2026届高考化学二轮《化学综合实验》大题专练01

**基本信息** 聚焦高考化学综合实验大题，通过10道典型题构建从实验原理到定量分析的完整知识逻辑链，强化科学探究与实践能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |物质组成测定|1题(FeₓSᵧ)|装置作用分析、沉淀洗涤、成分推断|实验原理→气体性质→定量计算的推导| |配合物制备|2题(硫酸亚硝酰合铁等)|配位数计算、滴定操作、误差分析|配合物结构→制备流程→含量测定的逻辑| |无机物制备|7题(FeCO₃等)|反应条件控制、纯度测定、装置连接|物质性质→制备方案→实验优化的递进|

2026届高考化学二轮《化学综合实验》大题专练 (一) 1．磁性材料FexSy与石墨烯构成的复合材料，用于高性能锂硫电池。某化学小组按如下装置测定该磁性材料FexSy的组成。 (1)仪器N的名称是_________________，其作用是____________________________。 (2)实验时管式炉中产生的气体能使品红溶液褪色，三颈烧瓶中产生白色沉淀，三颈烧瓶中发生反应的离子方程式是_________________________________________。 (3)若管式炉内反应的温度为600~700℃，长玻璃管M除了导气外还有的作用是_________________，若没有长玻璃管会导致测定的y值__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (4)取2.960g试样放入管式炉充分反应后，再通入O2一段时间，然后将三颈烧瓶中的固体过滤，洗涤，干燥称量得到9.320g，操作过程中，检验沉淀已洗涤干净的方法是_____________________________。小组成员提出用浓硝酸代替H2O2，其他小组成员提出反驳意见，反驳的理由是_____________________。 (5)充分反应后，取管式炉中固体溶于足量的稀硫酸中，取少量反应后的溶液，加入___________(填试剂名称)，溶液变红，证明溶液中含有Fe3+；另取少量溶液，加入K3[Fe(CN)6]溶液，没有明显变化，则管式炉中固体的颜色是______，管式炉中发生的化学反应方程式为_________________________________。 2．硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)在化学分析、金属腐蚀抑制剂、染料工业、医药领域等方面具有重要的应用价值。某兴趣小组利用废铁屑为原料制备硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)，并测定其化学式。 Ⅰ．用废铁屑制备FeSO4溶液 (1)将废铁屑放入Na2CO3溶液中煮沸，冷却后倾倒出液体，用水洗净铁屑。该步骤中Na2CO3溶液的作用是_____________________________________。 (2)将处理好的铁屑放入锥形瓶，加入适量的3mol·L-1H2SO4溶液，水浴加热至充分反应为止。趁热过滤，收集滤液和洗涤液。 ①废铁屑中含有的少量氧化铁无需在制备前除去，用离子方程式解释原因_____________________。 ②步骤中的过滤采用如下图装置，相对于普通过滤装置而言，其优点是_______________________。 Ⅱ．用NO气体和FeSO4溶液制备硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ) 装置如图所示(加热及夹持装置略)。 (3)圆底烧瓶中生成NO的同时还生成了NO，该反应的离子方程式为________________________。 (4)实验开始前需先鼓入N2，其目的是_____________________________。 Ⅲ．测定硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)的化学式，其化学式可表示为[Fe(NO)a(H2O)b](SO4)c。 步骤i．用1.0mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定20.00 mL硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)溶液，滴定至终点时消耗酸性KMnO4溶液16.00 mL(NO完全转化为NO)； 步骤ii．另取10.00 mL硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)溶液加入足量BaCl2溶液，过滤后得到沉淀，将沉淀洗涤干燥称量，质量为2.33 g。 (5)已知硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)中Fe2+的配位数为6，则化学式中a∶b∶c_______________。 (6)酸性KMnO4溶液应盛装在_______(填“酸”或“碱”)式滴定管中，若滴定前未润洗该滴定管，会导致b的数值_____________(填“偏大”或“偏小”)。 3．[Co(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钻)是合成其他含钴配合物的重要原料，实验中可由金属钴及其他原料制备[Co(NH3)6]Cl3。回答下列问题： 已知：①Co2+在pH＝9.4时恰好完全沉淀为Co(OH)2；②不同温度下[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度如图所示。 (一)CoCl2的制备 CoCl2易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于Cl2，可用金属钴与氯气反应制备CoCl2。实验中利用如图装置(连接用橡胶管省略)进行制备。 (1)用图中的装置组合制备CoCl2，连接顺序为______(填标号)。装置B的作用是______________。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为__________________________________________。 (二) [Co(NH3)6]Cl3的制备 步骤如下： Ⅰ．在100mL锥形瓶内加入4.5g研细的CoCl2，3gNH4Cl和5mL水，加热溶解后加入0.3g活性炭作催化剂。 Ⅱ．冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下，并缓慢加入10mLH2O2溶液。 Ⅲ．在60℃下反应一段时间后，经过_____________、________________、过滤、洗涤、干燥等操作，得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。 根据以上步骤，回答下列问题： (3)在步骤Ⅱ加入浓氨水前，需在步骤Ⅰ中加入NH4Cl的原因之一是利用NH4Cl溶于水电离出NH，使NH3∙H2O的电离平衡逆向移动，请解释另一原因：_________________________________。 (4)步骤Ⅱ中在加入H2O2溶液时，控制温度在10℃以下并缓慢加入的目的是控制反应速率同时_____ ________________________。 (5)制备[Co(NH3)6]Cl3的总反应的化学方程式为_______________________________________。 (6)步骤Ⅲ中的操作名称为___________________、_____________________。 4．碳酸亚铁(白色固体，难溶于水)是一种重要的工业原料，可用于制备补血剂乳酸亚铁。某研究小组通过下列实验，寻找利用复分解反应制备FeCO3的最佳方案： 实验 试剂 现象 滴管 试管    0.8mol/LFeSO4溶液(pH=4.5) 1mol/LNa2CO3溶液(pH=11.9) 实验Ⅰ：立即产生灰绿色沉淀，5min后出现明显的红褐色 0.8mol/LFeSO4溶液(pH=4.5) 1mol/LNaHCO3溶液(pH=8.6) 实验Ⅱ：产生白色沉淀及少量无色气泡，2min后出现明显的灰绿色。 0.8mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液(pH=4.0) 1mol/LNaHCO3溶液(pH=8.6) 实验Ⅲ：产生白色沉淀及无色气泡，较长时间保持白色 (1)实验Ⅰ中红褐色沉淀产生的原因可用如下反应表示，请补全反应：___________________。 ____Fe2+＋____＋____＋H2O＝_____Fe(OH)3↓＋_____HCO 。 (2)实验Ⅱ中产生FeCO3的离子方程式为_________________________________。 (3)为了探究实验Ⅲ中NH起的作用，甲同学设计了实验Ⅳ进行探究： 操作 现象 实验Ⅳ 向0.8mol/LFeSO4溶液中加入 ，再加入一定量Na2SO4固体配制成含c(SO)＝1.6mol/L的混合溶液(已知Na+对实验无影响)。再取该溶液一滴管与2mL1mol/LNaHCO3溶液混合。 与实验Ⅲ现象相同 对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，甲同学得出结论：NH水解产生H+，降低溶液pH，减少了副产物Fe(OH)2的产生。 乙同学认为该实验方案不够严谨，应补充的对比实验操作是：_____________________________，再取该溶液一滴管，与2mL1mol/LNaHCO3溶液混合。 (4)小组同学进一步讨论认为，定性实验现象并不能直接证明实验Ⅲ中FeCO3的纯度最高，需要利用如图所示的装置进行定量测定。分别将实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的沉淀进行过滤、洗涤、干燥后称量，然后转移至A处的广口瓶中。 ①A中分液漏斗中的试剂为_____________________。 ②为测定FeCO3的纯度，除样品总质量外，还需测定的物理量是___________________。 (5)实验反思：经测定，实验Ⅲ中的FeCO3纯度高于实验Ⅰ和实验Ⅱ．通过以上实验分析，制备FeCO3实验成功的关键因素是________________________________________。 5．侯氏制碱法为国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备少量NaHCO3，得到副产品Na2CO3和NH4Cl，流程如下图： 按要求回答下列问题。 (1)写出上图制备NaHCO3总反应的化学方程式：_________________________________________。 (2)制取CO2时为使下图A装置中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔或者____________________________________________。 (3)制备NaHCO3时，需将A装置产生的气体，与B、C装置导管进行连接，其接口顺序是a_______(按气流方向，用小写字母表示)。“雾化装置”的优点是_________________________________。 (4)反应完成后，将装置B中混合物处理得到固体NaHCO3和母液。 ①将固体NaHCO3加热充分，并将产生的气体先通过足量的试剂X吸收水分，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g。试剂X为____________，产品Na2CO3的质量为________g。 ②已知NaCl(s)＋NH4Cl(aq)NaCl(aq)＋NH4Cl(s)；NaCl和NH4Cl溶解度曲线(如图)。 i．为使NH4Cl沉淀从母液中充分析出，需向母液中加入的试剂Y为_________； ii．得到副产品NH4Cl所需的操作有_____________、____________、过滤、洗涤、干燥。 (5)题干实验流程中可以回收再利用的物质有_______________________。 (6)称量吸收了一定量水分的NaHCO3粉末，配制成NaHCO3标准溶液，用于滴定未知浓度盐酸的浓度。预测该标准液对滴定结果造成的影响是__________(填“偏高”“偏低”“无影响”)。 6．氯化铁常用于污水处理、印染工业、电子工业等领域。氯化铁易升华、易潮解，某化学兴趣小组设计实验制备氯化铁并探究其性质，回答下列问题： Ⅰ．制备FeCl3固体。 (1)仪器a的名称是________________，仪器b中的试剂是_________________。 (2)装置A用浓盐酸和MnO2固体反应制备氯气，其反应的化学方程式为______________________。 (3)上述装置中有一处明显错误是_______________。 Ⅱ．探究影响FeCl3水解平衡的因素。 提出假设：外界条件改变，FeCl3溶液水解平衡会发生移动 设计方案并完成实验 实验1：探究稀释FeCl3溶液对水解平衡移动的影响 将0.2mol·L-1 FeCl3溶液分别稀释10倍和100倍，测定pH： 实验序号 c(FeCl3)/(mol·L-1) pH ⅰ 0.2 1.39 ⅱ 0.02 2.10 ⅲ 0.002 2.74 (4)实验证明稀释FeCl3溶液，水解平衡正向移动，结合表中数据，给出判断理由：____________。 (5)计算实验ⅱ中FeCl3的水解度(转化率)为____________(只列出计算式，忽略水自身电离的影响)。 实验2：探究温度对水解平衡移动的影响 已知：Fe3+水解程度越大，其溶液颜色越深，透光率越低。 分别将0.2mol·L-1 FeCl3溶液和0.2mol·L-1 Fe(NO3)3溶液持续加热，当温度上升至50℃时停止加热，让溶液自然冷却，测定该过程中溶液透光率的变化，实验结果如下图： (6)结合图像分析，小组推测FeCl3溶液颜色(透光率)随温度变化的改变并不一定是仅由水解平衡所致，理由是 。 查阅资料：溶液中存在配位平衡：Fe3+＋nCl－[FeCln]3-n (黄色)；Fe3+不与NO配位，Fe3+稀溶液接近无色。 优化实验与实验结论：向0.2mol·L-1 Fe(NO3)3溶液(黄色)中，加入适量HNO3溶液酸化，溶液颜色变为无色，加热和降温过程中溶液透光率均无明显变化，对照图2，可证明酸化条件下，温度对Fe3+的水解平衡影响不大。 (7)上述实验中加入适量HNO3溶液的目的是_________________________________；请参考上述实验，设计实验证明FeCl3溶液颜色(透光率)随温度变化的改变与配位平衡的移动有关，简述实验方案并预测实验现象：_______________________________。 7．1，2－二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)是重要的有机化工原料，实验室采用“乙烯液相直接氯化法”制备1，2－二氯乙烷，相关反应原理和实验装置图如图： 已知： ①C2H5OHCH2=CH2↑+H2O； ②Cl2(g)+CH2=CH2(g)→CH2ClCH2Cl(1) △H＜0； ③1,2－二氯乙烷不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点83.6℃。回答下列问题： (1)仪器B的名称是________，装置甲中橡皮管的作用是__________________________________。 (2)甲装置中发生的化学反应方程式为______________________________________。 (3)制取1，2－二氯乙烷的装置接口顺序为(箭头为气流方向，部分装置可重复使用)：a→_______→ _______→_______→_______→b－c←f←e←i←j←d。 (4)乙装置中多孔球泡的作用是反应开始前先向乙中装入1,2－二氯乙烷液体，其原因是_________。 (5)己装置所加入的试剂为_________________________________。 (6)产品纯度的测定：量取5.5mL逐出Cl2和乙烯后的产品，产品密度为1.2g/mL，加足量稀NaOH溶液，加热充分反应：CH2ClCH2Cl+2NaOHCH2OHCH2OH+2NaCl所得溶液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入1.0000mol/L的AgNO3标准溶液至不再产生沉淀，沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量，得到14.35g白色固体，则产品中1，2－二氯乙烷的纯度为___________%。 8．MgO2可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备MgO2以及含量测定的实验。已知：常温下MgO2不溶于水，较稳定，与酸反应生成H2O2；加热时会分解生成O2和MgO。 回答下列问题： (1)灼烧。灼烧Mg2(OH)2CO3制MgO时，可使用的实验装置有___________(填字母)。 (2)转化。向MgO中先加入稳定剂和30%H2O2溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品MgO2。 ①写出制备MgO2时发生反应的化学方程式：_________________________________________。 ②“转化”阶段有大量热量放出，为了提高MgO2的产率，添加30%H2O2溶液时，比较理想的操作方法为______________________________________________。 (3)测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含MgO杂质)中MgO2的含量。 ①实验时在稀盐酸中加入FeCl3溶液的作用是__________________________(用化学方程式表示)。 ②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是__________________、________________。 ③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为mg；反应开始前量气管的读数为amL；反应结束冷却到室温后量气管的读数为bmL，已知：室温条件下气体摩尔体积为V0L∙mol-1，则样品中过氧化镁的质量分数为 %(用含a、b、m、V0的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得MgO2的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 9．H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS＋MgCl2＋2H2O＝CaCl2＋Mg(OH)2＋H2S↑。 已知：①H2S的沸点是61℃，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是_______。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→_______→F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A. 氢氧化钾 B. 五氧化二磷 C. 氯化钙 D. 碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②_________________________。 (5)下列说法正确的是_______。 A. 该实验操作须在通风橱中进行 B. 装置D的主要作用是预冷却H2S C. 加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S D. 该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取0.680gH2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为_______。 10．某小组采用如下实验流程制备AlI3： 已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是_______，判断步骤I反应结束的实验现象是__________________________________________。 (2)下列做法不正确的是_______。 A. 步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B. 步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C. 步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D. 步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证______________。 (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I－含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I－，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) Ag2CrO4 (红色) 溶度积常数Ksp 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤_______。 称取产品1.0200g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.000×10-2mol/LNH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂K2CrO4溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液 e．准确移取25.00mL4.000×10-2mol/LAgNO3标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是______________________________________。 ③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为_______。[M(AlI3)＝408g/mol] 第 10 页 共 10 页 学科网（北京）股份有限公司 $ 2026届高考化学二轮《化学综合实验》大题专练 (一) 1．磁性材料FexSy与石墨烯构成的复合材料，用于高性能锂硫电池。某化学小组按如下装置测定该磁性材料FexSy的组成。 (1)仪器N的名称是_________________，其作用是____________________________。 (2)实验时管式炉中产生的气体能使品红溶液褪色，三颈烧瓶中产生白色沉淀，三颈烧瓶中发生反应的离子方程式是_________________________________________。 (3)若管式炉内反应的温度为600~700℃，长玻璃管M除了导气外还有的作用是_________________，若没有长玻璃管会导致测定的y值__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (4)取2.960g试样放入管式炉充分反应后，再通入O2一段时间，然后将三颈烧瓶中的固体过滤，洗涤，干燥称量得到9.320g，操作过程中，检验沉淀已洗涤干净的方法是_____________________________。小组成员提出用浓硝酸代替H2O2，其他小组成员提出反驳意见，反驳的理由是_____________________。 (5)充分反应后，取管式炉中固体溶于足量的稀硫酸中，取少量反应后的溶液，加入___________(填试剂名称)，溶液变红，证明溶液中含有Fe3+；另取少量溶液，加入K3[Fe(CN)6]溶液，没有明显变化，则管式炉中固体的颜色是______，管式炉中发生的化学反应方程式为_________________________________。 答案：长颈漏斗；防止倒吸 (2)SO2 ＋H2O2＋Ba2+＝BaSO4↓＋2H+ (3)冷凝作用； 偏小 (4)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，证明沉淀已洗涤干净；用浓HNO3代替H2O2，反应过程中会产生有毒的氮氧化物，污染空气 (5)硫氰化钾溶液；红色；4Fe3S4＋25O2 6Fe2O3 ＋16SO2 解析：利用氧气将管式炉中的样品在高温下煅烧反应，生成的气体通过足量的氯化钡和双氧水反应，所得固体的量进行分析，确定反应的产生，再通过管式炉中固体的变化判断固体产物； (1)根据仪器的构造可知，仪器N的名称是长颈漏斗，其作用是防止倒吸； (2)管式炉中产生的气体能使品红溶液褪色，产生的气体是SO2，三颈烧瓶中发生反应的离子方程式为SO2＋H2O2＋Ba2+＝BaSO4↓＋2H+； (3)长玻璃管M除了导气外还有冷凝作用，若没有长玻璃管，通入三颈烧瓶中的SO2温度过高，可能来不及与H2O2和BaCl2反应就排出去，造成测定的y值偏小； (4)检验沉淀已洗涤干净的方法是：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，证明沉淀已洗涤干净，用浓HNO3代替H2O2，反应过程中会产生有毒的氮氧化物，污染空气； (5)充分反应后，取管式炉中固体溶于足量的稀硫酸中，取少量反应后的溶液，加入KSCN(硫氰化钾)溶液，溶液变红色证明含有Fe3+，加入K3[Fe(CN)6]溶液没有明显变化，证明无Fe2+，则管式炉中固体颜色是红色(生成Fe2O3)，S~SO2~BaSO4，试样中n(Fe)∶n(S)＝∶＝3∶4 (1.28g是S元素质量)，化学式为Fe3S4，管式炉中发生反应的化学方程式为4Fe3S4＋25O2 6Fe2O3 ＋16SO2。 2．硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)在化学分析、金属腐蚀抑制剂、染料工业、医药领域等方面具有重要的应用价值。某兴趣小组利用废铁屑为原料制备硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)，并测定其化学式。 Ⅰ．用废铁屑制备FeSO4溶液 (1)将废铁屑放入Na2CO3溶液中煮沸，冷却后倾倒出液体，用水洗净铁屑。该步骤中Na2CO3溶液的作用是_____________________________________。 (2)将处理好的铁屑放入锥形瓶，加入适量的3mol·L-1H2SO4溶液，水浴加热至充分反应为止。趁热过滤，收集滤液和洗涤液。 ①废铁屑中含有的少量氧化铁无需在制备前除去，用离子方程式解释原因_____________________。 ②步骤中的过滤采用如下图装置，相对于普通过滤装置而言，其优点是_______________________。 Ⅱ．用NO气体和FeSO4溶液制备硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ) 装置如图所示(加热及夹持装置略)。 (3)圆底烧瓶中生成NO的同时还生成了NO，该反应的离子方程式为________________________。 (4)实验开始前需先鼓入N2，其目的是_____________________________。 Ⅲ．测定硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)的化学式，其化学式可表示为[Fe(NO)a(H2O)b](SO4)c。 步骤i．用1.0mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定20.00 mL硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)溶液，滴定至终点时消耗酸性KMnO4溶液16.00 mL(NO完全转化为NO)； 步骤ii．另取10.00 mL硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)溶液加入足量BaCl2溶液，过滤后得到沉淀，将沉淀洗涤干燥称量，质量为2.33 g。 (5)已知硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)中Fe2+的配位数为6，则化学式中a∶b∶c_______________。 (6)酸性KMnO4溶液应盛装在_______(填“酸”或“碱”)式滴定管中，若滴定前未润洗该滴定管，会导致b的数值_____________(填“偏大”或“偏小”)。 答案：(1)除去铁屑表面的油污 (2)①Fe2O3 ＋6H+＝2Fe3+＋3H2O、2Fe3+＋Fe＝3Fe2+ ②抽滤可使过滤速度更快；趁热过滤可防止FeSO4晶体析出 (3)3NO＋2H+＝NO＋2NO↑＋H2O (4)排出装置内空气，防止生成的NO被氧气氧化和防止Fe2+被氧化 (5) 1∶5∶1 (6)酸；偏小 解析：(1)碳酸钠溶液显碱性，可以除去铁屑表面的油污； (2)①铁屑表面的氧化铁与稀硫酸反应生成铁离子，铁离子再与铁反应生成亚铁离子，涉及的离子方程式为：赢在微点； ②如图的装置采用了抽滤装置，能够让过滤装置与锥形瓶的压强差变大，可以加快过滤速度，趁热过滤可以防止FeSO4晶体析出； (3)圆底烧瓶中稀硫酸与亚硝酸钠反应，N元素发生歧化反应，生成NO和硝酸钠，反应的离子方程式为：3NO＋2H+＝NO＋2NO↑＋H2O； (4)实验前要排除装置内的空气，目的是防止生成的NO被氧气氧化和防止Fe2+被氧化； (5)硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)化学式可表示为[Fe(NO)a(H2O)b](SO4)c，10.00 mL硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)溶液加入足量BaCl2溶液，过滤后得到沉淀，将沉淀洗涤干燥得到2.33 g硫酸钡，即n(SO)＝0.01mol，则20.00 mL硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)溶液中含有0.02mol SO，根据化学式[Fe(NO)a(H2O)b](SO4)c可知Fe2+的个数等于SO个数，即则20.00 mL硫酸亚硝酰合铁(Ⅱ)溶液中含有0.02molFe2+，根据关系式5Fe2+～MnO，则0.02molFe2+消耗的MnO为0.004mol，剩余的MnO为0.012mol则与NO反应，根据关系式3MnO～5NO，可得n(NO)＝ 0.012mo×＝0.02mol＝n(Fe2+)，即可得a=c=1，Fe2+的配位数为6，b=5，故a∶b∶c＝1∶5∶1； (6)酸性KMnO4溶液应盛装在酸式滴定管中，若滴定前未润洗该滴定管，则高锰酸钾溶液的总体积会偏大，会导致a的值偏大，则b的值偏小。 3．[Co(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钻)是合成其他含钴配合物的重要原料，实验中可由金属钴及其他原料制备[Co(NH3)6]Cl3。回答下列问题： 已知：①Co2+在pH＝9.4时恰好完全沉淀为Co(OH)2；②不同温度下[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度如图所示。 (一)CoCl2的制备 CoCl2易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于Cl2，可用金属钴与氯气反应制备CoCl2。实验中利用如图装置(连接用橡胶管省略)进行制备。 (1)用图中的装置组合制备CoCl2，连接顺序为______(填标号)。装置B的作用是______________。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为__________________________________________。 (二) [Co(NH3)6]Cl3的制备 步骤如下： Ⅰ．在100mL锥形瓶内加入4.5g研细的CoCl2，3gNH4Cl和5mL水，加热溶解后加入0.3g活性炭作催化剂。 Ⅱ．冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下，并缓慢加入10mLH2O2溶液。 Ⅲ．在60℃下反应一段时间后，经过_____________、________________、过滤、洗涤、干燥等操作，得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。 根据以上步骤，回答下列问题： (3)在步骤Ⅱ加入浓氨水前，需在步骤Ⅰ中加入NH4Cl的原因之一是利用NH4Cl溶于水电离出NH，使NH3∙H2O的电离平衡逆向移动，请解释另一原因：_________________________________。 (4)步骤Ⅱ中在加入H2O2溶液时，控制温度在10℃以下并缓慢加入的目的是控制反应速率同时_____ ________________________。 (5)制备[Co(NH3)6]Cl3的总反应的化学方程式为_______________________________________。 (6)步骤Ⅲ中的操作名称为___________________、_____________________。 答案：(1)A→D→C→E→B；防止多余的Cl2污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使CoCl2潮解 (2)2MnO＋10Cl－＋16H+＝2Mn2+＋5Cl2↑＋8H2O (3)防止加入氨水时溶液中c(OH－)过大，生成Co(OH)2沉淀 (4)防止温度过高使H2O2和NH3∙H2O分解 (5)2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3∙H2O＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋12H2O (6)趁热过滤、冷却结晶 解析：利用浓盐酸与高锰酸钾反应制氯气，通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸干燥，得到的干燥纯净的氯气通入装置E与钴加热条件下反应生成氯化钴；再利用氯化钴与氨化铵在活性炭催化下反应制[Co(NH3)6]Cl3； (1)装置A用于制备Cl2，装置D用于除去Cl2中的HCl，装置C用于干燥Cl2，装置E用于制备CoCl2，装置B的作用是防止多余的氯气污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使CoCl2潮解，故连接顺序为A→D→C→E→B； (2)装置A中KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，故方程式为：2MnO＋10Cl－＋16H+＝2Mn2+＋5Cl2↑＋8H2O； (3)NH4Cl溶于水电离出NH，能使NH3∙H2O的电离平衡逆向移动，进而可以抑制NH3∙H2O的电离，防止加入氨水时溶液中c(OH－)过大，生成Co(OH)2沉淀，有利于NH3的配位； (4)H2O2和Co(OH)2受热易分解，步骤Ⅱ中控制温度在10℃以下并缓慢加入H2O2溶液是为了控制反应速率，防止温度过高使H2O2和Co(OH)2分解； (5)在题给制备反应中，H2O2是氧化剂，根据得失电子守恒、原子守恒可得总反应的化学方程式为2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3∙H2O＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋12H2O； (6)根据已知信息②可知，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度随着温度的升高而增大，应先趁热过滤除去活性炭等杂质，再经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。 4．碳酸亚铁(白色固体，难溶于水)是一种重要的工业原料，可用于制备补血剂乳酸亚铁。某研究小组通过下列实验，寻找利用复分解反应制备FeCO3的最佳方案： 实验 试剂 现象 滴管 试管    0.8mol/LFeSO4溶液(pH=4.5) 1mol/LNa2CO3溶液(pH=11.9) 实验Ⅰ：立即产生灰绿色沉淀，5min后出现明显的红褐色 0.8mol/LFeSO4溶液(pH=4.5) 1mol/LNaHCO3溶液(pH=8.6) 实验Ⅱ：产生白色沉淀及少量无色气泡，2min后出现明显的灰绿色。 0.8mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液(pH=4.0) 1mol/LNaHCO3溶液(pH=8.6) 实验Ⅲ：产生白色沉淀及无色气泡，较长时间保持白色 (1)实验Ⅰ中红褐色沉淀产生的原因可用如下反应表示，请补全反应：___________________。 ____Fe2+＋____＋____＋H2O＝_____Fe(OH)3↓＋_____HCO 。 (2)实验Ⅱ中产生FeCO3的离子方程式为_________________________________。 (3)为了探究实验Ⅲ中NH起的作用，甲同学设计了实验Ⅳ进行探究： 操作 现象 实验Ⅳ 向0.8mol/LFeSO4溶液中加入 ，再加入一定量Na2SO4固体配制成含c(SO)＝1.6mol/L的混合溶液(已知Na+对实验无影响)。再取该溶液一滴管与2mL1mol/LNaHCO3溶液混合。 与实验Ⅲ现象相同 对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，甲同学得出结论：NH水解产生H+，降低溶液pH，减少了副产物Fe(OH)2的产生。 乙同学认为该实验方案不够严谨，应补充的对比实验操作是：_____________________________，再取该溶液一滴管，与2mL1mol/LNaHCO3溶液混合。 (4)小组同学进一步讨论认为，定性实验现象并不能直接证明实验Ⅲ中FeCO3的纯度最高，需要利用如图所示的装置进行定量测定。分别将实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的沉淀进行过滤、洗涤、干燥后称量，然后转移至A处的广口瓶中。 ①A中分液漏斗中的试剂为_____________________。 ②为测定FeCO3的纯度，除样品总质量外，还需测定的物理量是___________________。 (5)实验反思：经测定，实验Ⅲ中的FeCO3纯度高于实验Ⅰ和实验Ⅱ．通过以上实验分析，制备FeCO3实验成功的关键因素是________________________________________。 答案：(1)4Fe2+＋O2＋10H2O＝4Fe(OH)3↓＋8HCO (2)Fe2+＋2HCO＝FeCO3↓＋CO2↑＋H2O (3)硫酸调节溶液pH为4.0；向0.8mol/LFeSO4溶液中加入Na2SO4固体至c(SO)＝1.6mol/L (4)①稀硫酸 ②测定C中U形管的增重的量 (5)调节溶液pH 解析：通过对比实验研究某一因素对实验的影响，应该要注意控制研究的变量以外，其它量要相同，以此进行对比； 装置A中碳酸亚铁和硫酸反应生成二氧化碳气体，气体通过装置B浓硫酸干燥后进入装置C中被吸收，后面碱石灰可以防止空气中二氧化碳、水对实验的干扰； (1)因为CO水解生成氢氧根离子和碳酸氢根离子，溶液显碱性，遇到Fe2+产生Fe(OH)2的白色沉淀，Fe2+还原性很强，会被O2氧化变成Fe(OH)3红棕色沉淀，所以实验I中红褐色沉淀产生的原因：4Fe2+＋O2＋10H2O＝4Fe(OH)3↓＋8HCO； (2)因为FeSO4溶液水解生成氢离子，pH＝4.5显酸性，碳酸氢根离子水解生成氢氧根离子，溶液显碱性，所以两者发生相互促进的双水解反应生成碳酸铁沉淀和二氧化碳、水，所以反应方程式：Fe2+＋2HCO＝FeCO3↓＋CO2↑＋H2O； (3)实验Ⅲ中溶液pH=4.0，实验探究Ⅲ中NH起的作用，则需要控制变量，使得溶液pH相同，故加硫酸调节溶液pH=4.0抑制Fe2+的水解，操作中加入Na2SO4固体的目的是调节控制SO浓度，排除干扰；为了验证Na2SO4中SO浓度对实验的影响，应做对比实验：向0.8 mol/L FeSO4溶液中加入Na2SO4固体至c(SO)＝1.6 mol/L，再取该溶液一滴管，与2mL1mol/LNaHCO3溶液混合。 (4)①检验FeCO3的纯度的方法是通过FeCO3与酸反应产生CO2的量来计算样品中碳酸亚铁的纯度；故需要利用碳酸亚铁和硫酸反应生成二氧化碳气体进行实验，故A中分液漏斗中的试剂为稀硫酸； ②测定FeCO3的纯度的方法是通过测定FeCO3与酸反应产生CO2的量来确定，生成二氧化碳被装置C中碱石灰吸收，通过C中U形管的增重的量来确定CO2的量；所以除样品总质量外，还要测定C中U形管的增重的量； (5)三个实验中Ⅲ的酸性强，所以调节溶液pH是提高FeCO3的纯度的方法。 5．侯氏制碱法为国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备少量NaHCO3，得到副产品Na2CO3和NH4Cl，流程如下图： 按要求回答下列问题。 (1)写出上图制备NaHCO3总反应的化学方程式：_________________________________________。 (2)制取CO2时为使下图A装置中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔或者____________________________________________。 (3)制备NaHCO3时，需将A装置产生的气体，与B、C装置导管进行连接，其接口顺序是a_______(按气流方向，用小写字母表示)。“雾化装置”的优点是_________________________________。 (4)反应完成后，将装置B中混合物处理得到固体NaHCO3和母液。 ①将固体NaHCO3加热充分，并将产生的气体先通过足量的试剂X吸收水分，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g。试剂X为____________，产品Na2CO3的质量为________g。 ②已知NaCl(s)＋NH4Cl(aq)NaCl(aq)＋NH4Cl(s)；NaCl和NH4Cl溶解度曲线(如图)。 i．为使NH4Cl沉淀从母液中充分析出，需向母液中加入的试剂Y为_________； ii．得到副产品NH4Cl所需的操作有_____________、____________、过滤、洗涤、干燥。 (5)题干实验流程中可以回收再利用的物质有_______________________。 (6)称量吸收了一定量水分的NaHCO3粉末，配制成NaHCO3标准溶液，用于滴定未知浓度盐酸的浓度。预测该标准液对滴定结果造成的影响是__________(填“偏高”“偏低”“无影响”)。 答案：(1)NH3∙H2O＋NaCl＋CO2＝NH4Cl＋NaHCO3↓ (2)将分液漏斗上部的玻璃塞打开 (3)efb；可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率 (4)浓硫酸；0.53；NaCl粉末；加热浓缩；冷却结晶 (5)滤液M即食盐水、气体Z即CO2 (6)偏高 解析：浓氨水中加入NaCl粉末得到饱和氨盐水，向饱和氨盐水中通入CO2发生反应NH3∙H2O＋NaCl＋CO2＝NaHCO3↓＋NH4Cl，经过滤得到NaHCO3和母液，NaHCO3加热分解成Na2CO3、H2O和CO2，气体Z为CO2；母液中加入试剂Y，经加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到NH4Cl，同时得滤液M。 (1)根据分析，制备NaHCO3总反应的化学方程式为NH3∙H2O+NaCl+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl； (2)由图可知，制取CO2时为使分液漏斗中的稀盐酸顺利滴下，可将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔或者将分液漏斗上部的玻璃塞打开； (3)A装置中发生的反应为CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，由于盐酸具有挥发性，所制CO2中混有HCl(g)和H2O(g)，在将CO2通入饱和氨盐水之前要用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl(g)，则装置接口顺序为aefb；“雾化装置”的优点是可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率； (4)①NaHCO3加热充分分解成CO2、H2O和Na2CO3，将产生的气体先通过足量的试剂X吸收水分，即试剂X用于干燥CO2，则试剂X为浓硫酸；CO2与Na2O2的反应为2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2，该反应中每消耗2molCO2固体增重56g，Na2O2增重0.14g，则生成CO2物质的量为×0.14g＝0.005mol，根据反应2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑，产品Na2CO3物质的量为0.005mol，质量为0.005mol×106g/mol＝0.53g； ②i．已知NaCl(s)+NH4Cl(aq)NaCl(aq)+NH4Cl(s)，为使NH4Cl沉淀从母液中充分析出，应使上述平衡正向移动，故需向母液中加入的试剂Y为NaCl粉末； ii．根据NaCl和NH4Cl的溶解度曲线知，NaCl的溶解度随温度升高增大不明显，NH4Cl的溶解度随温度升高明显增大，故得到副产品NH4Cl所需的操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥； (5)根据分析知，气体Z为CO2，在母液中加入NaCl粉末析出NH4Cl，经过滤得到的滤液M中主要为食盐水，结合流程，可以回收再利用的物质有滤液M即食盐水、气体Z即CO2； (6)称量吸收了一定量水分的NaHCO3粉末，配制成NaHCO3标准溶液，所配标准溶液的浓度偏小；滴定时发生的反应为NaHCO3+HCl＝NaCl+H2O+CO2↑，滴定时消耗的标准溶液的体积偏大，根据c[HCl(aq)]＝，所测盐酸的浓度偏高。 6．氯化铁常用于污水处理、印染工业、电子工业等领域。氯化铁易升华、易潮解，某化学兴趣小组设计实验制备氯化铁并探究其性质，回答下列问题： Ⅰ．制备FeCl3固体。 (1)仪器a的名称是________________，仪器b中的试剂是_________________。 (2)装置A用浓盐酸和MnO2固体反应制备氯气，其反应的化学方程式为______________________。 (3)上述装置中有一处明显错误是_______________。 Ⅱ．探究影响FeCl3水解平衡的因素。 提出假设：外界条件改变，FeCl3溶液水解平衡会发生移动 设计方案并完成实验 实验1：探究稀释FeCl3溶液对水解平衡移动的影响 将0.2mol·L-1 FeCl3溶液分别稀释10倍和100倍，测定pH： 实验序号 c(FeCl3)/(mol·L-1) pH ⅰ 0.2 1.39 ⅱ 0.02 2.10 ⅲ 0.002 2.74 (4)实验证明稀释FeCl3溶液，水解平衡正向移动，结合表中数据，给出判断理由：____________。 (5)计算实验ⅱ中FeCl3的水解度(转化率)为____________(只列出计算式，忽略水自身电离的影响)。 实验2：探究温度对水解平衡移动的影响 已知：Fe3+水解程度越大，其溶液颜色越深，透光率越低。 分别将0.2mol·L-1 FeCl3溶液和0.2mol·L-1 Fe(NO3)3溶液持续加热，当温度上升至50℃时停止加热，让溶液自然冷却，测定该过程中溶液透光率的变化，实验结果如下图： (6)结合图像分析，小组推测FeCl3溶液颜色(透光率)随温度变化的改变并不一定是仅由水解平衡所致，理由是 。 查阅资料：溶液中存在配位平衡：Fe3+＋nCl－[FeCln]3-n (黄色)；Fe3+不与NO配位，Fe3+稀溶液接近无色。 优化实验与实验结论：向0.2mol·L-1 Fe(NO3)3溶液(黄色)中，加入适量HNO3溶液酸化，溶液颜色变为无色，加热和降温过程中溶液透光率均无明显变化，对照图2，可证明酸化条件下，温度对Fe3+的水解平衡影响不大。 (7)上述实验中加入适量HNO3溶液的目的是_________________________________；请参考上述实验，设计实验证明FeCl3溶液颜色(透光率)随温度变化的改变与配位平衡的移动有关，简述实验方案并预测实验现象：_______________________________。 答案：(1)分液漏斗；无水氯化钙 (2)MnO2+4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (3)缺少HCl吸收装置 (4)FeCl3溶液稀释10倍，溶液pH变化小于1 (5) ×100% (6)50℃后停止加热，自然冷却，两者透光率不同 (7)抑制水解；向0.2mol/LFe(NO3)3溶液中加入适量HNO3溶液，使溶液呈无色，再加入几滴NaCl溶液，溶液变为黄色，测此溶液透光率随温度改变的变化情况，溶液透光率随温度升高而减加热透光率下降，降温透光率上升 解析：(1)由实验装置图可知，仪器a为分液漏斗，由分析可知，盛有无水氯化钙的干燥管b用于吸收水蒸气，防止水蒸气进入收集氯化铁的装置中导致氯化铁潮解； (2)由分析可知，装置A中发生的反应为二氧化锰与浓盐酸共热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O； (3)由分析可知，题给装置的缺陷是没有盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，会导致铁与氯化氢反应生成氯化亚铁； (4)由表格数据可知，氯化铁溶液稀释10倍时，溶液中pH的变化小于1，说明稀释氯化铁溶液时，水解平衡向正反应方向移动； (5)铁离子在溶液中存在如下平衡：Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，由表格数据可知，实验ⅱ中氯化铁的水解度为×100%； (6)由图可知，等浓度的氯化铁溶液和硝酸铁溶液持续加热，当温度上升至50℃后停止加热，自然冷却时，硝酸铁溶液的透光率强于氯化铁溶液，说明氯化铁溶液颜色随温度变化的改变可能不完全是由水解平衡引起的，可能与溶液中阴离子种类有关； (7)由题给信息可知，验证溶液颜色(透光率)随温度变化的改变与配位平衡的移动有关的实验操作为向0.2mol/L硝酸铁溶液中加入适量硝酸溶液，使溶液呈无色，再加入几滴NaCl溶液，溶液变为黄色，测此溶液透光率随温度改变的变化情况，溶液透光率随温度升高而减加热透光率下降，降温透光率上升说明溶液颜色(透光率)随温度变化的改变与配位平衡的移动有关。 7．1，2－二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)是重要的有机化工原料，实验室采用“乙烯液相直接氯化法”制备1，2－二氯乙烷，相关反应原理和实验装置图如图： 已知： ①C2H5OHCH2=CH2↑+H2O； ②Cl2(g)+CH2=CH2(g)→CH2ClCH2Cl(1) △H＜0； ③1,2－二氯乙烷不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点83.6℃。回答下列问题： (1)仪器B的名称是________，装置甲中橡皮管的作用是__________________________________。 (2)甲装置中发生的化学反应方程式为______________________________________。 (3)制取1，2－二氯乙烷的装置接口顺序为(箭头为气流方向，部分装置可重复使用)：a→_______→ _______→_______→_______→b－c←f←e←i←j←d。 (4)乙装置中多孔球泡的作用是反应开始前先向乙中装入1,2－二氯乙烷液体，其原因是_________。 (5)己装置所加入的试剂为_________________________________。 (6)产品纯度的测定：量取5.5mL逐出Cl2和乙烯后的产品，产品密度为1.2g/mL，加足量稀NaOH溶液，加热充分反应：CH2ClCH2Cl+2NaOHCH2OHCH2OH+2NaCl所得溶液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入1.0000mol/L的AgNO3标准溶液至不再产生沉淀，沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量，得到14.35g白色固体，则产品中1，2－二氯乙烷的纯度为___________%。 答案：(1)球形冷凝管；平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下 (2)2KMnO4+16HCl＝2KCl+MnCl2+5Cl2↑+8H2O (3)g→h→e→f (4)增大气体与液体的接触面积，使反应充分进行溶解Cl2和乙烯，促进气体反应物间的接触 (5)H2O (6)75 解析：甲中反应生成氯气通过戊中饱和食盐水除去氯化氢后进入丁装置干燥，然后进入乙；丙装置生成乙烯通过己装置除杂后通过丁装置干燥后进入乙，装置乙中乙烯和氯气反应生成1,2－二氯乙烷； (1)由图可知，装置B的名称为球形冷凝管；装置甲中橡皮管的作用是平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下； (2)甲装置利用高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，发生的化学反应方程式为2KMnO4＋16HCl＝2KCl＋MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O； (3)利用甲装置生成氯气，生成的氯气通过饱和食盐水除去HCl，经过浓硫酸干燥后通入装置乙，装置丙中加热乙醇得到乙烯，通过水除去挥发的乙醇，再经浓硫酸干燥后通入装置乙与氯气发生反应生成1，2-二氯乙烷，因此装置的连接顺序为a→g→h →e→f→b－c←f←e←i←j←d； (4)乙装置中多孔球泡的作用是反应开始前先向乙中装入1,2－二氯乙烷液体，以增大气体与液体的接触面积，使反应充分进行溶解Cl2和乙烯，促进气体反应物间的接触； (5)己装置所加入的试剂以除去乙烯中的乙醇蒸气，故为H2O； (6)量取5.5mL产品，密度为1.2g·mL-1，其质量为1.2 g•mL-1×5.5mL＝6.6g，加足量稀NaOH溶液，发生的反应为CH2ClCH2Cl+2NaOHCH2OHCH2OH+2NaCl，然后加入1.0000mol/L的AgNO3标准溶液至不再产生沉淀，沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量，得到14.35g白色固体，发生反应Ag+＋Cl－＝AgCl↓，n(Cl－)＝n(AgCl)＝＝0.1mol，根据氯原子守恒可知，n(1,2－二氯乙烷)＝0.05mol，则产品1，2-二氯乙烷的纯度为×100%＝75%。 8．MgO2可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备MgO2以及含量测定的实验。已知：常温下MgO2不溶于水，较稳定，与酸反应生成H2O2；加热时会分解生成O2和MgO。 回答下列问题： (1)灼烧。灼烧Mg2(OH)2CO3制MgO时，可使用的实验装置有___________(填字母)。 (2)转化。向MgO中先加入稳定剂和30%H2O2溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品MgO2。 ①写出制备MgO2时发生反应的化学方程式：_________________________________________。 ②“转化”阶段有大量热量放出，为了提高MgO2的产率，添加30%H2O2溶液时，比较理想的操作方法为______________________________________________。 (3)测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含MgO杂质)中MgO2的含量。 ①实验时在稀盐酸中加入FeCl3溶液的作用是__________________________(用化学方程式表示)。 ②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是__________________、________________。 ③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为mg；反应开始前量气管的读数为amL；反应结束冷却到室温后量气管的读数为bmL，已知：室温条件下气体摩尔体积为V0L∙mol-1，则样品中过氧化镁的质量分数为 %(用含a、b、m、V0的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得MgO2的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 答案：(1)c (2) ①MgO＋H2O2＝H2O＋MgO2 ②反应装置放在冰水中冷却 (3)①2H2O22H2O＋O2↑ ②冷却至室温 移动右侧刻度管直到两侧液面相平 ③% ③偏小 解析：(1)灼烧固体应在坩埚中进行，结合装置可知c正确； (2)①MgO与H2O2反应生成H2O和MgO2，反应方程式为：MgO＋H2O2＝H2O＋MgO2； ②“转化”阶段有大量热量放出，会使溶液温度升高，H2O2不稳定，受热易分解，为提高提高MgO2的产率，应将反应装置放在冰水中冷却； (3)①氯化铁可以催化过氧化氢分解，加快反应速率，故FeCl3的作用是催化H2O2分解，反应方程式为：2H2O22H2O＋O2↑； ②气体体积受温度、压强影响较大，所以读数时应该使气体温度在室温下且两侧液面相平，因为该反应放热导致气体温度升高，气体热胀冷缩，为防止产生误差，应该冷却气体至室温，然后移动右侧刻度管直到两侧液面相平，最后再读数； ③反应为：MgO2＋2HCl＝MgCl2＋H2O2，2H2O22H2O＋O2↑，得到关系式：2MgO2～O2，则 n(MgO2)＝2n(O2)＝2×＝mol，m(MgO2)＝×56g/mol＝g，则样品中过氧化镁的质量分数为×100%＝%；反应结束后读取量气管中气体的体积时，若液面左低右高，则所读气体体积偏小，则测得过氧化镁的质量和质量分数均减小。 9．H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS＋MgCl2＋2H2O＝CaCl2＋Mg(OH)2＋H2S↑。 已知：①H2S的沸点是61℃，有毒： ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是_______。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→_______→F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A. 氢氧化钾 B. 五氧化二磷 C. 氯化钙 D. 碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②_________________________。 (5)下列说法正确的是_______。 A. 该实验操作须在通风橱中进行 B. 装置D的主要作用是预冷却H2S C. 加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S D. 该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取0.680gH2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为_______。 答案：(1)圆底烧瓶 (2)E→D→C (3)BC (4)处理尾气H2S (5)ABC (6)99% 解析：A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。 (1)仪器X的名称是圆底烧瓶； (2)制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连D，D连C，C连F； (3)H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC； (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②处理尾气H2S； (5)A．H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确； B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确； C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确； D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误； 故选ABC。 (6)根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814g－31.230g＝1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol， CuS ～ CuO 1 1 n 0.0198mol，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为×100%＝99%。 10．某小组采用如下实验流程制备AlI3： 已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是_______，判断步骤I反应结束的实验现象是__________________________________________。 (2)下列做法不正确的是_______。 A. 步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B. 步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C. 步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D. 步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证______________。 (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I－含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I－，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) Ag2CrO4 (红色) 溶度积常数Ksp 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤_______。 称取产品1.0200g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.000×10-2mol/LNH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂K2CrO4溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液 e．准确移取25.00mL4.000×10-2mol/LAgNO3标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是______________________________________。 ③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为_______。[M(AlI3)＝408g/mol] 答案：(1)球形冷凝管；溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色) (2)BC (3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 (4)①a e d f ②抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 ③99.20% 解析：由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成AlI3，过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。 (1)由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，AlI3是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)。 (2)A．AlI3吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确； B．使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确； C．AlI3在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气(如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等)的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确； D．AlI3在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确； 综上所述，本题选BC。 (3)碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。 (4)①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00mL待测溶液，后加25.00mL4.000×10-2mol/L AgNO3标准溶液，两者充分分反应后，剩余的Ag＋浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，可以防止生成Ag2SO4沉淀；Ag2CrO4的溶度积常数与AgSCN非常接近，因此，K2CrO4溶液不能用作指示剂，应该选用[NH4Fe(SO4)2]溶液，其中的Fe3+可以与过量的半滴[NH4Fe(SO4)2]溶液中的SCN－反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。 ②Fe3+和Al3+均易发生水解，[NH4Fe(SO4)2]溶液中含有Fe3+，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。 ③由滴定步骤可知，25.00mL4.000×10-2mol/LAgNO3标准溶液分别与AlI3溶液中的I－、1.000×10-2mol/L NH4SCN标准溶液中的SCN－发生反应生成AgI和AgSCN；由Ag＋守恒可知，n(AgI)＋n(AgSCN)＝n(AgNO3)，则n(AgI)＝n(AgNO3)－n(AgSCN)＝n(AgNO3)－n(NH4SCN)；三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则n(AgI)＝n(AgNO3)－n(AgSCN)＝n(AgNO3)－n(NH4SCN)＝25.00mL×10-3L∙mL-1× 4.000×10-2mol/L－25.60mL×10-3L∙mL-1×1.000×10-2mol/L＝7.440×10-4mol，由I守恒可知n(AlI3)＝n(AgI)＝7.440×10-4mol×＝2.480×10-4mol，因此，产品纯度为×100%＝99.20%。 第 17 页 共 18 页 学科网（北京）股份有限公司 $