压轴11 化学实验综合分析（压轴题专练）（上海专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

压轴题11 化学实验综合分析 命题预测 化学实验综合是上海高考压轴拉分重难点，三轮复习侧重实验原理迁移、方案设计与误差分析。命题紧扣物质制备、离子检验、滴定定量、电化学探究、化工除杂等真实综合情境，融合元素化合物、反应平衡、氧化还原、定量计算等知识。2026 年上海卷注重装置连接、操作排序、现象分析、产物提纯、尾气处理，强化对比实验、变量探究、绿色安全实验设计，结合数据处理、误差成因、方案优劣评价，突出实验探究思维与规范表达，综合性强、设问梯度分明。 高频考法 1. 气体制备、物质分离提纯、洗涤干燥、装置连接与接口排序； 2. 离子、气体、有机物官能团检验、现象判断与干扰排除； 3. 酸碱中和滴定、氧化还原滴定定量计算与误差分析； 4. 性质验证实验、对照实验、反应条件控制与探究分析； 5. 实验安全、防倒吸、防污染、绿色实验改进与方案评价； 6. 产率计算、实验异常原因分析与综合简答规范作答。 知识·技法·思维 考向01 无机物制备 1．试题考查形式 此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容如下： 2．常见的气体发生装置 考向02 有机物制备 1．熟知常用仪器及用途 2．有机物制备反应装置 高考真题中出现的实验装置 【特别提醒】 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。 3．有机物制备实验题的答题思路 根据题给信息，初步判定物质性质 有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法 注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用 关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率 考向03 物质的分离与提纯 1．正确选择物质分离、提纯的方法 2．分离提纯物质的化学方法和原理 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如Cl－、、及能形成沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如、、、、S2－、 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3 3．常用的四种分离装置图 考向04 物质的检验 1．常见气体的检验 气体 检验方法或思路 O2 使带火星的木条复燃 NO 在空气中立即变成红棕色 CO 点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊 CO2 无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭 SO2 无色有刺激性气味的气体且能使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使酸性高锰酸钾溶液褪色 NO2 通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的淀粉-KI试纸变蓝 Cl2 使湿润的淀粉-KI试纸变蓝 HCl 使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成 NH3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟 CH2==CH2 点燃有明亮的火焰，并伴有黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色 2．常见有机物的检验 有机物 检验方法或思路 卤代烃 首先加NaOH溶液并加热，再加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3溶液 乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气 醛、葡萄糖 与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制的Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成砖红色沉淀(Cu2O) 羧酸 使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红 酯 与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失 淀粉 溶液遇碘变为蓝色 蛋白质 灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法) 3．方法技巧 明确实验目的(制备物质、检验物质、提纯物质、验证性质、验证原理)→分析操作细节(试剂过量与少量、添加试剂顺序、反应条件控制、仪器使用的注意事项、方案是否具有可操作性、方案能否达到实验目的)→判断现象正误(注意干扰条件对实验现象的影响)→判断结论正误(是否严谨、是否由实验操作和现象得出)。 考向05 定量型实验和探究型实验 （一）定量型实验 1.定量实验数据的测定方法 (1)沉淀法。 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(注意：沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1 g) (2)测气体体积法。 对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置如图所示。 (3)测气体质量法。 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法。 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 2.定量实验数据测定的注意点 欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。 (1)生成沉淀时，沉淀剂要过量，称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。 (2)由于气体体积受到温度、压强的影响，所以量气时应保持装置处于室温状态，读数时要注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。 (3)测定气体质量时，最后需要通入惰性气体，把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。 3.常见数据的计算公式 (1)混合物中某物质的质量分数(纯度)=×100%。 (2)转化率=×100%。 (3)产率=×100%。 4.定量实验的计算方法 类型 解题方法 物质含量的计算 ①根据化学(离子)方程式、关系式、电子得失守恒等，得出混合物中某一成分的量。 ②由①中求出量，除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①利用上述的测定方法测定出相关物质(气体、沉淀)的数据。 ②根据元素守恒确定出未知物质中各元素的物质的量。 ③各元素的物质的量最简整数比即为物质的化学式的下标比 5.滴定分析法的原理与类型 (1)滴定分析法的原理。 滴定分析是利用化学反应发生时，反应物都是按一定比例进行反应的。将已知准确浓度的试剂(称为标准溶液)滴到一定体积的被测物质的溶液中，至化学反应恰好完全时为止，根据所用试剂的浓度和体积可以求得被测溶液的浓度。 (2)滴定的类型。 中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法，而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考试题中出现。 酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过，这里着重介绍其他三种滴定方法。 ①氧化还原滴定法。 a.原理：以氧化剂或还原剂为滴定试剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。 b.试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。 c.指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类，即氧化还原指示剂、专用指示剂和自身指示剂。 d.常见滴定反应： (ⅰ)酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。 原理：2Mn+6H++5H2C2O4==10CO2↑+2Mn2++8H2O。 指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。 (ⅱ)Na2S2O3溶液滴定碘液。 原理：2Na2S2O3+I2==Na2S4O6+2NaI。 指示剂：用淀粉溶液作指示剂，当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点。 ②沉淀滴定法。 a.概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-浓度。 b.原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量时，常以Cr为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶，首先生成AgCl白色沉淀，当Cl-基本沉淀完全[c(Cl-)≤1.0×10-5 mol·L-1]，生成砖红色的沉淀Ag2CrO4，此时标志到达滴定终点。[Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12]。 ③配位滴定法。 a.原理：以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法，主要用于金属离子含量的测定。 b.配位剂：应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA)，一般情况下，EDTA与金属离子都能以 1:1 形成配合物。 c.指示剂：配位滴定有专用的配位滴定指示剂，其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色。滴定时，金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂，发生特定的颜色变化来指示滴定终点。如EDTA滴定Mg2+时，用铬黑T作指示剂，利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。 (3)滴定方法。 ①直接滴定：利用两种物质按比例直接反应，是最常用的滴定方法。 ②间接滴定：当被测物质不能直接与标准液作用，却能和另一种可与标准液作用的物质反应时，可用间接滴定。例如，Ca2+不能直接与高锰酸钾标准液作用，但可与C2反应定量生成CaC2O4沉淀，过滤洗净后加入稀硫酸，然后用高锰酸钾标准液滴定，从而间接测定Ca2+的含量。 ③返滴定：加入一定量且过量的标准液与被测物反应，过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3的测定，可先加入一定量的过量盐酸标准液，加热试样完全溶解，冷却以后，再用氢氧化钠标准液滴定剩余的盐酸。 （2） 探究型实验 实验名称 装置图或操作 注意事项(或现象) (1)甲烷的取代反应 取一支大试管，通过排饱和食盐水的方法先后收集半试管甲烷和半试管氯气，将试管倒置于盛有饱和食盐水的水槽中，放在光亮处，进行如图所示的实验 光照一段时间后，试管内液面上升，气体颜色逐渐变浅，试管壁出现油状液滴，试管中出现了少量白雾 (2)卤代烃中卤素的检验 向卤代烃中加入足量NaOH水溶液，加热，冷却后滴加稀硝酸至溶液呈酸性，最后加入AgNO3溶液 加入硝酸银溶液之前一定要先加稀硝酸中和，若直接加入AgNO3会生成AgOH进而生成Ag2O，影响卤素的检验 (3)葡萄糖的银镜反应 ①向试管中加入1 mL 2% AgNO3溶液，边振荡边滴加2%氨水，观察到有白色沉淀产生并迅速转化为灰褐色 ②向试管中继续滴加2%氨水，观察到沉淀完全溶解 ③再向试管中加入1 mL 10%葡萄糖溶液，振荡，在60～70 ℃ 水浴中加热，观察到试管内壁形成了光亮银镜 ①中观察到的白色沉淀为AgOH ②中沉淀溶解是因为生成了银氨配合物 ③中产生银镜说明葡萄糖具有还原性 (4)验证淀粉水解 ①取少量淀粉溶于水，充分搅拌后过滤，向滤液中加入少量稀硫酸并适当加热，反应一段时间后将溶液分成两等份；②取其中一份溶液，滴加一定浓度的碘水，观察到溶液显蓝色；③另取一份溶液，滴加稍过量的氢氧化钠溶液，充分振荡，再加入少量新制氢氧化铜，加热，观察到有砖红色沉淀生成 ①加稀硫酸作催化剂；②用碘水检验淀粉是否有剩余；③检验淀粉水解产物要先加NaOH溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明淀粉水解的产物中含有醛基 (5)蔗糖水解及产物检验 ①取1 mL 20%的蔗糖溶液，加入3～5滴稀硫酸，水浴加热5 min；②向①所得溶液中加入NaOH溶液调节pH至碱性；③再加入少量新制备的氢氧化铜，加热3～5 min，观察到生成砖红色沉淀 ①加稀硫酸作催化剂；②检验蔗糖水解产物要先加NaOH溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明蔗糖水解的产物中含有醛基 (6)检验溴乙烷的消去产物中是否含有乙烯 先将生成的气体通过水，再通入酸性高锰酸钾溶液，若能使酸性高锰酸钾溶液褪色则能判断产物中有乙烯生成 (7)硫酸四氨合铜晶体的制备 ①向CuSO4溶液中逐滴滴加氨水；观察到有蓝色的氢氧化铜沉淀生成；②向试管中继续滴加氨水，观察到沉淀逐渐溶解为深蓝色溶液；③再向深蓝色溶液中加入95%乙醇，深蓝色溶液变浑浊，静置后有深蓝色硫酸四氨合铜晶体([Cu(NH3)4]SO4·H2O)析出，上层溶液颜色变浅 ①Cu2+＋2NH3·H2O===2NH＋Cu(OH)2↓；②蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液的过程是Cu(OH)2转化为[Cu(NH3)4]2+的过程；③有深蓝色硫酸四氨合铜晶体析出，说明硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度 典例·靶向·突破 考向01 无机物的制备 例1（2026·上海嘉定·二模）常温常压下为无色有刺激性恶臭味的气体，利用黄磷与制备的装置如下： (4)仪器C的名称为______。 (5)下列说法正确的是______。 A．利用长颈漏斗添加液态黄磷 B．气体A为，气体B为 C．实验时先通足量的，再加热 D．物质1为，物质2为黄磷 使用不同磷源，相同时间内测得的纯度和产率如下表： 磷源 初始反应温度/℃ 纯度/% 产率/% 黄磷 50 91.6 96.2 红磷 100 90.2 83.5 (6)分析黄磷制得的产率较红磷高的原因______。 (7)下列对反应判断正确的是______。 A．   B．   C． D．   (8)若加入的和的物质的量之比为，假设反应完全，则室温下收集到气体的相对分子质量为______。(保留一位小数) 【答案】 (4)三颈烧瓶 (5)C (6)黄磷比红磷反应活性更高，更易与F2反应，相同时间内反应更充分，因此产率更高 (7)B (8)96.7 【详解】 （4）由仪器结构可知，仪器C的名称为三颈烧瓶。 （5）A．图中添加液态黄磷的是分液漏斗（带活塞），不是长颈漏斗，A错误； B．气体A、B顺序不对，N2用于排空气，F2是反应物，该描述错误，B错误； C．黄磷易自燃，实验需要先通足量N2排尽装置内空气，再加热，防止黄磷被氧气氧化，C正确； D．PF5常温为气体，气固分离器分离出未反应的固体黄磷，因此物质1是黄磷，物质2是PF5，D错误； 故选C。 （6）黄磷比红磷反应活性更高，更易与F2反应，相同时间内反应更充分，因此产率更高。 （7）该反应是P和F2的化合反应，属于放热反应，；反应前气体总物质的量为5 mol，反应后气体总物质的量为2 mol，气体分子数减少，混乱度减小，因此，选B。 （8）加入的和的物质的量之比为，的物质的量为2 mol，则的物质的量为6 mol，反应为2P(l)+5F2(g)=2PF5(g)，2 mol P消耗5 mol F2，生成2 mol PF5，剩余1 mol F2。M(PF5)=31+5×19=126 g/mol，M(F2)=38 g/mol，平均摩尔质量，因此气体平均相对分子质量为96.7。 【变式探究】（25-26高三下·上海·月考）硼的化合物丰富多彩！ Ⅰ．三氯化硼() 可用于有机反应催化、电子工业等领域，其熔点为，沸点为12.5℃，易水解生成硼酸()和HCl。 (一)实验室模拟以、木炭和为原料制备的装置如下图所示(夹持装置略)： 制备原理： 实验步骤： (ⅰ)连接仪器，检验装置的气密性，装入药品；打开，通一段时间； (ⅱ)关闭，打开加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉； (ⅲ)待反应结束，停止加热，打开，再通一段时间。 (1)仪器甲的名称为___________，试剂X为___________ (2)反应结束后通入的目的是___________。 (3)据文献资料显示，在乙醇中的反应与在水中发生水解相似，写出与乙醇反应的化学方程式：___________。 (二)纯度的测定 ①将实验制得的产品，置于蒸馏水中完全水解，过滤并洗涤难溶物，合并滤液和洗涤液配成100 mL溶液。 ②取20.00 mL溶液于锥形瓶中。 ③加入10.00 mL浓度为溶液使完全沉淀，并向其中加入少许硝基苯用力振荡摇动。 ④加入滴，用0.2500 mol/L KSCN标准液滴定过量的溶液(发生反应：)。平行滴定4次，达到滴定终点时用去KSCN标准液的体积数据记录如下： 实验编号 1 2 3 4 消耗KSCN标准液的体积/mL 5.02 5.00 4.98 5.30 已知：， (4)步骤②移取溶液时所需仪器名称为___________。 (5)步骤④中达到滴定终点的现象___________。 (6)计算：产品的纯度___________(写出计算过程，结果用小数表示，保留3位有效数字)。实验1结果的相对偏差为___________%。 (7)下列操作可能引起实验结果偏高是___________。 A．步骤③中未加硝基苯 B．步骤①中配制100 mL溶液时，定容时俯视刻度线 C．用KSCN溶液滴定剩余溶液时，滴定前有气泡，滴定后气泡消失 D．锥形瓶水洗后未干燥就加入待测液 Ⅱ．硼酸()与硼砂() 硼砂()水溶液常用于pH计的校准，溶于水会发生部分水解： 硼酸()在水溶液存在电离过程：   (25℃) (8)从化学键的角度说明形成的过程：___________。 (9)关于0.1 mol/L的硼砂溶液，下列说法正确的是___________。 A．硼砂溶液中存在守恒关系： B．硼砂溶液呈酸性 C．加入少量强酸或强碱后，硼砂溶液的pH变化可以保持相对稳定 D．硼砂溶液中存在微粒浓度的关系： 【答案】(1) 三颈烧瓶 饱和食盐水 (2)将装置中残留的全部赶入E中冷凝收集，提高产率，同时排尽装置中有毒的和，防止污染环境； (3)； (4)酸式滴定管(或移液管) (5)滴入最后半滴KSCN标准溶液时，溶液变为血红色，且半分钟内不褪色； (6) 0.294 0.748 (7)B (8)分子中B原子有空轨道，水分子中O原子有孤电子对，水产生的(O原子)与B原子形成配位键，形成 (9)C 【分析】装置A用浓盐酸与反应制备，中混有和，则装置B中的试剂X为饱和食盐水，目的是除去氯气中的；装置C盛装浓硫酸，用于干燥氯气；装置D中和氯气、木炭反应制备，装置E用于冷凝并收集；装置F的作用是吸收未反应的氯气，同时防止空气中的水进入装置E导致水解，据此解答。 【详解】（1）由仪器构造可知，仪器甲的名称为三颈烧瓶；由分析可知，试剂X为饱和食盐水； （2）反应结束后通入的目的是将装置中残留的全部赶入E中冷凝收集，提高产率，同时排尽装置中有毒的和； （3）水解生成硼酸()和HCl，在乙醇中的反应与在水中发生水解相似，即在乙醇中的反应生成和HCl，反应的化学方程式为：； （4）步骤①中配成的100 mL溶液是HCl溶液，呈酸性，则步骤②移取溶液时所需仪器名称为酸式滴定管； （5）KSCN标准液滴定过量的溶液，发生反应：，当滴入最后半滴KSCN标准溶液时，KSCN会与溶液反应生成红色物质，则步骤④中达到滴定终点的现象为：滴入最后半滴KSCN标准溶液时，溶液变为红色，且半分钟内不褪色； （6）舍去操作误差较大的5.30 mL，平均消耗KSCN标准液的体积为，20.00 mL溶液中： n()总，n()过量， n()，则100 mL溶液中 n()=，即n()=n()，产品的纯度为：。实验1消耗KSCN标准液的体积V=5.02 mL，计算得实验1纯度约为0.2918，则相对偏差为； （7）A．因为，步骤③中未加硝基苯，AgCl会转化为AgSCN，导致消耗KSCN标准液的体积偏大，实验结果偏低，A不符合题意； B．定容俯视刻度线，溶液体积偏小，浓度偏大，测得物质的量偏大，实验结果偏高，B符合题意； C．用KSCN溶液滴定剩余溶液时，滴定前有气泡，滴定后气泡消失，导致消耗KSCN标准液的体积偏大，实验结果偏低，C不符合题意； D．锥形瓶水洗后未干燥就加入待测液，对实验结果无影响，D不符合题意； 故选B。 （8）分子中B原子有空轨道，水分子中O原子有孤电子对，水产生的(O原子)与B原子形成配位键，形成； （9）A．​中，硼砂溶液中发生部分水解：，含B元素的微粒有、，由物料守恒可得：，A错误； B．硼酸的电离平衡常数，的水解平衡常数，即，说明的水解程度大于的电离程度，溶液呈碱性，B错误； C．硼砂溶液中存在(弱酸)和(弱酸根)，属于缓冲溶液体系。加入少量强酸时，会结合生成；加入少量强碱时，会结合生成，因此加入少量强酸或强碱后，硼砂溶液的pH变化可以保持相对稳定，C正确； D．由B项可知，的水解程度大于的电离程度，所以，D错误； 故选C。 考向02 有机物的制备 例2【热点——糠酸】（2026·上海·一模）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下： 其反应的步骤为： 已知：①相关物质的信息： 熔点 沸点 溶解性 相对分子质量 糠醛 常温下与水部分互溶 96 糠酸 微溶于冷水、易溶于热水 112 ②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。 回答下列问题： (1)下图中仪器a的名称为___________。 (2)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为___________。 (3)步骤Ⅰ的加料方式为：同时打开下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为___________。 (4)步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用___________(填字母)，进一步提纯糠酸的实验操作方法是___________。 A．热水 B．冷水 C．乙醚 (5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时应选用下图中的___________(填仪器名称)，原因是___________。 (6)糠酸纯度的测定：取1.120 g提纯后的糠酸样品，配成100 mL溶液，准确量取25.00 mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH标准溶液24.80 mL。 ①估算糠酸的纯度约为___________(选填序号)。 A． B． C． ②下列操作会导致产品纯度偏低的是___________。(选填序号) A．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗 B．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水 C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数 D．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)便于控制反应速率，以及降低副反应的程度 (4) B 重结晶 (5) 空气冷凝管 蒸气温度与冷却水温度差大，易局部过热而使冷凝管炸裂 (6) C CD 【分析】 以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，三颈烧瓶中糠醛和氧气在氢氧化钠碱性、CuO催化条件下发生反应：，生成的糠酸钠在进一步用pH=2的H2SO4进行酸化得到悬浊液，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，用重结晶进一步提纯糠酸，据此分析。 【详解】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗； （2） 三颈烧瓶发生催化氧化的化学方程式为； （3）根据信息：碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物，故同时滴加反应物，便于控制反应速率，以及降低副反应的程度； （4）糠酸微溶于冷水，可以用冷水洗涤，故选B； 常温下糠酸粗品是固体，溶解度随温度变化大，可以用重结晶进一步提纯，故答案为：重结晶； （5）空气冷凝管利用空气冷却，降温平缓，没有剧烈的温度变化，而直形冷凝管利用循环水冷却，温差巨大，会造成局部剧烈，不均匀的冷热收缩，导致冷凝管炸裂，蒸气温度高于水的沸点，应采用空气冷凝管；故答案为： 空气冷凝管；蒸气温度与冷却水温度差大，易局部过热而使冷凝管炸裂； （6）糠酸分子与KOH为1：1滴定，则100 mL糠酸样品溶液中糠酸的质量为，糠酸纯度为，故选C； A．盛放KOH标准液的滴定管未润洗，导致KOH浓度偏小，滴加KOH体积偏大，测得纯度偏高，A不符题意； B．锥形瓶中残留蒸馏水不影响糠醛的物质的量，对结果无影响，B不符题意； C．滴定后俯视读数，测得所用KOH体积小，测定纯度偏小，C符合题意； D．滴定后尖嘴有气泡，测得所用KOH体积偏小，所测结果偏小，D符合题意； 故选CD； 【变式探究】有机化合物在治疗药物中占据主导地位，缺少有机化学原理和方法的支撑，药物化学和新药研发难以发展，对氯苯甲酸是合成非甾族消炎镇痛药物的中间体，实验室中制备对氯苯甲酸的反应原理和装置图如下： 常温条件下的有关数据如下表所示： 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm-3 颜色 水溶性 对氯甲苯 126.5 7.5 162 1.07 无色 难溶 对氯苯甲酸 156.5 243 275 1.54 白色 微溶 对氯苯甲酸钾 194.5 具有盐的通性，属于可溶性盐 实验步骤： 在A中加入一定量的催化剂、适量、100mL水，安装好装置，在滴液漏斗中加入6.00mL对氯甲苯，在温度为93℃左右时，逐滴滴入对氯甲苯；控制温度在93℃左右，反应2h，过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩；然后过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称量其质量为7.190g。 (1)对氯甲苯分子中共平面的原子数最多___________个。 A．7 B．8 C．13 D．15 (2)装置B球形冷凝管中，冷凝水由___________处通入。 A．a                           B．b (3)量取6.00mL对氯甲苯应选用的仪器是___________。 A．量筒                B．50mL容量瓶                 C．移液管 (4)在此实验中的作用是___________。 A．催化剂 B．氧化剂 C．还原剂 D．指示剂 (5)滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是___________。 (6)第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，而不是蒸馏水，其目的是___________。 (7)本实验的产率是___________。(保留3位有效数字) 【答案】(1)C (2)A (3)C (4)B (5)产生白色浑浊 (6)除去对氯苯甲酸中的杂质并尽量减小其损耗 (7)90.5% 【分析】对氯甲苯和高锰酸钾在温度93℃左右，反应2h，反应生成对氯苯甲酸钾、二氧化锰，过滤将二氧化锰除掉，向滤液中加入稀硫酸反应生成对氯苯甲酸，再加热浓缩，过滤后，将滤渣冷水洗涤，避免对氯苯甲酸溶解于水中，根据质量计算理论产量，再算产率。 【详解】（1）苯环为平面结构，苯环上的6个碳原子及其所连的6个原子共12个原子一定共面，甲基中氢原子最多有1个落在这个平面上，对氯甲苯分子中共平面的原子数最多13个，故选C； （2）装置B球形冷凝管中，冷凝水由下方a处通入，能使冷凝水充满冷凝管，提高冷凝效果，故选A； （3）移液管可以精确到0.01mL，量取6.00mL对氯甲苯应选用的仪器是移液管，故选C； （4）根据反应原理，可以将对氯甲苯氧化生成对氯苯甲酸钾，在此实验中的作用是氧化剂，故选B； （5）滤液中加入稀硫酸酸化，反应生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸微溶，因此可观察到的实验现象是产生白色浑浊； （6）根据对氯苯甲酸在水中微溶，因此第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是除去对氯苯甲酸中的杂质并尽量减小其损耗； （7） 根据→，6.00mL 1.07g/mL的对氯甲苯理论产量为，实际得到7.190g对氯苯甲酸，本实验的产率是。 考向03 物质的分离和提纯 例3【热点——电化学及其计算】（2026·上海闵行·二模）多硫化钠()广泛用于水处理等行业。其中一种制备原理和流程如下： 反应原理： 反应流程： （1）滤渣的成分是_______。 实验室模拟用于去除废水中的，原理为： ① ② ③ 某工厂采用沉淀法测定废水中的含量(含少量等杂质)。 已知：是黑色沉淀，，。 a.量取V mL工业废水于烧杯中，加入适量稀硝酸酸化。 b.向酸化后的废水中逐滴加入溶液，直至不再产生黑色沉淀。 c.陈化，过滤，用稀硫酸洗涤沉淀3~5次。(陈化：使晶粒长大) d.将沉淀置于低温干燥箱中充分干燥，冷却至室温，称量，记录沉淀质量为。 e.重复步骤d，最终得到纯净固体质量为。 （2）步骤d中采用低温干燥的原因是_______。 【答案】 （1）未反应的 （2）热稳定性差，高温易分解，汞有毒，低温防止其挥发，污染环境 【分析】硫化钠晶体加入蒸馏水进行溶解，得到硫化钠溶液；溶液中加入硫粉和气体a，经过过滤可得到多硫化钠溶液，以此进行分析。 （1）硫单质不溶于水，反应后过量的硫单质被过滤除去，因此滤渣为未反应的； （2）热稳定性差，高温易分解，且汞有毒易挥发，因此需要低温干燥。 【变式探究】（2026·上海黄浦·二模）废旧铅酸电池的铅膏中主要含有、、PbO和Pb，还有少量铁、铝的氧化物。为了充分利用铅资源，可通过如下流程实现铅的回收。 已知：①， ②一定条件下，一些金属氢氧化物沉淀时的pH如下表： 难溶电解质 开始沉淀pH 6.8 2.3 3.5 7.2 完全沉淀pH 8.3 3.2 4.6 9.1 （1）“酸浸”时，为了加快反应速率，可适当加热，但温度不宜过高，可能的原因是__________。 （2）“除杂”时，溶液的pH应控制在__________（填范围），滤渣的主要成分是__________（填化学式）。 【答案】 （1）温度过高，双氧水会分解，乙酸会挥发，反应物浓度减小，反应速率降低，不利于酸浸的进行 （2） 【分析】首先进行脱硫处理：利用沉淀转化原理，加入碳酸钠将铅膏中的难溶转化为，过滤除去可溶性杂质后进入酸浸工序。酸浸加入醋酸与过氧化氢，将各类铅化合物转化为可溶性醋酸铅，随后调节pH除杂，使铁铝杂质转化为氢氧化物沉淀除去，最后加氢氧化钠沉铅，得到产品PbO，据此解答。 （1）热稳定性差，高温易分解，乙酸会挥发，反应物浓度减小，反应速率降低，不利于酸浸的进行。 （2）除杂需要让、完全沉淀，而不沉淀，根据表格，完全沉淀，开始沉淀，因此控制pH范围为，滤渣为、的氢氧化物沉淀。 考向04 物质的检验 例4（2026·上海杨浦·二模）稀土元素(第ⅢB族的钪、钇及镧系元素)是战略资源。我国南方拥有全球最大的离子吸附型稀土矿，其矿土表面吸附有稀土离子(统一表示为)。 写出鉴定某白色固体是的实验方案。___________。 【答案】取白色固体溶于水，将溶液分成两份，一份加入浓NaOH溶液并加热，将产生的气体通向湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝则溶液中含有；另一份加入盐酸没有明显现象，再加氯化钡溶液，若产生白色沉淀则溶液中含有；综上白色固体是 【解析】 鉴定某白色固体是需分别检验和，具体为：取白色固体溶于水，将溶液分成两份，一份加入浓NaOH溶液并加热，将产生的气体通向湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝则溶液中含有；另一份加入盐酸没有明显现象，再加氯化钡溶液，若产生白色沉淀则溶液中含有；综上白色固体是。 【变式探究】（2026·上海徐汇·二模）三氧化钼()广泛应用于化工、催化剂、钢铁等行业。一种利用钼精矿(主要成分为，其中S元素为-1价)制备的工艺流程如下图所示。 已知：Mo元素在不同pH的溶液中主要存在形态如下表。 pH <3 3～6 6～9 >9 溶液中的存在形式 钼酰正离子 八钼酸根 七钼酸根 钼酸根 “离子交换”步骤中选用D296负离子交换树脂()，它能选择性的吸附含钼离子，吸附原理为(含钼离子)。 (4)流程中“离子交换”步骤的目的是___________。 (5)溶液pH对钼元素的吸附率存在显著影响，当时，用离子交换法提钼率明显下降的可能原因是___________。 (6)检验钼酸盐中正离子的方法为___________。 【答案】 (4)富集钼元素，将钼离子与杂质阴离子分离提纯 (5) 时，Mo以阳离子形式存在，不能被阴离子交换树脂吸附，提钼率下降 (6)取少量钼酸盐于试管中，加入溶液，加热，再将湿润的红色石蕊试纸于试管口，试纸变蓝，则说明阳离子为。 【分析】钼精矿加入、氧化浸取，将Mo变为钼酸根，S被氧化为进入溶液。之后加入阴离子交换树脂将含钼的阴离子从水溶液中提取出来，再加调节pH，将钼完全变为。结晶得到其晶体，结晶后的溶液中还有。固体焙烧即可得到。 【详解】 （4）氧化浸出液中含、、等杂质，阴离子交换树脂选择性吸附含钼阴离子，实现钼的富集和除杂。 （5）根据表格信息，时Mo为阳离子，而该交换树脂只能交换吸附阴离子，因此无法吸附钼，提钼率降低。 （6）钼酸盐主要是，检验其中的阳离子，可取少量加入试管中加碱后加热，使溢出，再把湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸变蓝即可说明产生了。 考向05综合实验中的计算 例5（2026·上海徐汇·二模）三氧化钼()广泛应用于化工、催化剂、钢铁等行业。一种利用钼精矿(主要成分为，其中S元素为-1价)制备的工艺流程如下图所示。 钼精矿中铁元素含量可以用重铬酸钾滴定法测定，测定步骤如下。 ⅰ．称取0.200 g钼精矿样品，加入饱和溶液，加热，充分溶解。除去不溶物后，向滤液中加入足量氨水，生成红褐色沉淀，将沉淀过滤、洗涤。 ⅱ．将红褐色沉淀溶于足量盐酸，完全溶解后滴加溶液，直至黄色恰好消失，再滴加2滴溶液。 ⅲ．向步骤ⅱ溶液中加入溶液，充分混合后静置，滤去不溶物。 ⅳ．向步骤ⅲ的溶液中分别加入少量和，并加水配成100 mL待测液。 ⅴ．取待测液，加入3~5滴二苯胺磺酸钠溶液(作指示剂)，用的溶液进行滴定，扣除空白实验后，平均消耗溶液的体积为。 其中涉及的部分反应如下。 ① ② ③(近无色) ④(浅绿色)(未配平) (7)步骤ⅴ不需要用到的玻璃仪器是___________。 A．滴定管 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 (8)已知二苯胺磺酸钠在还原态时呈无色，氧化态时呈紫色，步骤ⅴ滴定终点的实验现象为___________。 (9)钼精矿样品中铁元素的质量分数为___________。(用、、的代数式表示) (10)下列操作可能导致测定结果偏大的是___________。(不定项) A．滴加溶液的量不足 B．定容时待测液时，仰视容量瓶刻度线 C．使用滴定管时，未用待装液润洗 D．洗涤后的锥形瓶，有少量水残留 【答案】 (7)C (8)当滴入最后半滴标准溶液，溶液由浅绿色变为紫色，且半分钟内不恢复 (9)或 (10)AC 【分析】钼精矿加入、氧化浸取，将Mo变为钼酸根，S被氧化为进入溶液。之后加入阴离子交换树脂将含钼的阴离子从水溶液中提取出来，再加调节pH，将钼完全变为。结晶得到其晶体，结晶后的溶液中还有。固体焙烧即可得到。 【详解】 （7）配液定容在步骤ⅳ完成，步骤ⅴ为滴定操作，需要滴定管装标准液、锥形瓶装待测液，胶头滴管滴加指示剂，不需要容量瓶，故选C。 （8）二苯胺磺酸钠还原态为无色，滴定终点时，完全反应，过量的将指示剂氧化为紫色，半分钟不恢复即达到终点。 （9）根据反应关系，滴定待测液消耗，总100 mL待测液中，，样品质量为0.200 g，故质量分数为。 （10）A．不足，剩余的也会消耗，使消耗的偏大，结果偏大，A正确； B．定容仰视刻度线，配得溶液体积偏大，浓度偏小，取待测液中偏小，消耗偏小，结果偏小，B错误； C．滴定管未润洗，标准液被稀释，浓度降低，消耗偏大，结果偏大，C正确； D．锥形瓶有少量水，不影响的总量，对结果无影响，D错误； 答案选AC。 情境链接 以工业制备三氧化钼（MoO₃）及钼精矿中铁元素的重铬酸钾滴定测定为背景，结合真实化工生产流程与氧化还原滴定定量分析，贴合上海高考 “工业工艺 + 定量分析” 的综合命题导向，是化工与分析化学结合的典型高频题型。 考向解码 1.氧化还原滴定仪器与操作：考查滴定实验所需玻璃仪器判断、滴定终点现象描述，属实验基础应用层级。 2.滴定计算与数据处理：根据反应计量关系，结合稀释倍数计算样品中铁元素的质量分数，考查氧化还原滴定的定量关系与代数表示能力。 3.滴定误差分析：结合操作步骤，分析不同实验操作（试剂不足、定容误差、滴定管润洗等）对测定结果的影响，是上海高考滴定实验的重难点题型。 4.氧化还原反应配平：酸性条件下重铬酸钾氧化 Fe²⁺的离子方程式书写，考查氧化还原配平规律。 【变式探究】（2026·上海黄浦·二模）富马酸是一种治疗贫血的药物。某兴趣小组以顺丁烯二酸酐为原料，硫脲为催化剂制备富马酸亚铁。 Ⅲ.富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）含量的测定 步骤一：准确称取2.500g富马酸亚铁样品，加入适量 HCl溶液，待样品完全溶解后，配成100mL溶液； 步骤二：取20.00mL样品溶液，加入足量KI，振摇溶解，暗处放置5min。 步骤三：用 标准溶液滴定至淡黄色，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点，记录标准液用量。重复2～3次，标准溶液平均消耗量为15.00mL。 已知： 中国药典2020版规定：富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）的含量不得大于2.0%。通过计算说明该富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）的含量是否符合要求______。（写出计算过程） 【答案】符合要求 【分析】本实验以顺丁烯二酸酐为原料制备富马酸亚铁，整体分为三个模块。首先顺丁烯二酸酐热水水解得到顺式马来酸，在硫脲催化、加热条件下发生顺反异构，生成热力学更稳定的反式富马酸，富马酸溶解度更低，冷却后结晶析出提纯。随后富马酸经碳酸钠调节pH得到富马酸钠，在氮气氛围下与硫酸亚铁发生复分解反应得到富马酸亚铁，氮气可防止被氧气氧化。最终采用碘量法滴定，测定样品中杂质含量，判断产品是否合规。 根据反应关系：，可得，20mL样品液中：n(Fe3+)=， 100mL样品液中：， ， Fe(Ⅲ)的质量分数：， 因此该产品中Fe(Ⅲ)含量符合要求。 1．（2026·上海浦东新·模拟预测）由“矾”得“矾油”(即硫酸)是我国古代无机化学实践的杰出代表。东汉末《出金矿图录》和宋代《图经本草》中记载了以胆矾和绿矾制取硫酸的工艺。 (1)下列叙述中体现了浓硫酸脱水性的是______。 A．能用铁槽车运输 B．能用于干燥CO气体 C．能使蔗糖炭化 D．能使少量铜片加热后溶解 (2)将胆矾(CuSO4·5H2O)溶于水后，______。 A．溶液中：[Cu2＋]＋[H＋]=[SO]＋[OH-] B．滴入过量氨水生成蓝色沉淀 C．加热蒸干会得到黑色固体 D．通直流电后，阴极会析出红色固体 绿矾(FeSO4·7H2O)高温分解的化学方程式为：2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O↑。 (3)为验证该反应为氧化还原反应，用下列试剂进行实验，其中可行的是______。 (不定项) A．石蕊试液 B．Ba(OH)2溶液 C．稀硫酸、KMnO4溶液 D．稀硫酸、KSCN溶液 (4)某温度下绿矾分解率的测定：取a g绿矾晶体在该温度下加强热，将分解产生的气体全部通入过量的Ba(NO3)2溶液，最终得到b g白色沉淀。其中SO2与Ba(NO3)2溶液反应会生成无色气体，该反应的离子方程式是______。该温度下绿矾的分解率为______。 A．    B．    C．    D． 某同学改用下图装置完成“测定分解率”的实验，实验时发现：A瓶中出现大量白色沉淀，B瓶中溶液颜色变为浅红色，褪色并不明显。同学们就此认为：只有少量SO2进入了B瓶，A瓶中的沉淀不一定全部来自于绿矾分解产生的SO3，对此结论有如下猜测： (5)猜测一：SO2(H2SO3)被空气中的O2或溶液中溶解的O2氧化。 为避免猜测一所述情况发生，可以采取的一条优化措施是______。相同条件下，进行优化后的实验。观察到B瓶中品红溶液的颜色较优化前的略______(选填“深”或“浅”)，可得到“O2对实验有影响，但影响不大”的结论。 (6)猜测二：SO2与BaCl2溶液反应，产生BaSO3白色沉淀。 将绿矾分解得到的气体干燥后，先通过质量分数98.3%的浓硫酸，再完成上图实验，同样出现白色沉淀，实验证明猜测二成立。则通过浓硫酸的目的是______。 SO2通入BaCl2溶液后存在如下平衡：H2SO3(aq)＋Ba2+(aq)BaSO3(s)＋2H+(aq)，可通过K值计算，从理论上证明猜测二是否成立。用H2SO3的Ka1、Ka2以及BaSO3的Ksp表示该平衡的K=______。查阅相关数据代入，得到K=1.68，证明猜测二成立。 高中阶段对SO的检验步骤一般表述为：“向溶液中依次加入稀盐酸与氯化钡溶液，观察是否有白色沉淀生成”。有同学认为，该过程未排除SO的干扰，因为上述平衡体系表明只有达到一定酸度，BaSO3才可能溶解。为探究溶解BaSO3所需的酸度，利用上述平衡的K=1.68，设计如下计算模型：向1 L含0.1 mol BaSO3的悬浊液中，滴加1.0 mol·L-1盐酸直至BaSO3恰好完全溶解，所需盐酸的体积为______mL。(计算结果保留一位小数，忽略H2SO3的电离及分解) 【答案】(1)C (2)D (3)CD (4) B (5) 通入氮气排尽装置内空气（或将BaCl2溶液煮沸除去溶解氧，合理即可） 浅 (6) 除去，排除对实验的干扰 329.6 【详解】（1）A．浓硫酸常温下使铁钝化体现强氧化性，A不符合题意； B．干燥气体体现浓硫酸的吸水性，B不符合题意； C．蔗糖炭化是浓硫酸将有机物中H、O按原子个数比2:1脱去，体现脱水性，C符合题意； D．使少量铜片加热后溶解体现浓硫酸的强氧化性和酸性，D不符合题意； 答案选C。 （2）A．电荷守恒应为，A错误； B．过量氨水会使氢氧化铜沉淀溶解生成深蓝色铜氨络离子，B错误； C．加热蒸干硫酸铜溶液，硫酸难挥发，最终得到硫酸铜固体，不是黑色氧化铜，C错误； D．电解硫酸铜溶液，得电子能力强于，阴极析出红色固体Cu，D正确； 答案选D。 （3）A．石蕊遇酸变红，反应生成的溶于水即显强酸性，生成化合价不变，不能验证该反应为氧化还原反应，A不符合题意； B．和反应可生成白色沉淀，生成化合价不变，不能验证该反应为氧化还原反应，B不符合题意； C．用检验气体产物中的，证明化合价变化，C符合题意； D．稀酸溶解固体后，遇变红，可证明Fe的化合价升高，证明是氧化还原反应，D符合题意； 答案选CD。 （4）溶于水使溶液显酸性，将其氧化为，再和生成沉淀，配平得离子方程式为。2 mol绿矾分解生成2 mol含S产物（、），被氧化最终也生成，故，绿矾摩尔质量为，分解率为，选B。 （5）为了避免猜测一所述情况发生，可通入氮气将空气排尽。排尽空气后，不会被氧化，更多进入B瓶，品红褪色更明显，因此颜色比优化前浅，若只是略浅，说明影响不大。 （6）①绿矾分解得到的气体干燥后含有、，通过质量分数98.3%的浓硫酸，被吸收，得到发烟硫酸。进入溶液中的气体只剩，可验证其性质。 ②，，；该反应的。 ③恰好完全溶解时，，设盐酸体积为，，化简得，解得。 2．（2026·上海宝山·二模）肼类推进剂是航天领域不可或缺的动力核心，其工业化制备的优化程度与纯度定量的准确性，是保障推进剂燃烧效率与安全应用的关键。某研究小组结合工业生产与实验室检测，开展系列探究。 一、工业制备水合肼(尿素法) 工业上用尿素制备水合肼()的简化流程如下： 已知：(ⅰ)NaClO受热易分解： (ⅱ)②中主要反应如下： NaClO过量会发生副反应： (ⅲ)水合肼为无色透明发烟液体，熔点约为℃，沸点约为120.1℃，受热会分解。属于二元弱碱，电离方程式为：()、()。 (1)步骤①“低温氯化”需控制温度℃的原因是___________。 (2)步骤②“混合反应”需将“含NaClO的NaOH溶液”缓慢滴入尿素中，原因是___________。 (3)步骤③“除杂”中，加入过量溶液的目的是除去___________杂质。(填写离子符号或化学式) (4)步骤④“催化蒸馏”采用减压蒸馏的优点是___________。 (5)常温下，溶液呈酸性还是碱性？请结合电离平衡常数计算说明___________。 二、无水肼的含量测定 方法一：仲裁法 酸性条件下，采用碘酸钾()标准液滴定无水肼样品，用四氯化碳萃取反应的中间产物碘单质，通过四氯化碳层颜色变化判断滴定终点。 相关反应如下： 第一步： 第二步： 总反应： 已知：ICl可溶于水，不溶于四氯化碳。 (6)该方法选择四氯化碳作为萃取剂判断滴定终点，滴定终点的现象为___________。 (7)下列滴定操作会导致测得肼含量偏高的是___________。(不定项) A．碘酸钾标准液滴定前未润洗滴定管 B．滴定终点时，俯视碘酸钾标准液滴定管读数 C．锥形瓶用蒸馏水洗净后，直接加入待测肼溶液 D．滴定过程中，锥形瓶振荡过猛，有少量液体溅出 方法二：电位滴定法 移取0.3000 g无水肼样品，置于盛有少量水的50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得待测液。移取5.00 mL待测液于烧杯中，加入适量浓盐酸和水，用碘酸钾标准液进行电位滴定，消耗标准液体积为6.20 mL。 相关反应如下： (8)计算该无水肼样品中用电位滴定法得到的肼的质量分数(写出计算过程，结果保留4位有效数字)，并根据计算结果判断哪种滴定法更好？___________。已知：该无水肼样品w(肼)为99.19%，用仲裁法得到的w(肼)为99.28%。 【答案】(1)温度过高会导致歧化分解生成和，降低的产率 (2)防止过量，氧化产物水合肼，发生副反应降低水合肼产率 (3)（或） (4)降低蒸馏沸点，避免高温下水合肼受热分解，同时降低能耗 (5)溶液呈酸性，电离出的存在水解和电离，水解：，水解常数，的电离：，电离常数等于，，说明水解产生的程度大于电离产生的程度，溶液中，因此溶液呈酸性； (6)当滴入最后半滴碘酸钾标准液时，四氯化碳层的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 (7)A (8)根据反应关系，消耗的物质的量：，5 mL待测液中，50 mL样品总肼的物质的量： ，肼的质量：， 质量分数：。已知真实值，仲裁法结果为，电位滴定法结果更接近真实值，误差更小，因此电位滴定法更好 【分析】尿素法制备水合肼的流程逻辑：步骤①：溶液低温下通入，反应得到含的溶液；温度过高会歧化分解，因此控温低温；步骤②：将混合液滴入尿素和过量混合液，在下发生主反应，得到粗反应液，组成为产物，以及杂质、；步骤③：加除去碳酸盐杂质，过滤得到精制液；步骤④：加氧化分解杂质，减压蒸馏得到水合肼馏分，最终提纯得到产品。 【详解】（1）已知信息ⅰ明确受热易歧化分解，温度过高会减少有效反应物的量，因此需要控制温度； （2）已知信息ⅱ说明过量会氧化生成的水合肼，将缓慢滴入尿素中，可以保证反应过程中尿素过量，避免过量氧化产物； （3）粗反应液中含杂质，可与生成沉淀，过滤即可除去碳酸根杂质； （4）已知水合肼受热易分解，减压蒸馏可降低体系沸点，在较低温度下蒸出产品，防止产物分解，同时减少加热能耗； （5）电离出的存在水解和电离，水解：，水解常数，的电离：，电离常数等于，，说明水解产生的程度大于电离产生的程度，溶液中，因此溶液呈酸性； （6）滴定过程中生成的溶于四氯化碳显紫红色，达到滴定终点时，完全被反应转化为不溶于四氯化碳的，四氯化碳层紫色褪去；则滴定终点的现象为：当滴入最后半滴碘酸钾标准液时，四氯化碳层的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色； （7）根据总反应与物质的量之比为，肼含量： A．标准液未润洗滴定管，标准液被稀释，浓度降低，消耗偏大，测得结果偏高，A正确； B．终点俯视读数，读取的终点体积偏小，偏小，结果偏低，B错误； C．锥形瓶有水不改变溶质肼的总物质的量，对结果无影响，C错误； D．液体溅出，溶质肼损失，消耗偏小，结果偏低，D错误； 故选A； （8）根据反应关系，消耗的物质的量：，5 mL待测液中，50 mL样品总肼的物质的量： ，肼的质量：， 质量分数：。已知真实值，仲裁法结果为，电位滴定法结果更接近真实值，误差更小，因此电位滴定法更好。 3．（2026·上海普陀·二模）硫酸四氨合铜晶体([Cu(NH3)4]SO4·H2O)常用作杀虫剂、媒染剂，若废水中Cu2＋超标会造成重金属污染，影响水生动植物生存，同时危害人体健康。 某同学设计并探究了硫酸四氨合铜晶体的制备和转化，并对实验产生的废液进行处理。 Ⅰ．硫酸四氨合铜晶体的制备与转化 实验如下： (1)下列说法错误的是___________。(不定项) A．②→③反应的离子方程式为Cu2＋＋4NH3·H2O = [Cu(NH3)4]2＋＋4H2O B．⑤中加入稀硫酸，H＋与NH3反应，同样可以得到黄绿色溶液 C．④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中小 D．③中现象说明配体与Cu2＋的结合能力：NH3＞H2O Ⅱ．废液中Cu2＋含量的测定 (2)下列仪器分析技术能测定废液中含Cu2＋的是___________。 A．X射线衍射                B．红外光谱                C．原子光谱     准确量取20.00 mL含Cu2＋废水(其它物质不参加反应)于锥形瓶中，加入1.0 g KI 晶体(过量)摇匀：加入淀粉溶液作指示剂，用0.0400 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点：重复3次实验，平均消耗Na2S2O3溶液25.00 mL。 已知：2Cu2＋＋4I-=2CuI↓＋I2，2Na2S2O3＋I2 =Na2S4O6＋2NaI (3)滴定终点的现象为___________。 (4)计算废水样品中铜离子的含量为___________g·L-1。 Ⅲ．废液处理 国家规定Cu2＋含量低于6.4×10-6 g·L-1、pH=7的废水符合排放标准。某次实验后，测得废液中c(H＋)=0.1mol·L-1，c(Cu2＋)=0.05mol·L-1，需净化处理。 已知：Ksp(CuS)=6.4×10-36，Ksp(FeS)=6.3×10-18；Ka1(H2S)=1.3×10-7，Ka2(H2S)=7.0×10-15。 (5)硫化物沉淀法 工业上可使用硫化物来处理含铜废液。请通过计算说明使用FeS处理的优点是___________。 【答案】(1)AB (2)C (3)当滴入最后半滴溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色 (4)3.20 (5)反应的平衡常数，沉淀更为完全，硫离子残留少 【分析】溶液中加入氨水，先生成沉淀，继续加入氨水，生成，向溶液中加入乙醇可降低其溶解度，析出固体，过滤后向固体中加入盐酸转化为。 【详解】（1）A．②中蓝色沉淀为，是与过量氨水反应生成，正确的离子方程式为，A错误； B．加浓盐酸得到黄绿色溶液是因为高浓度与形成黄色，稀硫酸不能提供高浓度，只能得到蓝色溶液，B错误； C．加入乙醇后析出深蓝色沉淀，说明深蓝色物质在乙醇中溶解度小于水，C正确； D．溶于氨水生成，说明与结合能力强于，D正确； 答案选AB。 （2）A．X射线衍射用于测定晶体结构，A不符合题意； B．红外光谱用于测定化学键或官能团，B不符合题意； C．原子光谱可用于元素的定性定量分析，可测定废液中含量，C符合题意； 答案选C。 （3）指示剂淀粉遇碘单质变蓝，滴定过程中，逐渐被消耗，当反应完全时，蓝色消失，且30 s内不再变化即可说明达到滴定终点。 （4）根据反应得关系式：，故，则含量为。 （5）反应的平衡常数，使用处理含铜废液时，反应进行完全，可将完全除去。 4．（25-26高三上·上海青浦·期末）过氧化氢和盐酸的混合溶液可以刻蚀含铜的电路板。 (1)请写出用过氧化氢和盐酸刻蚀电路板时发生的离子反应方程式___________。 (2)当反应一段时间后，随着溶液变蓝，气泡产生的速率加快，可能的原因是___________。 含铜电路板也可以用进行刻蚀，对刻蚀后的液体(、和)进行处理以提取，流程如下图： (3)从滤液A中提取的操作为：加入少量铁粉后，先浓缩滤液至出现少量晶体，趁热过滤，取溶液，___________，过滤，洗涤，干燥。开始时，加入少量铁粉的目的为___________。 (4)检验溶液B中提取出的Cu上粘附的已经洗净的操作为___________。 (5)室温下，向4 mL 0.1 mol/L 溶液中逐滴滴加1 mol/L氨水，变化过程如下图所示： 蓝色溶液蓝色沉淀深蓝色溶液 已知：室温下，①，。 ②   n 1 2 3 4 室温下，下列说法正确的是___________。 A．足量固体放入纯水充分溶解后，溶液呈浅蓝色[即] B．固体投入稀硫酸形成pH=5的溶液中， C．若将蓝色沉淀滤出、洗净后再加入到5 mL 1 mol/L氨水中，固体完全溶解 D．加氨水至蓝色沉淀恰好溶解，所得溶液中 某同学利用滴定法可测定所得的纯度，操作如下： ①取a g 样品，加入足量-HF溶液溶解(用于防止干扰实验：)。 ②滴加足量KI溶液，发生反应：。 ③再用c 的标准溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，到达滴定终点时消耗标准溶液V mL，发生的反应为：。 (7)①滴定终点的判断___________。 ②接近滴定终点时，向溶液中滴加KSCN，会发现CuI沉淀转化为CuSCN，其沉淀转化的原因是___________。 (8)已知CuI能够吸附大量，若不加KSCN，则测得的纯度___________。 A．变大 B．变小 C．不变 D．无法确定 (9)计算样品的纯度：___________(结果用a、c、V的代数式表示)。 【答案】(1)Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O (2)Cu2+对H2O2的分解有催化作用，故随着溶液变蓝，气泡产生的速率加快，或反应放热，温度升高加快H2O2分解反应速率 (3) 冷却结晶 加入少量铁粉可发生反应2FeCl3+Fe=3FeCl2，将Fe3+转化为Fe2+ (4)取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀产生，证明已洗涤干净，若产生白色沉淀，则未洗涤干净 (5)D (7) 滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复 CuSCN溶解度小于CuI，加入KSCN使溶解平衡向CuI溶解的方向移动 (8)B (9)% 【分析】向刻蚀后的液体中加入过量铁粉，置换出铜，同时把Fe3+转化成Fe2+，过滤后得到滤渣中有铜和铁粉，滤液A中含有FeCl2，滤渣进一步处理得到硫酸铜晶体，滤液处理后得到FeCl2晶体。 【详解】（1）铜在氧化剂过氧化氢的作用下可与盐酸反应，生成氯化铜和水，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O。 （2）Cu2+对H2O2的分解有催化作用，故随着溶液变蓝，气泡产生的速率加快，或反应放热，温度升高加快H2O2分解反应速率。 （3）从溶液中获得结晶水合物的方法为蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，故从滤液A中提取FeCl2⋅4H2O的操作为：加入少量铁粉后，先浓缩滤液至出现少量晶体，趁热过滤，取溶液，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥；FeCl2易被空气中的氧气氧化为FeCl3，加入少量铁粉可发生反应2FeCl3+Fe=3 FeCl2，将Fe3+转化为Fe2+。 （4）氯离子可以与银离子反应产生氯化银白色沉淀，则检验溶液B中提取出的Cu上粘附的Cl-已经洗净的操作为：取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀产生，证明已洗涤干净，若产生白色沉淀，则未洗涤干净。 （5）A．足量Cu(OH)2固体放入纯水充分溶解后，Cu(OH)2Cu2++2OH-，c(OH-)=2c(Cu2+)，Ksp[Cu(OH)2]= c(Cu2+)·c2(OH-)=4c3(Cu2+)=2×10-20，c(Cu2+)==×10-7mol/L＜10−5mol/L，A错误； B．pH=5 的溶液中，c(H+)=10−5mol/L，c(OH-)=10−9mol/L，c(Cu2+)== mol/L=2×10−2mol/L，B错误； C．蓝色沉淀为Cu(OH)2，反应方程式为Cu(OH)2+4NH3⋅H2O[Cu(NH3)4]2++2OH-+4H2O ，K= Ksp[Cu(OH)2]×K4=2×10−20×4×1012=8×10-8，根据铜元素守恒可知，n[Cu(OH)2]=n(CuSO4) = 4×10-3L×0.1 mol/L=4×10-4mol，结合数据可知，生成[Cu(NH3)4]2+最为稳定，固体才能全部溶解，根据方程式可知，消耗一水合氨的物质的量为4×10-4mol×4=1.6×10-3mol，5 mL 1 mol/L氨水中一水合氨的物质的量为5×10-3L×1mol/L=5×10-3mol，溶液中剩余的一水合氨物质的量为5×10-3mol-1.6×10-3mol=3.4×10-3mol，则c(NH3⋅H2O)==0.68mol/L，[Cu(NH3)4]2+的物质的量为4×10-4mol，浓度为=0.08mol/L，OH-浓度为2×0.08mol/L=0.16mol/L，则浓度商为Q==＞K，平衡向逆反应方向进行，则固体不能全部溶解，C错误； D．沉淀恰好溶解时，生成Cu(NH3)4SO4，溶液中氨水的量很少，一水合氨的电离程度很小，所以溶液中存在c[Cu[(NH3)4]2+]>c()，D正确； 故答案为：D。 （7）滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复，即达到终点；物质结构相同时，溶度积大的物质容易转化为溶度积小的物质，则CuI转化为CuSCN的原因是CuSCN溶解度小于CuI，加入KSCN使溶解平衡向CuI溶解的方向移动。 （8）根据题目中的信息CuI能够吸附大量，快到滴定终点时，加入KSCN可将CuI转化为CuSCN，从而释放出被吸附的，继续与标准液反应，若不加KSCN，则测得的CuSO4·5H2O纯度变小,故答案为B。 （9）根据题中信息可知2CuSO4·5H2O~~2，则n(CuSO4·5H2O)=n(Na2S2O3)=cv×10-3mol，CuSO4·5H2O的纯度=×100%=。 5.（2026·上海崇明·二模）复合氨基酸螯合钙是新一代补钙剂，以贝壳为钙源合成复合氨基酸螯合钙的流程如下： 过程Ⅱ和Ⅲ的实验装置如下： 已知： ①螯合反应：金属离子以配位键与同一分子中的两个或更多的配位原子连结形成具有环状结构的化学反应。例如： ②复合氨基酸螯合钙易溶于水，在人体中会缓慢释放。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为___________。(填名称) （2）下列有关说法不正确的是___________。 A．过程Ⅰ将贝壳研磨成粉末可以加快反应速率 B．b装置用以制备，活塞的开关顺序为：关，开→开→关，开→开 C．过程Ⅳ“系列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、热水洗涤、干燥 D．可以用茚三酮检验产品中是否有未螯合的氨基酸残留 （3）螯合反应需要澄清石灰水由浑浊变澄清才开始操作，目的是什么___________。 含钙率的测定：取2.500 g复合氨基酸螯合钙配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液，用0.05 EDTA-2Na溶液进行3次平行滴定(指示剂已省略)，并记录消耗的EDTA-2Na溶液平均体积为20.00 mL。 EDTA在水溶液中可以看作是一种六元弱酸，用表示，各级电离平衡常数如下表： （4）若EDTA-2Na能与1：1发生螯合反应，则含钙率为___________(用钙的质量分数表示)。 （5）相较于传统补钙剂之一的，复合氨基酸螯合钙有何优点？___________。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）C （3）过量说明盐酸与贝壳已充分反应，有足量的用于后续的螯合反应 （4）16% （5）复合氨基酸螯合钙易溶于水，易被人体吸收；且在人体中会缓慢释放，对肠胃的刺激较小；同时还能补充氨基酸 【分析】贝壳（主要成分为CaCO3）先被粉碎增大接触面积，再与盐酸反应生成CaCl2溶液并除去过量CO2，接着在控制pH的条件下与复合氨基酸发生螯合反应，最后经系列操作得到复合氨基酸螯合钙； 5．仪器a的名称为恒压滴液漏斗； 6．A．将贝壳研磨成粉末，增大反应物接触面积，可加快反应速率，A正确； B．当装好溶液后，活塞的开关顺序为：关闭K2，打开K3→打开K1→关闭K3，生成的二氧化碳充满装置，打开K2→K4将氯化钙压入到三颈烧瓶中，滴加氢氧化钠发生反应，B正确； C．复合氨基酸螯合钙易溶于水，若用热水洗涤会导致产品溶解损失，应使用冷水洗涤，C错误； D．茚三酮可与游离氨基酸发生显色反应，可检验未螯合的氨基酸残留，D正确； 故答案选C； 7．贝壳与盐酸反应会生成CO2，若盐酸不足则贝壳未完全反应，CaCl2产率低；当CO2过量时，澄清石灰水[Ca(OH)2）会先浑浊后变澄清（生成可溶的Ca(HCO3)2]，说明贝壳已与盐酸充分反应，生成了足量的CaCl2用于后续的螯合反应； 9．对于EDTA的电离：H4Y H+ + H3Y-，电离常数Ka3 = 1.0×10-2， 电离平衡表达式：Ka3 =， 已知c(H4Y) = c(H3Y-)，则Ka3 = c(H+) = 1.0× 10-2， 因此pH = -lg(1.0×10-2) = 2； 11．滴定反应：Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+，物质的量之比为1:1；25.00 mL溶液中：n(Ca2+) = n(EDTA-2Na) = 0.05mol/L×20.00×10-3L = 1.0×10-3mol；250 mL溶液中：n(Ca2+) = 1.0×10-3mol×= 0.01mol；钙的质量：m(Ca) = 0.01mol×40g/mol= 0.4g；含钙率：×100% =16%； 12．复合氨基酸螯合钙易溶于水，吸收率远高于难溶的CaCO3；在人体中缓慢释放Ca2+，对肠胃刺激性小，避免了CaCO3与胃酸反应产生CO2导致的腹胀、嗳气；同时可补充人体所需的氨基酸，兼具补钙与补充营养的双重作用。 6.（2026·上海·一模）在阿司匹林之前，人们用水杨酸作为止痛药，但它有较强的酸性，能引起胃出血。 25℃时，。水杨酸结构如图所示： 阿司匹林具有解热镇痛、治疗心血管疾病的作用，其有效成分是乙酰水杨酸()。 制备乙酰水杨酸的主要反应如下： 名称 性质 水杨酸 熔点，溶于乙醇，微溶于水，相对分子质量为138 醋酸酐 沸点，无色透明液体，易与水反应生成乙酸 乙酰水杨酸 熔点，受热易分解，溶于乙醇，微溶于水，相对分子质量为180 实验室制备乙酰水杨酸的实验装置图和步骤如下： ①：向三颈烧瓶中依次加入2.07g干燥的水杨酸、5.0mL新蒸的醋酸酐(0.05mol)和0.5mL浓硫酸(作催化剂)，磁力搅拌下，水浴加热，控制温度在左右反应30min。 ②：稍冷后，将反应液缓慢倒入100mL冰水中冷却结晶，减压抽滤，滤饼用少量冷水多次洗涤，继续抽滤，得到乙酰水杨酸粗品(含聚酯等杂质)。 ③：向粗产品中加入一定量的饱和溶液搅拌至不再产生为止，过滤出杂质聚酯；再向滤液中加入适量浓盐酸，冰水浴冷却结晶，减压过滤，洗涤，干燥得到不纯的产品c，最终制得乙酰水杨酸2.16g。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为___________。 （2）设计实验检验步骤③中产品c含有的杂质___________。 （3）步骤③中“加入饱和溶液”的目的是：___________。 （4）该实验乙酰水杨酸的产率为___________。(以质量分数表示) （5）胃溃疡患者服用阿司匹林片时，为何需同时服用氢氧化铝片___________。 【答案】 （1）球形干燥管 （2）取样于试管中，加入FeCl3溶液，有紫红色产生，则有水杨酸杂质 （3）生成可溶性乙酰水杨酸钠 （4）80.0% （5）阿司匹林分子中含有羧基，将刺激胃壁，同时服用氢氧化铝片可中和胃酸和羧基，减少药物对胃溃疡患者胃壁的刺激作用，同时利用胶体的吸附性在溃疡面形成保护膜，隔绝阿司匹林和胃酸对溃疡处的刺激 【分析】制备乙酰水杨酸：以水杨酸与醋酸酐为原料，在浓硫酸催化并加热条件下发生取代反应生成乙酰水杨酸粗品；经冰水析出、抽滤后得到固体粗产物，利用水杨酸含酚羟基能与氯化铁溶液显色的特性检验杂质；再向粗品中加入饱和碳酸氢钠溶液，使乙酰水杨酸转化为可溶性钠盐，与不溶性聚酯杂质分离，经酸化、提纯后得到纯品乙酰水杨酸；通过计算实际产量与理论产量的比值得到产率，因乙酰水杨酸呈酸性易刺激胃黏膜，胃溃疡患者需搭配氢氧化铝片服用以中和酸性； 合成贝诺酯：甲苯与H2SO4发生取代反应生成，与Br2取代生成，水解去掉磺酸基得到D；D经氧化、水解、酸化产生水杨酸；水杨酸发生取代反应生成阿司匹林，阿司匹林与POCl3、DMF共同作用产生H（）；扑热息痛中的酚羟基与氢氧化钠发生中和生成，与H取代合成贝诺酯；据此作答。 17．仪器A的名称为：球形干燥管； 18．水杨酸含有酚羟基，能与三价铁离子发生显色反应；乙酰水杨酸无酚羟基，不发生该反应；则实验设计为：取样于试管中，加入FeCl3溶液，有紫红色产生，则有水杨酸杂质； 19．乙酰水杨酸分子含羧基，可与NaHCO3反应生成可溶性钠盐，杂质聚酯不与NaHCO3反应，以沉淀形式被过滤除去；则目的为：生成可溶性乙酰水杨酸钠； 20．水杨酸的物质的量：，理论生成乙酰水杨酸的物质的量为0.015 mol，理论质量：，产率； 21．阿司匹林分子中含有羧基，将刺激胃壁，同时服用氢氧化铝片可中和胃酸和羧基，减少药物对胃溃疡患者胃壁的刺激作用，同时利用胶体的吸附性在溃疡面形成保护膜，隔绝阿司匹林和胃酸对溃疡处的刺激。 7.（25-26高三下·上海·月考）四氯化钛(TiCl4)是钛工业的核心中间体，常用于钛金属的制备，某化学小组成员在实验室中制备。已知有关物质的部分性质如下表所示： 物质 熔点/°C 沸点℃ 性质 136.4 高温时能与反应，极易水解生成白色沉淀，能溶于等有机物。 304 316 遇水易水解生成红褐色物质 76.8 难溶于水，且密度大于水 实验装置如下图所示： （1）实验操作顺序中，、打开的先后顺序依次为___________。 （2）C装置为U形水柱，该装置的作用为___________，并可以平衡气压。 （3）D装置管式炉加热到后发生反应，生成、和一种有毒气态氧化物，该反应的化学方程式为___________；同时，还有副反应发生，生成少量的。 （4）根据所给信息，装置E控温箱温度控制范围应为___________，可除去一部分杂质。 A．-23～76.8°C B．76.8～136.4°C C．136.4～304°C D．304～316°C （5）在装置E中收集到粗产品，可采用___________方法分离提纯，得到较为纯净的。 A．过滤 B．蒸馏 C．重结晶 D．分液 产品纯度的测定：取实验制得产品3.8g在密闭条件下溶于水，促使水解完全，发生反应：。将溶液最后定容为，取出溶液于锥形瓶中，加入几滴作指示剂为砖红色沉淀)，用标准溶液进行滴定。 已知：。 （6）整个纯度测定过程中没有使用到的仪器是___________。(不定项) （7）平行滴定三次，达到滴定终点时，消耗的标准溶液平均体积为，该产品中的纯度为___________。 （8）下列有关滴定过程中的说法，正确的是___________。(不定项) A．相同条件下比更难溶 B．滴定过程中眼睛应注视锥形瓶内状态的变化，产生白色沉淀即为滴定终点 C．滴定终点读数时俯视，会导致测定结果偏低 D．若指示剂浓度过高，会导致测定结果偏低 【答案】（1）先打开K1，后打开K2 （2）检查装置的气密性（或观察装置是否堵塞），并可以平衡气压 （3）2FeTiO3+6C+7Cl22TiCl4+2FeCl3+6CO （4）B （5）B （6）b、e （7）96％ （8）CD 【分析】装置 A为氯气发生装置，制备实验所需的氯气，同时可通入氮气排尽装置内空气，装置 B用于干燥氯气，防止水蒸气进入后续装置，装置 C为U 形水柱安全装置，用于检查装置气密性、监测装置是否堵塞，同时平衡装置内气压，起到安全防护作用，装置 D为管式炉反应装置，发生反应制备四氯化钛，装置 E为控温除杂装置，可使目标产物四氯化钛以气态形式进入收集装置，装置F用于冷凝收集粗产品，碱石灰可吸收尾气并防止空气中水蒸气进入导致产物水解。 29．TiCl4高温时能与O2反应，且极易水解，因此反应前必须用氮气排尽装置内的空气(O2、水蒸气)；先打开K1，通入氮气，排尽装置内空气后，再打开K2滴加浓盐酸制备Cl2，防止TiCl4被氧化或水解； 30．U形水柱可通过液面变化判断装置气密性：若装置气密性良好，通入气体时U形管液面会出现稳定高度差；若装置堵塞，U形管液面会持续上升；若装置漏气，液面无法保持稳定，同时可平衡气压，防止装置内压强过大； 31．反应物：FeTiO3、C、Cl2（A装置制得的Cl2）；生成物：TiCl4、FeCl3、有毒气态氧化物（碳的氧化产物，高温下为CO，而非CO2）；根据元素守恒和得失电子守恒（Fe从+2→+3，Ti从+4→+4，C从0→+2，Cl从0→-1），配平可得到反应方程式2FeTiO3+6C+7Cl22TiCl4+2FeCl3+6CO； 32．A．-23℃~76.8℃：温度低于CCl4的76.8℃沸点，CCl4不能汽化，无法除去杂质，A错误； B．76.8℃~136.4℃：高于CCl4的76.8℃沸点，CCl4被完全汽化除去；低于TiCl4的136.4℃沸点，TiCl4保持液态，不损失；FeCl3的沸点为316℃，很高，仍然为固体，正好实现“除CCl4，保TiCl4”，B正确； C．136.4℃~304℃：温度高于TiCl4的136.4℃沸点，TiCl4会大量汽化，产品大量损失，不能这样控温，C错误； D．304℃~316℃：温度远高于TiCl4的136.4℃沸点，TiCl4几乎全部汽化跑光，完全不可行，D错误； 故答案选B； 33．A． 过滤用于固液分离；粗产品是液态混合物，含CCl4、TiCl4，过滤无法得到纯净的TiCl4液体；A错误； B．CCl4、TiCl4沸点差距很大（76.8℃、136.4℃），控制温度收集136.4℃馏分即可得到纯TiCl4；B正确； C．重结晶用于固体物质提纯，利用溶解度差异，不适用，C错误； D．分液用于分离互不相溶的液体，不适用，D错误； 故答案选B； 34．用到的仪器：溶解：a烧杯；定容：c 500mL容量瓶、d胶头滴管；滴定：f酸式滴定管（AgNO3显酸性，用酸式滴定管）、锥形瓶（题目未画出）；未用到的仪器：b分液漏斗（用于分液，本实验无分液操作）、e直形冷凝管（用于蒸馏，本实验无蒸馏操作）； 35．由TiCl4 + (x+2)H2O = TiO2·xH2O↓ + 4HCl，HCl + AgNO3 = AgCl↓ + HNO3，可得反应关系：TiCl4~ 4HCl ~ 4AgNO3，则n(TiCl4) =n(AgNO3)；25.00mL溶液中的n(AgNO3)=0.1000mol/L×0.03840L= 0.003840mol，500mL溶液中的n(AgNO3)=0.003840mol ×=0.07680mol；则 n(TiCl4)= × 0.07680mol=0.01920mol ，m(TiCl4) = 0.01920mol × 190g/mol = 3.648g，其纯度为×100%=96%； 36．A．滴定过程中先生成氯化银后生成铬酸银，说明氯化银更难溶，也可通过计算溶解度比较：s(AgCl)=≈1.33×10-5mol/L；7.94×10-5mol/L；因此AgCl更难溶；A错误； B．滴定终点为出现砖红色沉淀（Ag2CrO4）且半分钟不褪色，白色沉淀（AgCl）从滴定开始就生成，不是终点标志，B错误； C．滴定终点读数时俯视，读取的标准液体积偏小，计算出的n(AgNO3)偏小，导致n(TiCl4)偏小，测定结果偏低，C正确； D．K2CrO4浓度过高时，会提前生成Ag2CrO4沉淀，导致滴定终点提前，消耗的AgNO3体积偏小，测定结果偏低，D正确； 故答案选CD。 8.（25-26高三下·上海·月考）工业硫是制造硫酸、化肥、橡胶硫化剂等基础化工产品的核心原料，还在冶金、医药等多个领域发挥着不可或缺的作用。 为探究工业硫的性质并测定其纯度进行如下实验(忽略杂质反应) I．性质探究： 实验一：向试管加入工业硫、KOH水溶液，持续振荡；淡黄色固体完全溶解；继续滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，加足量盐酸沉淀完全溶解。 实验二：向试管加入工业硫、KOH水溶液、双氧水，持续振荡，淡黄色固体完全溶解；继续滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，加足量盐酸沉淀不溶解。 Ⅱ．纯度测定： ①取少量工业硫研成粉末，称取mg置于圆底烧瓶中，加入V1 mL KOH的乙醇溶液(过量)，加入蒸馏水，搅拌，85℃ 加热回流至样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 ②冷却后，向圆底烧瓶中加入适量蒸馏水，搅拌下滴加足量 30% H2O2，加热至 110℃，保持 20 min，冷却至室温。 ③将圆底烧瓶中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙，用 c mol·L-1HCl 标准溶液滴定至终点，平行实验多次，记录实验数据。 ④不加工业硫，做空白实验，平行实验多次，记录实验数据。 已知：25℃时，H2S的Ka1=1.0×10-7，Ka2=1.0×10-13；H2SO3的Ka1=1.2×10-2，K a2=6.2×10-8。 加入工业晶硫实验数据 空白实验数据 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/mL 24.98 49.78 25.00 25.02 39.98 40.02 39.10 40.00 （1）“实验一”中0.3 mol S 与0.8 mol KOH 充分反应，若向反应后溶液中加入含0.3 mol HCl 的盐酸，得到100 mL 溶液，在25℃ 时，则该溶液的pH最接近___________。 A．14 B．13 C．12 D．11 （2）“实验二”中淡黄色固体溶解的化学反应方程式为___________。 （3）下列有关“纯度测定”实验的操作表述中正确的是___________。 A．步骤①中蒸馏除去乙醇需要用到仪器球形冷凝管 B．步骤②可用水浴加热，使受热均匀 C．步骤②中应缓慢滴加H2O2溶液 D．步骤③中指示剂也可用石蕊试液 （4）测得工业硫的纯度为 ___________。 【答案】 （1）B （2） （3）C （4） 【分析】实验一中，向试管中加入工业硫和KOH水溶液，持续振荡，淡黄色固体（硫）完全溶解，发生的反应为：6KOH+3S=2K2S+K2SO3+3H2O，继续滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，是因为K2SO3与BaCl2反应生成了BaSO3白色沉淀，加足量盐酸后沉淀完全溶解，是因为BaSO3能与盐酸反应，生成氯化钡、二氧化硫气体和水； 实验二中，向试管中加入工业硫、KOH水溶液和双氧水，持续振荡，淡黄色硫完全溶解；继续滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加足量盐酸后沉淀不溶解，则沉淀是BaSO4，进一步说明反应过程中生成了硫酸根离子。 （1）“实验一”中0.3 mol S与0.8 mol KOH 充分反应，根据反应方程式6KOH+3S=2K2S+K2SO3+3H2O，消耗0.6molKOH，生成0.2molK2S、0.1mol K2SO3，剩余0.2molKOH，若向反应后溶液中加入含0.3 mol HCl 的盐酸， HCl先与KOH反应，再与K2S反应，得到100 mL溶液，所得溶液中含有0.1molK2S、0.1molKHS、0.1mol K2SO3、0.3molKCl，c(S2-)≈c(HS-)，在25℃ 时，Ka2(H2S)=1.0×10-13，即 ，所以= ，则该溶液的pH最接近13，选B。 （2）“实验二”中淡黄色固体S被双氧水氧化为硫酸钾，反应的化学反应方程式为； （3）A．步骤①中蒸馏除去乙醇需要用直形冷凝管，故A错误； B．步骤②加热到 110℃，可用油浴加热，使受热均匀，故B错误； C．为使反应充分进行，步骤②中应缓慢滴加H2O2溶液，故C正确； D．石蕊变色范围过宽‌且‌颜色变化不明显‌，所以步骤③中指示剂不用石蕊试液，故D错误； 选C。 （4）首先计算空白实验中消耗HCl的平均体积V(空白​)，空白实验有效数据为第5、6、8组，V(空白)= ；加入工业硫时，第2次消耗HCl的体积为49.78mL-24.98mL=24.80mL，实验的有效数据为第1、3、4组，消耗V(样品)=，根据反应KOH+HCl=KCl+H2O，与硫反应的KOH的物质的量等于空白实验中HCl的物质的量减去样品实验中HCl的物质的量，即n(KOH)=c[V(空白)- V(样品)]×10-3mol，由6KOH+3S=2K2S+K2SO3+3H2O可知，n(S)=c[V(空白)- V(样品)]×10-3mol；则工业品硫的纯度为。 9.（2026·上海·一模）醋酸在生活中十分常见，我们可以利用它进行化学实验探究。 【配制一定物质的量浓度的醋酸与反应中和热的测定】： 小张同学在实验室配制一定物质的量浓度的醋酸并进行反应中和热的测定。 （1）配制240mL 0.1mol·L-1醋酸溶液时需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和___________；需要用到0.4mol·L-1醋酸溶液___________mL。 （2）将质量分数为a%，物质的量浓度为c1的醋酸溶液蒸发掉一定量的水，使之质量分数变为3a%，此时刻醋酸的物质的量浓度为c2，则的取值范围为___________。 （3）测定中和热时，应使用强酸的稀溶液而非醋酸，小张同学采用等体积等浓度的醋酸代替中和热测定中的强酸稀溶液，则会导致计算出的________。 A．偏大 B．偏小 C．不变 D．不影响 【弱酸电离平衡的探究】： 小张同学探究25℃下，醋酸(简写为HAc)电离平衡的影响因素，他将物质的量浓度为0.1mol·L-1 的HAc溶液和与其等浓度的醋酸钠(简写为NaAc)按一定体积比混合，测pH。 序号 pH Ⅰ 40.00 0 2.86 Ⅱ 4.00 a b 0 3.36 …… Ⅶ 4.00 c d 3：4 e Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65 （4）判断溶液的酸碱性有多种方法。下列现象是检测醋酸溶液一定不会发生的有________ (不定项选择)。 A．能够使甲基橙呈黄色的溶液 B．的溶液 C．溶液中： D．溶液中： （5）下列能使醋酸溶液中CH3COOH的电离程度增大，而电离平衡常数不变的操作是________。 A．升高温度 B．加水稀释 C．加少量的醋酸钠固体 D．加少量冰醋酸 （6）表格中：a=___________，b=___________，e=___________。 （7）由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡___________(选填“正”或“逆”)向移动，结合表中数据，给出判断理由：___________。 （8）由实验___________可知，增大浓度，HAc电离平衡逆向移动。 （9）小张同学分析上表数据发现：随着的增加，逐渐接近HAc的； 查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于HAc的； 对比数据发现：实验Ⅷ中pH=4.65与真实的值存在一定差异，推测可能由物质浓度准确不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。 ①移取20.00mL HAc溶液，加入2滴___________溶液，用0.1000mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点的现象为：___________，消耗NaOH溶液体积为22.06mL，则该HAc溶液的准确浓度为___________。用上述HAc溶液和0.1000mol·L-1 NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。 ②小张同学又用浓度均为0.1mol·L-1 的HAc溶液和0.1mol·L-1 的NaOH溶液测定HAc的值，请你完成实验设计方案表格的填写： i 移取20.00mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液VmL ii ___________，测得溶液的pH为4.76 【答案】 （1） 250mL容量瓶 62.5mL （2） （3）A （4）C （5）B （6） 0.00 36.00 4.60 （7） 正 实验Ⅱ相较于实验I，醋酸稀释了10倍而实验Ⅱ的pH增大值小于1，说明稀释HAC溶液时，电离平衡正向移动 （8）Ⅱ和Ⅶ、Ⅷ （9） 酚酞 当滴入最后半滴NaOH溶液时，溶液由无色变成浅红色且半分钟不褪色 0.1103 移取20.00mL HAc溶液，向其中加入0.5VmL的NaOH溶液 【分析】控制变量的实验探究中要注意变量的唯一性，通过控制变量进行对比实验研究某一因素对实验结果的影响； （1）配制240mL 0.1mol·L-1醋酸溶液时需要使用250mL容量瓶，用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和250mL容量瓶；需要用到0.4mol·L-1醋酸溶液。 （2）由可知， ，由于，故； （3）醋酸为弱酸，电离过程中吸热，导致反应放热减小，放热焓变为负值，故增大，故选A； （4）A．醋酸溶液为酸性，若其浓度较小，酸性较弱，能够使甲基橙呈黄色，A不符合题意； B．不确定溶液温度，很稀的醋酸溶液pH可能大于7，B不符合题意； C．醋酸溶液为酸性，则溶液中：，C符合题意； D．不确定溶液温度，很稀的醋酸溶液中氢离子浓度可能小于，D不符合题意； 故选C； （5）A．升高温度，醋酸的电离平衡常数变大，A错误； B．温度不变，醋酸的电离平衡常数不变，加水稀释，促进醋酸的电离，B正确； C．温度不变，醋酸的电离平衡常数不变，加少量的醋酸钠固体，醋酸根离子浓度增大，抑制醋酸的电离，C错误； D．温度不变，醋酸的电离平衡常数不变，加少量冰醋酸，醋酸浓度增大，醋酸的电离程度减小，D错误； 故选B； （6）Ⅱ中，则a=0.00，比较Ⅱ、Ⅰ，溶液总体积应该不变，则b=36.00； 醋酸中存在平衡，由Ⅰ数据，则，Ⅶ中，则c=3.00，混合后醋酸约为、醋酸钠约为，则，，pH≈4.60，e=4.60； （7）实验Ⅱ相较于实验I，醋酸稀释了10倍而实验Ⅱ的pH增大值小于1，说明稀释HAC溶液时，电离平衡正向移动 （8）Ⅱ和Ⅶ、Ⅷ的变量为醋酸根离子浓度，由Ⅱ和Ⅶ、Ⅷ数据可知，增大浓度，HAc电离平衡逆向移动。 （9）醋酸钠溶解水解显碱性，故移取20.00mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液做指示剂，用0.1000mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点，终点现象为：当滴入最后半滴NaOH溶液时，溶液由无色变成浅红色且半分钟不褪色；消耗NaOH溶液体积为22.06mL，则该HAc溶液的准确浓度为； 向20.00mL的HAc溶液中加入VmLNaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当时，的值等于HAC的，因此实验ii为：移取20.00mL HAc溶液，向其中加入0.5VmL的NaOH溶液； 10.（2026·上海·模拟预测）废旧锌锰干电池的主要成分为、Zn、、炭粉及少量CuO，实验室回收其中锌和锰的实验如下： 分别称取两份质量均为1.500 g的废旧锌锰干电池粉末样品。 实验一  回收锌 步骤Ⅰ：向其中一份样品中加入适量稀、溶液，充分反应，使转化为，且使Zn、、CuO溶解，过滤除去炭粉等不溶物，得到浸出液(含、、、)和富铜渣。 步骤Ⅱ：向浸出液中加入过量Zn粉，除去、，过滤，滤液经处理后电解得到金属Zn 0.325 g。 （1）步骤I中，主要作_______。 A．催化剂 B．氧化剂 C．还原剂 D．氧化剂和还原剂 步骤Ⅰ中，相同条件下，反应温度对浸出液中锌含量、浓度对富铜渣中铜含量的影响如图1、图2所示。 已知：锌含量； 铜含量。 （2）图1中，温度升高至75℃以上，浸出液中锌含量下降的原因是_______；图2中，温度不变，随着浓度增加，富铜渣中铜含量增大的原因是_______。(各写一条) 实验二  锰含量测定 步骤Ⅰ：向另一份1.500 g的样品中加入足量稀和过量KI溶液，充分反应，使样品中的全部转化为，同时生成： 步骤Ⅱ：将所得溶液转移至推形瓶中，用标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂：，进行平行实验，平均消耗标准溶液20.00 mL。 （3）滴定终点的判断：_______。 （4）已知锰回收率。若实验一电解得到金属Mn 0.011 g，通过实验一和实验二，计算锰回收率=_______。(结果保留至小数点后2位) （5）下列操作中，会导致锰回收率测定结果偏低的是_______。(不定项) A．滴定过程中，锥形瓶中液体溅出 B．淀粉指示剂在滴定至溶液呈浅黄色时才加入 C．滴定前，锥形瓶中反应液未充分冷却就开始滴定 D．配制的标准溶液久置后未重新标定，直接使用 实验三  回收铜 将实验一所得富铜渣(主要含有粗铜、、和炭粉)通过以下流程回收铜： （6）检验过滤后的滤液中含有的试剂为_______(填名称) （7）试剂X为_______(填字母)，并说明选择理由：_______。 A．氯化钠溶液   　    B．稀盐酸      　  C．硫酸铜溶液     　   D．氢氧化钠溶液 （8）滤液再生时，通入发生反应的离子方程式为_______；再生得到的腐蚀液可循环使用，其主要成分为_______(填化学式)。 【答案】（1）C （2） 温度升高至75℃以上，受热分解，浓度降低，不能被充分还原为，未被还原的覆盖在Zn表面，阻止Zn与稀反应，导致锌的浸出率下降，浸出液中锌含量降低 随着浓度增加，溶液酸性增强，富铜渣中的CuO与稀硫酸反应更充分，生成的Cu2+浓度增大，在后续步骤中，加入过量Zn粉时，Zn会与Cu2+发生置换反应，生成的Cu单质进入富铜渣，导致富铜渣中铜的含量增大 （3）当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30 s内不恢复 （4）40.00% （5）CD （6）硫氰化钾溶液 （7） B 固体为Fe和Cu的混合物，稀盐酸可与Fe反应溶解，而不与Cu反应，过滤后可分离得到Cu单质 （8） 【分析】实验一：样品中加入适量稀、溶液，充分反应，使转化为，做还原剂，过滤，得到浸出液和富铜渣；实验二：用过量KI溶液使全部转化为，同时得到碘单质，再滴定生成碘单质，求Mn含量；实验三：富铜渣酸浸得到铜、铁的盐溶液，加入过量铁置换出铜单质，同时使得铁离子转化为亚铁离子，过滤得到铜铁固体，固体加入盐酸溶解铁得到亚铁离子和铜，处理后得到精铜，含亚铁离子滤液通入氯气得到氯化铁腐蚀液； 56．步骤I中，在酸性条件下将转化为，同时过氧化氢被氧化为氧气，过氧化氢为还原剂，故选C； 57．过氧化氢不稳定，受热易分解，温度升高至75℃以上，受热分解，浓度降低，不能被充分还原为，未被还原的覆盖在Zn表面，阻止Zn与稀反应，导致锌的浸出率下降，浸出液中锌含量降低； 随着浓度增加，溶液酸性增强，富铜渣中的CuO与稀硫酸反应更充分，生成的Cu2+浓度增大，在后续步骤中，加入过量Zn粉时，Zn会与Cu2+发生置换反应，生成的Cu单质进入富铜渣，导致富铜渣中铜的含量增大； 58．碘单质能使淀粉溶液变蓝色，故滴定终点的判断：当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30 s内不恢复； 59．由反应可知，，则样品中锰元素为，锰回收率为； 60．A．滴定过程中，锥形瓶中液体溅出，导致碘单质损失，标准液用量偏小，测定结果偏高，A错误； B．溶液呈浅黄色，说明溶液中仍存在碘单质，淀粉指示剂在滴定至溶液呈浅黄色时才加入，不影响标准液用量，不影响测得结果，B错误； C．滴定前，锥形瓶中反应液未充分冷却就开始滴定，可能导致标准液分解，标准液用量增大，测得结果偏低，C正确； D．配制的标准溶液久置后未重新标定，分解使得标准液浓度偏低，直接使用，导致标准液用量增大，测得结果偏低，D正确； 故选CD； 61．铁离子和KSCN溶液变红使，故检验过滤后的滤液中含有的试剂为KSCN溶液； 62．固体为Fe和Cu的混合物，稀盐酸可与Fe反应溶解，而不与Cu反应，过滤后可分离得到Cu单质；氯化钠溶液、氢氧化钠溶液和铜、铁均不反应；硫酸铜和铁生成铜和硫酸亚铁，滤液会存在过量硫酸铜杂质；故选B； 63．滤液再生时，通入，氯气氧化亚铁离子为铁离子，发生反应的离子方程式为；再生得到的腐蚀液可循环使用，其主要成分为氯化铁FeCl3； 11.（25-26高三上·上海·期末）某小组同学向pH=1的0.5 mol/L的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu、Zn、Mg，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 （1）理论分析，依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是______（不定项）。 A．Cu                    B．Zn                    C．Mg 实验验证，现象如下表所示。 实验 金属 操作、现象及产物 Ⅰ 过量Cu 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质 Ⅱ 过量Zn 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3~4，取出固体，固体中未检测到Fe单质 Ⅲ 过量Mg 有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质 反应结束后，分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，都检测出有Fe2+生成。 （2）实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因______。 对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。 a.甲认为实验Ⅱ中，当Fe3+、H+浓度较大时，即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe，Fe也会被Fe3+、H+消耗。写出Fe与Fe3+反应的离子方程式______。 b.乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。设计实验：取Ⅱ中pH为3~4的上层清液，加入少量铁粉，观察到______（填实验现象）。证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe2+的反应。 经过后续实验，证实了Zn粉确实被包裹。 （3）查阅资料：c(Fe3+)=0.5 mol/L的溶液开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，观察到______（填实验现象），溶液颜色变浅，停止加盐酸，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。 （4）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因______（不定项）。 A．Mg更活泼，反应中快速产生大量气泡，阻止包裹的形成 B．pH为3~4时，还未生成Fe(OH)3沉淀，还未形成包裹 C．pH约3~4时，可忽略H+对铁的消耗 D．相比于H+，Mg优先与Fe2+反应 【答案】（1）BC （2） Fe3+在溶液中存在水解平衡：，、与反应使降低，升高，水解平衡正向移动，析出红褐色沉淀 2Fe3++Fe=3Fe2+ 无明显气泡 （3）红褐色沉淀逐渐溶解 （4）AC 【解析】65．根据金属活动性顺序，活动性强于的、可以将先还原为Fe2+，再还原为单质，还原性弱于，只能将还原为，故选BC。 66．Fe3+在溶液中存在水解平衡：，、与反应使降低，升高，水解平衡正向移动，析出红褐色沉淀；Fe3+与Fe反应的方程式为2Fe3++Fe=3Fe2+；若为3~4时可忽略对的消耗，加入铁粉后浓度低，几乎不与反应，因此无明显气泡。 67．已知开始沉淀的约为1.2，控制时，包裹在表面的沉淀会溶于酸，因此观察到红褐色沉淀逐渐溶解。 68．A．比更活泼，反应剧烈，快速产生大量气泡，搅动体系，阻止沉淀包裹，使可以持续和反应置换出，正确； B．已知完全沉淀约为3，为3~4时已经完全生成沉淀，错误； C．此前已经证实为3~4时，浓度低，可忽略对生成的单质的消耗，因此最终能检测到，正确； D．实验Ⅲ现象为反应初始就产生大量气泡，说明\优先和反应，错误； 答案选AC。 12．（25-26高三上·上海·期末）以乙醚为溶剂，和为反应物，在无水无氧条件下可制备(装置如图，加热和夹持装置略)，具体步骤如下： 向三颈烧瓶中加入含的乙醚溶液；接通冷凝水，控温，边搅拌边缓慢滴加含的乙醚溶液，有白色固体析出；静置沉降，取上层清液，经一系列操作得到产品。 已知：①有强还原性，受热易分解，遇水剧烈反应； ②易溶于乙醚(沸点)，难溶于苯(沸点)。 (1)仪器b为___________。 A．恒压滴液漏斗 B．球形干燥管 C．球形冷凝管 D．温度计 (2)由上层清液获得的系列操作：加入苯，减压蒸馏，过滤，得粗产品→…→得较纯净的产品，减压蒸馏的馏出物是___________。 A． B．乙醚 C．苯 D． (3)常温常压下，称取样品置于Y形管中，反应前量气管读数为，倾斜Y形管，将足量蒸馏水注入样品中(杂质不产生气体)，反应完毕并冷却后，量气管读数为。读数前要进行的操作是___________，该样品纯度为___________(常温常压下气体摩尔体积为)。 A．        B．        C．        D． 【答案】(1)B (2)B (3) 调节两管液面相平 A 【详解】（1）仪器是末端带尖嘴的球形干燥管，作用是防止外界水蒸气进入反应装置。 （2）反应体系的溶剂是乙醚，已知乙醚沸点远低于苯的沸点，加入苯后减压蒸馏，低沸点的乙醚先被蒸出，因此减压蒸馏的馏出物是乙醚，后续过滤即可得到析出的粗产品，选B。 （3）量气法读数前，必须调节两管液面相平，保证内部气体压强等于大气压，读数才准确；LiAlH4​与水反应：，生成的体积为，，因此，​摩尔质量，样品中，因此纯度为，对应选项A。 （4）晶胞质量，设晶胞中含个（每个含1个），根据公式，代入、得： ，因此一个晶胞中含个。 13.（2026·上海奉贤·二模）硫化镍是高端制造与新能源产业链的关键原料。实验室制备硫化镍()的方法及装置如下：(夹持装置略) ①向a装置中加入3.000 g FeS固体，向c装置中加入溶液，并滴加混合溶液，调节c装置中溶液，再打开阀，持续通入并保持一段时间。 ②在恒压漏斗中加入足量盐酸，打开旋塞，将盐酸滴入a装置中，观察到有气泡产生，使气体持续通入c装置中，c装置中逐渐生成黑色沉淀。 ③反应完成后，用抽气筒抽出c中溶液，再用d中的液体洗涤沉淀次，每次洗后抽出残液，干燥固体，制得－NiS粗品。 已知：－NiS在空气中易被氧化 时， （1）要检验晶体的结构，可采用的仪器分析方法是__________。 A．红外光谱法 B．质谱法 C．X射线衍射法 D．原子发射光谱 （2）①中向装置中通原因是__________。 （3）b中盛放的试剂应为__________。 A．饱和NaCl溶液    B．饱和NaHS溶液    C．NaOH溶液 （4）反应前，调节c装置中的混合溶液，结合计算说明其原因__________(写出计算过程)。 （5）c装置中生成黑色沉淀，反应的离子方程式为__________。 （6）结合平衡移动原理，解释用反应后d中溶液洗涤沉淀的原因__________。 测定制备－NiS的产率，实验如下： 称取上述－NiS粗品，使其全部溶解于一定量稀，得到含的溶液，将该溶液稀释配制成100 mL溶液。量取20.00 mL于锥形瓶中，向其中加入适量的氨性溶液、指示剂紫脲酸铵(负离子视为：In)，用EDTA(视为)标准溶液滴定。做平行实验，达到终点时，平均消耗标准液体积为V mL。主要反应为： ① ②(浅绿)+In(紫红色)(黄色)； ③(无色)(蓝色)+In （7）滴定至终点时，锥形瓶中溶液的颜色由__________变为__________色，且半分钟内不变色。 （8）下列操作会使测定结果偏低的是__________(不定项)。 A．滴定结束后滴定管尖嘴处出现气泡 B．滴定管用蒸馏水洗涤后直接装液 C．配制含溶液，定容时仰视刻度线 D．在滴定过程中，滴定管尖嘴最后一滴标准液悬而未滴下 （9）计算的产率＝__________。() 【答案】（1）C （2）排尽装置内空气，防止生成的α-NiS被氧气氧化 （3）B （4）pH=4.4时，，，则离子积，因此不会生成Ni(OH)2沉淀，而NiS的极小，可析出NiS沉淀，调节pH=4.4可避免杂质生成，得到纯净NiS。 （5） （6）NiS固体存在溶解平衡：，d中溶液溶解了H2S，电离产生，使平衡逆向移动，减少洗涤过程中NiS的溶解损失 （7） 黄色 紫红 （8）78．AC （9） 【分析】以 FeS 与盐酸反应制备H2S气体，经饱和NaHS溶液除去挥发的HCl杂质后，通入含 NiCl2的 缓冲溶液中，利用 H2S 与的复分解反应生成α-NiS沉淀；实验前通入N2排尽装置内空气，防止α-NiS被氧化，调节pH=4.4可避免 Ni(OH)2杂质生成；用含的反应液洗涤沉淀，通过同离子效应抑制NiS溶解、减少损失，最终经干燥得到α-NiS粗品，再通过EDTA配位滴定法测定含量，计算α-NiS的产率。据此分析。 71．X射线衍射法可用于测定晶体结构，红外光谱法用于判断官能团，质谱法测定相对分子质量，原子发射光谱用于检测元素，故选C。 72．已知α-NiS在空气中易被氧化，实验前通入N2可以排出装置中O2，避免产物被氧化。 73．a中FeS与盐酸反应生成H2S，混有挥发的HCl杂质。饱和NaHS溶液可以与HCl反应生成H2S，既除去HCl杂质，又不溶解吸收H2S；NaOH溶液除去HCl杂质也会吸收H2S，饱和NaCl溶液除去HCl杂质也会溶解吸收H2S，故选B。 74． pH=4.4时，，，则离子积，因此不会生成Ni(OH)2沉淀，而NiS的极小，可析出NiS沉淀，调节pH=4.4可避免杂质生成，得到纯净NiS。 75．H2S通入c装置与反应生成黑色NiS沉淀，离子方程式为。 76．NiS固体存在溶解平衡：，d中溶液溶解了H2S，电离产生，使平衡逆向移动，减少洗涤过程中NiS的溶解损失。 77．滴定前与指示剂In生成黄色的NiIn，终点时EDTA夺走NiIn中的，释放出紫红色的In，因此颜色由黄色变为紫红色。 78．测定结果偏低说明测得的NiS物质的量偏小，即消耗EDTA体积V偏小： A．滴定结束尖嘴出现气泡，使测得的消耗标准液体积V偏小，测定结果偏低，A符合题意； B．滴定管未润洗，标准液被稀释，消耗V偏大，结果偏高，B不符合题意； C．定容仰视，实际溶液体积大于100 mL，取出20 mL中偏少，消耗V偏小，计算得到的总NiS偏小，结果偏低，C符合题意； D．一滴标准液悬而未滴，读取V偏大，结果偏高，D不符合题意； 故选AC。 79．理论上，，理论质量。 滴定得粗品中，则粗品中纯NiS的质量。 产率。 14.（25-26高三下·上海·开学考试）习总书记提出的“绿水青山就是金山银山”发展理念，自党的十八大后将此纳入生态文明建设的核心内容，指导全国实施生态修复工程。化工生产中碘单质的资源化利用可以有效减轻污染，实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示： 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D．不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 （1）仪器A的名称为___________。 （2）称取过量的于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，关于该分散系说法正确的是___________。(不定项) A．溶液为蓝色 B．属于强电解质 C．底部有白色固体 D．能产生丁达尔现象 （3）装置D的作用是___________。 （4）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：___________、溶液呈绿色。 （5）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是___________。 回收得到的碘可以进一步用于从电子废料(含金属铜和金)中回收金，主要过程如下： 已知：；相同条件下，与的氧化性相近。 （6）浸出Au的离子方程式是(以作为反应物)___________。 （7）饱和碘水不能单独浸出Au，但是溶液可以浸出Au，原因有：___________、___________。(写2点) 【答案】（1）三颈(口)烧瓶 （2）A （3）处理尾气，防止污染环境 （4）取少量清液，加入几滴淀粉溶液，缓慢滴加氯水，无蓝色出现 （5）白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体 （6） （7） 在KI溶液中的溶解度大，体系的氧化性强 在KI溶液中，较大，有利于的生成 【分析】本实验实现含碘废液中碘的资源化回收，原理为：第一步以亚硫酸钠作还原剂，还原硫酸铜后，与废液中的碘离子反应生成CuI沉淀，将碘从废液中富集分离出来；后续CuI被浓硝酸氧化得到碘单质，经过滤提纯获得产品。反应生成的有毒氮氧化物尾气会被吸收处理，避免污染环境，符合绿色化工理念，践行了“绿水青山就是金山银山”的发展要求。 80．由分析知：仪器A为三颈烧瓶。 81．A．溶于水后电离出，在水溶液中显蓝色，A正确； B．本身是强电解质，但其溶于水后其分散系是混合物，所以它的溶液不是电解质，B错误； C．根据题目描述，配制饱和溶液，过量未溶解的应为蓝色晶体，C错误； D．配制的分散系为溶液，不会产生丁达尔现象，D错误； 故选A。 82．由分析知，反应中会产生有毒气体，D装置作用为处理尾气  ，防止污染环境。 83．由分析可知，检验是否完全沉淀的操作为：取少量清液，加入几滴淀粉溶液，缓慢滴加氯水，无蓝色出现。 84．由分析知，步骤④中产生，生成，消耗，故现象为：白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体。 85．由图可知，浸出后的产物为，反应物为与，根据氧化还原反应规律得：。 86．根据可知，饱和碘水中浓度低，而在溶液中会发生反应，溶解度大，体系的氧化性强；而且浓度大，有利于的形成。 15.（25-26高三下·上海·月考）碘在油脂测定中应用广泛。某含碘废液(含NaI和少量)制取单质碘的过程如下： “制”的实验过程是：向如图所示装有含碘废液的三颈烧瓶中先加入足量的溶液，控制温度，通过分液漏斗逐滴滴加溶液并不断搅拌，有、和白色的沉淀生成。 （1）实验中若不加入，只加入溶液，也可得到含的沉淀，但沉淀颜色是棕褐色的，结合相关反应方程式说明现象产生的原因_______。 （2）加入的作用是_______。 （3）加入适量浓硝酸并加热氧化，即可得到，浓硝酸过量太多，温度过高都不利于反应进行，可能原因是_______。 碘值是指100 g油脂与碘单质发生加成消耗的的质量。花生油碘值的测定过程为：称取0.25 g花生油于碘量瓶中，加入异己烷，搅拌，再向其中加入的乙酸溶液，反应后向其中加入足量溶液(与过量反应：)以淀粉为指示剂，用溶液滴定()，终点时消耗溶液体积为25.00 mL。 （4）实验中加入异己烷的作用是_______。 （5）该滴定过程中指示剂可选用_______。 A．酚酞试液 B．甲基橙试液 C．硝酸银溶液 D．淀粉溶液 （6）下列实验操作会使碘值测定结果偏大的是_______。(不定项) A．未润洗盛装溶液的滴定管 B．滴定振荡时锥形瓶中有液体溅出 C．滴定前尖嘴处有气泡滴定后气泡消失 D．未立即滴定，锥形瓶中液体长时间暴露于空气 （7）该花生油的碘值为_______g。 【答案】（1）发生反应，生成的吸附混杂在CuI沉淀中，使白色CuI沉淀呈现棕褐色。 （2）作还原剂，将废液中的还原为，除去，得到纯净的CuI沉淀。 （3）浓硝酸过量太多会将生成的进一步氧化为更高价态碘的化合物，降低产率；温度过高会使升华损失，同时浓硝酸易分解挥发，既降低产率又会产生更多有毒尾气。 （4）作有机溶剂，溶解花生油，使花生油与充分接触，保证反应完全进行。 （5）D （6）B （7）101.6 【分析】87．不加时，直接和反应生成CuI和，单质碘吸附在沉淀中使沉淀显棕褐色。 88．具有还原性，可以将原有还原为，避免混在CuI沉淀中，得到纯净产物。 89．浓硝酸氧化性强，过量会过度氧化产物；易升华，高温会导致挥发损失，同时浓硝酸热稳定性差，高温易分解。 90．花生油属于油脂，为有机物，异己烷作为有机溶剂可以溶解花生油，使反应物充分混合反应。 91．滴定对象是，淀粉遇碘变蓝，故选淀粉作指示剂，故选D。 92．碘值计算关系：，碘值与n(反应的ICl)正相关，消耗体积越小，碘值越大。 A. 未润洗滴定管，被稀释，消耗体积偏大，碘值偏小； B. 锥形瓶液体溅出，消耗V偏小，碘值偏大； C. 滴定前有气泡滴定后消失，读数V偏大，碘值偏小； D. 空气中氧化生成更多，消耗V偏大，碘值偏小； 故选B。 93． ， 剩余 反应的， ，0.25g花生油消耗，故100g花生油碘值为：。 16.（2026·上海黄浦·二模）富马酸是一种治疗贫血的药物。某兴趣小组以顺丁烯二酸酐为原料，硫脲为催化剂制备富马酸亚铁。 Ⅱ.富马酸亚铁的制备 步骤一：将2.32g富马酸置于三颈烧瓶中，加水溶解。 步骤二：加入溶液调节溶液pH为6.5～6.7。 步骤三：安装好回流装置，搅拌，加热至沸。 步骤四：打开活塞持续通入，缓慢加入溶液，维持反应温度100℃，充分搅拌30～90min。 步骤五：冷却，过滤，洗涤，干燥，得棕红色粉末。 （1）步骤二控制溶液pH为6.5～6.7，pH不宜太高或太低的原因是__________。 （2）步骤四一直通的目的是__________。 Ⅲ.富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）含量的测定 步骤一：准确称取2.500g富马酸亚铁样品，加入适量 HCl溶液，待样品完全溶解后，配成100mL溶液； 步骤二：取20.00mL样品溶液，加入足量KI，振摇溶解，暗处放置5min。 步骤三：用 标准溶液滴定至淡黄色，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点，记录标准液用量。重复2～3次，标准溶液平均消耗量为15.00mL。 已知： （3）（不定项）步骤一中所需的定量仪器有______。 A．量筒 B．电子天平 C．容量瓶 D．滴定管 （4）若检验富马酸亚铁产品中是否含有，可选用的试剂组合是______。 A．稀HCl，KSCN B．稀， C．稀，KSCN D．稀HCl， （5）中国药典2020版规定：富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）的含量不得大于2.0%。通过计算说明该富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）的含量是否符合要求______。（写出计算过程） 【答案】 （1）若pH过小，抑制富马酸电离，富马酸根离子浓度过小，因此不利于后续富马酸亚铁的制备；若pH过大，会水解生成或与结合生成，从而使产物不纯 （2）防止反应过程中被氧化，从而影响产品纯度 （3）BC （4）A （5）符合要求 【分析】本实验以顺丁烯二酸酐为原料制备富马酸亚铁，整体分为三个模块。首先顺丁烯二酸酐热水水解得到顺式马来酸，在硫脲催化、加热条件下发生顺反异构，生成热力学更稳定的反式富马酸，富马酸溶解度更低，冷却后结晶析出提纯。随后富马酸经碳酸钠调节pH得到富马酸钠，在氮气氛围下与硫酸亚铁发生复分解反应得到富马酸亚铁，氮气可防止被氧气氧化。最终采用碘量法滴定，测定样品中杂质含量，判断产品是否合规。 94．富马酸结构简式为，含2个O—H键、2个C—O键、2个C=O键、2个C—C键、2个C—H键、1个C=C键，单键全为σ键、双键中含1个σ键和1个π键，因此1mol富马酸中含有11mol键。 95．富马酸是反式丁烯二酸，马来酸是顺式丁烯二酸，二者双键两侧连接基团相同，空间排布不同，互为顺反异构，选A。 96．A．二者都含碳碳双键，都能使酸性高锰酸钾褪色，无法鉴别； B．二者元素种类完全相同，原子发射光谱无法鉴别； C．晶体X射线衍射可以区分不同的晶体结构，可鉴别二者； D．二者相对分子质量相同，质谱无法鉴别； 选C。 97．二者均为分子晶体，富马酸为反式结构，易形成分子间氢键，分子间作用力更强；马来酸为顺式结构，易形成分子内氢键，削弱了分子间氢键的形成，导致分子间作用力弱，因此富马酸熔点远高于马来酸。 98． pH过低：浓度大，抑制富马酸电离，富马酸根浓度低，不利于富马酸亚铁的制备； pH过高：易水解生成沉淀或与结合生成，从而使产物不纯，因此pH不宜过高或过低。 99．排尽装置中的空气，防止被氧气氧化，提高产品纯度。 100．准确称量样品需要电子天平，配制溶液需要容量瓶，量筒是粗略量取仪器、定管此处不需要，因此选BC。 101．检验的常用方法是酸溶解样品后，加溶液，若溶液变红说明含。B、D用于检验，无法检验；C中硝酸会将氧化为，干扰原有的检验，因此只有A正确。 102．根据反应关系：，可得，20mL样品液中：n(Fe3+)=， 100mL样品液中：， ， Fe(Ⅲ)的质量分数：， 因此该产品中Fe(Ⅲ)含量符合要求。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 压轴题11 化学实验综合分析 命题预测 化学实验综合是上海高考压轴拉分重难点，三轮复习侧重实验原理迁移、方案设计与误差分析。命题紧扣物质制备、离子检验、滴定定量、电化学探究、化工除杂等真实综合情境，融合元素化合物、反应平衡、氧化还原、定量计算等知识。2026 年上海卷注重装置连接、操作排序、现象分析、产物提纯、尾气处理，强化对比实验、变量探究、绿色安全实验设计，结合数据处理、误差成因、方案优劣评价，突出实验探究思维与规范表达，综合性强、设问梯度分明。 高频考法 1. 气体制备、物质分离提纯、洗涤干燥、装置连接与接口排序； 2. 离子、气体、有机物官能团检验、现象判断与干扰排除； 3. 酸碱中和滴定、氧化还原滴定定量计算与误差分析； 4. 性质验证实验、对照实验、反应条件控制与探究分析； 5. 实验安全、防倒吸、防污染、绿色实验改进与方案评价； 6. 产率计算、实验异常原因分析与综合简答规范作答。 知识·技法·思维 考向01 无机物制备 1．试题考查形式 此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容如下： 2．常见的气体发生装置 考向02 有机物制备 1．熟知常用仪器及用途 2．有机物制备反应装置 高考真题中出现的实验装置 【特别提醒】 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。 3．有机物制备实验题的答题思路 根据题给信息，初步判定物质性质 有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法 注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用 关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率 考向03 物质的分离与提纯 1．正确选择物质分离、提纯的方法 2．分离提纯物质的化学方法和原理 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如Cl－、、及能形成沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如、、、、S2－、 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3 3．常用的四种分离装置图 考向04 物质的检验 1．常见气体的检验 气体 检验方法或思路 O2 使带火星的木条复燃 NO 在空气中立即变成红棕色 CO 点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊 CO2 无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭 SO2 无色有刺激性气味的气体且能使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使酸性高锰酸钾溶液褪色 NO2 通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的淀粉-KI试纸变蓝 Cl2 使湿润的淀粉-KI试纸变蓝 HCl 使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成 NH3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟 CH2==CH2 点燃有明亮的火焰，并伴有黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色 2．常见有机物的检验 有机物 检验方法或思路 卤代烃 首先加NaOH溶液并加热，再加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3溶液 乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气 醛、葡萄糖 与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制的Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成砖红色沉淀(Cu2O) 羧酸 使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红 酯 与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失 淀粉 溶液遇碘变为蓝色 蛋白质 灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法) 3．方法技巧 明确实验目的(制备物质、检验物质、提纯物质、验证性质、验证原理)→分析操作细节(试剂过量与少量、添加试剂顺序、反应条件控制、仪器使用的注意事项、方案是否具有可操作性、方案能否达到实验目的)→判断现象正误(注意干扰条件对实验现象的影响)→判断结论正误(是否严谨、是否由实验操作和现象得出)。 考向05 定量型实验和探究型实验 （一）定量型实验 1.定量实验数据的测定方法 (1)沉淀法。 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(注意：沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1 g) (2)测气体体积法。 对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置如图所示。 (3)测气体质量法。 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法。 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 2.定量实验数据测定的注意点 欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。 (1)生成沉淀时，沉淀剂要过量，称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。 (2)由于气体体积受到温度、压强的影响，所以量气时应保持装置处于室温状态，读数时要注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。 (3)测定气体质量时，最后需要通入惰性气体，把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。 3.常见数据的计算公式 (1)混合物中某物质的质量分数(纯度)=×100%。 (2)转化率=×100%。 (3)产率=×100%。 4.定量实验的计算方法 类型 解题方法 物质含量的计算 ①根据化学(离子)方程式、关系式、电子得失守恒等，得出混合物中某一成分的量。 ②由①中求出量，除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①利用上述的测定方法测定出相关物质(气体、沉淀)的数据。 ②根据元素守恒确定出未知物质中各元素的物质的量。 ③各元素的物质的量最简整数比即为物质的化学式的下标比 5.滴定分析法的原理与类型 (1)滴定分析法的原理。 滴定分析是利用化学反应发生时，反应物都是按一定比例进行反应的。将已知准确浓度的试剂(称为标准溶液)滴到一定体积的被测物质的溶液中，至化学反应恰好完全时为止，根据所用试剂的浓度和体积可以求得被测溶液的浓度。 (2)滴定的类型。 中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法，而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考试题中出现。 酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过，这里着重介绍其他三种滴定方法。 ①氧化还原滴定法。 a.原理：以氧化剂或还原剂为滴定试剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。 b.试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。 c.指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类，即氧化还原指示剂、专用指示剂和自身指示剂。 d.常见滴定反应： (ⅰ)酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。 原理：2Mn+6H++5H2C2O4==10CO2↑+2Mn2++8H2O。 指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。 (ⅱ)Na2S2O3溶液滴定碘液。 原理：2Na2S2O3+I2==Na2S4O6+2NaI。 指示剂：用淀粉溶液作指示剂，当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点。 ②沉淀滴定法。 a.概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-浓度。 b.原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量时，常以Cr为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶，首先生成AgCl白色沉淀，当Cl-基本沉淀完全[c(Cl-)≤1.0×10-5 mol·L-1]，生成砖红色的沉淀Ag2CrO4，此时标志到达滴定终点。[Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12]。 ③配位滴定法。 a.原理：以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法，主要用于金属离子含量的测定。 b.配位剂：应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA)，一般情况下，EDTA与金属离子都能以 1:1 形成配合物。 c.指示剂：配位滴定有专用的配位滴定指示剂，其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色。滴定时，金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂，发生特定的颜色变化来指示滴定终点。如EDTA滴定Mg2+时，用铬黑T作指示剂，利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。 (3)滴定方法。 ①直接滴定：利用两种物质按比例直接反应，是最常用的滴定方法。 ②间接滴定：当被测物质不能直接与标准液作用，却能和另一种可与标准液作用的物质反应时，可用间接滴定。例如，Ca2+不能直接与高锰酸钾标准液作用，但可与C2反应定量生成CaC2O4沉淀，过滤洗净后加入稀硫酸，然后用高锰酸钾标准液滴定，从而间接测定Ca2+的含量。 ③返滴定：加入一定量且过量的标准液与被测物反应，过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3的测定，可先加入一定量的过量盐酸标准液，加热试样完全溶解，冷却以后，再用氢氧化钠标准液滴定剩余的盐酸。 （2） 探究型实验 实验名称 装置图或操作 注意事项(或现象) (1)甲烷的取代反应 取一支大试管，通过排饱和食盐水的方法先后收集半试管甲烷和半试管氯气，将试管倒置于盛有饱和食盐水的水槽中，放在光亮处，进行如图所示的实验 光照一段时间后，试管内液面上升，气体颜色逐渐变浅，试管壁出现油状液滴，试管中出现了少量白雾 (2)卤代烃中卤素的检验 向卤代烃中加入足量NaOH水溶液，加热，冷却后滴加稀硝酸至溶液呈酸性，最后加入AgNO3溶液 加入硝酸银溶液之前一定要先加稀硝酸中和，若直接加入AgNO3会生成AgOH进而生成Ag2O，影响卤素的检验 (3)葡萄糖的银镜反应 ①向试管中加入1 mL 2% AgNO3溶液，边振荡边滴加2%氨水，观察到有白色沉淀产生并迅速转化为灰褐色 ②向试管中继续滴加2%氨水，观察到沉淀完全溶解 ③再向试管中加入1 mL 10%葡萄糖溶液，振荡，在60～70 ℃ 水浴中加热，观察到试管内壁形成了光亮银镜 ①中观察到的白色沉淀为AgOH ②中沉淀溶解是因为生成了银氨配合物 ③中产生银镜说明葡萄糖具有还原性 (4)验证淀粉水解 ①取少量淀粉溶于水，充分搅拌后过滤，向滤液中加入少量稀硫酸并适当加热，反应一段时间后将溶液分成两等份；②取其中一份溶液，滴加一定浓度的碘水，观察到溶液显蓝色；③另取一份溶液，滴加稍过量的氢氧化钠溶液，充分振荡，再加入少量新制氢氧化铜，加热，观察到有砖红色沉淀生成 ①加稀硫酸作催化剂；②用碘水检验淀粉是否有剩余；③检验淀粉水解产物要先加NaOH溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明淀粉水解的产物中含有醛基 (5)蔗糖水解及产物检验 ①取1 mL 20%的蔗糖溶液，加入3～5滴稀硫酸，水浴加热5 min；②向①所得溶液中加入NaOH溶液调节pH至碱性；③再加入少量新制备的氢氧化铜，加热3～5 min，观察到生成砖红色沉淀 ①加稀硫酸作催化剂；②检验蔗糖水解产物要先加NaOH溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明蔗糖水解的产物中含有醛基 (6)检验溴乙烷的消去产物中是否含有乙烯 先将生成的气体通过水，再通入酸性高锰酸钾溶液，若能使酸性高锰酸钾溶液褪色则能判断产物中有乙烯生成 (7)硫酸四氨合铜晶体的制备 ①向CuSO4溶液中逐滴滴加氨水；观察到有蓝色的氢氧化铜沉淀生成；②向试管中继续滴加氨水，观察到沉淀逐渐溶解为深蓝色溶液；③再向深蓝色溶液中加入95%乙醇，深蓝色溶液变浑浊，静置后有深蓝色硫酸四氨合铜晶体([Cu(NH3)4]SO4·H2O)析出，上层溶液颜色变浅 ①Cu2+＋2NH3·H2O===2NH＋Cu(OH)2↓；②蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液的过程是Cu(OH)2转化为[Cu(NH3)4]2+的过程；③有深蓝色硫酸四氨合铜晶体析出，说明硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度 典例·靶向·突破 考向01 无机物的制备 例1（2026·上海嘉定·二模）常温常压下为无色有刺激性恶臭味的气体，利用黄磷与制备的装置如下： (4)仪器C的名称为______。 (5)下列说法正确的是______。 A．利用长颈漏斗添加液态黄磷 B．气体A为，气体B为 C．实验时先通足量的，再加热 D．物质1为，物质2为黄磷 使用不同磷源，相同时间内测得的纯度和产率如下表： 磷源 初始反应温度/℃ 纯度/% 产率/% 黄磷 50 91.6 96.2 红磷 100 90.2 83.5 (6)分析黄磷制得的产率较红磷高的原因______。 (7)下列对反应判断正确的是______。 A．   B．   C． D．   (8)若加入的和的物质的量之比为，假设反应完全，则室温下收集到气体的相对分子质量为______。(保留一位小数) 【变式探究】（25-26高三下·上海·月考）硼的化合物丰富多彩！ Ⅰ．三氯化硼() 可用于有机反应催化、电子工业等领域，其熔点为，沸点为12.5℃，易水解生成硼酸()和HCl。 (一)实验室模拟以、木炭和为原料制备的装置如下图所示(夹持装置略)： 制备原理： 实验步骤： (ⅰ)连接仪器，检验装置的气密性，装入药品；打开，通一段时间； (ⅱ)关闭，打开加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉； (ⅲ)待反应结束，停止加热，打开，再通一段时间。 (1)仪器甲的名称为___________，试剂X为___________ (2)反应结束后通入的目的是___________。 (3)据文献资料显示，在乙醇中的反应与在水中发生水解相似，写出与乙醇反应的化学方程式：___________。 (二)纯度的测定 ①将实验制得的产品，置于蒸馏水中完全水解，过滤并洗涤难溶物，合并滤液和洗涤液配成100 mL溶液。 ②取20.00 mL溶液于锥形瓶中。 ③加入10.00 mL浓度为溶液使完全沉淀，并向其中加入少许硝基苯用力振荡摇动。 ④加入滴，用0.2500 mol/L KSCN标准液滴定过量的溶液(发生反应：)。平行滴定4次，达到滴定终点时用去KSCN标准液的体积数据记录如下： 实验编号 1 2 3 4 消耗KSCN标准液的体积/mL 5.02 5.00 4.98 5.30 已知：， (4)步骤②移取溶液时所需仪器名称为___________。 (5)步骤④中达到滴定终点的现象___________。 (6)计算：产品的纯度___________(写出计算过程，结果用小数表示，保留3位有效数字)。实验1结果的相对偏差为___________%。 (7)下列操作可能引起实验结果偏高是___________。 A．步骤③中未加硝基苯 B．步骤①中配制100 mL溶液时，定容时俯视刻度线 C．用KSCN溶液滴定剩余溶液时，滴定前有气泡，滴定后气泡消失 D．锥形瓶水洗后未干燥就加入待测液 Ⅱ．硼酸()与硼砂() 硼砂()水溶液常用于pH计的校准，溶于水会发生部分水解： 硼酸()在水溶液存在电离过程：   (25℃) (8)从化学键的角度说明形成的过程：___________。 (9)关于0.1 mol/L的硼砂溶液，下列说法正确的是___________。 A．硼砂溶液中存在守恒关系： B．硼砂溶液呈酸性 C．加入少量强酸或强碱后，硼砂溶液的pH变化可以保持相对稳定 D．硼砂溶液中存在微粒浓度的关系： 考向02 有机物的制备 例2【热点——糠酸】（2026·上海·一模）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下： 其反应的步骤为： 已知：①相关物质的信息： 熔点 沸点 溶解性 相对分子质量 糠醛 常温下与水部分互溶 96 糠酸 微溶于冷水、易溶于热水 112 ②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。 回答下列问题： (1)下图中仪器a的名称为___________。 (2)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为___________。 (3)步骤Ⅰ的加料方式为：同时打开下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为___________。 (4)步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用___________(填字母)，进一步提纯糠酸的实验操作方法是___________。 A．热水 B．冷水 C．乙醚 (5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时应选用下图中的___________(填仪器名称)，原因是___________。 (6)糠酸纯度的测定：取1.120 g提纯后的糠酸样品，配成100 mL溶液，准确量取25.00 mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH标准溶液24.80 mL。 ①估算糠酸的纯度约为___________(选填序号)。 A． B． C． ②下列操作会导致产品纯度偏低的是___________。(选填序号) A．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗 B．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水 C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数 D．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡 【变式探究】有机化合物在治疗药物中占据主导地位，缺少有机化学原理和方法的支撑，药物化学和新药研发难以发展，对氯苯甲酸是合成非甾族消炎镇痛药物的中间体，实验室中制备对氯苯甲酸的反应原理和装置图如下： 常温条件下的有关数据如下表所示： 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm-3 颜色 水溶性 对氯甲苯 126.5 7.5 162 1.07 无色 难溶 对氯苯甲酸 156.5 243 275 1.54 白色 微溶 对氯苯甲酸钾 194.5 具有盐的通性，属于可溶性盐 实验步骤： 在A中加入一定量的催化剂、适量、100mL水，安装好装置，在滴液漏斗中加入6.00mL对氯甲苯，在温度为93℃左右时，逐滴滴入对氯甲苯；控制温度在93℃左右，反应2h，过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩；然后过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称量其质量为7.190g。 (1)对氯甲苯分子中共平面的原子数最多___________个。 A．7 B．8 C．13 D．15 (2)装置B球形冷凝管中，冷凝水由___________处通入。 A．a                           B．b (3)量取6.00mL对氯甲苯应选用的仪器是___________。 A．量筒                B．50mL容量瓶                 C．移液管 (4)在此实验中的作用是___________。 A．催化剂 B．氧化剂 C．还原剂 D．指示剂 (5)滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是___________。 (6)第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，而不是蒸馏水，其目的是___________。 (7)本实验的产率是___________。(保留3位有效数字) 考向03 物质的分离和提纯 例3【热点——电化学及其计算】（2026·上海闵行·二模）多硫化钠()广泛用于水处理等行业。其中一种制备原理和流程如下： 反应原理： 反应流程： （1）滤渣的成分是_______。 实验室模拟用于去除废水中的，原理为： ① ② ③ 某工厂采用沉淀法测定废水中的含量(含少量等杂质)。 已知：是黑色沉淀，，。 a.量取V mL工业废水于烧杯中，加入适量稀硝酸酸化。 b.向酸化后的废水中逐滴加入溶液，直至不再产生黑色沉淀。 c.陈化，过滤，用稀硫酸洗涤沉淀3~5次。(陈化：使晶粒长大) d.将沉淀置于低温干燥箱中充分干燥，冷却至室温，称量，记录沉淀质量为。 e.重复步骤d，最终得到纯净固体质量为。 （2）步骤d中采用低温干燥的原因是_______。 【变式探究】（2026·上海黄浦·二模）废旧铅酸电池的铅膏中主要含有、、PbO和Pb，还有少量铁、铝的氧化物。为了充分利用铅资源，可通过如下流程实现铅的回收。 已知：①， ②一定条件下，一些金属氢氧化物沉淀时的pH如下表： 难溶电解质 开始沉淀pH 6.8 2.3 3.5 7.2 完全沉淀pH 8.3 3.2 4.6 9.1 （1）“酸浸”时，为了加快反应速率，可适当加热，但温度不宜过高，可能的原因是__________。 （2）“除杂”时，溶液的pH应控制在__________（填范围），滤渣的主要成分是__________（填化学式）。 考向04 物质的检验 例4（2026·上海杨浦·二模）稀土元素(第ⅢB族的钪、钇及镧系元素)是战略资源。我国南方拥有全球最大的离子吸附型稀土矿，其矿土表面吸附有稀土离子(统一表示为)。 写出鉴定某白色固体是的实验方案。___________。 【变式探究】（2026·上海徐汇·二模）三氧化钼()广泛应用于化工、催化剂、钢铁等行业。一种利用钼精矿(主要成分为，其中S元素为-1价)制备的工艺流程如下图所示。 已知：Mo元素在不同pH的溶液中主要存在形态如下表。 pH <3 3～6 6～9 >9 溶液中的存在形式 钼酰正离子 八钼酸根 七钼酸根 钼酸根 “离子交换”步骤中选用D296负离子交换树脂()，它能选择性的吸附含钼离子，吸附原理为(含钼离子)。 (4)流程中“离子交换”步骤的目的是___________。 (5)溶液pH对钼元素的吸附率存在显著影响，当时，用离子交换法提钼率明显下降的可能原因是___________。 (6)检验钼酸盐中正离子的方法为___________。 考向05综合实验中的计算 例5（2026·上海徐汇·二模）三氧化钼()广泛应用于化工、催化剂、钢铁等行业。一种利用钼精矿(主要成分为，其中S元素为-1价)制备的工艺流程如下图所示。 钼精矿中铁元素含量可以用重铬酸钾滴定法测定，测定步骤如下。 ⅰ．称取0.200 g钼精矿样品，加入饱和溶液，加热，充分溶解。除去不溶物后，向滤液中加入足量氨水，生成红褐色沉淀，将沉淀过滤、洗涤。 ⅱ．将红褐色沉淀溶于足量盐酸，完全溶解后滴加溶液，直至黄色恰好消失，再滴加2滴溶液。 ⅲ．向步骤ⅱ溶液中加入溶液，充分混合后静置，滤去不溶物。 ⅳ．向步骤ⅲ的溶液中分别加入少量和，并加水配成100 mL待测液。 ⅴ．取待测液，加入3~5滴二苯胺磺酸钠溶液(作指示剂)，用的溶液进行滴定，扣除空白实验后，平均消耗溶液的体积为。 其中涉及的部分反应如下。 ① ② ③(近无色) ④(浅绿色)(未配平) (7)步骤ⅴ不需要用到的玻璃仪器是___________。 A．滴定管 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 (8)已知二苯胺磺酸钠在还原态时呈无色，氧化态时呈紫色，步骤ⅴ滴定终点的实验现象为___________。 (9)钼精矿样品中铁元素的质量分数为___________。(用、、的代数式表示) (10)下列操作可能导致测定结果偏大的是___________。(不定项) A．滴加溶液的量不足 B．定容时待测液时，仰视容量瓶刻度线 C．使用滴定管时，未用待装液润洗 D．洗涤后的锥形瓶，有少量水残留 情境链接 以工业制备三氧化钼（MoO₃）及钼精矿中铁元素的重铬酸钾滴定测定为背景，结合真实化工生产流程与氧化还原滴定定量分析，贴合上海高考 “工业工艺 + 定量分析” 的综合命题导向，是化工与分析化学结合的典型高频题型。 考向解码 1.氧化还原滴定仪器与操作：考查滴定实验所需玻璃仪器判断、滴定终点现象描述，属实验基础应用层级。 2.滴定计算与数据处理：根据反应计量关系，结合稀释倍数计算样品中铁元素的质量分数，考查氧化还原滴定的定量关系与代数表示能力。 3.滴定误差分析：结合操作步骤，分析不同实验操作（试剂不足、定容误差、滴定管润洗等）对测定结果的影响，是上海高考滴定实验的重难点题型。 4.氧化还原反应配平：酸性条件下重铬酸钾氧化 Fe²⁺的离子方程式书写，考查氧化还原配平规律。 【变式探究】（2026·上海黄浦·二模）富马酸是一种治疗贫血的药物。某兴趣小组以顺丁烯二酸酐为原料，硫脲为催化剂制备富马酸亚铁。 Ⅲ.富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）含量的测定 步骤一：准确称取2.500g富马酸亚铁样品，加入适量 HCl溶液，待样品完全溶解后，配成100mL溶液； 步骤二：取20.00mL样品溶液，加入足量KI，振摇溶解，暗处放置5min。 步骤三：用 标准溶液滴定至淡黄色，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点，记录标准液用量。重复2～3次，标准溶液平均消耗量为15.00mL。 已知： 中国药典2020版规定：富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）的含量不得大于2.0%。通过计算说明该富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）的含量是否符合要求______。（写出计算过程） 1．（2026·上海浦东新·模拟预测）由“矾”得“矾油”(即硫酸)是我国古代无机化学实践的杰出代表。东汉末《出金矿图录》和宋代《图经本草》中记载了以胆矾和绿矾制取硫酸的工艺。 (1)下列叙述中体现了浓硫酸脱水性的是______。 A．能用铁槽车运输 B．能用于干燥CO气体 C．能使蔗糖炭化 D．能使少量铜片加热后溶解 (2)将胆矾(CuSO4·5H2O)溶于水后，______。 A．溶液中：[Cu2＋]＋[H＋]=[SO]＋[OH-] B．滴入过量氨水生成蓝色沉淀 C．加热蒸干会得到黑色固体 D．通直流电后，阴极会析出红色固体 绿矾(FeSO4·7H2O)高温分解的化学方程式为：2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O↑。 (3)为验证该反应为氧化还原反应，用下列试剂进行实验，其中可行的是______。 (不定项) A．石蕊试液 B．Ba(OH)2溶液 C．稀硫酸、KMnO4溶液 D．稀硫酸、KSCN溶液 (4)某温度下绿矾分解率的测定：取a g绿矾晶体在该温度下加强热，将分解产生的气体全部通入过量的Ba(NO3)2溶液，最终得到b g白色沉淀。其中SO2与Ba(NO3)2溶液反应会生成无色气体，该反应的离子方程式是______。该温度下绿矾的分解率为______。 A．    B．    C．    D． 某同学改用下图装置完成“测定分解率”的实验，实验时发现：A瓶中出现大量白色沉淀，B瓶中溶液颜色变为浅红色，褪色并不明显。同学们就此认为：只有少量SO2进入了B瓶，A瓶中的沉淀不一定全部来自于绿矾分解产生的SO3，对此结论有如下猜测： (5)猜测一：SO2(H2SO3)被空气中的O2或溶液中溶解的O2氧化。 为避免猜测一所述情况发生，可以采取的一条优化措施是______。相同条件下，进行优化后的实验。观察到B瓶中品红溶液的颜色较优化前的略______(选填“深”或“浅”)，可得到“O2对实验有影响，但影响不大”的结论。 (6)猜测二：SO2与BaCl2溶液反应，产生BaSO3白色沉淀。 将绿矾分解得到的气体干燥后，先通过质量分数98.3%的浓硫酸，再完成上图实验，同样出现白色沉淀，实验证明猜测二成立。则通过浓硫酸的目的是______。 SO2通入BaCl2溶液后存在如下平衡：H2SO3(aq)＋Ba2+(aq)BaSO3(s)＋2H+(aq)，可通过K值计算，从理论上证明猜测二是否成立。用H2SO3的Ka1、Ka2以及BaSO3的Ksp表示该平衡的K=______。查阅相关数据代入，得到K=1.68，证明猜测二成立。 高中阶段对SO的检验步骤一般表述为：“向溶液中依次加入稀盐酸与氯化钡溶液，观察是否有白色沉淀生成”。有同学认为，该过程未排除SO的干扰，因为上述平衡体系表明只有达到一定酸度，BaSO3才可能溶解。为探究溶解BaSO3所需的酸度，利用上述平衡的K=1.68，设计如下计算模型：向1 L含0.1 mol BaSO3的悬浊液中，滴加1.0 mol·L-1盐酸直至BaSO3恰好完全溶解，所需盐酸的体积为______mL。(计算结果保留一位小数，忽略H2SO3的电离及分解) 2．（2026·上海宝山·二模）肼类推进剂是航天领域不可或缺的动力核心，其工业化制备的优化程度与纯度定量的准确性，是保障推进剂燃烧效率与安全应用的关键。某研究小组结合工业生产与实验室检测，开展系列探究。 一、工业制备水合肼(尿素法) 工业上用尿素制备水合肼()的简化流程如下： 已知：(ⅰ)NaClO受热易分解： (ⅱ)②中主要反应如下： NaClO过量会发生副反应： (ⅲ)水合肼为无色透明发烟液体，熔点约为℃，沸点约为120.1℃，受热会分解。属于二元弱碱，电离方程式为：()、()。 (1)步骤①“低温氯化”需控制温度℃的原因是___________。 (2)步骤②“混合反应”需将“含NaClO的NaOH溶液”缓慢滴入尿素中，原因是___________。 (3)步骤③“除杂”中，加入过量溶液的目的是除去___________杂质。(填写离子符号或化学式) (4)步骤④“催化蒸馏”采用减压蒸馏的优点是___________。 (5)常温下，溶液呈酸性还是碱性？请结合电离平衡常数计算说明___________。 二、无水肼的含量测定 方法一：仲裁法 酸性条件下，采用碘酸钾()标准液滴定无水肼样品，用四氯化碳萃取反应的中间产物碘单质，通过四氯化碳层颜色变化判断滴定终点。 相关反应如下： 第一步： 第二步： 总反应： 已知：ICl可溶于水，不溶于四氯化碳。 (6)该方法选择四氯化碳作为萃取剂判断滴定终点，滴定终点的现象为___________。 (7)下列滴定操作会导致测得肼含量偏高的是___________。(不定项) A．碘酸钾标准液滴定前未润洗滴定管 B．滴定终点时，俯视碘酸钾标准液滴定管读数 C．锥形瓶用蒸馏水洗净后，直接加入待测肼溶液 D．滴定过程中，锥形瓶振荡过猛，有少量液体溅出 方法二：电位滴定法 移取0.3000 g无水肼样品，置于盛有少量水的50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得待测液。移取5.00 mL待测液于烧杯中，加入适量浓盐酸和水，用碘酸钾标准液进行电位滴定，消耗标准液体积为6.20 mL。 相关反应如下： (8)计算该无水肼样品中用电位滴定法得到的肼的质量分数(写出计算过程，结果保留4位有效数字)，并根据计算结果判断哪种滴定法更好？___________。已知：该无水肼样品w(肼)为99.19%，用仲裁法得到的w(肼)为99.28%。 3．（2026·上海普陀·二模）硫酸四氨合铜晶体([Cu(NH3)4]SO4·H2O)常用作杀虫剂、媒染剂，若废水中Cu2＋超标会造成重金属污染，影响水生动植物生存，同时危害人体健康。 某同学设计并探究了硫酸四氨合铜晶体的制备和转化，并对实验产生的废液进行处理。 Ⅰ．硫酸四氨合铜晶体的制备与转化 实验如下： (1)下列说法错误的是___________。(不定项) A．②→③反应的离子方程式为Cu2＋＋4NH3·H2O = [Cu(NH3)4]2＋＋4H2O B．⑤中加入稀硫酸，H＋与NH3反应，同样可以得到黄绿色溶液 C．④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中小 D．③中现象说明配体与Cu2＋的结合能力：NH3＞H2O Ⅱ．废液中Cu2＋含量的测定 (2)下列仪器分析技术能测定废液中含Cu2＋的是___________。 A．X射线衍射                B．红外光谱                C．原子光谱     准确量取20.00 mL含Cu2＋废水(其它物质不参加反应)于锥形瓶中，加入1.0 g KI 晶体(过量)摇匀：加入淀粉溶液作指示剂，用0.0400 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点：重复3次实验，平均消耗Na2S2O3溶液25.00 mL。 已知：2Cu2＋＋4I-=2CuI↓＋I2，2Na2S2O3＋I2 =Na2S4O6＋2NaI (3)滴定终点的现象为___________。 (4)计算废水样品中铜离子的含量为___________g·L-1。 Ⅲ．废液处理 国家规定Cu2＋含量低于6.4×10-6 g·L-1、pH=7的废水符合排放标准。某次实验后，测得废液中c(H＋)=0.1mol·L-1，c(Cu2＋)=0.05mol·L-1，需净化处理。 已知：Ksp(CuS)=6.4×10-36，Ksp(FeS)=6.3×10-18；Ka1(H2S)=1.3×10-7，Ka2(H2S)=7.0×10-15。 (5)硫化物沉淀法 工业上可使用硫化物来处理含铜废液。请通过计算说明使用FeS处理的优点是___________。 4．（25-26高三上·上海青浦·期末）过氧化氢和盐酸的混合溶液可以刻蚀含铜的电路板。 (1)请写出用过氧化氢和盐酸刻蚀电路板时发生的离子反应方程式___________。 (2)当反应一段时间后，随着溶液变蓝，气泡产生的速率加快，可能的原因是___________。 含铜电路板也可以用进行刻蚀，对刻蚀后的液体(、和)进行处理以提取，流程如下图： (3)从滤液A中提取的操作为：加入少量铁粉后，先浓缩滤液至出现少量晶体，趁热过滤，取溶液，___________，过滤，洗涤，干燥。开始时，加入少量铁粉的目的为___________。 (4)检验溶液B中提取出的Cu上粘附的已经洗净的操作为___________。 (5)室温下，向4 mL 0.1 mol/L 溶液中逐滴滴加1 mol/L氨水，变化过程如下图所示： 蓝色溶液蓝色沉淀深蓝色溶液 已知：室温下，①，。 ②   n 1 2 3 4 室温下，下列说法正确的是___________。 A．足量固体放入纯水充分溶解后，溶液呈浅蓝色[即] B．固体投入稀硫酸形成pH=5的溶液中， C．若将蓝色沉淀滤出、洗净后再加入到5 mL 1 mol/L氨水中，固体完全溶解 D．加氨水至蓝色沉淀恰好溶解，所得溶液中 某同学利用滴定法可测定所得的纯度，操作如下： ①取a g 样品，加入足量-HF溶液溶解(用于防止干扰实验：)。 ②滴加足量KI溶液，发生反应：。 ③再用c 的标准溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，到达滴定终点时消耗标准溶液V mL，发生的反应为：。 (7)①滴定终点的判断___________。 ②接近滴定终点时，向溶液中滴加KSCN，会发现CuI沉淀转化为CuSCN，其沉淀转化的原因是___________。 (8)已知CuI能够吸附大量，若不加KSCN，则测得的纯度___________。 A．变大 B．变小 C．不变 D．无法确定 (9)计算样品的纯度：___________(结果用a、c、V的代数式表示)。 5.（2026·上海崇明·二模）复合氨基酸螯合钙是新一代补钙剂，以贝壳为钙源合成复合氨基酸螯合钙的流程如下： 过程Ⅱ和Ⅲ的实验装置如下： 已知： ①螯合反应：金属离子以配位键与同一分子中的两个或更多的配位原子连结形成具有环状结构的化学反应。例如： ②复合氨基酸螯合钙易溶于水，在人体中会缓慢释放。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为___________。(填名称) （2）下列有关说法不正确的是___________。 A．过程Ⅰ将贝壳研磨成粉末可以加快反应速率 B．b装置用以制备，活塞的开关顺序为：关，开→开→关，开→开 C．过程Ⅳ“系列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、热水洗涤、干燥 D．可以用茚三酮检验产品中是否有未螯合的氨基酸残留 （3）螯合反应需要澄清石灰水由浑浊变澄清才开始操作，目的是什么___________。 含钙率的测定：取2.500 g复合氨基酸螯合钙配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液，用0.05 EDTA-2Na溶液进行3次平行滴定(指示剂已省略)，并记录消耗的EDTA-2Na溶液平均体积为20.00 mL。 EDTA在水溶液中可以看作是一种六元弱酸，用表示，各级电离平衡常数如下表： （4）若EDTA-2Na能与1：1发生螯合反应，则含钙率为___________(用钙的质量分数表示)。 （5）相较于传统补钙剂之一的，复合氨基酸螯合钙有何优点？___________。 6.（2026·上海·一模）在阿司匹林之前，人们用水杨酸作为止痛药，但它有较强的酸性，能引起胃出血。 25℃时，。水杨酸结构如图所示： 阿司匹林具有解热镇痛、治疗心血管疾病的作用，其有效成分是乙酰水杨酸()。 制备乙酰水杨酸的主要反应如下： 名称 性质 水杨酸 熔点，溶于乙醇，微溶于水，相对分子质量为138 醋酸酐 沸点，无色透明液体，易与水反应生成乙酸 乙酰水杨酸 熔点，受热易分解，溶于乙醇，微溶于水，相对分子质量为180 实验室制备乙酰水杨酸的实验装置图和步骤如下： ①：向三颈烧瓶中依次加入2.07g干燥的水杨酸、5.0mL新蒸的醋酸酐(0.05mol)和0.5mL浓硫酸(作催化剂)，磁力搅拌下，水浴加热，控制温度在左右反应30min。 ②：稍冷后，将反应液缓慢倒入100mL冰水中冷却结晶，减压抽滤，滤饼用少量冷水多次洗涤，继续抽滤，得到乙酰水杨酸粗品(含聚酯等杂质)。 ③：向粗产品中加入一定量的饱和溶液搅拌至不再产生为止，过滤出杂质聚酯；再向滤液中加入适量浓盐酸，冰水浴冷却结晶，减压过滤，洗涤，干燥得到不纯的产品c，最终制得乙酰水杨酸2.16g。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为___________。 （2）设计实验检验步骤③中产品c含有的杂质___________。 （3）步骤③中“加入饱和溶液”的目的是：___________。 （4）该实验乙酰水杨酸的产率为___________。(以质量分数表示) （5）胃溃疡患者服用阿司匹林片时，为何需同时服用氢氧化铝片___________。 7.（25-26高三下·上海·月考）四氯化钛(TiCl4)是钛工业的核心中间体，常用于钛金属的制备，某化学小组成员在实验室中制备。已知有关物质的部分性质如下表所示： 物质 熔点/°C 沸点℃ 性质 136.4 高温时能与反应，极易水解生成白色沉淀，能溶于等有机物。 304 316 遇水易水解生成红褐色物质 76.8 难溶于水，且密度大于水 实验装置如下图所示： （1）实验操作顺序中，、打开的先后顺序依次为___________。 （2）C装置为U形水柱，该装置的作用为___________，并可以平衡气压。 （3）D装置管式炉加热到后发生反应，生成、和一种有毒气态氧化物，该反应的化学方程式为___________；同时，还有副反应发生，生成少量的。 （4）根据所给信息，装置E控温箱温度控制范围应为___________，可除去一部分杂质。 A．-23～76.8°C B．76.8～136.4°C C．136.4～304°C D．304～316°C （5）在装置E中收集到粗产品，可采用___________方法分离提纯，得到较为纯净的。 A．过滤 B．蒸馏 C．重结晶 D．分液 产品纯度的测定：取实验制得产品3.8g在密闭条件下溶于水，促使水解完全，发生反应：。将溶液最后定容为，取出溶液于锥形瓶中，加入几滴作指示剂为砖红色沉淀)，用标准溶液进行滴定。 已知：。 （6）整个纯度测定过程中没有使用到的仪器是___________。(不定项) （7）平行滴定三次，达到滴定终点时，消耗的标准溶液平均体积为，该产品中的纯度为___________。 （8）下列有关滴定过程中的说法，正确的是___________。(不定项) A．相同条件下比更难溶 B．滴定过程中眼睛应注视锥形瓶内状态的变化，产生白色沉淀即为滴定终点 C．滴定终点读数时俯视，会导致测定结果偏低 D．若指示剂浓度过高，会导致测定结果偏低 8.（25-26高三下·上海·月考）工业硫是制造硫酸、化肥、橡胶硫化剂等基础化工产品的核心原料，还在冶金、医药等多个领域发挥着不可或缺的作用。 为探究工业硫的性质并测定其纯度进行如下实验(忽略杂质反应) I．性质探究： 实验一：向试管加入工业硫、KOH水溶液，持续振荡；淡黄色固体完全溶解；继续滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，加足量盐酸沉淀完全溶解。 实验二：向试管加入工业硫、KOH水溶液、双氧水，持续振荡，淡黄色固体完全溶解；继续滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，加足量盐酸沉淀不溶解。 Ⅱ．纯度测定： ①取少量工业硫研成粉末，称取mg置于圆底烧瓶中，加入V1 mL KOH的乙醇溶液(过量)，加入蒸馏水，搅拌，85℃ 加热回流至样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 ②冷却后，向圆底烧瓶中加入适量蒸馏水，搅拌下滴加足量 30% H2O2，加热至 110℃，保持 20 min，冷却至室温。 ③将圆底烧瓶中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙，用 c mol·L-1HCl 标准溶液滴定至终点，平行实验多次，记录实验数据。 ④不加工业硫，做空白实验，平行实验多次，记录实验数据。 已知：25℃时，H2S的Ka1=1.0×10-7，Ka2=1.0×10-13；H2SO3的Ka1=1.2×10-2，K a2=6.2×10-8。 加入工业晶硫实验数据 空白实验数据 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/mL 24.98 49.78 25.00 25.02 39.98 40.02 39.10 40.00 （1）“实验一”中0.3 mol S 与0.8 mol KOH 充分反应，若向反应后溶液中加入含0.3 mol HCl 的盐酸，得到100 mL 溶液，在25℃ 时，则该溶液的pH最接近___________。 A．14 B．13 C．12 D．11 （2）“实验二”中淡黄色固体溶解的化学反应方程式为___________。 （3）下列有关“纯度测定”实验的操作表述中正确的是___________。 A．步骤①中蒸馏除去乙醇需要用到仪器球形冷凝管 B．步骤②可用水浴加热，使受热均匀 C．步骤②中应缓慢滴加H2O2溶液 D．步骤③中指示剂也可用石蕊试液 （4）测得工业硫的纯度为 ___________。 9.（2026·上海·一模）醋酸在生活中十分常见，我们可以利用它进行化学实验探究。 【配制一定物质的量浓度的醋酸与反应中和热的测定】： 小张同学在实验室配制一定物质的量浓度的醋酸并进行反应中和热的测定。 （1）配制240mL 0.1mol·L-1醋酸溶液时需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和___________；需要用到0.4mol·L-1醋酸溶液___________mL。 （2）将质量分数为a%，物质的量浓度为c1的醋酸溶液蒸发掉一定量的水，使之质量分数变为3a%，此时刻醋酸的物质的量浓度为c2，则的取值范围为___________。 （3）测定中和热时，应使用强酸的稀溶液而非醋酸，小张同学采用等体积等浓度的醋酸代替中和热测定中的强酸稀溶液，则会导致计算出的________。 A．偏大 B．偏小 C．不变 D．不影响 【弱酸电离平衡的探究】： 小张同学探究25℃下，醋酸(简写为HAc)电离平衡的影响因素，他将物质的量浓度为0.1mol·L-1 的HAc溶液和与其等浓度的醋酸钠(简写为NaAc)按一定体积比混合，测pH。 序号 pH Ⅰ 40.00 0 2.86 Ⅱ 4.00 a b 0 3.36 …… Ⅶ 4.00 c d 3：4 e Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65 （4）判断溶液的酸碱性有多种方法。下列现象是检测醋酸溶液一定不会发生的有________ (不定项选择)。 A．能够使甲基橙呈黄色的溶液 B．的溶液 C．溶液中： D．溶液中： （5）下列能使醋酸溶液中CH3COOH的电离程度增大，而电离平衡常数不变的操作是________。 A．升高温度 B．加水稀释 C．加少量的醋酸钠固体 D．加少量冰醋酸 （6）表格中：a=___________，b=___________，e=___________。 （7）由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡___________(选填“正”或“逆”)向移动，结合表中数据，给出判断理由：___________。 （8）由实验___________可知，增大浓度，HAc电离平衡逆向移动。 （9）小张同学分析上表数据发现：随着的增加，逐渐接近HAc的； 查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于HAc的； 对比数据发现：实验Ⅷ中pH=4.65与真实的值存在一定差异，推测可能由物质浓度准确不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。 ①移取20.00mL HAc溶液，加入2滴___________溶液，用0.1000mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点的现象为：___________，消耗NaOH溶液体积为22.06mL，则该HAc溶液的准确浓度为___________。用上述HAc溶液和0.1000mol·L-1 NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。 ②小张同学又用浓度均为0.1mol·L-1 的HAc溶液和0.1mol·L-1 的NaOH溶液测定HAc的值，请你完成实验设计方案表格的填写： i 移取20.00mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液VmL ii ___________，测得溶液的pH为4.76 10.（2026·上海·模拟预测）废旧锌锰干电池的主要成分为、Zn、、炭粉及少量CuO，实验室回收其中锌和锰的实验如下： 分别称取两份质量均为1.500 g的废旧锌锰干电池粉末样品。 实验一  回收锌 步骤Ⅰ：向其中一份样品中加入适量稀、溶液，充分反应，使转化为，且使Zn、、CuO溶解，过滤除去炭粉等不溶物，得到浸出液(含、、、)和富铜渣。 步骤Ⅱ：向浸出液中加入过量Zn粉，除去、，过滤，滤液经处理后电解得到金属Zn 0.325 g。 （1）步骤I中，主要作_______。 A．催化剂 B．氧化剂 C．还原剂 D．氧化剂和还原剂 步骤Ⅰ中，相同条件下，反应温度对浸出液中锌含量、浓度对富铜渣中铜含量的影响如图1、图2所示。 已知：锌含量； 铜含量。 （2）图1中，温度升高至75℃以上，浸出液中锌含量下降的原因是_______；图2中，温度不变，随着浓度增加，富铜渣中铜含量增大的原因是_______。(各写一条) 实验二  锰含量测定 步骤Ⅰ：向另一份1.500 g的样品中加入足量稀和过量KI溶液，充分反应，使样品中的全部转化为，同时生成： 步骤Ⅱ：将所得溶液转移至推形瓶中，用标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂：，进行平行实验，平均消耗标准溶液20.00 mL。 （3）滴定终点的判断：_______。 （4）已知锰回收率。若实验一电解得到金属Mn 0.011 g，通过实验一和实验二，计算锰回收率=_______。(结果保留至小数点后2位) （5）下列操作中，会导致锰回收率测定结果偏低的是_______。(不定项) A．滴定过程中，锥形瓶中液体溅出 B．淀粉指示剂在滴定至溶液呈浅黄色时才加入 C．滴定前，锥形瓶中反应液未充分冷却就开始滴定 D．配制的标准溶液久置后未重新标定，直接使用 实验三  回收铜 将实验一所得富铜渣(主要含有粗铜、、和炭粉)通过以下流程回收铜： （6）检验过滤后的滤液中含有的试剂为_______(填名称) （7）试剂X为_______(填字母)，并说明选择理由：_______。 A．氯化钠溶液   　    B．稀盐酸      　  C．硫酸铜溶液     　   D．氢氧化钠溶液 （8）滤液再生时，通入发生反应的离子方程式为_______；再生得到的腐蚀液可循环使用，其主要成分为_______(填化学式)。 11.（25-26高三上·上海·期末）某小组同学向pH=1的0.5 mol/L的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu、Zn、Mg，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 （1）理论分析，依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是______（不定项）。 A．Cu                    B．Zn                    C．Mg 实验验证，现象如下表所示。 实验 金属 操作、现象及产物 Ⅰ 过量Cu 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质 Ⅱ 过量Zn 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3~4，取出固体，固体中未检测到Fe单质 Ⅲ 过量Mg 有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质 反应结束后，分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，都检测出有Fe2+生成。 （2）实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因______。 对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。 a.甲认为实验Ⅱ中，当Fe3+、H+浓度较大时，即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe，Fe也会被Fe3+、H+消耗。写出Fe与Fe3+反应的离子方程式______。 b.乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。设计实验：取Ⅱ中pH为3~4的上层清液，加入少量铁粉，观察到______（填实验现象）。证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe2+的反应。 经过后续实验，证实了Zn粉确实被包裹。 （3）查阅资料：c(Fe3+)=0.5 mol/L的溶液开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，观察到______（填实验现象），溶液颜色变浅，停止加盐酸，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。 （4）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因______（不定项）。 A．Mg更活泼，反应中快速产生大量气泡，阻止包裹的形成 B．pH为3~4时，还未生成Fe(OH)3沉淀，还未形成包裹 C．pH约3~4时，可忽略H+对铁的消耗 D．相比于H+，Mg优先与Fe2+反应 12．（25-26高三上·上海·期末）以乙醚为溶剂，和为反应物，在无水无氧条件下可制备(装置如图，加热和夹持装置略)，具体步骤如下： 向三颈烧瓶中加入含的乙醚溶液；接通冷凝水，控温，边搅拌边缓慢滴加含的乙醚溶液，有白色固体析出；静置沉降，取上层清液，经一系列操作得到产品。 已知：①有强还原性，受热易分解，遇水剧烈反应； ②易溶于乙醚(沸点)，难溶于苯(沸点)。 (1)仪器b为___________。 A．恒压滴液漏斗 B．球形干燥管 C．球形冷凝管 D．温度计 (2)由上层清液获得的系列操作：加入苯，减压蒸馏，过滤，得粗产品→…→得较纯净的产品，减压蒸馏的馏出物是___________。 A． B．乙醚 C．苯 D． (3)常温常压下，称取样品置于Y形管中，反应前量气管读数为，倾斜Y形管，将足量蒸馏水注入样品中(杂质不产生气体)，反应完毕并冷却后，量气管读数为。读数前要进行的操作是___________，该样品纯度为___________(常温常压下气体摩尔体积为)。 A．        B．        C．        D． 13.（2026·上海奉贤·二模）硫化镍是高端制造与新能源产业链的关键原料。实验室制备硫化镍()的方法及装置如下：(夹持装置略) ①向a装置中加入3.000 g FeS固体，向c装置中加入溶液，并滴加混合溶液，调节c装置中溶液，再打开阀，持续通入并保持一段时间。 ②在恒压漏斗中加入足量盐酸，打开旋塞，将盐酸滴入a装置中，观察到有气泡产生，使气体持续通入c装置中，c装置中逐渐生成黑色沉淀。 ③反应完成后，用抽气筒抽出c中溶液，再用d中的液体洗涤沉淀次，每次洗后抽出残液，干燥固体，制得－NiS粗品。 已知：－NiS在空气中易被氧化 时， （1）要检验晶体的结构，可采用的仪器分析方法是__________。 A．红外光谱法 B．质谱法 C．X射线衍射法 D．原子发射光谱 （2）①中向装置中通原因是__________。 （3）b中盛放的试剂应为__________。 A．饱和NaCl溶液    B．饱和NaHS溶液    C．NaOH溶液 （4）反应前，调节c装置中的混合溶液，结合计算说明其原因__________(写出计算过程)。 （5）c装置中生成黑色沉淀，反应的离子方程式为__________。 （6）结合平衡移动原理，解释用反应后d中溶液洗涤沉淀的原因__________。 测定制备－NiS的产率，实验如下： 称取上述－NiS粗品，使其全部溶解于一定量稀，得到含的溶液，将该溶液稀释配制成100 mL溶液。量取20.00 mL于锥形瓶中，向其中加入适量的氨性溶液、指示剂紫脲酸铵(负离子视为：In)，用EDTA(视为)标准溶液滴定。做平行实验，达到终点时，平均消耗标准液体积为V mL。主要反应为： ① ②(浅绿)+In(紫红色)(黄色)； ③(无色)(蓝色)+In （7）滴定至终点时，锥形瓶中溶液的颜色由__________变为__________色，且半分钟内不变色。 （8）下列操作会使测定结果偏低的是__________(不定项)。 A．滴定结束后滴定管尖嘴处出现气泡 B．滴定管用蒸馏水洗涤后直接装液 C．配制含溶液，定容时仰视刻度线 D．在滴定过程中，滴定管尖嘴最后一滴标准液悬而未滴下 （9）计算的产率＝__________。() 14.（25-26高三下·上海·开学考试）习总书记提出的“绿水青山就是金山银山”发展理念，自党的十八大后将此纳入生态文明建设的核心内容，指导全国实施生态修复工程。化工生产中碘单质的资源化利用可以有效减轻污染，实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示： 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D．不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 （1）仪器A的名称为___________。 （2）称取过量的于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，关于该分散系说法正确的是___________。(不定项) A．溶液为蓝色 B．属于强电解质 C．底部有白色固体 D．能产生丁达尔现象 （3）装置D的作用是___________。 （4）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：___________、溶液呈绿色。 （5）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是___________。 回收得到的碘可以进一步用于从电子废料(含金属铜和金)中回收金，主要过程如下： 已知：；相同条件下，与的氧化性相近。 （6）浸出Au的离子方程式是(以作为反应物)___________。 （7）饱和碘水不能单独浸出Au，但是溶液可以浸出Au，原因有：___________、___________。(写2点) 15.（25-26高三下·上海·月考）碘在油脂测定中应用广泛。某含碘废液(含NaI和少量)制取单质碘的过程如下： “制”的实验过程是：向如图所示装有含碘废液的三颈烧瓶中先加入足量的溶液，控制温度，通过分液漏斗逐滴滴加溶液并不断搅拌，有、和白色的沉淀生成。 （1）实验中若不加入，只加入溶液，也可得到含的沉淀，但沉淀颜色是棕褐色的，结合相关反应方程式说明现象产生的原因_______。 （2）加入的作用是_______。 （3）加入适量浓硝酸并加热氧化，即可得到，浓硝酸过量太多，温度过高都不利于反应进行，可能原因是_______。 碘值是指100 g油脂与碘单质发生加成消耗的的质量。花生油碘值的测定过程为：称取0.25 g花生油于碘量瓶中，加入异己烷，搅拌，再向其中加入的乙酸溶液，反应后向其中加入足量溶液(与过量反应：)以淀粉为指示剂，用溶液滴定()，终点时消耗溶液体积为25.00 mL。 （4）实验中加入异己烷的作用是_______。 （5）该滴定过程中指示剂可选用_______。 A．酚酞试液 B．甲基橙试液 C．硝酸银溶液 D．淀粉溶液 （6）下列实验操作会使碘值测定结果偏大的是_______。(不定项) A．未润洗盛装溶液的滴定管 B．滴定振荡时锥形瓶中有液体溅出 C．滴定前尖嘴处有气泡滴定后气泡消失 D．未立即滴定，锥形瓶中液体长时间暴露于空气 （7）该花生油的碘值为_______g。 16.（2026·上海黄浦·二模）富马酸是一种治疗贫血的药物。某兴趣小组以顺丁烯二酸酐为原料，硫脲为催化剂制备富马酸亚铁。 Ⅱ.富马酸亚铁的制备 步骤一：将2.32g富马酸置于三颈烧瓶中，加水溶解。 步骤二：加入溶液调节溶液pH为6.5～6.7。 步骤三：安装好回流装置，搅拌，加热至沸。 步骤四：打开活塞持续通入，缓慢加入溶液，维持反应温度100℃，充分搅拌30～90min。 步骤五：冷却，过滤，洗涤，干燥，得棕红色粉末。 （1）步骤二控制溶液pH为6.5～6.7，pH不宜太高或太低的原因是__________。 （2）步骤四一直通的目的是__________。 Ⅲ.富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）含量的测定 步骤一：准确称取2.500g富马酸亚铁样品，加入适量 HCl溶液，待样品完全溶解后，配成100mL溶液； 步骤二：取20.00mL样品溶液，加入足量KI，振摇溶解，暗处放置5min。 步骤三：用 标准溶液滴定至淡黄色，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点，记录标准液用量。重复2～3次，标准溶液平均消耗量为15.00mL。 已知： （3）（不定项）步骤一中所需的定量仪器有______。 A．量筒 B．电子天平 C．容量瓶 D．滴定管 （4）若检验富马酸亚铁产品中是否含有，可选用的试剂组合是______。 A．稀HCl，KSCN B．稀， C．稀，KSCN D．稀HCl， （5）中国药典2020版规定：富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）的含量不得大于2.0%。通过计算说明该富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）的含量是否符合要求______。（写出计算过程） / 学科网（北京）股份有限公司 $ 压轴题11 化学实验综合分析 典例·靶向·突破 考向01 无机物的制备 例1 【答案】(4)三颈烧瓶 (5)C (6)黄磷比红磷反应活性更高，更易与F2反应，相同时间内反应更充分，因此产率更高 (7)B (8)96.7 【变式探究】 【答案】(1)三颈烧瓶 饱和食盐水 (2)将装置中残留的全部赶入E中冷凝收集，提高产率，同时排尽装置中有毒的和，防止污染环境； (3)； (4)酸式滴定管(或移液管) (5)滴入最后半滴KSCN标准溶液时，溶液变为血红色，且半分钟内不褪色； (6) 0.294 0.748 (7)B (8)分子中B原子有空轨道，水分子中O原子有孤电子对，水产生的(O原子)与B原子形成配位键，形成 (9)C 考向02 有机物的制备 例2【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)便于控制反应速率，以及降低副反应的程度 (4) B 重结晶 (5) 空气冷凝管 蒸气温度与冷却水温度差大，易局部过热而使冷凝管炸裂 (6) C CD 【变式探究】【答案】(1)C (2)A (3)C (4)B (5)产生白色浑浊 (6)除去对氯苯甲酸中的杂质并尽量减小其损耗 (7)90.5% 考向03 物质的分离和提纯 例3【答案】 （1）未反应的 （2）热稳定性差，高温易分解，汞有毒，低温防止其挥发，污染环境 【变式探究】【答案】（1）温度过高，双氧水会分解，乙酸会挥发，反应物浓度减小，反应速率降低，不利于酸浸的进行 （2） 考向04 物质的检验 例4【答案】取白色固体溶于水，将溶液分成两份，一份加入浓NaOH溶液并加热，将产生的气体通向湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝则溶液中含有；另一份加入盐酸没有明显现象，再加氯化钡溶液，若产生白色沉淀则溶液中含有；综上白色固体是 【变式探究】【答案】 (4)富集钼元素，将钼离子与杂质阴离子分离提纯 (5) 时，Mo以阳离子形式存在，不能被阴离子交换树脂吸附，提钼率下降 (6)取少量钼酸盐于试管中，加入溶液，加热，再将湿润的红色石蕊试纸于试管口，试纸变蓝，则说明阳离子为。 考向05综合实验中的计算 例5【答案】(7)C (8)当滴入最后半滴标准溶液，溶液由浅绿色变为紫色，且半分钟内不恢复 (9)或 (10)AC 【变式探究】【答案】符合要求 1.(1)C (2)D (3)CD (4) B (5) 通入氮气排尽装置内空气（或将BaCl2溶液煮沸除去溶解氧，合理即可） 浅 (6) 除去，排除对实验的干扰 329.6 2. (1)温度过高会导致歧化分解生成和，降低的产率 (2)防止过量，氧化产物水合肼，发生副反应降低水合肼产率 (3)（或） (4)降低蒸馏沸点，避免高温下水合肼受热分解，同时降低能耗 (5)溶液呈酸性，电离出的存在水解和电离，水解：，水解常数，的电离：，电离常数等于，，说明水解产生的程度大于电离产生的程度，溶液中，因此溶液呈酸性； (6)当滴入最后半滴碘酸钾标准液时，四氯化碳层的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 (7)A (8)根据反应关系，消耗的物质的量：，5 mL待测液中，50 mL样品总肼的物质的量： ，肼的质量：， 质量分数：。已知真实值，仲裁法结果为，电位滴定法结果更接近真实值，误差更小，因此电位滴定法更好 3.(1)AB (2)C (3)当滴入最后半滴溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色 (4)3.20 (5)反应的平衡常数，沉淀更为完全，硫离子残留少 4.(1)Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O (2)Cu2+对H2O2的分解有催化作用，故随着溶液变蓝，气泡产生的速率加快，或反应放热，温度升高加快H2O2分解反应速率 (3) 冷却结晶 加入少量铁粉可发生反应2FeCl3+Fe=3FeCl2，将Fe3+转化为Fe2+ (4)取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀产生，证明已洗涤干净，若产生白色沉淀，则未洗涤干净 (5)D (7) 滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复 CuSCN溶解度小于CuI，加入KSCN使溶解平衡向CuI溶解的方向移动 (8)B (9)% 5.（1）恒压滴液漏斗 （2）C （3）过量说明盐酸与贝壳已充分反应，有足量的用于后续的螯合反应 （4）16% （5）复合氨基酸螯合钙易溶于水，易被人体吸收；且在人体中会缓慢释放，对肠胃的刺激较小；同时还能补充氨基酸 6.（1）球形干燥管 （2）取样于试管中，加入FeCl3溶液，有紫红色产生，则有水杨酸杂质 （3）生成可溶性乙酰水杨酸钠 （4）80.0% （5）阿司匹林分子中含有羧基，将刺激胃壁，同时服用氢氧化铝片可中和胃酸和羧基，减少药物对胃溃疡患者胃壁的刺激作用，同时利用胶体的吸附性在溃疡面形成保护膜，隔绝阿司匹林和胃酸对溃疡处的刺激 7.（1）先打开K1，后打开K2 （2）检查装置的气密性（或观察装置是否堵塞），并可以平衡气压 （3）2FeTiO3+6C+7Cl22TiCl4+2FeCl3+6CO （4）B （5）B （6）b、e （7）96％ （8）CD 8.（1）B （2） （3）C （4） 9.（1）250mL容量瓶 62.5mL （2） （3）A （4）C （5）B （6） 0.00 36.00 4.60 （7） 正 实验Ⅱ相较于实验I，醋酸稀释了10倍而实验Ⅱ的pH增大值小于1，说明稀释HAC溶液时，电离平衡正向移动 （8）Ⅱ和Ⅶ、Ⅷ （9） 酚酞 当滴入最后半滴NaOH溶液时，溶液由无色变成浅红色且半分钟不褪色 0.1103 移取20.00mL HAc溶液，向其中加入0.5VmL的NaOH溶液 10.（1）C （2） 温度升高至75℃以上，受热分解，浓度降低，不能被充分还原为，未被还原的覆盖在Zn表面，阻止Zn与稀反应，导致锌的浸出率下降，浸出液中锌含量降低 随着浓度增加，溶液酸性增强，富铜渣中的CuO与稀硫酸反应更充分，生成的Cu2+浓度增大，在后续步骤中，加入过量Zn粉时，Zn会与Cu2+发生置换反应，生成的Cu单质进入富铜渣，导致富铜渣中铜的含量增大 （3）当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30 s内不恢复 （4）40.00% （5）CD （6）硫氰化钾溶液 （7）B 固体为Fe和Cu的混合物，稀盐酸可与Fe反应溶解，而不与Cu反应，过滤后可分离得到Cu单质 （8） 11.（1）BC （2Fe3+在溶液中存在水解平衡：，、与反应使降低，升高，水解平衡正向移动，析出红褐色沉淀 2Fe3++Fe=3Fe2+ 无明显气泡 （3）红褐色沉淀逐渐溶解 （4）AC 12.(1)B (2)B (3) 调节两管液面相平 A 13.（1）C （2）排尽装置内空气，防止生成的α-NiS被氧气氧化 （3）B （4）pH=4.4时，，，则离子积，因此不会生成Ni(OH)2沉淀，而NiS的极小，可析出NiS沉淀，调节pH=4.4可避免杂质生成，得到纯净NiS。 （5） （6）NiS固体存在溶解平衡：，d中溶液溶解了H2S，电离产生，使平衡逆向移动，减少洗涤过程中NiS的溶解损失 （7） 黄色 紫红 （8）78．AC （9） 14.（1）三颈(口)烧瓶 （2）A （3）处理尾气，防止污染环境 （4）取少量清液，加入几滴淀粉溶液，缓慢滴加氯水，无蓝色出现 （5）白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体 （6） （7） 在KI溶液中的溶解度大，体系的氧化性强 在KI溶液中，较大，有利于的生成 15.（1）发生反应，生成的吸附混杂在CuI沉淀中，使白色CuI沉淀呈现棕褐色。 （2）作还原剂，将废液中的还原为，除去，得到纯净的CuI沉淀。 （3）浓硝酸过量太多会将生成的进一步氧化为更高价态碘的化合物，降低产率；温度过高会使升华损失，同时浓硝酸易分解挥发，既降低产率又会产生更多有毒尾气。 （4）作有机溶剂，溶解花生油，使花生油与充分接触，保证反应完全进行。 （5）D （6）B （7）101.6 16.（1）若pH过小，抑制富马酸电离，富马酸根离子浓度过小，因此不利于后续富马酸亚铁的制备；若pH过大，会水解生成或与结合生成，从而使产物不纯 （2）防止反应过程中被氧化，从而影响产品纯度 （3）BC （4）A （5）符合要求 / 学科网（北京）股份有限公司 $