专题八 化学实验基础 讲义-2025-2026学年二轮专题精训：高考化学题型分类突破

专题八　化学实验基础 【知识重构】 　化学实验基础判断 举例 判断 正误 解释或说明 基本仪 器使用 与安全 (1)试管、蒸发皿既能用于给固体加热也能用于给液体加热 × 蒸发皿不能用来加热固体 (2)分液漏斗既能用于某些混合物的分离也能用于组装气体发生装置 √ 分液漏斗可用于分液以及气体的制备,如实验室制备氯气,可用分液漏斗滴加浓盐酸 (3)称取2.0 g NaOH固体的实验操作是先在托盘上各放一张滤纸,然后在右盘上添加2 g砝码,左盘上添加NaOH固体 × NaOH具有吸水性和腐蚀性,不能直接放在滤纸上称量,应放在玻璃器皿中 (4)取液体时,先将胶头滴管伸入试剂瓶中,用手指捏紧滴管的胶头再松开手指 × 使用胶头滴管吸取液体时,先挤压胶头排出空气,再将胶头滴管伸入液体中吸入液体 (5)容量瓶在使用前一定要检漏、洗涤并烘干 × 容量瓶在使用之前不需要烘干 (6)酸碱滴定实验中,用待测溶液润洗锥形瓶,以减小实验误差 × 锥形瓶不能用待测液润洗,否则测定结果偏大 (7)滴定管装标准溶液前,必须用该溶液润洗 √ 确保滴定管中溶液的浓度与标准液的浓度相同,装液前要用所盛标准液润洗 (8)金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 × 钠能与水剧烈反应产生氢气,Na2O2也能与水或CO2反应产生助燃的O2 药品的 保存 (9)可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液 × 玻璃中含有二氧化硅,易与NaOH溶液反应生成具有黏性的硅酸钠 (10)氢氟酸或浓硝酸要保存在棕色细口玻璃试剂瓶中 × 氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水,所以不能保存在玻璃瓶中,应该保存在塑料瓶中 (11)保存液溴时向其中加入少量酒精,减少挥发 × 溴易溶于酒精,但酒精是易挥发性的物质,加入少量酒精会加速溴的挥发,保存液溴时应加少量水液封 pH试 纸的 使用 (12)用湿润的pH试纸测稀碱液的pH,测定值偏小 √ 湿润的pH试纸会稀释碱液 (13)可用pH试纸测氯水的pH × 氯气可与水反应生成次氯酸,次氯酸具有强氧化性,可漂白试纸 (14)测定未知液的pH时,应该用干燥的pH试纸,否则一定会产生误差 × 若测中性溶液的pH,则不产生误差 (15)直接将pH试纸浸入待测液中 × 直接将pH试纸浸入待测液中会污染待测液 (16)用广泛pH试纸测得某溶液的pH为3.5 × 广泛pH试纸只能精确到整数 溶液的 稀释和 配制 (17)把水沿着器壁慢慢地注入浓硫酸中,并不断搅拌 × 水的密度比浓硫酸的密度小,且浓硫酸稀释放出热量,若将水倒入浓硫酸中,水会浮在浓硫酸的上面沸腾而造成液滴飞溅 (18)用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小 × 定容时俯视容量瓶的刻度线,导致所配溶液的体积偏小,所配溶液的浓度偏大 (19)用容量瓶配制溶液,定容时仰视刻度线,所配溶液浓度偏大 × 定容时仰视容量瓶的刻度线,导致所配溶液的体积偏大,所配溶液的浓度偏小 (20)将称得的碳酸钠小心转移至250 mL容量瓶中,加入蒸馏水至刻度线 × 要先在烧杯中溶解,待溶液冷却到室温再转移到容量瓶中 (21)将量好的浓硫酸直接转移到容量瓶中 × 浓硫酸要先在烧杯中稀释,待冷却到室温再转移到容量瓶中 (22)将NaOH在烧杯中溶解后,应立即将溶液转移至容量瓶中 × 要冷却到室温再转移到容量瓶中,否则溶液的体积偏小,所配溶液的浓度偏大 (23)容量瓶中含有少量蒸馏水对所配的溶液无影响 √ 定容时还要加蒸馏水,所以容量瓶中含有少量的蒸馏水对所配的溶液无影响 分离与 提纯 (24)振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞 √ 使用分液漏斗进行萃取操作时,振荡前应关闭其玻璃塞和活塞,避免液体流出,然后再进行振荡 (25)测量酒精沸点的实验中,应使温度计水银球位于被加热的酒精中 × 测量酒精沸点实际测量的是酒精蒸气的温度 (26)萃取分液过程中,不需要打开分液漏斗的玻璃塞,以防止其漏气 × 萃取分液过程中放出液体时,需要打开玻璃塞,保证与外界连通,确保液体顺利流出 (27)做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加 √ 热的液体立即加入沸石会引起暴沸,应冷却后再加入 (28)用分液漏斗、烧杯分离Br2和CCl4的混合物 × Br2和CCl4互溶,不能用分液法分离 (29)用分液法分离乙酸和乙酸乙酯 × 乙酸与乙酸乙酯互溶,不能用分液法分离 　化学实验装置分析及评判 　　1.基本操作类装置分析 装置 装置的分析及评判方向 (1)使用的第一步是将游码归零; (2)读数时,精确到0.1 g; (3)左物右码; (4)NaOH在小烧杯中称量 (1)焰色试验是一种检验金属元素类别的化学实验操作; (2)金属丝在使用前要用稀盐酸将其表面的氧化物洗净,然后在火焰上灼烧至无色; (3)蘸取待测物的金属丝本身在火焰上灼烧时应无颜色; (4)观察钾的焰色时,要透过蓝色的钴玻璃; (5)如果火焰为黄色,该物质一定含钠元素,可能含钾元素 (1)不能在容量瓶中溶解溶质; (2)玻璃棒要靠在刻度线以下,而不是刻度线以上 (1)可直接加热; (2)用于固体物质的加热,如使结晶水合物失去结晶水、固体熔化等; (3)能与二氧化硅反应的物质不能在瓷坩埚中加热,如NaOH、Na2CO3等 (1)滴定管使用的第一步是查漏; (2)滴定管使用前要润洗; (3)读数时,精确到0.01 mL; (4)碱性液体不能使用酸式滴定管,酸性液体、氧化性物质不能使用碱式滴定管; (5)滴定时,眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化 　　2.物质制备类装置分析 装置 装置的分析及评判方向 (1)使用条件 ①块状固体与液体反应制气体; ②不需加热 (2)制备气体 ①锌与稀硫酸制氢气; ②碳酸钙与稀盐酸制二氧化碳; ③硫化亚铁与稀硫酸制硫化氢 (3)注意:过氧化氢和二氧化锰制氧气不能用简易启普发生器,第一,在二氧化锰作用下,过氧化氢分解剧烈,会产生大量泡沫,极易冲入玻璃导管中;第二,反应中释放出大量的热,启普发生器有炸裂的危险;第三,MnO2为粉末状 (1)右端导管不能伸入液面以下; (2)用的是饱和Na2CO3溶液; (3)应先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸 (1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2,浓氨水与碱石灰反应制备NH3,KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置; (2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置 (1)反应的试管口要略向下倾斜; (2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流; (3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此装置 (1)通常用于比较酸性强弱,如酸性:亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚; (2)若①中为挥发性酸,产物通入③之前要把挥发出的①中的气体除去,如验证酸性强弱为乙酸>碳酸>苯酚,要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶,除去挥发出的乙酸蒸气 (1)气体流向为长进短出; (2)注意洗气后,气体中仍然含有水蒸气; (3)注意洗气时所选液体是否正确,如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液 　　3.物质分离提纯类装置分析 装置 装置的分析及评判方向 (1)是否用玻璃棒引流; (2)漏斗末端是否紧靠烧杯内壁; (3)玻璃棒末端是否紧靠在三层滤纸上 (1)分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁; (2)分离的混合物是否符合分液原理; (3)分液漏斗的下层液体是否从下口放出,上层液体是否从上口倒出 (1)温度计水银球的位置是否位于支管口处; (2)水流方向是否为自下而上; (3)是否使用碎瓷片(或沸石); (4)是否使用陶土网 　实验操作、现象与结论一致性判断 　　1.物质(或离子)检验类方案判断 实验操作及现象 结论 判断正误 解释 (1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验,火焰呈黄色 一定是钠盐,该溶液中一定不含有K+ × NaOH的火焰也是黄色;检验钾元素要透过蓝色钴玻璃观察,若火焰呈紫色说明含有钾元素,否则不含 (2) 向乙醇中加入浓硫酸,加热,溶液变黑,将产生的气体通入酸性KMnO4溶液,溶液褪色 该气体是乙烯 × 未反应的乙醇,生成的乙烯、SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色 (3) 向溶液X中滴加NaOH稀溶液,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,试纸不变蓝 溶液X中无N × NH3极易溶于水,在溶液中加入稀NaOH溶液,生成的氨水浓度小,不加热时NH3不会挥发出来 (4) 用湿润的碘化钾淀粉试纸检验气体Y,试纸变蓝 该气体是Cl2 × 碘化钾淀粉试纸检验的是具有强氧化性的气体,Y可能是Cl2,也可能是O3、NO2等气体 (5) 将某气体通入品红溶液中,品红溶液褪色 该气体一定是SO2 × O3、Cl2也能使品红溶液褪色 (6) 向溶液M中滴加稀硝酸,再滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成 M中一定含有S × 若溶液M中含有S,滴加稀硝酸时S能被氧化成S,再加入BaCl2溶液也会有白色沉淀产生 (7) 往CH2CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液,溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键 × 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色,故用酸性KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键 (8) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液N,有白烟产生 N一定是浓盐酸 × 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟,浓盐酸、浓硝酸都符合 (9) 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸,微热,向水解后的溶液中加入新制的Cu(OH)2并加热,无砖红色沉淀生成 说明淀粉未水解 × 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂,在未中和硫酸的情况下加入的新制的Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4,在加热时得不到沉淀,应该先加氢氧化钠溶液中和硫酸后再加新制的Cu(OH)2 (10) 向某溶液中滴加KSCN溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2+ √ Fe2+的检验方法正确,反应的离子方程式为2Fe2++Cl22Fe3++2Cl-、Fe3++3SCN-Fe(SCN)3 (11) 溴乙烷与NaOH溶液共热后,滴加AgNO3溶液,未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 × NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定,分解生成棕褐色的氧化银,会干扰溴离子的检验 (12) 将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中,生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3 × H2SO3是中强酸,电离出的H+与溶液中的N能将S氧化成S,故该白色沉淀是BaSO4 (13) 将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后,滴加KSCN溶液,溶液变红 Fe(NO3)2晶体已氧化变质 × 将Fe(NO3)2溶于稀硫酸后,Fe2+能被H+、N(两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3+而干扰实验 (14) 向某溶液中加入稀盐酸,产生的气体通入澄清石灰水中,石灰水变浑浊 该溶液一定是碳酸盐溶液 × 碳酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐溶液也有相同现象 (15) 向装有溴水的分液漏斗中加入裂化汽油,充分振荡,静置,溴水褪色 裂化汽油可萃取溴 × 裂化汽油含烯烃,能与溴水发生加成反应,不是萃取 　　2.微型实验方案的设计 目的 实验设计 盐酸、碳酸、硅酸的酸性强弱比较 利用强酸制弱酸的原理探究:盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应制备CO2气体,气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀 Cl2、Fe3+、I2氧化性强弱的比较 利用氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性的原理探究:将氯气通入FeCl2溶液中,氯气将Fe2+氧化成Fe3+,将FeCl3溶液滴入淀粉-KI溶液中,Fe3+将I-氧化成I2 金属性强弱的比较 可通过单质与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等来比较 非金属性强弱的比较 可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、单质与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等来比较 Ksp大小的比较(以AgCl、AgI为例) ①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成,再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀; ②向浓度均为0.1 mol·L-1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L-1AgNO3溶液,先产生黄色沉淀 HCOOH、CH3COOH电离能力强弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度HCOONa、CH3COONa溶液的pH,盐溶液的碱性越强,对应酸的酸性越弱 C、S结合H+能力强弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH,碱性强者结合H+的能力强 　制备装置分析 　　1.固液不加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置 H2 Zn+H2SO4(稀)H2↑+ZnSO4 CO2 CaCO3+2HClCO2↑+CaCl2+H2O H2S FeS+H2SO4(稀)H2S↑+FeSO4 NO2 Cu+4HNO3(浓)2NO2↑+Cu(NO3)2+2H2O NO 3Cu+8HNO3(稀)2NO↑+3Cu(NO3)2+4H2O NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应 Cl2 2KMnO4+16HCl(浓)5Cl2↑+2MnCl2+2KCl+8H2O O2 2H2O2O2↑+2H2O CaC2+2H2O+Ca(OH)2 SO2 Na2SO3+H2SO4(浓)SO2↑+Na2SO4+H2O ClO2 2NaClO3+H2O2+H2SO42ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O 　　2.固液(固)加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置 Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O SO2 Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O HF CaF2+H2SO4(浓)CaSO4+2HF↑ HCl NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑ HBr NaBr+H3PO4(浓)HBr↑+NaH2PO4 HI KI+H3PO4HI↑+KH2PO4 NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O O2 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 2KClO32KCl+3O2↑ CH4 CH3COONa+NaOHCH4↑+Na2CO3 酒精喷灯:需要较高温度的实验可用酒精喷灯,温度一般可达800~1000 ℃,高于酒精灯的400 ℃,如煤的干馏、碳还原氧化铜 　　3.化学物质制备实例 目标 主体反应 实验装置 H2还原WO3制备W WO3+3H2W+3H2O 无水FeCl3 2Fe(铁粉)+3Cl22FeCl3 无水AlCl3 2Al(铝粉)+3Cl22AlCl3 CO还原CuO制备Cu CuO+COCu+CO2 铁与水蒸气制Fe3O4 3Fe+4H2O(g)Fe3O4+4H2 说明: 1.生成物若易发生水解反应,需要在装置的末端增加防止空气中的水蒸气进入装置的干燥装置(一般加盛有碱石灰的球形干燥管即可); 2.生成物若易与空气中的氧气发生氧化还原反应,则反应结束时应继续通入气体,待生成物冷却后,再停止通气,以防止生成物与空气中的氧气发生氧化还原反应(如氢气还原氧化铜生成的铜需要在通入氢气的环境中冷却) 【真题溯源精析】 1．[2025年河北高考真题]下列不符合实验安全要求的是(      ) A.酸、碱废液分别收集后直接排放 B.进行化学实验时需要佩戴护目镜 C.加热操作时选择合适的工具避免烫伤 D.乙醇应存放在阴凉通风处，远离火种 答案：A 解析：酸、碱废液具有一定的腐蚀性，直接排放会损坏下水道，应分别收集、经处理后再排放，A符合题意；进行化学实验时为防止实验过程中液体溅出对身体造成伤害，需要佩戴护目镜，B不符合题意；加热操作时应选择合适的工具避免烫伤，C不符合题意；乙醇易挥发、易燃，应存放在阴凉通风处并远离火种，D不符合题意。 2．[2025年浙江高考真题]关于实验室安全，下列说法不正确的是( ) A.若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用溶液冲洗 B.实验室制备时，可用溶液吸收尾气 C.水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理 D.难溶于水，可用处理废水中的，再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理 答案：C 解析：盐酸沾在皮肤上，大量水冲洗可将其冲离皮肤，碳酸氢钠溶液显弱碱性，可中和皮肤上残留的盐酸，A项正确；能与NaOH反应，故可用NaOH溶液吸收氯气尾气，B项正确；水银有毒，挥发后易对人体造成伤害，必须收集处理，C项错误；硫化钠与反应生成PbS沉淀，可用硫化钠溶液处理废水中的，生成的PbS再集中处理，D项正确。 3．[2025年山东高考真题]实验室中，下列试剂保存方法正确的是(   ) A.液溴加水封保存在广口试剂瓶中 B.硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中 C.高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中 D.金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中 答案：B 解析：A.液溴为液体，应使用细口瓶保存，广口瓶通常用于固体，加水封正确但试剂瓶选择错误，A错误； B.硝酸银溶液见光易分解，棕色细口瓶避光且适合液体保存，B正确； C.高锰酸钾是强氧化剂，苯酚有还原性，两者混合可能反应，不能放在同一药品柜中，C错误； D.锂密度小于煤油，无法被煤油浸没隔绝空气，保存方法错误，应保存在固体石蜡中，D错误； 故选B。 4．[2025年河南高考真题]下列图示中，实验操作或方法符合规范的是(      ) A.溶解氯化钠固体 B.量取20.00 mL草酸溶液 C.收集二氧化碳气体 D.观察钠与水的反应 答案：B 解析：溶解氯化钠固体一般在小烧杯中进行，如果在试管中溶解少量氯化钠固体，应敞口左右轻轻振荡试管使氯化钠固体溶解，不能用拇指堵住试管口上下振荡，A错误；可用酸式滴定管量取20.00 mL草酸溶液，从酸式滴定管中放出液体时，酸式滴定管的活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，滴定管下端伸入锥形瓶口内约1 cm，故B正确；用排空气法收集二氧化碳气体没有出气导管，会使瓶内压强过大，产生危险，C错误；钠与水反应剧烈，实验时不能近距离俯视烧杯，观察钠与水的反应时应佩戴护目镜、在远处观察，D错误。 5．[2025年甘肃高考真题]丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是（加热及夹持装置略）(   ) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 A.A B.B C.C D.D 答案：B 解析：蒸馏时温度计下端水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，B错误。 6．[2025年广东高考真题]对铁钉进行预处理，并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是(      ) A.除油污 B.除铁锈 C.制铜氨溶液 D.铁钉镀铜 答案：D 解析：溶液显碱性，油污可在碱性溶液中加热的条件下发生水解反应，故该操作可除去油污，能达到实验目的，A不符合题意；铁锈的主要成分为氧化铁，氧化铁可与稀盐酸反应达到除铁锈的目的，B不符合题意；向溶液中滴加足量氨水的过程中，先生成氢氧化铜沉淀，当氨水过量时，氢氧化铜继续与一水合氨反应生成，能达到实验目的，C不符合题意；题给装置中铁钉作原电池的负极，Fe失电子发生氧化反应，铜氨溶液中的在正极（铜片）发生得电子的还原反应生成Cu，达不到实验目的，D符合题意。 7．[2025年湖北高考真题]下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是(      ) 选项 A B 实验目的 用量热计测定反应热 分离乙酸乙酯和饱和食盐水 实验示意图 选项 C D 实验目的 在铁片上镀镍 转移热蒸发皿至陶土网 实验示意图 A.A B.B C.C D.D 答案：C 解析：A.隔热层可防止热量散失，温度计测定反应前后的温度，玻璃搅拌棒可使反应完全反应，图中中和反应的反应热测定装置合理，A不符合题意；B.乙酸乙酯与饱和食盐水不互溶，饱和食盐水在下，乙酸乙酯在上，可通过分液进行分离，B不符合题意；C.在铁片上镀镍，待渡金属做阴极，镀层金属做阳极，图中两个电极放反，不能达到实验目的，C符合题意；D.转移热蒸发皿至陶土网，需要用坩埚钳夹取蒸发皿，操作合理，D不符合题意；故选C。 8．[2025年云南高考真题]下列装置（省略部分夹持装置）或操作正确的是(      ) A制备 B配制溶液 C探究Na与反应 D探究温度对化学平衡的影响 A.A B.B C.C D.D 答案：D 解析：A.和固体混合物加热制取氨气，试管口要略向下倾斜，A错误；B.配制溶液，应在烧杯中溶解KCl固体，B错误；C.金属钠与水反应剧烈，不能在试管中进行，应在烧杯中进行，且烧杯不能盛满水，C错误；D.两个烧杯中分别盛有热水和冰水，可以通过观察气体的颜色深浅来探究温度对（红棕色）（无色）平衡的影响，D正确；故选D。 9．[2025年内蒙古高考真题]巧设实验，方得真知。下列实验设计合理的是(      ) A除去中的HCl B制备少量NO避免其被氧化 C用乙醇萃取中的S D制作简易氢氧燃料电池 A.A B.B C.C D.D 答案：B 解析：HCl、均能与碱石（主要成分为CaO、NaOH、KOH）发生反应，故不能用碱石灰除去中的HCl，A错误；U形管左侧铜丝与稀硝酸反应生成NO，由于U形管左侧不与空气接触，故可避免生成的NO被氧化，B正确；乙醇与互溶，故不能用乙醇萃取中的S，C错误；闭合断开时该装置为电解池，阴极发生反应，阳极发生反应，无生成，故断开闭合时不能形成氢氧燃料电池，D错误。 10．[2025年北京高考真题]下列实验的相应操作中，不正确的是(      ) A制备并检验 B实验室制取 为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 C分液 D蒸馏 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 A.A B.B C.C D.D 答案：D 解析：A.铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热，A正确；B.实验室制备氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B正确；C.分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法正确，C正确；D.蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法错误，D错误；故选D。 11．[2025年北京高考真题]时，在浓溶液中通入过量，充分反应后，可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得和固体。已知：、、溶解度（S）随温度变化关系如下图。 下列说法不正确的是(      ) A.通入后开始发生反应： B.时，随反应进行先析出 C.将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出固体 D.在冷却结晶的过程中，大量会和一起析出 答案：D 解析：A.氯气与氢氧化钠反应，生成氯化钠，次氯酸钠和水，开始发生反应为，A正确；B.时，氯化钠溶解度最小，随反应进行，逐渐增多，则最先析出，B正确；C.由于次氯酸钠的溶解度随温度的变化趋势较大，将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出固体，C正确；D.由于氢氧化钠的溶解度随温度的变化趋势较小，次氯酸钠的溶解度随温度的变化趋势较大，在冷却结晶的过程中，会大量析出，氢氧化钠则不会，D错误；故选D。 12．[2025年浙江高考真题]提纯粗品（含少量的和）得到纯品的方案如下，所用试剂为溶液、溶液、盐酸和溶液。 下列说法不正确的是(      ) A.用过量的溶液除去 B.通过生成沉淀后过滤除去 C.4种试剂的使用顺序为溶液、溶液、盐酸、溶液 D.调后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得纯品 答案：C 解析：用过量的溶液除去，过量的后续用碳酸钠溶液除去，A项正确；分别转化为沉淀，之后通过过滤除去，B项正确；四种试剂中，最后加盐酸，除去过量的碳酸钠和NaOH，C项错误；加盐酸调节pH后的溶液中含等离子，加热析出的固体为NaCl，趁热过滤可减少KCl杂质，D项正确。 13．[2025年河北高考真题]如图所示装置（加热、除杂和尾气处理装置任选）不能完成相应气体的制备和检验的是(      ) A.电石与饱和溶液 B.固体与70%的浓 C.大理石与稀HCl D.固体与水 答案：C 解析：电石与饱和NaCl溶液反应制备，可使酸性溶液褪色，A不符合题意；固体与70%的浓反应制备，可使酸性溶液褪色，B不符合题意；大理石与稀HCl反应制备，不可使酸性溶液褪色，C符合题意；固体遇水水解生成和，可使酸性溶液褪色，D不符合题意。 14．[2025年陕西高考真题]下列实验方案不能得出相应结论的是(   ) 结论：金属活动性顺序为 结论：氧化性顺序为 A B 结论：甲基使苯环活化 结论：增大反应物浓度，该反应速率加快 C D A.A B.B C.C D.D 答案：C 解析：Fe与Cu形成原电池，电流表指针偏转方向由电流流入的方向决定，而电子定向移动的方向与电流方向相反，电子由Fe电极通过导线流入Cu电极，说明Fe比Cu活泼，同理得Zn比Fe活泼，则金属活动性顺序：，A不符合题意；溶液滴入淀粉KI溶液，溶液颜色变蓝说明氧化性，新制氯水滴入含KSCN的溶液中，溶液变红，说明氧化性：，则氧化性顺序：，B不符合题意；向苯中滴入酸性高锰酸钾溶液，溶液颜色为紫色说明苯和酸性高锰酸钾不反应，向甲苯中滴入酸性高锰酸钾溶液，溶液紫色褪去说明甲苯与酸性高锰酸钾反应，故得出结论：苯环使甲基活化，C符合题意；等体积不同浓度的溶液加入等体积等浓度的溶液中，浓度大的出现浑浊所用时间较短，能得出结论：增大反应物浓度，该反应速率加快，D不符合题意。 15．[2025年河北高考真题]下列实验操作及现象能得出相应结论的是(      ) 选项 实验操作及现象 结论 A 向盛有与的恒压密闭容器中通入一定体积的，最终气体颜色变浅 化学平衡向减少的方向移动 B 以为指示剂，用标准溶液滴定溶液中的，先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀 C 向盛有溶液的试管中加入过量铁粉，充分反应后静置，滴加KSCN溶液无明显变化；静置，取上层清液滴加几滴氯水，溶液变红 具有还原性 D 向盛有2 mL饱和溶液的试管中滴加鸡蛋清溶液，振荡，有沉淀析出；加蒸馏水稀释，再振荡，沉淀溶解 蛋白质沉淀后活性改变 A.A B.B C.C D.D 答案：C 解析：恒压密闭容器中通入浓度减小，故混合体系颜色变浅，同时反应物、生成物分压均减小，相当于减小压强，平衡向气体分子数增大的方向移动，即向增加的方向移动，A错误；AgCl和类型不同，与的表达式不同，无法根据沉淀出现的先后顺序判断两者大小关系，B错误；溶液中加入过量铁粉，静置后滴加KSCN溶液无明显变化，说明此时所得溶液中Fe元素以形式存在，取上层清液滴加几滴氯水后，溶液变红，说明被氧化为体现还原性，C正确；鸡蛋清溶液遇饱和溶液发生盐析，加水稀释后恢复，不改变蛋白质的活性，D错误。 16．[2025年甘肃高考真题]下列实验操作能够达到目的的是(   ) 选项 实验操作 目的 A 测定某酸溶液的pH是否为2 判断该酸是否为强酸 B 向稀溶液滴入几滴浓硫酸，观察溶液颜色变化 探究对水解的影响 C 向溶液先滴入几滴NaCl溶液，再滴入几滴NaI溶液，观察沉淀颜色变化 比较AgCl和AgI的大小 D 将氯气通入溶液，观察是否产生淡黄色沉淀 验证氯气的氧化性 A.A B.B C.C D.D 答案：D 解析：将氯气通入溶液中，产生淡黄色沉淀，说明有S单质生成，则具有氧化性，D正确。 的多元弱酸溶液的pH也可能为2，A错误；浓硫酸稀释时放热，故将浓硫酸滴入稀溶液中，体系温度升高，干扰对水解影响的探究，B错误；向溶液先滴入几滴NaCl溶液，有AgCl生成，再滴入几滴NaI溶液，与溶液中过量的反应生成黄色沉淀，不能证明发生了沉淀的转化，无法比较AgCl和AgI的大小，C错误。 17．[2025年河南高考真题]某同学设计以下实验，探究简单配合物的形成和转化。 下列说法错误的是(      ) A.②中沉淀与④中沉淀不是同一种物质 B.③中现象说明配体与的结合能力： C.④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中小 D.若向⑤中加入稀硫酸，同样可以得到黄绿色溶液 答案：D 解析：A.②中沉淀为，④中沉淀为，二者不是同一物质，故A项说法正确； B.③中含有的溶质为，与中N原子形成配位键，而未与中O形成配位键，说明配体结合能力：，故B项说法正确； C.为离子化合物，属于强极性物质，乙醇属于极性相对低的有机物，向的水溶液中加入乙醇，扩大了溶质与溶剂的极性差，使得在水溶液中析出，即在乙醇中的溶解度小于在水中，故C项说法正确； D.由于⑥中溶液呈黄绿色是由于含有，因此向⑤中加入稀硫酸无法得到黄绿色溶液，故D项说法错误； 综上所述，说法错误的是D项。 18．[2025年内蒙古高考真题]化学需氧量（COD）是衡量水体中有机物污染程度的指标之一，以水样消耗氧化剂的量折算成消耗的量（单位为）来表示。碱性不与反应，可用于测定含水样的COD，流程如图。 下列说法错误的是(   ) A.若Ⅰ中为酸性条件，测得含水样的COD值偏高 B.Ⅱ中发生的反应有 C.Ⅱ中避光、加盖可抑制被氧化及的挥发 D.Ⅲ中消耗的越多，水样的COD值越高 答案：D 解析：I中与水样中的有机物在碱性条件下反应得到，溶液中剩余有，II中在酸性条件下、与反应得到单质和，III中生成的再与恰好反应完全。 A.若I中为酸性条件，氯离子会与反应，水样中的COD值偏高，A正确； B.II中和在酸性条件下与过量的KI反应得到和，存在，B正确； C.II中I⁻在酸性条件下易被空气中的氧化，且生成的易挥发，为减小误差，需避光、加盖操作，C正确； D.整个反应中，得电子最终生成，有机物和碘离子失去电子数目与得电子数目相等，III中消耗的越多，说明生成的单质越多，也说明有机物消耗的的量越少，水样中的COD值越低[Ⅲ中消耗的越多，说明生成的越多，表明步骤Ⅰ结束后剩余的氧化剂（和）越多，即水样中有机物消耗的越少，因此水样的COD值越低]，D错误； 答案选D。 19．[2025年江苏高考真题]探究含铜化合物性质的实验如下： 步骤Ⅰ  取一定量溶液，加入适量浓氨水，产生蓝色沉淀。 步骤Ⅱ  将沉淀分成两等份，分别加入相同体积的浓氨水、稀盐酸，沉淀均完全溶解，溶液分别呈现深蓝色、蓝色。 步骤Ⅲ  向步骤Ⅱ所得的深蓝色溶液中插入一根打磨过的铁钉，无明显现象；继续加入稀盐酸，振荡后静置，产生少量气泡，铁钉表面出现红色物质。 下列说法正确的是(      ) A.步骤Ⅰ产生的蓝色沉淀为 B.步骤Ⅱ的两份溶液中： C.步骤Ⅲ中无明显现象是由于铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化 D.步骤Ⅲ中产生气体、析出红色物质的反应为 答案：B 解析：Cu元素在深蓝色溶液中主要以形式存在，在蓝色溶液中主要以形式存在，不能电离，故深蓝色溶液中浓度小于蓝色溶液中浓度，B正确。 步骤Ⅰ产生的蓝色沉淀为氢氧化铜，A错误；步骤Ⅲ中无明显现象是因为与Fe不反应，与铁的钝化无关，C错误；步骤Ⅲ中Fe与HCl反应生成氢气：与反应生成，D错误。 20．[2025年云南高考真题]某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证固体在酒精灯加热条件下受热分解的气态产物。 实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入氩气…… 下列说法错误的是(      ) A.实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙 B.整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的在Ⅱ中反应完全 C.实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有 D.应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放 答案：A 解析：一段时间后，Ⅱ中铜网变黑，说明受热分解生成，则发生分解反应，反应过程中先通入Ar气排尽装置内的空气，以免空气中的对产物的检验产生干扰，然后点燃丙处的酒精灯，观察Ⅲ中铜网是否变黑，若不变黑，则说明空气已经排尽，然后依次点燃乙处和甲处的酒精灯，以使分解产生的气态产物能完全与铜网反应。由上述分析可知，实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为丙、乙、甲，A项错误；整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明反应生成的在Ⅱ中反应完全，B项正确；实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则说明分解的气态产物只有，且完全与Ⅱ中的铜网发生反应，C项正确；受热易分解生成，具有氧化性，因此应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放，D项正确。 21．[2025年北京高考真题]为研究三价铁配合物性质进行如下实验（忽略溶液体积变化）。 已知：为黄色、为红色、为无色。 下列说法不正确的是(      ) A.①中浓盐酸促进平衡正向移动 B.由①到②，生成并消耗 C.②、③对比，说明：②>③ D.由①→④推断，若向①深黄色溶液中加入、淀粉溶液，溶液也无明显变化 答案：D 解析：A.①中滴加数滴浓盐酸，试管溶液黄色加深，生成更多的，说明浓盐酸促进平衡正向移动，A正确；B.由①到②，溶液变为红色，说明转化为，即生成并消耗，B正确；C.②、③溶液中，均存在平衡，由于温度不变，故该反应的平衡常数不变，由于②、③溶液中含有的初始浓度相同，且②溶液为红色，③溶液为无色，故能说明：②>③，C正确；D.类似C选项分析，由①→④推断，溶液中的是越来越小的，若向①深黄色溶液中加入、淀粉溶液，无法确定①中溶液中的的含量是否能够氧化，D错误；故选D。 22．[2025年浙江高考真题]蛋白质中N元素含量可按下列步骤测定： 下列说法不正确的是(      ) A.步骤Ⅰ，须加入过量浓，以确保N元素完全转化为 B.步骤Ⅱ，浓NaOH溶液过量，有利于氨的蒸出 C.步骤Ⅲ，用定量、过量盐酸标准溶液吸收，以甲基红（变色的pH范围：4.4~6.2）为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，经计算可得N元素的含量 D.尿素样品、样品的N元素含量均可按上述步骤测定 答案：D 解析：蛋白质在浓硫酸、硫酸钾及硫酸铜催化作用下，水解生成，浓硫酸作为反应物必须足量，才能使蛋白质中的N完全转化为，A项正确；碱性条件下，转化为，故NaOH溶液过量，有利于氨气逸出，B项正确；定量、过量盐酸标准溶液吸收氨气，过量的HCl用NaOH标准溶液滴定，可以确定与盐酸反应的氨气的量，从而计算蛋白质中N元素的含量，C项正确；尿素中的N为铵态氮，可以采用上述步骤和方法测定尿素中N元素含量，但中的N为硝态氮，与浓硫酸作用时不能转化为，故不能采用上述步骤和方法测定中N元素含量，D项错误。 【全真模拟测评】 1．[2026届·广东·模拟考试]按下图装置进行实验，闭合开关一段时间后，下列说法正确的是(   ) A.滴加铁氰化钾溶液，产生大量蓝色沉淀 B.U形管两侧均有气泡冒出，分别是和 C.a处红色布条褪色，说明具有漂白性 D.b处出现蓝色，说明还原性： 答案：D 解析：Fe作阴极被保护，滴加铁氰化钾溶液，不会产生大量蓝色沉淀，A错误；U形管两侧均有气泡冒出，分别是和，B错误；不具有漂白性，a处红色布条褪色，是因为与水反应生成的HClO具有漂白性，C错误；b处出现蓝色，说明将氧化为，自身被还原为，能说明还原性，D正确。 2．[2025届·北京海淀区·一模]下列实验中，能达到实验目的的是(      ) A.实验室制氨气 B.制备胶体 C.检验乙醇在浓硫酸中发生消去反应的产物 D.制备乙酸乙酯 答案：A 解析：和加热时发生复分解反应生成、和水，试管口略向下倾斜，的密度比空气小，用向下排空气法收集，试管口放置棉花防止对流，A项正确；制备胶体时向沸水中滴入饱和溶液继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，B项错误；乙醇在浓硫酸中发生消去反应，产生的乙烯中含有挥发出的乙醇及副产物，乙醇、均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，应先通过NaOH溶液除去、乙醇，C项错误；制备乙酸乙酯用饱和溶液吸收乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，然后分液得到乙酸乙酯，D项错误。 3．室温下，下列实验过程和现象能验证相应实验结论的是(      ) 选项 实验过程和现象 实验结论 A 向0.1 溶液中通入气体，有黑色沉淀生成 酸性： B 将某铁粉加稀硫酸溶解，再向溶解液中滴加几滴KSCN溶液，无明显现象 铁粉未发生变质 C 将相同大小的钠块和钙块放入相同体积的蒸馏水中，钙与水反应不如钠剧烈 金属活动性：Na>Ca D 向的水溶液中滴加硝酸银溶液，无明显现象 该配合物中的配位数是6 A.A B.B C.C D.D 答案：D 解析：该反应能够发生是因为发生复分解反应生成了沉淀，不是利用“强酸制弱酸”的原理，A项错误；变质的铁粉加入硫酸溶解，产生的铁离子可被未变质的铁粉还原，故溶解液中检测不到铁离子，不能说明铁粉未发生变质，B项错误；钙与水的反应速率小于钠与水的反应速率，原因是前者生成了微溶的氢氧化钙，包裹住钙，阻止了Ca与水继续反应，C项错误；加入硝酸银溶液，无明显现象，说明的水溶液中无，故该物质中处于配合物的内界，则该配合物中和3个、3个配位，即配位数为6，D项正确。 4．[2026届·河北石家庄·一模校考]苏轼咏橘“香雾噀人惊半破，清泉流齿怯初尝”。某实验小组设计提取橘皮精油(主要成分为柠檬烯，沸点：176.0℃)的实验流程如下图所示。下列说法错误的是(   ) A.利用上图所示装置对橘皮进行反复蒸馏萃取可提高产率 B.有机试剂X可选用丙酮，分液时两相溶液依次从下口放出 C.无水硫酸钠的作用是除去有机层中的水 D.蒸馏所得柠檬烯的结构，可用X射线衍射实验进行进一步确定 答案：B 解析：由题给流程可知，向碎橘皮中加入水和乙醇用索氏提取器反复萃取提取得到提取液，向提取液中加入有机萃取剂萃取、分液得到有机相，向有机相中加入无水硫酸钠除去有机层中的水后，蒸馏得到橘皮精油。 A.萃取时可采用多次萃取的方法，以获得较多的橙油，从而提高橙油的产率，故A正确； B.分液操作中必须先将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，故B错误； C.无水硫酸钠常用作干燥剂，因此无水硫酸钠的作用是除去有机层中的水，故C正确； D.X射线衍射实验是一种重要的实验方法，可以进一步确定蒸馏所得柠檬烯的结构，故D正确； 故选B。 5．关于实验室安全，下列表述正确的是(      ) A.钠在空气中燃烧的实验应标注的图标包括和 B.皮肤溅上酸液后先用大量水冲洗，再用浓溶液冲洗 C.乙酸乙酯可与存放在同一药品柜，远离火种和热源 D.处理铜与浓硫酸反应后的废液，需向冷却后的溶液中加入稀NaOH溶液 答案：A 解析：皮肤溅上酸液后先用大量水冲洗，再用稀溶液冲洗，B错误；乙酸乙酯会水解生成乙醇，乙醇可被高锰酸钾氧化，故二者不能放在同一药品柜，C错误；处理铜与浓硫酸反应后的废液时，废液中含浓硫酸，结合浓硫酸的稀释操作可知，需沿烧杯内壁向稀NaOH溶液中缓缓加入冷却后的废液，并用玻璃棒不断搅拌，D错误。 6．邻硝基苯胺在雷尼Ni作催化剂的条件下发生氢化反应，其实验装置如图所示。装置Ⅰ用于储存和检测反应过程，向集气管中充入气体时，三通阀的孔路位置为。 已知：雷尼镍对氢气有强吸附作用，且暴露在空气中可以自燃。下列说法错误的是(      ) A.发生氢化反应时，由集气管向装置Ⅱ中供气，三通阀孔路位置为 B.装置Ⅱ中导气管未插入液面以下，可能是为了防止液体倒吸 C.保持水准管不动，若氢化反应完全，则集气管中液面不再改变 D.反应前需要向装置Ⅱ中通入一段时间 答案：A 解析：发生氢化反应时，应从集气管向装置Ⅱ供气，三通阀孔路位置为，A项错误；雷尼镍对氢气有强吸附作用，则装置Ⅱ导气管未插入液面以下可防止倒吸，B项正确；氢化反应完全，集气管中气体的量不变，液面不再改变，C项正确；反应前通入氮气一段时间可将装置内空气排尽，防止雷尼镍自燃，D项正确。 7．[2024秋·高三·辽宁·期末联考]的KOH溶液称为奈斯勒试剂，其制备流程及特色反应如图所示。 下列说法错误的是(      ) A.反应①的离子方程式为 B.由反应②可知，用KI溶液可除去中的 C.反应③中消耗的和的物质的量之比为1：4 D.可用奈斯勒试剂检验中微量的 答案：B 解析：Hg与稀硝酸反应生成、NO和，故反应的离子方程式为，A正确；KI溶液可与溶液反应生成AgI沉淀，故不可用KI溶液除去中的，B错误；由图中信息可知，反应③的离子方程式为，由此可知在该反应中消耗的和的物质的量之比为1：4，C正确；由C项分析可知，奈斯勒试剂遇到会生成红色沉淀，故可用奈斯勒试剂检验中微量的，D正确。 8．[2024秋·高三·辽宁·期末联考]下列做法错误的是(      ) A.常温下，可用铝或铁制容器盛装浓硝酸、浓硫酸 B.乙醇、苯应密封保存，置于阴凉处，且远离火源 C.高锰酸钾固体保存在带橡胶塞的棕色广口瓶中 D.容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前均需要检验是否漏水 答案：C 解析：常温下，铝、铁遇到浓硫酸或浓硝酸会发生钝化，表面生成的致密氧化膜会阻止内部金属继续发生反应，故常温下可用铝或铁制容器盛装浓硝酸、浓硫酸，A正确；由于苯和乙醇均为易燃液体，故在保存时应密封置于阴凉处，并远离火源，B正确；高锰酸钾具有强氧化性且见光易分解，会腐蚀橡胶塞，故高锰酸钾固体应保存在带玻璃塞的棕色广口瓶中，C错误；容量瓶、滴定管和分液漏斗使用前均需要检验是否漏水，D正确。 9．[2025秋·高一·江苏扬州·期末]检验草木灰浸出液的性质，下列装置和操作不规范的是(   ) A.浸取草木灰 B.过滤草木灰浊液 C.测量浸出液pH D.检验浸出液中 答案：C 解析：A.浸取草木灰在烧杯中搅拌进行，A正确； B.过滤草木灰浊液操作注意“一贴、二低、三靠”，图中操作正确，B正确； C.测量浸出液pH，不能将pH试纸直接伸入浸出液，应用洁净干燥的玻璃棒蘸取浸出液，再滴至pH试纸上，待变色后与标准比色卡对照读数，C错误； D.检验浸出液中进行焰色试验，观察颜色时要透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，以滤去黄色的光，D正确； 故选C。 10．[2026届·广东·模拟考试]下列图示实验中，操作规范的是(      ) A仪器连接 B配制一定浓度的溶液 C测定溶液浓度 D从溶液中提取晶体 A.A B.B C.C D.D 答案：D 解析：连接橡胶塞和试管时，不能将试管压在台面，避免将试管压碎，A错误；配制溶液时不能在容量瓶中溶解固体，应在烧杯中溶解，B错误；酸性高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管中，C错误；从溶液中提取晶体可用蒸发结晶的方法，D正确。 11．[2026届·重庆·模拟考试]下列图示实验中，仪器选择正确、操作规范的是(      ) A.检验装置气密性 B.熔化固体 C.碱式滴定管排气泡 D.转移溶液 答案：C 解析：长颈漏斗连通大气，无法通过手捂法实现该装置的气密性检查，A项错误；瓷坩埚主要成分为硅酸盐，可与反应，故熔化氢氧化钠不能用瓷坩埚，B项错误；使碱式滴定管管口斜向上，轻捏橡胶管中的玻璃球，使滴定管中的气泡排出，C项正确；转移溶液时玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下，D项错误。 12．[2026届·重庆·模拟考试]室温下，下列实验探究方案不能达到相应探究目的的是(      ) 选项 探究方案 探究目的 A 用电导率传感器分别测定等体积的溶液和盐酸的电导率，比较溶液的导电能力强弱 探究是否为弱电解质 B 向圆底烧瓶中加入、15mL无水乙醇、碎瓷片和5mL1-溴丁烷，微热。将产生的气体通入溴的溶液，观察现象 探究1-溴丁烷的消去产物 C 向盛有溶液的试管中滴加2滴溶液，振荡试管，然后向其中滴加4滴溶液，观察现象 探究和的大小 D 以为电极，以溶液作电解质溶液，连接成原电池装置，过一段时间，从Fe电极区域取少量溶液于试管中，滴入2滴溶液，观察现象 探究金属的电化学保护法 A.A B.B C.C D.D 答案：A 解析：溶液和盐酸浓度未知，不能通过测定两溶液的导电能力强弱探究是否为弱电解质，A错误；1－溴丁烷发生消去反应生成1－丁烯，1－丁烯与溴发生加成反应导致溴的溶液褪色，故可以探究1－溴丁烷的消去产物，B正确；向盛有溶液的试管中滴加2滴溶液，产生AgCl白色沉淀，然后向其中滴加4滴溶液，白色沉淀转化为黄色沉淀，说明发生沉淀的转化，可以比较和的大小，C正确；由题意可知，、氯化钠溶液构成的原电池中，较活泼金属Zn作负极被损耗，Fe作正极被保护，则从铁电极区域取少量溶液于试管中，滴入铁氰化钾溶液，没有蓝色沉淀生成，说明铁作正极被保护，能用于探究金属的电化学保护法，D正确。 13．[2026届·浙江·模拟考试]下列实验操作规范且能达到预期目的的是(      )（无特殊说明时仪器均为普通玻璃材质） 实验 目的 A配制480mL1的NaF溶液时定容 B滴定未知浓度的HCl溶液 C加热草酸晶体 D模拟侯氏制碱法制备 A.A B.B C.C D.D 答案：C 解析：NaF溶液水解产生HF，对普通玻璃有腐蚀作用，故不能用普通玻璃仪器配制，A错误；聚四氟乙烯滴定管是酸碱通用型滴定管，该酸碱中和滴定实验需要用指示剂以便观察滴定终点，B错误；草酸晶体在加热分解过程中会先熔化后分解，故试管口应向上倾斜，C正确；侯氏制碱法尾气为和，是碱性气体，需要用酸性物质来吸收，D错误。 14．[2026届·浙江·模拟考试]下列实验操作或处理方法错误的是(      ) A.通过溶液可除去中的杂质 B.用浓氨水溶解试管内壁上的氯化银固体 C.实验室取用少量白磷时，可在水中用小刀进行切割 D.用过滤法分离苯和三溴苯酚的混合物 答案：D 解析：溶液可与反应生成CuS沉淀，化学反应方程式为，而溶液不与乙炔（）反应，可以除去中的杂质，A正确；浓氨水能与AgCl反应生成可溶的，可以溶解试管内壁上的氯化银固体，B正确；白磷在空气中易自燃，白磷不溶于水，且密度比水的密度大，故在水中切割可防止白磷燃烧，C正确；苯是有机溶剂，三溴苯酚易溶于苯，无法通过过滤操作分离苯和三溴苯酚的混合物，D错误。 15．[2026届·山东·模拟考试]关于实验室安全和试剂保存，下列叙述错误的是(      ) A.浓硫酸具有腐蚀性，取用时应戴耐酸碱手套 B.不慎将苯酚沾到皮肤上用水冲洗即可 C.硝酸银溶液应保存在棕色细口瓶中 D.实验后剩余的金属钠可放回原试剂瓶 答案：B 解析：浓硫酸具有强烈的腐蚀性，能对皮肤造成严重伤害，取用浓硫酸时戴耐酸碱手套可起到防护作用，A正确；常温下苯酚在水中的溶解度不大且对皮肤有强烈的腐蚀性，不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用乙醇冲洗，再用水冲洗，B错误；硝酸银见光易分解，故应保存在棕色细口瓶中，C正确；金属钠的化学性质活泼，易与空气中的氧气、水等发生反应，故实验后剩余的金属钠应放回原试剂瓶，避免其在空气中发生反应，D正确。 16．[2026届·江西·模拟考试]下列实验室事故处理方法错误的是(      ) A.金属钠着火，迅速用灭火毯覆盖灭火 B.苯酚沾到皮肤上，可用碳酸氢钠溶液清洗 C.倾洒的试剂可用处理，沉淀物集中收集后再处理 D.划伤后应先用药棉清理干净伤口，然后用双氧水或碘伏擦洗，创可贴外敷 答案：B 解析：金属钠着火时，钠与氧气反应生成过氧化钠，过氧化钠能分别与水、二氧化碳反应放出氧气，会使火势更旺，灭火毯可以隔绝空气，从而达到灭火的目的，A正确；苯酚的酸性弱于碳酸，苯酚与碳酸氢钠溶液不反应，苯酚沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗，再用水冲洗，B错误；与反应生成PbS沉淀，沉淀物集中收集后再处理，可以防止重金属污染，C正确；划伤后应先用药棉清理干净伤口，然后用双氧水或碘伏擦洗，创可贴外敷保护伤口，D正确。 17．[2026届·湖北·模拟考试]实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点142℃），实验中利用环己烷－水的共沸体系（沸点69℃）带出水分。已知：体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点81℃），其反应原理： 下列说法错误的是(      ) A.以共沸体系带水促使反应正向进行 B.反应时水浴温度需严格控制在69℃ C.接收瓶中会出现分层现象 D.根据带出水的体积可估算反应进度 答案：B 解析：由题给反应原理可知，该反应生成乙酸异戊酯和水，以共沸体系带出生成的水，减少了生成物，可促使反应正向进行，A正确；由题意知，共沸体系沸点为69℃，因此反应时水浴温度不得低于69℃，同时反应温度需要低于反应物和产物的沸点，故水浴温度不必严格控制在69℃，B错误；水蒸气会带出少许环己烷和乙酸异戊酯进入接收瓶，环己烷和乙酸异戊酯不溶于水，故会与水分层，C正确；带出的水即为反应生成的水，可根据其体积估算反应进度，D正确。 18．[2026届·全国·模拟考试]下列实验装置或操作不能达到实验目的的是(      ) A.图①检验丙烯醛中含有碳碳双键 B.图②装置用于NaOH标准溶液测定未知浓度的醋酸溶液 C.图③装置用于制备晶体 D.图④加热制取无水 答案：A 解析：丙烯醛中的碳碳双键和醛基，均能被酸性高锰酸钾溶液氧化，使其褪色，A错误；NaOH标准溶液滴定醋酸生成醋酸钠，醋酸钠为强碱弱酸盐，显碱性，应用酚酞作指示剂，聚四氟乙烯活塞耐碱，该滴定管可用于盛装NaOH标准溶液，B正确；加入95%乙醇后，溶剂极性减小，溶解度降低，促使其晶体从溶液中析出，C正确；加热失去结晶水生成无水，用坩埚加热并用玻璃棒不断搅拌，防止局部过热，D正确。 19．[2026届·湖北·模拟考试]下列实验装置或操作正确的是(      ) A碘晶体（含）的提纯 B验证铁的析氢腐蚀 C浓硫酸的稀释 D除去中的少量 A.A B.B C.C D.D 答案：A 解析：碘单质易升华，采用升华法可以提纯碘晶体，A正确；食盐水呈中性，铁在中性条件下发生吸氧腐蚀，该装置可验证铁的吸氧腐蚀，B错误；浓硫酸的稀释不能在容量瓶中进行，C错误；气体除杂时，气体应该从洗气瓶的长导管进、短导管出，D错误。 20．[2026届·河南·模拟考试]下列实验操作或装置使用正确的是(      ) A制取明矾晶体的结晶装置 B除铁钉表面的铁锈 C读取液体的体积 D干燥氯气 A.A B.B C.C D.D 答案：A 解析：明矾晶体可通过饱和明矾溶液结晶析出，图中装置能实现，A正确；铁锈的主要成分是，为金属氧化物，溶液呈碱性，不能与反应，无法除去铁锈，应该用稀盐酸等酸性溶液除去铁锈，B错误；读取液体体积时，视线应与凹液面的最低处保持水平，C错误；碱石灰会与发生反应，不能用碱石灰干燥氯气，应该用浓硫酸等酸性干燥剂，D错误。 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题八　化学实验基础 【知识重构】 　化学实验基础判断 举例 判断 正误 解释或说明 基本仪 器使用 与安全 (1)试管、蒸发皿既能用于给固体加热也能用于给液体加热 × 蒸发皿不能用来加热固体 (2)分液漏斗既能用于某些混合物的分离也能用于组装气体发生装置 √ 分液漏斗可用于分液以及气体的制备,如实验室制备氯气,可用分液漏斗滴加浓盐酸 (3)称取2.0 g NaOH固体的实验操作是先在托盘上各放一张滤纸,然后在右盘上添加2 g砝码,左盘上添加NaOH固体 × NaOH具有吸水性和腐蚀性,不能直接放在滤纸上称量,应放在玻璃器皿中 (4)取液体时,先将胶头滴管伸入试剂瓶中,用手指捏紧滴管的胶头再松开手指 × 使用胶头滴管吸取液体时,先挤压胶头排出空气,再将胶头滴管伸入液体中吸入液体 (5)容量瓶在使用前一定要检漏、洗涤并烘干 × 容量瓶在使用之前不需要烘干 (6)酸碱滴定实验中,用待测溶液润洗锥形瓶,以减小实验误差 × 锥形瓶不能用待测液润洗,否则测定结果偏大 (7)滴定管装标准溶液前,必须用该溶液润洗 √ 确保滴定管中溶液的浓度与标准液的浓度相同,装液前要用所盛标准液润洗 (8)金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 × 钠能与水剧烈反应产生氢气,Na2O2也能与水或CO2反应产生助燃的O2 药品的 保存 (9)可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液 × 玻璃中含有二氧化硅,易与NaOH溶液反应生成具有黏性的硅酸钠 (10)氢氟酸或浓硝酸要保存在棕色细口玻璃试剂瓶中 × 氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水,所以不能保存在玻璃瓶中,应该保存在塑料瓶中 (11)保存液溴时向其中加入少量酒精,减少挥发 × 溴易溶于酒精,但酒精是易挥发性的物质,加入少量酒精会加速溴的挥发,保存液溴时应加少量水液封 pH试 纸的 使用 (12)用湿润的pH试纸测稀碱液的pH,测定值偏小 √ 湿润的pH试纸会稀释碱液 (13)可用pH试纸测氯水的pH × 氯气可与水反应生成次氯酸,次氯酸具有强氧化性,可漂白试纸 (14)测定未知液的pH时,应该用干燥的pH试纸,否则一定会产生误差 × 若测中性溶液的pH,则不产生误差 (15)直接将pH试纸浸入待测液中 × 直接将pH试纸浸入待测液中会污染待测液 (16)用广泛pH试纸测得某溶液的pH为3.5 × 广泛pH试纸只能精确到整数 溶液的 稀释和 配制 (17)把水沿着器壁慢慢地注入浓硫酸中,并不断搅拌 × 水的密度比浓硫酸的密度小,且浓硫酸稀释放出热量,若将水倒入浓硫酸中,水会浮在浓硫酸的上面沸腾而造成液滴飞溅 (18)用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小 × 定容时俯视容量瓶的刻度线,导致所配溶液的体积偏小,所配溶液的浓度偏大 (19)用容量瓶配制溶液,定容时仰视刻度线,所配溶液浓度偏大 × 定容时仰视容量瓶的刻度线,导致所配溶液的体积偏大,所配溶液的浓度偏小 (20)将称得的碳酸钠小心转移至250 mL容量瓶中,加入蒸馏水至刻度线 × 要先在烧杯中溶解,待溶液冷却到室温再转移到容量瓶中 (21)将量好的浓硫酸直接转移到容量瓶中 × 浓硫酸要先在烧杯中稀释,待冷却到室温再转移到容量瓶中 (22)将NaOH在烧杯中溶解后,应立即将溶液转移至容量瓶中 × 要冷却到室温再转移到容量瓶中,否则溶液的体积偏小,所配溶液的浓度偏大 (23)容量瓶中含有少量蒸馏水对所配的溶液无影响 √ 定容时还要加蒸馏水,所以容量瓶中含有少量的蒸馏水对所配的溶液无影响 分离与 提纯 (24)振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞 √ 使用分液漏斗进行萃取操作时,振荡前应关闭其玻璃塞和活塞,避免液体流出,然后再进行振荡 (25)测量酒精沸点的实验中,应使温度计水银球位于被加热的酒精中 × 测量酒精沸点实际测量的是酒精蒸气的温度 (26)萃取分液过程中,不需要打开分液漏斗的玻璃塞,以防止其漏气 × 萃取分液过程中放出液体时,需要打开玻璃塞,保证与外界连通,确保液体顺利流出 (27)做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加 √ 热的液体立即加入沸石会引起暴沸,应冷却后再加入 (28)用分液漏斗、烧杯分离Br2和CCl4的混合物 × Br2和CCl4互溶,不能用分液法分离 (29)用分液法分离乙酸和乙酸乙酯 × 乙酸与乙酸乙酯互溶,不能用分液法分离 　化学实验装置分析及评判 　　1.基本操作类装置分析 装置 装置的分析及评判方向 (1)使用的第一步是将游码归零; (2)读数时,精确到0.1 g; (3)左物右码; (4)NaOH在小烧杯中称量 (1)焰色试验是一种检验金属元素类别的化学实验操作; (2)金属丝在使用前要用稀盐酸将其表面的氧化物洗净,然后在火焰上灼烧至无色; (3)蘸取待测物的金属丝本身在火焰上灼烧时应无颜色; (4)观察钾的焰色时,要透过蓝色的钴玻璃; (5)如果火焰为黄色,该物质一定含钠元素,可能含钾元素 (1)不能在容量瓶中溶解溶质; (2)玻璃棒要靠在刻度线以下,而不是刻度线以上 (1)可直接加热; (2)用于固体物质的加热,如使结晶水合物失去结晶水、固体熔化等; (3)能与二氧化硅反应的物质不能在瓷坩埚中加热,如NaOH、Na2CO3等 (1)滴定管使用的第一步是查漏; (2)滴定管使用前要润洗; (3)读数时,精确到0.01 mL; (4)碱性液体不能使用酸式滴定管,酸性液体、氧化性物质不能使用碱式滴定管; (5)滴定时,眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化 　　2.物质制备类装置分析 装置 装置的分析及评判方向 (1)使用条件 ①块状固体与液体反应制气体; ②不需加热 (2)制备气体 ①锌与稀硫酸制氢气; ②碳酸钙与稀盐酸制二氧化碳; ③硫化亚铁与稀硫酸制硫化氢 (3)注意:过氧化氢和二氧化锰制氧气不能用简易启普发生器,第一,在二氧化锰作用下,过氧化氢分解剧烈,会产生大量泡沫,极易冲入玻璃导管中;第二,反应中释放出大量的热,启普发生器有炸裂的危险;第三,MnO2为粉末状 (1)右端导管不能伸入液面以下; (2)用的是饱和Na2CO3溶液; (3)应先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸 (1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2,浓氨水与碱石灰反应制备NH3,KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置; (2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置 (1)反应的试管口要略向下倾斜; (2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流; (3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此装置 (1)通常用于比较酸性强弱,如酸性:亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚; (2)若①中为挥发性酸,产物通入③之前要把挥发出的①中的气体除去,如验证酸性强弱为乙酸>碳酸>苯酚,要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶,除去挥发出的乙酸蒸气 (1)气体流向为长进短出; (2)注意洗气后,气体中仍然含有水蒸气; (3)注意洗气时所选液体是否正确,如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液 　　3.物质分离提纯类装置分析 装置 装置的分析及评判方向 (1)是否用玻璃棒引流; (2)漏斗末端是否紧靠烧杯内壁; (3)玻璃棒末端是否紧靠在三层滤纸上 (1)分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁; (2)分离的混合物是否符合分液原理; (3)分液漏斗的下层液体是否从下口放出,上层液体是否从上口倒出 (1)温度计水银球的位置是否位于支管口处; (2)水流方向是否为自下而上; (3)是否使用碎瓷片(或沸石); (4)是否使用陶土网 　实验操作、现象与结论一致性判断 　　1.物质(或离子)检验类方案判断 实验操作及现象 结论 判断正误 解释 (1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验,火焰呈黄色 一定是钠盐,该溶液中一定不含有K+ × NaOH的火焰也是黄色;检验钾元素要透过蓝色钴玻璃观察,若火焰呈紫色说明含有钾元素,否则不含 (2) 向乙醇中加入浓硫酸,加热,溶液变黑,将产生的气体通入酸性KMnO4溶液,溶液褪色 该气体是乙烯 × 未反应的乙醇,生成的乙烯、SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色 (3) 向溶液X中滴加NaOH稀溶液,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,试纸不变蓝 溶液X中无N × NH3极易溶于水,在溶液中加入稀NaOH溶液,生成的氨水浓度小,不加热时NH3不会挥发出来 (4) 用湿润的碘化钾淀粉试纸检验气体Y,试纸变蓝 该气体是Cl2 × 碘化钾淀粉试纸检验的是具有强氧化性的气体,Y可能是Cl2,也可能是O3、NO2等气体 (5) 将某气体通入品红溶液中,品红溶液褪色 该气体一定是SO2 × O3、Cl2也能使品红溶液褪色 (6) 向溶液M中滴加稀硝酸,再滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成 M中一定含有S × 若溶液M中含有S,滴加稀硝酸时S能被氧化成S,再加入BaCl2溶液也会有白色沉淀产生 (7) 往CH2CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液,溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键 × 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色,故用酸性KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键 (8) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液N,有白烟产生 N一定是浓盐酸 × 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟,浓盐酸、浓硝酸都符合 (9) 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸,微热,向水解后的溶液中加入新制的Cu(OH)2并加热,无砖红色沉淀生成 说明淀粉未水解 × 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂,在未中和硫酸的情况下加入的新制的Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4,在加热时得不到沉淀,应该先加氢氧化钠溶液中和硫酸后再加新制的Cu(OH)2 (10) 向某溶液中滴加KSCN溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2+ √ Fe2+的检验方法正确,反应的离子方程式为2Fe2++Cl22Fe3++2Cl-、Fe3++3SCN-Fe(SCN)3 (11) 溴乙烷与NaOH溶液共热后,滴加AgNO3溶液,未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 × NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定,分解生成棕褐色的氧化银,会干扰溴离子的检验 (12) 将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中,生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3 × H2SO3是中强酸,电离出的H+与溶液中的N能将S氧化成S,故该白色沉淀是BaSO4 (13) 将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后,滴加KSCN溶液,溶液变红 Fe(NO3)2晶体已氧化变质 × 将Fe(NO3)2溶于稀硫酸后,Fe2+能被H+、N(两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3+而干扰实验 (14) 向某溶液中加入稀盐酸,产生的气体通入澄清石灰水中,石灰水变浑浊 该溶液一定是碳酸盐溶液 × 碳酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐溶液也有相同现象 (15) 向装有溴水的分液漏斗中加入裂化汽油,充分振荡,静置,溴水褪色 裂化汽油可萃取溴 × 裂化汽油含烯烃,能与溴水发生加成反应,不是萃取 　　2.微型实验方案的设计 目的 实验设计 盐酸、碳酸、硅酸的酸性强弱比较 利用强酸制弱酸的原理探究:盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应制备CO2气体,气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀 Cl2、Fe3+、I2氧化性强弱的比较 利用氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性的原理探究:将氯气通入FeCl2溶液中,氯气将Fe2+氧化成Fe3+,将FeCl3溶液滴入淀粉-KI溶液中,Fe3+将I-氧化成I2 金属性强弱的比较 可通过单质与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等来比较 非金属性强弱的比较 可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、单质与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等来比较 Ksp大小的比较(以AgCl、AgI为例) ①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成,再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀; ②向浓度均为0.1 mol·L-1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L-1AgNO3溶液,先产生黄色沉淀 HCOOH、CH3COOH电离能力强弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度HCOONa、CH3COONa溶液的pH,盐溶液的碱性越强,对应酸的酸性越弱 C、S结合H+能力强弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH,碱性强者结合H+的能力强 　制备装置分析 　　1.固液不加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置 H2 Zn+H2SO4(稀)H2↑+ZnSO4 CO2 CaCO3+2HClCO2↑+CaCl2+H2O H2S FeS+H2SO4(稀)H2S↑+FeSO4 NO2 Cu+4HNO3(浓)2NO2↑+Cu(NO3)2+2H2O NO 3Cu+8HNO3(稀)2NO↑+3Cu(NO3)2+4H2O NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应 Cl2 2KMnO4+16HCl(浓)5Cl2↑+2MnCl2+2KCl+8H2O O2 2H2O2O2↑+2H2O CaC2+2H2O+Ca(OH)2 SO2 Na2SO3+H2SO4(浓)SO2↑+Na2SO4+H2O ClO2 2NaClO3+H2O2+H2SO42ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O 　　2.固液(固)加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置 Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O SO2 Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O HF CaF2+H2SO4(浓)CaSO4+2HF↑ HCl NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑ HBr NaBr+H3PO4(浓)HBr↑+NaH2PO4 HI KI+H3PO4HI↑+KH2PO4 NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O O2 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 2KClO32KCl+3O2↑ CH4 CH3COONa+NaOHCH4↑+Na2CO3 酒精喷灯:需要较高温度的实验可用酒精喷灯,温度一般可达800~1000 ℃,高于酒精灯的400 ℃,如煤的干馏、碳还原氧化铜 　　3.化学物质制备实例 目标 主体反应 实验装置 H2还原WO3制备W WO3+3H2W+3H2O 无水FeCl3 2Fe(铁粉)+3Cl22FeCl3 无水AlCl3 2Al(铝粉)+3Cl22AlCl3 CO还原CuO制备Cu CuO+COCu+CO2 铁与水蒸气制Fe3O4 3Fe+4H2O(g)Fe3O4+4H2 说明: 1.生成物若易发生水解反应,需要在装置的末端增加防止空气中的水蒸气进入装置的干燥装置(一般加盛有碱石灰的球形干燥管即可); 2.生成物若易与空气中的氧气发生氧化还原反应,则反应结束时应继续通入气体,待生成物冷却后,再停止通气,以防止生成物与空气中的氧气发生氧化还原反应(如氢气还原氧化铜生成的铜需要在通入氢气的环境中冷却) 【真题溯源精析】 1．[2025年河北高考真题]下列不符合实验安全要求的是(      ) A.酸、碱废液分别收集后直接排放 B.进行化学实验时需要佩戴护目镜 C.加热操作时选择合适的工具避免烫伤 D.乙醇应存放在阴凉通风处，远离火种 2．[2025年浙江高考真题]关于实验室安全，下列说法不正确的是( ) A.若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用溶液冲洗 B.实验室制备时，可用溶液吸收尾气 C.水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理 D.难溶于水，可用处理废水中的，再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理 3．[2025年山东高考真题]实验室中，下列试剂保存方法正确的是(   ) A.液溴加水封保存在广口试剂瓶中 B.硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中 C.高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中 D.金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中 4．[2025年河南高考真题]下列图示中，实验操作或方法符合规范的是(      ) A.溶解氯化钠固体 B.量取20.00 mL草酸溶液 C.收集二氧化碳气体 D.观察钠与水的反应 5．[2025年甘肃高考真题]丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是（加热及夹持装置略）(   ) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 A.A B.B C.C D.D 6．[2025年广东高考真题]对铁钉进行预处理，并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是(      ) A.除油污 B.除铁锈 C.制铜氨溶液 D.铁钉镀铜 7．[2025年湖北高考真题]下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是(      ) 选项 A B 实验目的 用量热计测定反应热 分离乙酸乙酯和饱和食盐水 实验示意图 选项 C D 实验目的 在铁片上镀镍 转移热蒸发皿至陶土网 实验示意图 A.A B.B C.C D.D 8．[2025年云南高考真题]下列装置（省略部分夹持装置）或操作正确的是(      ) A制备 B配制溶液 C探究Na与反应 D探究温度对化学平衡的影响 A.A B.B C.C D.D 9．[2025年内蒙古高考真题]巧设实验，方得真知。下列实验设计合理的是(      ) A除去中的HCl B制备少量NO避免其被氧化 C用乙醇萃取中的S D制作简易氢氧燃料电池 A.A B.B C.C D.D 10．[2025年北京高考真题]下列实验的相应操作中，不正确的是(      ) A制备并检验 B实验室制取 为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 C分液 D蒸馏 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 A.A B.B C.C D.D 11．[2025年北京高考真题]时，在浓溶液中通入过量，充分反应后，可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得和固体。已知：、、溶解度（S）随温度变化关系如下图。 下列说法不正确的是(      ) A.通入后开始发生反应： B.时，随反应进行先析出 C.将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出固体 D.在冷却结晶的过程中，大量会和一起析出 12．[2025年浙江高考真题]提纯粗品（含少量的和）得到纯品的方案如下，所用试剂为溶液、溶液、盐酸和溶液。 下列说法不正确的是(      ) A.用过量的溶液除去 B.通过生成沉淀后过滤除去 C.4种试剂的使用顺序为溶液、溶液、盐酸、溶液 D.调后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得纯品 13．[2025年河北高考真题]如图所示装置（加热、除杂和尾气处理装置任选）不能完成相应气体的制备和检验的是(      ) A.电石与饱和溶液 B.固体与70%的浓 C.大理石与稀HCl D.固体与水 14．[2025年陕西高考真题]下列实验方案不能得出相应结论的是(   ) 结论：金属活动性顺序为 结论：氧化性顺序为 A B 结论：甲基使苯环活化 结论：增大反应物浓度，该反应速率加快 C D A.A B.B C.C D.D 15．[2025年河北高考真题]下列实验操作及现象能得出相应结论的是(      ) 选项 实验操作及现象 结论 A 向盛有与的恒压密闭容器中通入一定体积的，最终气体颜色变浅 化学平衡向减少的方向移动 B 以为指示剂，用标准溶液滴定溶液中的，先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀 C 向盛有溶液的试管中加入过量铁粉，充分反应后静置，滴加KSCN溶液无明显变化；静置，取上层清液滴加几滴氯水，溶液变红 具有还原性 D 向盛有2 mL饱和溶液的试管中滴加鸡蛋清溶液，振荡，有沉淀析出；加蒸馏水稀释，再振荡，沉淀溶解 蛋白质沉淀后活性改变 A.A B.B C.C D.D 16．[2025年甘肃高考真题]下列实验操作能够达到目的的是(   ) 选项 实验操作 目的 A 测定某酸溶液的pH是否为2 判断该酸是否为强酸 B 向稀溶液滴入几滴浓硫酸，观察溶液颜色变化 探究对水解的影响 C 向溶液先滴入几滴NaCl溶液，再滴入几滴NaI溶液，观察沉淀颜色变化 比较AgCl和AgI的大小 D 将氯气通入溶液，观察是否产生淡黄色沉淀 验证氯气的氧化性 A.A B.B C.C D.D 17．[2025年河南高考真题]某同学设计以下实验，探究简单配合物的形成和转化。 下列说法错误的是(      ) A.②中沉淀与④中沉淀不是同一种物质 B.③中现象说明配体与的结合能力： C.④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中小 D.若向⑤中加入稀硫酸，同样可以得到黄绿色溶液 18．[2025年内蒙古高考真题]化学需氧量（COD）是衡量水体中有机物污染程度的指标之一，以水样消耗氧化剂的量折算成消耗的量（单位为）来表示。碱性不与反应，可用于测定含水样的COD，流程如图。 下列说法错误的是(   ) A.若Ⅰ中为酸性条件，测得含水样的COD值偏高 B.Ⅱ中发生的反应有 C.Ⅱ中避光、加盖可抑制被氧化及的挥发 D.Ⅲ中消耗的越多，水样的COD值越高 19．[2025年江苏高考真题]探究含铜化合物性质的实验如下： 步骤Ⅰ  取一定量溶液，加入适量浓氨水，产生蓝色沉淀。 步骤Ⅱ  将沉淀分成两等份，分别加入相同体积的浓氨水、稀盐酸，沉淀均完全溶解，溶液分别呈现深蓝色、蓝色。 步骤Ⅲ  向步骤Ⅱ所得的深蓝色溶液中插入一根打磨过的铁钉，无明显现象；继续加入稀盐酸，振荡后静置，产生少量气泡，铁钉表面出现红色物质。 下列说法正确的是(      ) A.步骤Ⅰ产生的蓝色沉淀为 B.步骤Ⅱ的两份溶液中： C.步骤Ⅲ中无明显现象是由于铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化 D.步骤Ⅲ中产生气体、析出红色物质的反应为 20．[2025年云南高考真题]某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证固体在酒精灯加热条件下受热分解的气态产物。 实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入氩气…… 下列说法错误的是(      ) A.实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙 B.整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的在Ⅱ中反应完全 C.实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有 D.应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放 21．[2025年北京高考真题]为研究三价铁配合物性质进行如下实验（忽略溶液体积变化）。 已知：为黄色、为红色、为无色。 下列说法不正确的是(      ) A.①中浓盐酸促进平衡正向移动 B.由①到②，生成并消耗 C.②、③对比，说明：②>③ D.由①→④推断，若向①深黄色溶液中加入、淀粉溶液，溶液也无明显变化 22．[2025年浙江高考真题]蛋白质中N元素含量可按下列步骤测定： 下列说法不正确的是(      ) A.步骤Ⅰ，须加入过量浓，以确保N元素完全转化为 B.步骤Ⅱ，浓NaOH溶液过量，有利于氨的蒸出 C.步骤Ⅲ，用定量、过量盐酸标准溶液吸收，以甲基红（变色的pH范围：4.4~6.2）为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，经计算可得N元素的含量 D.尿素样品、样品的N元素含量均可按上述步骤测定 【全真模拟测评】 1．[2026届·广东·模拟考试]按下图装置进行实验，闭合开关一段时间后，下列说法正确的是(   ) A.滴加铁氰化钾溶液，产生大量蓝色沉淀 B.U形管两侧均有气泡冒出，分别是和 C.a处红色布条褪色，说明具有漂白性 D.b处出现蓝色，说明还原性： 2．[2025届·北京海淀区·一模]下列实验中，能达到实验目的的是(      ) A.实验室制氨气 B.制备胶体 C.检验乙醇在浓硫酸中发生消去反应的产物 D.制备乙酸乙酯 3．室温下，下列实验过程和现象能验证相应实验结论的是(      ) 选项 实验过程和现象 实验结论 A 向0.1 溶液中通入气体，有黑色沉淀生成 酸性： B 将某铁粉加稀硫酸溶解，再向溶解液中滴加几滴KSCN溶液，无明显现象 铁粉未发生变质 C 将相同大小的钠块和钙块放入相同体积的蒸馏水中，钙与水反应不如钠剧烈 金属活动性：Na>Ca D 向的水溶液中滴加硝酸银溶液，无明显现象 该配合物中的配位数是6 A.A B.B C.C D.D 4．[2026届·河北石家庄·一模校考]苏轼咏橘“香雾噀人惊半破，清泉流齿怯初尝”。某实验小组设计提取橘皮精油(主要成分为柠檬烯，沸点：176.0℃)的实验流程如下图所示。下列说法错误的是(   ) A.利用上图所示装置对橘皮进行反复蒸馏萃取可提高产率 B.有机试剂X可选用丙酮，分液时两相溶液依次从下口放出 C.无水硫酸钠的作用是除去有机层中的水 D.蒸馏所得柠檬烯的结构，可用X射线衍射实验进行进一步确定 5．关于实验室安全，下列表述正确的是(      ) A.钠在空气中燃烧的实验应标注的图标包括和 B.皮肤溅上酸液后先用大量水冲洗，再用浓溶液冲洗 C.乙酸乙酯可与存放在同一药品柜，远离火种和热源 D.处理铜与浓硫酸反应后的废液，需向冷却后的溶液中加入稀NaOH溶液 6．邻硝基苯胺在雷尼Ni作催化剂的条件下发生氢化反应，其实验装置如图所示。装置Ⅰ用于储存和检测反应过程，向集气管中充入气体时，三通阀的孔路位置为。 已知：雷尼镍对氢气有强吸附作用，且暴露在空气中可以自燃。下列说法错误的是(      ) A.发生氢化反应时，由集气管向装置Ⅱ中供气，三通阀孔路位置为 B.装置Ⅱ中导气管未插入液面以下，可能是为了防止液体倒吸 C.保持水准管不动，若氢化反应完全，则集气管中液面不再改变 D.反应前需要向装置Ⅱ中通入一段时间 7．[2024秋·高三·辽宁·期末联考]的KOH溶液称为奈斯勒试剂，其制备流程及特色反应如图所示。 下列说法错误的是(      ) A.反应①的离子方程式为 B.由反应②可知，用KI溶液可除去中的 C.反应③中消耗的和的物质的量之比为1：4 D.可用奈斯勒试剂检验中微量的 8．[2024秋·高三·辽宁·期末联考]下列做法错误的是(      ) A.常温下，可用铝或铁制容器盛装浓硝酸、浓硫酸 B.乙醇、苯应密封保存，置于阴凉处，且远离火源 C.高锰酸钾固体保存在带橡胶塞的棕色广口瓶中 D.容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前均需要检验是否漏水 9．[2025秋·高一·江苏扬州·期末]检验草木灰浸出液的性质，下列装置和操作不规范的是(   ) A.浸取草木灰 B.过滤草木灰浊液 C.测量浸出液pH D.检验浸出液中 10．[2026届·广东·模拟考试]下列图示实验中，操作规范的是(      ) A仪器连接 B配制一定浓度的溶液 C测定溶液浓度 D从溶液中提取晶体 A.A B.B C.C D.D 11．[2026届·重庆·模拟考试]下列图示实验中，仪器选择正确、操作规范的是(      ) A.检验装置气密性 B.熔化固体 C.碱式滴定管排气泡 D.转移溶液 12．[2026届·重庆·模拟考试]室温下，下列实验探究方案不能达到相应探究目的的是(      ) 选项 探究方案 探究目的 A 用电导率传感器分别测定等体积的溶液和盐酸的电导率，比较溶液的导电能力强弱 探究是否为弱电解质 B 向圆底烧瓶中加入、15mL无水乙醇、碎瓷片和5mL1-溴丁烷，微热。将产生的气体通入溴的溶液，观察现象 探究1-溴丁烷的消去产物 C 向盛有溶液的试管中滴加2滴溶液，振荡试管，然后向其中滴加4滴溶液，观察现象 探究和的大小 D 以为电极，以溶液作电解质溶液，连接成原电池装置，过一段时间，从Fe电极区域取少量溶液于试管中，滴入2滴溶液，观察现象 探究金属的电化学保护法 A.A B.B C.C D.D 13．[2026届·浙江·模拟考试]下列实验操作规范且能达到预期目的的是(      )（无特殊说明时仪器均为普通玻璃材质） 实验 目的 A配制480mL1的NaF溶液时定容 B滴定未知浓度的HCl溶液 C加热草酸晶体 D模拟侯氏制碱法制备 A.A B.B C.C D.D 14．[2026届·浙江·模拟考试]下列实验操作或处理方法错误的是(      ) A.通过溶液可除去中的杂质 B.用浓氨水溶解试管内壁上的氯化银固体 C.实验室取用少量白磷时，可在水中用小刀进行切割 D.用过滤法分离苯和三溴苯酚的混合物 15．[2026届·山东·模拟考试]关于实验室安全和试剂保存，下列叙述错误的是(      ) A.浓硫酸具有腐蚀性，取用时应戴耐酸碱手套 B.不慎将苯酚沾到皮肤上用水冲洗即可 C.硝酸银溶液应保存在棕色细口瓶中 D.实验后剩余的金属钠可放回原试剂瓶 16．[2026届·江西·模拟考试]下列实验室事故处理方法错误的是(      ) A.金属钠着火，迅速用灭火毯覆盖灭火 B.苯酚沾到皮肤上，可用碳酸氢钠溶液清洗 C.倾洒的试剂可用处理，沉淀物集中收集后再处理 D.划伤后应先用药棉清理干净伤口，然后用双氧水或碘伏擦洗，创可贴外敷 17．[2026届·湖北·模拟考试]实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点142℃），实验中利用环己烷－水的共沸体系（沸点69℃）带出水分。已知：体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点81℃），其反应原理： 下列说法错误的是(      ) A.以共沸体系带水促使反应正向进行 B.反应时水浴温度需严格控制在69℃ C.接收瓶中会出现分层现象 D.根据带出水的体积可估算反应进度 18．[2026届·全国·模拟考试]下列实验装置或操作不能达到实验目的的是(      ) A.图①检验丙烯醛中含有碳碳双键 B.图②装置用于NaOH标准溶液测定未知浓度的醋酸溶液 C.图③装置用于制备晶体 D.图④加热制取无水 19．[2026届·湖北·模拟考试]下列实验装置或操作正确的是(      ) A碘晶体（含）的提纯 B验证铁的析氢腐蚀 C浓硫酸的稀释 D除去中的少量 A.A B.B C.C D.D 20．[2026届·河南·模拟考试]下列实验操作或装置使用正确的是(      ) A制取明矾晶体的结晶装置 B除铁钉表面的铁锈 C读取液体的体积 D干燥氯气 A.A B.B C.C D.D 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $