化学实验专题 课件-2026届高三化学二轮复习

2026届高三复习——实验专题 ——分离提纯的应用与拓展 福州高级中学 刘立宇 2026.04.28 提纯有术 应用无界 分离提纯一般思路 根据混合物的状态 固体混合物 重结晶、升华等 过滤 萃取、分液、蒸馏、析出固体等 洗气 固液混合物 混合溶液 气态混合物 1.分离I2和NaCl的固体混合物 2. 粗苯甲酸的提纯 4.分离苯和溴苯的混合物 5.提纯Al(OH)3胶体 分离提纯固液混合物 防止温度降低后有三氯化六氨合钴晶体析出 分离提纯固液混合物 (3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是_______。 防止遇冷后产物析出而损失 析出固体1——加沉淀剂 [2022湖北卷18题节选] 全球对锂资源的需求不断增长，“盐湖提锂”越来越受到重视。某兴趣小组取盐湖水进行浓缩和初步除杂后，得到浓缩卤水(含有 Na+、 Li+ 、Cl- 和少量 Mg2+ 、Ca2+)，并设计了以下流程通过制备碳酸锂来提取锂。 (2)向“滤液1”中加入适量固体 Li2CO3 的目的是 。 将 Ca2+ 转化成 CaCO3 沉淀除去， 同时不引入新杂质 CO32- + Ca2+ = CaCO3↓ 沉淀剂 析出固体2——调pH [2017海南卷节选]工业上用硼镁泥制取七水硫酸镁的工艺流程如图： (2)向溶液中加入 MgO 的作用是 。 将 Fe3+ 、Al3+ 转化成 Fe(OH)3 、Al(OH)3 沉淀除去，同时不引入新杂质 Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + 3H+ Al3+ + 3H2O Al(OH)3+ 3H+ + MgO MgO SiO2 FeO、 Fe2O3 CaO Al2O3 B2O3 30%~40% 20%~25% 5%~15% 2%~3% 1%~2% 1%~2% 硼镁泥的主要成分如下表： 析出固体3——调节溶剂极性 CuSO4溶液 Cu(OH)2沉淀 氨水 [Cu(NH3)4](OH)2 深蓝色溶液 氨水 [Cu(NH3)4]SO4·H2O 深蓝色沉淀 乙醇 减小溶剂的极性，使溶质溶解度减小，析出晶体。 【拓展应用】 析出固体3——调节溶剂极性 [2023全国卷节选]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇 a 【拓展应用】 如何除去二苯乙二酮中的安息香？ 析出固体4——结晶 冷却结晶 草酸晶体 （2020·全国II卷改编）实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下： 1.在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 2.…… 实验步骤 实验室制备并提纯苯甲酸 ①哪些杂质需要除去？ 问题1：如何除去苯甲酸钾中的杂质？ ②如何除去上述杂质？ 1.在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 2. 3. 实验步骤 实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下： 实验室制备并提纯苯甲酸 KMnO4 MnO2 ①哪些杂质需要除去？ 问题1：如何除去苯甲酸钾中的杂质？ ②如何除去上述杂质？ 1.在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 2. 3. 实验步骤 实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下： 实验室制备并提纯苯甲酸 KMnO4 MnO2 ①哪些杂质需要除去？ 问题1：如何除去苯甲酸钾中的杂质？ ②如何除去上述杂质？ ③用少量热水洗涤滤渣的目的？ 1.在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 2.停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。 3.合并滤液和洗涤液，用浓盐酸酸化… 实验步骤 实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下： 实验室制备并提纯苯甲酸 KMnO4 MnO2 先加入还原性物质，再趁热过滤 减少苯甲酸钾损失 1.在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 2.停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。 3.合并滤液和洗涤液，用浓盐酸酸化…… 实验步骤 问题2：如何分离苯甲酸？ 实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下： 1.在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 2.停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。 3.合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。 实验步骤 问题3：如何纯化含有色杂质的苯甲酸？ 实验室制备并提纯苯甲酸 降温结晶并过滤 重结晶 分离提纯方案设计 学以致用用 3.（2024新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：0.737g∙cm-3)与 100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 分离提纯方案设计 学以致用用 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： （5）使用的“脱色剂”是_______。 （6）“趁热过滤”的目的是_________________；用______________洗涤白色固体。 （7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______。 (5)活性炭 (6)除去不溶性杂质，避免固体产物析出 50%的乙醇溶液 (7)重结晶 分离提纯的思维模型 查找并对比杂质与待提纯物质的相关信息 找出杂质 根据性质差异选择提纯方法 ▷除杂原则：不增、不减、易分离 分离提纯方案设计 思维提升用 C $