物质制备型实验方案的设计与评价分类练-2026届高三化学二轮复习

物质制备型实验方案的设计与评价分类练 类型1.无机物制备类实验方案的设计与评价 1．（2026·湖北襄阳·一模）水合肼()是一种强还原性的碱性液体，可制医药、抗氧剂、发泡剂。利用尿素法生产水合肼原理为。回答下列问题： 实验一：制取水合肼(实验装置如图所示) (1)仪器A的名称为 。 (2)①反应过程中需控制温度，同时将A中NaOH和NaClO溶液缓慢滴入三颈烧瓶，若滴速过快则会导致产品产率降低，用化学方程式解释产率降低的原因： 。 ②充分反应后，加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108~114℃馏分。 实验二：测定馏分中水合肼()含量 (3)称取馏分0.50 g配成250 mL待测溶液，取25 mL待测溶液加入20.00 mL 0.1000 mol/L单质碘的溶液，再加入适量固体调节pH，待水合肼完全转化为后，加盐酸调节溶液pH并加入少量淀粉溶液，立即用溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得平均消耗溶液的体积为18.00 mL。(已知：) ①本实验滴定终点的现象为 。 ②若滴定管用蒸馏水洗涤后，未润洗直接盛放溶液，最终测得水合肼的纯度会 (填“偏低”、“偏高”或“无影响”)。 ③馏分中水合肼()的纯度为 。 (4)我国科学家以肼()为原料设计的新型电池能同时实现H2制备和海水淡化，装置如图。写出b的电极反应方程式 ，离子交换膜d是 (填“阴”或“阳”)离子交换膜，理论上若电极b产生标准状况下11.2 L的，则电极a区溶液质量变化量为 g。 2．（25-26高三上·天津·期末）三氯化铬能够促进胰岛素分泌，改善胰岛素敏感性。实验室可以利用三氧化二铬与四氯化碳在管式炉中加热至650℃制得，同时生成。实验装置(夹持装置略)如图所示。 查阅资料：易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。有毒，熔点，沸点8.2℃，能与水反应生成两种酸性气体。 回答下列问题： (1)仪器D中冷却水从 流出(填“”或“”)。 (2)制取无水三氯化铬的化学方程式为 。 (3)A中水浴温度控制在稍高于76.8℃的原因是 。 (4)仪器G中所装溶液为 。 (5)与水反应生成的两种酸性气体的化学式为 、 。 (6)连接装置，检查装置气密性，装入药品，后续的实验操作的顺序如下： a．打开、、，通入，通入冷凝水；b．预热管式炉的反应管； c．关闭、，加热A保持水浴温度在规定范围； d．加热反应管继续升温至650℃，直至B中反应完全，停止加热B； e．停止加热A，______，持续通氮气一段时间； f．停止通入冷凝水。 ①步骤a中，通入氮气的目的是 。 ②补全步骤e的实验操作：打开 ，关闭 。 (7)B和C间的导管过细，可能导致 。 (8)上述制备过程中，实验装置设计还存在的缺陷是在E和F之间，缺少 装置。 3．（25-26高三上·山东泰安·期末）CuCl是一种高效催化剂，某研究性小组拟热分解制备CuCl。 【资料查阅】 【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 请回答下列问题： (1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有___________。 A．酸性 B．强氧化性 C．难挥发性 D．吸水性 (2)X装置的名称为 。 (3)加完药品后的操作是 。 (4)该实验装置的一处缺陷为 。 (5)准确称取所制备的氯化亚铜样品m g，将其置于过量的酸化溶液中，待样品完全溶解后，配成100 mL溶液。取出10.00 mL，用的标准溶液滴定到终点，消耗溶液b mL，被还原为。样品中CuCl的质量分数为 。 (6)若测定结果偏大可能的原因是___________。 A．样品中混有CuO B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失 C．滴定管未用标准溶液润洗 D．装待测液前锥形瓶内残留少量水 4．（2026·重庆·模拟预测）二氧化氯(ClO2)是一种高效、广谱的消毒剂和氧化剂。下图是制取并收集纯净的的装置图(部分夹持装置省略)，已知：ClO2能与NaOH溶液反应。 (1)仪器b的名称是 ，胶管a的作用是 。 (2)装置B中的试剂是 ，装置E的作用是 。 (3)装置D中发生反应的化学方程式为 。 (4)制取ClO2也可用、和的溶液混合反应，其离子方程式为 。 (5)NaClO2、ClO2、NaClO作为消毒剂时，氯元素均被还原为，则这三种消毒剂的有效氯含量(每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克氯气的氧化能力)由大到小的顺序为 (用化学式回答)；若将一定量的自来水恰好消毒完全所用Cl2质量为71 g，消毒剂换为ClO2时，恰好消毒完全所用ClO2的质量为 g。 5．（2026·黑龙江大庆·二模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体()是一种重要的配合物，在化学分析、催化、电化学、环保、药物合成等多个领域具有广泛的应用价值。某化学兴趣小组设计如下实验制备晶体并测定其纯度。 已知：①FeC2O4在冷水中的溶解度为0.22 g，在热水中的溶解度为0.026 g。 ②三草酸合铁酸钾晶体为翠绿色的晶体，易溶于水，难溶于乙醇，摩尔质量。 Ⅰ．FeC2O4·2H2O晶体的制备 ⅰ．打开K1、K3和K4，关闭K2，向装置A中加入稍过量的稀硫酸； ⅱ．收集H2并验纯后，___________，让A中溶液进入B中生成FeC2O4黄色沉淀； ⅲ．将B装置加热至沸腾，然后停止加热并静置，待沉淀完全沉降后，用倾滤法倒出清液，再用热的蒸馏水洗涤至中性，最终获得FeC2O4·2H2O晶体。实验装置如下图所示。 (1)盛放稀硫酸的仪器名称是 。 (2)步骤ⅱ中横线部分的具体操作是 。 (3)步骤ⅲ中使用热的蒸馏水洗涤的目的是 。 Ⅱ．晶体的制备 将实验Ⅰ得到的FeC2O4·2H2O进行如下实验： (4)已知“氧化配位”时发生如下反应： ，且反应后K2C2O4有剩余，则“酸溶配位”时发生反应的化学方程式为 。 (5)已知形成稳定的该配合物需要控制pH在4～5左右，“洗涤”时使用的最佳试剂为 。(填字母) a．蒸馏水    b．乙醇    c．硫酸溶液    d．氢氧化钠溶液 (6)为了更快获得较干燥的产品，往往采用减压过滤。减压过滤的实验装置如下图所示，过滤时要特别注意操作顺序以避免抽气泵内的液体倒吸进瓶内。 操作过程： 打开抽气泵→转移溶液至布氏漏斗→关闭活塞K→确认抽干→停止。停止操作时应该 (填字母)。 a．先打开活塞K，再关闭抽气泵 b．先关闭抽气泵，再打开活塞K Ⅲ．产品纯度的测定 常温下，取上述三草酸合铁酸钾晶体产品2.5 g溶于水中，配制成250 mL溶液，取出10.00 mL，用的酸性高锰酸钾标准液进行滴定，重复三次，平均消耗标准液20.00 mL。 (7)产品中三草酸合铁酸钾晶体的纯度为 (结果保留三位有效数字)。 6．（24-25高三上·福建漳州·期末）某研究小组以为原料探究制备无水并进一步制备新型CrN电子陶瓷的流程如下。 已知：①熔点为83℃，易潮解，易升华，高温下易被氧化。 ②光气()沸点为8.2℃，有毒，易水解；沸点为76.8℃；CrN熔点为1650℃。 回答下列问题： (1)基态铬原子价电子排布式为 。 (2)“热反应Ⅰ”制备无水的实验装置如图(夹持及A、E、F中加热装置省略)。 ①A装置用于制取，反应时需通的目的是 。 ②实验装置连接顺序为a→ →h，i→ →d，e→f，g(填仪器接口字母，装置可重复使用)。 ③“热反应Ⅰ”的化学方程式为 。 ④F中适宜的加热方法是 。 ⑤b处导管在实验中可能堵塞的原因是 。 ⑥若光气进入D装置，发生反应的化学方程式为 。 (3)“热反应Ⅱ”制备新型CrN电子陶瓷实验部分装置如图(部分装置省略)，反应方程式为。 ①图中盛装浓氨水的仪器名称为 。 ②室温下，用分析天平称得基体质量为 ，向基体中加入无水，称得总质量为 ，反应完成后冷却至室温，经处理称得新型CrN电子陶瓷(含基体和CrN)总质量为 ，计算CrN的产率为 (列计算式)。 ③已知无水吸收水分可以形成暗绿色晶体。中存在的化学键有 (填字母)。 a．配位键    b．氢键    c．离子键    d．金属键    e．非极性键 类型2有机物制备类实验方案的设计与评价 7．（2026·安徽·模拟预测）正溴戊烷为有机合成中的烷基化试剂，不溶于水与浓硫酸，利用浓硫酸、正戊醇、溴化钠制备正溴戊烷时发生的主要反应如下： ；。 物质 性状 沸点 溶解性 正戊醇 无色液体 微溶于水、易溶于醇、醚 正溴戊烷 无色液体 不溶于水、溶于醇、醚 步骤1：在圆底烧瓶中按一定顺序加入沸石、浓硫酸、()正戊醇、溴化钠、蒸馏水，按图示组装仪器； 步骤2：加热回流，并经常摇动圆底烧瓶； 步骤3：充分反应后，冷却，改用蒸馏装置蒸出正溴戊烷粗品； 步骤4：将粗品转入分液漏斗中，用水洗涤，分出水层，有机层用浓硫酸洗涤，分出硫酸层，有机层依次用水、饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤，然后干燥，最后蒸馏获得正溴戊烷。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为 ；C中盛放的是溶液，主要用于吸收 (填分子式，下同)、 等污染性气体(无色)。 (2)步骤3中判断正溴戊烷未全部蒸出的方法是：取一小试管，收集几滴馏出液，加水振荡， 出现(填写实验现象)。 (3)若步骤3中获得的粗产品呈淡红色，说明粗产品中溶有 (填化学式)副产物。 (4)检验正溴戊烷中含有溴元素，需要使用的检验试剂有 (填写试剂名称)。 (5)本实验的产率约为 %(保留3位有效数字)。 8．（25-26高三上·黑龙江·月考）实验室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，实验装置如图所示(夹持及加热装置已略去)： 相关信息如表所示： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g/cm3) 其他 2-丁醇 -114.7 99.5 0.81 与水互溶 2-氯丁烷 -131.3 68.2 0.87 微溶于水，碱性水解 【实验步骤】 步骤1：在装置甲中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100 mL 12 mol/L浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入45.68 mL 2-丁醇，加热一段时间。 步骤2：将反应混合物移至装置乙的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115℃以下的馏分。 步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。 步骤4：滤液经进一步精制得产品。 回答下列问题： (1)装置甲末端倒接漏斗的作用为 ，II中应放的仪器是 (填“A”或“B”)。 (2)步骤1中加入的无水ZnCl2的作用是 。 (3)2-丁醇的沸点高于2-氯丁烷的原因为 ；2-氯丁烷与KOH、2-丁醇共热生成有机产物的结构简式为 、 。 (4)步骤3进行系列操作的顺序是③①③②。①10%Na2CO3溶液洗涤、②加入CaCl2固体、③蒸馏水洗涤。用10% Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是 。 (5)步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是 (填名称)。 (6)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH溶液中，加热，冷却后，滴入硝酸溶液至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到54.53g沉淀，则2-氯丁烷的产率是 %(保留两位有效数字)。 9．（25-26高三上·重庆九龙坡·期中）利用传统方式制备乙炔的过程中，存在应速率过快，生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳等问题。为解决上述问题，某校化学兴趣小组设计出一套乙炔制备、净化和收集实验的一体化实验装置，如图所示。 回答下列问题： (1)写出实验室用电石（）与水反应制取乙炔的化学方程式： 。 (2)仪器B的名称是 。 (3)①向A反应器中填装固体反应物时，电石放置位置为 （填“甲处”或“乙处”）； ②反应器中装有7mm玻璃珠，其作用为 。 (4)B装置中可用NaClO溶液吸收混杂在乙炔中的、，其中被氧化为三元含氧酸，请写出NaClO溶液与反应的离子方程式为 。 (5)①兴趣小组在制备乙炔时对反应液进行了一系列筛选（如图），依据图表选择了，原因是 ； ②所选反应液溶液与反应的化学方程式为 。 (6)选取合适的反应液，小组称取电石2.5 g（杂质的质量分数为4.0%）完成实验，除杂后测得乙炔气体体积为504 mL（标准状况下），乙炔的产率为 %（结果保留三位有效数字）。 10．（25-26高三上·四川眉山·月考）苯胺()是一种重要的有机化合物，主要用于制造染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫化促进剂等。实验室利用还原法制备苯胺的流程如下。 (一)实验步骤 I．将20g铁粉、20mL水、2mL冰醋酸混合，煮沸回流10min，分次加入10.5mL硝基苯，反应回流0.5h．反应历程及制备装置如图。 Ⅱ．待回流中无色油状液体变为乳白色油珠，将混合物转入水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。 Ⅲ．水蒸气蒸馏结束后，向馏出液中加入食盐，并用乙醚萃取3次。 Ⅳ．萃取液合并后，加入NaOH固体，进行蒸馏得到苯胺7.0mL。 (二)实验参数 名称 分子量 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(gcm-3) 溶解度 冰醋酸 60 无色透明液体 16.6 117.9 1.05 易溶于水，乙醇和乙醚 苯胺 93 棕黄色油状液体 -6.3 184 1.02 微溶于水，易溶于乙醇和乙醚 硝基苯 123 无色油状液体 5.7 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醇、乙醚 乙醚 74 无色液体 -141.5 34.6 0.66 微溶于水 (1)制备装置中仪器a的名称为 。 (2)根据反应历程，写出生成苯胺的总的化学方程式为 。 (3)水蒸气蒸馏装置如下图： ①其中玻璃管b的作用是 。 ②判断水蒸气蒸馏过程结束的实验现象为 。 (4)向馏出液中加入食盐的目的是 。 (5)步骤Ⅳ中： ①加入NaOH固体发生反应的化学方程式为 。 ②蒸馏需分步进行，先用水冷凝管，再换空气冷凝管，原因是 。 11．（25-26高三上·福建福州·月考）乙烯利()是一种农用植物生长调节剂，广泛应用于农作物增产和储存。常温下，乙烯利为固体，具有一定的腐蚀性，易溶于水，所得溶液显酸性。某实验小组同学用40%乙烯利溶液和稍过量的NaOH固体为原料制备乙烯。回答下列问题： (1)部分实验仪器及药品的选择和使用。 ①配制100 g 40 %乙烯利溶液时，下图所示仪器不需要的是 (填仪器名称)。    ②装瓶时，不小心将乙烯利溶液滴到手上，应先用大量水冲洗，再涂抹 (填序号)。 A．生理盐水    B．医用酒精        C．烧碱溶液    D．3%～5%的小苏打溶液 (2)根据反应原理设计下图所示的装置制备乙烯气体。 ①用40%乙烯利溶液与NaOH固体反应(磷转化为)生成乙烯的化学方程式为 。 ②当观察到 时，即可关闭活塞1，打开活塞2，用气囊收集乙烯气体。 (3)实验室也可以使用乙烯利固体与强碱溶液混合制备乙烯。分别使用KOH溶液、NaOH溶液与乙烯利固体混合制备乙烯气体，现象如下： 试剂 现象 溶液 产气速率快，气流平稳，无盐析现象 溶液 产气速率快，气流平稳，有盐析现象 ①通过上述现象分析可知，应选用30% (填“KOH”或“NaOH”)溶液与乙烯利固体混合制备乙烯气体，原因是 。 ②已知：。在实验中，乙烯利固体的质量为14.45g(强碱溶液足量)，制得的乙烯气体恰好能使含的酸性高锰酸钾溶液完全褪色，则乙烯的产率为 ×100%[已知M(乙烯利)]。 12．（25-26高三上·云南德宏·开学考试）苯乙酮是重要的化工原料，常用作有机化学合成的中间体、纤维树脂等的溶剂和塑料的增塑剂，可以用于调配樱桃、番茄、草莓、杏等食用香精，也可用于烟用香精，其可由苯和乙酸酐合成，其合成路线如下：++CH3COOH 已知：①制备过程中存在副反应：。 ②相关物质的部分性质如下表。 物质 沸点/℃ 密度/() 溶解性 苯乙酮 202 1.03 不溶于水，易溶于多数有机溶剂 苯 80 0.88 难溶于水 乙酸 118 1.05 能溶于水、乙醇、乙醚等有机溶剂 乙酸酐 139.8 1.08 遇水反应，溶于氯仿、乙醚和苯 主要实验步骤：用如图所示装置进行反应(部分夹持、加热装置已省略)，迅速称取20.00 g无水AlCl3加入三颈烧瓶中，再向三颈烧瓶中加入30.0 mL苯，边搅拌边滴加6.12 g乙酸酐和10.0 mL苯(苯过量)，在120℃恒温下回流一段时间。 请回答以下问题： (1)仪器K的名称是 ；仪器M中支管的作用是 。 (2)为了防止氯化铝和乙酸酐水解，该反应需在无水条件下进行。已知乙酸酐在酸性水溶液中，通过水解反应只生成一种产物；试写出乙酸酐在酸性水溶液中水解反应的化学方程式 。 (3)该反应装置的加热方式应为 (填“水浴”或“油浴”)，在120℃下回流的目的是 。 (4)仪器N中无水CaCl2的作用是 。 (5)粗品提纯过程： ①冰水浴冷却下，边搅拌边滴加浓盐酸与冰水的混合液，直至固体完全溶解后停止搅拌，静置、分液； ②水层用苯萃取，萃取液并入有机层； ③依次用5% NaOH溶液和水各20.0 mL洗涤有机层； ④将有机层放入锥形瓶中并加入无水MgSO4，然后过滤，取滤液； ⑤对滤液进行蒸馏，收集产品。 第③步用5% NaOH溶液洗涤有机层的目的是 ；第⑤步蒸馏应在 (填标号)温度范围内收集馏分。 A．116～120℃            B．138～142℃            C．198～202℃ (6)经蒸馏后收集到6.48 g苯乙酮，则苯乙酮的产率是 (用百分数表示)。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 物质制备型实验方案的设计与评价 参考答案 1．(1)分液漏斗 (2)N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+2NaCl+3H2O或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O (3) 当滴入最后半滴溶液时，锥形瓶内溶液刚好从蓝色变为无色，且半分钟不变色 偏低 91% (4) 阴 44 【分析】NaOH和NaClO溶液缓慢滴入三颈烧瓶，与尿素反应生成水合肼，需控制溶液的滴加速率，若滴速过快，会导致溶液的氧化性过强，将尿素或水合肼氧化；最后用氧化还原滴定测定馏分中水合肼含量。 【详解】（1）由图，仪器A的名称为分液漏斗； （2）NaClO具有强氧化性，具有强还原性，二者能发生氧化还原反应，NaClO被还原为氯离子，水合肼被氧化为氮气，该过程的化学方程式：N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+2NaCl+3H2O，如果尿素也参与反应，尿素被氧化成碳酸根，则化学方程式为CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O； （3）①根据淀粉遇碘变蓝，实验滴定终点的现象为：当滴入最后半滴溶液时，锥形瓶内溶液刚好从蓝色变为无色，且半分钟不变色； ②若滴定管用蒸馏水洗涤后，未润洗直接盛放溶液，将使标准溶液稀释，则滴定时消耗溶液的体积会偏大，导致计算出的剩余I2的量会偏多，氧化肼时消耗I2的量会偏少，最终所得肼的纯度会偏低。 ③根据反应方程式存在，可知与反应的I2的物质的量为=，再根据，结合实验过程求得0.50g产品含的物质的量，则最终所得肼的纯度为。 （4）该装置为原电池，电极a上氢离子得电子生成氢气，则a为正极，电极反应为，电极b上，在碱性条件下失去电子生成N2，b为负极，电极反应为，原电池中阳离子移向正极，阴离子移向负极，则钠离子经c移向左侧（a），氯离子经d移向右侧（b），c、d分别是阳离子交换膜和阴离子交换膜；理论上若电极b产生标准状况下11.2 L的（为0.5mol），则转移电子2mol，电极a区生成1mol氢气，同时有2mol钠离子进入电极a区，则溶液中质量增加2mol×23g/mol-1mol×2g/mol=44g。 2．(1) (2) (3)使转化为气体进入装置B(写出使转化为气体即可) (4)浓硫酸 (5) HCl (6) 排尽装置中的空气，防止高温下被氧气氧化(写出排尽装置中的空气即可) 、 (7)生成的堵塞导管 (8)防倒吸或干燥(写一种即可) 【分析】三氯化铬易潮解，高温下易被氧化，因此反应前需要除去装置内的空气，先通入氮气，氮气通过浓硫酸干燥后通入装置A中，除去装置中原有的空气，随后加热装置A使四氯化碳气化进入装置B中，在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，未反应的四氯化碳经过冷凝后收集，生成的COCl2被NaOH溶液吸收 【详解】（1）仪器D的名称为直形冷凝管，为了好的冷凝效果，冷凝水应该下进上出，故从流出； （2）装置B中在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，同时生成，化学方程式为：。 （3）由图，的沸点为76.8℃，则A中水浴温度控制在稍高于76.8℃的原因是使转化为气体进入装置B(写出使转化为气体即可)； （4）三氯化铬易潮解，则仪器G中所装溶液为浓硫酸，作用是吸收水，防止发生潮解。 （5）结合质量守恒，COCl2与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl； （6）①已知，易潮解，高温下易被氧气氧化。反应时，应先通入氮气将装置内空气排出，防止高温下被氧气氧化，之后对其进行预加热 ②反应后，停止加热A，打开K1、K3，关闭K2，持续通氮气一段时间，排除装置中产物； （7）已知，易升华，若B和C间的导管过细，可能导致生成的冷凝而堵塞导管； （8）CrCl3易潮解，故E、F间需要加一个干燥装置或防倒吸等。 3．(1)AC (2)球形干燥管 (3)先打开恒压滴液漏斗的旋塞，通一段时间气体后，点燃A处酒精灯 (4)装置C不能防止倒吸 (5) (6)C 【分析】浓硫酸和氯化钠固体在加热的条件下反应，制取HCl气体，CuCl2·2H2O在HCl气流的作用下，低于140℃加热，失去结晶水，得到CuCl2，再升高温度至300℃以上，CuCl2分解，生成CuCl和Cl2，若通入HCl气体过少，CuCl2·2H2O会部分转化为Cu2(OH)2Cl2，Cu2(OH)2Cl2又继续分解产生了CuO。 【详解】（1）浓硫酸和氯化钠反应生成氯化氢，难挥发酸制易挥发酸，体现了浓硫酸的酸性、难挥发性，选AC； （2）X是球形干燥管； （3）CuCl2·2H2O受热会转化为Cu2(OH)2Cl2，所以要先反应生成HCl一段时间后再点燃装置A的酒精灯，即先打开恒压滴液漏斗的旋塞，反应一段时间后，点燃酒精灯； （4）装置C没有防倒吸； （5）根据得失电子守恒，滴定过程中各物质关系式为，10.00 mL溶液消耗n(K2Cr2O7)=，则100 mL溶液中n(CuCl)=0.06ab mol，； （6）A．样品中混有CuO，对测定结果没有影响，A错误﹔ B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失，导致滴定消耗的K2Cr2O7溶液体积偏小，测定结果偏小，B错误； C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗，导致标准液浓度偏小，滴定时消耗溶液的体积偏大，最终导致测定结果偏大，C正确； D．装待测液前锥形瓶内残留少量水，不影响标准溶液体积的大小，因此对测定结果没有影响，D错误； 故选C。 4．(1) 蒸馏烧瓶 平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 (2) 饱和食盐水 除去ClO2中的杂质Cl2 (3)2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl (4)2+H2C2O4+2H+=2ClO2↑+2CO2↑+2H2O (5) ClO2＞NaClO2＞NaClO 27 【分析】A装置制备氯气，B装置除氯气中的HCl，C装置干燥氯气，D中氯气和NaClO2反应制备ClO2，E除去ClO2中的杂质Cl2，F收集ClO2，G防止H中的水进入F，H吸收尾气，防止污染。 【详解】（1）根据装置图，仪器b的名称是蒸馏烧瓶；胶管a连接蒸馏烧瓶和分液漏斗上口，a的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下。 （2）装置B的作用是除氯气中的氯化氢，B中的试剂是饱和食盐水；氯气易溶于四氯化碳，装置E的作用是除去ClO2中的杂质Cl2。 （3）装置D中NaClO2和干燥的氯气反应生成氯化钠和ClO2，发生反应的化学方程式为2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl。 （4）、和的溶液混合反应制取ClO2，被还原为ClO2，被氧化为二氧化碳，反应的离子方程式为2+H2C2O4+2H+=2ClO2↑+2CO2↑+2H2O。 （5）NaClO2、ClO2、NaClO作为消毒剂时，氯元素均被还原为，1g NaClO2转移电子；1g ClO2转移电子；1g NaClO转移电子，这三种消毒剂的有效氯含量由大到小的顺序为ClO2＞NaClO2＞NaClO；若将一定量的自来水恰好消毒完全所用Cl2质量为71 g，可知转移2mol电子，若消毒剂换为ClO2，恰好消毒完全所用ClO2的物质的量为，质量为g。 5．(1)分液漏斗 (2)打开K2，关闭K1、K3 (3)减少FeC2O4·2H2O晶体的溶解损失 (4)2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O (5)b (6)a (7)81.8% 【分析】制备FeC2O4·2H2O晶体时，为防止Fe2+氧化变质，在实验过程中，需防止空气中的氧气参与反应。为此，在实验前，需排尽装置内的空气。先打开K1、K3和K4，关闭K2，向装置A中加入稍过量的稀硫酸，利用产生的氢气排尽装置内的空气；当检验氢气纯净后，关闭K1、K3，打开K2，利用产生的氢气将装置A内的FeSO4溶液压入装置B中，与H2C2O4发生反应，从而制得FeC2O4·2H2O晶体。将B装置加热至沸腾，然后停止加热并静置，待沉淀完全沉降后，用倾滤法倒出清液，再用热的蒸馏水洗涤至中性，最终获得FeC2O4·2H2O晶体。 【详解】（1）盛放稀硫酸的仪器带有活塞，名称是：分液漏斗。 （2）收集H2并验纯后，若想让A中溶液进入B中生成FeC2O4黄色沉淀，需利用反应生成H2产生压力，则步骤ⅱ中横线部分的具体操作是：打开K2，关闭K1、K3。 （3）题中信息显示：FeC2O4在冷水中的溶解度为0.22 g，在热水中的溶解度为0.026 g。则温度越高，FeC2O4·2H2O晶体的溶解损失越小，所以步骤ⅲ中使用热的蒸馏水洗涤的目的是：减少FeC2O4·2H2O晶体的溶解损失。 （4）已知“氧化配位”时发生如下反应： ，且反应后K2C2O4有剩余，则“酸溶配位”时，Fe(OH)3与H2C2O4、K2C2O4发生反应，生成K3[Fe(C2O4)3]和H2O，根据原子守恒可得出发生反应的化学方程式为2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O。 （5）a．蒸馏水会溶解K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O，造成产品损失，a不符合题意； b．K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O难溶于乙醇，用乙醇洗涤可以减少产品的溶解损失，同时乙醇易挥发，能较快干燥产品，b符合题意； c．硫酸溶液会改变溶液的pH，可能影响配合物的稳定性，而且引入杂质，c不符合题意； d．氢氧化钠溶液会改变溶液的pH，可能影响配合物的稳定性，而且引入杂质，d不符合题意； 故选b。 （6）停止操作时应该防止倒吸，所以需要先打开活塞K，让布氏漏斗与大气相通，再关闭抽气泵，故选a。 （7）三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O与酸性高锰酸钾标准液反应，依据得失电子守恒，可建立如下关系式：5K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O——6KMnO4，n(KMnO4)=0.01mol/L×0.0200L×=5×10-3 mol，n(K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O)===mol，产品中三草酸合铁酸钾晶体的纯度为≈81.8%。 【点睛】进行化学计算时，可利用得失电子守恒或原子守恒建立关系式求解。 6．(1) (2) 排除装置内的空气，防止反应生成的在高温下被氧气氧化，且可以促进挥发，使进入E装置中，与反应 d e j k b c 水浴加热 凝华成固体 (3) 分液漏斗 ac 【分析】（2）A制备氮气，A生成的氮气经C干燥后进入F促使挥发，进入E中反应生成，同时排除装置内的空气，防止反应生成的在高温下被氧气氧化，易升华，E装置产生的进入B装置冷却，同时冷凝有毒的防止其污染环境，也冷凝成液态；为防止水解，经C装置中浓硫酸后，再通入D中吸收有毒的，防止污染环境。 【详解】（1）Cr是24号元素，基态铬原子价电子排布式为。 （2）①根据以上分析，A装置用于制取，反应时需通的目的是：排除装置内的空气，防止反应生成的在高温下被氧气氧化，且可以促进挥发，使进入E装置中，与反应。 ②A中生成的氮气，经C干燥后进入F促使挥发，进入E中反应生成，升华，进入B装置冷却，为防止水解，经C装置中浓硫酸后，再通入D中吸收；实验装置连接顺序为a→d，e→j，k→h，i→b，c→d，e→f，g。 ③根据流程图，与发生“热反应Ⅰ”生成和，化学方程式为； ④沸点为76.8℃，为得到平稳的气流，F中适宜的加热方法是水浴加热； ⑤E装置产生的通入B装置降温（冷却），熔点为83℃，易在B装置中b的导管口凝华，所以b处导管在实验中可能堵塞。 ⑥光气()易水解，若光气进入D装置，可以理解为先与水反应，生成和HCl，再与NaOH溶液发生反应，生成、NaCl、，发生反应的化学方程式为。 （3）①根据图示，盛装浓氨水的仪器名称为分液漏斗。 ②无水的质量为，理论上，生成CrN的质量为 ，实际生成CrN的质量，CrN的产率 ③中存在的化学键为和之间的离子键，内部的极性共价键，中与、之间的配位键，选ac。 7．(1) (球形)冷凝管 (2)有油状液滴(或油状液体) (3) (4)氢氧化钠溶液、稀硝酸、硝酸银溶液 (5) 【分析】由题给信息可知，反应过程中生成了HBr、正溴戊烷，同时浓硫酸也会与HBr发生氧化还原反应，生成SO2、Br2等。检验卤代烃中卤元素，可利用卤代烃在碱性条件下加热发生取代反应，卤元素转化为卤离子，再与酸化的硝酸银溶液反应进行检验。 【详解】（1）仪器B为球形冷凝管；反应过程中，浓硫酸可将HBr氧化，同时生成SO2气体。NaOH用于吸收A装置中导出的HBr、SO2等污染气体； （2）由题中表格数据可知，正溴戊烷为无色不溶于水的液体，可取一小试管，收集几滴馏出液，加水振荡，若出现油状液体，说明正溴戊烷未全部蒸出； （3）反应过程中，浓硫酸可能将HBr氧化生成Br2，从而使获得的粗产品呈淡红色； （4）检验正溴戊烷中的溴元素，可以通过将正溴戊烷、NaOH溶液加热，发生卤代烃的水解生成NaBr和H2O，再向其中加入硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生AgBr淡黄色沉淀生成。 （5）根据反应方程式：可知，理论上正溴戊烷的产量为：，本实验的产率为。 8．(1) 防止溶液倒吸 B (2)作催化剂 (3) CH3CHOHCH2CH3分子间存在氢键 CH2=CHCH2CH3 CH3CH=CHCH3 (4)防止2-氯丁烷水解，减少2-氯丁烷挥发 (5)蒸馏 (6)76 【分析】2-丁醇和浓盐酸在无水ZnCl2的催化作用下发生取代反应生成CH3CHClCH2CH3，反应混合物蒸馏，收集115℃以下的馏分，依次用10% Na2CO3溶液洗去少量的HCl，用蒸馏水洗去少量的Na2CO3，再用CaCl2固体干燥得产品CH3CHClCH2CH3。 【详解】（1）装置甲中有极易溶于水的HCl溢出，HCl溶于水易倒吸，装置甲末端倒接漏斗的作用为防止溶液倒吸；A为球形冷凝管，一般竖直放置，用于冷凝回流；B为直形冷凝管，倾斜放置，用于冷凝馏分，II为蒸馏装置，应放的仪器是B。 （2）装置甲中圆底烧瓶中发生的反应是CH3CHOHCH2CH3+HCl→CH3CHClCH2CH3+H2O，步骤1中加入的无水ZnCl2不作反应物，故其作催化剂，加快化学反应速率。 （3）2-丁醇中含有羟基，能形成分子间氢键，所以沸点高于2-氯丁烷；2-氯丁烷与KOH、2-丁醇共热，2-氯丁烷发生消去反应，生成有机产物的结构简式为CH2=CHCH2CH3、CH3CH=CHCH3。 （4）步骤3进行系列操作的顺序是用蒸馏水洗去产品中含有的HCl、ZnCl2；用10% Na2CO3溶液洗去少量的HCl；用蒸馏水洗去少量的Na2CO3；用CaCl2固体干燥产品，放置一段时间后过滤；因为2-氯丁烷在碱性溶液中水解，为了防止2-氯丁烷水解，同时减少2-氯丁烷挥发，故用10% Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速。 （5）蒸馏可分离互溶的、有一定沸点差异的液体混合物，故步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是蒸馏。 （6）45.68 mL 2-丁醇的物质的量为，则理论上可得到0.50 mol 2-氯丁烷；由2-氯丁烷在测定实验中的反应可得关系式为CH3CHClCH2CH3~NaCl~AgCl，n(CH3CHClCH2CH3)=n(AgCl)，54.53 g AgCl的物质的量为0.3800 mol，则2-氯丁烷的产率是。 9．(1) (2)具支试管 (3) 甲处 形成空隙，促进固液分离，防堵塞 (4) (5) 饱和氯化铵溶液作反应液时，反应温和可控，固液分离率适当 (6)60.0% 【分析】A是乙炔制备装置，储液杯应装饱和食盐水，流量调节器可以调节液体的滴加速度，甲处放置电石，滴入饱和食盐水与之反应，生成的气体通过排气管向右排出；B是乙炔净化装置；C是乙炔收集装置。 【详解】（1）电石与水反应生成乙炔气体和氢氧化钙，反应的化学方程式为 ； （2）根据装置图，仪器B的名称是具支试管； （3）①将电石放置于甲处时，产生的糊状物质由于重力作用沿着玻璃珠空隙流下，而电石则因固体无流动性而留在玻璃珠上方，由此实现固体与糊状物质的及时分离，并保持糊状物有足够的时间处于流动状态，不会因滞留导致堵塞，而放置于乙处则无法实现固体与糊状物质的及时分离，故电石放置位置为甲处； ②反应器中装有7mm玻璃珠，其作用为形成空隙，促进固液分离，防堵塞； （4）B装置中可用NaClO溶液吸收混杂在乙炔中的、，被氧化为三元含氧酸，则氧化产物是H3PO4，NaClO还原产物是NaCl，根据得失电子守恒，NaClO溶液与反应的离子方程式为； （5）①根据题意，醋酸和盐酸“反应速率过快、放热过多不易控制”，饱和食盐水“生成的糊状物难以实现固液分离”，故应选择反应速率和放热较为平稳、固液分离率适中的饱和氯化铵溶液； ②氯化铵液溶液与反应生成氯化钙、乙炔、氨气，反应的化学方程式为。 （6）2.5 g（杂质的质量分数为4.0%）的电石中CaC2的物质的量为，理论上生成乙炔的物质的量为，0.0375mol，完成实验，除杂后测得乙炔气体体积为504 mL（标准状况下），乙炔的产率为。 10．(1)三颈烧瓶 (2) (3) 平衡气压 锥形瓶内油层不再增多 (4)降低苯胺在水中的溶解度 (5) 先用水冷凝管是为了冷凝乙醚，后换为空气冷凝管是因为苯胺沸点高，防止冷凝管炸裂 【分析】 由题给流程可知，制备苯胺的过程为铁与冰醋酸和水共热反应制得醋酸亚铁，反应生成的醋酸亚铁和硝基苯、水反应生成苯胺和Fe(OH)(CH3COO)2，Fe(OH)(CH3COO)2与铁反应生成醋酸、醋酸亚铁和四氧化三铁，则总反应为醋酸做催化剂条件下铁与水、硝基苯反应生成苯胺和四氧化三铁，化学方程式为：，据此分析回答。 【详解】（1）实验中仪器a为：三颈烧瓶； （2） 由分析可知，步骤Ⅰ中生成苯胺的总反应为醋酸做催化剂条件下铁与水、硝基苯反应生成苯胺和四氧化三铁，反应的化学方程式为：； （3）①其中玻璃管b与大气相同，其作用为：平衡压强，防堵塞； ②根据步骤Ⅱ描述可知，结束时混合物中有机物为乳白色油状液滴，所以蒸出物也应为乳白色油状物，当有机物蒸完后，馏出的应为水蒸气的冷凝水，为澄清液体，判断水蒸气蒸馏过程结束的实验现象为：锥形瓶内油层不再增多； （4）蒸出物为苯胺和水的混合物，向馏出液中加入食盐的目的是：降低苯胺的溶解度； （5）①萃取液中是产品苯胺和杂质乙酸，加入NaOH固体发生反应的化学方程式为：，使乙酸变为乙酸钠，便于后续除杂； ②步骤Ⅳ蒸馏时，需采用分步蒸馏，开始馏分先用水冷凝管冷却，然后再换空气冷凝管的原因是先用水冷凝管是为了冷凝乙醚，后换为空气冷凝管是因为苯胺沸点高，防止冷凝管炸裂。 11．(1) 圆底烧瓶 D (2) 酸性高锰酸钾溶液颜色变浅 (3) 30%溶液有盐析现象，析出的盐会覆盖在乙烯利表面，阻碍反应的进行 【详解】（1）配制100 g40%乙烯利溶液时，溶质的质量为40 g，水的质量60 g，体积为60 mL，所以需要托盘天平称量，量筒量取体积，烧杯溶解并使用玻璃棒搅拌，量筒取水会用到胶头滴管，所以不需要的仪器是圆底烧瓶；由题可知，乙烯利水溶液显酸性，不小心将乙烯利溶液滴到手上，应先用大量水冲洗，再涂抹3%~5%的碳酸氢钠溶液，故答案选D。 （2）用40%乙烯利溶液与固体反应（磷转化为）生成乙烯，结合质量守恒，还会生成和水，反应化学方程式为；高锰酸钾溶液能氧化乙烯使得溶液褪色，故当观察到酸性高锰酸钾溶液颜色变浅时，即可关闭活塞1，打开活塞2，用气囊收集乙烯气体。 （3）使用30% 溶液有盐析现象，析出的盐会覆盖在乙烯利表面，阻碍反应的进行，所以应选 30%溶液；乙烯利的物质的量为,高锰酸钾氧化乙烯生成二氧化碳气体，碳化合价由价变为价，锰化合价由价变为价，结合电子守恒，存在，则生成乙烯，产品的产率。 12．(1) 球形冷凝管 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体能顺利流下 (2)(CH3CO)2O+H2O2CH3COOH (3) 油浴 将副产物乙酸不断地蒸出，从而提高产物的产率 (4)防止NaOH溶液中的水蒸气进入三颈烧瓶，导致氯化铝和乙酸酐水解 (5) 中和有机层中的CH3COOH、HCl等酸性物质，生成盐后进入水层 C (6)90% 【分析】 用如图所示装置进行反应，迅速称取20.0g无水AlCl3加入三颈烧瓶中，再向三颈烧瓶中加入30.0mL苯，边搅拌边滴加6.12g乙酸酐和10.0mL苯，在120℃恒温下回流一段时间，发生反应：，制取苯乙酮，据此分析作答。 【详解】（1）仪器K的名称是球形冷凝管，仪器M中支管的作用是平衡气压，使恒压漏斗中的液体顺利滴下，故答案为：球形冷凝管；平衡气压，使恒压漏斗中的液体顺利滴下； （2）乙酸酐在酸性水溶液中，通过水解反应只生成一种产物，该水解反应的化学方程式为(CH3CO)2O+H2O2CH3COOH，故答案为：(CH3CO)2O+H2O2CH3COOH； （3）反应需要温度是120℃，该反应装置的加热方式应为油浴，在120℃下回流的目的是将副产物乙酸不断的蒸出，从而提高产物的产率，故答案为：油浴；将副产物乙酸不断的蒸出，从而提高产物的产率； （4）为了防止氯化铝和乙酸酐水解，该反应需在无水条件下进行，故仪器N中无水CaCl2的作用是防止NaOH溶液中的水蒸气进入三颈烧瓶，导致氯化铝和乙酸酐水解，故答案为：防止NaOH溶液中的水蒸气进入三颈烧瓶，导致氯化铝和乙酸酐水解； （5）第③步用5%NaOH溶液洗涤有机层的目的是中和有机层中的CH3COOH、HCl等酸性物质，生成盐后进入水层；第⑤步蒸馏是为了得到纯净的苯乙酮，苯乙酮的沸点为202℃，则第⑤步蒸馏应在198～202℃温度范围内收集馏分，故答案为：中和有机层中的CH3COOH、HCl等酸性物质，生成盐后进入水层；C； （6）6.12g乙酸酐的物质的量为=0.06mol，40.0mL苯的物质的量为≈0.45mol，所以苯过量，则理论上生成苯乙酮的质量为：0.06mol×120g/mol=7.2g，则苯乙酮的产率是×100%=90%，故答案为：90%。 答案第1页，共2页 答案第1页，共2页 学科网（北京）股份有限公司 $