大题04 综合实验设计与评价综合题（逐空突破）-【大题精做】冲刺2025年高考化学大题突破+限时集训（浙江专用）

大题04 综合实验设计与评价综合题 综合实验设计与评价题均为实验探究情境中的物质制备与纯化情境或定性与定量分析情境，结合流程图或实验装置图考查化学实验基础相关内容，涉及化学仪器名称、实验反应条件控制、化学方程式(离子方程式)的书写、操作步骤排序、具体成分分析、实验操作目的和原因、定量测定和数据处理等内容，检测学生“科学探究与创新意识”素养的发展水平。近年高考综合实验试题充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度考查创新思维能力。试题貌似高于教材，实际为在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力。主要体现在以下几个方面：(1)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改变创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。 预测2025年6月选考仍会以实验探究情境的形式呈现，外观上为文字+实验装置或流程图+设问等，考同不外乎以往出现的几种，如即涉及物质的制备、又涉及定量分析或判断以及实验的探究。 题型1 化学实验操作分析 1．(2025·浙江省1月选考)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。 (2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。 (3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。 A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置 D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。 (6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，原因是 。 【规范答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3 (2)P2O5、硅胶 (3)ABD (4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率 (6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl健的断裂 【解题思路】(1)已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；(2)酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥HCl和SO2等气体，应该使用P2O5、硅胶；(3)A项，由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；B项，由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确；C项，由(2)题干信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误；D项，已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确；故选ABD；(4)由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；(6)已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂。 2．(2024·浙江省6月选考)某小组采用如下实验流程制备AlI3： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。 (2)下列做法不正确的是_______。 A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 【规范答案】(1)球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色) (2)BC (3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 【解题思路】(1)由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，AlI3是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)。(2)A项，AlI3吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；B项，使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确；C项，AlI3在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气(如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等)的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；D项，AlI3在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确；故BC。(3)碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。 3．(2024·浙江省1月选考) H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却H2S C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 【规范答案】(3)BC (4)液封 (5)ABC 【解题思路】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置。(3)H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封；(5)A项，H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；B项，气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确；C项，加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确；D项，该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误；故选ABC。 4．(2023·浙江省1月选考)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下： 已知：①含锌组分间的转化关系： ②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。 请回答： (1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。 (2)下列有关说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分 B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率 C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤 D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小 (3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。 (4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是___________。 【规范答案】(1)[Zn(OH)4]2- (2)BC (3)坩埚 (4)杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去 【解题思路】(1)初始滴入ZnSO4溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-；(2)A项，步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A正确；B项，根据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-，不能生成ε-Zn(OH)2，B错误；C项，由信息②可知，ε-Zn(OH)239℃以下稳定，故在用50℃的热水洗涤时会导致，ε-Zn(OH)2分解为其他物质，C错误；D项，由流程可知，控温煅烧时ε-Zn(OH)2会转化为纳米氧化性，故，控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小，D正确；故选BC；(3)给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚；(4)两者反应时，除了生成固体ZnO外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去。 5．(2022·浙江省6月选考)氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。 简要步骤如下： Ⅰ.在瓶A中加入液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。 Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。 Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。 已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。 2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑ NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑ 4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3 请回答： (1) Fe(NO3)3•9H2O的作用是_______；装置B的作用是_______。 (2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。 (3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O均匀地分散在液氨中 B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成 C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2 D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中 【规范答案】(1)     催化     防止氧气、水进入密闭体系 (2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽 (3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可) (4)BC 【解题思路】(1)结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)3•9H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备；(2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；(3)上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；(4)A项，步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3•9H2O均匀分散在液氨中，A正确；B项，步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；C项，步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；D项，因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；故选BC。 1．仪器的识别 (1)用作容器或反应器的仪器。 试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底 烧瓶 蒸馏 烧瓶 三颈 烧瓶 广口 瓶 细口瓶 (2)用于提纯、分离或干燥的仪器。 漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形)分液漏斗 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 球形干 燥管 U形管 2．检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法 方法 装置图 解题指导 微热法 实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好 液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 滴液法 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好 抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好 吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好 3．实验安全(防倒吸) 4．滴定管赶气泡的操作 (1)酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 (2)碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 5．焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。 6．实验操作中的“第一步” (1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 (2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 (3)调“0”点——天平等的使用。 (4)验纯——点燃可燃性气体。 (5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。 (6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉­KI试纸检验或验证某些气体时。 7．常见的实验基本操作答题规范 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)判断沉淀剂是否过量的操作方法 ①静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 8．从某物质稀溶液中结晶的实验操作 (1)溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 (2)溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 10．浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 11．装置气密性检查 (1)简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 (2)有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 (3)答题模板：形成密闭体系→操作→描述现象→得出结论。 1．(2025·浙江省杭州市高三一模)高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效多功能水处理剂。某实验小组按如下步骤制备K2FeO4，部分装置如图所示。 Ⅰ．取30g NaOH溶于75mL水中，用冰水冷却并保持体系温度在20℃以下。搅拌下、通入Cl2至饱和，再分批次加入70g NaOH固体，充分反应后滤去析出的晶体。 Ⅱ．搅拌下向滤液中分批次加入25gFe(NO3)3·9H2O，再加入NaOH固体至饱和，过滤。 Ⅲ．保持滤液温度20℃左右，加入100mL饱和KOH溶液，过滤得粗产品。 已知： ①制备原理：3ClO-+Fe3++10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O； ②K2FeO4难溶于无水乙醇等有机溶剂，遇水迅速放出O2，在低温、干燥或强碱性溶液中稳定存在。 (1)装置图中仪器X的名称是 ，步骤Ⅰ中析出的晶体的化学式为 。 (2)步骤Ⅰ通入Cl2时控制温度20℃以下，目的是 。 (3)下列说法不正确的是___________。 A．装置甲中固体A可以为KMnO4 B．装置乙吸收HCl，有利于提高产率 C．分批次加入Fe(NO3)3·9H2O的主要目的是防止反应速率过快 D．水中的溶解度：Na2FeO4＜K2FeO4 【答案】(1)三颈烧瓶 NaCl (2)有利于增大Cl2的溶解度并防止高温下生成NaClO3(或防止NaClO分解) (3)CD 【解析】(1)装置图中仪器X的名称是：三颈烧瓶，步骤Ⅰ中析出的晶体的化学式为：NaCl；(2)步骤Ⅰ通入Cl2时控制温度20℃以下，目的是有利于增大Cl2的溶解度并防止高温下Cl2和NaOH生成NaClO3(或防止NaClO分解)；(3)A项，装置甲中固体A可以为KMnO4，A正确；B项，装置乙吸收HCl，K2FeO4在强碱性溶液中稳定存在，除去HCl有利于提高产率，B正确；C项，Fe(NO3)3溶液呈酸性，高铁酸盐在酸性条件下不稳定，所以分批次加入Fe(NO3)3·9H2O的主要目的是防止高铁酸根离子在酸性条件下发生反应，C错误；D项，在Na2FeO4溶液中加入KOH饱和溶液析出K2FeO4固体，故水中的溶解度：Na2FeO4＞K2FeO4，D错误；故选CD。 2．(2025·浙江省五校高三联考)醋酸亚铬水合物｛[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O (相对分子质量376)｝是常用的氧气吸收剂，为深红色晶体，难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如图所示，涉及的部分化学方程式如下： ①Zn(s)+2HCl(aq)=ZnCl2(aq)＋H2(g) ②Zn(s)+2 CrCl3(aq)=2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq) ③2Cr2+(aq)＋4CH3COO-(aq)+ 2H2O(l)=[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O (s) 实验步骤： ①配制实验所需溶液。 ②如图连接好仪器，检查装置气密性。 ③在仪器2中放入6.34g CrCl3、7.50g锌丝，仪器3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器4中放入试剂X。 ④在仪器1中放入35.00mL6.00mol·L-1盐酸。 ⑤…… ⑥抽滤、洗涤和干燥，获得[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O晶体。 (1)仪器1的名称为 。 (2)仪器4所放的试剂X的作用是 。 (3)下列说法正确的是_____。 A．本实验中所有配制溶液的水都需要用去氧水 B．实验所用的醋酸钠溶液的浓度尽可能大 C．步骤⑥抽滤操作需要在通风橱中进行 D．步骤⑥为洗涤[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O产品，可先用冷水洗，后用乙醚洗 (4)实验中须控制Zn过量，其目的有 。 【答案】(1)分液漏斗 (2)防止空气进入装置3中，把[Cr2+(CH3COO)2]2氧化而使之变质 (3)ACD (4)确保Cr元素完全转化为Cr2+，提高利用率，产生足够的H2把2中的溶液压到3中(其它合理的答案也可) 【解析】(1)依据装置图形状和作用分析，仪器1为分液漏斗。(2)仪器4所放的试剂X的作用是防止空气进入装置3，把[Cr2+(CH3COO)2]2氧化而使之变质。(3)A项，本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是，二价铬不稳定，极易被氧气氧化，去除水中的溶解氧，防止Cr2+被氧化，故A正确；B项，醋酸钠水解使溶液呈碱性，为防止Cr2+生成Cr(OH)2，实验所用的醋酸钠溶液的浓度不能过大，故B错误；C项，抽滤后用乙醚洗涤产品，乙醚是一种吸入性麻醉药，乙醚应在通风环境好的情况下使用，所以乙醚没有通风橱不能用，步骤⑥抽滤操作需要在通风橱中进行，故C正确；D项，[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇，所以可先用冷水洗，后用乙醚洗，故D正确；故选ACD。(4)本实验中Zn须过量，其原因是：①产生足够的H2，将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应；②与CrCl3充分反应得到CrCl2。 3．(2025·浙江省金华十校高三模拟)肉桂酸(C6H5CH=CHCOOH)和氢化肉桂酸(C6H5CH2CH2COOH)都是重要的医药中间体，某小组采用如下实验流程进行制备(相关性质如下表)。 名称 苯甲醛 醋酸酐 肉桂酸 性状 无色油状液体 无色液体 无色针状晶体 熔点 ℃ ℃ 133℃ 沸点 178℃ 140℃ 300℃ 溶解度(水) 0.3g 12g 请回答： (1)步骤Ⅱ的“水蒸气蒸馏”装置如图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器a的名称是 ，水蒸气蒸馏的主要目的是为了除去 。 (2)下列做法不正确的是_____。 A．步骤Ⅰ反应需要控温在170~180℃，若控温加热器发生故障，可改用水浴加热 B．步骤Ⅱ中，应先撤去加热装置并冷却后再加水浸泡 C．步骤Ⅲ中，加入NaOH可以使产物以钠盐形式存在，提高溶解能力，便于与杂质分离 D．步骤Ⅳ中，过滤后用稀盐酸洗涤粗产品 【答案】(1)冷凝管/直形冷凝管 苯甲醛 (2)AD 【解析】(1)由反应的装置图可知，仪器a为直形冷凝管；由分析可知，经过水蒸气蒸馏可除去苯甲醛；(2)A项，步骤Ⅰ反应需要控温在170~180℃，若控温加热器发生故障，由于水浴加热的温度最高只能控制在100℃，故不能选择水浴加热，应选择油浴加热，A错误；B项，步骤Ⅱ中，先进行水蒸气蒸馏，此时未反应的苯甲醛可通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝后的液体不成油状时，说明苯甲醛已除净，此时加水浸泡，混合物B中含有的肉硅酸盐和乙酸盐更易溶解，B正确；C项，步骤Ⅲ中，加入NaOH可以使产物以钠盐形式存在，同时提高溶解能力，C正确；D项，步骤Ⅳ中，加入稀盐酸酸化，可使肉硅酸盐转化为肉桂酸，由于肉桂酸在水中的溶解度很小，故过滤后用冷水洗涤粗产品即可，D错误；故选AD。 4．(2025·浙江省宁波市高三第一次模拟)某小组采用如下实验流程制备无水(CH3COO)2 Mg： 已知：醋酸与镁反应放热且剧烈，醋酸镁固体具有高吸水性。 请回答： (1)①如图为步骤I的实验装置图(夹持装置已省略)，图中仪器A的名称是 。 ②仪器A中的试剂可以是 。 (2)下列说法正确的是___________。 A．该实验需要在通风橱中进行 B．反应过程中进行搅拌有利于散热和生成的气体排出 C．当无水醋酸加入到三颈烧瓶后，加热引发反应，待镁片表面产生气泡时即可停止加热 D．采用稀醋酸代替无水醋酸，可以防止反应过于剧烈 (3)反应物醋酸加入量过多，会导致步骤Ⅱ过滤后所得醋酸镁的产率下降，请结合步骤Ⅲ分析醋酸镁的产率下降原因： 。 【答案】(1) 干燥管 碱石灰(其他合理答案也给分) (2)ABC (3)醋酸镁固体溶解在过量的醋酸中，导致产率下降 【解析】(1)①由实验装置图可知，仪器A的名称是干燥管；②由分析知，干燥管中的试剂为碱石灰；(2)A项，由于醋酸易挥发，所以该实验需要在通风橱中进行，故A正确；B项，醋酸与镁反应放热且剧烈，反应过程中进行搅拌，即可以加快反应速率，也有利于散热和生成的气体排出，故B正确；C项，当无水醋酸加入到三颈烧瓶后，加热引发反应，待镁片表面产生气泡时即可停止加热，此时利用反应自身放出的热量维持反应继续进行，故C正确；D项，醋酸镁固体具有高吸水性，所以采用10%稀醋酸代替无水醋酸不能得到无水醋酸镁，故D错误；故选ABC；(3)若反应物醋酸加入量过多，醋酸镁固体溶解在过量的醋酸中，导致产率下降，故答案为：醋酸镁固体溶解在过量的醋酸中，导致产率下降。 5．(2025·浙江省温州市高三一模)某课题组用工业N2(含少量H2O、O2、CO2)与金属锂反应制取高纯氮化锂(Li3N)的实验装置如下图。 已知：①工业N2储气瓶内的压强：2.8倍大气压； ②纯氮化锂熔点840~845℃。在熔点温度时，其反应性很强，即便和铁、镍、铂、瓷器等也可进行反应。 ③Li3N易水解，生成LiOH和NH3。Li3N在空气中加热可发生剧烈燃烧。 回答下列问题： (1)装置D的作用是 。 (2)下列说法正确的是___________。 A．装置A中冰浴的主要作用是减小N2的溶解 B．装置B中试剂可以是NaOH (s)或P2O5(s) C．装置C中左侧铁舟可用于除去未除尽的少量O2 D．装置C的电炉的温度不高于840℃ 【答案】(1)防倒吸或者安全瓶 (2)CD 【解析】(1)随着反应的进行，体系内压强减小，为避免发生倒吸，D装置作为安全瓶使用。答案为：防倒吸或者安全瓶。(2)A项，冰浴的主要作用是减小N2的压强，避免压强过大，带来实验安全隐患，A错误；B项，因为除去氧气以后，剩余的气体杂质主要是水蒸气和二氧化碳，利用B装置除去，由于二氧化碳显酸性，应该选择碱性干燥剂，不能选择P2O5(s)，B错误；C项，由于金属锂还原性强，装置C中左侧铁舟可用于除去未除尽的少量O2，C正确；D项，氮化锂熔点840~845℃，为避免其熔化，温度不高于840℃，D正确；故选CD。 6．(2025·浙江省稽阳联谊学校高三联考)十二钨磷酸具有全四面体对称性的笼状结构，在材料科学等领域有广泛的应用。制备原理为：12WO42-+HPO42-+23H+=[PW12O40]3-+12H2O。实验室制备流程图如下： 乙醚回收装置图如下： 已知：①乙醚：沸点34.6℃，易燃易爆，密度0.71g/mL，微溶于水。 在光的作用下易产生过氧化物，蒸馏时容易爆炸。 ②十二钨磷酸：与橡胶、纸张，甚至空气中灰尘接触时易被还原为“杂多蓝”；在强酸性下还可与乙醚生成不溶于水、密度比水大的油状醚合物。 请回答： (1)仪器B的名称是 。 (2)制备过程中，若混合液呈现蓝色，只需向溶液中滴加适量3%的双氧水即可，目的是 。 (3)下列说法正确的是_______。 A．步骤Ⅰ操作时，因原料无毒，故无需佩戴护目镜 B．步骤Ⅱ、Ⅳ中两次加入的盐酸作用不同 C．可用(NH4)2Fe(SO4)2和NH4SCN溶液检验乙醚中是否含有过氧化物 D．分离出下层液体后，关闭旋塞，再将上层液体从上口倒出，漏斗中留下中间层液体 (5)粗产品经提纯后，算得本次实验产率为100.3%(制备过程操作正确)。从原料的角度分析，产率大于100%的原因可能是 。 【答案】(1)(直形)冷凝管 (2)将“杂多蓝”氧化为十二钨磷酸 (3)BC (5)称取的25克二水合钨酸钠已经失去部分结晶水 【解析】(1)由图可知，仪器B的名称是：(直形)冷凝管；(2)由已知②十二钨磷酸与橡胶、纸张，甚至空气中灰尘接触时易被还原为“杂多蓝”；故双氧水的作用是将“杂多蓝”氧化为十二钨磷酸；(3)A项，无论原料是否有毒，均需佩戴护目镜，A错误；B项，根据制备原理，步骤Ⅱ的盐酸作为反应物；由已知②十二钨磷酸在强酸性下可与乙醚生成不溶于水、密度比水大的油状醚合物，故步骤Ⅳ的盐酸，用于生成醚合物，利于后续产品的分离，B正确；C项，过氧化物能将Fe2+氧化为Fe3+，遇NH4SCN溶液变红色，可用(NH4)2Fe(SO4)2和NH4SCN溶液检验是否含有过氧化物，C正确；D项，分离出下层液体后，漏斗中仍有两层液体，需先将中间层液体(此时已经变为下层液体)从漏斗下口放出，最后将上层液体从上口倒出，D错误；故选BC；(5)称取的25克二水合钨酸钠已经失去部分结晶水，使25克原料中无水钨酸钠质量偏大，导致产率大于100%。 7．(2025·浙江省宁波市镇海中学高三选考模拟)亚硝酸钙[Ca(NO2)2]可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。某兴趣小组根据反应CaO2+2NOCa(NO2)2，利用如下装置(部分装置可重复选用)制备无水亚硝酸钙。(夹持装置略)。 已知：①Ca(NO2)2熔点为390℃，易潮解，易溶于水 ②NO能被酸性KMnO4溶液氧化③2NO2-+4H++2I-=I2+2NO↑+2H2O； (2)下列说法正确的是___________。 A．恒压滴液漏斗的作用是使稀硝酸顺利滴下并减少稀硝酸挥发 B．反应前后通氮气的作用相同 C．装置D的作用是除去挥发的硝酸 D．可用淀粉KI(酸性)溶液检验产品中混有的Ca(NO3)2 (3)写出装置E中的离子方程式 。 【答案】(2)AC (3)3 MnO4-+4H++5NO=3Mn2++5NO3-+2H2O 【解析】(2)A项，恒压滴液漏斗能保持漏斗内外压强恒定，便于稀硝酸顺利滴下，还可减少稀硝酸挥发，A正确；B项，反应前通N2，排尽装置内的空气，防止NO被氧化，反应后通N2，排尽装置内的NO，用KMnO4溶液吸收，防止污染空气，B不正确；C项，硝酸是挥发性酸，制得的NO中混有硝酸蒸气，装置D的作用是除去挥发的硝酸，C正确；D项，Ca(NO2)2和Ca(NO3)2都能将KI氧化为I2，不能用淀粉KI(酸性)溶液检验产品中混有的Ca(NO3)2，D不正确；故选AC。(3)装置E中，NO被KMnO4氧化为HNO3，KMnO4被还原为Mn2+等，离子方程式为3 MnO4-+4H++5NO=3Mn2++5 NO3-+2H2O。 8．(2025·浙江省强基联高三联考)某兴趣小组设计了利用MnO2与H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6∙2H2O的方案： (1)采用如图所示装置制备SO2，写出盛放Na2SO3固体的装置名称： 。浓硫酸的质量分数为70%左右最佳，原因是 ；步骤Ⅰ、Ⅱ控制低温的目的是 。 (2)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)实验测得Na2S2O6·2H2O晶体中阴离子具有很高的对称性，且氧原子间不存在共价键价，推测S2O62-的结构式为 。 【答案】(1) 三颈烧瓶 硫酸浓度太低不利于SO2释放出来，浓度太高H+浓度小，不利于SO2生成 增大SO2的溶解度、防止H2SO3分解 (2) MnO2+H2SO3=MnS2O6+2H2O (4)或 【解析】(1)装置名称：三颈烧瓶；浓硫酸的质量分数为70%左右最佳，原因是：硫酸浓度太低，SO2溶解较多，不利于SO2释放出来，浓度太高，浓硫酸主要以分子形式存在，H+浓度小，不利于SO2生成；SO2溶解度随温度升高而减小，控制低温是为了增大SO2的溶解度，防止H2SO3分解；(2)反应的化学方程式为MnO2+H2SO3=Mn S2O6+2H2O；(4)根据阴离子具有很高的对称性，且氧原子间不存在共价键，则两个S原子相连，且S的化合价为+5，S2O62-的结构式为或。 9．(2025·浙江省绍兴市高三第一次模拟)钴的配合物[Co(NH3)6]Cl3，难溶于乙醇，稍溶于水。常温下较稳定，强热时部分分解，实验室可用CoCl2·6H2O为原料来制备。 已知：[Co(NH3)6]2+具有较强还原性；Co3+的氧化性比H2O2和O2强。具体制备步骤如下： 步骤1：在如图装置中经过下列操作得到含粗产品的混合物 步骤2：取出三颈烧瓶中的混合物，用冰水冷却，过滤。将沉淀溶于50mL热稀盐酸中，趁热过滤。在滤液中慢慢加入6mL浓盐酸，先用自来水冷却再用冰水冷却，过滤、洗涤、干燥，称量。 (1)仪器a的名称 ； (2)三颈烧瓶中先加浓氨水，后加H2O2的目的是 ； (3)写出三颈烧瓶中发生的化学方程式 ； (4)下列对于制备过程说法正确的是___________ A．控温333K的目的既保证了反应的速率，又减少了H2O2的分解和浓氨水的挥发 B．步骤2中先用自来水较慢地冷却，可以减少杂质的混入 C．步骤2中的洗涤，可以先用热的稀盐酸，再用乙醇洗涤 D．NH4Cl除了作为反应物，还能抑制氨水的电离，促进产物的生成 【答案】(1)分液漏斗 (2)[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，能被H2O2氧化，而酸性下，H2O2无法氧化Co2+ (3)2CoCl2·6H2O+10NH3+2NH4Cl2+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3↓ +14H2O (4)ABD 【解析】(1)仪器a的名称是分液漏斗。(2)若在CoCl2∙6H2O、NH4Cl溶液中先加H2O2，Co3+的氧化性比H2O2强，H2O2无法氧化Co2+，因此应先加入浓氨水得到[Co(NH3)6]Cl2，[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，能被H2O2氧化，生成[Co(NH3)6]Cl3。(3)CoCl2∙6H2O、NH4Cl溶液与浓氨水、H2O2的水溶液，在活性炭的催化作用下，溶液中Co(II)被氧化为Co(Ⅲ)，生成[Co(NH3)6]Cl3，化学方程式为：2CoCl2·6H2O+10NH3+2NH4Cl2+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3↓ +14H2O；(4)A项，高温时，H2O2易分解、浓氨水易挥发，低温时反应的速率慢，因此需控温333K，A正确；B项，缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹，因此产品先用自来水缓慢冷却，B正确；C项，[Co(NH3)6]Cl3能溶于热的稀盐酸，因此洗涤时应先用浓盐酸洗涤，除去溶于盐酸的杂质，后用无水乙醇洗涤除水，C错误；D项，氨水存在电离NH3·H2ONH4++OH-，加入NH4Cl能抑制氨水的电离，因此NH4Cl既参与反应，还能抑制氨水的电离，D正确；故选ABD。 题型2 实验操作流程排序 1．(2025·浙江省1月选考)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 (5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。 ①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 (6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，原因是 。 【规范答案】(5)②④⑤③① 【解题思路】(5)步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①。 2．(2024·浙江省6月选考)某小组采用如下实验流程制备AlI3： (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+ ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.00×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂K2CrO4溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液 e．准确移取25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是 。 【规范答案】(4)①a e d f ②抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 【解题思路】(4)①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00mL待测溶液，后加25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液，两者充分分反应后，剩余的Ag+浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，可以防止生成Ag2SO4沉淀； Ag2CrO4的溶度积常数与AgSCN非常接近，因此，K2CrO4溶液不能用作指示剂，应该选用[NH4Fe(SO4)2]溶液，其中的Fe3+可以与过量的半滴[NH4Fe(SO4)2]溶液中的SCN-反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。②Fe3+和Al3+均易发生水解，[NH4Fe(SO4)2]溶液中含有Fe3+，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。 3．(2024·浙江省1月选考) H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G 【规范答案】(1)圆底烧瓶 (2)E→C→D 【解题思路】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置。(1)仪器X的名称是圆底烧瓶；(2)制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F。 4．(2023·浙江省1月选考)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下： 已知：①含锌组分间的转化关系： ②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。 (5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。___________ 用___________(称量ZnO样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定) 仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶 操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签 【规范答案】(5)d→(g)→c(f)→(h) 【解题思路】(5)为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO的质量，选择d，随后可以用酸来溶解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好的溶液进行实验，故选h，故答案为：d→(g)→c(f)→(h)。 5．(2022·浙江省6月选考)氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。 简要步骤如下： Ⅰ.在瓶A中加入液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。 Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。 Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。 已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。 2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑ NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑ 4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3 (5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。 准确称取产品NaNH2 xg→( )→( )→( )→计算 a.准确加入过量的水 b.准确加入过量的HCl标准溶液 c.准确加入过量的NH4Cl标准溶液 d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2) e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3) f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0) g.用NaOH标准溶液滴定 h.用NH4Cl标准溶液滴定 i.用HCl标准溶液滴定 【规范答案】(5)bdg 【解题思路】(5)题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg →加入过量盐酸标准溶液→加入滴加甲基橙指示剂→用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故选bdg。 1．装置的连接总体顺序：排空气干扰装置→气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置→防潮防空气装置→尾气处理装置 2．考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。 3．仪器间连接顺序 (1)洗气瓶：长进短出 (2)干燥管：粗进细出 (3)U形管：左进右出 (4)玻璃管：左进左出 (5)量气瓶：水充满，短进气，长出水 4．萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 5．气体验满和检验操作 (1)氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 (2)二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 (3)氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (4)氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 6．粗盐的提纯 (1)实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。 (2)若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 7．容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 8．检查滴定管是否漏水操作 (1)酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 (2)碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 9．中和滴定的操作步骤：洗涤→装液→赶气泡→调液面→移取待测液(用滴定管)→滴定(边滴边振荡一滴速先快后慢→注视溶液颜色变化→判定终点，记录刻度)→重复上述操作2~3次→计算。 10．分液的操作步骤：检查分液漏斗是否漏水→把要分离的液体注入分液漏斗内，加塞→将分液漏斗静置在漏斗架上(如需振荡液体，则应充分振荡后再静置)→待液体分成两层后，旋开旋塞，使下层液体从漏斗管流下→当下层液体流尽时，立即关闭旋塞→从漏斗上口把上层液体倾倒出。 1．(2025·浙江省杭州市高三一模)高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效多功能水处理剂。 (4)对粗产品进行重结晶，选择正确操作排序： ：___________→e→___________。 a．将粗产品溶于冰水 b．将粗产品溶于3mol/LKOH溶液 c．冰水洗涤 d．将溶液注入冷的KOH饱和溶液中，充分搅拌 e．过滤 f．依次用乙醇、乙醚洗涤 g．空气中晾干 h．真空干燥器中干燥 【答案】(4)b→ d→ e→ f →h 【解析】(4)根据信息：K2FeO4难溶于无水乙醇等有机溶剂，遇水迅速放出O2，在低温、干燥或强碱性溶液中稳定存在，故重结晶时：将粗产品溶于3mol/LKOH溶液，将溶液注入冷的KOH饱和溶液中，充分搅拌，过滤，依次用乙醇、乙醚洗涤，在真空干燥器中干燥，操作顺序为：b→ d→ e→ f →h。 2．(2025·浙江省强基联高三联考)某兴趣小组设计了利用MnO2与H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6∙2H2O的方案： (3)选择步骤Ⅴ的正确操作并排序： 。 A．蒸发皿中出现晶膜时停止加热 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．过滤、洗涤、干燥 E．等待蒸发皿冷却 F．将滤液倒入蒸发皿中，加热 【答案】(3)FAED 【解析】(3)步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O，顺序为FAED。 3．(2025·浙江省五校高三联考)醋酸亚铬水合物｛[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O (相对分子质量376)｝是常用的氧气吸收剂，为深红色晶体，难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如图所示，涉及的部分化学方程式如下： ①Zn(s)+2HCl(aq)=ZnCl2(aq)＋H2(g) ②Zn(s)+2 CrCl3(aq)=2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq) ③2Cr2+(aq)＋4CH3COO-(aq)+ 2H2O(l)=[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O (s) 实验步骤： ①配制实验所需溶液。 ②如图连接好仪器，检查装置气密性。 ③在仪器2中放入6.34g CrCl3、7.50g锌丝，仪器3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器4中放入试剂X。 ④在仪器1中放入35.00mL6.00mol·L-1盐酸。 ⑤…… ⑥抽滤、洗涤和干燥，获得[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O晶体。 (5)步骤⑤中，涉及的操作如下，请按操作的先后顺序进行排序： 。 _____→_____→e→_____→_____，装置3中有红色晶体析出。 a．打开止水夹A b．打开止水夹B c．关闭止水夹A d．关闭止水夹B e．打开仪器1的旋塞，向仪器2中加入盐酸反应一段时间 【答案】(5)c→b→e→d→a 【解析】(5)关闭止水夹A→打开止水夹B→打开仪器1的旋塞，向仪器2中加入盐酸反应一段时间，用氢气排尽装置中的空气，关闭止水夹B→打开止水夹A，用氢气将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应，装置3中有红色晶体析出，故排序为c→b→e→d→a。 4．(2025·浙江省稽阳联谊学校高三联考)十二钨磷酸具有全四面体对称性的笼状结构，在材料科学等领域有广泛的应用。制备原理为：12WO42-+HPO42-+23H+=[PW12O40]3-+12H2O。实验室制备流程图如下： 乙醚回收装置图如下： 已知：①乙醚：沸点34.6℃，易燃易爆，密度0.71g/mL，微溶于水。 在光的作用下易产生过氧化物，蒸馏时容易爆炸。 ②十二钨磷酸：与橡胶、纸张，甚至空气中灰尘接触时易被还原为“杂多蓝”；在强酸性下还可与乙醚生成不溶于水、密度比水大的油状醚合物。 (4)回收乙醚的步骤如下： a．按图2搭好蒸馏装置、检查气密性 b．将馏出物与上层液体(溶有少量产品的乙醚)混合，转移入圆底烧瓶 c．放入毛细管 d．加入无水硫酸钙，振荡、静置 e．通冷凝水，蒸馏 f．蒸馏至烧瓶中残留少量液体 g．停止通冷凝水 h．停止加热 ①正确的排序为： 。 a→b→______→_______→e→_______→_______→_______。 ②仪器A中的毛细管上端封闭，开口端朝下，此毛细管的作用是 。 ③步骤e中，不需要过滤干燥剂就可以直接蒸馏的原因是 。 【答案】(4)abdcefhg 防暴沸 该蒸馏温度下，硫酸钙水合物不发生分解 【解析】(4)①d需振荡，会把毛细管振破，故d需在c之前，实验结束，需先停止加热，再停止通冷凝水，故h需在g之前，故答案为abdcefhg；②加热时，毛细管中气体受热逸出，提供气化中心，从而防暴沸，故答案为防暴沸；③该蒸馏温度下，硫酸钙水合物不发生分解，故不需要过滤干燥剂就可以直接蒸馏。 5．(2025·浙江省宁波市镇海中学高三选考模拟)亚硝酸钙[Ca(NO2)2]可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。某兴趣小组根据反应CaO2+2NOCa(NO2)2，利用如下装置(部分装置可重复选用)制备无水亚硝酸钙。(夹持装置略)。 已知：①Ca(NO2)2熔点为390℃，易潮解，易溶于水 ②NO能被酸性KMnO4溶液氧化③2NO2-+4H++2I-=I2+2NO↑+2H2O； 回答下列问题： (1)仪器X的名称是 ，装置连接顺序为： (填标号)； A→___________→C→___________→___________→E 【答案】(1) 三颈烧瓶 A→D→C→B→C→E 【解析】(1)仪器X的名称是三颈烧瓶，由分析可知，先制NO，再除HNO3然后干燥，干燥的NO与CaO2反应制取Ca(NO2)2，余气用KMnO4溶液吸收，为防止E中产生的水蒸气进入B装置，在B、E装置间再添加C装置，则装置连接顺序为：A→D→C→B→C→E。 6．(2025·浙江省温州市高三一模)某课题组用工业N2(含少量H2O、O2、CO2)与金属锂反应制取高纯氮化锂(Li3N)的实验装置如下图。 已知：①工业N2储气瓶内的压强：2.8倍大气压； ②纯氮化锂熔点840~845℃。在熔点温度时，其反应性很强，即便和铁、镍、铂、瓷器等也可进行反应。 ③Li3N易水解，生成LiOH和NH3。Li3N在空气中加热可发生剧烈燃烧。 (3)①选出正确的操作顺序：a→ →b→ →a． a．打开开关K；b．关闭开关K；c．打开储气瓶，通入N2；d．开启电炉；e．关闭电炉；f．检验装置气密性 ②反应过程中关闭开关K的原因是 。 【答案】(3) fc de 使装置中压强等于储气瓶中压强，维持较高浓度的N2，提高产率 【解析】(3)首先打开开关K，检查装置的气密性，通入氮气，排尽体系内空气，关闭开关K，开启电炉开始实验，实验结束以后，首先关闭电炉，最后打开开关K，排尽剩余气体。故操作顺序为：a→f→c→b→d→b→e→a。 7．(2025·浙江省金华十校高三模拟)肉桂酸(C6H5CH=CHCOOH)和氢化肉桂酸(C6H5CH2CH2COOH)都是重要的医药中间体。 (3)肉桂酸催化加氢制备氢化肉桂酸的实验装置如图所示(三通活塞1接氢气贮存系统、三通活塞2接真空系统)： ①实验步骤：在圆底烧瓶内加入3g肉桂酸()和95%乙醇，溶解后加入催化剂，连接装置， 。a→_____→_____→_____→e→f(实验步骤排序，选填序号)，记录贮氢筒内H2的体积为500mL(读数时保持平衡瓶内水平面与贮氢筒中水平面高度持平。已知：常温常压下)。当体积无明显变化后，记录H2的体积为108mL，水浴蒸去乙醇可得氢化肉桂酸粗产品。 a．检查装置气密性 b．打开活塞1充入H2 c．关闭活塞1，打开活塞2，抽气到一定真空度后关闭活塞2 d．旋转活塞1，提高盛有蒸馏水的平衡瓶的位置，使贮氢筒充满水 e．重复必要操作2~3次，并确定装置内的空气已除尽 f．关闭活塞2，打开活塞1，缓慢降低平衡瓶的位置，使贮氢筒内充满H2，关闭活塞1 ②氢化反应时，保持平衡瓶内水平面略高于贮氢筒中水平面，原因是 。 ③氢化肉桂酸的产率为 。 【答案】(3) dcb 增大反应体系的压强，使H2进入三颈烧瓶，促进反应平衡正移 80% 【解析】(3)①进行实验前应先检查装置的气密性，再旋转活塞1，提高盛有蒸馏水的平衡瓶的位置，使贮氢筒充满水，调节好水的高度后，关闭活塞1，打开活塞2，抽气到一定真空度后关闭活塞2，此时充入氢气，重复必要操作2~3次，并确定装置内的空气已除尽，最后关闭活塞2，打开活塞1，缓慢降低平衡瓶的位置，使贮氢筒内充满H2，关闭活塞1，故装置的连接顺序为a→d→c→b→e→f；②氢化反应时，为了增大反应体系的压强，使H2顺利进入三颈烧瓶，促进反应平衡正移，要保持平衡瓶内水平面略高于贮氢筒中水平面；③肉桂酸与1molH2发生加成反应可生成，根据已知条件可知加氢过程中消耗氢气500-108=392mL，物质的量为，因此生成的氢化肉桂酸的物质的量也为0.016 mol，反应开始时在圆底烧瓶内加入的肉桂酸为3g，其物质的量为0.02mol，理论上生成氢化肉桂酸的物质的量也为0.02mol，故氢化肉桂酸的产率为。 8．(2025·浙江省绍兴市高三第一次模拟)钴的配合物[Co(NH3)6]Cl3，难溶于乙醇，稍溶于水。常温下较稳定，强热时部分分解，实验室可用CoCl2·6H2O为原料来制备。 (5)为了测定产品中氨的含量，进行了如下步骤： A．准确称取ag产品，加入到蒸馏烧瓶中，再加入足量的NaOH溶液，加几粒沸石 B．检查装置气密性 C．加热蒸馏，用盛有V1mLc1mol·L-1盐酸标准液的锥形瓶(浸在冰水浴中)吸收气体 D．加入甲基橙作指示剂 E．加入酚酞作指示剂 F．取下锥形瓶 G．锥形瓶中的吸收液用c2mol·L-1的NaOH标准液滴定至终点，消耗NaOH标准液V2mL H．用移液管移取V0mL吸收液于另一锥形瓶中，再用c2mol·L-1NaOH标准液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V2 mL 从上述步骤中选出正确的步骤并排序 ，本次测定可得产品中氨的含量为 (用含c1、c2、V1、V2的式子表示)，重复操作取平均值。 【答案】(5)BACFDG 【解析】(5)首先应检查蒸馏装置的气密性，然后将产品加入到蒸馏烧瓶中，加足量的NaOH溶液，加几粒沸石，加热蒸馏，蒸馏出的游离NH3用盐酸标准溶液吸收，取下锥形瓶，加入指示剂，因为滴定后NH4Cl、NaCl混合溶液呈酸性，因此选用甲基橙作指示剂，最后用NaOH标准溶液滴定剩余的盐酸，综上所述正确的步骤为BACFDG；用c2mol·L-1NaOH标准溶液滴定剩余的盐酸，消耗NaOH溶液V2 mL，则说明剩余盐酸的物质的量为，则与NH3反应的HCl为，根据关系式可知，氨的物质的量为，因此产品中氨的含量为。 题型3 物质含量纯度测定 1．(2024·浙江省6月选考)某小组采用如下实验流程制备AlI3： (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN (白色) Ag2CrO4 (红色) 溶度积常数Ksp 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12 ③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 。[M(AlI3)=408 g·molˉ1] 【规范答案】(4)③99.20% 【解题思路】(4)③由滴定步骤可知，25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液分别与AlI3溶液中的I-、1.00×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液中的SCN-发生反应生成AgI和AgSCN；由Ag+守恒可知，，则；三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则=，由I守恒可知，因此，产品纯度为。 2．(2024·浙江省1月选考) H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 (6)取0.680g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为 。 【规范答案】(6)99% 【解题思路】(6)根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。 3．(2023·浙江省6月选考)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH) aClb] m，a=1~5)按如下流程开展实验。 已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②[Al2(OH) aClb] m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度 当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。 (4)测定产品的盐基度。 Cl-的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00mL。溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.1000mol·L-1。 ①产品的盐基度为___________。 ②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是___________。 【规范答案】(4)①0.70 ②pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸银沉淀，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多 【解题思路】(4)①根据Cl-~ AgNO3，样品溶液中氯离子物质的量浓度为，，根据电荷守恒得到[Al2(OH) 4.2Cl1.8] m产品的盐基度为；②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。 1．滴定分析法 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 2．关系式法解题的一般步骤 (1)第一步，写出各步反应的化学方程式； (2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系； (3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系； (4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算。 1．(2025·浙江省杭州市高三一模)高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效多功能水处理剂。 (5)测定高铁酸钾样品的纯度：称取m g高铁酸钾样品，完全溶解于浓KOH溶液中，再加入足量亚铬酸钾K[Cr(OH)4]反应后配成100mL溶液；取上述溶液20.00mL于锥形瓶中，加入稀硫酸调至pH=2，用c mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定，消耗标准硫酸亚铁铵溶液V mL。该过程中发生反应： a．[Cr(OH)4]-+ FeO42-= Fe(OH)3↓+CrO42-+OH- b．2CrO42-+2H+= Cr2O72-+H2O c．Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O ①高铁酸钾样品的纯度= (用含有m、c、V的代数式表示)。 ②测得产品的纯度为102.5%，则产物中含有的杂质是 (填化学式)。 【答案】(5) Na2FeO4 【解析】(5)①根据题意可找出关系式：[Cr(OH)4]-~ FeO42-~3Fe2+，故高铁酸钾样品的纯度=； ②测得产品的纯度为102.5%，则杂质也含高铁酸根，故杂质为Na2FeO4。 2．(2025·浙江省五校高三联考)醋酸亚铬水合物｛[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O (相对分子质量376)｝是常用的氧气吸收剂，为深红色晶体，难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如图所示，涉及的部分化学方程式如下： ①Zn(s)+2HCl(aq)=ZnCl2(aq)＋H2(g) ②Zn(s)+2 CrCl3(aq)=2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq) ③2Cr2+(aq)＋4CH3COO-(aq)+ 2H2O(l)=[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O (s) 实验步骤： ①配制实验所需溶液。 ②如图连接好仪器，检查装置气密性。 ③在仪器2中放入6.34g CrCl3、7.50g锌丝，仪器3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器4中放入试剂X。 ④在仪器1中放入35.00mL6.00mol·L-1盐酸。 ⑤…… ⑥抽滤、洗涤和干燥，获得[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O晶体。 (6)最后获得的醋酸亚铬水合物产品质量为11.28g，则产品的产率为 (结果保留三位有效数字)。 【答案】(6)150% 【解析】(6)实验时取用的CrCl3溶液中含溶质6.34g，理论上得到[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O的质量为 =7.52g，则该实验所得产品的产率为。 3．(2025·浙江省宁波市镇海中学高三选考模拟)亚硝酸钙[Ca(NO2)2]可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。 (4)①某Ca(NO2)2样品中混有杂质Ca(NO3)2，通过以下方法可测定产品纯度：称量4.110g样品溶于水，加Na2SO4固体，充分振荡，过滤后滤液定容至250mL，取25.00mL进行以下操作： “煮沸”时发生反应：NH4++NO2-=N2↑+2H2O；“还原NO3-”时加入25.00mL 0.1000 mol∙L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准液，“滴定剩余Fe2+”时消耗0.0100 mol∙L-1的K2Cr2O7标准溶液16.60mL。则样品中Ca(NO2)2的质量分数为 。 ②下列情况会导致Ca(NO2)2的质量分数测量值偏小的是 。 A．滴定完毕后立即读数 B．煮沸过程中不充分，未使NO2-除尽 C．滴定管用蒸馏水洗净后未用K2Cr2O7标准液润洗 【答案】(4) 90.02% B 【解析】(4)将样品溶于水，加入Na2SO4固体，充分振荡，生成CaSO4沉淀，过滤后往滤液中加入NH4Cl溶液煮沸，发生反应NH4++NO2-=N2↑+2H2O，从而除去NO2-；往反应后的溶液中加入稀硫酸，再加入(NH4)2Fe(SO4)2标准液，将NO3-全部还原，再滴加K2Cr2O7标准溶液测定过量的Fe2+，从而计算出Ca(NO3)2的含量，最后得出样品的纯度。①由反应可得出关系式：NO3-——3Fe2+、6Fe2+——Cr2O72-，依据得失电子守恒可得：0.1000mol/L×0.025L=n(NO3-)×3+0.0100mol/L×0.0166L×6，n(NO3-)=0.0005mol，w[Ca(NO3)2]=≈9.98%，则样品中Ca(NO2)2的质量分数为1-9.98%=90.02%。②A项，滴定完毕后立即读数，可能有少量K2Cr2O7标准溶液挂在液面上方的滴定管内壁上，导致读数偏大，Ca(NO3)2含量偏小，Ca(NO2)2的质量分数测量值偏大，A不符合题意；B项，煮沸过程中不充分，未使NO2-除尽，则消耗Fe2+偏大，Ca(NO3)2含量偏大，Ca(NO2)2的质量分数测量值偏小，B符合题意；C项，滴定管用蒸馏水洗净后未用K2Cr2O7标准液润洗，K2Cr2O7标准液用量偏大，Ca(NO3)2含量偏小，Ca(NO2)2的质量分数测量值偏大，C不符合题意；故选B。 4．(2025·浙江省温州市高三一模)某课题组用工业N2(含少量H2O、O2、CO2)与金属锂反应制取高纯氮化锂(Li3N)。 已知：①工业N2储气瓶内的压强：2.8倍大气压； ②纯氮化锂熔点840~845℃。在熔点温度时，其反应性很强，即便和铁、镍、铂、瓷器等也可进行反应。 ③Li3N易水解，生成LiOH和NH3。Li3N在空气中加热可发生剧烈燃烧。 (4)产品纯度分析： 假设金属锂只与氮气反应。称取5.000g反应后的固体，加入足量水，将生成的气体全部蒸出并通入50.00 mL 3.200mol·L-1盐酸中，充分反应后，将所得溶液稀释至250.00mL；取25.00mL稀释后的溶液注入雉形瓶中，滴入指示剂，用0.1000mol·L-1NaOH标准溶液滴定过量的盐酸。 ①指示剂合理的是 。 a．甲基橙(变色的pH范围3.1～4.4 b．甲基红(变色的pH范围4.4~6.2) c．石蕊(变色的pH范围5.0~8.0) d．酚酞(变色的pH范围8.2~10.0) ②三次滴定消耗NaOH标准溶液的平均体积为20.00mL，则产品纯度为： 。 【答案】(4) ab 98% 【解析】(4)①由于最终的溶液中含有剩余的盐酸和氯化铵化合物，滴定过量的盐酸以后，由于含有氯化铵，溶液仍然是显酸性，所以应该加入甲基橙或者甲基红指示剂。故选ab。②Li3N易水解，生成LiOH和NH3。氨气溶于水形成氨水，氨水和盐酸反应：NH3·H2O+HCl=NH4Cl+H2O，总的盐酸为：，剩余的盐酸用氢氧化钠滴定，消耗的盐酸为：，，则氨水消耗的盐酸为：，根据氯原子和氮原子守恒关系，则Li3N为，故其纯度为：。 5．(2025·浙江省宁波市高三第一次模拟)某小组采用如下实验流程制备无水(CH3COO)2 Mg： 已知：醋酸与镁反应放热且剧烈，醋酸镁固体具有高吸水性。 请回答： (4)由于镁片中含有杂质，所制得(CH3COO)2Mg粗产品中含有少量(CH3COO)2Ca。现取粗产品溶解于蒸馏水中配成待测液，用滴定法测定粗产品中镁的含量从而确定产品的纯度，后续步骤如下(已知：标准液的浓度为，且与Mg2+、Ca2+反应的化学计量数之比均为1：1。)： 步骤1，Mg2+、Ca2+总量测定：移取50.00 mL待测液于锥形瓶中，滴定到终点时，消耗标准液V1mL。 步骤2，Ca2+含量的测定：移取50.00 mL待测液于锥形瓶中，并调节溶液pH=12~13，滴定到终点时，消耗EDTA标准液V2mL。 步骤3，空白测定：移取50.00 mL蒸馏水于锥形瓶中，滴定到终点时，消耗EDTA标准液V3mL。 ①步骤2中，调节溶液pH=12~13的作用为 。 ②进行空白测定的目的是 。 ③产品的纯度为 (将空白测定所得结果记为空白试验值，需在样品的分析结果中扣除)。 【答案】(4)使Mg2+生成难溶的Mg(OH)2沉淀 消除蒸馏水中能与EDTA反应的物质对测定结果的影响或消除系统误差 或 【解析】(4)①步骤2中，调节溶液pH=12~13的作用为使Mg2+生成难溶的Mg(OH)2沉淀；②进行空白测定的目的是消除蒸馏水中能与EDTA反应的物质对测定结果的影响或消除系统误差；③根据题意，结合关系式：Mg2+~EDTA、Ca 2+~EDTA，可得50.00 mL待测液中，含有的Mg2+的物质的量为，再结合关系式Mg2+~(CH3COO)2Mg，可得产品的纯度为。 23 / 35 学科网（北京）股份有限公司 $$ 大题04 综合实验设计与评价综合题 综合实验设计与评价题均为实验探究情境中的物质制备与纯化情境或定性与定量分析情境，结合流程图或实验装置图考查化学实验基础相关内容，涉及化学仪器名称、实验反应条件控制、化学方程式(离子方程式)的书写、操作步骤排序、具体成分分析、实验操作目的和原因、定量测定和数据处理等内容，检测学生“科学探究与创新意识”素养的发展水平。近年高考综合实验试题充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度考查创新思维能力。试题貌似高于教材，实际为在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力。主要体现在以下几个方面：(1)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改变创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。 预测2025年6月选考仍会以实验探究情境的形式呈现，外观上为文字+实验装置或流程图+设问等，考同不外乎以往出现的几种，如即涉及物质的制备、又涉及定量分析或判断以及实验的探究。 题型1 化学实验操作分析 1．(2025·浙江省1月选考)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。 (2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。 (3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。 A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置 D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。 (6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，原因是 。 2．(2024·浙江省6月选考)某小组采用如下实验流程制备AlI3： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。 (2)下列做法不正确的是_______。 A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 3．(2024·浙江省1月选考) H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却H2S C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 4．(2023·浙江省1月选考)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下： 已知：①含锌组分间的转化关系： ②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。 请回答： (1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。 (2)下列有关说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分 B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率 C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤 D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小 (3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。 (4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是___________。 5．(2022·浙江省6月选考)氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。 简要步骤如下： Ⅰ.在瓶A中加入液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。 Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。 Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。 已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。 2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑ NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑ 4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3 请回答： (1) Fe(NO3)3•9H2O的作用是_______；装置B的作用是_______。 (2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。 (3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O均匀地分散在液氨中 B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成 C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2 D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中 1．仪器的识别 (1)用作容器或反应器的仪器。 试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底 烧瓶 蒸馏 烧瓶 三颈 烧瓶 广口 瓶 细口瓶 (2)用于提纯、分离或干燥的仪器。 漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形)分液漏斗 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 球形干 燥管 U形管 2．检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法 方法 装置图 解题指导 微热法 实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好 液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 滴液法 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好 抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好 吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好 3．实验安全(防倒吸) 4．滴定管赶气泡的操作 (1)酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 (2)碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 5．焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。 6．实验操作中的“第一步” (1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 (2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 (3)调“0”点——天平等的使用。 (4)验纯——点燃可燃性气体。 (5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。 (6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉­KI试纸检验或验证某些气体时。 7．常见的实验基本操作答题规范 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)判断沉淀剂是否过量的操作方法 ①静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 8．从某物质稀溶液中结晶的实验操作 (1)溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 (2)溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 10．浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 11．装置气密性检查 (1)简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 (2)有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 (3)答题模板：形成密闭体系→操作→描述现象→得出结论。 1．(2025·浙江省杭州市高三一模)高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效多功能水处理剂。某实验小组按如下步骤制备K2FeO4，部分装置如图所示。 Ⅰ．取30g NaOH溶于75mL水中，用冰水冷却并保持体系温度在20℃以下。搅拌下、通入Cl2至饱和，再分批次加入70g NaOH固体，充分反应后滤去析出的晶体。 Ⅱ．搅拌下向滤液中分批次加入25gFe(NO3)3·9H2O，再加入NaOH固体至饱和，过滤。 Ⅲ．保持滤液温度20℃左右，加入100mL饱和KOH溶液，过滤得粗产品。 已知： ①制备原理：3ClO-+Fe3++10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O； ②K2FeO4难溶于无水乙醇等有机溶剂，遇水迅速放出O2，在低温、干燥或强碱性溶液中稳定存在。 (1)装置图中仪器X的名称是 ，步骤Ⅰ中析出的晶体的化学式为 。 (2)步骤Ⅰ通入Cl2时控制温度20℃以下，目的是 。 (3)下列说法不正确的是___________。 A．装置甲中固体A可以为KMnO4 B．装置乙吸收HCl，有利于提高产率 C．分批次加入Fe(NO3)3·9H2O的主要目的是防止反应速率过快 D．水中的溶解度：Na2FeO4＜K2FeO4 2．(2025·浙江省五校高三联考)醋酸亚铬水合物｛[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O (相对分子质量376)｝是常用的氧气吸收剂，为深红色晶体，难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如图所示，涉及的部分化学方程式如下： ①Zn(s)+2HCl(aq)=ZnCl2(aq)＋H2(g) ②Zn(s)+2 CrCl3(aq)=2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq) ③2Cr2+(aq)＋4CH3COO-(aq)+ 2H2O(l)=[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O (s) 实验步骤： ①配制实验所需溶液。 ②如图连接好仪器，检查装置气密性。 ③在仪器2中放入6.34g CrCl3、7.50g锌丝，仪器3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器4中放入试剂X。 ④在仪器1中放入35.00mL6.00mol·L-1盐酸。 ⑤…… ⑥抽滤、洗涤和干燥，获得[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O晶体。 (1)仪器1的名称为 。 (2)仪器4所放的试剂X的作用是 。 (3)下列说法正确的是_____。 A．本实验中所有配制溶液的水都需要用去氧水 B．实验所用的醋酸钠溶液的浓度尽可能大 C．步骤⑥抽滤操作需要在通风橱中进行 D．步骤⑥为洗涤[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O产品，可先用冷水洗，后用乙醚洗 (4)实验中须控制Zn过量，其目的有 。 3．(2025·浙江省金华十校高三模拟)肉桂酸(C6H5CH=CHCOOH)和氢化肉桂酸(C6H5CH2CH2COOH)都是重要的医药中间体，某小组采用如下实验流程进行制备(相关性质如下表)。 名称 苯甲醛 醋酸酐 肉桂酸 性状 无色油状液体 无色液体 无色针状晶体 熔点 ℃ ℃ 133℃ 沸点 178℃ 140℃ 300℃ 溶解度(水) 0.3g 12g 请回答： (1)步骤Ⅱ的“水蒸气蒸馏”装置如图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器a的名称是 ，水蒸气蒸馏的主要目的是为了除去 。 (2)下列做法不正确的是_____。 A．步骤Ⅰ反应需要控温在170~180℃，若控温加热器发生故障，可改用水浴加热 B．步骤Ⅱ中，应先撤去加热装置并冷却后再加水浸泡 C．步骤Ⅲ中，加入NaOH可以使产物以钠盐形式存在，提高溶解能力，便于与杂质分离 D．步骤Ⅳ中，过滤后用稀盐酸洗涤粗产品 4．(2025·浙江省宁波市高三第一次模拟)某小组采用如下实验流程制备无水(CH3COO)2 Mg： 已知：醋酸与镁反应放热且剧烈，醋酸镁固体具有高吸水性。 请回答： (1)①如图为步骤I的实验装置图(夹持装置已省略)，图中仪器A的名称是 。 ②仪器A中的试剂可以是 。 (2)下列说法正确的是___________。 A．该实验需要在通风橱中进行 B．反应过程中进行搅拌有利于散热和生成的气体排出 C．当无水醋酸加入到三颈烧瓶后，加热引发反应，待镁片表面产生气泡时即可停止加热 D．采用稀醋酸代替无水醋酸，可以防止反应过于剧烈 (3)反应物醋酸加入量过多，会导致步骤Ⅱ过滤后所得醋酸镁的产率下降，请结合步骤Ⅲ分析醋酸镁的产率下降原因： 。 5．(2025·浙江省温州市高三一模)某课题组用工业N2(含少量H2O、O2、CO2)与金属锂反应制取高纯氮化锂(Li3N)的实验装置如下图。 已知：①工业N2储气瓶内的压强：2.8倍大气压； ②纯氮化锂熔点840~845℃。在熔点温度时，其反应性很强，即便和铁、镍、铂、瓷器等也可进行反应。 ③Li3N易水解，生成LiOH和NH3。Li3N在空气中加热可发生剧烈燃烧。 回答下列问题： (1)装置D的作用是 。 (2)下列说法正确的是___________。 A．装置A中冰浴的主要作用是减小N2的溶解 B．装置B中试剂可以是NaOH (s)或P2O5(s) C．装置C中左侧铁舟可用于除去未除尽的少量O2 D．装置C的电炉的温度不高于840℃ 6．(2025·浙江省稽阳联谊学校高三联考)十二钨磷酸具有全四面体对称性的笼状结构，在材料科学等领域有广泛的应用。制备原理为：12WO42-+HPO42-+23H+=[PW12O40]3-+12H2O。实验室制备流程图如下： 乙醚回收装置图如下： 已知：①乙醚：沸点34.6℃，易燃易爆，密度0.71g/mL，微溶于水。 在光的作用下易产生过氧化物，蒸馏时容易爆炸。 ②十二钨磷酸：与橡胶、纸张，甚至空气中灰尘接触时易被还原为“杂多蓝”；在强酸性下还可与乙醚生成不溶于水、密度比水大的油状醚合物。 请回答： (1)仪器B的名称是 。 (2)制备过程中，若混合液呈现蓝色，只需向溶液中滴加适量3%的双氧水即可，目的是 。 (3)下列说法正确的是_______。 A．步骤Ⅰ操作时，因原料无毒，故无需佩戴护目镜 B．步骤Ⅱ、Ⅳ中两次加入的盐酸作用不同 C．可用(NH4)2Fe(SO4)2和NH4SCN溶液检验乙醚中是否含有过氧化物 D．分离出下层液体后，关闭旋塞，再将上层液体从上口倒出，漏斗中留下中间层液体 (5)粗产品经提纯后，算得本次实验产率为100.3%(制备过程操作正确)。从原料的角度分析，产率大于100%的原因可能是 。 7．(2025·浙江省宁波市镇海中学高三选考模拟)亚硝酸钙[Ca(NO2)2]可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。某兴趣小组根据反应CaO2+2NOCa(NO2)2，利用如下装置(部分装置可重复选用)制备无水亚硝酸钙。(夹持装置略)。 已知：①Ca(NO2)2熔点为390℃，易潮解，易溶于水 ②NO能被酸性KMnO4溶液氧化③2NO2-+4H++2I-=I2+2NO↑+2H2O； (2)下列说法正确的是___________。 A．恒压滴液漏斗的作用是使稀硝酸顺利滴下并减少稀硝酸挥发 B．反应前后通氮气的作用相同 C．装置D的作用是除去挥发的硝酸 D．可用淀粉KI(酸性)溶液检验产品中混有的Ca(NO3)2 (3)写出装置E中的离子方程式 。 8．(2025·浙江省强基联高三联考)某兴趣小组设计了利用MnO2与H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6∙2H2O的方案： (1)采用如图所示装置制备SO2，写出盛放Na2SO3固体的装置名称： 。浓硫酸的质量分数为70%左右最佳，原因是 ；步骤Ⅰ、Ⅱ控制低温的目的是 。 (2)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)实验测得Na2S2O6·2H2O晶体中阴离子具有很高的对称性，且氧原子间不存在共价键价，推测S2O62-的结构式为 。 9．(2025·浙江省绍兴市高三第一次模拟)钴的配合物[Co(NH3)6]Cl3，难溶于乙醇，稍溶于水。常温下较稳定，强热时部分分解，实验室可用CoCl2·6H2O为原料来制备。 已知：[Co(NH3)6]2+具有较强还原性；Co3+的氧化性比H2O2和O2强。具体制备步骤如下： 步骤1：在如图装置中经过下列操作得到含粗产品的混合物 步骤2：取出三颈烧瓶中的混合物，用冰水冷却，过滤。将沉淀溶于50mL热稀盐酸中，趁热过滤。在滤液中慢慢加入6mL浓盐酸，先用自来水冷却再用冰水冷却，过滤、洗涤、干燥，称量。 (1)仪器a的名称 ； (2)三颈烧瓶中先加浓氨水，后加H2O2的目的是 ； (3)写出三颈烧瓶中发生的化学方程式 ； (4)下列对于制备过程说法正确的是___________ A．控温333K的目的既保证了反应的速率，又减少了H2O2的分解和浓氨水的挥发 B．步骤2中先用自来水较慢地冷却，可以减少杂质的混入 C．步骤2中的洗涤，可以先用热的稀盐酸，再用乙醇洗涤 D．NH4Cl除了作为反应物，还能抑制氨水的电离，促进产物的生成 题型2 实验操作流程排序 1．(2025·浙江省1月选考)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 (5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。 ①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 (6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，原因是 。 2．(2024·浙江省6月选考)某小组采用如下实验流程制备AlI3： (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+ ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.00×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂K2CrO4溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液 e．准确移取25.00mL4.00×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是 。 3．(2024·浙江省1月选考) H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G 4．(2023·浙江省1月选考)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下： 已知：①含锌组分间的转化关系： ②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。 (5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。___________ 用___________(称量ZnO样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定) 仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶 操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签 5．(2022·浙江省6月选考)氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。 简要步骤如下： Ⅰ.在瓶A中加入液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。 Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。 Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。 已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。 2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑ NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑ 4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3 (5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。 准确称取产品NaNH2 xg→( )→( )→( )→计算 a.准确加入过量的水 b.准确加入过量的HCl标准溶液 c.准确加入过量的NH4Cl标准溶液 d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2) e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3) f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0) g.用NaOH标准溶液滴定 h.用NH4Cl标准溶液滴定 i.用HCl标准溶液滴定 1．装置的连接总体顺序：排空气干扰装置→气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置→防潮防空气装置→尾气处理装置 2．考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。 3．仪器间连接顺序 (1)洗气瓶：长进短出 (2)干燥管：粗进细出 (3)U形管：左进右出 (4)玻璃管：左进左出 (5)量气瓶：水充满，短进气，长出水 4．萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 5．气体验满和检验操作 (1)氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 (2)二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 (3)氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (4)氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 6．粗盐的提纯 (1)实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。 (2)若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 7．容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 8．检查滴定管是否漏水操作 (1)酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 (2)碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 9．中和滴定的操作步骤：洗涤→装液→赶气泡→调液面→移取待测液(用滴定管)→滴定(边滴边振荡一滴速先快后慢→注视溶液颜色变化→判定终点，记录刻度)→重复上述操作2~3次→计算。 10．分液的操作步骤：检查分液漏斗是否漏水→把要分离的液体注入分液漏斗内，加塞→将分液漏斗静置在漏斗架上(如需振荡液体，则应充分振荡后再静置)→待液体分成两层后，旋开旋塞，使下层液体从漏斗管流下→当下层液体流尽时，立即关闭旋塞→从漏斗上口把上层液体倾倒出。 1．(2025·浙江省杭州市高三一模)高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效多功能水处理剂。 (4)对粗产品进行重结晶，选择正确操作排序： ：___________→e→___________。 a．将粗产品溶于冰水 b．将粗产品溶于3mol/LKOH溶液 c．冰水洗涤 d．将溶液注入冷的KOH饱和溶液中，充分搅拌 e．过滤 f．依次用乙醇、乙醚洗涤 g．空气中晾干 h．真空干燥器中干燥 2．(2025·浙江省强基联高三联考)某兴趣小组设计了利用MnO2与H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6∙2H2O的方案： (3)选择步骤Ⅴ的正确操作并排序： 。 A．蒸发皿中出现晶膜时停止加热 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．过滤、洗涤、干燥 E．等待蒸发皿冷却 F．将滤液倒入蒸发皿中，加热 3．(2025·浙江省五校高三联考)醋酸亚铬水合物｛[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O (相对分子质量376)｝是常用的氧气吸收剂，为深红色晶体，难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如图所示，涉及的部分化学方程式如下： ①Zn(s)+2HCl(aq)=ZnCl2(aq)＋H2(g) ②Zn(s)+2 CrCl3(aq)=2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq) ③2Cr2+(aq)＋4CH3COO-(aq)+ 2H2O(l)=[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O (s) 实验步骤： ①配制实验所需溶液。 ②如图连接好仪器，检查装置气密性。 ③在仪器2中放入6.34g CrCl3、7.50g锌丝，仪器3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器4中放入试剂X。 ④在仪器1中放入35.00mL6.00mol·L-1盐酸。 ⑤…… ⑥抽滤、洗涤和干燥，获得[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O晶体。 (5)步骤⑤中，涉及的操作如下，请按操作的先后顺序进行排序： 。 _____→_____→e→_____→_____，装置3中有红色晶体析出。 a．打开止水夹A b．打开止水夹B c．关闭止水夹A d．关闭止水夹B e．打开仪器1的旋塞，向仪器2中加入盐酸反应一段时间 4．(2025·浙江省稽阳联谊学校高三联考)十二钨磷酸具有全四面体对称性的笼状结构，在材料科学等领域有广泛的应用。制备原理为：12WO42-+HPO42-+23H+=[PW12O40]3-+12H2O。实验室制备流程图如下： 乙醚回收装置图如下： 已知：①乙醚：沸点34.6℃，易燃易爆，密度0.71g/mL，微溶于水。 在光的作用下易产生过氧化物，蒸馏时容易爆炸。 ②十二钨磷酸：与橡胶、纸张，甚至空气中灰尘接触时易被还原为“杂多蓝”；在强酸性下还可与乙醚生成不溶于水、密度比水大的油状醚合物。 (4)回收乙醚的步骤如下： a．按图2搭好蒸馏装置、检查气密性 b．将馏出物与上层液体(溶有少量产品的乙醚)混合，转移入圆底烧瓶 c．放入毛细管 d．加入无水硫酸钙，振荡、静置 e．通冷凝水，蒸馏 f．蒸馏至烧瓶中残留少量液体 g．停止通冷凝水 h．停止加热 ①正确的排序为： 。 a→b→______→_______→e→_______→_______→_______。 ②仪器A中的毛细管上端封闭，开口端朝下，此毛细管的作用是 。 ③步骤e中，不需要过滤干燥剂就可以直接蒸馏的原因是 。 5．(2025·浙江省宁波市镇海中学高三选考模拟)亚硝酸钙[Ca(NO2)2]可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。某兴趣小组根据反应CaO2+2NOCa(NO2)2，利用如下装置(部分装置可重复选用)制备无水亚硝酸钙。(夹持装置略)。 已知：①Ca(NO2)2熔点为390℃，易潮解，易溶于水 ②NO能被酸性KMnO4溶液氧化③2NO2-+4H++2I-=I2+2NO↑+2H2O； 回答下列问题： (1)仪器X的名称是 ，装置连接顺序为： (填标号)； A→___________→C→___________→___________→E 6．(2025·浙江省温州市高三一模)某课题组用工业N2(含少量H2O、O2、CO2)与金属锂反应制取高纯氮化锂(Li3N)的实验装置如下图。 已知：①工业N2储气瓶内的压强：2.8倍大气压； ②纯氮化锂熔点840~845℃。在熔点温度时，其反应性很强，即便和铁、镍、铂、瓷器等也可进行反应。 ③Li3N易水解，生成LiOH和NH3。Li3N在空气中加热可发生剧烈燃烧。 (3)①选出正确的操作顺序：a→ →b→ →a． a．打开开关K；b．关闭开关K；c．打开储气瓶，通入N2；d．开启电炉；e．关闭电炉；f．检验装置气密性 ②反应过程中关闭开关K的原因是 。 7．(2025·浙江省金华十校高三模拟)肉桂酸(C6H5CH=CHCOOH)和氢化肉桂酸(C6H5CH2CH2COOH)都是重要的医药中间体。 (3)肉桂酸催化加氢制备氢化肉桂酸的实验装置如图所示(三通活塞1接氢气贮存系统、三通活塞2接真空系统)： ①实验步骤：在圆底烧瓶内加入3g肉桂酸()和95%乙醇，溶解后加入催化剂，连接装置， 。a→_____→_____→_____→e→f(实验步骤排序，选填序号)，记录贮氢筒内H2的体积为500mL(读数时保持平衡瓶内水平面与贮氢筒中水平面高度持平。已知：常温常压下)。当体积无明显变化后，记录H2的体积为108mL，水浴蒸去乙醇可得氢化肉桂酸粗产品。 a．检查装置气密性 b．打开活塞1充入H2 c．关闭活塞1，打开活塞2，抽气到一定真空度后关闭活塞2 d．旋转活塞1，提高盛有蒸馏水的平衡瓶的位置，使贮氢筒充满水 e．重复必要操作2~3次，并确定装置内的空气已除尽 f．关闭活塞2，打开活塞1，缓慢降低平衡瓶的位置，使贮氢筒内充满H2，关闭活塞1 ②氢化反应时，保持平衡瓶内水平面略高于贮氢筒中水平面，原因是 。 ③氢化肉桂酸的产率为 。 8．(2025·浙江省绍兴市高三第一次模拟)钴的配合物[Co(NH3)6]Cl3，难溶于乙醇，稍溶于水。常温下较稳定，强热时部分分解，实验室可用CoCl2·6H2O为原料来制备。 (5)为了测定产品中氨的含量，进行了如下步骤： A．准确称取ag产品，加入到蒸馏烧瓶中，再加入足量的NaOH溶液，加几粒沸石 B．检查装置气密性 C．加热蒸馏，用盛有V1mLc1mol·L-1盐酸标准液的锥形瓶(浸在冰水浴中)吸收气体 D．加入甲基橙作指示剂 E．加入酚酞作指示剂 F．取下锥形瓶 G．锥形瓶中的吸收液用c2mol·L-1的NaOH标准液滴定至终点，消耗NaOH标准液V2mL H．用移液管移取V0mL吸收液于另一锥形瓶中，再用c2mol·L-1NaOH标准液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V2 mL 从上述步骤中选出正确的步骤并排序 ，本次测定可得产品中氨的含量为 (用含c1、c2、V1、V2的式子表示)，重复操作取平均值。 题型3 物质含量纯度测定 1．(2024·浙江省6月选考)某小组采用如下实验流程制备AlI3： (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN (白色) Ag2CrO4 (红色) 溶度积常数Ksp 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12 ③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 。[M(AlI3)=408 g·molˉ1] 2．(2024·浙江省1月选考) H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O= Ca Cl2+ Mg(OH)2+H2S↑。 已知：①H2S的沸点是，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 (6)取0.680g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为 。 3．(2023·浙江省6月选考)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH) aClb] m，a=1~5)按如下流程开展实验。 已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②[Al2(OH) aClb] m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度 当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。 (4)测定产品的盐基度。 Cl-的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00mL。溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.1000mol·L-1。 ①产品的盐基度为___________。 ②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是___________。 1．滴定分析法 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 2．关系式法解题的一般步骤 (1)第一步，写出各步反应的化学方程式； (2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系； (3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系； (4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算。 1．(2025·浙江省杭州市高三一模)高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效多功能水处理剂。 (5)测定高铁酸钾样品的纯度：称取m g高铁酸钾样品，完全溶解于浓KOH溶液中，再加入足量亚铬酸钾K[Cr(OH)4]反应后配成100mL溶液；取上述溶液20.00mL于锥形瓶中，加入稀硫酸调至pH=2，用c mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定，消耗标准硫酸亚铁铵溶液V mL。该过程中发生反应： a．[Cr(OH)4]-+ FeO42-= Fe(OH)3↓+CrO42-+OH- b．2CrO42-+2H+= Cr2O72-+H2O c．Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O ①高铁酸钾样品的纯度= (用含有m、c、V的代数式表示)。 ②测得产品的纯度为102.5%，则产物中含有的杂质是 (填化学式)。 2．(2025·浙江省五校高三联考)醋酸亚铬水合物｛[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O (相对分子质量376)｝是常用的氧气吸收剂，为深红色晶体，难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如图所示，涉及的部分化学方程式如下： ①Zn(s)+2HCl(aq)=ZnCl2(aq)＋H2(g) ②Zn(s)+2 CrCl3(aq)=2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq) ③2Cr2+(aq)＋4CH3COO-(aq)+ 2H2O(l)=[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O (s) 实验步骤： ①配制实验所需溶液。 ②如图连接好仪器，检查装置气密性。 ③在仪器2中放入6.34g CrCl3、7.50g锌丝，仪器3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器4中放入试剂X。 ④在仪器1中放入35.00mL6.00mol·L-1盐酸。 ⑤…… ⑥抽滤、洗涤和干燥，获得[Cr2+(CH3COO)2]2·2H2O晶体。 (6)最后获得的醋酸亚铬水合物产品质量为11.28g，则产品的产率为 (结果保留三位有效数字)。 3．(2025·浙江省宁波市镇海中学高三选考模拟)亚硝酸钙[Ca(NO2)2]可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。 (4)①某Ca(NO2)2样品中混有杂质Ca(NO3)2，通过以下方法可测定产品纯度：称量4.110g样品溶于水，加Na2SO4固体，充分振荡，过滤后滤液定容至250mL，取25.00mL进行以下操作： “煮沸”时发生反应：NH4++NO2-=N2↑+2H2O；“还原NO3-”时加入25.00mL 0.1000 mol∙L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准液，“滴定剩余Fe2+”时消耗0.0100 mol∙L-1的K2Cr2O7标准溶液16.60mL。则样品中Ca(NO2)2的质量分数为 。 ②下列情况会导致Ca(NO2)2的质量分数测量值偏小的是 。 A．滴定完毕后立即读数 B．煮沸过程中不充分，未使NO2-除尽 C．滴定管用蒸馏水洗净后未用K2Cr2O7标准液润洗 4．(2025·浙江省温州市高三一模)某课题组用工业N2(含少量H2O、O2、CO2)与金属锂反应制取高纯氮化锂(Li3N)。 已知：①工业N2储气瓶内的压强：2.8倍大气压； ②纯氮化锂熔点840~845℃。在熔点温度时，其反应性很强，即便和铁、镍、铂、瓷器等也可进行反应。 ③Li3N易水解，生成LiOH和NH3。Li3N在空气中加热可发生剧烈燃烧。 (4)产品纯度分析： 假设金属锂只与氮气反应。称取5.000g反应后的固体，加入足量水，将生成的气体全部蒸出并通入50.00 mL 3.200mol·L-1盐酸中，充分反应后，将所得溶液稀释至250.00mL；取25.00mL稀释后的溶液注入雉形瓶中，滴入指示剂，用0.1000mol·L-1NaOH标准溶液滴定过量的盐酸。 ①指示剂合理的是 。 a．甲基橙(变色的pH范围3.1～4.4 b．甲基红(变色的pH范围4.4~6.2) c．石蕊(变色的pH范围5.0~8.0) d．酚酞(变色的pH范围8.2~10.0) ②三次滴定消耗NaOH标准溶液的平均体积为20.00mL，则产品纯度为： 。 5．(2025·浙江省宁波市高三第一次模拟)某小组采用如下实验流程制备无水(CH3COO)2 Mg： 已知：醋酸与镁反应放热且剧烈，醋酸镁固体具有高吸水性。 请回答： (4)由于镁片中含有杂质，所制得(CH3COO)2Mg粗产品中含有少量(CH3COO)2Ca。现取粗产品溶解于蒸馏水中配成待测液，用滴定法测定粗产品中镁的含量从而确定产品的纯度，后续步骤如下(已知：标准液的浓度为，且与Mg2+、Ca2+反应的化学计量数之比均为1：1。)： 步骤1，Mg2+、Ca2+总量测定：移取50.00 mL待测液于锥形瓶中，滴定到终点时，消耗标准液V1mL。 步骤2，Ca2+含量的测定：移取50.00 mL待测液于锥形瓶中，并调节溶液pH=12~13，滴定到终点时，消耗EDTA标准液V2mL。 步骤3，空白测定：移取50.00 mL蒸馏水于锥形瓶中，滴定到终点时，消耗EDTA标准液V3mL。 ①步骤2中，调节溶液pH=12~13的作用为 。 ②进行空白测定的目的是 。 ③产品的纯度为 (将空白测定所得结果记为空白试验值，需在样品的分析结果中扣除)。 26 / 27 学科网（北京）股份有限公司 $$