2026届高三化学二轮复习微专题课件 基础实验操作—物质分离与提纯

基础实验操作的应用与拓展 ——以“过滤”为例 1 内容要求 核心素养 1.认识化学实验是研究和学习物质及其变化的基本方法,是科学探究的一种重要途径。 2.初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等化学实验基础知识和基本技能。 3.学习研究物质性质,探究反应规律,进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。 [科学探究与创新意识] 能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法;能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂;能根据反应原理选取实验装置制取物质。 [科学态度与社会责任] 能运用实验基本操作实施实验方案,具有安全意识和环保意识,养成注重实证、严谨的科学态度 固液分离（过滤） 得到固体 提纯固体 过滤——分离不溶性固体与液体 得到固体 生成沉淀 改变溶剂 析出晶体 固液分离 提纯固体 影响溶解度的因素：物质本身的性质、溶剂、温度 例1：[2022湖北卷18题节选] 全球对锂资源的需求不断增长，“盐湖提锂”越来越受到重视。某兴趣小组取盐湖水进行浓缩和初步除杂后，得到浓缩卤水(含有 Na+、 Li+ 、Cl- 和少量 Mg2+ 、Ca2+)，并设计了以下流程通过制备碳酸锂来提取锂。 (2)向“滤液1”中加入适量固体 Li2CO3 的目的是 。 将 Ca2+ 转化成 CaCO3 沉淀除去， 同时不引入新杂质 一、得到固体：1.生成沉淀 CO32- + Ca2+ = CaCO3↓ 沉淀剂 ——加入沉淀剂 例2：[2017海南卷节选] 工业上用硼镁泥制取七水硫酸镁的工艺流程如图： (2)向溶液中加入 MgO 的作用是 。 将 Fe3+ 、Al3+ 转化成 Fe(OH)3 、Al(OH)3 沉淀除去，同时不引入新杂质 Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + 3H+ Al3+ + 3H2O Al(OH)3+ 3H+ + MgO 一、得到固体：1.生成沉淀 ——调pH MgO SiO2 FeO、 Fe2O3 CaO Al2O3 B2O3 30%~40% 20%~25% 5%~15% 2%~3% 1%~2% 1%~2% 硼镁泥的主要成分如下表： 例3：[2023全国甲卷27题节选] 钴配合物 [Co(NH3)6]Cl3 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： 2CoCl2 + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O Ⅴ．将滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。 利用同离子效应，促进钴配合物 [Co(NH3)6]Cl3 尽可能完全析出，提高产率。 一、得到固体：1.生成沉淀 [Co(NH3)6]Cl3(s) [Co(NH3)6]3+ (aq)+ 3Cl-(aq) ——同离子效应 CuSO4溶液 Cu(OH)2沉淀 氨水 [Cu(NH3)4](OH)2 深蓝色溶液 氨水 [Cu(NH3)4]SO4·H2O 深蓝色沉淀 乙醇 选择性必修2教材P96：醇析 减小溶剂的极性，使溶质溶解度减小，析出晶体。 一、得到固体：2.改变溶剂 ——醇析 （减小溶剂极性） 一、得到固体：2.改变溶剂 ——醇析 原理 因为析晶过程很缓慢，而玻璃棒摩擦器壁可以形成粗糙面，使溶质分子呈定向排列而形成细小微晶，这样就有了晶核，从而促使晶体析出。 促进过饱和溶液晶体的析出 [2022湖北卷节选] (5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。 磷酸晶体 方法 1.摩擦器壁 2.振荡容器 3.加热 4.向溶液中投入几粒晶种 （减小溶剂极性） 一、得到固体：2.改变溶剂 ——盐析 选择性必修3教材P115：盐析 增大溶剂的极性，使溶质溶解度减小，析出晶体。 （增大溶剂极性） 一、得到固体：3.析出晶体 例4：[2019全国卷1节选] 硫酸铁铵 [NH4Fe(SO4)2·xH2O] 是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 蒸发浓缩、冷却结晶，过滤 ——蒸发浓缩，冷却结晶 缓慢浓缩或者缓慢冷却，能得到较大颗粒的晶体 步骤⑤的具体实验操作有 ，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 例5：[2022湖北卷18题节选] (3)为提高 Li2CO3 的析出量和纯度，“操作A”依次为 、 、洗涤。 蒸发浓缩 一、得到固体：3.析出晶体 ——蒸发浓缩，趁热过滤 趁热过滤 得到固体 生成沉淀 改变溶剂 析出晶体 固液分离 普通过滤 减压过滤 趁热过滤 提纯固体 固液分离 得到固体 提纯固体 二、固液分离：1.普通过滤 铁架台、滤纸、 烧杯、漏斗、玻璃棒 玻璃仪器 实验用品： ①一贴 ②二低 ③三靠 实验注意： 二、固液分离：2.减压过滤 ③目的：快速过滤；使沉淀抽吸得较干燥。 ②原理：利用抽气泵（或快速流动的水流）将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快。 ①减压过滤，又称吸滤、抽滤。 例6：[2018浙江卷改编]如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤操作。请选择合适的编号，正确的操作顺序为：e→a→b→ 。 a.转移固液混合物    b.关活塞A     c.开活塞A    d.确认抽干     e.开抽气泵 f.关抽气泵 d→c→f 布氏漏斗 抽滤瓶 （或吸滤瓶） 布氏漏斗 抽滤瓶 （或吸滤瓶） 安全瓶 防倒吸 二、固液分离：3.趁热过滤 ②目的：提高产率，减少杂质 ①原理：在过滤漏斗外加隔热材料做成的保温层将漏斗包住再进行过滤实验。 例7：[2020武汉5月模拟] (5) Na2SO4·10H2O 和 Na2SO4 的溶解度曲线如图所示，则“过程Ⅱ”的操作是：加热浓缩至有大量晶体析出、 、经干燥得 Na2SO4 固体。 在高于32.4℃条件下趁热过滤、洗涤 得到固体 得到滤液 得到固体 生成沉淀 改变溶剂 析出晶体 固液分离 普通过滤 减压过滤 趁热过滤 提纯固体 洗涤 干燥 固液分离 得到固体 提纯固体 (1)洗涤剂的选择 三、提纯固体：1.洗涤固体 洗涤剂的作用 洗去晶体表面杂质，同时不引人新杂质 减少被提纯晶体的溶解损耗，提高产率 有机溶剂易挥发，使晶体快速干燥，可以减少氧化等副反应发生 ①水洗：包含冷水洗，常温水洗，热水洗等。 ②醇洗 常用 洗涤剂 三、提纯固体：1.洗涤固体 例8：[2023全国卷节选]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇 a (2)洗涤的操作 用玻璃棒向过滤装置中引入蒸馏水至没过沉淀，待液体滤净后，重复操作2~3次，直到洗净。 取最后一次洗涤液少量于试管中，加入……，若……，则…….。 (3)洗净的判断 三、提纯固体：1.洗涤固体 2.干燥 固体 (1)烘干 (2)自然风干 (3)······ 三、提纯固体：2.干燥固体 得到固体 固液分离 提纯固体 得到固体 生成沉淀 改变溶剂 析出晶体 ①加入沉淀剂 ②调pH ①醇析 ②盐析 ①蒸发浓缩，冷却结晶 ②蒸发结晶（蒸发浓缩，趁热过滤） 固液分离 普通过滤 减压过滤 趁热过滤 提纯固体 洗涤 干燥 ①实验用品 ②目的 ③原理 ①洗涤剂的选择 ②洗涤的操作 ③洗净的判断 方式 ④注意事项 ③同离子效应 得到固体 固液分离 提纯固体 二苯基乙二酮粗产品析出后，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。 重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 (2)趁势过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体： ； A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高 C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂如果溶液发生过饱和现象，可采用 、 等方法促进晶体析出。 随堂练习1：[2011浙江卷节选]二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下： 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 回答以下问题： (1)写出装置图中仪器的名称：a b 。 AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种 三颈烧瓶 球形冷凝管 得到固体 固液分离 提纯固体 (3)抽滤所用的滤纸应略 (填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是 。A．无水乙醇 B．饱和氯化钠溶液 C．70%乙醇水溶液 D．滤液(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质： 。 小于 D 趁热过滤 $