专题11 化学实验综合题（抢分专练）（江苏专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

专题11 化学实验综合题 考点1 实验操作、物质的分离与提纯 【典例】(1) a 加快冷却水的流速 4S+6KOH=3H2O+2K2S+K2S2O3 (2)取沉淀后上层清液，向清液中滴加醋酸铅溶液，生成极少量的沉淀，说明(CH3COO)2Pb溶液略微不足 (3)Ba(OH)2溶液可以和硫酸根离子生成硫酸钡沉淀且使溶液显碱性利于生成KSCN，若选用BaCl2溶液会引入氯离子杂质 (4)0.1000mol·L-1AgNO3溶液，加入1.0mol·L-1HNO3溶液为调节pH为0~1，加入几滴NH4Fe(SO4)2溶液，使用溶液A滴定硝酸银溶液至最后半滴溶液A加入后溶液显红色，且半分钟内不褪色 1．(1) a 过量的盐酸溶解FePO4，Fe元素也随Li一起浸出，导致产品纯度下降；产生Cl2，污染环境；后阶段消耗更多的Na2CO3，增加试剂成本 (2) 不稳定 (3)调节溶液pH略大于10.9，过滤，边搅拌边往滤液中缓慢加入饱和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，过滤，用蒸馏水洗涤固体2 ~ 3次，将洗涤滤液与滤液合并，加热溶液并保持100°C，边搅拌边添加Na2CO3固体至沉淀不再增加，趁热过滤。 2．(1)价电子排布式为，处于半满状态，的价电子排布式为，比稳定 (2)取出铁钉，刮取铁钉上的少量固体，用蒸馏水溶解，取少量溶液，加入溶液，有蓝色沉淀生成；另取少量溶液加入KSCN溶液，无明显现象 (3) 氧化四价硫使溶液的酸性增强，沉淀溶解 (4) 3．(1) 排除装置中的空气，防止被氧化 LiOH 溶液 Fe2++Li++OH−+H3PO4+2SOLiFePO4↓+H2O+2HSO (2) 1.0×10-17.6 当时，随水的比例增加，促进了H3PO4的电离，使c(H+)增大，反应速率加快；同时反应放热，加快反应速率 bd 将一定量的1mol·L-1FeSO4溶液和适量的3%H2O2溶液混合，边搅拌边加入适量EDTA四钠盐溶液，在搅拌下向混合溶液中加入1mol·L-1H3PO4溶液，控制溶液pH为2反应一段时间，静置、过滤，所得晶体用蒸馏水洗涤2～3次，取最后一次洗涤滤液于试管中，加入盐酸酸化后加BaCl2溶液，无白色沉淀生成 考点2 实验方案的设计 【典例】(1) a 加快冷却水的流速 (2)取沉淀后上层清液，向清液中滴加醋酸铅溶液，生成极少量的沉淀，说明(CH3COO)2Pb溶液略微不足 (3) 1．(1) Ag与液锌形成合金比液铅更容易，且液锌在液铅中溶解度小 降低液态Ag-Zn合金在液铅中的溶解度 (2) 向滤液中滴加0.1Na2S溶液至不再产生沉淀，过滤，用蒸馏水多次洗涤沉淀至取少量最后一次洗涤滤液滴加0.1AgNO3溶液无沉淀产生，干燥；取少量所得固体，在通风设备中，将固体溶于8 HNO3溶液中，向所得溶液中滴加1NaCl溶液，若有白色沉淀生成，说明含有Ag2S (3) S或硫 分子膜层具有疏水性，减少了溶液与Ag接触；且分子膜层能阻挡S2-迁移 2．(1) 加快搅拌速率，适当升高温度等 (2) 作还原剂；铝的氧化放热为反应提供热量 (3)边搅拌边向氨浸液中分批加入稍过量Zn，充分反应至溶液蓝色褪去，过滤，向滤渣中加入过量盐酸，搅拌充分反应至无气泡生成，过滤，洗涤至最后一次滤液中加入溶液无浑浊 3．(1) 主要用于消耗配制溶液时加入的盐酸 除去空气，防止部分被氧化为，造成产品不纯 (2) 碱性条件下，几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时浓度增大，会与产生竞争吸附 (3)缓慢加入溶液40.0mL不断搅拌；再分批缓慢滴入溶液，不断搅拌至用pH试纸测得反应液，过滤；将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜，降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶)；过滤，所得晶体用无水乙醇洗涤2~3次 1．(1) (2) 零价铁量较少时，不能形成较多的微小原电池，的去除率低；随着零价铁量的增加，形成的原电池的数目迅速增加，另外零价铁与的接触面积也增大，反应速率加快，导致去除率迅速增大，60min后，的去除率达到 时，电化学腐蚀生成的和极少；溶液碱性增强，会生成氢氧化物沉淀覆盖在零价铁表面，阻碍反应的进行，导致的去除率几乎为零 (3) 边搅拌边滴加NaOH溶液，同时使用pH计测量溶液中的pH，当测得pH在范围内，停止滴加NaOH溶液，充分反应一段时间后静置，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤后的滤液中滴加溶液无沉淀生成，将沉淀转移至坩埚中，灼烧至固体质量不再变化 2．(1)向其中滴加淀粉溶液，溶液不变色，再滴加溶液，溶液变蓝色 (2) 铜离子和碘离子会发生氧化还原反应生成CuI沉淀和碘单质，，生成的碘单质进入滤液造成产率降低 防止倒吸 适当加热导管处 (3)通入足量的硫化氢气体，并将尾气通入NaOH溶液，充分反应后过滤，滤液蒸发结晶得到KI晶体 (4)根据电子守恒配平反应为：、，则，则废液中的物质的量浓度为 3．(1)（球形）冷凝管 (2)充分冷却或将反应液加入到适量蒸馏水中稀释 (3) (4) BD 25mL溶液中：n()=n(Fe2+)=0.05mol/L×10×10-3L=5×10-4mol 250mL溶液中：m(V)=5×10-4mol×51g/mol×10=0.255g W(V)%= (5)取数份等体积、50g/L的钒溶液，分别加入不同体积25%的优级纯氨水，再加入高纯水使各组溶液总体积相等，水浴加热控制反应温度均为55℃，充分反应相同的时间(或1-2h) 4．(1) (2) 将和分别氧化为和 取少量产品做X射线衍射实验，将所得的X射线衍射谱图与晶体的X射线衍射谱图进行比对 (3) 滴加溶液调节溶液pH为12，打开通风设备，向烧杯中边加40%溶液边搅拌至无气泡产生。过滤，洗涤，直至向最后一次洗涤的滤液中加入溶液无白色沉淀生成 5．(1) (2)10 (3) Na2CO3溶液碱性较强，会有部分Mn(OH)2沉淀生成，所得MnCO3不纯 调节pH，增大CO32-的浓度，使锰离子尽可能的沉淀 (4) 耗能低，O2来源丰富，副产物(NH4)2SO4可以循环利用 边搅拌边向混合溶液中加入90 mL 1.0 mol·L-1的NaOH溶液，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入适量1.0 mol·L-1 H2SO4溶液，当固体不再减少时，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至取最后一次洗涤滤液加入1.0 mol·L-1 BaCl2溶液无沉淀生成 6．(1) A 取少量最后一次洗涤滤液，向其中加入稀硝酸酸化，再滴加少量溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净 温度过低，中的结晶水不能完全脱除，温度过高，会使得分解生成CaO和 (2) > 调节水准管使两边液面相平，读取量气管内液面刻度数值；点燃酒精灯，加热试管至量气管中液体不再下降；冷却至25℃，调节水准管使两边液面相平，读取量气管内液面刻度数值；重复上述操作进行多次实验 7．(1) 圆底烧瓶 a进b出 (2)提高水浴温度、减缓冷凝水的流速或停止通入冷凝水 (3) (4)用少量蒸馏水洗涤装置①2~3次，并将洗涤液也转移入锥形瓶 (5)不加入硫黄，重复步骤I、Ⅱ、Ⅲ (6) 8．(1) (2)反应消耗；温度升高抑制的电离 (3)液固比大于，烧渣已不再反应，浸出的铁元素总量不再变化，随着溶液体积的增加，铁元素浓度降低 (4) (5)边搅拌边加入溶液，边搅拌边滴加过氧化氢溶液，取少量液体，滴加铁氰化钾溶液，至不再产生蓝色沉淀，停止滴加过氧化氢溶液。继续滴加调节溶液pH至1.5，过滤、用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤滤液中滴加盐酸，再加溶液无明显现象 9．(1)取少量酸浸液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，若生成蓝色沉淀，则含Fe2+ (2) 酸浸液中的Cl-可能消耗部分KMnO4，生成的沉淀包裹了部分KMnO4 (3)、H+ (4) Kh ()=10-9.26，Kh(C2)=10-9.81，Kh ()> Kh(C2)，且c()>c(C2)，(NH4)2C2O4溶液显弱酸性 然后将反应器置于97.5℃的水浴中，边搅拌边加入0.3mol·L-1(NH4)2C2O4溶液至沉淀完全，却后过滤，用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤滤液滴加AgNO3溶液不变浑浊，将沉淀干燥后，在O2气氛中于750℃焙烧4.5h 10．(1) (2)将钛铁矿分批加入热的浓硫酸中，边搅拌直至灰黑色固体消失，冷却后用砂芯漏斗过滤，将冷却后的滤液边搅拌边加入足量蒸馏水中，充分反应后，用砂芯漏斗过滤，用蒸馏水洗涤沉淀2—3次，直至取最后一次洗涤滤液加入BaCl2溶液无沉淀产生，干燥 (3)取少许液体，向其中加入少量水充分振荡后，向上层清液中滴加AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则含有TiCl4 (4) 滴入最后半滴维生素C溶液，溶液紫红色褪去，且30 s内不恢复 AC 20% 【分析】指示剂的作用原理：实验中使用的磺基水杨酸指示剂，在酸性条件下遇到Fe3+会形成红色的络合物，所以滴定开始时，锥形瓶中的溶液是显红色的；滴定过程的变化：维生素C（C6H8O6）是还原剂，它会和Fe3+发生氧化还原反应：C6H8O6+2Fe3+=C6H6O6+2Fe2++2H+；随着维生素C的滴入，溶液中的Fe3+逐渐被还原为Fe2+，而Fe2+和磺基水杨酸不会形成红色络合物；终点的判断：当滴入最后一滴维生素C时，溶液中剩余的Fe3+刚好被完全还原，红色络合物消失，溶液变为无色。 11．(1)4:1 (2) (3)将钛铁矿分批加入热的浓硫酸中，边搅拌直至灰黑色固体消失，冷却后用砂芯漏斗过滤，将冷却后的滤液边搅拌边加入足量蒸馏水中，充分反应后，用砂芯漏斗过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，直至取最后一次洗涤滤液加入溶液无沉淀产生，干燥 (4)取少许液体，向其中加入少量水充分振荡后，向上层清液中滴加溶液，若有白色沉淀生成，则含有 (5)20% 12．(1) d (2) (3)不能,沉淀完全时，,，已经开始沉淀，故不能完全分离 (4) (5)先加氨水，与形成配合物，使溶液中浓度减小，沉淀速率减小，从而防止沉淀过快无法形成 (6)滴加 溶液，控制溶液的pH略大于8.2，充分反应静置后过滤；用蒸馏水洗涤至最后一次洗涤液滴加 溶液，无白色沉淀产生 13．(1) B (2) 加快过滤速率、固液分离更完全、使沉淀更干燥（答出其中一点即可） B 置于暗处，用冰水冷却结晶后过滤 (3)向滴定后的溶液中加入过量锌粉，充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，将洗涤滤液与原滤液合并，再用溶液滴定至溶液呈浅红色，记录第二次滴定所消耗溶液的体积。重复滴定2～3次 14．(1) 主要用于消耗配制溶液时加入的盐酸 除去空气，防止部分被氧化为，造成产品不纯 (2) 碱性条件下，几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时 浓度增大，会与产生竞争吸附 (3)缓慢加入溶液不断搅拌；再分批缓慢滴入溶液，不断搅拌至用试纸测得反应液，过滤；将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜，降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶)；过滤，所得晶体用无水乙醇洗涤次 (4) 15．(1) 绿色 A (2) 偏高 用电子天平称取等质量的两种晶体，分别加入蒸馏水至晶体完全溶解，得到待测溶液。用滴定管分别向两种待测溶液中逐滴滴加溶液至不再产生沉淀，记录消耗溶液的体积。消耗溶液体积较大的为，较小的为 (3) 的包覆能防止纳米Fe(0)颗粒聚集，保持了较大的比表面积；能导电(传递电子)，形成原电池，加快去除Cr(Ⅵ)速率 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题11 化学实验综合题 题型 考情分析 考向预测 实验操作、物质的分离与提纯 2025 年T16（1）（2）：以保护文物为情境，考查实验操作、物质的检验、离子方程式的书写等考点。 考点归纳：以物质制备、提纯、测定为核心，考查仪器选用、操作规范、反应原理、离子检验、定量计算与误差分析，重点为实验方案设计、装置搭建、步骤优化及方案评价。 考向预测：以真实化工情境为载体，侧重完整实验方案设计，包括原理选择、试剂与条件控制、除杂思路、定量测定步骤；强化装置作用、尾气处理、安全环保设计；突出方案可行性、优缺点对比与改进思路，着重考查实验逻辑与探究能力。 实验方案的设计 2025 年T16（3）：以保护文物为情境，考查实验方案的设计及文字的叙述。 考点1 实验操作、物质的分离与提纯 【典例】. （25-26高三上·江苏·期末）硫氰化钾(KSCN)是常用的分析试剂，用硫磺与KCN等为原料制备KSCN的实验流程如图： 已知：①Ka(HSCN)=0.13，Ka(HCN)=6.2×10-10，Ksp(PbS)=9.0×10-29 ②S+KCNKSCN(放热反应) (1)合成。将硫磺与一定量水配成悬浊液加入如图所示的反应釜中，在搅拌下滴入KCN与KOH混合溶液。 ①冷水从____(填“a”或“b”)端通入。 ②若反应温度过高，可采取的措施有：减慢滴加KCN与KOH混合溶液的速率、____。 ③反应釜中还有副反应发生，如硫磺与KOH溶液反应生成K2S和K2S2O3，该反应的化学方程式为_____。 (2)除硫化物。由于成品中不能含有铅，故加入(CH3COO)2Pb溶液只能略微不足。证明(CH3COO)2Pb溶液略微不足的实验操作与现象是____。 (3)除硫酸盐。选用Ba(OH)2溶液而不选用BaCl2溶液的原因是____。 (4)KSCN纯度测定。溶液pH介于0~1时，用KSCN溶液滴定已知浓度的AgNO3溶液来测定KSCN纯度，发生反应为SCN-+Ag+=AgSCN↓。请补充完整实验方案：①准确称取1.0000g样品，溶于适量蒸馏水，将溶液完全转移到100.00mL容量瓶中，定容得溶液A；②量取20.00mL____；③重复实验两次，计算消耗溶液A的平均体积为VmL；④通过公式w(KSCN)=%计算KSCN的质量分数[实验中须使用的试剂：NH4Fe(SO4)2溶液、1.0mol·L-1HNO3溶液、0.1000mol·L-1AgNO3溶液]。 1. 实验操作答题规范 (1) 证明沉淀是否完全：静置，在上层清液中再加入原沉淀试剂，当不再产生沉淀时，说明已经沉淀完全。 (2)晶体洗涤： ①对于易溶于水的晶体，可以用其饱和溶液洗涤； ②对于可溶于水的晶体，可以用乙醇等有机溶剂洗涤。 (3)证明晶体是否洗涤干净：取少许最后一次洗涤滤液于一支洁净的试管中，加入某种特定沉淀试剂，若不再产生沉淀，则证明已经洗涤干净。 2.滴定实验 (1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 (2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。用第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。 (3)碘量法测定：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2+、H2S等还原剂还原；I－可作还原剂，能被IO、Cr2O、MnO等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－；间接碘量法（又称滴定碘法），它是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，淀粉指示剂要在接近终点时才加入，I2遇淀粉溶液显蓝色，继续滴加Na2S2O3标准溶液，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。如：用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O===2I－＋S4O，可得关系式：2ClO2～5I2～10S2O，然后根据已知条件进行计算。 (4)找出定量关系： ①关系式法：是最常用的计算方法； ②守恒法(包括质量守恒、得失电子守恒、电荷守恒)。 质量守恒法：本质是化学方程式的计算。 得失电子守恒法：本质是氧化还原反应方程式的计算。 电荷守恒法：本质是溶液中阴、阳离子物质的量浓度的定量关系的计算。 ③方程组法：利用“关系式法”和“守恒法”，建立二元方程组来求解化学定量关系的计算。 1. （25-26高三上·江苏徐州·期末）实验室以废旧磷酸铁锂电极粉末为原料回收，其实验过程可表示为 (1)以盐酸—次氯酸钠体系选择性浸出锂。将磷酸铁锂加入三烧瓶中(装置见下图)，滴液漏斗装有盐酸、中装有溶液。控制，依次将两种溶液加入三颈烧瓶，充分反应后，过滤。 已知：常温时， ①实验时应先打开滴液漏斗_______(填“”或“”)。 ②浸出后过滤所得滤渣主要成分为写出转化为的离子方程式：_______。 ③控制原料锂的浸出率为若提高盐酸用量，可使锂浸出率达以上，但同时可能存在的缺陷有_______。 (2)用碳酸钠作沉淀剂从浸出液中回收碳酸锂。有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备查阅资料发现文献对常温下的有不同的描述： i．白色固体。ii．尚未从溶液中分离出来。 为探究的性质，将饱和溶液与饱和溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。 ①上述现象说明，在该实验条件下_______(填“稳定”或“不稳定”)。 ②实验中发生反应的离子方程式为_______。 (3)盐湖提盐后的浓缩卤水(含和少量)也常用作制备的重要原料。已知：常温时的溶解度为：的溶解度曲线如下图所示。 为获得较高产率和纯度的请补充完整实验方案：向浓缩卤水中边搅拌边缓慢添加石灰乳，_______，洗涤，低温烘干。完全沉淀可选用的试剂：饱和溶液、饱和溶液、固体、蒸馏水]。 2. （25-26高三上·江苏南京·期末）铁的化合物种类繁多。 (1)Fe元素在化合物中常表现+2、+3两种价态。从核外电子排布的角度，分析说明比稳定的原因______。 (2)将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中(如图所示)，铁钉表面生成白色固体，经验证为硫酸盐。设计实验验证白色固体是，且一定不含。请补充实验方案：在手套箱(隔绝氧气设备)中，______。(必须使用的试剂：溶液(与反应生成蓝色沉淀)、KSCN溶液、蒸馏水) (3)向溶液中逐滴加入少量溶液。观察到有红褐色沉淀生成，振荡后沉淀消失，最终溶液呈浅绿色。 ①上述实验中，总反应的离子方程式为______。 ②生成红褐色沉淀的反应为。其平衡常数K与、、的代数关系式______。 ③振荡后红褐色沉淀消失的原因是______。 (4)取(摩尔质量为)的样品完全溶于水，配成100 mL溶液。取25.00 mL溶液滴加过量溶液(将还原为)，充分反应后，除去过量的，用溶液滴定至终点，消耗溶液20.00 mL。则样品中的质量分数为______(写出计算过程)。已知：。 3. （25-26高三上·江苏南京·月考）LiFePO4和FePO4是动力型锂离子电池的理想正极材料。 (1)实验室制备LiFePO4 在氮气的氛围中，将一定量的(NH4)2Fe(SO4)2溶液与H3PO4、LiOH(强碱)溶液中的一种混合，加入三颈烧瓶如图，控温60℃，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品。 ①通入N2的目的是___________。 ②滴液漏斗中的溶液是___________。 ③写出由LiOH制备LiFePO4的反应离子方程式___________。(已知Ka(HSO4-)=1.0×10-2) (2)实验室制备FePO4 取一定量比例铁粉、浓磷酸、水放入容器，加热充分反应，向反应后的溶液中加入一定量H2O2，同时加入适量水调节pH，静置后过滤、洗涤、干燥得到FePO4˙2H2O，高温煅烧FePO4˙2H2O得到FePO4。 已知： FePO4·2H2O 晶体的纯度及颗粒大小会影响产品性能，沉淀速率过快会形成细小颗粒状粉末；Fe3++EDTA4-[Fe(EDTA)]-。含磷各微粒的物质的量分数与pH的关系如图所示；            ① 工业上选择溶液pH为2。此时溶液中c(HPO)为1.0×10-7.3 mol·L-1，则c(PO)=___________mol·L-1。 ② 其他条件不变时，磷酸与水的混合比例对铁粉溶解速率的影响如图所示： 当时，随着水的比例增加，铁粉溶解速率迅速升高的原因是___________。 ③为使反应过程中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列操作不能达到目的的是___________(填序号)。 a．加入适当过量的H2O2溶液 b．加热，使反应在较高温度下进行 c．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌    d．用Ca(OH)2调节溶液pH=7 ④ 设计以1mol·L-1H3PO4溶液、1mol·L-1FeSO4溶液和3%H2O2溶液为原料，制备较大颗粒FePO4·2H2O晶体的实验方案：___________，低温干燥。 (除主要原料外，还须使用的试剂：EDTA四钠盐溶液、盐酸和BaCl2溶液) 考点2 实验方案的设计 【典例】.（25-26高三下·江苏扬州·月考）硫氰化钾(KSCN)是常用的分析试剂，用硫磺与KCN等为原料制备KSCN的实验流程如图： 已知：①，， ②(放热反应) (1)合成。将硫磺与一定量水配成悬浊液加入如图所示的反应釜中，在搅拌下滴入KCN与KOH混合溶液。 ①冷水从______(填“a”或“b”)端通入。 ②若反应温度过高，可采取的措施有：减慢滴加KCN与KOH混合溶液的速率、______。 ③反应釜中还有副反应发生，如硫磺与KOH溶液反应生成和，该反应的化学方程式为______。 (2)除硫化物。由于成品中不能含有铅，故加入溶液只能略微不足。证明溶液略微不足的实验操作与现象是______。 (3)KSCN纯度测定。溶液pH介于0~1时，用KSCN溶液滴定已知浓度的溶液来测定KSCN纯度，发生反应为。请补充完整实验方案： ①准确称取1.0000g样品，溶于适量蒸馏水，将溶液完全转移到100.00mL容量瓶中，定容得溶液A。 ②量取20.00mL______。[实验中须使用的试剂：溶液、溶液、溶液] ③重复实验两次，计算消耗溶液A的平均体积为VmL。 ④计算KSCN的质量分数______。 1. 实验条件的控制 (1)适当加热有利于反应速率的加快 (2)控制反应在一定温度范围内进行的目的： ①若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢； ②若温度过高，则某些物质会分解或挥发； ③对于有气体参与的反应，控制反应在较低温度下进行，有利于提高气体在溶液中的浓度(如氯气置换碘的反应) (3)①控制溶液的pH范围，使杂质金属离子形成氢氧化物(或碳酸盐)沉淀，从而达到除去杂质金属离子的目的； ②防止盐类水解。 (4)氧化还原反应的控制 例如：为了除去铁元素，常将溶液中Fe2＋氧化为Fe3＋，根据题给金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH，调节合理的pH范围，使Fe3＋水解生成Fe(OH)3沉淀，过滤除去。 (5)减缓化学反应速率的操作 减缓通入气体的速率、减缓滴入反应液的速率、分批加入反应物、将反应器置于冰水浴中等。 2.物质制备实验方案设计 （1）解题策略模型 （2）规范答题 边搅拌加向溶液中滴加（“适量”或“过量”或“少量”）某试剂，充分反应，至pH在某范围，（过滤），蒸馏浓缩（“至有大量晶体析出，在某温度下趁热过滤”或“冷却结晶，过滤”），（“冰水”或“乙醇”等试剂）洗涤，干燥。 1. （25-26高三下·江苏南京·月考）贵金属银应用广泛。 (1)粗铅提银。粗铅中含2%的Ag，将粗铅熔融后加入液态锌，搅拌，适当降温后静置，液态Ag-Zn合金上浮与液铅分层，继续降温使上层Ag-Zn合金凝固后取出，蒸馏分离Ag和Zn。 ①液态锌能从液铅提取Ag的原因是_______。 ②静置前适当降温的目的是_______。 (2)化学镀银。铜片置于[Ag(NH3)2]Cl与氨水的混合溶液中，充分反应后铜片表面变为银白色，溶液呈深蓝色。 ①镀银时发生反应的离子方程式为_______。 ②[Ag(NH3)2]+、[Cu(NH3)4]2+均能与Na2S溶液反应生成黑色的Ag2S、CuS沉淀。为将镀银后溶液中的铜元素转化为CuS回收，并检验所得CuS中是否含有Ag2S，补充完整实验方案：将镀银后的溶液过滤，_______[实验中必须使用的试剂和设备：8 mol·L-1 HNO3溶液、0.1 mol·L-1 Na2S溶液、0.1 mol·L-1 AgNO3溶液、蒸馏水、1 mol·L-1 NaCl溶液，通风设备]。 (3)Ag的保护。Ag在潮湿环境中会与空气中的硫化物发生电化学腐蚀，十八烷基硫醇[CH3(CH2)17SH]能与Ag通过形成共价键吸附，在Ag表面形成分子膜。 ①在空气中，CH3(CH2)17SH与Ag形成分子膜时有H2O生成，经检测平均每个CH3(CH2)17SH形成约0.92个共价键吸附位，则与Ag形成共价键的原子是_______。 ②在未防护的Ag和用CH3(CH2)17SH防护后的Ag表面各滴1滴(NH4)2S溶液，如下图所示。一段时间后，a表面出现棕黑色，b表面未出现变色。被十八烷基硫醇防护后的Ag能有效防止与(NH4)2S溶液发生电化学腐蚀的原因是_______。 2. （25-26高三上·江苏苏州·期末）将电镀污泥[主要成分为、NiO、CuS、和]中的金属元素进行选择性分离具有重要意义，其分离过程如下： (1)氨浸时将污泥中Cu元素和部分Ni元素转化为配离子浸出。 ①加料完成后，一定能提高浸出率的措施有___________。 ②氨浸时存在反应。室温下，其平衡常数___________(填数值)。[已知：  ，] ③氨浸时CuS在氨水存在条件下转化成的离子反应方程式为___________。 (2)氨浸后的污泥通过“灼烧”和“熔炼”得到Ni-Cr合金。熔炼在1450℃下进行，为将生成的与Ni-Cr合金分离，需添加CaO将其转化成液态的。的熔点与其中CaO的物质的量分数[％]的关系如题图所示。 ①熔炼时加入铝粉的作用是___________。 ②熔炼时，理论上加入的为___________。 (3)已知：Ni和Fe活泼性相似。将氨浸液[主要溶质为和，能被活泼金属还原]经过转化可获得单质铜，请补充完整实验方案：___________，干燥得到铜。(实验须遵循节约试剂用量的原则。必须使用的试剂：Zn，盐酸，溶液) 3. （25-26高三上·江苏徐州·月考）磷资源流失到水环境中会造成水体富营养化。已知：基磁性纳米复合材料，由和纳米经过超声分散制得。能通过纳米物理吸附和溶出后通过化学反应等去除水体磷。已知：纳米颗粒表面带正电荷；部分物质的溶解性如下表。 物质 溶解性 难溶 微溶 可溶 易溶 (1)制备复合材料所需的纳米：一定条件下，先将和晶体配制成混合溶液，再与氨水反应可制得纳米，实验装置如下： ①氨水缓慢滴入，开始一段时间内未出现浑浊，原因是___________。 ②制备纳米需控温在50～60°℃之间，写出该反应的化学方程式：___________。 ③配制混合溶液时按进行投料：实验中需不断通入。通的目的是___________。 (2)研究不同pH下向含磷(V)废水中加入纳米复合材料的除磷效果： ①从图1中可以看出初始pH为3～6时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图2，写出对应的离子方程式：___________。 ②当初始pH为9～10时，磷的去除率明显小于初始pH为3～6的去除率，是因为___________。 (3)除磷后续处理 除磷回收得到的磷矿物，可进一步转化为，作为钾磷复合肥使用。设计由浆料制备晶体的实验方案：向含的浆料中___________，干燥。[已知：；室温下从饱和溶液中可结晶析出晶体；实验中须选用的试剂：溶液、溶液，pH试纸，无水乙醇] 1．（2026·江苏镇江·一模）纳米Fe粉和FeS均可处理含硫酸的铬(Ⅵ)废水。已知：，， (1)纳米零价铁的制备。 绿矾()、保险粉()溶液和氢氧化钠溶液按比例混合后，在温水浴作用下反应，主要反应产物为纳米Fe粉和，其化学方程式为_______。 (2)利用零价铁和活性炭处理的反应机理为：零价铁在水中电化学腐蚀产生和，和在酸性条件下均能将还原为，可转化为沉淀去除。 ①写出和反应的离子方程式_______。 ②纳米零价铁投入量对去除率的关系如图所示。当纳米零价铁的投入量为时，反应60min后，去除率只有；而当零价铁的投入量增加到时，反应60min后，去除率为。可能的原因为_______。 ③初始pH对去除率的关系如图所示。时，的去除率几乎为零。可能的原因为_______。 (3)利用FeS处理的机理为： Ⅰ．         Ⅱ． Ⅲ． Ⅳ． ①反应Ⅰ的化学平衡常数_______。(填数值) ②制备高纯粉末。将反应Ⅳ生成的沉淀用酸溶解后，取一定体积所得溶液于烧杯中，_______，得高纯粉末。(可供选择的试剂和主要仪器：蒸馏水、NaOH溶液、稀盐酸、溶液、坩埚、蒸发皿、pH计。)已知该溶液中开始沉淀的，完全沉淀的，开始沉淀的，完全沉淀的。 2．（2026·江苏·二模）碘及碘化钾是实验室中的常见试剂，含碘废液中碘元素通常以、、和中的一种或多种形式存在，回收碘具有很好的经济价值。 (1)为检验某实验室酸性废液中是否含，现进行如下实验：取少量废液，向其中滴加淀粉溶液，溶液不变蓝。另取少量废液，_______，则溶液中含有。请补充完整该实验方案，实验中可以选用的试剂有：溶液、溶液、淀粉溶液、KSCN溶液、溶液。 (2)一种由含的废液制取单质碘的流程如下： ①沉碘时应向废液加入足量的溶液，再加入至沉淀不再增加。 Ⅰ.沉碘时有CuI沉淀和生成，写出该反应的离子方程式：_______。 Ⅱ.若不加入溶液，仅加入也可生成CuI沉淀。沉碘时不是仅加入的原因是_______。 ②氧化、蒸发的装置如图所示。 Ⅰ.球形干燥管的作用是_______。 Ⅱ.蒸发出的碘蒸气冷却后易凝固。实验过程中，若发现玻璃导管中有单质碘凝固析出，为防止堵塞，可以采取的方法是_______。 (3)若废液中含有，可以用进行萃取，萃取后所得有机层可以用KOH溶液进行反萃取。反萃取后所得水层中的溶质为和KI。请补充完整由反萃取后所得水层制取KI晶体的实验方案：取反萃取后所得水层，_______。(已知KI易溶于水；氧化性：。实验中可以选用的试剂有：气体、NaOH溶液、稀硫酸) (4)某含碘废液中，碘元素以形式存在，为测定的浓度，现进行如下实验：准确量取20.00mL废液，加水稀释配成100.00mL溶液，取20.00mL溶液，加入盐酸，加入足量KI晶体，以淀粉为指示剂，用0.1000 溶液滴定至恰好完全反应，消耗溶液24.00mL。已知测定过程中发生的反应为(未配平)        (未配平) 计算废液中的物质的量浓度，并写出计算过程______。 3．（2026·江苏南京·二模）V2O5可制备对高血糖、高脂血症等具有一定治疗作用的硫酸氧钒(VOSO4)，而V2O5可以通过氯化氧钒(VOCl3)与氨水在一定条件下制备。 Ⅰ．制备VOSO4：实验流程如图-1及实验装置如图-2(夹持及加热装置已省略) 已知：草酸易溶于乙醇，可溶于水，具有还原性，受热易分解。 回答下列问题： (1)仪器c的名称为______。 (2)为防止草酸的损耗，加入草酸前需对反应液采取的措施为______。 (3)反应液由橙红色变为蓝黑色的化学方程式为______。 (4)产品中钒含量的测定： ①称取2.5g产品，配成250mL待测溶液； ②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾将VO2+完全转化为。 ③滴加亚硝酸钠溶液除去过量的高锰酸钾，加入2mL尿素溶液至溶液不再产生气泡。（已知：尿素不直接与亚硝酸盐反应，但可将亚硝酸转化为氮气；亚硝酸可将转化为VO2+。) ④加入10mL硫酸-磷酸混酸调节pH=0，滴入指示剂用0.05 mol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液(Fe2+将转化为VO2+)滴定至终点。测量三次，消耗标准溶液平均体积为10.00mL。 ⅰ.实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏高的是______。 A．预处理过程中加入尿素的量不足 B．盛装 (NH4)2Fe(SO4)2标准液的滴定管未润洗   C．滴定管读数时，开始时仰视刻度线，结束时平视刻度线 D．滴定前滴定管有气泡，滴定结束后发现滴定管内无气泡 ⅱ.测得产品中钒的质量分数为______。（写出计算过程）。 Ⅱ．制备V2O5：VOCl3与氨水沉钒生成NH4VO3，NH4VO3加热分解生成V2O5。沉钒率与钒溶液浓度、氨解温度的关系如图-3、图-4所示。 (5)为确定较适宜的沉钒条件，请结合上图曲线，补充完整“探究氨水浓度对沉钒率的影响”的实验方案：______，使用专用仪器测定并计算沉钒率。 (可供选择的试剂：50 g/L的钒溶液、10 g/L的钒溶液、25%的优级纯氨水、高纯水) 4．（2026·江苏·一模）实验室用铜阳极泥氨浸液(阳离子主要有、、和)制备高纯Ag的实验过程可表示为 (1)向氨浸液中加入盐酸调节pH至5，AgCl的沉淀率达到99%，同时夹杂和BiOCl沉淀，Pb和Bi的沉淀率也均达到90%以上。已知：反应。的平衡常数 ①生成AgCl的反应为，其平衡常数K与、、、的代数关系式为___________。 ②写出由转化为BiOCl的离子方程式：___________。 (2)向沉银所得固体中加入一定浓度的和盐酸，反应1.5 h后，过滤，滤液Ⅱ中主要含有和。将过滤所得固体洗涤、干燥，获得AgCl产品。 ①加入的作用是___________。 ②已知：AgCl晶体的X射线衍射谱图如图所示(X射线衍射用于判断某晶态物质是否存在，不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同)。 为进一步确认实验所得AgCl产品是否纯净，应对AgCl产品补充进行的实验是___________。 (3)用HCHO还原除杂所得AgCl制备高纯Ag。 ①调节溶液pH为12，50℃时HCHO还原AgCl获得Ag，同时产生CO。该反应的离子方程式为___________。 ②补充完整制备高纯Ag的实验方案：向装有AgCl的烧杯中加入一定体积蒸馏水，保持溶液温度为50℃，___________，干燥固体，得到高纯Ag。(实验中必须使用的试剂和设备：40%HCHO溶液、NaOH溶液、溶液，通风设备) 5．（2026·江苏宿迁·二模）实验室以菱锰矿 (含MnCO3及少量 Fe、Al、Si 等氧化物) 为原料制高纯MnCO3和MnO2的流程如下。已知：室温下，Ksp(MnS)=2.6×10-13、Ksp[Mn(OH)2]=2.0×10-13、H2S电离平衡常数Ka1=1.1×10-7、Ka2=1.3×10-13. (1)焙烧。焙烧时的温度为 300~500℃，写出焙烧时MnCO3所发生反应的化学方程 式：___________。 (2)沉铁。沉铁过程中也会产生少量Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2在工业上可用于去除溶液中HS-，反应为 Mn(OH)2+HS-=MnS+OH-+H2O，其平衡常数K=___________。 (3)制MnCO3.将过滤后所得溶液净化后可得MnSO4溶液。将净化后MnSO4溶液置于如图所示三颈烧瓶中，控制一定的温度，将沉淀剂滴加到烧瓶中，充分反应后过滤、洗涤、干燥可得MnCO3白色粉末。沉淀剂可以使用Na2CO3溶液或NH4HCO3与氨水的混合溶液。实验小组经过比较后使用的是NH4HCO3与氨水的混合溶液。 ① 不使用Na2CO3溶液的原因是___________。 ② 混合溶液中氨水的作用是___________。 (4)制备MnO2.工业上利用MnSO4溶液多途径制备MnO2的流程如下，回答下列问题： ① 工艺 3 与工艺 2 相比较中，从能量和物质转化的角度分析，工艺 3 的优点是___________。 ② 工艺 1 中MnSO4和K2S2O8的物质的量相同，改变NaOH的物质的量，测得 Mn 的转化率、MnO2的含量与NaOH和MnSO4物质的量比值之间的关系如图所示。根据信息，补充完整制取纯净MnO2的实验方案：将 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的MnSO4溶液和 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的K2S2O8溶液混合，___________，干燥，得到纯净的MnO2(实验中可使用的试剂是 1.0mol・L⁻¹NaOH溶液、1.0mol・L⁻¹H2SO4溶液、1.0mol・L⁻¹BaCl2溶液)。 6．（25-26高三上·江苏·期中）过氧化钙是一种多功能化工产品，常用作消毒剂、供氧剂。 已知：①微溶于水，能溶于酸，在碱性溶液中能稳定存在； ②在室温下稳定，受热易分解成CaO和。 (1)的制备。实验室由制备的流程如下： ①步骤Ⅰ中“煮沸”可除去溶液中的___________(填化学式)，进而提高的纯度。 ②步骤Ⅰ在如题图-1的装置中完成， 主要发生反应： ；已知25℃下。计算25℃下的___________(填数值)。滴液漏斗中应盛有的试剂是___________(填序号)。 A．溶液    B．和的混合溶液 ③步骤Ⅲ中用冰水洗涤沉淀，检验洗涤是否完全的方法是___________。 ④步骤Ⅳ中需控温105℃烘干的原因是___________。 (2)纯度的测定。采用量气法可测定的纯度(假设杂质不产生气体)，装置如题图-2所示(部分装置已省略)。 ①在25℃和101 kPa条件下，气体摩尔体积___________(填“>”“<”或“=”)。 ②请补充完整实验方案：在25℃和101 kPa条件下，准确称取样品，按题图-2所示装配好药品和装置，确认气密性良好后，___________，计算气体体积的平均值，代入公式计算样品纯度。(实验中必须使用的仪器：酒精灯) 7．（25-26高三上·江苏常州·期中）实验室测定药用硫黄中单质硫含量的实验步骤如下： I．准确称取mg细粉状药用硫黄于如图所示装置①中，并准确加入过量的乙醇溶液，加入适量蒸馏水，搅拌，水浴加热回流。待样品完全溶解后，除去乙醇。 II．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 IV．_______，消耗标准溶液体积为。 V．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 (1)仪器①的名称是_______。仪器②中冷水的流向为_______(填“a进b出或b进a出”)。 (2)步骤I中，待样品完全溶解后，为除去乙醇，在不改变如图所示装置的前提下，对实验操作进行的简单改动是_______。 (3)经步骤I和Ⅱ，单质硫完全转化为。写出单质硫转化总反应的离子方程式：______。 (4)步骤Ⅲ中，为确保①中溶液完全转移至锥形瓶，应进行的实验操作是_______。 (5)请补充完整实验步骤Ⅳ：_______，消耗标准溶液体积为。 (6)依第一次测定数据，药用硫黄中单质硫的质量分数可表示为_______(用代数式表示)。 8．（25-26高三上·江苏无锡·期中）利用磷铁渣(含，杂质忽略不计)制备的流程如下： (1)将磷铁渣在空气中煅烧，生成和。若生成和的物质的量之比为，则反应的FeP和物质的量之比为______。 将煅烧所得烧渣用硫酸浸出。控制其他条件一定，测得烧渣的浸出率和浸出液中铁元素浓度与液、固比的关系如图所示。 已知：常温下；烧渣的浸出率，液固比。 (2)研究表明酸浸初始阶段溶液的pH迅速上升，其原因是______。 (3)当液固比大于，所得浸出液中铁元素浓度降低的原因是______。 (4)调铁、磷比前须先测定溶液中的铁、磷浓度。测定过程如下：量取10.00 mL浸取液，加水稀释成100.00 mL。量取25.00 mL稀释液于锥形瓶中，先将全部转化为，加入指示剂，用的标准溶液进行滴定，滴定到达终点时，消耗标准溶液10.00 mL。另量取25.00 mL稀释液，加入足量喹钼啉酮试剂，充分振荡、过滤、干燥，得到磷钼酸喹啉沉淀，摩尔质量为7.956 g。计算浸取液中的物质的量之比，写出计算过程______。 (5)已知其他条件一定时，制备时Fe元素的有效转化率与溶液pH的关系如图所示。铁氰化钾和产生蓝色沉淀，用于检测亚铁离子。 请补充完整制备的实验方案：取100 mL酸浸液，______，干燥，得到。实验须遵循节约试剂用量的原则，实验必须使用的试剂：，。 9．（2026·江苏南通·一模）纳米ZnO是一种新型高功能精细无机粉料。以铅锌烟灰(主要成分为ZnO，还含有少量PbO、FeO、MnO及不溶于酸的杂质)制备纳米ZnO的流程如下： 已知： (1)检验酸浸液中是否含有的实验方法：______。 (2)“除杂1”是去除酸浸液中的铁、锰，所得滤渣2成分主要为和。 ①写出除锰过程中发生反应的离子方程式：______。 ②“除杂1”中高锰酸钾的实际消耗量稍大于理论消耗量，可能的原因是______。 (3)与“除杂1”所得滤液相比，“除杂2”所得滤液中浓度变小的离子有______(填化学式)。 (4)制备纳米ZnO时，先用溶液与溶液反应生成沉淀，然后加热分解制得纳米ZnO。溶液中含碳微粒和含氮微粒分布分数如题图-1所示；纳米ZnO平均粒径随沉淀反应温度、热分解温度及热分解时间的变化如题图-2所示；生成会影响纳米ZnO的纯度。 相对于采用溶液，本实验采用溶液可减少的生成。请结合平衡常数分析原因：______。 ②补充完整制备平均粒径为60 nm的ZnO的实验方案：向反应容器中先加入溶液，______，冷却即得产品。[须使用的试剂：溶液、溶液、蒸馏水、气氛] 10． （25-26高三下·江苏扬州·开学考试）钛铁矿(主要含FeTiO3，还含有SiO2、MgO和FeO)是常见含钛矿石，常用于制取TiCl4和TiO2等物质。 (1)工业上将FeTiO3、焦炭混合后，通入Cl2在高温下反应，可以制得FeCl3、TiCl4和一种可燃性的气体。写出该反应的化学方程式：_______。 (2)设计以钛铁矿、浓硫酸为原料制取TiO2·H2O的实验方案：_______，得到TiO2·H2O。 【已知FeTiO3(灰黑色)可溶于热的浓硫酸生成TiOSO4和FeSO4；TiOSO4+2H2O=TiO2·H2O↓+H2SO4；除HF外，SiO2不与任何酸反应。实验中须使用的试剂和仪器有：浓硫酸、蒸馏水、BaCl2溶液、砂芯漏斗】 (3)利用反应可以制取TiCl4(装置如下图所示)。已知CCl4、TiCl4的熔沸点如下表所示。将CCl4和TiCl4通过蒸馏法分离后，检验CCl4中是否含有少量TiCl4的方法是_______。 物质 熔点 沸点 其他 CCl4 -23℃ 76℃ 与TiCl4互溶 TiCl4 -25℃ 136℃ 易水解 (4)将钛铁矿与焦炭高温共热后可得到含TiO2、MgO、CaO、SiO2、Fe2O3、FeO和Fe的炉渣。为测定其中金属Fe的含量，现进行如下实验： 步骤1：称取2.80 g粉碎后的滤渣，加入足量含Na2SO3和邻菲罗啉(抑制Fe2+的水解)的浸取液，同时调节溶液的pH=4.5，充分反应(此时除金属Fe外，其余含铁化合物不反应)后过滤并洗涤滤渣； 步骤2：将步骤1所得滤液和洗涤液合并，向其中加入稀硫酸和过量的H2O2溶液，充分反应后将溶液煮沸约10 min，后冷却至室温，加水至100 mL； 步骤3：取25 mL步骤2所得溶液于锥形瓶中，向其中滴加2滴磺基水杨酸指示剂(溶于水呈无色，酸性条件下遇Fe3+显紫红色)，用浓度为0.10 mol·L-1的维生素C(维生素C的化学式为C6H8O6)标准溶液滴定，到达终点时消耗维生素C标准溶液的体积为12.50 mL。 实验过程中涉及发生的反应如下：；C6H8O6+2Fe3+=C6H6O6+2Fe2++2H+ ①步骤3滴定终点时的实验现象是_______。 ②下列情况会导致金属Fe测定含量偏高的有_______。 A．步骤1中，调节pH小于2 B．步骤2中，只取步骤1所得滤液进行实验，未将滤液和洗涤液合并 C．步骤2中，充分反应后未将溶液煮沸 D．步骤3中，滴定开始时仰视滴定管进行读数，滴定结束时俯视滴定管进行读数 ③计算炉渣中金属Fe的质量分数_______，并写出计算过程。 11．（25-26高三下·江苏南京·月考）钛铁矿(主要含，还含有、和)是常见含钛矿石，常用于制取和等物质。 (1)具有双钙钛矿型氧化物通过掺杂改性可用作固体电解质材料，其晶体的一种完整结构单元如图所示，但真实的晶体中存在5%的空位缺陷，导电时空位的存在有利于的传导。考虑晶体缺陷，该晶体中+3价与+4价La原子个数比为_______。 (2)工业上将、焦炭混合后，通入在高温下反应，可以制得、和一种可燃性的气体。写出该反应的化学方程式：_______。 (3)设计以钛铁矿、浓硫酸为原料制取的实验方案：_______，得到。已知：灰黑色可溶于热的浓硫酸生成和FeSO4；；除HF外，不与任何酸反应。实验中须使用的试剂和仪器有：浓硫酸、蒸馏水、溶液、砂芯漏斗 (4)利用反应可以制取(装置如下图所示)。已知、的熔沸点如下表所示。将和通过蒸馏法分离后，检验中是否含有少量的方法是_______ 物质 熔点 沸点 其他 76℃ 与互溶 136℃ 易水解 (5)将钛铁矿与焦炭高温共热后可得到含、、、、、和的炉渣。为测定其中金属的含量，现进行如下实验： 步骤1：称取粉碎后的滤渣，加入足量含和邻菲罗啉(抑制的水解)的浸取液，同时调节溶液的pH=4.5，充分反应(此时除金属Fe外，其余含铁化合物不反应)后过滤并洗涤滤渣； 步骤2：将步骤1所得滤液和洗涤液合并，向其中加入稀硫酸和过量的溶液，充分反应后将溶液煮沸约，后冷却至室温，加水至； 步骤3：取步骤2所得溶液于锥形瓶中，向其中滴加2滴磺基水杨酸指示剂(溶于水呈无色，酸性条件下遇显紫红色)，用浓度为的维生素(维生素的化学式为)标准溶液滴定，到达终点时消耗维生素标准溶液的体积为。实验过程中涉及发生的反应如下：；。 计算炉渣中金属Fe的质量分数_______，并写出计算过程。 12. （2026·江苏南京·二模）钴在新能源、新材料领域具有重要用途。某炼锌废渣含有锌、铅、铜、钴、锰的价氧化物及锌和铜的单质。制备二次电池添加剂的流程如下： 注：加沉淀剂使一种金属离子浓度小于或等于 ，其他金属离子不沉淀，即认为完全分离。 已知：①，，，，。 ②锌的氢氧化物在开始沉淀，沉淀完全。 ③沉淀过快无法形成，易与形成配合物。 回答下列问题： (1)位于元素周期表_______区，其基态价电子排布式为_______。 (2)“沉铜”步骤中发生反应的离子方程式是，该反应的平衡常数_______。 (3)假设“沉铜”后得到的滤液中为0.10 ，向其中加入至沉淀完全，据此判断能否实现和的完全分离：_______（写出计算过程）。 (4)“沉锰”步骤中，将氧化为二氧化锰除去，被还原为，发生反应的离子方程式为_______。 (5)制备，先加氨水再加NaOH溶液的理由是_______。 (6)“萃取”得到的有机相中加入2∼3 的反萃取可得到含的水溶液，完成从反萃取后的水相中回收得到较纯净的氢氧化锌的实验方案：向溶液中边搅拌边_______，低温干燥，得到较纯净的氢氧化锌。实验中可选用的试剂：1.0 NaOH溶液，蒸馏水，1.0 溶液。 13． （2026·江苏·二模）三水合三草酸铁钾是新一代蓝晒工艺的感光剂。 (1)在光照条件下发生分解，有和生成。 ①写出分解反应的化学方程式：_______。 ②与_______(填字母)溶液混合光照，可生成蓝色物质。 A．    B．    C．KSCN (2)一种以为铁源制备的流程如下： ①“沉铁”完成后，用如图-1所示装置进行过滤、洗涤得到纯净。抽气的目的是_______。 ②利用图-2所示装置配制“合成”所需的溶液。当溶液pH为_______(填字母)时停止滴加KOH溶液。已知：，。 A．1.2    B．2.7    C．4.2    D．8.4 ③分离得到较纯净产品的操作：将浓缩后的溶液_______。 (3)用下列方法测定产品中铁元素的质量分数，请补充完整实验方案：①准确称取a g样品加入稀硫酸溶解，配成100 mL溶液；②量取25.00 mL溶液置于锥形瓶中，逐滴加入溶液反应至终点；③_______；④计算。(已知该测定过程中过量锌粉不与发生反应。实验中须使用试剂：锌粉、溶液) 14．（2026·江苏苏州·模拟预测）磷资源流失到水环境中会造成水体富营养化。已知：基磁性纳米复合材料，由和纳米经过超声分散制得。能通过纳米物理吸附和溶出后通过化学反应等去除水体磷。已知：纳米颗粒表面带正电荷；部分物质的溶解性如下表。 物质 溶解性 难溶 微溶 可溶 易溶 (1)制备复合材料所需的纳米：一定条件下，先将和晶体配制成混合溶液，再与氨水反应可制得纳米，实验装置如下： ①氨水缓慢滴入，开始一段时间内未出现浑浊，原因是______。 ②制备纳米需控温在之间，写出该反应的化学方程式：______。 ③配制混合溶液时按进行投料：实验中需不断通入。通的目的是______。 (2)研究不同下向含磷V)废水中加入纳米复合材料的除磷效果： ①从图1中可以看出初始为时，磷的去除率较高且反应后均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图2，写出对应的离子方程式：______。 ②当初始为时，磷的去除率明显小于初始为的去除率，是因为______。 (3)除磷后续处理：除磷回收得到的磷矿物，可进一步转化为，作为钾磷复合肥使用。设计由浆料制备晶体的实验方案：向含的浆料中______，干燥。[已知：；室温下从饱和溶液中可结晶析出晶体；实验中须选用的试剂：溶液、溶液，试纸，无水乙醇] (4)锂离子电池正极材料含有磷元素，的晶胞结构如图3(a)所示，其中O围绕和P分别形成正八面体和正四面体，它们通过共顶点、共棱形成空间链结构。电池充电时，脱出部分，形成，结构如图3(b)所示。在中，______。 15．（2026·江苏·一模）水溶液中Cr元素主要以(橙色)、(黄色)、(绿色)等形式存在。 (1)Cr(Ⅵ)具有强氧化性，且存在平衡：。 ①在试管中加入溶液，滴加5滴溶液，溶液黄色加深，然后加入4 mL乙醇，充分振荡，溶液不变色。向上述溶液中继续加入溶液，充分振荡后溶液颜色变为_______。 ②可使钢制锅炉内壁发生钝化，从而减缓腐蚀。下列试剂减缓腐蚀的原理与相同的是_______(填字母)。 A．    　　　B．    　　　　C． (2)用标准溶液滴定溶液中的时，可用溶液作指示剂。已知：为砖红色沉淀；，。 ①理论上达滴定终点时，混合液中不宜超过_______。 ②滴定时，溶液的pH需保持在6~10。若，则测定结果将_______(填“偏高”、“偏低”或“无变化”)。 ③现有颜色相近的两种配合物晶体和。请设计实验方案进行鉴别：_______[必须使用的试剂和仪器：蒸馏水、溶液、电子天平、滴定管]。 (3)、纳米Fe(0)均能有效去除废水中的Cr(Ⅵ)。 ①酸性废水中，将还原为低毒性的离子方程式为_______。 ②纳米Fe(0)颗粒在水中形成胶体后易聚集变大而沉降。用磁性包覆的纳米Fe(0)去除Cr(Ⅵ)的机理如图所示。相同条件下，磁性包覆的纳米Fe(0)对Cr(Ⅵ)的去除率明显高于单独使用纳米Fe(0)，其原因有_______。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题11 化学实验综合题 题型 考情分析 考向预测 实验操作、物质的分离与提纯 2025 年T16（1）（2）：以保护文物为情境，考查实验操作、物质的检验、离子方程式的书写等考点。 考点归纳：以物质制备、提纯、测定为核心，考查仪器选用、操作规范、反应原理、离子检验、定量计算与误差分析，重点为实验方案设计、装置搭建、步骤优化及方案评价。 考向预测：以真实化工情境为载体，侧重完整实验方案设计，包括原理选择、试剂与条件控制、除杂思路、定量测定步骤；强化装置作用、尾气处理、安全环保设计；突出方案可行性、优缺点对比与改进思路，着重考查实验逻辑与探究能力。 实验方案的设计 2025 年T16（3）：以保护文物为情境，考查实验方案的设计及文字的叙述。 考点1 实验操作、物质的分离与提纯 【典例】. （25-26高三上·江苏·期末）硫氰化钾(KSCN)是常用的分析试剂，用硫磺与KCN等为原料制备KSCN的实验流程如图： 已知：①Ka(HSCN)=0.13，Ka(HCN)=6.2×10-10，Ksp(PbS)=9.0×10-29 ②S+KCNKSCN(放热反应) (1)合成。将硫磺与一定量水配成悬浊液加入如图所示的反应釜中，在搅拌下滴入KCN与KOH混合溶液。 ①冷水从____(填“a”或“b”)端通入。 ②若反应温度过高，可采取的措施有：减慢滴加KCN与KOH混合溶液的速率、____。 ③反应釜中还有副反应发生，如硫磺与KOH溶液反应生成K2S和K2S2O3，该反应的化学方程式为_____。 (2)除硫化物。由于成品中不能含有铅，故加入(CH3COO)2Pb溶液只能略微不足。证明(CH3COO)2Pb溶液略微不足的实验操作与现象是____。 (3)除硫酸盐。选用Ba(OH)2溶液而不选用BaCl2溶液的原因是____。 (4)KSCN纯度测定。溶液pH介于0~1时，用KSCN溶液滴定已知浓度的AgNO3溶液来测定KSCN纯度，发生反应为SCN-+Ag+=AgSCN↓。请补充完整实验方案：①准确称取1.0000g样品，溶于适量蒸馏水，将溶液完全转移到100.00mL容量瓶中，定容得溶液A；②量取20.00mL____；③重复实验两次，计算消耗溶液A的平均体积为VmL；④通过公式w(KSCN)=%计算KSCN的质量分数[实验中须使用的试剂：NH4Fe(SO4)2溶液、1.0mol·L-1HNO3溶液、0.1000mol·L-1AgNO3溶液]。 【答案】(1) a 加快冷却水的流速 4S+6KOH=3H2O+2K2S+K2S2O3 (2)取沉淀后上层清液，向清液中滴加醋酸铅溶液，生成极少量的沉淀，说明(CH3COO)2Pb溶液略微不足 (3)Ba(OH)2溶液可以和硫酸根离子生成硫酸钡沉淀且使溶液显碱性利于生成KSCN，若选用BaCl2溶液会引入氯离子杂质 (4)0.1000mol·L-1AgNO3溶液，加入1.0mol·L-1HNO3溶液为调节pH为0~1，加入几滴NH4Fe(SO4)2溶液，使用溶液A滴定硝酸银溶液至最后半滴溶液A加入后溶液显红色，且半分钟内不褪色 【分析】硫磺与KCN、KOH混合溶液反应生成硫氰化钾，加入醋酸铅溶液除去硫离子，过滤滤液加入氢氧化钡溶液除去硫酸根离子，经过一系列操作得到硫氰化钾晶体。 【解析】（1）①冷水从a端通入b端流出可以有更好的冷却效果。 ②若反应温度过高，可采取的措施有：减慢滴加KCN与KOH混合溶液的速率、加快冷却水的流速等。 ③硫磺与KOH溶液反应生成K2S和K2S2O3，根据质量守恒还会生成水，该反应的化学方程式为4S+6KOH=3H2O+2K2S+K2S2O3； （2）硫离子和铅离子生成硫化铅沉淀，取沉淀后上层清液，向清液中滴加醋酸铅溶液，生成极少量的沉淀，说明(CH3COO)2Pb溶液略微不足； （3）选用Ba(OH)2溶液可以和硫酸根离子生成硫酸钡沉淀且使溶液显碱性利于生成KSCN，若选用BaCl2溶液会引入氯离子杂质导致引入KCl； （4）溶液pH介于0~1时，用KSCN溶液滴定已知浓度的AgNO3溶液来测定KSCN纯度，发生反应为SCN-+Ag+=AgSCN↓；结合题干实验操作可知，实验为用溶液A滴定20.00mL0.1000mol·L-1AgNO3溶液，SCN-能和铁离子反应使溶液显红色，则使用NH4Fe(SO4)2溶液为指示剂、1.0mol·L-1HNO3溶液为调节溶液的pH，操作②为：量取20.00mL0.1000mol·L-1AgNO3溶液，加入1.0mol·L-1HNO3溶液为调节pH为0~1，加入几滴NH4Fe(SO4)2溶液，使用溶液A滴定硝酸银溶液至最后半滴溶液A加入后溶液显红色，且半分钟内不褪色。 1. 实验操作答题规范 (1) 证明沉淀是否完全：静置，在上层清液中再加入原沉淀试剂，当不再产生沉淀时，说明已经沉淀完全。 (2)晶体洗涤： ①对于易溶于水的晶体，可以用其饱和溶液洗涤； ②对于可溶于水的晶体，可以用乙醇等有机溶剂洗涤。 (3)证明晶体是否洗涤干净：取少许最后一次洗涤滤液于一支洁净的试管中，加入某种特定沉淀试剂，若不再产生沉淀，则证明已经洗涤干净。 2.滴定实验 (1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 (2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。用第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。 (3)碘量法测定：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2+、H2S等还原剂还原；I－可作还原剂，能被IO、Cr2O、MnO等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－；间接碘量法（又称滴定碘法），它是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，淀粉指示剂要在接近终点时才加入，I2遇淀粉溶液显蓝色，继续滴加Na2S2O3标准溶液，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。如：用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O===2I－＋S4O，可得关系式：2ClO2～5I2～10S2O，然后根据已知条件进行计算。 (4)找出定量关系： ①关系式法：是最常用的计算方法； ②守恒法(包括质量守恒、得失电子守恒、电荷守恒)。 质量守恒法：本质是化学方程式的计算。 得失电子守恒法：本质是氧化还原反应方程式的计算。 电荷守恒法：本质是溶液中阴、阳离子物质的量浓度的定量关系的计算。 ③方程组法：利用“关系式法”和“守恒法”，建立二元方程组来求解化学定量关系的计算。 1. （25-26高三上·江苏徐州·期末）实验室以废旧磷酸铁锂电极粉末为原料回收，其实验过程可表示为 (1)以盐酸—次氯酸钠体系选择性浸出锂。将磷酸铁锂加入三烧瓶中(装置见下图)，滴液漏斗装有盐酸、中装有溶液。控制，依次将两种溶液加入三颈烧瓶，充分反应后，过滤。 已知：常温时， ①实验时应先打开滴液漏斗_______(填“”或“”)。 ②浸出后过滤所得滤渣主要成分为写出转化为的离子方程式：_______。 ③控制原料锂的浸出率为若提高盐酸用量，可使锂浸出率达以上，但同时可能存在的缺陷有_______。 (2)用碳酸钠作沉淀剂从浸出液中回收碳酸锂。有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备查阅资料发现文献对常温下的有不同的描述： i．白色固体。ii．尚未从溶液中分离出来。 为探究的性质，将饱和溶液与饱和溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。 ①上述现象说明，在该实验条件下_______(填“稳定”或“不稳定”)。 ②实验中发生反应的离子方程式为_______。 (3)盐湖提盐后的浓缩卤水(含和少量)也常用作制备的重要原料。已知：常温时的溶解度为：的溶解度曲线如下图所示。 为获得较高产率和纯度的请补充完整实验方案：向浓缩卤水中边搅拌边缓慢添加石灰乳，_______，洗涤，低温烘干。完全沉淀可选用的试剂：饱和溶液、饱和溶液、固体、蒸馏水]。 【答案】(1) a 过量的盐酸溶解FePO4，Fe元素也随Li一起浸出，导致产品纯度下降；产生Cl2，污染环境；后阶段消耗更多的Na2CO3，增加试剂成本 (2) 不稳定 (3)调节溶液pH略大于10.9，过滤，边搅拌边往滤液中缓慢加入饱和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，过滤，用蒸馏水洗涤固体2 ~ 3次，将洗涤滤液与滤液合并，加热溶液并保持100°C，边搅拌边添加Na2CO3固体至沉淀不再增加，趁热过滤。 【分析】废旧磷酸铁锂电极粉末用盐酸—次氯酸钠体系选择性浸出锂，再用碳酸钠沉锂得到碳酸锂。 【解析】（1）①该反应需要在酸性条件下进行，需要先加入盐酸，则实验时应先打开滴液漏斗a； ②被次氯酸钠氧化为，离子方程式为。 ③若提高盐酸用量，可使锂浸出率达99%以上，但同时可能存在的缺陷有过量的盐酸溶解FePO4，Fe元素也随Li一起浸出，导致产品纯度下降；产生Cl2，污染环境；后阶段消耗更多的Na2CO3，增加试剂成本。 （2）①将饱和LiCl溶液与饱和NaHCO3溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀说明在该实验条件下LiHCO3不稳定； ②将饱和LiCl溶液与饱和NaHCO3溶液等体积混合，气泡为CO2，生成白色沉淀为碳酸锂，实验中发生反应的离子方程式为。 （3）结合各个物质的溶解度，为获得较高产率和纯度的Li2CO3，实验方案：向浓缩卤水中边搅，拌边缓慢添加石灰乳，调节溶液pH略大于10.9，过滤，边搅拌边往滤液中缓慢加入饱和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，过滤，用蒸馏水洗涤固体2 ~ 3次，将洗涤滤液与滤液合并，加热溶液并保持100°C，边搅拌边添加Na2CO3固体至沉淀不再增加，趁热过滤，洗涤，低温烘干。 2. （25-26高三上·江苏南京·期末）铁的化合物种类繁多。 (1)Fe元素在化合物中常表现+2、+3两种价态。从核外电子排布的角度，分析说明比稳定的原因______。 (2)将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中(如图所示)，铁钉表面生成白色固体，经验证为硫酸盐。设计实验验证白色固体是，且一定不含。请补充实验方案：在手套箱(隔绝氧气设备)中，______。(必须使用的试剂：溶液(与反应生成蓝色沉淀)、KSCN溶液、蒸馏水) (3)向溶液中逐滴加入少量溶液。观察到有红褐色沉淀生成，振荡后沉淀消失，最终溶液呈浅绿色。 ①上述实验中，总反应的离子方程式为______。 ②生成红褐色沉淀的反应为。其平衡常数K与、、的代数关系式______。 ③振荡后红褐色沉淀消失的原因是______。 (4)取(摩尔质量为)的样品完全溶于水，配成100 mL溶液。取25.00 mL溶液滴加过量溶液(将还原为)，充分反应后，除去过量的，用溶液滴定至终点，消耗溶液20.00 mL。则样品中的质量分数为______(写出计算过程)。已知：。 【答案】(1)价电子排布式为，处于半满状态，的价电子排布式为，比稳定 (2)取出铁钉，刮取铁钉上的少量固体，用蒸馏水溶解，取少量溶液，加入溶液，有蓝色沉淀生成；另取少量溶液加入KSCN溶液，无明显现象 (3) 氧化四价硫使溶液的酸性增强，沉淀溶解 (4) 【解析】（1）价电子排布式为，处于半满状态，的价电子排布式为，比稳定 （2）设计实验验证白色固体是，且一定不含。请补充实验方案：在手套箱(隔绝氧气设备)中，取出铁钉，刮取铁钉上的少量固体，用蒸馏水溶解，取少量溶液，加入溶液，有蓝色沉淀生成,说明含有；另取少量溶液加入KSCN溶液，无明显现象，说明一定不含。 （3）①溶液还原，故反应的离子方程式为：； ②； ③振荡后红褐色沉淀消失的原因是氧化四价硫使溶液的酸性增强，沉淀溶解 （4）根据方程式可知，以及铁原子守恒，故，故样品中的质量分数为。 3. （25-26高三上·江苏南京·月考）LiFePO4和FePO4是动力型锂离子电池的理想正极材料。 (1)实验室制备LiFePO4 在氮气的氛围中，将一定量的(NH4)2Fe(SO4)2溶液与H3PO4、LiOH(强碱)溶液中的一种混合，加入三颈烧瓶如图，控温60℃，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品。 ①通入N2的目的是___________。 ②滴液漏斗中的溶液是___________。 ③写出由LiOH制备LiFePO4的反应离子方程式___________。(已知Ka(HSO4-)=1.0×10-2) (2)实验室制备FePO4 取一定量比例铁粉、浓磷酸、水放入容器，加热充分反应，向反应后的溶液中加入一定量H2O2，同时加入适量水调节pH，静置后过滤、洗涤、干燥得到FePO4˙2H2O，高温煅烧FePO4˙2H2O得到FePO4。 已知： FePO4·2H2O 晶体的纯度及颗粒大小会影响产品性能，沉淀速率过快会形成细小颗粒状粉末；Fe3++EDTA4-[Fe(EDTA)]-。含磷各微粒的物质的量分数与pH的关系如图所示；            ① 工业上选择溶液pH为2。此时溶液中c(HPO)为1.0×10-7.3 mol·L-1，则c(PO)=___________mol·L-1。 ② 其他条件不变时，磷酸与水的混合比例对铁粉溶解速率的影响如图所示： 当时，随着水的比例增加，铁粉溶解速率迅速升高的原因是___________。 ③为使反应过程中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列操作不能达到目的的是___________(填序号)。 a．加入适当过量的H2O2溶液 b．加热，使反应在较高温度下进行 c．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌    d．用Ca(OH)2调节溶液pH=7 ④ 设计以1mol·L-1H3PO4溶液、1mol·L-1FeSO4溶液和3%H2O2溶液为原料，制备较大颗粒FePO4·2H2O晶体的实验方案：___________，低温干燥。 (除主要原料外，还须使用的试剂：EDTA四钠盐溶液、盐酸和BaCl2溶液) 【答案】(1) 排除装置中的空气，防止被氧化 LiOH 溶液 Fe2++Li++OH−+H3PO4+2SOLiFePO4↓+H2O+2HSO (2) 1.0×10-17.6 当时，随水的比例增加，促进了H3PO4的电离，使c(H+)增大，反应速率加快；同时反应放热，加快反应速率 bd 将一定量的1mol·L-1FeSO4溶液和适量的3%H2O2溶液混合，边搅拌边加入适量EDTA四钠盐溶液，在搅拌下向混合溶液中加入1mol·L-1H3PO4溶液，控制溶液pH为2反应一段时间，静置、过滤，所得晶体用蒸馏水洗涤2～3次，取最后一次洗涤滤液于试管中，加入盐酸酸化后加BaCl2溶液，无白色沉淀生成 【解析】（1）①Fe2+易被氧化，则通入N2的目的是排除装置中的空气，防止被氧化。 ②由分析可知，滴液漏斗中的溶液是氢氧化锂溶液； ③由分析可知，制备磷酸铁锂的反应为氢氧化锂溶液与硫酸亚铁铵、磷酸混合溶液反应生成磷酸铁锂、硫酸氢铵和水，反应的离子方程式为Fe2++Li++OH−+H3PO4+2SOLiFePO4↓+H2O+2HSO。 （2）①根据磷酸的第三步电离：，由图可知时，因此；pH为2时，，c(HPO)=1.0×10-7.3，代入公式，得； ②磷酸是三元中强酸，在溶液中分步电离出氢离子，向磷酸中加水时，磷酸在溶液中电离出氢离子，溶液中氢离子浓度增大，氢离子与铁生成亚铁离子的速率增大，且反应放出的热量，使反应温度升高，导致反应速率加快，所以当时，随着水的比例增加，铁粉溶解速率迅速升高； ③a．加入适当过量的过氧化氢溶液，有利于亚铁离子完全氧化，故a正确； b．加热，使反应在较高温度下进行时，过氧化氢受热分解，过氧化氢浓度减小不利于亚铁离子的氧化，故b错误； c．缓慢滴加过氧化氢溶液并搅拌可以使反应物的接触面积增大，有利于亚铁离子完全氧化，故c正确； d．用氢氧化钙调节溶液pH为7，会使溶液中的亚铁离子转化为氢氧化亚铁沉淀，不利于亚铁离子的氧化，故d错误； 故选bd； ④将一定量的1mol·L-1FeSO4溶液和适量的3%H2O2溶液混合，边搅拌边加入适量EDTA四钠盐溶液，在搅拌下向混合溶液中加入1mol·L-1H3PO4溶液，控制溶液pH为2反应一段时间，静置、过滤，所得晶体用蒸馏水洗涤2～3次，取最后一次洗涤滤液于试管中，加入盐酸酸化后加BaCl2溶液，无白色沉淀生成即得到较大颗粒FePO4·2H2O晶体。 考点2 实验方案的设计 【典例】.（25-26高三下·江苏扬州·月考）硫氰化钾(KSCN)是常用的分析试剂，用硫磺与KCN等为原料制备KSCN的实验流程如图： 已知：①，， ②(放热反应) (1)合成。将硫磺与一定量水配成悬浊液加入如图所示的反应釜中，在搅拌下滴入KCN与KOH混合溶液。 ①冷水从______(填“a”或“b”)端通入。 ②若反应温度过高，可采取的措施有：减慢滴加KCN与KOH混合溶液的速率、______。 ③反应釜中还有副反应发生，如硫磺与KOH溶液反应生成和，该反应的化学方程式为______。 (2)除硫化物。由于成品中不能含有铅，故加入溶液只能略微不足。证明溶液略微不足的实验操作与现象是______。 (3)KSCN纯度测定。溶液pH介于0~1时，用KSCN溶液滴定已知浓度的溶液来测定KSCN纯度，发生反应为。请补充完整实验方案： ①准确称取1.0000g样品，溶于适量蒸馏水，将溶液完全转移到100.00mL容量瓶中，定容得溶液A。 ②量取20.00mL______。[实验中须使用的试剂：溶液、溶液、溶液] ③重复实验两次，计算消耗溶液A的平均体积为VmL。 ④计算KSCN的质量分数______。 【答案】(1) a 加快冷却水的流速 (2)取沉淀后上层清液，向清液中滴加醋酸铅溶液，生成极少量的沉淀，说明(CH3COO)2Pb溶液略微不足 (3) 【分析】硫磺与KCN、KOH混合溶液反应生成硫氰化钾，加入醋酸铅溶液除去硫离子，过滤滤液加入氢氧化钡溶液除去硫酸根离子，经过一系列操作得到硫氰化钾晶体。 【解析】（1）①冷水从a端通入b端流出可以有更好的冷却效果； ②若反应温度过高，可采取的措施有：减慢滴加KCN与KOH混合溶液的速率、加快冷却水的流速等； ③硫磺与KOH溶液反应生成K2S和K2S2O3，根据质量守恒还会生成水，该反应的化学方程式为； （2）硫离子和铅离子生成硫化铅沉淀，取沉淀后上层清液，向清液中滴加醋酸铅溶液，生成极少量的沉淀，说明(CH3COO)2Pb溶液略微不足； （3）溶液pH介于0~1时，用KSCN溶液滴定已知浓度的AgNO3溶液来测定KSCN纯度，发生反应为SCN-+Ag+=AgSCN↓；结合题干实验操作可知，实验为用溶液A滴定20.00mL0.1000mol·L-1AgNO3溶液，SCN-能和铁离子反应使溶液显红色，则使用NH4Fe(SO4)2溶液为指示剂、1.0mol·L-1HNO3溶液为调节溶液的pH，操作②为：量取20.00mL0.1000mol·L-1AgNO3溶液，加入1.0mol·L-1HNO3溶液为调节pH为0~1，加入几滴NH4Fe(SO4)2溶液，使用溶液A滴定硝酸银溶液至最后半滴溶液A加入后溶液显红色，且半分钟内不褪色。根据反应方程式列关系式，KSCN的质量分数为。 1. 实验条件的控制 (1)适当加热有利于反应速率的加快 (2)控制反应在一定温度范围内进行的目的： ①若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢； ②若温度过高，则某些物质会分解或挥发； ③对于有气体参与的反应，控制反应在较低温度下进行，有利于提高气体在溶液中的浓度(如氯气置换碘的反应) (3)①控制溶液的pH范围，使杂质金属离子形成氢氧化物(或碳酸盐)沉淀，从而达到除去杂质金属离子的目的； ②防止盐类水解。 (4)氧化还原反应的控制 例如：为了除去铁元素，常将溶液中Fe2＋氧化为Fe3＋，根据题给金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH，调节合理的pH范围，使Fe3＋水解生成Fe(OH)3沉淀，过滤除去。 (5)减缓化学反应速率的操作 减缓通入气体的速率、减缓滴入反应液的速率、分批加入反应物、将反应器置于冰水浴中等。 2.物质制备实验方案设计 （1）解题策略模型 （2）规范答题 边搅拌加向溶液中滴加（“适量”或“过量”或“少量”）某试剂，充分反应，至pH在某范围，（过滤），蒸馏浓缩（“至有大量晶体析出，在某温度下趁热过滤”或“冷却结晶，过滤”），（“冰水”或“乙醇”等试剂）洗涤，干燥。 1. （25-26高三下·江苏南京·月考）贵金属银应用广泛。 (1)粗铅提银。粗铅中含2%的Ag，将粗铅熔融后加入液态锌，搅拌，适当降温后静置，液态Ag-Zn合金上浮与液铅分层，继续降温使上层Ag-Zn合金凝固后取出，蒸馏分离Ag和Zn。 ①液态锌能从液铅提取Ag的原因是_______。 ②静置前适当降温的目的是_______。 (2)化学镀银。铜片置于[Ag(NH3)2]Cl与氨水的混合溶液中，充分反应后铜片表面变为银白色，溶液呈深蓝色。 ①镀银时发生反应的离子方程式为_______。 ②[Ag(NH3)2]+、[Cu(NH3)4]2+均能与Na2S溶液反应生成黑色的Ag2S、CuS沉淀。为将镀银后溶液中的铜元素转化为CuS回收，并检验所得CuS中是否含有Ag2S，补充完整实验方案：将镀银后的溶液过滤，_______[实验中必须使用的试剂和设备：8 mol·L-1 HNO3溶液、0.1 mol·L-1 Na2S溶液、0.1 mol·L-1 AgNO3溶液、蒸馏水、1 mol·L-1 NaCl溶液，通风设备]。 (3)Ag的保护。Ag在潮湿环境中会与空气中的硫化物发生电化学腐蚀，十八烷基硫醇[CH3(CH2)17SH]能与Ag通过形成共价键吸附，在Ag表面形成分子膜。 ①在空气中，CH3(CH2)17SH与Ag形成分子膜时有H2O生成，经检测平均每个CH3(CH2)17SH形成约0.92个共价键吸附位，则与Ag形成共价键的原子是_______。 ②在未防护的Ag和用CH3(CH2)17SH防护后的Ag表面各滴1滴(NH4)2S溶液，如下图所示。一段时间后，a表面出现棕黑色，b表面未出现变色。被十八烷基硫醇防护后的Ag能有效防止与(NH4)2S溶液发生电化学腐蚀的原因是_______。 【答案】(1) Ag与液锌形成合金比液铅更容易，且液锌在液铅中溶解度小 降低液态Ag-Zn合金在液铅中的溶解度 (2) 向滤液中滴加0.1Na2S溶液至不再产生沉淀，过滤，用蒸馏水多次洗涤沉淀至取少量最后一次洗涤滤液滴加0.1AgNO3溶液无沉淀产生，干燥；取少量所得固体，在通风设备中，将固体溶于8 HNO3溶液中，向所得溶液中滴加1NaCl溶液，若有白色沉淀生成，说明含有Ag2S (3) S或硫 分子膜层具有疏水性，减少了溶液与Ag接触；且分子膜层能阻挡S2-迁移 【解析】（1）①加入液态锌后，液态Ag-Zn合金上浮，说明Ag与液锌形成合金比液铅更容易，与液铅分层，说明液锌在液铅中溶解度小； ②适当降温可以降低液态Ag-Zn合金在液铅中的溶解度，促进Ag-Zn合金与液铅分层，提高Ag的富集度与提取率。 （2）①被银氨络离子氧化，生成单质和深蓝色的铜氨络离子，根据得失电子守恒，离子方程式为； ②根据必须使用的试剂和设备可设计实验方案为：将镀银后的溶液过滤，向滤液中滴加0.1Na2S溶液至不再产生沉淀，过滤，用蒸馏水多次洗涤沉淀至取少量最后一次洗涤滤液滴加0.1AgNO3溶液无沉淀产生，干燥；取少量所得固体，在通风设备中，将固体溶于8 HNO3溶液中，向所得溶液中滴加1NaCl溶液，若有白色沉淀生成，说明含有Ag2S。 （3）①十八烷基硫醇结构为，仅巯基可断键反应，在空气中和Ag反应生成水的过程为：键断裂，S原子与Ag形成共价键，H结合氧生成水，平均每个分子约0.92个共价键，符合每个分子的S形成1个吸附共价键的结果，因此成键原子为S或硫； ②十八烷基长链属于疏水基团，在Ag表面形成了致密的疏水保护膜，从图中可看出，防护后溶液呈不浸润液滴状，即隔绝了Ag与、水、氧气的接触，同时长链烷基的疏水性使无法浸润接触Ag表面，隔绝了腐蚀反应的反应物，阻断了电化学腐蚀的发生。 2. （25-26高三上·江苏苏州·期末）将电镀污泥[主要成分为、NiO、CuS、和]中的金属元素进行选择性分离具有重要意义，其分离过程如下： (1)氨浸时将污泥中Cu元素和部分Ni元素转化为配离子浸出。 ①加料完成后，一定能提高浸出率的措施有___________。 ②氨浸时存在反应。室温下，其平衡常数___________(填数值)。[已知：  ，] ③氨浸时CuS在氨水存在条件下转化成的离子反应方程式为___________。 (2)氨浸后的污泥通过“灼烧”和“熔炼”得到Ni-Cr合金。熔炼在1450℃下进行，为将生成的与Ni-Cr合金分离，需添加CaO将其转化成液态的。的熔点与其中CaO的物质的量分数[％]的关系如题图所示。 ①熔炼时加入铝粉的作用是___________。 ②熔炼时，理论上加入的为___________。 (3)已知：Ni和Fe活泼性相似。将氨浸液[主要溶质为和，能被活泼金属还原]经过转化可获得单质铜，请补充完整实验方案：___________，干燥得到铜。(实验须遵循节约试剂用量的原则。必须使用的试剂：Zn，盐酸，溶液) 【答案】(1) 加快搅拌速率，适当升高温度等 (2) 作还原剂；铝的氧化放热为反应提供热量 (3)边搅拌边向氨浸液中分批加入稍过量Zn，充分反应至溶液蓝色褪去，过滤，向滤渣中加入过量盐酸，搅拌充分反应至无气泡生成，过滤，洗涤至最后一次滤液中加入溶液无浑浊 【分析】第一步，向电镀污泥中加入氨水、硫酸铵，同时通入进行氨浸，利用配位反应将污泥中的Cu元素和部分Ni元素转化为可溶性的氨配离子进入浸出体系，剩余的Ni、Cr元素仍以难溶化合物的形式留在固体中；通入的作用是氧化CuS这类难溶硫化物，使其能够转化为可溶性的铜氨配离子进入溶液； 氨浸完成后进行过滤实现固液分离，滤液为氨浸液，主要成分为和，可进一步处理从中提取单质铜；滤渣为未浸出的含Ni、Cr的固体混合物，送入后续工序处理； 接下来对含Ni、Cr的滤渣进行灼烧，目的是除去滤渣中残留的C、S等可分解/挥发性杂质，同时将Ni、Cr转化为氧化物形态，方便后续还原熔炼； 向灼烧得到的Ni、Cr氧化物中加入Al和CaO，在1450℃下熔炼：Al作还原剂，通过铝热反应还原Ni、Cr氧化物得到金属单质，最终形成Ni-Cr合金；CaO用来结合铝热反应生成的，形成低熔点的熔渣，在1450℃下熔渣为液态，可与Ni-Cr合金分层分离，最终得到目标产物Ni-Cr合金； 据此回答。 【解析】（1）①加快搅拌速率、适当升高温度等是提高浸出率的常见措施，可以增大反应物接触、促进反应进行，一定程度提高浸出率； ②目标反应：，平衡常数 ； 已知，， 两式相乘得； ③氨浸过程通入，被氧化，S从-2价升高为+6价生成，与形成配离子，配平后得到； （2）①由于氨浸后滤渣中、都以氧化物形式存在，铝热反应中铝作还原剂，将氧化物还原为金属单质，得到合金； ②熔炼温度为，需要产物在该温度下为液态，即熔点低于，由图得此时物质的量分数： ，整理得，而，因此， 质量比； （3）可置换出和，得到的固体含、过量和置换出的；活泼性和相似，、都可与盐酸反应而溶解，不反应，过滤后洗涤除去表面的，用检验洗涤是否完全，最后干燥得到铜。 3. （25-26高三上·江苏徐州·月考）磷资源流失到水环境中会造成水体富营养化。已知：基磁性纳米复合材料，由和纳米经过超声分散制得。能通过纳米物理吸附和溶出后通过化学反应等去除水体磷。已知：纳米颗粒表面带正电荷；部分物质的溶解性如下表。 物质 溶解性 难溶 微溶 可溶 易溶 (1)制备复合材料所需的纳米：一定条件下，先将和晶体配制成混合溶液，再与氨水反应可制得纳米，实验装置如下： ①氨水缓慢滴入，开始一段时间内未出现浑浊，原因是___________。 ②制备纳米需控温在50～60°℃之间，写出该反应的化学方程式：___________。 ③配制混合溶液时按进行投料：实验中需不断通入。通的目的是___________。 (2)研究不同pH下向含磷(V)废水中加入纳米复合材料的除磷效果： ①从图1中可以看出初始pH为3～6时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图2，写出对应的离子方程式：___________。 ②当初始pH为9～10时，磷的去除率明显小于初始pH为3～6的去除率，是因为___________。 (3)除磷后续处理 除磷回收得到的磷矿物，可进一步转化为，作为钾磷复合肥使用。设计由浆料制备晶体的实验方案：向含的浆料中___________，干燥。[已知：；室温下从饱和溶液中可结晶析出晶体；实验中须选用的试剂：溶液、溶液，pH试纸，无水乙醇] 【答案】(1) 主要用于消耗配制溶液时加入的盐酸 除去空气，防止部分被氧化为，造成产品不纯 (2) 碱性条件下，几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时浓度增大，会与产生竞争吸附 (3)缓慢加入溶液40.0mL不断搅拌；再分批缓慢滴入溶液，不断搅拌至用pH试纸测得反应液，过滤；将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜，降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶)；过滤，所得晶体用无水乙醇洗涤2~3次 【解析】（1）①配制FeCl2和FeCl3溶液溶液时，防止亚铁离子和铁离子水解，加有盐酸，氨水先与盐酸反应。 ②FeCl2+2FeCl3+8NH3⋅H2O=Fe3O4↓+8NH4Cl+4H2O ③通入N2除去空气，防止Fe2+部分被O2氧化为Fe3+，造成产品不纯 （2）①从图1中可以看出初始pH为3～6时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图2，写出对应的离子方程式： ②当初始pH为9～10时，磷的去除率明显小于初始pH为3～6的去除率，是因为：一方面碱性条件下，CaCO3几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时OH−浓度增大，会与产生竞争吸附 （3）向含0.02molCaHPO4⋅2H2O的浆料中缓慢加入0.25mol/LK2SO4溶液40.0mL不断搅拌；再分批缓慢滴入H2SO4溶液，不断搅拌至用pH试纸测得反应液pH≈4~5，过滤；将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜，降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶)；过滤，所得晶体用无水乙醇洗涤2~3次，干燥。 1．（2026·江苏镇江·一模）纳米Fe粉和FeS均可处理含硫酸的铬(Ⅵ)废水。已知：，， (1)纳米零价铁的制备。 绿矾()、保险粉()溶液和氢氧化钠溶液按比例混合后，在温水浴作用下反应，主要反应产物为纳米Fe粉和，其化学方程式为_______。 (2)利用零价铁和活性炭处理的反应机理为：零价铁在水中电化学腐蚀产生和，和在酸性条件下均能将还原为，可转化为沉淀去除。 ①写出和反应的离子方程式_______。 ②纳米零价铁投入量对去除率的关系如图所示。当纳米零价铁的投入量为时，反应60min后，去除率只有；而当零价铁的投入量增加到时，反应60min后，去除率为。可能的原因为_______。 ③初始pH对去除率的关系如图所示。时，的去除率几乎为零。可能的原因为_______。 (3)利用FeS处理的机理为： Ⅰ．         Ⅱ． Ⅲ． Ⅳ． ①反应Ⅰ的化学平衡常数_______。(填数值) ②制备高纯粉末。将反应Ⅳ生成的沉淀用酸溶解后，取一定体积所得溶液于烧杯中，_______，得高纯粉末。(可供选择的试剂和主要仪器：蒸馏水、NaOH溶液、稀盐酸、溶液、坩埚、蒸发皿、pH计。)已知该溶液中开始沉淀的，完全沉淀的，开始沉淀的，完全沉淀的。 【答案】(1) (2) 零价铁量较少时，不能形成较多的微小原电池，的去除率低；随着零价铁量的增加，形成的原电池的数目迅速增加，另外零价铁与的接触面积也增大，反应速率加快，导致去除率迅速增大，60min后，的去除率达到 时，电化学腐蚀生成的和极少；溶液碱性增强，会生成氢氧化物沉淀覆盖在零价铁表面，阻碍反应的进行，导致的去除率几乎为零 (3) 边搅拌边滴加NaOH溶液，同时使用pH计测量溶液中的pH，当测得pH在范围内，停止滴加NaOH溶液，充分反应一段时间后静置，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤后的滤液中滴加溶液无沉淀生成，将沉淀转移至坩埚中，灼烧至固体质量不再变化 【解析】（1）反应物是绿矾 ()、保险粉 () 和 NaOH ，产物是纳米粉和。这是一个氧化还原反应，被还原为，得到2个电子，被氧化为，两个S原子失去2个电子，根据电子守恒和原子守恒配平可得，其化学方程式为。 （2）①是还原剂，是强氧化剂，从+6价被还原为+3价，H从0价被氧化为+1，且反应在酸性条件下进行，故反应的离子方程式为； ②零价铁和活性炭形成原电池；当投入量少时，铁粉少，形成的原电池数量少，反应速率慢，去除率低；当投入量大时，铁粉增多，形成的原电池数目迅速增加，加速了电子转移。同时，接触面积增大，反应速率加快，能在60 min内将完全去除。 ③和在酸性条件下均能将还原为，时，碱性强，电化学腐蚀受阻，难以生成还原剂和 ，生成的少量或会立即生成或沉淀，覆盖在铁粉表面，形成钝化层，阻碍了电子传递和反应的继续进行。 （3）①利用溶度积 () 和电离常数 () 计算，反应Ⅰ的化学平衡常数为，分子分母同乘 得。 ②从除铬后的废水中得到，即分离和，应控制 pH 在 3.0 ~ 4.3 之间，使完全沉淀为，而留在溶液中。故先调节 pH：，边搅拌边滴加 NaOH 溶液，控制 pH 在 3.0 ~ 4.3 之间，产生沉淀；过滤，使沉淀与含的滤液分离；用蒸馏水洗涤沉淀，直至洗涤液中不含； 将沉淀转移到坩埚中灼烧至恒重，得到。 2．（2026·江苏·二模）碘及碘化钾是实验室中的常见试剂，含碘废液中碘元素通常以、、和中的一种或多种形式存在，回收碘具有很好的经济价值。 (1)为检验某实验室酸性废液中是否含，现进行如下实验：取少量废液，向其中滴加淀粉溶液，溶液不变蓝。另取少量废液，_______，则溶液中含有。请补充完整该实验方案，实验中可以选用的试剂有：溶液、溶液、淀粉溶液、KSCN溶液、溶液。 (2)一种由含的废液制取单质碘的流程如下： ①沉碘时应向废液加入足量的溶液，再加入至沉淀不再增加。 Ⅰ.沉碘时有CuI沉淀和生成，写出该反应的离子方程式：_______。 Ⅱ.若不加入溶液，仅加入也可生成CuI沉淀。沉碘时不是仅加入的原因是_______。 ②氧化、蒸发的装置如图所示。 Ⅰ.球形干燥管的作用是_______。 Ⅱ.蒸发出的碘蒸气冷却后易凝固。实验过程中，若发现玻璃导管中有单质碘凝固析出，为防止堵塞，可以采取的方法是_______。 (3)若废液中含有，可以用进行萃取，萃取后所得有机层可以用KOH溶液进行反萃取。反萃取后所得水层中的溶质为和KI。请补充完整由反萃取后所得水层制取KI晶体的实验方案：取反萃取后所得水层，_______。(已知KI易溶于水；氧化性：。实验中可以选用的试剂有：气体、NaOH溶液、稀硫酸) (4)某含碘废液中，碘元素以形式存在，为测定的浓度，现进行如下实验：准确量取20.00mL废液，加水稀释配成100.00mL溶液，取20.00mL溶液，加入盐酸，加入足量KI晶体，以淀粉为指示剂，用0.1000 溶液滴定至恰好完全反应，消耗溶液24.00mL。已知测定过程中发生的反应为(未配平)        (未配平) 计算废液中的物质的量浓度，并写出计算过程______。 【答案】(1)向其中滴加淀粉溶液，溶液不变色，再滴加溶液，溶液变蓝色 (2) 铜离子和碘离子会发生氧化还原反应生成CuI沉淀和碘单质，，生成的碘单质进入滤液造成产率降低 防止倒吸 适当加热导管处 (3)通入足量的硫化氢气体，并将尾气通入NaOH溶液，充分反应后过滤，滤液蒸发结晶得到KI晶体 (4)根据电子守恒配平反应为：、，则，则废液中的物质的量浓度为 【分析】含的废液加入足量的溶液，再加入生成CuI沉淀，过滤沉淀加入氯化铁和盐酸氧化碘离子得到碘单质，蒸发过滤得到碘单质； 【解析】（1）碘离子会和铁离子发生被氧化为碘单质，故检验碘离子操作可以为：另取少量废液，向其中滴加淀粉溶液，溶液不变色，再滴加溶液，溶液变蓝色，则溶液中含有； （2）①Ⅰ. 沉碘时应向废液加入足量的溶液，再加入，有CuI沉淀和生成，反应中硫元素化合价由+2变为+2,5，铜元素化合价由+2变为+1，根据电子守恒可知，该反应的离子方程式：。 Ⅱ.若不加入溶液，仅加入，则铜离子和碘离子会发生氧化还原反应生成CuI沉淀和碘单质，，生成的碘单质进入滤液造成产率降低； ②Ⅰ.球形干燥管中有膨大的部分，可以防止倒吸； Ⅱ.碘受热容易升华，实验过程中，若发现玻璃导管中有单质碘凝固析出，为防止堵塞，可以采取的方法是适当加热导管处； （3）反萃取后所得水层中的溶质为和KI，已知KI易溶于水；氧化性：，故可以通入硫化氢气体将碘酸钾转化为碘化钾，，故操作为：取反萃取后所得水层，通入足量的硫化氢气体，并将尾气通入NaOH溶液，充分反应后过滤，滤液蒸发结晶得到KI晶体； （4）根据电子守恒配平反应为：、，则，则废液中的物质的量浓度为。 3．（2026·江苏南京·二模）V2O5可制备对高血糖、高脂血症等具有一定治疗作用的硫酸氧钒(VOSO4)，而V2O5可以通过氯化氧钒(VOCl3)与氨水在一定条件下制备。 Ⅰ．制备VOSO4：实验流程如图-1及实验装置如图-2(夹持及加热装置已省略) 已知：草酸易溶于乙醇，可溶于水，具有还原性，受热易分解。 回答下列问题： (1)仪器c的名称为______。 (2)为防止草酸的损耗，加入草酸前需对反应液采取的措施为______。 (3)反应液由橙红色变为蓝黑色的化学方程式为______。 (4)产品中钒含量的测定： ①称取2.5g产品，配成250mL待测溶液； ②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾将VO2+完全转化为。 ③滴加亚硝酸钠溶液除去过量的高锰酸钾，加入2mL尿素溶液至溶液不再产生气泡。（已知：尿素不直接与亚硝酸盐反应，但可将亚硝酸转化为氮气；亚硝酸可将转化为VO2+。) ④加入10mL硫酸-磷酸混酸调节pH=0，滴入指示剂用0.05 mol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液(Fe2+将转化为VO2+)滴定至终点。测量三次，消耗标准溶液平均体积为10.00mL。 ⅰ.实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏高的是______。 A．预处理过程中加入尿素的量不足 B．盛装 (NH4)2Fe(SO4)2标准液的滴定管未润洗   C．滴定管读数时，开始时仰视刻度线，结束时平视刻度线 D．滴定前滴定管有气泡，滴定结束后发现滴定管内无气泡 ⅱ.测得产品中钒的质量分数为______。（写出计算过程）。 Ⅱ．制备V2O5：VOCl3与氨水沉钒生成NH4VO3，NH4VO3加热分解生成V2O5。沉钒率与钒溶液浓度、氨解温度的关系如图-3、图-4所示。 (5)为确定较适宜的沉钒条件，请结合上图曲线，补充完整“探究氨水浓度对沉钒率的影响”的实验方案：______，使用专用仪器测定并计算沉钒率。 (可供选择的试剂：50 g/L的钒溶液、10 g/L的钒溶液、25%的优级纯氨水、高纯水) 【答案】(1)（球形）冷凝管 (2)充分冷却或将反应液加入到适量蒸馏水中稀释 (3) (4) BD 25mL溶液中：n()=n(Fe2+)=0.05mol/L×10×10-3L=5×10-4mol 250mL溶液中：m(V)=5×10-4mol×51g/mol×10=0.255g W(V)%= (5)取数份等体积、50g/L的钒溶液，分别加入不同体积25%的优级纯氨水，再加入高纯水使各组溶液总体积相等，水浴加热控制反应温度均为55℃，充分反应相同的时间(或1-2h) 【分析】黄色固体与浓硫酸加热反应，得到橙红色的溶液；再加入草酸还原从+5价到+4价，得到蓝黑色的溶液，最终经过分离提纯，得到纯蓝色的晶体。 【解析】（1）根据仪器结构，c为球形冷凝管。 （2）已知草酸受热易分解，与浓硫酸加热反应后，反应液温度较高，冷却后再加草酸，可防止草酸受热分解，减少损耗，也可以将反应液加入到适量蒸馏水中稀释。 （3）V从+5价被草酸还原为+4价，草酸中C从+3价被氧化为+4价（生成二氧化碳），根据得失电子守恒、原子守恒配平方程式为。 （4）ⅰ.A：尿素不足，过量亚硝酸未除去，亚硝酸会还原为​，导致消耗标准液体积偏小，结果偏低，A错误； B：滴定管未润洗，标准液被稀释，浓度降低，消耗标准液体积偏大，结果偏高，B正确； C：开始仰视读数，结束平视，测得的标准液体积偏小，结果偏低，C错误； D：滴定前有气泡，滴定后气泡消失，测得的标准液体积偏大，结果偏高，D正确 故选BD； ⅱ. 根据反应关系得：25mL待测液中：，则 250mL待测液中：， ，质量分数。 （5）探究氨水浓度对沉钒率的影响，需要控制变量，固定温度（由图3得55℃沉钒率最高）、固定钒溶液浓度（选择沉钒率较高的50g/L），只改变氨水浓度，测定沉钒率即可，具体操作为：取数份等体积、50g/L的钒溶液，分别加入不同体积25%的优级纯氨水，再加入高纯水使各组溶液总体积相等，水浴加热控制反应温度均为55℃，充分反应相同的时间(或1-2h)。 4．（2026·江苏·一模）实验室用铜阳极泥氨浸液(阳离子主要有、、和)制备高纯Ag的实验过程可表示为 (1)向氨浸液中加入盐酸调节pH至5，AgCl的沉淀率达到99%，同时夹杂和BiOCl沉淀，Pb和Bi的沉淀率也均达到90%以上。已知：反应。的平衡常数 ①生成AgCl的反应为，其平衡常数K与、、、的代数关系式为___________。 ②写出由转化为BiOCl的离子方程式：___________。 (2)向沉银所得固体中加入一定浓度的和盐酸，反应1.5 h后，过滤，滤液Ⅱ中主要含有和。将过滤所得固体洗涤、干燥，获得AgCl产品。 ①加入的作用是___________。 ②已知：AgCl晶体的X射线衍射谱图如图所示(X射线衍射用于判断某晶态物质是否存在，不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同)。 为进一步确认实验所得AgCl产品是否纯净，应对AgCl产品补充进行的实验是___________。 (3)用HCHO还原除杂所得AgCl制备高纯Ag。 ①调节溶液pH为12，50℃时HCHO还原AgCl获得Ag，同时产生CO。该反应的离子方程式为___________。 ②补充完整制备高纯Ag的实验方案：向装有AgCl的烧杯中加入一定体积蒸馏水，保持溶液温度为50℃，___________，干燥固体，得到高纯Ag。(实验中必须使用的试剂和设备：40%HCHO溶液、NaOH溶液、溶液，通风设备) 【答案】(1) (2) 将和分别氧化为和 取少量产品做X射线衍射实验，将所得的X射线衍射谱图与晶体的X射线衍射谱图进行比对 (3) 滴加溶液调节溶液pH为12，打开通风设备，向烧杯中边加40%溶液边搅拌至无气泡产生。过滤，洗涤，直至向最后一次洗涤的滤液中加入溶液无白色沉淀生成 【分析】该流程以含、、、的铜阳极泥氨浸液为原料，先加盐酸沉银，使以AgCl形式沉淀，同时Pb 、 Bi 也以、BiOCl共沉淀，除去含Cu等的滤液Ⅰ；再向沉淀中加和盐酸，将、氧化为可溶性、，过滤除去滤液Ⅱ，得到纯净AgCl；最后在、条件下用HCHO还原AgCl ，经分离、洗涤、干燥制得高纯Ag。 【解析】（1）①目标反应：；已知反应：；；​ （是根据 和 推导出的）。目标反应可以看作是以下三个反应的叠加：解离银氨络离子：；沉淀银离子：；氨水中和氢离子（发生两次）：；总的平衡常数K等于各个分步反应平衡常数的乘积：，整理后得到：。 ②与、、反应，生成沉淀和，根据原子守恒、电荷守恒配平：。 （2）①沉银所得固体含、、，加入和盐酸后，滤液Ⅱ含、，说明 作为氧化剂，将难溶的、氧化为可溶性的 、，从而与分离。 ②根据题意，不同晶态物质的X射线衍射峰的衍射角不同，因此检验纯度的方法为：取少量AgCl产品做X射线衍射实验，将所得的X射线衍射谱图与AgCl晶体的X射线衍射谱图比对，若峰位、峰形完全一致，说明产品纯净。 （3）①pH=12 ，HCHO 还原AgCl生成 Ag，同时HCHO被氧化为CO，根据氧化还原配平，离子方程式为。 ②结合题目给定试剂（ 、 NaOH 、 AgNO3​）、设备（通风设备）和已知条件，完整方案为：向装有AgCl的烧杯中加入一定体积蒸馏水，保持溶液温度为，滴加NaOH溶液调节溶液pH为12 ，打开通风设备，向烧杯中边加溶液边搅拌至无气泡产生。过滤，洗涤，直至向最后一次洗涤的滤液中加入溶液无白色沉淀生成，干燥固体，得到高纯Ag。 5．（2026·江苏宿迁·二模）实验室以菱锰矿 (含MnCO3及少量 Fe、Al、Si 等氧化物) 为原料制高纯MnCO3和MnO2的流程如下。已知：室温下，Ksp(MnS)=2.6×10-13、Ksp[Mn(OH)2]=2.0×10-13、H2S电离平衡常数Ka1=1.1×10-7、Ka2=1.3×10-13. (1)焙烧。焙烧时的温度为 300~500℃，写出焙烧时MnCO3所发生反应的化学方程 式：___________。 (2)沉铁。沉铁过程中也会产生少量Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2在工业上可用于去除溶液中HS-，反应为 Mn(OH)2+HS-=MnS+OH-+H2O，其平衡常数K=___________。 (3)制MnCO3.将过滤后所得溶液净化后可得MnSO4溶液。将净化后MnSO4溶液置于如图所示三颈烧瓶中，控制一定的温度，将沉淀剂滴加到烧瓶中，充分反应后过滤、洗涤、干燥可得MnCO3白色粉末。沉淀剂可以使用Na2CO3溶液或NH4HCO3与氨水的混合溶液。实验小组经过比较后使用的是NH4HCO3与氨水的混合溶液。 ① 不使用Na2CO3溶液的原因是___________。 ② 混合溶液中氨水的作用是___________。 (4)制备MnO2.工业上利用MnSO4溶液多途径制备MnO2的流程如下，回答下列问题： ① 工艺 3 与工艺 2 相比较中，从能量和物质转化的角度分析，工艺 3 的优点是___________。 ② 工艺 1 中MnSO4和K2S2O8的物质的量相同，改变NaOH的物质的量，测得 Mn 的转化率、MnO2的含量与NaOH和MnSO4物质的量比值之间的关系如图所示。根据信息，补充完整制取纯净MnO2的实验方案：将 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的MnSO4溶液和 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的K2S2O8溶液混合，___________，干燥，得到纯净的MnO2(实验中可使用的试剂是 1.0mol・L⁻¹NaOH溶液、1.0mol・L⁻¹H2SO4溶液、1.0mol・L⁻¹BaCl2溶液)。 【答案】(1) (2)10 (3) Na2CO3溶液碱性较强，会有部分Mn(OH)2沉淀生成，所得MnCO3不纯 调节pH，增大CO32-的浓度，使锰离子尽可能的沉淀 (4) 耗能低，O2来源丰富，副产物(NH4)2SO4可以循环利用 边搅拌边向混合溶液中加入90 mL 1.0 mol·L-1的NaOH溶液，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入适量1.0 mol·L-1 H2SO4溶液，当固体不再减少时，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至取最后一次洗涤滤液加入1.0 mol·L-1 BaCl2溶液无沉淀生成 【分析】菱锰矿（含MnCO3及少量 Fe、Al、Si 等氧化物）焙烧时加入硫酸铵，铁的氧化物、氧化铝、二氧化硅不与硫酸铵反应，加水溶解，溶液中含有和，沉铁步骤除去，得到含硫酸锰溶液，再加入氨水，经过一系列操作后最后制得高纯MnCO3和MnO2，据此分析。 【解析】（1）据分析可知焙烧时加入硫酸铵，焙烧时的温度为 300~500℃，碳酸锰与硫酸铵反应生成硫酸锰、氨气和二氧化碳，焙烧时所发生反应的化学方程式为； （2）该反应的平衡常数推导如下： 反应：，平衡常数表达式为，结合溶度积、电离常数、水的离子积整理可得，代入已知数据、、，室温，可得； （3）①的碱性较强，溶液中浓度较大，沉淀时易生成杂质，所得不纯，的利用率降低；② 中电离程度较小，溶液中浓度低，氨水可以中和电离出的，促进电离，提高溶液中浓度，利于转化为沉淀； （4）①工艺2为电解法，需要消耗大量电能，工艺3不需要电解，能耗更低，工艺3使用廉价的作氧化剂，原料成本低，原子利用率更高，且副产物可以循环利用；②由图可知控制时为最佳物质的量比值，的转化率接近且含量稳定在左右，则实验方案补充：边搅拌边向混合溶液中加入溶液，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入适量溶液，当固体不再减少时，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至取最后一次洗涤滤液加入溶液无沉淀生成。 6．（25-26高三上·江苏·期中）过氧化钙是一种多功能化工产品，常用作消毒剂、供氧剂。 已知：①微溶于水，能溶于酸，在碱性溶液中能稳定存在； ②在室温下稳定，受热易分解成CaO和。 (1)的制备。实验室由制备的流程如下： ①步骤Ⅰ中“煮沸”可除去溶液中的___________(填化学式)，进而提高的纯度。 ②步骤Ⅰ在如题图-1的装置中完成， 主要发生反应： ；已知25℃下。计算25℃下的___________(填数值)。滴液漏斗中应盛有的试剂是___________(填序号)。 A．溶液    B．和的混合溶液 ③步骤Ⅲ中用冰水洗涤沉淀，检验洗涤是否完全的方法是___________。 ④步骤Ⅳ中需控温105℃烘干的原因是___________。 (2)纯度的测定。采用量气法可测定的纯度(假设杂质不产生气体)，装置如题图-2所示(部分装置已省略)。 ①在25℃和101 kPa条件下，气体摩尔体积___________(填“>”“<”或“=”)。 ②请补充完整实验方案：在25℃和101 kPa条件下，准确称取样品，按题图-2所示装配好药品和装置，确认气密性良好后，___________，计算气体体积的平均值，代入公式计算样品纯度。(实验中必须使用的仪器：酒精灯) 【答案】(1) A 取少量最后一次洗涤滤液，向其中加入稀硝酸酸化，再滴加少量溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净 温度过低，中的结晶水不能完全脱除，温度过高，会使得分解生成CaO和 (2) > 调节水准管使两边液面相平，读取量气管内液面刻度数值；点燃酒精灯，加热试管至量气管中液体不再下降；冷却至25℃，调节水准管使两边液面相平，读取量气管内液面刻度数值；重复上述操作进行多次实验 【分析】碳酸钙和稀盐酸反应生成氯化钙，加入氨水、过氧化氢反应后静置、过滤、洗涤得到过氧化钙晶体，烘干得到过氧化钙； 【解析】（1）①步骤I中盐酸和碳酸钙生成的二氧化碳会溶于溶液中，“煮沸”可除去溶液中的，进而提高的纯度。 ②，； 将和的混合溶液滴入氯化钙溶液中，钙离子浓度较大，钙离子会和氢氧根离子生成溶解度较小的氢氧化钙沉淀，导致产品不纯，故应将溶液滴入和的混合溶液中，故滴液漏斗中应盛有的试剂是A．溶液； ③步骤Ⅲ中检验洗涤是否完全，就是检验最后一次洗涤液中是否含氯离子，故方法是取少量最后一次洗涤滤液，向其中加入稀硝酸酸化，再滴加少量溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净； ④步骤Ⅳ中烘干使得失去结晶水得到，在室温下稳定，受热易分解成CaO和，故需控温105℃烘干的原因是温度过低，中的结晶水不能完全脱除，温度过高，会使得分解生成CaO和； （2）①25℃大于标况的0℃，温度升高，气体体积膨胀，则25℃和101 kPa条件下，气体摩尔体积>。 ②在读数时，应该确认气密性良好后，调节水准管使两边液面相平，从而避免因为液差而导致的读数误差；故实验方案为：确认气密性良好后，调节水准管使两边液面相平，读取量气管内液面刻度数值；点燃酒精灯，加热试管至量气管中液体不再下降；冷却至25℃，调节水准管使两边液面相平，读取量气管内液面刻度数值；重复上述操作进行多次实验，计算气体体积的平均值，代入公式计算样品纯度。 7．（25-26高三上·江苏常州·期中）实验室测定药用硫黄中单质硫含量的实验步骤如下： I．准确称取mg细粉状药用硫黄于如图所示装置①中，并准确加入过量的乙醇溶液，加入适量蒸馏水，搅拌，水浴加热回流。待样品完全溶解后，除去乙醇。 II．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 IV．_______，消耗标准溶液体积为。 V．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 (1)仪器①的名称是_______。仪器②中冷水的流向为_______(填“a进b出或b进a出”)。 (2)步骤I中，待样品完全溶解后，为除去乙醇，在不改变如图所示装置的前提下，对实验操作进行的简单改动是_______。 (3)经步骤I和Ⅱ，单质硫完全转化为。写出单质硫转化总反应的离子方程式：______。 (4)步骤Ⅲ中，为确保①中溶液完全转移至锥形瓶，应进行的实验操作是_______。 (5)请补充完整实验步骤Ⅳ：_______，消耗标准溶液体积为。 (6)依第一次测定数据，药用硫黄中单质硫的质量分数可表示为_______(用代数式表示)。 【答案】(1) 圆底烧瓶 a进b出 (2)提高水浴温度、减缓冷凝水的流速或停止通入冷凝水 (3) (4)用少量蒸馏水洗涤装置①2~3次，并将洗涤液也转移入锥形瓶 (5)不加入硫黄，重复步骤I、Ⅱ、Ⅲ (6) 【分析】该实验采用酸碱滴定法结合氧化还原预处理测定单质硫含量，核心是通过KOH与单质硫和反应，再用HCl滴定过量KOH，结合空白实验消除系统误差，最终计算单质硫的质量分数，据此分析。 【解析】（1）根据仪器构造可知①是圆底烧瓶；仪器②是冷凝管，冷水的流向为a进b出（冷凝管冷水需下进上出，保证冷凝效果）； （2）乙醇易挥发，可提高水浴温度、减缓冷凝水的流速或停止通入冷凝水，利用乙醇沸点低的特点除去乙醇； （3）单质硫在、完全转化为，总反应的离子方程式：； （4）为确保①中溶液完全转移至锥形瓶，应用少量蒸馏水洗涤装置①2~3次，并将洗涤液也转移入锥形瓶； （5）步骤Ⅳ是空白实验（消除KOH的影响），应补充： 准确移取V1mL与步骤Ⅰ中相同浓度的KOH乙醇溶液，不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的操作； （6）空白实验消耗HCl体积V3mL，样品实验消耗V2mL，与S反应的KOH的物质的量为，由反应关系式，n(S):n(KOH)=1:2，故，质量为：，质量分数为：。 8．（25-26高三上·江苏无锡·期中）利用磷铁渣(含，杂质忽略不计)制备的流程如下： (1)将磷铁渣在空气中煅烧，生成和。若生成和的物质的量之比为，则反应的FeP和物质的量之比为______。 将煅烧所得烧渣用硫酸浸出。控制其他条件一定，测得烧渣的浸出率和浸出液中铁元素浓度与液、固比的关系如图所示。 已知：常温下；烧渣的浸出率，液固比。 (2)研究表明酸浸初始阶段溶液的pH迅速上升，其原因是______。 (3)当液固比大于，所得浸出液中铁元素浓度降低的原因是______。 (4)调铁、磷比前须先测定溶液中的铁、磷浓度。测定过程如下：量取10.00 mL浸取液，加水稀释成100.00 mL。量取25.00 mL稀释液于锥形瓶中，先将全部转化为，加入指示剂，用的标准溶液进行滴定，滴定到达终点时，消耗标准溶液10.00 mL。另量取25.00 mL稀释液，加入足量喹钼啉酮试剂，充分振荡、过滤、干燥，得到磷钼酸喹啉沉淀，摩尔质量为7.956 g。计算浸取液中的物质的量之比，写出计算过程______。 (5)已知其他条件一定时，制备时Fe元素的有效转化率与溶液pH的关系如图所示。铁氰化钾和产生蓝色沉淀，用于检测亚铁离子。 请补充完整制备的实验方案：取100 mL酸浸液，______，干燥，得到。实验须遵循节约试剂用量的原则，实验必须使用的试剂：，。 【答案】(1) (2)反应消耗；温度升高抑制的电离 (3)液固比大于，烧渣已不再反应，浸出的铁元素总量不再变化，随着溶液体积的增加，铁元素浓度降低 (4) (5)边搅拌边加入溶液，边搅拌边滴加过氧化氢溶液，取少量液体，滴加铁氰化钾溶液，至不再产生蓝色沉淀，停止滴加过氧化氢溶液。继续滴加调节溶液pH至1.5，过滤、用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤滤液中滴加盐酸，再加溶液无明显现象 【分析】用磷铁渣(含FeP、Fe2P及少量杂质)来制备FePO4的工艺流程为：将磷铁渣进行煅烧利用空气中的氧气把FeP、Fe2P转化为Fe3O4、和，再用硫酸进行酸浸，过滤后调整铁元素和磷元素的比例，最后得到磷酸铁（FePO4），据此信息解答。 【解析】（1）若生成Fe3O4、Fe2O3和P2O5的物质的量之比为1∶1∶2，根据铁元素和磷元素守恒可知：，设为xmol，为ymol，则=，解得x∶y=3∶1，所以反应的FeP和Fe2P物质的量之比为3∶1。 （2）硫酸酸浸煅烧所得烧渣时消耗硫酸，酸浸反应放热，温度升高，，平衡逆向移动，抑制了的电离，故酸浸初始阶段溶液的pH迅速上升；答案为：反应消耗，温度升高抑制了的电离。 （3）根据烧渣的浸出率和浸出液中铁元素浓度与液固比的关系图可知，当液固比大于时，烧渣的浸出率基本不变，说明烧渣已不再反应，浸出的铁元素总量不再变化，随着溶液体积的增加，所得浸出液中铁元素浓度逐渐降低。故答案为：液固比大于，烧渣已不再反应，浸出的铁元素总量不再变化，随着溶液体积的增加，铁元素浓度降低。 （4）25.00mL稀释液中：消耗的K2Cr2O7溶液中含==，由关系式 可得，，，浸取液中Fe、P的物质的量之比为(6×10-3mol)∶(3.6×10-3mol)=5∶3； （5）从图中可以看出，pH约为1.5时，Fe的有效转化率最高；根据（4）的计算可知，100mL酸浸液中含n(Fe)=6×10-3mol××=0.24mol、n(P)=3.6×10-3mol××=0.144mol，根据Fe、P守恒，需加入0.24mol-0.144mol=0.096molH3PO4，加入1.0mol/LH3PO4溶液的体积为96mL；设计制备磷酸铁的方案时，需考虑加入过氧化氢将Fe2+完全氧化，控制溶液的pH在1.5左右，则实验方案：边搅拌边加入溶液，边搅拌边滴加过氧化氢溶液，取少量液体，滴加铁氰化钾溶液，至不再产生蓝色沉淀，停止滴加过氧化氢溶液。继续滴加调节溶液pH至1.5，过滤、用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤滤液中滴加盐酸，再加溶液无明显现象。 9．（2026·江苏南通·一模）纳米ZnO是一种新型高功能精细无机粉料。以铅锌烟灰(主要成分为ZnO，还含有少量PbO、FeO、MnO及不溶于酸的杂质)制备纳米ZnO的流程如下： 已知： (1)检验酸浸液中是否含有的实验方法：______。 (2)“除杂1”是去除酸浸液中的铁、锰，所得滤渣2成分主要为和。 ①写出除锰过程中发生反应的离子方程式：______。 ②“除杂1”中高锰酸钾的实际消耗量稍大于理论消耗量，可能的原因是______。 (3)与“除杂1”所得滤液相比，“除杂2”所得滤液中浓度变小的离子有______(填化学式)。 (4)制备纳米ZnO时，先用溶液与溶液反应生成沉淀，然后加热分解制得纳米ZnO。溶液中含碳微粒和含氮微粒分布分数如题图-1所示；纳米ZnO平均粒径随沉淀反应温度、热分解温度及热分解时间的变化如题图-2所示；生成会影响纳米ZnO的纯度。 相对于采用溶液，本实验采用溶液可减少的生成。请结合平衡常数分析原因：______。 ②补充完整制备平均粒径为60 nm的ZnO的实验方案：向反应容器中先加入溶液，______，冷却即得产品。[须使用的试剂：溶液、溶液、蒸馏水、气氛] 【答案】(1)取少量酸浸液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，若生成蓝色沉淀，则含Fe2+ (2) 酸浸液中的Cl-可能消耗部分KMnO4，生成的沉淀包裹了部分KMnO4 (3)、H+ (4) Kh ()=10-9.26，Kh(C2)=10-9.81，Kh ()> Kh(C2)，且c()>c(C2)，(NH4)2C2O4溶液显弱酸性 然后将反应器置于97.5℃的水浴中，边搅拌边加入0.3mol·L-1(NH4)2C2O4溶液至沉淀完全，却后过滤，用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤滤液滴加AgNO3溶液不变浑浊，将沉淀干燥后，在O2气氛中于750℃焙烧4.5h 【分析】铅锌烟灰主要成分为ZnO，还含有少量PbO、FeO、MnO及不溶于酸的杂质，加入盐酸、NaCl将ZnO、PbO、FeO、MnO溶解后转化为、、、进入“除杂1”，“滤渣1”为不溶于酸的杂质；“除杂1”加入高锰酸钾去除酸浸液中的铁、锰，所得滤渣2成分主要为和，进入“除杂2”的是、，加入过量锌粉将Pb元素还原为Pb进入“滤渣3”同时得到溶液，经系列操作得到纳米ZnO。 【解析】（1）检验酸浸液中是否含有的实验方法是：取少量酸浸液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，若生成蓝色沉淀，则溶液中含Fe2+。 （2）①“除杂1”是去除酸浸液中的铁、锰，所得滤渣2成分主要为和。故除锰时与酸性高锰酸钾反应生成，离子方程式为。 ②酸浸液中的Cl-与高锰酸钾发生氧化还原反应，可能消耗部分KMnO4，另外生成的沉淀包裹了部分KMnO4，造成高锰酸钾的消耗量增多。 （3）进入“除杂2”的是、，加入过量锌粉将Pb元素还原为Pb单质，故溶液中浓度变小的离子有，同时锌与氢离子反应生成氢气，浓度变小的离子有H+和。 （4）由图-1可知，铵根浓度与一水合氨浓度相等时，pH=9.26，氢离子浓度为10-9.26mol/L，可以计算出Kh ()=10-9.26，同样，当C2与HC2浓度相等时，对应的pH为4.19，氢氧根浓度为10-9.81mol/L，可以计算出Kh(C2)=10-9.81，Kh ()> Kh(C2)且c()>c(C2)，(NH4)2C2O4溶液显弱酸性，可以减少Zn(OH)2的生成。 制备平均粒径为60 nm的ZnO沉淀时的反应温度为98℃，热分解的温度为750℃，热分解的时间选择4.5h。先加入溶液，然后将反应器置于97.5℃的水浴中，边搅拌边加入0.3mol·L-1(NH4)2C2O4溶液至沉淀完全，却后过滤，用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤滤液滴加AgNO3溶液不变浑浊，将沉淀干燥后，在O2气氛中于750℃焙烧4.5h可制得粒径为60 nm的纳米ZnO。 10． （25-26高三下·江苏扬州·开学考试）钛铁矿(主要含FeTiO3，还含有SiO2、MgO和FeO)是常见含钛矿石，常用于制取TiCl4和TiO2等物质。 (1)工业上将FeTiO3、焦炭混合后，通入Cl2在高温下反应，可以制得FeCl3、TiCl4和一种可燃性的气体。写出该反应的化学方程式：_______。 (2)设计以钛铁矿、浓硫酸为原料制取TiO2·H2O的实验方案：_______，得到TiO2·H2O。 【已知FeTiO3(灰黑色)可溶于热的浓硫酸生成TiOSO4和FeSO4；TiOSO4+2H2O=TiO2·H2O↓+H2SO4；除HF外，SiO2不与任何酸反应。实验中须使用的试剂和仪器有：浓硫酸、蒸馏水、BaCl2溶液、砂芯漏斗】 (3)利用反应可以制取TiCl4(装置如下图所示)。已知CCl4、TiCl4的熔沸点如下表所示。将CCl4和TiCl4通过蒸馏法分离后，检验CCl4中是否含有少量TiCl4的方法是_______。 物质 熔点 沸点 其他 CCl4 -23℃ 76℃ 与TiCl4互溶 TiCl4 -25℃ 136℃ 易水解 (4)将钛铁矿与焦炭高温共热后可得到含TiO2、MgO、CaO、SiO2、Fe2O3、FeO和Fe的炉渣。为测定其中金属Fe的含量，现进行如下实验： 步骤1：称取2.80 g粉碎后的滤渣，加入足量含Na2SO3和邻菲罗啉(抑制Fe2+的水解)的浸取液，同时调节溶液的pH=4.5，充分反应(此时除金属Fe外，其余含铁化合物不反应)后过滤并洗涤滤渣； 步骤2：将步骤1所得滤液和洗涤液合并，向其中加入稀硫酸和过量的H2O2溶液，充分反应后将溶液煮沸约10 min，后冷却至室温，加水至100 mL； 步骤3：取25 mL步骤2所得溶液于锥形瓶中，向其中滴加2滴磺基水杨酸指示剂(溶于水呈无色，酸性条件下遇Fe3+显紫红色)，用浓度为0.10 mol·L-1的维生素C(维生素C的化学式为C6H8O6)标准溶液滴定，到达终点时消耗维生素C标准溶液的体积为12.50 mL。 实验过程中涉及发生的反应如下：；C6H8O6+2Fe3+=C6H6O6+2Fe2++2H+ ①步骤3滴定终点时的实验现象是_______。 ②下列情况会导致金属Fe测定含量偏高的有_______。 A．步骤1中，调节pH小于2 B．步骤2中，只取步骤1所得滤液进行实验，未将滤液和洗涤液合并 C．步骤2中，充分反应后未将溶液煮沸 D．步骤3中，滴定开始时仰视滴定管进行读数，滴定结束时俯视滴定管进行读数 ③计算炉渣中金属Fe的质量分数_______，并写出计算过程。 【答案】(1) (2)将钛铁矿分批加入热的浓硫酸中，边搅拌直至灰黑色固体消失，冷却后用砂芯漏斗过滤，将冷却后的滤液边搅拌边加入足量蒸馏水中，充分反应后，用砂芯漏斗过滤，用蒸馏水洗涤沉淀2—3次，直至取最后一次洗涤滤液加入BaCl2溶液无沉淀产生，干燥 (3)取少许液体，向其中加入少量水充分振荡后，向上层清液中滴加AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则含有TiCl4 (4) 滴入最后半滴维生素C溶液，溶液紫红色褪去，且30 s内不恢复 AC 20% 【分析】指示剂的作用原理：实验中使用的磺基水杨酸指示剂，在酸性条件下遇到Fe3+会形成红色的络合物，所以滴定开始时，锥形瓶中的溶液是显红色的；滴定过程的变化：维生素C（C6H8O6）是还原剂，它会和Fe3+发生氧化还原反应：C6H8O6+2Fe3+=C6H6O6+2Fe2++2H+；随着维生素C的滴入，溶液中的Fe3+逐渐被还原为Fe2+，而Fe2+和磺基水杨酸不会形成红色络合物；终点的判断：当滴入最后一滴维生素C时，溶液中剩余的Fe3+刚好被完全还原，红色络合物消失，溶液变为无色。 【解析】（1）反应物为FeTiO3、C和Cl2，生成物为FeCl3、TiCl4和和一种可燃性的气体CO，反应的化学方程式：； （2）根据已知信息，以钛铁矿、浓硫酸为原料制取TiO2·H2O的实验方案：将钛铁矿分批加入热的浓硫酸中，边搅拌直至灰黑色固体消失，冷却后用砂芯漏斗过滤，将冷却后的滤液边搅拌边加入足量蒸馏水中，充分反应后，用砂芯漏斗过滤，用蒸馏水洗涤沉淀2—3次，直至取最后一次洗涤滤液加入BaCl2溶液无沉淀产生，干燥（实验中应注意含有浓硫酸的反应混合液稀释时的操作顺序）； （3）TiCl4易水解，而CCl4不水解，方法：取少许液体，向其中加入少量水充分振荡后，向上层清液中滴加AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则含有TiCl4； （4）①由分析可知，步骤3滴定终点时的实验现象是滴入最后半滴维生素C溶液，溶液紫红色褪去，且30 s内不恢复； ②A.pH小于2时，其他含铁化合物（如Fe2O3、FeO）会反应，导致Fe2+增多，测定含量偏高，A正确； B.未合并洗涤液，Fe2+损失，测定含量偏低，B错误； C.未煮沸除去过量H2O2，H2O2会氧化Fe2+，导致Fe3+增加，测定含量偏高，C正确 D.滴定开始仰视、结束俯视，会使读取的维生素C体积偏小，计算出的Fe3+物质的量偏小，测定含量偏低，D错误； 故选AC； ③n(C6H8O6)=0.10 mol/L12.50 mL1 L/1000 mL=0.00125 mol，根据；亚铁离子被双氧水氧化为铁离子后，发生C6H8O6+2Fe3+=C6H6O6+2Fe2++2H+，可知2Fe~C6H8O6，25 mL中n(Fe)=2n（C6H8O6）=，可知n(Fe)=0.025 mol4=0.01 mol，Fe的质量为m(Fe)=0.01 mol56 g/mol=0.56 g，Fe的质量分数为。 11．（25-26高三下·江苏南京·月考）钛铁矿(主要含，还含有、和)是常见含钛矿石，常用于制取和等物质。 (1)具有双钙钛矿型氧化物通过掺杂改性可用作固体电解质材料，其晶体的一种完整结构单元如图所示，但真实的晶体中存在5%的空位缺陷，导电时空位的存在有利于的传导。考虑晶体缺陷，该晶体中+3价与+4价La原子个数比为_______。 (2)工业上将、焦炭混合后，通入在高温下反应，可以制得、和一种可燃性的气体。写出该反应的化学方程式：_______。 (3)设计以钛铁矿、浓硫酸为原料制取的实验方案：_______，得到。已知：灰黑色可溶于热的浓硫酸生成和FeSO4；；除HF外，不与任何酸反应。实验中须使用的试剂和仪器有：浓硫酸、蒸馏水、溶液、砂芯漏斗 (4)利用反应可以制取(装置如下图所示)。已知、的熔沸点如下表所示。将和通过蒸馏法分离后，检验中是否含有少量的方法是_______ 物质 熔点 沸点 其他 76℃ 与互溶 136℃ 易水解 (5)将钛铁矿与焦炭高温共热后可得到含、、、、、和的炉渣。为测定其中金属的含量，现进行如下实验： 步骤1：称取粉碎后的滤渣，加入足量含和邻菲罗啉(抑制的水解)的浸取液，同时调节溶液的pH=4.5，充分反应(此时除金属Fe外，其余含铁化合物不反应)后过滤并洗涤滤渣； 步骤2：将步骤1所得滤液和洗涤液合并，向其中加入稀硫酸和过量的溶液，充分反应后将溶液煮沸约，后冷却至室温，加水至； 步骤3：取步骤2所得溶液于锥形瓶中，向其中滴加2滴磺基水杨酸指示剂(溶于水呈无色，酸性条件下遇显紫红色)，用浓度为的维生素(维生素的化学式为)标准溶液滴定，到达终点时消耗维生素标准溶液的体积为。实验过程中涉及发生的反应如下：；。 计算炉渣中金属Fe的质量分数_______，并写出计算过程。 【答案】(1)4:1 (2) (3)将钛铁矿分批加入热的浓硫酸中，边搅拌直至灰黑色固体消失，冷却后用砂芯漏斗过滤，将冷却后的滤液边搅拌边加入足量蒸馏水中，充分反应后，用砂芯漏斗过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，直至取最后一次洗涤滤液加入溶液无沉淀产生，干燥 (4)取少许液体，向其中加入少量水充分振荡后，向上层清液中滴加溶液，若有白色沉淀生成，则含有 (5)20% 【分析】由钛铁矿制取，依据题给反应可知，首先要使用浓硫酸与反应制得，由于SiO2不溶于浓硫酸，则需要过滤除去SiO2，因浓硫酸会使滤纸脱水碳化，需使用砂芯漏斗；再将水解制得，此时需检验沉淀是否洗涤干净。 【解析】（1）在晶胞中，Ni(Ⅱ)和Mn(Ⅲ)都位于立方体的顶点上，La(Ⅲ或Ⅳ)位于立方体的体心，O2-位于面心。利用均摊法，可求出晶胞中Ni(Ⅱ)数目为=，Mn(Ⅲ)数目为=，La(Ⅲ或Ⅳ)的数目为1，O2-数目为=3(假设没有O空位)。设晶体中+3价La原子个数为x，则+4价La原子个数为(1-x)，依据化合物中元素化合价代数和为0，可得出(+2)×+(+3)×+(+3)x+(+4)(1-x)+(-2)×3×95%=0，x=0.8，则1-x=0.2，该晶体中+3价与+4价La原子个数比为0.8:0.2=4:1。 （2）工业上将、焦炭混合后，通入在高温下反应，可以制得、和一种可燃性的气体，依据反应物的组成，可确定该可燃性气体为CO。依据得失电子守恒和原子守恒，可得出该反应的化学方程式：。 （3）已知：灰黑色可溶于热的浓硫酸生成和FeSO4；；除HF外，不与任何酸反应。则制取时，先将与浓硫酸反应，然后用砂芯漏斗过滤掉SiO2，再往滤液中加入蒸馏水，让水解生成，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至最后一次洗涤滤液中不含有，干燥。从而得出以钛铁矿、浓硫酸为原料制取的实验方案：将钛铁矿分批加入热的浓硫酸中，边搅拌直至灰黑色固体消失，冷却后用砂芯漏斗过滤，将冷却后的滤液边搅拌边加入足量蒸馏水中，充分反应后，用砂芯漏斗过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，直至取最后一次洗涤滤液加入溶液无沉淀产生，干燥，得到。 （4）由表中信息可知，和互溶，但沸点相差较大，可采用蒸馏法分离；不水解，而易水解，则可通过检验其水解产物中的Cl-判断CCl4中是否混有，所以 检验中是否含有少量的方法是：取少许液体，向其中加入少量水充分振荡后，向上层清液中滴加溶液，若有白色沉淀生成，则含有。 （5）在操作过程中，主要发生反应：Fe+2H+=Fe2++H2↑，FeO+2H+=Fe2++H2O，2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，。由此可建立关系式：2Fe~2Fe2+~2Fe3+~C6H8O6。从配制的100mL溶液中取出25mL，消耗维生素C的物质的量为0.10mol∙L-1×12.50mL×10-3L=1.25×10-3mol，则n(Fe)=2n(C6H8O6)=2×1.25×10-3mol=2.5×10-3mol，则炉渣中Fe的物质的量为2.5×10-3mol×=1.0×10-2mol，炉渣中金属Fe的质量分数为=20%。 12. （2026·江苏南京·二模）钴在新能源、新材料领域具有重要用途。某炼锌废渣含有锌、铅、铜、钴、锰的价氧化物及锌和铜的单质。制备二次电池添加剂的流程如下： 注：加沉淀剂使一种金属离子浓度小于或等于 ，其他金属离子不沉淀，即认为完全分离。 已知：①，，，，。 ②锌的氢氧化物在开始沉淀，沉淀完全。 ③沉淀过快无法形成，易与形成配合物。 回答下列问题： (1)位于元素周期表_______区，其基态价电子排布式为_______。 (2)“沉铜”步骤中发生反应的离子方程式是，该反应的平衡常数_______。 (3)假设“沉铜”后得到的滤液中为0.10 ，向其中加入至沉淀完全，据此判断能否实现和的完全分离：_______（写出计算过程）。 (4)“沉锰”步骤中，将氧化为二氧化锰除去，被还原为，发生反应的离子方程式为_______。 (5)制备，先加氨水再加NaOH溶液的理由是_______。 (6)“萃取”得到的有机相中加入2∼3 的反萃取可得到含的水溶液，完成从反萃取后的水相中回收得到较纯净的氢氧化锌的实验方案：向溶液中边搅拌边_______，低温干燥，得到较纯净的氢氧化锌。实验中可选用的试剂：1.0 NaOH溶液，蒸馏水，1.0 溶液。 【答案】(1) d (2) (3)不能,沉淀完全时，,，已经开始沉淀，故不能完全分离 (4) (5)先加氨水，与形成配合物，使溶液中浓度减小，沉淀速率减小，从而防止沉淀过快无法形成 (6)滴加 溶液，控制溶液的pH略大于8.2，充分反应静置后过滤；用蒸馏水洗涤至最后一次洗涤液滴加 溶液，无白色沉淀产生 【分析】由题给流程可知，向炼锌废渣中加入稀硫酸酸浸，金属氧化物转化为硫酸盐，单质铜不反应，过滤得到含有铜、硫酸铅的浸渣和滤液；向滤液中加入氢硫酸溶液沉铜，将溶液中的铜离子转化为硫化铜沉淀，过滤得到硫化铜和滤液；向滤液中加入过二硫酸钠溶液沉锰，将溶液中的锰离子转化为二氧化锰沉淀，过滤得到二氧化锰和滤液；向滤液中加入有机萃取剂萃取溶液中的锌离子，分液得到含有锌离子的有机相和水相；向水相中先加入氨水，将溶液中的亚钴离子转化为配合物，再向反应后的溶液中加入热的氢氧化钠溶液沉钴，将溶液中的亚钴离子转化为β-Co(OH)2沉淀，过滤得到滤液和β-Co(OH)2。 【解析】（1）钴元素的原子序数为27，基态原子的价电子排布式为，则钴元素位于元素周期表的d区； （2）由方程式可知，反应的平衡常数K====； （3）由溶度积可知，溶液中锌离子完全沉淀时，溶液中，则溶液中浓度熵Qc=，溶液中已经开始沉淀，所以不能实现和的完全分离； （4）由分析可知，加入过二硫酸钠溶液沉锰的目的是将溶液中的锰离子转化为二氧化锰沉淀，反应的离子方程式为； （5）由题给信息可知，沉淀过快无法形成β-Co(OH)2沉淀，所以制备β-Co(OH)2时应先加氨水，使溶液中亚钴离子与氨分子形成配合物，将溶液中的亚钴离子浓度减小，沉淀速率减小，从而防止沉淀过快无法形成β-Co(OH)2沉淀； （6）由题给信息可知，从反萃取后的水相中回收得到较纯净的氢氧化锌的实验方案：向溶液中边搅拌边滴加1.0mol/L氢氧化钠溶液，控制溶液的pH略大于8.2，充分反应静置后过滤；用蒸馏水洗涤至最后一次洗涤液滴加1.0mol/L 氯化钡溶液，无白色沉淀产生；将洗涤干净的沉淀低温干燥得到较纯净的氢氧化锌。 13． （2026·江苏·二模）三水合三草酸铁钾是新一代蓝晒工艺的感光剂。 (1)在光照条件下发生分解，有和生成。 ①写出分解反应的化学方程式：_______。 ②与_______(填字母)溶液混合光照，可生成蓝色物质。 A．    B．    C．KSCN (2)一种以为铁源制备的流程如下： ①“沉铁”完成后，用如图-1所示装置进行过滤、洗涤得到纯净。抽气的目的是_______。 ②利用图-2所示装置配制“合成”所需的溶液。当溶液pH为_______(填字母)时停止滴加KOH溶液。已知：，。 A．1.2    B．2.7    C．4.2    D．8.4 ③分离得到较纯净产品的操作：将浓缩后的溶液_______。 (3)用下列方法测定产品中铁元素的质量分数，请补充完整实验方案：①准确称取a g样品加入稀硫酸溶解，配成100 mL溶液；②量取25.00 mL溶液置于锥形瓶中，逐滴加入溶液反应至终点；③_______；④计算。(已知该测定过程中过量锌粉不与发生反应。实验中须使用试剂：锌粉、溶液) 【答案】(1) B (2) 加快过滤速率、固液分离更完全、使沉淀更干燥（答出其中一点即可） B 置于暗处，用冰水冷却结晶后过滤 (3)向滴定后的溶液中加入过量锌粉，充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，将洗涤滤液与原滤液合并，再用溶液滴定至溶液呈浅红色，记录第二次滴定所消耗溶液的体积。重复滴定2～3次 【分析】制备的流程为：在溶液中加入KOH溶液沉铁得到固体，过滤后在固体中加入溶液合成，最后通过蒸发浓缩，置于暗处用冰水冷却结晶，过滤得到晶体，据此信息解答。 【解析】（1）①在光照条件下发生分解，有和生成，铁元素化合价降低，则中+3价C化合价升高转化为，得到分解的方程式为：； ②见光分解后有产生，能与作用产生蓝色物质的 A．：能把氧化，但不会生成蓝色物质，A不符合题意； B．：能与发生反应生成蓝色物质，B符合题意； C．KSCN：与不发生反应，无蓝色物质生成；C不符合题意； 故答案为：B。 （2）①用布氏漏斗进行抽滤，其抽气的目的为：加快过滤速率、固液分离更完全、使沉淀更干燥； ②根据题意，目标产物是全部生成，当溶液中溶质只为时，根据酸式盐的，则题干所给的四个选项中，符合的选项为：B； ③要分离得到较纯净晶体产品，为防止其长期接触光而分解，其操作为：将浓缩后的溶液置于暗处，用冰水冷却结晶后过滤。 （3）测定产品中铁元素的质量分数的实验方案为：①准确称取a g样品加入稀硫酸溶解，配成100 mL溶液；②量取25.00 mL溶液置于锥形瓶中，逐滴加入溶液反应至终点；③向滴定后的溶液中加入过量锌粉，充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，将洗涤滤液与原滤液合并，再用溶液滴定至溶液呈浅红色，记录第二次滴定所消耗溶液的体积，重复滴定2～3次；④计算。 14．（2026·江苏苏州·模拟预测）磷资源流失到水环境中会造成水体富营养化。已知：基磁性纳米复合材料，由和纳米经过超声分散制得。能通过纳米物理吸附和溶出后通过化学反应等去除水体磷。已知：纳米颗粒表面带正电荷；部分物质的溶解性如下表。 物质 溶解性 难溶 微溶 可溶 易溶 (1)制备复合材料所需的纳米：一定条件下，先将和晶体配制成混合溶液，再与氨水反应可制得纳米，实验装置如下： ①氨水缓慢滴入，开始一段时间内未出现浑浊，原因是______。 ②制备纳米需控温在之间，写出该反应的化学方程式：______。 ③配制混合溶液时按进行投料：实验中需不断通入。通的目的是______。 (2)研究不同下向含磷V)废水中加入纳米复合材料的除磷效果： ①从图1中可以看出初始为时，磷的去除率较高且反应后均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图2，写出对应的离子方程式：______。 ②当初始为时，磷的去除率明显小于初始为的去除率，是因为______。 (3)除磷后续处理：除磷回收得到的磷矿物，可进一步转化为，作为钾磷复合肥使用。设计由浆料制备晶体的实验方案：向含的浆料中______，干燥。[已知：；室温下从饱和溶液中可结晶析出晶体；实验中须选用的试剂：溶液、溶液，试纸，无水乙醇] (4)锂离子电池正极材料含有磷元素，的晶胞结构如图3(a)所示，其中O围绕和P分别形成正八面体和正四面体，它们通过共顶点、共棱形成空间链结构。电池充电时，脱出部分，形成，结构如图3(b)所示。在中，______。 【答案】(1) 主要用于消耗配制溶液时加入的盐酸 除去空气，防止部分被氧化为，造成产品不纯 (2) 碱性条件下，几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时 浓度增大，会与产生竞争吸附 (3)缓慢加入溶液不断搅拌；再分批缓慢滴入溶液，不断搅拌至用试纸测得反应液，过滤；将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜，降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶)；过滤，所得晶体用无水乙醇洗涤次 (4) 【分析】在氮气保护环境下，利用三颈烧瓶、分液漏斗、电磁搅拌水浴加热器等装置，将 和晶体配制的混合溶液与氨水反应，以制备纳米。 【解析】（1）①配制FeCl2和FeCl3溶液时，为了防止亚铁离子和铁离子水解，加有盐酸，氨水先与盐酸反应。 ②反应物为FeCl2、FeCl3和NH3·H2O，生成物为Fe3O4。根据元素守恒，还应有NH4Cl和H2O生成，则化学方程式为。 ③通入N2除去空气，防止Fe2+部分被O2氧化为Fe3+，造成产品不纯。 （2）①从图1中可以看出初始pH为3～6时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图2，写出对应的离子方程式为。 ②当初始pH为9～10时，磷的去除率明显小于初始pH为3～6的去除率，是因为：一方面碱性条件下，CaCO3几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时OH−浓度增大，会与产生竞争吸附。 （3）向含0.02 mol CaHPO4⋅2H2O的浆料中缓慢加入0.25 mol/L K2SO4溶液40.0 mL不断搅拌；再分批缓慢滴入H2SO4溶液，不断搅拌至用pH试纸测得反应液pH≈4~5，过滤；将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜，降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶)；过滤，所得晶体用无水乙醇洗涤2~3次，干燥。 （4）由图(b)可知，电池充电时，个数为, 原子个数不变，有4个，故 ，从而求出；依据化合价的代数和为0, 设数目为，个数为 n , 则 ，又因， 所以，， 所以个数比为。 15．（2026·江苏·一模）水溶液中Cr元素主要以(橙色)、(黄色)、(绿色)等形式存在。 (1)Cr(Ⅵ)具有强氧化性，且存在平衡：。 ①在试管中加入溶液，滴加5滴溶液，溶液黄色加深，然后加入4 mL乙醇，充分振荡，溶液不变色。向上述溶液中继续加入溶液，充分振荡后溶液颜色变为_______。 ②可使钢制锅炉内壁发生钝化，从而减缓腐蚀。下列试剂减缓腐蚀的原理与相同的是_______(填字母)。 A．    　　　B．    　　　　C． (2)用标准溶液滴定溶液中的时，可用溶液作指示剂。已知：为砖红色沉淀；，。 ①理论上达滴定终点时，混合液中不宜超过_______。 ②滴定时，溶液的pH需保持在6~10。若，则测定结果将_______(填“偏高”、“偏低”或“无变化”)。 ③现有颜色相近的两种配合物晶体和。请设计实验方案进行鉴别：_______[必须使用的试剂和仪器：蒸馏水、溶液、电子天平、滴定管]。 (3)、纳米Fe(0)均能有效去除废水中的Cr(Ⅵ)。 ①酸性废水中，将还原为低毒性的离子方程式为_______。 ②纳米Fe(0)颗粒在水中形成胶体后易聚集变大而沉降。用磁性包覆的纳米Fe(0)去除Cr(Ⅵ)的机理如图所示。相同条件下，磁性包覆的纳米Fe(0)对Cr(Ⅵ)的去除率明显高于单独使用纳米Fe(0)，其原因有_______。 【答案】(1) 绿色 A (2) 偏高 用电子天平称取等质量的两种晶体，分别加入蒸馏水至晶体完全溶解，得到待测溶液。用滴定管分别向两种待测溶液中逐滴滴加溶液至不再产生沉淀，记录消耗溶液的体积。消耗溶液体积较大的为，较小的为 (3) 的包覆能防止纳米Fe(0)颗粒聚集，保持了较大的比表面积；能导电(传递电子)，形成原电池，加快去除Cr(Ⅵ)速率 【解析】（1）① 加入硫酸后，浓度增大，平衡右移，酸性条件下被乙醇还原为绿色的，最终溶液呈绿色。 ② 钝化是强氧化剂使钢铁表面生成致密氧化膜，作氧化剂钝化钢铁，是氧化剂，、均为还原剂，故选A。 （2）① 理论上达滴定终点时，Ag+与Cl-恰好完全反应，由得，再由，得。 ② 时，转化为，浓度降低，需要更高浓度的才能生成砖红色沉淀，终点推迟，消耗体积偏大，测定结果偏高。 ③ 两种晶体中，只有外界能电离与反应生成沉淀：含外界，含外界，相同质量的晶体，前者消耗溶液的体积约为后者的2倍，可通过滴定鉴别，故实验方案为用电子天平称取等质量的两种晶体，分别加入蒸馏水至晶体完全溶解，得到待测溶液；用滴定管分别向两种待测溶液中逐滴滴加溶液至不再产生沉淀，记录消耗溶液的体积；消耗溶液体积较大的为，较小的为。 （3）① 酸性条件下，还原，生成和，反应的离子方程式为。 ② 从机理可知：的包覆能防止纳米Fe(0)颗粒聚集，保持了较大的比表面积，增大接触面积；同时能导电(传递电子)，形成原电池，加快去除Cr(Ⅵ)速率，因此去除率更高。 / 学科网（北京）股份有限公司 $