题型05 有机实验分析（期中真题汇编，黑吉辽蒙专用）高二化学下学期

题型05 有机实验分析 2大高频考点概览 考点01 物质的分离提纯 考点02 物质的制备和测定 地 城 考点01 物质的分离提纯 1．(24-25高二下·辽宁葫芦岛·期中)下列叙述与如图所示装置相符的是(夹持装置已略去) A．测苯酚的 pH B．验证乙烯的还原性 C．的收集 D．分液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．测溶液pH时，pH试纸不能直接插入溶液中，会污染试剂，A错误； B．制得的乙烯中混有乙醇，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，干扰乙烯还原性验证，B错误； C．甲烷密度比空气小，选择向下排空气法收集，C正确； D．分液操作时需取下分液漏斗玻璃塞，D错误； 故答案选C。 2．(24-25高二下·辽宁大连·期中)以下关于物质的分离提纯及测定叙述错误的是 A．、和液态混合物可用蒸馏法分离提纯 B．利用红外光谱可获得乙醚分子中含有的化学键和官能团信息 C．丙烷的质谱图中，质荷比为43的峰归属于 D．通过核磁共振氢谱可以鉴别和 【答案】C 【详解】A．CH2Cl2、CHCl3和CCl4的沸点依次升高（分别为40℃、61℃、76℃），可通过蒸馏分离，A正确； B．红外光谱通过吸收峰反映化学键和官能团的特征振动，乙醚（含C-O键）的红外光谱可提供相关信息，B正确； C．丙烷（C3H8）的分子量为44，分子离子峰质荷比应为44。质荷比43的峰对应碎片离子，而非完整的，C错误； D．HCOOCH3（甲酸甲酯）的核磁氢谱显示两组峰（酯基H和甲基H），而CH3COOH（乙酸）的氢谱显示甲基峰和羧酸宽峰，两者明显不同，D正确； 故答案选C。 3．(24-25高二下·辽宁葫芦岛·期中)关于物质的分离、提纯，下列说法正确的是 A．可用过滤法分离水和乙醇 B．可用萃取和柱色谱法从青蒿中提取和分离青蒿素 C．可用蒸发结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 D．可用重结晶法分离碘和沙子的混合物 【答案】B 【详解】A.过滤适用于固液分离，水和乙醇互溶，无法过滤，应该用蒸馏法，A错误； B.萃取提取青蒿素，柱色谱分离纯化，符合实际工艺，B正确； C.苯甲酸溶解度随温度变化大，含泥沙应先过滤除泥沙，再重结晶，含少量食盐用重结晶，不是蒸发结晶，C错误； D.碘易升华，分离碘和沙子用升华法，重结晶适用于溶解度随温度变化差异大的固体混合物分离，D错误； 故答案选B。 4．(24-25高二下·辽宁葫芦岛·期中)提纯下列物质(括号内为少量杂质)，不能达到目的的是 选项 混合物 除杂试剂 分离方法 A 乙酸乙酯(乙酸) 饱和溶液 分液 B 苯(苯酚) NaOH溶液 分液 C 溴苯(溴) 溶液 分液 D 乙烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．乙酸乙酯在NaOH溶液中能够完全水解，在饱和碳酸钠中不完全水解，故除去乙酸乙酯中的乙酸应该用饱和碳酸钠溶液，然后分液即可，故A正确； B．苯不与NaOH反应，苯酚与NaOH生成可溶于水的苯酚钠，在通过分液可分离两者，故B正确； C．已知Na2SO3+Br2+H2O=Na2SO4+2HBr故除去溴苯中混有的Br2，可用Na2SO3溶液然后分液即可，故C正确； D．由于酸性高锰酸钾溶液能将乙烯氧化成CO2，故除去乙烷中的乙烯不能将气体通入酸性高锰酸钾溶液，否则将引入新的杂质，故D错误； 故答案为D。 5．(24-25高二下·内蒙古包头·期中)下列为四组相关实验目的和选择的试剂或方法正确的是 选项 实验目的 试剂或方法 A 乙醇(含少量水)的提纯 生石灰、蒸馏 B 分离碘和四氯化碳的混合液 直接分液 C 检验反应2Fe3++2I-=2Fe2++I2是否可逆 淀粉-KI溶液 D 验证金属Al具有导电性 加入稀盐酸，测溶液的导电率 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．生石灰能与水反应生成氢氧化钙，蒸馏可分离乙醇（沸点低），A正确； B．碘易溶于CCl4，无法直接分液，需蒸馏分离，B错误； C．淀粉-KI只能检测I2生成，无法判断Fe3+是否残留，应使用KSCN检验Fe3+，C错误； D．验证Al导电性应直接测其导电能力，而非测溶液导电率，D错误； 故选A。 6．(24-25高二下·黑龙江大庆·期中)下列有机物除杂(括号内为杂质)的试剂和方法均正确的是 A 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气 B 乙醇(水) 氧化钙 蒸馏 C 苯(苯酚) 浓溴水 过滤 D 乙醛(乙酸) 氢氧化钠溶液 分液 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．酸性高锰酸钾溶液会将乙烯氧化为二氧化碳，引入新杂质，无法有效提纯甲烷，A错误； B．氧化钙与水反应生成氢氧化钙，蒸馏时乙醇（沸点78℃）可蒸出，而氢氧化钙残留，B正确； C．苯酚与浓溴水生成的三溴苯酚可能溶于苯，且溴水过量会引入新杂质，无法通过过滤分离，C错误； D．乙醛和乙酸均能溶于氢氧化钠溶液，无法通过分液分离，D错误； 故选B。 7．(24-25高二下·黑龙江大庆·期中)实验室由环己醇制备环己酮的流程如图所示。 已知：主反应为，为放热反应；环己酮可被强氧化剂氧化；环己酮沸点为155℃，能与水形成沸点为95℃的共沸混合物。下列说法正确的是 A．分批次加入重铬酸钠主要是为了防止反应速率过快 B．反应后加入少量草酸的目的是调节溶液的pH至酸性 C．①的主要成分是环己酮与水共沸混合物，操作1为过滤 D．第四步加氯化钠固体作用是把环己酮和水分离 【答案】D 【分析】第一步环己醇用酸性重铬酸钠氧化为环己酮，第二步加少量草酸的目的是还原过量的氧化剂重铬酸钠，防止环己酮被氧化，第三步95℃蒸馏收集到环己酮和水的共沸物，第四步加氯化钠固体，可以增大水层的密度，从而把环己酮和水分离，第五步加入无水碳酸钾除去环己酮中少量的水再进行蒸馏得到纯环己酮，据此分析； 【详解】A．环己酮可被强氧化剂氧化，分批次加入重铬酸钠主要防止环己酮被氧化，A错误； B．加少量草酸的目的是还原过量的氧化剂重铬酸钠，防止环己酮被氧化，B错误； C．95℃蒸馏收集的馏分是环己酮和水的共沸物，①中是含有硫酸、硫酸钠和三价铬的硫酸盐的水相；液相3中仍含有少量的水，加入无水碳酸钾除水后③中是K2CO3水合物，即获取③的操作为过滤，环己酮沸点为155℃，则应收集155℃左右的馏分，操作1为蒸馏，C错误； D．液相2中水和环己酮互不相溶，加入氯化钠可增大水层的密度，有利于分液，从而把环己酮和水分离，D正确； 故选D。 8．(24-25高二下·内蒙古巴彦淖尔·期中)某实验小组设计如图装置完成乙炔的制备和性质探究。下列说法正确的是 A．a装置中的饱和食盐水可以换成蒸馏水，使产生乙炔更为纯净 B．d、e装置中溶液都会发生褪色现象，反应原理各不相同 C．f处产生明亮淡蓝色火焰，且有黑烟生成 D．收集乙炔气体时可采用向上排空气法 【答案】B 【详解】A．用饱和食盐水代替蒸馏水制乙炔的目的是控制反应速率，避免反应过于剧烈，A错误； B．d装置中溴水中的与乙炔发生加成反应，e装置中酸性溶液与乙炔发生氧化还原反应，B正确； C．乙炔燃烧火焰明亮，但不呈淡蓝色，C错误； D．乙炔的密度和空气的密度接近，不能用排空气法收集，D错误； 故选B。 9.某化学兴趣小组设计实验用苯甲酸和异丙醇制备苯甲酸异丙酯，用如图所示装置进行实验： 物质的性质数据如表所示： 物质 相对分子质量 密度 沸点 水溶性 苯甲酸 微溶 异丙醇 易溶 苯甲酸异丙酯 1.01 不溶 实验步骤： 步骤i.在图甲干燥的仪器中加入苯甲酸、异丙醇和浓硫酸，再加入几粒沸石； 步骤ii.加热至左右保持恒温半小时； 步骤iii.将图甲的仪器中的液体混合物进行如下操作得到粗产品： 步骤iv.将粗产品用图乙所示装置进行精制。 回答下列问题： (1)图甲中仪器a的名称为_______，仪器b的作用是_______，乙装置中水应从_______口进(填f或g)。 (2)制备苯甲酸异丙酯的化学方程式为_______。 (3)实验中加入的异丙醇需过量，其目的是_______；本实验一般采用水浴加热，水浴加热的优点是_______。 (4)步骤iii中操作I为_______，加入无水硫酸镁的作用_______。 (5)步骤iv中操作时应收集的馏分，如果温度计水银球位置偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为_______(填物质名称)。 (6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为27.88g，那么该实验的产率为_______%。 【答案】(1) 三颈烧瓶 球形干燥管的作用：冷凝回流，分水器的作用：当分水器中水面保持稳定，由此来判断反应基本完成 g (2) (3) 有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率，从而提高产率 受热均匀，容易控制温度 (4) 分液 干燥除水 (5)苯甲酸 (6)85 【分析】本实验将苯甲酸、异丙醇在浓硫酸作催化剂和脱水剂的作用下水浴加热制备苯甲酸异丙酯，反应原理为，制得苯甲酸异丙酯经过饱和碳酸钠溶液洗涤除去硫酸和苯甲酸等酸性杂质，干燥除去残留的水，最后通过蒸馏收集收集218 ℃的馏分，即可得到纯净的苯甲酸异丙酯，据分析答题。 【详解】（1）仪器的名称为三颈烧瓶，仪器b的作用是冷凝回流，当反应达到平衡态时，油水分离器中水面保持稳定，由此来判断反应基本完成，冷凝管中水流方向是下进上出，故进水口是g； （2）由分析可知，制备苯甲酸异丙酯的化学方程式为； （3）酯化反应为可逆反应，使异丙醇稍过量有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率，从而提高产率；采用水浴加热的方式是因为题干要求加热至左右保持恒温半小时，水浴加热使得受热均匀，容易控制温度； （4）该反应中采用浓硫酸做催化剂同时苯甲酸是酸性反应物，碳酸钠能与酸性杂质发生反应，加入碳酸钠的目的为除去酸性杂质，经过操作Ⅰ后得到有机层和水层，故操作Ⅰ是分液；无水硫酸镁能够吸水产生MgSO4·7H2O，所以加入硫酸镁作为干燥剂，除去残留的水； （5）水银球位置偏上则收集到的馏分温度偏高，可能使部分苯甲酸气化，所以杂质可能为苯甲酸； （6）24.4g苯甲酸的物质的量为，与异丙醇相比，苯甲酸不足，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为0.2mol×164g/mol=32.8g，则产率为。 地 城 考点02 物质的制备和测定 1．(24-25高二下·辽宁朝阳·期中)化学是一门以实验为基础的自然科学。下列实验装置和原理不能达到实验目的是 A．收集 B．验证次氯酸见光分解 C．制取 D．证明与水反应放热 【答案】C 【详解】A．氢气的密度小于空气，该装置属于向下排空气法，可以用于收集氢气，能达到实验目的，A不符合题意； B．新制氯水中的次氯酸见光易分解，生成盐酸和氧气，该装置能达到实验目的，B不符合题意； C．稀硫酸不与铜反应，不成生成，该装置和反应不能达到实验目的，C符合题意； D．与水反应：，大量放热，同时产生助燃的氧气使棉花燃烧，该操作能达到实验目的，D不符合题意； 故答案为：C。 2．(24-25高二下·辽宁大连·期中)下列操作达不到预期目的的是 ①将某卤代烃与氢氧化钠的水溶液共热，向冷却后的反应液中先加入盐酸除去过量氢氧化钠，再滴加AgNO3溶液，若产生白色沉淀，则证明该卤代烃为氯代烃 ②用乙醇和浓硫酸共热到170℃，生成的气体产物通入溴水，溴水褪色，说明生成乙烯 ③将苯与浓硫酸混合加热至70℃～80℃制备苯磺酸 ④将淀粉与少量稀硫酸加热一段时间后，冷却，再加入NaOH溶液调成碱性，再加入少量新制Cu(OH)2溶液加热，出现砖红色沉淀，证明淀粉已经水解完全 A．①② B．①③ C．①②④ D．①②③④ 【答案】C 【详解】①卤代烃水解后需用硝酸酸化，而非盐酸，否则引入Cl⁻会导致误判，①错误； ②乙醇与浓硫酸在170℃时发生消去反应生成乙烯，但副反应产生的SO2也能使溴水褪色，无法确定乙烯存在，②错误； ③苯磺酸制备需浓硫酸和70℃~80℃水浴加热，条件正确，③正确； ④砖红色沉淀仅证明水解发生，需结合碘水检测淀粉是否残留以判断是否完全，④错误； 综上，①②④错误； 选项C。 3．(24-25高二下·黑龙江龙东·期中)实验室由环己醇制备环己酮的流程如图所示。 已知：主反应为，为放热反应；环己酮可被强氧化剂氧化；环己酮沸点为155℃，能与水形成沸点为95℃的共沸混合物。下列说法正确的是 A．分批次加入重铬酸钠主要是为了防止反应速率过快 B．反应后加入少量草酸的目的是调节溶液的pH至酸性 C．①的主要成分是环己酮与水共沸混合物，获取③的操作为过滤 D．第四步加氯化钠固体目的是增大水层的密度，从而把环己酮和水分离 【答案】D 【分析】第一步环己醇用酸性重铬酸钠氧化为环己酮，第二步加少量草酸的目的是还原过量的氧化剂重铬酸钠，防止环己酮被氧化，第三步95℃蒸馏收集到环己酮和水的共沸物，第四步加氯化钠固体，可以增大水层的密度，从而把环己酮和水分离，第五步加入无水碳酸钾除去环己酮中少量的水再进行蒸馏得到纯环己酮，据此分析； 【详解】A．环己酮可被强氧化剂氧化，分批次加入重铬酸钠主要防止环己酮被氧化，A错误； B．加少量草酸的目的是还原过量的氧化剂重铬酸钠，防止环己酮被氧化，B错误； C．95℃蒸馏收集的馏分是环己酮和水的共沸物，①中是含有硫酸、硫酸钠和三价铬的硫酸盐的水相；液相3中仍含有少量的水，加入无水碳酸钾除水后③中是K2CO3水合物，即获取③的操作为过滤，环己酮沸点为155℃，则应收集155℃左右的馏分，操作1为蒸馏，C错误； D．液相2中水和环己酮互不相溶，加入氯化钠可增大水层的密度，有利于分液，从而把环己酮和水分离，D正确； 故选D。 4．(24-25高二下·吉林吉林·期中)下列关于各实验装置图的叙述正确的是 A．装置①：实验室制取乙烯 B．装置②：实验室制取乙酸乙酯 C．装置③：验证乙炔的还原性 D．装置④：验证溴乙烷发生消去反应 【答案】D 【详解】A．实验室制取乙烯需要浓硫酸与乙醇混合加热170℃，装置①中温度计不能测得反应溶液的温度，A错误； B．实验室制取乙酸乙酯，为了更好的分离混合物同时防止倒吸现象的发生，导气管要在饱和碳酸钠溶液的液面上，不能伸入到液面以下，B错误； C．电石中含有的杂质与水反应产生H2S也具有还原性，能够使酸性KMnO4溶液褪色，因此不能验证乙炔的还原性，C错误； D．溴乙烷发生消去反应生成烯烃，能够使溴的四氯化碳溶液褪色，而挥发的乙醇不能发生反应，因此可以达到验证反应产物，D正确； 故选D。 5．(24-25高二下·吉林白山·期中)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是 选项 实验过程及现象 实验结论 A 向3 mL 5%的CuSO4溶液滴入3～4滴5%的NaOH溶液，振荡后加入0.5 mL的乙醛溶液并加热，未产生砖红色沉淀 乙醛已经完全变质 B 向试管中加5 mL乙醇、15 mL浓硫酸和碎瓷片，加热，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 有C2H4生成 C 向苯酚溶液中滴加几滴饱和溴水，充分振荡后无白色沉淀 苯酚不与溴水反应 D 向试管中加入卤代烃(CH3CH2X)和0.5 mol·L-1NaOH溶液，加热，再向反应后的溶液中先加入硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，有浅黄色沉淀生成 卤代烃中X为Br原子 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．醛和新制氢氧化铜反应需要在碱性环境中，反应中氢氧化钠不足，未产生砖红色沉淀不能说明乙醛已经完全变质，A错误； B．乙醇易挥发，加热时产生的气体中含有乙醇，乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色，不确定乙醇是否发生消去反应生成乙烯，B错误； C．反应生成的少量三溴苯酚会溶于苯酚中，观察不到沉淀，不能说明苯酚与浓溴水不反应，C错误； D．向盛有少量一卤代乙烷的试管中加入氢氧化钠溶液并加热，发生取代反应生成乙醇和卤化钠，冷却后加入足量稀硝酸酸化，滴加硝酸银溶液后产生浅黄色沉淀，说明有机物中存在的卤素原子为溴原子，D正确； 故选D。 6．(24-25高二下·内蒙古·期中)用下图所示装置及药品进行实验，能达到实验目的的是 A．检验乙炔具有还原性 B．检验溴乙烷水解产物中含有Br C．检验乙醇与浓硫酸共热生成乙烯 D．验证乙酸、碳酸、苯酚的酸性强弱 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．电石和饱和食盐水反应制取的乙炔中含有杂质硫化氢，也能使酸性高锰酸钾褪色，故A不能达到实验目的，A错误； B．溴乙烷水解液呈碱性，应先加硝酸至溶液呈酸性，再加硝酸银溶液可检验水溶液中是否含溴离子，故B不能达到实验目的，B错误； C．乙醇易挥发，乙醇和浓硫酸反应可能生成还原性气体二氧化硫，乙烯，乙醇、二氧化硫、乙烯都能使高锰酸钾溶液褪色，该装置中高锰酸钾褪色，不能说明乙醇与浓硫酸共热生成乙烯，故C不能达到实验目的，C错误； D．醋酸具有挥发性，与醋酸反应生成二氧化碳，说明醋酸酸性强于碳酸，将气体通入到除去挥发的后，通入苯酚钠生成苯酚，说明碳酸酸性强于苯酚，根据强酸制弱酸，该装置能验证乙酸、碳酸、苯酚的酸性强弱，能达到实验目的，D正确； 故选D。 7．(24-25高二下·黑龙江龙东·期中)下列实验操作能达到其对应目的的是 实验目的 操作 A 检验醛基具有还原性 在试管中加入2mL 10%的NaOH溶液，加入5滴5%的溶液，振荡后加入0.5mL乙醛溶液，加热。观察现象 B 检验氯乙烷是否发生水解 氯乙烷与NaOH溶液共热后，滴加溶液，观察是否出现白色沉淀 C 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，观察现象 D 欲证明中含有碳碳双键 取该物质适量于试管中，滴入酸性溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．检验醛基具有还原性，在试管中加入2mL10%的NaOH溶液，加入5滴5%的溶液，振荡后加入0.5mL乙醛溶液，加热，观察是否有砖红色沉淀产生，有砖红色沉淀产生证明醛基具有还原性，故A正确； B．检验氯乙烷是否发生水解，氯乙烷与NaOH溶液共热后，先加中和NaOH至溶液呈酸性，再滴加溶液，防止NaOH与反应生成沉淀干扰实验，故B错误； C．乙醇和水都能与钠反应生成氢气，故C错误； D．酸性溶液与碳碳双键和-CH2OH中的羟基都能反应，故D错误； 故选A。 8．(24-25高二下·黑龙江龙东·期中)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：    下列说法错误的是 A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃ C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度 【答案】B 【详解】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确； B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误； C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确； D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确； 故选B。 9．(24-25高二下·内蒙古呼伦贝尔·期中)茉莉醛具有优雅的茉莉花香味，是一种广泛应用于化妆品、洗涤剂和空气清新剂的合成香料。制备茉莉醛的一种反应原理、发生装置、工艺流程和有关数据如下所示。 I．反应原理： Ⅱ．发生装置：                           Ⅲ．工艺流程： Ⅳ.有关数据： 物质 相对分子质量 密度(g/mL) 沸点/℃ 苯甲醛 106 1.04 179 庚醛 114 0.82 153 茉莉醛 202 0.97 287 回答下列问题。 (1)仪器b的名称是_______。 (2)“操作I”的名称是_______；乙醇的作用是_______；无水的作用是_______。 (3)根据题给数据，所得茉莉醛产率约为_______(保留三位有效数字)。 (4)检验茉莉醛中的官能团所使用的试剂的加入顺序为：先加入_______酸化后再加入_______。 【答案】(1)球形冷凝管 (2) 分液 作溶剂，增大苯甲醛的溶解度 干燥 (3)41.7 (4) 银氨溶液 溴水或酸性高锰酸钾 【分析】碱性条件下，加入乙醇做反应溶剂增加苯甲醛的溶解度，苯甲醛与庚醛水浴加热发生信息反应制备茉莉醛，反应后溶液经冷却、分液得到含有茉莉醛的有机层，水洗、分液得到除去乙醇的粗茉莉醛，向粗茉莉醛中加入无水硫酸钠进行干燥除水，经过滤、蒸馏除去粗茉莉醛中未反应的苯甲醛和庚醛。 【详解】（1）根据装置图，仪器b的名称是球形冷凝管； （2）“操作I”得到有机层，可知“操作I”的名称是分液；乙醇作溶剂，增大苯甲醛的溶解度，使苯甲醛与氢氧化钾、庚醛充分接触；无水的作用是干燥除水。 （3）由题给数据可知，苯甲醛的物质的量： 、庚醛的物质的量为，由方程式可知，苯甲醛过量，庚醛完全反应，所得茉莉醛的理论产量为0.06mol，茉莉醛产率约为； （4）茉莉醛中含有碳碳双键、醛基，用银氨溶液检验醛基，用溴水检验碳碳双键，由于溴水能氧化醛基，所以检验茉莉醛中的官能团所使用的试剂的加入顺序为：先加入银氨溶液检验醛基，酸化后再加入溴水检验碳碳双键。 1．(24-25高二下·辽宁大连·期中)下列有关物质分离或提纯的方法正确的是 选项 待提纯物质 杂质 主要操作方法 A 溴苯 苯 加入铁粉和溴，过滤 B 苯甲酸 氯化钠 适量热水溶解，缓慢冷却结晶 C 乙烷 乙烯 通入溴的CCl4溶液中 D 乙酸乙酯 乙酸 加入饱和氢氧化钠溶液，分液 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．溴苯中杂质为苯，加入铁粉和溴，铁粉与溴反应生成溴化铁（催化剂），会催化苯与溴反应生成溴苯，无法有效分离溴苯和苯，A错误； B．苯甲酸在热水中溶解度较大，在冷水中溶解度较小，氯化钠溶解度随温度变化不大，适量热水溶解后，缓慢冷却结晶，苯甲酸优先析出晶体，氯化钠留在母液中，过滤后可得较纯苯甲酸，B正确； C．虽然乙烯可以和溴单质发生加成反应生成1,2-二溴乙烷；乙烷与溴单质不反应，但是乙烷可溶于四氯化碳导致乙烷的损失，而且溴单质易挥发，会引入新的杂质，C错误； D．加入饱和氢氧化钠溶液，虽可中和乙酸生成可溶于水乙酸钠，但强碱条件会使乙酸乙酯水解生成乙酸钠和乙醇，导致产品损失和引入新杂质，D错误； 故选B。 2．(24-25高二下·辽宁大连·期中)下列实验操作正确且能达到实验目的的是 A．除去苯中混有的甲苯：向混合液中加入溶液，再加入溶液，分液 B．判断某卤代烃中的卤素为溴原子：加入溶液，充分加热，冷却后，加入溶液，观察沉淀颜色 C．乙醛具有还原性：在试管中先加入溶液，再加入5滴溶液，得到新制的，振荡后加入乙醛溶液，加热后得到砖红色沉淀 D．制备溴苯：向烧瓶中加入一定量的苯和溴水，再将铁粉加入混合液中 【答案】A 【详解】A．甲苯在酸性高锰酸钾溶液中被氧化为苯甲酸，加入NaOH溶液后，苯甲酸转化为水溶性的苯甲酸钠，分液可分离出苯层，达到除杂目的，A正确； B．卤代烃水解后需先加硝酸酸化以中和过量的NaOH，否则直接加AgNO3会生成AgOH沉淀干扰检测，B错误； C．制备新制Cu(OH)2需在强碱性环境中，正确操作应为先加足量NaOH溶液，再加少量CuSO4溶液。选项C中NaOH量不足且顺序错误，无法有效反应。C错误； D．制备溴苯需苯与液溴在Fe催化下反应，溴水中溴浓度低且含大量水，无法有效生成溴苯。D错误； 故选A。 3．(24-25高二下·辽宁大连·期中)下列实验方案及处理方法错误的是 A．苯酚沾在皮肤上用酒精冲洗，再用水冲洗 B．把表面附有黑色氧化铜的热铜丝伸入1-丙醇中，可以使铜丝表面恢复光亮的红色 C．用过滤的方法分离苯和三溴苯酚 D．分离乙醇和水时，先加入生石灰，再蒸馏 【答案】C 【详解】A．苯酚易溶于酒精，用酒精冲洗可有效去除皮肤上的苯酚，再用水冲洗干净，A正确； B．热铜丝表面的CuO与1-丙醇在高温下发生反应，CuO被还原为Cu，铜丝恢复光亮，符合氧化还原反应原理，B正确； C．苯和三溴苯酚均为有机物，结构相似，可能互溶形成均相溶液，无法通过过滤分离，C错误； D．生石灰与水反应生成Ca(OH)2，蒸馏时乙醇（沸点78℃）可被蒸出，从而分离乙醇和水，D正确； 故答案为：C。 4．(24-25高二下·吉林吉林·期中)超分子有分子识别特性。“杯酚”可与形成超分子(结构如图)，借助杯酚分离、固体混合物的实验过程如下。       下列说法正确的是 A．中与杯酚通过共价键相互结合 B．溶于甲苯，杯酚溶于氯仿 C．蒸馏滤液可获得 D．杯酚可由与甲醛溶液发生加聚反应合成 【答案】B 【分析】按照分离过程，过滤1所得的滤液A为的甲苯溶液，M不溶于甲苯，加入氯仿后M中的杯酚溶解，M中不溶，过滤2所得的滤液B为杯酚的氯仿溶液，分离杯酚的氯仿溶液，得到的"杯酚"能够循环使用，据此分析解题。 【详解】A．超分子M是由C60与杯酚通过通过范德华力相互结合，A错误； B．由分析可知，甲苯溶解而不溶解M，氯仿溶解杯酚而不溶解，B正确； C．由分析可知，蒸馏滤液B可回收氯仿和杯酚，C错误； D．杯酚由对甲基苯酚与甲醛反应合成，该反应为酚醛缩聚反应，D错误； 故选B。 5．(24-25高二下·内蒙古呼和浩特·期中)下列方案设计、现象和结论都正确的是 选项 目的 方案设计 现象和结论 A 验证分子中的碳碳双键 取样与适量酸性溶液混合，充分反应，观察现象 酸性溶液褪色，说明样品分子中含有碳碳双键 B 苯酚的检验 苯中可能含有苯酚，取样后滴入足量的浓溴水 无白色沉淀生成，苯中不含苯酚 C 淀粉水解程度检验 淀粉溶液在稀存在下水浴加热一段时间，加适量溶液，使其呈碱性，再与银氨溶液混合水浴加热 有光亮的银镜生成，说明淀粉已经水解 D 探究有机物基团间的相互影响 分别向两支盛有苯和甲苯的试管中滴加酸性高锰酸钾溶液，振荡。 盛有苯的试管中溶液紫红色不褪去，盛有甲苯的试管中溶液紫红色褪去，则甲苯中的甲基对苯环有影响 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．CH2=CHCHO中的醛基属于还原性基团，也能被酸性KMnO4氧化而导致溶液褪色，无法单独证明碳碳双键存在，A错误； B．苯酚与浓溴水生成的沉淀能溶于苯，无法通过是否产生沉淀判断苯酚的存在，B错误； C．淀粉水解后，加适量中和溶液至碱性，可避免银氨溶液与硫酸反应，后面产生银镜说明淀粉水解产生了葡萄糖，可证明淀粉已水解，C正确； D．甲苯使高锰酸钾褪色是苯环活化甲基的结果，结论中“甲基影响苯环”描述错误，结论应该是甲苯中的苯环对甲基有影响，D错误； 故答案选C。 6．(24-25高二下·黑龙江哈尔滨·期中)下列实验装置能达到实验目的的是 A．证明乙炔可使溴水褪色 B．比较乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱 C．实验室制备及收集乙烯 D．制备晶体 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．实验室制备乙炔时，电石中含硫化钙等杂质，与水反应会生成等还原性杂质气体，也能使溴水褪色，该装置中未除去杂质气体，无法证明是乙炔使溴水褪色，A错误； B．乙酸与碳酸钠反应生成，说明乙酸的酸性强于碳酸；但乙酸易挥发，挥发出的乙酸可直接与苯酚钠反应生成苯酚，干扰碳酸与苯酚的酸性比较，需先通过饱和溶液除去乙酸蒸气，B错误； C．乙烯密度与空气接近，不能用向上排空气法收集，应采用排水法收集，C错误； D．在乙醇中溶解度小于在水中的溶解度，向配合物溶液中加入乙醇可降低其溶解度，促使晶体析出，装置操作合理，D正确； 故答案选D。 7．(24-25高二下·黑龙江双鸭山·期中)根据实验目的，下列方案设计、现象和结论都正确的是 实验目的 方案设计 现象和结论 A 证明乙酰水杨酸中存在酯基 将乙酰水杨酸溶液分装于两支试管中：试管①中滴入几滴FeCl3溶液；试管②中先滴入NaOH溶液，加热，再加入H2SO4溶液酸化，振荡后再滴入几滴FeCl3溶液 试管①中溶液未变紫色；试管②中溶液变紫色 乙酰水杨酸中存在酯基 B 证明乙醛中有醛基 向氨水中滴加溶液至产生的沉淀恰好溶解后，滴入几滴乙醛，水浴加热， 产生银镜，证明乙醛有氧化性 C 探究淀粉酸性条件下的水解程度 向淀粉溶液中加稀硫酸，加热，一段时间后取样，加入新制氢氧化铜，加热 未出现砖红色沉淀，淀粉溶液未水解 D 探究1-溴丙烷中含有溴原子 向试管中加入1-溴丙烷和的溶液，加热，再向反应后的溶液滴加溶液 产生淡黄色沉淀，证明1-溴丙烷中含有溴原子 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．将乙酰水杨酸溶液分装于两支试管中：试管①中滴入几滴FeCl3溶液，试管①中溶液未变紫色，说明乙酰水杨酸不含酚羟基；试管②中先滴入NaOH溶液，加热，再加入H2SO4溶液酸化，振荡后再滴入几滴FeCl3溶液，试管②中溶液变紫色，说明乙酰水杨酸含有酯基，水解的产物中含有酚羟基，故A正确； B．乙醛与银氨溶液反应生成银镜，同时乙醛被氧化为乙酸，体现乙醛的还原性，而非氧化性，故B错误； C．淀粉水解后，没有加NaOH中和硫酸，不能检验葡萄糖，则不能证明淀粉未发生水解，故C错误； D．1-溴丙烷发生水解反应生成KBr，先加足量硝酸酸化，再加入硝酸银，产生淡黄色沉淀，可检验1-溴丙烷中含有溴原子，故D错误； 故答案为A。 8．(24-25高二下·黑龙江双鸭山·期中)下列关于有机物的鉴别或分离方法正确的是 A．除去乙炔中的H2S：可以用酸性溶液 B．除去苯甲酸中的NaCl和泥沙：溶解、蒸发浓缩、冷却结晶 C．可用新制氢氧化铜悬浊液鉴别苯、乙醛和醋酸溶液 D．CH3CH2COOCH3和CH3COOCH2CH3的元素分析仪结果、核磁共振氢谱谱图均相同 【答案】C 【详解】A．酸性KMnO4溶液会氧化乙炔，无法选择性除去H2S，A错误； B．苯甲酸的溶解度随温度变化大，氯化钠的溶解度随温度变化小，所以提纯苯甲酸的操作为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到苯甲酸，B错误； C．新制Cu(OH)2悬浊液常温下与醋酸反应溶解，溶液变蓝，与乙醛共热生成砖红色沉淀，与苯分层，可鉴别三者，C正确； D．CH3CH2COOCH3和CH3COOCH2CH3中均含3种H，但各种氢原子的具体位置不同，则二者的核磁共振氢谱中峰的位置不相同，D错误； 故选C。 9．(24-25高二下·辽宁沈阳·期中)某废旧金属材料中主要含、、、、、、和可燃性有机物，现利用下列工艺流程回收部分金属及金属化合物。下列说法正确的是 A．“碱浸”时发生反应的固体为Al2O3 B．“焙烧”的目的仅是除去可燃性有机物 C．“操作Ⅲ”为蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥 D．“酸浸1”后加入试剂发生的反应均为置换反应 【答案】A 【分析】经焙烧处理将Fe、Cu、Al转化为氧化物，同时除去可燃性有机物，碱浸时只有三氧化二铝能与氢氧化钠反应：，得到滤液1最终加工得到铝单质，滤渣1主要成分是氧化铁、四氧化三铁、FeO、CuO，加入硫酸酸浸且加入过量的铁单质，过滤得到滤液Ⅱ(硫酸亚铁溶液)，滤渣Ⅱ主要为Cu、Fe，向滤渣Ⅱ中加入稀硫酸，Fe与稀硫酸反应而铜与稀硫酸不反应，过滤得到Cu单质。 【详解】A．碱浸时只有氧化铝能与氢氧化钠反应：，A正确； B．焙烧处理将转化为氧化物，同时除去可燃性有机物，B错误； C．由于硫酸亚铁容易被氧化，所以“操作Ⅲ”为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥，C错误； D．“酸浸1”后加入试剂除了发生铁单质与铜离子发生的置换反应外，另外还发生了的归中反应，D错误； 故选A。 10．(24-25高二下·辽宁沈阳·期中)下列实验操作、现象和结论都正确的是 选项 实验操作及现象 结论 向碳酸钠溶液中加入冰醋酸，将生成的气体直接通入到苯酚钠溶液中，产生白色浑浊 酸性：醋酸碳酸苯酚 将还原铁粉在空气中加热到红热，散入到高温水蒸气中反应，取少量固体产物，加盐酸溶解，滴入KSCN溶液，溶液变成红色 红热的铁能与水蒸气反应生成Fe3O4 试管中加入的溶液，再加滴稀溶液，混匀后加入葡萄糖溶液，加热，出现砖红色沉淀 葡萄糖具有还原性 已知3+是红棕色，将通入溶液中，溶液先变为红棕色，一段时间后又变成浅绿色 与络合反应速率比氧化还原反应速率快，但氧化还原反应的平衡常数更大 A． B． C． D． 【答案】D 【详解】A．冰醋酸与碳酸钠反应生成气体，但挥发的醋酸会直接与苯酚钠反应生成苯酚，无法证明碳酸酸性强于苯酚，A错误； B．铁与水蒸气反应生成，但与盐酸反应生成和，若未被氧化，KSCN不会显红色，现象可能由被氧化导致，无法直接证明产物为，B错误； C．葡萄糖与新制反应需碱性环境，但NaOH量不足，无法形成有效反应条件，砖红色沉淀未正确生成，C错误； D．与先快速络合显红棕色，后发生氧化还原反应生成浅绿色的，说明络合速率快但氧化还原更彻底，D正确； 故答案选D。 11．(24-25高二下·吉林吉林·期中)下列实验可达到实验目的的是 选项 A B 实验 由MgCl2·6H2O制备无水MgCl2 检验FeSO4是否被氧化 装置 选项 C D 实验 用丙酮萃取溴水中的溴 在用玻璃塞密封的锥形瓶中用无水Na2SO4干燥乙酸乙酯 装置 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．加热时会水解，且生成的易挥发，直接加热无法制得无水，应在气流中加热，且蒸发溶液应该用蒸发皿，A错误； B．检验是否被氧化，即检验是否含，应选溶液，铁氰化钾溶液是检验的，B错误； C．丙酮与水互溶，不能作萃取剂萃取溴水中的溴，C错误； D．无水可干燥乙酸乙酯，且用玻璃塞密封锥形瓶不影响，D正确； 故答案选D。 12．(24-25高二下·吉林白山·期中)下列除杂试剂和方法正确的是 选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法 A 乙醚(水) 金属钠 蒸馏 B CuCl2（Fe2+） 加CuO调pH至4 过滤 C HCl(Cl2) 饱和食盐水 洗气 D C2H5Br(Br2) NaOH溶液 分液 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．金属钠与水反应生成NaOH和H2，可除去乙醚中的水，蒸馏后乙醚（沸点低）优先蒸出，残留NaOH溶液，A正确； B．Fe2+在pH=4时不会沉淀（Qc远小于Fe(OH)2的Ksp），且CuO无法氧化Fe2+为Fe3+，无法通过调节pH除去Fe2+，B错误； C．饱和食盐水会优先吸收HCl（溶解度极高），导致目标气体损失，而Cl2溶解度虽低但仍有残留，无法有效除杂，C错误； D．NaOH会水解C2H5Br生成C2H5OH，破坏原物质，D错误； 故选A。 13．(24-25高二下·吉林吉林·期中)初步分离环己醇、苯酚、苯甲酸混合液的流程如图。下列说法错误的是 A．环己醇、苯酚、苯甲酸粗产品依次由①、②、③获得 B．若试剂a为碳酸钠，可以通过观察气泡现象控制试剂用量 C．“操作X”为蒸馏，“试剂b”可选用盐酸或CO2 D．试剂c可以选用盐酸或硫酸 【答案】B 【分析】实验室中初步分离环己烷、苯酚、苯甲酸混合液，先向混合液中加入碳酸氢钠溶液，苯甲酸与碳酸氢钠反应生成苯甲酸钠进入水相I，苯甲酸钠用稀盐酸或硫酸调节pH酸化可以得到苯甲酸，进一步处理得产品③为苯甲酸，有机相I中有环己烷和苯酚，可以加入氢氧化钠或碳酸钠将苯酚转化为苯酚钠使其进入水相Ⅱ，调节pH进一步处理后得产品②为苯酚，则有机相Ⅱ为环己烷，通过洗涤、干燥等进一步处理可分离出产品①环己烷。 【详解】A．由分析，产品①、②、③依次为环己烷、苯酚、苯甲酸，A正确； B．由分析，有机相I中有环己烷和苯酚，苯酚和碳酸钠反应得碳酸氢钠，不会产生CO2，没有气泡产生，B错误； C．操作X是分离出环己烷，液态有机物分离，且沸点相差较大，可以用蒸馏，试剂b是将苯酚钠转化为苯酚，可以用盐酸或CO2，C正确； D．试剂c是将苯甲酸钠转化为苯甲酸，强酸可以实现，故试剂c可以选用盐酸或硫酸，D正确； 故答案选B。 14．(24-25高二下·吉林长春·期中)苯乙酮是重要的化工原料，常用作有机化学合成的中间体、纤维树脂等的溶剂和塑料的增塑剂，可以用于调配樱桃、番茄、草莓、杏等食用香精，也可用于烟用香精，其合成路线如下： 已知：①苯乙酮：无色晶体，能与氯化铝在无水环境下形成稳定的配合物 ②制备过程中存在副反应：。 相关物质的部分性质如下表。 物质 沸点/℃ 密度/()(下) 溶解性 苯乙酮 202 1.03 不溶于水，易溶于多数有机溶剂 苯 80 0.88 难溶于水 乙酸 118 1.05 能溶于水、乙醇、乙醚等有机溶剂 乙酸酐 139.8 1.08 遇水反应，溶于氯仿、乙醚和苯 主要实验步骤：用如图所示装置进行反应(部分夹持、加热装置已省略)，迅速称取20.0g无水加入三颈烧瓶中，再向三颈烧瓶中加入30.0mL苯，边搅拌边滴加6.12g乙酸酐和10.0mL苯，在120℃恒温下回流一段时间。(注：本实验中用到的苯、乙酸酐中均不含水) 请回答以下问题： (1)仪器K的名称是___________；仪器M中支管的作用是___________。 (2)为了防止氯化铝和乙酸酐水解，该反应需在无水条件下进行。已知乙酸酐在酸性水溶液中，通过水解反应只生成一种产物；试写出乙酸酐在酸性水溶液中总水解反应的化学方程式：___________。 (3)该反应装置的加热方式应为___________(填“水浴”或“油浴”)，反应中使用的氯化铝大大过量，原因是___________。 (4)粗品提纯过程： ①冰水浴冷却下，边搅拌边滴加浓盐酸与冰水的混合液，直至固体完全溶解后停止搅拌，静置、分液； ②水层用苯萃取，萃取液并入有机层； ③依次用5% NaOH溶液和水各20.0mL洗涤有机层； ④将有机层放入锥形瓶中并加入无水，然后过滤，取滤液； ⑤对滤液进行蒸馏，收集产品。 第③步用5% NaOH溶液洗涤有机层的目的是___________；第⑤步蒸馏应在___________(填标号)温度范围内收集馏分。 A．116~120℃                B．138~142℃                    C．202℃左右 (5)经蒸馏后收集到5.76g苯乙酮，则苯乙酮的产率是___________(用百分数表示) 【答案】(1) 球形冷凝管 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体能顺利流下 (2) (3) 油浴 氯化铝不仅作催化剂，苯乙酮及乙酸均会消耗氯化铝，故需过量以保证反应完全 (4) 中和有机层中的、HCl等酸性物质，生成盐后进入水层(合理即可)； C (5)80% 【分析】为防止氯化铝水解，失去催化活性，防止乙酸酐水解，迅速称取20.0g无水氯化铝，加入反应瓶中，再加入30mL无水苯；反应放热，滴加太快，温度过高，反应不易控制，所以边搅拌边滴加6.5g新蒸出的乙酸酐和10mL无水苯，水浴加热直至气体全部逸出，得苯乙酮粗产品。 【详解】（1）①由图可知，仪器K为球形冷凝管； ②仪器M中支管能平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体能顺利流下； （2）乙酸酐在酸性水溶液中，通过水解反应只生成一种产物，由此推出，酸性条件下，乙酸酐水解生成乙酸，总水解反应的化学方程式； （3）①该实验需要在120℃恒温下回流一段时间，根据反应温度，应选择的加热方式应为油浴； ②氯化铝不仅作催化剂，苯乙酮和乙酸均会与氯化铝反应，均消耗了氯化铝，故氯化铝需过量以保证反应完全； （4） ①由反应和可知，产物中除了苯乙酮外，还含有CH3COOH和HCl，用5%NaOH溶液洗涤有机层可以中和有机层中的、HCl等酸性物质，生成盐后进入水层； ②第⑤步蒸馏是为了得到纯净的苯乙酮，苯乙酮的沸点为202℃，故第⑤步蒸馏应在198~202℃温度范围内收集馏分，故选C； （5）30.0mL苯中苯的物质的量为，6.12g乙酸酐的物质的量为，苯过量，应以乙酸酐的物质的量计算苯乙酮的物质的量，则0.06mol乙酸酐参与反应，理论上生成苯乙酮的物质的量为0.06mol，故苯乙酮的产率为。 15．(24-25高二下·辽宁大连·期中)乙酰苯胺()在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂等，实验室合成乙酰苯胺的路线如图(部分反应条件和产物略去)。 已知：①苯胺在空气中极易被氧化； ②(易溶于水)； ③实验参数： 化合物名称 相对分子质量 性状 熔点 沸点 溶解度 冰醋酸 60 无色透明液体 16.6 117.9 易溶于水，乙醇和乙醚 苯胺 93 棕黄色油状液体 184 微溶于水，易溶于乙醇和乙醚 乙酰苯胺 135 白色晶体 114.3 304 溶于沸水，微溶于冷水，溶于乙醇和乙醚等有机溶剂 I．苯胺的制备： (1)制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用如下图方案除杂提纯： 混合物水层油相较纯净苯胺 操作1与操作2相同，该操作是_____，试剂Y是_____。 Ⅱ．乙酰苯胺的制备： (2)实验装置如图。在三颈烧瓶中先加入锌粒和冰醋酸，然后用恒压滴液漏斗滴加新制备的苯胺。加热回流，充分反应后，趁热将反应液倒入盛有冷水的烧杯中，充分冷却至室温后，减压过滤，洗涤，干燥制得乙酰苯胺。 ①仪器a的名称是_____，冷凝水的进水口为_____(填“M”或“N”)。 ②加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是_____。 ③制备过程中温度计控制示数在左右的原因是_____。 ④洗涤晶体宜采用_____(填序号)。 a．热水洗b．冷水洗c．乙醇洗d．先冷水再乙醇洗 ⑤乙酰苯胺中所含官能团的名称为_____。 Ⅲ．乙酰苯胺的提纯： (3)上述提纯乙酰苯胺的方法叫_____。提纯过程中下列说法错误的是_____。 A．选乙醇作为加热溶解乙酰苯胺的溶剂 B．加活性炭前应稍微冷却溶解液是为了防止暴沸 C．趁热过滤的目的是防止易溶杂质析出导致产品不纯 D．趁热过滤时不用烧杯替代该装置中的锥形瓶，原因是烧杯口大于锥形瓶口，散热快 E．减压过滤的优点是加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀 IV．计算产率： (4)提纯后得到产品。本实验中乙酰苯胺的产率为_____。(保留两位有效数字) 【答案】(1) 分液 溶液 (2) 球形冷凝管 N 锌粒与醋酸反应产生的氢气可排出装置中的空气，防止苯胺被氧化 温度高于，冰醋酸蒸出，降低了原料的利用率；温度低于，不利于蒸出水，影响乙酰苯胺产率的提高 b 酰胺基 (3) 重结晶 AC (4) 【分析】本实验以硝基苯为原料，通过还原反应和取代反应生成目标产物对硝基乙酰苯胺。硝基苯反应后的混合产物经过分液得到苯胺，苯胺与冰醋酸通过控温促进反应的进行生成乙酰苯胺，乙酰苯胺最后通过加入浓硫酸和浓硝酸发生取代反应，经过纯化后获得对硝基乙酰苯胺。 【详解】（1）苯胺与盐酸反应生成可溶性盐，硝基苯不溶于水，利用溶解度不同可通过分液操作进行分离；在水中加入氢氧化钠将该盐转化为苯胺，分液即得到苯胺； （2）①装置图中仪器a的名称是球形冷凝管；作用是冷凝回流冰醋酸，冷凝水的流向为下进上出，即进水口为N； ②原料苯胺易被氧化，实验装置中空气中的氧气易氧化苯胺，锌粒与醋酸反应产生的氢气可排出装置中的空气； ③制备过程中温度计控制示数在105℃左右的原因是：已知冰醋酸具有挥发性，因此温度过高，冰醋酸蒸出，降低了反应物的利用率，但温度过低，不利于蒸出水，所以将温度控制在约105℃； ④由于乙酰苯胺易溶于酒精，在水中温度越高，乙酰苯胺溶解度越大，且在碱性条件下易水解，故选用冰水洗涤，故选b； ⑤乙酰苯胺中所含官能团为酰胺基。 （3）上述提纯乙酰苯胺的方法叫重结晶。 A．由于乙酰苯胺溶于沸水，微溶于冷水，故选水作为加热溶解乙酰苯胺的溶剂，故A错误； B．加活性炭前要稍微冷却的目的是防止加入活性炭时发生暴沸，故B正确； C．趁热过滤是为了防止乙酰苯胺析出，导致产率降低，故C错误； D．趁热过滤时不用烧杯替代该装置中的锥形瓶，原因是烧杯口大于锥形瓶口，散热快，故D正确； E．采用减压过滤，压强差更大，过滤速度更快，故E正确； 答案选AC。 （4）根据分析，制备乙酰苯胺的实验原理为，以0.11mol的苯胺和0.26mol的冰醋酸为原料，可知冰醋酸过量，根据反应方程式可求得理论上制得的乙酰苯胺的物质的量为0.11mol，则质量为0.11mol×135g/mol=14.85g，则根据公式产率＝可知，乙酰苯胺的产率为，故答案为67%。 16．(24-25高二下·内蒙古呼和浩特·期中)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理如图： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 甲苯 92 110.6 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4 248 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 实验步骤： Ⅰ．向如图所示装置中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，加热回流约30min后停止加热并继续搅拌1min。 Ⅱ．冷却片刻后，加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，混合振荡，过滤、用少量热水洗涤滤渣。将含有苯甲酸钾和甲苯的滤液按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 Ⅲ．纯度测定：称取0.150g粗苯甲酸样品(杂质不与NaOH反应)，配成溶液并置于100mL容量瓶中定容。移取25.00mL溶液，用的NaOH标准溶液滴定，平均消耗25.00mL的NaOH标准溶液。 回答下列问题： (1)装置a的名称为_____，最适宜规格为_____ (填字母)。 A．100mL    B．250mL    C． 500mL    D．1000mL (2)仪器b的作用是_____。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_____；该步骤中可以用来替代亚硫酸氢钠的是_____(填字母)，请用离子方程式表达其原理_____。 A．    B．    C． (4)步骤Ⅱ中“用少量热水洗涤滤渣”中滤渣的主要成分是_____。 (5)下列说法不正确的是_____。 A．操作①是分液，操作②是蒸馏 B．无色液体A是甲苯，白色固体是B苯甲酸 C．为了得到更多的白色固体B，冷却结晶时温度越低越好 D．可通过多次重结晶以提高苯甲酸的纯度 (6)粗品中苯甲酸的质量分数为_____。(结果保留一位小数) 【答案】(1) 三颈烧瓶 B (2)冷凝回流 (3) 除去过量的高锰酸钾 C (4)MnO2 (5)C (6)81.3% 【分析】根据题意，本实验的反应原理为甲苯在高锰酸钾的氧化作用下生成苯甲酸钾，苯甲酸钾再与盐酸反应生成苯甲酸。步骤I的目的是为了生成苯甲酸钾和二氧化锰，加热回流是为了使反应充分进行，步骤II中加入饱和NaHSO3溶液是为了除去过量的高锰酸钾。操作①是分液，因为甲苯不溶于水，而苯甲酸钾溶于水，所以可以通过分液分离出有机溶液和水溶液。对有机溶液进行干燥、过滤后，操作②是蒸馏，因为甲苯和苯甲酸的沸点不同，通过蒸馏可以回收未反应的甲苯（无色液体A）。对水溶液进行浓盐酸酸化，苯甲酸钾与盐酸反应生成苯甲酸，由于苯甲酸微溶于冷水，所以通过冷却结晶、过滤、洗涤可以得到苯甲酸（白色固体B）。 【详解】（1）与图可知，装置a的名称为三颈烧瓶，装置中加入1.5mL甲苯、100mL水，最适宜规格为250mL，故选B。 （2）仪器b为球形冷凝管，其作用是冷凝回流，使甲苯充分反应，提高原料利用率。 （3）反应中高锰酸钾过量，加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是除去过量的高锰酸钾。Na2SO4没有还原性，不能除去高锰酸钾；NaHCO3与高锰酸钾不反应；H2C2O4具有还原性，能与高锰酸钾反应，所以可以用来替代亚硫酸氢钠的是H2C2O4，故选C，用离子方程式表达其原理为。 （4）甲苯与高锰酸钾反应生成苯甲酸钾和MnO2，MnO2不溶于水，所以步骤II中“用少量热水洗涤滤渣”中滤渣的主要成分是MnO2。 （5）A．操作①是将有机层和水层分离，是分液；操作②是将甲苯从有机溶液中分离出来，是蒸馏，A正确； B．甲苯的密度比水小，有机层在上层，所以无色液体A是甲苯；苯甲酸钾与盐酸反应生成苯甲酸，苯甲酸微溶于冷水，所以白色固体B是苯甲酸，B正确； C．冷却结晶时温度过低，可能会有杂质析出，且苯甲酸的溶解度太小，不利于得到纯净的苯甲酸，不是温度越低越好，C错误； D．可通过多次重结晶以提高苯甲酸的纯度，D正确； 故选C。 （6）n(NaOH)=0.01000mol/L×25.00×10-3L = 2.5×10-4mol。苯甲酸与NaOH按1：1反应，移取的是25.00mL溶液，配成100mL溶液，所以n(苯甲酸)=2.5×10-4×4=1.0×10-3mol。m(苯甲酸)= 1.0×10-3×122 = 0.122g。粗品中苯甲酸的质量分数为100%≈81.3\%。 17．(24-25高二下·吉林白山·期中)某实验小组用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备一硝基甲苯(包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯)。 反应原理： 相关物质的性质如下： 有机物 密度 沸点 溶解性 甲苯 不溶于水 对硝基甲苯 不溶于水，易溶于液态烃 邻硝基甲苯 222 不溶于水，易溶于液态烃 实验步骤： ①浓硫酸与浓硝酸按体积比配制混合溶液(即“混酸”)共； ②向三颈烧瓶中加入甲苯(易挥发)； ③向三颈烧瓶中加入混酸； ④控制温度在，反应大约，三颈烧瓶底部有大量淡黄色油状液体出现； ⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯共。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是_______，水浴加热的优点是_______。 (2)配制混酸的方法是_______。 (3)若实验后在三颈烧瓶中收集的产物较少，可能的原因是_______。 (4)分离反应后产物的方案如下： 操作1的名称是_______，操作2中不需要用到下列仪器中的_______(填字母)。 a．冷凝管    b．酒精灯    c．温度计    d．分液漏斗 (5)该实验中邻、对硝基甲苯的产率为_______%(结果保留1位小数)。 【答案】(1) 分液漏斗 受热均匀，易于控制温度 (2)量取浓硝酸倒入烧杯中，再量取浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入烧杯并不断搅拌 (3)反应物的挥发所致或温度过高，副反应多 (4) 分液 d (5) 【分析】制备一硝基甲苯：分别量取浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，配制混合溶液(即混酸)，向三颈烧瓶中加入甲苯(易挥发)，再向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌，控制温度在，反应大约，三颈烧瓶底部有大量淡黄色油状液体出现，据此解答。 【详解】（1）由题干实验装置图可知，仪器A的名称为分液漏斗，水浴加热的优点是受热均匀，易于控制温度； （2）由于浓硝酸的密度小于浓硫酸的密度，且浓硫酸稀释过程中放出大量的热量，故浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液(即混酸)共40mL，配制混酸的方法是量取30mL浓硝酸倒入烧杯中，再量取10mL浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入烧杯并不断搅拌； （3）造成产率第的原因有多种，包括酸溶液未冷却加入三颈瓶（或水浴温度过高）导致反应温度过高而产生大量副产物或冷凝效果不佳导致浓硝酸、甲苯等反应物挥发而降低一硝基甲苯产率； （4）因为分离得到的是无机混合物和有机混合物，两种混合物都是液太态，且不互溶，因此操作1是分液；分离沸点不同的互溶液体，采用蒸馏的方法，所以操作2为蒸馏，蒸馏用到所提供仪器中的分别是：酒精灯、温度计、冷凝管，用不到的是分液漏斗，故选d； （5）根据方程式，1mol甲苯理论上最多可以得到邻、对硝基甲苯共1mol，则9.2g的甲苯(0.1mol)可以得到13.7g的邻、对硝基甲苯，所以邻、对硝基甲苯的产率为：。 18．(24-25高二下·黑龙江大庆·期中)乙酰苯胺可用作止痛剂、防腐剂等。实验室通过如下方法制备、提纯乙酰苯胺。已知： 苯胺 乙酸酐 冰醋酸 乙酰苯胺 沸点为184 ℃，微溶于水，易被氧化而变色。相对分子质量为93 沸点为139 ℃，相对分子质量为102 沸点为117.9 ℃，相对分子质量为60 无色晶体，沸点为304 ℃，难溶于冷水，易溶于乙醇等有机溶剂，相对分子质量为135 I．粗乙酰苯胺的制备 制备原理：。 实验装置如图所示(夹持装置略)。 实验步骤：将35 mL (38 g)乙酸酐、37 mL (39 g)冰醋酸加入三颈烧瓶中，在仪器B中加入25 mL (25.5 g)苯胺，逐滴滴加到三颈烧瓶中，边滴边搅拌，滴加完毕后小火加热30 min。在搅拌下，趁热把反应混合物慢慢倒入500 mL冷水中，析出固体。将混合物抽滤得到乙酰苯胺粗品。 Ⅱ．乙酰苯胺的提纯 ①将粗乙酰苯胺晶体加入盛有500 mL热水的烧杯中，加热至沸，使之溶解。 ②稍冷却后，加入适量粉末状活性炭，充分搅拌后趁热进行抽滤。 ③将滤液转移到干净烧杯中，冷却、抽滤，用 洗涤、抽滤。 ④将产物放在干净的表面皿中晾干、称重，质量为22.5 g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是__________，其作用为__________。 (2)本实验所用三颈烧瓶的适宜规格为_________(填标号)。 A．100 B．250 C．500 (3)制备乙酰苯胺粗品过程中，小火加热的目的是___________。 (4)本实验第Ⅱ步②趁热进行抽滤操作的作用是__________。 (5)将第Ⅱ步③补充完整__________。 (6)本实验中乙酰苯胺的产率为_________(保留三位有效数字)。 【答案】(1) 球形冷凝管 使未参与反应的反应物冷凝回流，提高产率 (2)B (3)防止反应物（苯胺、乙酸酐）挥发 (4)防止乙酰苯胺结晶析出，产率降低 (5)冷水 (6)60.8% 【分析】本实验采用苯胺和乙酸酐在醋酸溶剂中反应来制备乙酰苯胺；图1为制备乙酰苯胺的装置，球形冷凝管的作用是使未参与反应的反应物冷凝回流，产物乙酰苯胺在冷水中的溶解度低，得到的产物倒入冷水中可析出乙酰苯胺固体，据此分析； 【详解】（1）A的名称为球形冷凝管；球形冷凝管可以使易挥发的物质冷凝回流，故其作用是使未参与反应的反应物冷凝回流； （2）实验中用到的试剂总体积为100mL左右，可选择250mL的三颈烧瓶，故选B； （3）苯胺沸点为184℃，乙酸酐沸点为139℃，小火加热的目的是防止反应物（苯胺、乙酸酐）挥发； （4）趁热进行抽滤操作的作用是防止乙酰苯胺结晶析出，产率降低； （5）乙酰苯胺难溶于冷水，故将第Ⅱ步③补充完整将滤液转移到干净烧杯中，冷却、抽滤，用少量冷水洗涤、抽滤； （6）35mL(38g)乙酸酐的物质的量为0.373mol，25mL(25.5g)苯胺的物质的量为0.274mol，根据反应方程式可知乙酸酐过量，故理论产量应该用苯胺来计算，苯胺与乙酰苯胺的物质的量之相同，乙酰苯胺的理论质量为，本实验的产率为：。 19．(24-25高二下·黑龙江龙东·期中)查耳酮是合成抗肿瘤药物的重要中间体，实验室中，查耳酮可在NaOH稀溶液催化下，用苯乙酮和新制苯甲醛发生羟缩合反应制得，制备装置(夹持装置已略去)如图所示。 已知：ⅰ．相关物质的信息如表所示： 名称 苯乙酮 苯甲醛 查耳酮 结构简式 熔点/℃ 19.6 -26 57～59 沸点/℃ 203 178 345～348 溶解性 难溶于水，易溶于有机溶剂 微溶于水，易溶于有机溶剂 易溶于热乙醇 ⅱ．羟醛缩合反应的原理：。 实验步骤： Ⅰ．量取3mL新制苯甲醛于仪器a中，向三颈烧瓶中依次加入25mL 10% NaOH溶液、15mL乙醇和6mL苯乙酮。 Ⅱ．缓慢滴加新制苯甲醛，维持反应温度在25～30℃，并不断搅拌0.5h至反应结束。 Ⅲ．将三颈烧瓶置于冰水浴中冷却15～30min，充分结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，收集得到查耳酮粗品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是_______。 (2)本实验应使用新制苯甲醛，若使用实验室久置的苯甲醛，应先进行水蒸气蒸馏，目的是除去苯甲醛在空气中被氧化生成的_______(填有机物名称)。 (3)写出由新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式：_______。 (4)“步骤Ⅰ”中，添加乙醇可提高主反应的速率，原因是_______。 (5)本实验中使用的三颈烧瓶的最适宜规格为_______(填标号)。 A．50mL                B．150mL                C．250mL (6)“步骤Ⅱ”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有_______(写出一条即可)。 (7)“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体时，应选择_______(填标号)。 A．冷水 B．热乙醇 C．热水 D．冷乙醇 【答案】(1)恒压滴液漏斗(恒压分液漏斗也可) (2)苯甲酸 (3)+ (4)使苯乙酮和苯甲醛与氢氧化钠溶液充分混合，增大反应物接触面积 (5)B (6)降低滴加新制苯甲醛的速率或适当降温 (7)D 【分析】三颈烧瓶中依次加入25mL 10% NaOH溶液、15mL乙醇和6mL苯乙酮，用乙醇溶解苯乙酮，缓慢滴加苯甲醛，维持反应温度在25～30℃发生羟醛缩合反应生成查耳酮，冰水浴中冷却，充分结晶、经减压抽滤、洗涤、干燥得到查耳酮。 【详解】（1）根据装置图，仪器a的名称是恒压滴液漏斗。 （2）苯甲醛在空气中易被氧化生成苯甲酸。 （3） 根据羟醛缩合反应的原理，新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式为+。 （4）苯乙酮、苯甲醛易溶于有机溶剂，“步骤Ⅰ”中，添加乙醇使苯乙酮和苯甲醛NaOH溶液充分混溶，增大反应物接触面积，可提高主反应的速率。 （5）三颈烧瓶中加热液体的体积为容积的～，本实验中加热液体的体积约为50mL，使用的三颈烧瓶的最适宜规格为150mL，故选B。 （6）“步骤Ⅱ”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有降低滴加新制苯甲醛的速率，或适当降温以便减慢反应速率。 （7）查耳酮易溶于热乙醇，苯乙酮、苯甲醛易溶于乙醇，“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体的目的是洗去查耳酮表面的苯乙酮、苯甲醛，应选择冷乙醇，故选D。 20．(24-25高二下·内蒙古呼伦贝尔·期中)铈()的氧化物在半导体材料、高级颜料及汽车尾气的净化器方面有广泛应用。以氟碳铈矿(含、、等)为原料制备的工艺流程如图： 回答下列问题： (1)中氟元素对应的氟原子激发态的电子排布式有_______(填序号)。 a． 　　b．　　c．　　d． (2)中非金属元素的电负性从小到大依次为_______。 (3)“氧化焙烧”后，元素转化为和。写出“氧化焙烧”时发生的化学方程式：_______。 【答案】(1) (2)C<O<F (3) 【分析】氟碳铈矿(含、、等)中通入富氧空气进行“氧化焙烧”，元素转化为和，同时生成，BaO、SiO2不参与反应，向熔渣中加入硫酸“酸浸”， CeO2和CeF4转化为CeF3+，滤渣A主要成分为、SiO2，过滤所得的滤液A经系列操作将CeF3+转化成Ce3+，得到含Ce3+的水层，再加入NaOH调节pH将Ce3+转化成Ce(OH)3沉淀，过滤后滤渣B中加入NaClO将Ce(OH)3氧化成Ce(OH)4，最后煅烧Ce(OH)4得到CeO2，据此解答。 【详解】（1）基态氟原子核外9个电子，电子排布式为1s22s22p5，则氟元素对应的氟原子激发态的电子排布式有1s22s22p43s1、1s22s22p33p2，故答案为：ad； （2）中非金属元素为C、O、F，同一周期从左到右元素的电负性逐渐增强，电负性为C<O<F，故答案为：C<O<F； （3）“氧化焙烧”后，Ce元素转化为CeO2和CeF4。“氧化焙烧”时CeFCO3转化为CeO2和CeF4、二氧化碳，发生的化学反应方程式为，故答案为：。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型05 有机实验分析 地 城 考点01 物质的分离提纯 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 C C B D A B D B 9.【答案】(1) 三颈烧瓶 球形干燥管的作用：冷凝回流，分水器的作用：当分水器中水面保持稳定，由此来判断反应基本完成 g (2) (3) 有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率，从而提高产率 受热均匀，容易控制温度 (4) 分液 干燥除水 (5)苯甲酸 (6)85 地 城 考点02 物质的制备和测定 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 C C D D D D A B 9.【答案】(1)球形冷凝管 (2) 分液 作溶剂，增大苯甲醛的溶解度 干燥 (3)41.7 (4) 银氨溶液 溴水或酸性高锰酸钾 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 B A C B C D A C A D 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 D A B 14.【答案】(1) 球形冷凝管 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体能顺利流下 (2) (3) 油浴 氯化铝不仅作催化剂，苯乙酮及乙酸均会消耗氯化铝，故需过量以保证反应完全 (4) 中和有机层中的、HCl等酸性物质，生成盐后进入水层(合理即可)； C (5)80% 15.【答案】(1) 分液 溶液 (2) 球形冷凝管 N 锌粒与醋酸反应产生的氢气可排出装置中的空气，防止苯胺被氧化 温度高于，冰醋酸蒸出，降低了原料的利用率；温度低于，不利于蒸出水，影响乙酰苯胺产率的提高 b 酰胺基 (3) 重结晶 AC (4) 16.【答案】(1) 三颈烧瓶 B (2)冷凝回流 (3) 除去过量的高锰酸钾 C (4)MnO2 (5)C (6)81.3% 17.【答案】(1) 分液漏斗 受热均匀，易于控制温度 (2)量取浓硝酸倒入烧杯中，再量取浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入烧杯并不断搅拌 (3)反应物的挥发所致或温度过高，副反应多 (4) 分液 d (5) 18.【答案】(1) 球形冷凝管 使未参与反应的反应物冷凝回流，提高产率 (2)B (3)防止反应物（苯胺、乙酸酐）挥发 (4)防止乙酰苯胺结晶析出，产率降低 (5)冷水 (6)60.8% 19.【答案】(1)恒压滴液漏斗(恒压分液漏斗也可) (2)苯甲酸 (3)+ (4)使苯乙酮和苯甲醛与氢氧化钠溶液充分混合，增大反应物接触面积 (5)B (6)降低滴加新制苯甲醛的速率或适当降温 (7)D 20.【答案】(1) (2)C<O<F (3) 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型05 有机实验分析 2大高频考点概览 考点01 物质的分离提纯 考点02 物质的制备和测定 地 城 考点01 物质的分离提纯 1．(24-25高二下·辽宁葫芦岛·期中)下列叙述与如图所示装置相符的是(夹持装置已略去) A．测苯酚的 pH B．验证乙烯的还原性 C．的收集 D．分液 A．A B．B C．C D．D 2．(24-25高二下·辽宁大连·期中)以下关于物质的分离提纯及测定叙述错误的是 A．、和液态混合物可用蒸馏法分离提纯 B．利用红外光谱可获得乙醚分子中含有的化学键和官能团信息 C．丙烷的质谱图中，质荷比为43的峰归属于 D．通过核磁共振氢谱可以鉴别和 3．(24-25高二下·辽宁葫芦岛·期中)关于物质的分离、提纯，下列说法正确的是 A．可用过滤法分离水和乙醇 B．可用萃取和柱色谱法从青蒿中提取和分离青蒿素 C．可用蒸发结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 D．可用重结晶法分离碘和沙子的混合物 4．(24-25高二下·辽宁葫芦岛·期中)提纯下列物质(括号内为少量杂质)，不能达到目的的是 选项 混合物 除杂试剂 分离方法 A 乙酸乙酯(乙酸) 饱和溶液 分液 B 苯(苯酚) NaOH溶液 分液 C 溴苯(溴) 溶液 分液 D 乙烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气 A．A B．B C．C D．D 5．(24-25高二下·内蒙古包头·期中)下列为四组相关实验目的和选择的试剂或方法正确的是 选项 实验目的 试剂或方法 A 乙醇(含少量水)的提纯 生石灰、蒸馏 B 分离碘和四氯化碳的混合液 直接分液 C 检验反应2Fe3++2I-=2Fe2++I2是否可逆 淀粉-KI溶液 D 验证金属Al具有导电性 加入稀盐酸，测溶液的导电率 A．A B．B C．C D．D 6．(24-25高二下·黑龙江大庆·期中)下列有机物除杂(括号内为杂质)的试剂和方法均正确的是 A 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气 B 乙醇(水) 氧化钙 蒸馏 C 苯(苯酚) 浓溴水 过滤 D 乙醛(乙酸) 氢氧化钠溶液 分液 A．A B．B C．C D．D 7．(24-25高二下·黑龙江大庆·期中)实验室由环己醇制备环己酮的流程如图所示。 已知：主反应为，为放热反应；环己酮可被强氧化剂氧化；环己酮沸点为155℃，能与水形成沸点为95℃的共沸混合物。下列说法正确的是 A．分批次加入重铬酸钠主要是为了防止反应速率过快 B．反应后加入少量草酸的目的是调节溶液的pH至酸性 C．①的主要成分是环己酮与水共沸混合物，操作1为过滤 D．第四步加氯化钠固体作用是把环己酮和水分离 8．(24-25高二下·内蒙古巴彦淖尔·期中)某实验小组设计如图装置完成乙炔的制备和性质探究。下列说法正确的是 A．a装置中的饱和食盐水可以换成蒸馏水，使产生乙炔更为纯净 B．d、e装置中溶液都会发生褪色现象，反应原理各不相同 C．f处产生明亮淡蓝色火焰，且有黑烟生成 D．收集乙炔气体时可采用向上排空气法 9.某化学兴趣小组设计实验用苯甲酸和异丙醇制备苯甲酸异丙酯，用如图所示装置进行实验： 物质的性质数据如表所示： 物质 相对分子质量 密度 沸点 水溶性 苯甲酸 微溶 异丙醇 易溶 苯甲酸异丙酯 1.01 不溶 实验步骤： 步骤i.在图甲干燥的仪器中加入苯甲酸、异丙醇和浓硫酸，再加入几粒沸石； 步骤ii.加热至左右保持恒温半小时； 步骤iii.将图甲的仪器中的液体混合物进行如下操作得到粗产品： 步骤iv.将粗产品用图乙所示装置进行精制。 回答下列问题： (1)图甲中仪器a的名称为_______，仪器b的作用是_______，乙装置中水应从_______口进(填f或g)。 (2)制备苯甲酸异丙酯的化学方程式为_______。 (3)实验中加入的异丙醇需过量，其目的是_______；本实验一般采用水浴加热，水浴加热的优点是_______。 (4)步骤iii中操作I为_______，加入无水硫酸镁的作用_______。 (5)步骤iv中操作时应收集的馏分，如果温度计水银球位置偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为_______(填物质名称)。 (6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为27.88g，那么该实验的产率为_______%。 地 城 考点02 物质的制备和测定 1．(24-25高二下·辽宁朝阳·期中)化学是一门以实验为基础的自然科学。下列实验装置和原理不能达到实验目的是 A．收集 B．验证次氯酸见光分解 C．制取 D．证明与水反应放热 2．(24-25高二下·辽宁大连·期中)下列操作达不到预期目的的是 ①将某卤代烃与氢氧化钠的水溶液共热，向冷却后的反应液中先加入盐酸除去过量氢氧化钠，再滴加AgNO3溶液，若产生白色沉淀，则证明该卤代烃为氯代烃 ②用乙醇和浓硫酸共热到170℃，生成的气体产物通入溴水，溴水褪色，说明生成乙烯 ③将苯与浓硫酸混合加热至70℃～80℃制备苯磺酸 ④将淀粉与少量稀硫酸加热一段时间后，冷却，再加入NaOH溶液调成碱性，再加入少量新制Cu(OH)2溶液加热，出现砖红色沉淀，证明淀粉已经水解完全 A．①② B．①③ C．①②④ D．①②③④ 3．(24-25高二下·黑龙江龙东·期中)实验室由环己醇制备环己酮的流程如图所示。 已知：主反应为，为放热反应；环己酮可被强氧化剂氧化；环己酮沸点为155℃，能与水形成沸点为95℃的共沸混合物。下列说法正确的是 A．分批次加入重铬酸钠主要是为了防止反应速率过快 B．反应后加入少量草酸的目的是调节溶液的pH至酸性 C．①的主要成分是环己酮与水共沸混合物，获取③的操作为过滤 D．第四步加氯化钠固体目的是增大水层的密度，从而把环己酮和水分离 4．(24-25高二下·吉林吉林·期中)下列关于各实验装置图的叙述正确的是 A．装置①：实验室制取乙烯 B．装置②：实验室制取乙酸乙酯 C．装置③：验证乙炔的还原性 D．装置④：验证溴乙烷发生消去反应 5．(24-25高二下·吉林白山·期中)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是 选项 实验过程及现象 实验结论 A 向3 mL 5%的CuSO4溶液滴入3～4滴5%的NaOH溶液，振荡后加入0.5 mL的乙醛溶液并加热，未产生砖红色沉淀 乙醛已经完全变质 B 向试管中加5 mL乙醇、15 mL浓硫酸和碎瓷片，加热，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 有C2H4生成 C 向苯酚溶液中滴加几滴饱和溴水，充分振荡后无白色沉淀 苯酚不与溴水反应 D 向试管中加入卤代烃(CH3CH2X)和0.5 mol·L-1NaOH溶液，加热，再向反应后的溶液中先加入硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，有浅黄色沉淀生成 卤代烃中X为Br原子 A．A B．B C．C D．D 6．(24-25高二下·内蒙古·期中)用下图所示装置及药品进行实验，能达到实验目的的是 A．检验乙炔具有还原性 B．检验溴乙烷水解产物中含有Br C．检验乙醇与浓硫酸共热生成乙烯 D．验证乙酸、碳酸、苯酚的酸性强弱 A．A B．B C．C D．D 7．(24-25高二下·黑龙江龙东·期中)下列实验操作能达到其对应目的的是 实验目的 操作 A 检验醛基具有还原性 在试管中加入2mL 10%的NaOH溶液，加入5滴5%的溶液，振荡后加入0.5mL乙醛溶液，加热。观察现象 B 检验氯乙烷是否发生水解 氯乙烷与NaOH溶液共热后，滴加溶液，观察是否出现白色沉淀 C 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，观察现象 D 欲证明中含有碳碳双键 取该物质适量于试管中，滴入酸性溶液 A．A B．B C．C D．D 8．(24-25高二下·黑龙江龙东·期中)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：    下列说法错误的是 A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃ C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度 9．(24-25高二下·内蒙古呼伦贝尔·期中)茉莉醛具有优雅的茉莉花香味，是一种广泛应用于化妆品、洗涤剂和空气清新剂的合成香料。制备茉莉醛的一种反应原理、发生装置、工艺流程和有关数据如下所示。 I．反应原理： Ⅱ．发生装置：                           Ⅲ．工艺流程： Ⅳ.有关数据： 物质 相对分子质量 密度(g/mL) 沸点/℃ 苯甲醛 106 1.04 179 庚醛 114 0.82 153 茉莉醛 202 0.97 287 回答下列问题。 (1)仪器b的名称是_______。 (2)“操作I”的名称是_______；乙醇的作用是_______；无水的作用是_______。 (3)根据题给数据，所得茉莉醛产率约为_______(保留三位有效数字)。 (4)检验茉莉醛中的官能团所使用的试剂的加入顺序为：先加入_______酸化后再加入_______。 1．(24-25高二下·辽宁大连·期中)下列有关物质分离或提纯的方法正确的是 选项 待提纯物质 杂质 主要操作方法 A 溴苯 苯 加入铁粉和溴，过滤 B 苯甲酸 氯化钠 适量热水溶解，缓慢冷却结晶 C 乙烷 乙烯 通入溴的CCl4溶液中 D 乙酸乙酯 乙酸 加入饱和氢氧化钠溶液，分液 A．A B．B C．C D．D 2．(24-25高二下·辽宁大连·期中)下列实验操作正确且能达到实验目的的是 A．除去苯中混有的甲苯：向混合液中加入溶液，再加入溶液，分液 B．判断某卤代烃中的卤素为溴原子：加入溶液，充分加热，冷却后，加入溶液，观察沉淀颜色 C．乙醛具有还原性：在试管中先加入溶液，再加入5滴溶液，得到新制的，振荡后加入乙醛溶液，加热后得到砖红色沉淀 D．制备溴苯：向烧瓶中加入一定量的苯和溴水，再将铁粉加入混合液中 3．(24-25高二下·辽宁大连·期中)下列实验方案及处理方法错误的是 A．苯酚沾在皮肤上用酒精冲洗，再用水冲洗 B．把表面附有黑色氧化铜的热铜丝伸入1-丙醇中，可以使铜丝表面恢复光亮的红色 C．用过滤的方法分离苯和三溴苯酚 D．分离乙醇和水时，先加入生石灰，再蒸馏 4．(24-25高二下·吉林吉林·期中)超分子有分子识别特性。“杯酚”可与形成超分子(结构如图)，借助杯酚分离、固体混合物的实验过程如下。       下列说法正确的是 A．中与杯酚通过共价键相互结合 B．溶于甲苯，杯酚溶于氯仿 C．蒸馏滤液可获得 D．杯酚可由与甲醛溶液发生加聚反应合成 5．(24-25高二下·内蒙古呼和浩特·期中)下列方案设计、现象和结论都正确的是 选项 目的 方案设计 现象和结论 A 验证分子中的碳碳双键 取样与适量酸性溶液混合，充分反应，观察现象 酸性溶液褪色，说明样品分子中含有碳碳双键 B 苯酚的检验 苯中可能含有苯酚，取样后滴入足量的浓溴水 无白色沉淀生成，苯中不含苯酚 C 淀粉水解程度检验 淀粉溶液在稀存在下水浴加热一段时间，加适量溶液，使其呈碱性，再与银氨溶液混合水浴加热 有光亮的银镜生成，说明淀粉已经水解 D 探究有机物基团间的相互影响 分别向两支盛有苯和甲苯的试管中滴加酸性高锰酸钾溶液，振荡。 盛有苯的试管中溶液紫红色不褪去，盛有甲苯的试管中溶液紫红色褪去，则甲苯中的甲基对苯环有影响 A．A B．B C．C D．D 6．(24-25高二下·黑龙江哈尔滨·期中)下列实验装置能达到实验目的的是 A．证明乙炔可使溴水褪色 B．比较乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱 C．实验室制备及收集乙烯 D．制备晶体 A．A B．B C．C D．D 7．(24-25高二下·黑龙江双鸭山·期中)根据实验目的，下列方案设计、现象和结论都正确的是 实验目的 方案设计 现象和结论 A 证明乙酰水杨酸中存在酯基 将乙酰水杨酸溶液分装于两支试管中：试管①中滴入几滴FeCl3溶液；试管②中先滴入NaOH溶液，加热，再加入H2SO4溶液酸化，振荡后再滴入几滴FeCl3溶液 试管①中溶液未变紫色；试管②中溶液变紫色 乙酰水杨酸中存在酯基 B 证明乙醛中有醛基 向氨水中滴加溶液至产生的沉淀恰好溶解后，滴入几滴乙醛，水浴加热， 产生银镜，证明乙醛有氧化性 C 探究淀粉酸性条件下的水解程度 向淀粉溶液中加稀硫酸，加热，一段时间后取样，加入新制氢氧化铜，加热 未出现砖红色沉淀，淀粉溶液未水解 D 探究1-溴丙烷中含有溴原子 向试管中加入1-溴丙烷和的溶液，加热，再向反应后的溶液滴加溶液 产生淡黄色沉淀，证明1-溴丙烷中含有溴原子 A．A B．B C．C D．D 8．(24-25高二下·黑龙江双鸭山·期中)下列关于有机物的鉴别或分离方法正确的是 A．除去乙炔中的H2S：可以用酸性溶液 B．除去苯甲酸中的NaCl和泥沙：溶解、蒸发浓缩、冷却结晶 C．可用新制氢氧化铜悬浊液鉴别苯、乙醛和醋酸溶液 D．CH3CH2COOCH3和CH3COOCH2CH3的元素分析仪结果、核磁共振氢谱谱图均相同 9．(24-25高二下·辽宁沈阳·期中)某废旧金属材料中主要含、、、、、、和可燃性有机物，现利用下列工艺流程回收部分金属及金属化合物。下列说法正确的是 A．“碱浸”时发生反应的固体为Al2O3 B．“焙烧”的目的仅是除去可燃性有机物 C．“操作Ⅲ”为蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥 D．“酸浸1”后加入试剂发生的反应均为置换反应 10．(24-25高二下·辽宁沈阳·期中)下列实验操作、现象和结论都正确的是 选项 实验操作及现象 结论 向碳酸钠溶液中加入冰醋酸，将生成的气体直接通入到苯酚钠溶液中，产生白色浑浊 酸性：醋酸碳酸苯酚 将还原铁粉在空气中加热到红热，散入到高温水蒸气中反应，取少量固体产物，加盐酸溶解，滴入KSCN溶液，溶液变成红色 红热的铁能与水蒸气反应生成Fe3O4 试管中加入的溶液，再加滴稀溶液，混匀后加入葡萄糖溶液，加热，出现砖红色沉淀 葡萄糖具有还原性 已知3+是红棕色，将通入溶液中，溶液先变为红棕色，一段时间后又变成浅绿色 与络合反应速率比氧化还原反应速率快，但氧化还原反应的平衡常数更大 A． B． C． D． 11．(24-25高二下·吉林吉林·期中)下列实验可达到实验目的的是 选项 A B 实验 由MgCl2·6H2O制备无水MgCl2 检验FeSO4是否被氧化 装置 选项 C D 实验 用丙酮萃取溴水中的溴 在用玻璃塞密封的锥形瓶中用无水Na2SO4干燥乙酸乙酯 装置 A．A B．B C．C D．D 12．(24-25高二下·吉林白山·期中)下列除杂试剂和方法正确的是 选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法 A 乙醚(水) 金属钠 蒸馏 B CuCl2（Fe2+） 加CuO调pH至4 过滤 C HCl(Cl2) 饱和食盐水 洗气 D C2H5Br(Br2) NaOH溶液 分液 A．A B．B C．C D．D 13．(24-25高二下·吉林吉林·期中)初步分离环己醇、苯酚、苯甲酸混合液的流程如图。下列说法错误的是 A．环己醇、苯酚、苯甲酸粗产品依次由①、②、③获得 B．若试剂a为碳酸钠，可以通过观察气泡现象控制试剂用量 C．“操作X”为蒸馏，“试剂b”可选用盐酸或CO2 D．试剂c可以选用盐酸或硫酸 14．(24-25高二下·吉林长春·期中)苯乙酮是重要的化工原料，常用作有机化学合成的中间体、纤维树脂等的溶剂和塑料的增塑剂，可以用于调配樱桃、番茄、草莓、杏等食用香精，也可用于烟用香精，其合成路线如下： 已知：①苯乙酮：无色晶体，能与氯化铝在无水环境下形成稳定的配合物 ②制备过程中存在副反应：。 相关物质的部分性质如下表。 物质 沸点/℃ 密度/()(下) 溶解性 苯乙酮 202 1.03 不溶于水，易溶于多数有机溶剂 苯 80 0.88 难溶于水 乙酸 118 1.05 能溶于水、乙醇、乙醚等有机溶剂 乙酸酐 139.8 1.08 遇水反应，溶于氯仿、乙醚和苯 主要实验步骤：用如图所示装置进行反应(部分夹持、加热装置已省略)，迅速称取20.0g无水加入三颈烧瓶中，再向三颈烧瓶中加入30.0mL苯，边搅拌边滴加6.12g乙酸酐和10.0mL苯，在120℃恒温下回流一段时间。(注：本实验中用到的苯、乙酸酐中均不含水) 请回答以下问题： (1)仪器K的名称是___________；仪器M中支管的作用是___________。 (2)为了防止氯化铝和乙酸酐水解，该反应需在无水条件下进行。已知乙酸酐在酸性水溶液中，通过水解反应只生成一种产物；试写出乙酸酐在酸性水溶液中总水解反应的化学方程式：___________。 (3)该反应装置的加热方式应为___________(填“水浴”或“油浴”)，反应中使用的氯化铝大大过量，原因是___________。 (4)粗品提纯过程： ①冰水浴冷却下，边搅拌边滴加浓盐酸与冰水的混合液，直至固体完全溶解后停止搅拌，静置、分液； ②水层用苯萃取，萃取液并入有机层； ③依次用5% NaOH溶液和水各20.0mL洗涤有机层； ④将有机层放入锥形瓶中并加入无水，然后过滤，取滤液； ⑤对滤液进行蒸馏，收集产品。 第③步用5% NaOH溶液洗涤有机层的目的是___________；第⑤步蒸馏应在___________(填标号)温度范围内收集馏分。 A．116~120℃                B．138~142℃                    C．202℃左右 (5)经蒸馏后收集到5.76g苯乙酮，则苯乙酮的产率是___________(用百分数表示) 15．(24-25高二下·辽宁大连·期中)乙酰苯胺()在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂等，实验室合成乙酰苯胺的路线如图(部分反应条件和产物略去)。 已知：①苯胺在空气中极易被氧化； ②(易溶于水)； ③实验参数： 化合物名称 相对分子质量 性状 熔点 沸点 溶解度 冰醋酸 60 无色透明液体 16.6 117.9 易溶于水，乙醇和乙醚 苯胺 93 棕黄色油状液体 184 微溶于水，易溶于乙醇和乙醚 乙酰苯胺 135 白色晶体 114.3 304 溶于沸水，微溶于冷水，溶于乙醇和乙醚等有机溶剂 I．苯胺的制备： (1)制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用如下图方案除杂提纯： 混合物水层油相较纯净苯胺 操作1与操作2相同，该操作是_____，试剂Y是_____。 Ⅱ．乙酰苯胺的制备： (2)实验装置如图。在三颈烧瓶中先加入锌粒和冰醋酸，然后用恒压滴液漏斗滴加新制备的苯胺。加热回流，充分反应后，趁热将反应液倒入盛有冷水的烧杯中，充分冷却至室温后，减压过滤，洗涤，干燥制得乙酰苯胺。 ①仪器a的名称是_____，冷凝水的进水口为_____(填“M”或“N”)。 ②加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是_____。 ③制备过程中温度计控制示数在左右的原因是_____。 ④洗涤晶体宜采用_____(填序号)。 a．热水洗b．冷水洗c．乙醇洗d．先冷水再乙醇洗 ⑤乙酰苯胺中所含官能团的名称为_____。 Ⅲ．乙酰苯胺的提纯： (3)上述提纯乙酰苯胺的方法叫_____。提纯过程中下列说法错误的是_____。 A．选乙醇作为加热溶解乙酰苯胺的溶剂 B．加活性炭前应稍微冷却溶解液是为了防止暴沸 C．趁热过滤的目的是防止易溶杂质析出导致产品不纯 D．趁热过滤时不用烧杯替代该装置中的锥形瓶，原因是烧杯口大于锥形瓶口，散热快 E．减压过滤的优点是加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀 IV．计算产率： (4)提纯后得到产品。本实验中乙酰苯胺的产率为_____。(保留两位有效数字) 16．(24-25高二下·内蒙古呼和浩特·期中)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理如图： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 甲苯 92 110.6 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4 248 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 实验步骤： Ⅰ．向如图所示装置中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，加热回流约30min后停止加热并继续搅拌1min。 Ⅱ．冷却片刻后，加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，混合振荡，过滤、用少量热水洗涤滤渣。将含有苯甲酸钾和甲苯的滤液按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 Ⅲ．纯度测定：称取0.150g粗苯甲酸样品(杂质不与NaOH反应)，配成溶液并置于100mL容量瓶中定容。移取25.00mL溶液，用的NaOH标准溶液滴定，平均消耗25.00mL的NaOH标准溶液。 回答下列问题： (1)装置a的名称为_____，最适宜规格为_____ (填字母)。 A．100mL    B．250mL    C． 500mL    D．1000mL (2)仪器b的作用是_____。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_____；该步骤中可以用来替代亚硫酸氢钠的是_____(填字母)，请用离子方程式表达其原理_____。 A．    B．    C． (4)步骤Ⅱ中“用少量热水洗涤滤渣”中滤渣的主要成分是_____。 (5)下列说法不正确的是_____。 A．操作①是分液，操作②是蒸馏 B．无色液体A是甲苯，白色固体是B苯甲酸 C．为了得到更多的白色固体B，冷却结晶时温度越低越好 D．可通过多次重结晶以提高苯甲酸的纯度 (6)粗品中苯甲酸的质量分数为_____。(结果保留一位小数) 17．(24-25高二下·吉林白山·期中)某实验小组用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备一硝基甲苯(包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯)。 反应原理： 相关物质的性质如下： 有机物 密度 沸点 溶解性 甲苯 不溶于水 对硝基甲苯 不溶于水，易溶于液态烃 邻硝基甲苯 222 不溶于水，易溶于液态烃 实验步骤： ①浓硫酸与浓硝酸按体积比配制混合溶液(即“混酸”)共； ②向三颈烧瓶中加入甲苯(易挥发)； ③向三颈烧瓶中加入混酸； ④控制温度在，反应大约，三颈烧瓶底部有大量淡黄色油状液体出现； ⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯共。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是_______，水浴加热的优点是_______。 (2)配制混酸的方法是_______。 (3)若实验后在三颈烧瓶中收集的产物较少，可能的原因是_______。 (4)分离反应后产物的方案如下： 操作1的名称是_______，操作2中不需要用到下列仪器中的_______(填字母)。 a．冷凝管    b．酒精灯    c．温度计    d．分液漏斗 (5)该实验中邻、对硝基甲苯的产率为_______%(结果保留1位小数)。 18．(24-25高二下·黑龙江大庆·期中)乙酰苯胺可用作止痛剂、防腐剂等。实验室通过如下方法制备、提纯乙酰苯胺。已知： 苯胺 乙酸酐 冰醋酸 乙酰苯胺 沸点为184 ℃，微溶于水，易被氧化而变色。相对分子质量为93 沸点为139 ℃，相对分子质量为102 沸点为117.9 ℃，相对分子质量为60 无色晶体，沸点为304 ℃，难溶于冷水，易溶于乙醇等有机溶剂，相对分子质量为135 I．粗乙酰苯胺的制备 制备原理：。 实验装置如图所示(夹持装置略)。 实验步骤：将35 mL (38 g)乙酸酐、37 mL (39 g)冰醋酸加入三颈烧瓶中，在仪器B中加入25 mL (25.5 g)苯胺，逐滴滴加到三颈烧瓶中，边滴边搅拌，滴加完毕后小火加热30 min。在搅拌下，趁热把反应混合物慢慢倒入500 mL冷水中，析出固体。将混合物抽滤得到乙酰苯胺粗品。 Ⅱ．乙酰苯胺的提纯 ①将粗乙酰苯胺晶体加入盛有500 mL热水的烧杯中，加热至沸，使之溶解。 ②稍冷却后，加入适量粉末状活性炭，充分搅拌后趁热进行抽滤。 ③将滤液转移到干净烧杯中，冷却、抽滤，用 洗涤、抽滤。 ④将产物放在干净的表面皿中晾干、称重，质量为22.5 g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是__________，其作用为__________。 (2)本实验所用三颈烧瓶的适宜规格为_________(填标号)。 A．100 B．250 C．500 (3)制备乙酰苯胺粗品过程中，小火加热的目的是___________。 (4)本实验第Ⅱ步②趁热进行抽滤操作的作用是__________。 (5)将第Ⅱ步③补充完整__________。 (6)本实验中乙酰苯胺的产率为_________(保留三位有效数字)。 19．(24-25高二下·黑龙江龙东·期中)查耳酮是合成抗肿瘤药物的重要中间体，实验室中，查耳酮可在NaOH稀溶液催化下，用苯乙酮和新制苯甲醛发生羟缩合反应制得，制备装置(夹持装置已略去)如图所示。 已知：ⅰ．相关物质的信息如表所示： 名称 苯乙酮 苯甲醛 查耳酮 结构简式 熔点/℃ 19.6 -26 57～59 沸点/℃ 203 178 345～348 溶解性 难溶于水，易溶于有机溶剂 微溶于水，易溶于有机溶剂 易溶于热乙醇 ⅱ．羟醛缩合反应的原理：。 实验步骤： Ⅰ．量取3mL新制苯甲醛于仪器a中，向三颈烧瓶中依次加入25mL 10% NaOH溶液、15mL乙醇和6mL苯乙酮。 Ⅱ．缓慢滴加新制苯甲醛，维持反应温度在25～30℃，并不断搅拌0.5h至反应结束。 Ⅲ．将三颈烧瓶置于冰水浴中冷却15～30min，充分结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，收集得到查耳酮粗品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是_______。 (2)本实验应使用新制苯甲醛，若使用实验室久置的苯甲醛，应先进行水蒸气蒸馏，目的是除去苯甲醛在空气中被氧化生成的_______(填有机物名称)。 (3)写出由新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式：_______。 (4)“步骤Ⅰ”中，添加乙醇可提高主反应的速率，原因是_______。 (5)本实验中使用的三颈烧瓶的最适宜规格为_______(填标号)。 A．50mL                B．150mL                C．250mL (6)“步骤Ⅱ”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有_______(写出一条即可)。 (7)“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体时，应选择_______(填标号)。 A．冷水 B．热乙醇 C．热水 D．冷乙醇 20．(24-25高二下·内蒙古呼伦贝尔·期中)铈()的氧化物在半导体材料、高级颜料及汽车尾气的净化器方面有广泛应用。以氟碳铈矿(含、、等)为原料制备的工艺流程如图： 回答下列问题： (1)中氟元素对应的氟原子激发态的电子排布式有_______(填序号)。 a． 　　b．　　c．　　d． (2)中非金属元素的电负性从小到大依次为_______。 (3)“氧化焙烧”后，元素转化为和。写出“氧化焙烧”时发生的化学方程式：_______。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $