考点18 化学实验仪器与操作、实验安全和药品保存 -备战2026年高考化学【二轮·析考点·练题型】提升突破复习讲义(全国通用)
2025-11-27
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普通
摘要:
该高中化学讲义聚焦高考化学实验仪器与操作、实验安全及药品保存核心考点,按仪器选择使用、基本操作、安全规范、综合创新的逻辑架构知识点,通过研真题、析考点、练模拟三环节,帮助学生系统构建实验知识网络,突破复习难点。
资料以真题为导向细化考点,如仪器分类对比、安全事故处理实例分析,融入科学探究与实践、科学态度与责任素养培养。设计仪器创新使用(广口瓶多功能应用)、安全规范演练等活动,配合分层模拟题,确保高效复习,助力学生提升实验应考能力,为教师把控复习节奏提供清晰指引。
内容正文:
本讲义包含:研真题→析考点→练模拟
考点18 化学实验仪器与操作、实验安全和药品保存
本讲义包含:
研真题(20题)→析考点→练模拟(20题)
研真题
1.(2025·江西·高考真题)实验安全是科学探究的前提。下列实验要求错误的是
A.溶液的导电性实验,禁止湿手操作
B.焰色试验,应开启排风管道或排风扇
C.钠在空气中燃烧实验,需佩戴护目镜才能近距离俯视坩埚
D.比较和的热稳定性实验,应束好长发、系紧宽松衣物
【答案】C
【详解】A.NaCl溶液的导电性实验涉及电流,湿手操作易触电,禁止湿手,A正确;
B.焰色试验可能产生有害气体或烟雾,开启排风设备,B正确;
C.钠燃烧剧烈,即使佩戴护目镜,近距离俯视仍可能被高温或飞溅物伤害,C错误;
D.加热实验需避免衣物或长发接触热源,束发系紧衣物,D正确;
故选C。
2.(2025·广西·高考真题)下列实验操作规范的是
A
B
C
D
蒸发溶液
量取溶液
加热固体
转移溶液
A.A B.B C.C D.D
【答案】A
【详解】A.蒸发NaCl溶液时,应使用蒸发皿,用酒精灯加热,并不断用玻璃棒搅拌以防止局部过热导致液滴飞溅,规范操作,A正确;
B.量取25.00mL NaOH溶液需精确到0.01mL,应使用碱式滴定管(因NaOH腐蚀玻璃活塞),图中为酸式滴定,B错误;
C.加热NaHCO3固体时,试管口应略向下倾斜,防止冷凝水回流炸裂试管,若试管口向上则操作错误,C错误;
D.转移Na2CO3溶液至容量瓶时,需用玻璃棒引流,直接倾倒未引流则操作错误,D错误;
故选A。
3.(2025·海南·高考真题)重结晶法提纯苯甲酸的实验中,必须佩戴防烫手套的操作步骤是
A.称取药品 B.加水搅拌 C.趁热过滤 D.冷却结晶
【答案】C
【详解】A.称取药品通常在常温下进行,无需防烫手套,A不符合题意;
B.加水搅拌可能在加热时进行,但操作时通常使用玻璃棒,无需直接接触高温容器,B不符合题意;
C.趁热过滤时需接触高温溶液或漏斗,易烫伤,必须佩戴防烫手套,C符合题意;
D.冷却结晶时溶液已降温,无需防烫措施,D不符合题意;
故选C。
4.(2025·重庆·高考真题)下列实验操作符合规范的是
A.加热 B.定容 C.稀释 D.滴定
【答案】A
【详解】A.给试管中的物质加热时,液体体积不能超过试管容积的,且用酒精灯外焰加热,操作合理,A正确;
B.定容时,视线应与刻度线保持水平,操作错误,B错误;
C.稀释浓硫酸应遵循“酸入水”的原则,操作错误,C错误;
D.氢氧化钠溶液呈碱性,应放在碱式滴定管中进行滴定,装置使用错误,D错误;
故选A。
5.(2025·广东·高考真题)对铁钉进行预处理,并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是
A.除油污
B.除铁锈
C.制铜氨溶液
D.铁钉镀铜
A.A B.B C.C D.D
【答案】D
【详解】A.碳酸钠溶液为碱性,油污在碱性溶液中发生水解反应,同时加热可以增强碳酸钠溶液的碱性,可以达到除油污的目的,A不符合题意;
B.铁锈的主要成分为氧化铁,稀盐酸可以用来除去铁锈,可以达到实验目的,B不符合题意;
C.硫酸铜溶液中滴加过量氨水,可以生成铜氨溶液,可以达到实验目的,C不符合题意;
D.铁钉镀铜,需要电解装置,使Cu片与电源正极相连,铁钉与电源负极相连,图中无电源,故不能达到实验目的,D符合题意;
故选D。
6.(2025·北京·高考真题)下列实验的相应操作中,不正确的是
A.制备并检验
B.实验室制取
为防止有害气体逸出,先放置浸溶液的棉团,再加热
实验结束时,先把导管移出水面,再熄灭酒精灯
C.分液
D.蒸馏
先打开分液漏斗上方的玻璃塞,再打开下方的活塞
冷却水从冷凝管①口通入,②口流出
A.A B.B C.C D.D
【答案】D
【详解】A.铜与浓硫酸反应,生成二氧化硫,二氧化硫有毒会污染空气,二氧化硫属于酸性氧化物,可用氢氧化钠溶液吸收,所以为防止有害气体逸出,先放置浸溶液的棉团,再加热,A正确;
B.实验室制备氧气时,为了防止水槽中的水倒吸,实验结束时,先把导管移出水面,再熄灭酒精灯,可避免试管炸裂,B正确;
C.分液时,为了使液体顺利流下,需保持分液漏斗内部和外界大气压相等,所以分液时,先打开分液漏斗上方的玻璃塞,再打开下方的活塞,将下层液体从下口放出,再将上层液体从上口倒出,操作方法正确,C正确;
D.蒸馏时,为了更好的冷凝效果,冷凝水应:“下进上出”,即②口通入,①口流出,操作方法错误,D错误;
故选D。
7.(2025·河北·高考真题)下列不符合实验安全要求的是
A.酸、碱废液分别收集后直接排放 B.进行化学实验时需要佩戴护目镜
C.加热操作时选择合适的工具避免烫伤 D.乙醇应存放在阴凉通风处,远离火种
【答案】A
【详解】A.酸、碱废液需中和处理达标后才能排放,直接排放会污染环境,不符合安全要求,A错误;
B.实验时佩戴护目镜是防止化学试剂溅入眼睛的必要防护措施,B正确;
C.选择合适的加热工具如坩埚钳,可避免直接接触高温物体导致烫伤,C正确;
D.乙醇易燃,存放于阴凉通风处并远离火源是防止火灾的安全措施,D正确;
故选A。
8.(2025·河南·高考真题)下列图示中,实验操作或方法符合规范的是
A.溶解氯化钠固体
B.量取草酸溶液
C.收集二氧化碳气体
D.观察钠与水的反应
A.A B.B C.C D.D
【答案】B
【详解】A.少量物质可以在试管中溶解,为加快溶解速率可采取振荡方法,但不能用拇指独自试管口,A错误;
B.滴定管能精确到两位小数,量取草酸溶液,要选择酸式滴定管,实验操作符合规范,B正确;
C.收集二氧化碳可用向上排空气法,但不能用瓶塞塞紧集气瓶,这样空气排不出去,而且易发生爆炸,C错误;
D.钠与水的反应比较剧烈,而且产生的氢氧化钠有腐蚀性,不能把眼睛凑上去观察,D错误;
故选B。
9.(2025·甘肃·高考真题)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)
A
B
C
D
回流
蒸馏
分液
干燥
A.A B.B C.C D.D
【答案】B
【详解】A.加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管,冷凝管起到冷凝回流的目的,A正确;
B.蒸馏时测定的是蒸汽的温度,温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,该装置温度计插入液体中,测定是液体的温度,装置不对,B错误;
C.分液时,选择分液漏斗和烧杯,为了防止液体溅出,分液漏斗下端紧挨烧杯内壁,C正确;
D.有机液体干燥时,常加入无水氯化镁,无水硫酸钠等干燥剂,充分吸收水分后,过滤,可得干燥的有机液体,D正确;
故选B。
10.(2025·山东·高考真题)实验室中,下列试剂保存方法正确的是
A.液溴加水封保存在广口试剂瓶中 B.硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中
C.高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中 D.金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中
【答案】B
【详解】A.液溴为液体,应使用细口瓶保存,广口瓶通常用于固体,加水封正确但试剂瓶选择错误,A错误;
B.硝酸银溶液见光易分解,棕色细口瓶避光且适合液体保存,B正确;
C.高锰酸钾是强氧化剂,苯酚有还原性,两者混合可能反应,不能放在同一药品柜中,C错误;
D.锂密度小于煤油,无法被煤油浸没隔绝空气,保存方法错误,应保存在固体石蜡中,D错误;
故选B。
11.(2025·浙江·高考真题)关于实验室安全,下列说法不正确的是
A.若不慎盐酸沾到皮肤上,应立即用大量水冲洗,然后用溶液冲洗
B.实验室制备时,可用溶液吸收尾气
C.水银易挥发,若不慎有水银洒落,无需处理
D.难溶于水,可用处理废水中的,再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理
【答案】C
【详解】A.不慎将强酸沾到皮肤上,应立即用大量水冲洗,将其稀释,然后用弱碱性物质如3%~5%的NaHCO3溶液进行中和,A正确;
B.Cl2是有毒气体,可根据其能够与碱反应的性质,利用NaOH溶液进行尾气处理,B正确;
C.水银是重金属,有毒,硫能与汞反应生成硫化汞,若不慎有水银洒落,可撒上硫粉进行处理,C错误;
D.PbS难溶于水,Na2S可与Pb2+反应生成硫化物沉淀,因此处理废水中Pb2+等重金属离子常用沉淀法,D正确;
故选C。
12.(2024·河北·高考真题)关于实验室安全,下列表述错误的是
A.等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理
B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视
C.具有标识的化学品为易燃类物质,应注意防火
D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风
【答案】A
【详解】A.性质稳定,不溶于水和酸,可用作“钡餐”说明对人体无害,无毒性,A错误;
B.钠与水反应剧烈且放热,观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视,B正确;
C.为易燃类物质的标识,使用该类化学品时应注意防火,以免发生火灾,C正确;
D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风,D正确;
故选A。
13.(2024·吉林·高考真题)下列实验操作或处理方法错误的是
A.点燃前,先检验其纯度 B.金属K着火,用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理 D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
【答案】B
【详解】A.H2为易燃气体,在点燃前需验纯,A正确;
B.金属K为活泼金属,可以与水发生反应,不能用湿抹布盖灭,B错误;
C.Hg有毒且易挥发,温度计打碎后应用硫粉覆盖,使Hg转化为难挥发的HgS,C正确;
D.苯酚易溶于乙醇等有机物质中,苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗,稀释后再用水冲洗,D正确;
故答案选B。
14.(2024·天津·高考真题)实验室中下列做法错误的是
A.含重金属离子(如、等)的废液,加水稀释后排放
B.轻微烫伤时,先用洁净的冷水处理,再涂抹烫伤药膏
C.乙炔等可燃性气体点前要检验纯度
D.将有机废液收集后送专业机构处理
【答案】A
【详解】A.含重金属离子的废液即使稀释仍会污染环境,需专业处理,A错误;
B.冷水处理烫伤可降温并减轻损伤,B正确;
C.可燃性气体点燃前需验纯以防爆炸,C正确;
D.有机废液收集后送专业机构处理符合规范,D正确;
故选A。
15.(2024·广西·高考真题)将NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体通至饱和NaCl溶液,可析出用于配制标准溶液的高纯度NaCl,下列相关实验操作规范的是
A.制备HCl
B.析出NaCl
C.过滤
D.定容
A.A B.B C.C D.D
【答案】C
【详解】A.NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体,缺少加热装置,故A错误;
B.氯化氢易溶于水,为充分吸收氯化氢并防止倒吸,氯化氢气体应从连接倒置漏斗的导管通入,故B错误;
C.用过滤法分离出氯化钠晶体,故C正确;
D.配制氯化钠溶液,定容时眼睛平视刻度线,故D错误;
选C。
16.(2024·海南·高考真题)下列包装标签上的安全标识与试剂对应正确的是
A
B
C
D
丁烷
葡萄糖
浓硫酸
氯化钡
A.A B.B C.C D.D
【答案】A
【详解】A.丁烷易燃,属于易燃气体,故A正确;
B.葡萄糖没有腐蚀性,不属于腐蚀类物质,故B错误;
C.浓硫酸是硫酸浓度很大的水溶液,不属于加压气体,故C错误;
D.氯化钡的性质稳定,没有爆炸性,不属于爆炸类物质,故D错误;
故选A。
17.(2024·湖南·高考真题)下列实验事故的处理方法不合理的是
实验事故
处理方法
A
被水蒸气轻微烫伤
先用冷水处理,再涂上烫伤药膏
B
稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上
用的NaHCO3溶液冲洗
C
苯酚不慎沾到手上
先用乙醇冲洗,再用水冲洗
D
不慎将酒精灯打翻着火
用湿抹布盖灭
A.A B.B C.C D.D
【答案】B
【详解】A.被水蒸气轻微烫伤,先用冷水冲洗一段时间,再涂上烫伤药膏,故A正确;
B.稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上,先用大量的水冲洗,再涂上的NaHCO3溶液,故B错误;
C.苯酚有毒,对皮肤有腐蚀性,常温下苯酚在水中溶解性不大,但易溶于乙醇,苯酚不慎沾到手上,先用乙醇冲洗,再用水冲洗,故C正确;
D.酒精灯打翻着火时,用湿抹布盖灭,湿抹布可以隔绝氧气,也可以降温,故D正确;
故选B。
18.(2025·江西·高考真题)摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下:
回答下列问题:
(1)L的合成与表征
i.向装有浓硫酸的反应容器中,搅拌下慢慢加入水杨酸粉末,加热至,全溶后升至,有固体析出,继续升温至,反应,冷却至。上述步骤中需用到的仪器有 (填标号)。
A.圆底烧瓶 B.干燥管 C.球形冷凝管 D.恒压滴液漏斗
E.二颈烧瓶 F.温度计 G.直形冷凝管 H.分液漏斗
ⅱ.下列分析方法中可以确定L分子结构的是 (填标号)。
A.X射线衍射 B.质谱 C.元素分析 D.滴定分析
【答案】(1)BEF A
【详解】(1)i.该步骤中需要控制温度,需要用到温度计,装浓硫酸的反应容器需要有两个孔,一个用于加入试剂,一个用于装温度计,故需要二颈烧瓶,另外该反应过程中需要隔离水分,故还需要一个盛有干燥机的干燥管防止空气中的水分进入装置,故选BEF;
ⅱ.红外光谱图可获得分子中所含有的化学键或官能团的信息,核磁共振氢谱可以获得有机化合物分子中有几种处于不同化学环境的氢原子及它们的相对数目等信息,X射线衍射可以获得更为直接而详尽的结构信息。对于分子结构比较复杂的有机化合物的分子结构,X射线衍射可以通过晶体结构分析确定分子结构,其他手段则常需要组合多种方法共同表征,比如组合核磁共振氢谱、质谱和红外光谱,表征常见有机化合物。题目需要指定一种分析方法,故选项A是本题所要求;
19.(2025·海南·高考真题)混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数,熔盐中组分含量测定,可用如下流程进行。
回答问题:
(1)“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶,需要玻璃棒辅助,玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶液。
(2)熔盐中总硝态盐()含量测定
①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中,加入过量盐酸,缓缓蒸干,完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl,需置于 橱中进行,其废气处理需用 溶液吸收。
②银量法的滴定剂为标准液,指示剂为,终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中,溶液pH应保持在6~9范围,原因是 。
【答案】
(1)分析天平 烧杯 引流
(2)c 通风 氢氧化钠 pH大于9,银离子会转化为AgOH沉淀,pH小于6,铬酸根会转化为重铬酸根,影响滴定
【详解】(1)称量时要精确至1 mg(0.001 g)需使用可以精确到万分位的分析天平;
过滤时承接滤液的仪器:常用“烧杯”收集滤液,便于后续定量转移;
转移溶液时玻璃棒的作用为引流。
(2)①用电加热板加热时,不需要用玻璃棒搅拌,漏斗能导气,蒸气能溢出,且能防止盐酸过快挥发,故选c;反应生成有毒气体时应在通风橱进行;废气为酸性气体,用NaOH溶液吸收即可;
②pH大于9,银离子会转化为AgOH沉淀,pH小于6,铬酸根会转化为重铬酸根,影响滴定。
20.(2025·陕晋青宁卷·高考真题)某实验室制备糖精钴,并测定其结晶水含量。
已知:表示糖精根离子,其摩尔质量为,糖精钴的溶解度在热水中较大,在冷水中较小;丙酮沸点为,与水互溶。
(一)制备
I.称取,加入蒸馏水,搅拌溶解,得溶液1。
Ⅱ.称取(稍过量)糖精钠(),加入蒸馏水,加热搅拌,得溶液2。
Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中,反应3分钟后停止加热,静置,冷却结晶。
Ⅳ.过滤,依次用三种不同试剂洗涤晶体,晾干得产品。
回答下列问题:
(1)I和Ⅱ中除烧杯外,还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时,可将烧杯置于 中,以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体,正确顺序为 。
A.①③② B.③②① C.②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净,取水洗时的最后一次滤液于试管中, (将实验操作、现象和结论补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
【答案】
(1)玻璃棒 量筒(或胶头滴管等,合理即可)
(2)冰水浴
(3)B
(4)加稀硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,无白色沉淀生成,说明Cl-已洗净
(5)ABC
【详解】(1)步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水,并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。
(2)因为糖精钴在冷水中溶解度较小,所以为了尽快让大量晶体析出,应降低溶液温度,可将烧杯置于冰水浴中。
(3)先用冷的1% NaSac溶液洗涤,可降低糖精钴溶解度,减少晶体损失,还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出,且不引入新的杂质,再用冷水洗涤,可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子,丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低,故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥,故答案为B。
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为:取水洗时的最后一次滤液于试管中,加稀硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,无白色沉淀生成,说明Cl-已洗净。
(5)进行化学实验需要佩戴护目镜,以保护眼睛,同时化学实验结束后,离开实验室前需用肥皂等清洗双手,该实验涉及加热操作,因此需要防止热烫,要选择合适的工具进行操作,避免直接触碰,故A、B、C符合题意;该实验中未涉及锐器的操作,D不符合题意,故答案为ABC。
析考点
一、实验仪器的选择与使用
1.常见的可加热仪器
仪器名称
使用方法或用途
①试管
加热液体时,液体体积不超过其容积的;加热固体时,试管口一般略向下倾斜。
②坩埚
用于物质的灼烧,将其置于三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚时应用坩埚钳,加热完应放在陶土网上冷却。
③蒸发皿
用于溶液的蒸发、浓缩、结晶,加热时液体体积不超过其容积的,蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌,当出现较多晶体(余少量液体)时,停止加热,利用余热将水蒸发完。
④烧杯
用于固体的溶解或溶液的稀释、称量具有腐蚀性的固体、组装水浴加热装置。
⑤A:烧瓶
B:蒸馏烧瓶
常用作有液体参与反应的反应器,其中B(填“A”或“B”)主要用于蒸馏和分馏,加热液体时,液体体积为其容积的~。
⑥锥形瓶
用于滴定操作、组装气体发生器、做蒸馏装置的接收器。
⑦三颈烧瓶
常用作有液体参与反应的反应器,可根据需要将导气管、滴液漏斗、温度计、搅拌器、冷凝管等连接到烧瓶上。
2.常见的计量仪器
仪器名称
使用方法或用途
①量筒
用于粗略量取一定体积的液体(一般精确度≥0.1mL);无“0”刻度,刻度由下向上逐渐变大;不能加热,不能在量筒内配制溶液,不能用作反应容器;读数时仰视导致读数偏小,俯视导致读数偏大;量筒内残留的液体为“自然残留液”,不应洗涤后转移。
②容量瓶
用于配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液。往容量瓶中转移液体时,应用玻璃棒引流,转移前液体应冷却到20℃,不能在容量瓶中溶解固体或稀释溶液;常用规格有50mL、100mL、250mL、500mL等;不用润洗。
③A:酸式滴定管
B:碱式滴定管
用于量取一定量的液体(精确度一般为0.01mL),“0”刻度在上方,A不能装碱性试剂,B不能装酸性试剂和氧化性试剂,使用前需检漏,装液前需润洗。
④托盘天平
精确度为0.1g,称量时“左物右码”,易潮解或有腐蚀性的药品应放在玻璃器皿中称量。
⑤温度计
测量液体的温度时,温度计的液泡全部浸入被测液体中,不能触及容器的底部或器壁;蒸馏实验中,温度计的液泡位于蒸馏烧瓶支管口处。
⑥移液管
移取一定体积的液体,精确度为0.01mL,移液前需要润洗,与洗耳球配合使用。
⑦pH计
用于测量溶液的pH,精确度可达0.01。
【提醒】选择量器,一般按“大而近”的原则来选。如量取10 mL以下且接近10 mL的液体时,选择规格为10 mL的量筒。精量液体体积可用滴定管(小数点后保留2位数字)。粗量固体的质量用托盘天平(小数点后保留1位数字);精量固体质量用分析天平(小数点后保留4位数字)。
3.常用的分离、提纯和干燥仪器
仪器名称
使用方法或用途
①漏斗
组装过滤器,向小口容器中转移液体,组装防倒吸装置。
②长颈漏斗
常用于添加液体,制气时长颈漏斗的下端要插入液面下液封,以防气体逸出。
③分液漏斗
球形分液漏斗常用于添加液体,梨形分液漏斗常用于萃取、分液。使用前应检查活塞、瓶塞处是否漏液;分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
④恒压滴液漏斗
用于组装气体发生器,可平衡气压,使液体顺利滴下,也可以消除由于液体加入而使气体体积增大的影响。
⑤A:直形冷凝管
B:球形冷凝管
C:空气冷凝管
(1)A:一般用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气,通常斜放,连接蒸馏烧瓶或三颈烧瓶;
(2)B:一般用于气态物质的冷凝回流,可提高反应物的转化率,通常竖立于圆底烧瓶或三颈烧瓶上;
(3)C:用于高沸点(>140 ℃)液体的蒸馏和回流,以防止高温气体与冷水温差过大而使冷凝管炸裂;
(4)冷却水下口进上口出。
⑥干燥管
内装固体干燥剂或吸收剂时用于干燥或吸收气体。若是球形干燥管,气体由大口进小口出。
⑦洗气瓶
(1)用于气体的除杂时,气体“长进短出”;
(2)用于排液法集气或测量气体体积时,瓶内应装满液体,连接时,气体由短导管进入。
【提醒】
4.其他常见仪器
仪器名称
用途或注意事项
①胶头滴管
用于取用或滴加少量液体。吸液后不得倒置或平放,以免药品腐蚀胶头或药品被污染;向容器内滴加试剂时,滴管不能伸入容器内[做Fe(OH)2的制备实验时除外]
②玻璃棒
用于搅拌、引流、蘸取试液或黏附试纸。搅拌时不得触及容器壁和容器底
③酒精灯
用于加热(作热源)。酒精量不超过其容积的,且不少于其容积的;用外焰加热,绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯;用完后用灯帽盖灭,不可用嘴吹灭
④启普发生器
用于块状固体与液体在不加热条件下制备大量气体(如H2、CO2、H2S等)
二、化学实验基本操作
1.药品的取用
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用仪器
药匙(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
用量筒、滴定管(或移液管)量取
操作方法
粉末状:用药匙或纸槽,“一平二送三直立”。
块状:用镊子,“一横二放三慢竖”。
【提醒】几种特殊药品的取用方法
药品
取用方法
钠、钾等
活泼金属
用镊子取出一些钠或钾后,用滤纸吸干表面的煤油,放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块,余下的立即放回原瓶。
白磷
用镊子夹持住白磷,用小刀在水下切割。
液溴
(在通风橱中)先捏瘪滴管胶头,再伸入下层吸取(上层为水溶液层)。因液溴有很强的腐蚀性,要注意防止其沾在皮肤上。
2.装置的气密性检查
(1)微热法:如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管,导管口产生气泡,停止加热或松开手后导管内形成一段水柱,证明装置不漏气。
(2)液差法:如图b、c。连接好仪器,b中夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中注入适量水,使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面,静置,若液面位置保持不变,证明装置不漏气。c中,从乙管加入适量水,使乙管液面高于甲管液面,静置,若液面位置保持不变,证明装置不漏气。
(3)滴液法:如图d。向分液漏斗中注入适量水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,水在下端形成一段水柱,如果一段时间后,水柱的水位不会下降,则证明装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法:如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞能回到原来的位置,证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗中的液面上升,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗液面保持稳定,则证明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
3.物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)液体的溶解(稀释)
一般将密度的液体沿着器壁慢慢注入密度的液体中,并用玻璃棒搅拌,如稀释浓硫酸、制王水。
如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢注入到水中,并用玻璃棒不断搅拌。
(3)气体的溶解
①对于溶解度较小的气体(如 Cl2等),为了增大气体分子与水分子的接触机会,应将气体导管插入水中(如图)。
②对于极易溶于水的气体(如 NH3、HCl等),气体导管口只能靠近液面,最好在导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也可以避免出现液体倒吸的现象(如图)。
4.加热方式的选择
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热
(水浴、油浴、沙浴等)
①需严格控制温度的反应(温度不超过100 ℃的实验用水浴,如硝基苯的制备,温度超过100 ℃用油浴、沙浴);
②需反应混合液静止的反应(如银镜反应);
③蒸馏沸点差较小的混合液;
5.试纸的使用
(1)检验溶液pH
取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取液体,点在试纸中部,观察试纸的颜色变化,等pH试纸变色后,与标准比色卡对照。
①pH试纸不能测漂白性的物质的pH(如:氯水、次氯酸盐、浓硝酸),pH试纸不能测脱水性的物质的pH(如:浓硫酸);
②使用pH试纸测溶液pH时不能用蒸馏水润湿;
(2)检验气体
先用蒸馏水把试纸润湿,再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,然后放在集气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。
三、化学试剂的保存和化学实验安全
1.化学试剂的保存方法
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态
根据见光是否分解
根据酸碱性
(2)常见试剂的保存方法总结
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S和KI溶液等用后立即盖好;
②FeSO4溶液中加少量铁屑;
③K、Na保存在煤油里,Li保存在石蜡里,白磷保存在冷水中;
防与CO2反应
密封保存,减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封,置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处;
②液液溴保存在玻璃瓶中,并用水液封(液溴有毒且易挥发),用带玻璃塞的试剂瓶存放;
防燃烧
置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中,并置于阴暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水、AgI固体等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸;Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
②腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶,汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀;
②氢氟酸保存在塑料瓶中;
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防潮解(或与水反应或吸水)
密封保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体,浓硫酸等
防变质
现配现用
银氨溶液、氨水、氯水等
2.常见危险化学药品的标志
3.常见实验事故的处理
意外事故
处理方法
少量浓H2SO4溅到皮肤上
立即用大量水冲洗,然后用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗
浓NaOH溶液洒到皮肤上
立即用大量水冲洗,然后涂上1%的硼酸
不慎将酸液(或碱液)溅到眼中
用大量水冲洗,边洗边眨眼睛,切不可用手揉眼睛
有少量酸(或碱)滴到实验桌上
应立即用湿抹布擦净,然后用水冲洗抹布
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能用水灭火
金属钠、钾起火
用沙土盖灭,不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
液溴洒到皮肤上
立即用酒精冲洗
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
误食重金属盐
立即口服蛋清或牛奶并及时送医院
温度计水银洒到桌面上
先用胶头滴管吸回试剂瓶,再用硫粉覆盖
4.实验设计应遵循的安全性原则
(1)防倒吸
吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl等)或用加热法制取并用排水法收集气体时,要加装安全装置或注意熄灯顺序。
①肚容式 ②接收式 ③隔离式
(2)防堵塞
(3)防污染:有污染的气体(如CO、Cl2、SO2、NO等)应进行尾气处理。
a.实验室制取Cl2时,尾气处理可采用装置。
b.制取CO时,尾气处理可采用a、c装置。
c.制取H2时,是否需尾气处理?需要。若需要可采用a、c装置。
(4)防失火:
①可燃物质(如K、Na、白磷等)要妥善保存,用剩的钠、钾、白磷应该放回原试剂瓶;
②与水能发生剧烈反应的化学药品不能用水灭火,如钾、钠、钙粉、镁粉、铝粉、电石、过氧化钠、磷化钙等,它们与水反应放出氢气、氧气等将引起更大火灾;
③比水密度小的有机溶剂,如苯、石油等烃类、醇、醚、酮、酯类等着火,不能用水扑灭,否则会扩大燃烧面积;比水密度大且不溶于水的有机溶剂,如二硫化碳等着火,可用水扑灭,也可用泡沫灭火器、二氧化碳灭火器扑灭。
(5)防爆炸:点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体纯度。
(6)防暴沸:配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中;加热液体物质时为了防止暴沸,应在液体中加入沸石或碎瓷片。
四、仪器的组合与创新应用
1、广口瓶的“一器多用”
装置图
解读
集气装置
收集密度比空气大的气体,如O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等,操作要点是a进b出
收集密度比空气小的气体,如H2、NH3、CH4等,操作要点是b进a出
盛满水,b进a出可收集不溶于水且不与水反应的气体,如O2、H2、N2、NO等
洗气装置
用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体,操作要求是长管进气,短管出气
储气装置
瓶内注入一定量的液体,用于暂时储存反应中产生的气体,操作要求是短管进气,长管出气,如用饱和食盐水可以储存少量Cl2
安全瓶装置
左右导管均短且等长或进气管短,出气管长,用于防止液体倒吸或减小气体的压强,防止出现安全事故
测量气体体积
广口瓶中盛液体,气体从短管进、长管出,将广口瓶中的水排到量筒中来测量气体的体积
监控气体流速
如向装置中通入氧气时,可在广口瓶中加入少量水,从a端通入氧气,b端接入反应装置,则可从广口瓶中产生气泡的快慢来监控所通氧气的速率(如图所示)。
2.球形干燥管的创新使用
装置图
解读
尾气吸收装置:
①可用于一般尾气的吸收,如内盛碱石灰,可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a);
②可用于防倒吸装置,如吸收极易溶于水的HCl、NH3等(如图b);
气体检验装置:
如干燥管内盛无水CuSO4时,可用于水蒸气的检验
辅助测定气体,防止外界因素干扰;定量测定气体时,有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响,所以在测定装置后,需接一个干燥管,目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰
简易的发生装置:类似启普发生器原理,通过调节活塞,进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续
过滤装置:可用于水的净化等较简单的过滤
3.创新型简易启普发生器
适应范围
适用于不溶于水的块状固体与液体反应,不可用于制备NO2(反应太快且放热)、SO2(固体非块状)。
气密性检查
检查启普发生器气密性的方法:液封法(关闭活塞,向球形漏斗中加入水,使球形漏斗的液面高于下部半球内的液面,静置片刻,液面不变)。
4.测量气体体积的装置(排液法)
如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置,F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。
5.冷凝装置
其中冷凝管中的水流方向应与气流方向相反。
6.化学实验安全的创新设计
防倒吸装置
防堵塞安全装置
防污染安全装置
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置
②制取CO时,尾气处理可采用a、c装置
③制取H2时,尾气处理可采用a、c装置
五、仪器的洗涤——常见残留物的洗涤
(1)洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚成滴,也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
待清洗仪器
污物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
浓盐酸并加热
久置KMnO4溶液的试剂瓶
KMnO4
浓盐酸
做过碘升华实验的烧杯
碘
酒精
还原CuO后的试管
Cu、CuO
硝酸溶液
容器壁上附着的硫
硫
CS2或热的NaOH溶液
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
稀盐酸
做过银镜实验的试管
银
稀HNO3
做过Cl-、Br-检验的试管
AgCl、AgBr
氨水
做过油脂实验的试管
油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
长期存放澄清石灰水的试剂瓶
CaCO3
稀盐酸
做过苯酚实验的烧瓶
苯酚
NaOH溶液或酒精
盛放乙酸乙酯的试管
乙酸乙酯
NaOH溶液或酒精
练模拟
1.(2025·辽宁葫芦岛·模拟预测)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作规范且能达到实验目的的是
A.配制NaOH溶液
B.制备
C.测新制氯水的pH
D.稀释浓硫酸
A.A B.B C.C D.D
【答案】B
【详解】A.配制氢氧化钠溶液应该先在烧杯中溶解氢氧化钠固体,冷却到室温后再转移到容量瓶中,不能直接在容量瓶中溶解药品,故A错误;
B.Fe(OH)2易被氧化,制备Fe(OH)2时,应尽可能隔绝空气,图中试管内FeSO4溶液上层用植物油隔绝空气,可防止生成的Fe(OH)2被氧化,将胶头滴管插入溶液中再滴加溶液,可以防止加入氢氧化钠溶液时引入氧气,操作规范且能达到目的,故B正确;
C.氯水中的次氯酸具有漂白性,不能用pH试纸测氯水的pH,故C错误;
D.稀释浓硫酸时,为防止酸液飞溅,应该把浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中,故D错误;
选B。
2.(2025·浙江·一模)下列说法正确的是
A.重结晶法提纯苯甲酸晶体实验涉及的图标只有
B.滴定实验接近滴定终点时,用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁对实验结果无影响
C.为了便于观察,可在试管中做钠与水的反应实验
D.含硝酸银的废液,直接倒入废液缸中
【答案】B
【详解】A.做重结晶法提纯苯甲酸晶体实验涉及的图标还有,A错误;
B.滴定接近终点时,用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,因溶质总量不变,故不会影响实验结果,B正确;
C.钠与水反应剧烈,直接在试管中进行存在爆炸风险,C错误;
D.含硝酸银的废液需特殊处理(如沉淀银离子),直接倒入废液缸可能污染环境,D错误;
故答案选B。
3.(2025·广东深圳·模拟预测)以废铁屑(主要成分为Fe,含少量Fe2O3、FeS等)为原料制备FeSO4·7H2O。下列相关原理、装置及操作错误的是
A.用装置甲去除废铁屑表面的油污 B.用装置乙将废铁屑转化为FeSO4
C.用装置丙吸收H2S气体 D.用装置丁获取FeSO4·7H2O固体
【答案】B
【详解】A.废铁屑表面的油污在热的溶液中,因发生水解或乳化而被除去,故装置甲可以去除废铁屑表面的油污,A正确;
B.可以与反应生成、,与反应生成、,与反应生成,与反应生成、,故可以用稀硫酸将废铁屑转化为,但生成的气体可以从该装置中的长颈漏斗逸出,故应将长颈漏斗下端导管口插入液面以下或改用分液漏斗,B错误;
C.废铁屑中的与反应生成、,有毒,应除去,该气体可以与酸性高锰酸钾溶液反应被吸收,且符合“长进短出”,C正确;
D.废铁屑与稀反应后的溶液含有,将溶液蒸发浓缩、冷却结晶可析出晶体,再用装置丁过滤可以得到固体,D正确;
故选B。
4.(2025·辽宁丹东·模拟预测)下列实验仪器使用或操作能达到目的的是
A.图甲:配制的溶液时定容操作
B.图乙:制取并收集
C.图丙:比较、的还原性强弱
D.图丁:加热熔化纯碱
【答案】C
【详解】A.定容时应加水至刻度线1-2 cm处改用胶头滴管定容,图中操作不合理,故A错误;
B.干燥氨气应该使用碱石灰,无水氯化钙与氨气反应,不能用来干燥,且收集装置中导管应插入到试管底部,操作不合理,故B错误;
C.还原性:Fe2+<I−,Cl2先将I-氧化为I2,I2在四氯化碳中的溶解度大于在水中溶解度,四氯化碳层呈紫色,后Fe2+被Cl2氧化为Fe3+,上层溶液呈棕黄色,则该实验可比较Fe2+、I−的还原性强弱,故C正确;
D.瓷坩埚主要成分为SiO2,纯碱在高温下会与SiO2反应生成Na2SiO3和CO2,不能用瓷坩埚熔融纯碱,应使用铁坩埚,故D错误;
故选C。
5.(2025·云南大理·一模)下列实验装置(部分夹持装置略)设计或操作能够达到实验目的的是
A.向容量瓶内转移溶液
B.测定醋酸的浓度
C.制备乙二酸
D.高温熔融烧碱
A.A B.B C.C D.D
【答案】B
【详解】A.一定物质的量浓度溶液的配制实验中,向容量瓶中转移溶液时需用玻璃棒引流,且玻璃棒下端需靠在容量瓶刻度线以下,A错误;
B.聚四氟乙烯活塞滴定管可用于盛装碱溶液,用NaOH滴定醋酸时常用酚酞做指示剂,该方法可测出醋酸浓度,B正确;
C.乙二酸具有较强还原性,具有强氧化性,乙二酸能被酸性高锰酸钾酸氧化为二氧化碳,则足量酸性可将乙二醇氧化生成和水,该方法不能制备乙二酸,C错误;
D.烧碱即NaOH,高温条件下能跟石英坩埚中的反应,故不能用石英坩埚进行烧碱熔融操作,D错误;
故答案选B。
6.(2025·山西·模拟预测)安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列行为或说法不符合实验安全要求的是
A.佩戴护目镜俯视观察坩埚中发生的钠在空气中燃烧实验
B.使用CCl4萃取溴水中的溴时,振荡后需打开活塞使分液漏斗内气体放出
C.高锰酸钾与乙醇不能存放在同一药品柜中
D.对于实验过程产生的有机废液均可采用“焚烧法”处理
【答案】D
【详解】A.佩戴护目镜观察钠燃烧实验是必要的安全措施,俯视坩埚不会直接导致危险,因为钠燃烧在开放容器中进行,且护目镜已防护,A不符合题意;
B.萃取后打开活塞释放分液漏斗内气体是标准操作,防止压力过大导致液体喷溅,B不符合题意;
C.高锰酸钾(强氧化剂)与乙醇(易燃物)混合可能引发自燃或爆炸,必须分开放置,C不符合题意;
D.含卤素等有毒物质的有机废液焚烧会产生有害气体,不可统一焚烧处理,D符合题意;
故答案选D。
7.(2025·广东清远·一模)利用下列仪器、装置及药品能达到实验目的的是
A.图①用来测定中和反应的反应热
B.图②操作可赶出盛有溶液滴定管中的气泡
C.图③可用于验证铁的吸氧腐蚀
D.图④可用于制备并检验1-丁烯
【答案】C
【详解】A.测定中和反应的反应热需要使用环形玻璃搅拌棒以保证充分搅拌,减少热量损失,图①中为普通玻璃棒,搅拌效果差,A错误;
B.溶液具有强氧化性,会腐蚀碱式滴定管的橡胶管,应使用酸式滴定管,且酸式滴定管赶气泡的操作是倾斜滴定管并迅速打开活塞,图②为碱式滴定管,B错误;
C.铁在中性食盐水环境中发生吸氧腐蚀,氧气被消耗导致试管内气压减小,右侧导管液面上升,图③装置可通过观察导管液面变化验证吸氧腐蚀,C正确;
D.1-溴丁烷在NaOH醇溶液中消去制备1-丁烯时,乙醇易挥发,挥发的乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色,干扰1-丁烯的检验,需先除乙醇,D错误;
故答案选C。
8.(2025·浙江杭州·一模)化学实验操作规范、安全是进行科学研究的前提,下列做法不正确的是
A.被水蒸气轻微烫伤,先用洁净冷水处理再涂上烫伤药膏
B.苯酚不慎沾到皮肤上,用氢氧化钠溶液擦拭
C.硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中
D.电石与饱和食盐水反应产生的气体,点燃前需验纯
【答案】B
【详解】A.高温能使蛋白质发生变性,故轻微烫伤后,应该先用洁净的冷水处理,降低局部温度,然后涂上烫伤药膏,尽量不要弄破,防止感染,A正确;
B.苯酚具有腐蚀性,对皮肤黏膜具有强烈腐蚀性,少量沾到皮肤上应用酒精清洗,氢氧化钠溶液具有腐蚀性,不能用氢氧化钠,B错误;
C.硝酸银溶液见光易分解,棕色细口瓶避光且适合液体保存,C正确;
D.电石与饱和食盐水反应产生的气体是乙炔,可以燃烧,点燃可燃性气体前,需对气体进行验纯,防止气体不纯发生爆炸,D正确;
故选B。
9.(2025·湖南湘西·一模)某实验小组在实验室进行海带提碘实验。下列实验装置或试剂能达到相应目的的是
A.用装置甲灼烧碎海带 B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C.用装置丙制备 D.用装置丁萃取获得
【答案】B
【详解】A.灼烧碎海带应在坩埚中进行,不在蒸发皿中,A项错误;
B.过滤时应用玻璃棒引流,B项正确;
C.除了缺少加热装置外,还需将稀盐酸换成浓盐酸,C项错误;
D.萃取不能选择与水互溶的乙醇,可以选择作萃取剂,D项错误;
故B选项正确。
10.(2025·吉林延边·模拟预测)关于实验安全及实验事故的处理,下列说法或做法错误的是
A.稀硝酸沾在皮肤上,用大量水冲洗后涂抹稀烧碱溶液
B.观察铝热反应时,不能近距离观察
C.钠在中燃烧的实验方案中标有图标
D.实验室中与乙醇必须分开保存
【答案】A
【详解】A.稀硝酸沾在皮肤上,应先用大量水冲洗,再涂抹弱碱性物质(如碳酸氢钠溶液)中和;烧碱(NaOH)为强碱,具有强腐蚀性,涂抹会造成二次伤害,A错误;
B.铝热反应剧烈放热,生成高温熔融物,近距离观察易被烫伤或飞溅物伤害,不能近距离观察,B正确;
C.钠在Cl2中燃烧,Cl2为有毒气体,需要开启排风扇(题目中图标合理),C正确;
D.Na2O2为强氧化剂,乙醇为易燃还原性有机物,二者接触可能发生氧化还原反应引发危险,必须分开保存,D正确;
故选A。
11.(2025·安徽安庆·模拟预测)完成下列实验所用的部分仪器或材料选择错误的是
选项
实验内容
部分仪器或材料
A
用浓硫酸配制一定体积一定物质的量浓度的稀硫酸
容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒
B
水溶性的喷泉实验
烧瓶、烧杯、铁架台、胶头滴管
C
铜丝在中的燃烧实验
集气瓶、毛玻璃片、坩埚钳
D
金属钠在空气中加热反应的实验
酒精灯、泥三角、表面皿
A.A B.B C.C D.D
【答案】D
【详解】A.配制稀硫酸需要量取一定体积的浓硫酸(量筒)、稀释(烧杯、玻璃棒)、定容(一定规格的容量瓶)A正确;
B.NH3喷泉实验需烧瓶盛装气体,烧杯装水,铁架台固定装置,还需要胶头滴管,B正确;
C.铜丝在Cl2中燃烧需集气瓶装气体,坩埚钳夹持灼热铜丝,毛玻璃片密封,C正确;
D.钠在空气中加热需酒精灯加热,坩埚盛放钠,泥三角支撑坩埚,但表面皿无法用于加热,应替换为坩埚,D错误;
故选D。
12.(2025·辽宁沈阳·二模)关于实验室安全,下列说法不正确的是
A.若不慎盐酸沾到皮肤上,应立即用大量水冲洗,然后用3%~5%NaHCO3溶液冲洗
B.实验室制备NO2时,可用NaOH溶液吸收尾气
C.水银易挥发,若不慎有水银洒落,无需处理
D.PbS难溶于水,可用Na2S处理废水中的,再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理
【答案】C
【详解】A.盐酸具有腐蚀性,若不慎沾到皮肤上,应立即用大量水冲洗,然后再用3%~5%碳酸氢钠溶液冲洗,防止皮肤灼伤,A正确;
B.二氧化氮能与氢氧化钠溶液反应生成硝酸钠、亚硝酸钠和水,所以可用氢氧化钠溶液吸收二氧化氮尾气,B正确;
C.水银挥发出的水银蒸气有毒,水银常温下能与硫反应生成硫化汞,所以若不慎有水银洒落,需用硫粉覆盖,防止污染空气,C错误;
D.溶液中的铅离子能与硫离子反应生成硫化铅沉淀,所以可用硫化钠处理废水中的铅离子,再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理,D正确;
故选C。
13.(2025·陕西渭南·模拟预测)为达到相应实验目的,下列所选玻璃仪器和试剂均准确、全面的是(不考虑存放试剂的容器和连接装置)
选项
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
葡萄糖的银镜反应实验
试管、酒精灯、烧杯、量筒、胶头滴管
10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液
B
实验室制备乙烯
蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、导管
75%乙醇、浓硫酸
C
配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液
100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒
蒸馏水、NaCl固体
D
萃取溴水中的溴单质
长颈漏斗、烧杯
苯、溴水
A.A B.B C.C D.D
【答案】A
【详解】A.葡萄糖的银镜反应实验用试剂是:10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液,用温水浴加热,所用仪器有试管、酒精灯、烧杯、量筒、胶头滴管,A正确;
B.实验室用乙醇在170℃浓硫酸催化下发生消去反应生成乙烯,给出的仪器还缺少胶头滴管,试剂为乙醇、浓硫酸和碎瓷片,不能用75%的乙醇,B错误;
C.配制一定物质的量浓度的溶液,所需的步骤有计算、称量、溶解(冷却)、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签,仪器中还缺少胶头滴管,C错误;
D.萃取碘水中的碘单质需要用分液漏斗,不是长颈漏斗,D错误;
故答案选A。
14.(2025·吉林松原·模拟预测)下列有关试剂的配制、存放和取用,不符合要求的是
A.氢氧化铜悬浊液、溶液、氯水需现用现配
B.配制溶液需要用到天平、胶头滴管、玻璃棒
C.液溴贮存于带玻璃塞的细口棕色试剂瓶中,水封放置于冷暗处
D.某些取用后的药品如金属钠、白磷可放回原试剂瓶
【答案】B
【详解】A.氢氧化铜悬浊液易沉淀,Na2SO3溶液易被氧化,氯水中的HClO见光易分解,均需现用现配,A正确;
B.配制稀硫酸需用量筒量取浓硫酸,而非称量固体,因此不需要天平,B错误;
C.液溴易挥发且腐蚀橡胶,需用玻璃塞棕色瓶并水封避光保存,C正确;
D.金属钠、白磷性质活泼,剩余药品放回原瓶可避免危险,D正确;
故选B。
15.(2025·河南·模拟预测)中和滴定实验后,需对试剂进行归位。已知下列四个药品橱及相关药品,应该归位的药品橱是
橱柜编号
甲橱
乙橱
丙橱
丁橱
橱中药品
氯化钠、氯化镁
氢氧化铝、氢氧化钾
铝片、锌粒
氧化钠、氧化钙
A.甲橱 B.乙橱 C.丙橱 D.丁橱
【答案】B
【详解】氢氧化钠属于碱,根据物质分类的原则,应与同为碱类的氢氧化铝、氢氧化钾存放在一起。甲橱中为盐,丙橱中为金属单质,丁橱中为金属氧化物,均与氢氧化钠不属于同类物质。故选B
16.(2025·河北邢台·模拟预测)称取固体配制浓度大约为的溶液,下列仪器中不需要使用的是
A.烧杯 B.容量瓶 C.量筒 D.细口试剂瓶
【答案】B
【详解】A.溶解6.4g CuSO4固体需要烧杯,100mL烧杯足以容纳溶解所需的水量,因此A需要,不符合题意;
B.配制400mL近似浓度的溶液时,若直接用量筒量取400mL水溶解固体,无需定容操作,因此不需要500mL容量瓶,B符合题意;
C.500mL量筒用于量取400mL蒸馏水,符合实验需求,因此C需要,不符合题意;
D.配制好的溶液需储存于试剂瓶中,500mL细口试剂瓶用于盛装溶液,因此D需要,不符合题意;
故选B。
17.(2025·重庆·模拟预测)(三水三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,易溶于水,难溶于乙醇,实验室制备步骤如下:
Ⅰ.将7.84 g 溶于30 mL水中,加入适量,搅拌下加入25 mL饱和溶液,加热至沸腾,静置,待黄色的完全沉淀后,过滤、洗涤。
Ⅱ.将沉淀转移入三颈烧瓶中,并加入过量的饱和溶液,加热至40℃,缓慢滴入溶液,边滴边搅拌,溶液中有红褐色沉淀产生,此时体系变为亮绿色透明溶液,趁热过滤。
Ⅲ.取滤液加入乙醇,并冷却结晶。待结晶完全后,减压过滤,用乙醇洗涤晶体两次,在空气中干燥片刻,称量晶体质量为4.36 g。
回答下列问题:
(1)装置图中仪器A的名称为 。
(2)步骤Ⅰ中,加入作用是 。过滤需要用到的玻璃仪器有 (填写仪器名称)。
【答案】
(1)恒压滴液漏斗
(2)降低溶液pH值,抑制水解 漏斗、烧杯、玻璃棒
【详解】(1)由实验装置图可知,仪器A为恒压滴液漏斗;
(2)硫酸亚铁铵是强酸弱碱盐,亚铁离子和铵根离子在溶液中易发生水解,所以步骤Ⅰ中加入稀硫酸的作用是降低溶液pH值,抑制亚铁离子水解;过滤时需要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒;
18.(2025·湖南郴州·一模)硫酸亚铁铵晶体[],商品名称为摩尔盐,简称FAS,在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液,还可用作净水剂、治疗缺铁性贫血的药物等,常温下为浅绿色晶体,可溶于水,难溶于乙醇,100℃时易失去结晶水。实验室利用废铁屑(主要成分为Fe,还有少量FeS和油污)合成硫酸亚铁铵晶体的步骤如下:
Ⅰ.碱煮水洗:取少量废铁屑置于锥形瓶中,加入20 mL 30%的溶液,加热煮沸一段时间,倾去溶液,水洗至中性;
Ⅱ.的制备:向处理过的铁屑中加入稀反应,于通风橱中在水浴上加热至不再有气泡放出,趁热减压过滤;
Ⅲ.硫酸亚铁铵晶体的制备:向滤液中迅速加入一定体积的饱和溶液,若此时溶液pH偏大,可加几滴浓调节至pH接近1,水浴蒸发,浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置缓慢冷却,得硫酸亚铁铵晶体,减压过滤除去母液并尽量吸干,把晶体转移到表面皿上晾干片刻,用无水乙醇洗涤,减压过滤后得到产品。
回答下列问题:
(1)下列实验图标中与本实验无关的是___________(填代号)。
A. B. C. D.
(2)步骤Ⅰ中向废铁屑中加入溶液,并加热煮沸的目的是 。
(3)步骤Ⅱ在制备硫酸亚铁时,不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤,原因是 。
(4)下图为步骤Ⅱ的实验装置图(夹持和加热装置省略),A中装有稀硫酸的仪器名称为 ;装置C中的溶液的作用是 。
【答案】
(1)B
(2)除去铁屑表面的油污
(3)防止亚铁离子被氧化成铁离子(写也可)
(4)分液漏斗 除去反应产生的气体
【详解】(1)A.是护目镜,进行化学实验时需要佩戴护目镜,以保护眼睛,A与本实验有关;
B.指锐器,但本实验中没有使用锐器,B与本实验无关;
C.是指洗手,实验结束后,离开实验室前需清洗双手,C与本实验有关;
D.是明火,本实验用到加热煮沸、水浴加热等操作均涉及明火,D与本实验有关;
故选B。
(2)本实验所用废铁含有油污,加热促进碳酸钠溶液水解、碱性增强,故加入溶液并加热煮沸可以将废铁表面的油污除去,并排出溶于水中的氧气。
(3)有还原性,在空气中易被氧气氧化,在制备硫酸亚铁时,不等铁屑完全溶解而是剩余少量时可与防止亚铁离子被氧化成铁离子。
(4)A中装有稀硫酸的仪器名称为分液漏斗;步骤II用于制备硫酸亚铁,主要发生反应,由于废铁中含有FeS,同时也会与硫酸反应:,故产生氢气和硫化氢气体,装置C中的溶液用于除去反应产生的气体。
19.(2025·辽宁沈阳·模拟预测)环己基甲醇是重要的有机合成中间体,其合成方法如下:
相关物质的物理性质:
物质
氯代环己烷
正丁醚
环己基甲醇
沸点
142℃
143℃
___________℃(熔点-43℃)
溶解性
难溶于水
难溶于水
难溶于水
密度
0.975 g/cm3
0.764 g/cm3
0.9 g/cm3
相对分子质量
118.5
130
114
注意:①环己基甲醇120—140℃易发生脱水反应。
②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。
具体步骤如下:
Ⅰ.制备
步骤1:(格氏试剂的制备)将2.67 g镁条及10 mL正丁醚加入三颈烧瓶中,向恒压滴液漏斗中加入12.1 mL(0.1 mol)氯代环己烷和45 mL正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液,冷凝回流直至反应完毕。
步骤2:分批量加入10 g干燥的多聚甲醛,加热至100—110℃,搅拌、反应0.5 h。
步骤3:冷却反应混合物,加入30 g碎冰,搅拌至水解完全,加入稀硫酸,分液。
Ⅱ.环己基甲醇的分离和提纯
步骤4:向有机相中加入饱和氯化钠溶液,分液。
步骤5:向有机层加入无水碳酸钾,过滤,___________,得到产品6.3 g。
(1)三颈烧瓶适宜的规格是 。
A.100 mL B.250 mL C.500 mL
(2)环己基甲醇的沸点比氯代环己烷 (填“高”或“低”)。制备实验 加入沸石,防止发生暴沸。(填“需要”或“不需要”)
(3)下列说法不正确的是___________。
A.仪器A可用于蒸馏实验
B.仪器B比普通分液漏斗的优势只是平衡气压,使液体顺利流下。
C.仪器C的作用是吸收挥发出来的气体,防止污染空气
D.分液操作步骤是:直接打开活塞,将下层液体从下口放出,然后将上层液体从上口倒出。
(4)分离提纯中,步骤Ⅰ饱和氯化钠的作用:一是降低产品的溶解度,二是 。
【答案】
(1)B
(2)高 需要
(3)CD
(4)增大有机相与水相的密度差距,便于分层(提高分液效率)
【详解】(1)三颈烧瓶中注入的液体大约为10+12.1+45=67.1mL,适宜的规格是250mL,故选B;
(2)环己基甲醇含有O-H键,故环己基甲醇的沸点高于氯代环己烷主要原因是环己基甲醇可以形成分子间氢键;制备实验需要加入沸石,防止发生暴沸;
(3)A.仪器A为球型冷凝管,主要用于回流反应,可用于蒸馏实验,一般用于强冷凝实验,A正确;
B.仪器B为恒压滴液漏斗,比普通分液漏斗的优势只是平衡气压,使液体顺利流下,B正确;
C.格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行,仪器C的作用是防止空气中的水蒸气进入反应装置,C错误;
D.分液操作步骤是:静置分层,直接打开活塞,将下层液体从下口放出,然后将上层液体从上口倒出,D错误;
故选CD;
(4)分离提纯中,步骤4饱和氯化钠的作用为降低产品的溶解度,增大有机相与水相的密度差距,便于分层(提高分液效率);
20.(2025·福建福州·模拟预测)自分子识别兴起以来,冠醚、杯酚烃等的合成引起了研究者的广泛关注。硫代杯[4]芳烃已被应用于许多方面,如监测和分离一些阴阳离子等。合成对叔丁基硫代杯[4]芳烃的原理和装置如下:
实验室制备对叔丁基硫代杯[4]芳烃的步骤如下:
I.向三颈烧瓶(加热、搅拌、夹持等装置省略)中加入对叔丁基苯酚、、氢氧化钠和二苯醚。
Ⅱ.在气氛下磁力加热搅拌,逐步升温到,温度保持在反应4小时。
Ⅲ.停止加热并冷却至以下后,加入的盐酸和乙醇的混合溶液,搅拌,抽滤,用乙醇和蒸馏水交替洗涤固体,得到粗产物。
Ⅳ.将粗产物在氯仿/乙醇中重结晶,得到纯化的对叔丁基硫代杯[4]芳烃。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是 ,其作用是 。
(2)对叔丁基邻苯二酚()的沸点 2—叔丁基对苯二酚()(填“>”“<”或“=”)。
(3)加热过程中要不断通入氮气,目的是 。
(4)实验过程中会产生一种有毒气体,尾气吸收装置中应用 (填试剂名称)将该气体除去。
(5)在重结晶过程中,需要用到如图所示仪器中的 (填字母)。
(6)本实验的产率为 。
【答案】
(1)球形冷凝管 导气、冷凝回流
(2)<
(3)防止对叔丁基苯酚、被氧化
(4)氢氧化钠溶液
(5)BE
(6)
【详解】(1)仪器A是球形冷凝管,作用是导气、冷凝回流,从而提高原料利用率;
(2)由对叔丁基邻苯二酚()和2-叔丁基对苯二酚()的结构可知,对叔丁基邻苯二酚中的羟基较近,易形成分子内氢键,导致沸点较低,但2-叔丁基对苯二酚中的羟基较远,易形成分子间氢键,导致沸点较高,故此处填:<;
(3)酚羟基和S8都可以被空气中的氧气氧化,因此实验过程中要不断通入氮气防止对叔丁基苯酚、S8被氧化;
(4)实验过程中会产生一种有毒气体,可知尾气是H2S,属于酸性气体能和碱溶液反应,因此可用氢氧化钠溶液吸收;
(5)重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去的过程,是在烧杯中加热将产品溶解、趁热过滤,然后冷却结晶后用漏斗过滤。因此在重结晶过程中,需要用到如图所示仪器中的普通漏斗和烧杯,故答案为:BE;
(6)60 g对叔丁基苯酚(相对分子质量为150)的物质的量为0.40 mol、25.60 g S8中S的物质的量为0.80 mol,S8过量,利用对叔丁基苯酚的物质的量进行计算。根据题中所给反应可知,4个对叔丁基苯酚分子生成1个对叔丁基硫代杯[4]芳烃,因此理论上生成对叔丁基硫代杯[4]芳烃的物质的量为0.10 mol,实际质量为30.24 g,对叔丁基硫代杯[4]芳烃的M=720.0g⋅mol-1 ,则物质的量为0.042 mol,所以产率为。
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本讲义包含:研真题→析考点→练模拟
考点18 化学实验仪器与操作、实验安全和药品保存
本讲义包含:
研真题(20题)→析考点→练模拟(20题)
研真题
1.(2025·江西·高考真题)实验安全是科学探究的前提。下列实验要求错误的是
A.溶液的导电性实验,禁止湿手操作
B.焰色试验,应开启排风管道或排风扇
C.钠在空气中燃烧实验,需佩戴护目镜才能近距离俯视坩埚
D.比较和的热稳定性实验,应束好长发、系紧宽松衣物
2.(2025·广西·高考真题)下列实验操作规范的是
A
B
C
D
蒸发溶液
量取溶液
加热固体
转移溶液
A.A B.B C.C D.D
3.(2025·海南·高考真题)重结晶法提纯苯甲酸的实验中,必须佩戴防烫手套的操作步骤是
A.称取药品 B.加水搅拌 C.趁热过滤 D.冷却结晶
4.(2025·重庆·高考真题)下列实验操作符合规范的是
A.加热 B.定容 C.稀释 D.滴定
5.(2025·广东·高考真题)对铁钉进行预处理,并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是
A.除油污
B.除铁锈
C.制铜氨溶液
D.铁钉镀铜
A.A B.B C.C D.D
6.(2025·北京·高考真题)下列实验的相应操作中,不正确的是
A.制备并检验
B.实验室制取
为防止有害气体逸出,先放置浸溶液的棉团,再加热
实验结束时,先把导管移出水面,再熄灭酒精灯
C.分液
D.蒸馏
先打开分液漏斗上方的玻璃塞,再打开下方的活塞
冷却水从冷凝管①口通入,②口流出
A.A B.B C.C D.D
7.(2025·河北·高考真题)下列不符合实验安全要求的是
A.酸、碱废液分别收集后直接排放 B.进行化学实验时需要佩戴护目镜
C.加热操作时选择合适的工具避免烫伤 D.乙醇应存放在阴凉通风处,远离火种
8.(2025·河南·高考真题)下列图示中,实验操作或方法符合规范的是
A.溶解氯化钠固体
B.量取草酸溶液
C.收集二氧化碳气体
D.观察钠与水的反应
A.A B.B C.C D.D
9.(2025·甘肃·高考真题)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)
A
B
C
D
回流
蒸馏
分液
干燥
A.A B.B C.C D.D
10.(2025·山东·高考真题)实验室中,下列试剂保存方法正确的是
A.液溴加水封保存在广口试剂瓶中 B.硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中
C.高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中 D.金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中
11.(2025·浙江·高考真题)关于实验室安全,下列说法不正确的是
A.若不慎盐酸沾到皮肤上,应立即用大量水冲洗,然后用溶液冲洗
B.实验室制备时,可用溶液吸收尾气
C.水银易挥发,若不慎有水银洒落,无需处理
D.难溶于水,可用处理废水中的,再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理
12.(2024·河北·高考真题)关于实验室安全,下列表述错误的是
A.等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理
B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视
C.具有标识的化学品为易燃类物质,应注意防火
D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风
13.(2024·吉林·高考真题)下列实验操作或处理方法错误的是
A.点燃前,先检验其纯度 B.金属K着火,用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理 D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
14.(2024·天津·高考真题)实验室中下列做法错误的是
A.含重金属离子(如、等)的废液,加水稀释后排放
B.轻微烫伤时,先用洁净的冷水处理,再涂抹烫伤药膏
C.乙炔等可燃性气体点前要检验纯度
D.将有机废液收集后送专业机构处理
15.(2024·广西·高考真题)将NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体通至饱和NaCl溶液,可析出用于配制标准溶液的高纯度NaCl,下列相关实验操作规范的是
A.制备HCl
B.析出NaCl
C.过滤
D.定容
A.A B.B C.C D.D
16.(2024·海南·高考真题)下列包装标签上的安全标识与试剂对应正确的是
A
B
C
D
丁烷
葡萄糖
浓硫酸
氯化钡
A.A B.B C.C D.D
17.(2024·湖南·高考真题)下列实验事故的处理方法不合理的是
实验事故
处理方法
A
被水蒸气轻微烫伤
先用冷水处理,再涂上烫伤药膏
B
稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上
用的NaHCO3溶液冲洗
C
苯酚不慎沾到手上
先用乙醇冲洗,再用水冲洗
D
不慎将酒精灯打翻着火
用湿抹布盖灭
A.A B.B C.C D.D
18.(2025·江西·高考真题)摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下:
回答下列问题:
(1)L的合成与表征
i.向装有浓硫酸的反应容器中,搅拌下慢慢加入水杨酸粉末,加热至,全溶后升至,有固体析出,继续升温至,反应,冷却至。上述步骤中需用到的仪器有 (填标号)。
A.圆底烧瓶 B.干燥管 C.球形冷凝管 D.恒压滴液漏斗
E.二颈烧瓶 F.温度计 G.直形冷凝管 H.分液漏斗
ⅱ.下列分析方法中可以确定L分子结构的是 (填标号)。
A.X射线衍射 B.质谱 C.元素分析 D.滴定分析
19.(2025·海南·高考真题)混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数,熔盐中组分含量测定,可用如下流程进行。
回答问题:
(1)“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶,需要玻璃棒辅助,玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶液。
(2)熔盐中总硝态盐()含量测定
①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中,加入过量盐酸,缓缓蒸干,完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl,需置于 橱中进行,其废气处理需用 溶液吸收。
②银量法的滴定剂为标准液,指示剂为,终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中,溶液pH应保持在6~9范围,原因是 。
20.(2025·陕晋青宁卷·高考真题)某实验室制备糖精钴,并测定其结晶水含量。
已知:表示糖精根离子,其摩尔质量为,糖精钴的溶解度在热水中较大,在冷水中较小;丙酮沸点为,与水互溶。
(一)制备
I.称取,加入蒸馏水,搅拌溶解,得溶液1。
Ⅱ.称取(稍过量)糖精钠(),加入蒸馏水,加热搅拌,得溶液2。
Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中,反应3分钟后停止加热,静置,冷却结晶。
Ⅳ.过滤,依次用三种不同试剂洗涤晶体,晾干得产品。
回答下列问题:
(1)I和Ⅱ中除烧杯外,还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时,可将烧杯置于 中,以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体,正确顺序为 。
A.①③② B.③②① C.②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净,取水洗时的最后一次滤液于试管中, (将实验操作、现象和结论补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
析考点
一、实验仪器的选择与使用
1.常见的可加热仪器
仪器名称
使用方法或用途
①试管
加热液体时,液体体积不超过其容积的;加热固体时,试管口一般略向下倾斜。
②坩埚
用于物质的灼烧,将其置于三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚时应用坩埚钳,加热完应放在陶土网上冷却。
③蒸发皿
用于溶液的蒸发、浓缩、结晶,加热时液体体积不超过其容积的,蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌,当出现较多晶体(余少量液体)时,停止加热,利用余热将水蒸发完。
④烧杯
用于固体的溶解或溶液的稀释、称量具有腐蚀性的固体、组装水浴加热装置。
⑤A:烧瓶
B:蒸馏烧瓶
常用作有液体参与反应的反应器,其中B(填“A”或“B”)主要用于蒸馏和分馏,加热液体时,液体体积为其容积的~。
⑥锥形瓶
用于滴定操作、组装气体发生器、做蒸馏装置的接收器。
⑦三颈烧瓶
常用作有液体参与反应的反应器,可根据需要将导气管、滴液漏斗、温度计、搅拌器、冷凝管等连接到烧瓶上。
2.常见的计量仪器
仪器名称
使用方法或用途
①量筒
用于粗略量取一定体积的液体(一般精确度≥0.1mL);无“0”刻度,刻度由下向上逐渐变大;不能加热,不能在量筒内配制溶液,不能用作反应容器;读数时仰视导致读数偏小,俯视导致读数偏大;量筒内残留的液体为“自然残留液”,不应洗涤后转移。
②容量瓶
用于配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液。往容量瓶中转移液体时,应用玻璃棒引流,转移前液体应冷却到20℃,不能在容量瓶中溶解固体或稀释溶液;常用规格有50mL、100mL、250mL、500mL等;不用润洗。
③A:酸式滴定管
B:碱式滴定管
用于量取一定量的液体(精确度一般为0.01mL),“0”刻度在上方,A不能装碱性试剂,B不能装酸性试剂和氧化性试剂,使用前需检漏,装液前需润洗。
④托盘天平
精确度为0.1g,称量时“左物右码”,易潮解或有腐蚀性的药品应放在玻璃器皿中称量。
⑤温度计
测量液体的温度时,温度计的液泡全部浸入被测液体中,不能触及容器的底部或器壁;蒸馏实验中,温度计的液泡位于蒸馏烧瓶支管口处。
⑥移液管
移取一定体积的液体,精确度为0.01mL,移液前需要润洗,与洗耳球配合使用。
⑦pH计
用于测量溶液的pH,精确度可达0.01。
【提醒】选择量器,一般按“大而近”的原则来选。如量取10 mL以下且接近10 mL的液体时,选择规格为10 mL的量筒。精量液体体积可用滴定管(小数点后保留2位数字)。粗量固体的质量用托盘天平(小数点后保留1位数字);精量固体质量用分析天平(小数点后保留4位数字)。
3.常用的分离、提纯和干燥仪器
仪器名称
使用方法或用途
①漏斗
组装过滤器,向小口容器中转移液体,组装防倒吸装置。
②长颈漏斗
常用于添加液体,制气时长颈漏斗的下端要插入液面下液封,以防气体逸出。
③分液漏斗
球形分液漏斗常用于添加液体,梨形分液漏斗常用于萃取、分液。使用前应检查活塞、瓶塞处是否漏液;分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
④恒压滴液漏斗
用于组装气体发生器,可平衡气压,使液体顺利滴下,也可以消除由于液体加入而使气体体积增大的影响。
⑤A:直形冷凝管
B:球形冷凝管
C:空气冷凝管
(1)A:一般用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气,通常斜放,连接蒸馏烧瓶或三颈烧瓶;
(2)B:一般用于气态物质的冷凝回流,可提高反应物的转化率,通常竖立于圆底烧瓶或三颈烧瓶上;
(3)C:用于高沸点(>140 ℃)液体的蒸馏和回流,以防止高温气体与冷水温差过大而使冷凝管炸裂;
(4)冷却水下口进上口出。
⑥干燥管
内装固体干燥剂或吸收剂时用于干燥或吸收气体。若是球形干燥管,气体由大口进小口出。
⑦洗气瓶
(1)用于气体的除杂时,气体“长进短出”;
(2)用于排液法集气或测量气体体积时,瓶内应装满液体,连接时,气体由短导管进入。
【提醒】
4.其他常见仪器
仪器名称
用途或注意事项
①胶头滴管
用于取用或滴加少量液体。吸液后不得倒置或平放,以免药品腐蚀胶头或药品被污染;向容器内滴加试剂时,滴管不能伸入容器内[做Fe(OH)2的制备实验时除外]
②玻璃棒
用于搅拌、引流、蘸取试液或黏附试纸。搅拌时不得触及容器壁和容器底
③酒精灯
用于加热(作热源)。酒精量不超过其容积的,且不少于其容积的;用外焰加热,绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯;用完后用灯帽盖灭,不可用嘴吹灭
④启普发生器
用于块状固体与液体在不加热条件下制备大量气体(如H2、CO2、H2S等)
二、化学实验基本操作
1.药品的取用
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用仪器
药匙(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
用量筒、滴定管(或移液管)量取
操作方法
粉末状:用药匙或纸槽,“一平二送三直立”。
块状:用镊子,“一横二放三慢竖”。
【提醒】几种特殊药品的取用方法
药品
取用方法
钠、钾等
活泼金属
用镊子取出一些钠或钾后,用滤纸吸干表面的煤油,放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块,余下的立即放回原瓶。
白磷
用镊子夹持住白磷,用小刀在水下切割。
液溴
(在通风橱中)先捏瘪滴管胶头,再伸入下层吸取(上层为水溶液层)。因液溴有很强的腐蚀性,要注意防止其沾在皮肤上。
2.装置的气密性检查
(1)微热法:如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管,导管口产生气泡,停止加热或松开手后导管内形成一段水柱,证明装置不漏气。
(2)液差法:如图b、c。连接好仪器,b中夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中注入适量水,使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面,静置,若液面位置保持不变,证明装置不漏气。c中,从乙管加入适量水,使乙管液面高于甲管液面,静置,若液面位置保持不变,证明装置不漏气。
(3)滴液法:如图d。向分液漏斗中注入适量水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,水在下端形成一段水柱,如果一段时间后,水柱的水位不会下降,则证明装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法:如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞能回到原来的位置,证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗中的液面上升,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗液面保持稳定,则证明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
3.物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)液体的溶解(稀释)
一般将密度的液体沿着器壁慢慢注入密度的液体中,并用玻璃棒搅拌,如稀释浓硫酸、制王水。
如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢注入到水中,并用玻璃棒不断搅拌。
(3)气体的溶解
①对于溶解度较小的气体(如 Cl2等),为了增大气体分子与水分子的接触机会,应将气体导管插入水中(如图)。
②对于极易溶于水的气体(如 NH3、HCl等),气体导管口只能靠近液面,最好在导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也可以避免出现液体倒吸的现象(如图)。
4.加热方式的选择
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热
(水浴、油浴、沙浴等)
①需严格控制温度的反应(温度不超过100 ℃的实验用水浴,如硝基苯的制备,温度超过100 ℃用油浴、沙浴);
②需反应混合液静止的反应(如银镜反应);
③蒸馏沸点差较小的混合液;
5.试纸的使用
(1)检验溶液pH
取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取液体,点在试纸中部,观察试纸的颜色变化,等pH试纸变色后,与标准比色卡对照。
①pH试纸不能测漂白性的物质的pH(如:氯水、次氯酸盐、浓硝酸),pH试纸不能测脱水性的物质的pH(如:浓硫酸);
②使用pH试纸测溶液pH时不能用蒸馏水润湿;
(2)检验气体
先用蒸馏水把试纸润湿,再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,然后放在集气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。
三、化学试剂的保存和化学实验安全
1.化学试剂的保存方法
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态
根据见光是否分解
根据酸碱性
(2)常见试剂的保存方法总结
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S和KI溶液等用后立即盖好;
②FeSO4溶液中加少量铁屑;
③K、Na保存在煤油里,Li保存在石蜡里,白磷保存在冷水中;
防与CO2反应
密封保存,减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封,置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处;
②液液溴保存在玻璃瓶中,并用水液封(液溴有毒且易挥发),用带玻璃塞的试剂瓶存放;
防燃烧
置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中,并置于阴暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水、AgI固体等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸;Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
②腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶,汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀;
②氢氟酸保存在塑料瓶中;
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防潮解(或与水反应或吸水)
密封保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体,浓硫酸等
防变质
现配现用
银氨溶液、氨水、氯水等
2.常见危险化学药品的标志
3.常见实验事故的处理
意外事故
处理方法
少量浓H2SO4溅到皮肤上
立即用大量水冲洗,然后用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗
浓NaOH溶液洒到皮肤上
立即用大量水冲洗,然后涂上1%的硼酸
不慎将酸液(或碱液)溅到眼中
用大量水冲洗,边洗边眨眼睛,切不可用手揉眼睛
有少量酸(或碱)滴到实验桌上
应立即用湿抹布擦净,然后用水冲洗抹布
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能用水灭火
金属钠、钾起火
用沙土盖灭,不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
液溴洒到皮肤上
立即用酒精冲洗
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
误食重金属盐
立即口服蛋清或牛奶并及时送医院
温度计水银洒到桌面上
先用胶头滴管吸回试剂瓶,再用硫粉覆盖
4.实验设计应遵循的安全性原则
(1)防倒吸
吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl等)或用加热法制取并用排水法收集气体时,要加装安全装置或注意熄灯顺序。
①肚容式 ②接收式 ③隔离式
(2)防堵塞
(3)防污染:有污染的气体(如CO、Cl2、SO2、NO等)应进行尾气处理。
a.实验室制取Cl2时,尾气处理可采用装置。
b.制取CO时,尾气处理可采用a、c装置。
c.制取H2时,是否需尾气处理?需要。若需要可采用a、c装置。
(4)防失火:
①可燃物质(如K、Na、白磷等)要妥善保存,用剩的钠、钾、白磷应该放回原试剂瓶;
②与水能发生剧烈反应的化学药品不能用水灭火,如钾、钠、钙粉、镁粉、铝粉、电石、过氧化钠、磷化钙等,它们与水反应放出氢气、氧气等将引起更大火灾;
③比水密度小的有机溶剂,如苯、石油等烃类、醇、醚、酮、酯类等着火,不能用水扑灭,否则会扩大燃烧面积;比水密度大且不溶于水的有机溶剂,如二硫化碳等着火,可用水扑灭,也可用泡沫灭火器、二氧化碳灭火器扑灭。
(5)防爆炸:点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体纯度。
(6)防暴沸:配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中;加热液体物质时为了防止暴沸,应在液体中加入沸石或碎瓷片。
四、仪器的组合与创新应用
1、广口瓶的“一器多用”
装置图
解读
集气装置
收集密度比空气大的气体,如O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等,操作要点是a进b出
收集密度比空气小的气体,如H2、NH3、CH4等,操作要点是b进a出
盛满水,b进a出可收集不溶于水且不与水反应的气体,如O2、H2、N2、NO等
洗气装置
用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体,操作要求是长管进气,短管出气
储气装置
瓶内注入一定量的液体,用于暂时储存反应中产生的气体,操作要求是短管进气,长管出气,如用饱和食盐水可以储存少量Cl2
安全瓶装置
左右导管均短且等长或进气管短,出气管长,用于防止液体倒吸或减小气体的压强,防止出现安全事故
测量气体体积
广口瓶中盛液体,气体从短管进、长管出,将广口瓶中的水排到量筒中来测量气体的体积
监控气体流速
如向装置中通入氧气时,可在广口瓶中加入少量水,从a端通入氧气,b端接入反应装置,则可从广口瓶中产生气泡的快慢来监控所通氧气的速率(如图所示)。
2.球形干燥管的创新使用
装置图
解读
尾气吸收装置:
①可用于一般尾气的吸收,如内盛碱石灰,可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a);
②可用于防倒吸装置,如吸收极易溶于水的HCl、NH3等(如图b);
气体检验装置:
如干燥管内盛无水CuSO4时,可用于水蒸气的检验
辅助测定气体,防止外界因素干扰;定量测定气体时,有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响,所以在测定装置后,需接一个干燥管,目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰
简易的发生装置:类似启普发生器原理,通过调节活塞,进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续
过滤装置:可用于水的净化等较简单的过滤
3.创新型简易启普发生器
适应范围
适用于不溶于水的块状固体与液体反应,不可用于制备NO2(反应太快且放热)、SO2(固体非块状)。
气密性检查
检查启普发生器气密性的方法:液封法(关闭活塞,向球形漏斗中加入水,使球形漏斗的液面高于下部半球内的液面,静置片刻,液面不变)。
4.测量气体体积的装置(排液法)
如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置,F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。
5.冷凝装置
其中冷凝管中的水流方向应与气流方向相反。
6.化学实验安全的创新设计
防倒吸装置
防堵塞安全装置
防污染安全装置
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置
②制取CO时,尾气处理可采用a、c装置
③制取H2时,尾气处理可采用a、c装置
五、仪器的洗涤——常见残留物的洗涤
(1)洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚成滴,也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
待清洗仪器
污物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
浓盐酸并加热
久置KMnO4溶液的试剂瓶
KMnO4
浓盐酸
做过碘升华实验的烧杯
碘
酒精
还原CuO后的试管
Cu、CuO
硝酸溶液
容器壁上附着的硫
硫
CS2或热的NaOH溶液
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
稀盐酸
做过银镜实验的试管
银
稀HNO3
做过Cl-、Br-检验的试管
AgCl、AgBr
氨水
做过油脂实验的试管
油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
长期存放澄清石灰水的试剂瓶
CaCO3
稀盐酸
做过苯酚实验的烧瓶
苯酚
NaOH溶液或酒精
盛放乙酸乙酯的试管
乙酸乙酯
NaOH溶液或酒精
练模拟
1.(2025·辽宁葫芦岛·模拟预测)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作规范且能达到实验目的的是
A.配制NaOH溶液
B.制备
C.测新制氯水的pH
D.稀释浓硫酸
A.A B.B C.C D.D
2.(2025·浙江·一模)下列说法正确的是
A.重结晶法提纯苯甲酸晶体实验涉及的图标只有
B.滴定实验接近滴定终点时,用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁对实验结果无影响
C.为了便于观察,可在试管中做钠与水的反应实验
D.含硝酸银的废液,直接倒入废液缸中
3.(2025·广东深圳·模拟预测)以废铁屑(主要成分为Fe,含少量Fe2O3、FeS等)为原料制备FeSO4·7H2O。下列相关原理、装置及操作错误的是
A.用装置甲去除废铁屑表面的油污 B.用装置乙将废铁屑转化为FeSO4
C.用装置丙吸收H2S气体 D.用装置丁获取FeSO4·7H2O固体
4.(2025·辽宁丹东·模拟预测)下列实验仪器使用或操作能达到目的的是
A.图甲:配制的溶液时定容操作
B.图乙:制取并收集
C.图丙:比较、的还原性强弱
D.图丁:加热熔化纯碱
5.(2025·云南大理·一模)下列实验装置(部分夹持装置略)设计或操作能够达到实验目的的是
A.向容量瓶内转移溶液
B.测定醋酸的浓度
C.制备乙二酸
D.高温熔融烧碱
A.A B.B C.C D.D
6.(2025·山西·模拟预测)安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列行为或说法不符合实验安全要求的是
A.佩戴护目镜俯视观察坩埚中发生的钠在空气中燃烧实验
B.使用CCl4萃取溴水中的溴时,振荡后需打开活塞使分液漏斗内气体放出
C.高锰酸钾与乙醇不能存放在同一药品柜中
D.对于实验过程产生的有机废液均可采用“焚烧法”处理
7.(2025·广东清远·一模)利用下列仪器、装置及药品能达到实验目的的是
A.图①用来测定中和反应的反应热
B.图②操作可赶出盛有溶液滴定管中的气泡
C.图③可用于验证铁的吸氧腐蚀
D.图④可用于制备并检验1-丁烯
8.(2025·浙江杭州·一模)化学实验操作规范、安全是进行科学研究的前提,下列做法不正确的是
A.被水蒸气轻微烫伤,先用洁净冷水处理再涂上烫伤药膏
B.苯酚不慎沾到皮肤上,用氢氧化钠溶液擦拭
C.硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中
D.电石与饱和食盐水反应产生的气体,点燃前需验纯
9.(2025·湖南湘西·一模)某实验小组在实验室进行海带提碘实验。下列实验装置或试剂能达到相应目的的是
A.用装置甲灼烧碎海带 B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C.用装置丙制备 D.用装置丁萃取获得
10.(2025·吉林延边·模拟预测)关于实验安全及实验事故的处理,下列说法或做法错误的是
A.稀硝酸沾在皮肤上,用大量水冲洗后涂抹稀烧碱溶液
B.观察铝热反应时,不能近距离观察
C.钠在中燃烧的实验方案中标有图标
D.实验室中与乙醇必须分开保存
11.(2025·安徽安庆·模拟预测)完成下列实验所用的部分仪器或材料选择错误的是
选项
实验内容
部分仪器或材料
A
用浓硫酸配制一定体积一定物质的量浓度的稀硫酸
容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒
B
水溶性的喷泉实验
烧瓶、烧杯、铁架台、胶头滴管
C
铜丝在中的燃烧实验
集气瓶、毛玻璃片、坩埚钳
D
金属钠在空气中加热反应的实验
酒精灯、泥三角、表面皿
A.A B.B C.C D.D
12.(2025·辽宁沈阳·二模)关于实验室安全,下列说法不正确的是
A.若不慎盐酸沾到皮肤上,应立即用大量水冲洗,然后用3%~5%NaHCO3溶液冲洗
B.实验室制备NO2时,可用NaOH溶液吸收尾气
C.水银易挥发,若不慎有水银洒落,无需处理
D.PbS难溶于水,可用Na2S处理废水中的,再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理
13.(2025·陕西渭南·模拟预测)为达到相应实验目的,下列所选玻璃仪器和试剂均准确、全面的是(不考虑存放试剂的容器和连接装置)
选项
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
葡萄糖的银镜反应实验
试管、酒精灯、烧杯、量筒、胶头滴管
10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液
B
实验室制备乙烯
蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、导管
75%乙醇、浓硫酸
C
配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液
100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒
蒸馏水、NaCl固体
D
萃取溴水中的溴单质
长颈漏斗、烧杯
苯、溴水
A.A B.B C.C D.D
14.(2025·吉林松原·模拟预测)下列有关试剂的配制、存放和取用,不符合要求的是
A.氢氧化铜悬浊液、溶液、氯水需现用现配
B.配制溶液需要用到天平、胶头滴管、玻璃棒
C.液溴贮存于带玻璃塞的细口棕色试剂瓶中,水封放置于冷暗处
D.某些取用后的药品如金属钠、白磷可放回原试剂瓶
15.(2025·河南·模拟预测)中和滴定实验后,需对试剂进行归位。已知下列四个药品橱及相关药品,应该归位的药品橱是
橱柜编号
甲橱
乙橱
丙橱
丁橱
橱中药品
氯化钠、氯化镁
氢氧化铝、氢氧化钾
铝片、锌粒
氧化钠、氧化钙
A.甲橱 B.乙橱 C.丙橱 D.丁橱
16.(2025·河北邢台·模拟预测)称取固体配制浓度大约为的溶液,下列仪器中不需要使用的是
A.烧杯 B.容量瓶 C.量筒 D.细口试剂瓶
17.(2025·重庆·模拟预测)(三水三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,易溶于水,难溶于乙醇,实验室制备步骤如下:
Ⅰ.将7.84 g 溶于30 mL水中,加入适量,搅拌下加入25 mL饱和溶液,加热至沸腾,静置,待黄色的完全沉淀后,过滤、洗涤。
Ⅱ.将沉淀转移入三颈烧瓶中,并加入过量的饱和溶液,加热至40℃,缓慢滴入溶液,边滴边搅拌,溶液中有红褐色沉淀产生,此时体系变为亮绿色透明溶液,趁热过滤。
Ⅲ.取滤液加入乙醇,并冷却结晶。待结晶完全后,减压过滤,用乙醇洗涤晶体两次,在空气中干燥片刻,称量晶体质量为4.36 g。
回答下列问题:
(1)装置图中仪器A的名称为 。
(2)步骤Ⅰ中,加入作用是 。过滤需要用到的玻璃仪器有 (填写仪器名称)。
18.(2025·湖南郴州·一模)硫酸亚铁铵晶体[],商品名称为摩尔盐,简称FAS,在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液,还可用作净水剂、治疗缺铁性贫血的药物等,常温下为浅绿色晶体,可溶于水,难溶于乙醇,100℃时易失去结晶水。实验室利用废铁屑(主要成分为Fe,还有少量FeS和油污)合成硫酸亚铁铵晶体的步骤如下:
Ⅰ.碱煮水洗:取少量废铁屑置于锥形瓶中,加入20 mL 30%的溶液,加热煮沸一段时间,倾去溶液,水洗至中性;
Ⅱ.的制备:向处理过的铁屑中加入稀反应,于通风橱中在水浴上加热至不再有气泡放出,趁热减压过滤;
Ⅲ.硫酸亚铁铵晶体的制备:向滤液中迅速加入一定体积的饱和溶液,若此时溶液pH偏大,可加几滴浓调节至pH接近1,水浴蒸发,浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置缓慢冷却,得硫酸亚铁铵晶体,减压过滤除去母液并尽量吸干,把晶体转移到表面皿上晾干片刻,用无水乙醇洗涤,减压过滤后得到产品。
回答下列问题:
(1)下列实验图标中与本实验无关的是___________(填代号)。
A. B. C. D.
(2)步骤Ⅰ中向废铁屑中加入溶液,并加热煮沸的目的是 。
(3)步骤Ⅱ在制备硫酸亚铁时,不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤,原因是 。
(4)下图为步骤Ⅱ的实验装置图(夹持和加热装置省略),A中装有稀硫酸的仪器名称为 ;装置C中的溶液的作用是 。
19.(2025·辽宁沈阳·模拟预测)环己基甲醇是重要的有机合成中间体,其合成方法如下:
相关物质的物理性质:
物质
氯代环己烷
正丁醚
环己基甲醇
沸点
142℃
143℃
___________℃(熔点-43℃)
溶解性
难溶于水
难溶于水
难溶于水
密度
0.975 g/cm3
0.764 g/cm3
0.9 g/cm3
相对分子质量
118.5
130
114
注意:①环己基甲醇120—140℃易发生脱水反应。
②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。
具体步骤如下:
Ⅰ.制备
步骤1:(格氏试剂的制备)将2.67 g镁条及10 mL正丁醚加入三颈烧瓶中,向恒压滴液漏斗中加入12.1 mL(0.1 mol)氯代环己烷和45 mL正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液,冷凝回流直至反应完毕。
步骤2:分批量加入10 g干燥的多聚甲醛,加热至100—110℃,搅拌、反应0.5 h。
步骤3:冷却反应混合物,加入30 g碎冰,搅拌至水解完全,加入稀硫酸,分液。
Ⅱ.环己基甲醇的分离和提纯
步骤4:向有机相中加入饱和氯化钠溶液,分液。
步骤5:向有机层加入无水碳酸钾,过滤,___________,得到产品6.3 g。
(1)三颈烧瓶适宜的规格是 。
A.100 mL B.250 mL C.500 mL
(2)环己基甲醇的沸点比氯代环己烷 (填“高”或“低”)。制备实验 加入沸石,防止发生暴沸。(填“需要”或“不需要”)
(3)下列说法不正确的是___________。
A.仪器A可用于蒸馏实验
B.仪器B比普通分液漏斗的优势只是平衡气压,使液体顺利流下。
C.仪器C的作用是吸收挥发出来的气体,防止污染空气
D.分液操作步骤是:直接打开活塞,将下层液体从下口放出,然后将上层液体从上口倒出。
(4)分离提纯中,步骤Ⅰ饱和氯化钠的作用:一是降低产品的溶解度,二是 。
20.(2025·福建福州·模拟预测)自分子识别兴起以来,冠醚、杯酚烃等的合成引起了研究者的广泛关注。硫代杯[4]芳烃已被应用于许多方面,如监测和分离一些阴阳离子等。合成对叔丁基硫代杯[4]芳烃的原理和装置如下:
实验室制备对叔丁基硫代杯[4]芳烃的步骤如下:
I.向三颈烧瓶(加热、搅拌、夹持等装置省略)中加入对叔丁基苯酚、、氢氧化钠和二苯醚。
Ⅱ.在气氛下磁力加热搅拌,逐步升温到,温度保持在反应4小时。
Ⅲ.停止加热并冷却至以下后,加入的盐酸和乙醇的混合溶液,搅拌,抽滤,用乙醇和蒸馏水交替洗涤固体,得到粗产物。
Ⅳ.将粗产物在氯仿/乙醇中重结晶,得到纯化的对叔丁基硫代杯[4]芳烃。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是 ,其作用是 。
(2)对叔丁基邻苯二酚()的沸点 2—叔丁基对苯二酚()(填“>”“<”或“=”)。
(3)加热过程中要不断通入氮气,目的是 。
(4)实验过程中会产生一种有毒气体,尾气吸收装置中应用 (填试剂名称)将该气体除去。
(5)在重结晶过程中,需要用到如图所示仪器中的 (填字母)。
(6)本实验的产率为 。
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