第1章 第2节 第1课时 有机化合物的分离、提纯（教用Word）-【优学精讲】2025-2026学年高中化学选择性必修3（人教版）

本讲义聚焦有机化合物的分离提纯核心知识点，从研究有机化合物的基本步骤切入，系统讲解蒸馏（适用于互溶液态有机物，需沸点差大、热稳定性高）、萃取（利用溶解度差异，结合分液操作）、重结晶（提纯固体，基于溶解度随温度变化差异）的原理、适用条件及操作要点，构建从方法原理到实验操作的学习支架。 该资料突出科学探究与实践，通过实验装置图、问题探究（如工业乙醇制无水乙醇）和教材挖掘（如甲烷取代产物分离）培养科学思维，正误判断和归纳总结强化操作规范。课中辅助教师演示实验与原理讲解，课后通过分层习题（基础判断、综合应用）帮助学生查漏补缺，提升解决实际问题的能力。

第1课时　有机化合物的分离、提纯 学习目标 1.通过对蒸馏法、萃取法、重结晶法等实验原理和基本操作的学习，认识提纯有机物的一般方法。 2.结合常见有机物分离、提纯的方法，能根据有机物性质的差异选择正确的分离、提纯方法。 知识点一　蒸馏 1.研究有机化合物的基本步骤 分离、提纯→确定实验式→确定分子式→确定分子结构。 2.蒸馏 （1）蒸馏实验 应用范围 分离、提纯互相溶解的　液态　有机物 适用条件 ①有机物的　热稳定性　较高； ②有机物与杂质的　沸点　相差较大（一般约大于30 ℃） 实验装置（写出 相应名称） （2）问题探究 工业乙醇含水、甲醇等杂质，通过蒸馏可获得含95.6％乙醇和4.4％水的共沸混合物，如果要制得无水乙醇，你有什么方法？ 提示：要除去乙醇中的少量水，可加入生石灰与水反应生成Ca（OH）2，再用蒸馏的方法分离出纯净的乙醇，即先加入生石灰后再蒸馏。 【教材挖掘】 教材“甲烷与氯气发生取代反应得到的液态混合物中含二氯甲烷（沸点40 ℃）、三氯甲烷（沸点62 ℃）和四氯化碳（沸点77 ℃），分离提纯的方法是蒸馏法”。若对上述混合物进行蒸馏分离，最后收集到的液体是哪种有机物？ 提示：四氯化碳。 1.正误判断（正确的打“√”，错误的打“×”）。 （1）蒸馏操作时，可选用直形冷凝管或球形冷凝管。（　×　） （2）蒸馏分离液态有机物时，在蒸馏烧瓶中应加少量碎瓷片。（　√　） （3）在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加。（　×　） （4）蒸馏操作过程中冷凝水的流向是上进下出。（　×　） 2.实验室可通过蒸馏石油得到多种沸点范围不同的馏分，装置如图所示。下列说法错误的是（　　） A.沸点较低的汽油比沸点较高的柴油先馏出 B.蒸馏烧瓶中放入碎瓷片可防止蒸馏时发生暴沸 C.冷凝管中的冷凝水应该从a口进b口出 D.温度计的水银球和蒸馏烧瓶支管口相平 解析：C　蒸馏时，沸点较低的组分先馏出，所以沸点较低的汽油比沸点较高的柴油先馏出，A正确；碎瓷片具有防暴沸作用，蒸馏烧瓶中放入碎瓷片可防止蒸馏时发生暴沸，减少安全事故的发生，B正确；冷凝管中水的流向应下口进上口出，即冷凝水应该从b口进a口出，C错误；温度计测量馏分温度时，温度计的水银球和蒸馏烧瓶支管口相平，D正确。 3.已知和的一些物理性质如表所示： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/（g·cm－3） 水溶性 －10 212 1.162 2 难溶 54 238 1.158 1 难溶 （1）分离这两种物质的混合物可采用的方法是　d　（填字母）。 a.过滤 b.分液 c.蒸发 d.蒸馏 （2）该分离方法需要用到的主要玻璃仪器是　酒精灯　、　蒸馏烧瓶　、　温度计　、　冷凝管　、　锥形瓶　、牛角管。 解析：由于这两种有机物均难溶于水，有机物间易互溶，而二者沸点相差较大，故采用蒸馏的方法分离。 归纳总结 蒸馏操作的注意事项 （1）温度计水银球位置：蒸馏烧瓶的支管口处。 （2）加碎瓷片的目的：防止液体暴沸。 （3）冷凝管中水的流向：下口流入，上口流出。 （4）先通冷凝水再加热蒸馏烧瓶。 知识点二　萃取 1.萃取的类型与原理 类型 原理 液—液萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的　溶解度　不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程 固—液萃取 利用　溶剂　从　固体物质　中溶解出待分离组分的过程 2.萃取剂应具备的条件及常用萃取剂 待分离组分在萃取剂中的溶解度较大，常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。 3.分液 将萃取后的两层液体分开的操作。 4.装置图（如图） 【教材挖掘】 教材“常用的萃取剂有乙醚（C2H5OC2H5）、乙酸乙酯、二氯甲烷等”。若用乙酸乙酯萃取某种水溶液中的香料后，该有机层位于上层还是下层？ 提示：上层。 1.正误判断（正确的打“√”，错误的打“×”）。 （1）萃取、分液前需对分液漏斗检漏。（　√　） （2）蒸馏、蒸发、萃取、分液都属于物理变化。（　√　） （3）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。（　×　） （4）能用分液的方法分离植物油和水的混合物。（　√　） 2.下列各项操作错误的是（　　） A.用CCl4萃取溴水中溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液 B.进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 C.萃取、分液前需对分液漏斗检漏 D.为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下（或使漏斗上的凹槽对准塞子上的小孔） 解析：D　分液操作所用的实验仪器为分液漏斗，提取溴水中的溴时，用CCl4作萃取剂，向分液漏斗内的溴水中加入CCl4，振荡、静置后分液，A正确；CCl4的密度比水大，萃取溴水中的溴后，溴的CCl4溶液在下层，分液时，分液漏斗的下层液体先从下口流出，再将上层液体从上口倒出，B正确；使用分液漏斗时，需检查是否漏液，所以萃取、分液前需对分液漏斗检漏，C正确；保持分液漏斗内外压力相等，才能使分液漏斗内的液体流出，操作时，需将上面的塞子拿下，或使磨口塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔，D错误。 3.绿原酸（C16H18O9）是一种有机弱酸，利用金银花的水浸取液经下列操作可获得绿原酸粗品。 下列说法错误的是（　　） A.加盐酸是为了提高绿原酸的萃取率 B.操作Ⅰ是萃取、分液 C.该流程中是乙酸乙酯作萃取剂，可循环利用 D.分液时应先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开旋塞，使有机层从分液漏斗下口放出 解析：D　绿原酸为弱酸，加盐酸可抑制其电离，提高萃取率，A正确；操作Ⅰ将有机层与水层分开，主要通过萃取和分液实现，B正确；乙酸乙酯在初始工序作萃取剂萃取绿原酸，在减压蒸馏工序重新获得，可循环利用，C正确；乙酸乙酯的密度小于水的密度，萃取分液后，水层在下方，则分液时应先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开旋塞，使水层从分液漏斗下口放出，然后关闭旋塞，将有机层从分液漏斗上口倒出，D错误。 归纳总结 1.萃取分液需要用到分液漏斗，使用前一定要检查该分液漏斗是否漏水。 2.萃取剂的选择条件 （1）与原溶剂互不相溶。 （2）被提纯物质在此溶剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。 知识点三　重结晶 1.重结晶基本原理 适用范围 提纯　固体　有机化合物常用的方法 原理 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的　溶解度　不同而将杂质除去 溶剂的选择 ①杂质在所选溶剂中的溶解度很小或溶解度很大，易于　除去　。 ②被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行　冷却结晶　 装置图 2.实验探究重结晶法提纯苯甲酸 （1）实验步骤 某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过如下步骤： （2）问题探究 ①某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，氯化钠和泥沙分别在上述步骤中哪一步除去？ 提示：趁热过滤除去泥沙，冷却结晶析出苯甲酸晶体后再过滤，分离氯化钠和苯甲酸晶体。 ②溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？ 提示：促进苯甲酸的快速溶解；防止苯甲酸结晶析出，使苯甲酸与不溶性杂质分离。 ③实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到了哪些作用？ 提示：溶解时，加速溶解；过滤时，引流。 3.拓展——色谱法 当样品随着流动相经过固定相时，因样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离，这样的一类分离分析方法被称为色谱法。 1.正误判断（正确的打“√”，错误的打“×”）。 （1）在苯甲酸重结晶实验中，趁热过滤时除去了杂质氯化钠。（　×　） （2）在重结晶的实验中，使用漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失。（　√　） （3）重结晶要求杂质的溶解度比被提纯的物质小才能进行分离。（　×　） （4）重结晶提纯苯甲酸实验中冷却结晶时温度越低越好。（　×　） （5）在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加入少量蒸馏水，然后趁热过滤。（　√　） 2.乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体，某种乙酰苯胺样品中混入了少量氯化钠杂质。 已知：①20 ℃时乙酰苯胺在乙醇中的溶解度为36.9 g； ②氯化钠可分散在乙醇中形成胶体； ③乙酰苯胺在不同温度条件下在水中的溶解度见下表。 温度/℃ 25 50 80 100 溶解度/g 0.56 0.84 3.5 5.5 下列提纯乙酰苯胺使用的溶剂和操作方法都正确的是（　　） A.水；分液 B.乙醇；过滤 C.水；重结晶 D.乙醇；重结晶 解析：C　乙酰苯胺和氯化钠可以溶于水中，不会出现分层，故不能通过分液分离，A错误；乙酰苯胺可以溶于乙醇中，乙酰苯胺和乙醇不能通过过滤分离，B错误；乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，而氯化钠的溶解度随温度变化较小，故可采用重结晶法提纯乙酰苯胺，C正确；乙酰苯胺在乙醇中的溶解度较大，不能通过重结晶提纯分离，D错误。 3.苯甲酸重结晶实验基本操作如下：①将1 g粗苯甲酸加到100 mL的烧杯中，再加入50 mL蒸馏水，在陶土网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解；②全部溶解后再加入少量蒸馏水并搅拌；③使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一只100 mL烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶；④滤出晶体。回答下列问题： （1）上述四步操作过程中需用到玻璃棒的步骤有　①②③④　（填序号）。 （2）步骤②的目的是　减少趁热过滤过程中苯甲酸的损失　。 （3）观察滤液冷却时的实验现象是　晶体析出，且越来越多　。 （4）重结晶后苯甲酸的状态为　晶体　。 （5）为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时温度越低越好？请说明理由：温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质会析出，温度极低时溶剂水也会结晶析出　。 解析：用重结晶法提纯苯甲酸时，首先将粗苯甲酸溶解在一定量的水中，为了避免过滤过程中苯甲酸结晶析出，一方面在溶解粗苯甲酸后又多加了少量的蒸馏水，另一方面趁热过滤，再将滤液冷却至适当的温度，使苯甲酸晶体析出再进行过滤等操作即可。（1）在溶解粗苯甲酸时需要玻璃棒搅拌，在过滤操作时需要玻璃棒引流，防止液体飞溅，因此步骤①②③④均会用到玻璃棒。（2）为了避免过滤过程中苯甲酸结晶析出，可以在溶解粗苯甲酸后再向溶液中添加少量的蒸馏水。（3）冷却苯甲酸的溶液，会观察到苯甲酸晶体析出，并且越来越多。（4）重结晶后的苯甲酸为晶体的状态。（5）冷却含苯甲酸的滤液时，降温要适当，否则温度过低，一方面部分杂质有可能析出，另一方面溶剂水也有可能凝固。 归纳总结 （1）重结晶的实验中趁热过滤的目的是防止苯甲酸析出，使苯甲酸与不溶杂质分离。 （2）冷却结晶时并不是温度越低越好，因为温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的。 （3）为了减少趁热过滤过程中损失的苯甲酸，一般在加热溶解固体后再加入少量的蒸馏水。 1.蒸馏操作中需要用到的仪器是（　　） A B C D 解析：A　蒸馏实验中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏实验，A符合题意。 2.下列是我国古代常见的操作方法。其中操作原理与化学实验中的分离除杂方法相似的是（　　） 凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒，皆需细切……便可漉出 海陆取卤，日晒火煎……卤水成盐 A.分液 B.蒸发 C.萃取 D.蒸馏 解析：C　箅渣取液为固液分离，属于过滤操作，不是分液操作，A错误；利用沸点不同蒸馏出乙醇，为蒸馏操作，不是蒸发操作，B错误；酒精萃取出药物中的有机成分，为萃取操作，C正确；海水晒盐，为蒸发原理，不涉及蒸馏，D错误。 3.下列有关物质的分离、提纯实验的说法错误的是（　　） A.欲用96％的工业酒精制取无水乙醇时，可加入生石灰，再蒸馏 B.可用分液法分离水和四氯化碳的混合物 C.在重结晶的实验中，多次蒸发（或冷却）、结晶、过滤的目的是使晶体的纯度更高 D.作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度受温度影响必须很大 解析：D　实验室制备无水酒精时，在96％酒精中加入生石灰（CaO）加热回流，使酒精中的水跟CaO反应，生成不挥发的Ca（OH）2来除去水分，然后再蒸馏，这样可得无水酒精，A正确；已知水和四氯化碳为互不相溶的两种液体，故可用分液法分离，B正确；在重结晶实验中，多次蒸发（或冷却）、结晶、过滤的目的是使晶体的纯度更高，C正确；作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度受温度影响小易重结晶分离，被提纯物质的溶解度受温度影响很大，D错误。 4.苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸（含有少量NaCl和泥沙）的提纯方案如下： 粗苯甲酸悬浊液滤液苯甲酸 下列说法错误的是（　　） A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B.操作Ⅱ需要趁热的原因是防止NaCl冷却析出 C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D.检验操作Ⅳ产物是否纯净可用硝酸酸化的AgNO3溶液 解析：B　加水溶解时需保证苯甲酸完全溶解，则操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量，A正确；苯甲酸在水中的溶解度不大，操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，在水中的溶解度大，且受温度影响不大，不会结晶析出，B错误；NaCl的溶解度受温度影响不大，苯甲酸的溶解度随温度的升高而增大，则操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹，使NaCl留在溶液中，C正确；检验操作Ⅳ产物是否纯净，可检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－，可用硝酸酸化的AgNO3溶液作试剂，D正确。 5.（教材拓展题）利用苯甲醛（）和庚醛[CH3（CH2）5CHO]制备茉莉醛的一种工艺流程如下： 回答下列问题： （1）“操作X”的名称是　分液　。 （2）“水洗”的主要目的是　除去乙醇和KOH　。 （3）柱色谱装置如图所示，先将液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入洗脱剂，由于吸附剂对各组分吸附能力不同，各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移，从而达到分离的效果。 ①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙，除此之外，还可以使用　ac　（填字母）。 a.活性炭 b.氯化钠 c.氧化铝 d.碳酸钾 ②柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会对产品产率造成怎样的影响？速度过快，会导致产品与杂质难以准确分离，产率可能偏大也可能偏小。 解析：（1）“操作X”是分离有机层和水层的操作，名称是分液。（2）有机层中含有少量的乙醇、氢氧化钾，“水洗”的主要目的是除去乙醇和KOH。 （3）①柱色谱法分离中使用的吸附剂为表面积较大、具有吸附性的物质且不和待分离物质发生反应，故选ac；②柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，导致产品不能被充分吸附，使得与杂质难以准确分离，产率可能偏大也可能偏小。 题组一　物质分离、提纯的基本操作 1.我国明代《本草纲目》中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……”这里所用的“法”是指（　　） A.萃取 B.渗析 C.蒸馏 D.过滤 解析：C　这里所用的“法”是指蒸馏，加热使酒精汽化再冷凝收集得到烧酒，C正确。 2.某实验小组设计粗苯甲酸（含有少量NaCl和泥沙）的提纯方案如下。下列说法错误的是（　　） 粗苯甲酸悬浊液滤液苯甲酸 A.操作Ⅰ加热可以增大苯甲酸的溶解度 B.操作Ⅱ趁热过滤是为了除去泥沙和防止苯甲酸析出 C.操作Ⅲ是蒸发结晶 D.以上提纯苯甲酸的方法是重结晶 解析：C　苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，操作Ⅰ中加热是为了增大苯甲酸的溶解度，A正确；操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B正确；苯甲酸的溶解度随温度变化比较大，NaCl的溶解度随温度变化比较小，操作Ⅲ可以通过冷却结晶分离出苯甲酸，C错误。 3.下列各组混合物，能用分液漏斗分离的是（　　） A.碘和酒精 B.苯和汽油 C.四氯化碳和水 D.乙醛和水 解析：C　A项，碘和酒精互溶，不能用分液的方法分离；B项，苯和汽油互溶，不能用分液的方法分离；C项，四氯化碳和水不互溶，能用分液的方法分离；D项，乙醛和水互溶，不能用分液的方法分离。 4.下列玻璃仪器在相应实验中选用合理的是（　　） A.重结晶法提纯苯甲酸：①⑥⑦ B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：②⑤⑥ C.分离苯和四氯化碳：③⑦ D.用盐酸滴定NaOH溶液：④⑥ 解析：D　利用重结晶法提纯苯甲酸，操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒、酒精灯，用不到锥形瓶，A错误；通过蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4需要用到酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、锥形瓶、直形冷凝管等，图示中的②为球形冷凝管，B错误；苯和四氯化碳互溶，不能用分液法分离，C错误；酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度，需要用到酸式滴定管和锥形瓶，用到图示中的④⑥，D正确。 题组二　混合物分离方法的选择和综合利用 5.现有一瓶甲和乙的混合液，已知甲和乙的某些性质如表所示： 物质 分子式 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/（g·cm－3） 水溶性 甲 C3H6O2 －98 57.5 0.93 可溶 乙 C4H8O2 －84 87 0.90 可溶 由此推知分离甲和乙的最佳方法是（　　） A.萃取法 B.升华法 C.蒸馏法 D.分液法 解析：C　这两种有机物常温下均呈液态，故不能用升华法分离，B不符合题意；甲、乙两物质均为有机物，能够互溶，且均可溶于水，所以不能用分液法和萃取法，A、D不符合题意；根据表格中的沸点数据，甲、乙两物质沸点相差较大，应采用蒸馏法分离，C符合题意。 6.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（　　） 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 除去NH4Cl溶液中的FeCl3 加入NaOH溶液后过滤 Fe3＋转化为Fe（OH）3沉淀 C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 解析：D　乙醇与水互溶，乙醇不能用作萃取剂，A项错误；NH4Cl、FeCl3均与NaOH溶液反应，不能除杂，应选氨水，B项错误；除去KNO3中的NaCl杂质是利用二者在不同温度下溶解度差别很大，使用重结晶法可分离，C项错误；分离两种沸点差别较大的互溶液体，一般使用蒸馏操作，D项正确。 7.下列实验过程中对异常情况的原因分析，没有科学依据的是（　　） 选项 异常情况 可能的原因 A 蒸发结晶时，蒸发皿破裂 将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到蒸发皿底部 B 分液时，分液漏斗中的液体很难滴下 没有打开分液漏斗上口的玻璃塞或塞上的凹槽与漏斗上的小孔没有对齐 C 萃取时，振荡溶液，静置不分层 萃取剂加得太多 D 蒸馏时，发现冷凝管破裂 没有通冷凝水或先加热后通冷凝水 解析：C　将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部会使蒸发皿受热不均匀从而破裂，A正确；没有打开分液漏斗上口的玻璃塞或塞上的凹槽与漏斗口上的小孔没有对齐会使分液漏斗内压强过大，从而导致分液漏斗中的液体难以滴下，B正确；萃取剂与水互溶会造成液体静置不分层，与加入萃取剂的量较多无关，C错误；冷凝管没有通冷凝水或先加热后通冷凝水会使冷凝管受热不均匀从而破裂，D正确。 8.海带、紫菜等植物中含有丰富的碘元素。如图所示是以海带为原料提取碘单质的部分装置（丁中加热装置省略），不能达到实验目的的是（　　） A.用装置甲灼烧碎海带 B.用装置乙过滤海带灰的浸取液 C.用装置丙萃取分离混合液中的I2 D.用装置丁分离提纯I2 解析：A　碎海带应在坩埚中加热灼烧成灰，A项符合题意；用过滤的方法分离固体和溶液，则可用装置乙过滤海带灰的浸取液，B项不符合题意；I2在水中的溶解度小，在四氯化碳中的溶解度大，可用四氯化碳萃取浸取液中的碘，然后分液，得到碘的CCl4溶液，C项不符合题意；碘和四氯化碳的沸点不同，则可用装置丁分离提纯I2，D项不符合题意。 9.实验室制备和纯化乙酸乙酯的相关装置如图所示（加热及夹持装置已略去），下列关于该实验的说法正确的是（　　） A.图1装置中，球形冷凝管的主要作用是冷凝、回流，冷凝水从下口通入 B.加热图1装置后，发现未加碎瓷片，应立即停止加热后马上补加 C.图2装置中的冷凝管也可以换成图1装置中的球形冷凝管 D.图2装置中温度计水银球的位置不正确，应伸入液体中 解析：A　加热题图1装置后，发现未加碎瓷片，应立即停止加热，待冷却后，再补加碎瓷片，B错误；若题图2装置中的直形冷凝管换成球形冷凝管，不利于冷凝液体顺利流入锥形瓶中，C错误；蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，D错误。 10.采用如图所示减压蒸馏装置可以很快完成I2和CCl4的分离，下列叙述错误的是（　　） A.空气进入毛细玻璃管有防止液体暴沸和搅拌的作用 B.克氏蒸馏头弯管可防止减压蒸馏时液体进入冷凝管 C.不用常压蒸馏主要因为I2易升华会导致碘部分损失 D.实验时应该先加热热水浴然后再向冷凝管中通冷水 解析：D　由实验装置图可知，毛细玻璃管进入少量空气，在液体中形成汽化中心，起平衡气压防暴沸作用，同时兼有搅拌作用，A正确；克氏蒸馏头弯管可防止液体剧烈沸腾进入冷凝管，B正确；常压蒸馏时I2易升华，与CCl4一起被蒸出，C正确；实验时应先向冷凝管中通冷水再加热热水浴，D错误。 11.实验室制备乙酰乙酸乙酯（CH3COCH2COOC2H5）的反应原理如下：2CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5＋CH3CH2OH，制备装置（烧瓶中物质充分反应后再滴加乙酸溶液）如图所示。 已知：①几种物质的部分性质如表所示。 物质 沸点/℃ 相对分子质量 水中溶解性 乙酸乙酯 77.2 88 微溶 乙酰乙酸乙酯 181（温度超过95 ℃，易分解） 130 微溶 乙酸 118 60 易溶 ②10 mL乙酸乙酯粗品中含乙酸乙酯8.8 g和少量乙醇。③CH3COCH2COOC2H5亚甲基上的H有一定的酸性，制备时部分形成乙酰乙酸乙酯的钠盐。 回答下列问题： （1）仪器X的名称是　恒压滴液漏斗　。仪器Z的名称是　球形冷凝管　，其作用是　冷凝回流以提高原料利用率　，冷凝水从　a　（填“a”或“b”）端流进。 （2）制备反应需要加热才能发生，最适合的加热方式为　B　（填字母）。 A.酒精灯直接加热　　　　　 B.水浴加热 C.垫陶土网用酒精灯加热 D.油浴加热 （3）仪器Y盛放碱石灰的作用是防止水蒸气进入三颈烧瓶中与钠、乙醇钠反应。 （4）提纯产品时需要进行蒸馏，如图所示的装置中温度计位置正确的是　C　（填字母）。 解析：（1）由题图可知，仪器X的名称是恒压滴液漏斗；仪器Z的名称是球形冷凝管；制备反应中使用的反应物容易挥发，则冷凝管的作用是冷凝回流以提高原料利用率；为了达到较好的冷凝效果，冷凝水从a端流进。（2）根据题中信息可知，乙酰乙酸乙酯温度超过95 ℃易分解，则可以选择水浴加热，选B。（3）该反应使用了单质钠和乙醇钠，这两者都可以和水反应，则碱石灰的作用是防止水蒸气进入三颈烧瓶中与钠、乙醇钠反应。（4）蒸馏时温度计的水银球应该位于蒸馏烧瓶的支管口处，选C。 5 / 11 学科网（北京）股份有限公司 $