1.2.1分离、提纯 课件 2025-2026学年高二下学期化学人教版选择性必修3

教学目标 1.掌握有机化合物分离提纯的常用方法（蒸馏、萃取、重结晶）的原理与适用条件。 2.掌握重结晶提纯苯甲酸的实验操作与分析。 第二节 研究有机化合物的一般方法 第一章 有机化合物的结构特点与研究方法 第1课时 分离、提纯 导 研究有机化合物的一般步骤： 分离、提纯 确定实验式 确定分子式 确定分子结构 元素定量分析 质谱法 测量相对分子质量 波谱分析： 质谱、 红外光谱、 核磁共振氢谱、x射线衍射谱 蒸馏、萃取、分液、重结晶等 不增 不减 易分离 易恢复 思+议 阅读课本P13-16 1.蒸馏（1）蒸馏法的应用范围及适用条件是什么？ （2）蒸馏法用到的实验装置及注意事项？ 2.萃取（1）萃取所用的原理？萃取剂的选用原则？ （2）如何将萃取后的两种液体进行分离？用到哪些实验装置？ 3.重结晶（1）重结晶的原理？溶剂的选择？ （2）完成P15【讨论】 展+评 蒸馏 1.应用范围：蒸馏是分离和提纯沸点不同的 有机化合物的常用方法。 2.适用条件： ①液态有机物中含有杂质 ； ②有机物热稳定性 ； ③有机物与杂质的沸点相差 (一般约大于30 ℃)。 液态 较少 较高 较大 展+评 蒸馏 蒸馏烧瓶 陶土网 温度计 直形冷凝管 锥形瓶 测量蒸汽的温度 温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处 出水 进水 冷凝管中水的流向： 下口流入，上口流出 加入碎瓷片，防止暴沸 注意：1.使用前要检查装置的气密性！2.开始蒸馏：先通水，后加热；结束时：先停加热后关水。 盛放液体的量：蒸馏烧瓶容积的1/3～2/3 牛角管 酒精灯迟到早退 冷凝水早出晚归 用酒精灯对蒸馏烧瓶微热，伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出，且停止加热后，牛角管口形成一段水柱，说明不漏气 展+评 蒸馏 思考：如何获得无水乙醇？ 含杂质的工业乙醇 95.6% 工业乙醇 无水乙醇（99.5%以上） 蒸馏 加CaO吸水剂 蒸馏 因为95.6％的酒精和4.4％的水组成一恒沸混合物，沸点是78.15℃，把这种混合物蒸馏时，气相和液相的组成不发生变化，即乙醇和水始终以这个混合比率同时蒸出。 为什么蒸馏而不是过滤？ 制取无水乙醇时要用CaO吸水，生成的Ca(OH)2在乙醇中有部分溶解，过滤纯度不高，蒸馏时就可以收集比较纯净的乙醇了。 拓展补充 圆底烧瓶 蒸馏烧瓶 三颈烧瓶（三口烧瓶） 直形冷凝管（横着用） 球形冷凝管（竖着用） 横着放凹槽处会有积液 蛇形冷凝管 （竖着用） 例如 展+评 萃取 “青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”《肘后备急方》 屠呦呦选择用低沸点、弱极性的乙醚对青蒿粉进行冷浸 屠呦呦的创意有两个： 一是改“水渍”为“醇提”，因为青蒿素为脂溶性而非水溶性，适合用有机溶剂提取；二是改“高温乙醇提取”为“低温乙醚提取”，因为高温能使青蒿素失效。 展+评 萃取 包括液-液萃取和固-液萃取。 1.液-液萃取： 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 2.萃取剂选择的条件： ①萃取剂与原溶剂互不相溶 ②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 ③萃取剂与原溶液中的成分不反应 3.常用萃取剂：乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、苯、四氯化碳等。 展+评 萃取 活塞 瓶塞(玻璃塞) 凹槽、 小孔 漏斗 长颈漏斗 分液漏斗 分液漏斗 恒压滴液漏斗 分液漏斗 展+评 萃取 检漏 装液 振荡（注意放气） 静置分层 分液 展+评 分液 将两种互不相溶(分层)的液体混合物进行分离的操作 注意：分液和萃取是两个不同的操作方法,分液可以单独进行, 但萃取之后一般要进行分液。 思考：分液后应如何分离碘的四氯化碳有机溶液？ （已知：四氯化碳沸点：76.8 ℃ 碘单质沸点：184.35 ℃） 蒸馏 ①分液时，将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔。 ②分液时，漏斗下端管口尖嘴部分紧靠烧杯内壁。 ③分液时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。 课堂小练 1. (双选)下列关于萃取操作的说法中正确的是 ( ) A. 从溴水中提取溴，可加入酒精作萃取剂 B. 萃取操作完成后，静置分液，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 C. 用一种有机溶剂提取水溶液中的某物质，静置分液后，“水层”应在上层 D. 萃取时，所加入的溶剂应与原溶剂互不相溶，且与溶质不反应 BD 展+评 重结晶 1.原理：是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去； 2.溶剂的选择要求：杂质在此溶剂中溶解度要很大或很小，易于除去； 3.被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，能够进行冷却结晶。 4.如果重结晶所得的产物纯度达不到要求，可以进行再次重结晶以提高产物纯度。 粗苯甲酸中含有什么杂质？该杂质分别属于什么类型？应如何除去？ 溶解度受温度影响很大 易溶 难溶 ①加热溶解 ②趁热过滤 ②为了防止过程中苯甲酸提前结晶析出 ③为了得到更大颗粒的晶体 ③冷却结晶 ①提高苯甲酸的溶解速率，增大苯甲酸的溶解度。 洗涤方法：向过滤器中注入蒸馏水浸没过晶体，自然流下，重复2-3次 展+评 重结晶 实记录和数据处理： 项目 现象和数据 （1）对比提纯前后苯甲酸的状态 苯甲酸粗品 苯甲酸晶体 （2）对比过滤前后液体的状态 溶解苯甲酸粗品后的液体 趁热过滤后的滤液 （3）计算重结晶收率 苯甲酸粗品的质量/g 苯甲酸晶体的质量/g 重结晶收率= 晶体质量 粗品质量 ×100% 白色粉末状（含难溶泥沙） 白色片状晶体 含泥沙的浑浊液体 澄清液体 1g 0.54g 54% 展+评 重结晶 （1）重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？ （2）溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？ （3）实验中多次使用了玻璃棒，分别起到哪些作用？ （4）如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？ 原理：泥沙难溶于水，氯化钠易溶于水，苯甲酸在不同温度下溶解度不同。 步骤：加热溶解，趁热过滤，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，称重。 加热是为了提高苯甲酸的溶解速率，增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。 趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。 ①溶解时搅拌，加快溶解速度；②过滤、洗涤时引流。 用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取少量最后一次洗涤液，加入HNO3酸化的AgNO3溶液，观察是否有沉淀生成，若无白色沉淀生成，则NaCl已经被除净。 展+评 重结晶 充分溶解 蒸发浓缩 冷却结晶 过滤、洗涤、干燥 充分溶解 蒸发结晶 趁热过滤 洗涤、干燥 1.如何除去KNO3固体中少量 NaCl固体 ？ 2.如何除去NaCl固体中少量 KNO3固体 ？ 检 1.正误判断 (1)能用分液的方法分离植物油和水的混合物(　　) (2)Br2、I2在水中的溶解度较小，但易溶于有机溶剂，故可用酒精萃取溴水中的Br2或碘水中的I2 (　　 ) (3)利用蒸馏法分离液态有机物时，温度计可以插入液面以下(　　) (4)在蒸馏实验中，发现忘记加沸石，应立即停止实验，马上加入(　　) (5)重结晶要求杂质的溶解度比被提纯的物质小才能进行分离(　　) √ × × × × 检 21 A．萃取分液　B．升华 　C．重结晶 　 D．分液　 E．蒸馏 F．过滤　G．洗气(分离提纯气体混合物) (1)_____分离食盐水与沙子的混合物。 (2)_____从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。 (3)_____分离水和汽油的混合物。 (4)_____分离CCl4(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物。 (5)______除去混在乙烷中的乙烯。 (6)_____提取碘水中的碘。 (7)_____分离食盐与碘。 F CF D E G A B 溴水 洗气瓶(长进短出) $