2026年高考化学三轮冲刺新题刷分44 实验仪器的选择、装置连接与操作顺序

2026高考三轮冲刺新题刷分44 实验仪器的选择、装置连接与操作顺序 一．刷题秘诀 1．仪器的选择 依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器。例如： (1)固体混合物加热多采用大试管盛放。 (2)液体混合物加热多采用烧瓶盛放。 (3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶。 (4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、酒精喷灯(高温)等条件。 (5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)，过滤、蒸发结晶、分液、分馏装置等。 (6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器。 2.仪器的连接顺序 (1)各功能装置的前后顺序。 [注意] ①发生装置、主反应装置和尾气处理装置是基本装置,其他装置需要根据实验要求进行选用。 ②安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等,可能会出现在整个装置中需要防护的地方。 (2)常见仪器的连接顺序。 洗气瓶要长进短出;量气装置则要短进长出;干燥管要粗进细出;冷凝管要低进高出。 3.常规的实验操作顺序 (1)与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。 (2)加热操作的顺序。 ①当空气成分(主要是O2)影响实验时,需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的空气。 ②实验开始先点燃发生装置酒精灯,排净空气后再点燃反应装置酒精灯。 ③实验结束时,应先熄灭反应装置酒精灯,继续通原料气至试管冷却,再熄灭发生装置酒精灯。 二．新题快练 题组一 真题导向练 1．(2025·广东卷，17节选)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、__________(填下列操作编号)。 2．(2025·甘肃卷，15节选)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为______________。 3．(2025·安徽卷，16节选改编)配制饱和食盐水时，下列仪器中需要使用的有____________(填名称)。 4．(2025·云南卷，16节选改编)如图所示，仪器A的名称为________，冷凝管中冷却水应从______(填“b”或“c”)口通入。 5.(2025·黑吉辽内蒙古卷,17节选)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应: 步骤: Ⅰ.向反应管中加入0.12 g对甲基苯甲醛和1.0 mL 丙酮,光照,连续监测反应进程。 Ⅱ.5 h时,监测结果显示反应基本结束,蒸去溶剂丙酮,加入过量稀NaOH溶液,充分反应后,用乙酸乙酯洗涤,弃去有机层。 Ⅲ.用稀盐酸调节水层pH=1后,再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层,无水Na2SO4干燥,过滤,蒸去溶剂,得目标产物。 回答下列问题。 用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发,为保证18O2气氛,通18O2前,需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2,操作顺序为①→②→　　　→　　　→　　　(填序号),重复后四步操作数次。  同位素示踪结果如下表所示,则目标产物中羧基O来源于醛基和　　　　　　　。  反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光,18O2,室温,CH3COCH3,5 h 138 太阳光,空气,室温,CH3C18OCH3,5 h 136 6.(2024·甘肃卷,16节选)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6,再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案: 　　　　　　 Ⅰ　　　　　 Ⅱ　　　　　　Ⅲ 适量水 　　Ⅳ 过滤取滤液Na2S2O6·2H2O 将步骤Ⅴ中正确操作或现象的字母代号填入相应括号中。 A.蒸发皿中出现少量晶体 B.使用漏斗趁热过滤 C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D.用玻璃棒不断搅拌 E.等待蒸发皿冷却 题组二 新题提升练 1．（2026·四川成都·二模）蛋氨酸合铜(以下用表示)是一种优质铜源、氨基酸补剂，石室中学某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将蛋氨酸、溶于水后在搅拌下缓慢加入仪器A中，继续搅拌5分钟，用溶液调pH至6～8。室温冷却、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①蛋氨酸含量的测定 称取0.5212 g试样于250 mL碘量瓶中，加入蒸馏水、盐酸、磷酸盐缓冲溶液(可掩蔽铜离子)，再加入碘标准溶液(过量)，置于冷暗处放置15分钟。剩余的碘用标准溶液滴定，平行测定3次，平均消耗标准溶液29.98 mL。 反应原理：(Ⅰ)，。 ②铜含量的测定 称取0.5212 g试样于锥形瓶中，加入蒸馏水、稀盐酸溶解。冷却后再加入缓冲溶液，加热，滴入2～3滴指示剂，用标准溶液滴定至终点。平行测定3次，平均消耗标准溶液19.98 mL。 反应原理：。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是___________。 (3)测定蛋氨酸合铜的组成时，称取试样应选用___________(填序号)。 a．托盘天平    b．分析天平    c．台秤 (4)①步骤①置于冷暗处放置15分钟的目的是___________。 ②步骤①、②滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：___________。 检漏→蒸馏水洗涤→___________→开始滴定 a．烘干    b．装入滴定液至零刻度以上    c．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下    d．用洗耳球吹出残余润洗液    e．排除气泡    f．用滴定液润洗2至3次    g．记录起始读数 2．（2026·湖南邵阳·二模）植物染作为非物质文化遗产，其靛蓝染色在现代工业中常使用二氧化硫脲作为还原剂。二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，但在受热或碱性条件下易水解。某课题组制取二氧化硫脲并测定其产品纯度的步骤如下： 步骤Ⅰ：硫脲的制备 将水与固体混合后再通入，控制温度30℃反应1小时，迅速升温至80℃反应4小时，趁热过滤，得到含硫脲的溶液。 步骤Ⅱ：二氧化硫脲的制备 将上述所得溶液降温至5℃，分批加入溶液，控制温度低于10℃和进行反应，反应完成后，结晶、减压过滤、乙醇洗涤、干燥得到产品二氧化硫脲。 部分实验装置如图所示： 回答下列问题： (1)装置B中Y溶液是___________；仪器a的名称是___________。 3．（2026·陕西·模拟预测）冬青油是风湿膏、止痛贴的核心成分，可以缓解肌肉酸痛等症状。冬青油主要成分为邻羟基苯甲酸甲酯，是一种无色透明油状液体，具有特殊香味，露置空气中则易缓慢变为淡黄色。实验室可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和甲醇在硫酸存在下发生酯化反应制得。某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油，并进行纯化。有关数据如表所示： 相对分子质量 密度/ 沸点/℃ 溶解性 冬青油 152 1.180 222.2 微溶于水，易溶于乙醇、氯仿 水杨酸 138 1.443 211.0 微溶于水，易溶于乙醇、氯仿 实验步骤如下： ①向反应容器中加入6.9 g水杨酸和24.0 g甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。 ②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，保持温度在90～98℃，回流1.5 h。 ③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%试剂A溶液和30 mL水洗涤。 ④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。 ⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，其质量为6.8g。请回答下列问题： (1)装置中，仪器a的作用是_______，进水口为_______(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。 (2)反应容器的名称是_______，制备冬青油时，加热的方式为_______。 4．（2026·广东·一模）兴趣小组探究硫酸四氨合铜溶液的形成过程及条件。 Ⅰ．配制浓度约的溶液 (1)用胆矾配制溶液，该过程不需要用到的仪器有___________(填序号)。 A． B． C． D． 5．（2026·河南开封·模拟预测）是一种良好的催化剂，其熔点、沸点分别为、，易被氧化为，易水解，类似于。一种制备纯净的实验装置如图(部分加热装置和夹持装置略)。回答下列问题： (1)装置A中盛浓硫酸的仪器名称为_______；装置A中制取HCl气体的原理为，该反应主要利用了浓硫酸的性质为_______(填选项字母)。 a.脱水性　　b.高沸点　　c.强氧化性　　d.强酸性 (2)下列实验图标与本实验无关的是_______(填选项字母)。 A． B．． C． D． 6．（2026·湖北黄石·二模）[Co(NH3)6]Cl3(摩尔质量为M g/mol)是一种橙黄色的晶体，在热水和稀盐酸中易溶，在冷水、乙醇、浓盐酸中溶解度较小。实验室制备[Co(NH3)6]Cl3的装置和步骤如下(夹持装置已省略)： 步骤1：关闭活塞K，将盐酸滴入装置A的三颈烧瓶中，发生反应(钴与盐酸的反应类似铁)。反应完全后，将装置A中的液体转移到装置B中。 步骤2：将H2O2溶液缓慢滴入装置B的三颈烧瓶中，滴加结束后在60℃水浴中加热20 min。冷却，过滤。 步骤3：将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤，除去活性炭。 步骤4：滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，搅拌后用冰水冷却、过滤、用无水乙醇洗涤沉淀、低温烘干，得到产品。 (1)仪器a的名称为______。 (2)仪器b中盛装的试剂可以是______(填字母)。 A．碱石灰 B．P2O5 C．无水硫酸铜 D．CaCl2 (3)不拆除装置，将装置A中的液体转移到装置B中的操作是______。 7．（2026·山东青岛·一模）苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点，在热水中的溶解度较大，溶于乙醇和苯。用甲苯(密度：)和制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。 Ⅰ．产品制备 按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL蒸馏水和2.0 mL甲苯，加入沸石，加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停止加热，趁热抽滤。 用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产品。 Ⅱ．纯度分析 准确称取3.150 g草酸()基准试剂，溶解，定容至250 mL。 配制溶液，每次量取20.00 mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，平均消耗草酸溶液。 准确称取0.500 g产品于锥形瓶中，加20 mL蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定好的溶液滴定。平行测定三次，平均消耗溶液。 已知：在中性和碱性条件下的还原产物为。回答下列问题： (1)仪器a的名称为_______。三颈烧瓶可选择的规格为_______(填标号)。 A．50 mL    B．100 mL    C．150 mL    D．200 mL 8．（2026·辽宁抚顺·模拟预测）黄钠铁矾结构中的阴离子与具有很好的交换性，从而可通过离子交换提纯硒。已知黄钠铁矾是一种淡黄色固体，难溶于水，制备离子交换柱中的黄钠铁矾的实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。 实验步骤： I．连接好装置，检查装置气密性 II．装入药品 III．制备的与NaOH溶液反应，生成NaClO溶液 IV．滴入和溶液的混合物 V．在80℃、磁力搅拌条件下，滴入溶液制得产品 回答下列问题： (1)甲装置的错误之处为________。 (2)A仪器的名称是________；相对于分液漏斗，B仪器的优点是________。 (6)称取黄钠铁矾产品质量的十分之一溶于稀硫酸，配成250 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，滴入足量的KI溶液和2滴淀粉，用的溶液滴定，平行滴定3次，平均用去溶液[已知，(黄钠铁矾)]。 ①配制250 mL一定物质的量浓度的溶液肯定不需要的玻璃仪器有________(填标号)。 9．（2026·湖南衡阳·模拟预测）氮化铝(AlN，室温下与水缓慢反应)是一种新型无机非金属材料，广泛应用于集成电路生产领域。化学研究小组同学按下列流程制取AlN并测定所得产物中AlN的质量分数。回答下列问题： Ⅰ．制备AlN。实验装置如图1所示(部分夹持仪器已省略)。 (1)检查装置气密性后，加入药品，开始实验，最先点燃___________(填“A”“C”或“E”)处的酒精灯或酒精喷灯。 (2)装置A中仪器a的名称是___________，装置B的作用除了干燥和平衡气压之外，还有___________。 参考答案与解析 题组一 真题导向练 1.答案：d、a、b 2.答案：容量瓶、烧杯 3.答案：烧杯、玻璃棒 4.答案：三颈烧瓶　b 5.【答案】 ③　①　④　氧气(或O2) 【解析】 丙酮易挥发,为保证18O2气氛,通18O2前,需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2,即反应液中有16O2,冷冻可排走一部分溶解的16O2,然后打开阀门抽气,一段时间后,再关闭阀门,待反应液恢复室温后,再冷冻反应液,即“循环冷冻脱气法”,所以操作顺序为①→②→③→①→④,重复后四步操作数次。的相对分子质量为136,由题表可知,用18O标记CH3C18OCH3,反应5 h得到的物质的相对分子质量为136,为,用18O标记O2,反应5 h得到的物质的相对分子质量为138,说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。 6.【答案】 D　A　E 【解析】 步骤Ⅴ的正确操作或现象为将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O,依次填入D、A、E。 题组二 新题提升练 1.【答案】(1)三颈烧瓶 (3)b (4) 使蛋氨酸与碘单质充分反应、防止光照时碘单质挥发 fbecg 【解析】（1）由图中仪器特征可知，A的名称是三颈烧瓶； （2）该方法制备蛋氨酸合铜时，溶液中含有，验证产品是否洗涤干净可以使用盐酸、溶液检验； （3）测定蛋氨酸合铜的组成时，称取试样为0.5212 g，托盘天平的精度可达0.1 g、分析天平精度可达0.0001 g、台秤精度可达0.1 g，为达到精度要求，需选择分析天平，故选b； （4）蛋氨酸含量的测定时，加入过量标准碘液，置于冷、暗处放置15 min既可使碘单质与蛋氨酸充分反应，又能防止溶液光照、受热后碘单质挥发，减小实验误差；滴定管的正确操作顺序为：查漏、洗涤、润洗、装液、排气泡、调液面、记录读数，洗涤后无需烘干也不能烘干，润洗后无需吹出润洗液，故顺序为fbecg。 2.【答案】(1) 饱和NaHS溶液 漏斗 【详解】（1）由分析可知，装置B中盛有的饱和硫氢化钠溶液用于除去氯化氢；由实验装置图可知，仪器a为漏斗。 3.【答案】(1) 冷凝回流，使反应充分 Ⅰ (2) 三颈烧瓶 油浴加热 【详解】（1）仪器a为球形冷凝管，作用是将挥发出去的反应物冷凝回流回反应容器，使反应充分，提高原料转化率；冷凝管冷却水遵循"下进上出"原则，图中接口Ⅰ在下方，因此进水口为Ⅰ； （2）该反应容器为三颈烧瓶；反应需要控制温度在，98℃时，水可能开始轻微沸腾或蒸发加快，影响稳定性，选择油浴加热，受热均匀且便于控制温度； 4.【答案】(1)AB 【详解】（1）用胆矾配制溶液的步骤为计算→称量→溶解→转移→洗涤→定容→摇匀→装瓶贴标签，用到的仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管等，则该过程不需要用到的仪器有漏斗、滴定管，故选AB。 5.【答案】(1) 恒压滴液漏斗 b (2)B 【详解】（1）由仪器构造可知，装置中盛浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗；实验室用NaCl固体与浓硫酸加热制HCl主要利用了浓硫酸的高沸点或难挥发性，故选b； （2） A．是护目镜，进行化学实验时需要佩戴护目镜，以保护眼睛，A不符合题意； B．指锐器，本实验中无需使用锐器，B符合题意； C．是指洗手，实验结束后，离开实验室前需清洗双手，C不符合题意； D．是明火，本实验用到加热操作，D不符合题意； 故选B。 6.【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)BD (3)关闭装置a的活塞，打开活塞K，向右推动注射器活塞，将装置A中溶液压入装置B中 【详解】（1）由仪器构造可知，仪器a的名称为恒压滴液漏斗； （2）仪器b的作用是吸收逸出的氨气，防止污染空气。是酸性干燥剂，可吸收氨气；无水可与氨气反应生成，也能吸收氨气；碱石灰、无水硫酸铜均不能有效吸收氨气，故选BD； （3）不拆除装置，将装置A中的液体转移到装置B中的操作是：关闭装置a的活塞，打开活塞K，向右推动注射器活塞，将装置A中溶液压入装置B中； 7.【答案】(1) 恒压滴液漏斗 BC 【详解】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；三颈烧瓶加热时液体体积不超过容积的，不少于容积的，本实验中液体总体积约为，因此可选择或规格，选 BC。 8.【答案】(1)使用了长颈漏斗 (2) 三颈烧瓶 平衡压强，使液体顺利流下 (6) CD 【详解】（1）甲装置中加入浓盐酸用的是长颈漏斗，易造成氯气泄漏，应改用分液漏斗。 （2）A仪器的名称是三颈烧瓶，B装置的优点是可平衡压强，使液体顺利流下。 （6）①称取黄钠铁矾产品配制250 mL溶液用到的玻璃仪器有量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒和250 mL容量瓶，不需要冷凝管和长颈漏斗，故选CD。 9.【答案】(1)A (2) 蒸馏烧瓶 观察氮气的流速 【详解】（1）据实验目的，需要先通入排尽装置内的空气，防止干扰反应，因此，应先点燃A处的酒精灯产生，待装置内空气排尽后，再点燃C处的酒精喷灯进行反应； （2）由图可知仪器a，是蒸馏烧瓶，导管b连接分液漏斗与烧瓶，其作用是平衡气压，使饱和溶液顺利滴下，装置B中装有浓硫酸，主要作用是干燥，同时通过观察气泡速率可以观察流速，确保反应平稳进行； 学科网（北京）股份有限公司 $