内容正文:
第三章 化学实验基础
第9讲1— 分离和提纯物质常用方法
新人教版 高中化学 2026届 一轮复习
真题引入
【2025年安徽卷】
【2025年河北卷】
【2025年湖北卷】
明确分离提纯任务
分离提纯方法选用的一般思路
分析混合物的组成和状态
寻找性质差异
确定分离提纯方法
物理性质
差异明显
溶解性
过滤、结晶、萃取、分液
沸点
蒸馏
特性
升华、渗析、色谱、
磁性分离
模型构建
知识梳理
普通过滤
一贴:滤纸润湿紧贴漏斗内壁,不残留气泡
二低:(1)滤纸边缘略低于漏斗边缘。
(2)液面低于滤纸边缘
三靠:(1)倾倒时烧杯杯口要紧靠玻璃棒上。
(2)玻璃棒下端抵靠在三层滤纸处。
(3)漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁。
抽滤
(减压过滤)
适用范围:不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。
优点:过滤的速度快,得到的固体比较干燥。
热过滤
目的:防止温度下降,目标溶质提前结晶析出。
一、过滤
【思考】你能想起几种过滤方法?
真题感悟
【2022年6月浙江卷T30】氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂,实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。简要步骤如下:
Ⅰ.在瓶A中加入100 mL液氨和0.05 gFe(NO3)3·9H2O,通入氨气排尽密闭体系中空气,搅拌。
Ⅱ.加入5 g钠粒,反应,得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨,得产品NaNH2。
已知:NaNH2几乎不溶于液氨,易与水、氧气等反应。
(4)下列说法不正确的是______________。
A.步骤Ⅰ中,搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中
B.步骤Ⅱ中,为判断反应是否已完成,可在N处点火,如无火焰,则反应已完成
C.步骤Ⅲ中,为避免污染,应在通风橱内抽滤除去液氨,得到产品NaNH2
D.产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
BC
拓展延申
重难点:减压过滤(又称抽滤)
短进长出
布氏漏斗下端的斜面
正对吸滤瓶的支管口
(确保滤液更流畅地滴下),但不能太近,以免滤液从支管口抽走。
利用抽气泵中高速水流产生负压原理将装置内空气抽走,使吸滤瓶内压强减小,在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶内造成一个压力差,从而加快了过滤速度。
操作步骤:
工作原理:
水龙头
装置:
安全瓶用于防止因关闭水龙头后水流速度的改变引起水倒吸进入吸滤瓶将滤液污染并稀释。
停止抽滤操作方法:先拔掉吸滤瓶上的橡皮管或旋开安全瓶上的旋塞恢复常压,然后关闭水龙头(防止倒吸),取下布氏漏斗。
停止抽滤的操作方法:
先拆下连接抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关闭水龙头(或抽气泵)。
开抽气泵→a→b→d→_________________________→c→关抽气泵。
a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤。
(2018浙江·节选)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。
c→e→b→d
(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):
真题感悟
拓展延申
重难点:热过滤
【思考】趁热过滤的目的?
(1)重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸时趁热过滤:
(2)除去氯化钠中混有硝酸钾杂质时趁热过滤:___________________。
保温漏斗
注水处
加热处
外:保温漏斗
内:短颈玻璃漏斗
适用范围:
需保持固液混合物温度在一定范围内的过滤
思路:先分析所要物质经过滤后是进入溶液还是沉淀
除去泥沙,减少苯甲酸的损失
防止KNO3杂质析出,造成所得NaCl产品不纯
D
知识梳理
1、洗涤目的
二、洗涤
①若滤渣是所需的物质,洗涤滤渣的目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物。
②若滤液是所需的物质,洗涤滤渣的目的是把有用的物质(如目标产物)尽可能洗出来。
【2025年河北卷】
知识梳理
洗涤试剂 适用范围 目的
蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去产物表面附着的××杂质;
可适当减小产物的溶解损失。
热水 产物的溶解度随着温度升高反而下降 除去产物表面附着的××杂质;
可适当减小产物的溶解损失。
有机溶剂
(酒精、丙酮等) 产物易溶于水,难溶于有机溶剂 减小产物的溶解损失;利用有机溶剂的挥发性带走固体表面的水分,产品易干燥。
饱和溶液 产物对纯度要求不高 减小产物的溶解损失
酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去产物表面附着的可溶于酸、碱的杂质;
减小产物的溶解损失。
①原则:
2、用什么洗
③洗涤剂的用量及洗涤次数:
②洗涤液的选择:
保持所需的物质的纯度和量。
浸没晶体;洗涤2~3次。
知识梳理
3、怎么洗涤
加往过滤器中加洗涤剂至浸没晶体,让洗涤剂自然流下,重复2-3次即可。
注意点:在洗涤过程中不能搅拌,因为滤纸已经很湿润,如果搅拌就很容易搅破滤纸,从而造成晶体损失。
4、洗净的标志(离子检验)
操作:取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加某试剂,产生什么现象(一般指沉淀或者特征颜色),则证明是否洗干净。
巩固提升
①静置,往上层清液中再加入BaCl2溶液,若无白色沉淀,说明SO42-已经沉淀完全。
沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀,待水自然流下后,再重复2~3次。
取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液若产生白色沉淀,说明沉淀未洗净,反之已洗净。
例题1:在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时,可以在混合物中加入过量BaCl2溶液,沉淀SO42-,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量,试问:
(1)怎样判断SO42-是否沉淀完全?
(2)沉淀的洗涤方法?
(3)怎样判断沉淀是否洗净?
②静置,取上层清液少许于试管中,加入BaCl2溶液,若无白色沉淀,说明SO42-已经沉淀完全。
×
巩固提升
(2)判断SO42-已除尽的实验操作及现象?
NaCl
Na2SO4
BaCl2溶液
Na2CO3溶液
稀HCl
NaCl
BaCl2
BaSO4↓
NaCl
Na2CO3
BaCO3↓
NaCl
HCl
过滤
蒸发结晶
例题2:(1)请设计实验除去NaCl固体中的Na2SO4杂质。
①静置,往上层清液中再加入BaCl2溶液,若无白色沉淀,说明SO42-已经沉淀完全。
②静置,取上层清液少许于试管中,加入BaCl2溶液,若无白色沉淀,说明SO42-已经沉淀完全。
溶解
真题感悟
【2024福建卷】药物中间体1,3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成,转化步骤如下:
下列说法或操作错误的是
A.反应须在通风橱中进行
B.减压蒸馏去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF
C.减压蒸馏后趁热加入盐酸
D.过滤后可用少量冰水洗涤产物
C
真题感悟
【2025浙江卷】提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+ 、Mg2+、K+和SO42-)得到NaCl纯品的方案如下,所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。
下列说法不正确的是
A.用过量的BaCl2溶液除去SO42-
B.Ca2+ 、Mg2+、SO42-通过生成沉淀后过滤除去
C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液
D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品
C
真题感悟
【2022甲卷T27】硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。
(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是_______________。过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是_________________。
(5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量___________________洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。
防止滤液冷却
煤灰及重金属硫化物
温度降低至室温
冷的 95%乙醇/冷水
真题感悟
【2020·浙江1月选考节选】碘化锂(LiI)在能源、医药等领域有重要应用,某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI,流程如下:
已知:
a.LiI·3H2O在75~80℃转变成LiI.2H2O,LiI.2H2O80~120℃转变成LiI.H2O,300℃以上转变成无水。 b.LiI易溶于水,溶解度随温度升高而增大。 c.LiI在空气中受热易被氧化。
请回答:步骤III,包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。
下列说法正确的是________。
A.为得到较大的LiI.3H2O晶体颗粒,宜用冰水浴快速冷却结晶
B.为加快过滤速度,得到较干燥的晶体,可进行抽滤
C.宜用热水洗涤 D.可在80℃鼓风干燥
B
知识梳理
(1)一般的像NaCl性质稳定的晶体可以用余热烘干。
(2)一般的带有结晶水的晶体(CuSO4·5H2O)简单的可以晾干或用干燥的滤纸吸干表面的“自由水”或低温烘干,避免在除去“自由水”的过程中除去“结晶水”。
(3)
(4)像Na2SO3、FeSO4·6H2O等晶体在干燥过程中不仅要考虑分解、水解等,还要考虑防止被空气中的氧气氧化而变质。一般是在热的惰性气体中干燥。
(5)减压(低温)干燥(热稳定性差)
(6)在干燥器中干燥
(7)不溶于乙醇的固体,乙醇洗涤加速干燥
FeCl3溶液
添加盐酸防水解
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
FeCl3·6H2O
热、干燥HCl气体
FeCl3固体
四、干燥
普通干燥器
真空干燥器
巩固提升
(3)操作1为马上再洗涤,然后在真空干燥机内于70℃干燥2h,冷却、密封包装。其中最合理的洗涤试剂__________
A. 浓盐酸 B. 浓氨水 C. 无水乙醇 D. 水+乙醇
真空干燥的原因是 。
【2020年高三5月模拟卷改编】(2)实验室为了加快过滤速度,往往采用抽滤的操作(如图)。仪器A的名称__________,有关抽滤,下列说法正确的是__________
A.抽滤完毕,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管,再关闭水龙头,最后将滤液从吸滤瓶上口倒出
B.在布氏漏斗中放入滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再打开水龙头抽滤
C.在抽滤装置中洗涤晶体时,为减少晶体溶解损失,应使洗涤剂快速通过滤纸
D.减压过滤不宜用于过滤胶状或颗粒太小的沉淀
吸滤瓶
AD
C
防止CuCl在潮湿空气中水解、氧化
知识点梳理
五、蒸馏
【思考1】“蒸馏”的适用范围?装置?注意事项?
适用范围:分离 相差较大的液体混合物。
注意事项:
①温度计的水银球放在_____________________;
②蒸馏烧瓶内要加沸石或 碎瓷片,目的是______,若忘记加,应________________________。
③冷凝管水流方向为____口进,____口出 。
沸点
(一般30℃以上)
仪器:蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶、铁架台(带铁圈)、酒精灯、陶土网。
蒸馏烧瓶的支管口处
防暴沸
停止加热,待冷却后补加
下
上
根据物质的性质不同,蒸馏可分为常压蒸馏、减压蒸馏。
拓展延申
补充:减压蒸馏
适用范围:
高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的物质的分离和提纯
装置:
克氏蒸馏头
抽真空时让极少量的空气由毛细管进入烧瓶,在液体中呈微小气泡,成为汽化中心。
作用:防止暴沸、搅拌作用
作用?
答题模版:
用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是?
降低***的沸点(减少能耗),防止蒸馏时温度过高使得***分解(氧化或聚合)
(2021湖北卷·改编)……制备SbCl5的实验装置如图(夹持、加热及搅拌装置略):
D中反应完成后,关闭活塞a并打开活塞b,减压转移SbCl5粗品至装置E(双口烧瓶)中。关闭活塞b、用真空泵抽气进行减压蒸馏。E中毛细管的作用是______________
干燥Cl2
无水CaCl2
搅拌,防止液体暴沸
III. SbCl3、SbCl5极易水解
试剂X为?作用是?
巩固提升
知识梳理
六、萃取与分液
【思考1】“萃取”的原理?装置?
原理:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来。
仪器:分液漏斗、烧杯、
铁架台(带铁圈)
【思考2】萃取剂如何选择?
1)溶质在萃取剂中的溶解度远比在原溶剂中的大;
2)萃取剂与原溶剂不反应、不相溶;
3)萃取剂与溶质不反应。
常见有机萃取剂:CCl4、氯仿(CHCl3)、CH2Cl2、苯、汽油、己烷、乙醚、石油醚等
【思考3】“萃取”、“分液”的操作过程?
加萃取剂—振荡、放气—静置分层—分液
萃取操作:在分液漏斗中加溶液和萃取剂,右手堵住漏斗上口塞,左手握活塞,倒转用力振荡,放气(?),正立放铁圈上静置
分液操作: 让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,打开分液漏斗上口玻璃塞或将玻璃塞凹槽对准漏斗口上的小孔,打开活塞,让下层液体从下口流出到分界面,再关闭活塞,上层液体由上口倒入另一烧杯
振荡
静置
分液
装液
知识梳理
六、萃取与分液
知识梳理
七、升华
【思考1】“升华”的适用范围?装置?
适用范围:对于某种组分易 的混合物,利用物质易升华的性质,在加热条件下将其分离出来。
装置:
升华
或
冷水
或
易升华的物质在 烧瓶底部凝结
易升华的物质在 表面皿底部凝结
将混合物放入蒸发皿中并小火加热,易升华的物质在扎有小孔的滤纸上凝结
【思考2】分离NaCl和I2 的混合物的方法是?分离NaCl和NH4Cl的混合物呢?
知识梳理
通过加热蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为过饱和溶液,继续加热使溶质析出。
蒸发结晶一般适用于溶解度受温度影响不大的物质,常见的是NaCl。
工具原料:铁架台、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、坩埚钳、石棉网
方法/步骤
步骤1:安装好装置。
注意:调节蒸发皿高度,以便利用酒精灯外焰加热。
步骤2:添加待蒸发液至蒸发皿中。
注意:添加液体不能超过蒸发皿容积的2/3,否则可能导致液体飞溅。
步骤3:加热。
注意:加热的过程中必须用玻璃棒不断搅拌。
八、蒸发结晶
知识梳理
步骤5:用坩埚钳取下蒸发皿,置于石棉网上。
注意:“坩埚”是土字旁。
步骤6:收集固体,装瓶。
步骤4:停止加热。
注意:蒸发结晶不该把液体完全蒸干才停止加热,应该待有较多晶体析出时便停止加热,利用余热将剩余水分蒸干。
考试答题模板:
将溶液倒入蒸发皿中,边加热边搅拌,待大量晶体出现时用余热烘干。即我们平时所说的蒸发结晶。
知识梳理
二、蒸发浓缩,冷却结晶
溶解度随温度升高而升高得很明显时,这个溶质叫陡升型( KNO3 )反之叫缓升型( NaCl )。
三、蒸发结晶,趁热过滤
溶解度随温度升高而反而减小的,例如Ca(OH)2
知识梳理
如硫酸铜溶液得到CuSO4·5H2O的晶体过程为:
方法/步骤
步骤1蒸发浓缩:溶液放在蒸发皿中,边加热边搅拌,待溶液表面出现一层晶膜时,停止加热
步骤2趁热过滤,除去不溶性杂质:
如果没有不溶性杂质,此步骤跳过。
步骤4过滤:将析出的晶体与母液分离,可采取普通过滤或抽滤。
步骤3冷却结晶
小结:以上操作经过一次结晶可能还混有杂质,多次操作可进一步净化,这样的操作称之为重结晶。
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
真题感悟
【2021年江苏卷】下列由废铜屑制取CuSO4·5H2O的实验原理与装置能达到实验目的的是
A.用装置甲除去废铜屑表面的油脂 B.用装置乙溶解废铜屑
C.用装置丙过滤得到CuSO4溶液 D.用装置丁蒸干溶液获得CuSO4·5H2O
A
知识梳理
四、结晶方式的选择
1、蒸发结晶
2、蒸发浓缩,冷却结晶
3、蒸发结晶,趁热过滤
溶质只有一种,且热稳定好
溶质有多种或热稳定差,溶解度随温度升高且变化较大
溶质有多种或热稳定差,溶解度随温度变化不大。
如:硫酸铜溶液得到CuSO4·5H2O的晶体;
如:NaCl溶液和KNO3的混合溶液中得到NaCl固体;
知识梳理
蒸发与结晶
【思考1】加热蒸发的目的是?
减少溶剂,使溶液浓缩(蒸发浓缩) 或 使溶质直接结晶析出(蒸发结晶)。
【思考2】为什么要蒸发浓缩?
为了得到饱和溶液,为冷却结晶作准备。
【思考3】怎样知道溶液已经达饱和了?
有少量晶膜出现就表示溶液已经饱和了。
【思考4】何时停止加热?
①若为蒸发浓缩、冷却结晶:蒸发至溶液中有少量晶膜出现时,停止加热。
②若为蒸发结晶:蒸发至溶液中出现大量晶体时,停止加热。
蒸发浓缩CuSO4溶液
重难点突破
A
B
蒸发浓缩,冷却结晶:受热分解、含结晶水
蒸发结晶
4、B溶液中含有少量A杂质如何得到B?
蒸发结晶,趁热过滤
蒸发浓缩,冷却结晶,过滤
蒸发结晶,趁热过滤,冷却结晶,过滤,重结晶
3、A溶液中含有较多B杂质如何得到A?
1、只有一种溶质的溶液是如何分离出相应溶质的?
2、A溶液中含有少量B杂质如何得到A?
思考:下列问题
【思考6】蒸发浓缩时,溶质发生水解怎么办?
①若为易挥发性酸弱碱盐:例如AlCl3溶液 AlCl3+3H2O⇌Al(OH)3+3HCl,在蒸发浓缩过程中,由于HCl挥发,使平衡右移,导致蒸发溶液时得到Al(OH)3。因此,在蒸发浓缩时应加入过量盐酸抑制水解。
②若为难挥发性酸弱碱盐:例如CuSO4溶液 CuSO4+2H2O⇌Cu(OH)2+H2SO4 ,在蒸发浓缩过程中,由于硫酸难挥发,而是水分挥发,导致平衡左移,最后仍然得到CuSO4,故无需采取抑制水解措施。
判断正误:用图③装置由AlCl3·6H2O制取无水AlCl3固体( )
③
方法: 在HCl气流氛围加热 或 与SOCl2混合加热 (选必1 P78 ,T10)
×
AlCl3·6H2O+6SOCl2==AlCl3+6SO2↑+12HCl↑
△
重难点突破
巩固提升
液面出现晶膜
练习:请回答:
步骤④的操作是把滤液移至蒸发皿内,用小火加热,当浓缩至 (填实验现象)时,停止加热,冷却,即有KMnO4晶体析出。
【2022湖北卷T16】(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入_____________促进其结晶。
磷酸晶体
真题感悟
【2022乙卷T27】二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括_______________________。
冷却结晶、过滤、洗涤
真题感悟
【2025湖北卷节选】氟化钠是一种用途广泛的氟化试剂,通过以下两种工艺制备:
Ⅱ
已知:室温下,TiO2是难溶酸性氧化物,CaTiO3的溶解度极低。20℃时,NaF的溶解度为4.06/100g水,温度对其溶解度影响不大。
(5)从滤液Ⅱ获取NaF晶体的操作为 (填标号)。
a.蒸发至大量晶体析出,趁热过滤 b.蒸发至有晶膜出现后冷却结晶,过滤
Ⅰ
a
巩固提升
练习:图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(3)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是 。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是 。
(5)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方式是 。
蒸发结晶
溶解,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥
溶解,蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
巩固提升
练习:图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(6)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方式是 。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是 。
溶解,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,洗涤,干燥
在高于34 ℃条件下蒸发结晶、趁热过滤
巩固提升
练习:实验室制氢气的废液(ZnSO4溶液)
可制备ZnSO4•7H2O晶体
(已知溶解度如图),操作方法为
_______________________、过滤、洗涤、干燥。
在60℃下蒸发浓缩、冷却结晶
若要获得ZnSO4•H2O晶体呢?
____________________________________
ZnSO4•7H2O
ZnSO4•H2O
在高于60℃下蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
(注意蒸发和过滤温度的选择)
练习:从含硫酸镁的“母液”中
获取MgSO4•H2O晶体:
____________________________________。
(已知硫酸镁的溶解度随温度变化如右图,且溶液的沸点随压强增大而升高)。
加压蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
练习:怎样从含碱式硫酸铁[Fe(OH)SO4]溶液中获得碱式硫酸铁?
(已知碱式硫酸铁中Fe3+会水解,且水解程度随温度升高而增大)
减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
巩固提升
Lavf58.20.100
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