2026届高三化学二轮复习 -----实验制备大题专练

2025-2026学年高三化学二轮复习-----实验制备大题专练 1．氧化还原反应不仅基于物质本身的性质，还受到其他反应的影响。某小组以的氧化性为主题展开与Cu和Ag反应的探究，进行系列实验。 Ⅰ．探究与Cu反应 【实验准备】 (1)用废铁屑制备晶体，错误的实验操作是 (填下列操作序号)。 A．除油污 B．用盐酸溶解铁屑 C．氧化 D．制备 (2)用配制溶液，该过程无需使用的仪器有 (填名称)。 【实验探究】 序号 试剂x 实验现象 Ⅰ 的溶液 溶液变为浅蓝色，30 min时，铜粉有较多剩余 Ⅱ 的溶液 溶液变为蓝色，30 min时，铜粉完全溶解 (3) 。 (4)30 min内，Cu被氧化的反应速率：Ⅰ<Ⅱ，推测可能的原因是 起催化作用。 (5)研究Ⅱ的反应过程，设计如下装置进行实验。不同时间取左侧烧杯中的溶液，滴加KSCN溶液，取样时间与实验现象如下(不考虑作用)。在取样时间内，左侧烧杯始终无明显现象。 序号 取样时间/min 现象 ⅰ 1 产生白色沉淀 ⅱ 10 产生白色沉淀，较1 min时量多 已知：①；。 ②为无色离子，CuCl为白色沉淀，CuSCN为白色沉淀。 经检验，白色沉淀为CuSCN。1 min和10 min时，分别取右侧烧杯内的溶液少量于试管中， ，说明被还原成。根据ⅰ、ⅱ中“产生白色沉淀”，推测电池负极区Cu转化为 ，该装置中Cu与溶液反应的离子方程式为 。 Ⅱ．探究与Ag反应 已知：①  ；   ②AgSCN为白色沉淀，为红色。 (6)现通过实验测定“”平衡常数。室温下，该小组同学配制溶液、溶液，将两溶液等体积混合，充分振荡，静置，产生灰黑色单质银沉淀，溶液呈黄色。取V mL上层清液，用标准溶液滴定，消耗KSCN标准溶液。 ①滴定终点的现象是 ；根据以上实验数据，上层清液中的物质的量浓度为 (用含c、V、的式子表示)。 ②根据上层清液中的浓度，可计算出上层清液中其它离子的浓度。则室温下反应“”的平衡常数计算式为 (用含c、V、的式子表示)。 2．某课外实践小组设计实验制备“84”消毒液并测定其中有效氯的含量。回答下列问题： 已知：随着温度升高，与NaOH溶液反应会生成。 I.制备“84”消毒液 实验装置如图： (1)装置A中橡皮管的作用是 ，蒸馏烧瓶内发生反应的离子方程式为 。 (2)上述装置存在一处缺陷，会导致B中次氯酸钠产率降低，改进的方法可以是 。 II.测定制备的“84”消毒液中有效氯的含量 实验步骤如下： ①准确量取Ⅰ中制备的“84”消毒液2.00 mL，将其稀释成100.0 mL溶液； ②准确量取2.00 mL上述稀释后的溶液，依次加入过量硫酸溶液、(过量)溶液，加盖振荡混匀后，室温下静置反应10 min； ③用的标准溶液滴定②中反应后的溶液，记录消耗的标准溶液体积为。 已知：实验过程中不被氧化，转化为。 (3)步骤①中稀释溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。 (4)该“84”消毒液中有效氯的含量为 。(有效氯以NaClO质量计，NaClO的摩尔质量为) (5)步骤②中，若未加盖振荡混匀，则所测的有效氯的值 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (6)为了提高产量，实践小组同学将反应结束后装置C中的溶液回收，与装置B中的溶液混合，发现产品中含氯物质有、和X。X的化学式为 ，产生X的原因是 。 3．是常用的分析试剂。一种利用含铁制备的实验流程如下： 已知：“酸化”时发生反应(aq，黄)(aq，橙)  。 (1)“碱浸氧化”时发生反应的离子方程式为 。 (2)已知KCl和的溶解度随温度的变化如图所示。若“酸化”后溶液中KCl的含量约为，的含量约为，补充完整从该溶液中获得晶体的实验方案：取酸化后的溶液， ，将沉淀进行重结晶。(实验中需使用的试剂：冰水) (3)测定溶液的浓度。称取一定质量样品，配制浓度约为酸性溶液，用标准溶液标定其浓度。滴定过程中发生反应：(未配平)。 ①配制酸性溶液时，使用的玻璃仪器除量筒外，还须有 。下列可用于酸化溶液的酸为 (填字母)。 A．盐酸        B．硫酸        C．硝酸 ②取一定体积溶液于锥形瓶中，用25mL规格的滴定管滴加溶液至滴定终点。取用溶液的合理体积是 (填字母)。 A．5mL        B．30mL        C．50mL        D．60mL (4)为验证溶液酸碱性对Cr(Ⅵ)溶液中平衡移动的影响，实验小组分别取溶液进行如下实验。 实验序号 实验操作 现象 Ⅰ 向其中滴加 溶液显黄色 Ⅱ 向其中滴加盐酸 溶液显橙色 Ⅲ 向其中滴加2 mL 溶液显橙黄色 ①设计实验Ⅲ的目的为 。 ②小组同学提出用代替NaOH溶液进行实验Ⅰ，以达到实验目的。判断该设计方案是否合理，并说明理由： 。 4．三氯化铬能够促进胰岛素分泌，改善胰岛素敏感性。实验室可以利用三氧化二铬与四氯化碳在管式炉中加热至650℃制得，同时生成。实验装置(夹持装置略)如图所示。 查阅资料：易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。有毒，熔点，沸点8.2℃，能与水反应生成两种酸性气体。 回答下列问题： (1)仪器D中冷却水从 流出(填“”或“”)。 (2)制取无水三氯化铬的化学方程式为 。 (3)A中水浴温度控制在稍高于76.8℃的原因是 。 (4)仪器G中所装溶液为 。 (5)与水反应生成的两种酸性气体的化学式为 、 。 (6)连接装置，检查装置气密性，装入药品，后续的实验操作的顺序如下： a．打开、、，通入，通入冷凝水；b．预热管式炉的反应管； c．关闭、，加热A保持水浴温度在规定范围； d．加热反应管继续升温至650℃，直至B中反应完全，停止加热B； e．停止加热A，______，持续通氮气一段时间； f．停止通入冷凝水。 ①步骤a中，通入氮气的目的是 。 ②补全步骤e的实验操作：打开 ，关闭 。 (7)B和C间的导管过细，可能导致 。 (8)上述制备过程中，实验装置设计还存在的缺陷是在E和F之间，缺少 装置。 5．磁性纳米粒子(粒径)因其独特的物理化学性质，如电学特性、磁学特性等引起广泛的研究。某小组进行了的相关实验。 I.制备磁性纳米粒子 实验一：共沉淀法 取一定量和溶液于反应容器B中，通入，加入NaOH溶液，水浴恒温搅拌30分钟，结束反应，倾去上层清液，用蒸馏水反复洗涤，在下真空干燥后，研磨得到磁性纳米粒子。装置如图所示。 (1)仪器B的名称为 ；热水浴时温度计应置于 .(填“B”或“C”)中。 (2)实际投料时，因为溶解氧会使部分直接生成粒子，该反应的离子方程式为 。 (3)证明沉淀已洗净的操作为 。 实验二：水热法 反应原理： (4)水热法制备纳米常采用 (填“酸”“碱”或“中”)性介质。以上两种方法制得的产品，都不能用减压过滤实现固液分离，其理由是 。 II.测定纳米产品纯度：产物中混杂的会降低纳米粒子的磁性。 步骤i：准确称取0.2720 g产品于锥形瓶中，用稀硝酸充分浸取后除尽过量硝酸，冷却。 步骤ii：向锥形瓶中加入足量KI溶液充分反应完全后，加入几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗标准溶液平均体积为17.50 mL，已知滴定过程中发生反应的离子方程式 (5)①滴定终点的现象为 ； ②所取样品中的质量为 g(结果保留4位有效数字)； ③若加入KI溶液的量不足，则会导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。 6．CuCl可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知 CuCl晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成H3CuCl4. (1)实验室用如图所示装置制取 CuCl，反应原理如下： 制备+测定实验分析 ①盛装70%浓硫酸的仪器名称为 。 ②装置A 的锥形瓶中发生反应的化学方程式为 。 ③装置C 的作用是 。 ④装置B 中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到 CuCl晶体。 操作Ⅱ中SO2的作用是 ；操作Ⅳ中洗涤剂选用乙醇的优点是 。 (2)某同学利用如图所示装置，测定高炉煤气中CO、CO2、N2和O2的百分含量。 已知：Ⅰ． CuCl的盐酸溶液能吸收CO形成 Cu(CO) Cl·H2O。 Ⅱ．保险粉(Na2S2O4)和KOH 的混合溶液能吸收氧气。 ①装置E中发生反应的离子方程式为 。 ②通入混合气体前，装置G中量气管的液面较高，需进行的操作为 。 ③若通入的混合气体体积为448 mL(标准状况下)，装置F中增加的质量为0.14g，则混合气体中CO 的体积分数为 %。 7．过硫酸钠（）是重要的氧化剂，工业上通过与反应制备，同时存在副反应： 主反应： 副反应： 某化学小组开展“制备条件对产率的影响及处理含氰废水效果”的实验研究。 实验一：的实验室制备。 实验装置如图所示。 (1)装置b中盛放溶液的仪器名称是 。 (2)为防止发生副反应，需补充的仪器或装置为 （填标号）；选择的原因是 。 A．水浴加热装置    B．直形冷凝管    C．布氏漏斗 实验二：制备条件对产率的影响探究。 小组研究温度、浓度、反应时间对产率的影响，部分实验数据如下： 实验编号 温度/℃ 浓度/（） 反应时间/min 产率/% 1 50 2.0 20 65.2 2 55 2.0 20 78.4 3 60 2.0 20 72.1 4 55 1.5 20 70.3 5 55 2.5 20 81.2 6 55 2.0 10 60.5 7 55 2.0 30 85.6 (3)对比实验1、2、3，试分析产率差异的原因： 。 (4)对比实验2、4、5，可得出结论： 。 (5)对比实验2、6、7，可得出结论： 。 实验三：处理含的废水及处理后浓度测定。 Ⅰ.向含一定量的废水中滴加溶液，有无色无毒气体产生。 (6)与的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 Ⅱ.处理后的废水中含量测定实验如下：取1 L处理后的废水，浓缩为10.00 mL置于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用的标准溶液滴定，消耗溶液的体积为5.00 mL。 已知：①废水中氰化钠的排放标准为。 ②，，呈黄色，优先与发生反应。 (7)到达滴定终点的现象是 。 (8)处理后的废水中 ，处理后的废水 （填“符合”或“不符合”）排放标准。 8．硫酸四氨合铜晶体()常用作杀虫剂、媒染剂。研究小组设计实验制备硫酸四氨合铜晶体，并测定产品中氮含量。 ．硫酸四氨合铜晶体的制备(实验装置如图所示) 已知：氮化镁与水反应非常剧烈，并生成两种碱性物质。 步骤一：打开，向D中加入溶液，当观察到D中固体恰好消失时，关闭。 步骤二：打开、，向B中缓慢滴加饱和食盐水，D中形成蓝色沉淀，继续滴加饱和食盐水，直至D中蓝色沉淀完全溶解，溶液变为深蓝色，关闭、。 步骤三：取下仪器D，向其中缓慢加入无水乙醇，过滤，洗涤，干燥，得到产品。 (1)氮化镁的电子式为 。A装置用饱和食盐水代替水作反应试剂的目的是 。 (2)步骤一D装置中反应的化学方程式为 。 (3)步骤二D装置中，出现浅蓝色沉淀的离子反应方程式为 。 (4)装置E中X试剂可以是 (填序号)。 a．苯        b．乙苯        c．溴苯        d．乙醇 (5)研究小组推测步骤三中获得的晶体，除了晶体外，还可能存在杂质 。 ．晶体中氮含量测定(实验装置如图所示) 已知：受热时易分解。 步骤：①准确称取m g晶体，加适量水溶解，由d注入e，随后注入足量NaOH溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭，同时d中保留少量水。 ②b中放入少量碎瓷片，并加入蒸馏水，g中加过量 盐酸标准溶液。打开，加热圆底烧瓶b，使水蒸气进入e，将样品溶液中的氨全部蒸出。 ③取下吸收装置g，将d中溶液并入g中，滴定时，消耗 标准溶液。 (6)d中保留少量水的目的是 。 (7)滴定时，g中加入的指示剂为 。晶体中氮的质量分数为 %(写最简表达式)。 9．氯化亚砜()是制备农药、医药、染料等的中间体。实验室中利用如图所示装置制备少量氯化亚砜。 已知：①的物质的量约为0.39 mol。②部分相关物质的性质及数据如下表： 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 颜色、溶解性等 78.8 1.64 淡黄色液体，有强烈刺激气味；遇水剧烈水解 59.6(分解为S和) 1.62 红棕色液体；遇水剧烈反应 回答下列问题： (1)该实验中出现的部分图标有和，其中前者要求实验者需佩戴护目镜，后者要求实验者 (填防护措施)。 (2)装置B中盛有试剂名称是 ；装置F的作用是 。 (3)该装置存在明显缺陷，改进的措施是 。 (4)装置C中发生反应的化学方程式为 。 (5)在装置C的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时进行的操作是 ，待三颈烧瓶中液体温度恢复到室温时，进行 (填操作名称)。收集到的液体经过纯化得到66.8 g纯净的氯化亚砜，则该制备实验中氯化亚砜的产率为 %(结果保留整数)。 10．利用尿素制备(水合肼)的实验流程如图所示： 已知： ①氯气与烧碱溶液的反应是放热反应； ②有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成。 (1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度为41℃，测得产物中除NaClO外还含有，且两者物质的量之比为3：1，该反应的化学方程式为 。 (2)步骤Ⅱ合成(沸点为118.5℃)的装置如图所示。步骤Ⅰ中所得溶液与尿素[，沸点为196.6℃]水溶液在40℃以下反应一段时间，再迅速升温至110℃继续反应。 ①仪器a的名称为 ；冷凝管的作用是 。 ②若分液漏斗内液体滴加速率过快，会发生副反应，该副反应的离子方程式为 。 ③写出流程图中生成水合肼的化学方程式： 。 (3)蒸馏得到水合肼粗产品，称取馏分1.5 g，加水配成100 mL溶液，取出20.00 mL于锥形瓶中，并加入2～3滴淀粉溶液，用0.5000 的碘的标准溶液进行滴定。(已知：) ①滴定终点现象为： 。 ②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏低的是 (填标号)。 a．锥形瓶清洗后未干燥                                b．滴定前，滴定管中无气泡，滴定后有气泡 c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视                    d．盛标准液的滴定管清洗后，直接装标准液 ③达到滴定终点时消耗碘的标准溶液20.00 mL，馏分中的质量分数为 (保留3位有效数字)[]。 11．乳酸亚铁是某些补铁口服液的有效成分，主要用于治疗缺铁性贫血，其吸收效果比无机铁更好，易溶于水，几乎不溶于乙醇，可由乳酸与FeCO3反应制得。以下是一种制备乳酸亚铁的实验方法，按要求回答下列问题： I．制备FeCO3 实验步骤： ①检查装置的气密性，添加试剂； ②打开K，调节三通阀，排净装置中的空气； ③启动电磁搅拌器，再次调节三通阀，将液体压入C中制取碳酸亚铁； ④关闭K，将C中混合物抽滤、洗涤、干燥，获得纯净的FeCO3产品。 Ⅱ．制备乳酸亚铁晶体 将制得的FeCO3加入乳酸溶液中，再加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸。冷却，加入适量乙醇，过滤，再洗涤和干燥，得到产品。 (1)试剂X的最佳选择是______（填标号）。 A．98%H2SO4 B．37%盐酸 C．20%H2SO4 D．30%HNO3 (2)装置C中生成FeCO3的离子方程式为 ；装置D中可盛适量的水，其作用是 。 (3)步骤②、③调节三通阀的位置依次为______（填标号，下同）。 A． B． C． D． (4)充分反应后，再加入适量乳酸的作用是 。 Ⅲ．样品中乳酸亚铁晶体（M=288 g/mol）纯度的测定 称取3.00 g产品，灼烧至完全灰化，加足量盐酸溶解，取所得可溶物配成100 mL溶液。吸取25.00 mL该溶液加入过量KI溶液充分反应，然后加入1~2滴淀粉溶液，用（0.10 mol⋅L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定，平行滴定3次，硫代硫酸钠溶液的平均用量为24.60 mL。（已知：） (5)接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作是______（填标号）。 A． B． C． D． (6)产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为 （保留3位有效数字）。 12．乙烯利()是一种农用植物生长调节剂，广泛应用于农作物增产和储存。常温下，乙烯利为固体，具有一定的腐蚀性，易溶于水，所得溶液显酸性。某实验小组同学用40%乙烯利溶液和稍过量的NaOH固体为原料制备乙烯。回答下列问题： (1)关于实验仪器的选择和使用： ①配制100g40%乙烯利溶液时，下图所示仪器不需要的是 (填仪器名称)。 ②装瓶时，不小心将乙烯利溶液滴到手上，应先用大量水冲洗，再涂抹 (填序号)。 A．生理盐水    B．医用酒精  C．烧碱溶液    D．3%~5%的小苏打溶液 (2)根据反应原理设计下图所示的装置制备乙烯气体。 ①写出乙烯的电子式 。 ②已知电负性C>P，乙烯利中P的化合价为 。用40%乙烯利溶液与NaOH固体反应(磷转化为Na3PO4)生成乙烯的化学方程式为 。 ③当观察到 时，即可关闭活塞1，打开活塞2，用气囊收集乙烯气体。 (3)实验室也可以使用乙烯利固体与强碱溶液混合制备乙烯。分别使用KOH溶液、NaOH溶液与乙烯利固体混合制备乙烯气体，现象如下： 试剂 现象 30%KOH溶液 产气速率快，气流平稳，无盐析现象 30%NaOH溶液 产气速率快，气流平稳，有盐析现象 ①通过上述现象分析可知，应选用30% (填“KOH”或“NaOH”)溶液与乙烯利固体混合制备乙烯气体，原因是 。 ②在实验中，乙烯利固体的质量为10.0 g(强碱溶液足量)，制得的乙烯气体恰好能使含0.12 mol KMnO4的酸性高锰酸钾溶液完全褪色，则产品的产率为 (保留小数点后两位)[已知M(乙烯利)]。 13．乙酸硅常用作有机合成中的催化剂和溶剂。某校同学设计实验先制备，再由与乙酸酐反应制备乙酸硅。已知部分物质性质如表： 物质 化学式 熔点 沸点 性质 乙酸硅 白色至米色晶体 四氯化硅 极易水解 乙酸酐 回答下列问题： (1)制备原理：，制备装置(部分夹持仪器已省略)如下： ①A中制取反应的离子方程式为 。 ②B中盛放的试剂是 。 ③上述设计的装置有一处明显不妥，改进的方法是 。 (2)制备的反应装置如图所示。将一定量的放入仪器中， 在电磁搅拌下，由滴液漏斗滴入过量的乙酸酐()，关闭活塞。和的反应为放热反应，反应后反应混合物带色，并开始析出晶体。 ①仪器a的名称为 ；图中支管的作用是 。 ②写出生成的化学方程式： (生成物有两种)。 ③完成反应后，获得晶体粗品，若得到较纯，可采用的提纯方法为 。 14．氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中重要的还原剂，易溶于乙醚，可由LiH和AlCl3制备，某课题组设计实验制备LiAlH4并测定其纯度。 已知： ①Li的熔点为180.5℃； ②LiAlH4、LiH遇水都剧烈反应并产生同一种气体，其中LiAlH4和水反应还生成两种碱。 回答下列问题： (1)LiH的制备： ①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为 →h(填仪器接口小写字母，尾气用排水法收集)。 ②装置D的作用是 。 ③为适当加快H2产生的速率，可向装置C中加入少量 。 a．Cu　　　b．CuSO4固体　　　　c．ZnCl2固体　　　　　d．NaHSO4固体 (2)LiAlH4的制备：将(1)中制得的LiH加入反应器中，加入乙醚和AlCl3及少量LiAlH4(作引发剂)，充分反应后过滤除去LiCl沉淀，滤液经一系列操作得白色晶体，经真空足量水干燥可得产品LiAlH4。写出生成LiAlH4的化学方程式： 。LiAlH4为离子化合物，其电子式为 。 (3)该小组同学用如图所示装置测定产品纯度(杂质中不含LiH)。 在标准状况下，反应前注射器读数为V1mL，反应完毕后恢复到标准状况，注射器读数为V2mL，该装置中发生反应的化学方程式为 ；该产品的纯度为 %(用含m、V1、V2的代数式表示)，如果将恒压漏斗替换为分液漏斗，则测定结果 (偏低、偏高、无影响)。 15．碳酸亚铁（白色固体，难溶于水）是一种重要的工业原料，可用于制备补血剂乳酸亚铁，也可用作可充电电池的电极。某研究小组通过下列实验，寻找利用复分解反应制备沉淀的最佳方案。 滴管 试管 现象 0.8 mol/L FeSO4溶液 1 mol/L 溶液(pH=11.9) 实验Ⅰ：立即产生灰绿色沉淀，5 min后出现明显的红褐色 0.8 mol/LFeSO4溶液 1 mol/L NaHCO3溶液(pH=8.6) 实验Ⅱ：产生白色沉淀及少量无色气泡，2 min后出现明显的灰绿色 0.8 mol/L溶液(pH=4.0) 1 mol/L NaHCO3溶液(pH=8.6) 实验Ⅲ：产生白色沉淀及无色气泡，较长时间保持白色 (1)实验1中红褐色沉淀产生的原因可用如下反应表示，请补全反应： 。 □Fe2+ +□____+□ + □H2O=□Fe(OH)3 +□ (2)实验Ⅱ中产生的离子方程式为 。 (3)针对实验Ⅲ中所起的作用，甲同学提出了两种假设： 假设1：水解产生，降低溶液，减少了副产物的产生。 假设2：可以直接结合，减少了副产物的产生。 针对以上两种假设设计了实验Ⅳ和Ⅴ进行验证，两种假设均成立。 操作 现象 实验Ⅳ 向溶液中加入几滴稀硫酸至，再加入固体配制成混合溶液（已知、对实验无影响，忽略混合后溶液体积变化）。再取该溶液一滴管，与溶液混合 ___________ 实验 ___________，再取该溶液一滴管，与溶液混合 与实验Ⅲ现象相同 ①补充实验Ⅳ的现象 。 ②补充实验Ⅴ的操作 。 (4)小组同学进一步讨论认为，定性实验现象并不能直接证明实验Ⅲ中的纯度最高，需要利用如图所示的装置进行定量测定。分别将实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的沉淀进行过滤、洗涤、干燥后称量，然后转移至处的广口瓶中。 ①补全中装置并标明所用试剂 。 ②为测定的纯度，除样品总质量外，还需测定的物理量是 。 (5)实验反思：经测定，实验Ⅲ中的纯度高于方案Ⅰ和方案Ⅱ。通过以上实验分析，制备实验成功的关键因素是 。 16．乙酰苯胺()为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称，可通过苯胺()和冰醋酸反应制得，反应装置如图甲所示(加热和固定装置省略)。 Ⅰ．查阅资料：苯胺易被氧化，乙酰苯胺在碱性条件下水解，其他物质的有关性质如下表： 名称 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度/g(20℃) 水 乙醇 苯胺 -6.3 184 3.4 任意比混溶 冰醋酸 16.6 118 任意比混溶 任意比混溶 乙酰苯胺 114.3 304 0.46(温度越高，溶解度越大) 36.9 Ⅱ．制备过程： ①往仪器A中先加入0.1 g锌粒和15.0 mL (0.26 mol)冰醋酸，然后用恒压滴液漏斗滴加10.0 mL(0.1 mol)新制得的苯胺。 ②苯胺滴加完毕，小火加热10 min后再升高加热温度，使蒸气温度在一定范围内浮动1小时。 ③待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。 ④充分冷却至室温后，减压过滤(装置如图乙)，洗涤晶体2-3次，干燥，获得粗产品。 ⑤粗产品经过分离提纯后得到9.45 g精产品。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称是 。 (2)有机制备实验中进行冷凝回流时常使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是 。 (3)加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是 。 (4)步骤②中蒸气温度的最佳范围是 (填序号)。 a．100～110℃        b．118～184℃        c．300～310℃ (5)步骤④中采用“减压过滤”的优点是 ，“洗涤晶体2～3次”最合适的“洗涤液”是 (填序号)。 a．15%的乙醇溶液        b．NaOH溶液        c．冰水        d．热水 (6)步骤⑤中粗产品进一步提纯，该提纯方法的名称是 ，其过程：将粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→ (填操作名称)→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。 (7)已知酰胺中N原子的未共用电子对与羰基的Ⅱ电子形成共轭体系，使N原子上的电子云密度降低。相同条件下，下列物质的碱性由强到弱的顺序为 。(烷基为供电子基团，苯基为吸电子团) a．        b．甲胺        c．乙酰苯胺 (8)本实验中乙酰苯胺的产率为 (保留三位有效数字)。 17．二甘氨酸合铜存在顺式和反式两种结构，它是一种具有生物活性的有机金属配合物，广泛应用于化学、生物学、医学等领域中，某研究小组设计了如下制备流程： 步骤Ⅰ：取5.0g固体，加水溶解，再慢慢加入体积比1：1氨水并不断搅拌，直至沉淀恰好溶解，得深蓝色溶液，再加入足量较浓NaOH溶液，使沉淀完全。抽滤、洗涤，得沉淀备用。 步骤Ⅱ：称取4.5g甘氨酸，溶解，控制反应温度为65~70℃，边搅拌边加入步骤I中制得的沉淀，直至沉淀溶解，趁热抽滤，向滤液中加入10mL95%乙醇，冷却直至析出蓝色针状晶体，在冰水浴上继续冷却20分钟。 步骤Ⅲ：冷却后，抽滤，用体积比为1：3的酒精溶液洗涤晶体一次，再用丙酮洗涤两次并干燥，制得顺式晶体。 已知条件： ①二甘氨酸合铜易溶于水，微溶于乙醇，难溶于丙酮，加热至130℃脱水，228℃分解； ②二甘氨酸合铜在水中溶解度：顺式(蓝色针状晶体)>反式(蓝紫色鳞片状结晶)；热稳定性：反式>顺式； ③形成二甘氨酸合铜的过程中：溶液温度过高时，易得到反式二甘氨酸合铜； 回答下列问题： (1)呈平面四边形，与中心配位的元素是 (填写元素符号)。 (2)步骤Ⅱ中冰水浴冷却20分钟的目的是 。 (3)在步骤Ⅲ洗涤采用先1：3酒精溶液后丙酮洗涤的优点 。 (4)下列说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅰ中，为了加快实验速度，也可以用NaOH溶液直接与溶液反应制备氢氧化铜 B．实验中多次采取抽滤操作的优点是可以加快固液分离的速度，获得较为干燥的产品 C．步骤Ⅱ中，加入95%乙醇的目的是减小溶剂的极性，抑制晶体在水中的溶解，有利于晶体析出 D．65~70℃优先析出顺式二甘氨酸合铜，原因是该反应的活化能大 (5)已知晶体的质量为mg，经过一系列滴定等操作后测得晶体中的物质的量为nmol，则x= 。(列出表达式) (6)研究小组在制备顺式二甘氨酸合铜过程中，由于温度控制不当，产品中混入了少量反式二甘氨酸合铜杂质，请设计实验方案除去杂质 。 18．某小组制备晶体并检验其纯度，其实验过程如下。 【制备晶体】利用下图装置(部分夹持装置略)制备晶体。 (1)盛装溶液的仪器名称为 。 (2)的内界含有的化学键的类型为 (填序号)。 ①离子键        ②极性键        ③配位键        ④氢键 (3)A装置中发生反应的化学方程式为 。 (4)仪器a的作用是 。 (5)反应后向装置B中继续滴加乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，原因是 。 (6)过滤、洗涤、干燥得产品。最适宜的洗涤剂是___________(填字母)。 A．水 B．乙醇 C．浓氨水 D．乙醇与浓氨水的混合液 【测定纯度】测定硫酸四氨合铜晶体的纯度 取样品溶于蒸馏水配制成250mL溶液，准确量取25.00mL滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量KI溶液，滴加3滴淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液。已知，。 (7)的纯度为 (用含w、c、V的代数式表示)。若振荡锥形瓶时间长，溶解氧较多，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 19．硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。某实验小组模拟工业制备硫氰化钾的方法，设计实验如图： 已知：CS2是一种不溶于水、密度大于水的非极性试剂、请回答下列问题： Ⅰ．制备NH4SCN溶液 (1)装置A用于制备NH3，圆底烧瓶内的固体a是 (填名称)。 (2)三颈烧瓶内盛放有CS2、水和固体催化剂，发生反应。实验开始时，打开K2和K1，水浴加热装置B，反应发生。三颈烧瓶左侧导管口必须插入CS2中，其目的是 。 (3)一段时间后，当观察到三颈烧瓶内 时，停止通入气体，反应完成。 Ⅱ．制备KSCN溶液 (4)关闭K1，将三颈烧瓶继续加热至100℃，待NH4HS完全分解后，再打开K3，继续保持水浴温度为100℃，缓缓滴入稍过量的KOH溶液，制得KSCN溶液。 写出制得KSCN溶液发生反应的化学方程式为 ；酸性K2Cr2O7溶液可以吸收的气体为 。 Ⅲ．制备KSCN晶体 (5)先除去三颈烧瓶中的固体催化剂，再通过蒸发浓缩。冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。该提取过程中一定不用的仪器有 (填序号)。 ①坩埚    ②蒸发皿    ③分液漏斗    ④玻璃棒    ⑤烧杯 (6)测定晶体中KSCN的含量：称取5.00 g样品，配成500 mL溶液。量取25.00 mL溶液加入锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴铁盐溶液作指示剂，用0.1000 mol/L AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点，三次滴定平均消耗AgNO3标准溶液21.00 mL。 ①滴定时发生的反应：(白色)，则指示剂的化学式为 (填序号)。 A．FeCl3    B．Fe(SCN)3    C．Fe2(SO4)3    D．Fe(NO3)3 ②晶体中KSCN的质量分数为 (计算结果保留三位有效数字)。 20．二苯酮是一种重要的有机合成原料，某兴趣小组设计实验合成二苯酮。 Ⅰ．粗产品制备。制备过程和有关数据如下： 苯 无水 二苯酮 熔、沸点(℃) 5.5/80.1 -22.6/76.8 197/180(升华) 48.5/305.4 相对分子质量 78 154 133.5 182 密度 0.879 1.595 - - (1)整个制备过程在三颈烧瓶中进行。维持温度在之间的方法是 ；三颈烧瓶的容积最合适的是 (填字母)。 A．50mL        B．100mL        C．250mL        D．500mL (2)需严格控制试剂用量。无水可与二苯酮络合而失效，该反应的配位原子是 (填元素符号)；若苯过量，二氯二苯甲烷中存在卤代烃副产物，则充分水解后，粗产品中可能混有杂质的结构简式为 。 Ⅱ．粗产品提纯 步骤一：粗产品转入如下装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯。 步骤二：分离出下层产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后加入无水硫酸镁。先常压蒸馏，温度升至90°C左右时停止加热，再减压蒸馏。 (3)图中毛细管的作用是 。 (4)无水硫酸镁的作用是 ，常压蒸馏收集到的馏分是 (填名称)。 (5)经进一步提纯，最终得产品，本实验二苯酮的产率最接近于 。 A．50%        B．60%        C．70%         D．80% 2 1 学科网（北京）股份有限公司 《2025-2026学年高三化学二轮复习-----实验制备大题专练》参考答案 1．(1)D (2)碱式滴定管、坩埚 (3)0.10 (4) (5) 滴加溶液，产生蓝色沉淀（或滴加酸性溶液，溶液褪色）； ； + + 3 = + (6) 当滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为红色，且半分钟内不褪色； ； K = 【分析】（1）制备时，直接加热蒸发会促进水解且挥发，无法得到目标晶体，操作D错误。 （2）配制一定物质的量浓度溶液，需要天平、烧杯、容量瓶、量筒、胶头滴管，无需碱式滴定管、坩埚等仪器。 （3）实验Ⅰ中浓度为0.10，实验Ⅱ需保证浓度相同，故b=0.10。 （4）实验Ⅰ含，实验Ⅱ含，Cu被氧化速率Ⅱ更快，说明起催化作用。 （5）检验可用溶液产生蓝色沉淀；根据已知，Cu转化为，结合得失电子守恒写离子方程式。 （6）滴定终点为溶液变红且半分钟不褪色，根据滴定数据计算浓度；结合浓度变化计算平衡常数。 【详解】（1）A用溶液加热除油污，正确；B盐酸溶解铁屑生成，正确；C双氧水氧化为，正确；D直接加热蒸发溶液，水解且挥发，无法得到，错误。 （2）配制220mL0.05溶液，选用250mL容量瓶，需电子天平、烧杯、250mL容量瓶、量筒、胶头滴管，无需碱式滴定管、坩埚等仪器。 （3）实验Ⅰ中溶液的浓度为0.05×2=0.10，实验Ⅱ中溶液的浓度需与Ⅰ相同，故b=0.10。 （4）实验Ⅰ的阴离子为，实验Ⅱ的阴离子为，30min内Cu被氧化速率Ⅰ<Ⅱ，说明对该反应起催化作用。 （5）检验可滴加溶液，产生蓝色沉淀，证明被还原为；根据已知信息，Cu转化为；结合得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒，反应的离子方程式为++3=+。 （6）①滴定终点现象为当滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为红色，且半分钟内不褪色；②等体积混合后，上层清液中的物质的量浓度为；③等体积混合后，初始c()=0.0200，c()=0.0100，平衡时c()=x=，c()=0.0200−(0.0100−x)=0.0100+x，c()=0.0100−x，故平衡常数K=。 2．(1) 平衡气压，以利于液体顺利流下 (2)在装置A和装置B之间加一个盛有饱和食盐水的洗气瓶 (3)100 mL容量瓶 (4) (5)偏大 (6) 反应局部温度升高，发生副反应 【分析】该实验以与浓盐酸为原料，在加热条件下发生氧化还原反应制备，随后将通入冰水浴冷却的溶液中，发生歧化反应生成和（即“84”消毒液的核心成分），未反应的则用溶液进行尾气吸收，以防止污染空气，通过冰水浴控制温度，避免与在高温下发生副反应生成，从而保证目标产物的产率，核心反应为：；，据此分析。 【详解】（1）装置A中橡皮管连接分液漏斗与蒸馏烧瓶，可平衡分液漏斗和蒸馏烧瓶内的气压，使浓盐酸顺利滴下；蒸馏烧瓶中与浓盐酸在加热条件下发生氧化还原反应，作氧化剂，被氧化为，离子方程式为：； （2）浓盐酸具有挥发性，制备的中混有杂质，会与装置B中的反应，消耗从而降低的产率；改进方法是在A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去杂质； （3）步骤①为溶液稀释定容操作，需用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需要100 mL容量瓶来精确配制100.0 mL稀释液； （4）有效氯以计，测定原理为：先与过量反应： 剩余用滴定：，与反应的物质的量为，根据比例关系，，原2.00 mL消毒液稀释至100 mL，取2.00 mL稀释液进行测定，滴定所用的2.00 mL稀释溶液，来源于2.00 mL原溶液稀释成的100.0 mL溶液，故其所含原溶液的体积为；有效氯含量（以质量计）为：，故答案为：； （5）若步骤②未加盖摇匀，被氧化，剩余偏少，导致滴定消耗的标准溶液体积偏小，计算出的与反应的偏多，最终使测得的有效氯值偏大； （6）已知温度升高时与反应生成，装置C中与反应时可能因局部温度过高发生副反应：，故X的化学式为；产生原因是反应局部温度升高，发生副反应。 3．(1) (2)加热浓缩至有较多晶体析出，趁热过滤，冷却至室温后转移至冰水浴中继续冷却，过滤，用冰水洗涤 (3) 烧杯、玻璃棒 AB B (4) 作对照实验，排除体积增大对实验的影响 不合理，溶解放热，溶液温度升高，无法判断平衡移动是酸碱性还是温度因素导致 【分析】该流程以含Cr(OH)3和Fe(OH)3杂质的原料制备K2Cr2O7，先在KOH碱性条件下用H2O2将Cr(OH)3氧化为可溶性的，过滤除去不反应的Fe(OH)3杂质，再向滤液中加入HCl酸化，使转化为，最后结合K2Cr2O7与KCl的溶解度差异，结晶得到高纯度的K2Cr2O7晶体；据此作答。 【详解】（1）在碱性条件下，Cr(OH)3被H2O2氧化为，Cr元素从+3价升高到+6价，H2O2中O元素从-1价降低到-2价，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒配平，离子方程式为：； （2）K2Cr2O7的溶解度随温度降低显著减小，而KCl的溶解度受温度影响较小；通过加热浓缩提高溶液浓度，趁热过滤，再冷却结晶，可使K2Cr2O7析出，用冰水洗涤可减少晶体溶解损失；答案为：加热浓缩至有较多晶体析出，趁热过滤，冷却至室温后转移至冰水浴中继续冷却，过滤，用冰水洗涤； （3）①配制浓度约为0.01 mol/L酸性K2Cr2O7溶液时，使用的玻璃仪器除量筒外，还须有烧杯、玻璃棒；结合流程可知，可以用盐酸酸化重铬酸钾，A项合理；硫酸性质稳定，不与发生氧化还原反应，可用于酸化，B项合理；硝酸具有强氧化性，会氧化二价铁干扰后续的氧化还原滴定，C项不合理；则可用于酸化K2Cr2O7溶液的酸为盐酸和硫酸，答案选AB； ②依据题意，滴定反应的离子方程式为：；根据反应关系：，若取K2Cr2O7溶液体积为V mL，则 ，V=37.5；即取用K2Cr2O7溶液的合理体积应接近37.5 mL，所以选择30 mL，答案选B； （4）①设计实验Ⅲ的目的是：作为对照实验，排除体积增大对实验的影响，证明实验I、Ⅱ中颜色变化是由溶液酸碱性改变导致平衡移动引起的； ②该设计方案不合理；NaOH(s)溶解放热，溶液温度升高，无法判断平衡移动是酸碱性还是温度因素导致。 4．(1) (2) (3)使转化为气体进入装置B(写出使转化为气体即可) (4)浓硫酸 (5) HCl (6) 排尽装置中的空气，防止高温下被氧气氧化(写出排尽装置中的空气即可) 、 (7)生成的堵塞导管 (8)防倒吸或干燥(写一种即可) 【分析】三氯化铬易潮解，高温下易被氧化，因此反应前需要除去装置内的空气，先通入氮气，氮气通过浓硫酸干燥后通入装置A中，除去装置中原有的空气，随后加热装置A使四氯化碳气化进入装置B中，在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，未反应的四氯化碳经过冷凝后收集，生成的COCl2被NaOH溶液吸收 【详解】（1）仪器D的名称为直形冷凝管，为了好的冷凝效果，冷凝水应该下进上出，故从流出； （2）装置B中在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，同时生成，化学方程式为：。 （3）由图，的沸点为76.8℃，则A中水浴温度控制在稍高于76.8℃的原因是使转化为气体进入装置B(写出使转化为气体即可)； （4）三氯化铬易潮解，则仪器G中所装溶液为浓硫酸，作用是吸收水，防止发生潮解。 （5）结合质量守恒，COCl2与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl； （6）①已知，易潮解，高温下易被氧气氧化。反应时，应先通入氮气将装置内空气排出，防止高温下被氧气氧化，之后对其进行预加热 ②反应后，停止加热A，打开K1、K3，关闭K2，持续通氮气一段时间，排除装置中产物； （7）已知，易升华，若B和C间的导管过细，可能导致生成的冷凝而堵塞导管； （8）CrCl3易潮解，故E、F间需要加一个干燥装置或防倒吸等。 5．(1) 三颈烧瓶 C (2) (3)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加盐酸酸化的溶液，若无白色沉淀生成，则证明沉淀已洗净 (4) 碱 纳米粒子粒径小于100 nm，颗粒过小，会透过滤纸，无法实现固液分离； (5) 滴入最后一滴标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色； 0.2320 偏低 【分析】由题意可知，制备四氧化三铁的实验过程为：在氮气气氛中，向硫酸亚铁和硫酸铁的混合溶液中加氢氧化钠溶液，反应生成磁性四氧化三铁纳米粒子，反应结束后，倾去上层清液，用蒸馏水反复洗涤、干燥后得到产品。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器B为三颈烧瓶；热水浴的温度计应置于C中，测量水浴温度，保证反应体系的温度稳定，B为反应容器，温度计不能直接插入反应液测水浴温度； （2）由题意可知，与氢氧根在氧气的作用下直接生成粒子，该反应的离子方程式为； （3）因为原溶液含，证明沉淀已洗净，只需检验洗涤液中无即可， 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加盐酸酸化的溶液，若无白色沉淀生成，则证明沉淀已洗净； （4）水热法制备需采用碱性介质，因为、在碱性条件下易形成氢氧化物沉淀，酸性介质中金属离子难以沉淀；不能用减压过滤的理由：纳米粒子粒径小于100 nm，颗粒过小，会透过滤纸，无法实现固液分离； （5）①由题意可知，反应生成的碘与滴入的硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，则滴定终点的现象为滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中溶液蓝色恰好褪去且30s内保持不变；②设样品中四氧化三铁、氧化铁的物质的量分别为amol、bmol，由样品的质量可得方程①：232a+160b=0.2720，样品利用硝酸溶解后，亚铁全部被氧化为三价铁，则铁离子的物质的量为，根据化合价升降守恒，可得关系式：，滴定消耗17.50 mL 0.2000mol/L硫代硫酸钠溶液，，则铁离子的物质的量为0.0035mol，由铁原子个数守恒可得方程②：3a+2b=0.0035，解联立方程可得a=0.001、b=0.00025，则样品中的质量为0.001mol×232g/mol=0.2320g；③若加入碘化钾溶液的量不足会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，根据方程①和方程②，导致a偏小、b偏大，所以测得的的质量偏低。 6．(1) 恒压滴液漏斗 吸收过剩的SO2，防止污染空气 防止CuCl被氧化 防止CuCl溶解造成损失，且可以使固体快速干燥 (2) 向下移动量气管，使左右两侧液面相平 25 【分析】装置A制备SO2，进入装置B中发生反应生成CuCl，装置C是为了吸收剩余的SO2，防止其排入空气中，污染空气；装置D是为了吸收CO2，装置E是为了吸收O2，装置F是为了吸收CO，最后装置G是测量剩余N2的体积。 【详解】（1）①由实验装置图可知，盛装70%浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗；故答案为恒压分液漏斗。 ②装置A是制备二氧化硫的装置，浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，其反应的化学方程式为 (浓)；故答案为 ③装置C的作用是吸收未反应完的二氧化硫，防止污染空气；故答案为吸收过剩的SO2，防止污染空气。 ④由于CuCl在潮湿空气中易被氧化，可知SO2的作用是防止CuCl被氧化；CuCl难溶于乙醇，则洗涤剂选用乙醇的优点是防止溶解造成损失，且可快速干燥，故答案为防止CuCl被氧化；防止CuCl溶解造成损失，且可以使固体快速干燥。 （2）①根据已知Ⅱ可知装置E的作用是吸收氧气，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式；故答案为。 ②装置G为量气装置，通入混合气体前，应先使左右两边液面在同一水平面上，通入混合气体前，装置G中量气管的液面较高，需进行的操作为向下移动量气管，使左右两侧液面相平；故答案为向下移动量气管，使左右两侧液面相平。 ③由分析知，装置F用于吸收CO，由装置F中增加的质量可知，CO的物质的量为=0.005 mol，故混合气体中CO的体积分数为=25%，故答案为25。 7．(1)分液漏斗 (2) A 水浴加热能均匀控温，防止局部过热引发副反应 (3)温度过低，反应速率慢，温度过高，易引发副反应，因此温度为55℃左右时产率最高 (4)在温度和反应时间固定时，的产率随浓度增大而提高 (5)在温度和浓度固定时，的产率随反应时间延长而提高 (6) (7)滴入最后半滴硝酸银标准溶液，锥形瓶的溶液中恰好产生黄色沉淀，且振荡后半分钟内黄色沉淀不消失 (8) 符合 【分析】a中二氧化锰催化过氧化氢分解生成氧气，反应为；装置b的三颈烧瓶中，与溶液在55℃条件下发生主反应生成、和，反应为，若温度过高则会发生副反应，生成的被氧化，导致产物产率降低，反应为；装置c中，从装置b逸出的被硫酸吸收，发生中和反应生成硫酸铵，防止污染空气，反应为，据此分析。 【详解】（1）装置b中盛放溶液的仪器名称是分液漏斗； （2）需补充的仪器或装置为A；选择的原因是水浴加热能均匀控温，防止局部过热引发副反应； （3）对比实验1、2、3，产率差异的原因：温度过低，反应速率慢；温度过高，易引发副反应，因此温度为55℃左右时产率最高； （4）对比实验2、4、5，可得出结论：在温度和反应时间固定时，的产率随浓度增大而提高； （5）对比实验2、6、7，可得出结论：在温度和浓度固定时，的产率随反应时间延长而提高； （6）与反应时，被氧化为和，从+2价→+4价，从-3价→0价，被还原为，有2个从-1价→-2价。根据得失电子守恒，（氧化剂）与（还原剂）的物质的量之比为5：2； （7）滴定终点的现象：滴入最后半滴硝酸银标准溶液，锥形瓶的溶液中恰好产生黄色沉淀，且振荡后半分钟内黄色沉淀不消失； （8）根据反应，，则。10.00 mL废水中，故1 L废水中，废水中的质量浓度为，小于，符合排放标准。 8．(1)     减缓反应速率，获得平缓气流 (2) (3)或 (4)c (5) (6)液封，防止氨气逸出，减少测量误差 (7) 甲基橙 【分析】本实验通过控制反应顺序和试剂添加方式制备硫酸四氨合铜晶体：首先在装置D中加入过氧化氢溶液，与铜在酸性条件下反应生成铜离子；然后向装置B中滴加饱和食盐水，利用氮化镁与水反应生成氨气，氨气进入D中与铜离子络合先形成蓝色沉淀，继续通入氨气使沉淀溶解得到深蓝色的硫酸四氨合铜溶液；最后向溶液中加入无水乙醇降低产物溶解度，通过过滤、洗涤、干燥操作获得硫酸四氨合铜晶体产品。 【详解】（1） 氮化镁是离子化合物，电子式为 ；氮化镁与水反应非常剧烈，可用饱和食盐水降低反应速率，获得平缓气流。 （2）铜与稀硫酸、过氧化氢反应生成硫酸铜和水，化学方程式为。 （3）D中Cu2+与少量NH3·H2O反应生成Cu2(OH)2SO4沉淀，反应方程式为：或。 （4）装置E的作用是吸收尾气，防止污染，氨气极易溶于水，需用防倒吸的有机溶剂，要求密度大于水，在下层。苯和乙苯密度比水小，乙醇与水互溶，均不可用于氨的防倒吸。故选c。 （5）制备过程中，步骤二通入氨气时，氨气与溶液中的稀硫酸反应会生成硫酸铵，根据相似相溶原理，为离子晶体，也难溶于乙醇。 （6）d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出，减少测量误差。 （7）消耗NaOH的物质的量为，则与NaOH反应的HCl有，则与氨气反应的HCl有 -，蒸出氨气的物质的量为 mol，则样品中N的质量分数的表达式为 =%。 9．(1)通风、排风 (2) 浓硫酸 除去中的HCl (3)在冷凝管上方加装有碱石灰的干燥管 (4) (5) 熄灭A、G处酒精灯，关闭止水夹1、2 过滤 72 【分析】根据实验室合成原理：可知，最右侧装置可用于制备氯气，经过F装置中饱和食盐水的除杂和E装置中浓硫酸的干燥，通入C装置中；装置A可用于铜和浓硫酸在加热时反应制备二氧化硫，经过B装置干燥后通入C装置中进行反应。 【详解】（1） 为通风图示，要求实验者进行通风、排风操作，故答案为：通风、排风； （2）由分析，装置B装有浓硫酸，用于干燥气体；F装置中饱和食盐水用于除去中的HCl，故答案为：浓硫酸；除去中的HCl； （3）C中生成的氯化亚砜()以及原料遇水剧烈水解，而冷凝管与外界相通，水蒸气会进入，因此改进措施为：在冷凝管上方加装有碱石灰的干燥管以防止空气中的水蒸气进入，故答案为：在冷凝管上方加装有碱石灰的干燥管； （4）装置C中氯气与二氧化硫及反应生成氯化亚砜()，化学方程式为，故答案为：； （5）在装置C的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时，熄灭A、G处酒精灯，关闭止水夹1、2，待三颈烧瓶中液体温度恢复到室温时，过滤除去活性炭固体，分离出液体。25.0 mL 的物质的量约为0.39 mol，结合反应，理论生成的，收集到的液体经过纯化得到纯净的氯化亚砜，则该制备实验中氯化亚砜的产率为，故答案为：熄灭A、G处酒精灯，关闭止水夹1、2；过滤；72。 10．(1) (2) 三颈烧瓶 冷凝回流，提高水合肼的产率 (3) 当滴入最后半滴标准液，溶液由无色变为蓝色，且30 s内不褪色 bc 83.3% 【分析】由流程可知，步骤Ⅰ中发生，温度过高时易发生； 步骤Ⅱ中发生，将溶液逐滴滴加到尿素中，可防止过量的溶液将氧化，步骤Ⅲ中分离出碳酸钠、水合肼； 【详解】（1）化合价由0上升至+1、+5得到与，由0降低为-1得到，、两者物质的量之比为，假设生成、两分别为3mol、1mol，则失去8mol电子，根据得失电子守恒，则生成1molNaCl，反应为：。 （2）①由仪器构造可知，仪器a为三颈烧瓶；冷凝管的作用是冷凝回流，提高水合肼的产率； ②根据已知信息，分液漏斗内液体若滴加速率过快，会发生溶液将氧化为氮气，同时生成氯离子，则离子方程式为； ③将尿素氧化为水合肼，氯化合价由+1变为-1、氮化合价由-3变为-2，结合电子守恒，化学方程式为； （3）①淀粉溶液遇碘单质变蓝，当与N2H4⋅H2O反应完全后，再滴入半滴碘标准溶液，溶液会立即出现蓝色且半分钟内不褪色；滴定终点现象为：当滴入最后半滴标准液，溶液由无色变为蓝色，且30 s内不褪色。 ②a．锥形瓶清洗后未干燥不影响待测液物质的量，对滴定结果无影响，a不选； b．滴定前，滴定管中无气泡，滴定后有气泡，气泡占了一部分体积，标准溶液体积读数偏低，测得待测液浓度偏低，b选； c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视，标准液体积读数偏低，待测液浓度偏低，c选； d．盛标准液的滴定管清洗后，直接装标准液，将标准液稀释，消耗标准液体积偏大，待测液浓度偏大，d不选； 故选bc； ③滴定的反应为，则水合肼粗产品中有水合肼，则中有水合肼，即，则质量分数为。 11．(1)C (2) Fe2++2=FeCO3↓+CO2↑+H2O 液封，防止空气进入装置C (3)BA (4)抑制Fe2+水解，除去过量的铁粉 (5)B (6)94.5% 【分析】制备碳酸亚铁时，先打开分液漏斗活塞，将试剂X流下，与铁粉发生反应，调节三通阀，让生成的氢气排尽装置内的空气；再调节三通阀，利用生成的氢气将反应生成的亚铁盐压入C装置内，与NH4HCO3发生反应，从而制得FeCO3；D装置用于防止空气进入C装置，将FeCO3氧化。 【详解】（1）A．98%H2SO4与铁粉接触后，易使铁表面发生钝化，无法持续生成气体，也得不到氢气，A不符合题意； B．37%盐酸具有很强的挥发性，挥发出的大量HCl气体混在氢气中，会消耗大量的NH4HCO3，干扰碳酸亚铁制备，B不符合题意； C．20%H2SO4为稀硫酸，与铁粉剧烈反应生成FeSO4和氢气，硫酸根对碳酸亚铁的制备不产生影响，C符合题意； D．30%HNO3具有强氧化性，会将Fe氧化为Fe3+，同时生成氮的氧化物等大气污染物，D不符合题意； 故选C。 （2）装置C中，FeSO4与NH4HCO3反应，生成FeCO3沉淀、(NH4)2SO4、CO2气体等，依据电荷守恒和原子守恒，可得出生成FeCO3的离子方程式为Fe2++2=FeCO3↓+CO2↑+H2O；FeCO3具有较强的还原性，易被空气中的氧气氧化，应隔绝空气，所以装置D中可盛适量的水，其作用是：液封，防止空气进入装置C。 （3）步骤②中，将装置内的空气排尽，则应使用装置B；步骤③中，将反应生成的FeSO4溶液压入C装置内，则应使用装置A，所以调节三通阀的位置依次为BA。 （4）乳酸亚铁为弱酸弱碱盐，易发生水解，且反应后有铁粉剩余，所以充分反应后，再加入适量乳酸的作用是：抑制Fe2+水解，除去过量的铁粉。 （5）滴定管中自然滴出的液体是1滴，滴定管尖端靠在锥形瓶内壁上流下的是半滴，则接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作是B。 （6）样品灼烧后，乳酸亚铁转化为氧化铁，用盐酸溶液转化为FeCl3，再用KI还原、硫代硫酸钠标准溶液滴定，可建立如下关系式：2FeC2O4——Fe2O3——2Fe3+——I2——2Na2S2O3，则样品中n(FeC2O4)=0.10 mol/L×24.60×10-3L×=9.84×10-3 mol，所以产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为≈94.5%。 【点睛】硫代硫酸钠溶液呈碱性，应放在碱式滴定管内。 12．(1) 圆底烧瓶 D (2) +5 酸性高锰酸钾溶液颜色变浅 (3) KOH 30%NaOH溶液有盐析现象，析出的盐会覆盖在乙烯利表面，阻碍反应的进行 【详解】（1）①配制溶液时，需要天平称量，胶头滴管、量筒量取溶剂，烧杯溶解溶质，玻璃棒搅拌，不需要圆底烧瓶； ②乙烯利为酸性溶液，用水冲洗稀释后，应涂抹弱碱性小苏打溶液。 （2） ①乙烯属于共价化合物，电子式为； ②由于P的电负性小于C和O，所以乙烯利中P的5对键合电子均偏离P原子，则P为+5价；乙烯利溶液与NaOH固体反应的化学方程式为ClCH2CH2PO3H2+4NaOH=Na3PO4+CH2=CH2↑+NaCl+3H2O； ③乙烯可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以观察到酸性高锰酸钾溶液颜色开始变浅时，说明反应正在产生乙烯，此时可以关闭活塞1，打开活塞2，用气囊收集乙烯。 （3）①30%NaOH溶液有盐析现象，析出的盐会覆盖在乙烯利表面，阻碍反应的进行，所以应选用30%的KOH； ②乙烯与酸性高锰酸钾反应为，所以消耗0.12 mol KMnO4需要0.05 mol乙烯，则乙烯利的质量为0.05 mol×144.5 g/mol=7.225 g，产率为。 13．(1) 饱和食盐水 极易水解，故装置、之间需连接干燥装置 (2) 三颈烧瓶 平衡压强，使液体能够顺利滴落 重结晶 【分析】装置A中，二氧化锰和浓盐酸加热条件下反应，制取氯气；装置A中所制备的氯气中含有水蒸气和氯化氢，故需先除去氯化氢，后除去水蒸气，则装置B用于除去氯化氢，即B中盛放饱和食盐水，C中盛放浓硫酸；装置D中氯气、二氧化硅和C反应，生成和CO；装置E，用于收集；装置F，用于收集CO，进行尾气处理。 【详解】（1）①A中制取反应的离子方程式为； ②由分析可知，B中盛放的试剂为饱和食盐水，故答案为：饱和食盐水； ③于极易水解，故装置E、F之间需连接盛有浓硫酸的集气瓶装置，防止装置F中的水蒸气进入装置E中，降低产率，故答案为：极易水解，故装置E、F之间需连接干燥装置； （2）①仪器a的名称为三颈烧瓶；恒压漏斗中的支管作用为平衡压强，使液体能够顺利滴落，故答案为：三颈烧瓶；平衡压强，使液体能够顺利滴落； ②和 反应，生成和，化学方程式为：； ③若得到较纯的，下一步的操作为重结晶，故答案为：重结晶。 14．(1) e→f→g→d→c→a→b。 除氢气中的H2S、HCl，长颈漏斗防倒吸 abd (2) 4LiH+AlCl3=LiAlH4+3LiCl (3) LiAlH4+4H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑ 偏高 【分析】制备LiH的原理是用Li与H2反应，用粗Zn与稀硫酸制得的H2中混有H2S和HCl，H2S、HCl能用NaOH溶液吸收，接下来用浓硫酸干燥，进入A中将装置内的空气排完，加热使Li熔化，b口出来的气体进入h，碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入A中与LiH反应。 【详解】（1）①C中含ZnS杂质的Zn粒和盐酸反应制备氢气，用D中的氢氧化钠溶液除去氢气中的H2S、HCl杂质，B中浓浓硫酸干燥氢气，氢气通入A中与锂反应生成LiH，最后连接E，防止空气中的水进入A中与LiH反应，按气流从左到右的方向，装置合理的连接顺序为e→f→g→d→c→a→b→h。 ②含ZnS杂质的Zn粒和盐酸反应生成的氢气中含有H2S、HCl，氢氧化钠能吸收H2S、HCl，装置D的作用是除氢气中的H2S、HCl，长颈漏斗防倒吸。 ③a．Cu、Zn和盐酸构成原电池，反应速率加快，故选a；　　　 b．Zn置换出CuSO4溶液中的Cu，构成铜锌原电池，反应速率加快，故选b；　　 c．加入ZnCl2固体，不能加快反应速率，故不选c；　　　　 d．加NaHSO4，氢离子浓度增大，反应速率加快，故选d； 选abd。 （2） LiH和AlCl3反应生成LiAlH4、LiCl，反应方程式为4LiH+AlCl3=LiAlH4+3LiCl 。LiAlH4为离子化合物，其电子式为。 （3）该装置中LiAlH4和水反应生成LiOH、Al(OH)3、H2，化学方程式为LiAlH4+4H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑；反应生成氢气的体积为(V2-V1) mL，n(H2)=，n(LiAlH4)=，该产品的纯度为，如果将恒压漏斗替换为分液漏斗，V2偏大，则测定结果偏高。 15．(1)4；8；；10；4；8 (2) (3) 与实验Ⅲ现象相同 向溶液中加入固体至 (4)     C中U形管的增重 (5)调节溶液的pH 【详解】（1）实验Ⅰ中铁元素化合价升高，被氧化为铁离子后，与碳酸根离子发生相互促进的水解反应，由电子、电荷守恒可知离子反应为：； （2）根据现象可知，实验Ⅱ中产生的离子方程式为 （3）①实验Ⅳ为实验Ⅲ的对比实验，仍然是与的反应，所以与实验Ⅲ现象相同； ②为了验证中浓度对实验的影响和增强实验的严谨性，应设计实验Ⅳ进行验证，所以操作为向溶液中加入固体至； （4） 与稀硫酸反应生成二氧化碳气体，C中碱石灰增重为二氧化碳质量，D中碱石灰可防止空气中二氧化碳和水进入C中，则A中装置并标明所用试剂为 ，为测定的纯度，除样品总质量外，还需测定的物理量是C中U形管的增重； （5）实验Ⅲ中的纯度高于实验Ⅰ和实验Ⅱ。通过以上实验分析，制备实验成功的关键因素是调节溶液的pH。 16．(1)三颈烧瓶 (2)球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好 (3)防止苯胺被氧化 (4)a (5) 过滤速度快，并能得到较干燥的产品 c (6) 重结晶 趁热过滤 (7)b  a  c (8)70.0% 【分析】通过苯胺和冰醋酸反应制得乙酰苯胺，结合有机实验的仪器、操作原理、物质性质进行解答。 【详解】（1）由装置图可知，仪器A是三颈烧瓶（三颈圆底烧瓶），用于容纳反应物、进行反应。 （2）球形冷凝管的冷凝面积更大，对蒸气的冷凝效果更好，能更充分地实现冷凝回流，提高反应物的利用率；而直形冷凝管冷凝面积小，回流效果差。因此有机制备中冷凝回流常用球形冷凝管。 （3）苯胺易被氧化，锌粒具有还原性，可防止苯胺被氧化，保证原料的纯度。 （4）反应生成水，且冰醋酸沸点为118℃，苯胺沸点为184℃。升高温度蒸出的应是水，使平衡正向移动。温度需高于水的沸点（100℃），但低于冰醋酸的沸点（118℃），否则冰醋酸会被蒸出。因此最佳范围是100～110℃，选a。 （5）减压过滤的优点：利用负压加快过滤速度，使晶体与溶液快速分离，提高实验效率。洗涤液选择：乙酰苯胺在冰水中溶解度小（20℃时水溶解度仅0.46g），用冰水洗涤可除去杂质，同时减少乙酰苯胺的溶解损失，选c。 （6）乙酰苯胺溶解度随温度变化显著（热水溶解度大，冷水溶解度小），因此提纯方法是重结晶。重结晶过程：将粗产品溶于沸水配成饱和溶液→加少量蒸馏水（防止热过滤时晶体析出）→活性炭脱色→加热煮沸→趁热过滤（除去活性炭等不溶性杂质）→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。 （7）碱性强弱与N原子电子云密度正相关： 甲胺（CH3NH2）中烷基是供电子基，使N电子云密度比NH3大，碱性更强；乙酰苯胺中N原子的未共用电子对与羰基共轭，电子云密度降低，碱性最弱。 因此碱性顺序为b> a> c（甲胺>NH3>乙酰苯胺）。 （8）苯胺为限制试剂，物质的量为0.1mol，理论上生成乙酰苯胺的物质的量也为0.1mol，理论质量为。实际得到精产品9.45g，产率为（保留三位有效数字）。 17．(1)N，O (2)确保产品充分析出，提高产率 (3)产品易溶于水，微溶于酒精，1：3酒精不但可用于洗去可溶性杂质，减少产品损耗，丙酮还能带走晶体表面残余的水分 (4)AD (5) (6)采用重结晶的方法：取产品，加水溶解，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，重复操作2~3次，得较为纯净的产品 【分析】向装有溶液中滴加氨水，先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀消失，转变为深蓝色的硫酸四氨合铜溶液；再加入过量的溶液，过滤、洗涤、干燥，得到沉淀。将制得的固体置于烧杯中，加入甘氨酸，溶解，控制反应温度为65~70℃，边搅拌边加入步骤I中制得的沉淀，直至沉淀溶解，趁热抽滤，向滤液中加入10mL95%乙醇，冷却直至析出蓝色针状晶体，在冰水浴上继续冷却20分钟，抽滤，用体积比为1：3的酒精溶液洗涤晶体一次，再用丙酮洗涤两次并干燥，制得产品，据此分析； 【详解】（1）H2NCH2COO)2Cu呈平面四边形，配位数为4，故与中心配位的元素是N，O； （2）二甘氨酸合铜微溶于乙醇，溶液温度过高时，易得到反式二甘氨酸合铜，为得到顺式二甘氨酸合铜，故需要冷却，确保产品充分析出，提高产率； （3）二甘氨酸合铜易溶于水，微溶于乙醇，难溶于丙酮，产品易溶于水，微溶于酒精，1：3酒精不但可用于洗去可溶性杂质离子，减少产品损耗，再用有机物丙酮洗涤晶体是为了除去晶体表面残余的水分； （4）A．实验I中，硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应速率快，反应生成的絮状氢氧化铜沉淀易裹挟可溶性杂质，同时溶液直接与反应会生成碱式硫酸铜沉淀，因此需要先加入过量氨水，生成硫酸四氨合铜，再转化为沉淀，A错误； B．多次采取抽滤操作的优点是过滤速率快，可以加快固液分离的速度，获得较为干燥的产品，B正确； C．加入95%的乙醇溶液能减小溶剂的极性，抑制晶体在水中的溶解，降低顺式一二甘氨酸合铜的溶解度，有利于晶体析出，C正确； D．二甘氨酸合铜在水中溶解度：顺式(蓝色针状晶体)>反式(蓝紫色鳞片状结晶)，65~70℃优先析出反式二甘氨酸合铜，D错误； 故选AD； （5）根据关系式：H2NCH2COO)2Cu~xH2O，； （6）溶液温度过高时，易得到反式二甘氨酸合铜，故分离时需要低温，采用重结晶的方法：取产品，加水溶解，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，重复操作2~3次，得较为纯净的产品。 18．(1)三颈烧瓶 (2)②③ (3) (4)导气且防倒吸 (5)难溶于乙醇，降低其溶解度利于析出 (6)D (7) 或 偏高 【分析】设计实验制备晶体并测定其纯度，A装置中生成氨气，通入硫酸铜溶液中，并不断搅拌，先生成蓝色沉淀氢氧化铜，后沉淀溶解，得到深蓝色溶液，然后加入95%的乙醇，静置析出深蓝色晶体，以此解答。 【详解】（1）盛装溶液的仪器是三颈烧瓶，故答案为三颈烧瓶。 （2）的内界为，配体中存在极性键，配体和中心离子存在配位键，故答案为②③。 （3）A装置中固体氯化铵和氢氧化钙共热生成氨气，发生反应的化学方程式为，故答案为。 （4）A装置产生的氨气通过a进入三颈烧瓶中与硫酸铜溶液反应，氨气极易溶于水，故仪器a的作用是导气且防倒吸，故答案为导气且防倒吸。 （5）难溶于乙醇，降低了的溶解度，利于析出晶体，故答案为难溶于乙醇，降低其溶解度利于析出。 （6）乙醇可以减少产物溶解，浓氨水能防止配离子解离，以减少产物损耗，故洗涤时最适宜的洗涤剂是乙醇与浓氨水的混合液，故答案为D。 （7）根据关系式，25.00mL配制好的溶液中含有，其纯度为；若振荡锥形瓶时间长，空气进入较多，空气中的氧气会将碘离子氧化为，则测定结果偏高，故答案为或；偏高。 19．(1)碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠) (2)使反应更充分且防倒吸 (3)液体不出现分层现象(或下层CS2层消失) (4) NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O NH3、H2S (5)①③ (6) D 81.5% 【分析】装置A中浓氨水在固体a作用下制备NH3，装置B中NH3和CS2在固体催化剂和水浴加热条件下反应生成NH4CSN和NH4HS，待充分反应后关闭K1，加热三颈烧瓶使NH4HS完全分解，再打开K3滴入的KOH溶液与NH4CSN共热反应制备KSCN，装置C中用酸性K2Cr2O7溶液吸收NH3和H2S气体进行尾气处理，其中多孔球泡的作用是防止倒吸，据此分析解答。 【详解】（1）装置A中浓氨水在固体a作用下制备NH3，则固体a应能与水反应放热或溶于水时放热，且不与NH3反应，所以圆底烧瓶内的固体a是可以碱石灰(或生石灰或氧化钙或氢氧化钠）； （2）NH3极易溶于水且会发生倒吸，则三颈烧瓶左侧导管口必须插入CS2中，其目的是使反应更充分且防倒吸现象的发生﹔ （3）CS2不溶于水且密度比水大，两者将出现分层，且下层为CS2。一段时间后，当观察到三颈烧瓶内液体不出现分层现象(或下层CS2层消失)时，停止通入气体，反应完成； （4）由题意可知：滴入的KOH溶液与NH4SCN共热反应制备KSCN，同时生成NH3和H2O，反应的化学方程式为：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O； 酸性K2Cr2O7溶液具有强氧化性，除了可以吸收具有还原性的碱性气体NH3外，还可以吸收具有还原性的酸性气体H2S。在酸性环境下，H2S气体被氧化成H2SO4，K2Cr2O7被还原生成Cr3+，其反应的离子方程式为：3H2S+4+26H+=8Cr3++3+16H2O，故酸性K2Cr2O7溶液可以吸收的气体成分为NH3、H2S； （5）先除去三颈烧瓶中的固体催化剂，再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。该提取过程中用到的仪器有普通漏斗、玻璃棒、烧杯、蒸发皿，则一定不用的仪器有坩埚、分液漏斗，故不使用的仪器序号是①③； （6）①SCN-与Fe3+发生显示反应生成Fe(SCN)3而使溶液呈红色，当溶液中SCN-被Ag+沉淀完全时，溶液红色褪去，因此要用铁盐溶液作指示剂。又因Cl-、、SCN-均会与Ag+反应，故指示剂中应该只含有Fe3+，而不能同时含有Cl-、、SCN-，相应试剂为硝酸铁，其化学式为Fe(NO3)3，故合理选项是D； ②根据题意，可知反应的离子方程式为Ag++SCN-=AgSCN↓，则5.00 g该晶体中KSCN的质量分数为：。 20．(1) 将三颈烧瓶置于的冷水浴中 C (2) O (3)防止液体暴沸 (4) 干燥除水 四氯化碳 (5)D 【分析】 在氯化铝做催化剂的条件下，苯与四氯化碳发生取代反应得到；向中加入100mL水充分水解、过滤得粗产品；粗产品蒸去四氯化碳及少量未反应的苯，分离出下层产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后加入无水硫酸镁。先常压蒸馏，温度升至90°C左右时停止加热，再减压蒸馏。 【详解】（1）反应温度在，低于常温，需将三颈烧瓶置于的冷水浴中控制温度；三颈烧瓶内液体的体积约占容积的，实验过程所加试剂的体积共约(14+8+7+100)mL=，则容积为的三颈烧瓶最合适，故答案为：C。 （2） 无水与二苯酮发生络合反应，配位原子提供孤电子对，中心原子提供空轨道，中缺电子作中心原子，二苯酮为配位体，二苯酮中只有存在孤电子对，所以配位原子是；苯和在催化下生成二氯二苯甲烷，该反应属于取代反应，中键断裂，苯中键断裂，若苯过量，与苯继续反应，生成的卤代烃为，粗产品中可能混有的杂质为。 （3）毛细管可提供气化中心，其作用为防止液体暴沸。 （4）合并后的溶液主要含二苯酮、四氯化碳和少量水，加入无水硫酸镁的作用是除去混合液中的少量水；二苯酮的沸点305.4，四氯化碳的沸点76.8，二苯酮的沸点高于四氯化碳，所以常压蒸馏收集到的馏分是四氯化碳。 （5） ，CCl4-2--，，，即本实验中四氯化碳过量，以苯的量代入估算，理论上产生二苯酮的物质的量为苯的二分之一，约为0.045mol，二苯酮的产率为，故选D。 2 1 学科网（北京）股份有限公司 $