上分专题10 制备与探究类实验实验探究题-【学霸黑白题】2025-2026学年高中化学必修第二册（鲁科版）

上分专题10制备与探究类实验 —实验探究题 命题密钥 实验探究题是高考非选择题题型之一，是高考的热点和难点题型，分为物质制备类实验 和性质探究类实验两大类。 物质制备类实验基本上常考常新，一般为信息给予的陌生物质或不常见物质的制备，考 查物质的性质与化学实验相关知识。 性质探究类实验一般源于教材但高于教材，包括定性探究实验和定量探究实验两种， 近年的高考中，对定量探究实验的考查较多。定性探究实验重在探究过程和验证猜想，定量 探究实验一般在定性探究实验的基础上增加了计算部分。性质探究类实验题目综合性强、难 度较大，对同学们依据新情境灵活运用所学知识的能力要求较高。 考点觉醒 ●模型解读 (1)物质制备类实验模型解读 发生装置 除杂装置 性质探究 尾气处理装置 选择发生装置时，应考虑 无机物装置类实验多考查气 根据制备的物质 根据尾气的性质选择合 反应物的状态及反应条件， 体的除杂，根据主气体与杂 特点，设计实验 适的处理方法（如吸收法 需根据不同的反应原理来 质气体物理、化学性质的差 进行探究，可采 点燃法等) 选择不同的发生装置 异选择不同的除杂、分离、 用假设法等 提纯装置（洗气瓶、千燥管、 冷凝等除杂装置) (2)定性探究类实验模型解读 明确实验目的 提出猜想或假设 设计实验探究 分析实验现象， 归纳实验结论 探究什么物质 根据所学知识及 依据实验原理、实验试剂、 结合物质可能的性质 的哪种性质 初步实验现象提 物质性质设计实验方案进 分析产生实验现象的 出猜想或假设 行验证，需注意排除其他 原因，归纳实验结论 物质的干扰 (3)定量探究类实验模型解读 分析实验测定原理 准确找出物质之间关系式 进行计算得出准确结果 实验中实际取样量 正确使用实验中的数据 舍弃不合理的数据 注意单位的换算 ●解题策略 第一步审题干信息 第二步宙图表信息 第三步审问题信息 从题干中提取实验目的、反审实验装置图中的反应物，确定每个装置的依据题干信息及从图表中提 应方程式、反应条件等有用用途。审流程图中物质间的转化，确定每步 取的解题信息，结合题目提 信息，确定需要制取物质的 转化的目的及实验操作。审表格中的数据， 出的问题，联想已学知识， 反应原理和制取方法 确定物质的性质及提纯措施 解答题目中的具体问题 黑白题·上分秘籍33 实战演练 1.*(2025·甘肃白银高一期末)肼(N2H4)是我国导弹和运载火箭中广泛使用的液体燃料之 一，具有较强的还原性。某实验小组拟用NH,和NaC1O溶液反应制备肼，装置如图所示（夹持 装置未画出)。已知CL,和NaOH溶液在较高的温度下反应会生成NaClO3。 浓氨水 浓盐酸 漂白粉 生石灰程 NaOH溶液 D (1)导管b的作用是 0 (2)仪器a的名称为 ,其作用除导气外还有 ;装置C中盛放的试剂的名称为 (填“饱和食盐水”或“饱和碳酸氢钠溶液”)。 (3)实验时，先打开 (填“A中的分液漏斗活塞”或“D中的漏斗活塞”，下同)，再 打开 (4)装置D中发生反应的离子方程式为 (5)装置B中制备N,H,的化学方程式为 反应过程中，三颈烧瓶内温度需控制在0~10℃，可采用的控温方式为 (6)欲验证肼的还原性，下列可选用的试剂是 (填字母)。 A.碘水 B.NaHCO, C.稀硫酸 2.*(2025·江西南昌高一期中)三氯硅烷(SiHCI3)可用于生产有机硅化合物、多晶硅。实验 室利用硅粉和氯化氢气体制备三氯硅烷。回答下列问题： I.实验室将NaCl固体与浓硫酸混合加热制取HCl。 浓硫酸 八了氢氧化钠溶液 (1)选用上图所示装置制取并收集干燥、纯净的HCl,接口连接的正确顺序是a→ def(每空填一个接口标号，仪器可重复使用)。 (2)NaCI固体与浓硫酸制取HCI时发生复分解反应的化学方程式是 Ⅱ.硅粉和氯化氢反应制备三氯硅烷的装置如图所示（加热仪器已略去）。 硅 冰盐水 NaOH 溶液 0 34化学1必修第二册·LK 已知：三氯硅烷的熔点为-126.6℃，沸点为31.8℃：极易与水反应，易被氧化。 (3)装置B所装药品是 (填“碱石灰”或“无水氯化钙”)，加热前要先通一段时间HC1 气体，原因是 (4)制备三氯硅烷的化学方程式为 。制备SiHCI,时常伴有杂质SiCL, (熔，点为-70℃，沸，点为57.6℃)，分离SiCl4和SiHCI.,的实验方法是 (5)装置D中冰盐水的作用是 (6)该实验装置存在明显不足，请指出其中两处： 3.*(2024·河北沧州高一月考)山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各 类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置（夹持装置省 略)如图所示，该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如下： 搅拌器 山梨酸 山梨酸乙酯 可能用到的有关数据如下表： 物质 相对分子质量 密度/(g·cm3) 沸点/℃ 水溶性 山梨酸 112 1.204 228 易溶 乙醇 46 0.789 78 易溶 山梨酸乙酯 140 0.926 195 难溶 环己烷 84 0.780 80.7 难溶 实验步骤：在三颈烧瓶中加入5.6g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石，油浴加 热三颈烧瓶，反应温度为110℃，回流4小时后停止加热和搅拌反应液冷却至室温，滤去催化 剂和沸石，将滤液倒入分液漏斗中，先用5%NaHC0,溶液洗涤至中性，再用水洗涤，分液，在有 机层中加入少量无水Mg$04,静置片刻，过滤，将滤液进行蒸馏，收集195℃的馏分得到纯净的 山梨酸乙酯5.0g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 (2)洗涤、分液过程中，加入5%NaHC03溶液的目的是 有机层从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。 (3)在有机层中加入少量无水Mg$04的目的是 (4)在本实验中，山梨酸乙酯的产率是 (精确至0.1%)。 (5)为提高反应正向进行的程度，可以将反应中生成的水及时移出反应体系，常加人带水剂。 可作带水剂的物质必须满足以下条件：①能够与水形成共沸物（沸，点相差30℃以上的两个组 分难以形成共沸物)：②在水中的溶解度很小。 本实验室常使用如图所示装置（夹持、加热装置已略去）提高产物的产率。 黑白题·上分秘籍35 下列说法正确的是 (填字母)。 冷凝管 管口A A.管口A是冷凝水的出水口 分水器 B.环己烷可将反应产生的水及时带出 环己烷 ←水 C.工作一段时间后，当环己烷即将流回烧瓶中时，必须将分水器中的反应物和适 旋塞B 量环己烷 水和环己烷放出 D.工作一段时间后，环己烷可在烧瓶与分水器中循环流动 4.禁」模块融合(2024·湖南长沙高一月考)某实验小组进行Na,S0,的有关探究活动。 I.久置样品纯度的测定 ①按照上图（夹持装置已略）组装好装置，称量mg样品加入抽滤瓶，组 装好装置； 滴 稀硫酸 ②调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上，读数 体积为V,mL; 量 ③打开恒压滴液漏斗下端的活塞，加入过量的稀硫酸，让其充分反应； 样品 管 ④调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上，读数 体积为V2mL。 储液瓶 (1)进行实验前需进行的操作是 (2)使用恒压滴液漏斗添加稀硫酸的优点为 (3)储液瓶中盛装的液体试剂是 该实验小组某个同学在第④步读数时未让储液 瓶和量气管两边液面持平，对测量结果的影响是 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。 (4)若该实验条件下的气体摩尔体积为24.5L·mol1,则Na,S0,纯度为 (用含V、V2、m的式子表达)。 Ⅱ.探究CuCl2溶液与NaS03溶液反应 将1mL0.2mol·LNa,S0,溶液与2mL0.2mol·L1CuCL2溶液混合，立即生成橙黄色沉淀， 3min后沉淀颜色变浅并伴有少量白色沉淀产生，振荡1min沉淀全部变为白色(CuCl)。 查阅资料： i.橙黄色沉淀为2CuS0,·Cu,S03·H,0,转化为CuCl的原因可能是Cl提高了Cu+的氧 化性； ⅱ.原电池装置中物质氧化性与还原性强弱差异越大，电压越大。 (5)反应物生成白色沉淀的离子方程式为 (6)设计如下图实验装置，验证C1能提高Cu+的氧化性。 试剂a 试剂b 电压表读数 石墨电极 石墨电极 0.2mol·L-1 0.2mol.L-1 E 盐桥 Na2S03溶液 CuCl,溶液 试剂a 试剂b 0.2mol·LJ X E2 Na2S03溶液 则X为 ,E1>E2,则说明C1能提高Cu2+的氧化性。 36化学|必修第二册·LK个氯的邻位、面对角线位、体对角线位，故二氯取代物有3种。(3)G 中含有羧基，与CH,CH2180H发生酯化反应生成酯，反应中“羧脱羟 Br 基醇脱氢”。(4) 发生消去反应生成M:[ 〉，M发生已知反应 0 引入溴原子，故试剂b为 Br:①中羟基在铜催化氧化作用下 转化为酮羰基得到 CH2OH CHO 5.(1)羧基(2) Cu +02 +2H20取少量待测溶 CH,OH CHO 液于试管中，加入适量紫色石蕊溶液，观察溶液颜色，若溶液变为红 色，则B中混有D(合理即可) (3)加成反应HOCH2CH20H 0 0 H2S04 (4)HOC -C0CH2CH20H+(2n-1)H20 Br2 nHOOC- -COOH +nHOCH,CH,OH (5)CH2 =CH2- BGH,CH,BrHC=CH-定条作，ECH=CH NaOH 解析：A在一定条件下反应得到B,B催化氧化得到C,C催化氧化得 到D;石油裂解得到乙烯，乙烯与溴单质发生加成反应得到F,D和G 在一定条件下反应得到H。(3)乙烯与溴单质发生加成反应得到F, 故E→F反应类型为加成反应，F发生水解反应得到G: HOCH,CH2OH。(4)PET在硫酸条件下水解生成 H00CQ)C00H和H0CH,CH,0H。(5)CH,-CH,与澳单 质发生加成反应得到BCH2CH2Br,BrCH2CH2Br发生消去反应得到 乙炔，乙炔发生加聚反应得到聚乙炔。 6.(1)CH3C—CH3 (2)加成反应(3)羟基、羧基 0 % OH (4)H,CC-CH,+CH,CH,0H浓硫酸H,CCCH, +H20 △ COOH COOCH,CH3 02/Cu HCN (5)CH3OCH2 CH3 (6)CH3 CH2OH CH,CH0 △ OH CH3-CH-CN H20,H* △CH,CH-cooH OH 解析：A(CH,CH=CH2)和H,0发生加成反应生成B (CH,一CHCH3),B(CHCH-CH3)在Cu、O2的条件下生 OH OH 成C(CH,CCH,),C和HCN发生加成反应生成D 0 OH OH (HC一C一CH3),D(H,C一C一CH3)在酸性条件下与H20反 CN CN OH OH 应生成E(H,CCCH),E(H,CCCH,)和乙醇发生酯化 COOH COOH 上分秘籍参考答案 OH OH 反应生成F(HaC-C-CH3 ),F(H2CC-CH3)和 COOCH,CH3 COOCH,CH3 (NH2)2C0和C,HONa加热反应生成HCX0(已 (二甲双酮)。 0 (5)G是B(CH3一CH一CH3)的同分异构体，G不能与金属钠反应 OH 放出H2,说明不含羟基，因此结构简式可能为CH3OCH2CH3。 (6)CH3CH2OH与O2在铜的催化下生成CH,CHO,CH3CH0与HCN 发生加成反应生成CH,一CH一CN,CH,一CHCN在酸性条件 OH OH OH 下和H20反应生成CH,CHC00H。 上分专题10制备与探究类实验—一实验探究题 1.(1)平衡恒压滴液漏斗与烧瓶内的压强，使液体顺利流下(2)长颈 漏斗防倒吸饱和食盐水(3)A中的分液漏斗活塞D中的漏 斗活塞(4)C10-+C1-+2H=C12↑+H20(5)NaC10+2NH3 =NaCl+N2H4+H20冰水浴(6)A 解析：(2)装置C中盛放的试剂的名称为饱和食盐水，其作用是除去 氯气中的HC。(3)肼具有较强的还原性，故先打开A中的分液漏斗 活塞得到饱和氨水，后打开D中的漏斗活塞生成氯气，防止生成的肼 被氯气氧化。(5)装置B中氯气和NaOH反应得到NaCl0,NaClO和 氨气反应制备N2H4;反应过程中，三颈烧瓶内温度需控制在0~ 10℃，可采用的控温方式为冰水浴。(6)欲验证肼的还原性，应用具 有氧化性且反应有现象的试剂，可选用碘水。 2.(1)debe(2)NaC+H2s0.(滚)△HC↑+NaHs0. (3)无水氯化钙排尽装置内的空气，防止三氯硅烷被氧化，防止生 成的氢气与空气混合反应而爆炸(4)Si+3HCl△-SiHCl,+H, 蒸馏(5)冷却生成的三氯硅烷，使其液化，以便收集（6)装置E 中会产生倒吸；D、E之间缺少一个盛有浓硫酸的干燥装置（或缺少 氢气的处理装置，写出两条，答案合理即可) 解析：(1)NaCl固体与浓硫酸混合加热制取HCl,用浓硫酸干燥氯化 氢，用向上排空气法收集氯化氢气体（第二个装置中HC长进短 出)，用氢氧化钠溶液吸收多余的氯化氢气体防止污染，尾气吸收装 置与收集装置间加干燥装置，则接口顺序为a+d→e→b+c→d+e→ f。(3)装置B为干燥HC1装置，氯化氢和碱石灰反应，则所装药品是 无水氯化钙：三氯硅烷极易与水反应，易被氧化，且反应生成易燃易 爆气体氢气，则加热前要先通一段时间HC1气体。(4)硅和氯化氢 反应制备三氯硅烷，同时生成氢气；SiHCI3和SiCl4互溶，但两者的沸 点不同，则分离二者的实验方法是蒸馏。 3.(1)恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）(2)除去剩余的山梨酸上口 倒出(3)干燥有机物(4)71.4%(5)BD 解析：(2)山梨酸中含有羧基，能与碳酸氢钠反应生成山梨酸钠、二 氧化碳和水，洗涤、分液过程中，加入5%NaHC03溶液的目的是除去 剩余的山梨酸，有机层的密度小于水，浮在水上，水层从下口放出，有 机层从分液漏斗的上口倒出。(3)无水Mg$04能吸水，在有机层中 加人少量无水MgS04的目的是干燥有机物。(4)根据 0 0 催化剂、八 0 +H20,5.6g山 山梨酸乙 黑白题55 112g·nr7×140g·mol1。 梨酸理论上生成山梨酸乙酯的质量为5.6g 706,本实验中，山梨酸乙霍的产率-8x100%-714%。(5)冷 凝水应“下口进上口出”，则管口A是冷凝水的进水口，A错误：环己 烷和水的沸点相差不超过30℃，能与水形成共沸物，从而能将反应 产生的水及时带出，B正确：使用分水器是为了及时分离出水，促进 平衡正向移动，要及时放出水，不放出环己烷，C错误；工作一段时间 后，环己烷可在烧瓶与分水器中循环流动，D正确。 4.(1)检查装置气密性（(2)使恒压滴液漏斗中的液体顺利流下，诚小 加人液体体积对测量气体体积的误差(3)饱和NaHSO3溶液偏 低（4)-)×103×126 100%(5)H20+S0号+2Cu2++2Cl 24.5m =2CuC1↓+S02+2H+(6)0.2mol·L-1的CuS0,溶液 解析：(2)恒压滴液漏斗主要有两个优点：能够让液体顺利流下；在 测量气体体积时，减小加人液体体积对测量气体体积的误差。 (3)为了防止二氧化硫溶于水，储液瓶中应该盛放饱和NHSO,溶 液；若读数时未让储液瓶和量气管两边液面持平，储液瓶中气压大于 外界大气压，使测得的二氧化硫体积偏小。(4)根据题意，生成二氧 化硫的体积为(V,-V2)mL,则在实验条件下二氧化硫的物质的量为 245×103ml,即亚硫酸钠的物质的量，则其纯度为 V1-V2 (V1-V2)×10-3×126 ×100%。(5)因为白色沉淀是CuCl,故亚硫酸根 24.5m 离子将铜离子还原，生成硫酸根离子和亚铜离子，亚铜离子再结合氯 离子生成氯化亚铜沉淀。(6)因为要验证C1能够提高Cu2+氧化性， 则试剂X应是不含有C1的同浓度的Cu+溶液，故X为0.2mol·L-1 的CuS04溶液，E1>E,,则说明C1-能提高Cu2+的氧化性。 上分专题11化工生产情境应用一工艺流程题 1.(1)加快反应速率，使溶解更加充分(2)1：4(3)2Cu2++ S0号+2Cl+H20=2CuCl↓+S0子+2H*防止CuCl被氧化 (4)生成的CuCl又溶解于NH4Cl溶液中(5)醇洗有利于加快除去 CuCl表面水分，防止CuCl在潮湿环境中被空气氧化向酸洗后的 滤饼中加入乙醇浸没滤饼，待乙醇自然流出后，重复操作2~3次 解析：(2)由离子方程式可知，反应②中铜元素的化合价升高被氧 化，铜是反应的还原剂，氨元素的化合价降低被还原，硝酸根离子是 反应的氧化剂，反应的离子方程式为4Cu+10H+N0, 4Cu2+NH4+3H20,则反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 1:4。(3)“还原”步骤加入(NH4)2S03、NH4Cl混合溶液的目的是 将溶液中的铜离子转化为CuCl沉淀，反应中(NH4),S03溶液过量 可以保证铜离子反应完全且防止CuC1被氧化。(4)由题给信息可 知，CuC1易溶于氯离子浓度较大的体系，所以在比值大于1.1时，亚 铜离子沉淀率随(NH,C 增大而减小说明溶液中氯离子浓度过大， n(Cu2+) 生成的CuCl又溶解于NH4Cl溶液中。 2.(1)正使锂离子从负极中脱出，嵌入正极，提高锂的回收率 (2)H202+2LiCo02+6H*—2Li*+2Co2++02↑+4H20H202易分 解(3)坩埚(4)C02+[A1(0H)4]=A1(0H)3↓+HC03 (5)Si02+4HF=SiF4↑+2H20(6)C02 解析：(1)锂离子电池的负极为嵌锂石墨，放电时锂离子从石墨电极 必修第二册·LK 脱出，经过电解质嵌入正极，拆解电池前进行“放电”的目的是使锂 离子从负极中脱出，嵌入正极，提高锂的回收率。（4)“沉铝”阶段 Na[A(OH)4]溶液中通入过量CO2得到NaHCO,和AI(OH)3 (5)“合成冰晶石”时Al(OH)3和HF、Na2C03反应得到Na3AIF6,玻 璃中含Si02,Si02会和HF反应。(6)题述流程中，合成冰晶石的反 应为2A1(0H)3+12HF+3Na2C03—2Na3AlF6+3C02↑+9H20,产 生的C02能循环利用。 3.(1)混入了杂质硝酸根离子，此外硝酸根离子在酸性条件下具有强 氧化性，在还原步骤中，加入试剂b时先与硝酸根离子反应，增大了 试剂b的用量，提高了成本，且该过程有NO生成，会污染环境 (2)2Fe3+Fe—3Fe24S02+2Fe3+2H20S02+2Fe2+4H (3)降低硫酸亚铁的溶解度，促使其结品析出60降温结晶 (4)4Fe2++02+80H4Fe00H↓+2H20 解析：(2)酸溶后溶液中含有Fe3+,加人Fe粉，Fe3与Fe反应生成 Fe2+,若试剂b为S02,Fe3+与S02在酸性条件下反应生成Fe2+ 和$0}。(3)从题干可知，硫酸亚铁晶体溶于水，不溶于乙醇，加人 乙醇可降低硫酸亚铁的溶解度，促使其结晶析出。从图中可知， 60℃时硫酸亚铁的溶解度达到最大，因此先蒸发浓缩得到60℃的 硫酸亚铁饱和溶液，随后降温结晶、过滤、用冰水洗涤，低温干燥得到 晶体。(4)硫酸亚铁晶体与氧气、NaOH溶液反应生成FeOOH。 4.(1)H2S04Si02冶炼粗硅（或制玻璃或制光导纤维等，任写一种， 答案合理即可)(2)2H++H202+2Fe2+一2Fe3++2H,0(3)将 Ce02还原为Ce3+进人溶液，实现和Si02的分离(4)78.88 解析：(1)从后续制得硫酸铁铵矾晶体得出酸A为H2S04。(2)滤液 1含Fe3+、Fe2+,滤液1中加入H202将Fe2+氧化为Fe3+。(4)滴定原 理涉及CeCl,(s)~CeCl,(aq)~Ce+~FeS04,50.00mL溶液消耗 10.00mL1mol·L-1FeS04标准溶液，则62.50g样品中CeCl3的物质 的量=0.01malx100mL-0.2ml,质量为0.2mlx246.5g·mal1= 50 mL 49.3g,则CeC,样品的纯度=493gx100%=78.88%。 62.5g 5.(1)S02(2)Si02+20H=Si0号+H20(3)2Pd0+N2H4·H20 =2Pd+N2↑+3H,0(4)3Pd+12HCI(浓)+2HN0,(浓)△ 2N0↑+3H2PdCl4+4H20(5)1：1(6)70.000.33 解析：(1)由组成元素分析可知，硫化镍铜矿中含有硫元素，灼烧时 产生的污染性气体是SO2。(2)“除硅”时，SiO2与NaOH溶液反应 产生硅酸钠，离子方程式为Si02+20H—Si0?+H20。(3)根据流 程和已知条件可知，“还原”时，Pd0与N2H4·H20反应生成Pd和 N2,反应的化学方程式为2Pd0+N2H4·H20=2Pd+N2↑+3H20。 (5)“氢气还原”时的反应为H2+(NH4)2PdCl4一Pd+2NH4Cl +2HCl,H2中H元素的化合价升高，所以H2作还原剂，则 (NH4)2PdCL4作氧化剂，参加反应的氧化剂与还原剂的物质的量之 比为1：1。(6)由题中信息知1gPd的体积 12.0g·mL7,标准状 况下共受附的耳，的体积为8C=70.0L,1n则P阳的体积为 120g:m，吸附氢气的物质的量为 1mol×106g·mol 1mol×106g·mol1 12.0g·ml1×840x103L·ml-1 -≈0.33mol。 22.4L·mol-1 黑白题56