2026届高三化学二轮复习专项训练 专题14 实验探究综合题

专题14 实验探究综合题 考点01　物质性质（或反应机理）实验探究 （一）、 核心考点清单 1．研究物质性质的基本方法和程序 (1)研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。 (2)研究物质性质的基本程序： 2．物质性质实验方案的设计思路 (1)验证物质性质实验方案的设计 对物质具备的性质去求证，关键是设计出简洁的实验方案，要求操作简单，现象明显，安全可行。 (2)探索物质性质实验方案的设计 分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性质。 3．反应机理类探究性实验的解题流程 ★ 高考真题（2025 新高考） 1．（2025·黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古·高考真题）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 2．（2025·湖北·高考真题）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： (1)向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。 (2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是 ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是 (填标号)。 a．    b．包裹    c．    d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。 3．（2025·广东·高考真题）酸及盐在生活生产中应用广泛。 (1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色 。 (2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、 (填下列操作编号)。 (3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得： ① 。 ②苯甲酸的 (列出算式，水的电离可忽略)。 (4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。 ①知识回顾  羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的变化顺序为：。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基 增大，酸性增强。 ②提出假设  甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为： ③验证假设  甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断大小顺序，因为 。 乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。 ④实验小结  假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。 (5)该小组尝试测弱酸HClO的。 ①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。 ②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的。简述该方案 (包括所用仪器及数据处理思路)。 ③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。 考点02 物质含量或组成的测定 （一）、 核心考点清单 1．定量实验测定方法探究 沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算 测气体 体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 ①常规的量气装置 ②量气时应注意的问题 a．量气时应保持装置处于室温状态。 b．读数时，要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处水平相切 测气体 质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算 滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算 热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息 2.物质组成计算的常用方法探究 类型 解题方法 物质含量 计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质 化学式的 计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式中相应粒子的下标比 热重曲 线计算 ①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属元素质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般得到金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式 多步滴 定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量； ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 ★ 高考真题（2025 新高考） 1．（2025·北京·高考真题）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 (1)理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 (2)实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示的作用： 。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的 (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是 。 (3)实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。 ②综合调控和温度的目的是 。 2．（2025·陕西、山西、青海、宁夏·高考真题）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种) (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 (3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为 。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论补充完整)。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 3．（2025·河南·高考真题）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是： ；②的名称是 。 (2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 (3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。 (5)步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 4．（2025·甘肃·高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 (1)步骤①中，加热的目的为 。 (2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。 (3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。 (4)准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。 (5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数 。[，结果保留两位有效数字]。 考点03 实验方案设计综合探究 （一）、 核心考点清单 1．实验方案设计的基本程序： 2．实验方案设计的基本内容 （二）、 高频易错点 1．实验方案评价的基本原则 (1)可行性原则 ①分析实验方案是否科学可行； ②实验操作是否安全合理； ③实验步骤是否简单方便； ④实验现象是否明显。 (2)绿色化学原则 ①实验过程中是否会造成环境污染； ②原料是否无毒、安全、易得； ③原料利用率是否较高； ④反应速率是否较快。 (3)安全性原则 (4)规范性原则 ★ 高考真题（2025 新高考） 1．（2025·山东·高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： (1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇) 。 (2)装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。 A．    B．    C． (3)为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。 A．立即停止加热    B．排出装置D内的液体    C．增大的流速 (4)实验中未另加催化剂的原因是 。 2．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称： ，通入发生反应的化学方程式： 。 (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。 (4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。 (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。 (6)列出本实验产率的计算表达式： 。 (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。 3．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为 。 4．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： (1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 (2)步骤②中需研细后加入，目的是 。 (3)在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 (4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 (5)已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 5．（2025·浙江1月·高考真题）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。 (2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。 (3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。 A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置 D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。 (5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。 ①减压蒸馏  ②用乙醚萃取、分液  ③过滤  ④再次萃取、分液，合并有机相  ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 (6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因是 。 6．（2025·重庆·高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 (1)步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为 。 ②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。 (2)步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。 (3)步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。 (4)步骤IV：酸化 将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。 (5)步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。 7．（2025·云南·高考真题）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 (2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。 (3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。 (5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。 (6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。 ★ 巩固训练 1．高铁酸钾（）是一种高效净水剂，可采用不同的方法制备。 (1)可以去除水中、等物质，同时生成红褐色胶体。净水过程中利用的的性质是 。 (2)方法一：化学氧化法制备固体。 已知：仅在强碱性溶液中稳定存在。 ①制粗品：向饱和KOH和KClO混合溶液中滴加溶液并不断搅拌，析出沉淀，过滤所得固体为粗品。生成反应的离子方程式为 。 ②重结晶：将粗品溶于稀KOH溶液，过滤，随后向滤液中加入饱和KOH溶液，冰水浴冷却，过滤、洗涤、干燥后得到。 ⅰ.重结晶时，第一次过滤后滤渣的主要成分是 。 ⅱ.向滤液中加入饱和KOH溶液的目的是 。 (3)方法二：电解法制备溶液，其装置示意图如图。 ①阳极生成的电极反应式为 。 ②若不使用阳离子交换膜会导致产率降低，可能的原因是 。 ③电解一段时间后，阴极、阳极分别产生气体8.96L、1.12L（已折算为标准状况），则理论上生成的物质的量为 。 2．硫酸四氨合铜晶体常用作杀虫剂、媒染剂。常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。某化学兴趣小组设计如下方案来合成硫酸四氨合铜晶体并测定晶体中氨的含量。 Ⅰ．溶液的制备 ①取铜粉，在仪器A中灼烧10分钟并不断搅拌使其充分反应。 ②将A中冷却后的固体转移到烧杯中，加入溶液，加热并不断搅拌至固体完全溶解。 (1)①中仪器A的名称为 。 (2)②中发生反应的离子方程式为 。 Ⅱ．晶体的制备 将Ⅰ中制备的溶液按如图(1)所示进行操作： (3)加入适量调节溶液，产生浅蓝色沉淀，已知其成分为，试写出生成此沉淀的离子反应方程式 ；继续滴加，浅蓝色沉淀会转化生成深蓝色的溶液。 (4)缓慢加入乙醇会析出晶体的原因是 ；而不用浓缩结晶的原因是 。 Ⅲ．氨含量的测定 精确称取晶体，加适量水溶解，注入如图(2)所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.500mol标准溶液滴定过剩的，到终点时消耗溶液。 (5)装置中玻璃管的作用是 。 (6)滴定过程中应选用 作指示剂，取下接收瓶前，若未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，会使氨含量测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (7)样品中产品纯度的表达式 。(不用化简) 3．钯(Pd)是贵金属元素之一，其在氢能领域的应用被确定为全球新的优先研究领域。某化学兴趣小组同学利用CO和PdCl2反应制取Pd，并测定PdCl2中Pd的含量，实验装置如图所示(部分仪器省略)。回答下列问题。 已知：①甲酸为无色易挥发的液体 ②A的三颈烧瓶中反应的化学方程式为：HCOOHCO↑+H2O (1)仪器X的名称为 ，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为 。 (2)装入药品前，应先 ，实验中浓硫酸除作催化剂外，还起 的作用。 (3)B中NaOH溶液的作用为 ，写出NaOH的电子式 。 (4)C中产生黑色粉末状沉淀，且溶液的pH减小，则C中发生反应的离子方程式为 。 (5)某同学指出该实验存在缺陷，改进措施为在上述装置末端连接 装置(填序号)。 4．乳酸亚铁固体{，摩尔质量：}是一种很好的补铁剂，它易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液易被氧化，可由乳酸与反应制得。 Ⅰ．制备碳酸亚铁：可在还原性气氛中，用亚铁盐与溶液制备，已知碳酸亚铁干燥品在空气中比较稳定，而湿品在空气中被氧化为变成茶色(反应体系均为水相，所有试剂均在图中)。装置如下图所示。回答下列问题： (1)仪器b的名称为 。 (2)试剂X的最佳选择是___________(填标号)。 A．98%硫酸溶液 B．37%盐酸 C．20%硫酸溶液 D．30%硝酸溶液 (3)向气密性良好的装置中添加药品。打开、，关闭，待在处检验到较纯净的后，先将 (补充操作)，再关闭、，打开，中出现白色浑浊。 (4)碳酸亚铁在潮湿空气中变茶色的化学方程式为 。 (5)碳酸亚铁在热空气中发生吸热反应：，则碳酸亚铁可用作阻燃剂的原因是消耗、生成、 、生成覆盖在燃烧物表面。 Ⅱ．制备乳酸亚铁并测定样品中铁元素的含量： 将制得的加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸，经系列操作后得到产品。 称取样品，灼烧至完全灰化，加盐酸溶解配成溶液，取于锥形瓶中，加入过量溶液充分反应，然后加入1～2滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液。(已知：) (6)样品中铁元素的质量分数是 。 (7)若用酸性溶液直接滴定样品，测得铁元素含量大于，其原因是 。 5．为黑色固体，常温下在空气中易转变为黄绿色固体。某实验小组设计实验拟制备并探究其性质。 实验(一)制备 经查阅资料，小组同学设计了如下5种实验方案： 方案1：溶液和溶液反应。 方案2：和溶液反应。 方案3：常温下，和反应。 方案4：加热条件下，和反应。 方案5：常温下，向溶液中通入 实验结果：方案1、4、5不能生成，方案1和4的产物有FeS和S，方案5的产物有S，方案2和3能制备难溶的黑色。 (1)方案1中，存在水解反应、氧化还原反应、复分解反应之间的竞争，结果优先发生氧化还原反应，发生的氧化还原反应的离子方程式为 。 (2)比较方案3和5可知，方案3能制备的原因可能是 。 (3)设计如图1所示装置实施方案3。 ①A装置中盛装FeS的仪器名称是 ，D装置中现象是 。 ②稀硫酸不能用盐酸替代，其原因是 。 实验(二)探究的性质 实验1：常温下，与反应，实验装置如图2. 实验现象：G装置中黑色粉末逐渐变为黄绿色粉末，H装置中溶液颜色没有明显变化。 (4)E装置中双氧水表现 (填标号)。 a．氧化性    b．酸性    c．还原性 (5)当G装置中黑色粉末全部变为黄绿色时，关闭分液漏斗活塞，取少量G装置中固体溶于水，将所得混合液分成两等份。一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红色；另一份溶液中滴加盐酸和溶液，产生白色沉淀。则G装置中发生反应的化学方程式为 。 实验2：探究和稀硫酸的反应，实验方案及现象记录如下。 (6)根据上述实验结果可知，和稀硫酸反应生成 (填化学式)。 6．苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的装置示意图(夹持及加热装置已省略)，原理及有关数据如下： 原理： 名称 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 水 乙醇 甲苯 无色液体，易燃易挥发 -95 110.6 0.8669 不溶 互溶 苯甲酸 白色片状或针状晶体 112.4(100℃左右升华) 248 1.2659 微溶 易溶 苯甲酸在水中的溶解度： 温度/℃ 4 18 75 溶解度/g 0.2 0.3 2.2 某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度。 Ⅰ．制备苯甲酸 在三颈烧瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2∼3片碎瓷片，进行以下操作。 ①a中通入流动水，并开启电动搅拌器；②在陶土网上加热至沸腾。 然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4∼5h，直到___________(实验现象)，停止加热和搅拌，静置。 Ⅱ．分离提纯 在反应混合物中加入一定量草酸充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴中干燥，得到粗产品。 Ⅲ．测定纯度 称取粗产品，配成乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2∼3滴___________，然后用标准溶液滴定。 回答下列问题： (1)实验Ⅰ中操作顺序为 (填序号)，“实验现象”是 ；仪器a不能选用 (填“A”“B”或“C”)。      (2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为__________(未配平)，请完成并配平该化学方程式： 。 (3)分离提纯过程中加入草酸的作用是将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去。草酸是一种二元弱酸，反应过程中有无色气体生成，则草酸和高锰酸钾的物质的量之比为 。 (4)减压过滤时使用如图所示装置的优点是 。 (5)选用下列___________(填字母)操作，可以将粗产品进一步提纯。 A．溶于水后过滤 B．溶于乙醇后蒸馏 C．用甲苯萃取后分液 D．升华 (6)测定纯度步骤中，标准KOH溶液应该用 (填“酸式”或“碱式”)滴定管盛放。滴定时选用的指示剂是 。若，滴定时用去标准溶液，则所得产品中苯甲酸的质量分数为 (保留三位有效数字)。 7．利用“磷酸蒸馏—汞盐滴定法”测定水泥中少量氯离子含量装置如图所示。 滴定原理：；可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质。 实验步骤：①加样：准确称试样，置于石英蒸馏管中，向其中加入适量溶液和磷酸，放入蒸馏装置炉膛内。 ②蒸馏：鼓入空气，蒸。 ③滴定：用乙醇冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调至3.5，加入二苯偶氨氮碳酰肼指示剂，用滴定至终点。记录消耗的体积。 ④按上述步骤进行空白试验，记录所用的体积。 (1)配制硝酸汞溶液：准确称硝酸汞固体，溶于 (填化学式)中，再加水稀释到相应浓度。 (2)为达到最佳的冷凝效果装置图C虚框中未画出的仪器最好选择 (填标号)。 (3)装置A中多孔球泡的作用为 ，图中单向阀的作用为 。 (4)水泥试样中氯离子的质量分数为 (用含的代数式表示)。 (5)若水泥样品中含有少量，其他操作不变，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，原因是 。 (6)电位滴定法是利用溶液电位突变指示终点的滴定法，比上述滴定方法更加准确。水泥预处理得到含的待测液，用标准液滴定，电位滴定装置测量即时电位E，并记录消耗的体积V，表示指示电极的电位改变量，表示标准溶液体积增量。 ①滴定管进行润洗时，从滴定管上口加入标准液，倾斜转动滴定管，润湿全部滴定管内壁。然后， ，重复操作2~3次。 ②下列滴定终点图像错误的是 (填标号)。 A．                  B．   C．                   D． 8．过硫酸铵[]在工业上有广泛用途，某兴趣小组根据反应制备粗品。回答下列问题： (1)中硫元素的化合价为 。 (2)制备时，从下列装置中根据需要选择组装。仪器的连接顺序为c→ →尾气处理，D装置的作用为 ，仪器M的名称为 。 (3)充分反应后，将A中的混合液经一系列操作得到晶体。烘干晶体时，采用减压、低温的原因是 。 (4)采用碘量法测定粗品的纯度。 称取1.500 g制得的粗品，配成100.00 mL溶液。移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入过量KI溶液，用标准浓度的溶液滴定(发生反应：)，当溶液颜色变浅时加入几滴淀粉溶液，滴定至终点。重复上述滴定操作三次，平均消耗的溶液12.50 mL。 ①滴定终点的现象为 。 ②粗品的纯度为 ％。若开始滴定前加入淀粉溶液，则所测的纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 9．氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。实验室先制取Sr，再根据反应，制备Sr3N2装置如下(加热和夹持装置略)。已知Sr3N2易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被O2氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收O2。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，装置B、D共同起到的作用是 。 (2)检查装置气密性并加入药品，打开K1、K2、K3，装置A内发生反应的化学方程式为 。一段时间后，关闭K1、K2，用管式炉加热瓷舟，证明SrO被完全还原的实验现象是 。调整管式炉温度为680℃，打开K1、K2，制备Sr3N2.图示装置存在一处缺陷，改进的方法是 。 (3)测定Sr3N2样品纯度：称取mgSr3N2样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用200.00mL1.000mol·L-1的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取20.00mL吸收液，用1.000mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗NaOH标准溶液VmL。则滴定时选用的指示剂为 ，样品中Sr3N2的质量分数为 。若读数时，滴定前平视，滴定后俯视，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 10．为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。 【制备晶体】利用图1装置(部分夹持装置略)制备晶体。 (1)盛装乙醇溶液的仪器的名称为 。 (2)含有键的数目为 (为阿伏加德罗常数的值)。的空间构型为 。 (3)A装置中发生反应的化学方程式为 。 (4)如图，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是 ；并不断搅拌，可观察到的现象为 。 (5)向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入乙醇析出晶体的原因是 。洗涤时最适宜的洗涤剂是 (填字母)。 A．乙醚  B．乙醇   C．乙醇与浓氨水体积比为的混合液  D．浓氨水 【测定纯度】测定硫酸四氨合铜晶体的纯度 取wg样品溶于蒸馏水配制成250mL溶液，准确量取25.00mL配制好的溶液，滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量KI溶液，滴加3滴淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液VmL。已知，，。 (6)的纯度为 (用含w、c、V的代数式表示)。若振荡锥形瓶时间长，空气进入较多，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 11．三氧化二镍()常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、CuS、以及少量的不溶杂质)为原料制备。 (1)煅烧。将一定量的镍铜矿与混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入的目的是 。 (2)酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、、、)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。 ①反应后所得溶液中含、、，写出酸浸时发生反应的化学方程式： 。 ②如何判断“酸浸”反应已经完成： 。 (3)除杂。将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将沉淀除去。[溶液中，，，，离子浓度沉淀完全] ①加入Ni粉的目的是除去溶液中的。不选择用调节pH的方法除去的原因是： 。 ②实际消耗Ni粉的量大于理论用量，原因是 。 (4)制备：请补充完整由除杂后得到的溶液制取的实验方案：量取，测得其中的浓度为， ，得到。(可选用的试剂：溶液、稀盐酸、溶液)。已知：样品在空气中煅烧，样品的固体残留率()随热解温度的变化如下图所示。 12．通过测定某蛋白质样品中氮元素的含量可以确定其优劣。“凯氏定氮法”测定蛋白质中含氮量的实验方案如下： (1)“消化”。将蛋白质样品与CuSO4溶液(作催化剂)和浓硫酸中的一种混合后放入三颈烧瓶中，实验装置如图所示，然后再滴加其中的另一种物质，在加热条件下充分反应，蛋白质中的氮元素转化为(NH4)2SO4。 ①滴液漏斗中盛放的物质是 。 ②装置B的作用是 。 ③反应结束后，打开止水夹K并不断通入N2，其原因是 。 (2)“吸收”。向得到的(NH4)2SO4中加入足量的NaOH溶液充分反应后，加热将所得NH3蒸出，然后用硼酸(H3BO3)溶液吸收，得到(NH4)2B4O7溶液。 ①硼酸是一元弱酸，易与水结合生成B(OH)，其水溶液显酸性的原因是 （用离子方程式表示）。 ②NH3与H3BO3反应生成(NH4)2B4O7的化学方程式为 。 (3)“测定”。称取0.8000g蛋白质样品，按照上述流程制取(NH4)2B4O7溶液，然后将其加水稀释至100mL。取出25.00 mL放入锥形瓶中，滴加几滴指示剂，然后用0.1000 moL·L−1盐酸标准溶液滴定，滴定终点时消耗盐酸的体积为20.00mL。已知：(NH4)2B4O7＋2HCl＋5H2O=2NH4Cl＋4H3BO3。 ①接近终点时滴加半滴盐酸溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂半滴液体不滴落， 。 ②该样品中氮元素的质量分数为 。（写出计算过程） 13．已知配合物[CoSaLen]能模拟金属蛋白的载氧功能，具有还原性。科技工作者用水杨醛与乙二胺反应生成的配体与醋酸钴反应合成配合物[CoSaLen]的反应原理如下： 步骤1：在仪器A中加入水杨醛和乙醇，在搅拌的作用下加乙二胺，反应4~5min。然后通入并缓慢滴加醋酸钴溶液，加热回流。合成装置如下图所示。 步骤2：回流1h，沉淀转化为暗红色晶体。 步骤3：充分冷却后将溶液过滤、洗涤并干燥，得到配合物[CoSaLen]。 回答下列问题： (1)配合物[CoSaLen]中，Co元素的化合价为 ，Co元素的配位数为 。 (2)仪器B的名称是 ，该仪器的优点是 。 (3)合成配合物[CoSaLen]反应时，得到的另一产物的名称是 。 (4)仪器A中加入乙醇的作用是 。 (5)向仪器A中通入的作用是 。 (6)回流结束后进行如下操作：①关闭冷凝水  ②停止通氮气  ③停止加热。正确的操作顺序为 (填标号)。 (7)装置D的作用是 。 14．丙酮酸乙酯广泛应用于医药、生物、农药、食品、香料及化妆品等领域。实验室可采用乳酸乙酯进行催化氧化合成丙酮酸乙酯。实验反应原理如下： 已知：丙酮酸乙酯是无色液体，溶于乙醇、乙醚、丙酮，微溶于水，相对分子质量为116.丙酮酸乙酯易被溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯。 实验步骤： I．制备：在如图的三颈烧瓶中加入一定量三氯甲烷和溴化钠及盐酸，搅拌，控制温度在，光照条件下滴加乳酸乙酯和稍过量的次氯酸钠溶液，控制在内滴完。 Ⅱ．提纯：倒出反应液，加入10%碳酸钠溶液，分离出有机层，用饱和食盐水洗涤两次，并用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂得粗产品。粗产品经减压蒸馏得到精制丙酮酸乙酯17.8 g，色谱测定其纯度为98%。 回答下面问题： (1)仪器A的名称是 。 (2)制备丙酮酸乙酯过程，溴化钠在反应中起 作用。 (3)提纯丙酮酸乙酯的过程中，用饱和食盐水替代蒸馏水洗涤的目的是 。 (4)减压蒸馏的装置如下图所示，提纯丙酮酸乙酯中采用减压蒸馏技术，目的是 ；毛细管的作用是 。 (5)探究溴化钠与乳酸乙酯摩尔比(物质的量之比)对丙酮酸乙酯产率的影响，实验结果如图所示。为了提高产率，实验中采用的最佳的溴化钠与乳酸乙酯摩尔比为 ；随着溴化钠与乳酸乙酯摩尔比增大，丙酮酸乙酯产率先增大后减少，后减少的原因是 。 (6)本实验中丙酮酸乙酯产率为 。(保留2位有效数字) 15．某研究小组采用如下方法制备二甲酸钾： 已知：①甲酸是一种无色、有刺激性气味的液体，有腐蚀性，沸点高于水，常压下，与水共沸，低压下，可与水有效分离；②；③二甲酸钾在酸性条件下稳定，而在中性或偏碱性的条件下即可分解为甲酸盐与甲酸。请回答： (1)①回流反应装置如图。冷凝管内回流的成分是 (填化学式)。 ②反应液搅拌的目的：使平稳逸出、 。 (2)下列有关说法正确的是_______。 A．该实验需在通风橱内进行 B．向反应器中添加反应物时，恒压滴液漏斗上口玻璃塞均需取下 C．为提高产率，分离产品后，母液应回收循环 D．混合液M为馏出物 (3)常压蒸馏，产品产率会下降，推测可能的原因： 。(从平衡移动的角度分析) (4)实验中可能涉及的主要操作如下： 。 请排序：_______→_______→a→_______→_______。(填序号) a．减压蒸馏 b．向三颈烧瓶中滴入溶液 c．向三颈烧瓶中滴入10mL甲酸 d．恒温干燥48小时 e．冷却结晶、过滤、洗涤 (5)产品收率。研究发现：反应后混合液中剩余的HCOOH越多，产品的收率越少。试分析产品收率下降的原因： 。(从的结构特点上分析) 16．硝基苯酚可用于染料、药物、炸药和香料的合成。某小组以苯酚为原料合成硝基苯酚并分离其同分异构体的过程如下。 Ⅰ．合成硝基苯酚(装置如图) (1)仪器a的名称为 。 (2)控制15-20℃反应30min，得到的黑色焦油状液体中含邻硝基苯酚( )与对硝基苯酚()。 ①若温度高于20℃，产率下降的原因可能是 。(写一条) ②写出生成邻硝基苯酚和NaHSO4的化学方程式： 。 Ⅱ．分离硝基苯酚的同分异构体 用冷水洗涤产品，直至洗涤液呈中性，改接水蒸气蒸馏装置(如图)，蒸出黄色油状液体冷却结晶、过滤，得到13.8g亮黄色针状固体产物。烧瓶f内剩余蒸馏残液经过脱色、冷却结晶、过滤，得到10.5g无色棱柱状固体产物。已知：在较强还原剂作用下，芳香硝基化合物中的硝基可还原为氨基。 (3)b的作用是 。 (4)当观察到c中产生 的现象时，即可停止水蒸气蒸馏。 (5)蒸馏残液可用 进行脱色。(填标号) a．次氯酸                b．过氧化氢                c．二氧化硫                d．活性炭 (6)结合操作和现象，从结构与性质的关系角度解释无色棱柱状固体产物是对硝基苯酚，而不是邻硝基苯酚： 。 (7)若苯酚的用量为23.5g，则对硝基苯酚(Mr=139)的产率= 。(计算结果保留3位有效数字) 17．过氧化镁在医学上可作解酸剂。某学习探究小组在实验室进行了制备以及含量测定实验。已知：常温下不溶于水，与酸反应生成；较稳定，加热时会分解生成和。请回答下列问题： (1)灼烧。①灼烧可在如图装置中进行，则仪器a、b分别为 、 (填名称)； ②灼烧的化学反应方程式为 。 (2)转化。向中先加入稳定剂和30%溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品。加入稳定剂的作用是 。 (3)测定。某研究小组拟用如图示的装置测定样品(含杂质)中的含量。 ①反应原理： (用化学反应方程式表示)和； ②反应结束后，先恢复至室温，然后移动右侧量气管直到两侧液面相平，最后平视刻度线读数并记录。该步骤如此操作的原因是气体密度受 、 因素影响； ③该小组记录的实验数据如下，样品的质量为mg；反应开始前量气管的读数为；反应结束后量气管的读数为bmL，则样品中过氧化镁的质量分数为 %(该实验条件下气体摩尔体积为)。 (4)若用长颈漏斗代替恒压滴液漏斗，测定的过氧化镁的质量分数会 (选填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。原因是 。 18、性质活泼，可以和许多物质发生反应。 Ⅰ．实验室用和反应制备(黄绿色粉末，易与水反应产生)。 已知：(反应剧烈，温度高时会产生副产物) (1)上述装置正确的连接顺序是： 。 A→___________→___________→___________→B→C(必要时可重复使用) (2)装置A中装溶液的仪器名称为 。饱和溶液的作用 。 Ⅱ．常温下和水反应缓慢，反应时，条表面缓慢产生少量气泡，数分钟后反应停止，未收集到气体，镁条表面失去光泽。 查阅资料：与水反应时，表面覆盖了致密的导致反应缓慢；和可以加快Mg与水反应。 同学们为了验证和对与水反应的促进作用，用与水反应后的条与4种盐溶液进行对比实验，结果如下。 实验序号 a b c d 盐溶液(均为) NaCl 溶液起始 5.1 8.3 7.0 7.8 30min时产生气体体积/mL 1.5 0.7 <0.1 1.4 气体的主要成分 30min时镁条表面情况 大量固体附着(固体可溶于盐酸) (3)根据的沉淀溶解平衡可解释和的作用。在水中存在的沉淀溶解平衡可用离子方程式表示为 。 (4)经检验，a中还生成少量其他气体，可进一步证明促进与水反应，检验该气体的方法是 。 (5)上表中能够说明对与水反应起促进作用的证据是 。 (6)b、d所得固体中还检验出碱式碳酸镁[用表示]，写出生成该固体的离子方程式 。 (7)综合实验a-d可以得到的结论是：和都能与作用加快与水反应， ； (补充两点)。 19．盐与酸的反应是水溶液中常见的反应，某学习小组展开相关探究。 I．碳酸氢钠片抗酸容量(σ)的测定 (1)碳酸氢钠片能中和过多的胃酸(主要成分是HCl)，小组同学测定其抗酸容量的实验步骤如下： a．配制100mL0.2mol·L-1的盐酸溶液； b．称取mg碳酸氢钠片，溶于20mL水中，用上述盐酸溶液滴定至pH=3。 已知：碳酸氢钠片的抗酸容量是指用盐酸溶液滴定碳酸氢钠片水溶液至pH=3时，单位质量的碳酸氢钠片所消耗的盐酸的物质的量，即σ=。 ①步骤a需4mol·L-1盐酸的体积为 mL(保留1位小数)。 ②若步骤b中消耗盐酸的体积为VmL，则σ= mol·g-1。 ③以上实验步骤中，不需要用到的图中的实验仪器有 (填字母)。 Ⅱ．Na2HPO4—KH2PO4混合溶液抗酸能力的探究 【查阅资料】 ⅰ．抗酸能力是指溶液在加入少量酸(如HCl)后，其pH值基本保持不变的能力。加入酸的量相等时，溶液的pH变化越小，抗酸能力越强。 ⅱ．NapHPO4-KH2PO4混合溶液具有的抗酸能力，且能力大小与[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]、有关。 ⅲ．25℃，H3PO4的各级电离平衡常数分别为pKa1=2.2，pKa2=7.2，pKa3=12.7(pKa=-lgKa)。 【实验探究1】小组设计实验探究相同时，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]对混合溶液抗酸能力的影响，溶液配制方案如表。分别向溶液1、溶液2、溶液3中滴加0.1mol·L'盐酸，溶液的pH随加入盐酸滴数的变化情况如图所示。 溶液序号 组成 体积/mL 1 0.2mol·L-1NaCl溶液 10 2 0.2mol·L-1Na2HPO4溶液 5 0.2mol·L-lKH2PO4溶液 5 3 0.06mol·L-1Na2HPO4溶液 5 0.06mol·L-1KH2PO4溶液 5 (2)①已知A点时，=1，则此时溶液的pH= 。向溶液2中加入8滴0.1mol-1盐酸，发生反应的离子方程式为 。 ②实验显示，NaCl溶液不具有抗酸能力；当相同时，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]越大，混合溶液的抗酸能力越强，则曲线b表示溶液 (填溶液序号)。 【实验探究2】小组继续探究[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同时对混合溶液抗酸能力的影响，实验方案如表： 溶液 序号 试剂体积/mL pH 加入24滴0.1mol·L-1 盐酸后的pH 0.2mol·L-l NaKH2PO4溶液 0.2mol·L-l KH2PO4溶液 4 9 1 A1 A4 5 8 x A2 A5 6 5 5 A3 A6 (3)①表中x= 。 ②实验结果显示，当[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同时，越大，溶液的抗酸能力越强，能支撑该结论的实验结果是 (用含A1、A2、A3、A4、A5、A6的关系式表示)。 20．NaClO在生产、生活中有广泛应用，84消毒液主要成分为NaClO。某小组设计实验制备NaClO并探究其性质。回答下列问题： 实验(一)制备NaClO。 实验装置如图所示： (1)装置B中试剂是 。 (2)写出装置C三颈烧瓶中发生反应的离子方程式 。 实验(二)探究外界因素对NaClO水解程度的影响(在本题设定温度范围内NaClO只发生水解反应，不考虑其他副反应)。 【查阅资料】NaClO水解程度，次氯酸溶液浓度可以通过荧光探针方法准确测定。 【提出猜想】 猜想1：其他条件相同，pH越大，NaClO水解程度越小； 猜想2：其他条件相同，NaClO浓度越小，NaClO水解程度越大； 猜想3：其他条件相同，适当升温，NaClO水解程度增大。 【设计实验】 实验方案如下(各溶液浓度均为0.10mol/L，每支试管各滴加3滴相同浓度的紫色石蕊溶液)： 序 号 温度 /℃ V(NaClO 溶液)/mL V(NaOH 溶液)/mL V(HCl溶 液)/mL V(H2O) /mL 褪色 时间/s 1 20 10.0 0 0 5.0 t1 2 20 5.0 0 0 10.0 t2 3 20 10.0 2.0 0 V1 t3 4 20 10.0 0 2.0 3.0 t4 5 30 10.0 0 0 5.0 t5 (3)在实验中，补充数据V1 = 。 (4)实验1、3、4测得结果：t3>t1>t4   ，能证明猜想1成立，请用平衡移动原理解释实验结果： 。实验1、2不能验证猜想2，其原因是c(NaClO)浓度越小，c(HClO)越小。请你提出改进方案： 。 (5)实验结果；t5<t1，但是，不能证明猜想3成立，其原因是 。 经过小组讨论，大家认为可以通过测定不同温度下NaClO水解平衡常数Kh，确定温度对NaClO水解程度的影响。 【查阅资料】，为溶液起始浓度。 【试剂与仪器】一定浓度的NaClO溶液、0.1000mol/L的盐酸、蒸馏水、pH计等。 【设计实验】测定30℃下NaClO水解平衡常数，完成表中实验。 序号 实验内容 记录数据 6 取20.00mLNaClO溶液，用0.1000mol/L盐酸滴定至终点，测NaClO溶液的浓度 消耗盐酸体积为VmL 7 测得30℃纯水的pH a 8 _______ b (6)分别在35℃、40℃下重复上述实验。 ①实验8的实验内容是 。 ②数据处理：30℃， (用含a、b、V的代数式表示)。 ③实验结论：，升高温度能促进NaClO水解。 1 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题14 实验探究综合题 考点01　物质性质（或反应机理）实验探究 （一）、 核心考点清单 1．研究物质性质的基本方法和程序 (1)研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。 (2)研究物质性质的基本程序： 2．物质性质实验方案的设计思路 (1)验证物质性质实验方案的设计 对物质具备的性质去求证，关键是设计出简洁的实验方案，要求操作简单，现象明显，安全可行。 (2)探索物质性质实验方案的设计 分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性质。 3．反应机理类探究性实验的解题流程 ★ 高考真题（2025 新高考） 1．（2025·黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古·高考真题）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 【答案】(1)绿色环保 减少副产物的生成 (2)50 (3)除去未反应完的 (4) +H+ (5)③ ① ④ 氧气 【分析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 【详解】（1） 作氧化剂时可将氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成； （2） 起始0h时只有，5h时只有，，则2h时反应液中既有又有，且两者物质的量之比为1：1，即对甲基苯甲醛转化率约为50%； （3） 蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的； （4） 步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层反应的离子方程式为：、+H+； （5） 丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，即反应液中有，冷冻可排走一部分溶解的，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次；的相对原子质量为136，太阳光，空气，室温，，5h得到的物质相对分子质量为136，为，而太阳光，，室温，，5h得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。 2．（2025·湖北·高考真题）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： (1)向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。 (2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是 ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是 (填标号)。 a．    b．包裹    c．    d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。 【答案】(1) Cu2O 还原 (2)除去过量的锌粉 b Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色 【分析】(1)向溶液加入5滴溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应； (2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。 【详解】（1）①向溶液加入5滴溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价，葡萄糖表现出还原性； ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：； （2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉； ②先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成Cu2O的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g： a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a不符题意； b．若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b符合题意； c．若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意； d．若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g之间，d不符题意； 选b； ③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。 3．（2025·广东·高考真题）酸及盐在生活生产中应用广泛。 (1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色 。 (2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、 (填下列操作编号)。 (3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得： ① 。 ②苯甲酸的 (列出算式，水的电离可忽略)。 (4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。 ①知识回顾  羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的变化顺序为：。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基 增大，酸性增强。 ②提出假设  甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为： ③验证假设  甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断大小顺序，因为 。 乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。 ④实验小结  假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。 (5)该小组尝试测弱酸HClO的。 ①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。 ②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的。简述该方案 (包括所用仪器及数据处理思路)。 ③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。 【答案】(1)由紫色变为无色 (2)da (3) (4)增大 极性 常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同 (5) 实验方法：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据； 数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数，再利用公式求出HClO的Ka。 【详解】（1）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。 （2）重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解、趁热过滤、冷却结晶，故操作编号为da （3）①由图像可知，当加入14mLNaOH溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度； ②由图像可知，苯甲酸饱和溶液的pH为2.89，说明苯甲酸饱和溶液中的，则苯甲酸的 （4）①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，吸电子能力越强，使得羧基中O-H键的极性越大，酸性越强； ③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。 （5）①次氯酸在光照条件下易分解为HCl和O2，其分解反应的离子方程式为； ②实验方法：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据； 数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数，再利用公式求出HClO的Ka。 考点02 物质含量或组成的测定 （一）、 核心考点清单 1．定量实验测定方法探究 沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算 测气体 体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 ①常规的量气装置 ②量气时应注意的问题 a．量气时应保持装置处于室温状态。 b．读数时，要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处水平相切 测气体 质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算 滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算 热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息 2.物质组成计算的常用方法探究 类型 解题方法 物质含量 计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质 化学式的 计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式中相应粒子的下标比 热重曲 线计算 ①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属元素质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般得到金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式 多步滴 定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量； ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 ★ 高考真题（2025 新高考） 1．（2025·北京·高考真题）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 (1)理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 (2)实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示的作用： 。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的 (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是 。 (3)实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。 ②综合调控和温度的目的是 。 【答案】(1) (2)滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复 增大 实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小 (3)40℃下的理论K 使反应更快的达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值。 【分析】平衡常数表达式：，控制pH可调节c(Br2)大小。使用过量MnO2和浓KBr溶液，确保c(Br–)几乎不变。因c(Mn2+) = c(Br2)，只需测定平衡时的pH和c(Br2)即可计算K。 干扰忽略：Br2与水反应、HBr挥发对实验影响可忽略。 【详解】（1） （2）①淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复； KI的作用：将Br2转化为I2，便于滴定测定Br2浓度。离子方程式：； ②该反应消耗生成水，pH增大；因为Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，根据题目信息可知，，则计算时所用的浓度小于其在溶液中实际浓度； ③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体，说明不是由于Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，题目已知信息③也说明了与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验Ⅱ的pH更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是，实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小； （3）①平衡常数准确性验证：应与40℃下的理论K值比较，因为K值只与温度有关，（题目给出25℃的K，需查阅40℃的文献值）。 ②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于过大，反应速率过快，Br2挥发导致计算的K值小，实验Ⅱ由于过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的K值小，故综合调控和温度的目的是使反应更快的达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值。 2．（2025·陕西、山西、青海、宁夏·高考真题）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种) (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 (3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为 。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论补充完整)。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可） (2)冰水浴 (3)B (4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净 (5)ABC (6)cabd (7)（或：） 偏高 【分析】按照反应制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。 【详解】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。 （2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。 （3）先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。 （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。 （5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意，故答案为ABC。 （6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。 （7）滴定消耗的，EDTA与Co2+形成1：1配合物，则样品溶解后的，即样品中的，而，所以，解得；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据，则x偏高。 3．（2025·河南·高考真题）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是： ；②的名称是 。 (2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 (3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。 (5)步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 【答案】(1)圆底烧瓶 球形冷凝管 (2)作溶剂，溶解单质硫 (3)防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果 (4)实验需要加热至100 ℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热 取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有 (5)滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色 (6) 【详解】（1）根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管； （2）硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫； （3）双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇； （4）由于实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其它离子的干扰，所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有。 （5）甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色； （6）不加入硫黄，消耗标准溶液体积为，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2mol，因此与硫磺反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c（V3－V2）mol，所以根据方程式可知硫单质的物质的量0.0005c（V3－V2）mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为。 4．（2025·甘肃·高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 (1)步骤①中，加热的目的为 。 (2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。 (3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。 (4)准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。 (5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数 。[，结果保留两位有效数字]。 【答案】(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率 (2)防止生成沉淀 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值 (3)容量瓶、烧杯 (4)滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大 (5)吸潮的水 1.7 【分析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。 【详解】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率； （2）在碱性溶液中易形成沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀； pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值； （3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶； （4）用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色； 滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大； （5）在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是吸潮的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量； 最后得到的是Eu2O3，1mol失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据，1mol生成0.5mol的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。 考点03 实验方案设计综合探究 （一）、 核心考点清单 1．实验方案设计的基本程序： 2．实验方案设计的基本内容 （二）、 高频易错点 1．实验方案评价的基本原则 (1)可行性原则 ①分析实验方案是否科学可行； ②实验操作是否安全合理； ③实验步骤是否简单方便； ④实验现象是否明显。 (2)绿色化学原则 ①实验过程中是否会造成环境污染； ②原料是否无毒、安全、易得； ③原料利用率是否较高； ④反应速率是否较快。 (3)安全性原则 (4)规范性原则 ★ 高考真题（2025 新高考） 1．（2025·山东·高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： (1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇) 。 (2)装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。 A．    B．    C． (3)为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。 A．立即停止加热    B．排出装置D内的液体    C．增大的流速 (4)实验中未另加催化剂的原因是 。 【答案】(1)1:1:2 (2)导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B (3) 2、3 C (4)酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行 【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。 【详解】（1） 由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1:1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与丙-1,2-二醇以物质的量之比1:1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1,2-二醇)= 1:1:2。 （2）装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。 （3）由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、25.02mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3次实验的数据求平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH一乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00mL 10-3L·mL-1cmol·L-156000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为。 若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够。因此，可采取的措施为 （填标号） A．若立即停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚反应充分进行，A不可取； B．若排出装置D内的液体，可以除去未参与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显不符合题意，题中描述每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才可以达到目的，B不可取；    C．的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大的流速可行，C可取； 综上所述，选C。 （4）本实验中使用了2种酸酐，酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行，因此，可以适当增大酸酐的用量，实验中未另加催化剂的原因是：酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行。 2．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称： ，通入发生反应的化学方程式： 。 (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。 (4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。 (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。 (6)列出本实验产率的计算表达式： 。 (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。 【答案】(1)圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI (2)c (3) (4)NaOH (5)先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 (6) (7)密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处 【分析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。 【详解】（1）仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI； （2）I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c； （3）I2和I-会发生反应：，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解，本空答案为； （4）步骤ⅱ中的尾气为，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收； （5）为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2； （6）127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m实际(HI)=，故HI的产率= =； （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。 3．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为 。 【答案】(1)A (2)a (3)利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率 (4)上 (5)防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高温下冷凝管因温差过大破裂 (6)B (7)75% 【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 【详解】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A； （2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a； （3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率； （4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层； （5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）； （6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A错误； B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确； C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误； D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误； 故选B； （7）根据反应原理可知，0.08mol硝基苯，理论上制备0.08mol苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol = 7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：75% 。 4．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： (1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 (2)步骤②中需研细后加入，目的是 。 (3)在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 (4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 (5)已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 【答案】(1)烧杯、玻璃棒 (2)加快溶解、加快与反应 (3)工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高 (4)a > (5)在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体 【分析】本题以和为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用代替和，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利。 【详解】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。 （2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中需研细后加入，目的是加快溶解、加快与反应。 （3）和在水中可以发生反应生成，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用代替和制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。 （4）i．根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点B时，发生的反应为，消耗盐酸;到达第二个滴定终点C时, 发生的反应为，又消耗盐酸,因为，说明产品中不含和，因此，所得产品的成分为，故选a。 ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，其必然会使一部分与盐酸反应生成，从而使得偏大、偏小，因此，该同学所记录的>。 （5）i．实验a无明显现象的原因是：在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液。受热分解生成的气体中有和，而分解产生的气体中只有，无水可以吸收分解产生的，溶液可以吸收分解产生的；溶液增重，则分解产生的的质量为，其物质的量为，由分解反应可知，的物质的量为，则白色晶体中的质量为，故其质量分数为。 5．（2025·浙江1月·高考真题）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。 (2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。 (3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。 A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置 D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。 (5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。 ①减压蒸馏  ②用乙醚萃取、分液  ③过滤  ④再次萃取、分液，合并有机相  ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 (6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因是 。 【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3 (2)P2O5、硅胶 (3)ABD (4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率 (5)②④⑤③① (6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂 【分析】本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充分反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z的粗产品，据此分析解题。 【详解】（1）已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答案为：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3； （2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用P2O5、硅胶，故答案为：P2O5、硅胶； （3）A．由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确； B．由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确； C．由(2)题干信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误； D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确； 故答案为：ABD； （4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率； （5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①； （6）已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，故答案为：AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂。 6．（2025·重庆·高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 (1)步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为 。 ②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。 (2)步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。 (3)步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。 (4)步骤IV：酸化 将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。 (5)步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。 【答案】(1)温度计 HCl (2)40 (3)溶液紫色褪去 (4)ACEG (5) 过滤、洗涤、干燥 【详解】（1）由方程式可知，磺化过程中还生成了氯化氢，所以用水来吸收，由装置图可知，a为温度计，故答案为：温度计；HCl； （2）由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1进行反应，0.3mol邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，加入15mol/L的氨水，充分反应后，消耗20毫升的氨水，同时产生0.3mol的氯化氢，氯化氢与氨水中和反应，消耗的氨水为0.3mol，即20毫升，所以一共需要消耗的体积为40mL，故答案为：40； （3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的，反应完全后，向其中滴加以除去过量溶液，溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则被还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：，故答案为：溶液紫色褪去；； （4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG； （5） 能水解生成羧基，与反应，产生大量的二氧化碳气体，当完全反应，趁热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，洗涤，干燥，故答案为：CO2；过滤，洗涤，干燥。 7．（2025·云南·高考真题）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 (2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。 (3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。 (5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。 (6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。 【答案】(1)三颈烧瓶 b (2)二氧化碳 (3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率 (4) +HCl+NaCl 取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量 (5)作为溶剂，溶解后加快反应速率 (6)40.12% 【分析】 向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g，据此解答。 【详解】（1）由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出，故答案为：三颈烧瓶；b； （2）向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，故答案为：二氧化碳； （3）A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率； （4） 由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体，所以判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量，故答案为：+HCl+NaCl；取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量； （5）将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率； （6）已知向A中加入，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为：，氟甲基亚磺酸锂的产率为40.12%，故答案为：40.12%。 ★ 巩固训练 1．高铁酸钾（）是一种高效净水剂，可采用不同的方法制备。 (1)可以去除水中、等物质，同时生成红褐色胶体。净水过程中利用的的性质是 。 (2)方法一：化学氧化法制备固体。 已知：仅在强碱性溶液中稳定存在。 ①制粗品：向饱和KOH和KClO混合溶液中滴加溶液并不断搅拌，析出沉淀，过滤所得固体为粗品。生成反应的离子方程式为 。 ②重结晶：将粗品溶于稀KOH溶液，过滤，随后向滤液中加入饱和KOH溶液，冰水浴冷却，过滤、洗涤、干燥后得到。 ⅰ.重结晶时，第一次过滤后滤渣的主要成分是 。 ⅱ.向滤液中加入饱和KOH溶液的目的是 。 (3)方法二：电解法制备溶液，其装置示意图如图。 ①阳极生成的电极反应式为 。 ②若不使用阳离子交换膜会导致产率降低，可能的原因是 。 ③电解一段时间后，阴极、阳极分别产生气体8.96L、1.12L（已折算为标准状况），则理论上生成的物质的量为 。 【答案】(1)氧化性 (2) 增大浓度，促进析出；维持的稳定 (3) 阳极产生的可能扩散至阴极被还原，造成损失（或迁移至阳极放电，发生副反应） 0.1mol 【详解】（1）中Fe元素为+ 6价，具有强氧化性，能氧化水中的、等物质；其还原产物Fe3 +水解生成红褐色的Fe(OH) 3胶体，胶体具有吸附性，能吸附水中的悬浮杂质，所以净水过程中利用了的强氧化性和Fe(OH) 3胶体的吸附性； （2）①在碱性条件下将氧化为，被还原为，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒配平离子方程式为：； ②将粗品溶于稀KOH溶液，溶解，而未反应完的转化沉淀，所以第一次过滤后滤渣的主要成分是不溶性杂质；向滤液中加入饱和KOH溶液，增大了的浓度，根据沉淀溶解平衡，会使的平衡向左移动，从而析出晶体，维持的稳定； （3）①阳极上Fe失去电子生成，在碱性条件下，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒，电极反应式为：； ②阳极产生的可能扩散至阴极被还原，造成损失或若不使用阳离子交换膜，阴极产生的迁移至阳极放电，发生副反应导致产率降低； ③阴极反应为，产生H2的物质的量，转移的电子为0.8mol；阳极产生气体的反应：，，转移电子为，阳极还发生反应：，根据得失电子守恒可知，该反应转移的电子为，生成的物质的量为0.1mol。 2．硫酸四氨合铜晶体常用作杀虫剂、媒染剂。常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。某化学兴趣小组设计如下方案来合成硫酸四氨合铜晶体并测定晶体中氨的含量。 Ⅰ．溶液的制备 ①取铜粉，在仪器A中灼烧10分钟并不断搅拌使其充分反应。 ②将A中冷却后的固体转移到烧杯中，加入溶液，加热并不断搅拌至固体完全溶解。 (1)①中仪器A的名称为 。 (2)②中发生反应的离子方程式为 。 Ⅱ．晶体的制备 将Ⅰ中制备的溶液按如图(1)所示进行操作： (3)加入适量调节溶液，产生浅蓝色沉淀，已知其成分为，试写出生成此沉淀的离子反应方程式 ；继续滴加，浅蓝色沉淀会转化生成深蓝色的溶液。 (4)缓慢加入乙醇会析出晶体的原因是 ；而不用浓缩结晶的原因是 。 Ⅲ．氨含量的测定 精确称取晶体，加适量水溶解，注入如图(2)所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.500mol标准溶液滴定过剩的，到终点时消耗溶液。 (5)装置中玻璃管的作用是 。 (6)滴定过程中应选用 作指示剂，取下接收瓶前，若未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，会使氨含量测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (7)样品中产品纯度的表达式 。(不用化简) 【答案】(1)坩埚 (2) (3) (4) 乙醇降低了的溶解度 Cu(NH3)4SO4·H2O晶体容易受热分解 (5)平衡气压，防止堵塞和倒吸 (6) 甲基橙 偏高 (7) 【详解】（1）灼烧固体，应在坩埚中进行，所以仪器A为坩埚； （2）铜粉灼烧后生成氧化铜，氧化铜与反应离子方程式为：； （3）浅蓝色沉淀的成分为Cu2(OH)2SO4，根据原子守恒可知反应的离子方程式为； （4）难溶于乙醇，当缓慢加入乙醇时，降低了的溶解度，所以会析出晶体，析出晶体时采用加入乙醇的方法，而不是浓缩结晶的原因是Cu(NH3)4SO4·H2O晶体容易受热分解； （5）玻璃管2为长导管，可起到平衡气压、防止堵塞和倒吸的作用； （6）用0.500mol标准溶液滴定过剩的，所以用甲基橙作指示剂，取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，导致盐酸偏少，需要的氢氧化钠偏少，则V2偏小，使氨含量偏高； （7）与氨气反应的，根据NH3～HCl可知，n(NH3)=n(HCl)=5×10-4(V1-V2)mol，则n[Cu(NH3)4SO4•H2O]=n(NH3)=1.25×10-4(V1-V2)mol，样品中产品纯度的表达式为：。 3．钯(Pd)是贵金属元素之一，其在氢能领域的应用被确定为全球新的优先研究领域。某化学兴趣小组同学利用CO和PdCl2反应制取Pd，并测定PdCl2中Pd的含量，实验装置如图所示(部分仪器省略)。回答下列问题。 已知：①甲酸为无色易挥发的液体 ②A的三颈烧瓶中反应的化学方程式为：HCOOHCO↑+H2O (1)仪器X的名称为 ，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为 。 (2)装入药品前，应先 ，实验中浓硫酸除作催化剂外，还起 的作用。 (3)B中NaOH溶液的作用为 ，写出NaOH的电子式 。 (4)C中产生黑色粉末状沉淀，且溶液的pH减小，则C中发生反应的离子方程式为 。 (5)某同学指出该实验存在缺陷，改进措施为在上述装置末端连接 装置(填序号)。 【答案】(1) 恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗) 平衡压强，使液体顺利滴下 (2) 检查装置的气密性 脱水剂 (3) 除去挥发出的甲酸(或酸性物质) (4)CO+Pd2++H2O=CO2+Pd↓+2H+ (5)b或c 【分析】甲酸在浓硫酸脱水作用下生成CO；CO中混有挥发的HCOOH，用NaOH溶液除去HCOOH蒸气；再将CO通入PdCl2溶液中生成Pd单质，通过测定Pd单质的质量可测定PdCl2中钯的含量，据此分析解答。 【详解】（1）仪器X的名称为恒压滴液漏斗，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为平衡压强，使液体顺利滴下，故答案为：恒压滴液漏斗；平衡压强，使液体顺利滴下。 （2）装入药品前，应先检查装置气密性，浓硫酸起催化剂和脱水剂的作用，故答案为：检查装置气密性；脱水剂。 （3） B中NaOH溶液的作用为除去挥发出的甲酸气体，氢氧化钠为离子化合物，电子式为，故答案为：除去挥发出的甲酸气体；。 （4）C中产生黑色粉末状沉淀，且溶液的pH减小，反应生成Pd和氢离子，则C中发生反应的离子方程式为：CO+Pd2++H2O=CO2+Pd↓+2H+，故答案为：CO+Pd2++H2O=CO2+Pd↓+2H+。 （5）CO为污染性气体，该实验的缺陷为无尾气处理装置，改进措施为在上述装置末端连接b或c装置，故答案为：b或c。 4．乳酸亚铁固体{，摩尔质量：}是一种很好的补铁剂，它易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液易被氧化，可由乳酸与反应制得。 Ⅰ．制备碳酸亚铁：可在还原性气氛中，用亚铁盐与溶液制备，已知碳酸亚铁干燥品在空气中比较稳定，而湿品在空气中被氧化为变成茶色(反应体系均为水相，所有试剂均在图中)。装置如下图所示。回答下列问题： (1)仪器b的名称为 。 (2)试剂X的最佳选择是___________(填标号)。 A．98%硫酸溶液 B．37%盐酸 C．20%硫酸溶液 D．30%硝酸溶液 (3)向气密性良好的装置中添加药品。打开、，关闭，待在处检验到较纯净的后，先将 (补充操作)，再关闭、，打开，中出现白色浑浊。 (4)碳酸亚铁在潮湿空气中变茶色的化学方程式为 。 (5)碳酸亚铁在热空气中发生吸热反应：，则碳酸亚铁可用作阻燃剂的原因是消耗、生成、 、生成覆盖在燃烧物表面。 Ⅱ．制备乳酸亚铁并测定样品中铁元素的含量： 将制得的加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸，经系列操作后得到产品。 称取样品，灼烧至完全灰化，加盐酸溶解配成溶液，取于锥形瓶中，加入过量溶液充分反应，然后加入1～2滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液。(已知：) (6)样品中铁元素的质量分数是 。 (7)若用酸性溶液直接滴定样品，测得铁元素含量大于，其原因是 。 【答案】(1)蒸馏烧瓶 (2)C (3)m插入装有水的烧杯中(隔绝空气的装置即可得分，不能夹住) (4) (5)吸收热量(或降低可燃物的温度) (6)22.4% (7)酸性溶液可以氧化乳酸根(或乳酸)，导致标准液消耗量偏多 【分析】湿品在空气中会被氧化，制备过程应在无氧环境中进行，装置A用Fe与稀硫酸反应制备，先利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，再利用生成的氢气使圆底烧瓶中气压增大，将圆底烧瓶中的溶液压入三颈烧瓶中和Na2CO3溶液反应制备，再与乳酸在一定条件下反应制备乳酸亚铁，据此解答。 【详解】（1）由仪器构造可知，仪器b的名称为蒸馏烧瓶； （2）A．常温下，铁屑与98%硫酸溶液会发生钝化反应，A不符合题意； B．37%盐酸具有挥发性，HCl会挥发至三颈烧瓶中而消耗Na2CO3，导致产率降低，B不符合题意； C．20%硫酸溶液与铁屑反应生成氢气和，能达到实验目的，C符合题意； D．30%硝酸溶液具有强氧化性，可能继续将生成的氧化为，D不符合题意； 故选C。 （3）湿品在空气中会被氧化，需要隔绝空气，所以向气密性良好的装置中添加药品。打开、，关闭，待在处检验到较纯净的后，先将m插入装有水的烧杯中(隔绝空气的装置即可得分，不能夹住)，再关闭、，打开，中出现白色浑浊； （4）在潮湿空气中被氧化为而变成茶色，反应的化学方程式为：； （5）该反应为吸热反应，能吸收热量(或降低可燃物的温度)，则碳酸亚铁可用作阻燃剂的原因是消耗、生成（不支持燃烧）、吸收热量(或降低可燃物的温度)、生成覆盖在燃烧物表面； （6）将样品灼烧至完全灰化，生成氧化铁，再加入盐酸溶解生成氯化铁，取于锥形瓶中，加入过量溶液充分反应：，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生反应：，可得关系式：，则样品中铁元素的质量分数是：； （7）乳酸亚铁中含有羟基，能被酸性溶液氧化，导致酸性溶液实际消耗量大于与反应的酸性溶液用量，所以若用酸性溶液直接滴定样品，测得铁元素含量大于，其原因是：酸性溶液可以氧化乳酸根(或乳酸)，导致标准液消耗量偏多。 5．为黑色固体，常温下在空气中易转变为黄绿色固体。某实验小组设计实验拟制备并探究其性质。 实验(一)制备 经查阅资料，小组同学设计了如下5种实验方案： 方案1：溶液和溶液反应。 方案2：和溶液反应。 方案3：常温下，和反应。 方案4：加热条件下，和反应。 方案5：常温下，向溶液中通入 实验结果：方案1、4、5不能生成，方案1和4的产物有FeS和S，方案5的产物有S，方案2和3能制备难溶的黑色。 (1)方案1中，存在水解反应、氧化还原反应、复分解反应之间的竞争，结果优先发生氧化还原反应，发生的氧化还原反应的离子方程式为 。 (2)比较方案3和5可知，方案3能制备的原因可能是 。 (3)设计如图1所示装置实施方案3。 ①A装置中盛装FeS的仪器名称是 ，D装置中现象是 。 ②稀硫酸不能用盐酸替代，其原因是 。 实验(二)探究的性质 实验1：常温下，与反应，实验装置如图2. 实验现象：G装置中黑色粉末逐渐变为黄绿色粉末，H装置中溶液颜色没有明显变化。 (4)E装置中双氧水表现 (填标号)。 a．氧化性    b．酸性    c．还原性 (5)当G装置中黑色粉末全部变为黄绿色时，关闭分液漏斗活塞，取少量G装置中固体溶于水，将所得混合液分成两等份。一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红色；另一份溶液中滴加盐酸和溶液，产生白色沉淀。则G装置中发生反应的化学方程式为 。 实验2：探究和稀硫酸的反应，实验方案及现象记录如下。 (6)根据上述实验结果可知，和稀硫酸反应生成 (填化学式)。 【答案】(1) (2)的氧化性比的弱(或溶解性影响或的氧化性) (3) 圆底烧瓶 产生黑色沉淀 B不能吸收，与反应 (4)c (5) (6)、、S 【分析】实验一探究制备的原理，提出了5种方案，只有方案2和方案3能够发生复分解反应制备；用图1装置实施方案3，A是气体的发生装置，B是干燥装置，C是制备的装置，D是尾气处理装置； 实验二探究的性质，E是制取的发生装置，F是干燥装置，G是与氧气的反应装置，H验证反应是否生成，据此解答。 【详解】（1）根据题意可知，铁离子将硫离子氧化为硫单质，自身转化为亚铁离子，亚铁离子与硫离子生成硫化亚铁沉淀，因此反应的离子方程式为：； （2）氢氧化铁和氯化铁相比，铁离子浓度更低，氧化性更弱，故氢氧化铁和硫化氢发生复分解反应生成硫化铁，而非发生氧化还原反应；故答案为：的氧化性比的弱(或溶解性影响或的氧化性)； （3）①A装置中装的仪器是：圆底烧瓶；D装置中多余的和硫酸铜生成难溶的黑色硫化铜，因此现象是：产生黑色沉淀； ②如果盐酸与硫化亚铁反应，则硫化氢中的氯化氢不能被氯化钙除去，因此稀硫酸不能用盐酸替代，其原因是：B不能吸收，与反应； （4）高锰酸钾氧化生成氧气，因此体现还原性，故答案选：c； （5）依题意，一份溶液中滴加溶液，溶液变红色，说明有三价铁离子生成；另一份溶液中滴加溶液，产生白色沉淀，说明有硫酸根离子生成；因此硫化铁在氧气中生成了硫酸铁，发生化合反应的化学方程式为：； （6）依题意，和稀硫酸反应产生的气体使湿润醋酸铅试纸变黑，说明有硫化氢气体产生；混合物过滤得到淡黄色固体和浅绿色溶液，说明有硫单质以及硫酸亚铁生成；因此反应生成：、、S。 6．苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的装置示意图(夹持及加热装置已省略)，原理及有关数据如下： 原理： 名称 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 水 乙醇 甲苯 无色液体，易燃易挥发 -95 110.6 0.8669 不溶 互溶 苯甲酸 白色片状或针状晶体 112.4(100℃左右升华) 248 1.2659 微溶 易溶 苯甲酸在水中的溶解度： 温度/℃ 4 18 75 溶解度/g 0.2 0.3 2.2 某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度。 Ⅰ．制备苯甲酸 在三颈烧瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2∼3片碎瓷片，进行以下操作。 ①a中通入流动水，并开启电动搅拌器；②在陶土网上加热至沸腾。 然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4∼5h，直到___________(实验现象)，停止加热和搅拌，静置。 Ⅱ．分离提纯 在反应混合物中加入一定量草酸充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴中干燥，得到粗产品。 Ⅲ．测定纯度 称取粗产品，配成乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2∼3滴___________，然后用标准溶液滴定。 回答下列问题： (1)实验Ⅰ中操作顺序为 (填序号)，“实验现象”是 ；仪器a不能选用 (填“A”“B”或“C”)。      (2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为__________(未配平)，请完成并配平该化学方程式： 。 (3)分离提纯过程中加入草酸的作用是将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去。草酸是一种二元弱酸，反应过程中有无色气体生成，则草酸和高锰酸钾的物质的量之比为 。 (4)减压过滤时使用如图所示装置的优点是 。 (5)选用下列___________(填字母)操作，可以将粗产品进一步提纯。 A．溶于水后过滤 B．溶于乙醇后蒸馏 C．用甲苯萃取后分液 D．升华 (6)测定纯度步骤中，标准KOH溶液应该用 (填“酸式”或“碱式”)滴定管盛放。滴定时选用的指示剂是 。若，滴定时用去标准溶液，则所得产品中苯甲酸的质量分数为 (保留三位有效数字)。 【答案】(1) ①② 甲苯层几乎消失、回流液不再出现油珠 C (2) (3) (4)过滤速度比较快，固体比较干燥 (5)D (6) 碱式 酚酞 97.6% 【分析】实验室合成苯甲酸，在三颈瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置，装置a为球形冷凝管，能冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率，最后用酸浸中和滴定测定产品的纯度。 【详解】（1）甲苯易挥发，所以应先通冷凝水再加热，顺序为：①②；甲苯与水不溶，被高锰酸钾氧化为苯甲酸钾与水互溶，故直到甲苯层几乎消失、回流液不再出现油珠，反应完成；仪器a是为了冷凝回流，A、B冷凝管内部结构可增大冷却接触面积，提高冷凝效果，尤其适合长时间的回流操作，故不能选C。故答案为：①②；甲苯层几乎消失、回流液不再出现油珠；C； （2） 甲苯中甲基中C原子化合价有-3价升高到苯甲酸钾中的+3价，升高了6价，而锰元素化合价从高锰酸钾中的+7降低到二氧化锰中的+4价，降低3价，所以甲苯和高锰酸钾的系数分别为1和2，再根据钾离子守恒可知缺项为氢氧化钾，由原子守恒配平方程式：。故答案为：； （3）中C的化合价为+3价，中Mn的化合价为+7价，两者反应，生成无色气体，即中+3价的C被氧化为+4价，被还原为，即+7价的Mn被还原为+4价，根据得失电子守恒，草酸和高锰酸钾的物质的量之比为：，故答案为：； （4）减压过滤利用真空泵或水泵降低抽滤瓶中的压力，使滤液快速通过滤纸，因抽吸力作用，残留母液更少，所得固体含水量低。故答案为：过滤速度比较快，固体比较干燥； （5）苯甲酸中的杂质为氯化钾，由表中的数据可知苯甲酸容易升华，氯化钾的熔沸点很高，不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法，选D。故答案为：D； （6）显碱性，应用碱式滴定管盛放。苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，选择酚酞为指示剂，溶液由无色变浅红色，且半分钟褪色，说明滴定到达终点。苯甲酸的质量分数为：。故答案为：碱式；酚酞；。 7．利用“磷酸蒸馏—汞盐滴定法”测定水泥中少量氯离子含量装置如图所示。 滴定原理：；可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质。 实验步骤：①加样：准确称试样，置于石英蒸馏管中，向其中加入适量溶液和磷酸，放入蒸馏装置炉膛内。 ②蒸馏：鼓入空气，蒸。 ③滴定：用乙醇冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调至3.5，加入二苯偶氨氮碳酰肼指示剂，用滴定至终点。记录消耗的体积。 ④按上述步骤进行空白试验，记录所用的体积。 (1)配制硝酸汞溶液：准确称硝酸汞固体，溶于 (填化学式)中，再加水稀释到相应浓度。 (2)为达到最佳的冷凝效果装置图C虚框中未画出的仪器最好选择 (填标号)。 (3)装置A中多孔球泡的作用为 ，图中单向阀的作用为 。 (4)水泥试样中氯离子的质量分数为 (用含的代数式表示)。 (5)若水泥样品中含有少量，其他操作不变，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，原因是 。 (6)电位滴定法是利用溶液电位突变指示终点的滴定法，比上述滴定方法更加准确。水泥预处理得到含的待测液，用标准液滴定，电位滴定装置测量即时电位E，并记录消耗的体积V，表示指示电极的电位改变量，表示标准溶液体积增量。 ①滴定管进行润洗时，从滴定管上口加入标准液，倾斜转动滴定管，润湿全部滴定管内壁。然后， ，重复操作2~3次。 ②下列滴定终点图像错误的是 (填标号)。 A．                  B．   C．                   D． 【答案】(1)HNO3 (2)b (3) 增大气体与溶液的接触面积，使气体被充分吸收 防止倒吸 (4) (5) 不变 在酸性条件下，硫离子被硝酸氧化成单质或硫酸根离子，不影响的消耗 (6) 一手控制活塞，将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中 BC 【分析】空气通过多孔球泡进入装有硝酸银溶液的A装置，多孔球泡能增大空气与溶液的接触面积，起到净化空气、除去空气中可能含有的氯离子等杂质的作用。净化后的空气经单向阀进入石英蒸馏管B中，使水泥样品中的氯离子在磷酸存在下转化为氯化氢气体被蒸馏出来。蒸馏出的氯化氢气体进入装置C，被装置C下方D中的稀硝酸吸收，形成含氯离子的溶液。向吸收了氯化氢的稀硝酸溶液中加入含汞离子的溶液，汞离子与氯离子发生反应，当氯离子完全反应后，继续滴加汞离子溶液，过量的汞离子可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质，以此作为滴定终点的判断依据，通过消耗汞盐溶液的量来计算水泥中氯离子的含量；据此分析解答。 【详解】（1）硝酸汞是强酸弱碱盐，Hg2+会发生水解，为抑制其水解，在配制溶液时，应将固体溶于HNO3中，再加水稀释到相应浓度； （2）球形冷凝管的冷凝效果较好，能使蒸汽充分冷凝回流，所以为达到最佳的冷凝效果，装置图C虚框中未画出的仪器最好选择球形冷凝管，即b； （3）装置A中多孔球泡可以增大气体与溶液的接触面积，使气体被充分吸收；单向阀的作用是防止倒吸，避免吸收液倒吸入蒸馏装置中；单向阀的作用是防止倒吸，避免吸收液倒吸入蒸馏装置中； （4）根据滴定原理，，则，，水泥试样中氯离子的质量分数； （5）若水泥样品中含有，在酸性条件下，硫离子被硝酸氧化成单质硫或硫酸根离子了，不影响的消耗，测定结果会不变。 （6）①润洗滴定管时，从滴定管上口加入标准液，倾斜转动滴定管，润湿全部滴定管内壁。然后，一手控制活塞，将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中，重复操作2~3次。 ②在用标准液滴定含的待测液时，发生反应。在滴定过程中，随着的加入，溶液中离子浓度等情况发生变化，从而导致电位E改变，接近滴定终点时，浓度会发生突变，使得电位E也会有明显的变化，据此分析解答。 A．到滴定终点时，由于浓度突变，电位E会发生突跃，该图像符合电位滴定过程中电位随消耗体积的变化情况，A正确； B．图像也呈现出在滴定过程中电位逐渐变化，但滴定需要有突变，该图像没有，不符合电位滴定的规律，B错误； C．该图像表示电位的变化率的变化率，即图像，C选项中图像中各点的斜率随体积的变化图，此图像不符合的变化， C错误； D．图像中，表示电位的变化率，在滴定终点时，电位变化最快，即电位变化率达到最大，会出现一个峰值，该图像符合这种变化，Ｄ正确； 故答案选BC。 8．过硫酸铵[]在工业上有广泛用途，某兴趣小组根据反应制备粗品。回答下列问题： (1)中硫元素的化合价为 。 (2)制备时，从下列装置中根据需要选择组装。仪器的连接顺序为c→ →尾气处理，D装置的作用为 ，仪器M的名称为 。 (3)充分反应后，将A中的混合液经一系列操作得到晶体。烘干晶体时，采用减压、低温的原因是 。 (4)采用碘量法测定粗品的纯度。 称取1.500 g制得的粗品，配成100.00 mL溶液。移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入过量KI溶液，用标准浓度的溶液滴定(发生反应：)，当溶液颜色变浅时加入几滴淀粉溶液，滴定至终点。重复上述滴定操作三次，平均消耗的溶液12.50 mL。 ①滴定终点的现象为 。 ②粗品的纯度为 ％。若开始滴定前加入淀粉溶液，则所测的纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)+6 (2) g→f→b→a 防止装置A中液体倒吸入装置B中 恒压滴液漏斗 (3)降低烘干温度，防止分解 (4) 当滴入最后半滴标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色 76 偏低 【分析】装置B用于制取氨气，制取氨气的原料为氢氧化钙固体和氯化铵固体，A装置为过二硫酸铵的生成装置，考虑氨气极易溶于水，需要在A、B之间放置安全瓶D以防止倒吸，最后用盛放碱石灰的干燥管C进行尾气处理，以此解答。 【详解】（1） 过硫酸铵的结构简式为，其中过氧键（-O-O-）中O原子化合价为-1价，其它O原子化合价为-2价，铵根离子中N为-3价，H为+1价，根据化合价代数和为零可知硫元素的化合价为+6； （2）由分析可知，制备氨气后无需干燥，但需要防止倒吸，所以仪器的连接顺序为c→g→f→b→a→尾气处理；氨气极易溶于水，A、B之间放置安全瓶D以防止倒吸，则D装置的作用为防止装置A中液体倒吸入装置B中；由仪器构造可知，仪器M的名称为恒压滴液漏斗； （3）受热会分解，则烘干产品时，采用减压、低温的原因是：降低烘干温度，防止受热分解； （4）①移取25.00 mL(NH4)2S2O8溶液于锥形瓶中，加入过量KI溶液，两者反应生成I2，再用标准浓度的溶液滴定生成的I2，当溶液颜色变浅时加入几滴淀粉溶液，此时溶液呈蓝色，用溶液滴定时发生反应：，溶液的蓝色逐渐变浅，最终褪色，则滴定终点的现象为：当滴入最后半滴标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色； ②移取25.00 mL(NH4)2S2O8溶液于锥形瓶中，加入过量KI溶液，两者反应生成I2，再用标准浓度的溶液滴定生成的I2，根据得失电子守恒可得关系式：~I2~，平均消耗的溶液12.50 mL，则粗品的纯度为=76%。若开始滴定前加入淀粉溶液，会导致淀粉与I2结合生成性质稳定的蓝色络合物，这种络合物不易与反应，导致消耗标准溶液的体积偏小，则所测的纯度偏低。 9．氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。实验室先制取Sr，再根据反应，制备Sr3N2装置如下(加热和夹持装置略)。已知Sr3N2易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被O2氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收O2。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，装置B、D共同起到的作用是 。 (2)检查装置气密性并加入药品，打开K1、K2、K3，装置A内发生反应的化学方程式为 。一段时间后，关闭K1、K2，用管式炉加热瓷舟，证明SrO被完全还原的实验现象是 。调整管式炉温度为680℃，打开K1、K2，制备Sr3N2.图示装置存在一处缺陷，改进的方法是 。 (3)测定Sr3N2样品纯度：称取mgSr3N2样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用200.00mL1.000mol·L-1的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取20.00mL吸收液，用1.000mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗NaOH标准溶液VmL。则滴定时选用的指示剂为 ，样品中Sr3N2的质量分数为 。若读数时，滴定前平视，滴定后俯视，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1) 蒸馏烧瓶 干燥吸水，防止水解 (2) D装置中无气泡逸出 装置D和E之间加一个盛有焦倍酚溶液的洗气瓶 (3) 甲基橙 偏大 【分析】实验室制取氮化锶的原理为：，先用装置A制取排除装置中的空气，再用装置C制取Sr单质，装置B是干燥装置，装置C中发生反应制取氮化锶，装置D吸收水分，防止氮化锶水解，装置E醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收，据此解答。 【详解】（1）仪器a带支管，名称是蒸馏烧瓶，已知易水解，装置B、D共同起到的作用是吸收水分，防止水解； （2）装置A制取氮气，发生反应的化学方程式为：； 装置C中碳粉还原SrO，化学方程式为，由于不清楚固体颜色，则需要从气体角度考虑，故证明SrO被完全还原的实验现象是D装置中无气泡逸出； 由已知条件可知，醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被氧化失去吸收能力，焦倍酚可吸收，故需要在装置D和E之间加一个盛有焦倍酚溶液的洗气瓶，确保生成的CO可被醋酸二氨合亚铜溶液吸收； （3）水解的方程式为：，用过量盐酸吸收生成的氨气，得到混合溶液，用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，则滴定终点溶液呈酸性，选择甲基橙做指示剂； ，则=，样品中的质量分数为； 若读数时，滴定前平视，滴定后俯视，标准液读数偏小，即V偏小，则测定结果偏大。 10．为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。 【制备晶体】利用图1装置(部分夹持装置略)制备晶体。 (1)盛装乙醇溶液的仪器的名称为 。 (2)含有键的数目为 (为阿伏加德罗常数的值)。的空间构型为 。 (3)A装置中发生反应的化学方程式为 。 (4)如图，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是 ；并不断搅拌，可观察到的现象为 。 (5)向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入乙醇析出晶体的原因是 。洗涤时最适宜的洗涤剂是 (填字母)。 A．乙醚  B．乙醇   C．乙醇与浓氨水体积比为的混合液  D．浓氨水 【测定纯度】测定硫酸四氨合铜晶体的纯度 取wg样品溶于蒸馏水配制成250mL溶液，准确量取25.00mL配制好的溶液，滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量KI溶液，滴加3滴淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液VmL。已知，，。 (6)的纯度为 (用含w、c、V的代数式表示)。若振荡锥形瓶时间长，空气进入较多，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)恒压分液漏斗 (2) 16 正四面体形 (3) (4) 防倒吸 先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色 (5) 难溶于乙醇，降低了的溶解度 C (6) 偏高 【分析】设计实验制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度，A装置中生成氨气，通入硫酸铜溶液中，并不断搅拌，先生成蓝色沉淀氢氧化铜，后沉淀溶解，得到深蓝色溶液，然后加入95%的乙醇，静置析出深蓝色硫酸四氨合铜晶体，以此解答。 【详解】（1）盛装乙醇溶液的仪器的名称为恒压分液漏斗； （2）一个氨分子中含有3个键，中含有键数：4+3×4=16，含有键的数目为16；中心原子价层电子对数为4+=4，没有孤电子对，空间构型为正四面体形； （3）A装置中固体氯化铵和氢氧化钙共热生成氨气，发生反应的化学方程式为； （4）氨气极易溶于水，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是防倒吸；根据分析，不断搅拌，可观察到的现象为先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色； （5）难溶于乙醇，降低了的溶解度，析出晶体；乙醇可以减少产物溶解，浓氨水能防止配离子解离，以减少产物损耗，故洗涤时最适宜的洗涤剂是乙醇与浓氨水体积比为的混合液，故选C； （6）根据关系式：，25.00mL配制好的溶液中含有，的纯度为=；若振荡锥形瓶时间长，空气进入较多，空气中的氧气会将碘离子氧化为，则测定结果偏高。 11．三氧化二镍()常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、CuS、以及少量的不溶杂质)为原料制备。 (1)煅烧。将一定量的镍铜矿与混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入的目的是 。 (2)酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、、、)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。 ①反应后所得溶液中含、、，写出酸浸时发生反应的化学方程式： 。 ②如何判断“酸浸”反应已经完成： 。 (3)除杂。将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将沉淀除去。[溶液中，，，，离子浓度沉淀完全] ①加入Ni粉的目的是除去溶液中的。不选择用调节pH的方法除去的原因是： 。 ②实际消耗Ni粉的量大于理论用量，原因是 。 (4)制备：请补充完整由除杂后得到的溶液制取的实验方案：量取，测得其中的浓度为， ，得到。(可选用的试剂：溶液、稀盐酸、溶液)。已知：样品在空气中煅烧，样品的固体残留率()随热解温度的变化如下图所示。 【答案】(1)将生成的SO2转化为CaSO4，防止污染环境，同时将SiO2转化为硅酸钙除去 (2) 当三颈烧瓶中不再产生气泡 (3) Cu2+和Ni2+沉淀的pH范围接近，难以用调节pH的方法除去Cu2+ Ni粉也能与稍过量的稀硫酸反应 (4)向其中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，边加边震荡，静置后向上层清液中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，无沉淀生成时，停止滴加，过滤并洗涤NiCO3沉淀，向最后一次洗涤液中先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，未产生白色沉淀，则证明NiCO3沉淀已洗净；将得到的NiCO3样品在空气中煅烧，假设起始NiCO3的物质的量为1mol，质量为119g，350℃时，对应固体残留为69.7%，质量为119g×69.7%≈83g，此时生成的固体Ni2O3，则NiCO3样品在空气中煅烧，加热到350℃分解一段时间，当固体质量不再变化时，停止加热 【分析】将一定量的镍铜矿与CaCO3混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧，将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、Ni2O3、CaSO4、CaSiO3)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应，将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将Ca2+沉淀除去。 【详解】（1）煅烧时加入CaCO3是将生成的SO2转化为CaSO4，同时将SiO2转化为硅酸钙除去； （2）①根据反应后所得溶液中含Cu2+、Ca2+、Ni2+，则酸浸时，Ni2O3与稀硫酸反应生成NiSO4、O2和H2O，发生反应的化学方程式：； ②由“酸浸”时，反应的化学方程式：，可知，当三颈烧瓶中不再产生气泡，则说明“酸浸”已经完成； （3）①已知Ksp[Cu(OH)2]=1×10−20，Ksp[Ni(OH)2]=1×10−15，当溶液中c(Ni2+)=1mol⋅L−1时，若铜离子完全沉淀，则c(Cu2+)=10−5mol⋅L−1，；Ni2+开始沉淀时，，Cu2+和Ni2+沉淀的pH范围接近，难以用调节pH的方法除去Cu2+； ②加入Ni粉除去溶液中的Cu2+，同时Ni粉也能与稍过量的稀硫酸反应，所以实际消耗Ni粉的量大于理论用量； （4）量取100mLNiSO4，测得其中NiSO4的浓度为1mol⋅L−1，向其中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，边加边震荡，静置后向上层清液中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，无沉淀生成时，停止滴加，过滤并洗涤NiCO3沉淀，向最后一次洗涤液中先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，未产生白色沉淀，则证明NiCO3沉淀已洗净；将得到的NiCO3样品在空气中煅烧，假设起始NiCO3的物质的量为1mol，质量为119g，350℃时，对应固体残留为69.7%，质量为119g×69.7%≈83g，此时生成的固体Ni2O3，400℃时固体残留率为63.2%，此时固体质量为 119g×63.2%≈75.2g，生成物为NiO，则NiCO3样品在空气中煅烧，加热到350℃分解一段时间，当固体质量不再变化时，停止加热，得到Ni2O3。 12．通过测定某蛋白质样品中氮元素的含量可以确定其优劣。“凯氏定氮法”测定蛋白质中含氮量的实验方案如下： (1)“消化”。将蛋白质样品与CuSO4溶液(作催化剂)和浓硫酸中的一种混合后放入三颈烧瓶中，实验装置如图所示，然后再滴加其中的另一种物质，在加热条件下充分反应，蛋白质中的氮元素转化为(NH4)2SO4。 ①滴液漏斗中盛放的物质是 。 ②装置B的作用是 。 ③反应结束后，打开止水夹K并不断通入N2，其原因是 。 (2)“吸收”。向得到的(NH4)2SO4中加入足量的NaOH溶液充分反应后，加热将所得NH3蒸出，然后用硼酸(H3BO3)溶液吸收，得到(NH4)2B4O7溶液。 ①硼酸是一元弱酸，易与水结合生成B(OH)，其水溶液显酸性的原因是 （用离子方程式表示）。 ②NH3与H3BO3反应生成(NH4)2B4O7的化学方程式为 。 (3)“测定”。称取0.8000g蛋白质样品，按照上述流程制取(NH4)2B4O7溶液，然后将其加水稀释至100mL。取出25.00 mL放入锥形瓶中，滴加几滴指示剂，然后用0.1000 moL·L−1盐酸标准溶液滴定，滴定终点时消耗盐酸的体积为20.00mL。已知：(NH4)2B4O7＋2HCl＋5H2O=2NH4Cl＋4H3BO3。 ①接近终点时滴加半滴盐酸溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂半滴液体不滴落， 。 ②该样品中氮元素的质量分数为 。（写出计算过程） 【答案】(1) 浓硫酸 作安全瓶，防止NaOH溶液倒吸 将生成的SO2赶入装置C中完全吸收 (2) H3BO3＋H2O⇌＋H＋ 2NH3＋4H3BO3=(NH4)2B4O7＋5H2O (3) 用锥形瓶内壁将其碰下来，并用蒸馏水将其冲入锥形瓶内 14% 【分析】蛋白质样品“消化”将氮元素转化为硫酸铵，在将生成的硫酸铵与氢氧化钠溶液混合并加热反应生成氨气，生成的氨气通入H3BO3溶液中吸收，最后用标准盐酸溶液滴定，计算样品中的氮含量。 【详解】（1）①将蛋白质样品在CuSO4催化下用硫酸消化分解，使氮元素转化为 ，所以滴液漏斗中盛放的物质是浓硫酸； ②装置B中导气管“长进短出”，B的作用是作安全瓶，防止NaOH溶液倒吸； ③蛋白质“消化”过程中，浓硫酸还原产生二氧化硫，反应结束后，打开止水夹K并不断通入N2，将生成的SO2赶入装置C中完全吸收。 （2）①H3BO3＋H2O⇌＋H＋，所以硼酸水溶液显酸性； ②根据元素守恒，NH3与H3BO3反应生成(NH4)2B4O7的化学方程式为2NH3＋4H3BO3=(NH4)2B4O7＋5H2O； （3）①接近终点时滴加半滴盐酸溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂半滴液体不滴落，用锥形瓶内壁将其碰下来，并用蒸馏水将其冲入锥形瓶内。 ②根据反应建立关系式2N~2NH3~(NH4)2B4O7~2HCl，n(N)=n(HCl)= 0.1000 moL·L−1×0.02L=0.002mol，该样品中氮元素的质量分数为。 13．已知配合物[CoSaLen]能模拟金属蛋白的载氧功能，具有还原性。科技工作者用水杨醛与乙二胺反应生成的配体与醋酸钴反应合成配合物[CoSaLen]的反应原理如下： 步骤1：在仪器A中加入水杨醛和乙醇，在搅拌的作用下加乙二胺，反应4~5min。然后通入并缓慢滴加醋酸钴溶液，加热回流。合成装置如下图所示。 步骤2：回流1h，沉淀转化为暗红色晶体。 步骤3：充分冷却后将溶液过滤、洗涤并干燥，得到配合物[CoSaLen]。 回答下列问题： (1)配合物[CoSaLen]中，Co元素的化合价为 ，Co元素的配位数为 。 (2)仪器B的名称是 ，该仪器的优点是 。 (3)合成配合物[CoSaLen]反应时，得到的另一产物的名称是 。 (4)仪器A中加入乙醇的作用是 。 (5)向仪器A中通入的作用是 。 (6)回流结束后进行如下操作：①关闭冷凝水  ②停止通氮气  ③停止加热。正确的操作顺序为 (填标号)。 (7)装置D的作用是 。 【答案】(1) +2 4 (2) 恒压滴液漏斗 平衡气压，使醋酸钴溶液顺利滴下 (3)乙酸或醋酸 (4)作为溶剂，使水杨醛和乙二胺溶解充分接触反应(合理即可) (5)排尽装置中的空气，防止配合物[CoSaLen]被氧化而变质 (6)③①② (7)液封，防止外界空气进入三颈烧瓶中 【分析】 在仪器A中水杨醛和乙二胺溶解在乙醇中充分反应生成，再通入排尽装置中的空气，缓慢滴加醋酸钴溶液，与充分反应生成配合物[CoSaLen]，然后充分冷却后将溶液过滤、洗涤并干燥，得到配合物[CoSaLen]，据此解答。 【详解】（1）由于中心原子和两个原子形成共价键，和两个原子形成配位键，配位键不影响中心原子的价态，所以配合物[CoSaLen]中，Co元素的化合价为+2价，Co元素的配位数为4； （2）由仪器构造可知，仪器B的名称是恒压滴液漏斗，该仪器的优点是：平衡气压，使醋酸钴溶液顺利滴下； （3）水杨醛与乙二胺反应生成的配体与醋酸钴反应合成配合物[CoSaLen]，得到的另一产物是，其名称是乙酸或醋酸； （4）乙醇是常用的有机溶剂，根据“相似相溶”原理，水杨醛与乙二胺均能溶于乙醇，则仪器A中加入乙醇的作用是：作为溶剂，使水杨醛和乙二胺溶解充分接触反应(合理即可)； （5）配合物[CoSaLen]具有还原性，易被氧化，所以向仪器A中通入的作用是：排尽装置中的空气，防止配合物[CoSaLen]被氧化而变质； （6）回流结束后，为防止倒吸，应继续通入氮气， 则先停止加热，然后关闭冷凝水，最后停止通氮气，因此正确的操作顺序为③①②； （7）配合物[CoSaLen]具有还原性，易被氧化，装置D用水液封，防止外界空气进入三颈烧瓶中，避免配合物[CoSaLen]被氧化，则装置D的作用是液封，防止外界空气进入三颈烧瓶中。 14．丙酮酸乙酯广泛应用于医药、生物、农药、食品、香料及化妆品等领域。实验室可采用乳酸乙酯进行催化氧化合成丙酮酸乙酯。实验反应原理如下： 已知：丙酮酸乙酯是无色液体，溶于乙醇、乙醚、丙酮，微溶于水，相对分子质量为116.丙酮酸乙酯易被溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯。 实验步骤： I．制备：在如图的三颈烧瓶中加入一定量三氯甲烷和溴化钠及盐酸，搅拌，控制温度在，光照条件下滴加乳酸乙酯和稍过量的次氯酸钠溶液，控制在内滴完。 Ⅱ．提纯：倒出反应液，加入10%碳酸钠溶液，分离出有机层，用饱和食盐水洗涤两次，并用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂得粗产品。粗产品经减压蒸馏得到精制丙酮酸乙酯17.8 g，色谱测定其纯度为98%。 回答下面问题： (1)仪器A的名称是 。 (2)制备丙酮酸乙酯过程，溴化钠在反应中起 作用。 (3)提纯丙酮酸乙酯的过程中，用饱和食盐水替代蒸馏水洗涤的目的是 。 (4)减压蒸馏的装置如下图所示，提纯丙酮酸乙酯中采用减压蒸馏技术，目的是 ；毛细管的作用是 。 (5)探究溴化钠与乳酸乙酯摩尔比(物质的量之比)对丙酮酸乙酯产率的影响，实验结果如图所示。为了提高产率，实验中采用的最佳的溴化钠与乳酸乙酯摩尔比为 ；随着溴化钠与乳酸乙酯摩尔比增大，丙酮酸乙酯产率先增大后减少，后减少的原因是 。 (6)本实验中丙酮酸乙酯产率为 。(保留2位有效数字) 【答案】(1)球形冷凝管 (2)催化 (3)降低丙酮酸乙酯的溶解度，减少丙酮酸乙酯损耗 (4) 降低沸点，防止在蒸馏过程中丙酮酸乙酯高温分解 平衡压强；并提供气化中心，防止暴沸；同时兼具搅拌作用 (5) 0.025 溴化钠的量增大，生成过多的溴与丙酮酸乙酯生成溴代丙酮酸乙酯，导致产率降低(合理即可) (6)75% 【分析】在三颈烧瓶中加入一定量三氯甲烷和溴化钠及盐酸，搅拌，控制温度在，光照条件下滴加乳酸乙酯和稍过量的次氯酸钠溶液，控制在内滴完，发生 反应，待反应完成后，倒出反应液，加入10%碳酸钠溶液，分离出有机层，用饱和食盐水洗涤两次，并用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂得粗产品。粗产品经减压蒸馏得到精制丙酮酸乙酯17.8 g，色谱测定其纯度为98%，据此回答。 【详解】（1）由图知，仪器A是球形冷凝管； （2）由实验反应原理如下： 可知，先被反应，后又被生成，故溴化钠在反应中起催化作用； （3）利用盐析原理，降低有机物在水中溶解度，用饱和食盐水替代蒸馏水洗涤可降低丙酮酸乙酯的溶解度，减少产品损失； （4）减压蒸馏可以降低沸点，防止在蒸馏过程中丙酮酸乙酯高温分解；毛细管与外界连通，可以平衡压强；并提供气化中心，防止暴沸；同时兼具搅拌作用； （5）如图所示，当溴化钠与乳酸乙酯摩尔比约为0.025时，丙酮酸乙酯的产率最高，故为了提高产率，实验中采用的最佳的溴化钠与乳酸乙酯摩尔比为0.025；已知丙酮酸乙酯易被溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯，若摩尔比过大，溴化钠的量增大，生成过多的溴与丙酮酸乙酯生成溴代丙酮酸乙酯，导致产率降低(合理即可)； （6）由题知，乳酸乙酯物质的量为，理论生成丙酮酸乙酯，质量，实际精制后质量17.8g，纯度为98%，则实际纯品质量，产率（保留 2 位有效数字）。 15．某研究小组采用如下方法制备二甲酸钾： 已知：①甲酸是一种无色、有刺激性气味的液体，有腐蚀性，沸点高于水，常压下，与水共沸，低压下，可与水有效分离；②；③二甲酸钾在酸性条件下稳定，而在中性或偏碱性的条件下即可分解为甲酸盐与甲酸。请回答： (1)①回流反应装置如图。冷凝管内回流的成分是 (填化学式)。 ②反应液搅拌的目的：使平稳逸出、 。 (2)下列有关说法正确的是_______。 A．该实验需在通风橱内进行 B．向反应器中添加反应物时，恒压滴液漏斗上口玻璃塞均需取下 C．为提高产率，分离产品后，母液应回收循环 D．混合液M为馏出物 (3)常压蒸馏，产品产率会下降，推测可能的原因： 。(从平衡移动的角度分析) (4)实验中可能涉及的主要操作如下： 。 请排序：_______→_______→a→_______→_______。(填序号) a．减压蒸馏 b．向三颈烧瓶中滴入溶液 c．向三颈烧瓶中滴入10mL甲酸 d．恒温干燥48小时 e．冷却结晶、过滤、洗涤 (5)产品收率。研究发现：反应后混合液中剩余的HCOOH越多，产品的收率越少。试分析产品收率下降的原因： 。(从的结构特点上分析) 【答案】(1) HCOOH、 使反应液混合均匀或均匀反应或防止受热不均匀 (2)AC (3)常压蒸馏，HCOOH与水共沸，HCOOH浓度减小，使平衡逆移，产率下降 (4)cb  ed (5)与过量的HCOOH形成氢键，不利于结晶 【分析】根据实验流程图可知，K2CO3溶液与甲酸混合搅拌时，应先加入酸在加入碱，其搅拌目的是使CO2平稳逸出，还能让反应液混合均匀或均匀反应或防止受热不均匀，随后通过减压蒸馏得到混合液M，并通过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥系列操作得到二甲酸钾晶体。 【详解】（1）由已知信息可知，甲酸常压下，与水共沸，低压下，可与水有效分离，故冷凝管内回流成分是HCOOH和H2O；反应液搅拌，除使CO2平稳逸出，还能让反应液混合均匀或均匀反应或防止受热不均匀。 （2）A．甲酸有刺激性气味、腐蚀性，所以需要在通风橱中进行，A正确； B．恒压滴液漏斗上口玻璃塞若取下，无法形成恒压，液体不能顺利滴下，不需要取下，B错误； C．母液中可能含有未反应完的反应物等，回收循环可提高原料利用率，进而提高产率，C正确； D．混合液M是经减压蒸馏得到，减压蒸馏是分离操作，蒸出的是低沸点物质（水），混合液是剩余液体，不是馏出物，D错误； 故答案选AC。 （3）由已知，常压蒸馏，HCOOH与水共沸，HCOOH浓度减小，使平衡逆移，产率下降。 （4）制备二甲酸钾，已知二甲酸钾在酸性条件下稳定，而在中性或偏碱性的条件下即可分解为甲酸盐与甲酸，故溶液应先加酸在加碱，则首先向三颈烧瓶中滴入10mL甲酸、再向三颈烧瓶中加入K2CO3溶液，然后60℃回流2h，接着进行减压蒸馏，之后冷却结晶、过滤、洗涤，最后恒温干燥48小时，所以顺序为c→b→a→e→d （5）根据提示从的结构特点上分析，可知这个题需从氢键入手，即过量甲酸会与形成氢键，不利于结晶。 16．硝基苯酚可用于染料、药物、炸药和香料的合成。某小组以苯酚为原料合成硝基苯酚并分离其同分异构体的过程如下。 Ⅰ．合成硝基苯酚(装置如图) (1)仪器a的名称为 。 (2)控制15-20℃反应30min，得到的黑色焦油状液体中含邻硝基苯酚( )与对硝基苯酚()。 ①若温度高于20℃，产率下降的原因可能是 。(写一条) ②写出生成邻硝基苯酚和NaHSO4的化学方程式： 。 Ⅱ．分离硝基苯酚的同分异构体 用冷水洗涤产品，直至洗涤液呈中性，改接水蒸气蒸馏装置(如图)，蒸出黄色油状液体冷却结晶、过滤，得到13.8g亮黄色针状固体产物。烧瓶f内剩余蒸馏残液经过脱色、冷却结晶、过滤，得到10.5g无色棱柱状固体产物。已知：在较强还原剂作用下，芳香硝基化合物中的硝基可还原为氨基。 (3)b的作用是 。 (4)当观察到c中产生 的现象时，即可停止水蒸气蒸馏。 (5)蒸馏残液可用 进行脱色。(填标号) a．次氯酸                b．过氧化氢                c．二氧化硫                d．活性炭 (6)结合操作和现象，从结构与性质的关系角度解释无色棱柱状固体产物是对硝基苯酚，而不是邻硝基苯酚： 。 (7)若苯酚的用量为23.5g，则对硝基苯酚(Mr=139)的产率= 。(计算结果保留3位有效数字) 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) 得到多硝基苯酚 +NaNO3+H2SO4 +NaHSO4+H2O (3)平衡气压，避免体系内压强过大 (4)不再有黄色油状液体流出 (5)d (6)邻硝基苯酚的存在分子内氢键，沸点低于对硝基苯酚；水蒸气蒸馏可以蒸出亮黄色针状固体，而无法蒸出无色棱柱状固体，说明亮黄色针状固体的沸点相对较低，为邻硝基苯酚，无色棱柱状固体为对硝基苯酚 (7)30.2% 【详解】（1）由仪器的外形可知a为恒压滴液漏斗； （2）①酚羟基可以活化苯环的两个邻位和一个对位，温度较高时硝化产物可能得到邻位和对位都有硝基的多硝基苯酚，因此产率下降； ②苯酚、NaNO3、H2SO4反应生成邻硝基苯酚、NaHSO4和H2O，方程式为+NaNO3+H2SO4+NaHSO4+H2O； （3）b是一根通大气的玻璃管，可以平衡气压，避免体系内压强过大； （4）蒸馏出的产品为黄色油状液体，因此当不再有黄色油状液体流出时即可停止蒸馏； （5）脱色剂需要疏松多孔具有吸附功能，活性炭有该功能，故选d； （6） 邻硝基苯酚羟基和硝基之间能形成分子内氢键，导致沸点降低，对硝基苯酚可以形成分子间氢键，导致沸点升高，因此对硝基苯酚的沸点高于邻硝基苯酚，水蒸气蒸馏可以蒸出亮黄色针状固体，而无法蒸出无色棱柱状固体，说明亮黄色针状固体的沸点相对较低，为邻硝基苯酚，无色棱柱状固体为对硝基苯酚。 （7）苯酚的物质的量为=0.25mol，理论上生成对硝基苯酚的质量为0.25mol×139g/mol=34.75g，产率为×100%≈30.2%。 17．过氧化镁在医学上可作解酸剂。某学习探究小组在实验室进行了制备以及含量测定实验。已知：常温下不溶于水，与酸反应生成；较稳定，加热时会分解生成和。请回答下列问题： (1)灼烧。①灼烧可在如图装置中进行，则仪器a、b分别为 、 (填名称)； ②灼烧的化学反应方程式为 。 (2)转化。向中先加入稳定剂和30%溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品。加入稳定剂的作用是 。 (3)测定。某研究小组拟用如图示的装置测定样品(含杂质)中的含量。 ①反应原理： (用化学反应方程式表示)和； ②反应结束后，先恢复至室温，然后移动右侧量气管直到两侧液面相平，最后平视刻度线读数并记录。该步骤如此操作的原因是气体密度受 、 因素影响； ③该小组记录的实验数据如下，样品的质量为mg；反应开始前量气管的读数为；反应结束后量气管的读数为bmL，则样品中过氧化镁的质量分数为 %(该实验条件下气体摩尔体积为)。 (4)若用长颈漏斗代替恒压滴液漏斗，测定的过氧化镁的质量分数会 (选填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。原因是 。 【答案】(1) 坩埚 泥三角 Mg2(OH)2CO32MgO+H2O+CO2↑ (2)避免和分解 (3) MgO2+2HCl=MgCl2+H2O2 温度 压强 (4) 偏低 用长颈漏斗代替恒压滴液漏斗，加入稀盐酸时，气体容易从长颈漏斗逸出，导致测得的氧气体积偏小，从而使计算出的过氧化镁的质量分数偏低 【分析】在测定MgO2含量时，利用MgO2与酸反应生成H2O2；将其转化为H2O2后，再经催化分解产生O2；通过量取氧气的体积，再计算出氧气的量，进而就可确定MgO2的量，样品中的MgO2的含量进一步即可计算出。 【详解】（1）①固体加热分解，应在坩埚中进行，使用坩埚加热时，坩埚应放在泥三角上，则a是坩埚，b是泥三角： ②灼烧Mg2(OH)2CO3分解生成氧化镁，二氧化碳和水，化学反应方程式为Mg2(OH)2CO32MgO+H2O+CO2↑； （2）由于MgO和H2O2反应制备MgO2的过程中放出大量的热，为了避免H2O2和MgO2分解对制备不利，需要加入稳定剂； （3）①依题意常温下MgO2不溶于水，与酸反应生成H2O2，推测其反应原理为MgO2+2HCl=MgCl2+H2O2和2H2O22H2O+O2↑，随后测量氧气体积进行换算出MgO2的质量； ②反应过程中会涉及热量的变化，因此反应后气体的温度会与室温不同，且量气管中气体的压强和外界的大气压不同，为了准确测量氧气的体积，要先等装置恢复至室温后，再通过移动右侧量气管使两侧液面相平从而确定氧气的体积； ③由题可知，氧气的体积为，因此生成氧气的物质的量为，那么根据反应MgO2+2HCl=MgCl2+H2O2和2H2O22H2O+O2↑，样品中MgO2的物质的量即为，故样品中MgO2的质量分数为； （4）用长颈漏斗代替恒压滴液漏斗，加入稀盐酸时，由于长颈漏斗与大气相通，气体容易从长颈漏斗逸出，导致测得的氧气体积偏小，从而使计算出的过氧化镁的质量分数偏低。 18、性质活泼，可以和许多物质发生反应。 Ⅰ．实验室用和反应制备(黄绿色粉末，易与水反应产生)。 已知：(反应剧烈，温度高时会产生副产物) (1)上述装置正确的连接顺序是： 。 A→___________→___________→___________→B→C(必要时可重复使用) (2)装置A中装溶液的仪器名称为 。饱和溶液的作用 。 Ⅱ．常温下和水反应缓慢，反应时，条表面缓慢产生少量气泡，数分钟后反应停止，未收集到气体，镁条表面失去光泽。 查阅资料：与水反应时，表面覆盖了致密的导致反应缓慢；和可以加快Mg与水反应。 同学们为了验证和对与水反应的促进作用，用与水反应后的条与4种盐溶液进行对比实验，结果如下。 实验序号 a b c d 盐溶液(均为) NaCl 溶液起始 5.1 8.3 7.0 7.8 30min时产生气体体积/mL 1.5 0.7 <0.1 1.4 气体的主要成分 30min时镁条表面情况 大量固体附着(固体可溶于盐酸) (3)根据的沉淀溶解平衡可解释和的作用。在水中存在的沉淀溶解平衡可用离子方程式表示为 。 (4)经检验，a中还生成少量其他气体，可进一步证明促进与水反应，检验该气体的方法是 。 (5)上表中能够说明对与水反应起促进作用的证据是 。 (6)b、d所得固体中还检验出碱式碳酸镁[用表示]，写出生成该固体的离子方程式 。 (7)综合实验a-d可以得到的结论是：和都能与作用加快与水反应， ； (补充两点)。 【答案】(1)DEC (2) 分液漏斗 除去氧气 (3) (4)用湿润的红色石蕊试纸接触气体，试纸变蓝则有产生 (5)时实验产生的气体体积远大于实验 (6) (7) 同浓度时，的作用大于 和共同存在时促进作用并未叠加 【分析】由实验装置图可知，装置A中亚硝酸钠饱和溶液与硫酸铵饱和溶液共热反应制备氮气，装置D为空载仪器，做安全瓶，起防倒吸的作用，装置E中盛有的硫酸亚铁饱和溶液用于吸收氧气，防止氧气干扰实验，装置C中盛有的浓硫酸用于干燥氮气，装置B中氮气与镁共热反应制备氮化镁，装置C中盛有的浓硫酸吸收水蒸气，防止水蒸气进入装置B中导致氮化镁水解，则装置的连接顺序为A→D→E→C→B→C。 【详解】（1）由分析可知，装置的连接顺序为A→D→E→C→B→C，故答案为：DEC； （2）由实验装置图可知，装置A中装亚硝酸钠溶液的仪器为分液漏斗；由分析可知，装置E中盛有的硫酸亚铁饱和溶液用于吸收氧气，防止氧气干扰实验，故答案为：分液漏斗；除去氧气； （3）氢氧化镁难溶于水，在溶液中存在如下溶解平衡：，故答案为：； （4）氯化铵在溶液中水解生成一水合氨和盐酸，水解生成的盐酸与镁反应生成氯化镁和氢气，盐酸浓度减小，导致水解平衡右移，反应生成的一水合氨浓度过大会发生分解生成氨气，反应生成的氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色，则检验氨气的方法为用湿润的红色石蕊试纸接触气体，试纸变蓝则有氨气产生，故答案为：用湿润的红色石蕊试纸接触气体，试纸变蓝则有产生； （5）由表格数据可知，实验b用到的盐溶液为碳酸氢钠溶液，实验c中用的盐溶液为氯化钠溶液，两溶液中阳离子相同，30分钟内，实验b产生的气体体积远大于实验c，说明碳酸氢根离子对镁与水反应起促进作用，故答案为：30min时实验b产生的气体体积远大于实验c； （6）b、d所得固体中还检验出碱式碳酸镁是因为溶液中的碳酸氢根离子与氢氧化镁反应生成碱式碳酸镁、碳酸根离子和水所致，反应的离子方程式为，故答案为：； （7）综合实验a-d可以得到的结论是溶液中铵根离子、碳酸氢根离子都能与氢氧化镁反应使氯化铵的水解平衡右移，增大溶液中的氢离子浓度，加快镁与水反应；实验a、实验b与实验c对比得到的结论是溶液中同浓度的铵根离子作用大于碳酸氢根离子；实验a和实验d对比得到的结论是铵根离子和碳酸氢根离子同时存在时促进作用并未叠加，故答案为：同浓度时，的作用大于；和共同存在时促进作用并未叠加。 19．盐与酸的反应是水溶液中常见的反应，某学习小组展开相关探究。 I．碳酸氢钠片抗酸容量(σ)的测定 (1)碳酸氢钠片能中和过多的胃酸(主要成分是HCl)，小组同学测定其抗酸容量的实验步骤如下： a．配制100mL0.2mol·L-1的盐酸溶液； b．称取mg碳酸氢钠片，溶于20mL水中，用上述盐酸溶液滴定至pH=3。 已知：碳酸氢钠片的抗酸容量是指用盐酸溶液滴定碳酸氢钠片水溶液至pH=3时，单位质量的碳酸氢钠片所消耗的盐酸的物质的量，即σ=。 ①步骤a需4mol·L-1盐酸的体积为 mL(保留1位小数)。 ②若步骤b中消耗盐酸的体积为VmL，则σ= mol·g-1。 ③以上实验步骤中，不需要用到的图中的实验仪器有 (填字母)。 Ⅱ．Na2HPO4—KH2PO4混合溶液抗酸能力的探究 【查阅资料】 ⅰ．抗酸能力是指溶液在加入少量酸(如HCl)后，其pH值基本保持不变的能力。加入酸的量相等时，溶液的pH变化越小，抗酸能力越强。 ⅱ．NapHPO4-KH2PO4混合溶液具有的抗酸能力，且能力大小与[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]、有关。 ⅲ．25℃，H3PO4的各级电离平衡常数分别为pKa1=2.2，pKa2=7.2，pKa3=12.7(pKa=-lgKa)。 【实验探究1】小组设计实验探究相同时，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]对混合溶液抗酸能力的影响，溶液配制方案如表。分别向溶液1、溶液2、溶液3中滴加0.1mol·L'盐酸，溶液的pH随加入盐酸滴数的变化情况如图所示。 溶液序号 组成 体积/mL 1 0.2mol·L-1NaCl溶液 10 2 0.2mol·L-1Na2HPO4溶液 5 0.2mol·L-lKH2PO4溶液 5 3 0.06mol·L-1Na2HPO4溶液 5 0.06mol·L-1KH2PO4溶液 5 (2)①已知A点时，=1，则此时溶液的pH= 。向溶液2中加入8滴0.1mol-1盐酸，发生反应的离子方程式为 。 ②实验显示，NaCl溶液不具有抗酸能力；当相同时，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]越大，混合溶液的抗酸能力越强，则曲线b表示溶液 (填溶液序号)。 【实验探究2】小组继续探究[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同时对混合溶液抗酸能力的影响，实验方案如表： 溶液 序号 试剂体积/mL pH 加入24滴0.1mol·L-1 盐酸后的pH 0.2mol·L-l NaKH2PO4溶液 0.2mol·L-l KH2PO4溶液 4 9 1 A1 A4 5 8 x A2 A5 6 5 5 A3 A6 (3)①表中x= 。 ②实验结果显示，当[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同时，越大，溶液的抗酸能力越强，能支撑该结论的实验结果是 (用含A1、A2、A3、A4、A5、A6的关系式表示)。 【答案】(1) 5.0 BD (2) 7.2 +H+= 3 (3) 2 (A1-A4)<(A2-A5)<(A3-A6) 【分析】控制变量的实验探究中要注意变量的唯一性，通过控制变量进行对比实验研究某一因素对实验结果的影响； 【详解】（1）①根据稀释前后HCl物质的量不变，可知步骤a需4mol•L-1盐酸的体积为。 ②已知：碳酸氢钠片的抗酸容量是指用盐酸溶液滴定碳酸氢钠片水溶液至pH=3时，单位质量的碳酸氢钠片所消耗的盐酸的物质的量，即σ=，则若步骤b中消耗盐酸的体积为VmL，则σ=。 ③步骤b涉及碳酸氢钠的溶解，以及滴定操作，故需要用到图中所示仪器中的100mL容量瓶、胶头滴管、锥形瓶、酸式滴定管。不需要用到的图中的实验仪器有B蒸发皿、D分液漏斗； （2）①已知Ka2=10-7.2，已知A点时，=1，则，则此时溶液的pH=7.2。向溶液2中加入8滴0.1mol-1盐酸，和氢离子结合成弱酸根离子：+H+=； ②实验结果显示，NaCl溶液不具有抗酸能力，加入盐酸后，c曲线pH变化最大，即曲线c表示溶液1；当相同时，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]越大，混合溶液的抗酸能力越强，则曲线b表示溶液3、曲线a表示溶液2； （3）①探究[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同时对混合溶液抗酸能力的影响，根据实验数据可知，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]应相同，故表中x=2； ②Na2HPO4溶液体积越大，KH2PO4溶液体积越小，越大，若实验结果显示，当[c(Na2HPO4)+c(KH2PO4)]相同时，越大，溶液的抗酸能力越强，能支撑该结论的实验结果是(A1-A4)＜(A2-A5)＜(A3-A6)。 20．NaClO在生产、生活中有广泛应用，84消毒液主要成分为NaClO。某小组设计实验制备NaClO并探究其性质。回答下列问题： 实验(一)制备NaClO。 实验装置如图所示： (1)装置B中试剂是 。 (2)写出装置C三颈烧瓶中发生反应的离子方程式 。 实验(二)探究外界因素对NaClO水解程度的影响(在本题设定温度范围内NaClO只发生水解反应，不考虑其他副反应)。 【查阅资料】NaClO水解程度，次氯酸溶液浓度可以通过荧光探针方法准确测定。 【提出猜想】 猜想1：其他条件相同，pH越大，NaClO水解程度越小； 猜想2：其他条件相同，NaClO浓度越小，NaClO水解程度越大； 猜想3：其他条件相同，适当升温，NaClO水解程度增大。 【设计实验】 实验方案如下(各溶液浓度均为0.10mol/L，每支试管各滴加3滴相同浓度的紫色石蕊溶液)： 序 号 温度 /℃ V(NaClO 溶液)/mL V(NaOH 溶液)/mL V(HCl溶 液)/mL V(H2O) /mL 褪色 时间/s 1 20 10.0 0 0 5.0 t1 2 20 5.0 0 0 10.0 t2 3 20 10.0 2.0 0 V1 t3 4 20 10.0 0 2.0 3.0 t4 5 30 10.0 0 0 5.0 t5 (3)在实验中，补充数据V1 = 。 (4)实验1、3、4测得结果：t3>t1>t4   ，能证明猜想1成立，请用平衡移动原理解释实验结果： 。实验1、2不能验证猜想2，其原因是c(NaClO)浓度越小，c(HClO)越小。请你提出改进方案： 。 (5)实验结果；t5<t1，但是，不能证明猜想3成立，其原因是 。 经过小组讨论，大家认为可以通过测定不同温度下NaClO水解平衡常数Kh，确定温度对NaClO水解程度的影响。 【查阅资料】，为溶液起始浓度。 【试剂与仪器】一定浓度的NaClO溶液、0.1000mol/L的盐酸、蒸馏水、pH计等。 【设计实验】测定30℃下NaClO水解平衡常数，完成表中实验。 序号 实验内容 记录数据 6 取20.00mLNaClO溶液，用0.1000mol/L盐酸滴定至终点，测NaClO溶液的浓度 消耗盐酸体积为VmL 7 测得30℃纯水的pH a 8 _______ b (6)分别在35℃、40℃下重复上述实验。 ①实验8的实验内容是 。 ②数据处理：30℃， (用含a、b、V的代数式表示)。 ③实验结论：，升高温度能促进NaClO水解。 【答案】(1)饱和食盐水 (2)Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O (3)3.0 (4) ClO-+H2OHClO+OH-，实验4中pH减小，促进平衡向右移动，c(HClO)增大，实验3中pH增大，平衡左移，c(HClO)减小 测定不同浓度NaClO溶液中c(HClO)，计算NaClO水解程度 (5)浓度不变时，升温，褪色反应速率本身也增大 (6) 测定30℃该浓度NaClO溶液的pH 【分析】实验（一）：装置A中发生反应MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，制备氯气；装置B中装有饱和NaCl溶液，目的为除去氯气中的氯化氢杂质；装置C中发生反应Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，制取NaClO，为避免温度过高发生副反应3Cl2+6OH-=5Cl-++3H2O影响产物纯度，实验采用冰水浴冷却并搅拌；安全瓶的作用是防倒吸，氢氧化钠溶液的作用是处理尾气避免污染环境。 实验（二）：该探究外界因素（pH、温度、浓度）对NaClO水解程度的影响，设计实验时通过调整加入水的体积保证各组实验的最终体积均相同，利用次氯酸的漂白性通过石蕊的褪色时间来判断NaClO水解程度的大小，水解程度越大，HClO浓度越大，褪色时间越短；实验1、2，可得NaClO浓度存在差异，去验证猜想2，但由于NaClO浓度越小，水解产生的HClO浓度越小，褪色时间较慢，无法判断水解程度，可以采用荧光探针方法准确测定HClO浓度进行定量计算；实验1、2、4可得pH存在差异，去验证猜想1；实验1、5可得温度存在差异，去验证猜想3，但由于温度越高，漂白能力越强，褪色反应的速率越快，无法证明HClO浓度一定增大，可以采用荧光探针方法准确测定HClO浓度进行定量计算。 【详解】（1）二氧化锰与浓盐酸反应，由于浓盐酸易挥发，故生成的氯气中混有氯化氢气体，B装置用饱和食盐水除去氯气中混有的氯化氢气体； （2）A中氯气与NaOH制取NaClO，离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O； （3）通过调整加入水的体积保证各组实验的最终体积均相同，因此需要补充V1 =3.0mL的水； （4）石蕊先变蓝后褪色，褪色与c(HClO)有关，根据次氯酸钠水解方程式ClO-+H2OHClO+OH-，实验4中pH减小，促进平衡向右移动，c(HClO)增大，实验3中pH增大，平衡左移，c(HClO)减小；浓度对水解程度影响是两个方面：一是平衡移动，二是改变体积，因此可以测定不同浓度NaClO溶液中c(HClO)，根据计算NaClO水解程度，最终判断浓度对水解程度的影响； （5）升温，对褪色有两个方面影响：一是升温，水解程度增大，c(HClO)增大，褪色速率增大；二是升温，褪色反应速率本身也要增大； （6）水解平衡常数表达式起提示作用，计算水解平衡常数需要3个物理量：对应温度下水的离子积常数；起始NaClO溶液浓度、30℃时，该浓度NaClO溶液的pH、NaClO溶液中c(NaClO)+c(NaOH)等于起始NaClO溶液浓度，分别求出3个量，代入水解平衡常数表达式中计算 则①实验8的实验内容是测定30℃该浓度NaClO溶液的pH； ②，，，。 1 学科网（北京）股份有限公司 $