考点24 定量测定类综合实验 -备战2026年高考化学【二轮·析考点·练题型】提升突破复习讲义（全国通用）

本讲义包含：研真题→析考点→练模拟 考点24 定量测定类综合实验 本讲义包含： 研真题（8题）→析考点→练模拟（8题） 研真题 1．（2025·海南·高考真题）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： (1)“称量”时应使用______(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用______(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是______。定容得到混合盐样品溶液。 (2)熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置______(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于______橱中进行，其废气处理需用______溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是______。 (3)熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为______。 【答案】(1)分析天平 烧杯 引流 (2)c 通风 氢氧化钠 pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定 (3) 【详解】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐()含量测定，将混合熔盐配制成250mL溶液，根据，用将定量固定的“转化”，再用标准液滴定，进而测定()含量；第二步用过量的将转化为NO同时转化为，用标准溶液滴定，进而测定熔盐中含量测定，据此解答。 （1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平； 过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移； 转移溶液时玻璃棒的作用为引流。 （2）①用电加热板加热时，不需要用玻璃棒搅拌，漏斗能导气，蒸气能溢出，且能防止盐酸过快挥发，故选c； 反应生成有毒气体时应在通风橱进行； 废气为酸性气体，用NaOH溶液吸收即可； ②pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。 （3）由题意得2Na2S2O3~~2，所以减去空白对照后25.00 mL样品含有的物质的量为，样品中NaNO2的质量分数为。 2．（2025·江西·高考真题）摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下： 回答下列问题： (1)L的合成与表征 i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至。上述步骤中需用到的仪器有_______(填标号)。 A．圆底烧瓶    B．干燥管    C．球形冷凝管    D．恒压滴液漏斗 E．二颈烧瓶    F．温度计    G．直形冷凝管    H．分液漏斗 ⅱ．下列分析方法中可以确定L分子结构的是_______(填标号)。 A．X射线衍射    B．质谱    C．元素分析    D．滴定分析 (2)Z的合成与配位比分析 取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线(如图)。 编号 吸光度A 1 0.00 0.00 0.003 2 0.20 0.10 0.055 3 0.40 0.20 0.113 4 0.60 0.30 0.163 5 1.00 0.50 0.258 6 1.50 0.75 0.364 7 2.00 1.00 0.435 8 4.00 2.00 0.546 9 6.00 3.00 0.579 10 8.00 4.00 0.6031 11 10.00 5.00 0.6061 12 12.00 6.00 0.608 已知：，k为常数。 i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴_______。 ⅱ．图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为_______。 ⅲ．在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。_______。 ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比_______。 ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是_______。 【答案】(1)BEF A (2)如图，图中坐标轴刻度 L大量过量，近乎完全转化为Z 如图，图中趋势线和交点X 1 该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值 【详解】摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成，向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至，实现L的合成与表征，然后取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线，图中趋势线方程为，可以推断出配位比。 （1）i．该步骤中需要控制温度，需要用到温度计，装浓硫酸的反应容器需要有两个孔，一个用于加入试剂，一个用于装温度计，故需要二颈烧瓶，另外浓硫酸具有强氧化性，酚类物质具有一定的还原性，加热条件下会有副反应发生，生成二氧化硫等污染性气体，用到干燥管进行尾气吸收处理，故选BEF； ⅱ．红外光谱图可获得分子中所含有的化学键或官能团的信息，核磁共振氢谱可以获得有机化合物分子中有几种处于不同化学环境的氢原子及它们的相对数目等信息，X射线衍射可以获得更为直接而详尽的结构信息。对于分子结构比较复杂的有机化合物的分子结构，X射线衍射可以通过晶体结构分析确定分子结构，其他手段则常需要组合多种方法共同表征，比如组合核磁共振氢谱、质谱和红外光谱，表征常见有机化合物。题目需要指定一种分析方法，故选项A是本题所要求； （2）i．根据表中实验数据可以补全坐标轴，图中已给出全部数据点，拟合曲线及1条趋势线(虚线)为 ； ⅱ．当较大时，吸光度A几乎不变是因为L过量，硝酸铜溶液()中近乎完全转化为Z，继续加入L，吸光度A也不会变化，图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为L大量过量，近乎完全转化为Z； ⅲ．当增大而吸光度A不变时，说明反应达到理论反应终点，在图中表示理论反应终点X：； ⅳ．由可知，X点对应的为1，反应达到终点； ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是：该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，Cu2+、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值。 3．（2025·四川·高考真题）双水杨醛缩乙二胺(，)的锰配合物()常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 制备原理： 实验步骤： 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①移取的溶液置于锥形瓶中，加入的维生素溶液充分混合，放置分钟。 ②往上述锥形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。 上述测定过程所涉及的反应如下：      回答下列问题： (1)制备过程中，仪器A的名称是_______，最适宜的加热方式为_______(填标号)。 A．酒精灯    B．水浴    C．油浴 (2)制备过程中，空气的作用是_______。 (3)步骤①中，“维生素C溶液”应用_______(填标号)量取。 a.烧杯    b.量筒    c.移液管 (4)步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置分钟”，时间不宜过长的原因是_______。 (5)步骤②中，标准溶液应置于_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴标准溶液的操作过程是_______。 (6)若滴定时过量，将引起测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (7)根据实验数据，中_______(保留整数)。 【答案】(1)球形冷凝管 B (2)将氧化 (3)c (4)防止时间过长维生素C被氧化，影响后续测定结果 (5)酸式 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入 (6)偏小 (7)1 【详解】在本题中，第一步制备时，将反应物溶于乙醇，根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，因为制备过程中在 反应30分钟，根据反应温度可以知道，的反应温度应该采取水浴加热的方式进行加热；从反应方程式可以看出，锰元素的价态从·中的+2价到有明显的升高（根据推断L为-2价，则要高于原本的+2价），可知空气的作用是将氧化；在测定过程中，量取维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取；因为维生素C具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置分钟，避免影响后续的测定结果；测定时，的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管，需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入；因为，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，计算得出的与的标准溶液反应的维生素也会变多，导致计算出的与维生素C反应的变少，最终测定的结果就会偏小。 （1）根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，所以A的名称是球形冷凝管；在中反应最适宜的加热方式为水浴加热，选B。 （2）从·到中锰元素的价态升高，所以空气的作用是将氧化。 （3）量取维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取，选c。 （4）维生素C具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置分钟，避免影响后续的测定结果。 （5）的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定避免滴定过量导致结果有误差，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入 （6）因为，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，因为维生素C的总量是一定的，就会导致计算得出的与的标准溶液反应的维生素变多，从而与维生素C反应的变少，最终测定的结果就会偏小。 （7）根据双水杨醛缩乙二胺(，)和相对原子质量可以计算得出，移取的质量为，维生素C的物质的量为，消耗的维生素C的物质的量为，所以与反应的维生素C的物质的量为，根据反应的化学计量关系（2mol 与维生素C反应）进行计算：，保留整数解得。 4．（2025·陕晋青宁卷·高考真题）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有_______、_______(写出两种) (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于_______中，以使大量晶体析出。 (3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为_______。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有_______。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为_______(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为_______(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可） (2)冰水浴 (3)B (4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净 (5)ABC (6)cabd (7)（或：） 偏高 【详解】按照反应制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。 （1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。 （2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。 （3）先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。 （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。 （5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意，故答案为ABC。 （6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。 （7）滴定消耗的，EDTA与Co2+形成1：1配合物，则样品溶解后的，即样品中的，而，所以，解得；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据，则x偏高。 5．（2025·河南·高考真题）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是：_______；②的名称是_______。 (2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是_______。 (3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是_______。 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是_______。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是_______。 (5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为_______。 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为_______(写出计算式)。 【答案】(1)圆底烧瓶 球形冷凝管 (2)促进硫单质的溶解 (3)乙醇与H2O2混合后加热，会发生剧烈反应引发危险 (4)加热温度达到了水的沸点，水分蒸发过快，不易控温 取少量反应后的溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，观察实验现象 (5)滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色 (6) 【详解】（1）根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管； （2）硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用促进硫单质的溶解； （3）双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，乙醇与H2O2混合后加热，会发生剧烈反应引发危险，所以必须蒸馏除去乙醇； （4）由于实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，加热温度达到了水的沸点，水分蒸发过快，不易控温，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其它离子的干扰，所以实验操作是取少量反应后的溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，观察实验现象。 （5）甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色； （6）不加入硫黄，消耗标准溶液体积为，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2mol，因此与硫磺反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c（V3－V2）mol，所以根据方程式可知硫单质的物质的量0.0005c（V3－V2）mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为。 6．（2025·甘肃·高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 (1)步骤①中，加热的目的为_______。 (2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为_______；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为_______。 (3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为_______。 (4)准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为_______。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为_______。 (5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为_______。结晶水个数_______。[，结果保留两位有效数字]。 【答案】(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率 (2)防止生成沉淀 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值 (3)容量瓶、烧杯 (4)滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大 (5)吸潮的水 1.7 【详解】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。 （1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率； （2）在碱性溶液中易形成沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀； pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值； （3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶； （4）用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色； 滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大； （5）在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是吸潮的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量； 最后得到的是Eu2O3，1mol失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据，1mol生成0.5mol的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。 7．（2024·重庆·高考真题）可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 (1)的制备 保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。 ①仪器a的名称为_______；保护的目的是_______。 ②生成的化学方程式为_______。 ③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是_______(填“”或“”)。 (2)的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色) ①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是_______。 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是_______。 ③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为_______(写最简表达式)。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是_______。 A．还原时溶液滴加过量 B．热的溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 【答案】(1)三颈烧瓶 防止Fe2+被氧气氧化 FeS+SFeS2 CS2 (2)浓盐酸、锡粒 当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色 % AC 【详解】（1）①仪器a的名称为三颈烧瓶；N2和FeS不反应，能防止Fe2+被氧气氧化，故答案为：三颈烧瓶；防止Fe2+被氧气氧化； ②反应物是S、FeS，反应条件是加热，生成物是FeS2，反应方程式为FeS+SFeS2； ③S难溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，所以洗涤选用的试剂是CS2，故答案为：CS2； （2）①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化，配制和保存SnCl2溶液时需要抑制水解，SnCl2水解生成HCl，需要将SnCl2溶于浓盐酸中，以抑制其水解，再加水稀释到需要的浓度，同时向溶液中加入锡粒防止其被氧化，故答案为：浓盐酸、锡粒； ②甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)，产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+终点为无色，溶液呈酸性，则甲基橙显红色，则甲基橙为氧化态；加入SnCl2后，SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，溶液呈无色，则甲基橙变为还原态，故答案为：当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色； ③Fe2+被K2Cr2O7氧化为Fe3+，被还原为Cr3+，关系式为6Fe2+～，n(FeS2)=n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=6×cmol/L×10-3VL=6×10-3cVmol，产品中FeS2质量分数为； ④A．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故A正确； B．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却，导致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故B错误； C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故C正确； D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故D错误； 故答案为：AC。 8．（2024·江西·高考真题）一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)： Ⅰ．将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min； Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min； Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 回答下列问题： (1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 _______(填“是”或“不是”)sp3。 (2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 _______。 (3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 _______。 (4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 _______。 (5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ．准确称取mg的配合物Z； ⅱ．加入稀硝酸使样品完全溶解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。 已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 _______(填标号)。 ②Ni的质量百分含量为 _______%。 (6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 _______。 【答案】(1)不是 (2)中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成 (3)充分搅拌、剧烈振荡 (4) (5)bcd (6)具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用 【详解】红色配合物Z的制备实验步骤及传感原理为： 将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min，加入的目的是中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成，加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min，再经过减压过滤、洗涤、干燥得到配合物Z。 （1）已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，的杂化方式为杂化，不是杂化。 （2）步骤Ⅰ中，加入的目的是中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成。 （3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是充分搅拌、剧烈振荡。 （4）步骤Ⅰ和Ⅱ中，引入了和，则步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是。 （5）①称取mg的配合物Z需要电子天平，加去离子水可以使用洗瓶，滴定过程需要用到滴定管和锥形瓶，所以上述测定实验步骤中，使用的仪器除了滴定管外，还有天平、锥形瓶、洗瓶；故选bcd； ②根据题意有关系式：，则，所以Ni的质量百分含量为。 （6）利用上述配合物的变色原理（温差约时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置，该装置可以是具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用。 析考点 1．定量实验数据的测定方法 （1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行计算。 （2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积。 ①直接测量法 a．测量前，可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。 b．读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。 用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。 测量收集气体体积时，应先将气体冷却至室温，再慢慢将量筒下移(或上移)，使量筒内外的液面高度相同，再读取体积。 接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体的体积可以直接测量。 直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量)。 ②间接测量法：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。 （3）测量气体质量法 ①方法1：称反应装置在放出气体前后的质量减小值。 ②方法2：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 注意：在利用B、C装置测定气体的质量时，要防止空气中相关气体的干扰。 （4）滴定分析法：定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度。 ①类型 a．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 b．返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。 ②滴定实验中常用的计算方法——关系式法 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式。 如：用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应： ①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2 ②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O ③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI 因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为：O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3 (中介物质)(中介物质) 2．测定实验中要有“数据”的采集处理意识 （1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。 （2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。 （3）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 （4）用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。 3．含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路 （1）一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若数值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。 （2）二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。 （3）三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。 （4）四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。 （5）五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。 4．定量测定中的相关计算 （1）常用的计算方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学 式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 ②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 ③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 ④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： (1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 (2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 热重曲线计算 ①设晶体为1 mol。 ②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。 ③计算每步的m余，＝固体残留率。 ④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。 ⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式。 （2）常用的计算公式 ①n＝，n＝(标况下、气体)，n＝cV(aq)。 ②物质的质量分数(或纯度)＝×100%。 ③产品的产率＝×100%。 ④物质的转化率＝×100%。 练模拟 1．（2026·河北·一模）氯化亚铜(CuCl)晶体难溶于水和乙醇，在潮湿空气中易被氧化，工业上常用作催化剂、媒染剂等。实验室用如下装置制备CuCl并验证SO2的性质。 已知：Fe3++[Fe(HSO3)]2+；[Fe(HSO3)]2+呈红棕色，可以将Fe3+还原为Fe2+。 (1)仪器a的名称是___________。实验室制备SO2选用的试剂为Na2SO3固体和70%的硫酸。装置A中所用硫酸的密度是1.61 g/cm3.则该硫酸的物质的量浓度是___________mol/L。 (2)多孔球泡的作用是___________，装置B中发生反应的离子方程式为___________。 (3)随着气体的产生，同学们观察到装置C中现象是溶液由棕黄色变成红棕色，将混合液放置10小时后、溶液才变成浅绿色。Fe(OH)3胶体呈红褐色，与装置C中的颜色相似、为了排除红棕色物质是Fe(OH)3胶体的可能，可通过观察是否产生___________，证明浅绿色溶液中含有Fe2+的实验操作为___________。 (4)若装置D中为过量的Ba(NO3)2溶液，则发生反应的离子方程式为___________。 (5)测定CuCl产品纯度：将2.80 g产品溶于硝酸，配成250 mL溶液，取25.00 mL，加20.00 mL 0.2000 mol/L AgNO3溶液，充分反应后，加少量硝基苯覆盖沉淀。 NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，用0.1000 mol/L NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液、平行实验进行三次，平均每次消耗NH4SCN溶液20.00 mL。则该产品的纯度为___________%(保留三位有效数字)，若未加入硝基苯，会导致测定结果___________(填“偏高”或“偏低”)。[已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2.0×10-12]。 【答案】(1)分液漏斗 (2)增大SO2与溶液的接触面积，加快反应速率，使反应充分进行 2Cu2++SO2+2Cl-+2H2O=2CuCl↓++4H+ (3)丁达尔效应 取少量浅绿色溶液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，若有蓝色沉淀产生，说明溶液中存在Fe2+ (4)3SO2+ 3Ba2++2+2H2O = 3BaSO4↓+2NO↑+4H+ (5)71.1 偏低 【详解】（1）由装置图可知，仪器a的名称是分液漏斗，由公式 （2）多孔球泡有很多小孔，可以增大SO2与溶液的接触面积，加快反应速率，使反应充分进行，由装置图可知装置B制备CuCl，故二氧化硫将铜由+2价还原为+1价，自身被氧化到+6价，由此可写出方程式2Cu2++SO2+2Cl-+2H2O=2CuCl↓++4H+； （3）胶体的特征是丁达尔效应，故可通过观察是否产生丁达尔效应排除红棕色物质是Fe(OH)3胶体的可能，证明浅绿色溶液中含有Fe2+可以加入铁氰酸钾，看是否有蓝色沉淀产生，故实验操作为取少量浅绿色溶液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，若有蓝色沉淀产生，说明溶液中存在Fe2+ （4）SO2通入过量的Ba(NO3)2溶液，被氧化为，再与Ba2+结合生成BaSO4沉淀，故方程式为3SO2+ 3Ba2++2+2H2O = 3BaSO4↓+2NO↑+4H+； （5）硝酸银的物质的量为n(AgNO3，总)= 0.2000mol/L×20.00×10-3 L=0.004 mol，过量的硝酸银n(AgNO3，过量)= n(NH4SCN)= 0.1000mol/L×20.00×10-3 L=0.002 mol，则25 mL溶液中产生的n(CuCl)= n(Cl-)=0.004 mol-0.002 mol=0.002 mol，则250 mL溶液中的n(CuCl)=0.002 mol×10=0.02 mol，故纯度，因Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)，若不加硝基苯，在滴定过程中会有AgCl转变为AgSCN，使测得NH4SCN体积增大，测定结果偏低。 2．（2026·重庆·二模）CuCl可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知：晶体呈白色，熔点为，沸点为，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成。 实验室用如图所示装置制取，反应原理如下： (过量) 还原： 稀释分解： (1)若实验室没有仪器，要达到同样滴加液体的效果，则可以用下列仪器中的___________(填标号)代替。 a．    b．    c． (2)装置A中发生反应的化学方程式为___________。 (3)装置C的作用是___________。 (4)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。 ①步骤ii中的作用是___________。 ②步骤iii中，为使固液快速分离，应采用的方法是___________(填标号)。 A．蒸馏    B．减压过滤    C．蒸发 ③步骤iv中乙醇洗涤的目的是___________。 ④晶体的结构可用___________(填仪器名称)测定。 (5)利用氧化还原滴定测定产品中的纯度。 取产品于碘量瓶中，加入足量溶液，摇匀至样品完全溶解后，稀释至。移取溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液(滴定时的反应为)。 ①CuCl的纯度为___________%。 ②下列操作会导致实验结果偏大的是___________(填标号)。 A．未用标准溶液润洗水洗后的滴定管 B．滴定过程中锥形瓶中的液体溅出 C．滴定前仰视滴定管读数，滴定终点时平视滴定管读数 【答案】(1)c (2)(浓) (3)吸收过量的，防止倒吸 (4)防止被氧化 B 防止溶解造成损失，使固体快速干燥 射线衍射仪 (5) A 【详解】装置A制备SO2，进入装置B中发生反应：(过量)、，装置C是为了吸收剩余的SO2，防止其排入空气中，污染空气；将得到的混合物冷却后倒入溶有的水中稀释，发生反应：，固液分离后用乙醇洗涤固体后干燥得到晶体； （1）仪器X是恒压分液漏斗，作用是控制滴加液体、平衡压强使液体顺利流下；要达到同样滴加液体的效果，需要平衡起亚，装置c达到同样滴加液体的效果。     （2）装置A的作用是制备反应需要的，铜和浓硫酸加热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为(浓)； （3）是有毒酸性气体，装置C中NaOH溶液可以吸收未反应的，防止污染环境; （4）①题干已知露置在潮湿空气中易被氧化，具有还原性，可防止Cu(Ⅰ)被氧化为Cu(Ⅱ)。 ②减压过滤（抽滤）可以加快固液分离速率，蒸馏分离沸点不同的液体混合物、蒸发用于浓缩溶液，因此选B。 ③已知难溶于乙醇，因此乙醇洗涤既可以降低的溶解损耗，乙醇易挥发，能快速干燥晶体，同时洗去表面杂质。 ④测定晶体结构的仪器为X射线衍射仪。 （5）①根据反应关系可得：，因此，纯度为：。 ②A：未用标准液润洗滴定管，标准液被稀释，消耗标准溶液体积偏大，计算结果偏大； B：锥形瓶液体溅出，待测溶质减少，消耗偏小，结果偏小； C：滴定前仰视读数、终点平视，得到的消耗体积偏小，结果偏小； 因此选A。 3．（2026·安徽合肥·一模）碘化铅()易溶于DMF溶剂，极难溶于乙醇，微溶于水。实验室用废旧铅酸电池的铅膏(主要成分为、和)制备，并测定的溶度积常数，操作如下： 【制备】 Ⅰ.取10g铅膏于烧杯中，加100mL饱和溶液快速搅拌1.5h，弃去上层清液。 Ⅱ.再往烧杯中加入50%溶液，边加边搅拌至反应完全，静置后过滤。 Ⅲ.向滤渣中加入足量溶液，至固体全部溶解，得到醋酸铅溶液。 Ⅳ.控制一定pH，将步骤Ⅲ中所得醋酸铅溶液加热后加入含的溶液，反应后冷却至室温，过滤得粗产品。 已知： (1)步骤Ⅰ加入饱和溶液的作用是_______。 (2)步骤Ⅱ中加入使转化为，发生反应的化学方程式为_______，判断反应完全的依据是_______。 (3)步骤Ⅳ中，已知控制不同pH，得到的产品中含有的杂质不同。实验小组进行了如下探究： 组别 实验条件 产品中杂质 a 加入溶液，控制 I₂ b 加入溶液，用调节pH至4~6之间 X ①实验a中，为提纯，可先将得到的粗产品溶于DMF中，再加入_______使结晶析出。 ②实验b中，通过检测发现杂质X中含有的铅原子与碘原子个数之比为，且X中不含碳原子，则杂质X的化学式为_______。 (4)碘化铅晶体具有如下图所示的层状结构，可通过机械剥离法制备超薄二维材料，则碘化铅晶体中层间的作用力类型为_______。 【测定的溶度积】 (5)取固体溶于水配制成饱和溶液，准确量取25.00mL饱和溶液加入离子交换柱内，与树脂中的发生交换.待溶液全部流出后，用蒸馏水淋洗树脂，将流出液和洗涤液合并，再用标准液滴定，平均消耗溶液11.65mL。 ①下列仪器中，滴定时需用到的有_______(填仪器名称)。 ②该温度下的_______(列出计算式)。 【答案】(1)使转化为，便于后续被醋酸溶解 (2) 不再有明显气泡逸出 (3)乙醇 (4)分子间作用力(或范德华力) (5)碱式滴定管、锥形瓶 (或、 【详解】（1）分析制备的过程可知，难溶于酸的铅膏先被转化成，然后与醋酸反应得到醋酸铅溶液，加热醋酸铅溶液并加入含溶液，冷却得到粗产品，故答案为使转化为，便于后续被醋酸溶解； （2）具有还原性，与反应生成、和水，反应的化学方程式为，反应生成气体，当反应完全时不再生成，无气泡生成，故答案为；不再有明显气泡逸出； （3）①已知易溶于DMF，极难溶于乙醇，因此，向的DMF溶液中加入乙醇，可降低溶解度，使其结晶析出，故答案为乙醇； ②杂质X中，且不含碳原子，根据电荷平衡，还需要1个−1价的阴离子，酸性较弱的条件下应为，杂质X的化学式为； （4）层状结构能够机械剥离，说明其层间作用力很弱，不会是化学键这类强作用力，也不满足形成分子间氢键的条件，故晶体层间的作用力类型应为范德华力； （5）① 标准溶液呈碱性，盛装在碱式滴定管中，待滴定的溶液盛装在锥形瓶中，故答案为碱式滴定管、锥形瓶； ②根据题干信息饱和溶液中的与树脂中的交换，再用标准液滴定，可得物质的量的关系有，由此计算，，，代入可得为(或、。 4．（2026·河南濮阳·一模）氯化亚铜(CuCl)广泛应用于冶金、电镀、医药等行业。某兴趣小组拟热分解结晶水合物制备CuCl，并测定其纯度。 已知： ① ②实验室使用浓硫酸制备HCl气体的原理：(浓) Ⅰ．制备CuCl。该小组用下图所示装置进行实验(部分加热装置略)。 请回答下列问题： (1)制备HCl气体的过程体现了浓硫酸具有的性质是___________。 A．脱水性 B．吸水性 C．强氧化性 D．难挥发性 (2)盛放浓硫酸的仪器名称是___________，使用该仪器制备HCl气体的优点是___________。 (3)C中试纸先变蓝，一段时间后逐渐褪色(经检测有生成)。试纸变蓝过程中发生的离子方程式为___________；褪色过程中发生的化学方程式为___________。 (4)装置D的作用是___________。 Ⅱ．纯度测定。准确称取所制备的氯化亚铜样品1.5g，将其置于过量的溶液中发生反应。待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成100mL溶液，取出10.00mL，用的标准溶液滴定到终点，消耗溶液25.00mL。(该实验条件下不会被氧化，反应中被还原为。) (5)纯度测定时，配制100mL待测液用不到的实验仪器有___________(填仪器名称)。 (6)样品中CuCl的质量分数为___________。 (7)若测定结果偏小，可能的原因是___________(填标号)。 A．样品中混有CuO B．装待测液前锥形瓶内残留少量水 C．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失 D．滴定管未用标准溶液润洗 【答案】(1)D (2)恒压滴液漏斗 平衡气压，使浓硫酸顺利滴下 (3) (4)吸收生成的Cl2和过量的HCl，防止污染空气 (5)圆底烧瓶、分液漏斗 (6)99.5% (7)C 【详解】浓硫酸和氯化钠固体在加热的条件下反应，制取HCl气体；在HCl气流的作用下，控制温度140℃加热，失去结晶水，得到CuCl2；再升高温度至300℃以上，CuCl2分解，生成CuCl和Cl2，若通入HCl气体过少，会部分转化为Cu2(OH)2Cl2，Cu2(OH)2Cl2又继续分解产生了CuO；据此作答。 （1）制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有难挥发性，难挥发性酸可以制取挥发性酸，故选D； （2）盛放浓硫酸的仪器是恒压滴液漏斗；优点是平衡气压，使浓硫酸顺利滴下； （3）先变蓝说明有生成，离子方程式为；后逐渐褪色说明Cl2又将氧化成HIO3，化学方程式为： （4）装置D中盛有NaOH溶液，其作用是用于吸收生成的Cl2和过量的HCl，防止污染空气； （5）配制100mL待测液用到的主要仪器有烧杯、胶头滴管、100mL容量瓶、玻璃棒等，用不到的仪器有圆底烧瓶和分液漏斗； （6）根据题意可知1 mol CuCl生成了1 mol FeCl2，FeCl2能够被K2Cr2O7氧化为Fe3+，K2Cr2O7被还原为Cr3+，根据得失电子守恒，可知关系式：6Fe2+~K2Cr2O7，总关系式是6CuCl~6FeCl2~K2Cr2O7，则样品中CuCl的质量分数； （7）A．样品中混有CuO，对测定结果没有影响，A错误； B．装待测液前锥形瓶内残留少量水，不影响标准溶液体积的大小，对测定结果没有影响，B错误； C．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失，导致滴定测得的K2Cr2O7溶液体积偏小，测定结果偏小，C正确； D．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗，导致标准液浓度偏小，滴定时消耗标准液的体积偏大，最终导致测定结果偏大，D错误； 故选C。 5．（2026·山东枣庄·一模）纳米因具有纳米尺度效应而有着重要用途。实验室用还原制备纳米，实验装置(部分夹持及加热装置略)如图所示： 已知：溶液与溶液在加热条件下反应能生成；又称联氨，是无色油状液体，沸点为，有类似于氨的刺激性气味，易溶于水、醇等极性溶剂。回答下列问题： (1)制备纳米 有关操作：i、……；ii、加入液体药品并将盛有粉末的瓷舟置于管式电炉中；iii、打开活塞一段时间后，关闭活塞打开活塞，加热c，开始反应；iv、反应结束再次打开活塞一段时间。 ①操作i为______；反应结束再次打开活塞目的是______。 ②装置b中盛装的试剂是______；装置c的最佳加热方式是______(填标号)。 A．酒精灯加热    B．水浴    C．植物油浴 ③实验过程中发生的现象有______；装置d中发生反应的化学方程式为______。 (2)测定(混有少量)的纯度 取0.5600 g样品溶于过量稀硫酸，过滤后加入过量固体，充分反应，生成白色沉淀。加入指示剂并用标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗标准溶液40.00 mL(已知：；，沉淀会强烈吸附)。 ①测得样品纯度为______。 ②此方法测定的纯度______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)连接好装置并检查装置气密性 将装置中全部排入装置f中，完全吸收 浓硫酸 C 装置d中固体由蓝色逐渐变为砖红色，同时装置e中固体由白色逐渐变为蓝色 (2)96.43% 偏低 【详解】a中溶液与溶液在加热条件下反应能生成，b装置干燥氮气，可盛放的试剂为：浓硫酸，利用产生的N2将装置中的空气排干净再进行制备Cu2O的反应。c中产生气体，的沸点为，可采用油浴加热，d中与Cu(OH)2反应得到Cu2O；e中无水硫酸铜可检验水的生成，f中试剂作用为吸收未反应完全的， （1）①操作i为：连接好装置并检查装置气密性；反应结束再次打开活塞，可将装置中全部排入装置f中，完全吸收； ②根据分析，装置b中盛装的试剂是：浓硫酸；装置c的最佳加热方式是：植物油浴，故选C； ③该实验制备Cu2O的反应为：，有Cu2O生成：装置d中固体由蓝色逐渐变为砖红色；同时有水生成：装置e中固体由白色逐渐变为蓝色，实验过程中发生的现象有：装置d中固体由蓝色逐渐变为砖红色，同时装置e中固体由白色逐渐变为蓝色；装置d中发生反应的化学方程式为：； （2）①样品中加入稀硫酸后发生的反应为：、，加入过量KI固体发生反应：，根据题意可找出关系式：，故，设样品中Cu2O、CuO的物质的量分别为x mol、y mol，则x+y=0.004，144x+80y=0.5600，解得x=0.00375，y=0.00025，故测得样品纯度为：； ②由于沉淀会强烈吸附，部分附着在CuI沉淀表面，不能与Na2S2O3溶液反应，导致滴定终点提前，消耗的Na2S2O3标准溶液体积偏小，最终测定结果偏低。 6．（2026·山东菏泽·一模）纳米在材料、催化、医学等领域有广泛的应用前景。实验室以硫酸亚铁()、黄铁矿()为原料利用如下装置(加热及夹持装置略)制备纳米，同时得到副产物。 实验过程如下： I．原料预处理：将上述硫酸亚铁在真空干燥120 min，冷却。取一定量干燥后的硫酸亚铁和黄铁矿5.00 g放入球磨机中混磨30 min。 Ⅱ．制备：将样品放入装置，控制温度反应60 min，自然冷却至室温。 Ⅲ．产品提纯：烧结材料用去离子水和无水乙醇依次洗涤3次，干燥240 min，获得纳米颗粒。 回答下列问题： (1)I中冷却时应将放在_______(填仪器名称)中，放在球磨机中混磨的目的是_______。 (2)制备反应的化学方程式为_______。制备时进行操作：①加热管式炉；②通入排净装置内空气；③停止通入；④停止加热，其先后顺序为_______(填序号)。实验过程中需一直通入，目的是_______。 (3)在制备过程中发现有副产物生成，调整影响产品的摩尔分数，二者的变化关系如图所示，欲得到较纯纳米，应控制_______。 (4)测定产品含铁量：称取纳米产品5.00 g溶于酸中，配成100 mL溶液，取出20.00 mL，用过量的将还原成，再加入溶液除去过量的，最后用标准(已加入指示剂)溶液滴定溶液中的，达到终点时，消耗标准溶液18.00 mL，过程发生的部分反应(未配平)有：；。产品中铁元素的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 【答案】(1)干燥器或真空干燥器 使混合物充分混合，增大接触面积 (2) ②①④③ 形成气流，赶出反应生成的 (3)12 (4) 【详解】本实验以硫酸亚铁、黄铁矿为原料制备纳米，核心原理为：反应物在氮气保护、550℃条件下发生氧化还原反应，得到和，后续处理可得到副产物硫酸，总反应为：，产品含铁量测定基于定量滴定：将还原为后，利用重铬酸钾与的反应，即可通过滴定用量计算得到产品中铁元素的质量分数，据此解答。 （1）干燥后的硫酸亚铁冷却时需要防止吸水，应放在干燥器中冷却；混磨可以减小反应物颗粒大小，增大接触面积，加快反应速率，使反应更充分。 （2）根据氧化还原化合价升降守恒配平：Fe从+2价升高为+3价，中S从-1价升高为+4价（生成，后续尾气处理得到），中+6价S降低为+4价，升降守恒后得到上述配平为；实验时先通排尽装置内空气，再加热反应，反应结束后先停止加热，继续通至装置冷却后再停止通，故顺序为②①④③。通的目的：将反应生成的全部排入后续尾气处理装置，制备硫酸。 （3）由图像可知，的摩尔分数在时达到最高，此时得到的最纯。 （4）根据滴定反应关系：，可得： ， 20mL待测液中：， 100mL溶液中总， ，铁的质量分数：。 7．（2026·陕西铜川·一模）碘是生物必需的一种微量元素，海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量。回答下列问题： I．从海带中提取碘。 该小组同学称取10.00 g干海带样品，按如图实验流程进行实验。 (1)步骤ⅰ中需要用到含硅酸盐材质的仪器有_______(填仪器名称)。 (2)步骤ⅲ中反应的离子方程式为_______。 (3)为了确认I-已经完全转化为，取少量反应后的溶液手试管中，滴加少量淀粉溶液，并加入_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 Ⅱ．滴定法测海带中碘的含量。 用滴定的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为。 将实验I所得含溶液配制成100.00 mL溶液，取20.00 mL于碘量瓶中，加入足量KI溶液，摇匀并暗处静置，充分反应后，用溶液滴定：当接近终点时，加入2-3滴淀粉溶液，继续滴定至终点：经三次平行实验，平均消耗溶液25.00 mL。 (4)为使测定结果更加准确，碘量瓶静置时需加盖并加水液封，除了防止碘的挥发，还可以防止_______。 (5)标准溶液应盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，在调节起始读数时，请叙述赶出气泡的操作过程_______。当滴加最后半滴标准溶液时，溶液_______即为终点。 (6)海带中碘的含量为_______%。 (7)下列操作会导致测定结果偏高的是_______(填字母)。 A．未用标准浓度的溶液润洗滴定管 B．实验前碘量瓶中有少量水 C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 【答案】(1)坩埚、玻璃棒 (2) (3)取少量反应后溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若变蓝，说明有生成；再加入，振荡静置，若水层无色，有机层(层)呈紫红色，则表明已完全转化为 (4)隔绝空气，防止氧化避免引入额外导致结果偏高 (5)碱式 将胶管弯曲使尖嘴斜向上：用手指轻捏玻璃珠，使溶液快速冲出尖嘴，排出气泡 蓝色褪去且半分钟内不恢复 (6)1.59 (7)AC 【详解】干海带经步骤i灼烧转化为海带灰，步骤ii水浸后得到含的海带浸出液；在稀硫酸酸化条件下，步骤iii将氧化为，离子方程式为，据此分析。 （1）步骤i为灼烧干海带，灼烧操作需在坩埚中进行，搅拌时使用玻璃棒，坩埚和玻璃棒均为含硅酸盐材质的仪器； （2）在酸性条件下，作为氧化剂，将氧化为，自身被还原为，根据得失电子守恒和电荷守恒配平，离子方程式为； （3）取少量反应后溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若变蓝，说明有生成；再加入，振荡静置，若水层无色、有机层（层）呈紫红色，则表明已完全转化为； （4）碘量瓶静置时加盖并加水液封，除防止碘挥发外，还可隔绝空气，防止氧化生成额外，导致测定结果偏高； （5）溶液呈碱性，应盛放在碱式滴定管中；赶出气泡的操作：将胶管弯曲使尖嘴斜向上，用手指轻捏玻璃珠，使溶液快速冲出尖嘴，排出气泡；滴定终点：滴入最后一滴溶液时，蓝色褪去且半分钟内不恢复； （6）根据反应，可得关系式：；，则溶液中，溶液中，，，碘的含量为； （7）A．未用标准浓度的润洗滴定管，标准液被稀释，消耗体积偏大，测定结果偏高，A符合题意； B．实验前碘量瓶中有少量水，不影响与的反应，测定结果无影响，B不符合题意； C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，读取的消耗体积偏大，测定结果偏高，C符合题意； D．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，读取的消耗体积偏小，测定结果偏低，D不符合题意； 故选AC。 8．（2026·浙江·二模）我国化工专家吴蕴初对研制生产味精等作出了卓越贡献。某研究小组模拟以淀粉为原料制备味精的实验流程为： 已知： ①谷氨酸()的-羧基：pKa1=2.19；-羧基：pKa2=4.25；H2CO3的Ka1=4.5×10-7，Ka2=4.7×10-11。 ②谷氨酸在不同存在形式如下： 请回答： (1)步骤Ⅰ中试剂A可选用___________(写一种)。 (2)谷氨酸溶解度(20℃)随变化、谷氨酸单钠盐溶解度随温度变化如下图所示：    下列说法正确的是___________。 A．图1干燥管内B只能选用酸性物质 B．步骤Ⅱ加盐酸调节至pH=3.22时有利于析出谷氨酸 C．沿M→N→E→P操作可获得较大颗粒的结晶味精 D．通过射线衍射实验不能区别、构型谷氨酸单钠盐 (3)写出步骤Ⅲ生成味精的反应方程式___________。 (4)步骤Ⅲ，获得味精的所有操作如下：___________。 请排序：___________→___________→___________→___________→___________→结晶→过滤、洗涤→干燥(填序号)。 ①加纯碱   ②过滤   ③加谷氨酸   ④除杂质并用活性炭脱色   ⑤控制pH=6.96，搅拌均匀 (5)味精中谷氨酸单钠(C5H8NNaO4·H2O，M=187g·molˉ1 )含量测定。 原理：C5H8NNaO4·H2O+HClO4→C5H8NNaO4·HClO4+H2O 过程：称取试样0.15 g于锥形瓶内，加甲酸3 mL，搅拌，直至完全溶解，再加乙酸30 mL、α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(酸碱指示剂)10滴，用cmol·L-1的高氯酸滴定，当滴入最后半滴时溶液变绿色即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1mL)。同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V0mL)。则： ①甲酸和乙酸的作用是___________。 ②味精中谷氨酸单钠的质量分数是___________(用含c、V1、V0的式子表示)。 【答案】(1)稀硫酸或酸或酶 (2)BC (3)2HOOC-CH2-CH2-COO-+Na2CO3→2NaOOC-CH2-CH2-COO-+CO2↑+H2O (4)③①⑤④② (5)作溶剂 【详解】该流程以淀粉为原料制备味精（谷氨酸单钠盐），步骤 Ⅰ中淀粉在试剂A（通常为稀硫酸等催化剂）作用下水解生成葡萄糖；步骤Ⅱ中葡萄糖在氧气和氨气参与下反应生成谷氨酸；步骤Ⅲ中谷氨酸与碳酸钠反应，中和得到谷氨酸单钠盐，即味精。 （1）淀粉在酸催化(如稀硫酸)或酶催化(如淀粉酶)条件下可水解生成葡萄糖。 （2）A．以选用中性试剂CaCl2或H2O(可配合棉花使用)等来吸收NH3，A错误； B．根据图2可知，pH=3.22时谷氨酸溶解度最低，B正确； C．M→N→E操作，是溶液进入介稳区，再沿E→P恒温蒸发，缓慢提高过饱和度，有利于晶体生长，即可获得较大颗粒结晶味精，C正确； D．通过X射线衍射实验能区别L、D(手性异构)构型谷氨酸单钠盐，其晶体结构的空间对称性不同，X射线衍射实验可通过晶体的衍射图谱区分二者的结构差异，D错误； 故选BC。 （3）步骤Ⅲ是形成内盐的谷氨酸与Na2CO3反应生成谷氨酸单钠盐(味精)，反应的化学方程式为2HOOC-CH2-CH2-COO-+Na2CO3→2NaOOC-CH2-CH2-COO-+CO2↑+H2O； （4）先加入谷氨酸作为反应物；加入纯碱进行反应；控制pH=6.96并搅拌均匀，使反应充分进行；除杂质并用活性炭脱色，提纯溶液；过滤除去不溶性杂质，之后进行结晶、过滤洗涤、干燥。 （5）作为溶剂，溶解谷氨酸单钠盐(味精)，同时提供酸性环境以适配高氯酸滴定(该滴定需在非水体系中进行，甲酸、乙酸为非水溶剂)。根据反应原理，谷氨酸单钠与高氯酸的物质的量之比为1:1，实际消耗高氯酸的物质的量为，对应的谷氨酸单钠质量为，因此质量分数为=。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 $ 本讲义包含：研真题→析考点→练模拟 考点24 定量测定类综合实验 本讲义包含： 研真题（8题）→析考点→练模拟（8题） 研真题 1．（2025·海南·高考真题）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： (1)“称量”时应使用______(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用______(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是______。定容得到混合盐样品溶液。 (2)熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置______(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于______橱中进行，其废气处理需用______溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是______。 (3)熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为______。 2．（2025·江西·高考真题）摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下： 回答下列问题： (1)L的合成与表征 i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至。上述步骤中需用到的仪器有_______(填标号)。 A．圆底烧瓶    B．干燥管    C．球形冷凝管    D．恒压滴液漏斗 E．二颈烧瓶    F．温度计    G．直形冷凝管    H．分液漏斗 ⅱ．下列分析方法中可以确定L分子结构的是_______(填标号)。 A．X射线衍射    B．质谱    C．元素分析    D．滴定分析 (2)Z的合成与配位比分析 取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线(如图)。 编号 吸光度A 1 0.00 0.00 0.003 2 0.20 0.10 0.055 3 0.40 0.20 0.113 4 0.60 0.30 0.163 5 1.00 0.50 0.258 6 1.50 0.75 0.364 7 2.00 1.00 0.435 8 4.00 2.00 0.546 9 6.00 3.00 0.579 10 8.00 4.00 0.6031 11 10.00 5.00 0.6061 12 12.00 6.00 0.608 已知：，k为常数。 i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴_______。 ⅱ．图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为_______。 ⅲ．在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。_______。 ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比_______。 ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是_______。 3．（2025·四川·高考真题）双水杨醛缩乙二胺(，)的锰配合物()常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 制备原理： 实验步骤： 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①移取的溶液置于锥形瓶中，加入的维生素溶液充分混合，放置分钟。 ②往上述锥形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。 上述测定过程所涉及的反应如下：      回答下列问题： (1)制备过程中，仪器A的名称是_______，最适宜的加热方式为_______(填标号)。 A．酒精灯    B．水浴    C．油浴 (2)制备过程中，空气的作用是_______。 (3)步骤①中，“维生素C溶液”应用_______(填标号)量取。 a.烧杯    b.量筒    c.移液管 (4)步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置分钟”，时间不宜过长的原因是_______。 (5)步骤②中，标准溶液应置于_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴标准溶液的操作过程是_______。 (6)若滴定时过量，将引起测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (7)根据实验数据，中_______(保留整数)。 4．（2025·陕晋青宁卷·高考真题）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有_______、_______(写出两种) (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于_______中，以使大量晶体析出。 (3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为_______。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有_______。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为_______(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为_______(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 5．（2025·河南·高考真题）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是：_______；②的名称是_______。 (2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是_______。 (3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是_______。 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是_______。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是_______。 (5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为_______。 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为_______(写出计算式)。 6．（2025·甘肃·高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 (1)步骤①中，加热的目的为_______。 (2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为_______；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为_______。 (3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为_______。 (4)准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为_______。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为_______。 (5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为_______。结晶水个数_______。[，结果保留两位有效数字]。 7．（2024·重庆·高考真题）可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 (1)的制备 保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。 ①仪器a的名称为_______；保护的目的是_______。 ②生成的化学方程式为_______。 ③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是_______(填“”或“”)。 (2)的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色) ①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是_______。 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是_______。 ③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为_______(写最简表达式)。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是_______。 A．还原时溶液滴加过量 B．热的溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 8．（2024·江西·高考真题）一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)： Ⅰ．将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min； Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min； Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 回答下列问题： (1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 _______(填“是”或“不是”)sp3。 (2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 _______。 (3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 _______。 (4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 _______。 (5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ．准确称取mg的配合物Z； ⅱ．加入稀硝酸使样品完全溶解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。 已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 _______(填标号)。 ②Ni的质量百分含量为 _______%。 (6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 _______。 析考点 1．定量实验数据的测定方法 （1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行计算。 （2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积。 ①直接测量法 a．测量前，可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。 b．读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。 用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。 测量收集气体体积时，应先将气体冷却至室温，再慢慢将量筒下移(或上移)，使量筒内外的液面高度相同，再读取体积。 接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体的体积可以直接测量。 直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量)。 ②间接测量法：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。 （3）测量气体质量法 ①方法1：称反应装置在放出气体前后的质量减小值。 ②方法2：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 注意：在利用B、C装置测定气体的质量时，要防止空气中相关气体的干扰。 （4）滴定分析法：定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度。 ①类型 a．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 b．返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。 ②滴定实验中常用的计算方法——关系式法 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式。 如：用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应： ①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2 ②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O ③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI 因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为：O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3 (中介物质)(中介物质) 2．测定实验中要有“数据”的采集处理意识 （1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。 （2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。 （3）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 （4）用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。 3．含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路 （1）一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若数值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。 （2）二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。 （3）三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。 （4）四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。 （5）五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。 4．定量测定中的相关计算 （1）常用的计算方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学 式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 ②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 ③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 ④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： (1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 (2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 热重曲线计算 ①设晶体为1 mol。 ②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。 ③计算每步的m余，＝固体残留率。 ④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。 ⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式。 （2）常用的计算公式 ①n＝，n＝(标况下、气体)，n＝cV(aq)。 ②物质的质量分数(或纯度)＝×100%。 ③产品的产率＝×100%。 ④物质的转化率＝×100%。 练模拟 1．（2026·河北·一模）氯化亚铜(CuCl)晶体难溶于水和乙醇，在潮湿空气中易被氧化，工业上常用作催化剂、媒染剂等。实验室用如下装置制备CuCl并验证SO2的性质。 已知：Fe3++[Fe(HSO3)]2+；[Fe(HSO3)]2+呈红棕色，可以将Fe3+还原为Fe2+。 (1)仪器a的名称是___________。实验室制备SO2选用的试剂为Na2SO3固体和70%的硫酸。装置A中所用硫酸的密度是1.61 g/cm3.则该硫酸的物质的量浓度是___________mol/L。 (2)多孔球泡的作用是___________，装置B中发生反应的离子方程式为___________。 (3)随着气体的产生，同学们观察到装置C中现象是溶液由棕黄色变成红棕色，将混合液放置10小时后、溶液才变成浅绿色。Fe(OH)3胶体呈红褐色，与装置C中的颜色相似、为了排除红棕色物质是Fe(OH)3胶体的可能，可通过观察是否产生___________，证明浅绿色溶液中含有Fe2+的实验操作为___________。 (4)若装置D中为过量的Ba(NO3)2溶液，则发生反应的离子方程式为___________。 (5)测定CuCl产品纯度：将2.80 g产品溶于硝酸，配成250 mL溶液，取25.00 mL，加20.00 mL 0.2000 mol/L AgNO3溶液，充分反应后，加少量硝基苯覆盖沉淀。 NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，用0.1000 mol/L NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液、平行实验进行三次，平均每次消耗NH4SCN溶液20.00 mL。则该产品的纯度为___________%(保留三位有效数字)，若未加入硝基苯，会导致测定结果___________(填“偏高”或“偏低”)。[已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2.0×10-12]。 2．（2026·重庆·二模）CuCl可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知：晶体呈白色，熔点为，沸点为，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成。 实验室用如图所示装置制取，反应原理如下： (过量) 还原： 稀释分解： (1)若实验室没有仪器，要达到同样滴加液体的效果，则可以用下列仪器中的___________(填标号)代替。 a．    b．    c． (2)装置A中发生反应的化学方程式为___________。 (3)装置C的作用是___________。 (4)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。 ①步骤ii中的作用是___________。 ②步骤iii中，为使固液快速分离，应采用的方法是___________(填标号)。 A．蒸馏    B．减压过滤    C．蒸发 ③步骤iv中乙醇洗涤的目的是___________。 ④晶体的结构可用___________(填仪器名称)测定。 (5)利用氧化还原滴定测定产品中的纯度。 取产品于碘量瓶中，加入足量溶液，摇匀至样品完全溶解后，稀释至。移取溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液(滴定时的反应为)。 ①CuCl的纯度为___________%。 ②下列操作会导致实验结果偏大的是___________(填标号)。 A．未用标准溶液润洗水洗后的滴定管 B．滴定过程中锥形瓶中的液体溅出 C．滴定前仰视滴定管读数，滴定终点时平视滴定管读数 3．（2026·安徽合肥·一模）碘化铅()易溶于DMF溶剂，极难溶于乙醇，微溶于水。实验室用废旧铅酸电池的铅膏(主要成分为、和)制备，并测定的溶度积常数，操作如下： 【制备】 Ⅰ.取10g铅膏于烧杯中，加100mL饱和溶液快速搅拌1.5h，弃去上层清液。 Ⅱ.再往烧杯中加入50%溶液，边加边搅拌至反应完全，静置后过滤。 Ⅲ.向滤渣中加入足量溶液，至固体全部溶解，得到醋酸铅溶液。 Ⅳ.控制一定pH，将步骤Ⅲ中所得醋酸铅溶液加热后加入含的溶液，反应后冷却至室温，过滤得粗产品。 已知： (1)步骤Ⅰ加入饱和溶液的作用是_______。 (2)步骤Ⅱ中加入使转化为，发生反应的化学方程式为_______，判断反应完全的依据是_______。 (3)步骤Ⅳ中，已知控制不同pH，得到的产品中含有的杂质不同。实验小组进行了如下探究： 组别 实验条件 产品中杂质 a 加入溶液，控制 I₂ b 加入溶液，用调节pH至4~6之间 X ①实验a中，为提纯，可先将得到的粗产品溶于DMF中，再加入_______使结晶析出。 ②实验b中，通过检测发现杂质X中含有的铅原子与碘原子个数之比为，且X中不含碳原子，则杂质X的化学式为_______。 (4)碘化铅晶体具有如下图所示的层状结构，可通过机械剥离法制备超薄二维材料，则碘化铅晶体中层间的作用力类型为_______。 【测定的溶度积】 (5)取固体溶于水配制成饱和溶液，准确量取25.00mL饱和溶液加入离子交换柱内，与树脂中的发生交换.待溶液全部流出后，用蒸馏水淋洗树脂，将流出液和洗涤液合并，再用标准液滴定，平均消耗溶液11.65mL。 ①下列仪器中，滴定时需用到的有_______(填仪器名称)。 ②该温度下的_______(列出计算式)。 4．（2026·河南濮阳·一模）氯化亚铜(CuCl)广泛应用于冶金、电镀、医药等行业。某兴趣小组拟热分解结晶水合物制备CuCl，并测定其纯度。 已知： ① ②实验室使用浓硫酸制备HCl气体的原理：(浓) Ⅰ．制备CuCl。该小组用下图所示装置进行实验(部分加热装置略)。 请回答下列问题： (1)制备HCl气体的过程体现了浓硫酸具有的性质是___________。 A．脱水性 B．吸水性 C．强氧化性 D．难挥发性 (2)盛放浓硫酸的仪器名称是___________，使用该仪器制备HCl气体的优点是___________。 (3)C中试纸先变蓝，一段时间后逐渐褪色(经检测有生成)。试纸变蓝过程中发生的离子方程式为___________；褪色过程中发生的化学方程式为___________。 (4)装置D的作用是___________。 Ⅱ．纯度测定。准确称取所制备的氯化亚铜样品1.5g，将其置于过量的溶液中发生反应。待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成100mL溶液，取出10.00mL，用的标准溶液滴定到终点，消耗溶液25.00mL。(该实验条件下不会被氧化，反应中被还原为。) (5)纯度测定时，配制100mL待测液用不到的实验仪器有___________(填仪器名称)。 (6)样品中CuCl的质量分数为___________。 (7)若测定结果偏小，可能的原因是___________(填标号)。 A．样品中混有CuO B．装待测液前锥形瓶内残留少量水 C．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失 D．滴定管未用标准溶液润洗 5．（2026·山东枣庄·一模）纳米因具有纳米尺度效应而有着重要用途。实验室用还原制备纳米，实验装置(部分夹持及加热装置略)如图所示： 已知：溶液与溶液在加热条件下反应能生成；又称联氨，是无色油状液体，沸点为，有类似于氨的刺激性气味，易溶于水、醇等极性溶剂。回答下列问题： (1)制备纳米 有关操作：i、……；ii、加入液体药品并将盛有粉末的瓷舟置于管式电炉中；iii、打开活塞一段时间后，关闭活塞打开活塞，加热c，开始反应；iv、反应结束再次打开活塞一段时间。 ①操作i为______；反应结束再次打开活塞目的是______。 ②装置b中盛装的试剂是______；装置c的最佳加热方式是______(填标号)。 A．酒精灯加热    B．水浴    C．植物油浴 ③实验过程中发生的现象有______；装置d中发生反应的化学方程式为______。 (2)测定(混有少量)的纯度 取0.5600 g样品溶于过量稀硫酸，过滤后加入过量固体，充分反应，生成白色沉淀。加入指示剂并用标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗标准溶液40.00 mL(已知：；，沉淀会强烈吸附)。 ①测得样品纯度为______。 ②此方法测定的纯度______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 6．（2026·山东菏泽·一模）纳米在材料、催化、医学等领域有广泛的应用前景。实验室以硫酸亚铁()、黄铁矿()为原料利用如下装置(加热及夹持装置略)制备纳米，同时得到副产物。 实验过程如下： I．原料预处理：将上述硫酸亚铁在真空干燥120 min，冷却。取一定量干燥后的硫酸亚铁和黄铁矿5.00 g放入球磨机中混磨30 min。 Ⅱ．制备：将样品放入装置，控制温度反应60 min，自然冷却至室温。 Ⅲ．产品提纯：烧结材料用去离子水和无水乙醇依次洗涤3次，干燥240 min，获得纳米颗粒。 回答下列问题： (1)I中冷却时应将放在_______(填仪器名称)中，放在球磨机中混磨的目的是_______。 (2)制备反应的化学方程式为_______。制备时进行操作：①加热管式炉；②通入排净装置内空气；③停止通入；④停止加热，其先后顺序为_______(填序号)。实验过程中需一直通入，目的是_______。 (3)在制备过程中发现有副产物生成，调整影响产品的摩尔分数，二者的变化关系如图所示，欲得到较纯纳米，应控制_______。 (4)测定产品含铁量：称取纳米产品5.00 g溶于酸中，配成100 mL溶液，取出20.00 mL，用过量的将还原成，再加入溶液除去过量的，最后用标准(已加入指示剂)溶液滴定溶液中的，达到终点时，消耗标准溶液18.00 mL，过程发生的部分反应(未配平)有：；。产品中铁元素的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 7．（2026·陕西铜川·一模）碘是生物必需的一种微量元素，海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量。回答下列问题： I．从海带中提取碘。 该小组同学称取10.00 g干海带样品，按如图实验流程进行实验。 (1)步骤ⅰ中需要用到含硅酸盐材质的仪器有_______(填仪器名称)。 (2)步骤ⅲ中反应的离子方程式为_______。 (3)为了确认I-已经完全转化为，取少量反应后的溶液手试管中，滴加少量淀粉溶液，并加入_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 Ⅱ．滴定法测海带中碘的含量。 用滴定的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为。 将实验I所得含溶液配制成100.00 mL溶液，取20.00 mL于碘量瓶中，加入足量KI溶液，摇匀并暗处静置，充分反应后，用溶液滴定：当接近终点时，加入2-3滴淀粉溶液，继续滴定至终点：经三次平行实验，平均消耗溶液25.00 mL。 (4)为使测定结果更加准确，碘量瓶静置时需加盖并加水液封，除了防止碘的挥发，还可以防止_______。 (5)标准溶液应盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，在调节起始读数时，请叙述赶出气泡的操作过程_______。当滴加最后半滴标准溶液时，溶液_______即为终点。 (6)海带中碘的含量为_______%。 (7)下列操作会导致测定结果偏高的是_______(填字母)。 A．未用标准浓度的溶液润洗滴定管 B．实验前碘量瓶中有少量水 C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 8．（2026·浙江·二模）我国化工专家吴蕴初对研制生产味精等作出了卓越贡献。某研究小组模拟以淀粉为原料制备味精的实验流程为： 已知： ①谷氨酸()的-羧基：pKa1=2.19；-羧基：pKa2=4.25；H2CO3的Ka1=4.5×10-7，Ka2=4.7×10-11。 ②谷氨酸在不同存在形式如下： 请回答： (1)步骤Ⅰ中试剂A可选用___________(写一种)。 (2)谷氨酸溶解度(20℃)随变化、谷氨酸单钠盐溶解度随温度变化如下图所示：    下列说法正确的是___________。 A．图1干燥管内B只能选用酸性物质 B．步骤Ⅱ加盐酸调节至pH=3.22时有利于析出谷氨酸 C．沿M→N→E→P操作可获得较大颗粒的结晶味精 D．通过射线衍射实验不能区别、构型谷氨酸单钠盐 (3)写出步骤Ⅲ生成味精的反应方程式___________。 (4)步骤Ⅲ，获得味精的所有操作如下：___________。 请排序：___________→___________→___________→___________→___________→结晶→过滤、洗涤→干燥(填序号)。 ①加纯碱   ②过滤   ③加谷氨酸   ④除杂质并用活性炭脱色   ⑤控制pH=6.96，搅拌均匀 (5)味精中谷氨酸单钠(C5H8NNaO4·H2O，M=187g·molˉ1 )含量测定。 原理：C5H8NNaO4·H2O+HClO4→C5H8NNaO4·HClO4+H2O 过程：称取试样0.15 g于锥形瓶内，加甲酸3 mL，搅拌，直至完全溶解，再加乙酸30 mL、α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(酸碱指示剂)10滴，用cmol·L-1的高氯酸滴定，当滴入最后半滴时溶液变绿色即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1mL)。同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V0mL)。则： ①甲酸和乙酸的作用是___________。 ②味精中谷氨酸单钠的质量分数是___________(用含c、V1、V0的式子表示)。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 $