专题05 综合实验设计与评价（大题专练，逐空突破）（上海专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

专题05 综合实验设计与评价 内容导航 【命题解码·定方向】命题趋势+3年高考真题热点设问拆解 【解题精析·通技法】析典例，明思路，技法贯通破类题 【实战刷题·冲高分】精选高考大题+名校模拟题，强化实战能力，得高分 命题·趋势·定位 上海卷化学实验综合题常以物质制备或性质实验为载体，内容涉及实验题型、仪器使用、实验目的、制备型实验思路、定量测定模板以及有机制备实验的问题，比如物质制备类、实验探究类、定量测定类等题型，以填空题或简答题为主，结合实验操作、现象分析及问题探究进行命题。近年试题更注重实验设计评价，如改进教材实验、引入陌生仪器(如恒压滴液漏斗、布氏漏斗)。 预测2026年上海高考化学实验综合题正逐步从“知识再现”向“创新应用”转变，可能继续以元素化合物知识为依托，使用陌生情境和仪器，考查实验设计、条件控制、产率计算等。同时，可能加强实验与理论的结合，突出思维能力和创新意识，比如定量测定和有机实验的综合考查。尤其关注陌生情境与工业生产结合、多模块知识融合。 热点·设问·拆解 热点设问01 化学仪器的识别、选择和使用 热点设问02 化学实验操作分析 热点设问03 物质的分离、提纯和检验 热点设问04 化学实验中的定量计算 热点设问01 化学仪器的识别、选择和使用XXXX 析典例·明思路 1．(2025·上海市普通高中学业水平等级性考试)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外，还需要_______。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 2．(2026·上海嘉定区高三质量调研)PF5常温常压下为无色有刺激性恶臭味的气体，利用黄磷与F2制备PF5的装置如下： (4)仪器C的名称为______。 3．(2026·上海奉贤区高三二模)(1) 要检验NiS(α-NiS)晶体的结构，可采用的仪器分析方法是__________。 A． 红外光谱法 B． 质谱法 C． X射线衍射法 D． 原子发射光谱 研考点·通技法 1．识别四类仪器 (1)用作容器或反应器的仪器。 试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底 烧瓶 蒸馏 烧瓶 三颈 烧瓶 广口 瓶 细口瓶 (2)用于提纯、分离或干燥的仪器。 漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形)分液漏斗 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 球形干 燥管 U形管 (3)常用计量仪器。 量筒 容量瓶 酸式滴定管 碱式滴定管 温度计 托盘天平 (4)其他仪器。 胶头滴管 滴瓶 表面皿 启普发生器 2．仪器的选择 依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器， (1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放 (2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放 (3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶 (4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、 酒精喷灯(高温)等条件 (5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、 蒸发结晶、分液、分馏装置等 (6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器 3．使用下列仪器或用品的注意事项 (1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 (3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 (5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 (6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 4．化学实验中的几个数据 5．牢记三类常考仪器 (1)四种“定量”仪器的刻度及精确度 量筒 选取原则：大而近。精确度：0.1mL 托盘天平 精确度：0.1g 滴定管 精确度：0.01mL 容量瓶 无零刻度线，有100mL、250mL、500mL、1000mL等规格 (2)四种可“直接加热”的仪器——试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙，三种可“垫石棉网”加热的仪器——烧瓶、烧杯、锥形瓶。 (3)三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。 破类题·提能力 1．(2025·上海市奉贤中学高三期中)实验室配制250mL 0.5000 NaOH溶液时，下列需用到的仪器有 。 A B C D 2．(2025·上海市崇明区高三学业质量调研)某碱式碳酸镁[4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O]中含有SiO2杂质，为测定其纯度。某兴趣小组设计了如下方案：①称取碱式碳酸镁样品mg；②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为m1g(用电子天平称量)。 (1)下列仪器中，该方案不会用到的是 。 (2)判断样品完全分解的方法是 ；本实验至少需要称量 次。 3．(2025·上海市市北中学高三期中考试) 海带灰中富含以形式存在的碘元素。实验室提取的途径如下所示： (1)灼烧海带至灰烬时需要在________中进行。 A．烧杯 B．蒸发皿 C．坩埚 D．表面皿 (2)写出氧化环节的离子反应方程式： 。反应结束后，再加入CCl4作萃取剂，振荡、静置，可以观察到下层呈 色。 (3)从碘的四氯化碳溶液中提取出碘单质的实验操作名称为________。 A．萃取 B．分液 C．蒸馏 D．分馏 4．(2025·上海市卢湾高级中学检测)某实验小组设计如图流程从海带中提取碘，请回答下列问题： (1)灼烧海带时，除需要三脚架、泥三角和酒精灯外，还需要用到的实验仪器是_______。 A．烧杯 B．坩埚 C．蒸发皿 D．试管 (2)步骤⑤提取碘的操作名称是 ，需要用到的实验仪器主要是 。 5．(2025·上海财经大学附属北郊高级中学高三检测)乙二酸(H2C2O4)，俗名草酸，是二元有机弱酸。实验室用淀粉水解液、浓硝酸、浓硫酸制取乙二酸的装置见下图。 (1)冷凝管中冷凝水从 口流入 A．a B．b (2)检验淀粉是否水解完全，所需的试剂为 。 A．KI溶液 B．碘水 C．KIO3溶液 (3)将反应后溶液冷却、过滤后得到草酸晶体。若所得草酸纯度较低，可用_______方法进一步提纯。 A．萃取 B．重结晶 C．过滤 D．蒸馏 (4)实验中，使用的定量仪器名称为 。 热点设问02 化学实验操作分析 析典例·明思路 1．(2025·上海市普通高中学业水平等级性考试)粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 另有两种方案进行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。 (7)相比于方案3，方案2的优点是 。 2．(2026·上海奉贤区高三二模)硫化镍是高端制造与新能源产业链的关键原料。实验室制备硫化镍(α-NiS)的方法及装置如下：(夹持装置略) ①向a装置中加入3.000 g FeS固体，向c装置中加入50mL0.2mol·L-1NiCl2溶液，并滴加NH4Cl·NH3·H2O混合溶液，调节c装置中溶液pH=4.4，再打开K1、K3、K4阀，持续通入N2并保持一段时间。 ②在恒压漏斗中加入足量盐酸，打开旋塞，将盐酸滴入a装置中，观察到有气泡产生，使气体持续通入c装置中，c装置中逐渐生成黑色沉淀。 ③反应完成后，用抽气筒抽出c中溶液，再用d中的液体洗涤沉淀2~3次，每次洗后抽出残液，干燥固体，制得α-NiS粗品m1g。 已知：α-NiS在空气中易被氧化 时， (2) ①中向装置中通N2原因是__________。 (3) b中盛放的试剂应为__________。 A．饱和NaCl溶液 B．饱和NaHS溶液 C．NaOH溶液 (4) 反应前，调节c装置中的混合溶液pH=4.4，结合计算说明其原因__________(写出计算过程)。 (5) c装置中生成黑色沉淀，反应的离子方程式为__________。 (6)结合平衡移动原理，解释用反应后d中溶液洗涤沉淀的原因__________。 研考点·通技法 1．装置的连接顺序 总体顺序：排空气干扰装置→气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置→防潮防空气装置→尾气处理装置 2．检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法 方法 装置图 解题指导 微热法 实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好 液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 滴液法 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好 抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好 吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好 3．常见的实验基本操作答题规范 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)判断沉淀剂是否过量的操作方法 ①静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 (5)装置气密性检查 ①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 ②有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 ③答题模板：形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论。 (6)萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (7)气体验满和检验操作 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ②二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 ③氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 ④氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (8)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 (9)浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (10)粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (11)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (12)检查滴定管是否漏水操作 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 ②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (13)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (14)焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。 (15)氢氧化铁胶体的制备 向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。 4．常见试剂的保存方法 (1)密封保存 ①易与氧气、水蒸气、二氧化碳等反应的药品：如钠、白磷、亚硫酸盐、亚铁盐等 ②易潮解、挥发、吸水的药品：固体NaOH、浓盐酸、浓硝酸、浓氨水、浓硫酸等。 (2)棕色瓶保存：见光易分解的物质，如AgNO3、卤水、浓HNO3等。 (3)密封并置于阴凉处保存：易挥发、着火的药品，如乙醇、乙醚、苯等。 (4)盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应 ①NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。 ②溴水、浓硝酸、次氯酸盐溶液、有机溶剂不能用橡胶塞而应用玻璃塞。 ③氢氟酸、氟化物溶液不能用玻璃瓶 (5)加液封保存 ①钾、钠应浸在煤油或石蜡油中，锂浸在石蜡油中，防氧化。 ②白磷放在水中，防氧化。 ③液态溴加水封，防挥发。 破类题·提能力 1．(2025·上海市浦东新区高三一模调研)实验室为模拟生产NH4HCO3，利用下图实验装置制备原料气体。 (1)用该装置制备CO2时，若X中固体为大理石，Y中液体为稀盐酸，则反应的离子方程式为 。为除去CO2中混有的少量HCl，可将混合气体通过盛有饱和 溶液的洗气瓶。 A．Na2CO3 B．NaHCO3 C．NaHSO3 D．NaOH (2)用该装置制备NH3时，若Y中液体为浓氨水，X中固体为生石灰，解释产生NH3的原因 。 2．(2025·上海交通大学附属中学高三阶段测试)由下列实验现象一定能得出相应结论的是_______。 装置 现象 结论 A 蔗糖变黑，有气泡产生，品红溶液和酸性高锰酸钾溶液均褪色 品红溶液褪色和酸性高锰酸钾溶液褪色均体现了SO2的漂白性 B 左边棉球变黄，右边棉球变蓝 氧化性： C 产生气泡，溶液冷却后稀释呈蓝色 用该装置可以制备SO2 D ①：铁粉、碳粉、食盐水 ②中倒吸一段水柱 说明①中发生了吸氧腐蚀 3．(2025·上海市青浦区高三学业质量调研)下列制备、收集及尾气处理装置(部分夹持装置略去)，能达到实验目的是_______。 甲 乙 丙 丁 制备并收集NO 制备并收集NO2 制备CO2 制备并收集SO2 A．甲 B．乙 C．丙 D．丁 4．(2025·上海市黄浦区高三调研)高铁酸钾(K2FeO4)有氧化、絮凝作用，是一种应用广泛的净水剂，可用次氯酸钠和铁盐为原料，在碱性条件下生成高铁酸钠，然后加入氢氧化钾，再分离出高铁酸钾晶体。 资料：高铁酸钾具有强氧化性，是紫色固体，易溶于水、不溶于一些常见的有机溶剂(如苯、正己烷、乙醚等)，也不溶于含水量小于20％的乙醇(含水量超过此限度乙醇被氧化)。 常温下，4FeO42-＋10H2O=4Fe(OH)3＋8OH-＋3O2↑ 次氯酸钠的制备装置如框图中所示(夹持与加热装置已略)。 (1)装置A中用了恒压滴液漏斗并没有使用球形分液漏斗，从添加液体性质角度分析其原因 。 (2)装置C中主要反应的化学方程式 。 (3)装置C之后是否要添加装置D，请说明理由 。 5．(2025·上海师范大学附属嘉定高级中学高三第一次学业检测)实验室探究SO2与Fe(NO3)3溶液反应的原理，装置如图，实验中观察到Y装置产生白色沉淀。 盛装浓硫酸的仪器名称是 。滴加浓硫酸之前应进行的操作是打开弹簧夹，通入一段时间N2，其目的是 。若将Fe(NO3)3换成氨水，Y中产生白色沉淀是 。实验室检验SO42-的方法是 。 6．(2025·上海市南洋中学高三学习能力诊断测)实验室可用如下装置，在碱性条件下合成N2H4： (1)完成装置B中发生反应的离子方程式(化学计量数为1可省咯)： i． ； ii． (2)装置A试管中的试剂为 ；仪器a的作用是 。仪器b的导管作用为 。 (3)上述装置中存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，改进方法是 。 热点设问03 物质的分离、提纯和检验 析典例·明思路 1．(2025·上海市普通高中学业水平等级性考试)粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法： 。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致_______。 A．SO42-不能完全去除 B．消耗更多NaOH C．Ba2+不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3 2．(2025·上海市普通高中学业水平等级性考试)粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，除去的离子有 。 (5)“一系列操作”是指_______。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应 。 研考点·通技法 1．正确选择物质分离、提纯的方法 2．物质分离提纯的8种化学方法 沉淀法 将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl2) 气化法 将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2CO3) 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl) 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋) 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al) 电解法 利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼 调pH法 加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCl2(FeCl3) 3．物质检验的一般步骤 观察外观→取少量样品→加入试剂→观察现象→得出结论。 4．常见阳离子的检验 阳离子 检验方法 反应的离子方程式 H＋ 能使紫色石蕊试液或甲基橙试液变为红色；能与锌或碳酸钠(或碳酸钙)反应产生无色气体 Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑ CO＋2H＋===CO2↑＋H2O NH 铵盐(或浓溶液)与NaOH溶液共热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的NH3 NH＋OH－NH3↑＋H2O Na＋、K＋ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别是黄色、浅紫色(透过蓝色钴玻璃片观察) — Mg2＋ 能与NaOH溶液反应生成白色沉淀，该沉淀不溶于NaOH溶液 Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓ Ba2＋ 能与稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液反应产生白色沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸 Ba2＋＋SO===BaSO4↓ Al3＋ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液 Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓ Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O Fe2＋ 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色；或向亚铁盐的溶液中加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色 Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－ Fe3＋ 能与KSCN溶液反应，变成红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色沉淀 Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3 Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓ Ag＋ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色沉淀，不溶于稀硝酸，但溶于氨水 Ag＋＋Cl－===AgCl↓ AgCl＋2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O 5.常见阴离子的检验 阴离子 检验方法 反应的离子方程式 OH－ 能使无色酚酞变为红色；使紫色石蕊变为蓝色；使甲基橙变为黄色。强碱能与单质铝反应产生可燃性无色无味气体 2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑ Cl－ 能与硝酸银溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸 Ag＋＋Cl－===AgCl↓ Br－ 能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸 Ag＋＋Br－===AgBr↓ I－ 能与硝酸银溶液反应，生成黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝 Ag＋＋I－===AgI↓ 2I－＋Cl2===I2＋2Cl－ SO 能与含Ba2＋的溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于硝酸 Ba2＋＋SO===BaSO4↓ SO 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2，该气体能使品红溶液褪色；能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的气体 SO＋2H＋===SO2↑＋H2O Ba2＋＋SO===BaSO3↓ BaSO3＋2H＋===Ba2＋＋SO2↑＋H2O CO 能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。能与酸反应产生无色无味气体 Ba2＋＋CO===BaCO3↓ BaCO3＋2H＋===Ba2＋＋CO2↑＋H2O CO＋2H＋===CO2↑＋H2O 6．常见气体的检验 待检物 操作步骤 现象 O2 用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条 木条复燃 H2 使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯 有淡蓝色火焰，烧杯里有水雾生成 NH3 用湿润的红色石蕊试纸检验；把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片插入瓶中 变蓝色；生成白烟 SO2 在洁净试管里加入5 mL品红溶液，再通入待检气体 品红溶液褪色，加热后红色复现 CO2 通入澄清石灰水中 石灰水变浑浊，继续通入后变澄清 Cl2 通入KI­淀粉溶液中 溶液变成蓝色 破类题·提能力 1．(2026·上海虹口区高三二模)(5)为得到硫酸镍晶体一系列操作的实验步骤如下： 将沉淀转移至烧杯中，滴加稀硫酸直至沉淀恰好完全溶解，经过_______、_______、过滤、洗涤，得到NiSO4·6H2O晶体。 上述步骤中需要用到的仪器有_______(不定项)。 A． B． C． D． 2．(2026·上海青浦区高三学业质量调研)锶元素(Sr)位于元素周期表第五周期第2族。某难溶于水的固体废渣主要成分为SrSO4、SrCO3、CaCO3和少量MgCO3、SiO2。实验室利用该废渣提取锶，流程如下： (2) 滤渣A的成分为_______。 (7) “一系列操作”中包含将滤液B加热浓缩，该操作需要的仪器有铁架台、酒精灯、玻璃棒、_______。 3．(2026·上海杨浦区高三学业质量调研)稀土元素(第ⅢB族的钪、钇及镧系元素)是战略资源。我国南方拥有全球最大的离子吸附型稀土矿，其矿土表面吸附有稀土离子(统一表示为RE3+)。 (2) 判断ScCl3是否为离子化合物的方法是___________。 A． 观察其状态及颜色 B． 测定其在水中的溶解度 C． 测定其熔融状态下的导电性 D． 测量其晶体的硬度 (4)写出鉴定某白色固体是(NH4)2SO4的实验方案。___________。 (7) 确定沉淀中含氧铝配位键的方法是___________。 A． 元素分析法 B． 核磁共振氢谱法 C． 红外光谱法 D． 质谱法 4．(2025·上海市复兴高级中学高三适应性学习检测)下列有机化合物中均含有酸性杂质，除去这些杂质的方法中正确的是 。 被提纯物质 除杂试剂 分离方法 A 己烷(己烯) 溴水 分液 B 乙醇(乙酸) 生石灰 过滤 C 乙醛(乙酸) 氢氧化钠溶液 分液 D 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液 分液 5．(2025·上海市位育中学高三上学期阶段测试)锗在芯片制造领域应用广泛，与镓共同被誉为“芯片新粮食”，锗的出口也因此被许多国家限制，成为了一种重要的战略性金属。所以锗及其化合物的提取技术变得尤为重要。以下是一种用锌浸渣(主要含ZnFe2O4、CaSO4，另含少量ZnS、SiO2以及GeS2)提取高纯GeO2和ZnSO4·H2O的工艺流程： “中和沉淀”后，用蒸馏水多次洗涤滤饼，判断滤饼洗净的实验操作和现象是 。 热点设问04 化学实验中的定量计算 析典例·明思路 1．(2025·上海市普通高中学业水平等级性考试)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L-1，CaCl2含量为1.11 g·L-1，现用方案3提纯10L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为)和碳酸钠的物质的量 。 2． (2026·上海普陀区高三质量调研)废液中Cu2＋含量的测定 (2)下列仪器分析技术能测定废液中含Cu2＋的是___________。 A．X射线衍射 B．红外光谱 C．原子光谱 准确量取20．00 mL含Cu2＋废水(其它物质不参加反应)于锥形瓶中，加入1.0 g KI 晶体(过量)摇匀：加入淀粉溶液作指示剂，用0．0400 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点：重复3次实验，平均消耗Na2S2O3溶液25.00 mL。 已知：2Cu2＋＋4I-=2CuI↓＋I2，2Na2S2O3＋I2 =Na2S4O6＋2NaI (3)滴定终点的现象为___________。 (4)计算废水样品中铜离子的含量为___________g·L-1。 研考点·通技法 1．定量测定数据测定的常用方法 (1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 (3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2．测定实验中要有数据的采集处理意识 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算其减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算其增大值。 (4)用pH试纸或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 3．计算公式 (1)n＝，n＝，n＝cV(aq) (2)物质的质量分数(或纯度)＝×100% (3)产品产率＝×100% (4)物质转化率＝×100% 4．掌握两种方法 (1)守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的 (2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系 5．关系式法解题的一般步骤 (1)第一步，写出各步反应的化学方程式 (2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系 (3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系 (4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算 6．滴定分析法 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 破类题·提能力 1．(2026·上海奉贤区高三二模)硫化镍是高端制造与新能源产业链的关键原料。 测定制备α-NiS的产率，实验如下： 称取上述α-NiS粗品m2g，使其全部溶解于一定量稀HNO3，得到含Ni2+的溶液，将该溶液稀释配制成100 mL溶液。量取20.00 mL于锥形瓶中，向其中加入适量pH≈10的氨性溶液、指示剂紫脲酸铵(负离子视为：In)，用0.0400mol·L-1EDTA(视为Y4-)标准溶液滴定。做平行实验，达到终点时，平均消耗标准液体积为V mL。主要反应为： ①3NiS+8H++8NO3-=3Ni2++3SO42-+8NO↑+4H2O ②Ni2+(浅绿)+In(紫红色)=NiIn(黄色)； ③NiIn+Y4-(无色)=NiY2-(蓝色)+In2- (7) 滴定至终点时，锥形瓶中溶液的颜色由__________变为__________色，且半分钟内不变色。 (8)下列操作会使测定结果偏低的是__________(不定项)。 A． 滴定结束后滴定管尖嘴处出现气泡 B． 滴定管用蒸馏水洗涤后直接装液 C． 配制含Ni2+溶液，定容时仰视刻度线 D． 在滴定过程中，滴定管尖嘴最后一滴标准液悬而未滴下 (9) 计算α-NiS的产率＝__________。() 2．(2026·上海虹口区高三二模)硫酸镍晶体纯度的测定： 某同学采用EDTA(乙二胺四乙酸)配位滴定法测定NiSO4·6H2O晶体样品的纯度，反应原理为：Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+(H2Y2-为EDTA阴离子)。 实验步骤如下： ①准确称取硫酸镍晶体样品2.500 g，溶于水配成250.00 mL溶液。 ②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入缓冲溶液调节pH，加入指示剂。 ③用0.0500 mol·L-1 EDTA标准溶液滴定至终点，重复三次，平均消耗18.00 mL EDTA溶液。 (6)计算该样品的纯度是_______。(已知M(NiSO4·6H2O)=263 g·mol-1) (7)下列情况会导致该样品纯度测定结果偏高的是_______(不定项)。 A. 样品部分风化失去结晶水 B. 锥形瓶未干燥 C. 未用EDTA标准液润洗滴定管 D. 滴定时锥形瓶中有液体溅出 3．(2026·上海金山区高三二模)铋的纯度测定 步骤Ⅰ：称取电解精炼所得含铋样品1.000 g，用硝酸溶解，将Bi3+全部转化为Bi(OH)3沉淀，过滤、洗涤后，将沉淀溶于适量的高氯酸和盐酸的混合酸中，得到含的溶液。 步骤Ⅱ：向上述溶液中加入50.00 mL0.1000mol·L-1Na2H2Y(乙二胺四乙酸二钠盐)溶液，充分反应，使Bi3+全部转化为BiY-：Bi3++H2Y2-=BiY-+2H+ 步骤Ⅲ：将溶液稀释至250 mL。 步骤Ⅳ：取25.00 mL上述溶液，用0.01000mol·L-1Pb(NO3)2溶液滴定：Pb2++H2Y2-=PbY2-+2H+ 步骤Ⅴ：进行平行实验，平均消耗Pb(NO3)2溶液12.00 mL。 (8)计算铋的质量分数________。(写出计算过程，结果保留至小数点后2位)。 (9)下列操作中，会导致铋的质量分数测定结果偏高的是________。(不定项) A． 锥形瓶未完全干燥 B． 滴定前平视读数，滴定后俯视读数 C． 滴定后尖嘴处悬挂半滴标准溶液 D． 未用Pb(NO3)2溶液润洗滴定管 4．(2026·上海青浦区高三学业质量调研)称取1.370gSrCl2样品溶解于适量水中，平均分成四份进行平行实验，向每份加入10.00 mL 0.5000mol·L-1的AgNO3溶液。用含Fe3+的溶液作指示剂，用0.1000mol·L-1的KSCN溶液进行滴定。已知：Ag++SCN-= AgSCN↓。 (8) 判断滴定达到终点的现象是_______。 (9) 滴定过程平均消耗KSCN溶液10.00 mL，样品中SrCl2的质量分数为_______。(写出计算过程，结果保留3位小数) 5．(2025·上海市崇明区高三一模调研)由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的装置如下图所示： ①装置a中仪器X的名称是 ，试管中盛放的固体Y为 (填化学式)； ②已知室温下，，向水层中加入溶液，pH大于 时，完全生成Ce(OH)3沉淀(溶液中离子浓度c<10-5mol/L时，可认为已除尽)； ③将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是 。 ④硝酸铈铵纯度测定。取16.000g样品，溶于水配成500mL待测溶液，取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入足量酸性KI溶液(Ce还原为+3价)，滴入2～3滴淀粉溶液；用0.1mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录读数。重复实验后，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为12.00mL。已知发生的反应为。产品中(NH4)2Ce(NO3)6的质量分数为 。(NH4)2Ce(NO3)6的式量取548) 1 刷模拟 1．(2026·格致中学高三第二次测验)三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，难溶于乙醇，微溶于冷水，易溶于热水。在CoCl2和氯化铵、氨水的混合溶液中，加入活性炭(催化剂)和双氧水制备[Co(NH3)6]Cl3，制备装置如图所示。 I．制备产品，步骤如下： ①称取1.0gNH4Cl固体，加入5mL水溶解，转移到三颈烧瓶中。 ②依次加入1.5gCoCl2、0.3g活性炭和一定体积的浓氨水后，再加入双氧水。 ③加热至55~60℃，反应20min，冷却，过滤。 ④向滤渣中加入左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤。 ⑤向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，洗涤2～3次，低温干燥得橙黄色晶体。 (1)图中仪器a的名称为___________，冷凝水的进口为___________。(填“1”或“2”)。 (2)[Co(NH3)6]Cl3晶体中不存在的化学键类型有___________。 A. 离子键 B. 非极性共价键 C. 极性共价键 D. 配位键 (3)水浴的温度控制在55~60℃ 左右的原因是___________。 (4)洗涤[Co(NH3)6]Cl3时可用___________。(不定项) A．热蒸馏水 B．冰水 C．无水乙醇 (5)实验中若不用活性炭作催化剂，会生[Co(NH3)5]Cl3成，向含0.05mol该配合物的溶液中加入足量AgNO3 溶液，得到白色沉淀14.35g，该配合物中配离子的化学式为___________。 A． B． C． II．测定[Co(NH3)6]Cl3(Mr=267.5 g·molˉ1)产品纯度，实验如下： ①称取ag产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量V1mLc1mol·L-1AgNO3 溶液，并加3mL的硝基苯用力振荡后静置。 ②再向锥形瓶中滴入3滴Fe(NO3)3溶液为指示剂，用c2mol·L-1KSCN溶液进行滴定，达到滴定终点时用去V2mL溶液。 已知：硝基苯比水重；，，AgCl、AgSCN均为白色。 (6)步骤①加入硝基苯的目的是___________。 (7)判断滴定终点的实验现象是___________。 (8)产品的纯度为___________。(用含a、c1、c2、V1、V2的式子表示) (9)下列操作中可能使所测产品的纯度偏低的是___________(不定项)。 A. 未用KSCN溶液润洗滴定管 B. 锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C. 刚开始滴定时，振荡锥形瓶时有溶液溅出 D. 滴定结束后，滴定管尖嘴处有气泡 2．(2026·上海华东师大二附中高三模拟)习总书记提出的“绿水青山就是金山银山”发展理念，自党的十八大后将此纳入生态文明建设的核心内容，指导全国实施生态修复工程。化工生产中碘单质的资源化利用可以有效减轻污染，实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示： 实验步骤如下： ①向A中加入 Na2SO3，搅拌使其溶解。将 CuSO4饱和溶液加入B中。 ②加热至60~70℃ ，逐滴加入饱和 CuSO4溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查I-是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D．不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的I2沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 (1)仪器A的名称为___________。 (2)称取过量的 CuSO4·5H2O于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，关于该分散系说法正确的是___________。(不定项) A. 溶液为蓝色 B. 属于强电解质 C. 底部有白色固体 D. 能产生丁达尔现象 (3)装置D的作用是___________。 (4)步骤③中，确认I-沉淀完全的操作及现象是：___________、溶液呈绿色。 (5)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是___________。 回收得到的碘可以进一步用于从电子废料(含金属铜和金)中回收金，主要过程如下： 已知：I2+I-I3-；相同条件下，与I2的氧化性相近。 (6)浸出Au的离子方程式是(以I3-作为反应物)___________。 (7)饱和碘水不能单独浸出Au，但是I2-KI溶液可以浸出Au，原因有：___________、___________。(写2点) 刷真题 1．(2025·上海市普通高中学业水平等级性考试)工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： (1)验证锗矿石中含有锗元素可使用的方法为_______。 A．原子发射光谱法    B．红外光谱法    C．X射线衍射 (2)2既能与强酸反应，也能与强碱反应，由此推测2是_______氧化物。 锗矿石中含有H2O、煤焦油、As2O3杂质，相关物质的熔、沸点如下表所示： H2O 煤焦油 As2O3 GeO GeO2 熔点 0℃ 20~30℃ 312℃ 710℃升华 1100℃ 沸点 100℃ 70~80℃ 465℃ (3)分析提取精锗时采用分步升温的原因_______。 (4)真空还原阶段用NaH2PO4·H2O除GeO2，产物还有Na4P2O7、H3PO4、GeO等生成，写出该阶段的化学方程式 。 (5)在不同温度下，使用不同浓度的NaH2PO4·H2O真空还原时，元素的萃出率如下图所示。由此判断，真空还原采用的最佳温度及NaH2PO4·H2O浓度分别为_______。 A．1000℃，2.5% B．1000℃，5.0% C．1100℃，2.5% D．1200℃，2.5% 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： a．称取m g单质锗样品，置于锥形瓶I中：向锥形瓶Ⅱ中加入过量的NaH2PO2溶液。 b．向锥形瓶I中加入足量FeCl3溶液和盐酸，加热充分反应。 c．反应结束后，用盐酸冲洗连接管和仪器A，冲洗液并入锥形瓶II中。 d．向锥形瓶Ⅱ中加一定量磷酸和盐酸，隔绝空气加热至微沸。充分反应后，用橡皮塞塞紧锥形瓶Ⅱ，并冷却到10℃以下(防止在步骤e中过量的NaH2PO2与KIO3发生反应) e．向锥形瓶Ⅱ的无色溶液中加入淀粉溶液，用c mol·L-1 KIO3标准溶液滴定，终点时消耗 V mL标准溶液。 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： ① ② ③ ④ (6)装置图中仪器A的名称为_______。 A．滴定管 B．恒压滴液漏斗 C．冷凝管 D．干燥管 (7)到达滴定终点时，溶液颜色由_______变成_______，且半分钟不褪色。 (8)步骤d中，在滴定前要用橡胶塞密封锥形瓶，请解释其原因。_______ (9)已知，求m g锗矿石样品中锗元素的质量分数为_______(用c、V、m的代数式表示)。 (10)若滴定测得的锗元素含量偏大，可能的原因是_______。 A．未用KIO3标准溶液润洗滴定管 B．未用稀硝酸洗涤仪器A并将洗涤液并入锥形瓶 C．滴定结束后，在滴定管尖嘴处出现气泡 D．未保持在以下滴定 2．(2024·上海市普通高中学业水平等级性考试)粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法： 。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致_______。 A．SO42-不能完全去除 B．消耗更多NaOH C．Ba2+不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外，还需要_______。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，除去的离子有 。 (5)“一系列操作”是指_______。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应 。 另有两种方案选行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。 (7)相比于方案3，方案2的优点是 。 (8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L-1，CaCl2含量为1.11 g·L-1，现用方案3提纯10L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为)和碳酸钠的物质的量 。 1 1 / 1 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题05 综合实验设计与评价 内容导航 【命题解码·定方向】命题趋势+3年高考真题热点设问拆解 【解题精析·通技法】析典例，明思路，技法贯通破类题 【实战刷题·冲高分】精选高考大题+名校模拟题，强化实战能力，得高分 命题·趋势·定位 上海卷化学实验综合题常以物质制备或性质实验为载体，内容涉及实验题型、仪器使用、实验目的、制备型实验思路、定量测定模板以及有机制备实验的问题，比如物质制备类、实验探究类、定量测定类等题型，以填空题或简答题为主，结合实验操作、现象分析及问题探究进行命题。近年试题更注重实验设计评价，如改进教材实验、引入陌生仪器(如恒压滴液漏斗、布氏漏斗)。 预测2026年上海高考化学实验综合题正逐步从“知识再现”向“创新应用”转变，可能继续以元素化合物知识为依托，使用陌生情境和仪器，考查实验设计、条件控制、产率计算等。同时，可能加强实验与理论的结合，突出思维能力和创新意识，比如定量测定和有机实验的综合考查。尤其关注陌生情境与工业生产结合、多模块知识融合。 热点·设问·拆解 热点设问01 化学仪器的识别、选择和使用 热点设问02 化学实验操作分析 热点设问03 物质的分离、提纯和检验 热点设问04 化学实验中的定量计算 热点设问01 化学仪器的识别、选择和使用XXXX 析典例·明思路 1．(2025·上海市普通高中学业水平等级性考试)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外，还需要_______。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 【答案】B 【解析】过滤操作中需要的玻璃仪器，除烧杯和玻璃棒外，还需要漏斗，故选B。 2．(2026·上海嘉定区高三质量调研)PF5常温常压下为无色有刺激性恶臭味的气体，利用黄磷与F2制备PF5的装置如下： (4)仪器C的名称为______。 【答案】(4)三颈烧瓶 【解析】(4)由仪器结构可知，仪器C的名称为三颈烧瓶。 3．(2026·上海奉贤区高三二模)(1) 要检验NiS(α-NiS)晶体的结构，可采用的仪器分析方法是__________。 A． 红外光谱法 B． 质谱法 C． X射线衍射法 D． 原子发射光谱 【答案】(1)C 【解析】(1)X射线衍射法可用于测定晶体结构，红外光谱法用于判断官能团，质谱法测定相对分子质量，原子发射光谱用于检测元素，故选C。 研考点·通技法 1．识别四类仪器 (1)用作容器或反应器的仪器。 试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底 烧瓶 蒸馏 烧瓶 三颈 烧瓶 广口 瓶 细口瓶 (2)用于提纯、分离或干燥的仪器。 漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形)分液漏斗 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 球形干 燥管 U形管 (3)常用计量仪器。 量筒 容量瓶 酸式滴定管 碱式滴定管 温度计 托盘天平 (4)其他仪器。 胶头滴管 滴瓶 表面皿 启普发生器 2．仪器的选择 依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器， (1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放 (2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放 (3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶 (4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、 酒精喷灯(高温)等条件 (5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、 蒸发结晶、分液、分馏装置等 (6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器 3．使用下列仪器或用品的注意事项 (1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 (3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 (5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 (6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 4．化学实验中的几个数据 5．牢记三类常考仪器 (1)四种“定量”仪器的刻度及精确度 量筒 选取原则：大而近。精确度：0.1mL 托盘天平 精确度：0.1g 滴定管 精确度：0.01mL 容量瓶 无零刻度线，有100mL、250mL、500mL、1000mL等规格 (2)四种可“直接加热”的仪器——试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙，三种可“垫石棉网”加热的仪器——烧瓶、烧杯、锥形瓶。 (3)三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。 破类题·提能力 1．(2025·上海市奉贤中学高三期中)实验室配制250mL 0.5000 NaOH溶液时，下列需用到的仪器有 。 A B C D 【答案】CD 【解析】实验室配制250mL 0.5000 mol·L-1 NaOH溶液时，操作步骤有：计算、称量、溶解并冷却、移液、洗涤、定容、摇匀，用到的仪器有托盘天平、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管，故选CD。 2．(2025·上海市崇明区高三学业质量调研)某碱式碳酸镁[4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O]中含有SiO2杂质，为测定其纯度。某兴趣小组设计了如下方案：①称取碱式碳酸镁样品mg；②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为m1g(用电子天平称量)。 (1)下列仪器中，该方案不会用到的是 。 (2)判断样品完全分解的方法是 ；本实验至少需要称量 次。 【答案】(1)E (2)连续两次称量的差值不超过0.001g 4 【解析】(1)煅烧固体应选择坩埚，同时需要泥三角、三脚架、酒精灯、玻璃棒，干燥选用的仪器为干燥器，不需要蒸发皿，所以该方案不会用到的是E； (2)判断样品完全分解的方法是样品连续两次高温煅烧，冷却后称量其质量的差值应在0.001g以内；本实验加热前需要称量坩埚的质量，称量坩埚和药品的总质量，灼烧后冷却称量坩埚和样品的总质量，再次灼烧冷却后称量坩埚和样品的总质量，所以一共至少称量4次； 3．(2025·上海市市北中学高三期中考试) 海带灰中富含以形式存在的碘元素。实验室提取的途径如下所示： (1)灼烧海带至灰烬时需要在________中进行。 A．烧杯 B．蒸发皿 C．坩埚 D．表面皿 (2)写出氧化环节的离子反应方程式： 。反应结束后，再加入CCl4作萃取剂，振荡、静置，可以观察到下层呈 色。 (3)从碘的四氯化碳溶液中提取出碘单质的实验操作名称为________。 A．萃取 B．分液 C．蒸馏 D．分馏 【答案】(1)C (2)2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O 紫色 (3)C 【解析】海带灼烧后溶于水，加蒸馏水充分溶解后过滤，在酸化的滤液中加入过氧化氢溶液，把碘离子氧化生成碘单质，加入四氯化碳进行萃取、分液，得到碘的四氯化碳溶液，最后蒸馏得到碘单质。(1)灼烧固体需在坩埚中进行，故选C； (2)过氧化氢具有氧化性，可将碘离子氧化生成碘单质，根据得失电子守恒及电荷守恒可得离子方程式为：2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O；加入CCl4作萃取剂，振荡、静置，可以观察到下层呈紫色； (3)从碘的四氯化碳溶液中提取出碘单质，可利用二者的沸点差异，选择蒸馏的方法将二者分离。 4．(2025·上海市卢湾高级中学检测)某实验小组设计如图流程从海带中提取碘，请回答下列问题： (1)灼烧海带时，除需要三脚架、泥三角和酒精灯外，还需要用到的实验仪器是_______。 A．烧杯 B．坩埚 C．蒸发皿 D．试管 (2)步骤⑤提取碘的操作名称是 ，需要用到的实验仪器主要是 。 【答案】(1)B (2) 萃取、分液 分液漏斗 【解析】(1)灼烧固体，除需要三脚架、泥三角和酒精灯外，还需要用到坩埚，故选B； (2)步骤⑤利用碘在不同溶剂中溶解度不同，利用四氯化碳溶液将碘从水溶液中萃取并分液，所以操作为萃取、分液；需要用到的仪器为分液漏斗； 5．(2025·上海财经大学附属北郊高级中学高三检测)乙二酸(H2C2O4)，俗名草酸，是二元有机弱酸。实验室用淀粉水解液、浓硝酸、浓硫酸制取乙二酸的装置见下图。 (1)冷凝管中冷凝水从 口流入 A．a B．b (2)检验淀粉是否水解完全，所需的试剂为 。 A．KI溶液 B．碘水 C．KIO3溶液 (3)将反应后溶液冷却、过滤后得到草酸晶体。若所得草酸纯度较低，可用_______方法进一步提纯。 A．萃取 B．重结晶 C．过滤 D．蒸馏 (4)实验中，使用的定量仪器名称为 。 【答案】(1)A (2B (3)B (4)温度计 【解析】淀粉水解为葡萄糖，葡萄糖与浓硝酸、浓硫酸水浴加热下制取乙二酸，B是安全瓶，防倒吸，最后用氢氧化钠溶液吸收混合气体。 (1)为了提高冷凝效果，冷凝管中冷凝水从a口流入； (2)淀粉水解完全后，加入碘水不变蓝，因此所需的试剂为碘水； (3)重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的物质彼此分离，若所得草酸纯度较低，可用重结晶方法进一步提纯； (4)实验中，使用的定量仪器名称为温度计； 热点设问02 化学实验操作分析 析典例·明思路 1．(2025·上海市普通高中学业水平等级性考试)粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 另有两种方案进行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。 (7)相比于方案3，方案2的优点是 。 【答案】(7)提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境 【解析】(7)方案2加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+后，通入含NH3、CO2的离子方程式为：Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH+，相比于方案3，方案2的优点是：提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境； 2．(2026·上海奉贤区高三二模)硫化镍是高端制造与新能源产业链的关键原料。实验室制备硫化镍(α-NiS)的方法及装置如下：(夹持装置略) ①向a装置中加入3.000 g FeS固体，向c装置中加入50mL0.2mol·L-1NiCl2溶液，并滴加NH4Cl·NH3·H2O混合溶液，调节c装置中溶液pH=4.4，再打开K1、K3、K4阀，持续通入N2并保持一段时间。 ②在恒压漏斗中加入足量盐酸，打开旋塞，将盐酸滴入a装置中，观察到有气泡产生，使气体持续通入c装置中，c装置中逐渐生成黑色沉淀。 ③反应完成后，用抽气筒抽出c中溶液，再用d中的液体洗涤沉淀2~3次，每次洗后抽出残液，干燥固体，制得α-NiS粗品m1g。 已知：α-NiS在空气中易被氧化 时， (2) ①中向装置中通N2原因是__________。 (3) b中盛放的试剂应为__________。 A．饱和NaCl溶液 B．饱和NaHS溶液 C．NaOH溶液 (4) 反应前，调节c装置中的混合溶液pH=4.4，结合计算说明其原因__________(写出计算过程)。 (5) c装置中生成黑色沉淀，反应的离子方程式为__________。 (6)结合平衡移动原理，解释用反应后d中溶液洗涤沉淀的原因__________。 【答案】(2)排尽装置内空气，防止生成的α-NiS被氧气氧化  (3) B (4)pH=4.4时，，，则离子积，因此不会生成Ni(OH)2沉淀，而NiS的Ksp极小，可析出NiS沉淀，调节pH=4.4可避免杂质生成，得到纯净NiS。 (5) H2S+Ni2+=NiS↓+2H+ (6)NiS固体存在溶解平衡：NiS(s)Ni+ (aq)+ S2-(aq)，d中溶液溶解了H2S，电离产生S2-，使平衡逆向移动，减少洗涤过程中NiS的溶解损失 【解析】(2)已知α-NiS在空气中易被氧化，实验前通入N2可以排出装置中O2，避免产物被氧化。 (3)a中FeS与盐酸反应生成H2S，混有挥发的HCl杂质。饱和NaHS溶液可以与HCl反应生成H2S，既除去HCl杂质，又不溶解吸收H2S；NaOH溶液除去HCl杂质也会吸收H2S，饱和NaCl溶液除去HCl杂质也会溶解吸收H2S，故选B。 (4) pH=4.4时，，，则离子积，因此不会生成Ni(OH)2沉淀，而NiS的Ksp​极小，可析出NiS沉淀，调节pH=4.4可避免杂质生成，得到纯净NiS。 (5)H2S通入c装置与Ni2+反应生成黑色NiS沉淀，离子方程式为H2S+Ni2+=NiS↓+2H+。 (6)NiS固体存在溶解平衡：NiS(s)Ni+ (aq)+ S2-(aq)，d中溶液溶解了H2S，电离产生S2-，使平衡逆向移动，减少洗涤过程中NiS的溶解损失。 研考点·通技法 1．装置的连接顺序 总体顺序：排空气干扰装置→气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置→防潮防空气装置→尾气处理装置 2．检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法 方法 装置图 解题指导 微热法 实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好 液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 滴液法 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好 抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好 吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好 3．常见的实验基本操作答题规范 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)判断沉淀剂是否过量的操作方法 ①静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 (5)装置气密性检查 ①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 ②有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 ③答题模板：形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论。 (6)萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (7)气体验满和检验操作 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ②二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 ③氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 ④氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (8)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 (9)浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (10)粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (11)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (12)检查滴定管是否漏水操作 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 ②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (13)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (14)焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。 (15)氢氧化铁胶体的制备 向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。 4．常见试剂的保存方法 (1)密封保存 ①易与氧气、水蒸气、二氧化碳等反应的药品：如钠、白磷、亚硫酸盐、亚铁盐等 ②易潮解、挥发、吸水的药品：固体NaOH、浓盐酸、浓硝酸、浓氨水、浓硫酸等。 (2)棕色瓶保存：见光易分解的物质，如AgNO3、卤水、浓HNO3等。 (3)密封并置于阴凉处保存：易挥发、着火的药品，如乙醇、乙醚、苯等。 (4)盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应 ①NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。 ②溴水、浓硝酸、次氯酸盐溶液、有机溶剂不能用橡胶塞而应用玻璃塞。 ③氢氟酸、氟化物溶液不能用玻璃瓶 (5)加液封保存 ①钾、钠应浸在煤油或石蜡油中，锂浸在石蜡油中，防氧化。 ②白磷放在水中，防氧化。 ③液态溴加水封，防挥发。 破类题·提能力 1．(2025·上海市浦东新区高三一模调研)实验室为模拟生产NH4HCO3，利用下图实验装置制备原料气体。 (1)用该装置制备CO2时，若X中固体为大理石，Y中液体为稀盐酸，则反应的离子方程式为 。为除去CO2中混有的少量HCl，可将混合气体通过盛有饱和 溶液的洗气瓶。 A．Na2CO3 B．NaHCO3 C．NaHSO3 D．NaOH (2)用该装置制备NH3时，若Y中液体为浓氨水，X中固体为生石灰，解释产生NH3的原因 。 【答案】(1)CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O B (2)氧化钙和水反应使溶剂减少；氧化钙和水反应放热，溶液温度升高，使氨气在水中的溶解度减小；氧化钙和水反应生成的氢氧化钙电离产生OH－使溶液中OH－浓度增大，有利于反应NH4++OH-NH3·H2ONH3+H2O平衡右移，有利于氨水分解产生氨气，有利于氨气逸出 【解析】(1)用该装置制备CO2时，若X中固体为大理石，Y中液体为稀盐酸，则反应的离子方程式为CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O；除去CO2中混有的少量HCl，可将混合气体通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶； (2)用该装置制备NH3时，若Y中液体为浓氨水，X中固体为生石灰，产生NH3的原因：氧化钙和水反应使溶剂减少；氧化钙和水反应放热，溶液温度升高，使氨气在水中的溶解度减小；氧化钙和水反应生成的氢氧化钙电离产生OH－使溶液中OH－浓度增大，有利于反应NH4++OH-NH3·H2ONH3+H2O平衡右移，有利于氨水分解产生氨气，有利于氨气逸出； 2．(2025·上海交通大学附属中学高三阶段测试)由下列实验现象一定能得出相应结论的是_______。 装置 现象 结论 A 蔗糖变黑，有气泡产生，品红溶液和酸性高锰酸钾溶液均褪色 品红溶液褪色和酸性高锰酸钾溶液褪色均体现了SO2的漂白性 B 左边棉球变黄，右边棉球变蓝 氧化性： C 产生气泡，溶液冷却后稀释呈蓝色 用该装置可以制备SO2 D ①：铁粉、碳粉、食盐水 ②中倒吸一段水柱 说明①中发生了吸氧腐蚀 【答案】D 【解析】A项，SO2使品红溶液褪色体现漂白性，使酸性高锰酸钾溶液褪色体现其还原性，故A项错误；B项，右侧棉球变蓝说明生成了I2，既可能是Br2氧化了I-，也可能是Cl2氧化了I-，所以无法比较Br2和Cl2的氧化性强弱，故B项错误；C项，铜和浓硫酸需加热才可以制得SO2，故C项错误；D项，将铁粉、碳粉和NaCl溶液的混合物放置一段时间，发生吸氧腐蚀，试管①中气体减少、压强减小，②导管中倒吸一段水柱，故D项正确；故选D。 3．(2025·上海市青浦区高三学业质量调研)下列制备、收集及尾气处理装置(部分夹持装置略去)，能达到实验目的是_______。 甲 乙 丙 丁 制备并收集NO 制备并收集NO2 制备CO2 制备并收集SO2 A．甲 B．乙 C．丙 D．丁 【答案】D 【解析】A项，NO会和氧气反应，不能用排空气法收集，A错误；B项，二氧化氮和水生成硝酸和NO，不能用排水法收集，B错误； C项，稀硫酸和碳酸钙生成微溶硫酸钙，阻碍了反应进行，C错误；D项，硫酸和亚硫酸钠生成二氧化硫，使用向上排空气法收集，尾气使用碱液吸收防止污染，D正确；故选D。 4．(2025·上海市黄浦区高三调研)高铁酸钾(K2FeO4)有氧化、絮凝作用，是一种应用广泛的净水剂，可用次氯酸钠和铁盐为原料，在碱性条件下生成高铁酸钠，然后加入氢氧化钾，再分离出高铁酸钾晶体。 资料：高铁酸钾具有强氧化性，是紫色固体，易溶于水、不溶于一些常见的有机溶剂(如苯、正己烷、乙醚等)，也不溶于含水量小于20％的乙醇(含水量超过此限度乙醇被氧化)。 常温下，4FeO42-＋10H2O=4Fe(OH)3＋8OH-＋3O2↑ 次氯酸钠的制备装置如框图中所示(夹持与加热装置已略)。 (1)装置A中用了恒压滴液漏斗并没有使用球形分液漏斗，从添加液体性质角度分析其原因 。 (2)装置C中主要反应的化学方程式 。 (3)装置C之后是否要添加装置D，请说明理由 。 【答案】(1)浓盐酸具有挥发性，用恒压滴液漏斗塞上塞子防止挥发，里面的液体还能够顺利滴下 (2)Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O (3)需要，实验中需要浓度较大的次氯酸钠或固体，氯气宜过量(或防止氯气在通过B中没能完全吸收)需要处理尾气 【解析】(1)浓盐酸易挥发，用恒压滴液漏斗塞上塞子防止挥发，里面的液体还能够顺利滴下，所以装置A中用了恒压滴液漏斗并没有使用球形分液漏斗，故答案为浓盐酸具有挥发性，用恒压滴液漏斗塞上塞子防止挥发，里面的液体还能够顺利滴下。 (2)装置C中氯气和NaOH溶液在温度较低时生成氯化钠、次氯酸钠和水，则主要反应的化学方程式为Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，故答案为Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O。 (3)氯气有毒，不能直接排入空气中，实验中需要浓度较大的次氯酸钠溶液或固体，氯气宜过量(或防止氯气在通过B中没能完全吸收)，为防止污染空气，则需要处理尾气，所以装置C之后是否要添加装置D，故答案为需要，实验中需要浓度较大的次氯酸钠或固体，氯气宜过量(或防止氯气在通过B中没能完全吸收)需要处理尾气。 5．(2025·上海师范大学附属嘉定高级中学高三第一次学业检测)实验室探究SO2与Fe(NO3)3溶液反应的原理，装置如图，实验中观察到Y装置产生白色沉淀。 盛装浓硫酸的仪器名称是 。滴加浓硫酸之前应进行的操作是打开弹簧夹，通入一段时间N2，其目的是 。若将Fe(NO3)3换成氨水，Y中产生白色沉淀是 。实验室检验SO42-的方法是 。 【答案】分液漏斗 排除空气中氧气的干扰 亚硫酸钡 取样品溶液，加入稀盐酸酸化，再加入氯化钡溶液生成不溶于酸的白色沉淀 【解析】实验室探究SO2与Fe(NO3)3溶液反应的原理，为了排除空气中氧气的干扰，在滴加浓硫酸之前，三颈烧瓶中需要通入N2以排尽装置内的空气，生成的二氧化硫通入Y中和Fe(NO3)3溶液反应。装浓硫酸的仪器名称是分液漏斗。滴加浓硫酸之前应进行的操作是打开弹簧夹，通入一段时间N2，其目的是排除空气中氧气的干扰。若将Fe(NO3)3换成氨水，氨水和二氧化硫生成亚硫酸铵，再和氯化钡生成亚硫酸钡沉淀，Y中产生白色沉淀是亚硫酸钡沉淀。硫酸根离子和钡离子生成不溶于酸的沉淀，故实验室检验SO42-的方法是：取样品溶液，加入稀盐酸酸化，再加入氯化钡溶液生成不溶于酸的白色沉淀。 6．(2025·上海市南洋中学高三学习能力诊断测)实验室可用如下装置，在碱性条件下合成N2H4： (1)完成装置B中发生反应的离子方程式(化学计量数为1可省咯)： i． ； ii． (2)装置A试管中的试剂为 ；仪器a的作用是 。仪器b的导管作用为 。 (3)上述装置中存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，改进方法是 。 【答案】(1) Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O 2NH3-+ClO-= Cl-+N2H4+H2O (2) NH4Cl、Ca(OH)2 防倒吸 平衡气压，使盐酸顺利滴下 (3)B、C之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶 【解析】装置A加热氯化铵和氢氧化钙混合物制取氨气，装置C浓盐酸和漂白粉发生反应制取氯气，氨气和次氯酸钠在碱性条件下发生反应，生成N2H4。(1)C中浓盐酸和漂白粉反应生成Cl2，Cl2和氢氧化钠反应生成NaCl、NaClO、H2O，因此装置B中发生的反应有Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；NH3失去电子生成N2H4，ClO-得电子生成Cl-，根据电子得失守恒和电荷守恒、原子守恒，可知离子反应为：2NH3-+ClO-= Cl-+N2H4+H2O。(2)装置A用于制取氨气，选用的药品为氯化铵和氢氧化钙；仪器a有缓冲作用，能防倒吸；仪器b的导管作用为：平衡气压，使盐酸顺利滴下。(3)挥发的HCl能和NaOH溶液反应而降低B溶液的碱性，所以应该用饱和食盐水除去氯气中的HCl，则改进方法为：B、C之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶。 热点设问03 物质的分离、提纯和检验 析典例·明思路 1．(2025·上海市普通高中学业水平等级性考试)粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法： 。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致_______。 A．SO42-不能完全去除 B．消耗更多NaOH C．Ba2+不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3 【答案】(1)取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液未变浑浊，表明BaCl2已过量 (2)AD 【解析】粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去SO42-，过滤，滤液中加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，除去OH-、CO32-，经过一系列操作后得到精盐。 (1)步骤①中若BaCl2过量，则溶液中存在Ba2+，故判断过量的方法是：取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液未变浑浊，表明BaCl2已过量； (2)相同条件下，由于BaCO3和BaSO4的Ksp较为接近，若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，可能发生沉淀的转化：BaSO4(s)+CO32-(aq)BaCO3(s)+SO42-(aq)，使得SO42-不能完全去除，且消耗更多的Na2CO3溶液，故选AD； 2．(2025·上海市普通高中学业水平等级性考试)粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，除去的离子有 。 (5)“一系列操作”是指_______。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应 。 【答案】(4) OH-、CO32- (5)C (6)H++OH-=H2O、2H++CO32-=CO2↑+H2O 【解析】(4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应，除去的离子有：OH-、CO32-； (5)由图可知，KCl的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，因此先蒸发至大量晶体析出，此时KCl在滤液中，趁热过滤，可得到精盐，故选C； (6)加入盐酸后，H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应，离子方程式分别为：H++OH-=H2O、2H++CO32-=CO2↑+H2O； 研考点·通技法 1．正确选择物质分离、提纯的方法 2．物质分离提纯的8种化学方法 沉淀法 将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl2) 气化法 将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2CO3) 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl) 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋) 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al) 电解法 利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼 调pH法 加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCl2(FeCl3) 3．物质检验的一般步骤 观察外观→取少量样品→加入试剂→观察现象→得出结论。 4．常见阳离子的检验 阳离子 检验方法 反应的离子方程式 H＋ 能使紫色石蕊试液或甲基橙试液变为红色；能与锌或碳酸钠(或碳酸钙)反应产生无色气体 Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑ CO＋2H＋===CO2↑＋H2O NH 铵盐(或浓溶液)与NaOH溶液共热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的NH3 NH＋OH－NH3↑＋H2O Na＋、K＋ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别是黄色、浅紫色(透过蓝色钴玻璃片观察) — Mg2＋ 能与NaOH溶液反应生成白色沉淀，该沉淀不溶于NaOH溶液 Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓ Ba2＋ 能与稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液反应产生白色沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸 Ba2＋＋SO===BaSO4↓ Al3＋ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液 Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓ Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O Fe2＋ 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色；或向亚铁盐的溶液中加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色 Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－ Fe3＋ 能与KSCN溶液反应，变成红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色沉淀 Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3 Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓ Ag＋ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色沉淀，不溶于稀硝酸，但溶于氨水 Ag＋＋Cl－===AgCl↓ AgCl＋2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O 5.常见阴离子的检验 阴离子 检验方法 反应的离子方程式 OH－ 能使无色酚酞变为红色；使紫色石蕊变为蓝色；使甲基橙变为黄色。强碱能与单质铝反应产生可燃性无色无味气体 2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑ Cl－ 能与硝酸银溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸 Ag＋＋Cl－===AgCl↓ Br－ 能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸 Ag＋＋Br－===AgBr↓ I－ 能与硝酸银溶液反应，生成黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝 Ag＋＋I－===AgI↓ 2I－＋Cl2===I2＋2Cl－ SO 能与含Ba2＋的溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于硝酸 Ba2＋＋SO===BaSO4↓ SO 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2，该气体能使品红溶液褪色；能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的气体 SO＋2H＋===SO2↑＋H2O Ba2＋＋SO===BaSO3↓ BaSO3＋2H＋===Ba2＋＋SO2↑＋H2O CO 能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。能与酸反应产生无色无味气体 Ba2＋＋CO===BaCO3↓ BaCO3＋2H＋===Ba2＋＋CO2↑＋H2O CO＋2H＋===CO2↑＋H2O 6．常见气体的检验 待检物 操作步骤 现象 O2 用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条 木条复燃 H2 使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯 有淡蓝色火焰，烧杯里有水雾生成 NH3 用湿润的红色石蕊试纸检验；把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片插入瓶中 变蓝色；生成白烟 SO2 在洁净试管里加入5 mL品红溶液，再通入待检气体 品红溶液褪色，加热后红色复现 CO2 通入澄清石灰水中 石灰水变浑浊，继续通入后变澄清 Cl2 通入KI­淀粉溶液中 溶液变成蓝色 破类题·提能力 1．(2026·上海虹口区高三二模)(5)为得到硫酸镍晶体一系列操作的实验步骤如下： 将沉淀转移至烧杯中，滴加稀硫酸直至沉淀恰好完全溶解，经过_______、_______、过滤、洗涤，得到NiSO4·6H2O晶体。 上述步骤中需要用到的仪器有_______(不定项)。 A． B． C． D． 【答案】(5)① 蒸发浓缩 ② 冷却结晶 ③ D 【解析】(5)溶解：将Ni(OH)2沉淀与稀硫酸反应，生成NiSO4溶液，蒸发浓缩：加热溶液至饱和或近饱和状态，避免蒸干以免失去结晶水。冷却结晶：降温使NiSO4·6H2O晶体析出，确保保留结晶水结构。过滤与洗涤：分离晶体并洗去表面杂质；实验中涉及的关键操作及对应仪器：过滤 ，必需使用漏斗(D)，A．直形冷凝管，减压蒸馏适用；B．蒸馏烧瓶，减压蒸馏适用；C．分液漏斗，主要用于萃取和分液，均不参与本实验流程，故选D。 2．(2026·上海青浦区高三学业质量调研)锶元素(Sr)位于元素周期表第五周期第2族。某难溶于水的固体废渣主要成分为SrSO4、SrCO3、CaCO3和少量MgCO3、SiO2。实验室利用该废渣提取锶，流程如下： (2) 滤渣A的成分为_______。 (7) “一系列操作”中包含将滤液B加热浓缩，该操作需要的仪器有铁架台、酒精灯、玻璃棒、_______。 【答案】(2) SrSO4、SiO2 (7) 蒸发皿 【解析】(2) 加足量稀盐酸后，SrSO4和SiO2都不与稀盐酸反应，因此留在滤渣中； (7)加热浓缩操作在蒸发皿中进行，因此除给定仪器外还需要蒸发皿； 3．(2026·上海杨浦区高三学业质量调研)稀土元素(第ⅢB族的钪、钇及镧系元素)是战略资源。我国南方拥有全球最大的离子吸附型稀土矿，其矿土表面吸附有稀土离子(统一表示为RE3+)。 (2) 判断ScCl3是否为离子化合物的方法是___________。 A． 观察其状态及颜色 B． 测定其在水中的溶解度 C． 测定其熔融状态下的导电性 D． 测量其晶体的硬度 (4)写出鉴定某白色固体是(NH4)2SO4的实验方案。___________。 (7) 确定沉淀中含氧铝配位键的方法是___________。 A． 元素分析法 B． 核磁共振氢谱法 C． 红外光谱法 D． 质谱法 【答案】(2) CD (4)取白色固体溶于水，将溶液分成两份，一份加入浓NaOH溶液并加热，将产生的气体通向湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝则溶液中含有NH4+；另一份加入盐酸没有明显现象，再加氯化钡溶液，若产生白色沉淀则溶液中含有SO42-；综上白色固体是(NH4)2SO4 (7) C 【解析】(2)A．物质的状态及颜色与本身是否为离子化合物无关，故观察其状态及颜色并不能确定是否为离子化合物，A不符合题意；B．溶解度这种物理性质，与是否为离子化合物无关，B不符合题意；C．含有离子键的离子化合物在熔融下能导电，只含共价键的共价化合物在熔融下不导电，故可通过测定其熔融状态下的导电性，C符合题意；D．共价晶体硬度最大，其次为离子晶体，分子晶体硬度最小，故可通过测量其晶体的硬度判断是否为离子化合物，D符合题意；故选CD。 (4)鉴定某白色固体是(NH4)2SO4需分别检验NH4+和SO42-，具体为：取白色固体溶于水，将溶液分成两份，一份加入浓NaOH溶液并加热，将产生的气体通向湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝则溶液中含有NH4+；另一份加入盐酸没有明显现象，再加氯化钡溶液，若产生白色沉淀则溶液中含有SO42-；综上白色固体是(NH4)2SO4。 (7)氧铝配位键是一种化学键，要通过红外光谱法确定沉淀中含氧铝配位键，故选C。 4．(2025·上海市复兴高级中学高三适应性学习检测)下列有机化合物中均含有酸性杂质，除去这些杂质的方法中正确的是 。 被提纯物质 除杂试剂 分离方法 A 己烷(己烯) 溴水 分液 B 乙醇(乙酸) 生石灰 过滤 C 乙醛(乙酸) 氢氧化钠溶液 分液 D 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液 分液 【答案】D 【解析】A项，溴水与己烯发生加成反应后的产物可以与己烷互溶，故A错误；B项，生石灰与乙酸反应后要用蒸馏的方法与乙醇分离，故B错误；C项，乙醛和乙酸与氢氧化钠反应的产物均可以溶于水，故C错误；D项，乙酸可以与饱和碳酸钠溶液反应，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度极小，故可以用来除杂，分液可把液体进行分离，故D正确；故选D。 5．(2025·上海市位育中学高三上学期阶段测试)锗在芯片制造领域应用广泛，与镓共同被誉为“芯片新粮食”，锗的出口也因此被许多国家限制，成为了一种重要的战略性金属。所以锗及其化合物的提取技术变得尤为重要。以下是一种用锌浸渣(主要含ZnFe2O4、CaSO4，另含少量ZnS、SiO2以及GeS2)提取高纯GeO2和ZnSO4·H2O的工艺流程： “中和沉淀”后，用蒸馏水多次洗涤滤饼，判断滤饼洗净的实验操作和现象是 。 【答案】取最后一次洗涤液于试管中，加入BaCl2溶液，若未产生白色沉淀，则证明已洗净 【解析】沉淀上面附着的杂质主要是硫酸锌，检验滤饼是否洗净可以检验是否还含有硫酸根，检验操作为取最后一次洗涤液，加入BaCl2溶液，若未产生白色沉淀，则证明已洗净； 热点设问04 化学实验中的定量计算 析典例·明思路 1．(2025·上海市普通高中学业水平等级性考试)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L-1，CaCl2含量为1.11 g·L-1，现用方案3提纯10L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为)和碳酸钠的物质的量 。 【答案】0.04mol；0.14mol 【解析】MgCl2含量为0.38 g·L-1，即，由关系式：MgCl2~ Ca(OH)2~ CaO可得，提纯10L该粗盐水，需要加入石灰乳(视为CaO)物质的量为；粗盐水中CaCl2含量为1.11 g·L-1，即，，加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.04mol，即此时溶液中Ca2+总物质的量为：0.1mol+0.04mol=0.14mol，由关系式：Ca2+~CO32-可得，需加入Na2CO3的物质的量为0.14mol。 2． (2026·上海普陀区高三质量调研)废液中Cu2＋含量的测定 (2)下列仪器分析技术能测定废液中含Cu2＋的是___________。 A．X射线衍射 B．红外光谱 C．原子光谱 准确量取20．00 mL含Cu2＋废水(其它物质不参加反应)于锥形瓶中，加入1.0 g KI 晶体(过量)摇匀：加入淀粉溶液作指示剂，用0．0400 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点：重复3次实验，平均消耗Na2S2O3溶液25.00 mL。 已知：2Cu2＋＋4I-=2CuI↓＋I2，2Na2S2O3＋I2 =Na2S4O6＋2NaI (3)滴定终点的现象为___________。 (4)计算废水样品中铜离子的含量为___________g·L-1。 【答案】(2)C (3)当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色 (4)3.20 【解析】(2)A．X射线衍射用于测定晶体结构，A不符合题意；B．红外光谱用于测定化学键或官能团，B不符合题意；C．原子光谱可用于元素的定性定量分析，可测定废液中Cu2＋含量，C符合题意；答案选C。 (3)指示剂淀粉遇碘单质变蓝，滴定过程中，I2逐渐被消耗，当I2反应完全时，蓝色消失，且30 s内不再变化即可说明达到滴定终点。 (4)根据反应得关系式：2Cu2＋~I2~2Na2S2O3，故，则Cu2＋含量为。 研考点·通技法 1．定量测定数据测定的常用方法 (1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 (3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2．测定实验中要有数据的采集处理意识 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算其减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算其增大值。 (4)用pH试纸或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 3．计算公式 (1)n＝，n＝，n＝cV(aq) (2)物质的质量分数(或纯度)＝×100% (3)产品产率＝×100% (4)物质转化率＝×100% 4．掌握两种方法 (1)守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的 (2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系 5．关系式法解题的一般步骤 (1)第一步，写出各步反应的化学方程式 (2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系 (3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系 (4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算 6．滴定分析法 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 破类题·提能力 1．(2026·上海奉贤区高三二模)硫化镍是高端制造与新能源产业链的关键原料。 测定制备α-NiS的产率，实验如下： 称取上述α-NiS粗品m2g，使其全部溶解于一定量稀HNO3，得到含Ni2+的溶液，将该溶液稀释配制成100 mL溶液。量取20.00 mL于锥形瓶中，向其中加入适量pH≈10的氨性溶液、指示剂紫脲酸铵(负离子视为：In)，用0.0400mol·L-1EDTA(视为Y4-)标准溶液滴定。做平行实验，达到终点时，平均消耗标准液体积为V mL。主要反应为： ①3NiS+8H++8NO3-=3Ni2++3SO42-+8NO↑+4H2O ②Ni2+(浅绿)+In(紫红色)=NiIn(黄色)； ③NiIn+Y4-(无色)=NiY2-(蓝色)+In2- (7) 滴定至终点时，锥形瓶中溶液的颜色由__________变为__________色，且半分钟内不变色。 (8)下列操作会使测定结果偏低的是__________(不定项)。 A． 滴定结束后滴定管尖嘴处出现气泡 B． 滴定管用蒸馏水洗涤后直接装液 C． 配制含Ni2+溶液，定容时仰视刻度线 D． 在滴定过程中，滴定管尖嘴最后一滴标准液悬而未滴下 (9) 计算α-NiS的产率＝__________。() 【答案】(7) 黄色 紫红 (8) AC (9) 【解析】(7)滴定前Ni2+与指示剂In生成黄色的NiIn，终点时EDTA夺走NiIn中的Ni2+，释放出紫红色的In，因此颜色由黄色变为紫红色。 (8)A．滴定结束尖嘴出现气泡，使测得的消耗标准液体积V偏小，测定结果偏低，A符合题意；B．滴定管未润洗，标准液被稀释，消耗V偏大，结果偏高，B不符合题意；C．定容仰视，实际溶液体积大于100 mL，取出20 mL中Ni2+偏少，消耗V偏小，计算得到的总NiS偏小，结果偏低，C符合题意；D．一滴标准液悬而未滴，读取V偏大，结果偏高，D不符合题意；故选AC。 (9)理论上，，理论质量。 滴定得m2g粗品中，则粗品中纯NiS的质量。 产率。 2．(2026·上海虹口区高三二模)硫酸镍晶体纯度的测定： 某同学采用EDTA(乙二胺四乙酸)配位滴定法测定NiSO4·6H2O晶体样品的纯度，反应原理为：Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+(H2Y2-为EDTA阴离子)。 实验步骤如下： ①准确称取硫酸镍晶体样品2.500 g，溶于水配成250.00 mL溶液。 ②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入缓冲溶液调节pH，加入指示剂。 ③用0.0500 mol·L-1 EDTA标准溶液滴定至终点，重复三次，平均消耗18.00 mL EDTA溶液。 (6)计算该样品的纯度是_______。(已知M(NiSO4·6H2O)=263 g·mol-1) (7)下列情况会导致该样品纯度测定结果偏高的是_______(不定项)。 A. 样品部分风化失去结晶水 B. 锥形瓶未干燥 C. 未用EDTA标准液润洗滴定管 D. 滴定时锥形瓶中有液体溅出 【答案】(6)94.68% (7) AC 【解析】(6)根据EDTA滴定法测定硫酸镍晶体(NiSO4·6H2O)纯度的实验数据，计算过程如下：核心反应关系：Ni2++H2Y2-= NiY2-+2H+，Ni2+与EDTA按1：1摩尔比反应，故，计算步骤：n(EDTA) = 0.05 mol/L0.018 L= 0.0009 mol，所以25.00 mL待测液中Ni2+物质的量为0.0009 mol，因取样比例为1：10，250.00 mL溶液中总Ni2+物质的量，对应NiSO4·6H2O的质量摩尔质量 M=263g/mol ，m(NiSO4·6H2O) = 263 g/mol 0.009 mol = 2.367 g，则样品纯度。 (7)纯度计算公式为：,其中， VEDTA 增大将直接导致纯度结果偏高。A．风化后样品中有效金属离子(如 Ni2+)的质量分数升高，相同称样量下消耗的 VEDTA 增大纯度结果偏高。A正确；B．水分不参与反应，不影响待测物物质的量或滴定体积，故锥形瓶未干燥对结果无影响。B错误；C．未用 EDTA 标准液润洗滴定管，导致 EDTA 被残留水稀释，实际浓度降低，需更大体积 VEDTA 达到终点，纯度结果偏高。C正确；D．滴定时锥形瓶中有液体溅出，导致待测离子损失，所需 VEDTA 减小，纯度结果偏低。D错误；故导致纯度测定结果偏高的选项为A、C。 3．(2026·上海金山区高三二模)铋的纯度测定 步骤Ⅰ：称取电解精炼所得含铋样品1.000 g，用硝酸溶解，将Bi3+全部转化为Bi(OH)3沉淀，过滤、洗涤后，将沉淀溶于适量的高氯酸和盐酸的混合酸中，得到含的溶液。 步骤Ⅱ：向上述溶液中加入50.00 mL0.1000mol·L-1Na2H2Y(乙二胺四乙酸二钠盐)溶液，充分反应，使Bi3+全部转化为BiY-：Bi3++H2Y2-=BiY-+2H+ 步骤Ⅲ：将溶液稀释至250 mL。 步骤Ⅳ：取25.00 mL上述溶液，用0.01000mol·L-1Pb(NO3)2溶液滴定：Pb2++H2Y2-=PbY2-+2H+ 步骤Ⅴ：进行平行实验，平均消耗Pb(NO3)2溶液12.00 mL。 (8)计算铋的质量分数________。(写出计算过程，结果保留至小数点后2位)。 (9)下列操作中，会导致铋的质量分数测定结果偏高的是________。(不定项) A． 锥形瓶未完全干燥 B． 滴定前平视读数，滴定后俯视读数 C． 滴定后尖嘴处悬挂半滴标准溶液 D． 未用Pb(NO3)2溶液润洗滴定管 【答案】(8)总EDTA的物质的量：，250mL溶液中剩余EDTA的物质的量：，，，质量分数为：。 (9)A．锥形瓶未干燥，不影响溶质的量，消耗VPb​不变，对结果无影响，A不符合题意；B．滴定后俯视读数，测得VPb偏小，计算得到的H2Y2-偏小，则n(Bi)偏大，结果偏高，B符合题意；C．滴定后尖嘴悬挂半滴标准液，测得VPb偏大，计算得到的H2Y2-偏大，则n(Bi)偏小，结果偏低，C不符合题意；D．未润洗滴定管，标准液被稀释，消耗VPb偏大，计算得到的H2Y2-偏大，则n(Bi)偏小，结果偏低，D不符合题意；故选B。 4．(2026·上海青浦区高三学业质量调研)称取1.370gSrCl2样品溶解于适量水中，平均分成四份进行平行实验，向每份加入10.00 mL 0.5000mol·L-1的AgNO3溶液。用含Fe3+的溶液作指示剂，用0.1000mol·L-1的KSCN溶液进行滴定。已知：Ag++SCN-= AgSCN↓。 (8) 判断滴定达到终点的现象是_______。 (9) 滴定过程平均消耗KSCN溶液10.00 mL，样品中SrCl2的质量分数为_______。(写出计算过程，结果保留3位小数) 【答案】(8) 当滴入最后半滴KSCN溶液时，溶液变为血红色，且半分钟内不褪色 (9) 0.928 【解析】(8) 用KSCN滴定过量Ag+，终点时KSCN稍过量，SCN-与指示剂Fe3+结合使溶液变为血红色，因此终点现象为当滴入最后半滴KSCN溶液时，溶液变为血红色，且半分钟内不褪色； (9)每份样品中，加入AgNO3​的总物质的量： ，滴定过量Ag+消耗KSCN的物质的量： ，即过量的与Cl-反应的，因此每份样品中； 1个SrCl2​含2个Cl-，因此每份样品中： ， SrCl2的摩尔质量 ，每份样品中SrCl2的质量：， 原样品共分为4份，因此总SrCl2​的质量：，计算质量分数。  5．(2025·上海市崇明区高三一模调研)由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的装置如下图所示： ①装置a中仪器X的名称是 ，试管中盛放的固体Y为 (填化学式)； ②已知室温下，，向水层中加入溶液，pH大于 时，完全生成Ce(OH)3沉淀(溶液中离子浓度c<10-5mol/L时，可认为已除尽)； ③将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是 。 ④硝酸铈铵纯度测定。取16.000g样品，溶于水配成500mL待测溶液，取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入足量酸性KI溶液(Ce还原为+3价)，滴入2～3滴淀粉溶液；用0.1mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录读数。重复实验后，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为12.00mL。已知发生的反应为。产品中(NH4)2Ce(NO3)6的质量分数为 。(NH4)2Ce(NO3)6的式量取548) 【答案】恒压滴液漏斗 KClO3或KMnO4(合理都可以) 9 取最后一次洗涤液少量于试管中，加入AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，说明洗涤干净 82.2%或0.822 【解析】①根据X的结构特点可知其为恒压滴液漏斗；装置a中要制取氯气，但没有加热装置，所以应是浓盐酸和KMnO4等反应来制取氯气；②Ce3+完全生成Ce(OH)3沉淀时，Ce3+浓度小于10-5mol·L-1，依据Ksp[Ce(OH)3]=1.0×10-20，，则pH大于9时，Ce3+完全生成Ce(OH)3沉淀；③制取Ce(OH)4的过程中，氯气会被还原为Cl-，沉淀表明可能附着有NaCl，检验沉淀是否洗涤干净，即检验沉淀表面是否有氯离子，方法为：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净；④根据反应方程式可得关系式：2Ce4+~I2~2Na2S2O3，25.00mL待测溶液消耗0.1mol/L Na2S2O3溶液的体积是12mL，则其中含有溶质(NH4)2Ce(NO3)6的物质的量=n(Na2S2O3)=0.1mol/L×12×10-3L=12×10-4mol，则16.000g样品配成的500mL溶液中含有溶质物质的量= 12×10-4mol×=24×10-3mol，其质量m[(NH4)2Ce(NO3)6]=24×10-3mol×548g/mol=13.152g，故16.000g产品(NH4)2Ce(NO3)6的质量分数为。 1 刷模拟 1．(2026·格致中学高三第二次测验)三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，难溶于乙醇，微溶于冷水，易溶于热水。在CoCl2和氯化铵、氨水的混合溶液中，加入活性炭(催化剂)和双氧水制备[Co(NH3)6]Cl3，制备装置如图所示。 I．制备产品，步骤如下： ①称取1.0gNH4Cl固体，加入5mL水溶解，转移到三颈烧瓶中。 ②依次加入1.5gCoCl2、0.3g活性炭和一定体积的浓氨水后，再加入双氧水。 ③加热至55~60℃，反应20min，冷却，过滤。 ④向滤渣中加入左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤。 ⑤向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，洗涤2～3次，低温干燥得橙黄色晶体。 (1)图中仪器a的名称为___________，冷凝水的进口为___________。(填“1”或“2”)。 (2)[Co(NH3)6]Cl3晶体中不存在的化学键类型有___________。 A. 离子键 B. 非极性共价键 C. 极性共价键 D. 配位键 (3)水浴的温度控制在55~60℃ 左右的原因是___________。 (4)洗涤[Co(NH3)6]Cl3时可用___________。(不定项) A．热蒸馏水 B．冰水 C．无水乙醇 (5)实验中若不用活性炭作催化剂，会生[Co(NH3)5]Cl3成，向含0.05mol该配合物的溶液中加入足量AgNO3 溶液，得到白色沉淀14.35g，该配合物中配离子的化学式为___________。 A． B． C． II．测定[Co(NH3)6]Cl3(Mr=267.5 g·molˉ1)产品纯度，实验如下： ①称取ag产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量V1mLc1mol·L-1AgNO3 溶液，并加3mL的硝基苯用力振荡后静置。 ②再向锥形瓶中滴入3滴Fe(NO3)3溶液为指示剂，用c2mol·L-1KSCN溶液进行滴定，达到滴定终点时用去V2mL溶液。 已知：硝基苯比水重；，，AgCl、AgSCN均为白色。 (6)步骤①加入硝基苯的目的是___________。 (7)判断滴定终点的实验现象是___________。 (8)产品的纯度为___________。(用含a、c1、c2、V1、V2的式子表示) (9)下列操作中可能使所测产品的纯度偏低的是___________(不定项)。 A. 未用KSCN溶液润洗滴定管 B. 锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C. 刚开始滴定时，振荡锥形瓶时有溶液溅出 D. 滴定结束后，滴定管尖嘴处有气泡 【答案】(1)球形冷凝管 . 2 (2)B (3)温度过低，反应速率太慢；温度过高，会导致浓氨水挥发、过氧化氢分解，降低反应物利用率，因此控制在55-60℃左右 (4)BC (5)C (6) 覆盖AgCl沉淀，防止滴定过程中AgCl转化为溶解度更小的AgSCN，产生实验误差 (7)当滴入最后半滴KSCN溶液时，溶液由橙黄色变为血红色且半分钟不褪色 (8)(或其他合理形式) (9) A 【解析】(1)仪器a为球形冷凝管，用于回流冷凝；冷凝水遵循"下进上出"，因此下口2为进水口. (2)该晶体由[Co(NH3)6]3+和Cl-离子构成，存在离子键，Co3+和NH3之间存在配位键，NH3中存在极性共价键，不存在非极性共价键，故选B。 (3)温度过低，反应速率太慢；温度过高，会导致浓氨水挥发、过氧化氢分解，降低反应物利用率，因此控制在55-60℃左右。 (4)由题干信息，[Co(NH3)6]Cl3难溶于乙醇，微溶于冷水，易溶于热水。用冰水或无水乙醇洗涤都可以减少产品溶解损失，且乙醇易干燥，故选BC。 (5)n(AgCl)=，说明0.05 mol配合物可电离出0.1 mol自由Cl-，则每个配合物外界有2个Cl-，内界含1个Cl-，因此配离子为[Co(NH3)5Cl]2+，故选C。 (6)该测定原理为将一定量的Ag+分为两部分反应：一部分与待测物生成的Cl-反应转化为AgCl沉淀，另一部分与滴定剂KSCN生成AgSCN沉淀，Ag+被消耗完时，滴定剂中SCN-与指示剂中Fe3+反应生成红色物质作为滴定终点，而滴定剂KSCN也会与AgCl发生沉淀转化反应，增大滴定剂的消耗量带来较大误差，所以硝基苯的目的为：覆盖AgCl沉淀，防止滴定过程中AgCl转化为溶解度更小的AgSCN，产生实验误差。 (7)滴定终点为：当滴入最后半滴KSCN溶液时，溶液由橙黄色变为血红色且半分钟不褪色。 (8)过量Ag+的物质的量为，与Cl-反应的Ag+为；1 mol产品含3 molCl-，因此，纯度为。 (9)A．未用KSCN润洗滴定管，KSCN被稀释，消耗体积V2偏大，计算得偏小，纯度偏低，正确；B．锥形瓶未干燥，不影响Cl-总物质的量，对结果无影响，错误；C．振荡时溶液溅出，过量Ag+损失，消耗V2偏小，偏大，纯度偏高，错误；D．滴定结束尖嘴有气泡，读取的V2偏小，偏大，纯度偏高，错误；故选A。 2．(2026·上海华东师大二附中高三模拟)习总书记提出的“绿水青山就是金山银山”发展理念，自党的十八大后将此纳入生态文明建设的核心内容，指导全国实施生态修复工程。化工生产中碘单质的资源化利用可以有效减轻污染，实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示： 实验步骤如下： ①向A中加入 Na2SO3，搅拌使其溶解。将 CuSO4饱和溶液加入B中。 ②加热至60~70℃ ，逐滴加入饱和 CuSO4溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查I-是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D．不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的I2沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 (1)仪器A的名称为___________。 (2)称取过量的 CuSO4·5H2O于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，关于该分散系说法正确的是___________。(不定项) A. 溶液为蓝色 B. 属于强电解质 C. 底部有白色固体 D. 能产生丁达尔现象 (3)装置D的作用是___________。 (4)步骤③中，确认I-沉淀完全的操作及现象是：___________、溶液呈绿色。 (5)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是___________。 回收得到的碘可以进一步用于从电子废料(含金属铜和金)中回收金，主要过程如下： 已知：I2+I-I3-；相同条件下，与I2的氧化性相近。 (6)浸出Au的离子方程式是(以I3-作为反应物)___________。 (7)饱和碘水不能单独浸出Au，但是I2-KI溶液可以浸出Au，原因有：___________、___________。(写2点) 【答案】(1)三颈(口)烧瓶 (2)A (3)处理尾气NO2，防止污染环境 (4)取少量清液，加入几滴淀粉溶液，缓慢滴加氯水，无蓝色出现 (5)白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体 (6) (7) ①.I2在KI溶液中的溶解度大，体系的氧化性强 ②. 在KI溶液中，较大，有利于的生成 【解析】本实验实现含碘废液中碘的资源化回收，原理为：第一步以亚硫酸钠作还原剂，还原硫酸铜后，与废液中的碘离子反应生成CuI沉淀，将碘从废液中富集分离出来；后续CuI被浓硝酸氧化得到碘单质，经过滤提纯获得产品。反应生成的有毒氮氧化物尾气会被吸收处理，避免污染环境，符合绿色化工理念，践行了“绿水青山就是金山银山”的发展要求。 (1)由分析知：仪器A为三颈烧瓶。 (2)A．CuSO4·5H2O溶于水后电离出Cu2+，Cu2+在水溶液中显蓝色，A正确；B． CuSO4·5H2O本身是强电解质，但其溶于水后其分散系是混合物，所以它的溶液不是电解质，B错误；C．根据题目描述，配制 CuSO4·5H2O饱和溶液，过量未溶解的 CuSO4·5H2O应为蓝色晶体，C错误；D．配制的分散系为溶液，不会产生丁达尔现象，D错误；故选A。 (3)由分析知，反应中会产生NO2有毒气体，D装置作用为处理尾气NO2，防止污染环境。 (4)由分析可知，检验I-是否完全沉淀的操作为：取少量清液，加入几滴淀粉溶液，缓慢滴加氯水，无蓝色出现。 (5)由分析知，步骤④中产生NO2，生成I2，消耗CuI，故现象为：白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体。 (6)由图可知，浸出后的产物为，反应物为I2与I-，根据氧化还原反应规律得：。 (7)根据I2+I-I3-可知，饱和碘水中I2浓度低，而在KI溶液中I2会发生反应，I2溶解度大，体系的氧化性强；而且I-浓度大，有利于的形成。 刷真题 1．(2025·上海市普通高中学业水平等级性考试)工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： (1)验证锗矿石中含有锗元素可使用的方法为_______。 A．原子发射光谱法    B．红外光谱法    C．X射线衍射 (2)2既能与强酸反应，也能与强碱反应，由此推测2是_______氧化物。 锗矿石中含有H2O、煤焦油、As2O3杂质，相关物质的熔、沸点如下表所示： H2O 煤焦油 As2O3 GeO GeO2 熔点 0℃ 20~30℃ 312℃ 710℃升华 1100℃ 沸点 100℃ 70~80℃ 465℃ (3)分析提取精锗时采用分步升温的原因_______。 (4)真空还原阶段用NaH2PO4·H2O除GeO2，产物还有Na4P2O7、H3PO4、GeO等生成，写出该阶段的化学方程式 。 (5)在不同温度下，使用不同浓度的NaH2PO4·H2O真空还原时，元素的萃出率如下图所示。由此判断，真空还原采用的最佳温度及NaH2PO4·H2O浓度分别为_______。 A．1000℃，2.5% B．1000℃，5.0% C．1100℃，2.5% D．1200℃，2.5% 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： a．称取m g单质锗样品，置于锥形瓶I中：向锥形瓶Ⅱ中加入过量的NaH2PO2溶液。 b．向锥形瓶I中加入足量FeCl3溶液和盐酸，加热充分反应。 c．反应结束后，用盐酸冲洗连接管和仪器A，冲洗液并入锥形瓶II中。 d．向锥形瓶Ⅱ中加一定量磷酸和盐酸，隔绝空气加热至微沸。充分反应后，用橡皮塞塞紧锥形瓶Ⅱ，并冷却到10℃以下(防止在步骤e中过量的NaH2PO2与KIO3发生反应) e．向锥形瓶Ⅱ的无色溶液中加入淀粉溶液，用c mol·L-1 KIO3标准溶液滴定，终点时消耗 V mL标准溶液。 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： ① ② ③ ④ (6)装置图中仪器A的名称为_______。 A．滴定管 B．恒压滴液漏斗 C．冷凝管 D．干燥管 (7)到达滴定终点时，溶液颜色由_______变成_______，且半分钟不褪色。 (8)步骤d中，在滴定前要用橡胶塞密封锥形瓶，请解释其原因。_______ (9)已知，求m g锗矿石样品中锗元素的质量分数为_______(用c、V、m的代数式表示)。 (10)若滴定测得的锗元素含量偏大，可能的原因是_______。 A．未用KIO3标准溶液润洗滴定管 B．未用稀硝酸洗涤仪器A并将洗涤液并入锥形瓶 C．滴定结束后，在滴定管尖嘴处出现气泡 D．未保持在以下滴定 【答案】(1)A (2)两性 (3)①在600~700℃焙烧可除去矿石中的H2O、煤焦油、As2O3等杂质，将Ge元素氧化为GeO2；②真空还原阶段，升温到1000~1200℃，GeO升华蒸出 (4)8GeO2+4 NaH2PO4·H2ONa4P2O7+2H3PO4+8GeO↑+5H2O (5)C (6)C (7) 无色 浅蓝色 (8)隔绝氧气，避免GeCl2被氧化为GeCl4导致滴定结果偏低 (9) (10)AD 【解析】低品位锗矿焙烧得到GeO2，然后加入NaH2PO4·H2O真空还原为GeO，经过多步反应得到Ge；滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管；查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录；锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算。 (1)可以通过原子发射光谱法可检验物质中所含元素，故选A； (2)既能和酸又能和碱反应生成盐和水的氧化物属于两性氧化物；GeO2既能和强酸反应，也能与强碱反应，由此推测GeO是两性氧化物； (3)①在600~700℃焙烧可除去矿石中的H2O、煤焦油、As2O3等杂质，将Ge元素氧化为GeO2；②真空还原阶段，升温到1000~1200℃，GeO升华蒸出；使用分段升温，可以除去杂质，能得到较纯的GeO2； (4)真空还原阶段用NaH2PO4·H2O除GeO2，产物还有GeO、Na4P2O7、H3PO4等生成，反应中Ge化合价由+4变为+2、P化合价由+1变为+5，结合电子守恒，该阶段的化学方程式：8GeO2+4 NaH2PO4·H2ONa4P2O7+2H3PO4+8GeO↑+5H2O； (5)由图，1100℃，使用2.5%的NaH2PO4·H2O真空还原时，Ge元素的萃出率几乎为100%，此时能节约能源和原料，故选C； (6)由图，装置a名称为球形冷凝管，故选C； (7)根据已知，碘酸根离子和Ge2+反应生成碘离子，当Ge2+反应完，碘酸根就会和生成的I-反应得到碘单质遇溶液中淀粉变蓝，则实验滴定终点时，颜色由无色变为浅蓝色，半分钟不褪色。 (8)空气中氧气具有氧化性，实验盖紧塞子防止GeCl2被氧化(或绝氧气，避免GeCl2被氧化为GeCl4，否则导致滴定结果偏低)，从而产生滴定误差； (9)由题干反应结合Ge元素守恒，存在3Ge~KIO3，则样品(固体)中Ge元素的质量分数； (10)A项，未用KIO3标准溶液润洗滴定管，导致标准液浓度偏低，用量增大，使得测得结果偏大；B项，未用HCl将样品从冷凝管中洗入锥形瓶(仪器a)，导致Ge元素损失，使得测得结果偏低；C项，滴定结束后，在滴定管尖嘴处出现气泡，导致标准液用量读数减小，使得测得结果偏小；D项，在常温下滴定(未保持在10℃以下滴定)，LiH2PO3可能被标准液KIO3氧化，使得标准液用量增大，测得结果偏大；故选AD。 2．(2024·上海市普通高中学业水平等级性考试)粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法： 。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致_______。 A．SO42-不能完全去除 B．消耗更多NaOH C．Ba2+不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外，还需要_______。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，除去的离子有 。 (5)“一系列操作”是指_______。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应 。 另有两种方案选行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。 (7)相比于方案3，方案2的优点是 。 (8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L-1，CaCl2含量为1.11 g·L-1，现用方案3提纯10L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为)和碳酸钠的物质的量 。 【答案】(1)取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液未变浑浊，表明BaCl2已过量 (2)AD (3)B (4) OH-、CO32- (5)C (6)H++OH-=H2O、2H++CO32-=CO2↑+H2O (7)提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境 (8)0.04mol；0.14mol 【解析】粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去SO42-，过滤，滤液中加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，除去OH-、CO32-，经过一系列操作后得到精盐。 (1)步骤①中若BaCl2过量，则溶液中存在Ba2+，故判断过量的方法是：取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液未变浑浊，表明BaCl2已过量； (2)相同条件下，由于BaCO3和BaSO4的Ksp较为接近，若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，可能发生沉淀的转化：BaSO4(s)+CO32-(aq)BaCO3(s)+SO42-(aq)，使得SO42-不能完全去除，且消耗更多的Na2CO3溶液，故选AD； (3)过滤操作中需要的玻璃仪器，除烧杯和玻璃棒外，还需要漏斗，故选B。 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应，除去的离子有：OH-、CO32-； (5)由图可知，KCl的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，因此先蒸发至大量晶体析出，此时KCl在滤液中，趁热过滤，可得到精盐，故选C； (6)加入盐酸后，H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应，离子方程式分别为：H++OH-=H2O、2H++CO32-=CO2↑+H2O； (7)方案2加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+后，通入含NH3、CO2的离子方程式为：Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH+，相比于方案3，方案2的优点是：提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境； (8) MgCl2含量为0.38 g·L-1，即，由关系式：MgCl2~ Ca(OH)2~ CaO可得，提纯10L该粗盐水，需要加入石灰乳(视为CaO)物质的量为；粗盐水中CaCl2含量为1.11 g·L-1，即，，加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.04mol，即此时溶液中Ca2+总物质的量为：0.1mol+0.04mol=0.14mol，由关系式：Ca2+~CO32-可得，需加入Na2CO3的物质的量为0.14mol。 1 1 / 1 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $