专题11 化学实验综合题-备战2026年高考化学真题题源解密（江苏专用）

专题11 化学实验综合题 五年考情概览：解读近三年命题思路和内容要求，统计真题考查情况。 典型真题精析：代表性真题分类精讲并点评命题规律，设置仿照题目。 近年真题精选：分类精选近年真题，把握命题趋势。 易错易错速记：归纳串联解题必备知识，总结易错易混点。 高考模拟探源：精选适量最新模拟题，发掘高考命题之源。 命题解读 考向 近三年考查统计 综合分析近年江苏高考化学卷，实验综合题呈现出以下显著特点和规律： 1. 考查内容全面，突出核心主干 基础操作与技能：常考物质的分离（过滤、蒸发结晶、蒸馏、萃取分液）、提纯（洗涤沉淀）、检验（离子检验）、溶液配制等基本操作要点和目的分析。 实验原理与分析：要求你理解每一步操作的化学原理，能准确书写相关的化学方程式、离子方程式，并能分析实验条件（如温度、pH）对反应的影响。 实验方案的设计与评价：你可能需要补充实验步骤、设计验证方案、评价方案的优劣或找出装置中的错误并改进。 数据处理与计算：常结合滴定、热重分析（TGA）、气体体积测量等数据，要求你进行产率、纯度、化学式的计算，或者利用平衡常数（如Ksp） 进行推理。 2. 命题设计新颖，强调科学探究 呈现方式多样：试题信息常通过装置图、流程图、数据表格、曲线图等多种形式呈现，你需要具备强大的识图、析图能力，能从图中提取关键信息。 设问层次分明：问题设计通常由易到难，具有明显的梯度性。前期问题多为基础性考查，后期则侧重综合分析、方案设计和开放性探究。 融入定量实验：定量测定是高频考点，形式包括但不限于： 沉淀法：通过测定沉淀质量计算成分含量。 气体体积法：通过测量产生气体的体积进行计算（注意装置的选择与读数方法，要"冷却至室温"、"液面相平"等）。 滴定法：包括酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等（终点判断描述要规范）。 热重法：通过分析热重曲线确定物质组成或结晶水含量。 3. 紧密联系实际，凸显应用价值 试题背景紧密联系工业生产、资源回收、环境治理、新材料合成等实际应用场景。例如，从阳极泥、废催化剂、合金等废弃物中回收有价金属是常见的命题素材。 这要求你不仅能理解实验室中的"理想反应"，还要考虑实际生产中的成本、效率、环保和资源循环等问题，体现"绿色化学"理念。 考向 化学实验综合题 2025·江苏卷第16题 2024·江苏卷第16题 2023·江苏卷第16题 2022·江苏卷第16题 2021·江苏卷第17题 考向 化学实验综合题 【典题1】（2025·江苏·高考真题）海洋出水铁质文物表面有凝结物，研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。 (1)文物出水清淤后，须尽快浸泡在稀或溶液中进行现场保护。 ①玻璃中的能与反应生成 (填化学式)，故不能使用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛放溶液。 ②文物浸泡在碱性溶液中比暴露在空气中能减缓吸氧腐蚀，其原因有 。 (2)文物表面凝结物种类受文物材质和海洋环境等因素的影响。 ①无氧环境中，文物中的与海水中的在细菌作用下形成等含铁凝结物。写出与反应生成和的离子方程式： 。 ②有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成等凝结物。 (i)铁在盐水中腐蚀的可能原理如图所示。依据原理设计如下实验：向溶液中加入溶液(能与形成蓝色沉淀)和酚酞，将混合液滴到生铁片上。预测该实验的现象为 。 (ii)铁的氢氧化物吸附某些阳离子形成带正电的胶粒，是凝结物富集的可能原因。该胶粒的形成过程中，参与的主要阳离子有 (填离子符号)。 (3)为比较含氯在溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果，请补充实验方案：取一定量含氯模拟样品，将其分为两等份， ，比较滴加溶液体积[。实验须遵循节约试剂用量的原则，必须使用的试剂：蒸馏水、溶液、溶液、溶液]。 【答案】(1) 碱性环境抑制吸氧腐蚀正极反应的进行，反应速率减慢；碱性溶液中，溶解度较小，减少文物与的接触，减缓吸氧腐蚀 (2) 滴加混合溶液后，铁片表面将出现蓝色和红色区域，较长时间后出现黄色斑点 (3)分别加入等体积(如5mL)的溶液和蒸馏水至浸没样品，在室温下，搅拌、浸泡30min；过滤，各取等量上清液(如2mL)置于两支小试管中，分别滴加溶液酸化，再分别滴加溶液；记录每份上清液至出现AgCl白色沉淀时消耗的溶液体积 【解析】（1）①是酸性氧化物，可与NaOH溶液发生反应生成硅酸钠和水，化学方程式为。 ②吸氧腐蚀时正极反应式为，根据化学平衡移动原理，碱性溶液中，浓度较大，会抑制得电子，使吸氧腐蚀的速率减慢；在高离子浓度的液体中溶解度较小，碱性溶液比纯水溶解氧的能力低，减少了文物与的接触，减缓吸氧腐蚀。 （2）①无氧、弱碱性的海水中，Fe在细菌作用下，被氧化为价的FeS、，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒可写出该反应的离子方程式：。 ②(ⅰ)由题图知，铁片在NaCl溶液中发生吸氧腐蚀，开始时，负极反应式为，正极反应式为。与反应生成蓝色沉淀，即铁片上会出现蓝色区域；溶液中酚酞遇到变红，铁片上会出现红色区域；由“有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成FeOOH”知，在盐水中被氧化成黄色的FeOOH，故现象是滴加混合溶液后，铁片表面将出现蓝色和红色区域，较长时间后出现黄色斑点； (ⅱ)铁片发生吸氧腐蚀，负极区生成，被进一步氧化为，此时体系中的阳离子主要有。 （3）要检验脱氯效果，应控制样品用量、脱氯时间、取用体积等变量相同，利用与的反应进行实验。实验中，首先需要将等量的含氯FeOOH模拟样品分别用等体积的NaOH溶液与蒸馏水浸泡脱氯，然后过滤，得到上清液，取等体积的两种上清液，先用溶液酸化，再加入溶液，通过比较出现AgCl白色沉淀时消耗。溶液体积的大小，即可比较脱氯效果。 ◆一句话点评：以文物保护为情景，考查金属的腐蚀、实验方案的设计等知识。 【仿照题】 （2025·江苏盐城·模拟预测）铬及其化合物具有广泛用途。 Ⅰ．作指示剂 (1)向含氯水样中滴入几滴作指示剂，用标准溶液滴定，当开始产生砖红色沉淀时，反应到达终点。反应的平衡常数K= 。 ［已知：、］ Ⅱ．制备高纯Cr2O3 (2)方法一：以Na2CrO4样品(杂质不参与反应)为原料制高纯Cr2O3。 已知：①pH>5时H2O2可氧化Cr(Ⅲ)，pH<5时H2O2可将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+。 ② 步骤Ⅰ：将Na2CrO4固体与H2O2溶液、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入仪器a中，通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，实验装置如图所示。充分反应，过滤。 步骤Ⅱ：取步骤Ⅰ的滤液， 将固体在500℃加热分解至恒重得到Cr2O3固体。 ①步骤Ⅰ中加料方式为 (填字母)。 A．将H2SO4溶液滴加到Na2CrO4和H2O2配成的悬浊液中 B．将H2O2溶液滴加到Na2CrO4和H2SO4配成的悬浊液中 ②步骤Ⅰ中生成Cr3+的离子方程式为 。 ③结合图-1、图-2，补充完整步骤Ⅱ的实验方案： 。 ［须使用的试剂：0.1mol/LNH4HCO3溶液，盐酸酸化的BaCl2溶液］ (3)方法二：铬铁合金作电极电解制高纯Cr2O3 ①以铬铁合金、石墨为电极，氨水为电解质溶液，电解可得到铬酸铵［(NH4)2CrO4］溶液。在电解过程中，阳极的Fe以Fe(OH)3沉淀形式存在，铬和铁实现了固液分离；阴极放出H2.若铬铁合金中n(Cr)：n(Fe)=1:2，电解时发生的化学方程式为 。 ②电解初期，向氨水中加入适量铬酸铵的目的是 。 ③电解完成后，将过滤后的溶液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得到重铬酸铵［(NH4)2Cr2O7，摩尔质量为252g/mol］晶体。将重铬酸铵晶体在热重分析仪中加热，随着温度的升高，最终得到高纯Cr2O3固体。热流率曲线(见图-3)出现两个放热峰(表明发生了两步分解反应)，且均生成了金属氧化物，250℃时固体残留率为66.67%，该温度下固体的化学式为 。 【答案】(1)1.62×10-8 (2) B 加热煮沸，除去剩余（过量）的H2O2，维持80℃左右水浴，边搅拌边滴加0.1mol/L NH4HCO3溶液，控制溶液pH为8左右，充分反应后，过滤，洗涤，至向最后一次洗涤滤液滴加盐酸酸化的BaCl2溶液无浑浊出现 (3) 增强溶液的导电性；不引入新的杂质 CrO2 【解析】（1）反应的平衡常数K=====1.62×10-8，故答案为：1.62×10-8； （2）①由题干已知信息可知，pH>5时H2O2可氧化Cr(Ⅲ)，pH<5时H2O2可将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+，故步骤Ⅰ中加料方式为将H2O2溶液滴加到Na2CrO4和H2SO4配成的悬浊液中，以保证溶液的pH小于5，故答案为：B； ②结合题干信息可知，酸性条件下Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，步骤Ⅰ中生成Cr3+即反应Na2Cr2O7转化为Cr3+、化合价降低，H2O2中O的化合价升高转化为O2，结合氧化还原反应配平可得，该反应的离子方程式为：，故答案为：； ③结合图-1、图-2信息可知，溶液pH=8时铬的回收率最高，反应温度在80℃下铬的回收率较大，且再升高温度铬的回收率增大不明显，则步骤Ⅱ的实验方案：取步骤Ⅰ的滤液，加热煮沸，除去剩余（过量）的H2O2，维持80℃左右水浴，边搅拌边滴加0.1mol/L NH4HCO3溶液，控制溶液pH为8左右，充分反应后，过滤，洗涤，至向最后一次洗涤滤液滴加盐酸酸化的BaCl2溶液无浑浊出现，将固体在500℃加热分解至恒重得到Cr2O3固体，故答案为：加热煮沸，除去剩余（过量）的H2O2，维持80℃左右水浴，边搅拌边滴加0.1mol/L NH4HCO3溶液，控制溶液pH为8左右，充分反应后，过滤，洗涤，至向最后一次洗涤滤液滴加盐酸酸化的BaCl2溶液无浑浊出现； （3）①以铬铁合金、石墨为电极，氨水为电解质溶液，电解可得到铬酸铵［(NH4)2CrO4］溶液，在电解过程中，阳极的Fe以Fe(OH)3沉淀形式存在即Fe失去3个电子，Cr转化为可溶性(NH4)2CrO4，从而实现了铬和铁固液分离，阴极放出H2，若铬铁合金中n(Cr)：n(Fe)=1:2，电解时发生的化学方程式为：； ②已知氨水是弱碱，属于弱电解质，溶液中离子浓度很小，导电能力较弱，而铬酸铵是强电解质，加入铬酸铵能够增强溶液导电性，故电解初期，向氨水中加入适量铬酸铵的目的是增强溶液的导电性；不引入新的杂质； ③电解完成后，将过滤后的溶液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得到。将重铬酸铵晶体在热重分析仪中加热，随着温度的升高，最终得到高纯Cr2O3固体。 设加热1mol重铬酸铵［(NH4)2Cr2O7，摩尔质量为252g/mol］晶体，则含有2molCr，热流率曲线图中出现两个放热峰(表明发生了两步分解反应)，且均生成了金属氧化物，250℃时固体残留率为66.67%，此时固体的质量为：1mol×252g/mol×66.67%=168g，其中O元素的质量为：168g-2mol×52g/mol=64g，则n(O)==4mol，则n(Cr):n(O)=2mol：4mol=1:2，即该温度下固体的化学式为CrO2，故答案为：CrO2。 【典题2】（2024·江苏·高考真题）贵金属银应用广泛。Ag与稀制得，常用于循环处理高氯废水。 (1)沉淀。在高氯水样中加入使浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中浓度约为 。[已知：，] (2)还原。在沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量盐酸后静置，充分反应得到Ag。 ①铁将转化为单质Ag的化学方程式为 。 ②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是 。 ③为判断是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤， [实验中必须使用的试剂和设备：稀、溶液，通风设备] (3)Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。 ①纳米Ag溶解产生的离子方程式为 。 ②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是 。 【答案】(1) (2) 铁还原氯化银形成Fe-Ag原电池，氯化银在Ag表面得到电子 用蒸馏水洗涤滤渣，最后一次洗涤滤液中滴加硝酸银溶液无明显现象，转移滤渣至烧杯中，打开通风设备；向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生，若无固体剩余，则氯化银转化完全 (3) 纳米Ag表面形成氧化物，减少Ag+产生 【解析】（1）浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀，此时，； （2）①沉淀中埋入铁圈并压实，铁将AgCl转化为单质Ag，反应的化学方程式为：； ②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是：与铁圈直接接触的AgCl被还原为单质Ag，形成以盐酸作电解质溶液的Fe-Ag原电池，氯化银继续在单质Ag表面得到电子被还原，直至完全反应。由此得出原因为：铁还原氯化银形成Fe-Ag原电池，氯化银在Ag表面得到电子； ③判断AgCl是否完全转化，即检验混合物中是否含有AgCl，若AgCl完全转化，则剩余固体全部为银，可完全溶于稀硝酸，若AgCl未完全转化，剩余AgCl不能溶于稀硝酸，则可用稀硝酸检验，稀硝酸参与反应可能会产生氮氧化物，反应需在通风设备中进行，反应后的溶液中存在氯离子，若未将滤渣洗净，氯离子会干扰实验，所以首先需要检验氯离子是否洗净，实验方案补充为：用蒸馏水洗涤滤渣，最后一次洗涤滤液中滴加硝酸银溶液无明显现象，转移滤渣至烧杯中，打开通风设备；向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生，若无固体剩余，则氯化银转化完全。 （3）①纳米Ag溶解时被氧化为Ag+，离子方程式为：； ②其他条件不变，抗菌性能下降，表明纳米Ag杀死细菌减少，说明Ag+的产生减少。在其他反应物未减少或不变的情况下，根据反应条件化学反应速率的影响，可能原因是Ag与反应物的接触减少。溶解氧浓度过高，Ag可以直接被氧化成Ag2O，覆盖着纳米Ag的表面。由此，主要原因可以描述为：纳米Ag表面形成氧化物，减少Ag+产生。 ◆一句话点评：以高氯废水的处理为情境载体，考查归因分析、离子方程式的书写及实验方案的设计等。 【仿照题2】（2025·江苏·一模）可用于脱除NO气体及制备。 (1)溶液制备。在图-1所示装置中，用溶液与氨水反应可制得溶液。 ①图-1中仪器a的名称为 ，基态的核外电子排布式为 。 ②反应的平衡常数 。 ［已知：，平衡常数］ (2)脱除NO气体。已知：对NO吸收能力很强，而对NO的吸收能力极低；脱除NO气体总反应式为。 ①实验得到NO脱除率与温度，时间变化如图-2所示；NO脱除率随温度、时间变化的原因为 。 ②钴氨溶液经过多次循环吸收NO后，其吸收NO的能力会降低，向钴氨溶液中加入KI溶液可恢复其吸收NO的能力，写出该反应的离子方程式： 。 (3)晶体制备。已知：晶体易溶于热水和稀盐酸中，在冰水，浓盐酸，无水乙醇中溶解度较小。 请补充完整实验方案：在通风橱中将制得的溶液加热至左右，边搅拌边加入适量，再加入 ，低温烘于，得到晶体。(实验中须使用：溶液，红色石蕊试纸，冰水，浓盐酸，无水乙醇) 【答案】(1) 分液漏斗(或滴液漏斗) (2) 温度升高，、的溶解度下降，NO脱除率下降；随着时间的延长转化为，而对NO的吸收能力极低，NO脱除率下降 (3)溶液至产生的气体不能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，冰水浴冷却，再加入浓盐酸(无水乙醇)至有大量晶体析出，过滤，用无水乙醇洗涤2-3次 【解析】（1）①由图可知，仪器a的名称为分液漏斗(或滴液漏斗)；Co为27号元素，则基态的核外电子排布式为[Ar]3d7； ②反应的平衡常数； （2）①结合题给信息可知，对NO吸收能力很强，而对NO的吸收能力极低，另外温度越高，气体的溶解度越低，故答案为：温度升高，、的溶解度下降，NO脱除率下降；随着时间的延长转化为，而对NO的吸收能力极低，NO脱除率下降； ②根据题给信息可知，对NO吸收能力很强，而对NO的吸收能力极低，而钴氨溶液经过多次循环吸收NO后，转化为，KI溶液中的碘离子具有还原性，则答案为：； （3）中Co为+2价，需要加入氧化剂，再结合信息晶体易溶于热水和稀盐酸中，在冰水，浓盐酸，无水乙醇中溶解度较小，和题给试剂，可以利用氯化铵水解生成稀盐酸，故实验方案为：在通风橱中将制得的溶液加热至55℃左右，边搅拌边加入适量氯化铵，再加入溶液至产生的气体不能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，冰水浴冷却，再加入浓盐酸(无水乙醇)至有大量晶体析出，过滤，用无水乙醇洗涤2-3次。 考向 化学实验综合题 1．（2023·江苏·高考真题）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备，其实验过程可表示为    (1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入气体，生成，反应为，其平衡常数K与、、、的代数关系式为 ；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收效率的有 (填序号)。 A．水浴加热氧化镁浆料 B．加快搅拌速率 C．降低通入气体的速率 D．通过多孔球泡向氧化镁浆料中通 (2)在催化剂作用下被氧化为。已知的溶解度为0.57g(20℃)，氧化溶液中的离子方程式为 ；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中被氧化的速率随pH的变化如题图甲所示。在pH=6~8范围内，pH增大，浆料中的氧化速率增大，其主要原因是 。      (3)制取晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的浆料与溶液充分反应。浆料与溶液的加料方式是 ；补充完整制取晶体的实验方案：向含有少量、的溶液中， 。(已知：、在时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从饱和溶液中结晶出，在150~170℃下干燥得到，实验中需要使用MgO粉末)    【答案】(1) BD (2) pH增大，抑制的水解，反应物的浓度增大，故可加快氧化速率 (3) 用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加硫酸溶液 分批加入少量氧化镁粉末，搅拌，直至用pH试纸测得pH≥5，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150~170℃干燥。 【分析】本实验的目的是为了制取，首先在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入气体，生成，然后使一定量的浆料与溶液充分反应生成硫酸镁，在硫酸镁的溶液中加入氧化镁调节溶液的pH除去三价铁和三价铝，将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150~170℃干燥即可得到； 【解析】（1）已知下列反应： ①   K ② ③ ④ ⑤ ⑥ 根据盖斯定律，①=②-③+④+⑤-⑥，故K=； A．加热可加快反应速率，但温度升高，SO2在水中溶解度降低，且会导致H2SO3受热分解，不一定能提高吸收SO2效率，A错误； B．加快搅拌速率，可以使反应物充分接触，提高吸收SO2效率，B正确； C．降低通入SO2气体的速率，SO2可与MgO浆料充分接触，但会降低反应速率，不一定能提高吸收SO2效率，C错误； D．多孔球泡可以让SO2与MgO浆料充分接触，能提高吸收SO2效率，D正确； 故选BD。 （2）根据题意，O2氧化溶液中的，被氧化为，1molO2氧化2mol，故氧化溶液中的离子方程式为：； pH增大，抑制的水解，反应物的浓度增大，故可加快氧化速率； （3）在进行含固体物质的反应物与液体反应的实验时，应将含固体物质的反应物放在三颈瓶中，通过滴液漏斗滴加液体，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4过量； 根据题意，首先需要调节pH≥5以除去Fe3+、Al3+杂质，需要用到的试剂为MgO粉末，操作细节为分批加入少量MgO粉末，以免pH过高，不断搅拌进行反应直至检测到pH≥5，然后过滤除去氢氧化铁、氢氧化铝沉淀；接着需要从溶液中得到，根据题目信息，室温下结晶只能得到，因此需要在150~170℃下干燥得到，操作细节为将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150~170℃干燥。 2．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下： (1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为 。 (2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为 (填序号)。 A．将溶液滴加到溶液中     B．将溶液滴加到溶液中 (3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 (水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。 ②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化学式)。 (4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。 【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O (2)B (3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取 、H+ (4)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次 【分析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。 【解析】（1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O； （2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，故选B； （3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率； 根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取； ③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小，故答案为：、H+； （4）从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。 3．（2021·江苏·高考真题）以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。 (1)浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是 ；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为 。 (2)除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则= 。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9] (3)制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为 。 (4)制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。 为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流， ，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。 【答案】(1) H2SO4溶液 MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O (2)100 (3)200mL (4)加热到450℃充分反应一段时间，将固体冷却后研成粉末，边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊 【解析】（1）若三颈瓶中先加入硫酸溶液，向其中滴加Na2SO3溶液则易生成SO2导致Na2SO3的利用率减小，故滴液漏斗中的溶液是H2SO4溶液；MnO2被亚硫酸根还原为Mn2+的离子方程式为：MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O； （2）=； （3）该反应的化学方程式2NH4HCO3+ MnSO4= MnCO3+ (NH4)2SO4+H2O+CO2↑，由方程式可知NH4HCO3与MnSO4的物质的量之比为2：1，需加入NH4HCO3溶液的体积约为200mL ； （4）根据图象在450°C左右MnO2占比最高，所以加热到450°C最佳，MnO与酸反应生成Mn2+，故用酸除MnO，Mn2O3氧化性强于Cl2，用盐酸会发生氧化还原生产氯气。因此，该实验方案可补充为：加热到450℃充分反应一段时间后，将固体冷却后研成粉末，向其中边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊。 1．化学实验中温度控制的目的 操作 目的 加热 增大化学反应速率或使化学平衡向某个方向移动 降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某个方向移动 控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率（或溶解速率）较小；若温度过高，则某物质（如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等）会分解或挥发 水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃ 冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发 趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 降低蒸发温度，可以防止某物质分解（如浓缩双氧水时，需减压蒸发） 2．实验技巧 操作 答题指导 常考归纳 回流冷凝 使用回流冷凝管的目的：减少易挥发物质的损失 提高反应物的转化率 空白实验 空白实验的目的：对比实验 消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差 沉淀物(或晶体)洗涤 ①对于难溶于水的沉淀物(或晶体)可以用蒸馏水洗涤或其饱和溶液洗涤； ②对于可溶于水的晶体，可以用乙醇等有机溶剂洗涤 让过滤后的沉淀(或晶体)继续留在过滤器中，加入洗涤液完全浸没沉淀(或晶体)，让洗涤液自然流下，重复洗涤2～3次 沉淀完全 证明沉淀完全的方法：静置，在上层清液中再加入原沉淀试剂，当不再产生沉淀时，说明沉淀已经完全 常见离子检验：①检验SO先用稀盐酸酸化后再加氯化钡试剂； ②检验Cl－先用稀硝酸酸化后再加硝酸银试剂；Fe3＋用硫氰化钾试剂 洗涤干净 证明晶体洗涤干净的方法：取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入某种特定沉淀试剂，不再产生沉淀，证明洗涤已经干净 证明晶体洗涤干净实质上是对特定离子的检验 3．实验方案设计的五项基本原则 4．实验设计与评价的难点突破 (1) 试剂或仪器的作用 分析加工题给信息，推测每一种试剂或用品的作用。 ①酸、碱溶液除了作为反应物(酸溶或碱溶)和调节溶液的pH外，还能用于吸收反应过程中产生的污染性气体。 ②目标产物是沉淀时，一些盐溶液既可作为沉淀剂，也可用于检验某些离子是否沉淀完全。 ③蒸馏水、酒精等有机溶剂用于洗涤；砂芯漏斗、布氏漏斗等用于过滤；真空干燥箱用于干燥。 (2) 条件控制 分析图表信息，控制pH、控制温度、控制试剂的用量(少量、适量、过量)。 (3) 根据溶解度曲线选择结晶方法 ①蒸发浓缩、冷却结晶；②蒸发结晶、趁热过滤。 (4) 充分反应 ①沉淀型：静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂，无沉淀生成；②生成气体型：滴加试剂至无气体生成。 (5) 答题规范：边搅拌边向溶液中滴加(“适量”或“过量”或“少量”)某试剂，充分反应，至pH在某范围，(过滤)，蒸发浓缩(“至有大量晶体析出，在某温度下趁热过滤”或“冷却结晶，过滤”)，(“冰水”或“乙醇”等试剂)洗涤，干燥。 1．（2025·江苏泰州·模拟预测）利用在氧化镱()粉体表面镀银制备银基氧化物触点材料。 已知： ①在空气中易自燃，常储存在水中；为一元弱酸；易溶于水。 ②粉体与酸反应缓慢，和易溶于水。 ③柠檬酸()为弱酸；柠檬酸钠()具有强还原性。 (1)制备。在如图装置中将白磷和石灰乳混合，在85℃下搅拌2～3小时，制得，冷却后过滤，滤液通过强酸性阳离子树脂后得到，原理为。 ①实验过程中需不断通入，目的是 。 ②溶液可吸收尾气中的，生成Cu和。如图该反应的化学方程式为 。 ③阳离子树脂用5% HCl浸泡可再生，同时生成的副产物为 (填化学式)。 (2)镀银。镀液制备流程： 调节镀液pH为4～5，加入处理过的氧化镱粉体与，在40℃下搅拌半小时，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 ①镀银时被氧化为，镀银时反应的离子方程式为 。 ②不直接用溶液和溶液制备，原因是 。 (3)测定镀层中银含量。补充完整实验方案：用电子天平准确称取样品m g，置于烧杯中，在通风设备里， ，将沉淀置于干燥器内干燥，用电子天平称量，计算。(必须使用的试剂：2 NaCl溶液、5% 溶液、2% 溶液) 【答案】(1) 赶出三颈烧瓶内的空气，同时阻止反应过程中空气再次进入装置，防止白磷自燃 (2) 或 柠檬酸钠()具有强还原性，可以被氧化 (3)向烧杯中加入一定体积的5% 溶液，充分搅拌反应，过滤，洗涤，合并滤液，向滤液中加入足量2 NaCl溶液，充分反应后静置，过滤，多次洗涤至向最后一次洗涤滤液中滴加2% 溶液无沉淀 【分析】白磷易燃，制备过程需不断通入惰性气体排除装置内空气，反应副产物为磷化氢，使用硫酸铜溶液即可吸收；镀银时，将银离子转化为配合离子可大大降低其氧化性，降低副反应的可能。 【解析】（1）①白磷在空气中容易自燃，通入N2的目的是排除装置内空气，防止白磷自燃； ②硫酸铜吸收磷化氢的反应方程式为：； ③由题干信息，阳离子树脂反应后转化为，与HCl反应生成的副产物为CaCl2。 （2）①柠檬酸为弱酸，镀银时反应的离子方程式为或； ②不直接用AgNO3溶液和Na3C6H5O7溶液制备[Ag(C6H5O7)]2−的原因是柠檬酸钠具有强还原性，可以被Ag+氧化，先将Ag+转化为银氨配离子大大降低了Ag+的氧化性。 （3）根据提供的试剂，测定原理是将Ag转化为不溶硝酸的沉淀AgCl，最后称量得到沉淀AgCl的质量，所缺步骤为：向烧杯中加入一定体积的5% HNO3溶液，充分搅拌反应，过滤，洗涤，合并滤液，向滤液中加入足量2 mol⋅L−1 NaCl溶液，充分反应后静置，过滤，多次洗涤至向最后一次洗涤滤液中滴加2% AgNO3溶液无沉淀。 2． （2025·江苏盐城·三模）超高石灰铝工艺处理高氯()废水，操作简单，成本低。涉及的主要反应如下： Ⅰ．； Ⅱ．。 转化为弗氏盐沉淀而除去。已知：溶液中等离子也能发生类似反应Ⅱ而除去；、在碱性较强情况下还会生成沉淀。 (1)①一定体积的高氯废水中加入石灰乳和溶液，与废水中反应生成弗氏盐的离子方程式为 。 ②投入的原料选用，而不选用的原因为 。 (2)室温下，平衡时溶液，体系中最终存在和沉淀。已知；。此时溶液中和的浓度比为 。 (3)投料中的量与去除率如图1所示。钙氯摩尔比大于后，继续增加，去除率不升反而略降的原因为 。 (4)测定废水中的含量 已知水溶液中可用精确浓度的溶液滴定，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，滴定终点时溶液出现紫红色。滴定反应为(白色)，滴定装置如图2所示。 ①二苯偶氮碳酰肼()分子中的N原子与通过配位键形成含有五元环的紫红色物质，写出该物质的结构简式： (须标出配位键)。 ②补充完整实验方案：准确量取25.00mL水样(水样中浓度约为)于锥形瓶中，调节pH为2.5~3.5，将溶液装入酸式滴定管中，调整管中液面至“0”刻度， 。(必须使用的试剂：二苯偶氮碳酰肼) 【答案】(1) 部分与反应，减少了其与的反应，使去除率降低；与生成沉淀 (2) (3)加，使溶液的碱性增强，生成了，使生成的减少；浓度增大反应Ⅱ平衡逆向移动，使去除率不升反而略微下降 (4) 或 向锥形瓶中滴加2~3滴二苯偶氮碳酰肼，振荡，向锥形瓶中慢慢滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至加入最后半滴溶液时，颜色变为紫红色，且30s内颜色不褪色；记录滴加溶液的体积，重复上述操作2~3次 【解析】（1）①已知石灰乳在离子方程式书写时不能拆，故一定体积的高氯废水中加入石灰乳和溶液，与废水中Cl-反应生成弗氏盐的离子方程式为：。 ②由题干信息可知，溶液中等离子也能发生类似反应Ⅱ而除去，若投入的原料用硫酸铝导致与反应从而减少了其与的反应，降低了的去除率，且与结合生成沉淀。 （2）室温下，平衡时溶液pH=12，即溶液中，体系中最终存在和沉淀，即此时溶液中：，，此时溶液中和的浓度比为和的浓度比为。 （3）钙氯摩尔比大于6:1后，继续增加，使溶液的碱性增强，和生成了沉淀，使生成的减少；浓度增大反应Ⅱ平衡逆向移动，使去除率不升反而略微下降。 （4） ①已知二苯偶氮碳酰肼()分子中每个N均含有孤电子对，则该物质的N原子与通过配位键形成含有五元环(即含有5个原子的环)的紫红色物质，该物质的结构简式为：或； ②根据中和滴定的操作原理可知，准确量取25.00mL水样(水样中Cl-浓度约为)于锥形瓶中，调节pH值为2.5~3.5，将溶液装入酸式滴定管中，调整管中液面至“0”刻度，向锥形瓶中滴加2~3滴二苯偶氮碳酰肼作指示剂，振荡，向锥形瓶中慢慢滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至加入最后半滴溶液时，颜色变为紫红色，且30s内颜色不褪色即为滴定终点：记录滴加溶液的体积，重复上述操作2~3次。 3．（2024·江苏南通·模拟预测）CrCl3易溶于水和乙醇，难溶于乙醚，在潮湿空气中易形成CrCl3·6H2O，高温下易被O2氧化。 (1)制备无水CrCl3.实验室用Cr2O3和CCl4在高温下制备无水CrCl3的实验装置如下(加热、夹持及尾气处理装置略去)： ①联苯三酚的作用是 。 ②若实验过程中管式炉发生堵塞，出现的实验现象是 。 ③补充完整实验结束时的操作：停止加热管式炉，撤去水浴装置， ，打开管式炉取出产品。 (2)测定无水CrCl3样品的纯度。准确称取0.2000g样品，配成250mL溶液。取25.00mL溶液于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量NaOH溶液，生成沉淀。冷却后，加足量H2O2至沉淀完全转化为Na2CrO4加热煮沸一段时间，冷却后加入稀H2SO4，再加入足量KI溶液，充分反应后生成Cr3+和I2.用0.02500mol⋅L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液12.00mL。已知： 。 ①与H2O2反应的离子方程式为 。 ②样品中无水CrCl3的质量分数为 (写出计算过程)。 (3)补充完整用含铬污泥[含、及不溶于酸的杂质]制备CrCl3⋅6H2O晶体的实验方案：向含铬污泥中缓慢加入盐酸使固体充分反应，过滤， ，抽滤，干燥，得到CrCl3·6H2O晶体。[已知： 。实验中须使用的试剂：铁粉、盐酸、硝酸酸化的硝酸银溶液、蒸馏水、乙醚] 【答案】(1) 除去N2中可能含有的O2 长颈漏斗中的液面持续上升 继续通入N2至固体冷却 (2) 2+3H2O2+4OH-=2+8H2O (3)边搅拌边向滤液中分批加入铁粉至不再产生气体，充分反应后过滤，将所得滤渣用蒸馏水洗涤至最后一次洗涤液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液不再产生沉淀；将滤渣加入过量盐酸中，加热浓缩至表面有晶膜，在室温下冷却结晶，过滤，所得品体用乙醚洗涤 2~3次 【分析】实验室用Cr2O3和CCl4在高温下制备无水CrCl3，先将N2通入装置中，联苯三酚的作用是除去N2中可能含有的O2，浓硫酸的作用是干燥N2，干燥的N2将挥发的CCl4带入管式炉中和Cr2O3反应生成CrCl3，以此解答。 【解析】（1）①CrCl3高温下易被O2氧化，联苯三酚的作用是除去N2中可能含有的O2； ②若实验过程中管式炉发生堵塞，三颈烧瓶中气压增大，出现的实验现象是长颈漏斗中的液面持续上升； ③补充完整实验结束时的操作：停止加热管式炉，撤去水浴装置，继续通入N2至固体冷却，打开管式炉取出产品。 （2）①与H2O2反应生成Na2CrO4.和H2O，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：2+3H2O2+4OH-=2+8H2O； ②和I-反应生成I2和Cr3+，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：，结合可得关系式：Cr3+~~I2~3，样品中无水CrCl3的质量分数为。 （3）向含铬污泥中缓慢加入盐酸使固体充分反应，过滤，边搅拌边向滤液中分批加入铁粉至不再产生气体，充分反应后过滤，将所得滤渣用蒸馏水洗涤至最后一次洗涤液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液不再产生沉淀；将滤渣加入过量盐酸中，加热浓缩至表面有晶膜，在室温下冷却结晶，过滤，所得品体用乙醚洗涤 2~3次，抽滤，干燥，得到CrCl3·6H2O晶体。 4．（2025·江苏淮安·二模）三氯化铬在工业上主要用作媒染剂和催化剂，常用于颜料、陶瓷、橡胶等工业，实验室模拟工业上以为原料制备和。 (1)三价铬离子能形成多种配位化合物，配合物中元素电负性由大到小的顺序 。 (2)制备。取一定质量的和对应量的水加入到三颈瓶中，水浴加热并搅拌，一段时间后同时加入过量浓盐酸和无水乙醇充分反应，生成并放出气体。 ①上述反应的化学方程式为 。 ②上述反应中的乙醇与投料的物质的量比例大约为，原因是 。 ③测定的质量分数。 Ⅰ．称取样品0.3300g，加水溶解并配成250.0mL的溶液。 Ⅱ．移取25.00mL样品溶液于带塞的锥形瓶中，加热至沸后加入稍过量的，稀释并加热煮沸，再加入过量的硫酸酸化，将氧化为；再加入过量KI固体加塞摇匀，使铬完全以的形式存在。 Ⅲ．加入1mL淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，平行测定3次，平均消耗标准溶液24.00mL。 已知反应：(未配平)；(未配平)。计算的质量分数(写出计算过程) 。 (3)制备。的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图所示。 请补充完整由溶液制备的实验方案：取适量溶液， ，低温烘干，得到晶体(实验中须使用的试剂：溶液、溶液、溶液、蒸馏水)。 【答案】(1) (2) 加大乙醇的投料利于的完全反应提高其利用率 96.1% (3)加入1NaOH溶液，调节pH在6~12范围内，过滤，使用蒸馏水洗涤沉淀，取最后一次洗涤液，加入0.1溶液、0.1溶液无浑浊 ，洗涤干净 【解析】（1）根据电负性的递变规律，配合物中元素电负性由大到小的顺序为O>Cl>N>H>Cr： （2）①BaCrO4和浓盐酸、无水乙醇充分反应，生成CrCl3和CO2气体，Ba2+转化为BaCl2，BaCrO4转化为CrCl3，Cr化合价降3，C2H5OH转化为CO2，反应方程式为； ②上述反应中的乙醇与BaCrO4投料物质的量之比为1：4，实际投料物质的量比例大约为3：8，原因是加大乙醇的量，有利于BaCrO4完全反应，提高BaCrO4的利用率； ③由Cr元素守恒及方程式可得关系式，根据关系式：故，所以250mL溶液中，根据Cr元素守恒可知，所以样品中，故样品中无水三氯化铬的质量分数为。 （3）由图可知，pH在6～12范围之间，主要以Cr(OH)3存在，Cr(Ⅲ)中加入1mol⋅L-1NaOH溶液，调节pH在6～12，以生成Cr(OH)3沉淀，过滤后，滤渣中含有Cl-，用硝酸酸化的0.1mol⋅L-1AgNO3溶液和0.1mol⋅L-1HNO3溶液检验最后一次洗涤液中不存在Cl-时，可停止用蒸馏水洗涤Cr(OH)3沉淀，低温烘干，得到Cr(OH)3晶体。 5．（2025·江苏连云港·一模）通过测定某蛋白质样品中氮元素的含量可以确定其优劣。“凯氏定氮法”测定蛋白质中含氮量的实验方案如下： (1)“消化”。将蛋白质样品与CuSO4溶液(作催化剂)和浓硫酸中的一种混合后放入三颈烧瓶中，实验装置如图所示，然后再滴加其中的另一种物质，在加热条件下充分反应，蛋白质中的氮元素转化为(NH4)2SO4。 ①滴液漏斗中盛放的物质是 。 ②装置B的作用是 。 ③反应结束后，打开止水夹K并不断通入N2，其原因是 。 (2)“吸收”。向得到的(NH4)2SO4中加入足量的NaOH溶液充分反应后，加热将所得NH3蒸出，然后用硼酸(H3BO3)溶液吸收，得到(NH4)2B4O7溶液。 ①硼酸是一元弱酸，易与水结合生成B(OH)，其水溶液显酸性的原因是 （用离子方程式表示）。 ②NH3与H3BO3反应生成(NH4)2B4O7的化学方程式为 。 (3)“测定”。称取0.8000g蛋白质样品，按照上述流程制取(NH4)2B4O7溶液，然后将其加水稀释至100mL。取出25.00 mL放入锥形瓶中，滴加几滴指示剂，然后用0.1000 moL·L−1盐酸标准溶液滴定，滴定终点时消耗盐酸的体积为20.00mL。已知：(NH4)2B4O7＋2HCl＋5H2O=2NH4Cl＋4H3BO3。 ①接近终点时滴加半滴盐酸溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂半滴液体不滴落， 。 ②该样品中氮元素的质量分数为 。（写出计算过程） 【答案】(1) 浓硫酸 作安全瓶，防止NaOH溶液倒吸 将生成的SO2赶入装置C中完全吸收 (2) H3BO3＋H2O⇌＋H＋ 2NH3＋4H3BO3=(NH4)2B4O7＋5H2O (3) 用锥形瓶内壁将其碰下来，并用蒸馏水将其冲入锥形瓶内 14% 【分析】蛋白质样品“消化”将氮元素转化为硫酸铵，在将生成的硫酸铵与氢氧化钠溶液混合并加热反应生成氨气，生成的氨气通入H3BO3溶液中吸收，最后用标准盐酸溶液滴定，计算样品中的氮含量。 【解析】（1）①将蛋白质样品在CuSO4催化下用硫酸消化分解，使氮元素转化为 ，所以滴液漏斗中盛放的物质是浓硫酸； ②装置B中导气管“长进短出”，B的作用是作安全瓶，防止NaOH溶液倒吸； ③蛋白质“消化”过程中，浓硫酸还原产生二氧化硫，反应结束后，打开止水夹K并不断通入N2，将生成的SO2赶入装置C中完全吸收。 （2）①H3BO3＋H2O⇌＋H＋，所以硼酸水溶液显酸性； ②根据元素守恒，NH3与H3BO3反应生成(NH4)2B4O7的化学方程式为2NH3＋4H3BO3=(NH4)2B4O7＋5H2O； （3）①接近终点时滴加半滴盐酸溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂半滴液体不滴落，用锥形瓶内壁将其碰下来，并用蒸馏水将其冲入锥形瓶内。 ②根据反应建立关系式2N~2NH3~(NH4)2B4O7~2HCl，n(N)=n(HCl)= 0.1000 moL·L−1×0.02L=0.002mol，该样品中氮元素的质量分数为。 6．（24-25高三上·江苏·期中）实验室利用重晶石废料(主要成分为、等)制备。 Ⅰ．制备粗。制备流程如下： (1)转化。常温下，向重晶石废料中加入饱和碳酸钠(浓度为)溶液浸泡充分浸泡。 ①已知：，。浸泡后溶液中浓度最高为 。 ②常温下的溶解度大约是的5倍，浸泡重晶石废料用饱和而不用溶液的原因是 。 (2)溶解。向过滤1所得的滤渣中加入溶液，加热后溶解。溶液溶解的离子方程式为 。 Ⅱ．测定粗样品中铁元素的含量。 取5.0000g的粗样品，用20%充分溶解，再加入足量溶液充分反应，然后加蒸馏水配制成100mL溶液。准确量取20.00mL配制的溶液于锥形瓶中，调节溶液，用()溶液滴定至终点(滴定反应为)，平行滴定3次，平均消耗EDTA溶液20.00mL。 (3)测定过程中，加入足量溶液的目的是 。 (4)计算粗样品中铁元素的质量分数 (写出计算过程)。 (5)若稀释后滤液用酸性滴定，测得的数值明显高于上述方法测定的数值，原因是 。 Ⅲ．制备。 (6)粗中含有杂质。补充完整由粗制取高纯度的实验方案：取一定量粗固体， ，用蒸馏水充分洗涤沉淀，干燥，得到高纯度。[已知：时沉淀完全。实验中必须使用的试剂：稀、溶液] 【答案】(1) 0.029mol/L 碳酸铵溶液铵根促进碳酸根离子水解，溶液中碳酸根离子低 (2) (3)使全部转化为 (4) 1.68% (5)溶液中含有硫代硫酸钠溶液会消耗酸性 (6)在搅拌下向其中加入盐酸至固体完全溶解为止，然后滴加溶液调节，过滤。向滤液中滴加溶液充分反应，静置后向上层清液中继续滴加溶液无白色沉淀产生，过滤 【分析】重晶石废料(主要成分为、等)用饱和碳酸钠溶液处理，转化为BaCO3，过滤得到、BaCO3混合固体，用NH4Cl溶液溶解BaCO3，过滤得到滤渣为，滤液中含有Ba2+，滤液中加入溶液反应生成粗BaCO3，以此解答。 【解析】（1）①已知：，，饱和碳酸钠溶液的浓度为，根据已知条件列出“三段式” 平衡常数K=，则，解得x=0.029，溶液中浓度为0.029mol/L； ②常温下的溶解度大约是的5倍，浸泡重晶石废料用饱和而不用溶液的原因是：碳酸铵溶液铵根促进碳酸根离子水解，溶液中碳酸根离子低。 （2）向过滤1所得的滤渣中加入溶液，加热后溶解，溶液呈酸性，溶解的离子方程式为：。 （3）具有还原性，测定过程中，加入足量溶液的目的是：使全部转化为。 （4）由可得关系式：，则 重晶石中铁元素质量分数。 （5）若稀释后滤液用酸性滴定，测得的数值明显高于上述方法测定的数值，原因是：溶液中含有硫代硫酸钠溶液会消耗酸性。 （6）已知：时沉淀完全，粗中含有杂质。补充完整由粗制取高纯度的实验方案：取一定量粗固体，在搅拌下向其中加入盐酸至固体完全溶解为止，然后滴加溶液调节，过滤。向滤液中滴加溶液充分反应，静置后向上层清液中继续滴加溶液无白色沉淀产生，过滤，用蒸馏水充分洗涤沉淀，干燥，得到高纯度。 7． （2025·江苏宿迁·模拟预测）化学兴趣小组探究银及其化合物性质。 I．探究与溶液的反应。 (1)用如下装置(夹持、加热仪器略)制备，将以一定的流速通入溶液中，充分反应，得到无色溶液和白色沉淀。 装置B的作用是 。 (2)装置C中白色沉淀为、二者混合物。(已知：微溶于水；难溶于水) ①写出生成的离子方程式 。 ②反应一段时间后，随着的通入，装置C中与的质量比逐渐减小其可能的原因是 。 Ⅱ．有文献记载，在强碱条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。 某同学进行如下验证和对比实验： 装置 实验 序号 试管中的药品 现象 实验I 2mL银氨溶液和数滴较浓NaOH溶液 有气泡产生，一段时间后，溶液逐渐变黑，试管壁附着银镜 实验II 2mL银氨溶液和数滴浓氨水 一段时间后，溶液无明显变化 已知：i．，  ； ii．AgOH不稳定()，极易分解为黑色，氧化银可以溶于氨水。 (3)实验I中有生成，写出生成银镜的离子方程式 。 (4)经检验实验I中变黑时产生的黑色物质中有、。 ①通过计算分析生成原因 。 ②设计实验检验的Ag存在，取实验I中的黑色物质， 。 (5)水瓶内胆镀银达到保温效果，设计实验从废旧的水瓶内胆获得粗银，请完成实验方案。取废旧的水瓶内胆粉碎， ，干燥后得粗银。 [必选的试剂和设备：的溶液、铜粉、KBr溶液、罗丹明B(可与铜离子作用呈红色)、通风设备] 【答案】(1)观察气体流速，同时可以吸收硫酸酸雾 (2) 随着反应的进行，溶液酸性增强，氧化性增强，更多的被氧化为 (3) (4) 反应的平衡常数K，所以能生成 加入浓氨水，搅拌，Ag2O溶于氨水(生成)，而Ag不溶。过滤，得滤渣（Ag），取滤渣，加入15% HNO3溶液，Ag溶解生成AgNO3，然后滴加KBr溶液，若生成淡黄色沉淀（AgBr），证明存在，即原黑色物质中含Ag (5)取废旧的水瓶内胆粉碎，加入足量15% HNO3溶液（在通风设备中，因反应产生NO气体），加热至银完全溶解，过滤，除去不溶杂质，得AgNO3溶液，向滤液中加入一定量铜粉，搅拌，置换出银，过滤，向滤液中滴加KBr溶液，无淡黄色沉淀生成，说明已完全转化为Ag，洗涤固体Ag，取最后一次洗涤液，滴加罗丹明B，溶液不变红，说明固体洗涤干净，干燥后得粗银 【分析】装置A中Cu与浓在加热条件下发生反应生成、、，装置B观察气体流速同时可以吸收硫酸酸雾，装置C探究与溶液的反应，据此解答。 【解析】（1）由分析可知，装置B的作用是观察气体流速，同时可以吸收硫酸酸雾； （2）①生成可能是因为生成的过程中会产生氢离子，2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+，表现氧化性，将氧化为，离子方程式为：； ②随着反应的进行，2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+，溶液酸性增强，氧化性增强，更多的被氧化为，所以与的质量比逐渐减小； （3）在强碱条件下，加热银氨溶液时，被还原为Ag，同时做还原剂被氧化为氮气。离子方程式为：； （4）在存在下，加热促进分解，逸出，促使平衡正向移动，增大，与反应立即转化为：，总反应的平衡常数，所以能生成。 ②已知氧化银可以溶于氨水，设计实验为：取实验I中的黑色物质，加入浓氨水，搅拌，Ag2O溶于氨水(生成)，而Ag不溶。过滤，得滤渣（Ag），取滤渣，加入15% HNO3溶液，Ag溶解生成AgNO3，然后滴加KBr溶液，若生成淡黄色沉淀（AgBr），证明存在，即原黑色物质中含Ag； （5）水瓶内胆表面有银镜。实验方案：取废旧的水瓶内胆粉碎，加入足量15% HNO3溶液（在通风设备中，因反应产生NO气体），加热至银完全溶解，过滤，除去不溶杂质，得AgNO3溶液，向滤液中加入一定量铜粉，搅拌，置换出银，反应：，过滤，向滤液中滴加KBr溶液，无淡黄色沉淀生成，说明已完全转化为Ag，洗涤固体Ag，取最后一次洗涤液，滴加罗丹明B，溶液不变红，说明固体洗涤干净，干燥后得粗银。 8．（2025·江苏南京·模拟预测）重铬酸钾（）在不同领域有着重要用途。 (1)室温下，溶液中含铬物种的浓度与pH的关系如图所示，反应的平衡常数 。 (2)酸性溶液曾用于检测司机是否酒后驾驶，反应原理如下（未配平）： 为探究用量对该反应速率的影响，设计如下实验： 室温下，将不同体积的溶液分别与溶液混合，加入乙醇溶液，用蒸馏水定容至50mL；静置30min后，用分光光度计测得溶液的吸光度A与溶液体积的关系如图所示（吸光度A仅与的浓度成正比）。 ①若实验中加入的与乙醇完全反应，转移电子的物质的量为 mol。 ②随着硫酸用量增加，吸光度A先增大后基本不变的原因是 。 (3)醋酸亚铬是一种红色晶体，在气体分析中常用作氧气吸收剂，其难溶于冷水，易溶于酸，潮湿环境下易被氧化。实验室用制备醋酸亚铬的装置如图所示： ①吸滤瓶中，锌将还原为（蓝色）的离子方程式为 。实验中锌必须过量的原因是 。 ②锥形瓶中发生反应。请补充完整实验方案：打开，关闭，打开，向吸滤瓶中逐滴加入盐酸溶液； ；依次用蒸馏水、无水乙醇、无水乙醚洗涤晶体，干燥（实验中必须使用的用品：瓶塞、冰水浴）。 【答案】(1)0.011 (2) 0.004或 V(H2SO4)<10mL，随着硫酸用量增大，溶液中c(H+)增大，反应速率增大，c(Cr3+)增 大；V(H2SO4)>10mL，30min内乙醇完全反应，c(Cr3+)基本不变 (3) 使 K2Cr2O7充分被还原为CrCl2(或防止CrCl2被氧化)；产生H2将CrCl2溶液压入锥形瓶 当吸滤瓶中溶液颜色不再变化时，关闭K2，打开K3，关闭K1；当锥形瓶中溶液不再增加时，迅速用瓶塞塞紧锥形瓶；将锥形瓶置于冰水浴中冷却结晶，过滤 【解析】（1）根据C点：。 （2）①Cr化合价变化为+6→+3，CH3CH2OH中C的化合价为-2，CH3COOH中C的化合价为0，C化合价变化为-2→0，1mol得到6mol电子，1molCH3CH2OH失去4mol电子，根据得失电子守恒，则反应K2Cr2O7和乙醇的计量系数比为2：3，转移12mol电子，有计量关系：2K2Cr2O7~3乙醇~12e-；实验中：K2Cr2O7的物质的量为，乙醇的物质的量为，K2Cr2O7过量，则转移电子的物质的量为； ②随着硫酸用量增加，吸光度A先增大后基本不变的原因是：V(H2SO4)<10mL，随着硫酸用量增大，溶液中c(H+)增大，反应速率增大，c(Cr3+)增 大；V(H2SO4)>10mL，30min内乙醇完全反应，c(Cr3+)基本不变。 （3）①锌将还原为，同时生成Zn2+，离子方程式为；实验中锌必须过量的原因是：使 K2Cr2O7充分被还原为CrCl2(或防止CrCl2被氧化)，同时产生H2将CrCl2溶液压入锥形瓶 实验方案为：打开，关闭，打开，向吸滤瓶中逐滴加入盐酸溶液；当吸滤瓶中溶液颜色不再变化时，关闭K2，打开K3，关闭K1；当锥形瓶中溶液不再增加时，迅速用瓶塞塞紧锥形瓶；将锥形瓶置于冰水浴中冷却结晶，过滤。 9．（2025·江苏南通·三模）三氧化二镍()常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、CuS、以及少量的不溶杂质)为原料制备。 (1)煅烧。将一定量的镍铜矿与混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入的目的是 。 (2)酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、、、)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。 ①反应后所得溶液中含、、，写出酸浸时发生反应的化学方程式： 。 ②如何判断“酸浸”反应已经完成： 。 (3)除杂。将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将沉淀除去。[溶液中，，，，离子浓度沉淀完全] ①加入Ni粉的目的是除去溶液中的。不选择用调节pH的方法除去的原因是： 。 ②实际消耗Ni粉的量大于理论用量，原因是 。 (4)制备：请补充完整由除杂后得到的溶液制取的实验方案：量取，测得其中的浓度为， ，得到。(可选用的试剂：溶液、稀盐酸、溶液)。已知：样品在空气中煅烧，样品的固体残留率()随热解温度的变化如下图所示。 【答案】(1)将生成的SO2转化为CaSO4，防止污染环境，同时将SiO2转化为硅酸钙除去 (2) 当三颈烧瓶中不再产生气泡 (3) Cu2+和Ni2+沉淀的pH范围接近，难以用调节pH的方法除去Cu2+ Ni粉也能与稍过量的稀硫酸反应 (4)向其中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，边加边震荡，静置后向上层清液中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，无沉淀生成时，停止滴加，过滤并洗涤NiCO3沉淀，向最后一次洗涤液中先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，未产生白色沉淀，则证明NiCO3沉淀已洗净；将得到的NiCO3样品在空气中煅烧，假设起始NiCO3的物质的量为1mol，质量为119g，350℃时，对应固体残留为69.7%，质量为119g×69.7%≈83g，此时生成的固体Ni2O3，则NiCO3样品在空气中煅烧，加热到350℃分解一段时间，当固体质量不再变化时，停止加热 【分析】将一定量的镍铜矿与CaCO3混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧，将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、Ni2O3、CaSO4、CaSiO3)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应，将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将Ca2+沉淀除去。 【解析】（1）煅烧时加入CaCO3是将生成的SO2转化为CaSO4，同时将SiO2转化为硅酸钙除去； （2）①根据反应后所得溶液中含Cu2+、Ca2+、Ni2+，则酸浸时，Ni2O3与稀硫酸反应生成NiSO4、O2和H2O，发生反应的化学方程式：； ②由“酸浸”时，反应的化学方程式：，可知，当三颈烧瓶中不再产生气泡，则说明“酸浸”已经完成； （3）①已知Ksp[Cu(OH)2]=1×10−20，Ksp[Ni(OH)2]=1×10−15，当溶液中c(Ni2+)=1mol⋅L−1时，若铜离子完全沉淀，则c(Cu2+)=10−5mol⋅L−1，；Ni2+开始沉淀时，，Cu2+和Ni2+沉淀的pH范围接近，难以用调节pH的方法除去Cu2+； ②加入Ni粉除去溶液中的Cu2+，同时Ni粉也能与稍过量的稀硫酸反应，所以实际消耗Ni粉的量大于理论用量； （4）量取100mLNiSO4，测得其中NiSO4的浓度为1mol⋅L−1，向其中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，边加边震荡，静置后向上层清液中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，无沉淀生成时，停止滴加，过滤并洗涤NiCO3沉淀，向最后一次洗涤液中先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，未产生白色沉淀，则证明NiCO3沉淀已洗净；将得到的NiCO3样品在空气中煅烧，假设起始NiCO3的物质的量为1mol，质量为119g，350℃时，对应固体残留为69.7%，质量为119g×69.7%≈83g，此时生成的固体Ni2O3，400℃时固体残留率为63.2%，此时固体质量为 119g×63.2%≈75.2g，生成物为NiO，则NiCO3样品在空气中煅烧，加热到350℃分解一段时间，当固体质量不再变化时，停止加热，得到Ni2O3。 10．（2025·江苏南京·二模）AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 (1)AlI3应用： 下图为一种利用原电池原理设计的测定O2含量的气体传感器示意图，RbAg4I5是只能传导Ag+的固体电解质。O2可以通过聚四氟乙烯膜与碘化铝反应生成Al2O3和I2，通过电池电位计的变化可以测得O2的含量。 ①测定O2含量过程中发生的总反应方程式为 。 ②给传感器充电时，Ag+向 （填“银”或“多孔石墨”）电极移动。 (2)AlI3的制备： ①实验室可用如图装置制备AlI3。请补充完整AlI3制备的实验流程： 将0.02mol铝和0.01molI2及正己烷加入烧瓶中，排尽装置中空气后，加热回流至 ，得粗产品。[实验中必须使用的试剂和设备：正己烷，蒸发皿，通风设备] ②用上述操作所得粗产品呈浅棕黄色，可能原因是引入了碘单质，请设计实验方案验证 。 (3)AlI3的含量分析： 对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) 溶度积常数Ksp 8.5×10—17 1.0×10—12 称取产品1.0200g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。准备好滴定管→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→准确移取25.00mL 4.000×10-2 mol·L-1 AgNO3标准溶液加入锥形瓶→滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液→加入稀酸B→用1.000×10-2 mol·L-1 NH4SCN标准溶液滴定→滴定至溶液呈浅红色→读数。 ①补充完整准备滴定管的操作：滴定管检漏、 → →装液、赶气泡、调液面、读数。 ②三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.20mL，则产品纯度为 。（写出计算过程） 【答案】(1) 3O2+4AlI3+12Ag═2Al2O3 +12AgI 银 (2) 溶液由紫红色恰好变为无色，将烧瓶内混合物过滤，打开通风设备，在蒸发皿内蒸发浓缩至出现晶膜，冷却结晶，过滤，用冷的正己烷洗涤，真空干燥 取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质；否则，没有 (3) 水洗 待装溶液润洗 99.73% 【分析】Ag电极（负极）上，Ag失电子生成Ag+，电极反应为，O2通过聚四氟乙烯膜与碘化铝反应生成Al2O3和I2（），I2在石墨电极发生还原反应生成I-，I-与Ag+生成AgI，电极反应为。0.2mol过量的Al和0.1mol I2、正己烷加热回流得混合物，过滤除去未反应完的Al，滤液经过浓缩得浓溶液，然后结晶、过滤、洗涤、干燥得AlI3粗产品。 【解析】（1）①根据上述分析，结合两电极得失电子守恒可知，总方程式为3O2+4AlI3+12Ag=2Al2O3 +12AgI； ②充电时，Ag电极为阴极，与电源负极相连，Ag+移向Ag电极（阴极）； （2）①由上述分析可知，AlI3过量，I2完全反应，故加热回流至溶液由紫红色恰好变为无色，将烧瓶内混合物过滤（除去过量的Al），打开通风设备，在蒸发皿内蒸发浓缩至出现晶膜，冷却结晶，过滤，用冷的正己烷洗涤，真空干燥； ②可用淀粉溶液检验碘单质，故先取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，再向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，反之则无； （3）①滴定管使用前需检漏，再用水洗涤，并用待测液润洗2~3次，再装液； ②依题存在如下计量关系：AlI3~3I-~3Ag+，Ag+~SCN-；故样品中AlI3的纯度为有ω(AlI3)=。 11．（2025·江苏南京·模拟预测）硫代硫酸钠晶体易溶于水，难溶于乙醇，在中性和碱性环境中稳定，在熔化，分解。用两种方法制取并加以应用。 Ⅰ．制备 方法一：亚硫酸钠法，反应原理：。 实验步骤：称取一定量的固体于烧杯中，溶于煮沸过的蒸馏水。另取过量硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶析出晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。 (1)中心硫原子的杂化方式为 。 (2)向硫粉中加入少量乙醇充分搅拌均匀的目的是 。 方法二：硫化碱法，装置如下图所示。 (3)①装置C中，将和以的物质的量之比配成溶液再通入，便可制得和。反应的化学方程式为 。 ②三颈烧瓶中两种固体溶解时，需先将固体溶于水配成溶液，再将固体溶于溶液中，其目的是 。 ③实验过程中，C装置中的澄清溶液先变浑浊，后变澄清时生成大量的，一段时间后，再次出现少量浑浊，此时须立刻停止通入。为了保证的产量，实验中通入的不能过量，原因是 。 Ⅱ．的应用 (4)某消毒液(pH约为5)中含有和两种主要成分。请补充完整用标准溶液测定该消毒液中含量的实验方案：量取5.00mL消毒液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释到25.00mL， ，重复实验2~3次，取实验平均值计算含量。 已知：①时发生反应：； ②时发生反应：； ③。 (须使用的试剂：标准溶液、淀粉溶液、KI溶液、稀硫酸) 【答案】(1) (2)硫粉微溶于乙醇，在乙醇中有一定的溶解度，从而增大反应物的接触面积，加快反应速率 (3) 溶液呈碱性，可以抑制水解，防止产生气体 若过量，溶液显酸性，产物分解 (4)向其中加入过量KI溶液，充分振荡，以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，加入稀硫酸调节溶液，再以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，记录第二次滴定消耗溶液的体积 【分析】方法一：利用归中反应，直接将两种物质化合即可得到产物，应注意S在水中溶解度较低，所以应在乙醇溶液中完成反应； 方法二：A装置中用亚硫酸钠和70%的硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫和水，装置B是缓冲装置，可以通过装置B观察SO2生成速率，SO2通入装置C的混合溶液中，加热、搅拌，至溶液pH约为8时，发生反应、；亚硫酸钠和硫发生反应：，C中的溶液pH约为8时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液，产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3•5H2O产品； 【解析】（1）中心硫原子的价层电子对数为，且没有孤对电子对，杂化方式为sp3杂化； （2）反应速率与固体物质的接触面积有关，硫粉难溶于水，在乙醇中有一定的溶解度，从而增大反应物的接触面积，加快反应速率； （3）①和以的物质的量之比配成溶液再通入，便可制得和，结合质量守恒，还会生成二氧化碳气体，反应的化学方程式为。 ②硫离子水解生成氢氧根离子，而溶液呈碱性，可以抑制水解，防止产生气体，故需先将固体溶于水配成溶液，再将固体溶于溶液中，其目的是抑制水解。 ③已知，硫代硫酸钠晶体在中性和碱性环境中稳定，若过量，溶液显酸性，产物分解导致产率降低，故实验中通入的不能过量； （4）消毒液pH约为5，其中含有和两种主要成分，已知，时发生反应：，也会氧化碘离子生成碘单质：，则向其中加入过量KI溶液，碘离子被氧化生成碘单质，生成碘单质使用标准溶液滴定至终点转化为碘离子；已知，时发生反应：，则可以加入稀硫酸调节溶液，生成的氧化碘离子生成碘单质，再使用标准溶液滴定至终点，记录第二次滴定消耗溶液的体积，通过计算的量来测定的含量；故方案为：量取5.00mL消毒液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释到25.00mL，向其中加入过量KI溶液，充分振荡，以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，加入稀硫酸调节溶液，再以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，记录第二次滴定消耗溶液的体积，重复实验2~3次，取实验平均值计算含量。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题11 化学实验综合题 五年考情概览：解读近三年命题思路和内容要求，统计真题考查情况。 典型真题精析：代表性真题分类精讲并点评命题规律，设置仿照题目。 近年真题精选：分类精选近年真题，把握命题趋势。 易错易错速记：归纳串联解题必备知识，总结易错易混点。 高考模拟探源：精选适量最新模拟题，发掘高考命题之源。 命题解读 考向 近三年考查统计 综合分析近年江苏高考化学卷，实验综合题呈现出以下显著特点和规律： 1. 考查内容全面，突出核心主干 基础操作与技能：常考物质的分离（过滤、蒸发结晶、蒸馏、萃取分液）、提纯（洗涤沉淀）、检验（离子检验）、溶液配制等基本操作要点和目的分析。 实验原理与分析：要求你理解每一步操作的化学原理，能准确书写相关的化学方程式、离子方程式，并能分析实验条件（如温度、pH）对反应的影响。 实验方案的设计与评价：你可能需要补充实验步骤、设计验证方案、评价方案的优劣或找出装置中的错误并改进。 数据处理与计算：常结合滴定、热重分析（TGA）、气体体积测量等数据，要求你进行产率、纯度、化学式的计算，或者利用平衡常数（如Ksp） 进行推理。 2. 命题设计新颖，强调科学探究 呈现方式多样：试题信息常通过装置图、流程图、数据表格、曲线图等多种形式呈现，你需要具备强大的识图、析图能力，能从图中提取关键信息。 设问层次分明：问题设计通常由易到难，具有明显的梯度性。前期问题多为基础性考查，后期则侧重综合分析、方案设计和开放性探究。 融入定量实验：定量测定是高频考点，形式包括但不限于： 沉淀法：通过测定沉淀质量计算成分含量。 气体体积法：通过测量产生气体的体积进行计算（注意装置的选择与读数方法，要"冷却至室温"、"液面相平"等）。 滴定法：包括酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等（终点判断描述要规范）。 热重法：通过分析热重曲线确定物质组成或结晶水含量。 3. 紧密联系实际，凸显应用价值 试题背景紧密联系工业生产、资源回收、环境治理、新材料合成等实际应用场景。例如，从阳极泥、废催化剂、合金等废弃物中回收有价金属是常见的命题素材。 这要求你不仅能理解实验室中的"理想反应"，还要考虑实际生产中的成本、效率、环保和资源循环等问题，体现"绿色化学"理念。 考向 化学实验综合题 2025·江苏卷第16题 2024·江苏卷第16题 2023·江苏卷第16题 2022·江苏卷第16题 2021·江苏卷第17题 考向 化学实验综合题 【典题1】（2025·江苏·高考真题）海洋出水铁质文物表面有凝结物，研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。 (1)文物出水清淤后，须尽快浸泡在稀或溶液中进行现场保护。 ①玻璃中的能与反应生成 (填化学式)，故不能使用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛放溶液。 ②文物浸泡在碱性溶液中比暴露在空气中能减缓吸氧腐蚀，其原因有 。 (2)文物表面凝结物种类受文物材质和海洋环境等因素的影响。 ①无氧环境中，文物中的与海水中的在细菌作用下形成等含铁凝结物。写出与反应生成和的离子方程式： 。 ②有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成等凝结物。 (i)铁在盐水中腐蚀的可能原理如图所示。依据原理设计如下实验：向溶液中加入溶液(能与形成蓝色沉淀)和酚酞，将混合液滴到生铁片上。预测该实验的现象为 。 (ii)铁的氢氧化物吸附某些阳离子形成带正电的胶粒，是凝结物富集的可能原因。该胶粒的形成过程中，参与的主要阳离子有 (填离子符号)。 (3)为比较含氯在溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果，请补充实验方案：取一定量含氯模拟样品，将其分为两等份， ，比较滴加溶液体积[。实验须遵循节约试剂用量的原则，必须使用的试剂：蒸馏水、溶液、溶液、溶液]。 ◆一句话点评：以文物保护为情景，考查金属的腐蚀、实验方案的设计等知识。 【仿照题】 （2025·江苏盐城·模拟预测）铬及其化合物具有广泛用途。 Ⅰ．作指示剂 (1)向含氯水样中滴入几滴作指示剂，用标准溶液滴定，当开始产生砖红色沉淀时，反应到达终点。反应的平衡常数K= 。 ［已知：、］ Ⅱ．制备高纯Cr2O3 (2)方法一：以Na2CrO4样品(杂质不参与反应)为原料制高纯Cr2O3。 已知：①pH>5时H2O2可氧化Cr(Ⅲ)，pH<5时H2O2可将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+。 ② 步骤Ⅰ：将Na2CrO4固体与H2O2溶液、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入仪器a中，通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，实验装置如图所示。充分反应，过滤。 步骤Ⅱ：取步骤Ⅰ的滤液， 将固体在500℃加热分解至恒重得到Cr2O3固体。 ①步骤Ⅰ中加料方式为 (填字母)。 A．将H2SO4溶液滴加到Na2CrO4和H2O2配成的悬浊液中 B．将H2O2溶液滴加到Na2CrO4和H2SO4配成的悬浊液中 ②步骤Ⅰ中生成Cr3+的离子方程式为 。 ③结合图-1、图-2，补充完整步骤Ⅱ的实验方案： 。 ［须使用的试剂：0.1mol/LNH4HCO3溶液，盐酸酸化的BaCl2溶液］ (3)方法二：铬铁合金作电极电解制高纯Cr2O3 ①以铬铁合金、石墨为电极，氨水为电解质溶液，电解可得到铬酸铵［(NH4)2CrO4］溶液。在电解过程中，阳极的Fe以Fe(OH)3沉淀形式存在，铬和铁实现了固液分离；阴极放出H2.若铬铁合金中n(Cr)：n(Fe)=1:2，电解时发生的化学方程式为 。 ②电解初期，向氨水中加入适量铬酸铵的目的是 。 ③电解完成后，将过滤后的溶液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得到重铬酸铵［(NH4)2Cr2O7，摩尔质量为252g/mol］晶体。将重铬酸铵晶体在热重分析仪中加热，随着温度的升高，最终得到高纯Cr2O3固体。热流率曲线(见图-3)出现两个放热峰(表明发生了两步分解反应)，且均生成了金属氧化物，250℃时固体残留率为66.67%，该温度下固体的化学式为 。 【典题2】（2024·江苏·高考真题）贵金属银应用广泛。Ag与稀制得，常用于循环处理高氯废水。 (1)沉淀。在高氯水样中加入使浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中浓度约为 。[已知：，] (2)还原。在沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量盐酸后静置，充分反应得到Ag。 ①铁将转化为单质Ag的化学方程式为 。 ②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是 。 ③为判断是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤， [实验中必须使用的试剂和设备：稀、溶液，通风设备] (3)Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。 ①纳米Ag溶解产生的离子方程式为 。 ②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是 。 ◆一句话点评：以高氯废水的处理为情境载体，考查归因分析、离子方程式的书写及实验方案的设计等。 【仿照题2】（2025·江苏·一模）可用于脱除NO气体及制备。 (1)溶液制备。在图-1所示装置中，用溶液与氨水反应可制得溶液。 ①图-1中仪器a的名称为 ，基态的核外电子排布式为 。 ②反应的平衡常数 。 ［已知：，平衡常数］ (2)脱除NO气体。已知：对NO吸收能力很强，而对NO的吸收能力极低；脱除NO气体总反应式为。 ①实验得到NO脱除率与温度，时间变化如图-2所示；NO脱除率随温度、时间变化的原因为 。 ②钴氨溶液经过多次循环吸收NO后，其吸收NO的能力会降低，向钴氨溶液中加入KI溶液可恢复其吸收NO的能力，写出该反应的离子方程式： 。 (3)晶体制备。已知：晶体易溶于热水和稀盐酸中，在冰水，浓盐酸，无水乙醇中溶解度较小。 请补充完整实验方案：在通风橱中将制得的溶液加热至左右，边搅拌边加入适量，再加入 ，低温烘于，得到晶体。(实验中须使用：溶液，红色石蕊试纸，冰水，浓盐酸，无水乙醇) 考向 化学实验综合题 1．（2023·江苏·高考真题）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备，其实验过程可表示为    (1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入气体，生成，反应为，其平衡常数K与、、、的代数关系式为 ；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收效率的有 (填序号)。 A．水浴加热氧化镁浆料 B．加快搅拌速率 C．降低通入气体的速率 D．通过多孔球泡向氧化镁浆料中通 (2)在催化剂作用下被氧化为。已知的溶解度为0.57g(20℃)，氧化溶液中的离子方程式为 ；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中被氧化的速率随pH的变化如题图甲所示。在pH=6~8范围内，pH增大，浆料中的氧化速率增大，其主要原因是 。      (3)制取晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的浆料与溶液充分反应。浆料与溶液的加料方式是 ；补充完整制取晶体的实验方案：向含有少量、的溶液中， 。(已知：、在时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从饱和溶液中结晶出，在150~170℃下干燥得到，实验中需要使用MgO粉末)    2．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下： (1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为 。 (2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为 (填序号)。 A．将溶液滴加到溶液中     B．将溶液滴加到溶液中 (3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 (水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。 ②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化学式)。 (4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。 3．（2021·江苏·高考真题）以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。 (1)浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是 ；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为 。 (2)除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则= 。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9] (3)制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为 。 (4)制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。 为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流， ，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。 1．化学实验中温度控制的目的 操作 目的 加热 增大化学反应速率或使化学平衡向某个方向移动 降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某个方向移动 控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率（或溶解速率）较小；若温度过高，则某物质（如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等）会分解或挥发 水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃ 冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发 趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 降低蒸发温度，可以防止某物质分解（如浓缩双氧水时，需减压蒸发） 2．实验技巧 操作 答题指导 常考归纳 回流冷凝 使用回流冷凝管的目的：减少易挥发物质的损失 提高反应物的转化率 空白实验 空白实验的目的：对比实验 消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差 沉淀物(或晶体)洗涤 ①对于难溶于水的沉淀物(或晶体)可以用蒸馏水洗涤或其饱和溶液洗涤； ②对于可溶于水的晶体，可以用乙醇等有机溶剂洗涤 让过滤后的沉淀(或晶体)继续留在过滤器中，加入洗涤液完全浸没沉淀(或晶体)，让洗涤液自然流下，重复洗涤2～3次 沉淀完全 证明沉淀完全的方法：静置，在上层清液中再加入原沉淀试剂，当不再产生沉淀时，说明沉淀已经完全 常见离子检验：①检验SO先用稀盐酸酸化后再加氯化钡试剂； ②检验Cl－先用稀硝酸酸化后再加硝酸银试剂；Fe3＋用硫氰化钾试剂 洗涤干净 证明晶体洗涤干净的方法：取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入某种特定沉淀试剂，不再产生沉淀，证明洗涤已经干净 证明晶体洗涤干净实质上是对特定离子的检验 3．实验方案设计的五项基本原则 4．实验设计与评价的难点突破 (1) 试剂或仪器的作用 分析加工题给信息，推测每一种试剂或用品的作用。 ①酸、碱溶液除了作为反应物(酸溶或碱溶)和调节溶液的pH外，还能用于吸收反应过程中产生的污染性气体。 ②目标产物是沉淀时，一些盐溶液既可作为沉淀剂，也可用于检验某些离子是否沉淀完全。 ③蒸馏水、酒精等有机溶剂用于洗涤；砂芯漏斗、布氏漏斗等用于过滤；真空干燥箱用于干燥。 (2) 条件控制 分析图表信息，控制pH、控制温度、控制试剂的用量(少量、适量、过量)。 (3) 根据溶解度曲线选择结晶方法 ①蒸发浓缩、冷却结晶；②蒸发结晶、趁热过滤。 (4) 充分反应 ①沉淀型：静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂，无沉淀生成；②生成气体型：滴加试剂至无气体生成。 (5) 答题规范：边搅拌边向溶液中滴加(“适量”或“过量”或“少量”)某试剂，充分反应，至pH在某范围，(过滤)，蒸发浓缩(“至有大量晶体析出，在某温度下趁热过滤”或“冷却结晶，过滤”)，(“冰水”或“乙醇”等试剂)洗涤，干燥。 1．（2025·江苏泰州·模拟预测）利用在氧化镱()粉体表面镀银制备银基氧化物触点材料。 已知： ①在空气中易自燃，常储存在水中；为一元弱酸；易溶于水。 ②粉体与酸反应缓慢，和易溶于水。 ③柠檬酸()为弱酸；柠檬酸钠()具有强还原性。 (1)制备。在如图装置中将白磷和石灰乳混合，在85℃下搅拌2～3小时，制得，冷却后过滤，滤液通过强酸性阳离子树脂后得到，原理为。 ①实验过程中需不断通入，目的是 。 ②溶液可吸收尾气中的，生成Cu和。如图该反应的化学方程式为 。 ③阳离子树脂用5% HCl浸泡可再生，同时生成的副产物为 (填化学式)。 (2)镀银。镀液制备流程： 调节镀液pH为4～5，加入处理过的氧化镱粉体与，在40℃下搅拌半小时，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 ①镀银时被氧化为，镀银时反应的离子方程式为 。 ②不直接用溶液和溶液制备，原因是 。 (3)测定镀层中银含量。补充完整实验方案：用电子天平准确称取样品m g，置于烧杯中，在通风设备里， ，将沉淀置于干燥器内干燥，用电子天平称量，计算。(必须使用的试剂：2 NaCl溶液、5% 溶液、2% 溶液) 2． （2025·江苏盐城·三模）超高石灰铝工艺处理高氯()废水，操作简单，成本低。涉及的主要反应如下： Ⅰ．； Ⅱ．。 转化为弗氏盐沉淀而除去。已知：溶液中等离子也能发生类似反应Ⅱ而除去；、在碱性较强情况下还会生成沉淀。 (1)①一定体积的高氯废水中加入石灰乳和溶液，与废水中反应生成弗氏盐的离子方程式为 。 ②投入的原料选用，而不选用的原因为 。 (2)室温下，平衡时溶液，体系中最终存在和沉淀。已知；。此时溶液中和的浓度比为 。 (3)投料中的量与去除率如图1所示。钙氯摩尔比大于后，继续增加，去除率不升反而略降的原因为 。 (4)测定废水中的含量 已知水溶液中可用精确浓度的溶液滴定，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，滴定终点时溶液出现紫红色。滴定反应为(白色)，滴定装置如图2所示。 ①二苯偶氮碳酰肼()分子中的N原子与通过配位键形成含有五元环的紫红色物质，写出该物质的结构简式： (须标出配位键)。 ②补充完整实验方案：准确量取25.00mL水样(水样中浓度约为)于锥形瓶中，调节pH为2.5~3.5，将溶液装入酸式滴定管中，调整管中液面至“0”刻度， 。(必须使用的试剂：二苯偶氮碳酰肼) 3．（2024·江苏南通·模拟预测）CrCl3易溶于水和乙醇，难溶于乙醚，在潮湿空气中易形成CrCl3·6H2O，高温下易被O2氧化。 (1)制备无水CrCl3.实验室用Cr2O3和CCl4在高温下制备无水CrCl3的实验装置如下(加热、夹持及尾气处理装置略去)： ①联苯三酚的作用是 。 ②若实验过程中管式炉发生堵塞，出现的实验现象是 。 ③补充完整实验结束时的操作：停止加热管式炉，撤去水浴装置， ，打开管式炉取出产品。 (2)测定无水CrCl3样品的纯度。准确称取0.2000g样品，配成250mL溶液。取25.00mL溶液于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量NaOH溶液，生成沉淀。冷却后，加足量H2O2至沉淀完全转化为Na2CrO4加热煮沸一段时间，冷却后加入稀H2SO4，再加入足量KI溶液，充分反应后生成Cr3+和I2.用0.02500mol⋅L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液12.00mL。已知： 。 ①与H2O2反应的离子方程式为 。 ②样品中无水CrCl3的质量分数为 (写出计算过程)。 (3)补充完整用含铬污泥[含、及不溶于酸的杂质]制备CrCl3⋅6H2O晶体的实验方案：向含铬污泥中缓慢加入盐酸使固体充分反应，过滤， ，抽滤，干燥，得到CrCl3·6H2O晶体。[已知： 。实验中须使用的试剂：铁粉、盐酸、硝酸酸化的硝酸银溶液、蒸馏水、乙醚] 4．（2025·江苏淮安·二模）三氯化铬在工业上主要用作媒染剂和催化剂，常用于颜料、陶瓷、橡胶等工业，实验室模拟工业上以为原料制备和。 (1)三价铬离子能形成多种配位化合物，配合物中元素电负性由大到小的顺序 。 (2)制备。取一定质量的和对应量的水加入到三颈瓶中，水浴加热并搅拌，一段时间后同时加入过量浓盐酸和无水乙醇充分反应，生成并放出气体。 ①上述反应的化学方程式为 。 ②上述反应中的乙醇与投料的物质的量比例大约为，原因是 。 ③测定的质量分数。 Ⅰ．称取样品0.3300g，加水溶解并配成250.0mL的溶液。 Ⅱ．移取25.00mL样品溶液于带塞的锥形瓶中，加热至沸后加入稍过量的，稀释并加热煮沸，再加入过量的硫酸酸化，将氧化为；再加入过量KI固体加塞摇匀，使铬完全以的形式存在。 Ⅲ．加入1mL淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，平行测定3次，平均消耗标准溶液24.00mL。 已知反应：(未配平)；(未配平)。计算的质量分数(写出计算过程) 。 (3)制备。的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图所示。 请补充完整由溶液制备的实验方案：取适量溶液， ，低温烘干，得到晶体(实验中须使用的试剂：溶液、溶液、溶液、蒸馏水)。 5．（2025·江苏连云港·一模）通过测定某蛋白质样品中氮元素的含量可以确定其优劣。“凯氏定氮法”测定蛋白质中含氮量的实验方案如下： (1)“消化”。将蛋白质样品与CuSO4溶液(作催化剂)和浓硫酸中的一种混合后放入三颈烧瓶中，实验装置如图所示，然后再滴加其中的另一种物质，在加热条件下充分反应，蛋白质中的氮元素转化为(NH4)2SO4。 ①滴液漏斗中盛放的物质是 。 ②装置B的作用是 。 ③反应结束后，打开止水夹K并不断通入N2，其原因是 。 (2)“吸收”。向得到的(NH4)2SO4中加入足量的NaOH溶液充分反应后，加热将所得NH3蒸出，然后用硼酸(H3BO3)溶液吸收，得到(NH4)2B4O7溶液。 ①硼酸是一元弱酸，易与水结合生成B(OH)，其水溶液显酸性的原因是 （用离子方程式表示）。 ②NH3与H3BO3反应生成(NH4)2B4O7的化学方程式为 。 (3)“测定”。称取0.8000g蛋白质样品，按照上述流程制取(NH4)2B4O7溶液，然后将其加水稀释至100mL。取出25.00 mL放入锥形瓶中，滴加几滴指示剂，然后用0.1000 moL·L−1盐酸标准溶液滴定，滴定终点时消耗盐酸的体积为20.00mL。已知：(NH4)2B4O7＋2HCl＋5H2O=2NH4Cl＋4H3BO3。 ①接近终点时滴加半滴盐酸溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂半滴液体不滴落， 。 ②该样品中氮元素的质量分数为 。（写出计算过程） 6．（24-25高三上·江苏·期中）实验室利用重晶石废料(主要成分为、等)制备。 Ⅰ．制备粗。制备流程如下： (1)转化。常温下，向重晶石废料中加入饱和碳酸钠(浓度为)溶液浸泡充分浸泡。 ①已知：，。浸泡后溶液中浓度最高为 。 ②常温下的溶解度大约是的5倍，浸泡重晶石废料用饱和而不用溶液的原因是 。 (2)溶解。向过滤1所得的滤渣中加入溶液，加热后溶解。溶液溶解的离子方程式为 。 Ⅱ．测定粗样品中铁元素的含量。 取5.0000g的粗样品，用20%充分溶解，再加入足量溶液充分反应，然后加蒸馏水配制成100mL溶液。准确量取20.00mL配制的溶液于锥形瓶中，调节溶液，用()溶液滴定至终点(滴定反应为)，平行滴定3次，平均消耗EDTA溶液20.00mL。 (3)测定过程中，加入足量溶液的目的是 。 (4)计算粗样品中铁元素的质量分数 (写出计算过程)。 (5)若稀释后滤液用酸性滴定，测得的数值明显高于上述方法测定的数值，原因是 。 Ⅲ．制备。 (6)粗中含有杂质。补充完整由粗制取高纯度的实验方案：取一定量粗固体， ，用蒸馏水充分洗涤沉淀，干燥，得到高纯度。[已知：时沉淀完全。实验中必须使用的试剂：稀、溶液] 7．（2025·江苏宿迁·模拟预测）化学兴趣小组探究银及其化合物性质。 I．探究与溶液的反应。 (1)用如下装置(夹持、加热仪器略)制备，将以一定的流速通入溶液中，充分反应，得到无色溶液和白色沉淀。 装置B的作用是 。 (2)装置C中白色沉淀为、二者混合物。(已知：微溶于水；难溶于水) ①写出生成的离子方程式 。 ②反应一段时间后，随着的通入，装置C中与的质量比逐渐减小其可能的原因是 。 Ⅱ．有文献记载，在强碱条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。 某同学进行如下验证和对比实验： 装置 实验 序号 试管中的药品 现象 实验I 2mL银氨溶液和数滴较浓NaOH溶液 有气泡产生，一段时间后，溶液逐渐变黑，试管壁附着银镜 实验II 2mL银氨溶液和数滴浓氨水 一段时间后，溶液无明显变化 已知：i．，  ； ii．AgOH不稳定()，极易分解为黑色，氧化银可以溶于氨水。 (3)实验I中有生成，写出生成银镜的离子方程式 。 (4)经检验实验I中变黑时产生的黑色物质中有、。 ①通过计算分析生成原因 。 ②设计实验检验的Ag存在，取实验I中的黑色物质， 。 (5)水瓶内胆镀银达到保温效果，设计实验从废旧的水瓶内胆获得粗银，请完成实验方案。取废旧的水瓶内胆粉碎， ，干燥后得粗银。 [必选的试剂和设备：的溶液、铜粉、KBr溶液、罗丹明B(可与铜离子作用呈红色)、通风设备] 8．（2025·江苏南京·模拟预测）重铬酸钾（）在不同领域有着重要用途。 (1)室温下，溶液中含铬物种的浓度与pH的关系如图所示，反应的平衡常数 。 (2)酸性溶液曾用于检测司机是否酒后驾驶，反应原理如下（未配平）： 为探究用量对该反应速率的影响，设计如下实验： 室温下，将不同体积的溶液分别与溶液混合，加入乙醇溶液，用蒸馏水定容至50mL；静置30min后，用分光光度计测得溶液的吸光度A与溶液体积的关系如图所示（吸光度A仅与的浓度成正比）。 ①若实验中加入的与乙醇完全反应，转移电子的物质的量为 mol。 ②随着硫酸用量增加，吸光度A先增大后基本不变的原因是 。 (3)醋酸亚铬是一种红色晶体，在气体分析中常用作氧气吸收剂，其难溶于冷水，易溶于酸，潮湿环境下易被氧化。实验室用制备醋酸亚铬的装置如图所示： ①吸滤瓶中，锌将还原为（蓝色）的离子方程式为 。实验中锌必须过量的原因是 。 ②锥形瓶中发生反应。请补充完整实验方案：打开，关闭，打开，向吸滤瓶中逐滴加入盐酸溶液； ；依次用蒸馏水、无水乙醇、无水乙醚洗涤晶体，干燥（实验中必须使用的用品：瓶塞、冰水浴）。 9．（2025·江苏南通·三模）三氧化二镍()常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、CuS、以及少量的不溶杂质)为原料制备。 (1)煅烧。将一定量的镍铜矿与混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入的目的是 。 (2)酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、、、)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。 ①反应后所得溶液中含、、，写出酸浸时发生反应的化学方程式： 。 ②如何判断“酸浸”反应已经完成： 。 (3)除杂。将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将沉淀除去。[溶液中，，，，离子浓度沉淀完全] ①加入Ni粉的目的是除去溶液中的。不选择用调节pH的方法除去的原因是： 。 ②实际消耗Ni粉的量大于理论用量，原因是 。 (4)制备：请补充完整由除杂后得到的溶液制取的实验方案：量取，测得其中的浓度为， ，得到。(可选用的试剂：溶液、稀盐酸、溶液)。已知：样品在空气中煅烧，样品的固体残留率()随热解温度的变化如下图所示。 10．（2025·江苏南京·二模）AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 (1)AlI3应用： 下图为一种利用原电池原理设计的测定O2含量的气体传感器示意图，RbAg4I5是只能传导Ag+的固体电解质。O2可以通过聚四氟乙烯膜与碘化铝反应生成Al2O3和I2，通过电池电位计的变化可以测得O2的含量。 ①测定O2含量过程中发生的总反应方程式为 。 ②给传感器充电时，Ag+向 （填“银”或“多孔石墨”）电极移动。 (2)AlI3的制备： ①实验室可用如图装置制备AlI3。请补充完整AlI3制备的实验流程： 将0.02mol铝和0.01molI2及正己烷加入烧瓶中，排尽装置中空气后，加热回流至 ，得粗产品。[实验中必须使用的试剂和设备：正己烷，蒸发皿，通风设备] ②用上述操作所得粗产品呈浅棕黄色，可能原因是引入了碘单质，请设计实验方案验证 。 (3)AlI3的含量分析： 对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) 溶度积常数Ksp 8.5×10—17 1.0×10—12 称取产品1.0200g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。准备好滴定管→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→准确移取25.00mL 4.000×10-2 mol·L-1 AgNO3标准溶液加入锥形瓶→滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液→加入稀酸B→用1.000×10-2 mol·L-1 NH4SCN标准溶液滴定→滴定至溶液呈浅红色→读数。 ①补充完整准备滴定管的操作：滴定管检漏、 → →装液、赶气泡、调液面、读数。 ②三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.20mL，则产品纯度为 。（写出计算过程） 11．（2025·江苏南京·模拟预测）硫代硫酸钠晶体易溶于水，难溶于乙醇，在中性和碱性环境中稳定，在熔化，分解。用两种方法制取并加以应用。 Ⅰ．制备 方法一：亚硫酸钠法，反应原理：。 实验步骤：称取一定量的固体于烧杯中，溶于煮沸过的蒸馏水。另取过量硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶析出晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。 (1)中心硫原子的杂化方式为 。 (2)向硫粉中加入少量乙醇充分搅拌均匀的目的是 。 方法二：硫化碱法，装置如下图所示。 (3)①装置C中，将和以的物质的量之比配成溶液再通入，便可制得和。反应的化学方程式为 。 ②三颈烧瓶中两种固体溶解时，需先将固体溶于水配成溶液，再将固体溶于溶液中，其目的是 。 ③实验过程中，C装置中的澄清溶液先变浑浊，后变澄清时生成大量的，一段时间后，再次出现少量浑浊，此时须立刻停止通入。为了保证的产量，实验中通入的不能过量，原因是 。 Ⅱ．的应用 (4)某消毒液(pH约为5)中含有和两种主要成分。请补充完整用标准溶液测定该消毒液中含量的实验方案：量取5.00mL消毒液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释到25.00mL， ，重复实验2~3次，取实验平均值计算含量。 已知：①时发生反应：； ②时发生反应：； ③。 (须使用的试剂：标准溶液、淀粉溶液、KI溶液、稀硫酸) 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $