2026年高考化学三轮冲刺新题刷分48 综合实验大题

2026高考三轮冲刺新题刷分48 综合实验大题 一．刷题秘诀 1.无机物质制备实验题的思维方法 2.有机反应特点及有机物制备流程分析 有机 反应 特点 ①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率 ②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使廉价易得的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生 ③根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离提纯方法 制备 流程 分析 3.性质探究实验题的审题思路 二．新题快练 题组一 真题导向练 1．（2026·浙江·高考真题）用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： (1)冷凝水从_______(“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为_______。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为_______。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH_______。 ②所用的指示剂为：_______。 (5)产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质_______。 2．（2025·贵州·高考真题）纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。 Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将和纳米加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米。 (1)仪器a的名称是________。 (2)调节溶液pH为6.0的原因是________。 (3)磁分离获得纳米的原理为________。 (4)质量的测定：向一定量的纳米样品中加入稀和溶液充分反应，加热，冷却至室温后，调节溶液pH为5.0，过滤；向滤液中加入指示剂和掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液体积V mL(EDTA与反应的化学计量数之比为)。 ①转化为的化学方程式为________。 ②纳米样品中的质量为________mg(用含c、V的代数式表示)。 Ⅱ．检测酚类物质 向TMB溶液中加入纳米，得到检测液；向检测液中加入酚类物质，溶液变色，激光照射溶液2 min，通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。 变色原理为：TMB(无色)氧化态TMB(蓝色) (5)当检测液中加入酚类物质时，溶液颜色的变化是________，该过程体现了酚类物质的________性。 (6)温度变化与酚类物质的浓度关系如图，该检测液能定量检测酚类物质的浓度范围为________。 3．（2025·天津·高考真题）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： (1)研细晶体的仪器名称为___________。 (2)配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 (3)分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为___________。 (4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为___________；③达到滴定终点的标志为___________。 (5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为___________。 (6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)； ①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________； ②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。 (7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填“能”或“不能”)，理由是________________。 题组二 新题提升练 1．（2026·四川内江·二模）苯甲酸能有效预防病原体繁殖，可通过甲苯氧化法制备。已知相关数据： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 密度/ 溶解性 甲苯 92 0.86 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4(100℃开始升华) —— 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 某小组按以下步骤制备苯甲酸并测定产率： (1)步骤Ⅰ：氧化 取4.6 mL甲苯、100 mL水和16g(约0.1 mol)高锰酸钾转入下图装置，加热回流一定时间。 ①仪器X的名称是___________，冷凝水应从___________口(填“a”或“b”)通入。 ②判断反应完全的现象为___________。 (2)步骤Ⅱ：酸化 向步骤Ⅰ所得混合物中加入适量饱和溶液，将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。 ①饱和溶液可用___________代替(填标号)。 a．草酸        b．氨水        c．饱和溶液        d．饱和食盐水 ②用热水洗涤滤渣的目的是___________。 (3)步骤Ⅲ：分离 从析出苯甲酸的混合物中分离出产品，所用到的仪器不包括___________(填标号)。 a．铁架台        b．玻璃棒        c．分液漏斗        d．烧杯 (4)步骤Ⅳ：测定 步骤Ⅲ所得产品经纯化、干燥后质量为4.3 g，取其中0.1 g配成100 mL溶液，每次移取25.00 mL溶液，用0.01000 mol/L的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗20.00 mL的KOH标准溶液。 ①若干燥时温度过高，对产品可能造成的影响是___________。 ②配该产品的溶液时，可加入适量___________促进溶解；滴定时选用的指示剂是___________。 ③本实验苯甲酸的产率为___________。 2．（2026·陕西咸阳·二模）三氯化铬(，易潮解，高温下易被氧气氧化，熔点：83℃)能够促进胰岛素分泌，改善胰岛素敏感性。实验室可以利用与(沸点：76.8℃)在管式炉中加热至650℃制得，同时生成(有毒，熔点：，沸点：8.2℃，能与水反应生成两种酸性气体)。实验装置(夹持装置略)如图所示。 回答下列问题： (1)中心原子的杂化方式为___________，分子极性：___________(填“<”或“>”)。 (2)实验时，先打开、、，通入，其目的是___________。 (3)仪器a的名称为___________，浓硫酸的作用是___________。 (4)制取无水的反应化学方程式为___________，该反应___________(填“属于”或“不属于”)氧化还原反应。 (5)装置F中溶液能吸收，发生反应的离子方程式为___________。 (6)实验结束时，停止加热A，打开、，关闭，持续通氮气一段时间，其目的是___________。 (7)纯度的测定。准确称取a g产品于锥形瓶中，加水完全溶解。在强碱性条件下，加入过量的溶液和适量蒸馏水，加热至溶液变黄绿色，此时铬以存在，继续加热一段时间(使完全分解)；向冷却后的锥形瓶中加入一定量的硫酸和磷酸(加磷酸可防止指示剂提前变色)使转化为橙色的；滴加5滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用的标准溶液滴定，达滴定终点时消耗c mL标准液(转化为)。产品中的质量分数为___________(列出算式，设的摩尔质量为)。 3．（25-26高三下·北京·月考）某小组同学探究与氧化性的强弱，设计并完成如下实验。 【实验1】 将溶液和0.1 mol/L 溶液()等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。 (1)取实验1中沉淀洗涤，加入浓硝酸，证实沉淀中有Ag的实验现象是___________。 (2)该反应的离子方程式是___________，说明氧化性：。 【实验2】 编号 a溶液 现象 ⅰ    30 s内溶液变黄，颜色加深 ⅱ 溶液迅速变为黄色浑浊(AgI)，未检测出 (3)①由实验ⅰ的现象初步判断有生成，选择___________(填试剂)进一步证实生成了。 ②写出与反应的离子方程式___________。 (4)①甲同学认为实验ⅰ的现象不能说明氧化了，理由是___________、___________也可能氧化了。 ②设计实验a、b均证实了氧化了： a．向___________(填溶液组成)中，加入1mL 0.1mol/L KI溶液，30 s内无明显现象。 b．___________，30s内现象与实验ⅰ相同。 (5)探究实验ⅱ中未能氧化的原因 ①乙同学利用电化学装置证明了该条件下能氧化，画出实验装置并标出电极材料及电解质溶液的组成和浓度。___________。 ②实验ⅱ中未能氧化的原因是___________。 4．（25-26高三下·广东深圳·月考）兴趣小组利用沉淀法探究NaCl溶液浓度对PbCl2溶解度的影响并测算。 Ⅰ．配制NaCl溶液 (1)用NaCl固体配制1000 mL 2.00 mol·L-1 NaCl溶液的过程中，用到的玻璃仪器有___________(填标号)。 Ⅱ．探究NaCl溶液浓度对PbCl2溶解度的影响 已知：25℃时，，。 (2)PbCl2饱和溶液中存在沉淀溶解平衡：。 ①25℃时，PbCl2饱和溶液中，c(Pb2+)=___________mol·L-1(已知：)。 ②实验方法：常温下，采用沉淀法(将饱和溶液中溶解的铅转化为沉淀进行测算)测定不同浓度NaCl溶液中PbCl2的溶解度[以c(Pb2+)表示]。 操作 溶解度[c(Pb2+)]/(mol·L-1) 步骤1 步骤2 将过量的PbCl2固体置于锥形瓶中，向其中加入100 mL NaCl溶液，充分振荡以确保达到沉淀溶解平衡后，过滤 取V0 mL滤液，向其中加入适量___________(填化学式)固体，完全沉淀后，___________、___________(填操作名称)、干燥，称得质量为m g 进行实验：利用上述实验方法，选用浓度为2.0 mol·L-1 NaCl溶液，并准确称量六份1.50 g PbCl2固体，进行如下表实验。测定溶解度并记录数据(忽略溶液体积的变化)。 序号 V(NaCl)/mL V(H2O)/mL 所得溶液c(NaCl)]/(mol·L-1) 溶解度[c(Pb2+)]/(mol·L-1) ⅰ 0.0 100.0 0 0.0139 ⅱ 10.0 a 0.2 0.0086 ⅲ b c 0.4 0.0061 ⅳ d 70.0 0.6 0.0050 ⅴ 40.0 60.0 0.8 0.0050 ⅵ 50.0 50.0 1.0 0.0050 ③根据表中信息，补充数据：a=___________，b=___________。 数据分析： ④甲同学认为增大c(NaCl)，PbCl2的溶解度减小；但乙同学认为该体系中还存在影响PbCl2溶解度的其他因素。结合表中数据，给出乙同学的判断理由___________。 查阅资料：该体系中还存在配位平衡： ： ：(或2)。 分析讨论： ⑤配位平衡可导致溶液中溶解铅的总量增大。将溶解铅转化为PbSO4沉淀时，除Pb2+转化为PbSO4外，还发生反应或___________(用离子方程式表示)，使得PbSO4的质量增大，从而导致测得的PbCl2的溶解度增大。 补充实验：为进一步验证配位平衡的存在，利用上述实验方法，选用浓度为2.0 mol·L-1 NaCl溶液，并准确称量五份1.50 g PbCl2固体，进行如下表实验。测定溶解度并记录数据(忽略溶液体积的变化)。 序号 V(NaCl)/mL V(H2O)/mL 所得溶液c(NaCl)]/(mol·L-1) 溶解度[c(Pb2+)]/(mol·L-1) ⅶ 60.0 40.0 1.2 0.0052 ⅷ 70.0 30.0 1.4 0.0055 ⅸ 80.0 20.0 1.6 0.0060 ⅹ 90.0 10.0 1.8 0.0068 xi 100.0 0 2.0 0.0076 实验结论： ⑥由上述实验可得，当时，增大c(NaCl)，___________起主导作用；当，增大c(NaCl)，PbCl2配位平衡正向移动起主导作用。 Ⅲ．计算 (3)当时，计算过程中可忽略配位平衡。若测得在浓度为y1 mol·L-1的NaCl溶液中，PbCl2的溶解度为y2 mol·L-1，则溶液中___________mol·L-1(用含y1与y2的代数式表示，下同)，可计算___________。 当时，则需根据铅的存在形式对上述表达式进行校正后再计算。 5．（2025·福建泉州·一模）亚硝酸钙[]可用作化学合成反应的催化剂、氧化剂等。实验室用和NO反应制备无水亚硝酸钙，实验装置如图。 实验步骤： (i)检查装置气密性，关闭，加入相应的试剂。打开与，并通入； (ii)关闭，打开，滴入稀硝酸； (iii)启动管式炉，使管式炉升温； (iv)实验结束时，…… (1)步骤i中通入的目的是_______。 (2)装置A所发生的化学方程式为_______。 (3)装置B的作用为除去和_______(写化学式)等；装置D中盛装的试剂是_______。 (4)装置E中，酸性可将NO氧化为，溶液逐渐由橙色变为绿色()，该反应的离子方程式为_______。 (5)步骤iv实验结束时，关闭_______(填“”“”或“”，下同)，打开_______，再次通入至冷却。 (6)测定样品的质量分数： 称量样品，加适量水溶解、将溶液转移、加水稀释至250.00 mL，从中移取25.00 mL置于锥形瓶中，加入过量酸化的KI溶液；以淀粉为指示剂，用标准溶液平行滴定3次，平均消耗标准液V mL。 ①“稀释”时，除烧杯、玻璃棒外，还需用到下面的玻璃仪器有_______(填标号)。 A B C D ②滴定过程包含反应：；。 则样品中的质量分数为_______(用含m、V的式子表示)。 (7)X射线衍射分析显示产品中含有杂质。的晶胞结构如图，位于面心立方晶胞的顶点和面心，占据了全部的四面体空隙。 ①的空间构型为_______。 ②晶体中与最近的的数目为_______。 6．（2026·河北唐山·一模）双水杨醛缩乙二胺()的锰配合物[，]常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 制备原理： 实验步骤： 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)，单孔塞连接仪器A．将反应物用物质B溶解，在空气中，65～70℃反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①移取20.00 mL 3.5 的溶液置于锥形瓶中，加入10.00 mL 0.03020 过量的维生素C()溶液充分混合，放置3～4分钟。 ②往上述锥形瓶中加入5滴1%的淀粉溶液，立即用0.01000 的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为20.20 mL。 上述测定过程所涉及的反应如下： ⅰ．(未配平) ⅱ． 回答下列问题： (1)仪器A选用_______(填序号)，冷凝效果最好。 仪器 选择 选项 a．空气冷凝管 b．直形冷凝管 c．球形冷凝管 (2)制备过程中，空气的作用是_______；“物质B”常选用乙醇，下列说法错误的是_______(填序号)。 a．在水中溶解度较小的原因之一是分子中含有较多的疏水基团 b．分子内形成氢键会增加其与水分子形成氢键的机会 c．在乙醇中的溶解度不会很小 (3)配平反应ⅰ的化学方程式：_______。 。 (4)步骤②中滴定时间不宜过长。若用时过长，会导致测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (5)步骤②中，滴定终点现象为：加入最后半滴标准溶液，_______，且半分钟内无变化。接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为_______(填序号)。 (6)根据实验数据，中x=_______(保留整数)。 参考答案与解析 题组一 真题导向练 1.【答案】(1)X (2) 加热(高温) 过滤 (3)BD (4) 4.7 甲基橙 (5) 【详解】（1）冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝更充分，所以冷凝水要从下方的X口通入； （2）部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a的操作为加热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b中将固体与液体分离的操作称为过滤； （3）A．是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳酸氢钠处理，A错误； B．活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加热炭化过程中无法除去的杂质，B正确； C．目标产物是，如用HCl调节pH，则会引入新的杂质Cl-，C错误； D．反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂，所以可用乙醇洗涤，D正确； 故答案选BD； （4）磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存在电离平衡，，电离平衡常数分别为，，当最大时，第一步电离的逆反应生成和第二步电离生成的应相等，此时，两边取负对数得，所以此时的；由于该过程加碱调节pH，为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近4.7，颜色变黄时说明已到终点，因此应选用甲基橙指示剂； （5）中K的质量分数为，而产品中K的质量分数为29.01%，高于理论值，说明含K质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化关系，可能混有的杂质是。 2.【答案】(1)三颈烧瓶 (2)过低时，易被还原为，过高易生成等副产物 (3)具有磁性，可被磁铁吸引 (4) (5) 由蓝色逐渐变为无色 还原 (6) 【详解】（1）由装置图可知，仪器a是三颈烧瓶； （2）调节溶液pH为6.0的目的是为了使的还原产物为，过低时，易被还原为，过高易生成等副产物； （3）纳米是磁性材料（具有铁磁性），产物可被磁铁吸引，从而从溶液中分离，故答案为：具有磁性，可被磁铁吸引； （4）①在酸性条件下被还原，作氧化剂，从 + 4 价→+2 价；作还原剂，O从 - 1 价→0 价，结合加热条件，因此反应的化学方程式为：； ②EDTA与反应的化学计量数之比为，因此；由反应可知，的摩尔质量为 87 g/mol，因此质量为：，故答案为：； （5）TMB（无色）被催化氧化为蓝色的氧化态TMB；加入酚类物质后，酚类将氧化态TMB还原为无色TMB，因此颜色由蓝色逐渐变为无色；酚类使氧化态TMB被还原，体现了酚类的还原性； （6）由温度变化图可知：浓度低于时，温度变化无明显响应，无法定量；浓度在时，温度变化随浓度升高呈规律下降，可定量；浓度高于时，温度变化趋于稳定，无法区分浓度差异；因此检测范围为，故答案为：。 3.【答案】(1)研钵 (2)acbd (3) 不能 1.165 g (4) 淀粉溶液 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下 溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； (5)16% (6) 偏低 偏低 (7) 能 由电荷守恒可以确定NH的物质的量，由质量守恒可以确定H2O的物质的量，进而推算出最简整数比，得出化学式 【详解】（1）实验室研细晶体的仪器为研钵； （2）配制500 mL溶液定容的操作为将蒸馏水注入容量瓶，观察到液面离刻度线1~2 cm，改用胶头滴管滴加蒸馏水，至凹液面与刻度线相切，操作的正确顺序为acbd； （3）分析硫酸根离子时，不能用稀硫酸洗涤，否则硫酸根离子会与附在沉淀表面的钡离子转化为硫酸钡沉淀，导致所测硫酸钡的质量偏大；由题给数据可知，第一次实验测得数据偏差较大，应舍去，则硫酸钡的平均质量为=1.165 g； （4）由题意可知，分析铜离子时，应选用淀粉溶液作指示剂，当溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，具体操作为将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下，达到滴定终点的标志为溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； （5）由方程式可得如下转化关系：2Cu2+-I2-2S2O，滴定消耗25.00 mL0.1000 mol/L 硫代硫酸钠溶液，则硫酸铜铵晶体中元素铜的质量分数为=16%； （6）①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出会使溶质的物质的量偏小，导致所配溶液浓度偏低； ②若在滴定终点读数时，俯视液面会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测铜离子含量的测定结果偏低； （7）由题意可知，实验测得硫酸根离子和铜离子的物质的量，则由电荷守恒可以确定硫酸铜铵晶体中铵根离子的物质的量，由质量守恒可以确定结晶水的物质的量，由物质的量之比等于微粒个数之比可以得出硫酸铜铵晶体的化学式，所以根据上述实验和结果能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式。 题组二 新题提升练 1.【答案】(1) 三颈烧瓶 a 冷凝管的回流液不再出现油珠 (2) a 洗出滤渣吸附的苯甲酸，减少苯甲酸损失，提高产率 (3)c (4) 苯甲酸升华逸出，导致产品产量降低 乙醇 酚酞 80% 【详解】（1）①仪器X是三颈烧瓶；冷凝水应“下进上出”，所以冷凝水从a口通入；② 甲苯不溶于水，为油状液体，反应后完全转化为可溶于水的苯甲酸钾， 因此当冷凝管的回流液不再出现油珠，说明甲苯已经被完全氧化； （2）① 的作用是还原除去过量的，选项中只有草酸具有还原性，因此选a； ② 滤渣为反应生成的，表面吸附有苯甲酸，由于苯甲酸易溶于热水，用热水洗涤减少苯甲酸的损失； （3）苯甲酸析出后为固体，过滤分离，过滤需要铁架台、玻璃棒、烧杯、漏斗，不需要分液漏斗（分液漏斗用于分液操作），因此选c； （4） ① 已知苯甲酸100℃开始升华，干燥温度过高会导致苯甲酸升华损失，产品产量降低。 ② 苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水和乙醇，因此可加乙醇促进溶解；用强碱滴定弱酸苯甲酸，滴定终点为碱性，选用变色范围为碱性的酚酞作指示剂。 ③ 产率计算： 甲苯的物质的量：，理论生成苯甲酸，理论质量。滴定得：25mL溶液中，0.1g粗产品中纯苯甲酸质量为，纯度为97.6%。 4.3g粗产品中纯苯甲酸实际质量：，则 产率为：。 2.【答案】(1) > (2)排尽体系内的空气，防止被氧化 (3) 三颈烧瓶 吸收水，防止发生潮解 (4) 不属于 (5) (6)将完全排出，使之被NaOH溶液充分吸收 (7)(合理即可) 【详解】（1）中心碳原子的价层电子对数为，杂化方式为sp2杂化，为极性分子，CCl4为非极性分子，故的极性强于CCl4。 （2）三氯化铬()高温下易被氧气氧化，故需先打开、、，通入，排尽体系内的空气，防止被氧化。 （3）仪器a为三颈烧瓶，三氯化铬易潮解，浓硫酸的作用是吸收水，防止发生潮解。 （4）装置B中在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，化学方程式为：。 （5）根据上述分析可知，COCl2与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl，故其与氢氧化钠溶液的反应为：。 （6）待B中反应结束后，停止加热，开始继续通入氮气，为将完全排除，充分被NaOH溶液吸收。 （7）由铬守恒结合得失电子守恒可得关系式：CrCl3～～～3Fe2+～3(NH4)2Fe(SO4)2，则n(CrCl3)=×bmol/L×c×10-3L=×10-3mol，m(CrCl3)= ×10-3mol×Mg/mol=g，产品中所含CrCl3的质量分数为=。 3.【答案】(1)有红棕色气体产生 (2) (3) 淀粉或 (4) 氧气 酸性条件下的 和，其中，()[合理答案0.3 mol/L ()] 在排除氧气情况下，()加入1 mL 0.1 mol/L KI溶液 (5) 和发生沉淀反应的速率比氧化还原反应的速率快，生成沉淀，导致反应物浓度迅速降低，的氧化性、的还原性降低，氧化还原反应难以发生 【详解】（1）Ag可溶于浓硝酸，反应生成红棕色的气体，以此可证实沉淀中含Ag。 （2）实验1中银离子氧化，生成Ag单质和，该反应的离子方程式是。 （3）①淀粉遇碘单质会变蓝，其是检验碘单质的特征试剂。 ②氧化生成碘单质和，该反应为。 （4）①溶液呈酸性，酸性条件下、溶解的都具有氧化性，都可以氧化，因此不能直接确定是氧化碘离子。 ②a．对照实验需要排除和氢离子的干扰，配制与实验ⅰ中浓度相同、相同，不含的溶液，加入KI后无现象，即可证明和不能快速氧化。 b．在排除干扰的基础上加入，若现象和实验ⅰ相同，即可证实是氧化了。 （5）①该实验为原电池，装置如下： 用两个烧杯，盐桥连接；左半池为惰性电极(石墨)，电解质为溶液，它作为负极；右半池为惰性电极(石墨)，电解质为溶液，它作为正极，外电路连接灵敏电流计，若电流计指针偏转，即可证明可以氧化，故实验装置如图所示 。 ②和发生沉淀反应的速率比氧化还原反应的速率快，生成沉淀，导致反应物浓度迅速降低，的氧化性、的还原性降低，氧化还原反应难以发生。 4.【答案】(1)acd (2) 0.016 Na2SO4 过滤 洗涤 90.0 20.0 在实验ⅳ、ⅴ和ⅵ中，随c(NaCl)增大，PbCl2的溶解度不变 或或 PbCl2沉淀溶解平衡逆向移动 (3) y1+2y2 y2(y1+2y2)2 【详解】（1）用NaCl固体配制1000 mL 2.00 mol・L-1 NaCl溶液时，需要进行称量、溶解、转移、洗涤、定容等操作；溶解过程需要用到胶头滴管（a）和玻璃棒（c），定容时需要用到1000 mL容量瓶（d）和胶头滴管，分液漏斗（e）和冷凝管（b）在此实验中不需要，因此用到的玻璃仪器为acd； （2）①；依据溶解平衡，设c(Pb2+)=x，则c(Cl-)=2x，代入溶度积表达式得：，解得；已知，因此x=1.6×10-2 mol・L-1，即c(Pb2+)=1.6×10-2 mol・L-1=0.016 mol・L-1； ②为将滤液中的Pb2+完全沉淀为PbSO4，需加入可溶性硫酸盐，如Na2SO4；沉淀完全后，需过滤将沉淀与溶液分离，然后对沉淀进行洗涤，除去表面杂质离子，最后干燥、称量得到PbSO4固体； ③为保证NaCl溶液浓度为唯一变量，则控制溶液总体积为100.0 mL；则a=100.0-10.0=90.0；同理结合实验设计的梯度关系可知b=20.0； ④当c(NaCl)<0.6 mol・L-1时，随着c(NaCl)增大，溶液中c(Cl-)升高，同离子效应使PbCl2的溶解平衡逆向移动，PbCl2的溶解度减小；但当c(NaCl)在0.6~1.0 mol・L-1时，继续增大c(NaCl)，c(Pb2+)不再减小，说明体系中还存在影响PbCl2溶解度的其他因素；答案为：在实验ⅳ、ⅴ和ⅵ中，随c(NaCl)增大，PbCl2的溶解度不变； ⑤当体系中存在配位平衡（x=1或2）时，除了外，还会发生或或，这使得生成的PbSO4质量增大，从而导致测得的PbCl2溶解度偏大； ⑥当c(NaCl)<0.6 mol·L-1时，增大c(NaCl)，PbCl2沉淀溶解平衡逆向移动起主导作用，PbCl2的溶解度降低； （3）当c(NaCl)<0.2 mol·L-1时，忽略配位平衡，NaCl提供的c(Cl-)=y1 mol·L-1，PbCl2溶解提供的c(Pb2+)=y2 mol·L-1，同时提供2y2 mol·L-1的Cl-，因此溶液中总c(Cl-)=y1+2y2；根据溶度积定义，。 5.【答案】(1)防止NO转化为 (2) (3) 浓硫酸 (4) (5) (6) BD (7) 平面三角形 8 【分析】检查装置气密性后，关闭K2，加入相应的试剂，因为NO易被空气中的氧气氧化，故先通入氮气排尽装置内的空气；打开管式炉，对瓷舟进行加热，关闭K1，打开K2，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中与Cu反应生成NO，NO经碱石灰干燥除杂后在C装置中与CaO2反应生成Ca(NO2)2；E装置中的酸性K2Cr2O7溶液用来吸收NO尾气，为防止E中水蒸气进入C，D中试剂应为浓硫酸； 【详解】（1）实验利用NO与CaO2反应制备Ca(NO2)2，而NO易被空气中的氧气氧化为NO2，故应先通入N2将整个装置内的空气排尽，防止NO转化为NO2； （2）装置A中的反应为Cu与稀硝酸反应制备NO，化学方程式为； （3）硝酸易挥发，生成的NO中除水蒸气外，还含有HNO3等，故碱石灰的作用为除去H2O和HNO3；为防止E装置中水蒸气进入C，故D中盛装的试剂为浓硫酸； （4）酸性将NO氧化为，自身被还原为，离子方程式为； （5）实验结束时，应关闭K2，停止加入稀硝酸，为保证装置内残留的NO完全被酸性溶液吸收，故打开K1，再次通入N2至冷却； （6）①“稀释”时，应在250 mL容量瓶中进行，定容时应使用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相平，故还需用到的玻璃仪器有容量瓶和胶头滴管，故选BD； ②根据反应方程式可得到关系式：，滴定过程中消耗的的物质的量为，则样品中的物质的量为，质量分数为； （7）①中心N原子的价层电子对数为，没有孤电子对，因此的空间构型为平面三角形； ②以面心上的为例，相连的两个晶胞中均有4个与之距离最近且相等，故晶体中与最近的的数目为8。 6.【答案】(1)c (2) 氧化剂 b (3) (4)偏大 (5) 锥形瓶中溶液由无色变为蓝色 b (6)1 【详解】（1）球形冷凝管的冷凝面积大，冷凝效果好，适合用于回流反应；直形冷凝管主要用于蒸馏，空气冷凝管用于高温蒸馏，都不适合本实验的回流操作，故选c； （2）空气的作用：提供氧气，作氧化剂； a．H2L分子含较多疏水基团，在水中溶解度较小，a正确； b．H2L分子内形成氢键会减少与水分子形成氢键的机会，使溶解度降低，b错误； c．Mn(CH3COO)2・4H2O为离子化合物，属于“极性溶质”；乙醇是极性有机溶剂，根据相似相溶原理，四水合醋酸锰在乙醇中的溶解度不会很小，c正确； 故选b； （3）依据H原子和Cl原子守恒，先给HCl配2x，再依次配平MnLClx、MnL，最后给C6H6O6和C6H8O6分别配x；答案为：； （4）若用时过长，维生素C会被空气中氧气氧化，导致与反应的维生素C减少，误认为与MnLClx反应的维生素C偏多，导致测定结果偏大； （5）用碘标准液滴定维生素C，则滴定终点现象为：加入最后半滴碘标准溶液，锥形瓶中溶液由无色变为蓝色，且半分钟内无变化； 滴入半滴标准液的操作：将滴定管尖嘴轻靠锥形瓶内壁，使半滴溶液流下，用少量蒸馏水冲洗内壁；碘具有氧化性会腐蚀橡胶管，则应该选用酸式滴定管盛装碘标准液；故选b； （6）与反应的维生素C：n(C6H8O6)=0.01000 mol・L-1×0.02020 L=2.020×10-4 mol，与MnLClx反应的维生素C：n(C6H8O6)=0.03020 mol・L-1×0.01000 L-2.020×10-4 mol=1.000×10-4 mol，MnLClx的物质的量：；由，得，即，解得x≈1。 学科网（北京）股份有限公司 $