5.2 研究有机化合物的一般方法 第1课时（分层作业）化学沪科版选择性必修3

5．2 研究有机化合物的一般方法 第1课时 有机物的分离与提纯 分层作业 1．乙酰苯胺(常温下，微溶于冷水，溶于热水)样品中混入了少量氯化钠杂质，可采用水作溶剂进行重结晶的方法提纯，该提纯过程中，不需要用到的仪器有 A．漏斗 B．烧杯 C．玻璃棒 D．分液漏斗 【答案】D 【分析】重结晶包括加热溶解、趁热过滤、冷却结晶等步骤，以此作答。 【解析】A．趁热过滤操作需要用到漏斗，A正确； B．加热溶解、趁热过滤、冷却结晶均需用到烧杯，B正确； C．加热溶解和趁热过滤都需要用到玻璃棒，C正确； D．分液漏斗用于分液操作，重结晶过程中不涉及分液，不需用到分液漏斗，D错误； 故答案选D。 2．下列物质提纯或分离所采用的方法最合适的是 A．用萃取法提取青蒿液中的青蒿素 B．用蒸馏法分离苯和水 C．用萃取法除去工业乙醇中的甲醇 D．用过滤法分离和 【答案】A 【解析】A．青蒿素在水中的溶解度较小，在乙醚等有机溶剂中溶解度较大，可以用萃取法提取青蒿液中的青蒿素，故A正确； B．苯和水不互溶，可以用分液的方法分离苯和水，故B错误； C．乙醇和甲醇互溶的液体混合物，不能用萃取法分离混合物，故C错误； D．CH2Cl2和CHCl3都是液体，不能用过滤法分离，应该用蒸馏法分离CH2Cl2和CHCl3，故D错误； 故选A。 3．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，不正确的是 A．提纯粗苯甲酸，可以用重结晶法 B．蒸馏时，冷却水从下口进，从上口出 C．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D．在进行蒸馏操作时，温度计的水银球应伸入液面下，便于测量温度 【答案】D 【解析】A项，粗苯甲酸含有较多的不溶性物质和可溶性物质，苯甲酸在水中溶解度较小且受温度影响较大，可溶解后过滤除去不溶性杂质后再通过重结晶方法提纯，正确；B项，冷却水应从下口进上口出，在冷凝管中停留时间长，冷却效果好，正确；C项，为防止下层液体与上层液体相互混合，则分液操作时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，正确；D项，温度计测定馏分的温度，则蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，错误。 4．现有以下混合物：①30%的乙醇溶液；②水和汽油；③提纯粗苯甲酸；④氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是 A．分液、萃取、重结晶、蒸馏 B．萃取、重结晶、蒸馏、分液 C．分液、蒸馏、重结晶、萃取 D．蒸馏、分液、重结晶、萃取 【答案】D 【解析】①30%的乙醇溶液，乙醇与水互溶，需通过蒸馏分离（利用沸点差异）；②水和汽油，两者不混溶，静置分层后直接分液；③提纯粗苯甲酸，提纯固体常用重结晶法（利用溶解度随温度变化的特性）；④氯化钠和单质溴的水溶液，溴易溶于有机溶剂（如），可用萃取法将其转移至有机层，再分液分离。 故选D。 5．下列玻璃仪器在相应实验中选用合理的是 A．重结晶法提纯苯甲酸：②③ B．蒸馏法分离苯和溴苯：③⑤⑥ C．用苯萃取碘水中的碘单质并分液：①⑥ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：①④⑥ 【答案】B 【解析】A项，重结晶法提纯苯甲酸，需要用到烧杯、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯和漏斗，图示中没有，②③用不着，不符合题意；B项，蒸馏法分离苯和溴苯需要用到蒸馏烧瓶、温度计、锥形瓶等，即用到图示中的③⑤⑥，符合题意；C项，用苯萃取碘水中的碘单质并分液需要用到烧杯、分液漏斗和玻璃棒，图示中没有，①⑥用不到，不符合题意；D项，酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度需要用到酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶和胶头滴管，图中①为漏斗用不到，不符合题意。 6．提纯粗乙酸乙酯(含乙醇和乙酸)的过程如下，其中操作a为 A．分液 B．蒸馏 C．萃取 D．升华 【答案】B 【解析】向粗乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液的作用是除去乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，则加入饱和碳酸钠溶液分液后，有机相中主要是乙酸乙酯，向有机相中加入无水氯化钙，其主要作用是除去有机相中残留的少量水，此时有机相中主要是乙酸乙酯和少量沸点不同的杂质，然后蒸馏得到纯净的乙酸乙酯，则操作a为蒸馏，选B项。 7．实验室可按如图所示流程制备醋酸丁酯。此过程中一定没有涉及的化学仪器是 A．蒸馏烧瓶 B．蒸发皿 C．直形冷凝管 D．温度计 【答案】B 【解析】分离提纯醋酸丁酯时，涉及蒸馏操作，因此需用到蒸馏烧瓶、直形冷凝管、温度计，A、C、D三选项不符合题意；实验过程中不涉及蒸发操作，因此不需要用到蒸发皿，B项符合题意。 8．下列有关图所示实验的叙述正确的是 A．用装置①来分离苯和溴苯的混合物 B．用装置②蒸馏工业乙醇可得到无水乙醇 C．重结晶提纯苯甲酸过程中要用到装置③进行分离操作 D．装置④为蒸发结晶装置，实验者用玻璃棒不断搅拌溶液，以促进液体挥发，烧杯底部垫上石棉网，能让容器受热更加均匀 【答案】C 【解析】A．苯和溴苯互溶，不能用分液方法分离，二者沸点不同，应该用蒸馏方法分离，故A错误； B．用蒸馏方法蒸馏工业乙醇可得到无水乙醇，但是②中温度计及冷凝管中水流方向都错误，故B错误； C．重结晶提纯苯甲酸时，得到晶体后用过滤方法分离出晶体，所以重结晶提纯苯甲酸过程中要用到装置③进行分离操作，故C正确； D．蒸发结晶应在蒸发皿中进行，故D错误； 故选C。 9．某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量和泥沙)的提纯方案如下。下列说法不正确的是 A．操作Ⅰ加热可以增大苯甲酸的溶解度 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是为了除去泥沙和防止苯甲酸析出 C．操作Ⅲ是蒸发结晶 D．以上提纯苯甲酸的方法是重结晶 【答案】C 【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸，该提纯方法为重结晶。 【解析】A．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，操作Ⅰ中加热是为了增加苯甲酸的溶解度，A正确； B．由分析可知，操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B正确； C．苯甲酸的溶解度随温度变化比较大，NaCl的溶解度随温度变化比较小，操作Ⅲ可以通过冷却结晶分离出苯甲酸，C错误； D．由分析可知，以上提纯苯甲酸的方法是重结晶，D正确； 故选C。 10．除去下列物质中所含的少量杂质（括号内为杂质），所选用的试剂和分离方法能达到实验目的的是（    ） 选项 混合物 试剂 分离方法 A 溴苯（溴） 溶液 分液 B 乙醇（水） 过滤 C 甲烷（乙烯） 酸性高锰酸钾溶液 洗气 D 乙酸乙酯（乙酸） 溶液 分液 【答案】A 【解析】A．常温下，溴能和NaOH溶液反应生成易溶于水的溴化钠、次溴酸钠，溴苯不和NaOH溶液反应，且溴苯难溶于水，反应后液体分层，可以用分液的方法分离，故A正确； B．水和CaO反应生成难挥发的Ca(OH)2，然后蒸馏得到乙醇，故B错误； C．乙烯和酸性高锰酸钾溶液反应生成二氧化碳，引入新的杂质，所以不能用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中的乙烯，一般用溴水除去甲烷中的乙烯，故C错误； D．乙酸乙酯在NaOH溶液中发生水解反应，所以不能用NaOH溶液除去乙酸乙酯中的乙酸，一般用饱和碳酸钠溶液除去，故D错误； 答案选A。 11．选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提纯方法的字母序号填在横线上。 A．萃取分液     B．升华     C．重结晶     D．分液     E.蒸馏     F.过滤     G.洗气 （1） 分离氯化钾与固体碘的混合物。 （2） 提纯含有泥沙的苯甲酸固体。 （3） 分离水和CCl4的混合物。 （4） 分离石油中的各组分。 （5） 除去混在甲烷中的乙烯。 （6） 提取溴水中的溴。 【答案】（1）B （2）C （3）D （4）E （5）G （6）A 【解析】（1）固体碘易升华，氯化钾的热稳定性好，用升华分离氯化钾与固体碘的混合物，故答案为B； （2）苯甲酸能溶于水，泥沙不溶于水，用重结晶可以提纯含有泥沙的苯甲酸固体，故答案为C； （3）水与CCl4不相溶，可用分液分离水和CCl4的混合物，故答案为D ； （4）石油中各组分的沸点不同，可用蒸馏法分离石油中的各组分，故答案为E； （5）乙烯能与溴水发生加成反应，甲烷不能，可用洗气法除去混在甲烷中的乙烯，故答案为G； （6）溴单质微溶于水，易溶于有机溶剂，可用萃取分液法提取溴水中的溴，故答案为A。 12．Ⅰ．青蒿素为无色针状晶体，熔点为156～157℃，具有高效抗疟作用，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，在水中的溶解度很小，热稳定性差。提取青蒿素有乙醚萃取法，主要工艺如下图所示： （1）乙醇沸点为78℃，推测乙醚的沸点可能_______78℃(填“＞”“＜”或“＝”)，说明理由：_________________________________________________________________________。 （2）萃取剂选择乙醚而不用乙醇优点是____________________________________________________。 （3）操作Ⅰ、Ⅱ中，不会用到的装置是_______(填选项)。 A． B． C． （4）操作Ⅱ的名称是_________。 （5）下列有关对青蒿素残渣粗品的操作Ⅲ推测正确的是_______(填选项)。 A．加入乙醚，搅拌，静置，萃取分液 B．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶 C．青蒿素热稳定性差，需避免高温 D．加入沸水，进行洗涤、过滤、干燥 【答案】（1）＜ 虽然乙醚的相对分子质量较乙醇的稍大，但乙醇分子间有氢键，而乙醚分子间只存在范德华力 （2）乙醚的沸点低，将萃取剂从浸出液中蒸馏分离时所需温度较低，防止青蒿素因热稳定性差而分解 （3）C （4）蒸馏 （5）C 【解析】由题给流程可知，向干燥、破碎后的黄花蒿中加入乙醚浸取青蒿素，过滤得到浸出液和残渣，浸出液经蒸馏得到乙醚和青蒿素粗品，加入95%的乙醇溶解粗品，经浓缩、结晶、过滤得到青蒿素精品，据此作答。 （1）虽然乙醚的相对分子质量较乙醇的稍大，但乙醇分子间有氢键，而乙醚分子间只存在范德华力，所以乙醇的沸点高于乙醚；故答案为：＜，乙醚的相对分子质量较乙醇的稍大，但乙醇分子间有氢键，而乙醚分子间只存在范德华力，所以乙醇的沸点高于乙醚；（2）萃取剂选择乙醚而不用乙醇的优点是：乙醚的沸点低，将萃取剂从浸出液中蒸馏分离时所需温度较低，防止青蒿素因热稳定性差而分解；故答案为：乙醚的沸点低，将萃取剂从浸出液中蒸馏分离时所需温度较低，防止青蒿素因热稳定性差而分解；（3）由分析可知，操作I为过滤、操作II为蒸馏；故答案选C；（4）由分析可知，操作Ⅱ的名称是蒸馏；故答案为：蒸馏；（5）操作Ⅲ的目的是经浓缩、结晶、过滤可以除去不溶的杂质，青蒿素可溶于乙醇，故粗品中加95%的乙醇溶解后，经浓缩、结晶、过滤可以除去不溶的杂质，得到精品，即操作Ⅲ的主要过程可能加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤，青蒿素热稳定性差，不能加热，故答案选C项。 1．某兴趣小组用乙酸乙酯(沸点)提纯对羟基苯乙酮(沸点)，二者能形成分子间氢键，下列说法正确的是 A．萃取剂总量相同，萃取率不受萃取次数影响 B．振荡时要注意打开分液漏斗上部玻璃塞及时放气 C．对羟基苯乙酮与乙酸乙酯形成分子间氢键有利于萃取，不利于蒸馏 D．通过蒸馏将乙酸乙酯蒸出后剩余物质即为纯净的对羟基苯乙酮 【答案】C 【分析】对羟基苯乙酮溶液中加入乙酸乙酯进行萃取，分液后得到水层和有机层，有机层中含对羟基苯乙酮和乙酸乙酯，经过干燥，倾析分离出有机层，蒸馏后得到溶剂和产品。 【解析】A．萃取过程中，每一次萃取都是按照一定比例进行的溶质分配，多次萃取相当于不断降低物质的浓度，提取效率就高，故萃取剂总量相同，萃取率受萃取次数影响，A错误； B．振荡时要注意打开分液漏斗下部活塞及时放气，B错误； C．对羟基苯乙酮分子中含有羟基，能与乙酸乙酯形成分子间氢键，这使得对羟基苯乙酮更易溶解在乙酸乙酯中，有利于萃取。但在蒸馏时，由于分子间氢键的存在，会使对羟基苯乙酮与乙酸乙酯的沸点差距变小，不利于通过蒸馏将它们完全分离，C正确； D．对羟基苯乙酮与乙酸乙酯能形成分子间氢键，蒸馏将乙酸乙酯蒸出后剩余物质仍为两者的混合物，D错误； 故选C。 2．氯苯是合成有机物的中间体，实验室制取氯苯的装置如下图所示(夹持仪器已略去)，已知制取氯苯的反应温度为40~60℃。 (1)仪器e的名称是 ，给仪器e加热的方法最好是 。 (2)滴入浓盐酸后，仪器b中的现象是 。 (3)仪器d的主要作用是 。 (4)仪器e中主要反应的化学方程式为 。 (5)该方法制取的氯苯中含有的杂质较多，工业上先用水洗，再用碱洗，最后再蒸馏得到氯苯。水洗可以除去的主要物质是 (填化学式，下同)；碱洗除去的物质是 。 (6)在实际工业生产中苯的流失量为89kg/t，用26t苯可制得氯苯 t(保留到小数点后一位)。 【答案】(1) 三颈烧瓶 水浴加热 (2)固体逐渐溶解，有黄绿色气体生成 (3)冷凝、回流氯苯，提高氯苯的产率 (4)++HCl (5) (6)34.2 【分析】浓盐酸与高锰酸钾溶液反应生成氯气，浓硫酸干燥氯气，苯与氯气在40~60℃、氯化铁催化作用下制备氯苯，球形冷凝管可使氯苯冷凝回流，从而提高氯苯的产率。 【解析】（1）仪器e的名称是：三颈烧瓶，加热控制的温度为40~60℃的方法，最好的方法是：水浴加热； （2）浓盐酸与高锰酸钾溶液反应生成氯气，滴入浓盐酸后，仪器b中的现象是：固体逐渐溶解，有黄绿色气体生成； （3）仪器d的主要作用是：冷凝、回流氯苯，提高氯苯的产率； （4） 苯与氯气在40~60℃、氯化铁催化作用下制备氯苯，方程式为：++HCl； （5）制备的氯苯先用水洗，除去可溶于水的杂质：，再用碱洗，除去Cl2，最后再蒸馏得到氯苯； （6）根据方程式，理论上1分子苯生成1分子氯苯，实际参加反应的苯的物质的量为：，生成氯苯的质量为：。 3．苯甲醇与苯甲酸都是常见化工原料，在化工生产中有广泛应用。工业上常在碱性条件下由苯甲醛来制备。某实验室模拟其生产过程，实验原理、实验方法及步骤如下： 实验原理： 有关资料： 名称 相对分子质量 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 水 醇 醚 苯甲醛 106 179.62 微溶 易溶 易溶 苯甲酸 122 122.13 249 微溶 易溶 易溶 苯甲醇 108 205.7 微溶 易溶 易溶 乙醚 74 34.6 微溶 易溶 —— 苯甲醛在空气中极易被氧化，生成白色苯甲酸。 实验步骤及方法如下： I．向盛有足量溶液的反应器中分批加入新蒸过的苯甲醛，持续搅拌至反应混合物变成白色蜡糊状A，转移至锥形瓶中静置24小时以上。 反应装置如图1： II．步骤I所得产物后续处理如图2： （1）仪器a的名称为 。 （2）步骤I中苯甲醛需要分批加入且适时冷却，其原因是 。 （3）为获取产品1，将乙醚萃取液依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液和水进行洗涤并分液。乙醚萃取液的密度小于水，取分液后 (填“上”或“下”)层液体加入无水，其作用为 ，操作①含多步操作，其中最后一步分离操作是对乙醚和产品1进行分离，其名称为 。 （4）水层中加入浓盐酸发生反应的离子方程式为 。 （5）操作②包含溶解、蒸发浓缩、结晶、晾干，下列仪器中在该操作中不需要用到的有____(填序号)。 A．分液漏斗 B．蒸发皿 C．研钵 D．玻璃棒 （6）①若产品2产率比预期值稍高，可能原因是 。 A．操作②未彻底晾干　　　　　　　B．产品中混有其他杂质 C．过滤时滤液浑浊　　　　　　　  D．部分苯甲醛被直接氧化为苯甲酸 ②产品2经干燥后称量，质量为6.1g，计算其产率为 (保留3位有效数字，写出计算过程)。 【答案】（1）(球形)冷凝管 （2）分批次加入苯甲醛并适时冷却，能够使反应不太剧烈；降低反应温度，避免苯甲醛、苯甲醇的挥发；减少副反应的发生，提高产率 （3）上 作干燥剂，除水 蒸馏 （4） +H+→ ↓ （5）AC （6） ABD 75.7% 【分析】在三颈烧瓶中盛有足量KOH溶液，通过滴液漏斗向其中分批次加入新蒸过的13.5 mL(14.0 g)苯甲醛，持续搅拌至反应混合物，苯甲醛与KOH充分反应产生苯甲醇和苯甲酸钾，得到产生白色蜡糊状A，将其转移至锥形瓶中静置24小时以上，然后加入H2O，使反应混合物中的苯甲酸钾充分溶解，然后向其中加入乙醚萃取其中的苯甲醇，在乙醚层中含有苯甲醇，用洗涤剂除去杂质，然后加入无水硫酸镁干燥乙醚萃取液，过滤除去MgSO4固体，滤液经水浴蒸馏和蒸馏分离出乙醚与苯甲醇，得到产品1为苯甲醇。在水层中含有苯甲酸钾，将其冷却降温，然后向其中加入浓盐酸，苯甲酸钾与盐酸反应产生苯甲酸和KCl，由于苯甲酸微溶于水，通过抽滤得到粗产品，然后经过重结晶进行提纯，就得到产品2为苯甲酸。 【解析】（1）根据图示可知：仪器a的名称为球形冷凝管。 （2）在步骤1中苯甲醛需要分批加入且适时冷却，是因为该反应是放热反应，温度过高，反应过于剧烈，会导致苯甲醛、苯甲醇挥发，同时也会使副反应产物增多，使产品的产率降低，这样做可以减缓反应速率，提高产品的产率。 （3）为获取产品1，将乙醚萃取液先用饱和亚硫酸氢钠溶液除去未反应的苯甲醛，再用10%碳酸钠溶液除去醚层中极少量的苯甲酸，最后用水进行洗涤并分液。由于乙醚萃取液的密度小于水，因此苯甲醇的乙醚溶液在上层，取分液后上层液体向其中加入无水MgSO4进行干燥，吸收其中少量水分。操作①含多步操作，其中最后一步分离操作是对乙醚和产品1进行分离，其名称为蒸馏。 （4）水层中含苯甲酸钾溶液，加入浓盐酸，发生复分解反应产生微溶于水的苯甲酸和溶于水的KCl，反应的离子方程式为： +H+→ ↓。 （5）操作②包含溶解、蒸发浓缩、结晶、晾干， 需要的仪器有烧杯、玻璃棒、酒精灯、蒸发皿，在如图所示仪器中，不需要的仪器有分液漏斗和研钵，故合理选项是AC。 （6）①A．若过滤后未干燥完全，把水当作苯甲酸，则其产率偏高，A符合题意；B．若产品中混有其他杂质，也会使苯甲酸的质量偏大，最终导致产率偏高，B符合题意；C．若过滤时滤液浑浊，有部分苯甲酸滞留在滤液中，使得苯甲酸固体质量偏少，最终导致产率偏低，C不符合题意；D．若部分苯甲醛被直接氧化为苯甲酸，则苯甲酸质量偏多，导致其产率偏高，D符合题意；故合理选项是ABD。 ②根据方程式可知：2C6H5-CHO→C6H5-COOH，即2×106 g苯甲醛反应完全产生122 g苯甲酸，现在参加反应的苯甲醛质量是14.0 g，则理论上反应制取的苯甲酸质量为m(苯甲酸)= =8.057 g，实际产量是6.1 g，则苯甲酸的产率为：×100% =75.7%。 1．青蒿素是我国科学家从传统中药中发现的能治疗疟疾的有机化合物，其分子结构如图1，青蒿素可溶于有机溶剂，难溶于水，提取方法如图2： 下列说法正确的是 A．青蒿素分子中含有6个手性碳原子 B．操作Ⅰ是过滤 C．操作Ⅱ用到温度计、蒸馏烧瓶、球形冷凝管、锥形瓶 D．操作Ⅲ的过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 【答案】B 【解析】A项，青蒿素分子中含有7个手性碳原子，如图所示：，错误；B项，操作Ⅰ是过滤，分离出残渣和提取液，正确；C项，操作Ⅱ是蒸馏，则用到温度计、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、锥形瓶，而不能用球形冷凝管，错误；D项，由于青蒿素难溶于水，故操作Ⅲ的目的是将粗品青蒿素转化为较纯青蒿素，操作Ⅲ的过程是加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤，错误。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 / 9 1 / 9 学科网（北京）股份有限公司 $ 5．2 研究有机化合物的一般方法 第1课时 有机物的分离与提纯 分层作业 1．乙酰苯胺(常温下，微溶于冷水，溶于热水)样品中混入了少量氯化钠杂质，可采用水作溶剂进行重结晶的方法提纯，该提纯过程中，不需要用到的仪器有 A．漏斗 B．烧杯 C．玻璃棒 D．分液漏斗 2．下列物质提纯或分离所采用的方法最合适的是 A．用萃取法提取青蒿液中的青蒿素 B．用蒸馏法分离苯和水 C．用萃取法除去工业乙醇中的甲醇 D．用过滤法分离和 3．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，不正确的是 A．提纯粗苯甲酸，可以用重结晶法 B．蒸馏时，冷却水从下口进，从上口出 C．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D．在进行蒸馏操作时，温度计的水银球应伸入液面下，便于测量温度 4．现有以下混合物：①30%的乙醇溶液；②水和汽油；③提纯粗苯甲酸；④氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是 A．分液、萃取、重结晶、蒸馏 B．萃取、重结晶、蒸馏、分液 C．分液、蒸馏、重结晶、萃取 D．蒸馏、分液、重结晶、萃取 5．下列玻璃仪器在相应实验中选用合理的是 A．重结晶法提纯苯甲酸：②③ B．蒸馏法分离苯和溴苯：③⑤⑥ C．用苯萃取碘水中的碘单质并分液：①⑥ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：①④⑥ 6．提纯粗乙酸乙酯(含乙醇和乙酸)的过程如下，其中操作a为 A．分液 B．蒸馏 C．萃取 D．升华 7．实验室可按如图所示流程制备醋酸丁酯。此过程中一定没有涉及的化学仪器是 A．蒸馏烧瓶 B．蒸发皿 C．直形冷凝管 D．温度计 8．下列有关图所示实验的叙述正确的是 A．用装置①来分离苯和溴苯的混合物 B．用装置②蒸馏工业乙醇可得到无水乙醇 C．重结晶提纯苯甲酸过程中要用到装置③进行分离操作 D．装置④为蒸发结晶装置，实验者用玻璃棒不断搅拌溶液，以促进液体挥发，烧杯底部垫上石棉网，能让容器受热更加均匀 9．某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量和泥沙)的提纯方案如下。下列说法不正确的是 A．操作Ⅰ加热可以增大苯甲酸的溶解度 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是为了除去泥沙和防止苯甲酸析出 C．操作Ⅲ是蒸发结晶 D．以上提纯苯甲酸的方法是重结晶 10．除去下列物质中所含的少量杂质（括号内为杂质），所选用的试剂和分离方法能达到实验目的的是（    ） 选项 混合物 试剂 分离方法 A 溴苯（溴） 溶液 分液 B 乙醇（水） 过滤 C 甲烷（乙烯） 酸性高锰酸钾溶液 洗气 D 乙酸乙酯（乙酸） 溶液 分液 11．选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提纯方法的字母序号填在横线上。 A．萃取分液     B．升华     C．重结晶     D．分液     E.蒸馏     F.过滤     G.洗气 （1） 分离氯化钾与固体碘的混合物。 （2） 提纯含有泥沙的苯甲酸固体。 （3） 分离水和CCl4的混合物。 （4） 分离石油中的各组分。 （5） 除去混在甲烷中的乙烯。 （6） 提取溴水中的溴。 12．Ⅰ．青蒿素为无色针状晶体，熔点为156～157℃，具有高效抗疟作用，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，在水中的溶解度很小，热稳定性差。提取青蒿素有乙醚萃取法，主要工艺如下图所示： （1）乙醇沸点为78℃，推测乙醚的沸点可能_______78℃(填“＞”“＜”或“＝”)，说明理由：_________________________________________________________________________。 （2）萃取剂选择乙醚而不用乙醇优点是____________________________________________________。 （3）操作Ⅰ、Ⅱ中，不会用到的装置是_______(填选项)。 A． B． C． （4）操作Ⅱ的名称是_________。 （5）下列有关对青蒿素残渣粗品的操作Ⅲ推测正确的是_______(填选项)。 A．加入乙醚，搅拌，静置，萃取分液 B．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶 C．青蒿素热稳定性差，需避免高温 D．加入沸水，进行洗涤、过滤、干燥 1．某兴趣小组用乙酸乙酯(沸点)提纯对羟基苯乙酮(沸点)，二者能形成分子间氢键，下列说法正确的是 A．萃取剂总量相同，萃取率不受萃取次数影响 B．振荡时要注意打开分液漏斗上部玻璃塞及时放气 C．对羟基苯乙酮与乙酸乙酯形成分子间氢键有利于萃取，不利于蒸馏 D．通过蒸馏将乙酸乙酯蒸出后剩余物质即为纯净的对羟基苯乙酮 2．氯苯是合成有机物的中间体，实验室制取氯苯的装置如下图所示(夹持仪器已略去)，已知制取氯苯的反应温度为40~60℃。 (1)仪器e的名称是 ，给仪器e加热的方法最好是 。 (2)滴入浓盐酸后，仪器b中的现象是 。 (3)仪器d的主要作用是 。 (4)仪器e中主要反应的化学方程式为 。 (5)该方法制取的氯苯中含有的杂质较多，工业上先用水洗，再用碱洗，最后再蒸馏得到氯苯。水洗可以除去的主要物质是 (填化学式，下同)；碱洗除去的物质是 。 (6)在实际工业生产中苯的流失量为89kg/t，用26t苯可制得氯苯 t(保留到小数点后一位)。 3．苯甲醇与苯甲酸都是常见化工原料，在化工生产中有广泛应用。工业上常在碱性条件下由苯甲醛来制备。某实验室模拟其生产过程，实验原理、实验方法及步骤如下： 实验原理： 有关资料： 名称 相对分子质量 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 水 醇 醚 苯甲醛 106 179.62 微溶 易溶 易溶 苯甲酸 122 122.13 249 微溶 易溶 易溶 苯甲醇 108 205.7 微溶 易溶 易溶 乙醚 74 34.6 微溶 易溶 —— 苯甲醛在空气中极易被氧化，生成白色苯甲酸。 实验步骤及方法如下： I．向盛有足量溶液的反应器中分批加入新蒸过的苯甲醛，持续搅拌至反应混合物变成白色蜡糊状A，转移至锥形瓶中静置24小时以上。 反应装置如图1： II．步骤I所得产物后续处理如图2： （1）仪器a的名称为 。 （2）步骤I中苯甲醛需要分批加入且适时冷却，其原因是 。 （3）为获取产品1，将乙醚萃取液依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液和水进行洗涤并分液。乙醚萃取液的密度小于水，取分液后 (填“上”或“下”)层液体加入无水，其作用为 ，操作①含多步操作，其中最后一步分离操作是对乙醚和产品1进行分离，其名称为 。 （4）水层中加入浓盐酸发生反应的离子方程式为 。 （5）操作②包含溶解、蒸发浓缩、结晶、晾干，下列仪器中在该操作中不需要用到的有____(填序号)。 A．分液漏斗 B．蒸发皿 C．研钵 D．玻璃棒 （6）①若产品2产率比预期值稍高，可能原因是 。 A．操作②未彻底晾干　　　　　　　B．产品中混有其他杂质 C．过滤时滤液浑浊　　　　　　　  D．部分苯甲醛被直接氧化为苯甲酸 ②产品2经干燥后称量，质量为6.1g，计算其产率为 (保留3位有效数字，写出计算过程)。 1．青蒿素是我国科学家从传统中药中发现的能治疗疟疾的有机化合物，其分子结构如图1，青蒿素可溶于有机溶剂，难溶于水，提取方法如图2： 下列说法正确的是 A．青蒿素分子中含有6个手性碳原子 B．操作Ⅰ是过滤 C．操作Ⅱ用到温度计、蒸馏烧瓶、球形冷凝管、锥形瓶 D．操作Ⅲ的过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 / 9 1 / 9 学科网（北京）股份有限公司 $ 5．2 研究有机化合物的一般方法 第1课时 有机物的分离与提纯 分层作业 1．D 2．A 3．D 4．D 5．B 6．B 7．B 8．C 9．C 10．A 11．（1）B （2）C （3）D （4）E （5）G （6）A 12．（1）＜ 虽然乙醚的相对分子质量较乙醇的稍大，但乙醇分子间有氢键，而乙醚分子间只存在范德华力 （2）乙醚的沸点低，将萃取剂从浸出液中蒸馏分离时所需温度较低，防止青蒿素因热稳定性差而分解 （3）C （4）蒸馏 （5）C 1．C 2．（1）三颈烧瓶 水浴加热 （2）固体逐渐溶解，有黄绿色气体生成 （3）冷凝、回流氯苯，提高氯苯的产率 （4）++HCl （5） （6）34.2 3．（1）(球形)冷凝管 （2）分批次加入苯甲醛并适时冷却，能够使反应不太剧烈；降低反应温度，避免苯甲醛、苯甲醇的挥发；减少副反应的发生，提高产率 （3）上 作干燥剂，除水 蒸馏 （4） +H+→ ↓ （5）AC （6） ABD 75.7% 1．B 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 / 9 1 / 9 学科网（北京）股份有限公司 $