2026届高考化学二轮《化学综合实验》大题专练06

**基本信息** 聚焦化学综合实验大题，以物质制备、性质探究、定量分析为主线，系统整合实验原理、操作规范与计算应用，强化科学探究与证据推理能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |实验基础|3题|仪器识别/装置作用/气密性检查|从实验安全（如N₂保护）到基本操作，构建实验流程规范性认知| |反应原理|4题|方程式书写/离子共存/产率分析|以氧化还原反应为核心，关联物质性质与反应条件的因果关系| |分离提纯|3题|溶解度应用/晶胞计算/误差分析|融合物质分离方法与定量计算，体现宏观现象与微观结构的联系| |实验探究|2题|方案设计/变量控制/现象推断|通过对比实验（如NO₃⁻与O₂氧化性比较）培养科学思维与创新意识|

2026届高考化学二轮《化学综合实验》大题专练 (六) 1．某兴趣小组设计如图实验装置制备次磷酸钠(NaH2PO2)。 已知：①白磷(P4)在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，80~90℃时反应生成NaH2PO2和PH3。 ②PH3是一种有强还原性的有毒气体，空气中可自燃，可与NaClO溶液反应生成NaH2PO2。 (1)仪器a的名称是 。a中发生反应的化学方程式是 。 (2)仪器b组成的装置的作用是 ，检查装置气密性后，应先打开K通入N2一段时间，目的是 。 (3)下列有关说法正确的是___________。 A．次磷酸(H3PO2)是三元酸 B．为加快反应速率，投料前应先在通风橱内将白磷碾成薄片状 C．反应结束后应继续通入N2一段时间，可提高NaH2PO2产率 D．d中所盛硫酸铜溶液可用酸性高锰酸钾溶液代替 (4)①仪器c中充分反应后生成NaH2PO2和NaCl，经过一系列操作可获得固体NaH2PO2。相关物质的溶解度(S)如下：     S(25℃) S(100℃) NaCl 37 39 NaH2PO2 100 667 从下列选项a-g中选择合理的仪器或操作，补全如下步骤。 取仪器c中溶液，用蒸发皿 →用 (趁热过滤)→用烧杯(冷却结晶)→用漏斗(过滤得到NaH2PO2)→ →干燥NaH2PO2粗品。 选项：a．溶解　b．过滤　c．洗涤　d．普通三角漏斗　e．保温漏斗 f．蒸发浓缩至有大量晶体析出　 g．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜 ②写出c中发生反应的离子方程式 。 (5)NaCl晶胞结构如图，设距离最近的Na+间的距离为apm，NA为阿伏加德罗常数的值，则该晶体的密度为 g∙cm-3。(列出计算式即可) 2．I．学习小组在实验室制备SO2并探究其相关性质，装置如下图所示。 (1)盛放70%H2SO4溶液的仪器名称是 。 (2)制取SO2的离子方程式为 。 (3)下列溶液褪色能证明SO2具有还原性的是___________(填标号)。 A．品红溶液 B．含有酚酞的NaOH溶液 C．溴水 D．酸性KMnO4溶液 Ⅱ．有同学提出SO2与Ba(NO3)2溶液反应时，溶液中的溶解氧也有可能起到氧化作用。设计如图所示实验装置探究溶液中NO与O2氧化SO2的主导作用： (4)下列实验均计时80秒，选择提供的试剂完成表格：0.1mol/L Ba(NO3)2溶液、0.1mol/LKNO3溶液、0.1mol/LBaCl2溶液、0.2mol/L BaCl2溶液 实验编号 步骤操作 pH变化 i 取25mL煮沸过的0.1mol/L Ba(NO3)2溶液，通入VmLSO2 pH轻微减小 ii 取25mL未煮沸的① ，通入VmLSO2 pH减小2.5 iii 取25mL煮沸过的0.1mol/LBaCl2溶液，通入VmLSO2 pH几乎不变 iv 取25mL未煮沸的② ，通入VmLSO2 pH减小2 (5)由上述实验可得出：溶液中NO与O2氧化SO2占主导作用的是 (填“NO”或“O2”)。 (6)写出在有氧气的条件下，SO2与BaCl2反应的离子方程式： 。 (7)GaN晶胞结构如图1所示。已知六棱柱底边边长为apm，阿伏加德常数的值为NA。 ①晶胞中Ga原子采用六方最密堆积，每个Ga原子周围距离最近的Ga原子数目为 ； ②从GaN晶体中“分割”出的平行六面体如图2，若该平行六面体的高为apm，GaN晶体的密度为 g/cm3(用a、NA表示)。 3．用如图装置模拟侯氏制碱法，根据所学知识回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ；仪器b的作用为 。 (2)装置B中装的试剂为 。装置C中反应的离子方程式为 。 (3)通过对粗盐(含有SO、Ca2+、Mg2+杂质，杂质在实际生产中还容易造成设备堵塞)进行精制可制得饱和NaCl溶液，涉及步骤如下： ①加入过量Na2CO3溶液    ②加入过量NaOH溶液    ③加入足量盐酸    ④过滤    ⑤蒸发浓缩    ⑥加入过量BaCl2溶液，正确的操作顺序为___________(填标号)。 A．①④⑥④②④③⑤ B．⑥①②④③⑤ C．②⑥①④③⑤ D．⑥①②③④⑤ (4)实验室模拟侯氏制碱法首先制得的是NaHCO3，然后将其在 (填仪器名称)中，进一步制得纯碱。 (5)在实际生产中为了得到更多的产品，经常加入适量的食盐促进产品的析出，这会导致所得的Na2CO3产品中混有少量NaCl。为了确定加热后固体的组成，某化学兴趣小组准确称取25.0g Na2CO3产品，配制成200mL溶液，向所得溶液中加入1mol∙L-1HCl溶液，所得气体体积(已折算为标准状况)与加入盐酸体积的关系如图所示。 ①由已知条件及图像分析，Na2CO3产品中的杂质为 (填化学式)。 ②图中x= ；若每制得25.0g该样品平均消耗标准状况下11.2LCO2，则在合成NaHCO3时CO2的转化率为 (保留两位小数)%。 4．连四硫酸钠(Na2S4O6)可延长血液凝结时间，也可用作修饰剂。某小组设计实验探究连四硫酸钠的性质，装置如图所示。回答下列问题： 实验中，观察到A中产生气体和浅黄色固体，B中溶液褪色，C中溶液变红，D中不产生沉淀，E中产生白色沉淀。 (1)仪器M的名称为 ，橡皮管N的作用是 。 (2)工业上用双氧水和Na2S2O3反应制备Na2S4O6，反应的化学方程式为 。 (3)B中现象说明A中产生了 (填化学式)，C中溶液变红的原因是 。 (4)E中产生白色沉淀的离子方程式为 。 (5)从环保角度分析，本实验应改进之处是 。 (6)连四硫酸钠保存不当会变质，设计简单实验证明连四硫酸钠已变质： 。 5．利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3＋5KI＋6HCl＝3I2＋6HCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2 ＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退－变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取20.00mL0.1000mol·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A. 玻璃棒 B. 1000mL锥形瓶 C. 500mL容量瓶 D. 胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为_____________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是______________________。 (3)该滴定实验达终点的现象是_______________________________________；滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL，样品中硫的质量分数是___________________(用代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是___________________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是________________；若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会____(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 6．粗盐中含有SO、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法：________________________。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致_______。 A. SO不能完全去除 B. 消耗更多NaOH C. Ba2+不能完全去除 D. 消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外，还需要_______。 A. 分液漏斗 B. 漏斗 C. 容量瓶 D. 蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，除去的离子有_______。 (5)“一系列操作”是指_______。 A. 蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B. 蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C. 蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D. 蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应_______。 另有两种方案选行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。 (7)相比于方案3，方案2的优点是________________________________。 (8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38g∙L-1，CaCl2含量为1.11g∙L-1，现用方案3提纯10L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为CaO)和碳酸钠的物质的量_______。 7．碘化锡(SnI4)主要用于制造有机锡配合物。某小组利用单质锡和碘制备碘化锡，其主要实验流程如下(反应装置见下图，夹持仪器略去)： 已知：①无水碘化锡为橙红色立方晶体，空气中受潮易水解，熔点145.7℃，沸点364.5℃。 ②碘化锡在丙酮和热的石油醚中溶解度较大，在冷的石油醚中溶解度小。 ③石油醚的沸点为60～90℃，碘单质的升华温度为45～77℃。 请回答： (1)反应装置中仪器X的名称是 。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．将锡片剪成细小碎片、碘磨细的原因是充分反应，同时提高反应速率 B．仪器X的作用是吸收石油醚，防止石油醚扩散到空气中 C．步骤II可以不转移反应液，直接在原反应装置(圆底烧瓶)中进行后续操作 D．步骤IV采用蒸发结晶比冷却结晶更好 (3)反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是 。判断“反应装置”中的反应已完全的实验现象是 。 (4)步骤II，圆底烧瓶中还附着四碘化锡晶体，处理的方法是 。 (5)产品中的杂质可以进一步采用重结晶法提纯。请从下列选项中选择最佳选项并进行排序。 取碘化锡样品放入烧杯中→___________→___________→___________ a．加入适量的热水 b．加入适量的热的石油醚 c．用冷水浴冷却结晶 d．趁热过滤 e．加入适量的冷的石油醚 (6)该小组对制备的碘化锡产品进行性质和组成上的研究。 ①取适量的产品溶解在2mL丙酮中配成溶液，再加入1ml蒸馏水，产生白色无定型沉淀，写出反应的化学方程式 。 ②本实验可以通过测定某些物理量来确定碘化锡的化学式，需测定的物理量有 。 8．亚硝酸钙[Ca(NO2)2]广泛应用于钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂，其为白色粉末，易潮解、易溶于水。实验室采用下列装置，用干燥的NO与过氧化钙反应制取Ca(NO2)2。 (1)仪器A的名称是 ，装置Ⅰ中试剂名称是 。 (2)装置的连接顺序是：c→ (填字母)。 (3)滴入稀硝酸前需要通入一段时间N2，待反应结束后还需继续通一会N2，继续通N2的目的是 。 (4)装置Ⅱ中滴入稀硝酸后，A中观察到的现象是 。 (5)装置Ⅴ的作用是 。 (6)装置Ⅵ中氮元素被氧化成＋5价，则反应的离子方程式为 。 (7)测定所得亚硝酸钙产品中硝酸钙的含量，实验步骤如下： ①除去NO时，需要煮沸3min，其反应的化学方程式为 。 ②滴定时消耗标准液的体积为VmL，则所得产品中硝酸钙的质量分数为 。 9．磁性Fe3O4纳米粒子(粒径1～100nm)因其独特的物理化学性质如电学特性、磁学特性等引起广泛的研究。通过共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法如下： I．连接好如图装置； Ⅱ．取5 mL0.5mol/LFeSO4溶液和10mL0.5 mol/LFeCl3溶液于反应容器B，并向装置中通入N2； Ⅲ．在不断搅拌的条件下，向混合溶液中逐滴加入40mL12 mol/L的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质； Ⅳ．充分反应后，从混合液中分离出纳米粒子，并反复洗涤干燥后得到磁性Fe3O4纳米粒子。 回答下列问题： (1)反应容器B的最佳规格为 (填序号)。 a．150 mL b．250 mL c．500 mL (2)生成磁性Fe3O4纳米粒子的离子方程式为 。 (3)实验过程中通入N2的目的是 。 (4)从反应后的混合液中分离出Fe3O4纳米粒子，最简便的方法是 (填序号)；用水洗涤Fe3O4纳米粒子后，需要用无水乙醇洗涤，其原因是利用了乙醇 的物理性质。 a．磁分离 b．过滤 c．分液 (5)产物中混杂的Fe2O3会降低纳米粒子的磁性，为了测定产品中Fe2O3的含量，采取如下实验方法： 准确称取0.3120g产品于锥形瓶中，用稀硝酸充分浸取，再加热使过量的硝酸全部逸出，冷却后加入足量KI溶液充分混合反应后，用0.2000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液颜色明显变浅，加入几滴淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为20.00mL。 已知滴定过程中发生反应的离子方程式为I2＋2S2O＝2I-＋S4O ①滴定终点的现象为 。 ②所取样品中Fe2O3的质量为 g(结果保留4位小数)；若加入KI溶液的量不足，则会导致测定结果 (填 “偏高”“偏低”或“不变”)。 10．过氧化锶()通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。SrO2是一种白色粉末，加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，与酸作用生成H2O2。 (1)甲同学在实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如图： ①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→ (选择必要的仪器，可重复选择)。 ②SrO2在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式 。 ③连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为 (填序号)。 a、打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中b、检查装置气密性c、在相应装置中装入药品d、加热e、关闭分液漏斗活塞f、停止加热 (2)乙同学在通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O，实验装置如图： ①盛装SrCl2溶液的仪器名称为 ，仪器X的作用是 。 ②写出该方法制备SrO2·8H2O的离子方程式 ，NH3的作用是 。(从平衡角度回答) ③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为 。 第 8 页 共 9 页 学科网（北京）股份有限公司 $ 2026届高考化学二轮《化学综合实验》大题专练 (六) 1．某兴趣小组设计如图实验装置制备次磷酸钠(NaH2PO2)。 已知：①白磷(P4)在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，80~90℃时反应生成NaH2PO2和PH3。 ②PH3是一种有强还原性的有毒气体，空气中可自燃，可与NaClO溶液反应生成NaH2PO2。 (1)仪器a的名称是 。a中发生反应的化学方程式是 。 (2)仪器b组成的装置的作用是 ，检查装置气密性后，应先打开K通入N2一段时间，目的是 。 (3)下列有关说法正确的是___________。 A．次磷酸(H3PO2)是三元酸 B．为加快反应速率，投料前应先在通风橱内将白磷碾成薄片状 C．反应结束后应继续通入N2一段时间，可提高NaH2PO2产率 D．d中所盛硫酸铜溶液可用酸性高锰酸钾溶液代替 (4)①仪器c中充分反应后生成NaH2PO2和NaCl，经过一系列操作可获得固体NaH2PO2。相关物质的溶解度(S)如下：     S(25℃) S(100℃) NaCl 37 39 NaH2PO2 100 667 从下列选项a-g中选择合理的仪器或操作，补全如下步骤。 取仪器c中溶液，用蒸发皿 →用 (趁热过滤)→用烧杯(冷却结晶)→用漏斗(过滤得到NaH2PO2)→ →干燥NaH2PO2粗品。 选项：a．溶解　b．过滤　c．洗涤　d．普通三角漏斗　e．保温漏斗 f．蒸发浓缩至有大量晶体析出　 g．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜 ②写出c中发生反应的离子方程式 。 (5)NaCl晶胞结构如图，设距离最近的Na+间的距离为apm，NA为阿伏加德罗常数的值，则该晶体的密度为 g∙cm-3。(列出计算式即可) 答案：(1)三颈烧瓶 P4＋3NaOH＋3H2O3NaH2PO2＋PH3↑ (2)安全瓶 排尽装置内的空气 (3)CD (4) f e c PH3＋2ClO－＋OH－＝H2PO＋2Cl－＋H2O (5)×1030 解析：装置a中，将白磷P4和过量烧碱溶液混合、加热，生成次磷酸钠和PH3，反应的化学方程式为P4＋3NaOH＋3H2O3NaH2PO2＋PH3↑，装置b作安全瓶，防倒吸，装置a中反应生成的PH3通入到NaClO溶液中，PH3具有强还原性，NaClO具有强氧化性，可发生氧化还原反应生成NaH2PO2和NaCl，装置d用于处理尾气，硫酸铜溶液可吸收有毒气体PH3； (1)仪器a的名称是三颈烧瓶；根据分析可知，a中在碱性条件下发生P4的歧化反应，部分磷化合价升高为+1、部分降低为-3化学方程式是P4＋3NaOH＋3H2O3NaH2PO2＋PH3↑； (2)仪器b组成的装置的作用为安全瓶，防止c中溶液倒吸入a中；检查装置气密性后，应先打开K通入一段时间，目的是排尽装置内的空气，防止反应生成的PH3自燃引起爆炸； (3)A．过量烧碱溶液下生成NaH2PO2，则次磷酸钠不能与NaOH溶液反应，所以次磷酸根不能电离出H+，次磷酸为一元弱酸，A错误； B．白磷(P4)在空气中可自燃，不能在通风橱内将白磷碾成薄片状，B错误； C．反应结束后应继续通入一段时间，可使残余的PH3尽可能地排尽，其在c装置内被吸收，可提高产率，C正确； D．硫酸铜溶液能与PH3发生氧化还原反应，从而将其吸收，酸性高锰酸钾具有强氧化性，也能与PH3发生氧化还原反应，可以用酸性高锰酸钾溶液代替硫酸铜溶液，D正确； 故选CD。 (4)①分析题中给出的不同温度下次磷酸钠和氯化钠溶解度的表格可知，次磷酸钠溶解度随温度变化很明显，所以从混合溶液中分离次磷酸钠的方法：取仪器c中溶液，用蒸发皿蒸发浓缩至有大量晶体析出→用保温漏斗(趁热过滤) →用烧杯(冷却结晶) →用漏斗(过滤得到)→洗涤→干燥粗品，故填f、e、c； ②PH3通入到c装置中，PH3具有强还原性，NaClO具有强氧化性，可发生氧化还原反应生成NaH2PO2和NaCl，P元素化合价由－3变为＋1、氯元素化合价由＋1变为－1，结合电子守恒可知，发生反应的离子方程式：PH3＋2ClO－＋OH－＝H2PO＋2Cl－＋H2O； (5)距离最近的Na+间的距离为面对角线的二分之一，为apm，则晶胞参数为apm，根据“均摊法”，晶胞中含8×＋6×＝4个Cl－、12×＋1＝4个Na+，则晶体密度为×1030g∙cm-3＝×1030g∙cm-3。 2．I．学习小组在实验室制备SO2并探究其相关性质，装置如下图所示。 (1)盛放70%H2SO4溶液的仪器名称是 。 (2)制取SO2的离子方程式为 。 (3)下列溶液褪色能证明SO2具有还原性的是___________(填标号)。 A．品红溶液 B．含有酚酞的NaOH溶液 C．溴水 D．酸性KMnO4溶液 Ⅱ．有同学提出SO2与Ba(NO3)2溶液反应时，溶液中的溶解氧也有可能起到氧化作用。设计如图所示实验装置探究溶液中NO与O2氧化SO2的主导作用： (4)下列实验均计时80秒，选择提供的试剂完成表格：0.1mol/L Ba(NO3)2溶液、0.1mol/LKNO3溶液、0.1mol/LBaCl2溶液、0.2mol/L BaCl2溶液 实验编号 步骤操作 pH变化 i 取25mL煮沸过的0.1mol/L Ba(NO3)2溶液，通入VmLSO2 pH轻微减小 ii 取25mL未煮沸的① ，通入VmLSO2 pH减小2.5 iii 取25mL煮沸过的0.1mol/LBaCl2溶液，通入VmLSO2 pH几乎不变 iv 取25mL未煮沸的② ，通入VmLSO2 pH减小2 (5)由上述实验可得出：溶液中NO与O2氧化SO2占主导作用的是 (填“NO”或“O2”)。 (6)写出在有氧气的条件下，SO2与BaCl2反应的离子方程式： 。 (7)GaN晶胞结构如图1所示。已知六棱柱底边边长为apm，阿伏加德常数的值为NA。 ①晶胞中Ga原子采用六方最密堆积，每个Ga原子周围距离最近的Ga原子数目为 ； ②从GaN晶体中“分割”出的平行六面体如图2，若该平行六面体的高为apm，GaN晶体的密度为 g/cm3(用a、NA表示)。 答案：(1)分液漏斗 (2)2H+＋SO＝SO2↑＋H2O (3)CD (4) 0.1mol/L Ba(NO3)2溶液 0.1mol/LBaCl2溶液 (5)O2 (6)2SO2＋2Ba2+＋O2＋2H2O＝2BaSO4↓＋4H+ (7) 12 ×1030 解析：浓硫酸和亚硫酸钠生成二氧化硫，二氧化硫具有漂白性使A中品红溶液褪色，二氧化硫和硝酸钡溶液发生反应生成硫酸钡沉淀，二氧化硫和氢氧化钠反应使得溶液碱性消失导致酚酞溶液褪色，二氧化硫和溴水发生氧化还原反应而褪色，二氧化硫和酸性高锰酸钾发生氧化还原反应而褪色，尾气有毒需要处理； (1)盛放70%H2SO4溶液的仪器名称是分液漏斗； (2)浓硫酸和亚硫酸钠反应生成硫酸钠和水、二氧化硫气体：2H+＋SO＝SO2↑＋H2O； (3)A．品红溶液体现了二氧化硫的漂白性，A不符合题意； B．二氧化硫具有酸性氧化物的性质，和氢氧化钠反应使得溶液碱性消失，导致酚酞溶液褪色，B不符合题意； C．溴水具有强氧化性，和二氧化硫发生氧化还原反应而褪色，体现二氧化硫还原性，C符合题意； D．酸性高锰酸钾具有强氧化性，和二氧化硫发生氧化还原反应而褪色，体现二氧化硫还原性，D符合题意； 故选CD。 (4)实验中探究溶液中NO与O2氧化SO2的主导作用，则需要控制实验中的变量唯一； 实验i、ii为对照实验，变量为硝酸钡溶液是否煮沸除去溶解氧，故实验ii填：0.1mol/L Ba(NO3)2溶液； 实验iii、iv为对照实验，变量为氯化钡溶液是否煮沸除去溶解氧，故实验iv填：0.1mol/LBaCl2溶液； (5)由实验i、ii为对照，验iii、iv为对照，通过pH变化可知，存在溶解氧的pH更小，故溶液中NO与O2氧化SO2占主导作用的是O2； (6)在有氧气的条件下，氧气将四价硫氧化为六价硫的硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子生成硫酸钡沉淀，总反应为2SO2＋2Ba2+＋O2＋2H2O＝2BaSO4↓＋4H+； (7)①晶胞中Ga原子采用六方最密堆积，每个Ga原子周围距离最近的Ga原子在上中下层各存在3、6、3，共12个； ②根据“均摊法”，晶胞中含12×＋2×＋3＝6个Ga、6×＋4＝6个Ga，已知六棱柱底边边长为apm，则底面积为a×a×10-20cm2××6＝a2×10-20cm2，该平行六面体的高为apm＝a×10-10cm，则晶体密度为g/mol＝×1030g∙cm-3。 3．用如图装置模拟侯氏制碱法，根据所学知识回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ；仪器b的作用为 。 (2)装置B中装的试剂为 。装置C中反应的离子方程式为 。 (3)通过对粗盐(含有SO、Ca2+、Mg2+杂质，杂质在实际生产中还容易造成设备堵塞)进行精制可制得饱和NaCl溶液，涉及步骤如下： ①加入过量Na2CO3溶液    ②加入过量NaOH溶液    ③加入足量盐酸    ④过滤    ⑤蒸发浓缩    ⑥加入过量BaCl2溶液，正确的操作顺序为___________(填标号)。 A．①④⑥④②④③⑤ B．⑥①②④③⑤ C．②⑥①④③⑤ D．⑥①②③④⑤ (4)实验室模拟侯氏制碱法首先制得的是NaHCO3，然后将其在 (填仪器名称)中，进一步制得纯碱。 (5)在实际生产中为了得到更多的产品，经常加入适量的食盐促进产品的析出，这会导致所得的Na2CO3产品中混有少量NaCl。为了确定加热后固体的组成，某化学兴趣小组准确称取25.0g Na2CO3产品，配制成200mL溶液，向所得溶液中加入1mol∙L-1HCl溶液，所得气体体积(已折算为标准状况)与加入盐酸体积的关系如图所示。 ①由已知条件及图像分析，Na2CO3产品中的杂质为 (填化学式)。 ②图中x= ；若每制得25.0g该样品平均消耗标准状况下11.2LCO2，则在合成NaHCO3时CO2的转化率为 (保留两位小数)%。 答案：(1) 分液漏斗； 防止倒吸 (2)饱和碳酸氢钠溶液；NH3＋CO2＋H2O＋Na+＝NaHCO3↓＋NH (3)BC (4)坩埚 (5)NaHCO3、NaCl；4.704；82.00 解析：本实验用于制备NaHCO3，发生反应为NH3+NaCl+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl。则装置A用于制备CO2气体，装置D用于制备NH3，装置B用于除去CO2气体中混入的HCl，装置C用于侯德榜制碱。 (1)从图中可以看出，仪器a的名称为分液漏斗；仪器b连接氨气溶于水的导管，氨气极易溶于水，易产生倒吸，则其作用为：防止倒吸。 (2)装置B用于除去CO2气体中混入的HCl，则装的试剂为：饱和碳酸氢钠溶液。装置C中，发生反应NH3+NaCl+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl，反应的离子方程式为NH3＋CO2＋H2O＋Na+＝NaHCO3↓＋NH。 (3)对粗盐(含有SO、Ca2+、Mg2+杂质，杂质在实际生产中还容易造成设备堵塞)进行精制时，需除去SO、Ca2+、Mg2+，同时注意试剂的加入顺序，因为过量的BaCl2需要使用Na2CO3除去，所以⑥一定要在①的前面，另外，杂质离子沉淀后，操作顺序应为④③⑤，至于NaOH所加入的位置，只需保证在过滤之前完成，由此得出正确的操作顺序为⑥①②④③⑤或②⑥①④③⑤，故选BC。 (4)实验室模拟侯氏制碱法首先制得的是NaHCO3，然后将其灼烧，需在坩埚中进一步制得纯碱。 (5)图中信息显示，加入200mL盐酸时，发生反应Na2CO3+HCl＝NaCl+ NaHCO3，又加入210mL盐酸时，发生反应NaHCO3+HCl＝NaCl+H2O+CO2↑，则10mL盐酸用于与未分解的NaHCO3发生反应。 ①题中信息显示，所得的Na2CO3产品中混有少量NaCl，图象信息显示，有少量NaHCO3未分解，所以Na2CO3产品中的杂质为NaHCO3、NaCl。 ②图中，后加入的210mL盐酸与NaHCO3发生反应NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，则x＝0.21L×1mol/L×22.4L/mol＝4.704L。25.0g Na2CO3产品中，含有NaHCO3的物质的量为0.01L×1mol/L＝0.01mol，Na2CO3的物质的量为0.20L×1mol/L＝0.2mol，则发生分解的NaHCO3的物质的量为0.4mol，共生成NaHCO3的物质的量为0.41mol。若每制得25.0g该样品平均消耗标准状况下11.2LCO2，则在合成NaHCO3时CO2的转化率为×100%＝82.00%。 4．连四硫酸钠(Na2S4O6)可延长血液凝结时间，也可用作修饰剂。某小组设计实验探究连四硫酸钠的性质，装置如图所示。回答下列问题： 实验中，观察到A中产生气体和浅黄色固体，B中溶液褪色，C中溶液变红，D中不产生沉淀，E中产生白色沉淀。 (1)仪器M的名称为 ，橡皮管N的作用是 。 (2)工业上用双氧水和Na2S2O3反应制备Na2S4O6，反应的化学方程式为 。 (3)B中现象说明A中产生了 (填化学式)，C中溶液变红的原因是 。 (4)E中产生白色沉淀的离子方程式为 。 (5)从环保角度分析，本实验应改进之处是 。 (6)连四硫酸钠保存不当会变质，设计简单实验证明连四硫酸钠已变质： 。 答案：(1)烧瓶；平衡装置中压强，使得液体顺利滴下 (2)2Na2S2O3＋H2O2＋H2SO4＝Na2S4O6＋2H2O＋Na2SO4 (3)SO2 ；SO2是酸性气体，能和水生成酸 (4)3SO2＋2NO＋3Ba2+＋2H2O＝4H+＋3BaSO4↓＋2NO↑ (5)本实验尾气没有处理，应用氢氧化钠溶液吸收尾气 (6)取少量连四硫酸钠溶于水，加入足量盐酸，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，则连四硫酸钠已变质 解析：由实验中，发现A中产生气体和浅黄色固体，B中溶液褪色，C中溶液变红色，D中不产生沉淀，E中产生白色沉淀知，A中Na2S4O6与盐酸反应，生成SO2和S单质，SO2使B中的品红溶液褪色，由于SO2是酸性气体，能使C中紫色石蕊溶液变红，SO2通入C中与氯化钡溶液不反应，不能产生白色沉淀，通入D中，由于D中的硝酸根在酸性条件下由强氧化性，能够将SO2氧化为硫酸根，硫酸根与钡离子生成硫酸钡白色沉淀； (1)仪器M的名称为烧瓶，橡皮管N的作用是平衡装置中压强，使得液体顺利滴下； (2)过氧化氢具有强氧化性，双氧水和Na2S2O3发生氧化还原反应生成Na2S4O6，过氧化氢被还原为水，根据质量守恒可知，硫酸也会参与反应生成硫酸钠，反应的化学方程式为2Na2S2O3＋H2O2＋H2SO4＝Na2S4O6＋2H2O＋Na2SO4； (3)SO2能使品红溶液褪色，B中现象说明A中产生了SO2；由于SO2是酸性气体，能和水生成酸，酸使C中紫色石蕊溶液变红； (4)硝酸根在酸性条件下由强氧化性，能够将SO2氧化为硫酸根，硝酸根离子被还原为NO，硫酸根与钡离子生成硫酸钡白色沉淀，反应为3SO2＋2NO＋3Ba2+＋2H2O＝4H+＋3BaSO4↓＋2NO↑； (5)本实验尾气没有处理，应用氢氧化钠溶液吸收尾气，防止污染； (6)连四硫酸钠保存不善会变质，会被空气中的氧气氧化，故检验硫酸根即可证明连四硫酸钠是否变质，取少量连四硫酸钠溶于水，加入足量盐酸，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，则连四硫酸钠已变质。 5．利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3＋5KI＋6HCl＝3I2＋6HCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2 ＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退－变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取20.00mL0.1000mol·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A. 玻璃棒 B. 1000mL锥形瓶 C. 500mL容量瓶 D. 胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为_____________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是______________________。 (3)该滴定实验达终点的现象是_______________________________________；滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL，样品中硫的质量分数是___________________(用代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是___________________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是________________；若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会____(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 答案：(1)AD (2)浓硫酸 防止倒吸 (3)当滴入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色 % (4)催化剂；通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液；不变 解析：由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为SO2，然后将生成的SO2导入碘液中吸收，通过消耗KIO3碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。 (1)取20.00mL0.1000mol·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mLKIO3碱性标准溶液（稀释了50倍后KIO3的浓度为0.0020000mol·L-1），需要用碱式滴定管或移液管量取20.00mL0.1000mol·L-1 KIO3的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1000mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。 (2)装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。 (3)该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI 、KIO3＋5KI＋6HCl＝3I2 ＋6KCl＋3H2O可得关系式3S~3SO2~3I2~KIO3，若滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL，则n(KIO3)＝V×10-3L×0.0020000mol·L-1＝2.0000×10-6Vmol，n(S)＝3n(KIO3)＝3×2.0000×10-6Vmol＝6.0000×10-6Vmol，样品中硫的质量分数是×100%＝%。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化SO2的氧化反应从而促进SO3的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，这样就要消耗更多KIO3碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，从电子转移守恒的角度分析，IO得到6e－被还原为I－，仍能得到关系式3S~3SO2~KIO3，测定结果会不变。 6．粗盐中含有SO、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法：________________________。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致_______。 A. SO不能完全去除 B. 消耗更多NaOH C. Ba2+不能完全去除 D. 消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外，还需要_______。 A. 分液漏斗 B. 漏斗 C. 容量瓶 D. 蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，除去的离子有_______。 (5)“一系列操作”是指_______。 A. 蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B. 蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C. 蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D. 蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应_______。 另有两种方案选行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。 (7)相比于方案3，方案2的优点是________________________________。 (8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38g∙L-1，CaCl2含量为1.11g∙L-1，现用方案3提纯10L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为CaO)和碳酸钠的物质的量_______。 答案：(1)取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液未变浑浊，表明BaCl2已过量 (2)AD (3)B (4)OH－、CO (5)C (6)H+＋OH－＝H2O、2H+＋CO＝CO2↑＋H2O (7)提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境 (8)0.04mol；0.14mol 解析：粗盐中含有SO、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去SO，过滤，滤液中加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，除去OH－、CO，经过一系列操作后得到精盐。 (1)步骤①中若BaCl2过量，则溶液中存在Ba2+，故判断过量的方法是：取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液未变浑浊，表明BaCl2已过量； (2)相同条件下，由于BaCO3和BaSO4的Ksp较为接近，若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，可能发生沉淀的转化：BaSO4(s)＋CO(aq)BaCO3(s)＋SO(aq)，使得SO不能完全去除，且消耗更多的Na2CO3溶液，故选AD； (3)过滤操作中需要的玻璃仪器，除烧杯和玻璃棒外，还需要漏斗，故选B。 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应，除去的离子有：OH－、CO； (5)由图可知，KCl的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，因此先蒸发至大量晶体析出，此时KCl在滤液中，趁热过滤，可得到精盐，故选C； (6)加入盐酸后，H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应，离子方程式分别为：H+＋OH－＝H2O、2H+＋CO＝CO2↑＋H2O； (7)方案2加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2除去Mg2+后，通入含NH3、CO2的离子方程式为：Ca2+＋2NH3 ＋CO2＋H2O＝CaCO3↓＋2NH，相比于方案3，方案2的优点是：提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境； (8)MgCl2含量为0.38g∙L-1，即c(MgCl2)＝＝0.004mol/L，由关系式：MgCl2～Ca(OH)2～CaO可得，提纯10L该粗盐水，需要加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.004mol/L×10L＝0.04mol；粗盐水中CaCl2含量为1.11g∙L-1，即c(CaCl2)＝＝0.01mol/L，n(Ca2+)＝0.01mol/L×10L＝0.1mol，加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.04mol，即此时溶液中Ca2+总物质的量为：0.1mol+0.04mol=0.14mol，由关系式：Ca2+～CO可得，需加入Na2CO3的物质的量为0.14mol。 7．碘化锡(SnI4)主要用于制造有机锡配合物。某小组利用单质锡和碘制备碘化锡，其主要实验流程如下(反应装置见下图，夹持仪器略去)： 已知：①无水碘化锡为橙红色立方晶体，空气中受潮易水解，熔点145.7℃，沸点364.5℃。 ②碘化锡在丙酮和热的石油醚中溶解度较大，在冷的石油醚中溶解度小。 ③石油醚的沸点为60～90℃，碘单质的升华温度为45～77℃。 请回答： (1)反应装置中仪器X的名称是 。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．将锡片剪成细小碎片、碘磨细的原因是充分反应，同时提高反应速率 B．仪器X的作用是吸收石油醚，防止石油醚扩散到空气中 C．步骤II可以不转移反应液，直接在原反应装置(圆底烧瓶)中进行后续操作 D．步骤IV采用蒸发结晶比冷却结晶更好 (3)反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是 。判断“反应装置”中的反应已完全的实验现象是 。 (4)步骤II，圆底烧瓶中还附着四碘化锡晶体，处理的方法是 。 (5)产品中的杂质可以进一步采用重结晶法提纯。请从下列选项中选择最佳选项并进行排序。 取碘化锡样品放入烧杯中→___________→___________→___________ a．加入适量的热水 b．加入适量的热的石油醚 c．用冷水浴冷却结晶 d．趁热过滤 e．加入适量的冷的石油醚 (6)该小组对制备的碘化锡产品进行性质和组成上的研究。 ①取适量的产品溶解在2mL丙酮中配成溶液，再加入1ml蒸馏水，产生白色无定型沉淀，写出反应的化学方程式 。 ②本实验可以通过测定某些物理量来确定碘化锡的化学式，需测定的物理量有 。 答案：(1)干燥管 (2)CD (3) 调节冷凝管的进水速度； I2蒸气的紫色消失 (4)用1～2mL热的石油醚洗涤内壁，一起转移到小烧杯中 (5)b→d→c(2分) (6) SnI4+4H2O=Sn(OH)4↓+4HI；加入锡片的总质量，剩余锡片质量，加入碘的质量 解析：过量Sn和I2以石油醚为溶剂，在反应装置中水浴加热回流反应得SnI4，生成的SnI4溶在热的石油醚中，将反应液转移至冰水中冷却，结晶后过滤出产品，并干燥。 (1)由反应装置图，反应装置中仪器X的名称是干燥管； (2)A．将锡片剪成细小碎片、碘磨细，增大了反应物之间的接触面积，可以使反应物充分反应，同时提高反应速率，A正确； B．装置中冷凝管连接两个干燥器，第一个即图中X的作用是是吸收石油醚，防止石油醚扩散到空气中，第二个是防止由水蒸气进入装置内与产物反应，B正确； C．由于Sn过量，如果不转移反应液，直接在原反应装置(圆底烧瓶)中进行后续操作，会导致产品中有Sn杂质，C错误； D．由于碘化锡在热的石油醚中溶解度较大，步骤Ⅳ采用蒸发结晶可能导致析出的晶体较少，产率低，D错误；故选CD； (3)反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是调节冷凝管的进水速度，通过加快进水速度加强冷却效果，由于Sn过量，碘会被反应完，故判断“反应装置”中的反应已完全的实验现象是I2蒸气的紫色消失； (4)由于碘化锡在热的石油醚中溶解度较大，故圆底烧瓶中还附着的四碘化锡晶体可以用1～2mL热的石油醚洗涤内壁，一起转移到小烧杯中； (5)重结晶就是将粗产品重新溶解并结晶，故需要加入适量的热的石油醚溶解，趁热过滤滤去不容杂质，最后用冷水浴冷却结晶，故选择的最佳选项并进行排序为b→d→c； (6)①由于无水碘化锡受潮易水解，故取适量的产品溶解在2mL丙酮中配成溶液，再加入1ml蒸馏水，发生水解，产生白色无定型沉淀为Sn(OH)4，反应的化学方程式为SnI4+4H2O=Sn(OH)4↓+4HI；②本实验可以通过测定加入锡片的总质量，剩余锡片质量，加入碘的质量，从而得出参与反应的锡和碘的物质的量之比，确定碘化锡的化学式。 8．亚硝酸钙[Ca(NO2)2]广泛应用于钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂，其为白色粉末，易潮解、易溶于水。实验室采用下列装置，用干燥的NO与过氧化钙反应制取Ca(NO2)2。 (1)仪器A的名称是 ，装置Ⅰ中试剂名称是 。 (2)装置的连接顺序是：c→ (填字母)。 (3)滴入稀硝酸前需要通入一段时间N2，待反应结束后还需继续通一会N2，继续通N2的目的是 。 (4)装置Ⅱ中滴入稀硝酸后，A中观察到的现象是 。 (5)装置Ⅴ的作用是 。 (6)装置Ⅵ中氮元素被氧化成＋5价，则反应的离子方程式为 。 (7)测定所得亚硝酸钙产品中硝酸钙的含量，实验步骤如下： ①除去NO时，需要煮沸3min，其反应的化学方程式为 。 ②滴定时消耗标准液的体积为VmL，则所得产品中硝酸钙的质量分数为 。 答案：(1) 三颈烧瓶 无水氯化钙(或碱石灰、五氧化二磷固体) (2)fgabdeh (3)将装置内的NO全部赶入Ⅵ中除去 (4)铜片表面有气泡产生，铜片不断变小，溶液变蓝 (5)防止Ⅵ中的水蒸气进入Ⅲ装置中 (6)2NO＋Cr2O＋6H+＝2Cr3+＋2NO＋3H2O (7)NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O %[或×100%] 解析：实验前通入氮气排尽装置中的空气，防止空气中的氧气氧化一氧化氮，装置Ⅱ中铜与稀硝酸反应制备一氧化氮，随后通入氮气将反应生成的一氧化氮排出，提高一氧化氮的利用率，装置Ⅳ中盛有的水用于除去一氧化氮中混有的挥发出的硝酸蒸气和二氧化氮，装置Ⅰ中盛有的无水氯化钙用于干燥一氧化氮，装置Ⅲ中一氧化氮与过氧化钙共热反应制备亚硝酸钙，装置Ⅵ中盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收一氧化氮，防止污染空气，装置Ⅴ盛有浓硫酸的洗气瓶吸收水蒸气，防止水蒸气干扰实验。 (1)由仪器构造可知装置A为三颈烧瓶；装置Ⅰ中盛有的无水氯化钙(或碱石灰、五氧化二磷固体)用于干燥一氧化氮；故答案为：三颈烧瓶；无水氯化钙(或碱石灰、五氧化二磷固体)。 (2)由以上分析可知装置的连接顺序为：c→f→g→a→b→d→e→h；故答案为：fgabdeh。 (3)反应结束后还需继续通一会N2，继续通N2的目的是将装置内残留的NO全部赶入酸性重铬酸钾溶液中被吸收，防止污染；故答案为：将装置内的NO全部赶入Ⅵ中除去。 (4)装置Ⅱ中滴入稀硝酸后，铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、NO，A中观察到的现象是铜片逐渐溶解，溶液变蓝色，同时有气泡冒出；故答案为：铜片表面有气泡产生，铜片不断变小，溶液变蓝。 (5)装置Ⅴ盛有浓硫酸的洗气瓶吸收水蒸气，防止水蒸气干扰实验；故答案为：防止Ⅵ中的水蒸气进入Ⅲ装置中。 (6)装置Ⅵ中氮元素被氧化成+5价，Cr被还原为+3价，根据得失电子守恒及元素守恒得离子方程式：2NO＋Cr2O＋6H+＝2Cr3+＋2NO＋3H2O；故答案为：2NO＋Cr2O＋6H+＝2Cr3+＋2NO＋3H2O。 (7)加入NH4Cl，煮沸3min，除去NO，生成N2、NaCl和H2O，方程式为NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O；还原NO的反应为NO＋3Fe2+＋4H+＝3Fe3+＋NO＋2H2O，滴定Fe2+的反应为6Fe2+＋Cr2O＋14H+＝6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O，N由+5价变成+2价，Cr由+6价变成+3价，Fe由+2价变成+3价，根据电子得失守恒可知，n(NO)×3＋n(Cr2O)×6＝n(Fe2+)×1，则n(NO)＝×(25×10-3×a－6×V×10-3×b)，m(Ca(NO3)2)=××(25×10-3×a－6×V×10-3×b)×164＝，Ca(NO3)2的质量分数为=×100%＝；故答案为：NaNO2+NH4ClN2↑+NaCl+2H2O； [或×100%]。 9．磁性Fe3O4纳米粒子(粒径1～100nm)因其独特的物理化学性质如电学特性、磁学特性等引起广泛的研究。通过共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法如下： I．连接好如图装置； Ⅱ．取5 mL0.5mol/LFeSO4溶液和10mL0.5 mol/LFeCl3溶液于反应容器B，并向装置中通入N2； Ⅲ．在不断搅拌的条件下，向混合溶液中逐滴加入40mL12 mol/L的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质； Ⅳ．充分反应后，从混合液中分离出纳米粒子，并反复洗涤干燥后得到磁性Fe3O4纳米粒子。 回答下列问题： (1)反应容器B的最佳规格为 (填序号)。 a．150 mL b．250 mL c．500 mL (2)生成磁性Fe3O4纳米粒子的离子方程式为 。 (3)实验过程中通入N2的目的是 。 (4)从反应后的混合液中分离出Fe3O4纳米粒子，最简便的方法是 (填序号)；用水洗涤Fe3O4纳米粒子后，需要用无水乙醇洗涤，其原因是利用了乙醇 的物理性质。 a．磁分离 b．过滤 c．分液 (5)产物中混杂的Fe2O3会降低纳米粒子的磁性，为了测定产品中Fe2O3的含量，采取如下实验方法： 准确称取0.3120g产品于锥形瓶中，用稀硝酸充分浸取，再加热使过量的硝酸全部逸出，冷却后加入足量KI溶液充分混合反应后，用0.2000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液颜色明显变浅，加入几滴淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为20.00mL。 已知滴定过程中发生反应的离子方程式为I2＋2S2O＝2I-＋S4O ①滴定终点的现象为 。 ②所取样品中Fe2O3的质量为 g(结果保留4位小数)；若加入KI溶液的量不足，则会导致测定结果 (填 “偏高”“偏低”或“不变”)。 答案：(1)b (2)Fe2+＋2Fe3+＋8NH3∙H2O＝Fe3O4＋8NH＋4H2O (3)防止Fe2+被空气中氧气氧化为Fe3+ (4)a；乙醇挥发性强，用乙醇洗涤便于后续的干燥 (5)滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中溶液蓝色恰好褪去且30s内保持不变 0.0800g 偏高 解析：由题意可知，制备四氧化三铁的实验过程为在氮气气氛中硫酸亚铁和氯化铁混合溶液与氨水反应生成磁性四氧化三铁纳米粒子，充分反应后，用磁铁从混合液中分离出纳米粒子，并用乙醇反复洗涤干燥后得到磁性四氧化三铁纳米粒子，据此回答。 (1)由题意可知充分反应后，三颈烧瓶中溶液的总体积为90mL，由三颈烧瓶中溶液的体积不少于容积的，不多于容积的可知，容器B的最佳规格为250 mL； (2)由题意可知，在氮气气氛中硫酸亚铁和氯化铁混合溶液与氨水反应生成磁性四氧化三铁纳米粒子、硫酸铵、氯化铵和水，反应的离子方程式为Fe2+＋2Fe3+＋8NH3∙H2O＝Fe3O4＋8NH＋4H2O； (3)亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化为铁离子，所以实验过程中应通入氮气，排尽装置中的空气，防止制备磁性四氧化三铁纳米粒子时，亚铁离子被氧化 (4)磁性四氧化三铁纳米粒子为磁性材料，所以从反应后的混合液中分离出磁性四氧化三铁纳米粒子最简单的分离方法为磁分离，故选a；用水洗涤四氧化三铁纳米粒子后，用无水乙醇洗涤纳米粒子可以利用乙醇易挥发的性质带走粒子表面的水分便于干燥； (5)①由题意可知，反应生成的碘与滴入的硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，则滴定终点的现象为滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中溶液蓝色恰好褪去且30s内保持不变；②由方程式可得如下关系：2Fe3+~I2~Na2S2O3，滴定消耗20.00mL0.2000mol/L硫代硫酸钠溶液，则铁离子的物质的量为0.004mol，设样品中四氧化三铁、氧化铁的物质的量分别为amol、bmol，由样品的质量可得：232a+160b＝0.3120， 由铁原子个数守恒可得：3a+2b＝0.004，解联立方程可得a＝0.001、b＝0.0005，则样品中氧化铁的质量为0.0005mol×160g/mol＝0.0800g；若加入碘化钾溶液的量不足会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，导致a偏小、b偏大，所以测得的氧化铁的质量偏高。 10．过氧化锶()通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。SrO2是一种白色粉末，加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，与酸作用生成H2O2。 (1)甲同学在实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如图： ①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→ (选择必要的仪器，可重复选择)。 ②SrO2在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式 。 ③连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为 (填序号)。 a、打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中b、检查装置气密性c、在相应装置中装入药品d、加热e、关闭分液漏斗活塞f、停止加热 (2)乙同学在通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O，实验装置如图： ①盛装SrCl2溶液的仪器名称为 ，仪器X的作用是 。 ②写出该方法制备SrO2·8H2O的离子方程式 ，NH3的作用是 。(从平衡角度回答) ③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为 。 答案：(1)①b→c→h→i(或i→h)→b→c； ②2SrO2+2CO2=2SrCO3+O2 ③bcadfe (2)①三颈烧瓶或三颈瓶 防止倒吸 ②Sr2+＋2NH3＋8H2O＋H2O2＝SrO2▪8H2O＋2NH 中和反应生成的H+，促进反应进行，同时防止产物和酸发生反应 ③蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥 分析：(1)Na2O2和H2O反应生成NaOH和O2，加热条件下Sr和O2反应生成SrO2，SrO2能和水蒸气、CO2反应，为防止生成的Sr和水蒸气、CO2反应，所以Sr和O2反应前应该除去O2中的杂质CO2、水蒸气，用碱石灰除去水蒸气、CO2，并且为防止生成的SrO2和空气中的二氧化碳、水蒸气反应，所以生成SrO2装置连接盛有碱石灰的干燥管；(2)装置中SrCl2溶液和H2O2溶液以及NH3反应可以得到SrO2▪8H2O，NH3能污染空气，为防止污染空气，用水吸收，(3)利用氧化剂的氧化性大于氧化产物可以判断氧化性强弱，设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强，据此分析解题。 详解：(1)①过氧化钠和水反应生成氧气，根据题干信息可知，过氧化锶在加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2▪8H2O，所以反应制备得到的氧气必须干燥后才能和锶在加热条件下发生反应，由于SrO2在加热条件下可与水蒸气反应，所以装置的最后必须有防止空气中的水蒸气进入硬质玻璃管的装置，所以按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→b→c→h→i(或i→h)→b→c，故答案为：b→c→h→i(或i→h)→b→c； ②SrO2和过氧化钠相似，能和空气中的二氧化碳反应生成碳酸锶和氧气，该反应的化学方程式为：2SrO2+2CO2=2SrCO3+O2，故答案为：2SrO2+2CO2=2SrCO3+O2； ③连接好装置后，正确的操作顺序为：检查装置气密性，在相应装置中装入药品，打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中，以便用产生的O2排空装置内的其他气体，加热让Sr与纯净的O2反应生成SrO2，停止加热后续继续产生O2，防止空气中CO2的杂质气体进入硬质玻璃管中与SrO2反应，冷却后在关闭分液漏斗活塞，即顺序为：bcadfe，故答案为：bcadfe； (2)①由题干实验装置可知，盛装SrCl2溶液的仪器名称为三颈烧瓶或三颈瓶，由于NH3极易溶于水，以产生倒吸，故仪器X的作用是防止倒吸，故答案为：三颈烧瓶或三颈瓶；防止倒吸； ②SrCl2、过氧化氢和氨气在溶液中发生反应可以生成SrO2▪8H2O，该反应中没有化合价的变化，根据质量守恒和电荷守恒配平该反应，离子方程式为：Sr2+＋2NH3＋8H2O＋H2O2＝SrO2▪8H2O＋2NH；NH3可以保持碱性环境，防止产物和酸反应，故答案为：Sr2+＋2NH3＋8H2O＋H2O2＝SrO2▪8H2O＋2NH；中和反应生成的H+，促进反应进行，同时防止产物和酸发生反应； ③从溶液中析出晶体的操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥，故实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥； 第 18 页 共 18 页 学科网（北京）股份有限公司 $