二轮专题(十四) 化学实验基础-【真题密卷】2026年高考化学二轮专题精准提升（广东专用）

2025一2026学年度二轮专题精准提升（十四） 卷题 化学·化学实验基础 本试卷总分100分，考试时间75分钟。 可能用到的相对原子质量：H一1C-12O一16S一32Fe一56Cu一64 一、选择题：本题共16小题，共44分。第1~10小题，每小题2分；第11~16小题，每小题4分。在每 小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。 题号 2 3 6 6 7 91011 12 13 4 15 16 答案 1.下列关于化学生活和化学家研究成果说法正确的是 A.侯德榜发明联合制碱法：其中一步是先向饱和食盐水中通入CO2,再通入NH3 B.乙酸、苯甲酸、乙二酸均不能使酸性高锰酸钾溶液褪色 C.泡沫灭火器不可用于金属钠的灭火，主要原因是钠与二氧化碳、水均发生反应 D.证明苯为环状结构的证据是苯可催化加氢 2.关于实验室安全，下列表述错误的是 A.在通风橱中做液溴与苯反应的实验 B.少量水银洒在实验台上用硫黄粉覆盖 C.用剩的CaC2和Na2O2等危险品要回收 D.苯酚沾在皮肤上要立即用NaOH溶液洗涤 3.下列关于如图仪器使用的说法错误的是 - A.a可用于气体的尾气处理 B.b和d可用于制备蒸馏水 C.c和e可用于海带的灼烧 D.f可用于固液混合物的分离 4.下列实验操作或实验仪器的使用错误的是 A.用酸式滴定管量取10.00mL高锰酸钾溶液 B.容量瓶和分液漏斗使用前均需检查是否漏水 C.取用液溴时，需戴手套和护目镜，在通风橱中进行 D.皮肤溅上液溴，立即用苯洗涤，然后用水冲洗 5.下列有关试剂使用或保存的方法错误的是 A.金属锂保存时使用石蜡密封 B新制氢氧化铜悬浊液检验淀粉在稀硫酸中水解，须加碱调反应溶液至碱性 C.保存FeSO4溶液时可加入少量铁粉和稀硫酸 D.配制1mol·L1NaOH溶液时，将称好的NaOH固体加入容量瓶中溶獬 6.下列实验装置使用正确的是 二轮专题精准提升（十四）化学第1页（共8页） 用心去感受追梦的艰辛与快乐，用劳力去实现它吧 饱和食盐水 班级 璃 姓名 电石 酸性KMnO 溶液 得分 丙 A.图甲装置用于趁热过滤出苯甲酸溶液中的难溶性杂质 B.图乙装置用于验证乙炔的还原性 C.图丙装置用于排出盛有KMnO4溶液的滴定管尖嘴处的气泡 D.图丁装置用于碘晶体（含NH4CI)的提纯 7.下列所示实验装置或实验操作正确且能达到相应实验目的的是 ( 员 饱和食盐水 Na.CO. 溶液 酸性 废铁屑 电 KMnO 非斗苯 冷凝水 石a2 溶液 韭H,O 冷凝水 A.检验乙炔 B.除去废铁屑表面的油污 C.吸收氨气 D.制备无水乙醇 8.实验是学习化学的基础。 下列实验装置及操作能达到相应实验目的的是 二醇 盐水浸泡 过的铁钉 足量酸性 KMnO,溶液 A.验证吸氧腐蚀 B.制备乙二酸 滤纸 Fe(OH),胶体 和FeCl,溶液 四氯化碳 硫酸四氨合铜溶液 C.分离胶体和溶液 D.制备晶体[Cu(NH)]SO4·H2O 9.实验室用粗盐作原料制备精盐的操作中，下列不需要使用的装置是 温度计 冷凝管 蒸馏 牛角管 烧瓶 锥形瓶 A D 真题密卷 二轮专题精准提升（十四）化学第2页（共8页） 4 10.对铁钉进行预处理，并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是 滴加 足量氨水 Na.CO, 稀盐酸 溶液 铜氨 Cuso 溶液 Cu片 溶液 A.除油污 B.除铁锈 C.制铜氨溶液 D.铁钉镀铜 11.用如图所示装置及所给试剂能完成相应气体制备和收集的是（加热、除杂和尾气处理装置任选） ( 选项 A 小 D 试剂 CaO、浓氨水 CaC2、饱和食盐水 Cu、稀HNO3 MnO2、浓盐酸 气体 NH C2 H NO2 Cl2 12.除去下列各组物质中的少量杂质，所选用的试剂及操作方法均合理的是（括号内的物质为杂质，所选 试剂均足量) ( ) 选项 物质 试剂 操作方法 A Fe(OH)3胶体(NaCl) 蒸馏水 过滤 B KBr溶液(Br2) CCL 萃取、分液 C 乙烷（乙烯） 酸性KMnO4溶液、浓硫酸 洗气、干燥 D NaC1固体(I2) 蒸馏 13.如图所示装置（加热、除杂和尾气处理装置任选）不能完成相应气体的制备和检验的是 酸性KMnO,溶液 A.电石与饱和NaCI溶液 B.Na2SO3固体与70%的浓H2SO4 C.大理石与稀HCI溶液 D.A12S固体与水 14.某同学设计下列装置制备少量C1CH2CH2OH(沸点为128.7℃，能与水、乙醇以任意比互溶)。下列 说法正确的是 () 4 二轮专题精准提升（十四）化学第3页（共8页） 真题 C2H (SO,等) 尾气处理 C,H 乙醇与 浓硫酸 混合液 H,O a 6 c A.配制乙醇与浓硫酸混合液的方法是在不断搅拌下向浓硫酸中加入乙醇 B.装置b中可盛放酸性KMnO4溶液以除去SO2杂质 C.装置c中发生的反应为C2+H2O+CH2-CH2→CI1CH2CH2OH+HCl D.最后用分液的方法从装置c中分离出CCH2CH2OH 15.下列陈述I与陈述Ⅱ均正确，且两者间具有因果关系的是 选项 陈述I 陈述Ⅱ A 浓硝酸保存在棕色试剂瓶中 浓硝酸具有强氧化性 B 向蔗糖中加适量浓硫酸，蔗糖变黑 浓硫酸具有脱水性 C Fe2+与KFe(CN)6]可生成蓝色物质 KSCN溶液可用于检验Fe3+ MnO2与浓盐酸共热，生成黄绿色气体 Cl2+SO2+2H2O-H2 SO,+2HCI 16.由下列操作及现象不能得出相应结论的是 ( 选项 操作及现象 结论 向某溶液中先滴加KSCN溶液，无明显现象，再滴加新制氯水， A 溶液变红 该溶液中含有Fe2+ 向浓硝酸中加人红热的炭，产生红棕色气体 碳还原浓硝酸生成NO。 C 向CuSO4溶液中滴加氨水，生成蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀 乙醇能降低[Cu(NH)4]SO4在 溶解得到深蓝色溶液，再加入乙醇，析出深蓝色晶体 水中的溶解度 D 向对甲基苯甲醛中滴加新制氢氧化铜，加热，产生砖红色沉淀 对甲基苯甲醛中含有醛基 二、非选择题：本题共4小题，共56分。 17.(14分)二氧化硫是重要的工业原料，某课题小组利用SO2制备Na2SO3并利用Na2SO3制备 Na2S2O3·5H20。 回答下列问题： I.利用SO2制备Na2SO3 NaOH溶液 a Na,CO,溶液 A B D (1)装置A用于观察SO2的流速且平衡压强，所装试剂是 (2)装置B中盛装NaOH溶液的仪器名称是 密卷 二轮专题精准提升（十四）化学第4页（共8页） (3)实验时，先关闭活塞a,缓慢通入过量SO2,此时装置B中发生反应的离子方程式为 再打开活塞a,加入适量NaOH溶液充分反应，加NaOH 溶液的目的是 (4)装置D的作用是 Ⅱ.利用Na2S03制备Na2S2O3·5H2O 反应原理：NaSO,(aq十S(s)△NaS,O,(aq)。 实验步骤：称取一定量的N2SO3于烧杯中，加水溶解。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均 匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出 Na2S2O3·5H20晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温千燥，得到产品。 (5)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 (6)产品中除了有未反应的Na2SO,外，最可能存在的无机杂质是 (填化学式)。检验 是否存在该杂质的方法是 (7)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： l8.(14分)利用Favorskii反应制备可应用于光刻领域的癸炔二醇 ,简称S104),过程 如下。 I.制备催化剂异丁醇钾-间二甲苯悬浮液（实验装置如图，夹持装置省略）。 试剂X芳 气体接口 异丁醇、间二甲苯 萝 33%KOH水溶液 加热搅拌器 反应原理为人OH+KOH一人O水+H2O(反应限度很小)。在氮气氛围中升温至T1℃， 经分水器分去水相。待体系含水量降至0.2%以下时，继续升温并补加试剂X。待…时，停止加 热，得到异丁醇钾-间二甲苯悬浮液。 已知：几种共沸物组分及沸点如表中所示： 组分名称 组分沸点/℃ 质量百分比/% 序号 共沸物沸点/℃ 组分一 组分二 组分一 组分二 组分一 组分二 1 水 异丁醇 100 108 90 33.2 66.8 2 异丁醇 间二甲苯 108 139 107.7 87 13 (1)使用氮气氛围的主要目的是排除 (填标号)对异丁醇钾的影响。 A.H2O B.CO2 C.02 (2)T1为 (填数值)，使用分水器分离出水相的目的是 二轮专题精准提升（十四）化学第5页（共8页）》 真题密 (3)试剂X为 (填名称)，待温度计 (填“a”或“b”)的温度升高至℃时 “停止加热”。 Ⅱ，制备S104:待上述悬浮液冷却后，通入乙炔以置换烧瓶中的氨气。升温至35℃，在2h内边缓缓 通入乙炔，边缓慢滴加5.00g甲基异丁基酮（人，简称MIBK,M,=100g·mol-),加料完毕 后反应3~15h。反应结束后，反应液经水解、分离提纯制得4.52gS104。Favorskii反应机理如图 所示： OH RC=CHOH RC=C RC=C- -RH, ,RC=C-C一R" (4)结合反应机理，从结构角度分析异丁醇钾催化效果优于KOH的原因： 0 (5)反应温度对MIBK转化率及S104收率的影响如图所示： 100 100 90 90 180 示 出70 上■ ● ■MIBK转化率 160 ●S104收率 50 40 40 020304050 60 反应温度C ①据图推测：当温度过低时，所提供能量不足以完全活化乙炔分子两个炔氢，多数乙炔分子仅活 化了一个炔氢，产生大量副产物，其结构简式为 ②当温度过高时，产品收率下降。从平衡角度分析，其可能的原因是 (6)本实验中S104的产率为 19.(14分)绿矾(FeSO4·7H2O,M=278g·mol-1)是一种有广泛用途的无机试剂。 回答下列问题： I.绿矾(FeSO4·7H2O)的制备流程如图所示： 02 黄铁矿 (FeS,) 焙烧 →FeSO,溶液→操作x→绿矾晶体 S0, 母液 (1)“焙烧”后得到的SO2一定条件下可转化为S03,该反应的化学方程式为 (2)“操作x”需经过蒸发浓缩、 (填操作名称)、过滤、洗涤、干燥。 Ⅱ.FeSO4溶液的配制 (3)实验室需要480mL0.1mol·L1FeSO,溶液。用FeSO,·7H2O及图1中仪器配制该溶液 时，不必使用的仪器名称是 ;所需FeSO4·7H2O的质量为g。 卷 二轮专题精准提升（十四）化学第6页（共8页） 4 T25℃ 500mL 图1 Ⅲ.FeSO4·7H2O热分解实验 (4)取5.56gFSO4·7H2O晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图 2所示： 质量g FeSO,7H,O 5.56 M 4.48 3.40 3.04 1.60 078159373 635650温度/℃ 图2 温度为180℃时固体N的化学式为 ;取适量380℃时所得的样品P,隔绝空气加热 至650℃得到一种红棕色固体物质Q,同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入图3所示装 置中，以检验产生的气体是否为SO,和SO2,试剂甲、乙依次为 (填 标号)。 A.稀硫酸 B.品红溶液 C.BaCl2溶液 D.Ba(NO3)2溶液 E.NaOH溶液 气体 多孔 玻璃 NaOH 球泡 溶液 甲 图3 V.绿矾产品纯度测定 (5)绿矾晶体在空气中易被氧化。为测定绿矾产品的纯度，称取ag产品溶于水，配制成500mL溶 液，用浓度为cmol·L1的酸性KMnO4溶液滴定(5Fe2++MnO,+8H+一5Fe3++Mn++ 4H2O)。每次所取待测液体积均为25.00mL,实验结果记录如表中所示： 实验次数 第一次 第二次 第三次 消耗酸性KMnO4溶液体积/mL 25.52 25.02 24.98 该产品的纯度为 (用含a、c的代数式表示)。表中第一次实验记录数据明显大于后 两次，其原因可能是 (填标号)。 二轮专题精准提升（十四）化学第7页（共8页） 真题空 A.实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性KMO4溶液的体积 B.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束无气泡 C.第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过，后两次未润洗 D.该酸性KMnO4标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低 20.(14分)某小组同学以铁为阳极，实验探究反应条件对Fe电解产物的影响。 资料：Na2FeO4为紫色固体，微溶于NaOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2, 在碱性溶液中较稳定。 【理论分析】 (1)铁有多种价态，能把Fe转化为+3价铁的化合物的物质有 (填标号)。 a.稀H2S04 b.S c.Clz 【实验过程】 序号 装置 溶液a 现象 .开始时，溶液变为黄色，出现红褐色 物质 1mol·L-1NaCl溶液 .稍后，出现灰绿色和白色絮状沉淀 而.一段时间后，白色絮状沉淀明显增多 铁片 碳棒 溶液a 开始时，铁电极表面析出紫色物质，同时产 浓NaOH溶液 生大量气泡。一段时间后，紫色渐渐变浅 【现象分析】 (2)实验I的现象说明产生了Fe(OH)3。对Fe(OH)3产生的原因进行分析及探究。 甲认为Fe作为阳极可直接被氧化为Fe(OH),。 乙认为Fe放电产生Fe(OH)2,CI-放电产生Cl2,CL2能将Fe(OH)2氧化为Fe(OH)3。检测Cl2 的方法是 。结果未检测到C2。 丙认为电解产生Fe(OH)2,而后被溶解的O2氧化为Fe(OH)3。 设计实验： 实验a,在氮气保护（隔绝空气）下按实验I的条件进行电解， (填现象和操作)，证实丙的说法合理。 实验b.重复实验I,当产生大量白色沉淀时，停止电解。测得铁片的质量减少了mg,消耗电量 n库仑。证实丙的观点成立，m、n的关系是 (已知：电解中转移1mol电子所消耗 的电量为96500库仑)。 (3)对实验Ⅱ进行分析及探究。 ①产生FeO?的电极反应式为 ②小组同学认为，Ⅱ中铁电极周围的气体可能是OH在阳极放电产生的，也可能是FO与 H2O反应产生的。设计实验： (填操作与现象)， 证实气体是OH一放电产生的 ③电解一段时间后，紫色变浅的可能原因是 【实验总结】 综上，影响Fe电解产物的因素有电解时间、溶液pH、溶解氧等。 卷 二轮专题精准提升（十四）化学第8页（共8页）真题密卷 二轮专题精准提升 NH, 子与氨基上的氢原子发生取代反应，此过程是为 E,E与CI F反应，E中的碘原子与氨基上 了保护羧基不被氨基反应，若直接反应生成G, 则可能出现副产物： 的氢原子发生取代反应生成F,则F的结构简式 0 H,C、 H.C NH 或H,C NH H ,F再与氢氧化钠反应，生 cl- 成G。 CH,CHCOOH (6) 先与SOCL2发生取代反应，生成 (1)根据分析可知，A的结构式，A中含氧官能团 H.C H,C-CH-COCI 为羧基，B的结构简式为 OH 再与NH(CH)2反应生成 (2)根据分析，D→E反应为D与SOC12发生取 代反应，羧基上的羟基与氯原子发生取代反应， N(CH)2,以此来保护羧基 N(CH)2与 反应后形成酰氯，氯原子再与NH(CH3)2反应 生成E,其第二步的反应方程式为 0 H.C 苯胺反应生 NH(CH3)2 (CH)NHN-《，最后与氢氧化钠 N(CH) 丁醇溶液反应生 +HCl。 H0HN,具体设计路线 H,CHCOOH 0 (3)NH(CH)2与THF结构相似，且NH(CH)2 为 i.SOCl2 ii.NH(CH3)2/THF N(CH) 结构中氨基上存在一个氢原子，与THF的氧原 子可以形成氢键，NH(CH3)2可以溶于THF。 (4)根据条件①、②，X含有羧基、碘原子两个官 NH. 能团，且存在一个手性碳原子，手性碳原子上没 Cu,Cu2I2K.CO3 (CH).N HN COOH NaOH、丁醇 有氢原子，则X的结构简式为□C-CH。 回流 H.C N(CH) (5)D→E反应生成 ,氯原 2025一2026学年度二轮专题精准提升（十四） 化学·化学实验基础 一、选择题 汞，故少量水银洒在实验台上用硫黄粉覆盖，B正 1.C【解析】侯德榜发明联合制碱法：其中一步是 确；CaC2和Na2O2等化学性质活泼，容易和水反 先向饱和食盐水中通入NH3,再通入CO2,A错 应，故用剩的CaC2和Na2O2等危险品要回收，C 误；乙二酸能使酸性高锰酸钾溶液褪色，B错误； 正确；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，NaOH溶液对 钠是活泼金属，钠与二氧化碳、水等物质反应，所 皮肤也有腐蚀性，不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即 以泡沫灭火器不可用于金属钠的灭火，C正确；碳 用乙醇冲洗，再用水冲洗，D错误。 碳双键能与氢气发生加成反应，苯可催化加氢，不3.B【解析】a是洗气瓶，可以用于气体的尾气处 能证明苯为环状结构，D错误。 理，比如用NaOH溶液吸收多余氯气等，A正确； 2.D【解析】液溴具有挥发性且有毒，液溴与苯反 蒸馏装置应该用直形冷凝管，不能用球形冷凝管， 应的实验要在通风橱中进行，防止发生中毒，A正 B错误；灼烧海带在坩埚中进行，坩埚要放在泥三 确；汞为重金属，有毒，会和硫单质反应生成硫化 角上，C正确；用过滤法进行固液混合物的分离， ·62· ·化学· 参考答案及解析 要使用漏斗，D正确。 确；分离泥沙及难溶固体，需要过滤装置，D正确。 4.D【解析】高锰酸钾溶液具有强氧化性，且一般 10.D【解析】碳酸钠溶液显碱性，油污在碱性溶液 进行酸化使用，应用酸式滴定管量取，A正确；容 中发生水解反应，同时加热可以增强碳酸钠溶液 量瓶和分液漏斗使用前均需要检查是否漏水，B 的碱性，可以达到除油污的目的，A不符合题意； 正确；液溴有毒且具有挥发性，取用液溴时，需戴 铁锈的主要成分为氧化铁，稀盐酸可以用来除去 手套和护目镜，在通风橱中进行，C正确；苯有毒， 铁锈，可以达到实验目的，B不符合题意；硫酸铜 不能用苯洗去皮肤上的液溴，应第一时间用大量 溶液中滴加过量氨水，可以生成铜氨溶液，可以 流动清水冲洗，且冲洗时间不少于15分钟，随后 达到实验目的，C不符合题意；铁钉镀铜，需要电 湿敷20%硫代硫酸钠溶液，并立即就医，D错误。 解装置，使Cu片与电源正极相连，铁钉与电源负 5.D【解析】金属锂密度小，保存时应用石蜡密封， 极相连，图中无电源，故不能达到实验目的，D符 A正确；酸性溶液能与氢氧化铜发生中和反应，须 合题意。 加碱调反应溶液至碱性，B正确；保存FSO4溶液 11.D【解析】浓氨水滴入熟石灰中能产生氨气，但 时，加入铁粉和稀硫酸是为了防止亚铁离子氧化 氨气密度比空气小，收集氨气不能使用向上排空 和水解，C正确；容量瓶用于定容，不能用于溶解 气法，A不符合题意；CaC2和饱和食盐水反应生 物质，D错误。 成C2H2,C2H2的密度比空气小，收集C2H2不 6.A【解析】苯甲酸随温度升高溶解度增大程度 能使用向上排空气法，B不符合题意；Cu和稀 大，图甲是过滤装置，过滤过程时需要趁热过滤出 HNO3反应生成NO,不能生成NO2,C不符合 溶液中的难溶杂质，A正确；电石与饱和食盐水反 题意；MnO2和浓盐酸在加热条件下反应生成氯 应得到的乙炔气体中含硫化氢气体，硫化氢也能 气，氯气的密度比空气大，收集氯气可以使用向 使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以图乙装置不能检 上排空气法，D符合题意。 验乙炔的还原性，B错误；KMnO4溶液具有氧化I2.B【解析】Fe(OH)3胶体能通过滤纸，NaCl溶 性，应放在酸式滴定管中，图丙为碱式滴定管的排 于水后也能通过滤纸，所以不能用过滤方法分离 气泡方法，C错误；碘单质易升华，加热碘单质升 Fe(OH)3胶体和NaCl,A错误；KBr不溶于 华，后凝华，NHCI加热分解生成NH3和HC1,分 CCl4而Br2易溶于CCl4;水与CCl4互不相溶，所 解后在玻璃片处重新反应生成NH4CI,无法分离， 以可选用萃取、分液的方法分离KBr溶液和 D错误。 Br2,B正确；乙烯能被酸性KMnO4溶液氧化为 7.B【解析】电石与水生成的乙炔中含硫化氢等杂 二氧化碳和水，水蒸气能被浓硫酸吸收，但二氧 质，硫化氢也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此应 化碳不能被浓硫酸吸收，所以在除去乙烷中的杂 先除去杂质再检验乙炔，A错误；碳酸钠溶液水解 质乙烯的同时又引入新的杂质二氧化碳，C错 使溶液显碱性，加热可促进油污的水解，可除去废 误；2易升华为碘蒸气，应该用升华法，D错误。 铁屑表面的油污，B正确；由于氨气极易溶于水， 13.C【解析】电石与饱和NaCl溶液反应制备 容易倒吸，该装置不能防倒吸，C错误；制备无水 C2H2,C2H2中含有不饱和键，可使酸性KMnO4 乙醇时，需将95%的乙醇、生石灰混合加热，用温 溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，A不 度计测量蒸气温度，故温度计水银球应在支管口 符合题意；Na2SO3固体与70%的浓H2SO4溶 处，D错误。 液反应制备SO2,SO2可使酸性KMnO4溶液褪 8.A【解析】食盐水呈中性，Fe发生吸氧腐蚀，水 色，能完成相应气体的制备和检验，B不符合题 沿导管上升可证明，A正确；乙二醇、乙二酸均可 意；大理石与稀HCI溶液反应制备CO2,CO2不 被酸性高锰酸钾溶液氧化，不能制备乙二酸，B错 可使酸性KMnO4溶液褪色，不能完成相应气体 误；胶体粒子、分子、离子均可透过滤纸，图中过滤 的制备和检验，C符合题意；Al2S3固体遇水水解 装置不能分离胶体和溶液，应选渗析法，C错误； 生成Al(OH)3和H2S,H2S可使酸性KMnO4 四氯化碳不溶于水，应加乙醇降低晶体的溶解度， 溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，D不 D错误。 符合题意。 9.B【解析】称量一定质量的粗盐，加水溶解，得到14.C【解析】浓硫酸的密度比乙醇的大，应在不断 粗盐水，加入NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶 搅拌下向乙醇中加入浓硫酸，A错误；装置b中 液，注意碳酸钠必须在氯化钡之后加入，得到硫酸 应盛放浓NaOH溶液，因为高锰酸钾溶液会氧化 钡、碳酸钙、氢氧化镁沉淀，过滤除去，滤液加入过 乙烯，B错误；Cl2先与水反应生成HCIO,HCIO 量盐酸，蒸发结晶得到精盐。溶解时需要烧杯、玻 再与乙烯加成，装置c中发生的反应为Cl2十 璃棒，A正确；用粗盐作原料制备精盐的操作中， H2 O+CH2 =CH2-CICH2 CH2 OH+HCI,C 不需要用蒸馏装置，B错误；结晶时需要蒸发，C正 正确；CICH2CH2OH与水互溶，应先中和再蒸 ·63· 4 真题密卷 二轮专题精准提升 馏，D错误。 (3)过量二氧化硫和碳酸钠反应生成二氧化碳和 15.B【解析】浓硝酸保存在棕色试剂瓶中是因为 亚硫酸氢钠，反应为2SO2+CO-十H2O 其见光易分解，而非强氧化性，陈述I和Ⅱ均正 2HSO3十CO2;亚硫酸氢钠能和氢氧化钠反应 确但因果关系错误，A不符合题意；浓硫酸使蔗 生成亚硫酸钠，故加NaOH溶液的目的是与 糖变黑体现其脱水性，陈述I和Ⅱ均正确且存在 NaHSO3反应生成Na2SO3。 因果关系，B特合题意；Fe2+与K,[Fe(CN)6]生 (4)尾气有毒，装置D的作用是吸收多余的SO2, 成蓝色沉淀用于检验Fe+,而KSCN用于检验 防止污染空气。 F3+,两者无直接因果关系，C不符合题意； (5)硫粉难溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇润 MnO2与浓盐酸共热反应生成Cl2是独立反应， 湿后易分散到溶液中。 与Cl2和SO2的反应无因果关系，D不符合 (6)亚硫酸钠具有还原性，容易被空气中氧气氧 题意。 化为硫酸钠，故最可能存在的无机杂质是 16.B【解析】向某溶液中先滴加硫氰化钾溶液，无 Na2SO4。硫酸根离子会和钡离子生成不溶于酸 明显现象说明溶液中不含有铁离子，再滴加新制 的硫酸钡沉淀，检验是否存在该杂质的方法是取 氯水，溶液变红说明溶液中含有亚铁离子，亚铁 少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2 离子与氯气反应生成的铁离子能与硫氰酸根离 溶液，若有白色沉淀产生，则产品中含 子反应变红色，A正确；浓硝酸遇热会分解生成 有Na2SO4。 二氧化氮、氧气和水，则向浓硝酸中加入红热的 (7)Na2S2O3酸性条件下会发生歧化反应生成二 炭，产生红棕色气体不能说明碳还原浓硝酸生成 氧化硫气体和黄色硫单质，使得产品发黄，反应 二氧化氮，B错误；向硫酸铜溶液中加入氨水生 离子方程式为S2O?+2H+—S↓+S02个 成蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解得到深蓝 +H2O。 色溶液，再加入乙醇，析出深蓝色晶体是因为极 18.(1)A(1分) 性较低的乙醇能降低硫酸四氨合铜在水中的溶 (2)90(1分)使生成异丁醇钾的反应正向进行 解度，使晶体析出，C正确；向对甲基苯甲醛中滴 (1分) 加新制氢氧化铜，加热，产生砖红色沉淀说明对 (3)间二甲苯(1分)b(1分)139(1分) 甲基苯甲醛中含有醛基，D正确。 (4)异丁基具有推电子效应，异丁基醇负离子碱 二、非选择题 性更强(2分) 17.(1)浓硫酸(1分) (2)分液漏斗(1分) (5)①= (2分) (3)2SO2+CO3-+H2O—2HSO3+CO,(2 OH 分)与NaHSO3反应生成Na2SO3(1分) ②温度过高时，生成S104的反应逆向移动，造成 (4)吸收多余的S02,防止污染空气(2分) MIBK转化率及S104收率均降低(2分) (5)使硫粉易于分散到溶液中(2分) (6)80%(2分) (6)Na2SO4(1分)取少量产品溶于过量盐酸， 过滤，向滤液中加BaCL2溶液，若有白色沉淀产 【解析】人OH+KOH一人OK+H2O 生，则产品中含有Na2SO4(2分) 反应限度很小，分离出水，使平衡正向移动，为排 (7)S2O?+2H+-SY+SO2个+H2O(2分) 除水对产品的影响，在氨气氛围中升温至90℃， 【解析】装置A为液体试剂且通过长颈漏斗和大 经分水器分去水相。待体系含水量降至0.2%以 气相通，用于观察SO2的流速且平衡压强，装置 下时，继续升温并补加试剂间二甲苯。待温度计 B中首先过量二氧化硫和碳酸钠反应生成亚硫 b的温度升高至139℃时，说明异丁醇、水完全蒸 酸氢钠，然后亚硫酸氢钠能和氢氧化钠反应生成 出，停止加热，得到异丁醇钾-间二甲苯悬浮液。 亚硫酸钠，装置C用于防止倒吸，装置D用于吸 待悬浮液冷却后，通入乙炔以置换烧瓶中的氨 收尾气防止污染；利用Na2SO3、硫粉在水浴中加 气，升温至35℃，边缓缓通入乙炔，边缓慢滴加 热微沸，反应后趁热过滤，滤液蒸发浓缩、冷却结 甲基异丁基酮，加料完毕后反应3~15h,反应结 晶后析出Na2S2O3·5H2O晶体。 束后，反应液经水解、分离提纯制得S104。 (1)装置A为液体试剂，用于观察SO2的流速且 (1)人OH十KOH一人OK十H2O反应 平衡压强，所装试剂是浓硫酸，浓硫酸和二氧化 限度很小，分离出水，使平衡正向移动，使用氨气 硫不反应，能通过气泡速率观察流速。 氛围的主要目的是排除H2O对异丁醇钾的影 (2)由图可知，装置B中盛装NaOH溶液的仪器 响，故选A。 名称是分液漏斗。 (2)在氨气氛围中升温至T1℃，经分水器分去水 64. ·化学· 参考答案及解析 相，水和异丁醇共沸物沸，点90℃，所以T1为 要用到的仪器是分液漏斗。 90℃；使用分水器分离出水相，使平衡正向移动， (4)起始时FeS04·7H20固体质量为5.56g,物 所以使用分水器分离出水相的目的是使生成异 5.56g 丁醇钾的反应正向进行，增大异丁醇钾产率。 质的量为278g·m0l=0.02mol,若完全失去 (3)制备催化剂异丁醇钾-间二甲苯悬浮液，异丁 结晶水，剩余固体质量为0.02mo1×152g· 醇与间二甲苯形成共沸物，需补加间二甲苯，试 mol1=3.04g,180°C时，固体质量为3.40g, 剂X为间二甲苯，间二甲苯的沸点为139℃，当 失去的是部分结晶水，剩余固体的摩尔质量为 温度计b的温度达到139℃时，说明水、异丁醇 3.40g 完全蒸出，所以待温度计b的温度升高至139℃ 0.02m0=170g·mo11,设剩余物质为 时“停止加热”。 FeS04·xH20,152+18x=170,x=1,N的化 (4)Favorskii反应用碱作催化剂，异丁基具有推 学式为FeSO4·H2O;用BaCl2溶液检验SO3, 电子效应，异丁基醇负离子碱性更强，所以异丁 会有BaSO,白色沉淀生成，用品红溶液检验 醇钾催化效果优于KOH。 SO2,品红溶液褪色即证明有SO2,SO3与水反 (5)①乙炔分子仅活化了一个炔氢，乙炔只有1 应，故应先检验SO3,后检验SO2,试剂甲、乙依 个H发生Favorskii反应，相当于只生成了一半 次是BaCl2溶液、品红溶液，即C、B。 (5)由实验数据可知，第一次消耗酸性高锰酸钾 的癸炔二醇，故副产物的结构简式为三 体积过大，应该用第二次和第三次体积的平均值 OH 来计算纯度，消耗酸性高锰酸钾溶液的体积为 ②当温度过高时，生成S104的反应逆向移动，造 成MIBK转化率及S104收率均降低，产品收率 25.02mL+24.98mL=25.00mL,根据方程 2 下降。 5Fe2++MnO+8H+-5Fe3++Mn2++ (6)5.00g甲基异丁基酮的物质的量为 0.05mol,理论上生成0.025molS104,本实验中 4H20可知，n(FeSO4·7H2O)=5n(KMnO4)= 4.52g 5×cmol·L-1×25.00×10-3L=0.125cmol, S104的产率为0.025mol×26g·mo7 m(FeS04·7H2O)=0.125cmol×278g· 100%=80%。 mol-1X 50mL=695cg,产品的统度为695c里 19.（0D2s0,+0.g2s0,2分 25 mL X100%-695cX100%;倍视读数，造成所读的 (2)冷却结晶(1分) a (3)分液漏斗(1分)13.9(2分) 数偏小，A错误；滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无 (4)FeSO4·H2O(2分)C(1分)B(1分) 气泡，所消耗的液体体积增加，B正确；锥形瓶用 (6)695c×100%(2分)BC(2分) 待测液润洗，待测液的物质的量增加，则消耗酸 性高锰酸钾溶液的体积增加，C正确：三次使用 【解析】黄铁矿与氧气培烧生成SO2和FezO3, 的酸性高锰酸钾溶液都是一样的，消耗的酸性高 经过多步反应，Fe2O3生成FeSO4溶液，FeSO 锰酸钾溶液体积应是相同的，D错误。 溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 20.(1)c(2分) 得到绿矾晶体。 (2)用湿润的淀粉-KI试纸放在Fe电极附近的液 (1)二氧化硫经过催化剂加热与氧气反应生成三 面上方，观察试纸颜色变化(2分)产生白色沉 氧化硫，该反应是可逆反应，化学方程式为2SO2 淀，取出白色沉淀在空气中放置后变为红褐色(2 +0:g2s0 28n 分）m=965002分) (2)由硫酸亚铁溶液得到绿矾(FeSO4·7H2O) (3)①Fe-6e+8OH—FeO+4H2O(2分) 需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 ②取出紫色溶液，静置，无气泡产生（或断开电 (3)实验室需要480mL0.1mol·L1FeS04 源，不再产生气泡)(2分) 溶液，应该配制500mL溶液，所需FeSO4· ③电解进行一段时间后，溶液中OH一浓度减小， 7H20的质量为0.1mol·L10.5L×278g· FeO?与水作用发生分解（或FeO在阴极放 mol1=13.9g,用天平称量出13.9g固体，在烧 电；H2还原FeO?)(2分，合理即可) 杯中溶解，转移到500mL容量瓶中定容，不需 【解析】(I)铁和稀H2SO4反应生成硫酸亚铁和 ·65· 4 真题密卷 二轮专题精准提升 氢气，a错误；铁和S反应生成FeS,b错误；铁和 (3)①Fe失电子生成FeO?,电极反应式为Fe一 Cl2反应生成FeCl3,c正确。 6e-+8OH--FeO+4H2O. (2)氯气能把KI氧化为I2,用湿润的淀粉-KI试 ②紫色溶液中含有FeO?,取出紫色溶液，静置， 纸放在F电极附近的液面上方，观察试纸颜色 无气泡产生，说明FeO?没有与H2O反应产生 变化，若试纸变蓝说明有氯气生成。Fe(OH)2 氧气，则证实气体是OH厂放电产生的。 是难溶于水的白色沉淀，Fe(OH)2易被氧气氧 ③Na2FeO4具有强氧化性，在酸性或中性溶液中 化为红褐色Fe(OH)3。实验现象：产生白色沉 快速产生○2，在碱性溶液中较稳定，电解一段时 淀，取出白色沉淀在空气中放置后变为红褐色， 间后，溶液中OH浓度减小，碱性减弱，FeO 证明丙的说法合理。根据电子守恒，需×2= 与水作用发生分解，也可能是FO在阴极放电 或H2还原FeO?-,都能使紫色变浅。 28n 96500,则m96500证明丙的观点成立。 2025一2026学年度二轮专题精准提升（十五） 化学·化学实验综合 一、选择题 装置中的长颈漏斗逸出，应将长颈漏斗下端导管 1.B【解析】步骤①桂圆肉剪碎研磨用到研钵（图 口插入液面以下或改用分液漏斗，B错误；FeS与 D);②用适量稀HNO,溶液溶解用到烧杯（图C); 稀H2SO,反应生成FSO4、H2S,生成的H2S气 ③过滤取滤液用到漏斗（图A)和玻璃棒；④滴加 体可以与酸性高锰酸钾溶液反应被吸收，但装置 试剂检测其中的铁元素用到胶头滴管和试管，则 中短导管为进气口是错误的，应采用“长进短出”， 未用到的仪器为坩埚，故选B。 C错误，从生成的FeSO4溶液中获得FeSO4· 2.A【解析】紫红色的铜和氯气在加热条件下反应 7H2。应通过蒸发浓缩、冷却结晶的方法，而不是 生成棕黄色氯化铜，过量的氯气可用碱石灰吸收， 将溶液蒸干，D错误。 A正确；石油分馏时，接收馏出物的锥形瓶不能塞 5.B【解析】碳酸钙固体与稀盐酸反应生成氯化 橡胶塞，否则会因液体增加导致气体压强增大而 钙、水和二氧化碳，二氧化碳通过饱和NaHCOs 发生意外事故，B错误；NaHSO3与H2O2的反应 溶液除去杂质氯化氢气体，在二氧化碳存在的条 无明显现象，无法得出实验结论，C错误；给坩埚 件下硫酸亚铁和碳酸钠反应生成碳酸亚铁。试剂 加热时，需要搭配三脚架、泥三角，边加热边用玻 a的作用是除去二氧化碳中的氯化氢，试剂a是饱 璃棒搅拌，D错误。 和NaHCO3溶液，A正确；Fe2+易被氧化，所以装 3.C【解析】SO2易溶于H2O,难溶于饱和NaHSO3 置C不能换成敞口容器，B错误；碳酸钠溶液的碱 溶液，因此排饱和NaHSO溶液测SO2的体积更 性较强，调节pH的目的是降低氢氧根离子浓度， 准确，A正确；使用浓度为70%的硫酸可以保证反 防止生成铁的氢氧化物，C正确；FSO4能还原 应速率较快，也可减少SO2因溶解而造成的损失， 酸性高锰酸钾，即两者发生氧化还原反应：5Fe2+ B正确；残余在Y形管中的SO2不能排入量气管 ~MnO:,所以FeSO4溶液的浓度可用酸性 中，因为已经有等体积的空气代替SO2排液，C错 KMnO4标准溶液滴定，D正确。 误；图中量气管中的液面低于水准管，因此SO2的 6.B【解析】“操作①”是分离难溶性固体与可溶性 压强较大，体积较小，最终可能导致纯度测定值偏 液体混合物的操作，该操作名称为过滤，所需的玻 低，D正确。 璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，A正确；“操作②”为 4.A【解析】废铁屑表面的油污在热的Na2CO3溶 分离互溶的、沸点不同的混合物的操作，名称为蒸 液中可以发生水解，生成能溶于水的高级脂肪酸 馏，所得的沸点较低的石油醚可循环利用，B错 钠与甘油，故装置甲可以去除废铁屑表面的油污， 误；残留在固体上的桂花精油能溶于乙醇，“乙醇 A正确；Fe可以与稀H2SO4反应生成FeSO4、H2, 洗涤”“抽滤”时的固体残渣，可提高桂花精油的收 同时Fe2O3与稀H2SO4反应生成FeSO,)3、H2O, 率，C正确；桂花精油不稳定，高温易变质，利用物 生成的Fe2(SO4)3与Fe反应转化为FeSO4,FeS 质沸点随压强的减小而降低的性质进行“减压蒸 与稀H2SO4反应生成FeSO4、H2S,故可以用稀硫 馏”可防止桂花精油在较高温度下变质，D正确。 酸将废铁屑转化为FSO4,但生成的气体可以从7.B【解析】该实验是通过改变装置内气压引发后 ·66·