专题02 实验探究综合题（大题专练，六大类型集训）（陕晋青宁专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

专题02 实验探究综合题 内容概览 类型一 以分离提纯为主线的综合性实验 类型二 常见无机物的制备的综合性实验 类型三 常见有机物的制备的综合性实验 类型四 常见气体的制备与收集的综合性实验 类型五 定量分析型综合性实验 类型六 探究性综合性实验 限时：45分钟 题量：12道 ◆类型一 以分离提纯为主线的综合性实验 1．（2026·山西晋中·二模）二草酸合铜酸钾是一种重要的化工原料。某化学兴趣小组制备水合二草酸合铜酸钾晶体并进行相关实验，步骤如下。 I．制备水合二草酸合铜酸钾晶体 ①称取固体，加水溶解，搅拌下加入足量NaOH溶液，加热至沉淀变为黑色，煮沸、稍冷后抽滤，洗涤沉淀。 ②称取固体，加水微热溶解。稍冷后分批加入无水，溶解得到溶液。 ③水浴加热溶液，将黑色固体连同滤纸倒入该溶液中，取出滤纸，充分反应后得到深蓝色溶液。 ④经一系列操作后，过滤，晶体用滤纸吸干，得到16.8 g水合二草酸合铜酸钾晶体。 已知： a．不稳定，温度高时易分解。 b．。 c．的摩尔质量为。 回答下列问题： (1)步骤①中，“抽滤”操作需用到如图所示装置，该装置的优点为_________（答出一点即可），仪器A的作用是_________。 (2)步骤②中，“微热溶解”温度不能超过85℃，其原因是_________。 (3)步骤③中，“将黑色固体连同滤纸倒入该溶液中”，其目的是_________；生成的化学方程式为_________。 (4)步骤④中，“一系列操作”为_________。 Ⅱ．结晶水含量测定 准确称取上述晶体0.354 g于锥形瓶中，在75~80℃下加入硫酸充分溶解，用标准溶液滴定，进行三次平行实验，平均消耗标准溶液。 (5)滴定过程中发生反应的离子方程式为_________。 (6)测得产品中x的值为_________。 Ⅲ．水合二草酸合铜酸钾晶体热重分析 在25~320℃范围内匀速升温，以纯净氨气作为载气，测定实验I中晶体质量随温度的变化，作出TGA曲线（如图所示），。 (7)在320℃之后，固体成分为_________（填化学式）。 【答案】(1) 加快过滤速度，使滤渣更干燥 作安全瓶，防止因关闭水泵后水流速度改变，使水倒吸入抽滤瓶，污染滤液 (2)防止受热分解 (3) 提高利用率，使滤纸上的充分转移到溶液中（答出一点即可） (4)蒸发浓缩、冷却结晶 (5) (6)2 (7)、 【详解】（1）抽滤装置可利用水泵的负压原理将空气带走，从而使抽滤瓶内压强减小，在布氏漏斗内的液面与抽滤瓶内造成一个压强差。因此，负压环境不仅能提高过滤速度，还能减少滤渣中的水分含量。仪器A为安全瓶，可防止因关闭水泵后水流速度改变，使水倒吸入抽滤瓶，污染滤液。 （2）不稳定，温度高时易分解。为防止其分解，发生副反应而导致原料损耗，“微热溶解”时温度不能超过85℃。 （3）滤纸上有少量滤渣不易直接转移至溶液中进行反应，因此，为提高利用率，可直接将连同滤纸一并倒入该溶液中。根据步骤③可知，化学方程式为。 （4）欲从深蓝色溶液中析出水合晶体，需进行“蒸发浓缩、冷却结晶”操作。 （5）在加入硫酸之后转化为，然后被，氧化为。滴定过程中的离子方程式为。 （6）由第（5）问可知，，根据C原子守恒可知，即，，故。 （7）假设有，质量为354 g。第一阶段值为10.17%，则（失重），恰好为两个结晶水质量，即第一阶段失去两个结晶水，剩余固体成分为；第二阶段值为50.80%，则（失重），剩余固体质量为174 g。加热过程中，金属元素的质量不变，中，则，得，可知剩余固体成分为与。 2．（2026·陕西榆林·模拟预测）亚硝基过硫酸钾，又被称为弗氏盐，易分解(碱性条件下分解较慢)，需在-20℃下低温储存，难溶于乙醇，是酚类的重要氧化剂。 Ⅰ．制备原理： Ⅱ．实验装置(夹持仪器已略)： Ⅲ．实验步骤： ①向三口烧瓶中加入和碎冰，置于冰盐浴中，在磁力搅拌下加入足量的溶液，再加入适量冰乙酸，反应15分钟； ②滴加氨水使溶液呈碱性(pH>10)，再缓慢滴加适量溶液，滴加完毕后，反应1小时； ③通过减压过滤除去等杂质，将得到的滤液置于冰浴槽内的烧杯中，缓慢加入饱和KCl溶液，搅拌至析出橙黄色晶体； ④过滤、洗涤、干燥，得到粗品。 回答下列问题： (1)实验装置图中，盛装氨水的仪器的名称为___________。 (2)pH测定仪的作用是___________。 (3)步骤②中，滴加溶液时，需要保持温度为0℃左右，其原因是___________，发生反应的离子方程式为___________。 (4)步骤③中，加入饱和KCl溶液的作用是___________。 (5)步骤④中洗涤两次用到的试剂依次为___________，粗品纯化的方法是___________。 (6)若测得产品中含，则本实验的产率为___________%(结果精确到0.1%)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)实时监测溶液的，保证溶液的 (3) 温度过低，反应过慢，温度高于0℃较多时，产物易分解 (4)增大浓度，有利于结晶析出 (5) KOH溶液、无水乙醇 重结晶 (6)80.8 【详解】（1）盛装氨水的仪器为恒压滴液漏斗，答案为恒压滴液漏斗； （2）因实验步骤②要滴加氨水使溶液呈碱性(pH>10)，故pH测定仪的作用为实时监测溶液的，保证溶液的； （3）滴加温度过高，受热易分解，温度过低(0℃以下)反应速率太慢，故答案为温度过低，反应过慢，温度高于0℃较多时，产物易分解；因步骤③需要减压过滤除去等杂质，故还原产物为，再根据题示的制备原理，故离子方程式为； （4）加入饱和KCl溶液，是利用同离子效应，降低的溶解度，加快析出，故答案为增大浓度，有利于结晶析出； （5）因亚硝基过硫酸钾碱性条件下分解较慢，难溶于乙醇，故先加入KOH溶液洗涤晶体表面吸附杂质和溶剂，再用无水乙醇洗去晶体表面的KOH；通过结晶法得到的产品，多用重结晶来提纯，故答案为KOH溶液、无水乙醇；重结晶； （6）根据；理论上可生成的质量为，本实验的产率为，故答案为80.8； ◆类型二 常见无机物的制备的综合性实验 3．（2026·陕西咸阳·二模）三氯化铬(，易潮解，高温下易被氧气氧化，熔点：83℃)能够促进胰岛素分泌，改善胰岛素敏感性。实验室可以利用与(沸点：76.8℃)在管式炉中加热至650℃制得，同时生成(有毒，熔点：，沸点：8.2℃，能与水反应生成两种酸性气体)。实验装置(夹持装置略)如图所示。 回答下列问题： (1)中心原子的杂化方式为___________，分子极性：___________(填“<”或“>”)。 (2)实验时，先打开、、，通入，其目的是___________。 (3)仪器a的名称为___________，浓硫酸的作用是___________。 (4)制取无水的反应化学方程式为___________，该反应___________(填“属于”或“不属于”)氧化还原反应。 (5)装置F中溶液能吸收，发生反应的离子方程式为___________。 (6)实验结束时，停止加热A，打开、，关闭，持续通氮气一段时间，其目的是___________。 (7)纯度的测定。准确称取a g产品于锥形瓶中，加水完全溶解。在强碱性条件下，加入过量的溶液和适量蒸馏水，加热至溶液变黄绿色，此时铬以存在，继续加热一段时间(使完全分解)；向冷却后的锥形瓶中加入一定量的硫酸和磷酸(加磷酸可防止指示剂提前变色)使转化为橙色的；滴加5滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用的标准溶液滴定，达滴定终点时消耗c mL标准液(转化为)。产品中的质量分数为___________(列出算式，设的摩尔质量为)。 【答案】(1) > (2)排尽体系内的空气，防止被氧化 (3) 三颈烧瓶 吸收水，防止发生潮解 (4) 不属于 (5) (6)将完全排出，使之被NaOH溶液充分吸收 (7)(合理即可) 【分析】三氯化铬易潮解，高温下易被氧化，因此反应前需要除去装置内的空气，先通入氮气，氮气通过浓硫酸干燥后通入装置A中，除去装置中原有的空气，随后加热装置A使四氯化碳气化进入装置B中，在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，未反应的四氯化碳经过冷凝后收集，生成的被NaOH溶液吸收，以此解答。 【详解】（1）中心碳原子的价层电子对数为，杂化方式为sp2杂化，为极性分子，CCl4为非极性分子，故的极性强于CCl4。 （2）三氯化铬()高温下易被氧气氧化，故需先打开、、，通入，排尽体系内的空气，防止被氧化。 （3）仪器a为三颈烧瓶，三氯化铬易潮解，浓硫酸的作用是吸收水，防止发生潮解。 （4）装置B中在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，化学方程式为：。 （5）根据上述分析可知，COCl2与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl，故其与氢氧化钠溶液的反应为：。 （6）待B中反应结束后，停止加热，开始继续通入氮气，为将完全排除，充分被NaOH溶液吸收。 （7）由铬守恒结合得失电子守恒可得关系式：CrCl3～～～3Fe2+～3(NH4)2Fe(SO4)2，则n(CrCl3)=×bmol/L×c×10-3L=×10-3mol，m(CrCl3)= ×10-3mol×Mg/mol=g，产品中所含CrCl3的质量分数为=。 4．（2026·陕西商洛·二模）为白色或淡黄色结晶粉末，溶于酸，微溶于水。其实验室制备和含量测定的装置和实验步骤如下： I．制备：称取一定量，用水溶解，加入质量分数为30%的溶液，边搅拌边加入由浓氨水和冷水(1：4)配成的溶液，在冰水浴中反应0.5 h，析出。过滤，用少量冷水洗涤晶体2~3次，在150℃下烘0.5~1 h，冷却得粗品。 Ⅱ．测定：准确称取一定量粗品，置于烧杯中，加酸使其溶解，用标准溶液滴定至终点。 回答下列问题： (1)滴加的仪器的名称为___________。 (2)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为___________。 (3)装标准溶液的滴定管为___________(填“酸式”或“碱式")滴定管，滴定至终点的现象是___________。 (4)滴定过程中发生反应的离子方程式为___________。 (5)若称取粗品为0.1500 g，滴定消耗标准溶液28.00 mL，则产品中的质量分数为___________%(保留三位有效数字)。 (6)“测定”时，能否用溶解粗品___________(填“是”或“否)；若使用盐酸溶解，则实验结果___________(“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3) 酸式 滴入最后半滴高锰酸钾标准溶液，锥形瓶内溶液恰好由无色变为呈浅红色(或浅紫红色)且30 s内不变色 (4) (5) (6) 否 偏高 【分析】本实验为制备并采用滴定法来测量的纯度，称取一定量，用水溶解，加入质量分数为30%的溶液，边搅拌边加入由浓氨水和冷水(1：4)配成的溶液，在冰水浴中反应0.5 h，析出，反应原理为，过滤，用少量冷水洗涤晶体2~3次，在150℃下烘0.5~1 h，冷却得粗品，准确称取一定量粗品，置于烧杯中，加酸使其溶解，用0.02 mol·L-1 标准溶液滴定至终点，据此分析解答： 【详解】（1）由题干实验装置图可知，滴加的仪器的名称为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗； （2）由分析可知，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为； （3）由于具有强氧化性，能够氧化腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，不会腐蚀酸式滴定管下端的玻璃活塞，故装标准溶液的滴定管为酸式滴定管，原溶液无色，当溶液稍微过量时溶液显微红色，故滴定终点的现象为滴入最后半滴高锰酸钾标准溶液，锥形瓶内溶液恰好由无色变为呈浅红色(或浅紫红色)且30 s内不变色"； （4）由氧化还原反应原理可知，滴定过程中反应的离子方程式为；； （5）由方程式可知，，若称取粗品为0.1500 g，滴定消耗标准溶液28.00 mL，则产品中的质量分数为； （6）由于是微溶物，若测定时，用溶解粗品则将生成的覆盖在表面阻止反应继续进行，即不能用溶解粗品，若使用盐酸溶解，由于也能被氧化，即滴定过程中消耗更多的标准液，则实验结果偏高。 ◆类型三 常见有机物的制备的综合性实验 5．（2026·陕西·模拟预测）冬青油是风湿膏、止痛贴的核心成分，可以缓解肌肉酸痛等症状。冬青油主要成分为邻羟基苯甲酸甲酯，是一种无色透明油状液体，具有特殊香味，露置空气中则易缓慢变为淡黄色。实验室可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和甲醇在硫酸存在下发生酯化反应制得。某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油，并进行纯化。有关数据如表所示： 相对分子质量 密度/ 沸点/℃ 溶解性 冬青油 152 1.180 222.2 微溶于水，易溶于乙醇、氯仿 水杨酸 138 1.443 211.0 微溶于水，易溶于乙醇、氯仿 实验步骤如下： ①向反应容器中加入6.9 g水杨酸和24.0 g甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。 ②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，保持温度在90～98℃，回流1.5 h。 ③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%试剂A溶液和30 mL水洗涤。 ④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。 ⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，其质量为6.8g。请回答下列问题： (1)装置中，仪器a的作用是_______，进水口为_______(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。 (2)反应容器的名称是_______，制备冬青油时，加热的方式为_______。 (3)本实验中制取冬青油的反应方程式为_______。 (4)露置空气中则易缓慢变为淡黄色的原因可能是_______。 (5)试剂A为_______(填序号)，用试剂A溶液洗涤的目的是_______。 ①NaOH            ②            ③ (6)实验中，冬青油的产率为_______。(保留小数点后两位) 【答案】(1) 冷凝回流，使反应充分 Ⅰ (2) 三颈烧瓶 油浴加热 (3) (4)冬青油中有酚羟基，露置在空气中易被氧化而变色 (5) ③ 溶解甲醇，除去水杨酸，但是不影响冬青油 (6)89.47% 【分析】向反应容器中加入水杨酸和甲醇，再小心地加入浓硫酸，保持温度在90～98℃，回流1.5 h，反应完毕，冷却，加入蒸馏水分液，依次用试剂A溶液和水洗涤，移至干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙得粗产品，进行蒸馏，收集馏分，据此分析； 【详解】（1）仪器a为球形冷凝管，作用是将挥发出去的反应物冷凝回流回反应容器，使反应充分，提高原料转化率；冷凝管冷却水遵循"下进上出"原则，图中接口Ⅰ在下方，因此进水口为Ⅰ； （2）该反应容器为三颈烧瓶；反应需要控制温度在，98℃时，水可能开始轻微沸腾或蒸发加快，影响稳定性，选择油浴加热，受热均匀且便于控制温度； （3）水杨酸与甲醇发生酯化反应，方程式：； （4）酚羟基性质活泼，露置在空气中易被氧气氧化，因此产物会逐渐变为淡黄色； （5）NaOH、碱性过强，不仅会使酯水解，还会和酚羟基反应消耗产物；碱性较弱，只能中和羧基（水杨酸）和硫酸，且溶解甲醇，不与酚羟基反应，也不会促进酯水解，因此选③； （6）n(水杨酸)==0.05 mol，，甲醇过量，理论生成冬青油，理论质量，因此产率为：。 6．（2026·山西朔州·一模）2，3-戊二酮可用于制造食用香料、有机合成中间体、防腐剂、杀菌剂等。以2-甲基-3-氧代戊酸甲酯为原料制备2，3-戊二酮的反应原理如下： 已知：①2-甲基-3-氧代戊酸甲酯为无色液体，沸点为186℃，密度为，易溶于水及乙醇、乙醚等有机溶剂。 ②2，3-戊酮为无色液体，沸点为108℃，密度为，微溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 ③加入亚硝酸钠溶液时若温度过高(超过5℃以上)会生成中间副产物，进而生成3-戊酮；3-戊酮的沸点为104℃，微溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 ④乙醚的沸点为34.5℃。 实验步骤如下： Ⅰ．制备2，3-戊二酮：将28.8 g 2-甲基-3-氧代戊酸甲酯加入仪器A中，开动搅拌磁子并控制温度0~5℃，通过仪器B缓慢滴加80 g 10%氢氧化钠溶液，滴加完毕后，控制温度0~5℃，将70 g 20%的亚硝酸钠溶液慢慢加入溶液中，在0~5℃继续搅拌5小时；控制温度，滴加60 g质量分数为35%的盐酸，加完后，再快速滴加150 g 40%的甲醛溶液，反应液升温到20℃继续回流反应2小时。 Ⅱ．提纯2，3-戊二酮：在反应液中加NaCl固体至饱和，静置外层，分出有机相，水相再用乙醚萃取2次；合并到有机相，用5%的碳酸氢钠溶液洗涤有机相至pH大于7，再用饱和食盐水洗涤有机相两次，将有机相转入蒸馏烧瓶，蒸馏，常压回收溶剂，最后收集馏分。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是___________，仪器B中支管的作用是___________。 (2)制备2，3-戊二酮的过程中，控制反应体系的温度0~5℃的措施是___________。 (3)提纯2，3-戊二酮时，在反应液中加NaCl固体除了可以降低2，3-戊二酮在水中的溶解度外，还有一个作用为___________。 (4)选用乙醚作萃取剂的原因是___________，下列关于用乙醚萃取分液操作的叙述错误的是___________(填序号)。 A．将加入乙醚的水相转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振荡 B．振荡几次后，通过打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C．经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置，待液体分层 D．将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，从下层放出有机相 (5)在进行蒸馏操作时，收集温度在___________之间的馏分即可得到纯净的2,3-戊二酮。 (6)若所收集馏分的质量为18.1 g，则该产品的产率为___________。 (7)下列与本实验无关的图标是___________(填序号)。 A． B． C． D． 【答案】(1) 三颈烧瓶‌ 平衡气压，使液体能顺利流下‌ (2)冰水浴 (3)水相和有机相更容易分层，便于后续的分离操作 (4) 2，3-戊二酮在乙醚中的溶解度远大于其在水中的溶解度、乙醚与水不反应 BD (5) (6) (7)B 【分析】该实验以2-甲基-3-氧代戊酸甲酯为原料制备2，3-戊二酮。先将原料加入三颈烧瓶，在0-5℃下依次缓慢滴加氢氧化钠、亚硝酸钠溶液搅拌反应，之后加盐酸和甲醛溶液升温回流反应。接着通过加氯化钠固体、乙醚萃取、碳酸氢钠和食盐水洗涤有机相，最后蒸馏收集108℃左右的馏分得到产品。 【详解】（1）仪器A的名称是‌三颈烧瓶‌。仪器B是恒压滴液漏斗，其中支管的作用是‌平衡气压，使液体能顺利流下‌。 （2）低于室温，采用冰水浴可控制温度在该范围内。 （3）加入NaCl饱和，除降低产物溶解度，还可增大水相离子强度，促进有机相与水相分层。 （4）2，3-戊二酮微溶于水，可溶于乙醚等有机溶剂，即‌2，3-戊二酮在乙醚中的溶解度远大于其在水中的溶解度‌，且乙醚沸点低，后续易蒸馏分离除去。 A．将加入乙醚的水相转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振荡，能使乙醚与水相充分接触，实现萃取，A正确； B．振荡几次后，应斜向上倒置分液漏斗，打开活塞放气，B错误‌； C．经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置，待液体分层，是分液操作的常规步骤，C正确； D．乙醚密度小于水，有机层在上层，应从上口倒出有机相，D错误； 故选BD。 （5）杂质3-戊酮沸点104℃，产物2，3-戊二酮沸点108℃，蒸馏时收集该温度范围的馏分可得纯净产物，这样可以得到纯净的2，3-戊二酮，故选择之间的馏分，以确保产品纯度。 （6）反应物2-甲基-3-氧代戊酸甲酯分子式为，摩尔质量为，；产物2，3-戊二酮分子式为，摩尔质量为，理论产量为，产率。 （7）A．该该图标表示护目镜，在化学实验中，为了防止化学试剂溅入眼睛，需要佩戴护目镜，与本实验有关，A不选； B．该该图标表示会使用到锐器，而该实验过程中，不需要使用小刀等锐器，与本实验无关，B可选； C．该图标表示洗手，在实验结束以后必须要洗手，与本实验有关，C不选； D．该图标表示用到电器，在本实验中，使用到控温磁力搅拌器，与本实验有关，D不选； 故选B。 ◆类型四 常见气体的制备与收集的综合性实验 7．（2026·陕西安康·模拟预测）过氧化氢是淡蓝色的黏稠液体，可。与水以任意比例混溶，是一种强氧化剂。其一般以30%~60%的水溶液形式存放，水溶液俗称双氧水，适用于医用伤口消毒，环境消毒和食品消毒等。回答下列问题： (1)实验室中利用反应2H2O22H2O+O2↑制取O2，可选用的发生装置是___________(填字母，下同)，收集O2可选用的装置是___________(填字母)。 (2)实验室中欲用34%H2O2溶液(密度为1.127g/cm3)配制250mL1.50mol/L H2O2溶液，所需34% H2O2溶液的体积为___________mL(保留三位有效数字)。 (3)过氧化氢是一种二元弱酸，写出H2O2的第一步电离方程式：___________ (4)某课外兴趣小组欲探究温度对H2O2电离平衡的影响，进行如下实验： ①实验任务：利用灵敏pH计测量溶液的pH，并探究电离过程是否吸热。 ②查阅资料：20℃时，Ka1(H2O2)=2.4×10-12，lg6≈0.778。 ③提出猜想：反应物浓度相同时；温度越高，酸性越强，pH越小。 ④设计实验、验证猜想。取试样进行表正实验1～3，记录数据。 试样 温度/℃ pH 1 10mL1.5mol/L的双氧水 20 X1 2 10mL1.5mol/L的双氧水 30 X2 3 10mL1.5mol/L的双氧水 50 X3 ⑤数据分析、交流讨论。 实验结果：X2<X1<X3且X1=___________，测得pH数据中能证明上述猜想的是___________(用X1、X2、X3的大小关系表示)；pH出现X1<X3的原因是___________。 ⑥优化实验。在20℃下进行下列实验： 试样 反应前后温度变化/℃ 4 10mL1.5mol/L的双氧水、10mL1.5mol/L的NaOH溶液 △T1 5 10mL1.5mol/L的H2SO4溶液10mL1.5mol/L的NaOH溶液 △T2 若实验中测得△T1___________△T2(填“>”或“<”)，则说明H2O2电离过程吸热。 【答案】(1) C D或E或H (2)33.3 (3) (4) 5.72 X2<X1 随着温度升高，H2O2分解速率加快，过氧化氢浓度逐渐降低，平衡逆向移动，氢离子浓度减小，pH增大 < 【分析】通过对比实验研究某一因素对实验的影响，应该要注意控制研究的变量以外，其它量要相同，以此进行对比； 【详解】（1）反应为固液不加热反应，且二氧化锰为粉末不能使用多孔隔板，故选用的发生装置是C，氧气密度大于空气且难溶于水，收集O2可选用的装置是D或E或H； （2）由可知密度为1.127 g/cm3质量分数为34%的H2O2的物质的量浓度为mol/L=11.27 mol/L，设需要浓H2O2的体积为V mL，由稀释定律可知，稀释前后溶质的物质的量不变，则有V×10-3L×11.27mol/L=0.25 L×1.5mol/L，解得V≈33.3mL； （3）过氧化氢是一种二元弱酸，则H2O2的第一步电离方程式：； （4）⑤20℃时，Ka1(H2O2)=2.4×10-12，，1.5mol/L的双氧水中，，pH=5.72；猜想：反应物浓度相同时；温度越高，酸性越强，pH越小，则测得pH数据中能证明上述猜想的是X2<X1；pH出现X1<X3的原因是随着温度升高，H2O2分解速率加快，过氧化氢浓度逐渐降低，平衡逆向移动，氢离子浓度减小，pH增大。 ⑥中和反应为放热反应，且硫酸为强酸，溶液中硫酸完全电离，故实验中△T1<△T2，说明H2O2电离过程吸热，导致反应过程中溶液温度升高值较小。 8．（2026·陕西西安·模拟预测）二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，熔点为425℃、沸点为900℃，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。某学习小组在实验室制备VCl2并进行相关探究。回答下列问题： (1)小组同学通过VCl3分解制备VCl2。 ①按气流方向，图中装置合理的连接顺序为_______(用小写字母填空)。 ②A中盛放NaNO2的仪器名称为_______，其中发生反应的离子方程式为_______。 (2)测定产品纯度：实验后产品中混有少量VCl3杂质。称量1.3775g样品，溶于水充分水解，调pH后滴加Na2CrO4作指示剂，用0.5000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定Cl-，达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀)。 ①滴定终点的现象为_______。 ②产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为_______。 (3)小组同学进一步用如图所示装置比较含钒离子的还原性。接通电路后，观察到右侧锥形瓶中溶液蓝色逐渐变深，发生的电极反应式为_______，则VO2+、V2+的还原性较强的是_______(填化学式)。 【答案】(1) acbdef 蒸馏烧瓶 +N2↑+2H2O (2) 滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解 1：10 (3) +e-+2H+=+H2O V2+ 【分析】该实验通过VCl3分解制备VCl2，VCl2有强还原性和吸湿性，为防止VCl2被氧化、吸湿，所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气；A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2，B装置中浓硫酸干燥N2，C装置中VCl3分解制备VCl2，D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2、防止污染，同时防止外界空气进入C装置中；据此作答。 【详解】（1）①根据分析，按气流方向，图中装置的合理顺序为acbdef；答案为：acbdef。 ②根据A中盛放NaNO2溶液的仪器特点可知，其名称为蒸馏烧瓶；其中发生的反应为NH4Cl与NaNO2共热反应生成N2、NaCl和水，反应的离子方程式为+N2↑+2H2O；答案为：蒸馏烧瓶；+N2↑+2H2O。 （2）①该滴定实验的原理为Ag++Cl-=AgCl↓，当Cl-完全反应，再滴入半滴AgNO3标准溶液，AgNO3与指示剂Na2CrO4作用产生砖红色沉淀，故滴定终点的现象为：滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解；答案为：滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解。 ②根据滴定的原理，2n(VCl2)+3n(VCl3)=n(AgNO3)=0.5000mol/L×0.046L，122g/moln(VCl2)+157.5g/moln(VCl3)=1.3775g，解得n(VCl2)=0.01mol、n(VCl3)=0.001mol，产品中VCl3与VCl2物质的量之比为0.001mol：0.01mol=1：10；答案为：1：10。 （3）接通电路后，右侧锥形瓶中溶液蓝色逐渐变深， 得电子被还原成VO2+，右侧为正极，电极反应式为+e-+2H+=+H2O；左侧发生失电子的氧化反应，左侧为负极，电极反应式为V2+-e-=V3+；总反应为V2+++2H+=V3++VO2++H2O，V2+为还原剂，VO2+为还原产物。根据还原剂的还原性强于还原产物的还原性，VO2+、V2+的还原性较强的是V2+；答案为：+e-+2H+=+H2O；V2+。 ◆类型五 定量分析型综合性实验 9．（2026·陕西铜川·一模）碘是生物必需的一种微量元素，海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量。回答下列问题： I．从海带中提取碘。 该小组同学称取10.00 g干海带样品，按如图实验流程进行实验。 (1)步骤ⅰ中需要用到含硅酸盐材质的仪器有_______(填仪器名称)。 (2)步骤ⅲ中反应的离子方程式为_______。 (3)为了确认I-已经完全转化为，取少量反应后的溶液手试管中，滴加少量淀粉溶液，并加入_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 Ⅱ．滴定法测海带中碘的含量。 用滴定的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为。 将实验I所得含溶液配制成100.00 mL溶液，取20.00 mL于碘量瓶中，加入足量KI溶液，摇匀并暗处静置，充分反应后，用溶液滴定：当接近终点时，加入2-3滴淀粉溶液，继续滴定至终点：经三次平行实验，平均消耗溶液25.00 mL。 (4)为使测定结果更加准确，碘量瓶静置时需加盖并加水液封，除了防止碘的挥发，还可以防止_______。 (5)标准溶液应盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，在调节起始读数时，请叙述赶出气泡的操作过程_______。当滴加最后半滴标准溶液时，溶液_______即为终点。 (6)海带中碘的含量为_______%。 (7)下列操作会导致测定结果偏高的是_______(填字母)。 A．未用标准浓度的溶液润洗滴定管 B．实验前碘量瓶中有少量水 C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 【答案】(1)坩埚、玻璃棒 (2) (3)取少量反应后溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若变蓝，说明有生成；再加入，振荡静置，若水层无色，有机层(层)呈紫红色，则表明已完全转化为 (4)隔绝空气，防止氧化避免引入额外导致结果偏高 (5) 碱式 将胶管弯曲使尖嘴斜向上：用手指轻捏玻璃珠，使溶液快速冲出尖嘴，排出气泡 蓝色褪去且半分钟内不恢复 (6)1.59 (7)AC 【分析】干海带经步骤i灼烧转化为海带灰，步骤ii水浸后得到含的海带浸出液；在稀硫酸酸化条件下，步骤iii将氧化为，离子方程式为，据此分析。 【详解】（1）步骤i为灼烧干海带，灼烧操作需在坩埚中进行，搅拌时使用玻璃棒，坩埚和玻璃棒均为含硅酸盐材质的仪器； （2）在酸性条件下，作为氧化剂，将氧化为，自身被还原为，根据得失电子守恒和电荷守恒配平，离子方程式为； （3）取少量反应后溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若变蓝，说明有生成；再加入，振荡静置，若水层无色、有机层（层）呈紫红色，则表明已完全转化为； （4）碘量瓶静置时加盖并加水液封，除防止碘挥发外，还可隔绝空气，防止氧化生成额外，导致测定结果偏高； （5）溶液呈碱性，应盛放在碱式滴定管中；赶出气泡的操作：将胶管弯曲使尖嘴斜向上，用手指轻捏玻璃珠，使溶液快速冲出尖嘴，排出气泡；滴定终点：滴入最后一滴溶液时，蓝色褪去且半分钟内不恢复； （6）根据反应，可得关系式：；，则溶液中，溶液中，，，碘的含量为； （7）A．未用标准浓度的润洗滴定管，标准液被稀释，消耗体积偏大，测定结果偏高，A符合题意； B．实验前碘量瓶中有少量水，不影响与的反应，测定结果无影响，B不符合题意； C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，读取的消耗体积偏大，测定结果偏高，C符合题意； D．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，读取的消耗体积偏小，测定结果偏低，D不符合题意； 故选AC。 10．（2026·陕西西安·模拟预测）阿司匹林铜()不仅保留了阿司匹林固有特性，还表现出更强的抗炎作用，且毒副作用降低，是值得进一步研究和开发的新型药物。实验室模拟制备阿司匹林铜及相关定量测定如下： I、制备阿司匹林铜 将一定量的阿司匹林置于如图所示仪器X中，通过仪器Z向仪器X中加入甲醇，充分搅拌后，将仪器Y中的醋酸铜溶液缓慢滴加到仪器X中，保持反应温度低于20℃，充分反应后，抽滤，用乙醇、水混合溶剂进行重结晶纯化，得到阿司匹林铜。 回答下列问题： (1)用电热装置不用明火原因为______。 (2)与仪器Y相比，仪器Z的优点为______。 (3)仪器Z中甲醇的作用为______。 (4)重结晶纯化过程中，粗产品在加热条件下用“乙醇—水”混合溶剂溶解，加入适量脱色剂进行脱色和吸附杂质，趁热过滤，将滤液缓慢冷却，阿司匹林铜逐渐结晶析出。 ①脱色剂可选择______。 ②趁热过滤的目的是______。 Ⅱ、测定所得阿司匹林铜中Cu(Ⅱ)的质量分数 步骤一：在酸性溶液中加热，使铜离子完全解离出来：称取0.4 g阿司匹林铜置于锥形瓶，加入溶液，加入10 mL蒸馏水，加热，煮沸，充分反应后，再加入5 mL蒸馏水，摇匀，冷却到室温后，加入0.6 g KI固体(足量)摇匀。 步骤二：用标准液滴定至溶液由棕色变浅黄色时，加入2 mL 100 g/L KSCN溶液。并加入少量淀粉溶液。继续用标准液滴定至终点，共消耗体积为V mL。 已知：、；表面容易吸附；。 (5)测定产物中Cu(II)的质量分数时用到了滴定管。其中，滴定步骤前可能需要的操作如下，请选出量取标准液正确的操作并按顺序列出字母：______→在滴定管架上竖直放置，静置后读数。 a．用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准溶液润洗 b．向滴定管加蒸馏水并观察是否漏液 c．一手握住并倾斜滴定管，一手开关活塞赶走管尖气泡 d．使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡 e．向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度2~3 mL f．竖直滴定管，调整标准液液面等于或低于“0”刻度 (6)测定步骤二中加入KSCN溶液的目的是______；若无此操作，可能使测得的Cu(II)的含量______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (7)所制备的阿司匹林铜中Cu(II)的含量为______%(用含V的代数式表示)。 【答案】(1)甲醇易挥发，易燃 (2)使漏斗内压强与三颈烧瓶中压强一致，便于液体顺利滴下 (3)作反应溶剂，使反应物充分接触 (4) 活性炭 除去不溶性杂质，减少产品析出 (5)b→a→e→d→f (6) 使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN，把吸附的释放出来 偏低 (7)0.8V 【分析】三口(颈)烧瓶中制备阿司匹林铜，由于阿司匹林易溶于有机溶剂，故甲醇为反应溶剂，制备的阿司匹林铜再通过碘量法计算铜(Ⅱ)的含量。 【详解】（1）三口(颈)烧瓶中制备阿司匹林铜，由于阿司匹林易溶于有机溶剂，故甲醇为反应溶剂，用电热装置不用明火原因为：甲醇易挥发，易燃； （2）仪器Z为恒压滴液漏斗，与仪器Y相比，仪器Z的优点为：能使漏斗内压强与三口(颈)烧瓶中压强一致，液体能顺利滴下； （3）阿司匹林易溶于有机溶剂，故仪器Z中甲醇的作用为：作反应溶剂，使反应物充分接触； （4）脱色剂可选择活性炭；趁热过滤的目的是：除去不溶性杂质，减少产品析出； （5）滴定步骤前需要的操作如下，先向滴定管加蒸馏水并观察是否漏液，然后用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准溶液润洗，向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度2~3 mL，使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡，竖直滴定管，调整标准液液面等于或低于“0”刻度；步骤为b→a→e→d→f； （6）由于CuI表面容易吸附I2会导致其不能充分被反应，于是，待大部分I2被反应后，加入KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN，把吸附的I2释放出来，从而提高反应精度；若不进行上述操作，I2被吸附，测定出的I2的量偏少，导致测定的铜(Ⅱ)的含量也偏低； （7）由反应 和 可得关系式 ，即 ，根据标准液的浓度和消耗的体积计算，试样中的铜的含量=。 ◆类型六 探究性综合性实验 11．（2026·青海·模拟预测）某实验小组设计实验拟制备并探究其性质。回答下列问题： 实验(一)制备。 查阅资料后，实验小组设计了如下5种实验方案： 方案1：溶液和溶液反应。 方案2：和溶液反应。 方案3：常温下，和反应。 方案4：加热条件下，和反应。 方案5：常温下，向溶液中通入。 实验结果：方案1、4、5不能生成，且实验1和4的产物有FeS和S，实验5的产物有S。方案2和3能制备难溶的黑色。 (1)方案1中，存在水解反应、氧化还原反应、复分解反应之间的竞争，结果优先发生氧化还原反应，该氧化还原反应的离子方程式为___________。 (2)比较方案2和5可知，方案2能制备的原因可能是___________。 (3)设计图1装置实施方案3。 ①A装置中装FeS的仪器是___________(填名称)，D装置中的现象是___________。 ②不能用盐酸代替稀硫酸，其原因是___________。 实验(二)探究的性质。 实验1：常温下，与反应。 实验现象：G中粉末逐渐变为黄绿色，H中溶液颜色没有明显变化。 (4)E中双氧水表现___________(填标号)。 a．氧化性    b．酸性    c．不稳定性    d．还原性 (5)当G中黑色粉末全部变为黄色时停止通入，取少量G中固体溶于水，分为两份。一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液变为红色；另一份溶液中滴加盐酸和溶液，产生白色沉淀。G中发生反应的化学方程式为___________。 实验2：探究和稀硫酸的反应。 (6)根据上述实验结果，和稀硫酸反应生成___________(填化学式)。 【答案】(1) (2)的氧化性比的弱(或其他合理答案) (3) 圆底烧瓶；产生黑色沉淀，溶液颜色变浅 HCl会挥发出来，且B装置不能吸收，与反应 (4)d (5) (6)、、 【分析】实验一探究制备Fe2S3的原理，提出了5种方案，只有方案2和方案3能够发生复分解反应制备Fe2S3；用图1装置实施方案3，A是H2S气体的发生装置，B是干燥装置，C是制备Fe2S3的装置，D是尾气处理装置；实验二探究Fe2S3的性质，E是制取O2的发生装置，F是干燥装置，G是Fe2S3与氧气的反应装置，H验证反应是否生成SO2，据此解答。 【详解】（1）根据题意可知，铁离子将硫离子氧化为硫单质，自身转化为亚铁离子，亚铁离子与硫离子生成硫化亚铁沉淀，因此反应的离子方程式为：2Fe3++3S2-=2FeS↓+S↓。 （2）氢氧化铁和氯化铁相比，铁离子浓度更低，氧化性更弱，故氢氧化铁和硫化铵发生复分解反应生成硫化铁，而非发生氧化还原反应。 （3）A装置中装FeS的仪器是：圆底烧瓶；D装置中多余的H2S和硫酸铜生成难溶的黑色硫化铜，因此现象是：产生黑色沉淀；如果盐酸与硫化亚铁反应，则硫化氢中的氯化氢不能被氯化钙除去，因此稀硫酸不能用盐酸替代，其原因是：B不能吸收HCl，HCl与Fe(OH)3反应。 （4）高锰酸钾氧化H2O2生成氧气，因此H2O2体现还原性，故答案选d。 （5）依题意，一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红色，说明有三价铁离子生成；另一份溶液中滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明有硫酸根离子生成；因此硫化铁在氧气中生成了硫酸铁，发生化合反应的化学方程式为：Fe2S3+6O2=Fe2(SO4)3。 （6）依题意，Fe2S3和稀硫酸反应产生的气体使湿润醋酸铅试纸变黑，说明有硫化氢气体产生；混合物过滤得到淡黄色固体和浅绿色溶液，说明有硫单质以及硫酸亚铁生成，因此反应生成：H2S、FeSO4、S。 12．（2026·青海西宁·模拟预测）二氯异氰尿酸钠是一种常用的消毒剂，具有很强的氧化性，杀菌能力持久，毒性较小，是一种适用范围广、高效的杀菌剂。二氯异氰尿酸钠在以上易溶于水，其溶液在温度较高时不稳定。一种制备二氯异氰尿酸钠的装置如图。 回答下列问题： (1)装有的吡啶溶液的仪器的名称为_____。 (2)实验需要标准溶液。该溶液需经过NaOH溶液配制、基准物质的称量以及用NaOH溶液滴定等操作。下列所用仪器或操作正确的是_____填标号。 (3)写出装置A中发生反应的离子方程式：_____。 (4)二氯异氰尿酸钠的制备步骤如下： 步骤一：检查装置气密性后加入药品。 步骤二：关闭，打开向A中滴加足量的浓盐酸，关闭，制备NaClO。 步骤三：氧化制备二氯异氰尿酸钠。制备NaClO溶液结束后，滴入尿氰酸的吡啶溶液，制备过程中要不断通入，反应结束后打开，通一段时间的。 步骤四：取装置D中溶液，冰水浴冷却、过滤、冷水洗涤、低温干燥得到产品。 反应结束后打开，通一段时间的的目的是_____。 (5)二氯异氰尿酸钠优质品的要求是有效氯含量大于。通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠产品是否达到优质品标准。 实验步骤：准确称取样品溶于适量的稀硫酸中二氯异氰尿酸钠在酸中可将氯元素全部转化为，用容量瓶配成溶液；取上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置；用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点恰好反应完全，消耗溶液。 已知：； 该样品的有效氯含量。 ①滴定过程中，判断到达滴定终点的依据是_____。 ②产品中的有效氯含量约为_____保留三位有效数字。 ③下列操作可能使氯元素的质量分数测定结果偏高的是_____填标号。 A．滴定前滴定管未用标准液润洗 B．滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后尖嘴有气泡 C．滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体 D．锥形瓶盛放待测液前未干燥 E．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)B (3) (4)将剩余的氯气排入E中，防止污染空气 (5) 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 AC 【分析】 浓盐酸与高锰酸钾反应得到氯气，通过B除去Cl2中的HCl，C装置为防倒吸，氯气进入D与NaOH反应先生成NaClO，NaClO再与(CNO)3H3反应得到二氯异氰尿酸钠()，尾气用NaOH溶液吸收。 【详解】（1）装有的吡啶溶液的仪器的名称为恒压滴液漏斗， （2）A．氢氧化钠易潮解且具有腐蚀性，故应在烧杯中称量，故A错误； B．转移溶液用玻璃棒引流，该操作过程正确，故B正确； C．视线应与刻度线相平，故C错误； D．氢氧化钠溶液应该使用碱式滴定管装，故D错误； 故答案为：B； （3）A中是浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，反应的离子方程式：， （4）反应结束后打开，通一段时间的的目的是将剩余的氯气排入E中，防止污染空气， （5）①HClO与足量的KI溶液反应生成碘单质，用淀粉作指示剂，再滴入标准溶液，达到滴定终点的依据为当滴入最后半滴标准溶液时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； ②根据关系式：2HClO~2I2~4，n(Cl)=n()=×0.1000mol·L-1×0.0200L=1.000×10-3mol，有效氯的含量为； ③A．滴定前滴定管未用标准液润洗，则标准液的浓度会减小，则导致消耗标准液V偏大，氯元素的质量分数测定结果偏高，故A正确； B．滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后尖嘴有气泡，则消耗标准液V偏小，氯元素的质量分数测定结果偏低，故B错误； C．滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体，则消耗标准液V偏大，氯元素的质量分数测定结果偏高，故C正确； D．锥形瓶盛放待测液前未干燥，不影响待测液中溶质的物质的量，消耗标准液V不变，氯元素的质量分数测定结果不受影响，故D错误； E．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，则消耗标准液V偏小，氯元素的质量分数测定结果偏低，故E错误； 故答案为：AC。 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题02 实验探究综合题 内容概览 类型一 以分离提纯为主线的综合性实验 类型二 常见无机物的制备的综合性实验 类型三 常见有机物的制备的综合性实验 类型四 常见气体的制备与收集的综合性实验 类型五 定量分析型综合性实验 类型六 探究性综合性实验 限时：45分钟 题量：12道 ◆类型一 以分离提纯为主线的综合性实验 1．（2026·山西晋中·二模）二草酸合铜酸钾是一种重要的化工原料。某化学兴趣小组制备水合二草酸合铜酸钾晶体并进行相关实验，步骤如下。 I．制备水合二草酸合铜酸钾晶体 ①称取固体，加水溶解，搅拌下加入足量NaOH溶液，加热至沉淀变为黑色，煮沸、稍冷后抽滤，洗涤沉淀。 ②称取固体，加水微热溶解。稍冷后分批加入无水，溶解得到溶液。 ③水浴加热溶液，将黑色固体连同滤纸倒入该溶液中，取出滤纸，充分反应后得到深蓝色溶液。 ④经一系列操作后，过滤，晶体用滤纸吸干，得到16.8 g水合二草酸合铜酸钾晶体。 已知： a．不稳定，温度高时易分解。 b．。 c．的摩尔质量为。 回答下列问题： (1)步骤①中，“抽滤”操作需用到如图所示装置，该装置的优点为_________（答出一点即可），仪器A的作用是_________。 (2)步骤②中，“微热溶解”温度不能超过85℃，其原因是_________。 (3)步骤③中，“将黑色固体连同滤纸倒入该溶液中”，其目的是_________；生成的化学方程式为_________。 (4)步骤④中，“一系列操作”为_________。 Ⅱ．结晶水含量测定 准确称取上述晶体0.354 g于锥形瓶中，在75~80℃下加入硫酸充分溶解，用标准溶液滴定，进行三次平行实验，平均消耗标准溶液。 (5)滴定过程中发生反应的离子方程式为_________。 (6)测得产品中x的值为_________。 Ⅲ．水合二草酸合铜酸钾晶体热重分析 在25~320℃范围内匀速升温，以纯净氨气作为载气，测定实验I中晶体质量随温度的变化，作出TGA曲线（如图所示），。 (7)在320℃之后，固体成分为_________（填化学式）。 2．（2026·陕西榆林·模拟预测）亚硝基过硫酸钾，又被称为弗氏盐，易分解(碱性条件下分解较慢)，需在-20℃下低温储存，难溶于乙醇，是酚类的重要氧化剂。 Ⅰ．制备原理： Ⅱ．实验装置(夹持仪器已略)： Ⅲ．实验步骤： ①向三口烧瓶中加入和碎冰，置于冰盐浴中，在磁力搅拌下加入足量的溶液，再加入适量冰乙酸，反应15分钟； ②滴加氨水使溶液呈碱性(pH>10)，再缓慢滴加适量溶液，滴加完毕后，反应1小时； ③通过减压过滤除去等杂质，将得到的滤液置于冰浴槽内的烧杯中，缓慢加入饱和KCl溶液，搅拌至析出橙黄色晶体； ④过滤、洗涤、干燥，得到粗品。 回答下列问题： (1)实验装置图中，盛装氨水的仪器的名称为___________。 (2)pH测定仪的作用是___________。 (3)步骤②中，滴加溶液时，需要保持温度为0℃左右，其原因是___________，发生反应的离子方程式为___________。 (4)步骤③中，加入饱和KCl溶液的作用是___________。 (5)步骤④中洗涤两次用到的试剂依次为___________，粗品纯化的方法是___________。 (6)若测得产品中含，则本实验的产率为___________%(结果精确到0.1%)。 ◆类型二 常见无机物的制备的综合性实验 3．（2026·陕西咸阳·二模）三氯化铬(，易潮解，高温下易被氧气氧化，熔点：83℃)能够促进胰岛素分泌，改善胰岛素敏感性。实验室可以利用与(沸点：76.8℃)在管式炉中加热至650℃制得，同时生成(有毒，熔点：，沸点：8.2℃，能与水反应生成两种酸性气体)。实验装置(夹持装置略)如图所示。 回答下列问题： (1)中心原子的杂化方式为___________，分子极性：___________(填“<”或“>”)。 (2)实验时，先打开、、，通入，其目的是___________。 (3)仪器a的名称为___________，浓硫酸的作用是___________。 (4)制取无水的反应化学方程式为___________，该反应___________(填“属于”或“不属于”)氧化还原反应。 (5)装置F中溶液能吸收，发生反应的离子方程式为___________。 (6)实验结束时，停止加热A，打开、，关闭，持续通氮气一段时间，其目的是___________。 (7)纯度的测定。准确称取a g产品于锥形瓶中，加水完全溶解。在强碱性条件下，加入过量的溶液和适量蒸馏水，加热至溶液变黄绿色，此时铬以存在，继续加热一段时间(使完全分解)；向冷却后的锥形瓶中加入一定量的硫酸和磷酸(加磷酸可防止指示剂提前变色)使转化为橙色的；滴加5滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用的标准溶液滴定，达滴定终点时消耗c mL标准液(转化为)。产品中的质量分数为___________(列出算式，设的摩尔质量为)。 4．（2026·陕西商洛·二模）为白色或淡黄色结晶粉末，溶于酸，微溶于水。其实验室制备和含量测定的装置和实验步骤如下： I．制备：称取一定量，用水溶解，加入质量分数为30%的溶液，边搅拌边加入由浓氨水和冷水(1：4)配成的溶液，在冰水浴中反应0.5 h，析出。过滤，用少量冷水洗涤晶体2~3次，在150℃下烘0.5~1 h，冷却得粗品。 Ⅱ．测定：准确称取一定量粗品，置于烧杯中，加酸使其溶解，用标准溶液滴定至终点。 回答下列问题： (1)滴加的仪器的名称为___________。 (2)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为___________。 (3)装标准溶液的滴定管为___________(填“酸式”或“碱式")滴定管，滴定至终点的现象是___________。 (4)滴定过程中发生反应的离子方程式为___________。 (5)若称取粗品为0.1500 g，滴定消耗标准溶液28.00 mL，则产品中的质量分数为___________%(保留三位有效数字)。 (6)“测定”时，能否用溶解粗品___________(填“是”或“否)；若使用盐酸溶解，则实验结果___________(“偏高”“偏低”或“无影响”)。 ◆类型三 常见有机物的制备的综合性实验 5．（2026·陕西·模拟预测）冬青油是风湿膏、止痛贴的核心成分，可以缓解肌肉酸痛等症状。冬青油主要成分为邻羟基苯甲酸甲酯，是一种无色透明油状液体，具有特殊香味，露置空气中则易缓慢变为淡黄色。实验室可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和甲醇在硫酸存在下发生酯化反应制得。某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油，并进行纯化。有关数据如表所示： 相对分子质量 密度/ 沸点/℃ 溶解性 冬青油 152 1.180 222.2 微溶于水，易溶于乙醇、氯仿 水杨酸 138 1.443 211.0 微溶于水，易溶于乙醇、氯仿 实验步骤如下： ①向反应容器中加入6.9 g水杨酸和24.0 g甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。 ②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，保持温度在90～98℃，回流1.5 h。 ③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%试剂A溶液和30 mL水洗涤。 ④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。 ⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，其质量为6.8g。请回答下列问题： (1)装置中，仪器a的作用是_______，进水口为_______(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。 (2)反应容器的名称是_______，制备冬青油时，加热的方式为_______。 (3)本实验中制取冬青油的反应方程式为_______。 (4)露置空气中则易缓慢变为淡黄色的原因可能是_______。 (5)试剂A为_______(填序号)，用试剂A溶液洗涤的目的是_______。 ①NaOH            ②            ③ (6)实验中，冬青油的产率为_______。(保留小数点后两位) 6．（2026·山西朔州·一模）2，3-戊二酮可用于制造食用香料、有机合成中间体、防腐剂、杀菌剂等。以2-甲基-3-氧代戊酸甲酯为原料制备2，3-戊二酮的反应原理如下： 已知：①2-甲基-3-氧代戊酸甲酯为无色液体，沸点为186℃，密度为，易溶于水及乙醇、乙醚等有机溶剂。 ②2，3-戊酮为无色液体，沸点为108℃，密度为，微溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 ③加入亚硝酸钠溶液时若温度过高(超过5℃以上)会生成中间副产物，进而生成3-戊酮；3-戊酮的沸点为104℃，微溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 ④乙醚的沸点为34.5℃。 实验步骤如下： Ⅰ．制备2，3-戊二酮：将28.8 g 2-甲基-3-氧代戊酸甲酯加入仪器A中，开动搅拌磁子并控制温度0~5℃，通过仪器B缓慢滴加80 g 10%氢氧化钠溶液，滴加完毕后，控制温度0~5℃，将70 g 20%的亚硝酸钠溶液慢慢加入溶液中，在0~5℃继续搅拌5小时；控制温度，滴加60 g质量分数为35%的盐酸，加完后，再快速滴加150 g 40%的甲醛溶液，反应液升温到20℃继续回流反应2小时。 Ⅱ．提纯2，3-戊二酮：在反应液中加NaCl固体至饱和，静置外层，分出有机相，水相再用乙醚萃取2次；合并到有机相，用5%的碳酸氢钠溶液洗涤有机相至pH大于7，再用饱和食盐水洗涤有机相两次，将有机相转入蒸馏烧瓶，蒸馏，常压回收溶剂，最后收集馏分。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是___________，仪器B中支管的作用是___________。 (2)制备2，3-戊二酮的过程中，控制反应体系的温度0~5℃的措施是___________。 (3)提纯2，3-戊二酮时，在反应液中加NaCl固体除了可以降低2，3-戊二酮在水中的溶解度外，还有一个作用为___________。 (4)选用乙醚作萃取剂的原因是___________，下列关于用乙醚萃取分液操作的叙述错误的是___________(填序号)。 A．将加入乙醚的水相转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振荡 B．振荡几次后，通过打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C．经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置，待液体分层 D．将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，从下层放出有机相 (5)在进行蒸馏操作时，收集温度在___________之间的馏分即可得到纯净的2,3-戊二酮。 (6)若所收集馏分的质量为18.1 g，则该产品的产率为___________。 (7)下列与本实验无关的图标是___________(填序号)。 A． B． C． D． ◆类型四 常见气体的制备与收集的综合性实验 7．（2026·陕西安康·模拟预测）过氧化氢是淡蓝色的黏稠液体，可。与水以任意比例混溶，是一种强氧化剂。其一般以30%~60%的水溶液形式存放，水溶液俗称双氧水，适用于医用伤口消毒，环境消毒和食品消毒等。回答下列问题： (1)实验室中利用反应2H2O22H2O+O2↑制取O2，可选用的发生装置是___________(填字母，下同)，收集O2可选用的装置是___________(填字母)。 (2)实验室中欲用34%H2O2溶液(密度为1.127g/cm3)配制250mL1.50mol/L H2O2溶液，所需34% H2O2溶液的体积为___________mL(保留三位有效数字)。 (3)过氧化氢是一种二元弱酸，写出H2O2的第一步电离方程式：___________ (4)某课外兴趣小组欲探究温度对H2O2电离平衡的影响，进行如下实验： ①实验任务：利用灵敏pH计测量溶液的pH，并探究电离过程是否吸热。 ②查阅资料：20℃时，Ka1(H2O2)=2.4×10-12，lg6≈0.778。 ③提出猜想：反应物浓度相同时；温度越高，酸性越强，pH越小。 ④设计实验、验证猜想。取试样进行表正实验1～3，记录数据。 试样 温度/℃ pH 1 10mL1.5mol/L的双氧水 20 X1 2 10mL1.5mol/L的双氧水 30 X2 3 10mL1.5mol/L的双氧水 50 X3 ⑤数据分析、交流讨论。 实验结果：X2<X1<X3且X1=___________，测得pH数据中能证明上述猜想的是___________(用X1、X2、X3的大小关系表示)；pH出现X1<X3的原因是___________。 ⑥优化实验。在20℃下进行下列实验： 试样 反应前后温度变化/℃ 4 10mL1.5mol/L的双氧水、10mL1.5mol/L的NaOH溶液 △T1 5 10mL1.5mol/L的H2SO4溶液10mL1.5mol/L的NaOH溶液 △T2 若实验中测得△T1___________△T2(填“>”或“<”)，则说明H2O2电离过程吸热。 8．（2026·陕西西安·模拟预测）二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，熔点为425℃、沸点为900℃，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。某学习小组在实验室制备VCl2并进行相关探究。回答下列问题： (1)小组同学通过VCl3分解制备VCl2。 ①按气流方向，图中装置合理的连接顺序为_______(用小写字母填空)。 ②A中盛放NaNO2的仪器名称为_______，其中发生反应的离子方程式为_______。 (2)测定产品纯度：实验后产品中混有少量VCl3杂质。称量1.3775g样品，溶于水充分水解，调pH后滴加Na2CrO4作指示剂，用0.5000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定Cl-，达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀)。 ①滴定终点的现象为_______。 ②产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为_______。 (3)小组同学进一步用如图所示装置比较含钒离子的还原性。接通电路后，观察到右侧锥形瓶中溶液蓝色逐渐变深，发生的电极反应式为_______，则VO2+、V2+的还原性较强的是_______(填化学式)。 ◆类型五 定量分析型综合性实验 9．（2026·陕西铜川·一模）碘是生物必需的一种微量元素，海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量。回答下列问题： I．从海带中提取碘。 该小组同学称取10.00 g干海带样品，按如图实验流程进行实验。 (1)步骤ⅰ中需要用到含硅酸盐材质的仪器有_______(填仪器名称)。 (2)步骤ⅲ中反应的离子方程式为_______。 (3)为了确认I-已经完全转化为，取少量反应后的溶液手试管中，滴加少量淀粉溶液，并加入_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 Ⅱ．滴定法测海带中碘的含量。 用滴定的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为。 将实验I所得含溶液配制成100.00 mL溶液，取20.00 mL于碘量瓶中，加入足量KI溶液，摇匀并暗处静置，充分反应后，用溶液滴定：当接近终点时，加入2-3滴淀粉溶液，继续滴定至终点：经三次平行实验，平均消耗溶液25.00 mL。 (4)为使测定结果更加准确，碘量瓶静置时需加盖并加水液封，除了防止碘的挥发，还可以防止_______。 (5)标准溶液应盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，在调节起始读数时，请叙述赶出气泡的操作过程_______。当滴加最后半滴标准溶液时，溶液_______即为终点。 (6)海带中碘的含量为_______%。 (7)下列操作会导致测定结果偏高的是_______(填字母)。 A．未用标准浓度的溶液润洗滴定管 B．实验前碘量瓶中有少量水 C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 10．（2026·陕西西安·模拟预测）阿司匹林铜()不仅保留了阿司匹林固有特性，还表现出更强的抗炎作用，且毒副作用降低，是值得进一步研究和开发的新型药物。实验室模拟制备阿司匹林铜及相关定量测定如下： I、制备阿司匹林铜 将一定量的阿司匹林置于如图所示仪器X中，通过仪器Z向仪器X中加入甲醇，充分搅拌后，将仪器Y中的醋酸铜溶液缓慢滴加到仪器X中，保持反应温度低于20℃，充分反应后，抽滤，用乙醇、水混合溶剂进行重结晶纯化，得到阿司匹林铜。 回答下列问题： (1)用电热装置不用明火原因为______。 (2)与仪器Y相比，仪器Z的优点为______。 (3)仪器Z中甲醇的作用为______。 (4)重结晶纯化过程中，粗产品在加热条件下用“乙醇—水”混合溶剂溶解，加入适量脱色剂进行脱色和吸附杂质，趁热过滤，将滤液缓慢冷却，阿司匹林铜逐渐结晶析出。 ①脱色剂可选择______。 ②趁热过滤的目的是______。 Ⅱ、测定所得阿司匹林铜中Cu(Ⅱ)的质量分数 步骤一：在酸性溶液中加热，使铜离子完全解离出来：称取0.4 g阿司匹林铜置于锥形瓶，加入溶液，加入10 mL蒸馏水，加热，煮沸，充分反应后，再加入5 mL蒸馏水，摇匀，冷却到室温后，加入0.6 g KI固体(足量)摇匀。 步骤二：用标准液滴定至溶液由棕色变浅黄色时，加入2 mL 100 g/L KSCN溶液。并加入少量淀粉溶液。继续用标准液滴定至终点，共消耗体积为V mL。 已知：、；表面容易吸附；。 (5)测定产物中Cu(II)的质量分数时用到了滴定管。其中，滴定步骤前可能需要的操作如下，请选出量取标准液正确的操作并按顺序列出字母：______→在滴定管架上竖直放置，静置后读数。 a．用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准溶液润洗 b．向滴定管加蒸馏水并观察是否漏液 c．一手握住并倾斜滴定管，一手开关活塞赶走管尖气泡 d．使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡 e．向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度2~3 mL f．竖直滴定管，调整标准液液面等于或低于“0”刻度 (6)测定步骤二中加入KSCN溶液的目的是______；若无此操作，可能使测得的Cu(II)的含量______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (7)所制备的阿司匹林铜中Cu(II)的含量为______%(用含V的代数式表示)。 ◆类型六 探究性综合性实验 11．（2026·青海·模拟预测）某实验小组设计实验拟制备并探究其性质。回答下列问题： 实验(一)制备。 查阅资料后，实验小组设计了如下5种实验方案： 方案1：溶液和溶液反应。 方案2：和溶液反应。 方案3：常温下，和反应。 方案4：加热条件下，和反应。 方案5：常温下，向溶液中通入。 实验结果：方案1、4、5不能生成，且实验1和4的产物有FeS和S，实验5的产物有S。方案2和3能制备难溶的黑色。 (1)方案1中，存在水解反应、氧化还原反应、复分解反应之间的竞争，结果优先发生氧化还原反应，该氧化还原反应的离子方程式为___________。 (2)比较方案2和5可知，方案2能制备的原因可能是___________。 (3)设计图1装置实施方案3。 ①A装置中装FeS的仪器是___________(填名称)，D装置中的现象是___________。 ②不能用盐酸代替稀硫酸，其原因是___________。 实验(二)探究的性质。 实验1：常温下，与反应。 实验现象：G中粉末逐渐变为黄绿色，H中溶液颜色没有明显变化。 (4)E中双氧水表现___________(填标号)。 a．氧化性    b．酸性    c．不稳定性    d．还原性 (5)当G中黑色粉末全部变为黄色时停止通入，取少量G中固体溶于水，分为两份。一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液变为红色；另一份溶液中滴加盐酸和溶液，产生白色沉淀。G中发生反应的化学方程式为___________。 实验2：探究和稀硫酸的反应。 (6)根据上述实验结果，和稀硫酸反应生成___________(填化学式)。 12．（2026·青海西宁·模拟预测）二氯异氰尿酸钠是一种常用的消毒剂，具有很强的氧化性，杀菌能力持久，毒性较小，是一种适用范围广、高效的杀菌剂。二氯异氰尿酸钠在以上易溶于水，其溶液在温度较高时不稳定。一种制备二氯异氰尿酸钠的装置如图。 回答下列问题： (1)装有的吡啶溶液的仪器的名称为_____。 (2)实验需要标准溶液。该溶液需经过NaOH溶液配制、基准物质的称量以及用NaOH溶液滴定等操作。下列所用仪器或操作正确的是_____填标号。 (3)写出装置A中发生反应的离子方程式：_____。 (4)二氯异氰尿酸钠的制备步骤如下： 步骤一：检查装置气密性后加入药品。 步骤二：关闭，打开向A中滴加足量的浓盐酸，关闭，制备NaClO。 步骤三：氧化制备二氯异氰尿酸钠。制备NaClO溶液结束后，滴入尿氰酸的吡啶溶液，制备过程中要不断通入，反应结束后打开，通一段时间的。 步骤四：取装置D中溶液，冰水浴冷却、过滤、冷水洗涤、低温干燥得到产品。 反应结束后打开，通一段时间的的目的是_____。 (5)二氯异氰尿酸钠优质品的要求是有效氯含量大于。通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠产品是否达到优质品标准。 实验步骤：准确称取样品溶于适量的稀硫酸中二氯异氰尿酸钠在酸中可将氯元素全部转化为，用容量瓶配成溶液；取上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置；用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点恰好反应完全，消耗溶液。 已知：； 该样品的有效氯含量。 ①滴定过程中，判断到达滴定终点的依据是_____。 ②产品中的有效氯含量约为_____保留三位有效数字。 ③下列操作可能使氯元素的质量分数测定结果偏高的是_____填标号。 A．滴定前滴定管未用标准液润洗 B．滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后尖嘴有气泡 C．滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体 D．锥形瓶盛放待测液前未干燥 E．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题02 实验探究综合题 参考答案 ◆类型一 以分离提纯为主线的综合性实验 1.(1) 加快过滤速度，使滤渣更干燥 作安全瓶，防止因关闭水泵后水流速度改变，使水倒吸入抽滤瓶，污染滤液 (2)防止受热分解 (3) 提高利用率，使滤纸上的充分转移到溶液中（答出一点即可） (4)蒸发浓缩、冷却结晶 (5) (6)2 (7)、 2.(1)恒压滴液漏斗 (2)实时监测溶液的，保证溶液的 (3) 温度过低，反应过慢，温度高于0℃较多时，产物易分解 (4)增大浓度，有利于结晶析出 (5) KOH溶液、无水乙醇 重结晶 (6)80.8 ◆类型二 常见无机物的制备的综合性实验 3.(1) > (2)排尽体系内的空气，防止被氧化 (3) 三颈烧瓶 吸收水，防止发生潮解 (4) 不属于 (5) (6)将完全排出，使之被NaOH溶液充分吸收 (7)(合理即可) 4.(1)恒压滴液漏斗 (2) (3) 酸式 滴入最后半滴高锰酸钾标准溶液，锥形瓶内溶液恰好由无色变为呈浅红色(或浅紫红色)且30 s内不变色 (4) (5) (6) 否 偏高 ◆类型三 常见有机物的制备的综合性实验 5.(1) 冷凝回流，使反应充分 Ⅰ (2) 三颈烧瓶 油浴加热 (3) (4)冬青油中有酚羟基，露置在空气中易被氧化而变色 (5) ③ 溶解甲醇，除去水杨酸，但是不影响冬青油 (6)89.47% 6.(1) 三颈烧瓶‌ 平衡气压，使液体能顺利流下‌ (2)冰水浴 (3)水相和有机相更容易分层，便于后续的分离操作 (4) 2，3-戊二酮在乙醚中的溶解度远大于其在水中的溶解度、乙醚与水不反应 BD (5) (6) (7)B ◆类型四 常见气体的制备与收集的综合性实验 7.(1) C D或E或H (2)33.3 (3) (4) 5.72 X2<X1 随着温度升高，H2O2分解速率加快，过氧化氢浓度逐渐降低，平衡逆向移动，氢离子浓度减小，pH增大 < 8.(1) acbdef 蒸馏烧瓶 +N2↑+2H2O (2) 滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解 1：10 (3) +e-+2H+=+H2O V2+ ◆类型五 定量分析型综合性实验 9.(1)坩埚、玻璃棒 (2) (3)取少量反应后溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若变蓝，说明有生成；再加入，振荡静置，若水层无色，有机层(层)呈紫红色，则表明已完全转化为 (4)隔绝空气，防止氧化避免引入额外导致结果偏高 (5) 碱式 将胶管弯曲使尖嘴斜向上：用手指轻捏玻璃珠，使溶液快速冲出尖嘴，排出气泡 蓝色褪去且半分钟内不恢复 (6)1.59 (7)AC 10.(1)甲醇易挥发，易燃 (2)使漏斗内压强与三颈烧瓶中压强一致，便于液体顺利滴下 (3)作反应溶剂，使反应物充分接触 (4) 活性炭 除去不溶性杂质，减少产品析出 (5)b→a→e→d→f (6) 使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN，把吸附的释放出来 偏低 (7)0.8V ◆类型六 探究性综合性实验 11.(1) (2)的氧化性比的弱(或其他合理答案) (3) 圆底烧瓶；产生黑色沉淀，溶液颜色变浅 HCl会挥发出来，且B装置不能吸收，与反应 (4)d (5) (6)、、 12.(1)恒压滴液漏斗 (2)B (3) (4)将剩余的氯气排入E中，防止污染空气 (5) 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 AC 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $