微专题06 实验简答题答题规范（培优专练）2026年高考化学二轮复习高效培优系列

微专题06 实验简答题答题规范 情境突破练 压轴提速练 1．新考法【结合无机化合物的制备考查实验简答题答题规范】（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称： ，通入发生反应的化学方程式： 。 (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。 (4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。 (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。 (6)列出本实验产率的计算表达式： 。 (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。 【答案】(1)圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI (2)c (3) (4)NaOH (5)先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 (6) (7)密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处 【分析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。 【解析】（1）仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI； （2）I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c； （3）I2和I-会发生反应：，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解，本空答案为； （4）步骤ⅱ中的尾气为，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收； （5）为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2； （6）127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m实际(HI)=，故HI的产率= =； （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。 2．新情境【结合金属有机化合物的制备考查实验简答题答题规范】（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 (2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。 (3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。 (5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。 (6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。 【答案】(1)三颈烧瓶 b (2)二氧化碳 (3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率 (4)+HCl+NaCl 取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量 (5)作为溶剂，溶解后加快反应速率 (6)40.12% 【分析】向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g，据此解答。 【解析】（1）由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出，故答案为：三颈烧瓶；b； （2）向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，故答案为：二氧化碳； （3）A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率； （4）由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体，所以判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量，故答案为：+HCl+NaCl；取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量； （5）将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率； （6）已知向A中加入，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为：，氟甲基亚磺酸锂的产率为40.12%，故答案为：40.12%。 3．新角度（2025·广东卷）酸及盐在生活生产中应用广泛。 (1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色 。 (2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、 (填下列操作编号)。 (3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得： ① 。 ②苯甲酸的 (列出算式，水的电离可忽略)。 (4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。 ①知识回顾  羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的变化顺序为：。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基 增大，酸性增强。 ②提出假设  甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为： ③验证假设  甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断大小顺序，因为 。 乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。 ④实验小结  假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。 (5)该小组尝试测弱酸HClO的。 ①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。 ②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的。简述该方案 (包括所用仪器及数据处理思路)。 ③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。 【答案】(1)由紫色变为无色 (2)dab (3) (4)增大 极性 常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同 (5) 实验方法：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据； 数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数，再利用公式求出HClO的Ka 【解析】（1）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。 （2）重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解，趁热过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤，故操作编号为dab； （3）①由图像可知，当加入14mLNaOH溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度； ②由图像可知，苯甲酸饱和溶液的pH为2.89，说明苯甲酸饱和溶液中的，则苯甲酸的。 （4）①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，吸电子能力越强，使得羧基中O-H键的极性越大，酸性越强； ③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。 （5）①次氯酸在光照条件下易分解为HCl和O2，其分解反应的离子方程式为； ②实验方法：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据；数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数，再利用公式求出HClO的Ka。 建议用时：100min 1．新情境（2026·河南开封·一模）硫酸四氨合铜在工业上用途广泛，常用作杀虫剂、媒染剂等，某化学社团设计实验制备硫酸四氨合铜，相关信息及实验步骤如下。 已知，硫酸四氨合铜化学式为，摩尔质量，受热易失去氨和结晶水，在乙醇中溶解度远小于水中。 实验步骤： ⅰ．称取10.0g，加入盛有14mL水的烧杯中，搅拌使其溶解。 ⅱ．边搅拌边加入20mL浓氨水，溶液变为深蓝色后慢慢滴加35mL95%的乙醇，静置后析出深蓝色晶体，进行减压抽滤。 ⅲ．将滤得的固体先用1：2的乙醇和浓氨水的混合溶液洗涤，再用乙醇和乙醚的混合溶液洗涤，约60℃下烘干，称重。 回答下列问题： (1)步骤ⅱ中，加入浓氨水后溶液变为深蓝色，发生反应的离子方程式为 。 (2)步骤ⅱ中，加入95%乙醇的作用是 。 (3)“减压抽滤”装置如图所示，其中仪器a的名称为 ；相较于普通过滤，“减压抽滤”的优点是 。 (4)步骤ⅲ中，洗涤时不慎用水代替乙醇和浓氨水的混合溶液，会导致产率 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)；烘干时温度不宜超过60℃的原因是 。 (5)完全反应，理论上生成的质量为 g，若实际得到9.0g产品，则产率为 %(保留整数)。 【答案】(1) (2)降低硫酸四氨合铜的溶解度，促进晶体析出 (3)布氏漏斗 加快过滤速度，得到较干燥的沉淀 (4)偏低 硫酸四氨合铜受热易失去氨和结晶水，温度过高会导致晶体分解 (5)9.84 91 【分析】该实验通过将溶解在水中，加入浓氨水生成深蓝色的配离子，再利用在乙醇中溶解度远小于水的特点，加入乙醇使晶体析出；经过减压抽滤、乙醇-氨水混合液洗涤、低温干燥，最终得到硫酸四氨合铜晶体。 【解析】（1）与过量氨水反应生成配离子，离子方程式为：； （2）在乙醇中溶解度远小于在水中的溶解度的特点，加入乙醇可降低硫酸四氨合铜的溶解度，促进晶体析出，故答案为：降低硫酸四氨合铜的溶解度，促进晶体析出； （3）仪器 a 的名称为布氏漏斗；减压抽滤的优点是加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，故答案为：布氏漏斗；加快过滤速度，得到较干燥的沉淀； （4）在水中溶解度较大，用水洗涤会导致部分晶体溶解，使产率偏低；烘干时温度不宜超过60℃的原因是：硫酸四氨合铜受热易失去氨和结晶水，温度过高会导致晶体分解，故答案为：偏低；硫酸四氨合铜受热易失去氨和结晶水，温度过高会导致晶体分解； （5）由题，的物质的量为：，由铜元素守恒可知，生成，故理论产量为：，则产率为，故答案为：9.84；91。 2．新载体（2026·吉林长春·一模）某实验小组采用如下方案实现了3-甲基苯酚的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ.向100 mL反应瓶中加入0.9 g四正丁基碘化铵（催化剂）和1.1 g MCH，装上冷凝管，抽除装置内的空气并充入氮气，最后用注射器加入25.0 mL 1，2-二氯乙烷。一系列操作后，连续监测反应进程，过程中有ICl（有氧化性，易溶于有机物）生成。 Ⅱ.4 h时，监测结果显示反应基本结束，冷却后加入饱和溶液洗涤，弃去水层。向剩余有机层加入10% NaOH溶液萃取，分液除去有机层。 Ⅲ.用10% HCl溶液酸化所得水层至pH值约为4~5，再用二氯甲烷萃取。 Ⅳ.向所得有机层加入干燥剂干燥，过滤，蒸馏除去二氯甲烷，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中所用冷凝管的作用为 。 (2)步骤Ⅰ中1，2-二氯乙烷的作用是溶剂和 。 (3)步骤Ⅰ中一系列操作的顺序为 ③ （填标号）。 ①打开冷却循环水    ②加热至100℃    ③开启磁力搅拌器 (4)步骤Ⅱ中加入饱和溶液的作用是 。 (5)步骤Ⅲ加入10% HCl溶液发生反应的离子方程式为 、 。 (6)步骤Ⅳ中所用的干燥剂是 （填字母）。 A．胆矾    B．碱石灰    C．无水硫酸钠 (7)产品中杂质只有二氯甲烷，根据产品的核磁共振氢谱（谱图中无酚羟基H的吸收峰）测定其纯度（，其中n表示物质的量）。已知图中e为二氯甲烷的H吸收峰，峰面积比，据此计算产品的纯度= %。 【答案】(1)冷凝回流 (2)作反应物，在反应中提供氯原子 (3)① ② (4)还原氧化性物质ICl，防止其氧化目标产物 (5) (6)C (7)80 【分析】该实验以MCH（3-甲基环己烯酮）为原料，在四正丁基碘化铵催化、1,2-二氯乙烷作溶剂和反应物、100℃条件下反应生成3-甲基苯酚；反应结束后，先用饱和溶液除去体系中的氧化性物质ICl，再用溶液萃取产物使其进入水层；水层经盐酸酸化后，用二氯甲烷萃取得到含产物的有机层；最后经干燥、蒸馏除去溶剂，得到纯品3-甲基苯酚。 【解析】（1）冷凝管的作用是冷凝回流，使1,2-二氯乙烷等易挥发的溶剂和反应物回到反应瓶，提高原料利用率，故答案为：冷凝回流； （2）除作溶剂外，1,2-二氯乙烷还是反应物，在反应中提供氯原子，参与生成副产物二氯甲烷和ICl等，故答案为：作反应物，在反应中提供氯原子； （3）实验操作应先打开冷却循环水（①），再开启磁力搅拌器（③），最后加热至100℃（②），顺序为：，故答案为：①；②； （4）具有还原性，可将反应中生成的氧化性物质ICl还原为和，防止其氧化目标产物3-甲基苯酚，故答案为：还原氧化性物质ICl，防止其氧化目标产物； （5）步骤III加入10% HCl溶液，水层中含3-甲基苯酚钠，酸化时发生反应生成苯酚：，同时，过量与盐酸中和：，故答案为：；； （6）产物为酚类，呈弱酸性，不能用碱性干燥剂（如碱石灰）；胆矾（）无干燥能力，因此应选择无水硫酸钠，故答案选C； （7）由题，e峰对应杂质二氯甲烷（），每个二氯甲烷分子含有2个氢原子，其峰面积为1，因此可以算出二氯甲烷的物质的量为；f峰对应目标产物3-甲基苯酚（）的甲基（），每个3-甲基苯酚分子的甲基上含有3个氢原子，其峰面积为6，因此3-甲基苯酚的物质的量为，因此纯度为，故答案为80。 3．新载体（2025·四川乐山·一模）乙苯是一种重要的化工原料，实验室可还原苯乙酮（）制备少量乙苯，反应方程式为：。某同学设计如下实验制备乙苯（部分加热和夹持装置已略去）： 步骤Ⅰ：向图1装置中加入苯乙酮、三甘醇、和足量，并加入搅拌磁子，回流小时，制得中间产物腙（）。 步骤Ⅱ：将步骤Ⅰ所得混合物冷却，将回流装置改为蒸馏装置（如图2），升温至，使腙分解为乙苯。 步骤Ⅲ：冷却乙苯粗品，加入稀盐酸中和至，将液体倒入分液漏斗中，静置分层，分离出有机层，再向有机层中加入无水硫酸钠固体，进行“操作a”。 步骤Ⅳ：在常压下继续蒸馏，收集一定温度下的馏分并称重，获得产品。 已知各物质信息如下表： 物质 熔点 沸点 密度 苯乙酮 202 乙苯 三甘醇 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 。 (2)步骤Ⅰ中“搅拌磁子”的作用除搅拌外还有 ，三甘醇的作用是 。 (3)步骤Ⅱ中，腙分解为乙苯的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中，静置分层后，从分液漏斗中分离出有机层的具体操作为 ，“操作a”需要使用到下列仪器中的 。 (5)步骤Ⅳ中，应收集 ℃左右的馏分；蒸馏时，不选用冷凝水冷凝，而改为空气冷凝的目的是 。 (6)该实验的产率为 （保留一位小数）。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)防止局部过热或暴沸 三甘醇的沸点高，能为反应提供较高温度，加快反应速率，同时兼具亲水性和亲油性，增大反应物间的接触面积，使反应物充分反应 (3) (4)分液漏斗下端尖嘴处紧靠烧杯内壁，打开上端玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗颈小孔)，拧开漏斗下面的活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，及时关闭活塞，将乙苯从上口倒出 bce (5)136.2 乙苯的沸点较高，可避免因内外温差过大导致冷凝管破裂的风险 (6) 【分析】实验室可还原苯乙酮（）制备少量乙苯，反应方程式为：；向装置中加入7.2 g苯乙酮、50 mL三甘醇、8 g KOH和足量N2H4⋅H2O，并加入搅拌磁子，120 ℃回流1~2小时，制得中间产物腙（），冷却，将回流装置改为蒸馏装置（如图2），升温至200℃，使腙分解为乙苯，冷却乙苯粗品，加入稀盐酸中和至pH=7，将液体倒入分液漏斗中，静置分层，分离出有机层，再向有机层中加入无水硫酸钠固体，过滤，在常压下继续蒸馏，收集一定温度下的馏分并称重，获得4.5 g产品。 【解析】（1）仪器X的名称为球形冷凝管； （2）步骤Ⅰ中“搅拌磁子”的作用是除使反应物充分混合之外，还可防止局部过热或暴沸；三甘醇的沸点高，能为反应提供较高温度，加快反应速率，同时兼具亲水性和亲油性，增大反应物间的接触面积，使反应物充分反应； （3）腙分解生成乙苯和氮气，化学方程式为：； （4）步骤Ⅲ中，静置分层后，从分液漏斗中分离出有机层的具体操作为：分液漏斗下端尖嘴处紧靠烧杯内壁，打开上端玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗颈小孔)，拧开漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，及时关闭活塞，将乙苯从上口倒出；“操作a”为过滤，需要漏斗、烧杯和玻璃棒，故选bce； （5）乙苯的沸点为136.2 ℃，步骤Ⅳ中，应收集136.2 ℃左右的馏分；由表格信息可知，乙苯的沸点为136.2 ℃，沸点较高，三颈烧瓶内外温差大，冷凝管易炸裂，而空气冷凝管适用于蒸馏高沸点的物质，故为了实验安全，更换为空气冷凝管； （6）苯乙酮的摩尔质量为120 g/mol，7.2 g苯乙酮的物质的量为0.06 mol，根据化学方程式可知，理论上生成乙苯的物质的量为0.06 mol，即6.36 g乙苯，实际得到4.5 g，则乙苯的产率为 4．新情境（2026·黑龙江辽宁·一模）三氯化六氨合钴( g/mol)为橙黄色晶体，难溶于乙醇，微溶于冷水，易溶于热水。可在和氯化铵、氨水的混合溶液中，活性炭做催化剂条件下，加入双氧水制备，制备装置如图所示。 Ⅰ．制备产品，步骤如下： ①称取1.0 g 固体，用5 mL水溶解，加到三颈烧瓶中。 ②依次加入1.5 g 后，再加入0.3 g活性炭、一定体积的浓氨水，最后加入双氧水。 ③加热至55-60℃反应20 min，冷却，过滤。 ④向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤。 ⑤向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙醇洗涤2~3次，低温干燥得橙黄色晶体。 (1)图中仪器的a名称为 ，冷凝水的进口为 。(填“1”或“2”) (2)写出制备的化学方程式 。 (3)水浴的温度控制在55-60℃左右的原因是 。 (4)已知是以为中心的正八面体结构(如图所示)，若其中2个被取代，则所形成的的空间结构有_______种。 A．1 B．2 C．3 D．4 Ⅱ．测定产品纯度，实验如下： ①称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量 mL mol·L-1溶液，并加3 mL的硝基苯用力振荡后静置。 ②向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用 mol·L-1 KSCN溶液进行滴定，达到滴定终点时用去 mL溶液。 已知：硝基苯比水重；，，AgCl、AgSCN均为白色。 (5)加入硝基苯用力振荡、静置后的实验现象是 。 (6)判断滴定终点的实验现象是 。 (7)产品的质量分数为 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 1 (2) (3)既能保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发和H2O2的分解 (4)B (5)液体分层，上层为无色溶液，下层为油状液体(硝基苯层)，底部有白色沉淀 (6)滴入最后半滴KSCN溶液，溶液变为红色(或血红色)，且半分钟内不褪色 (7)% 【分析】根据题意，在氨气和氯化铵存在条件下，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化CoCl2溶液来制备[Co(NH3)6]Cl3，反应的化学方程式为；向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤；向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙洗涤2~3次，低温干燥得橙黄色晶体。 【解析】（1）仪器a的名称是恒压滴液漏斗；冷凝管的冷凝水遵循“下进上出”原则，因此进口为1。 （2）由分析可知，制备[Co(NH3)6]Cl3的化学方程式为：。 （3）控制三颈烧瓶中水浴的温度控制在55~60℃左右的原因是既能保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发和H2O2的分解。 （4）已知是以为中心的正八面体结构，形成的配离子中，两个Cl-的位置可以在相邻位置，也可以在对位，共有两种空间构型，故选B。 （5）液体分层，上层为无色溶液，下层为油状液体(硝基苯层)，底部有白色沉淀(AgCl)(硝基苯密度比水大，覆盖在AgCl沉淀上方)；由题干信息可知，，AgCl易转化为AgSCN，硝基苯的密度比水的大，故实验过程中加入硝基苯的目的是使生成的AgCl沉淀被硝基苯覆盖，防止AgCl转化为AgSCN沉淀。 （6）滴定过程中使用KSCN溶液滴定剩余的Ag+，当Ag+被完全沉淀后，溶液中会存在少量过量的SCN-，加入Fe3+作为指示剂，Fe3+与SCN-形成红色络合物，判断滴定终点的实验现象是：滴入最后半滴KSCN溶液，溶液变为红色(或血红色)，且半分钟内不褪色(Fe3+与SCN−结合生成红色络合物)。 （7）滴定原理为过量溶液将a g产品中的全部沉淀，过量的溶液用KSCN溶液滴定，根据反应的计量关系可知，结合，根据题意有关系式：[Co(NH3)6]Cl3～3Ag+、SCN-～Ag+，过量的Ag+为c2V2×10-3mol，与[Co(NH3)6]Cl3反应的Ag+为(c1V1×10-3-c2V2×10-3)mol，故产品的纯度为：×100%=%。 5．新考法（2026·福建·一模）三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)为草绿色晶体，易溶于水(溶解度0℃，4.7 g，100℃，117.77 g)，难溶于乙醇，110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。某兴趣小组用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、H2C2O4、K2C2O4、6%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的实验过程如下： 已知： (1)下列说法不正确的是__________。 A．步骤I中需要加入少量的稀硫酸，主要目的是抑制Fe2+的水解 B．步骤Ⅱ硫酸亚铁铵液与草酸混合后立即出现浑浊，继续搅拌并维持微沸几分钟，是为了加快反应速率 C．为了监控步骤Ⅳ反应进度，取少量悬浊液，加入酸化的KMnO4溶液，若褪色则说明Fe(Ⅱ)还没有完全氧化 D．步骤V中加入H2C2O4溶液的目的是溶解Fe(OH)3 (2)步骤Ⅳ中控制温度为40℃左右的原因是 。 (3)①步骤Ⅶ，为了得到较多的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序 。 K3[Fe(C2O4)3]溶液→______→______→加入10 mL 95%乙醇→______→95%乙醇洗涤晶体洗涤→干燥 a．光亮处放置1~2小时结晶         b．暗处放置1~2小时结晶 c．减压过滤      d．趁热过滤     e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热 f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热   g．冷却至室温 ②趁热过滤装置如下图：趁热过滤时，可将滤纸折叠成菊花形(如图)，其目的是 。 (4)为了测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O产品的纯度，可采用氧化还原滴定法，下列说法正确的是__________。 A．滴定管使用之前无需检漏 B．可用移液管量取待测液转移至锥形瓶中 C．滴定时滴加液体的速度先慢后快 D．滴定中发现滴加液体过量，必须重做 (5)铁的氧化物有多种，科研工作者常使用FexOy来表示各种铁氧化物。图为某种铁的氧化物样品的晶胞结构，其化学式为 。 若该晶胞的晶胞参数为a pm，a pm，2a pm，则该晶胞的密度为 。(列出计算式) 【答案】(1)BC (2)温度太低，Fe2+氧化速度太慢，温度太高容易导致H2O2分解，影响Fe2+氧化 (3)ebc 加快过滤速度 (4)B (5)Fe3O4 【分析】由题干工艺流程图可知，称量5.0g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体加水溶解后，向溶液中加入饱和H2C2O4溶液充分反应后，过滤洗涤得到FeC2O4·2H2O沉淀，将所得的沉淀加入到饱和K2C2O4溶液中，加入H2O2溶液在40℃下充分反应，再加入饱和H2C2O4溶液加热煮沸充分反应后，得到K3[Fe(C2O4)3]溶液，后经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥后得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O粗产品，据此分析解题。 【解析】（1）A．亚铁离子在水溶液中水解：Fe2++2H2OFe(OH)2+2H+，故步骤I中需要加入少量的稀硫酸，主要目的是抑制Fe2+的水解，A正确；B．步骤Ⅱ硫酸亚铁铵液与草酸混合后立即出现浑浊，说明反应速率很快，继续搅拌并维持微沸几分钟，是为了形成结晶颗粒较大的FeC2O4·2H2O，有利于沉淀的过量与洗涤，B错误；C．由于H2C2O4和、H2O2均具有还原性，也能够使KMnO4溶液褪色，为了监控步骤Ⅳ反应进度，取少量悬浊液，加入酸化的KMnO4溶液，若褪色不能说明Fe(Ⅱ)还没有完全氧化，C错误；D．步骤IV发生6FeC2O4⋅2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓+12H2O反应，有Fe(OH)3沉淀生成，步骤V中加入H2C2O4溶液的目的是溶解Fe(OH)3，D正确；故答案为：BC； （2）步骤Ⅲ中：温度太高双氧水容易分解，温度太低Fe2+氧化反应速率太慢，所以在不断搅拌下慢慢滴加H2O2且需水浴保持恒温40℃，故答案为：温度太低，Fe2+氧化速度太慢，温度太高容易导致H2O2分解，影响Fe2+氧化； （3）①由分析可知，步骤Ⅶ，为了得到较多的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O粗产品，重结晶前，蒸发至溶液出现晶膜，停止加热，趁热过滤后进行冷却结晶，然后加入适量95%乙醇溶液，以降低溶质溶解度，同时放置于暗处结晶，为加快过滤速率，可以进行减压过滤，用95%乙醇溶液洗涤，合理操作：K3[Fe(C2O4)3]溶液→e→b→加入适量95%乙醇溶液→c→95%乙醇洗涤晶体洗涤→干燥，故答案为：ebc； ②将滤纸折叠成菊花形待过滤的面积增大，可加快过滤速度； （4）A．滴定管下端有玻璃活塞或者玻璃珠无法用肉眼观察到其是否漏液，故滴定管使用之前必须检漏，A错误；B．移液管是一种精密量取溶液的仪器，故可用移液管量取待测液转移至锥形瓶中，B正确；C．滴定时滴加液体的速度先快后慢即先成一条线再到逐滴加入，最后半滴滴入甚至四分之一滴加入，而不是先快后慢，C错误；D．滴定中发现滴加液体过量，可以采用返滴定的方法来准确滴定，不一定必须重做，D错误；故答案为：B； （5）根据题干某种铁的氧化物样品的晶胞结构图，采用均摊法可知，一个晶胞中含有Fe个数为：=6，O的个数为：8，则其化学式为Fe3O4，则一个晶胞的质量为：，若该晶胞的晶胞参数为a pm，a pm，2a pm，则一个晶胞的质量为：(a×10-10cm)2×(2a×10-10cm)=2a3×10-30cm3，故该晶胞的密度为=g/cm3，故答案为：Fe3O4；。 6．新情境（2026·辽宁沈阳·一模）实验室模拟制备一水硫酸四氨合铜(M=246 g/mol)过程及纯度测定如下。 已知：一水硫酸四氨合铜是深蓝色晶体，常温下在空气中易与水和二氧化碳反应，生成铜的碱式盐。 回答下列问题： I．一水硫酸四氨合铜的制备实验过程如图所示： (1) 的结构简式为 ，中S的杂化方式为 。 (2)已知浅蓝色沉淀的成分为，用离子方程式表示由浅蓝色沉淀得到深蓝色溶液的原理 。 (3)加入乙醇的作用是 。 (4)实验中采用减压过滤的优点是 。 (5)从滤液中回收乙醇并获得和的混合溶液，应先加入适量硫酸，再采用 的方法回收乙醇。 II．一水硫酸四氨合铜晶体纯度的测定 (6)称取0.7 g样品，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00 mL，加入10.00 mL，再定容至25 mL。重复三次，测得溶液平均吸光度A=0.137现测得的吸光度与Cu2+标准溶液浓度关系如下图所示，若样品中杂质不含铜，则晶体纯度为 (保留两位有效数字)。 【答案】(1) 杂化 (2) (3)使晶体析出 (4)通过形成压力差，促使液体快速通过滤纸，从而大大加快过滤的速度，且能得到较干燥的晶体，减少在空气中与水和二氧化碳的反应； (5)蒸馏 (6) 【解析】（1）中铜离子提供空轨道，氮原子提供孤对电子形成配位键，的结构简式为，中S有4个σ键，没有孤对电子，价层电子对数为4，故S的杂化方式为杂化； （2）浅蓝色沉淀与氨水反应生成深蓝色络合离子，离子方程式为： ； （3）在乙醇中溶解度比在水中的小，加入乙醇可降低其溶解度，使晶体析出； （4）实验中采用减压过滤的优点是通过形成压力差，促使液体快速通过滤纸，从而大大加快过滤的速度，且能得到较干燥的晶体，减少在空气中与水和二氧化碳的反应； （5）从滤液中回收乙醇并获得和的混合溶液，应先加入适量硫酸，再利用乙醇和水沸点不同，采用蒸馏的方法回收乙醇； （6）由图可知，当平均吸光度A=0.137时，对应铜离子的浓度，此为定容后25 mL溶液中的铜离子浓度，0.7 g样品中含有铜离子的物质的量为：，则晶体的纯度为：。 7．新载体（2026·广东·一模）食盐中加可预防碘缺乏症。某研究小组制取并对其纯度进行测定。 Ⅰ．制取样品 ①原理： ②装置：(C的加热装置已省略) Ⅱ．分离提纯 ①取C中溶液，加入浓盐酸，搅拌冷却，过滤，洗涤，得到粗产品。 ②将粗产品溶于水，加入KOH调pH至中性，得产品。 回答下列问题： (1)用装置A制取氯气，可选择的氧化剂有___________。 A．高锰酸钾 B．氯酸钾 C．二氧化锰 D．氯化钾 (2)橡胶管a的作用是 ；该装置的设计缺陷是 。 (3)配制一定浓度KI溶液，下列仪器一定不需要的是 (填仪器名称)。 (4)装置C中溶液有KI剩余，加入浓盐酸会导致产率偏小，原因是 (用离子方程式表示)。 III．测定产品纯度 a．取产品配成250mL溶液，取25mL，加稍过量的KI与盐酸溶液，加几滴淀粉指示剂，用标准液滴定至终点，测得消耗标准液的平均体积为VmL。 b．不加产品，其它操作步骤、所用试剂及用量与步骤a完全相同，测得消耗标准液的平均体积为。(已知：) (5)步骤b的目的是 。 (6)计算该样品的纯度： (填数学表达式)。 (7)某同学为证明食盐中含有，请你帮他完成试剂的选择：家用食盐、干海带(含有)、 (限选生活中常用的物质)。 【答案】(1)AB (2)使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下 缺少尾气处理装置 (3)坩埚和蒸馏烧瓶 (4) (5)空白对照实验 (6) (7)食醋，淀粉等【酸可以为：柠檬酸、苹果醋、洁厕灵等；淀粉可以为：馒头、面包、土豆、淘米水等】 【分析】A装置在常温下制取氯气，B装置除去氯气中的氯化氢，C装置内氯气和KI、KOH反应生成，C中溶液加入浓盐酸生成粗品，粗品溶于水，加入KOH调pH至中性得，据此回答。 【解析】（1）用装置A在常温下制取氯气。高锰酸钾和浓盐酸在常温下反应生成氯化钾、氯化锰、氯气、水；氯酸钾和浓盐酸在常温下反应生成氯化钾、氯气、水；二氧化锰和浓盐酸的反应需要加热；氯化钾和浓盐酸不反应，所以可选择的氧化剂有AB； （2）橡胶管a连接分液漏斗上口和烧瓶，使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下；氯气有毒，污染空气，该装置的设计缺陷是缺少尾气处理装置； （3）配制一定浓度KI溶液，步骤有：计算、称量、溶解并冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等，需要的仪器有托盘天平、烧杯、玻璃棒、量筒、容量瓶、胶头滴管，所以不需要的仪器是坩埚和蒸馏烧瓶； （4）装置C中溶液有KI剩余，加入浓盐酸发生反应，会导致产率偏小； （5）由题意可知，b步骤中没有加碘酸钾，故步骤b的目的是空白对照实验； （6）滴定关系式，反应生成的碘消耗标准液的体积是，则样品中的物质的量为，则样品的纯度是； （7）根据，I2能使淀粉变蓝，因此为证明食盐中含有，选用的试剂有食盐、干海带(含有)、食醋、淀粉。 8．新载体（2026·四川宜宾·一模）三水合乙二胺四乙酸铁钠(NaFeY·3H2O，摩尔质量为)是重要的铁强化剂。某学习小组制备该化合物，并测定产品的纯度。 已知：①乙二胺四乙酸(EDTA)是一种弱酸，可用表示； ②是一种配合物，微溶于乙醇，时在水中溶解度为。 Ⅰ．制备NaFeY・3H2O ⅰ．制备。取绿矾溶于水配成溶液，加入固体，搅拌，充分反应，得到浊液。 ⅱ．制备。在上述浊液中，加入溶液，搅拌，充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀。 ⅲ．制备NaFeY。如图，向三颈烧瓶中加入蒸馏水，再依次加入EDTA和步骤ii制备的沉淀，然后向其中缓慢加入NaOH溶液，控制为，温度为，持续反应。 iv．分离提纯。反应后，将三颈烧瓶内混合物减压过滤，再将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，获得粗产品。 Ⅱ．测定的纯度 称量粗产品，加入稀硫酸溶解后配成溶液，取出，加入稍微过量的溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用标准溶液滴定，重复操作2～3次，消耗标准溶液的平均体积为。 已知： 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)步骤ii中，制备的化学方程式是 ；洗涤沉淀的操作是 。 (3)步骤ii中，pH不宜过低的原因是 。 (4)步骤iv中，为获得更高产率，可在冷却后的溶液中加入一定量的乙醇，原因是 。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有___________(填标号)。 A．热烫 B．锐器 C．护目镜 D．用电 (6)产品的纯度为 %(用含m、c、V的代数式表示)。 (7)滴定终点，若滴定管尖嘴处留有气泡，将导致测量结果 (填“偏高”或“偏低”)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) 沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3次 (3)pH过低会促进Fe(OH)3溶解，降低产物产率 (4)微溶于乙醇，冷却结晶后加入乙醇会降低其溶解度，促进晶体析出 (5)ABCD (6) (7)偏低 【分析】先利用FeSO4·7H2O和碳酸钠反应制得FeCO3浊液，再加入双氧水氧化，得到Fe(OH)3沉淀，将制得的Fe(OH)3沉淀与EDTA反应，控制pH、温度，经过系列结晶操作得到粗品，由于产物中含Fe3+，可利用其氧化性采取碘量法测定粗品的纯度，据此解答。 【解析】（1）仪器a为恒压滴液漏斗。 （2）制备Fe(OH)3沉淀的方程式为；洗涤沉淀的操作为沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3次。 （3）步骤ii中pH过低会促进Fe(OH)3溶解，降低产物产率。 （4）微溶于乙醇，冷却结晶后加入乙醇会降低其溶解度，促进晶体析出。 （5）本实验需要使用强碱、玻璃仪器、磁力搅拌机加热60~80℃，所以与本实验安全注意有关图标有热烫、锐器、护目镜、用电，故选ABCD。 （6）根据~Fe3+~0.5I2~Na2S2O3，可得产品纯度为。 （7）若滴定终点滴定管尖嘴处有气泡，导致读取滴定液体积偏小，测量结果偏低。 9．新情境（2026·上海浦东新·一模）水合肼()是精细化工的关键原料，广泛应用于有机合成等领域。水合肼是无色液体，沸点118.5℃，具有强还原性与弱碱性。我国主要采用尿素与次氯酸钠、氢氧化钠反应合成水合肼。 (1)尿素的组成元素中，其性质按C、N、O的顺序依次增大的是___________。 A．原子半径 B．电负性 C．第一电离能 D．最高化合价 (2)关于NaClO和NaOH的说法正确的是___________。 A．都属于共价化合物 B．都可用于杀菌漂白 C．水溶液都呈碱性 D．负离子都含有两对共用电子对 (3)水合肼的性质与类似。下列对水合肼的推测正确的是___________。(不定项) A．水合肼易溶于水 B．水合肼不稳定，受热易分解 C．其水溶液中只存在和两种氢键 D．溶于水后发生电离的方程式为： 某实验小组模拟尿素制备水合肼，主要实验流程如下图所示。 已知步骤Ⅱ中发生反应： (4)步骤Ⅰ，制备NaClO溶液时，需要控制温度不超过40℃，写出一条可能的原因。 为除去尾气中的氯气，可选的试剂为 。 A．     B．溶液     C．饱和食盐水     D．硫酸氢钠溶液 (5)步骤Ⅱ，合成水合肼的反应温度约为110℃，装置如图所示。仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 。 (6)检验反应后的溶液中含有碳酸根离子的实验方法是 。 (7)反应过程中，若加入NaClO溶液过快，部分会被其氧化为氮气，导致产率下降，写出被氧化的化学反应方程式 。 制备完成后，用碘量法测定产品纯度。反应原理：。称取0.8000 g样品，稀释至1000 mL溶液，移取25.00 mL于锥形瓶中，加入适量淀粉溶液，用标准溶液滴定。 (8)若滴定前，未润洗盛装标准液的滴定管，会导致测定结果___________。 A．偏高 B．偏低 C．无影响 D．无法确定 (9)若消耗标准溶液的平均体积为20.00 mL，该样品中水合肼()的质量分数为 。 【答案】(1)B (2)C (3)AB (4)温度高于40℃，Cl2可能会和NaOH生成NaClO3和NaCl B (5)a为恒压滴液漏斗 冷凝回流，提高反应物利用率的作用 (6)取少量反应后的溶液于试管中，加入适量的盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，说明含有碳酸根 (7) (8)A (9)37.5% 【解析】（1）A．同周期从左往右，元素的原子半径递减，A错误；B．同周期从左往右，元素的电负性递增，B正确；C．同周期从左往右，元素的第一电离能呈递增趋势，但N的2p轨道为半充满的稳定结构，导致第一电离能大于O元素，C错误；D．C的最高正价为+4，N的最高正价为+5，O仅在少数化合物中表现出+2价，D错误；故答案选B。 （2）A．NaClO是由Na+和ClO-形成的离子化合物，NaOH是由Na+和OH-形成的离子化合物，A错误；B．NaClO能与空气中的CO2反应生成HClO，可以用于杀菌漂白，而NaOH不可以，B错误；C．NaClO为强碱弱酸盐，能水解使溶液呈碱性，NaOH是强碱，溶液呈碱性，C正确；D．ClO-中Cl和O只共用1对电子，OH-中O和H也只共用1对电子，D错误；故答案选C。 （3）A．水合肼与水分子间能形成氢键，故易溶于水，A正确；B．水合肼与一水合氨的性质相似，故受热也易分解，B正确；C．水合肼的水溶液中存在4种氢键，除和外，还有和，C错误；D．结合一水合氨的电离方程式可知水合肼的电离方程式为，D错误；故答案选AB。 （4）温度高于40℃，Cl2可能会和NaOH生成NaClO3和NaCl；Cl2在水中溶解度不大，难溶于饱和食盐水，可与碱或碱性溶液反应，可选择碱性稍强的溶液，NaHCO3碱性弱，吸收效果不好，故答案选B； （5）a为恒压滴液漏斗；b为球形冷凝管，起到冷凝回流，提高反应物利用率的作用； （6）取少量反应后的溶液于试管中，加入适量的盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，说明含有碳酸根； （7）若NaClO滴加过快会与水合肼反应生成氮气、NaCl和水，反应的化学方程式为； （8）若滴定前，未润洗盛装标准液的滴定管，则标液的浓度减小，消耗的体积增大，导致样品测定结果偏高，故答案选A； （9）依题意，存在如下计量关系：，则0.8000g样品中的质量为，故样品中水合肼的质量分数为。 10．新情境（2026·上海浦东新·一模）某化工厂采用“铁盐氧化法”处理含的烟气，减少硫酸型酸雨的形成，并经系列反应后，将最终转化为硫酸盐产品。 (1)硫酸型酸雨中不可能含有的微粒是___________。 A． B． C． D． (2)“铁盐氧化法”的实质是与的氧化还原反应。取反应一段时间后的吸收液进行实验，下列现象中，一定能证明该氧化还原反应发生的是___________。 A．滴加紫色石蕊试液，溶液显红色 B．滴加酸性溶液，紫色褪去 C．滴加硝酸酸化的溶液，有白色沉淀生成 D．滴加KSCN溶液，无明显现象，再滴加氯水，溶液变血红色 (3)铁盐完全吸收后的溶液，工业上常通入空气处理，该步骤称为“曝气”。从“绿色化学”的角度分析，“曝气”的优点有 。(写出一条) 实验室利用下图装置模拟上述“铁盐氧化法”的原理。 (4)装置A用于制取，下列对该实验的分析正确的是___________。(不定项) A．可以通过铜丝的升降控制反应 B．可以通过鼓入空气加速反应 C．实验中试管底部可能出现白色物质 D．反应过程中铜丝表面有黑色产生 (5)向反应一段时间后的装置B中，逐滴加入NaOH溶液，先无明显现象，后产生红褐色沉淀。分析“先无明显现象”的原因 。 在溶液吸收的过程中，可观察到B中溶液颜色经历“棕黄色—红棕色—浅绿色”的变化过程。已知“红棕色”是因为生成了含硫配体的配离子有关。 室温下，、和的分布分数随pH变化如下图所示。 [，X表示或或] 室温下，为探究“红棕色”配离子的组成，设计如下实验方案： 实验编号 溶液①1 mL 溶液②10 mL 实验操作及现象 Ⅰ 溶液 饱和溶液 溶液①与溶液②混合后，实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ所得溶液红棕色依次加深 Ⅱ 溶液 饱和溶液，用NaOH固体调整溶液 Ⅲ 溶液 饱和溶液，用NaOH固体调整溶液 (6)上述实验中，能够说明“红棕色”配离子的配体为的实验依据是 。 (7)若该配离子为，继续通入至体系pH小于5时，溶液由红棕色变为浅绿色，其离子方程式为： 。 (8)实验所用“溶液②”的体系中，含硫微粒仅为、和，且在调节pH过程中三者总物质的量保持不变。结合上图所示的分布分数图，回答下列问题： ①说明溶液呈酸性的主要原因 。 ②当为0.4时，溶液的pH可能为 。(精确到小数点后2位) 【答案】(1)A (2)D (3)氧气可将Fe2+氧化成Fe3+，使Fe3+可重复利用 (4)AC (5)溶液中溶有SO2，生成了H2SO3，滴加的NaOH溶液先与H2SO3反应 (6)随着pH的增大，溶液中的，且红棕色也随之加深 (7) (8)在水溶液中，的电离大于水解，溶液成酸性 1.74或7.38 【解析】（1）A．H2S是还原性气体，通常不会在酸雨中稳定存在，尤其在酸性环境中易被氧化，A符合题意；B．SO2溶于水生成亚硫酸，是酸雨的成分之一，B不符合题意；C．酸雨显酸性，故酸雨中含有H+，C不符合题意；D．空气中含有大量CO2，CO2溶于水生成碳酸，故酸雨中可能会含有碳酸，D不符合题意；故答案选A； （2）A．含Fe3+和SO2的水溶液显酸性，能使紫色石蕊溶液变红，故无法证明Fe3+和SO2是否发生氧化还原反应，A错误；B．SO2也能被将酸性高锰酸钾溶液还原，使其褪色，B错误；C．滴加硝酸酸化的溶液，溶液中含有的硝酸会将SO2氧化成，最终生成白色沉淀BaSO4，C错误；D．滴加KSCN溶液，无明显现象，说明溶液中不含Fe3+，再滴加氯水，溶液变血红色，说明吸收液中有Fe2+，进而说明Fe3+和SO2发生了氧化还原反应，D正确；故答案选D； （3）“曝气”过程中，氧气可将Fe2+氧化成Fe3+，使Fe3+可重复利用； （4）A．通过铜丝的升降，即通过铜丝与浓硫酸的接触与否来控制反应，A正确；B．若鼓入空气，会导致体系中有氧气，氧气具有氧化性，会对Fe3+的氧化性造成干扰，B错误；C．A中生成CuSO4，浓硫酸具有吸水性，则试管底部可能析出无水CuSO4白色固体，C正确； D．Cu2O是红色的，且在强氧化剂浓硫酸的环境中生成+1含铜化合物不合理，D错误；故答案选AC； （5）溶液中溶有SO2，生成了H2SO3，滴加的NaOH溶液先与H2SO3反应，无明显现象； （6）随着pH的增大，溶液中的增大，且红棕色也随之加深，说明“红棕色”配离子的配体为； （7）结合分布图可知，溶液pH小于5时，与SO2反应生成Fe2+、和，反应的离子方程式为； （8）①在水溶液中存在电离平衡（）和水解平衡（），由分布图可知，H2SO3的电离平衡常数K1、K2分别为10-1.92和10-7.2，的水解平衡常数为，故电离程度大于水解平衡常数，溶液成酸性； ②，当为0.4时，溶液的pH<1.92或pH>7.2，当溶液pH<1.92时，有，解得，pH≈1.74；当溶液pH>7.2时，有，解得，pH≈7.38。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 7 / 20 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 微专题06 实验简答题答题规范 情境突破练 压轴提速练 1．新考法【结合无机化合物的制备考查实验简答题答题规范】（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称： ，通入发生反应的化学方程式： 。 (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。 (4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。 (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。 (6)列出本实验产率的计算表达式： 。 (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。 2．新情境【结合金属有机化合物的制备考查实验简答题答题规范】（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 (2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。 (3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。 (5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。 (6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。 3．新角度（2025·广东卷）酸及盐在生活生产中应用广泛。 (1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色 。 (2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、 (填下列操作编号)。 (3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得： ① 。 ②苯甲酸的 (列出算式，水的电离可忽略)。 (4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。 ①知识回顾  羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的变化顺序为：。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基 增大，酸性增强。 ②提出假设  甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为： ③验证假设  甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断大小顺序，因为 。 乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。 ④实验小结  假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。 (5)该小组尝试测弱酸HClO的。 ①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。 ②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的。简述该方案 (包括所用仪器及数据处理思路)。 ③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。 建议用时：100min 1．新情境（2026·河南开封·一模）硫酸四氨合铜在工业上用途广泛，常用作杀虫剂、媒染剂等，某化学社团设计实验制备硫酸四氨合铜，相关信息及实验步骤如下。 已知，硫酸四氨合铜化学式为，摩尔质量，受热易失去氨和结晶水，在乙醇中溶解度远小于水中。 实验步骤： ⅰ．称取10.0g，加入盛有14mL水的烧杯中，搅拌使其溶解。 ⅱ．边搅拌边加入20mL浓氨水，溶液变为深蓝色后慢慢滴加35mL95%的乙醇，静置后析出深蓝色晶体，进行减压抽滤。 ⅲ．将滤得的固体先用1：2的乙醇和浓氨水的混合溶液洗涤，再用乙醇和乙醚的混合溶液洗涤，约60℃下烘干，称重。 回答下列问题： (1)步骤ⅱ中，加入浓氨水后溶液变为深蓝色，发生反应的离子方程式为 。 (2)步骤ⅱ中，加入95%乙醇的作用是 。 (3)“减压抽滤”装置如图所示，其中仪器a的名称为 ；相较于普通过滤，“减压抽滤”的优点是 。 (4)步骤ⅲ中，洗涤时不慎用水代替乙醇和浓氨水的混合溶液，会导致产率 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)；烘干时温度不宜超过60℃的原因是 。 (5)完全反应，理论上生成的质量为 g，若实际得到9.0g产品，则产率为 %(保留整数)。 2．新载体（2026·吉林长春·一模）某实验小组采用如下方案实现了3-甲基苯酚的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ.向100 mL反应瓶中加入0.9 g四正丁基碘化铵（催化剂）和1.1 g MCH，装上冷凝管，抽除装置内的空气并充入氮气，最后用注射器加入25.0 mL 1，2-二氯乙烷。一系列操作后，连续监测反应进程，过程中有ICl（有氧化性，易溶于有机物）生成。 Ⅱ.4 h时，监测结果显示反应基本结束，冷却后加入饱和溶液洗涤，弃去水层。向剩余有机层加入10% NaOH溶液萃取，分液除去有机层。 Ⅲ.用10% HCl溶液酸化所得水层至pH值约为4~5，再用二氯甲烷萃取。 Ⅳ.向所得有机层加入干燥剂干燥，过滤，蒸馏除去二氯甲烷，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中所用冷凝管的作用为 。 (2)步骤Ⅰ中1，2-二氯乙烷的作用是溶剂和 。 (3)步骤Ⅰ中一系列操作的顺序为 ③ （填标号）。 ①打开冷却循环水    ②加热至100℃    ③开启磁力搅拌器 (4)步骤Ⅱ中加入饱和溶液的作用是 。 (5)步骤Ⅲ加入10% HCl溶液发生反应的离子方程式为 、 。 (6)步骤Ⅳ中所用的干燥剂是 （填字母）。 A．胆矾    B．碱石灰    C．无水硫酸钠 (7)产品中杂质只有二氯甲烷，根据产品的核磁共振氢谱（谱图中无酚羟基H的吸收峰）测定其纯度（，其中n表示物质的量）。已知图中e为二氯甲烷的H吸收峰，峰面积比，据此计算产品的纯度= %。 3．新载体（2025·四川乐山·一模）乙苯是一种重要的化工原料，实验室可还原苯乙酮（）制备少量乙苯，反应方程式为：。某同学设计如下实验制备乙苯（部分加热和夹持装置已略去）： 步骤Ⅰ：向图1装置中加入苯乙酮、三甘醇、和足量，并加入搅拌磁子，回流小时，制得中间产物腙（）。 步骤Ⅱ：将步骤Ⅰ所得混合物冷却，将回流装置改为蒸馏装置（如图2），升温至，使腙分解为乙苯。 步骤Ⅲ：冷却乙苯粗品，加入稀盐酸中和至，将液体倒入分液漏斗中，静置分层，分离出有机层，再向有机层中加入无水硫酸钠固体，进行“操作a”。 步骤Ⅳ：在常压下继续蒸馏，收集一定温度下的馏分并称重，获得产品。 已知各物质信息如下表： 物质 熔点 沸点 密度 苯乙酮 202 乙苯 三甘醇 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 。 (2)步骤Ⅰ中“搅拌磁子”的作用除搅拌外还有 ，三甘醇的作用是 。 (3)步骤Ⅱ中，腙分解为乙苯的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中，静置分层后，从分液漏斗中分离出有机层的具体操作为 ，“操作a”需要使用到下列仪器中的 。 (5)步骤Ⅳ中，应收集 ℃左右的馏分；蒸馏时，不选用冷凝水冷凝，而改为空气冷凝的目的是 。 (6)该实验的产率为 （保留一位小数）。 4．新情境（2026·黑龙江辽宁·一模）三氯化六氨合钴( g/mol)为橙黄色晶体，难溶于乙醇，微溶于冷水，易溶于热水。可在和氯化铵、氨水的混合溶液中，活性炭做催化剂条件下，加入双氧水制备，制备装置如图所示。 Ⅰ．制备产品，步骤如下： ①称取1.0 g 固体，用5 mL水溶解，加到三颈烧瓶中。 ②依次加入1.5 g 后，再加入0.3 g活性炭、一定体积的浓氨水，最后加入双氧水。 ③加热至55-60℃反应20 min，冷却，过滤。 ④向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤。 ⑤向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙醇洗涤2~3次，低温干燥得橙黄色晶体。 (1)图中仪器的a名称为 ，冷凝水的进口为 。(填“1”或“2”) (2)写出制备的化学方程式 。 (3)水浴的温度控制在55-60℃左右的原因是 。 (4)已知是以为中心的正八面体结构(如图所示)，若其中2个被取代，则所形成的的空间结构有_______种。 A．1 B．2 C．3 D．4 Ⅱ．测定产品纯度，实验如下： ①称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量 mL mol·L-1溶液，并加3 mL的硝基苯用力振荡后静置。 ②向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用 mol·L-1 KSCN溶液进行滴定，达到滴定终点时用去 mL溶液。 已知：硝基苯比水重；，，AgCl、AgSCN均为白色。 (5)加入硝基苯用力振荡、静置后的实验现象是 。 (6)判断滴定终点的实验现象是 。 (7)产品的质量分数为 。 5．新考法（2026·福建·一模）三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)为草绿色晶体，易溶于水(溶解度0℃，4.7 g，100℃，117.77 g)，难溶于乙醇，110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。某兴趣小组用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、H2C2O4、K2C2O4、6%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的实验过程如下： 已知： (1)下列说法不正确的是__________。 A．步骤I中需要加入少量的稀硫酸，主要目的是抑制Fe2+的水解 B．步骤Ⅱ硫酸亚铁铵液与草酸混合后立即出现浑浊，继续搅拌并维持微沸几分钟，是为了加快反应速率 C．为了监控步骤Ⅳ反应进度，取少量悬浊液，加入酸化的KMnO4溶液，若褪色则说明Fe(Ⅱ)还没有完全氧化 D．步骤V中加入H2C2O4溶液的目的是溶解Fe(OH)3 (2)步骤Ⅳ中控制温度为40℃左右的原因是 。 (3)①步骤Ⅶ，为了得到较多的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序 。 K3[Fe(C2O4)3]溶液→______→______→加入10 mL 95%乙醇→______→95%乙醇洗涤晶体洗涤→干燥 a．光亮处放置1~2小时结晶         b．暗处放置1~2小时结晶 c．减压过滤      d．趁热过滤     e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热 f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热   g．冷却至室温 ②趁热过滤装置如下图：趁热过滤时，可将滤纸折叠成菊花形(如图)，其目的是 。 (4)为了测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O产品的纯度，可采用氧化还原滴定法，下列说法正确的是__________。 A．滴定管使用之前无需检漏 B．可用移液管量取待测液转移至锥形瓶中 C．滴定时滴加液体的速度先慢后快 D．滴定中发现滴加液体过量，必须重做 (5)铁的氧化物有多种，科研工作者常使用FexOy来表示各种铁氧化物。图为某种铁的氧化物样品的晶胞结构，其化学式为 。 若该晶胞的晶胞参数为a pm，a pm，2a pm，则该晶胞的密度为 。(列出计算式) 6．新情境（2026·辽宁沈阳·一模）实验室模拟制备一水硫酸四氨合铜(M=246 g/mol)过程及纯度测定如下。 已知：一水硫酸四氨合铜是深蓝色晶体，常温下在空气中易与水和二氧化碳反应，生成铜的碱式盐。 回答下列问题： I．一水硫酸四氨合铜的制备实验过程如图所示： (1) 的结构简式为 ，中S的杂化方式为 。 (2)已知浅蓝色沉淀的成分为，用离子方程式表示由浅蓝色沉淀得到深蓝色溶液的原理 。 (3)加入乙醇的作用是 。 (4)实验中采用减压过滤的优点是 。 (5)从滤液中回收乙醇并获得和的混合溶液，应先加入适量硫酸，再采用 的方法回收乙醇。 II．一水硫酸四氨合铜晶体纯度的测定 (6)称取0.7 g样品，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00 mL，加入10.00 mL，再定容至25 mL。重复三次，测得溶液平均吸光度A=0.137现测得的吸光度与Cu2+标准溶液浓度关系如下图所示，若样品中杂质不含铜，则晶体纯度为 (保留两位有效数字)。 7．新载体（2026·广东·一模）食盐中加可预防碘缺乏症。某研究小组制取并对其纯度进行测定。 Ⅰ．制取样品 ①原理： ②装置：(C的加热装置已省略) Ⅱ．分离提纯 ①取C中溶液，加入浓盐酸，搅拌冷却，过滤，洗涤，得到粗产品。 ②将粗产品溶于水，加入KOH调pH至中性，得产品。 回答下列问题： (1)用装置A制取氯气，可选择的氧化剂有___________。 A．高锰酸钾 B．氯酸钾 C．二氧化锰 D．氯化钾 (2)橡胶管a的作用是 ；该装置的设计缺陷是 。 (3)配制一定浓度KI溶液，下列仪器一定不需要的是 (填仪器名称)。 (4)装置C中溶液有KI剩余，加入浓盐酸会导致产率偏小，原因是 (用离子方程式表示)。 III．测定产品纯度 a．取产品配成250mL溶液，取25mL，加稍过量的KI与盐酸溶液，加几滴淀粉指示剂，用标准液滴定至终点，测得消耗标准液的平均体积为VmL。 b．不加产品，其它操作步骤、所用试剂及用量与步骤a完全相同，测得消耗标准液的平均体积为。(已知：) (5)步骤b的目的是 。 (6)计算该样品的纯度： (填数学表达式)。 (7)某同学为证明食盐中含有，请你帮他完成试剂的选择：家用食盐、干海带(含有)、 (限选生活中常用的物质)。 8．新载体（2026·四川宜宾·一模）三水合乙二胺四乙酸铁钠(NaFeY·3H2O，摩尔质量为)是重要的铁强化剂。某学习小组制备该化合物，并测定产品的纯度。 已知：①乙二胺四乙酸(EDTA)是一种弱酸，可用表示； ②是一种配合物，微溶于乙醇，时在水中溶解度为。 Ⅰ．制备NaFeY・3H2O ⅰ．制备。取绿矾溶于水配成溶液，加入固体，搅拌，充分反应，得到浊液。 ⅱ．制备。在上述浊液中，加入溶液，搅拌，充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀。 ⅲ．制备NaFeY。如图，向三颈烧瓶中加入蒸馏水，再依次加入EDTA和步骤ii制备的沉淀，然后向其中缓慢加入NaOH溶液，控制为，温度为，持续反应。 iv．分离提纯。反应后，将三颈烧瓶内混合物减压过滤，再将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，获得粗产品。 Ⅱ．测定的纯度 称量粗产品，加入稀硫酸溶解后配成溶液，取出，加入稍微过量的溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用标准溶液滴定，重复操作2～3次，消耗标准溶液的平均体积为。 已知： 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)步骤ii中，制备的化学方程式是 ；洗涤沉淀的操作是 。 (3)步骤ii中，pH不宜过低的原因是 。 (4)步骤iv中，为获得更高产率，可在冷却后的溶液中加入一定量的乙醇，原因是 。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有___________(填标号)。 A．热烫 B．锐器 C．护目镜 D．用电 (6)产品的纯度为 %(用含m、c、V的代数式表示)。 (7)滴定终点，若滴定管尖嘴处留有气泡，将导致测量结果 (填“偏高”或“偏低”)。 9．新情境（2026·上海浦东新·一模）水合肼()是精细化工的关键原料，广泛应用于有机合成等领域。水合肼是无色液体，沸点118.5℃，具有强还原性与弱碱性。我国主要采用尿素与次氯酸钠、氢氧化钠反应合成水合肼。 (1)尿素的组成元素中，其性质按C、N、O的顺序依次增大的是___________。 A．原子半径 B．电负性 C．第一电离能 D．最高化合价 (2)关于NaClO和NaOH的说法正确的是___________。 A．都属于共价化合物 B．都可用于杀菌漂白 C．水溶液都呈碱性 D．负离子都含有两对共用电子对 (3)水合肼的性质与类似。下列对水合肼的推测正确的是___________。(不定项) A．水合肼易溶于水 B．水合肼不稳定，受热易分解 C．其水溶液中只存在和两种氢键 D．溶于水后发生电离的方程式为： 某实验小组模拟尿素制备水合肼，主要实验流程如下图所示。 已知步骤Ⅱ中发生反应： (4)步骤Ⅰ，制备NaClO溶液时，需要控制温度不超过40℃，写出一条可能的原因。 为除去尾气中的氯气，可选的试剂为 。 A．     B．溶液     C．饱和食盐水     D．硫酸氢钠溶液 (5)步骤Ⅱ，合成水合肼的反应温度约为110℃，装置如图所示。仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 。 (6)检验反应后的溶液中含有碳酸根离子的实验方法是 。 (7)反应过程中，若加入NaClO溶液过快，部分会被其氧化为氮气，导致产率下降，写出被氧化的化学反应方程式 。 制备完成后，用碘量法测定产品纯度。反应原理：。称取0.8000 g样品，稀释至1000 mL溶液，移取25.00 mL于锥形瓶中，加入适量淀粉溶液，用标准溶液滴定。 (8)若滴定前，未润洗盛装标准液的滴定管，会导致测定结果___________。 A．偏高 B．偏低 C．无影响 D．无法确定 (9)若消耗标准溶液的平均体积为20.00 mL，该样品中水合肼()的质量分数为 。 10．新情境（2026·上海浦东新·一模）某化工厂采用“铁盐氧化法”处理含的烟气，减少硫酸型酸雨的形成，并经系列反应后，将最终转化为硫酸盐产品。 (1)硫酸型酸雨中不可能含有的微粒是___________。 A． B． C． D． (2)“铁盐氧化法”的实质是与的氧化还原反应。取反应一段时间后的吸收液进行实验，下列现象中，一定能证明该氧化还原反应发生的是___________。 A．滴加紫色石蕊试液，溶液显红色 B．滴加酸性溶液，紫色褪去 C．滴加硝酸酸化的溶液，有白色沉淀生成 D．滴加KSCN溶液，无明显现象，再滴加氯水，溶液变血红色 (3)铁盐完全吸收后的溶液，工业上常通入空气处理，该步骤称为“曝气”。从“绿色化学”的角度分析，“曝气”的优点有 。(写出一条) 实验室利用下图装置模拟上述“铁盐氧化法”的原理。 (4)装置A用于制取，下列对该实验的分析正确的是___________。(不定项) A．可以通过铜丝的升降控制反应 B．可以通过鼓入空气加速反应 C．实验中试管底部可能出现白色物质 D．反应过程中铜丝表面有黑色产生 (5)向反应一段时间后的装置B中，逐滴加入NaOH溶液，先无明显现象，后产生红褐色沉淀。分析“先无明显现象”的原因 。 在溶液吸收的过程中，可观察到B中溶液颜色经历“棕黄色—红棕色—浅绿色”的变化过程。已知“红棕色”是因为生成了含硫配体的配离子有关。 室温下，、和的分布分数随pH变化如下图所示。 [，X表示或或] 室温下，为探究“红棕色”配离子的组成，设计如下实验方案： 实验编号 溶液①1 mL 溶液②10 mL 实验操作及现象 Ⅰ 溶液 饱和溶液 溶液①与溶液②混合后，实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ所得溶液红棕色依次加深 Ⅱ 溶液 饱和溶液，用NaOH固体调整溶液 Ⅲ 溶液 饱和溶液，用NaOH固体调整溶液 (6)上述实验中，能够说明“红棕色”配离子的配体为的实验依据是 。 (7)若该配离子为，继续通入至体系pH小于5时，溶液由红棕色变为浅绿色，其离子方程式为： 。 (8)实验所用“溶液②”的体系中，含硫微粒仅为、和，且在调节pH过程中三者总物质的量保持不变。结合上图所示的分布分数图，回答下列问题： ①说明溶液呈酸性的主要原因 。 ②当为0.4时，溶液的pH可能为 。(精确到小数点后2位) 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 7 / 20 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $