内容正文:
第一章 第二节
研究有机化合物的一般方法
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分离提纯
确定实验室
确定分子式
确定分子结构
(1)乙醇(水) (2)KNO3(NaCl ) (3)碘(水)
(4)甲烷(乙烯) (5)NaCl(泥沙)
思考与讨论常用的物质分离提纯的方法有哪些?下列物质中的杂质(括号中是杂质)可以用什么方法除去?
有机物的分离提纯:蒸馏(分馏)法、萃取分液法、结晶(重结晶)法、洗气等
分离提纯原则: 不增,不减,易分离,易恢复
导入
思&议
阅读课本P13-15导学案
完成课本实验探究思考并讨论
①重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么?有哪些主要操作步骤?
②溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么?
趁热过滤的目的是什么?
③实验操作中多次用到了玻璃棒,分别起到了哪些作用
④如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净?
1.蒸馏
(1)原理
分离和提纯 有机化合物的常用方法。
液态
蒸馏提纯的条件 :
展&评
液态混合物
有机物热稳定性较强(加热不分解);
与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)
蒸馏烧瓶
石棉网
温度计
(直形)冷凝管
锥形瓶
测量蒸汽的温度
温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处
出水
进水
加入沸石/碎瓷片,防止暴沸
(2)装置
一、有机物的分离、提纯
P12
1.蒸馏
使用前要检查装置的气密性!
盛放液体的量:蒸馏烧瓶容积的1/3~2/3
思考:
实验前是通水和加热的前后顺序?
实验后是通水和加热的前后顺序?
实验前:先通水,再加热;
实验后:先停止加热,再停水。
5
用于冷凝回流液体。
用于冷凝回流液体。
多用于蒸馏操作。
直形冷凝管
球形冷凝管
蛇形冷凝管
三口烧瓶
注意区别:
冷凝回流
恒压滴液漏斗
球形冷凝管:用于冷凝回流沸点高的液体。蛇形冷凝管:用于冷凝回流沸点低的液体。
6
1、欲用95.6%的工业酒精制取无水乙醇时,可选用的方法是
A.加入无水CuSO4,再过滤 B.加入生石灰,再蒸馏
C.加入浓硫酸,再加热,蒸出乙醇 D.将95.6%的乙醇溶液直接加热蒸馏出来
含杂质工业乙醇
工业乙醇(95.6%)
无水乙醇(99.5%以上)
蒸馏
加CaO
蒸馏
B
思考:固液混合物分离为什么用蒸馏而不用过滤?
同步练习
制取无水乙醇时要用CaO吸水,
生成的Ca(OH)2在乙醇中会溶解一部分,
若过滤,得到产物纯度不高。
蒸馏时就可以收集比较纯净的乙醇了。
无水乙醇制取时要用氧化钙吸水,生成的氢氧化钙在乙醇有部分溶解,过滤纯度不高,蒸馏时就只有收集纯净的乙醇了。普通酒精的含量为95.57%(质量),尚含4.43%的水,用直接蒸馏的方法不能把这部分水除掉。因为95.57%的酒精和4.43%的水组成一恒沸混和物,沸点是78.15℃,把这种混和物蒸馏时,气相和液相的组成不发生变化,即乙醇和水始终以这个混和比率同时蒸出。因此,要想进一步除去水,必须采用其它方法。但不能用无水氯化钙来干燥,因为氯化钙和乙醇能形成醇合物。
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萃取
固—液萃取
液—液萃取
2.萃取分液
原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。
主要仪器:分液漏斗
固—液萃取:是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。
(专用仪器设备)
思&议
萃取剂选择的条件:
① 萃取剂和原溶剂互不相溶和不反应,
萃取剂与溶质不发生化学反应。
溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度
③ 萃取剂易挥发,与溶质易分离
常见的有机萃取剂:
苯、汽油、四氯化碳、二氯甲烷、乙酸乙酯~~~
思&议
操作过程:
振荡→
静置→
分液
检漏→
装液→
2.萃取
一、有机物的分离、提纯
P12-13
注意事项:
①分液漏斗通过打开上方的玻璃塞和下方的活塞(或:使玻璃塞上的凹槽与玻璃塞上的小孔相对)可将两层液体分离。
②分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁。
③漏斗内液体的总体积不超过容积的2/3。
④分液漏斗使用前需检漏。
⑤下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
一、有机物的分离、提纯
记住常见溶液颜色
Br2水
I2水
( 色)
橙黄
( 色)
棕黄
Br2 /有机溶剂
色
橙红
色
紫红
I2 /有机溶剂
苯、CCl4萃取
苯、CCl4萃取
3.重结晶
(1)原理
提纯固体有机化合物常用的方法。
利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的 不同而将杂质除去。
(2)溶剂的选择
①选用合适的溶剂,使得杂质在所选溶剂中溶解度 ,易于除去;
②被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响 ,能够进行 。
溶解度
很小或很大
较大
冷却结晶
思&议
课本P13
苯甲酸在水中的溶解度受温度影响较大
过滤、洗涤、
干燥、称量
,全溶后在加入少量蒸馏水。
——白色固体混有黑色或灰色固体
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
温度过低,杂质溶解度降低易析出,达不到提纯目的
(1)滤液冷却时的实验现象: .
(2)重结晶后苯甲酸的状态: 。
(3)为什么要趁热过滤? 。
(4)冷却结晶时,温度越低越好?
。
(5)化学实验中,如何洗涤晶体?
.
澄清—浑浊—析出晶体
白色片状晶体
用胶头滴管往晶体上加蒸馏水至晶体被浸没,待水完全流出后,重复2—3次,直到晶体被洗净。
为了防止苯甲酸提前结晶析出。
【问题讨论】
①重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么?有哪些主要操作步骤?
苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同。
加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤洗涤、干燥称量。
②溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么?趁热过滤的目的是什么?
提示 加热是为了增大苯甲酸的溶解度,使苯甲酸充分溶解。
趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。
③实验操作中多次用到了玻璃棒,分别起到了哪些作用?
提示 搅拌,使苯甲酸充分溶解和引流。
④如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净?
提示
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取少量第n次洗涤后的液体,
滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液,观察是否有沉淀产生。
若无沉淀产生,则氯化钠被除净。
例1.根据几种固体的溶解度曲线图,分析
⑴如何从NaCl溶液析出NaCl晶体;
⑵如何从热的饱和KNO3溶液中析出KNO3晶体?
蒸发结晶
变式 1.设计实验方案提纯下列固体混合物:
冷却结晶
具体操作:
结晶方式:
③蒸发结晶、趁热过滤
结晶方式:
溶解、蒸发结晶、趁热过滤
【拓展与提高】
⑴NaCl(含少量 KNO3 )
①
②
具体操作:
④蒸发浓缩、冷却结晶
结晶方式:
溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。
⑵KNO3(含少量 NaCl);
→被提纯物质溶解度随温度变化很大
→被提纯物质溶解度随温度变化不大
记住
蒸发结晶
降温结晶
结晶
溶解度随温度变化大的
溶解度随温度变化小的(蒸发溶剂)
检
[练习1]
电影《闪闪的红星》中,为让被困的红军战士吃上食盐,潘冬子将浸透食盐水的棉袄裹在身上,带进山中……假如潘冬子来到实验室,欲从食盐水中提取出食盐,你建议他最好采用的方法是
A.过滤 B.蒸发结晶
C.分液 D.蒸馏
B
练2、可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是( )
A. 溴和四氯化碳 B. 苯和溴苯
C. 汽油和苯 D. 硝基苯和水
D
练3、现有三组混合液: ①乙酸乙酯和乙酸钠;②乙醇和丁醇;③溴化钠和单质溴的水溶液,分离以上各混合液的正确方法依次是( )
A. 分液、萃取、蒸馏 B. 萃取、分液、蒸馏
C. 萃取、蒸馏、分液 D. 分液、蒸馏、萃取
D
4. 将除去下列括号内的杂质通常采用的方法填在横线上:
(1 ) KNO3 (NaCl) : __________________。
(2) (Br2):____________________。
(3)C2H5OH(CH3COOH):________________。
(4)H2O(NaCl): __________________。
(5)CH3OH(H2O):______________________。
(注:甲醇,沸点为64.7 ℃)
重结晶
萃取分液(常选用的是NaOH溶液)
加NaOH后蒸馏
蒸馏
蒸馏(可加入生石灰)
(6)NaCl (KNO3 ) 。
蒸发结晶,趁热过滤
$