专题03 化学实验综合题（大题专练，逐空突破）（山东专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

专题03 化学实验综合题 内容导航 【命题解码·定方向】命题趋势+3年高考真题热点设问拆解 【解题精析·通技法】析典例，明思路，技法贯通破类题 【实战刷题·冲高分】精选高考大题+名校模拟题，强化实战能力，得高分 命题·趋势·定位 山东高考卷中主观题对于化学实验的考查主要有物质的制备、物质的性质与测定两大类，且通常会涉及实验装置的识别与选择、实验操作与顺序的判断、陌生方程式的书写，含量、纯度等的计算，注重实验基本操作、实验原理分析、实验现象的述与解释以及实验数据处理。2026年考向预计考查不仅局限于简单的操作步骤和现象描述，更深入地涉及到实验原理的理解、实验方案的评价与优化、实验数据的处理与分析等方面。要求学生能够从实验目的出发，合理选择实验方法和仪器，准确记录和分析实验数据，并根据实验结果得出合理的结论，体现了实验在化学学习和科学研究中的重要地位。 热点·设问·拆解 热点设问01 装置识别、选择与作用 2025年山东卷18（2） 2024年山东卷18（1） 2022年山东卷18（1） 热点设问02 实验操作与顺序与作用 2023年山东卷18（3） 2022年山东卷18（3） 2021年山东卷18（2） 热点设问03 实验现象的描述 2024年山东卷18（3） 2023年山东卷18（1） 2021年山东卷18（1） 热点设问04 陌生方程式的书写 2023年山东卷18（2） 2022年山东卷18（1） 热点设问05 定量计算及误差分析 2025年山东卷18（3） 2024年山东卷18（3）（4） 2023年山东卷18（3） 2022年山东卷18（2） 2021年山东卷18（3） 热点设问06 方案设计与评价 2025年山东卷18（1）（4） 2023年山东卷18（1） 2022年山东卷18（3） 热点设问01 装置识别、选择与作用 析典例·明思路 1．（2025·山东卷节选）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 丙-1，2-二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。 A．    B．    C． 2．（2024·山东卷节选）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 高考实验综合题中的“装置识别、选择与作用”考点及解题方法 1.核心考点梳理 （1）装置识别 ①常见仪器（分液漏斗/球形冷凝管/直形冷凝管/三颈烧瓶/布氏漏斗）的名称、构造与使用场景 ②特殊功能装置（安全瓶/防倒吸装置/洗气瓶/干燥管）的识别与判断 （2）装置选择 ①发生装置的选择（固固加热/固液不加热/固液加热/控温反应） ②净化装置选择（除杂试剂选择、长进短出/大进小出原则） ③收集/量气装置选择（向上/向下排空气法、排水法、量气管） （3）装置作用 ①核心反应装置的作用（制备、转化、煅烧、溶解等） ②辅助装置的作用（a.防倒吸；b.冷凝回流；c.尾气吸收；d.隔绝空气；e.检验气密性） ③多装置串联的先后顺序（制备→除杂→干燥→核心反应→收集 / 检验→尾气处理） 2.解题“四步法”与破题策略 针对“装置识别、选择与作用”类难题，可采用以下结构化解题方法，快速突破瓶颈。 第一步：审题干，定核心（明确目的与原理） ①操作：快速读取实验目的、原料、核心反应方程式及产物性质。 ②关键：判断实验是制备、提纯、检验还是性质验证。这是所有装置选择的逻辑起点。 ③示例：若目的是 “制备易水解的 FeCl3”，则必须在核心反应后加干燥装置，并在尾气口加碱石灰以防水汽进入。 第二步：看流程，分模块（拆解三大单元） 将整套装置拆解为发生、净化、核心反应、收集/量气、尾气处理五个模块，逐一分析。 ①发生装置：根据反应物状态（固/液）和反应条件（加热/常温）选择。口诀：“固固加热大试管，液固加热分液锥，控温反应三颈瓶，冷凝回流用球管。” ②净化装置：遵循 “先除杂、后干燥” 原则。技巧：除杂试剂需只与杂质反应，不与主产物反应；干燥选浓硫酸/碱石灰需根据气体酸碱性选择。 ③收集/量气：根据气体密度、水溶性、是否有毒选择。 第三步：抓细节，判作用（掌握特殊装置 “潜规则”） ①防倒吸装置：漏斗倒扣（液面下 1-2mm）、球形干燥管、倒置漏斗。适用于极易溶于水的气体（如 NH3、HCl）吸收。 ②冷凝回流装置：直形冷凝管（用于蒸馏导出馏分）；球形 / 蛇形冷凝管（用于有机合成或易挥发原料回流，提高利用率）。 ③安全瓶：通常在加热装置与后续装置之间，内有短导管，作用是防止倒吸和缓冲压强。 ④尾气处理：酸性气体（Cl2、SO2）用 NaOH 溶液；可燃性气体（CO）点燃处理；有毒蒸气（苯、溴蒸气）冷凝回收。 第四步：联实际，验规范（结合真题验证）——易错提醒： ①导管长短：洗气必 “长进短出”，量气必 “短进长出”。 ②气流顺畅：装置连接需确保进气顺畅，避免死角。 ③气密性检查：涉及加热的装置，连接后必须先检查气密性。 破类题·提能力 1.（2026·山东滨州·一模）二氯二茂钛()对烯烃聚合具有很高的催化活性，常温下为红色片状晶体，溶于四氢呋喃(THF)等极性溶剂，性质稳定。合成二氯二茂钛的一种方法如下： 某化学社团在实验室用该方法合成二氯二茂钛并测定其纯度，具体步骤如下： 步骤1：向圆底烧瓶中加入钠屑和THF，再加入适量的二苯甲酮作为显色剂(无水环境中显蓝色)。连接装置，通一段时间氮气，在120℃左右加热回流，当液体变蓝后，收集200 mL THF备用。 步骤2：按图1组装仪器，检查装置气密性。在圆底烧瓶中加入一定量二聚环戊二烯和沸石，___________，加热解聚，收集70 mL环戊二烯备用。 步骤3；按图2连接装置(加热装置略)。在氮气氛围中，向干燥的三颈烧瓶中加入200 mL THF，搅拌下通过A依次缓慢滴加20 mL TiCl4，60 mL二乙胺和70 mL环戊二烯，60℃回流至反应结束，得到棕红色液体。用冰水冷却至5℃左右析出晶体，过滤，用盐酸洗涤，干燥后得到粗品。 已知：i． TiCl4常温下为液体，易水解生成TiO2·xH2O沉淀； ii．反应体系碱性太强时，二氯二茂钛的产率会降低。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为___________。 (2)步骤2中，加热解聚前进行的操作是___________，克氏蒸馏头的作用为___________。 (3)步骤3中选用三颈烧瓶的规格为___________(填标号)。 A．250 mL            B．500 mL            C．1000 mL 2.（2026·山东·模拟预测）实验室制备苯胺的原理如下：　ΔΗ<0；相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 物质 沸点/℃ 密度/g·cm-3 溶解性 苯胺 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙醚 34.5 0.71 微溶于水 实验过程如下： ①向装置Ⅰ中加入13.5g铁粉、25.00mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min； ②稍冷后，通过a装置缓慢滴入少量硝基苯(n mol)，再加热回流30min； ③将装置Ⅰ中反应液转移至装置Ⅱ中，蒸馏收集苯胺—水馏出液； ④将苯胺—水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入装置Ⅲ的圆底烧瓶中，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180~185℃的馏分，得到m g粗苯胺。 回答下列问题： (1)装置Ⅰ中仪器a的名称为_______。 (2)步骤③中若装置Ⅱ中长导管内液面上升，需采取的措施为_______；蒸馏结束的标志是_______。 (3)步骤⑤中蒸馏回收乙醚时，圆底烧瓶应置于_______(填字母，下同)中，锥形瓶应置于_______中； a．热水浴　　b．冰水浴　　c．油浴　　d．沙浴 蒸馏收集苯胺时，除了更换热源和接收瓶外，还需要_______(答出一条即可)。 热点设问02 实验操作与顺序与作用 析典例·明思路 1．（2023·山东卷节选）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： 采用如下方法测定溶有少量的纯度。 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。 2．（2021·山东卷节选）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。 研考点·通技法 高考实验综合题中“实验操作与顺序与作用”考点及解题方法 一、核心考点拆解 （一）实验操作类考点 1. 基础仪器操作 仪器类型 核心操作考点 关键细节 冷凝管 通水方向、加热方式 水流下进上出（保证冷凝管充满冷却水，冷凝充分）；直形冷凝管用于蒸馏，球形冷凝管用于回流（如有机合成） 分液漏斗 检漏、放液、使用前提 检漏需检查活塞 + 塞子是否漏水；放液时先打开塞子（或使塞子凹槽对准漏斗口）平衡气压；分液前需静置分层 容量瓶 定容、摇匀、使用限制 定容时视线与凹液面最低处相切；摇匀后液面下降无需补加水；不能溶解/稀释/长期储存溶液 滴定管 检漏、润洗、读数 酸式滴定管（玻璃活塞）装酸性/强氧化性溶液，碱式滴定管（橡胶管）装碱性溶液；必须润洗（蒸馏水洗净后，用待装液润洗2~3次）；读数保留两位小数（如20.00mL） 2.分离提纯操作 操作名称 适用场景 关键操作要点 过滤 固液分离（悬浊液） 一贴二低三靠；趁热过滤（防溶质结晶损失）、抽滤（减压过滤，加快速率，适用于颗粒大的固体） 蒸发结晶 溶解度随温度变化小的溶质（如NaCl） 蒸发皿中加热，用玻璃棒不断搅拌；出现大量固体时停止加热，利用余热蒸干（防固体飞溅） 冷却结晶 溶解度随温度变化大的溶质（如KNO3） 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥；针对含杂质的溶液，需结合溶解度差异（如重结晶） 蒸馏/分馏 互溶的液液分离（沸点差异≥30℃） 温度计水银球位于支管口处（测馏分沸点）；冷凝水下进上出；加沸石（碎瓷片）防暴沸；分馏可分离多种沸点不同的组分 萃取分液 互不相溶的液液分离（如溴水分离） 萃取剂需满足：与原溶剂互不相溶、溶质在萃取剂中溶解度更大、不与溶质反应；分液时先放下层液体，上层液体从上口倒出 3.实验安全操作 （1）气体制备：先检查装置气密性，再装药品；可燃性气体（H2、CO、CH4）先验纯，再点燃/加热。 （2）腐蚀性药品：浓酸/浓碱沾到皮肤，先用大量水冲洗，再涂中和剂（浓酸涂3%~5%NaHCO3，浓碱涂硼酸）；禁止用NaOH中和皮肤酸碱性（强腐蚀性）。 （3）加热操作：试管加热时液体体积≤1/3，试管口略向下倾斜（固体加热）；烧杯/烧瓶加热需垫石棉网。 （二）实验操作顺序类考点 操作顺序的核心逻辑是“先安全、后反应、再提纯、最后收集/处理”，常见排序场景及规律： 1.气体制备类顺序 （1）通用流程：检查装置气密性→装药品→通气体（排空气）→加热反应→收集产品→尾气处理/洗涤装置。 （2）特殊场景：制备易水解/易被氧化的气体（如Cl2、HBr、FeCl3），需先通惰性气体（N2）排尽空气，再加热；反应结束后，先停止加热，继续通气体至装置冷却（防产物被氧化/倒吸）。 2.溶液配制/滴定类顺序 （1）一定物质的量浓度溶液配制：计算→称量→溶解→冷却→转移→洗涤→定容→摇匀→装瓶。 （2）中和滴定：检漏→润洗→装液→调零→取待测液→加指示剂→滴定→读数→重复实验。 3.物质制备类顺序 （1）以“废磷酸制KH2PO4”为例：预处理（炭化）→过滤除杂→吸附提纯→反应调节pH→结晶洗涤。 （2）核心原则：先除杂（除去固体/有机杂质），再进行核心反应，最后提纯产品。 （三）装置/操作作用类考点 此类考点需结合反应原理、物质性质、实验目的分析，核心考查方向： 1.装置作用 装置类型 常见作用 实例 洗气瓶 除杂、干燥、检验气体 浓硫酸：干燥酸性/中性气体（不能干燥NH3、H2S）；饱和食盐水：除去Cl2中的HCl；无水CuSO4：检验水 干燥管 固体干燥剂干燥/除杂 碱石灰：干燥碱性/中性气体（不能干燥CO2、SO2、Cl2）；P2O5：干燥酸性/中性气体 冷凝管 冷凝回流/冷凝收集 球形冷凝管：回流（提高原料利用率）；直形冷凝管：蒸馏收集馏分 尾气处理装置 防止污染空气 NaOH溶液：吸收Cl2、SO2、NO2（防倒吸装置：倒扣漏斗、球形干燥管）；点燃：处理CO、H2 2.操作作用 （1）通氢气排空气：防止可燃性气体与空气混合加热爆炸，或防止产物被氧化（如制备无水HBr、Fe）。 （2）通氮气/稀有气体：作保护气（防氧化/水解）、载气（输送反应物）。 （3）活性炭吸附：除去溶液中的有色/难炭化有机杂质（如本题废磷酸处理）。 （4）乙醇洗涤晶体：降低晶体溶解度，减少溶解损失，且乙醇易挥发，便于干燥。 二、解题核心方法 1.定位实验目的，逆向推导逻辑：实验所有操作、装置、顺序均围绕实验目的展开。解题第一步明确“要制备/提纯什么物质”，再结合物质性质（如溶解性、氧化性、水解性）推导操作逻辑。例如：制备无水HBr，已知PBr3极易水解→需全程隔绝水→先通氢气排空气（防水解/爆炸）→再加热滴加溴（防溴蒸气浪费）。 2.锚定物质性质，判断操作合理性 （1）若物质易水解：操作中需全程干燥（如用浓硫酸干燥、通干燥气体、避免接触水）。 （2）若物质易被氧化：操作中需隔绝氧气（通保护气、排空气、快速操作）。 （3）若物质溶解度随温度变化大：采用冷却结晶；反之用蒸发结晶。 3.总结“操作排序”万能公式：安全优先→预处理→核心反应→提纯→收集/处理 （1）安全优先：检漏、验纯、排空气。 （2）预处理：除杂（固液分离、吸附）、干燥。 （3）核心反应：加热、滴加反应物、通气体。 （4）提纯：过滤、结晶、蒸馏、洗涤。 （5）收集/处理：收集产品、尾气处理、洗涤装置。 4.作用类题目“三步分析法” （1）看装置/操作的直接功能（如洗气瓶除杂、冷凝管冷凝）。 （2）结合物质性质分析必要性（如为什么要干燥？因为产物易水解）。 （3）关联实验目的说明最终作用（如干燥是为了得到纯净的无水产物）。 三、高频易错点提醒 1.冷凝管水流方向：下进上出，切记不能反着通（冷凝不充分）。 2.晶体洗涤：不能用蒸馏水洗涤易溶于水的晶体，优先用饱和溶液或乙醇（减少损失）。 3.溶液配制定容：摇匀后液面下降不补加水（部分溶液附着在瓶壁，定容时已平衡）。 4.除杂原则：不增、不减、易分、易复原（如制备KH₂PO₄，加KOH过多不能用HCl，引入Cl⁻杂质）。 4.气体收集：密度比空气大的用向上排空气法，小的用向下排空气法；难溶于水的用排水法（需防倒吸）。 破类题·提能力 1.（2026·山东德州·一模）三氟甲基亚磺酸锂(，M=140 )是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 已知： ①THF()是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 ②三氟甲基亚磺酸锂()：易溶于THF，不溶于冷的乙醇，在乙醇中的溶解度随温度的升高而升高；在潮湿空气中易被氧化。 实验步骤： 步骤1：向下图装置C中加入和和少量蒸馏水，搅拌下逐滴加入三氟甲磺酰氯，有无色气体产生。80℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 步骤2：向上述所得固体中加入一定量四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡、抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状三氟甲基亚磺酸钠固体。 步骤3：向所得固体中加入少量THF，搅拌溶解后逐滴加入足量盐酸，析出白色固体，抽滤。 步骤4：将滤液转入圆底烧瓶中，加入蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，即得产品。 回答下列问题： (2)步骤2中抽滤后洗涤的目的是_______。 (4)对粗产品进行重结晶，重结晶的正确操作：粗产品溶于热的乙醇中→_______→放入真空干燥器中干燥。 a．抽滤                    b．缓慢冷却                c．趁热过滤                d．冷的乙醇溶液洗涤 真空干燥的目的_______。 2.（2026·山东济南·一模）混合熔盐是光热发电的基本热媒介质。实验室利用如下装置制备混合熔盐中的硝态盐（夹持装置略）： 已知：为提升熔盐的利用效率，热媒介质中硝态盐与的比例约为；酸性条件下，低价氮氧化物、能与反应生成和。 回答下列问题： (1)检查装置的气密性后，进行的操作为：①通入；②向B中加入浓硝酸后关闭仪器A的旋塞，适当调节、；③关闭并加热管式炉，……。操作①的目的是______；操作③需进行下列操作，正确的顺序为_____（填标号）。 A．打开，通入    B．停止加热 (2)装置D的作用：①浓硫酸可以______，②______。 热点设问03 实验现象的描述 析典例·明思路 1．（2023·山东卷节选）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： 制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。 2．（2021·山东卷）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： 检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。 研考点·通技法 实验中常见实验现象的描述 1.镁条在空气中燃烧：发出耀眼的强光，放出大量的热，生成白烟同时生成一种白色物质。 2.木炭在氧气中燃烧：发出白光，放出热量。 3.硫在氧气中燃烧：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。 4.铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质。 5.加热试管中碳酸氢铵：有刺激性气味气体生成，试管上有液滴生成。 6.氢气在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。 7.氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。 8.在试管中用氢气还原氧化铜：黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成。 9.用木炭粉还原氧化铜粉末，将生成气体通入澄清石灰水中，黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒，石灰水变浑浊。 10.一氧化碳在空气中燃烧：发出蓝色的火焰，放出热量。 11.向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸：有气体生成。 12.加热试管中的硫酸铜晶体：蓝色晶体逐渐变为白色粉末，且试管口有液滴生成。 13.钠在氯气中燃烧：剧烈燃烧，生成白色固体。 14.点燃纯净的氯气，用干冷烧杯罩在火焰上：发出淡蓝色火 焰，烧杯内壁有液滴生成。 15.向含有Cl-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成。 16.向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成。 17.带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热：铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成。 18.在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液：有蓝色絮状沉淀生成。 19.将Cl2通入无色KI溶液中，溶液中有褐色的物质产生。 20.在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有红褐色沉淀生成。 21.盛有生石灰的试管里加少量水：反应剧烈，发出大量热。 22.将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中：铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅。 23.将铜片插入硝酸汞溶液中：铜片表面有银白色物质附着 24.向盛有石灰水的试管里，注入浓的碳酸钠溶液：有白色沉淀生成。 25.细铜丝在氯气中燃烧后加入水：有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液。 26.强光照射氢气、氯气的混合气体：迅速反应发生爆炸。 27.红磷在氯气中燃烧：有白色烟雾生成。 28.氯气遇到湿的有色布条：有色布条的颜色退去。 29.加热浓盐酸与二氧化锰的混合物：有黄绿色刺激性气味气体生成。 30.给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热：有雾生成且有刺激性的气味生成。 31.在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有浅黄色沉淀生成。 32.在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有黄色沉淀生成。 33.I2遇淀粉，生成蓝色溶液。 34.细铜丝在硫蒸气中燃烧：细铜丝发红后生成黑色物质。 35.铁粉与硫粉混合后加热到红热：反应继续进行，放出大量热，生成黑色物质。 36.硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿)：火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。 37.硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯)：火焰呈淡蓝色，生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。 38.在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫：瓶内壁有黄色粉末生成。 39.二氧化硫气体通入品红溶液后再加热：红色退去，加热后又恢复原来颜色。 40.过量的铜投入盛有浓硫酸的试管，并加热，反应毕，待溶液冷却后加水：有刺激性气味的气体生成，加水后溶液呈天蓝色 破类题·提能力 1．（2025·山东淄博·三模）氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。实验室先制取Sr，再根据反应，制备Sr3N2装置如下(加热和夹持装置略)。已知Sr3N2易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被O2氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收O2。 检查装置气密性并加入药品，打开K1、K2、K3，装置A内发生反应的化学方程式为 。一段时间后，关闭K1、K2，用管式炉加热瓷舟，证明SrO被完全还原的实验现象是 。调整管式炉温度为680℃，打开K1、K2，制备Sr3N2.图示装置存在一处缺陷，改进的方法是 。 2.（2025·山东聊城·二模节选）三氯化硼(BCl3)可用于金属冶炼、合成催化剂等，其制备原理为。某小组设计实验制备BCl3并测定其纯度。 已知：①三氯化硼(BCl3)的熔点为-107℃，沸点为12.5℃，极易水解；②Ksp(AgSCN)<Ksp(AgCl)。 I．利用如图装置制取少量BCl3(夹持装置略)： ①连接仪器，检验装置的气密性，装入药品；打开K1，通一段时间N2； ②关闭K1，加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉； ③待反应结束，停止加热，打开K1，再通一段时间N2。 回答下列问题： （1）判断装置D中反应结束的实验现象是 。 （2）步骤④中可以选用 ，溶液作指示剂，判断滴定终点的现象是 。 A．FeCl3     B．Fe(NO3)3     C．(NH4)2Fe(SO4)2 热点设问04 陌生方程式的书写 析典例·明思路 1．（2023·山东卷节选）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应， 已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。 2．（2022·山东卷节选）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题： 实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。 研考点·通技法 高考实验综合题中“陌生方程式书写”考点及解题方法 在高考化学实验综合题中，陌生化学/离子方程式书写是必考重点，分值占比高且难度大。这类题目常结合新情境、新物质、实验操作考查，核心在于考查对氧化还原规律、复分解反应原理、原子守恒的灵活运用。 一、考点拆解 1.氧化还原反应类方程式（考查频率最高） 这是实验题中最常见的类型，常结合物质制备、除杂、尾气处理、氧化还原滴定等场景。 （1）高频考查考点 考点 核心考点 常见反应物/产物 制备实验 强氧化剂制备/还原 制备Cl2、KMnO4;还原Fe2O3、CuO 尾气处理 有毒气体转化为无毒物质 SO2、NO2、Cl2用碱液吸收 滴定实验 氧化还原滴定原理 酸性KMnO4滴定Fe2+、H2O2;I2滴定S2O32- 除杂过程 除去还原性杂质 除去Fe2+中的Fe3+(加铁粉) （2）核心规律（配平核心） ①得失电子守恒：氧化剂得电子数 = 还原剂失电子数（化合价升降总数相等）。 ②电荷守恒：离子方程式中，左边电荷总数 = 右边电荷总数。 ③原子守恒：反应前后各原子种类和数目相等。 2.非氧化还原类方程式（复分解/水解/配位） 这类题目常结合盐类水解、物质溶解、沉淀转化、络合反应，考查物质性质与反应原理。 类型 核心考点 实例 水解反应 强酸弱碱盐/强碱弱酸盐水解 AlCl3溶液呈酸性；Na2CO3溶液呈碱性 沉淀转化 溶解度大的沉淀转化为溶解度小的 AgCl转化为AgI;BaSO4转化为BaCO3 络合反应 形成稳定配合物 Cu2+与氨水反应(生成铜氨溶液);Fe3+与SCN-反应 双水解 阴阳离子水解相互促进 Al3+与CO32-、HCO3-反应 3.特殊情境下的方程式（结合实验操作） 结合实验操作（如加热、通气体、加试剂）考查，需注意反应条件、反应物用量、产物存在形式。 （1）加热条件：如NH4Cl与Ca(OH)2加热制NH3；KMnO4受热分解。 （2）反应物过量：如CO2通入NaAlO2溶液（过量CO2生成NaHCO3）；Cl2与Fe反应（无论Cl2多少，均生成FeCl3）。 （3）产物状态：实验中生成的沉淀/气体需标注↓/↑，胶体标注（胶体）。 二、解题万能方法（四步法） 无论题目多 “陌生”，均遵循以下四步解题法，核心是“抓本质、守规则”。 第一步：审题抓关键，确定反应物与产物——从题干/实验流程中提取反应对象、实验目的、物质性质。 1.若为氧化还原反应：找出氧化剂（得电子，化合价降低）、还原剂（失电子，化合价升高）；结合环境（酸性/碱性）确定产物（如酸性条件下MnO4-还原为Mn2+，碱性条件下还原为MnO2）。 2.若为复分解反应：找出 “强酸制弱酸、难溶制更难溶、气体脱离体系” 的反应方向。 3.若为水解/络合：结合题干描述的现象（如溶液变蓝、生成沉淀）确定产物。 第二步：标价态，算电子，配平核心原子——氧化还原配平核心步骤： 1.标价：标出反应前后变价元素的化合价。 2.算升降：计算化合价升降总数（得失电子数）。 3.定系数：找最小公倍数，使升降总数相等，确定氧化剂、还原剂、氧化产物、还原产物的系数。 4.平原子：根据原子守恒，配平未变价元素的原子（如H、O）。 第三步：补介质，守电荷（离子方程式关键）——离子方程式需满足电荷守恒，根据环境补充H+、OH-或H2O： 1.酸性环境：左边补H+，右边补H2O。 2.碱性环境：左边补OH-，右边补H2O。 3.中性环境：通常用水参与反应。 第四步：查规范，标符号（最后检查） 1.检查反应条件（如加热、催化剂、通电）是否标注。 2.检查沉淀 / 气体符号（↓、↑）是否标注（胶体标（胶体））。 3.检查可逆符号（水解、弱电解质电离用⇌，完全反应用=）。 三、易错点提醒 1.产物判断错误： （1）忽视反应物用量：如CO2通入Na2SiO3溶液，少量CO2生成CO32-,过量生成HCO3-。 （2）忽视环境酸碱性：如酸性KMnO4还原产物是Mn2+，碱性条件下还原为MnO2,中性条件下是MnO42-。 2.配平失误： （1）离子方程式电荷不守恒(最常见错误)。 （2）氧化还原反应中得失电子数计算错误(如Cl2与NaOH反应，Cl既升又降，1 mol Cl2转移1 mol电子)。 3.符号标注失误： （1）混淆沉淀与胶体：生成胶体不能标↓,需标(胶体)。 （2）可逆反应误用=:如盐类水解、弱电解质电离必须用一。 4.遗漏反应条件：电解、加热、催化剂等条件未标注，导致方程式错误。 破类题·提能力 1.（2025·山东济宁·二模）氯化亚铜为白色晶体，在空气中易被氧化，微溶于水，不溶于醇。实验室制备氯化亚铜的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：绿色，茶褐色 （1）仪器a的名称 ，装置丙的作用为 。 （2）反应开始时，先打开 再打开 (填“K1”、“K2”)；反应一段时间后，乙中溶液由绿色变为茶褐色，发生反应的离子方程式为 。 2.（2026·山东滨州·一模节选）二氯二茂钛()对烯烃聚合具有很高的催化活性，常温下为红色片状晶体，溶于四氢呋喃(THF)等极性溶剂，性质稳定。合成二氯二茂钛的一种方法如下： 某化学社团在实验室用该方法合成二氯二茂钛并测定其纯度，具体步骤如下： 步骤1：向圆底烧瓶中加入钠屑和THF，再加入适量的二苯甲酮作为显色剂(无水环境中显蓝色)。连接装置，通一段时间氮气，在120℃左右加热回流，当液体变蓝后，收集200 mL THF备用。 步骤2：按图1组装仪器，检查装置气密性。在圆底烧瓶中加入一定量二聚环戊二烯和沸石，___________，加热解聚，收集70 mL环戊二烯备用。 步骤3；按图2连接装置(加热装置略)。在氮气氛围中，向干燥的三颈烧瓶中加入200 mL THF，搅拌下通过A依次缓慢滴加20 mL TiCl4，60 mL二乙胺和70 mL环戊二烯，60℃回流至反应结束，得到棕红色液体。用冰水冷却至5℃左右析出晶体，过滤，用盐酸洗涤，干燥后得到粗品。 已知：i． TiCl4常温下为液体，易水解生成TiO2·xH2O沉淀； ii．反应体系碱性太强时，二氯二茂钛的产率会降低。 回答下列问题： (1)步骤1中发生反应的化学方程式为___________。 (2)步骤3中，若无氮气氛围将导致二氯二茂钛产率降低，其原因是___________(用化学方程式表示)；资料显示，二氯二茂钛产率随二乙胺用量的增加先增大后减小，分析其增大的原因是___________。 热点设问05 定量计算及误差分析 析典例·明思路 1．（2025·山东卷节选）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 丙-1，2-二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。 A．立即停止加热    B．排出装置D内的液体    C．增大的流速 2．（2024·山东卷节选）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： （1）滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。 （2）若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 研考点·通技法 滴定法测定物质含量的解题流程 　　理清滴定类型，快速浏览滴定过程，确定待测物与滴定试剂之间是直接滴定还是返滴定。 破类题·提能力 1.（2026·山东济南·一模）混合熔盐是光热发电的基本热媒介质。实验室利用如下装置制备混合熔盐中的硝态盐（夹持装置略）： 已知：为提升熔盐的利用效率，热媒介质中硝态盐与的比例约为；酸性条件下，低价氮氧化物、能与反应生成和。 回答下列问题： 利用碘量法测定熔盐中的纯度，实验如下： ①溶液配制：称量a g（精确至）样品，配制500 mL混合盐样品待测液。下列仪器无需使用的是______（填标号）。 ②滴定：取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用酸性标准溶液滴定，滴定达终点时消耗的酸性溶液；用25.00 mL蒸馏水替换锥形瓶中的待测液，重复上述操作，消耗酸性溶液。则样品中的质量分数为______（用代数式表示）；若空白实验滴定终点时俯视读数，质量分数的测量值将______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 2.（2026·山东滨州·一模）二氯二茂钛()对烯烃聚合具有很高的催化活性，常温下为红色片状晶体，溶于四氢呋喃(THF)等极性溶剂，性质稳定。合成二氯二茂钛的一种方法如下： 某化学社团在实验室用该方法合成二氯二茂钛并测定其纯度，具体步骤如下： 步骤1：向圆底烧瓶中加入钠屑和THF，再加入适量的二苯甲酮作为显色剂(无水环境中显蓝色)。连接装置，通一段时间氮气，在120℃左右加热回流，当液体变蓝后，收集200 mL THF备用。 步骤2：按图1组装仪器，检查装置气密性。在圆底烧瓶中加入一定量二聚环戊二烯和沸石，___________，加热解聚，收集70 mL环戊二烯备用。 步骤3；按图2连接装置(加热装置略)。在氮气氛围中，向干燥的三颈烧瓶中加入200 mL THF，搅拌下通过A依次缓慢滴加20 mL TiCl4，60 mL二乙胺和70 mL环戊二烯，60℃回流至反应结束，得到棕红色液体。用冰水冷却至5℃左右析出晶体，过滤，用盐酸洗涤，干燥后得到粗品。 已知：i． TiCl4常温下为液体，易水解生成TiO2·xH2O沉淀； ii．反应体系碱性太强时，二氯二茂钛的产率会降低。 回答下列问题： 称取0.5000 g粗品置于烧杯内，加入NaOH溶液，加热至粗品中Ti元素全部转化成TiO2沉淀。冷却后加几滴酚酞，溶液变红，再加HNO3至红色恰好褪去，再加入K2CrO4作指示剂，用0.1000 AgNO3标准溶液滴定至终点。平行实验3次，平均消耗AgNO3溶液20.00 mL。计算粗品的纯度为___________。 热点设问06 方案设计与评价 析典例·明思路 1．（2023·山东卷节选）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： 图示装置存在的两处缺陷是_____。 2．（2025·山东卷节选）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 丙-1，2-二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： 理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇) 。 研考点·通技法 高考实验综合题“方案设计与评价”考点及解题方法 高考实验综合题的压轴部分，必考实验方案设计（制备/检验/探究）和方案评价（优缺点/改进措施）。解题核心在于遵循“原理正确、操作简便、现象明显、结论可靠”的十六字方针。 一、考点分类与解题模型 高考实验设计主要集中在以下三大类型，每种类型都有固定的“得分模板”。 1.物质制备实验设计（高频：无机/有机制备）——原料→反应装置→除杂净化→核心反应→收集/分离→尾气处理。 考查点 解题关键/操作规范 常见高考实例 装置选择 “从下到上，从左到右”。 1.发生装置：固固加热/固液不加热/固液加热。 2.除杂装置：洗气瓶（长进短出）、干燥管（大口进小口出）。 3.收集装置：排水法/排空气法/量气法。 制备Cl2、NH3、乙酸乙酯、PBr3 除杂试剂 “除杂试剂不与主体反应，且易分离”。口诀：气气分离洗气法，液液分离分液法，固液分离过滤法。 CO2(SO2)：饱和NaHCO3溶液； Cl2(HCl)：饱和食盐水；乙酸乙酯（乙醇/乙酸）：饱和Na2CO3溶液 条件控制 “控制温度、防止副反应”。1.加热方式：水浴（控温）、油浴（高温）、冷水（防挥发）。2.气流顺序：先除杂后干燥，先除水后反应（防水解）。 制备FeCl3防水解；制备NO防氧化 2.物质检验与性质探究实验——取样→加试剂→观现象→下结论。 考查点 解题关键/操作规范 常见高考实例 检验方案 “操作-现象-结论”三段式。必须先取样，再操作。语言表述：“取少量...于试管中，加入...，若...，则证明...”。 Fe3+：加KSCN变红； SO42-：先加HCl酸化，再加BaCl2溶液 排除干扰 “层层排除，步步为营”。检验离子时，必须除去杂质离子。 检验Br-前，除去Cl-或I-干扰 指示剂选择 “现象突变，变色明显”。酸碱滴定：强酸强碱用酚酞/甲基橙；强弱碱用酚酞。 测定醋酸钠pH用pH计，不用试纸 3.实验方案评价——从原理、操作、环保、安全、经济五个维度进行批判性分析。 评价维度 常见扣分点/改进措施 高考话术模板 原理评价 原理错误（反应不发生、生成杂质）。 答：该方案原理不可行，无法生成目标产物/引入杂质。 操作评价 操作繁琐、误差大。 答：该方案操作步骤过多，易造成人为误差，应简化。 环保评价（最高频） 缺少尾气处理、污染空气。 答：该方案未设计尾气处理装置，有毒气体（SO2、Cl2、HBr）会污染环境，应增加... 安全评价 防水解、防倒吸、防爆炸。 答：该方案未阻断空气中水蒸气进入，易导致产物（如PBr3）水解，应增加... 经济/产率 原料浪费、产率低。 答：该方案未循环利用原料，造成资源浪费，应增加... 二、解题“万能四步法” 面对任何一道实验设计与评价题，严格按此步骤操作，确保不丢步骤分。 第一步：审题干，抓核心信息 ①明确目的：看清题目要制备什么、检验什么、探究什么性质。 ②提取性质：圈出物质的关键性质（如：极易水解、易挥发、有毒、强氧化性）。这些是设计安全装置的唯一依据。 第二步：搭框架，画装置图 ①画出流程图：在草稿纸上画出“发生-除杂-反应-收集-尾气”的模块图。 ②填空式匹配： a.看到“防水解”→首尾加干燥装置。 b.看到“有毒气体”→末端加尾气吸收装置。 c.看到“极易溶于水”→加防倒吸装置。 第三步：填细节，写规范指令 ①仪器名称：必须写全称（酸式滴定管、碱式滴定管、分液漏斗、直形冷凝管）。 ②操作语言：必须完整，如“检查装置气密性”、“用蒸馏水洗涤沉淀2-3次”、“水浴加热至沸腾”。 第四步：做评价，找逻辑漏洞——逐一扫描“四大维度”。 ①有没有防水解？（检查是否有空气进入） ②有没有尾气处理？（检查是否通大气） ③有没有防倒吸？（检查冷凝管/导管位置） ④除杂顺序对不对？（先除杂后干燥） 三、方案设计与评价易错点与终极避坑指南 1.检验题的“取样”陷阱： ①错误：直接向溶液中加试剂。 ②正确：取少量样品于试管中，加... 2.除杂的“先后”逻辑： ①气体除杂：先除杂，后干燥。（如果先干燥后除水，等于白干）。 ②有机除杂：分液前必须静置分层。 3.冷凝管的方向： ①直形冷凝管（蒸馏）：冷却水下进上出。 ②球形冷凝管（回流）：冷却水下进上出。 ③口诀：永远下进上出（防止冷凝管内留有气泡，冷凝不充分）。 4.滴定终点的描述： 万能模板：当滴入最后一滴标准液时，溶液由X色变为Y色，且且半分钟内不恢复原色。（必须加“半分钟内不恢复”）。 破类题·提能力 1．（2026·山东临沂·一模）(六硝基合钴酸钠)是橙黄色固体，微溶于水，不溶于乙醇、乙醚；弱酸性条件下稳定，强酸性条件下会发生分解。其制备装置如图所示(忽略夹持装置)。 实验步骤如下： Ⅰ、向三颈烧瓶中先加入溶液溶液，再缓慢滴加醋酸溶液至，得到大量的和少量的。 Ⅱ、控制温度为左右，逐滴加入溶液，不断搅拌，充分反应后溶液颜色变为橙黄色。 Ⅲ、将所得溶液冷却至室温，向其中加入试剂X，有大量橙黄色晶体析出，经“系列操作”得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中加入的作用是______。 (2)步骤Ⅱ中发生反应的离子方程式为______，温度控制在左右的原因是______。 (3)步骤Ⅲ中试剂X可选用______(填标号)。 a．水    b．乙醇    c．乙醚 进行“系列操作”时，下列仪器不需要使用的是______(填仪器名称)。 刷模拟 1．（2026·山东烟台·高三期末）阿司匹林铜(，)是一种高效抗炎药，不溶于水、乙醇，受热易分解。利用阿司匹林(，)制备阿司匹林铜的实验装置如图所示(夹持装置略)。 制备过程如下： i．称取18.00 g阿司匹林置于仪器C中，加一定量乙醇溶解后，缓慢滴加NaOH溶液，磁力搅拌充分反应。 ii．向仪器C中缓慢滴加溶液，磁力搅拌充分反应后将所得混合物经操作I得到16.88 g阿司匹林铜粗产品。 回答下列问题： (1)仪器C的名称为_______；实验中若不使用冰水浴，则阿司匹林与NaOH溶液可能发生反应的化学方程式为_______。 (2)步骤中“操作I”为_______(选择合理的操作并排序)。 ①依次用蒸馏水、乙醇各洗涤2~3次  ②依次用乙醇、蒸馏水各洗涤2~3次 ③小火烘干  ④自然晾干  ⑤蒸发浓缩、冷却结晶  ⑥蒸发结晶  ⑦过滤 (3)该实验中阿司匹林铜的产率为_______． (4)测定阿司匹林铜中Cu(Ⅱ)的质量分数 称取2.000 g产品溶于稀后，配成100 mL溶液，用移液管取25.00 mL待测液至碘量瓶，加入过量KI固体，摇匀后用标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入适量KSCN溶液和1 mL 0.5%淀粉，剧烈振荡，继续滴定至终点。 已知：i．测定过程中发生反应：，。 ii．CuI能强力吸附，被吸附的不易被标准溶液滴定。 iii． ①判断滴定到达终点的实验现象是_______。上述测定步骤中，如果不加入KSCN溶液会使实验结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为V mL，则产品中Cu(Ⅱ)的质量分数为_______%(用含c、V的代数式表示)。 ②下列情况可能导致测定结果偏高的是_______(填标号)。 A．实验过程中，少量被氧化成　　B．终点时滴定管尖嘴内有气泡 C．终点读数时俯视滴定管刻度线　　　  D．未使用标准溶液润洗滴定管 2.（2026·山东泰安·高三期末）CuCl是一种高效催化剂，某研究性小组拟热分解制备CuCl。 【资料查阅】 【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 请回答下列问题： (1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有___________。 A．酸性 B．强氧化性 C．难挥发性 D．吸水性 (2)X装置的名称为___________。 (3)加完药品后的操作是___________。 (4)该实验装置的一处缺陷为___________。 (5)准确称取所制备的氯化亚铜样品m g，将其置于过量的酸化溶液中，待样品完全溶解后，配成100 mL溶液。取出10.00 mL，用的标准溶液滴定到终点，消耗溶液b mL，被还原为。样品中CuCl的质量分数为___________。 (6)若测定结果偏大可能的原因是___________。 A．样品中混有CuO B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失 C．滴定管未用标准溶液润洗 D．装待测液前锥形瓶内残留少量水 3.（2026·山东济宁·高三期末）在工业生产中有重要作用，无水易升华、易水解，用如图所示装置(夹持装置已省略)制备溶液，经后续反应制备无水。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为___________。 (2)实验过程中，应先打开___________(填“”或“”)，一段时间后关闭该活塞，再打开___________(填“”或“”)，反应完成后，通，其作用是___________。 (3)该实验装置的缺陷为___________。 (4)由溶液制备的方法为：将溶液转移至蒸发皿中，___________(填写操作方法)、过滤、洗涤、干燥。 (5)实验中氯气通入不足会导致最终获得的晶体中有，检验晶体中是否有，可选用的试剂为___________。 A．溶液        B．KSCN溶液        C．溶液 (6)为准确测定某不纯产品中的值进行如下实验：取产品配成溶液，取溶液于锥形瓶中，加入指示剂，用的EDTA(用表示)滴定，达到滴定终点时，消耗；另取溶液于锥形瓶中，加入足量双氧水充分反应后重复上述操作，消耗，则产品中的为___________[已知：；此条件下不与发生反应；，]。 (7)利用与加热条件下反应制得无水，反应过程中生成两种酸性气体，化学方程式为___________。 4．（2026·山东日照·高三月考）某实验小组设计制备-萘乙醚的装置如图所示(部分夹持和加热装置已省略)： 已知：①-萘乙醚(相对分子质量为172)、-萘酚(相对分子质量为144)都是白色晶体，易溶于有机溶剂；②-萘乙醚的制备过程如下图。请回答下列问题： (1)实验开始：先连接好装置，检查气密性后装入药品，后续操作为：___________(填步骤字母标号)。 D→___________→___________→___________。 A．打开E装置旋塞，滴入溴乙烷    B．开启恒温磁力搅拌器 C．打开A装置活塞，滴入亚硝酸钠    D．打开水龙头，往装置D中通入冷凝水 (2)向三颈烧瓶中加入4.32 g -萘酚和1.6 g研细的，30 mL无水乙醇作溶剂，选用乙醇作溶剂的原因为___________，从而使β-萘酚钠、溴乙烷能充分混合反应。 (3)装置A中制得气体的作用为___________。 (4)仪器D的名称___________；通过仪器E向三颈烧瓶中滴加足量的溴乙烷反应，实验过程中为了减少溴乙烷的挥发而损耗，除了加快冷凝管中冷凝水的流速、降低加热温度等措施外，还可以___________(填操作措施)。 (5)反应结束后，先通过___________分离出乙醇；再加入适量苯和水，摇动后静置，___________分离出有机层，再将有机层用溶液洗涤，水洗，再经过无水干燥后过滤，将油状滤液蒸馏，冷却得粗产品固体。(选用“蒸馏”“萃取”“分液”“过滤”作答) (6)粗产品提纯得到3.61 g -萘乙醚，本实验的产率为___________(保留2位有效数字)。 5．（2026·山东枣庄·二模）实验室中以金属铟粉、碘单质为原料，在无水乙醇介质中加热制备，装置如图所示(夹持、加热装置略去)。 已知：Ⅰ．；在潮湿空气中极易水解 Ⅱ．相关物质的性质见表格： 物质 熔点 沸点 溶解性 210℃ 345℃ 易溶于乙醇，难溶于石油醚 乙醇 -14.1℃ 78.4℃ 与水、石油醚互溶 石油醚 <-73℃ 40℃~80℃ 不溶于水 113.7℃ 184.3℃ 微溶于水，能溶于乙醇、石油醚 实验过程 ①检查装置气密性，向A中加入2.30g铟粉和50mL无水乙醇，C中加入碘单质的无水乙醇浓溶液，通入干燥一段时间后，关闭； ②开启搅拌器，加热A至65℃，缓慢滴加C中的碘单质溶液，使反应体系温度维持在60~70℃，滴加完毕后，继续恒温搅拌反应1h，至反应结束； ③待反应液冷却至室温，经一系列操作至大量淡黄色晶体析出，静置、过滤，洗涤晶体2~3次，干燥后得到粗产品7.23g； ④取粗产品进行纯度测定。 回答下列问题： (1)与本实验安全相关的图标有_______。 甲.护目镜：　　乙.热烫：　　丙.锐器： (2)仪器C的名称为_______；去掉装置D产率会降低，原因是_______(填化学方程式)。 (3)装置B的作用是_______；依据表中信息，实验过程③中洗涤晶体所用试剂为_______。 (4)纯度测定有如下两种方法： ①取一定量粗产品，用稀高氯酸溶解后配制成100.00mL溶液；取20.00mL溶液至锥形瓶中，加入二甲酚橙溶液呈紫红色，用已知浓度的EDTA-2Na标准液滴定至亮黄色，记录滴定体积，有关操作的正确顺序为_______(填字母序号)。 a．用EDTA-2Na溶液润洗滴定管 b．检查滴定管是否漏水并清洗 c．加入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 ②取5.00g 粗产品，溶于适量稀高氯酸并配成100.00mL溶液，取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，充分反应后过滤、洗涤、干燥，得到1.41g黄色沉淀。若沉淀未洗涤干净，测得的纯度会_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)；该实验的产率为_______。 6．（2026·山东潍坊月考）用以下装置制备钴(Ⅲ)的配合物并测定该配合物的组成。 Ⅰ．制备钴(Ⅲ)的配合物： 实验装置如图所示(省略夹持装置)，操作过程如下： 步骤1：关闭活塞K，将盐酸滴入装置A的三颈烧瓶中，发生反应(钴与盐酸反应生成)。反应完全后，将装置A和B中的溶液混合。 步骤2：用恒压滴液漏斗将双氧水缓慢滴入装置B的三颈烧瓶中，滴加结束后再缓慢滴加盐酸(在通风橱内进行)，在85℃水浴中加热20 min。已知。 步骤3：冷却至室温，抽滤，精制，得纯净产品。 (1)实现装置A和B中溶液混合的操作是___________。 (2)装置B中加入的溶液有利于后续与的配合反应，其原理是___________。 (3)水浴温度控制在85℃的原因是___________。 Ⅱ．用电导法产品分析 25℃时，用电导仪测出该配合物稀溶液的电导率k为。 已知：25℃时，稀溶液中，1 mol配合物电离出的离子总数与摩尔电导率的关系如下： 离子总数 118~131 235~273 408~435 523~560 摩尔电导率，c为配合物的物质的量浓度，k为配合物的电导率。 (4)通过计算，该配合物的化学式为___________。 Ⅲ．测定产品中钴的含量 称取0.2950 g产品，加入足量NaOH溶液蒸出游离的，再加入稀硫酸，使全部转化为，然后配成250 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，加入过量的KI溶液，滴加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液10.90 mL。 (5)滴定至终点的现象是___________；计算产品中钴元素的质量分数___________。(只考虑以下反应：、) 7．（2026·山东青岛·一模）苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点，在热水中的溶解度较大，溶于乙醇和苯。用甲苯(密度：)和制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。 Ⅰ．产品制备 按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL蒸馏水和2.0 mL甲苯，加入沸石，加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停止加热，趁热抽滤。 用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产品。 Ⅱ．纯度分析 准确称取3.150 g草酸()基准试剂，溶解，定容至250 mL。 配制溶液，每次量取20.00 mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，平均消耗草酸溶液。 准确称取0.500 g产品于锥形瓶中，加20 mL蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定好的溶液滴定。平行测定三次，平均消耗溶液。 已知：在中性和碱性条件下的还原产物为。回答下列问题： (1)仪器a的名称为_______。三颈烧瓶可选择的规格为_______(填标号)。 A．50 mL    B．100 mL    C．150 mL    D．200 mL (2)三颈烧瓶中甲苯和反应的化学方程式为_______。 (3)判断产品制备反应结束的方法为____。若所得滤液为紫红色，需加入饱和溶液除去，除去的目的为____。 (4)产品制备实验结束后，三颈烧瓶内壁黏附黑色固体，洗去的方法为_______。 (5)所得产品纯度为_______。测定苯甲酸样品的纯度时，若使用甲基橙做指示剂，则测定结果将_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 8．（2026·山东日照·一模）用格氏试剂和二氧化碳制备苯甲酸的原理如下： 已知：①苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水、乙醚和四氢呋喃(THF，易燃易挥发)。 ②苯基溴化镁极易水解，在空气中易被氧化。 实验步骤： 步骤1：向三颈烧瓶中加入打磨过的镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在恒压滴液漏斗中加入溴苯和四氢呋喃的混合液。通过三通阀连接氮气钢瓶和真空泵，抽换气三次。 步骤2：打开磁力搅拌器，缓缓滴入溴苯四氢呋喃溶液，温水浴，直至镁条的量不再变化，降温备用。 步骤3：通过导气针将通入反应体系，在0℃下反应3h。缓慢滴加饱和氯化铵溶液，析出白色固体，抽滤得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品。 回答下列问题： (1)步骤1中“抽换气三次”的目的为______。 (2)步骤3中通入发生加成反应，该反应的化学方程式为______。 (3)抽滤装置如图所示，下列说法错误的是______(填标号)。 A．抽滤所需滤纸应略小于布氏漏斗内径，且能盖住全部小孔 B．可用滤液冲洗烧杯壁上残留的晶体并转入布氏漏斗 C．抽滤完毕，先关闭抽气泵，再打开活塞 (4)用水对粗产品重结晶，下列仪器不需要选用的是______(填标号)。 (5)测定纯度：取样品溶于25mL水和25mL乙醇，加入指示剂X，用标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数 0.00 19.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数 19.98 39.58 20.02 19.10 20.00 应舍弃的数据为______(填序号)；测得该产品的纯度为______(用含a，c的代数式表示)；若指示剂X选用甲基橙(变色范围pH3.1~4.4)会使测得结果______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 9．（2026·山东聊城·一模）苯磺酸金属配合物常用作催化剂。某兴趣小组制备对氨基苯磺酸锌晶体{，相对分子质量为481}，测定产品纯度并探究其催化性能。 已知：①对氨基苯磺酸微溶于冷水，可溶于沸水。 ②表示对氨基苯磺酸根离子()。 I．制备 步骤1：将新制的溶液，转移至恒压滴液漏斗中，称取对氨基苯磺酸置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水和NaOH溶液至溶液恰好澄清。 步骤2：缓慢滴加新制的溶液，持续磁力搅拌30 min，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，自然晾干，得到粗产品。 (1)蒸发浓缩操作需用到的主要仪器(夹持仪器除外)有酒精灯、___________。 (2)步骤1中滴加NaOH溶液至“溶液恰好澄清”的原因是___________。 Ⅱ．纯度测定 称取m g对氨基苯磺酸锌粗产品并将其溶解，定容至250 mL容量瓶中，取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，加入缓冲溶液调节pH约为5，加入指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至终点(杂质不参与反应)，已知发生反应：，重复滴定三次，消耗的EDTA溶液的平均体积为VmL。 (3)滴定管在使用前需进行的操作有检漏、洗涤、___________、装液、排气泡、调液面。 (4)该粗产品中对氨基苯磺酸锌晶体的纯度为___________%(用含m、c、V的代数式表示)，下列滴定操作会导致纯度测定值偏高的是___________ (填标号)。 A．滴定前锥形瓶用待测液润洗    B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 C． 滴定终点时俯视滴定管刻度线读数    D．滴定过程中锥形瓶振荡过猛，有液体溅出 Ⅲ．催化性能探究 小组同学以乙酸乙酯水解反应为探针，探究对氨基苯磺酸锌的催化效果，对比苯磺酸铜、苯磺酸镍的催化性能，并研究反应条件对催化效果的影响。 (5)可通过___________(填一种简便方法)直观判断乙酸乙酯的水解速率快慢。 (6)探究不同温度对对氨基苯磺酸锌的催化效果时，发现温度过高会导致测得的水解率偏低，可采取的改进措施是___________。 10．（2026·山东济宁·一模）苯亚甲基丙酮是重要的有机化工中间体，一种制备苯亚甲基丙酮的方法为，可能发生的副反应为：。 实验装置如图所示。 在反应装置中加入一定浓度的苯甲醛和丙酮混合溶液，滴加NaOH溶液，维持一定温度充分反应一段时间后，停止加热，加入盐酸，冷却并不断搅拌析出淡黄色固体。 已知：①苯甲醛易被O2氧化； ②苯亚甲基丙酮为淡黄色固体； ③；盐酸羟胺(NH2OH·HCl)与苯甲酸酸性相近。 (1)仪器A的名称___________。 (2)实验过程中有少量苯甲醛被氧化成苯甲酸，化学方程式为___________。 (3)投料时需保证丙酮过量的原因是___________。 (4)下图为苯甲醛转化率、苯亚甲基丙酮产率与温度的关系，反应所维持的最佳温度为___________。 (5)所得产品中混有少量苯甲酸(其余杂质不参与反应)，为了测定苯亚甲基丙酮和苯甲酸含量进行如下实验：①将a g样品溶解后加入过量NH2OH·HCl，完全反应后，用c NaOH溶液滴定，第一滴定终点消耗V1 mL NaOH溶液；到达第二滴定终点共消耗V2 mL NaOH溶液；②空白实验：另取等量的NH2OH·HCl于锥形瓶中，用c NaOH溶液滴定，消耗V mL NaOH溶液，苯亚甲基丙酮的质量分数为___________；苯甲酸的质量分数为___________[M(苯亚甲基丙酮)=146 ，M(苯甲酸)=122 ]；空白实验时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，会使测得苯甲酸含量___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 刷真题 1．（2020·山东卷）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示（夹持装置略）： 已知：锰酸钾（K2MnO4）在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应： 回答下列问题： （1）装置A中a的作用是 ；装置C中的试剂为 ；装置A中制备Cl2的化学方程式为 。 （2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。 （3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入 （填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为 （填标号）。 A．15.00 mL B．35.00mL C．大于35.00mL D．小于15.00mL （4）某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下： Ⅰ.取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。 Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。 样品中所含的质量分数表达式为 。 下列关于样品组成分析的说法，正确的是 （填标号）。 A．时，样品中一定不含杂质 B．越大，样品中含量一定越高 C．若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低 D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题03 化学实验综合题 第一部分 破类题/变式·参考答案 热点设问01 装置识别、选择与作用 破类题·提能力 1.(1)恒压滴液漏斗 (2) 通冷凝水（下进上出） 防止二聚环戊二烯进入直形冷凝管导致环戊二烯不纯 (3)C 2.(1)恒压滴液漏斗 (2) 停止加热，冷却装置，检查装置是否堵塞（或疏通导管） 无油状液体馏出 (3) a b 将直形冷凝管更换为空气冷凝管或更换量程更大的温度计 热点设问02 实验操作与顺序与作用 破类题·提能力 1.(1)将滤渣表面吸附的三氟甲基亚磺酸钠洗脱，提高产率 (2) cbad 防止三氟甲基亚磺酸锂氧化变质 2.(1) 排尽装置中的空气 AB (2) 干燥气体（或吸收水） 便于调节NO和的比例约为 热点设问03 实验现象的描述 破类题·提能力 1． D装置中无气泡逸出 装置D和E之间加一个盛有焦倍酚溶液的洗气瓶 2.（1）冷凝管中不再有液体滴下 （2）B 当滴入最后半滴标准溶液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色 热点设问04 陌生方程式的书写 破类题·提能力 1.（1）三颈烧瓶 吸收SO2，防止空气中的氧气进入装置乙 （2）K1 K2 2.(1) (2) 二乙胺消耗HCl，促使反应正向移动 热点设问05 定量计算及误差分析 破类题·提能力 1.BD 偏大 2.49.8% 热点设问06 方案设计与评价 破类题·提能力 1．(1)提供配体生成和；将少量氧化为 (2) 温度过低，反应速率太慢；温度过高，易分解 (3) b 球形冷凝管、分液漏斗 第二部分 实战刷题·参考答案 刷模拟 1．(1) 三颈烧瓶 +3NaOH+CH3COONa+2H2O (2)⑦①④ (3)80.0% (4)滴入最后半滴溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 偏低 12.8cV AD 2.(1)AC (2)球形干燥管 (3)先打开恒压滴液漏斗的旋塞，通一段时间气体后，点燃A处酒精灯 (4)装置C不能防止倒吸 (5) (6)C 3.(1)恒压滴液漏斗 (2) 排尽装置中剩余的，氯化氢气体，被B中试剂充分吸收 (3)缺少氢气尾气处理装置 (4)在HCl气流中蒸发浓缩，冷却结晶 (5)C (6)4 (7) 4．(1)CBA (2)既能溶解无机物，又能溶解有机物(或乙醇既能溶于水又能溶于有机溶剂) (3)排尽装置内的空气，避免氧化-萘酚 (4) 球形冷凝管 缓慢滴加 (5) 蒸馏 分液 (6)70% 5．(1)甲、乙 (2) 恒压滴液漏斗 (3) 冷凝回流乙醇和碘单质，减少反应物挥发损失，提高原料利用率 石油醚 (4) bacd 偏高 72.3% 6．(1)打开活塞K，向里推动注射器活塞，将装置A中溶液压入装置B中 (2)抑制的电离和的水解，防止生成沉淀 (3)温度低于85℃，化学反应速率慢；温度高于85℃，盐酸和氨水挥发不利于产品的制备 (4) (5) 滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶中的溶液蓝色褪去，且30 s不再恢复 21.8% 7．(1) 恒压滴液漏斗 BC (2) (3) 回流液中无明显油珠或油层消失 防止加入盐酸后产生氯气 (4)加入浓盐酸，加热 (5) 偏小 8．(1)营造无氧无水氛围，防止苯基溴化镁氧化和水解 (2)+CO2   (3)C (4)BE (5) 2、4 偏小 9．(1)蒸发皿、玻璃棒 (2)使对氨基苯磺酸恰好完全转化为易溶于水的对氨基苯磺酸钠，提供足够的，同时避免NaOH过量导致溶液碱性过强 (3)润洗 (4) AB (5)测定相同时间内油状液层的厚度或滴加酚酞和NaOH溶液至浅红色，记录浅红色褪去的时间 (6)控制水浴温度在乙酸乙酯沸点以下 10．(1)球形冷凝管 (2) (3)保证苯甲醛完全反应，减少苯甲醛自身的氧化还原反应，同时避免生成的产物继续与苯甲醛反应生成副产物二苯亚甲基丙酮，提高目标产物的产率 (4)30℃ (5) 偏高 刷真题 1．（1）平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 （2）在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 （3）酸式；C （4）；B、D 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题03 化学实验综合题 内容导航 【命题解码·定方向】命题趋势+3年高考真题热点设问拆解 【解题精析·通技法】析典例，明思路，技法贯通破类题 【实战刷题·冲高分】精选高考大题+名校模拟题，强化实战能力，得高分 命题·趋势·定位 山东高考卷中主观题对于化学实验的考查主要有物质的制备、物质的性质与测定两大类，且通常会涉及实验装置的识别与选择、实验操作与顺序的判断、陌生方程式的书写，含量、纯度等的计算，注重实验基本操作、实验原理分析、实验现象的述与解释以及实验数据处理。2026年考向预计考查不仅局限于简单的操作步骤和现象描述，更深入地涉及到实验原理的理解、实验方案的评价与优化、实验数据的处理与分析等方面。要求学生能够从实验目的出发，合理选择实验方法和仪器，准确记录和分析实验数据，并根据实验结果得出合理的结论，体现了实验在化学学习和科学研究中的重要地位。 热点·设问·拆解 热点设问01 装置识别、选择与作用 2025年山东卷18（2） 2024年山东卷18（1） 2022年山东卷18（1） 热点设问02 实验操作与顺序与作用 2023年山东卷18（3） 2022年山东卷18（3） 2021年山东卷18（2） 热点设问03 实验现象的描述 2024年山东卷18（3） 2023年山东卷18（1） 2021年山东卷18（1） 热点设问04 陌生方程式的书写 2023年山东卷18（2） 2022年山东卷18（1） 热点设问05 定量计算及误差分析 2025年山东卷18（3） 2024年山东卷18（3）（4） 2023年山东卷18（3） 2022年山东卷18（2） 2021年山东卷18（3） 热点设问06 方案设计与评价 2025年山东卷18（1）（4） 2023年山东卷18（1） 2022年山东卷18（3） 热点设问01 装置识别、选择与作用 析典例·明思路 1．（2025·山东卷节选）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 丙-1，2-二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。 A．    B．    C． 【答案】 导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B 【解析】 装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。 2．（2024·山东卷节选）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 【答案】AD 【解析】取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。 高考实验综合题中的“装置识别、选择与作用”考点及解题方法 1.核心考点梳理 （1）装置识别 ①常见仪器（分液漏斗/球形冷凝管/直形冷凝管/三颈烧瓶/布氏漏斗）的名称、构造与使用场景 ②特殊功能装置（安全瓶/防倒吸装置/洗气瓶/干燥管）的识别与判断 （2）装置选择 ①发生装置的选择（固固加热/固液不加热/固液加热/控温反应） ②净化装置选择（除杂试剂选择、长进短出/大进小出原则） ③收集/量气装置选择（向上/向下排空气法、排水法、量气管） （3）装置作用 ①核心反应装置的作用（制备、转化、煅烧、溶解等） ②辅助装置的作用（a.防倒吸；b.冷凝回流；c.尾气吸收；d.隔绝空气；e.检验气密性） ③多装置串联的先后顺序（制备→除杂→干燥→核心反应→收集 / 检验→尾气处理） 2.解题“四步法”与破题策略 针对“装置识别、选择与作用”类难题，可采用以下结构化解题方法，快速突破瓶颈。 第一步：审题干，定核心（明确目的与原理） ①操作：快速读取实验目的、原料、核心反应方程式及产物性质。 ②关键：判断实验是制备、提纯、检验还是性质验证。这是所有装置选择的逻辑起点。 ③示例：若目的是 “制备易水解的 FeCl3”，则必须在核心反应后加干燥装置，并在尾气口加碱石灰以防水汽进入。 第二步：看流程，分模块（拆解三大单元） 将整套装置拆解为发生、净化、核心反应、收集/量气、尾气处理五个模块，逐一分析。 ①发生装置：根据反应物状态（固/液）和反应条件（加热/常温）选择。口诀：“固固加热大试管，液固加热分液锥，控温反应三颈瓶，冷凝回流用球管。” ②净化装置：遵循 “先除杂、后干燥” 原则。技巧：除杂试剂需只与杂质反应，不与主产物反应；干燥选浓硫酸/碱石灰需根据气体酸碱性选择。 ③收集/量气：根据气体密度、水溶性、是否有毒选择。 第三步：抓细节，判作用（掌握特殊装置 “潜规则”） ①防倒吸装置：漏斗倒扣（液面下 1-2mm）、球形干燥管、倒置漏斗。适用于极易溶于水的气体（如 NH3、HCl）吸收。 ②冷凝回流装置：直形冷凝管（用于蒸馏导出馏分）；球形 / 蛇形冷凝管（用于有机合成或易挥发原料回流，提高利用率）。 ③安全瓶：通常在加热装置与后续装置之间，内有短导管，作用是防止倒吸和缓冲压强。 ④尾气处理：酸性气体（Cl2、SO2）用 NaOH 溶液；可燃性气体（CO）点燃处理；有毒蒸气（苯、溴蒸气）冷凝回收。 第四步：联实际，验规范（结合真题验证）——易错提醒： ①导管长短：洗气必 “长进短出”，量气必 “短进长出”。 ②气流顺畅：装置连接需确保进气顺畅，避免死角。 ③气密性检查：涉及加热的装置，连接后必须先检查气密性。 破类题·提能力 1.（2026·山东滨州·一模）二氯二茂钛()对烯烃聚合具有很高的催化活性，常温下为红色片状晶体，溶于四氢呋喃(THF)等极性溶剂，性质稳定。合成二氯二茂钛的一种方法如下： 某化学社团在实验室用该方法合成二氯二茂钛并测定其纯度，具体步骤如下： 步骤1：向圆底烧瓶中加入钠屑和THF，再加入适量的二苯甲酮作为显色剂(无水环境中显蓝色)。连接装置，通一段时间氮气，在120℃左右加热回流，当液体变蓝后，收集200 mL THF备用。 步骤2：按图1组装仪器，检查装置气密性。在圆底烧瓶中加入一定量二聚环戊二烯和沸石，___________，加热解聚，收集70 mL环戊二烯备用。 步骤3；按图2连接装置(加热装置略)。在氮气氛围中，向干燥的三颈烧瓶中加入200 mL THF，搅拌下通过A依次缓慢滴加20 mL TiCl4，60 mL二乙胺和70 mL环戊二烯，60℃回流至反应结束，得到棕红色液体。用冰水冷却至5℃左右析出晶体，过滤，用盐酸洗涤，干燥后得到粗品。 已知：i． TiCl4常温下为液体，易水解生成TiO2·xH2O沉淀； ii．反应体系碱性太强时，二氯二茂钛的产率会降低。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为___________。 (2)步骤2中，加热解聚前进行的操作是___________，克氏蒸馏头的作用为___________。 (3)步骤3中选用三颈烧瓶的规格为___________(填标号)。 A．250 mL            B．500 mL            C．1000 mL 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) 通冷凝水（下进上出） 防止二聚环戊二烯进入直形冷凝管导致环戊二烯不纯 (3)C 【解析】（1）仪器A的名称为恒压滴液漏斗； （2）解聚用蒸馏装置，则加热解聚前操作为：通冷凝水（下进上出）；克氏蒸馏头作用：防止二聚环戊二烯进入直形冷凝管导致环戊二烯不纯； （3）加入液体总体积：200 mL+20 mL+60 mL+70 mL=350 mL，三颈烧瓶液体体积应占容积的，则1000 mL的三颈烧瓶符合要求，故选C。 2.（2026·山东·模拟预测）实验室制备苯胺的原理如下：　ΔΗ<0；相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 物质 沸点/℃ 密度/g·cm-3 溶解性 苯胺 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙醚 34.5 0.71 微溶于水 实验过程如下： ①向装置Ⅰ中加入13.5g铁粉、25.00mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min； ②稍冷后，通过a装置缓慢滴入少量硝基苯(n mol)，再加热回流30min； ③将装置Ⅰ中反应液转移至装置Ⅱ中，蒸馏收集苯胺—水馏出液； ④将苯胺—水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入装置Ⅲ的圆底烧瓶中，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180~185℃的馏分，得到m g粗苯胺。 回答下列问题： (1)装置Ⅰ中仪器a的名称为_______。 (2)步骤③中若装置Ⅱ中长导管内液面上升，需采取的措施为_______；蒸馏结束的标志是_______。 (3)步骤⑤中蒸馏回收乙醚时，圆底烧瓶应置于_______(填字母，下同)中，锥形瓶应置于_______中； a．热水浴　　b．冰水浴　　c．油浴　　d．沙浴 蒸馏收集苯胺时，除了更换热源和接收瓶外，还需要_______(答出一条即可)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) 停止加热，冷却装置，检查装置是否堵塞（或疏通导管） 无油状液体馏出 (3) a b 将直形冷凝管更换为空气冷凝管或更换量程更大的温度计 【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 【解析】（1）装置Ⅰ中仪器a的名称为恒压滴液漏斗； （2）蒸馏装置中长导管内液面上升，说明装置内压强增大，原因是导管堵塞；此时需立即停止加热，冷却后检查并疏通导管；苯胺微溶于水，蒸馏结束的标志是无油状液体馏出； （3）乙醚的沸点较低，仅为34.5℃，避免直接加热导致乙醚暴沸、挥发过快，圆底烧瓶应置于热水浴加热，便于控制温度且受热均匀，故选a；乙醚沸点低、易挥发，蒸出后若直接收集，会因挥发造成损失，用冰水浴冷却锥形瓶，能使乙醚蒸气快速冷凝为液体，提高回收率，故选b；苯胺沸点高，直形冷凝管的玻璃管易因冷热温差过大炸裂，需更换为空气冷凝管； 蒸馏乙醚的温度计量程适配低沸点，蒸馏苯胺需更换量程更大的温度计。 热点设问02 实验操作与顺序与作用 析典例·明思路 1．（2023·山东卷节选）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： 采用如下方法测定溶有少量的纯度。 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。 【答案】高温灼烧 冷却 AC 【解析】m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅。 2．（2021·山东卷节选）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。 【答案】 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 【解析】 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2。 研考点·通技法 高考实验综合题中“实验操作与顺序与作用”考点及解题方法 一、核心考点拆解 （一）实验操作类考点 1. 基础仪器操作 仪器类型 核心操作考点 关键细节 冷凝管 通水方向、加热方式 水流下进上出（保证冷凝管充满冷却水，冷凝充分）；直形冷凝管用于蒸馏，球形冷凝管用于回流（如有机合成） 分液漏斗 检漏、放液、使用前提 检漏需检查活塞 + 塞子是否漏水；放液时先打开塞子（或使塞子凹槽对准漏斗口）平衡气压；分液前需静置分层 容量瓶 定容、摇匀、使用限制 定容时视线与凹液面最低处相切；摇匀后液面下降无需补加水；不能溶解/稀释/长期储存溶液 滴定管 检漏、润洗、读数 酸式滴定管（玻璃活塞）装酸性/强氧化性溶液，碱式滴定管（橡胶管）装碱性溶液；必须润洗（蒸馏水洗净后，用待装液润洗2~3次）；读数保留两位小数（如20.00mL） 2.分离提纯操作 操作名称 适用场景 关键操作要点 过滤 固液分离（悬浊液） 一贴二低三靠；趁热过滤（防溶质结晶损失）、抽滤（减压过滤，加快速率，适用于颗粒大的固体） 蒸发结晶 溶解度随温度变化小的溶质（如NaCl） 蒸发皿中加热，用玻璃棒不断搅拌；出现大量固体时停止加热，利用余热蒸干（防固体飞溅） 冷却结晶 溶解度随温度变化大的溶质（如KNO3） 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥；针对含杂质的溶液，需结合溶解度差异（如重结晶） 蒸馏/分馏 互溶的液液分离（沸点差异≥30℃） 温度计水银球位于支管口处（测馏分沸点）；冷凝水下进上出；加沸石（碎瓷片）防暴沸；分馏可分离多种沸点不同的组分 萃取分液 互不相溶的液液分离（如溴水分离） 萃取剂需满足：与原溶剂互不相溶、溶质在萃取剂中溶解度更大、不与溶质反应；分液时先放下层液体，上层液体从上口倒出 3.实验安全操作 （1）气体制备：先检查装置气密性，再装药品；可燃性气体（H2、CO、CH4）先验纯，再点燃/加热。 （2）腐蚀性药品：浓酸/浓碱沾到皮肤，先用大量水冲洗，再涂中和剂（浓酸涂3%~5%NaHCO3，浓碱涂硼酸）；禁止用NaOH中和皮肤酸碱性（强腐蚀性）。 （3）加热操作：试管加热时液体体积≤1/3，试管口略向下倾斜（固体加热）；烧杯/烧瓶加热需垫石棉网。 （二）实验操作顺序类考点 操作顺序的核心逻辑是“先安全、后反应、再提纯、最后收集/处理”，常见排序场景及规律： 1.气体制备类顺序 （1）通用流程：检查装置气密性→装药品→通气体（排空气）→加热反应→收集产品→尾气处理/洗涤装置。 （2）特殊场景：制备易水解/易被氧化的气体（如Cl2、HBr、FeCl3），需先通惰性气体（N2）排尽空气，再加热；反应结束后，先停止加热，继续通气体至装置冷却（防产物被氧化/倒吸）。 2.溶液配制/滴定类顺序 （1）一定物质的量浓度溶液配制：计算→称量→溶解→冷却→转移→洗涤→定容→摇匀→装瓶。 （2）中和滴定：检漏→润洗→装液→调零→取待测液→加指示剂→滴定→读数→重复实验。 3.物质制备类顺序 （1）以“废磷酸制KH2PO4”为例：预处理（炭化）→过滤除杂→吸附提纯→反应调节pH→结晶洗涤。 （2）核心原则：先除杂（除去固体/有机杂质），再进行核心反应，最后提纯产品。 （三）装置/操作作用类考点 此类考点需结合反应原理、物质性质、实验目的分析，核心考查方向： 1.装置作用 装置类型 常见作用 实例 洗气瓶 除杂、干燥、检验气体 浓硫酸：干燥酸性/中性气体（不能干燥NH3、H2S）；饱和食盐水：除去Cl2中的HCl；无水CuSO4：检验水 干燥管 固体干燥剂干燥/除杂 碱石灰：干燥碱性/中性气体（不能干燥CO2、SO2、Cl2）；P2O5：干燥酸性/中性气体 冷凝管 冷凝回流/冷凝收集 球形冷凝管：回流（提高原料利用率）；直形冷凝管：蒸馏收集馏分 尾气处理装置 防止污染空气 NaOH溶液：吸收Cl2、SO2、NO2（防倒吸装置：倒扣漏斗、球形干燥管）；点燃：处理CO、H2 2.操作作用 （1）通氢气排空气：防止可燃性气体与空气混合加热爆炸，或防止产物被氧化（如制备无水HBr、Fe）。 （2）通氮气/稀有气体：作保护气（防氧化/水解）、载气（输送反应物）。 （3）活性炭吸附：除去溶液中的有色/难炭化有机杂质（如本题废磷酸处理）。 （4）乙醇洗涤晶体：降低晶体溶解度，减少溶解损失，且乙醇易挥发，便于干燥。 二、解题核心方法 1.定位实验目的，逆向推导逻辑：实验所有操作、装置、顺序均围绕实验目的展开。解题第一步明确“要制备/提纯什么物质”，再结合物质性质（如溶解性、氧化性、水解性）推导操作逻辑。例如：制备无水HBr，已知PBr3极易水解→需全程隔绝水→先通氢气排空气（防水解/爆炸）→再加热滴加溴（防溴蒸气浪费）。 2.锚定物质性质，判断操作合理性 （1）若物质易水解：操作中需全程干燥（如用浓硫酸干燥、通干燥气体、避免接触水）。 （2）若物质易被氧化：操作中需隔绝氧气（通保护气、排空气、快速操作）。 （3）若物质溶解度随温度变化大：采用冷却结晶；反之用蒸发结晶。 3.总结“操作排序”万能公式：安全优先→预处理→核心反应→提纯→收集/处理 （1）安全优先：检漏、验纯、排空气。 （2）预处理：除杂（固液分离、吸附）、干燥。 （3）核心反应：加热、滴加反应物、通气体。 （4）提纯：过滤、结晶、蒸馏、洗涤。 （5）收集/处理：收集产品、尾气处理、洗涤装置。 4.作用类题目“三步分析法” （1）看装置/操作的直接功能（如洗气瓶除杂、冷凝管冷凝）。 （2）结合物质性质分析必要性（如为什么要干燥？因为产物易水解）。 （3）关联实验目的说明最终作用（如干燥是为了得到纯净的无水产物）。 三、高频易错点提醒 1.冷凝管水流方向：下进上出，切记不能反着通（冷凝不充分）。 2.晶体洗涤：不能用蒸馏水洗涤易溶于水的晶体，优先用饱和溶液或乙醇（减少损失）。 3.溶液配制定容：摇匀后液面下降不补加水（部分溶液附着在瓶壁，定容时已平衡）。 4.除杂原则：不增、不减、易分、易复原（如制备KH₂PO₄，加KOH过多不能用HCl，引入Cl⁻杂质）。 4.气体收集：密度比空气大的用向上排空气法，小的用向下排空气法；难溶于水的用排水法（需防倒吸）。 破类题·提能力 1.（2026·山东德州·一模）三氟甲基亚磺酸锂(，M=140 )是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 已知： ①THF()是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 ②三氟甲基亚磺酸锂()：易溶于THF，不溶于冷的乙醇，在乙醇中的溶解度随温度的升高而升高；在潮湿空气中易被氧化。 实验步骤： 步骤1：向下图装置C中加入和和少量蒸馏水，搅拌下逐滴加入三氟甲磺酰氯，有无色气体产生。80℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 步骤2：向上述所得固体中加入一定量四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡、抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状三氟甲基亚磺酸钠固体。 步骤3：向所得固体中加入少量THF，搅拌溶解后逐滴加入足量盐酸，析出白色固体，抽滤。 步骤4：将滤液转入圆底烧瓶中，加入蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，即得产品。 回答下列问题： (2)步骤2中抽滤后洗涤的目的是_______。 (4)对粗产品进行重结晶，重结晶的正确操作：粗产品溶于热的乙醇中→_______→放入真空干燥器中干燥。 a．抽滤                    b．缓慢冷却                c．趁热过滤                d．冷的乙醇溶液洗涤 真空干燥的目的_______。 【答案】 (1)将滤渣表面吸附的三氟甲基亚磺酸钠洗脱，提高产率 (2) cbad 防止三氟甲基亚磺酸锂氧化变质 【解析】（1）三氟甲基亚磺酸钠易溶于THF，抽滤后滤渣会吸附产物，洗涤可将产物洗脱，提高产率。 （2）根据题给信息，产物溶解度随乙醇温度升高而升高，重结晶步骤为：粗产品溶于热乙醇→c：趁热过滤（除去不溶性杂质）→b：缓慢冷却结晶→a：抽滤→d：冷乙醇洗涤→干燥；产物在潮湿空气中易被氧化，真空干燥可避免产物接触潮湿空气被氧化，同时除去残留溶剂。 2.（2026·山东济南·一模）混合熔盐是光热发电的基本热媒介质。实验室利用如下装置制备混合熔盐中的硝态盐（夹持装置略）： 已知：为提升熔盐的利用效率，热媒介质中硝态盐与的比例约为；酸性条件下，低价氮氧化物、能与反应生成和。 回答下列问题： (1)检查装置的气密性后，进行的操作为：①通入；②向B中加入浓硝酸后关闭仪器A的旋塞，适当调节、；③关闭并加热管式炉，……。操作①的目的是______；操作③需进行下列操作，正确的顺序为_____（填标号）。 A．打开，通入    B．停止加热 (2)装置D的作用：①浓硫酸可以______，②______。 【答案】 (1) 排尽装置中的空气 AB (2) 干燥气体（或吸收水） 便于调节NO和的比例约为 【分析】装置先通入氮气排出空气，浓硝酸与铜反应生成NO2，部分NO2通过水生成NO，NO和NO2按照一定比例在浓硫酸中干燥混合，进入管式炉与Na2O2反应，生成混合熔盐，F中浓硫酸防止G中水分进入管式炉，尾气用G吸收。 【解析】 （1）通入氮气的目的是排除空气，防止氧气氧化亚硝酸盐；操作③关闭K1并加热管式炉，打开K1，通入N2气，排除装置中残余气体，最后再停止加热，防止倒吸； （2）根据分析，浓硫酸的作用是干燥气体，同时混合气体，调节NO和NO2的比例约为1:5。 热点设问03 实验现象的描述 析典例·明思路 1．（2023·山东卷节选）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： 制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。 【答案】 当管式炉中没有固体剩余时 【解析】制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应。 2．（2021·山东卷）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： 检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。 【答案】排除装置中的空气 直形冷凝管 淡黄色固体变为银白色 【解析】用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；WO3为淡黄色固体，被还原后生成W为银白色，所以能证明WO3已被完全还原的现象是淡黄色固体变为银白色。 研考点·通技法 实验中常见实验现象的描述 1.镁条在空气中燃烧：发出耀眼的强光，放出大量的热，生成白烟同时生成一种白色物质。 2.木炭在氧气中燃烧：发出白光，放出热量。 3.硫在氧气中燃烧：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。 4.铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质。 5.加热试管中碳酸氢铵：有刺激性气味气体生成，试管上有液滴生成。 6.氢气在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。 7.氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。 8.在试管中用氢气还原氧化铜：黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成。 9.用木炭粉还原氧化铜粉末，将生成气体通入澄清石灰水中，黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒，石灰水变浑浊。 10.一氧化碳在空气中燃烧：发出蓝色的火焰，放出热量。 11.向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸：有气体生成。 12.加热试管中的硫酸铜晶体：蓝色晶体逐渐变为白色粉末，且试管口有液滴生成。 13.钠在氯气中燃烧：剧烈燃烧，生成白色固体。 14.点燃纯净的氯气，用干冷烧杯罩在火焰上：发出淡蓝色火 焰，烧杯内壁有液滴生成。 15.向含有Cl-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成。 16.向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成。 17.带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热：铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成。 18.在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液：有蓝色絮状沉淀生成。 19.将Cl2通入无色KI溶液中，溶液中有褐色的物质产生。 20.在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有红褐色沉淀生成。 21.盛有生石灰的试管里加少量水：反应剧烈，发出大量热。 22.将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中：铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅。 23.将铜片插入硝酸汞溶液中：铜片表面有银白色物质附着 24.向盛有石灰水的试管里，注入浓的碳酸钠溶液：有白色沉淀生成。 25.细铜丝在氯气中燃烧后加入水：有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液。 26.强光照射氢气、氯气的混合气体：迅速反应发生爆炸。 27.红磷在氯气中燃烧：有白色烟雾生成。 28.氯气遇到湿的有色布条：有色布条的颜色退去。 29.加热浓盐酸与二氧化锰的混合物：有黄绿色刺激性气味气体生成。 30.给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热：有雾生成且有刺激性的气味生成。 31.在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有浅黄色沉淀生成。 32.在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有黄色沉淀生成。 33.I2遇淀粉，生成蓝色溶液。 34.细铜丝在硫蒸气中燃烧：细铜丝发红后生成黑色物质。 35.铁粉与硫粉混合后加热到红热：反应继续进行，放出大量热，生成黑色物质。 36.硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿)：火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。 37.硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯)：火焰呈淡蓝色，生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。 38.在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫：瓶内壁有黄色粉末生成。 39.二氧化硫气体通入品红溶液后再加热：红色退去，加热后又恢复原来颜色。 40.过量的铜投入盛有浓硫酸的试管，并加热，反应毕，待溶液冷却后加水：有刺激性气味的气体生成，加水后溶液呈天蓝色 破类题·提能力 1．（2025·山东淄博·三模）氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。实验室先制取Sr，再根据反应，制备Sr3N2装置如下(加热和夹持装置略)。已知Sr3N2易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被O2氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收O2。 检查装置气密性并加入药品，打开K1、K2、K3，装置A内发生反应的化学方程式为 。一段时间后，关闭K1、K2，用管式炉加热瓷舟，证明SrO被完全还原的实验现象是 。调整管式炉温度为680℃，打开K1、K2，制备Sr3N2.图示装置存在一处缺陷，改进的方法是 。 【答案】 D装置中无气泡逸出 装置D和E之间加一个盛有焦倍酚溶液的洗气瓶 【分析】实验室制取氮化锶的原理为：，先用装置A制取排除装置中的空气，再用装置C制取Sr单质，装置B是干燥装置，装置C中发生反应制取氮化锶，装置D吸收水分，防止氮化锶水解，装置E醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收，据此解答。 【解析】 装置A制取氮气，发生反应的化学方程式为：；装置C中碳粉还原SrO，化学方程式为，由于不清楚固体颜色，则需要从气体角度考虑，故证明SrO被完全还原的实验现象是D装置中无气泡逸出；由已知条件可知，醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被氧化失去吸收能力，焦倍酚可吸收，故需要在装置D和E之间加一个盛有焦倍酚溶液的洗气瓶，确保生成的CO可被醋酸二氨合亚铜溶液吸收。 2.（2025·山东聊城·二模节选）三氯化硼(BCl3)可用于金属冶炼、合成催化剂等，其制备原理为。某小组设计实验制备BCl3并测定其纯度。 已知：①三氯化硼(BCl3)的熔点为-107℃，沸点为12.5℃，极易水解；②Ksp(AgSCN)<Ksp(AgCl)。 I．利用如图装置制取少量BCl3(夹持装置略)： ①连接仪器，检验装置的气密性，装入药品；打开K1，通一段时间N2； ②关闭K1，加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉； ③待反应结束，停止加热，打开K1，再通一段时间N2。 回答下列问题： （1）判断装置D中反应结束的实验现象是 。 （2）步骤④中可以选用 ，溶液作指示剂，判断滴定终点的现象是 。 A．FeCl3     B．Fe(NO3)3     C．(NH4)2Fe(SO4)2 【答案】 （1）冷凝管中不再有液体滴下 （2）B 当滴入最后半滴标准溶液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色 【分析】A装置制备Cl2；B装置盛有饱和食盐水用于除HCl；C装置盛有浓硫酸用于干燥氯气；管式炉中得到BCl3蒸汽，经冷凝后在E中收集液态BCl3；F中的碱石灰用于吸收尾气中的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入装置中。 【解析】 （1）反应结束，E中不再收集到液体，即可观察到冷凝管中不再有液体滴下； （2）Fe3+与SCN-产生红色络合物，故可选择Fe(NO3)3溶液做指示剂（FeCl3不可以，Cl-会对实验产生干扰）；当滴入最后半滴标准溶液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色，滴定达到终点。 热点设问04 陌生方程式的书写 析典例·明思路 1．（2023·山东卷节选）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应， 已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。 【答案】 SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O 【解析】 已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O。 2．（2022·山东卷节选）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题： 实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。 【答案】a     FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl     【解析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。 实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl。 研考点·通技法 高考实验综合题中“陌生方程式书写”考点及解题方法 在高考化学实验综合题中，陌生化学/离子方程式书写是必考重点，分值占比高且难度大。这类题目常结合新情境、新物质、实验操作考查，核心在于考查对氧化还原规律、复分解反应原理、原子守恒的灵活运用。 一、考点拆解 1.氧化还原反应类方程式（考查频率最高） 这是实验题中最常见的类型，常结合物质制备、除杂、尾气处理、氧化还原滴定等场景。 （1）高频考查考点 考点 核心考点 常见反应物/产物 制备实验 强氧化剂制备/还原 制备Cl2、KMnO4;还原Fe2O3、CuO 尾气处理 有毒气体转化为无毒物质 SO2、NO2、Cl2用碱液吸收 滴定实验 氧化还原滴定原理 酸性KMnO4滴定Fe2+、H2O2;I2滴定S2O32- 除杂过程 除去还原性杂质 除去Fe2+中的Fe3+(加铁粉) （2）核心规律（配平核心） ①得失电子守恒：氧化剂得电子数 = 还原剂失电子数（化合价升降总数相等）。 ②电荷守恒：离子方程式中，左边电荷总数 = 右边电荷总数。 ③原子守恒：反应前后各原子种类和数目相等。 2.非氧化还原类方程式（复分解/水解/配位） 这类题目常结合盐类水解、物质溶解、沉淀转化、络合反应，考查物质性质与反应原理。 类型 核心考点 实例 水解反应 强酸弱碱盐/强碱弱酸盐水解 AlCl3溶液呈酸性；Na2CO3溶液呈碱性 沉淀转化 溶解度大的沉淀转化为溶解度小的 AgCl转化为AgI;BaSO4转化为BaCO3 络合反应 形成稳定配合物 Cu2+与氨水反应(生成铜氨溶液);Fe3+与SCN-反应 双水解 阴阳离子水解相互促进 Al3+与CO32-、HCO3-反应 3.特殊情境下的方程式（结合实验操作） 结合实验操作（如加热、通气体、加试剂）考查，需注意反应条件、反应物用量、产物存在形式。 （1）加热条件：如NH4Cl与Ca(OH)2加热制NH3；KMnO4受热分解。 （2）反应物过量：如CO2通入NaAlO2溶液（过量CO2生成NaHCO3）；Cl2与Fe反应（无论Cl2多少，均生成FeCl3）。 （3）产物状态：实验中生成的沉淀/气体需标注↓/↑，胶体标注（胶体）。 二、解题万能方法（四步法） 无论题目多 “陌生”，均遵循以下四步解题法，核心是“抓本质、守规则”。 第一步：审题抓关键，确定反应物与产物——从题干/实验流程中提取反应对象、实验目的、物质性质。 1.若为氧化还原反应：找出氧化剂（得电子，化合价降低）、还原剂（失电子，化合价升高）；结合环境（酸性/碱性）确定产物（如酸性条件下MnO4-还原为Mn2+，碱性条件下还原为MnO2）。 2.若为复分解反应：找出 “强酸制弱酸、难溶制更难溶、气体脱离体系” 的反应方向。 3.若为水解/络合：结合题干描述的现象（如溶液变蓝、生成沉淀）确定产物。 第二步：标价态，算电子，配平核心原子——氧化还原配平核心步骤： 1.标价：标出反应前后变价元素的化合价。 2.算升降：计算化合价升降总数（得失电子数）。 3.定系数：找最小公倍数，使升降总数相等，确定氧化剂、还原剂、氧化产物、还原产物的系数。 4.平原子：根据原子守恒，配平未变价元素的原子（如H、O）。 第三步：补介质，守电荷（离子方程式关键）——离子方程式需满足电荷守恒，根据环境补充H+、OH-或H2O： 1.酸性环境：左边补H+，右边补H2O。 2.碱性环境：左边补OH-，右边补H2O。 3.中性环境：通常用水参与反应。 第四步：查规范，标符号（最后检查） 1.检查反应条件（如加热、催化剂、通电）是否标注。 2.检查沉淀 / 气体符号（↓、↑）是否标注（胶体标（胶体））。 3.检查可逆符号（水解、弱电解质电离用⇌，完全反应用=）。 三、易错点提醒 1.产物判断错误： （1）忽视反应物用量：如CO2通入Na2SiO3溶液，少量CO2生成CO32-,过量生成HCO3-。 （2）忽视环境酸碱性：如酸性KMnO4还原产物是Mn2+，碱性条件下还原为MnO2,中性条件下是MnO42-。 2.配平失误： （1）离子方程式电荷不守恒(最常见错误)。 （2）氧化还原反应中得失电子数计算错误(如Cl2与NaOH反应，Cl既升又降，1 mol Cl2转移1 mol电子)。 3.符号标注失误： （1）混淆沉淀与胶体：生成胶体不能标↓,需标(胶体)。 （2）可逆反应误用=:如盐类水解、弱电解质电离必须用一。 4.遗漏反应条件：电解、加热、催化剂等条件未标注，导致方程式错误。 破类题·提能力 1.（2025·山东济宁·二模）氯化亚铜为白色晶体，在空气中易被氧化，微溶于水，不溶于醇。实验室制备氯化亚铜的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：绿色，茶褐色 （1）仪器a的名称 ，装置丙的作用为 。 （2）反应开始时，先打开 再打开 (填“K1”、“K2”)；反应一段时间后，乙中溶液由绿色变为茶褐色，发生反应的离子方程式为 。 【答案】（1）三颈烧瓶 吸收SO2，防止空气中的氧气进入装置乙 （2）K1 K2 【分析】由实验装置图可知，装置甲中亚硫酸钠固体与70%浓硫酸反应制备二氧化硫，装置乙中二氧化硫与氢氧化铜、氯化钠溶液反应制备氯化亚铜，装置丙中盛有氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气，据此分析； 【解析】（1）仪器a的名称三颈烧瓶，装置丙的作用为吸收SO2，防止空气中的氧气进入装置乙（氯化亚铜在空气中易被氧化）； （2）反应开始时，先打开K1，使装置内充满二氧化硫，再打开K2；反应一段时间后，乙中溶液由绿色变为茶褐色，发生反应的离子方程式为。 2.（2026·山东滨州·一模节选）二氯二茂钛()对烯烃聚合具有很高的催化活性，常温下为红色片状晶体，溶于四氢呋喃(THF)等极性溶剂，性质稳定。合成二氯二茂钛的一种方法如下： 某化学社团在实验室用该方法合成二氯二茂钛并测定其纯度，具体步骤如下： 步骤1：向圆底烧瓶中加入钠屑和THF，再加入适量的二苯甲酮作为显色剂(无水环境中显蓝色)。连接装置，通一段时间氮气，在120℃左右加热回流，当液体变蓝后，收集200 mL THF备用。 步骤2：按图1组装仪器，检查装置气密性。在圆底烧瓶中加入一定量二聚环戊二烯和沸石，___________，加热解聚，收集70 mL环戊二烯备用。 步骤3；按图2连接装置(加热装置略)。在氮气氛围中，向干燥的三颈烧瓶中加入200 mL THF，搅拌下通过A依次缓慢滴加20 mL TiCl4，60 mL二乙胺和70 mL环戊二烯，60℃回流至反应结束，得到棕红色液体。用冰水冷却至5℃左右析出晶体，过滤，用盐酸洗涤，干燥后得到粗品。 已知：i． TiCl4常温下为液体，易水解生成TiO2·xH2O沉淀； ii．反应体系碱性太强时，二氯二茂钛的产率会降低。 回答下列问题： (1)步骤1中发生反应的化学方程式为___________。 (2)步骤3中，若无氮气氛围将导致二氯二茂钛产率降低，其原因是___________(用化学方程式表示)；资料显示，二氯二茂钛产率随二乙胺用量的增加先增大后减小，分析其增大的原因是___________。 【答案】 (1) (2) 二乙胺消耗HCl，促使反应正向移动 【分析】步骤1的目的是用钠除去四氢呋喃中的水；步骤2将二聚环戊二烯在200℃解聚为环戊二烯；步骤3在氮气保护、无水无氧条件下，以四氢呋喃为溶剂，环戊二烯、四氯化钛在二乙胺作用下合成二氯二茂钛；据此作答。 【解析】 （1）步骤1中发生钠与水的反应，方程式为：； （2）结合已知，无氮气氛围时，TiCl4遇水水解被消耗，导致产率降低，方程式为：；环戊二烯与TiCl4反应产生二氯二茂钛和HCl，则二乙胺消耗HCl，促使反应正向移动，二氯二茂钛产率增大。 热点设问05 定量计算及误差分析 析典例·明思路 1．（2025·山东卷节选）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 丙-1，2-二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。 A．立即停止加热    B．排出装置D内的液体    C．增大的流速 【答案】2、3 C 【解析】 由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、25.02mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3次实验的数据求平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH一乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00mL 10-3L·mL-1cmol·L-156000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为。 若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够。因此，可采取的措施为 （填标号） A．若立即停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚反应充分进行，A不可取； B．若排出装置D内的液体，可以除去未参与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显不符合题意，题中描述每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才可以达到目的，B不可取；    C．的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大的流速可行，C可取； 综上所述，选C。 2．（2024·山东卷节选）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： （1）滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。 （2）若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1） （2） 通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液 不变 【解析】（1）由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。 （2）若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。 研考点·通技法 滴定法测定物质含量的解题流程 　　理清滴定类型，快速浏览滴定过程，确定待测物与滴定试剂之间是直接滴定还是返滴定。 破类题·提能力 1.（2026·山东济南·一模）混合熔盐是光热发电的基本热媒介质。实验室利用如下装置制备混合熔盐中的硝态盐（夹持装置略）： 已知：为提升熔盐的利用效率，热媒介质中硝态盐与的比例约为；酸性条件下，低价氮氧化物、能与反应生成和。 回答下列问题： 利用碘量法测定熔盐中的纯度，实验如下： ①溶液配制：称量a g（精确至）样品，配制500 mL混合盐样品待测液。下列仪器无需使用的是______（填标号）。 ②滴定：取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用酸性标准溶液滴定，滴定达终点时消耗的酸性溶液；用25.00 mL蒸馏水替换锥形瓶中的待测液，重复上述操作，消耗酸性溶液。则样品中的质量分数为______（用代数式表示）；若空白实验滴定终点时俯视读数，质量分数的测量值将______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 【答案】 BD 偏大 【解析】 ①称量a g（精确至±1mg）样品，精确度比较高，不能用托盘天平，配制溶液也不需要干燥器，不需使用的是BD； ②根据电子守恒，5NaNO2~2KMnO4，n(NaNO2)=n(KMnO4)=c(V1-V2)×10-3×，则NaNO2的质量分数为。 2.（2026·山东滨州·一模）二氯二茂钛()对烯烃聚合具有很高的催化活性，常温下为红色片状晶体，溶于四氢呋喃(THF)等极性溶剂，性质稳定。合成二氯二茂钛的一种方法如下： 某化学社团在实验室用该方法合成二氯二茂钛并测定其纯度，具体步骤如下： 步骤1：向圆底烧瓶中加入钠屑和THF，再加入适量的二苯甲酮作为显色剂(无水环境中显蓝色)。连接装置，通一段时间氮气，在120℃左右加热回流，当液体变蓝后，收集200 mL THF备用。 步骤2：按图1组装仪器，检查装置气密性。在圆底烧瓶中加入一定量二聚环戊二烯和沸石，___________，加热解聚，收集70 mL环戊二烯备用。 步骤3；按图2连接装置(加热装置略)。在氮气氛围中，向干燥的三颈烧瓶中加入200 mL THF，搅拌下通过A依次缓慢滴加20 mL TiCl4，60 mL二乙胺和70 mL环戊二烯，60℃回流至反应结束，得到棕红色液体。用冰水冷却至5℃左右析出晶体，过滤，用盐酸洗涤，干燥后得到粗品。 已知：i． TiCl4常温下为液体，易水解生成TiO2·xH2O沉淀； ii．反应体系碱性太强时，二氯二茂钛的产率会降低。 回答下列问题： 称取0.5000 g粗品置于烧杯内，加入NaOH溶液，加热至粗品中Ti元素全部转化成TiO2沉淀。冷却后加几滴酚酞，溶液变红，再加HNO3至红色恰好褪去，再加入K2CrO4作指示剂，用0.1000 AgNO3标准溶液滴定至终点。平行实验3次，平均消耗AgNO3溶液20.00 mL。计算粗品的纯度为___________。 【答案】 49.8% 【解析】结合题意有反应关系：；n(AgNO3)=0.1000 mol・L-1×0.02000 L=0.002000 mol，n[Ti(C5H5)2Cl2]=0.002000 mol×=0.001000 mol，m[Ti(C5H5)2Cl2]=0.001000 mol×249 g・mol-1=0.249 g，则粗品的纯度。 热点设问06 方案设计与评价 析典例·明思路 1．（2023·山东卷节选）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： 图示装置存在的两处缺陷是_____。 【答案】 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置 【解析】 SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置。 2．（2025·山东卷节选）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 丙-1，2-二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： 理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇) 。 【答案】 1:1:2 【解析】（1）由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1:1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与丙-1,2-二醇以物质的量之比1:1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1,2-二醇)= 1:1:2。 研考点·通技法 高考实验综合题“方案设计与评价”考点及解题方法 高考实验综合题的压轴部分，必考实验方案设计（制备/检验/探究）和方案评价（优缺点/改进措施）。解题核心在于遵循“原理正确、操作简便、现象明显、结论可靠”的十六字方针。 一、考点分类与解题模型 高考实验设计主要集中在以下三大类型，每种类型都有固定的“得分模板”。 1.物质制备实验设计（高频：无机/有机制备）——原料→反应装置→除杂净化→核心反应→收集/分离→尾气处理。 考查点 解题关键/操作规范 常见高考实例 装置选择 “从下到上，从左到右”。 1.发生装置：固固加热/固液不加热/固液加热。 2.除杂装置：洗气瓶（长进短出）、干燥管（大口进小口出）。 3.收集装置：排水法/排空气法/量气法。 制备Cl2、NH3、乙酸乙酯、PBr3 除杂试剂 “除杂试剂不与主体反应，且易分离”。口诀：气气分离洗气法，液液分离分液法，固液分离过滤法。 CO2(SO2)：饱和NaHCO3溶液； Cl2(HCl)：饱和食盐水；乙酸乙酯（乙醇/乙酸）：饱和Na2CO3溶液 条件控制 “控制温度、防止副反应”。1.加热方式：水浴（控温）、油浴（高温）、冷水（防挥发）。2.气流顺序：先除杂后干燥，先除水后反应（防水解）。 制备FeCl3防水解；制备NO防氧化 2.物质检验与性质探究实验——取样→加试剂→观现象→下结论。 考查点 解题关键/操作规范 常见高考实例 检验方案 “操作-现象-结论”三段式。必须先取样，再操作。语言表述：“取少量...于试管中，加入...，若...，则证明...”。 Fe3+：加KSCN变红； SO42-：先加HCl酸化，再加BaCl2溶液 排除干扰 “层层排除，步步为营”。检验离子时，必须除去杂质离子。 检验Br-前，除去Cl-或I-干扰 指示剂选择 “现象突变，变色明显”。酸碱滴定：强酸强碱用酚酞/甲基橙；强弱碱用酚酞。 测定醋酸钠pH用pH计，不用试纸 3.实验方案评价——从原理、操作、环保、安全、经济五个维度进行批判性分析。 评价维度 常见扣分点/改进措施 高考话术模板 原理评价 原理错误（反应不发生、生成杂质）。 答：该方案原理不可行，无法生成目标产物/引入杂质。 操作评价 操作繁琐、误差大。 答：该方案操作步骤过多，易造成人为误差，应简化。 环保评价（最高频） 缺少尾气处理、污染空气。 答：该方案未设计尾气处理装置，有毒气体（SO2、Cl2、HBr）会污染环境，应增加... 安全评价 防水解、防倒吸、防爆炸。 答：该方案未阻断空气中水蒸气进入，易导致产物（如PBr3）水解，应增加... 经济/产率 原料浪费、产率低。 答：该方案未循环利用原料，造成资源浪费，应增加... 二、解题“万能四步法” 面对任何一道实验设计与评价题，严格按此步骤操作，确保不丢步骤分。 第一步：审题干，抓核心信息 ①明确目的：看清题目要制备什么、检验什么、探究什么性质。 ②提取性质：圈出物质的关键性质（如：极易水解、易挥发、有毒、强氧化性）。这些是设计安全装置的唯一依据。 第二步：搭框架，画装置图 ①画出流程图：在草稿纸上画出“发生-除杂-反应-收集-尾气”的模块图。 ②填空式匹配： a.看到“防水解”→首尾加干燥装置。 b.看到“有毒气体”→末端加尾气吸收装置。 c.看到“极易溶于水”→加防倒吸装置。 第三步：填细节，写规范指令 ①仪器名称：必须写全称（酸式滴定管、碱式滴定管、分液漏斗、直形冷凝管）。 ②操作语言：必须完整，如“检查装置气密性”、“用蒸馏水洗涤沉淀2-3次”、“水浴加热至沸腾”。 第四步：做评价，找逻辑漏洞——逐一扫描“四大维度”。 ①有没有防水解？（检查是否有空气进入） ②有没有尾气处理？（检查是否通大气） ③有没有防倒吸？（检查冷凝管/导管位置） ④除杂顺序对不对？（先除杂后干燥） 三、方案设计与评价易错点与终极避坑指南 1.检验题的“取样”陷阱： ①错误：直接向溶液中加试剂。 ②正确：取少量样品于试管中，加... 2.除杂的“先后”逻辑： ①气体除杂：先除杂，后干燥。（如果先干燥后除水，等于白干）。 ②有机除杂：分液前必须静置分层。 3.冷凝管的方向： ①直形冷凝管（蒸馏）：冷却水下进上出。 ②球形冷凝管（回流）：冷却水下进上出。 ③口诀：永远下进上出（防止冷凝管内留有气泡，冷凝不充分）。 4.滴定终点的描述： 万能模板：当滴入最后一滴标准液时，溶液由X色变为Y色，且且半分钟内不恢复原色。（必须加“半分钟内不恢复”）。 破类题·提能力 1．（2026·山东临沂·一模）(六硝基合钴酸钠)是橙黄色固体，微溶于水，不溶于乙醇、乙醚；弱酸性条件下稳定，强酸性条件下会发生分解。其制备装置如图所示(忽略夹持装置)。 实验步骤如下： Ⅰ、向三颈烧瓶中先加入溶液溶液，再缓慢滴加醋酸溶液至，得到大量的和少量的。 Ⅱ、控制温度为左右，逐滴加入溶液，不断搅拌，充分反应后溶液颜色变为橙黄色。 Ⅲ、将所得溶液冷却至室温，向其中加入试剂X，有大量橙黄色晶体析出，经“系列操作”得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中加入的作用是______。 (2)步骤Ⅱ中发生反应的离子方程式为______，温度控制在左右的原因是______。 (3)步骤Ⅲ中试剂X可选用______(填标号)。 a．水    b．乙醇    c．乙醚 进行“系列操作”时，下列仪器不需要使用的是______(填仪器名称)。 【答案】(1)提供配体生成和；将少量氧化为 (2) 温度过低，反应速率太慢；温度过高，易分解 (3) b 球形冷凝管、分液漏斗 【解析】（1）目标产物为，作为配体与配位形成配离子，同时将少量氧化为； （2）步骤Ⅱ中将价钴氧化为价钴，酸性条件下配平后得到离子方程式：；反应速率随温度降低而减慢，而热稳定性差，高温易分解，因此控制温度在左右。 （3）六硝基合钴酸钠微溶于水、不溶于乙醇，乙醇与水互溶，加入乙醇可降低产物溶解度，促进晶体析出；乙醚与水不互溶，无法有效降低水相中产物溶解度，因此选b。析出晶体后系列操作为过滤、洗涤、干燥，过滤需要普通漏斗，干燥需要干燥器，球形冷凝管用于回流/蒸馏、分液漏斗用于分液，均不需要。 刷模拟 1．（2026·山东烟台·高三期末）阿司匹林铜(，)是一种高效抗炎药，不溶于水、乙醇，受热易分解。利用阿司匹林(，)制备阿司匹林铜的实验装置如图所示(夹持装置略)。 制备过程如下： i．称取18.00 g阿司匹林置于仪器C中，加一定量乙醇溶解后，缓慢滴加NaOH溶液，磁力搅拌充分反应。 ii．向仪器C中缓慢滴加溶液，磁力搅拌充分反应后将所得混合物经操作I得到16.88 g阿司匹林铜粗产品。 回答下列问题： (1)仪器C的名称为_______；实验中若不使用冰水浴，则阿司匹林与NaOH溶液可能发生反应的化学方程式为_______。 (2)步骤中“操作I”为_______(选择合理的操作并排序)。 ①依次用蒸馏水、乙醇各洗涤2~3次  ②依次用乙醇、蒸馏水各洗涤2~3次 ③小火烘干  ④自然晾干  ⑤蒸发浓缩、冷却结晶  ⑥蒸发结晶  ⑦过滤 (3)该实验中阿司匹林铜的产率为_______． (4)测定阿司匹林铜中Cu(Ⅱ)的质量分数 称取2.000 g产品溶于稀后，配成100 mL溶液，用移液管取25.00 mL待测液至碘量瓶，加入过量KI固体，摇匀后用标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入适量KSCN溶液和1 mL 0.5%淀粉，剧烈振荡，继续滴定至终点。 已知：i．测定过程中发生反应：，。 ii．CuI能强力吸附，被吸附的不易被标准溶液滴定。 iii． ①判断滴定到达终点的实验现象是_______。上述测定步骤中，如果不加入KSCN溶液会使实验结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为V mL，则产品中Cu(Ⅱ)的质量分数为_______%(用含c、V的代数式表示)。 ②下列情况可能导致测定结果偏高的是_______(填标号)。 A．实验过程中，少量被氧化成　　B．终点时滴定管尖嘴内有气泡 C．终点读数时俯视滴定管刻度线　　　  D．未使用标准溶液润洗滴定管 【答案】(1) 三颈烧瓶 +3NaOH+CH3COONa+2H2O (2)⑦①④ (3)80.0% (4)滴入最后半滴溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 偏低 12.8cV AD 【分析】仪器C为三颈烧瓶，作为阿司匹林与NaOH、溶液的反应容器，配合磁力搅拌器实现充分混合；仪器B为球形冷凝管，冷凝回流乙醇蒸气，避免乙醇逸出，同时维持反应体系的温度稳定；恒压滴液漏斗装有NaOH溶液和溶液，分别缓慢滴加NaOH溶液和溶液，避免局部浓度过高导致副反应或产物分解；磁力搅拌器：使反应体系混合均匀，避免局部过热，保证反应充分进行，冰水浴控制反应温度在低温范围，防止阿司匹林酯基水解，同时防止产物阿司匹林铜受热分解。由此解题。 【解析】（1）仪器C的名称为三颈烧瓶；若不使用冰水浴，阿司匹林的酯基会在NaOH溶液中发生水解，化学方程式为+3NaOH→+CH3COONa+2H2O。 （2）阿司匹林铜不溶于水、乙醇，且受热易分解，因此操作步骤为：⑦过滤→①依次用蒸馏水、乙醇各洗涤2-3次→④自然晾干，即操作顺序为⑦①④。 （3）阿司匹林的物质的量，根据反应关系：2 mol阿司匹林生成1 mol阿司匹林铜，理论上生成阿司匹林铜的物质的量为0.0500 mol，理论质量，产率。 （4）滴定终点现象：当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色； CuI会吸附，导致滴定消耗的体积偏小，计算出的Cu(Ⅱ)含量偏低； 根据反应关系，即，，，，； A．少量被氧化为，会消耗更多，结果偏高，A符合题意； B．终点时滴定管尖嘴内有气泡，读取体积偏小，结果偏低，B不符合题意； C．终点读数时俯视刻度线，读取体积偏小，结果偏低，C不符合题意； D．未润洗滴定管，标准溶液被稀释，消耗体积偏大，结果偏高，D符合题意。 2.（2026·山东泰安·高三期末）CuCl是一种高效催化剂，某研究性小组拟热分解制备CuCl。 【资料查阅】 【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 请回答下列问题： (1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有___________。 A．酸性 B．强氧化性 C．难挥发性 D．吸水性 (2)X装置的名称为___________。 (3)加完药品后的操作是___________。 (4)该实验装置的一处缺陷为___________。 (5)准确称取所制备的氯化亚铜样品m g，将其置于过量的酸化溶液中，待样品完全溶解后，配成100 mL溶液。取出10.00 mL，用的标准溶液滴定到终点，消耗溶液b mL，被还原为。样品中CuCl的质量分数为___________。 (6)若测定结果偏大可能的原因是___________。 A．样品中混有CuO B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失 C．滴定管未用标准溶液润洗 D．装待测液前锥形瓶内残留少量水 【答案】(1)AC (2)球形干燥管 (3)先打开恒压滴液漏斗的旋塞，通一段时间气体后，点燃A处酒精灯 (4)装置C不能防止倒吸 (5) (6)C 【分析】浓硫酸和氯化钠固体在加热的条件下反应，制取HCl气体，CuCl2·2H2O在HCl气流的作用下，低于140℃加热，失去结晶水，得到CuCl2，再升高温度至300℃以上，CuCl2分解，生成CuCl和Cl2，若通入HCl气体过少，CuCl2·2H2O会部分转化为Cu2(OH)2Cl2，Cu2(OH)2Cl2又继续分解产生了CuO。 【解析】（1）浓硫酸和氯化钠反应生成氯化氢，难挥发酸制易挥发酸，体现了浓硫酸的酸性、难挥发性，选AC； （2）X是球形干燥管； （3）CuCl2·2H2O受热会转化为Cu2(OH)2Cl2，所以要先反应生成HCl一段时间后再点燃装置A的酒精灯，即先打开恒压滴液漏斗的旋塞，反应一段时间后，点燃酒精灯； （4）装置C没有防倒吸； （5）根据得失电子守恒，滴定过程中各物质关系式为，10.00 mL溶液消耗n(K2Cr2O7)=，则100 mL溶液中n(CuCl)=0.06ab mol，； （6）A．样品中混有CuO，对测定结果没有影响，A错误﹔ B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失，导致滴定消耗的K2Cr2O7溶液体积偏小，测定结果偏小，B错误； C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗，导致标准液浓度偏小，滴定时消耗溶液的体积偏大，最终导致测定结果偏大，C正确； D．装待测液前锥形瓶内残留少量水，不影响标准溶液体积的大小，因此对测定结果没有影响，D错误； 故选C。 3.（2026·山东济宁·高三期末）在工业生产中有重要作用，无水易升华、易水解，用如图所示装置(夹持装置已省略)制备溶液，经后续反应制备无水。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为___________。 (2)实验过程中，应先打开___________(填“”或“”)，一段时间后关闭该活塞，再打开___________(填“”或“”)，反应完成后，通，其作用是___________。 (3)该实验装置的缺陷为___________。 (4)由溶液制备的方法为：将溶液转移至蒸发皿中，___________(填写操作方法)、过滤、洗涤、干燥。 (5)实验中氯气通入不足会导致最终获得的晶体中有，检验晶体中是否有，可选用的试剂为___________。 A．溶液        B．KSCN溶液        C．溶液 (6)为准确测定某不纯产品中的值进行如下实验：取产品配成溶液，取溶液于锥形瓶中，加入指示剂，用的EDTA(用表示)滴定，达到滴定终点时，消耗；另取溶液于锥形瓶中，加入足量双氧水充分反应后重复上述操作，消耗，则产品中的为___________[已知：；此条件下不与发生反应；，]。 (7)利用与加热条件下反应制得无水，反应过程中生成两种酸性气体，化学方程式为___________。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) 排尽装置中剩余的，氯化氢气体，被B中试剂充分吸收 (3)缺少氢气尾气处理装置 (4)在HCl气流中蒸发浓缩，冷却结晶 (5)C (6)4 (7) 【解析】（1）仪器A的名称为恒压滴液漏斗； （2）实验过程中，应先打开，Fe和稀盐酸反应生成和氢气，铁粉反应完全后再打开制取，通入右侧装置氧化氯化亚铁为，反应完成后，通，其作用是排尽装置中剩余，及氯化氢气体，使其被B中试剂充分吸收； （3）Fe和稀盐酸反应生成和氢气，氢气是易燃易爆气体，需要进行尾气处理，可以用气球收集； （4）易水解[]，并且水解反应吸热，直接加热得不到，为了抑制水解，需要在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥； （5）A．晶体中主要成分是，溶于水后其中的也可被溶液氧化，所以不能用 检验晶体中是否有，A不符合要求；      B．KSCN溶液与不反应，B不符合要求； C．溶液与反应形成蓝色沉淀，可用来检验，C符合要求； 故答案选C； （6）取产品配成溶液，取溶液滴定，消耗的，根据反应，则产品中的质量为，则产品中的质量为； 另取溶液加入双氧水充分反应后滴定，消耗，被氧化成多消耗了，则产品中的物质的量为，则有，计算n=4； （7）与加热条件下反应制得无水，反应过程中生成两种酸性气体，化学方程式为。 4．（2026·山东日照·高三月考）某实验小组设计制备-萘乙醚的装置如图所示(部分夹持和加热装置已省略)： 已知：①-萘乙醚(相对分子质量为172)、-萘酚(相对分子质量为144)都是白色晶体，易溶于有机溶剂；②-萘乙醚的制备过程如下图。请回答下列问题： (1)实验开始：先连接好装置，检查气密性后装入药品，后续操作为：___________(填步骤字母标号)。 D→___________→___________→___________。 A．打开E装置旋塞，滴入溴乙烷    B．开启恒温磁力搅拌器 C．打开A装置活塞，滴入亚硝酸钠    D．打开水龙头，往装置D中通入冷凝水 (2)向三颈烧瓶中加入4.32 g -萘酚和1.6 g研细的，30 mL无水乙醇作溶剂，选用乙醇作溶剂的原因为___________，从而使β-萘酚钠、溴乙烷能充分混合反应。 (3)装置A中制得气体的作用为___________。 (4)仪器D的名称___________；通过仪器E向三颈烧瓶中滴加足量的溴乙烷反应，实验过程中为了减少溴乙烷的挥发而损耗，除了加快冷凝管中冷凝水的流速、降低加热温度等措施外，还可以___________(填操作措施)。 (5)反应结束后，先通过___________分离出乙醇；再加入适量苯和水，摇动后静置，___________分离出有机层，再将有机层用溶液洗涤，水洗，再经过无水干燥后过滤，将油状滤液蒸馏，冷却得粗产品固体。(选用“蒸馏”“萃取”“分液”“过滤”作答) (6)粗产品提纯得到3.61 g -萘乙醚，本实验的产率为___________(保留2位有效数字)。 【答案】(1)CBA (2)既能溶解无机物，又能溶解有机物(或乙醇既能溶于水又能溶于有机溶剂) (3)排尽装置内的空气，避免氧化-萘酚 (4) 球形冷凝管 缓慢滴加 (5) 蒸馏 分液 (6)70% 【分析】由实验装置图可知，装置A中为NaNO2饱和溶液与NH4Cl饱和溶液发生氧化还原反应生成N2，用N2排尽装置内的空气，避免-萘酚被氧化，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥N2，装置C中三颈烧瓶盛有-萘酚、氢氧化钠和溴乙烷在加热的条件下反应生成-萘乙醚，反应制得的有机物经蒸馏，加入适量苯和水、分液，用NaOH溶液洗涤和水洗，干燥、蒸馏得到粗-萘乙醚，最后经重结晶提纯得到-萘乙醚。 【解析】（1）实验开始：先连接好装置，检查气密性后装入药品，随后，打开水龙头，往装置D中通入冷凝水，以减少反应物挥发，打开A装置活塞，滴入亚硝酸钠，产生的N2排尽装置内的空气，接着开启恒温磁力搅拌器，再打开E装置旋塞，滴入溴乙烷，发生反应，即后续操作为D→C→B→A； （2）乙醇能与水形成氢键，同时又是弱极性溶剂，故其既能溶于水又能溶于有机溶剂； （3）由分析可知装置A中制得的气体为N2，其作用是排尽装置内的空气，防止-萘酚被氧化； （4）仪器D的名称为球形冷凝管，实验过程中为了减少溴乙烷的挥发而损耗，除了加快冷凝管中冷凝水的流速，降低加热温度等措施外，还可以缓慢滴加溴乙烷； （5）因为乙醇的沸点较低，反应结束后，先通过蒸馏分离出乙醇，再加入适量苯和水，摇动后静置，分液，获取有机层，再将有机层用NaOH溶液洗涤，水洗，再经过无水CaCl2干燥后过滤，将油状滤液蒸馏，冷却得粗产品固体； （6）4.32 g -萘酚的物质的量为n(-萘酚)==0.03 mol ，1.6gNaOH的物质的量为n(NaOH)==0.04 mol ，显然NaOH过量，所以-萘乙醚的理论产量应按-萘酚的用量计算，-萘乙醚的理论产量=172 g/mol ×0.03 mol =5.16 g ,故本实验的产率为。 5．（2026·山东枣庄·二模）实验室中以金属铟粉、碘单质为原料，在无水乙醇介质中加热制备，装置如图所示(夹持、加热装置略去)。 已知：Ⅰ．；在潮湿空气中极易水解 Ⅱ．相关物质的性质见表格： 物质 熔点 沸点 溶解性 210℃ 345℃ 易溶于乙醇，难溶于石油醚 乙醇 -14.1℃ 78.4℃ 与水、石油醚互溶 石油醚 <-73℃ 40℃~80℃ 不溶于水 113.7℃ 184.3℃ 微溶于水，能溶于乙醇、石油醚 实验过程 ①检查装置气密性，向A中加入2.30g铟粉和50mL无水乙醇，C中加入碘单质的无水乙醇浓溶液，通入干燥一段时间后，关闭； ②开启搅拌器，加热A至65℃，缓慢滴加C中的碘单质溶液，使反应体系温度维持在60~70℃，滴加完毕后，继续恒温搅拌反应1h，至反应结束； ③待反应液冷却至室温，经一系列操作至大量淡黄色晶体析出，静置、过滤，洗涤晶体2~3次，干燥后得到粗产品7.23g； ④取粗产品进行纯度测定。 回答下列问题： (1)与本实验安全相关的图标有_______。 甲.护目镜：　　乙.热烫：　　丙.锐器： (2)仪器C的名称为_______；去掉装置D产率会降低，原因是_______(填化学方程式)。 (3)装置B的作用是_______；依据表中信息，实验过程③中洗涤晶体所用试剂为_______。 (4)纯度测定有如下两种方法： ①取一定量粗产品，用稀高氯酸溶解后配制成100.00mL溶液；取20.00mL溶液至锥形瓶中，加入二甲酚橙溶液呈紫红色，用已知浓度的EDTA-2Na标准液滴定至亮黄色，记录滴定体积，有关操作的正确顺序为_______(填字母序号)。 a．用EDTA-2Na溶液润洗滴定管 b．检查滴定管是否漏水并清洗 c．加入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 ②取5.00g 粗产品，溶于适量稀高氯酸并配成100.00mL溶液，取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，充分反应后过滤、洗涤、干燥，得到1.41g黄色沉淀。若沉淀未洗涤干净，测得的纯度会_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)；该实验的产率为_______。 【答案】(1)甲、乙 (2) 恒压滴液漏斗 (3) 冷凝回流乙醇和碘单质，减少反应物挥发损失，提高原料利用率 石油醚 (4) bacd 偏高 72.3% 【分析】本实验以金属铟粉、碘单质为原料，在60~70℃的无水乙醇介质中发生合成反应制备三碘化铟。实验先通氮气排尽装置内空气，避免产物遇水水解；球形冷凝管可冷凝回流易挥发的乙醇和碘，提高原料利用率；尾部干燥管阻挡外界水蒸气进入，防止产物水解。利用三碘化铟难溶于石油醚的性质，洗涤除去杂质得到产品。 【解析】（1）实验涉及加热操作、化学品反应，需要佩戴护目镜；加热过程需防止烫伤；不需要用到锐器，选甲、乙； （2）仪器C为恒压滴液漏斗，可保证液体顺利流下；题干已知在潮湿空气中极易水解，D的作用是防止外界水蒸气进入反应装置，去掉D后，水解导致产率降低，化学方程式为：； （3）装置B为球形冷凝管，反应温度接近乙醇沸点，乙醇易挥发、碘易升华，冷凝回流可提高原料利用率；根据已知信息，难溶于石油醚，杂质、乙醇可溶于石油醚，因此选择石油醚洗涤晶体，减少产品损失，同时除去杂质。 （4）①操作顺序：检查滴定管是否漏水并清洗→用EDTA-2Na标准液润洗滴定管→加标准液至0刻度以上2~3mL→赶出气泡，调节液面读数，因此顺序为bacd。 ②沉淀未洗涤干净时，沉淀表面会吸附可溶性杂质，使测得的沉淀质量偏大，计算得到的质量偏大，因此测得纯度偏高； 产率计算： ，理论上，，理论产量。 ，100mL溶液中，故粗产品纯度为，实际纯质量，产率。 6．（2026·山东潍坊月考）用以下装置制备钴(Ⅲ)的配合物并测定该配合物的组成。 Ⅰ．制备钴(Ⅲ)的配合物： 实验装置如图所示(省略夹持装置)，操作过程如下： 步骤1：关闭活塞K，将盐酸滴入装置A的三颈烧瓶中，发生反应(钴与盐酸反应生成)。反应完全后，将装置A和B中的溶液混合。 步骤2：用恒压滴液漏斗将双氧水缓慢滴入装置B的三颈烧瓶中，滴加结束后再缓慢滴加盐酸(在通风橱内进行)，在85℃水浴中加热20 min。已知。 步骤3：冷却至室温，抽滤，精制，得纯净产品。 (1)实现装置A和B中溶液混合的操作是___________。 (2)装置B中加入的溶液有利于后续与的配合反应，其原理是___________。 (3)水浴温度控制在85℃的原因是___________。 Ⅱ．用电导法产品分析 25℃时，用电导仪测出该配合物稀溶液的电导率k为。 已知：25℃时，稀溶液中，1 mol配合物电离出的离子总数与摩尔电导率的关系如下： 离子总数 118~131 235~273 408~435 523~560 摩尔电导率，c为配合物的物质的量浓度，k为配合物的电导率。 (4)通过计算，该配合物的化学式为___________。 Ⅲ．测定产品中钴的含量 称取0.2950 g产品，加入足量NaOH溶液蒸出游离的，再加入稀硫酸，使全部转化为，然后配成250 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，加入过量的KI溶液，滴加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液10.90 mL。 (5)滴定至终点的现象是___________；计算产品中钴元素的质量分数___________。(只考虑以下反应：、) 【答案】(1)打开活塞K，向里推动注射器活塞，将装置A中溶液压入装置B中 (2)抑制的电离和的水解，防止生成沉淀 (3)温度低于85℃，化学反应速率慢；温度高于85℃，盐酸和氨水挥发不利于产品的制备 (4) (5) 滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶中的溶液蓝色褪去，且30 s不再恢复 21.8% 【分析】在装置A中恒压滴液漏斗滴加盐酸与钴反应生成和氢气，反应结束后，打开活塞K，推动注射器，将装置A中反应后的溶液压入装置B，与氯化铵、浓氨水的混合液在搅拌下反应，用恒压滴液漏斗将双氧水缓慢滴入装置B的三颈烧瓶中，滴加结束后再缓慢滴加盐酸(在通风橱内进行)，在85℃水浴中加热20 min，冷却至室温，抽滤，精制，得纯净产品，据此分析。 【解析】（1）实现装置A和B中溶液混合的操作是打开活塞K，向里推动注射器活塞，将装置A中溶液压入装置B中； （2）可以抑制的电离，增大的浓度，同时，是强酸弱碱盐，溶液显酸性，可以抑制在溶液中的水解，防止生成沉淀； （3）温度低于85℃，化学反应速率慢；温度高于85℃，盐酸和氨水挥发不利于产品的制备； （4），代入K和c求得，根据表格，可知离子总数为2，故，因配合物中Co为价，所以内界有2个，又配合物中心离子配位数为6，所以配合物化学式为。 （5）滴定终点现象：当滴入最后半滴标准溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色，则已达滴定终点；故答案为：锥形瓶中的溶液蓝色褪去，且30 s不再恢复；根据、，有关系，25.00 mL溶液中，，产品中钴元素的质量分数。 7．（2026·山东青岛·一模）苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点，在热水中的溶解度较大，溶于乙醇和苯。用甲苯(密度：)和制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。 Ⅰ．产品制备 按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL蒸馏水和2.0 mL甲苯，加入沸石，加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停止加热，趁热抽滤。 用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产品。 Ⅱ．纯度分析 准确称取3.150 g草酸()基准试剂，溶解，定容至250 mL。 配制溶液，每次量取20.00 mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，平均消耗草酸溶液。 准确称取0.500 g产品于锥形瓶中，加20 mL蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定好的溶液滴定。平行测定三次，平均消耗溶液。 已知：在中性和碱性条件下的还原产物为。回答下列问题： (1)仪器a的名称为_______。三颈烧瓶可选择的规格为_______(填标号)。 A．50 mL    B．100 mL    C．150 mL    D．200 mL (2)三颈烧瓶中甲苯和反应的化学方程式为_______。 (3)判断产品制备反应结束的方法为____。若所得滤液为紫红色，需加入饱和溶液除去，除去的目的为____。 (4)产品制备实验结束后，三颈烧瓶内壁黏附黑色固体，洗去的方法为_______。 (5)所得产品纯度为_______。测定苯甲酸样品的纯度时，若使用甲基橙做指示剂，则测定结果将_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 BC (2) (3) 回流液中无明显油珠或油层消失 防止加入盐酸后产生氯气 (4)加入浓盐酸，加热 (5) 偏小 【分析】甲苯与在三颈烧瓶中加热反应生成苯甲酸钾和二氧化锰，过滤除去二氧化锰后，向滤液中加入盐酸，苯甲酸钾与盐酸反应生成苯甲酸晶体，抽滤、用冷水洗涤、干燥得产品；用基准试剂草酸标定氢氧化钠溶液的浓度时发生反应，然后用标定好的氢氧化钠溶液测定产品中的苯甲酸的纯度。 【解析】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；三颈烧瓶加热时液体体积不超过容积的，不少于容积的，本实验中液体总体积约为，因此可选择或规格，选 BC。 （2）中性条件下还原产物为，甲苯被氧化为苯甲酸钾，配平后化学方程式： 。 （3）甲苯不溶于水，为油状液体，因此判断反应结束的方法：回流液中无明显油珠或油层消失； 滤液紫红色说明剩余未反应的，除去它的目的是：防止加入盐酸后产生氯气，造成污染。 （4）黑色固体是还原产物，洗涤方法：加入浓盐酸加热洗涤，再用水冲洗干净。 （5）3.150 g草酸基准物质物质的量：，； 标定：由得； 苯甲酸为一元酸，，苯甲酸摩尔质量为，因此纯度： ； 苯甲酸是弱酸，与滴定的化学计量点为碱性，甲基橙变色范围为酸性（3.1~4.4），会导致终点提前，消耗体积偏小，因此测定结果偏小。 8．（2026·山东日照·一模）用格氏试剂和二氧化碳制备苯甲酸的原理如下： 已知：①苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水、乙醚和四氢呋喃(THF，易燃易挥发)。 ②苯基溴化镁极易水解，在空气中易被氧化。 实验步骤： 步骤1：向三颈烧瓶中加入打磨过的镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在恒压滴液漏斗中加入溴苯和四氢呋喃的混合液。通过三通阀连接氮气钢瓶和真空泵，抽换气三次。 步骤2：打开磁力搅拌器，缓缓滴入溴苯四氢呋喃溶液，温水浴，直至镁条的量不再变化，降温备用。 步骤3：通过导气针将通入反应体系，在0℃下反应3h。缓慢滴加饱和氯化铵溶液，析出白色固体，抽滤得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品。 回答下列问题： (1)步骤1中“抽换气三次”的目的为______。 (2)步骤3中通入发生加成反应，该反应的化学方程式为______。 (3)抽滤装置如图所示，下列说法错误的是______(填标号)。 A．抽滤所需滤纸应略小于布氏漏斗内径，且能盖住全部小孔 B．可用滤液冲洗烧杯壁上残留的晶体并转入布氏漏斗 C．抽滤完毕，先关闭抽气泵，再打开活塞 (4)用水对粗产品重结晶，下列仪器不需要选用的是______(填标号)。 (5)测定纯度：取样品溶于25mL水和25mL乙醇，加入指示剂X，用标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数 0.00 19.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数 19.98 39.58 20.02 19.10 20.00 应舍弃的数据为______(填序号)；测得该产品的纯度为______(用含a，c的代数式表示)；若指示剂X选用甲基橙(变色范围pH3.1~4.4)会使测得结果______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1)营造无氧无水氛围，防止苯基溴化镁氧化和水解 (2)+CO2   (3)C (4)BE (5) 2、4 偏小 【分析】向三颈烧瓶中加入镁条、碘，在恒压滴液漏斗中加入溴苯和四氢呋喃的混合液，在无氧条件下发生反应生成苯基溴化镁，通入反应，缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反应后分离提纯得到苯甲酸粗产品，据此分析； 【解析】（1）已知苯基溴化镁极易水解、易被空气氧化，抽换气充入氮气，除去装置内空气和水蒸气，营造无氧无水氛围，防止苯基溴化镁氧化和水解； （2）与苯基溴化镁发生加成反应，生成羧酸镁盐，方程式：+CO2 ； （3）A．抽滤时滤纸略小于布氏漏斗内径，且能盖住全部小孔，A正确； B．用滤液冲洗烧杯壁残留的晶体，可减少产物损失，B正确； C．抽滤完毕需先打开活塞通大气，再关闭抽气泵，防止倒吸，C错误； 故选C； （4）水重结晶的步骤为加热溶解（需要烧杯、玻璃棒、酒精灯）→冷却结晶→抽滤（需要布氏漏斗），过程不需要分液操作，因此不需要BE； （5）计算各次消耗KOH体积：1号、2号、3号、4号、5号，2、4数据偏差过大，应舍弃；平均消耗体积为，，苯甲酸摩尔质量为，故纯度为；苯甲酸是弱酸，滴定终点产物苯甲酸钾显碱性，甲基橙变色范围为酸性，会导致终点提前，消耗KOH体积偏小，测得结果偏小。 9．（2026·山东聊城·一模）苯磺酸金属配合物常用作催化剂。某兴趣小组制备对氨基苯磺酸锌晶体{，相对分子质量为481}，测定产品纯度并探究其催化性能。 已知：①对氨基苯磺酸微溶于冷水，可溶于沸水。 ②表示对氨基苯磺酸根离子()。 I．制备 步骤1：将新制的溶液，转移至恒压滴液漏斗中，称取对氨基苯磺酸置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水和NaOH溶液至溶液恰好澄清。 步骤2：缓慢滴加新制的溶液，持续磁力搅拌30 min，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，自然晾干，得到粗产品。 (1)蒸发浓缩操作需用到的主要仪器(夹持仪器除外)有酒精灯、___________。 (2)步骤1中滴加NaOH溶液至“溶液恰好澄清”的原因是___________。 Ⅱ．纯度测定 称取m g对氨基苯磺酸锌粗产品并将其溶解，定容至250 mL容量瓶中，取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，加入缓冲溶液调节pH约为5，加入指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至终点(杂质不参与反应)，已知发生反应：，重复滴定三次，消耗的EDTA溶液的平均体积为VmL。 (3)滴定管在使用前需进行的操作有检漏、洗涤、___________、装液、排气泡、调液面。 (4)该粗产品中对氨基苯磺酸锌晶体的纯度为___________%(用含m、c、V的代数式表示)，下列滴定操作会导致纯度测定值偏高的是___________ (填标号)。 A．滴定前锥形瓶用待测液润洗    B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 C． 滴定终点时俯视滴定管刻度线读数    D．滴定过程中锥形瓶振荡过猛，有液体溅出 Ⅲ．催化性能探究 小组同学以乙酸乙酯水解反应为探针，探究对氨基苯磺酸锌的催化效果，对比苯磺酸铜、苯磺酸镍的催化性能，并研究反应条件对催化效果的影响。 (5)可通过___________(填一种简便方法)直观判断乙酸乙酯的水解速率快慢。 (6)探究不同温度对对氨基苯磺酸锌的催化效果时，发现温度过高会导致测得的水解率偏低，可采取的改进措施是___________。 【答案】(1)蒸发皿、玻璃棒 (2)使对氨基苯磺酸恰好完全转化为易溶于水的对氨基苯磺酸钠，提供足够的，同时避免NaOH过量导致溶液碱性过强 (3)润洗 (4) AB (5)测定相同时间内油状液层的厚度或滴加酚酞和NaOH溶液至浅红色，记录浅红色褪去的时间 (6)控制水浴温度在乙酸乙酯沸点以下 【分析】本实验以对氨基苯磺酸和为原料制备对氨基苯磺酸锌晶体：先将对氨基苯磺酸与溶液反应，使其转化为易溶的对氨基苯磺酸钠，提供足够的；再缓慢滴加溶液，通过复分解反应生成对氨基苯磺酸锌沉淀，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到粗产品；随后采用EDTA配位滴定法测定粗产品中的含量，从而计算产品纯度；最后以乙酸乙酯水解为探针反应，探究对氨基苯磺酸锌的催化性能及反应条件的影响。 【解析】（1）蒸发浓缩需在蒸发皿中进行，并用玻璃棒不断搅拌，防止局部过热导致液体飞溅，夹持仪器除外，主要仪器为：蒸发皿、玻璃棒。 （2）对氨基苯磺酸微溶于冷水，加入可使其转化为易溶于水的对氨基苯磺酸钠，提供足够的以保证后续与充分反应；“恰好澄清”可避免过量导致溶液碱性过强，防止后续生成等杂质沉淀，影响产品纯度。 （3）滴定管在使用前需进行：检漏、洗涤、润洗（用待装液润洗2~3次，避免标准液被稀释）、装液、排气泡、调液面 （4）由反应可知，25.00 mL溶液中，则250 mL溶液中。对氨基苯磺酸锌晶体的摩尔质量为，且该晶体含，故产品中晶体质量，因此纯度为：。 A．滴定前锥形瓶用待测液润洗，会导致待测液中的物质的量偏多，消耗EDTA标准液体积偏大，纯度测定值偏高，A符合题意； B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，读取的标准液体积包含气泡体积，导致偏大，纯度测定值偏高，B符合题意； C．滴定终点时俯视滴定管刻度线读数，会导致读取的偏小，纯度测定值偏低，C不符合题意； D．滴定过程中锥形瓶振荡过猛，有液体溅出，导致待测液中损失，消耗偏小，纯度测定值偏低，D不符合题意； （5）乙酸乙酯不溶于水，水解生成可溶于水的乙酸和乙醇，可通过测定相同时间内油状层液体的厚度，油状层越薄，水解速率越快；或滴加酚酞和溶液至浅红色，记录浅红色褪去的时间，褪色时间越短，水解速率越快来直观判断。 （6）温度过高会加速乙酸乙酯挥发，导致参与水解的乙酸乙酯量减少，测得的水解率偏低，可采取控制水浴温度在乙酸乙酯沸点以下（或采用冰水浴、降低反应温度）的改进措施，减少乙酸乙酯挥发。 10．（2026·山东济宁·一模）苯亚甲基丙酮是重要的有机化工中间体，一种制备苯亚甲基丙酮的方法为，可能发生的副反应为：。 实验装置如图所示。 在反应装置中加入一定浓度的苯甲醛和丙酮混合溶液，滴加NaOH溶液，维持一定温度充分反应一段时间后，停止加热，加入盐酸，冷却并不断搅拌析出淡黄色固体。 已知：①苯甲醛易被O2氧化； ②苯亚甲基丙酮为淡黄色固体； ③；盐酸羟胺(NH2OH·HCl)与苯甲酸酸性相近。 (1)仪器A的名称___________。 (2)实验过程中有少量苯甲醛被氧化成苯甲酸，化学方程式为___________。 (3)投料时需保证丙酮过量的原因是___________。 (4)下图为苯甲醛转化率、苯亚甲基丙酮产率与温度的关系，反应所维持的最佳温度为___________。 (5)所得产品中混有少量苯甲酸(其余杂质不参与反应)，为了测定苯亚甲基丙酮和苯甲酸含量进行如下实验：①将a g样品溶解后加入过量NH2OH·HCl，完全反应后，用c NaOH溶液滴定，第一滴定终点消耗V1 mL NaOH溶液；到达第二滴定终点共消耗V2 mL NaOH溶液；②空白实验：另取等量的NH2OH·HCl于锥形瓶中，用c NaOH溶液滴定，消耗V mL NaOH溶液，苯亚甲基丙酮的质量分数为___________；苯甲酸的质量分数为___________[M(苯亚甲基丙酮)=146 ，M(苯甲酸)=122 ]；空白实验时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，会使测得苯甲酸含量___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2) (3)保证苯甲醛完全反应，减少苯甲醛自身的氧化还原反应，同时避免生成的产物继续与苯甲醛反应生成副产物二苯亚甲基丙酮，提高目标产物的产率 (4)30℃ (5) 偏高 【分析】该实验利用苯甲醛与丙酮在NaOH催化、水浴加热条件下反应，制备有机化工中间体苯亚甲基丙酮。实验过程中，先在三颈烧瓶中混合反应物并滴加NaOH溶液引发反应，通过球形冷凝管回流以提高原料利用率；反应结束后加入盐酸酸化，经冷却搅拌使产物结晶析出。 【解析】（1）仪器A的名称为球形冷凝管，作用为冷凝回流反应物，提高原料利用率。 （2） 苯甲醛（ ）在氧气作用下被氧化为苯甲酸（），根据原子守恒配平化学方程式为。 （3）丙酮过量可使苯甲醛完全反应，同时避免苯甲醛过量发生自身康尼扎罗反应，还能防止生成的苯亚甲基丙酮继续与苯甲醛反应生成副产物，提高目标产物产率。 （4）由图像可知，30时苯亚甲基丙酮的产率最高，苯甲醛的转化率也处于较高水平，因此最佳温度为30。 （5）空白实验消耗NaOH体积为mL ，苯亚甲基丙酮与盐酸羟胺反应生成1分子HCl，滴定第一终点消耗的NaOH () 用于中和这1分子HCl， ，因此苯亚甲基丙酮的质量分数为 ；苯甲酸是弱酸，在滴定第二终点时被NaOH中和，中和苯甲酸消耗的NaOH体积为 ，故n(苯甲酸)=c(V2​−V)×10−3 mol，因此苯甲酸的质量分数为 。空白实验时，滴定前仰视、滴定后俯视，会导致测得的偏小，因此苯甲酸的含量偏高。 刷真题 1．（2020·山东卷）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示（夹持装置略）： 已知：锰酸钾（K2MnO4）在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应： 回答下列问题： （1）装置A中a的作用是 ；装置C中的试剂为 ；装置A中制备Cl2的化学方程式为 。 （2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。 （3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入 （填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为 （填标号）。 A．15.00 mL B．35.00mL C．大于35.00mL D．小于15.00mL （4）某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下： Ⅰ.取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。 Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。 样品中所含的质量分数表达式为 。 下列关于样品组成分析的说法，正确的是 （填标号）。 A．时，样品中一定不含杂质 B．越大，样品中含量一定越高 C．若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低 D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高 【答案】（1）平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 （2）在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 （3）酸式；C （4）；B、D 【解析】装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O； （2）锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-，一部分MnO42-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl，故答案为：在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶； （3）高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL ； （4）设FeC2O4·2H2O的物质的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O4·2H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-)，KMnO4~5Fe2+，所以，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知，，联立二个方程解得：z=2.5(cV1-3V2)×10-3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数==。关于样品组成分析如下： A．时，H2C2O4·2H2O的质量分数==0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由和可知，y≠0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A错误； B．越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确； C．Fe元素的物质的量=，若步骤I中KMnO4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C错误； D．结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确。 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $