专题10 化学实验综合（3大题型）（四川专用）2026年高考化学一模分类汇编

专题10 化学实验综合 3大考点概览 题型01 物质制备型实验综合 题型02 性质、原理探究型实验综合 题型03 定量测定型实验综合 物质制备型实验综合 题型01 1. （2026·四川省巴中市·一模）二溴丙酮()是一种淡黄色固体，是重要的医药和有机合成中间体，其制备原理为：。可利用下图装置制备二溴丙酮(加热装置、夹持装置略去)。 已知：LiCl在不同溶剂中的溶解度如下表。 溶剂 丙酮 一定比例的二氯甲烷、丙酮混合溶剂 溶解度() 0.108 0.007 实验步骤如下： Ⅰ．制备。向100 mL干燥的三颈烧瓶中依次加入磁搅拌子、二氯丙酮、及16.0 mL某有机溶剂，按图安装装置并加热至35 ℃，打开磁力搅拌器，持续搅拌一段时间后，冷却至室温。 Ⅱ．分离。冷却后，继续向三颈烧瓶中缓慢加入10.0 mL蒸馏水，再搅拌1 min。将所得混合物转入分液漏斗，分离出有机层后，再次加入10.0 mL二氯甲烷萃取，合并两次有机层液体。经无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液浓缩得淡黄色液体粗品，得粗产物3.32 g。 Ⅲ．精制。向所得粗产物中加入10.0 mL石油醚，随后置于0 ℃冰水浴中搅拌5 min，观察到有大量固体出现。减压抽滤，晾干后得到淡黄色固体2.71 g。 回答下列问题： （1）仪器X的名称为_______。 （2）步骤Ⅰ中，加入的有机溶剂是_______(填“丙酮”或“一定比例的二氯甲烷、丙酮混合溶剂”)，理由是_______(用平衡移动原理解释)。控制反应温度在35 ℃的加热方式是_______。 （3）步骤Ⅱ中，向烧瓶中缓慢加入10.0 mL蒸馏水的目的是_______。若未将经二氯甲烷萃取后的有机层液体合并到原有机层，会造成二溴丙酮的产率_______(填“偏大”或“偏小”或“不变”)。 （4）二氯丙酮生成二溴丙酮，遵循双分子亲核取代反应机理，反应过程如下(、、、表示速率常数)： 由图可知：_______(填“”或“”或“”)，从结构角度分析原因是_______。 （5）二溴丙酮的产率为_______%。(保留三位有效数字) 【答案】（1）球形冷凝管 （2）①. 一定比例的二氯甲烷、丙酮混合溶剂 ②. 在该溶剂中氯化锂的溶解度小，使之析出，从而促进反应朝着正反应方向移动，提高1,3—二溴丙酮的产率 ③. 水浴加热 （3）①. 除去LiBr、LiCl等可溶于水的杂质 ②. 偏小 （4）①. ＞ ②. 第一步反应物分子对称，两个C–Cl键化学环境相同；第二步时中间体中一个Cl已被Br取代，Br原子半径大、空间位阻增大，且给电子效应稍强，使另一个C–Cl键上的碳电子云密度相对较高，不利于亲核取代反应的进行，因此反应速率常数k3降低 （5）79.7 【解析】1,3-二氯丙酮和溴化锂在二氯甲烷和丙酮的混合溶剂中水浴35 ℃反应生成1,3-二溴丙酮和氯化锂；然后分离提纯1,3-二溴丙酮。 （1）仪器X的名称为球形冷凝管； （2）步骤Ⅰ中，加入的有机溶剂是一定比例的二氯甲烷、丙酮混合溶剂，在该溶剂中氯化锂的溶解度小，使之析出，从而促进反应朝着正反应方向移动，提高1,3—二溴丙酮的产率；控制反应温度在35 ℃的加热方式是水浴加热； （3）产物中混有溴化锂等可溶于水的杂质，可通过水洗除去，故加入蒸馏水的目的是除去LiBr、LiCl等可溶于水的杂质；若未将经二氯甲烷萃取后的有机层液体合并到原有机层，会有一部分产物1,3−二溴丙酮损失，造成1,3−二溴丙酮的产率偏小； （4）第一步反应物分子对称，两个C–Cl键化学环境相同；第二步时中间体中一个Cl已被Br取代，Br原子半径大、空间位阻增大，且给电子效应稍强，使另一个C–Cl键上的碳电子云密度相对较高，不利于亲核取代反应的进行，因此反应速率常数k3降低，即k1>k3； （5）1,3-二氯丙酮物质的量为，，根据方程式可知，，则溴化锂过量，所以，则1,3—二溴丙酮的产率为。 2. （2026·四川省成都市·一模）利用大豆油形成微乳液，进而可以制备多功能纳米氧化锌材料。有关实验步骤如下： Ⅰ.用石油醚从大豆粉中提取大豆油（装置如图）： Ⅱ.皂化大豆油制备乳化剂： 将大豆油、NaOH、去离子水与乙醇加入圆底烧瓶中，混合搅拌，保持反应。将产物倒入饱和食盐水中，静置，得到淡黄色均匀粘稠的膏状乳化剂。 Ⅲ.微乳法制备纳米氧化锌（见下，部分条件略）： Ⅳ.测定样品中氧化锌含量： 取样品于250 mL锥形瓶中加酸溶解，加入2滴二甲酚橙指示剂和六亚甲基四胺溶液，溶液呈现稳定的紫红色，然后用 cmol/LNa2EDTA标准溶液滴定至终点，发生。平行滴定3份，平均消耗标准溶液。 回答下列问题： （1）在步骤Ⅰ中，将大豆粉加入装置______（填“A”或“B”）。加热后，石油醚蒸气经过蒸气导管进入索氏提取器，后经_______（填仪器名称）冷凝作为提取剂，滴入A中。 （2）提取后的混合液经过______（填操作方法）得到大豆油。 （3）假设高级脂肪酸通式为RCOOH，在步骤Ⅱ中反应生成的乳化剂成分有______。 （4）分析步骤Ⅱ中无水乙醇的作用与步骤Ⅲ中正丁醇的作用，共同点为_________。 （5）步骤Ⅲ中用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，检验纳米氧化锌产品中已洗净的方法是______________。 （6）步骤Ⅳ中测得的氧化锌纯度为_______（用含m，c，V的式子表示）。 【答案】（1） ①. A ②. 球形冷凝管 （2）蒸馏 （3）RCOONa和甘油 （4）增大有机物与无机物互溶程度，分散均匀，加快反应速率 （5）取最后一次洗涤液，先加入盐酸无明显现象再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，表明SO已洗净 （6）或 【解析】该实验以大豆为原料，经“石油醚萃取大豆油→皂化制备乳化剂→微乳法制备纳米氧化锌→滴定法测纯度”的流程展开：先通过索氏提取器用石油醚萃取大豆油，再将大豆油皂化制得乳化剂，利用乳化剂制备微乳液并固化得到纳米氧化锌，最后通过EDTA滴定测定氧化锌的纯度，综合了有机物提取、皂化反应、物质制备与定量分析等核心实验技能。 （1）在步骤Ⅰ中，大豆粉应加入装置A，即索氏提取器的圆筒滤纸中；石油醚蒸气经球形冷凝管冷凝后，回流滴入A中作为提取剂，故答案为：A；球形冷凝管； （2）提取后的混合液含大豆油与石油醚，二者沸点不同，通过蒸馏分离，蒸出石油醚，得到大豆油，故答案为：蒸馏； （3）大豆油的主要成分是高级脂肪酸甘油酯，与NaOH发生皂化反应：，因此乳化剂成分是RCOONa和甘油，故答案为：RCOONa和甘油； （4）步骤Ⅱ中无水乙醇、步骤Ⅲ中正丁醇的共同点是：作为助溶剂，促进油相、水相混合，增大有机物与无机物的互溶程度，使体系分散均匀，加快反应速率，故答案为：增大有机物与无机物的互溶程度，使体系分散均匀，加快反应速率； （5）取最后一次洗涤液，先加入盐酸无明显现象再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，表明SO已洗净，故答案为：取最后一次洗涤液，先加入盐酸无明显现象再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，表明SO已洗净 （6）根据反应，；则ZnO的质量为；因此纯度为：（或），故答案为：或。 3. （2026·四川省达州市·一模）五氧化二碘（I2O5）是一种白色粉末，常作氧化剂和分析试剂。某兴趣小组同学设计实验方案制取I2O5并测定某工业尾气（主要含N2、CO、CO2等）中CO的含量。 I.制备I2O5。 实验步骤： 已知：①常温下I2O5极易潮解，与水作用生成HIO3，I2O5难溶于无水乙醇，加热至275℃以上，不熔融而分解为两种单质； ②HIO3极易溶于水，常温为白色或微黄色结晶，110℃左右开始分解为I2O5。回答下列问题： （1）步骤（Ⅰ）最适宜的加热方式为______加热。假设浓硝酸与I2反应只有一种还原产物，烧瓶中生成HIO3的化学方程式为_______。 （2）下列有关说法正确的是______（填选项）。 a.步骤（Ⅰ）中为加快制取速率，可改用酒精灯持续加热 b.步骤（Ⅱ）中减压蒸发的目的之一是加速蒸发 c.步骤（Ⅱ）中所得白色晶体用蒸馏水洗涤，以除去表面的杂质 d.步骤（Ⅲ）中固体在蒸发皿中加热，应严格控制温度在200℃附近 Ⅱ.利用碘量法间接测定某工业尾气中CO的含量。 实验步骤： 已知：①2HIO3+10KI+5H2SO4=6I2+5K2SO4+6H2O；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6； ②I2受热至70℃左右迅速升华；常温下I2O5可与CO反应生成I2。 （3）装置导管口连接顺序为：a→b→______→e（仪器可重复选择）。 （4）用标准Na2S2O3溶液滴定时终点现象为______。 （5）平行完成三次实验，平均消耗标准Na2S2O3溶液的体积为24.00 mL，根据题中数据计算该工业尾气中CO的含量为_____g/L（结果保留2位有效数字）。 （6）实验时，工业尾气通入I2O5固体表面，加热的目的除加快反应速率外，另一重要原因是______。 【答案】（1）①. 水浴 ②. I2+10HNO3（浓） 2HIO3+10NO2↑+4H2O △或70℃ （2）b （3）g→f→c→d→g→f （4）滴入最后半滴标准Na2S2O3溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复到原来的颜色 （5）0.26 （6）使反应生成的I2升华，防止其干扰CO含量的测定 【解析】碘单质和浓硝酸反应生成HIO3，45℃减压蒸发分离出HIO3，加热到200℃分解生成 I2O5； （1）步骤（Ⅰ）加热温度低于水的沸点，最适宜的加热方式为水浴加热，假设浓硝酸与I2反应只有一种还原产物，烧瓶中生成HIO3，碘元素化合价升高，结合电子守恒，则氮元素化合价降低被还原得到二氧化氮，化学方程式为I2+10HNO3（浓） 2HIO3+10NO2↑+4H2O；△或70℃ （2）a．用酒精灯持续加热，温度过高会导致HIO3、I2O5分解，错误； b．步骤（Ⅱ）中减压蒸发的目的之一是加速蒸发，且能防止HIO3因温度过高而分解，正确； c．步骤（Ⅱ）中所得白色晶体为HIO3，根据题干信息“HIO3极易溶于水”，用蒸馏水洗涤会导致晶体大量溶解损耗，错误； d．I2O5加热至275℃以上，不熔融而分解为两种单质，则步骤（Ⅲ）中固体在蒸发皿中加热，可以控制加热温度在合理范围（110℃-275℃）内，错误； 故选b； （3）工业尾气首先通过A装置除去二氧化碳，再通过浓硫酸干燥，干燥的尾气中CO通过装置B ，B中I2O5可与CO反应生成I2，再通过浓硫酸装置防止水进入B装置中，尾气最后通过装置C，故装置导管口连接顺序为：a→b→g→f→c→d→g→f→e； （4）单质碘能使淀粉溶液变蓝色，故用标准Na2S2O3溶液滴定时终点现象为滴入最后半滴标准Na2S2O3溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复到原来的颜色； （5）I2O5与水作用生成HIO3：，结合反应2HIO3+10KI+5H2SO4=6I2+5K2SO4+6H2O；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，则存在，CO反应后剩余I2O5为，与CO反应的I2O5为0.006mol，常温下I2O5可与CO反应生成I2：，该工业尾气中CO为0.03mol，CO的含量为； （6）I2受热至70℃左右迅速升华；常温下I2O5可与CO反应生成I2；实验时，工业尾气通入I2O5固体表面，加热的目的除加快反应速率外，另一重要原因是：使反应生成的I2升华，防止其干扰CO含量的测定。 4. （2026·四川省德阳市·一模）邻硝基苯酚主要用作染料、药物、炸药的中间体，其实验室制备原理如下： 实验装置如下图(部分仪器略去)： 相关信息如下表(Mr表示相对分子质量)： 物质 Mr 颜色 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 其他 苯酚 94 无色 40.9 181.8 稍溶于水，65℃以上能与水混溶。 邻硝基苯酚 139 浅黄色 44.5 216 溶于热水，微溶于冷水。 能与水蒸气一同挥发 对硝基苯酚 139 浅黄色 113.4 279 溶于热水，微溶于冷水。 不与水蒸气一同挥发 实验步骤： ①向装置I中的三颈烧瓶中加入、26.0 mL水、8.0 mL浓。完全溶解后，将烧瓶置于冰水浴； ②将9.4 g苯酚完全溶于10 mL水后，转入分液漏斗中，维持10~15℃，将其缓慢加入三颈烧瓶中，反应1 h后得到黑色油状物质，并转移至烧杯中；冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用蒸馏水洗涤3次，得到硝基苯酚粗品； ③利用装置II进行水蒸气蒸馏，馏出液经一系列操作得邻硝基苯酚样品8.5 g。 回答下列问题： （1）装置I中仪器a的名称是_______，三颈烧瓶的最适宜规格为_______(填标号)。 A.500 mL 　　 B.250 mL 　　 C.100 mL 　　 D.50 mL （2）玻璃管b的作用为_______。 （3）步骤③中用蒸馏水洗去粗品中残留的无机酸和无机盐，检验是否洗涤干净的操作是_______。 （4）当观察到d中_______的现象时，即可停止水蒸气蒸馏。 （5）图中虚线框内合适的装置可以为_______(填标号)。 （6）取③中样品0.85 g，加入含0.015molBr2的饱和溴水(邻硝基苯酚与Br2以1：2反应，不考虑其他反应)，充分反应后，剩余的Br2与足量KI溶液作用生成I2，用0.1mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液60.00 mL(苯酚在②中完全反应，以上数据均已扣除干扰因素)，已知：。 则邻硝基苯酚的选择性=_______%(物质X的选择性) （7）实验测得邻硝基苯酚的选择性偏低，可能的原因是_______(填标号)。 A.滴定终点时俯视读数 B.滴定时，Na2S2O3标准溶液滴在锥形瓶外 C.滴定前，Na2S2O3标准溶液部分变质 【答案】（1）①. 球形冷凝管 ②. C （2）平衡气压 （3）取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净 （4）不再有淡黄色油状液体流出 （5）AB （6）60% （7）BC 【解析】（1）a的名称是球形冷凝管；根据实验步骤，该反应液体约44 mL，选用三颈烧瓶时应该时药品在三颈烧瓶最大容量的1/3～2/3，故应该选用100 mL三颈烧瓶；故答案为：球形冷凝管；C； （2）玻璃管b的作用为平衡气压，防止压强过大引发事故，又能防止压强过小产生倒吸； （3）粗品中残留的无机酸和无机盐中有SO，检验应该使用BaCl2溶液，具体检验操作步骤为：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净； （4）当观察到d中不再有淡黄色油状液体（邻硝基苯酚）流出时，说明产物已被完全蒸出，反应结束，可停止水蒸气蒸馏； （5）该装置应考虑防止倒吸，其中A，B在管口留有空隙，可以接安全管等装置防止倒吸，C则不可以防倒吸，故答案为：AB； （6）由题目所给关系，=，与邻硝基苯酚反应的溴的物质的量为，根据选择性定义，物质X的选择性，则邻硝基苯酚的选择性=； （7）邻硝基苯酚的选择性=。A．滴定终点时俯视读数,会使滴定管读数偏小，从而计算出n(与S2O反应的Br2)偏小，会使邻硝基苯酚的选择性偏高，A不符合题意；B．滴定时，Na2S2O3标准溶液滴在锥形瓶外，会额外多消耗Na2S2O3溶液，会使n(与S2O反应的Br2)偏大，从而使邻硝基苯酚的选择性偏低，B符合题意；C．滴定前，Na2S2O3标准溶液部分变质，也会额外多消耗Na2S2O3溶液，后面分析同B，C符合题意；故答案选BC。 5. （2026·四川省资阳市·一模）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)在造纸、印染等行业应用广泛。某兴趣小组采用锌粉法制备Na2S2O4，装置如图： 具体操作：向装有锌粉水悬浊液的仪器B中通入SO2，于下反应生成ZnS2O4溶液；再加入适量NaOH溶液调节pH；然后抽滤，向滤液中加入NaCl固体，析出Na2S2O4晶体，经过滤、无水乙醇洗涤、干燥，得到Na2S2O4固体。 已知：①Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇，在空气中易被氧化；在碱性溶液中较稳定，在pH<4的溶液中会快速发生歧化反应。 ②Zn2+形成Zn(OH)2沉淀的pH：5.4开始沉淀，8.2沉淀完全，10.5开始溶解，13.0溶解完全。 回答下列问题： （1）仪器C名称为___________。 （2）装置A的作用是防止倒吸，可用___________替代(填序号)。 （3）在实验操作中，下列有关叙述正确的是___________。 A．实验室利用Na2SO3固体与98%的浓硫酸制备SO2 B．将锌粒预处理为锌粉悬浊液是为了加快反应速率 C．为防止产品分解，应采用在空气中低温干燥 （4）写出SO2与锌粉水悬浊液反应得到ZnS2O4的化学方程式为___________；此时需控制通入的SO2不能过量，原因是___________。 （5）操作中加入NaOH溶液，调节pH的合适范围是___________，选用无水乙醇洗涤Na2S2O4晶体的优点是___________。 （6）将SO2通入甲酸与烧碱的混合液，也可制备Na2S2O4，同时得到CO2，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为___________。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）② （3）B 35～45℃ （4）①. 2SO2+Zn ZnS2O4 ②. 过量的SO2会使溶液酸性增强，导致ZnS2O4不稳定，损失产品 （5）①. 8.2≤pH＜10.5 ②. 减少产品溶解损失，有利于产品快速干燥 （6）2：1 【解析】（1）由题干图像可知，仪器C为恒压滴液漏斗； （2）装置A为“安全瓶”，起缓冲和防止倒吸作用。选项①进气口低于液面无法防倒吸，选项②进气口高于液面不易发生倒吸； （3）A．实验室制SO2常用Na2SO3固体与较浓的硫酸（如70%），98%浓硫酸会使Na2SO3表面脱水结壳，阻碍反应，A错误；B．锌粉悬浊液增大了固液接触面积，加快反应速率，B正确；C．Na2S2O4在空气中易被氧化，不能在空气中干燥，C错误；故选B； （4）SO2与锌粉在水中发生氧化还原反应，Zn被氧化为Zn2+，SO2被还原为S2O（连二亚硫酸根），故该反应方程式为2SO2+Zn ZnS2O4；过量SO2溶于水生成H2SO3，使溶液酸性增强（pH降低），已知S2O在pH < 4的溶液中会快速发生歧化反应，导致ZnS2O4分解，产品损失；35～45℃ （5）加入NaOH目的是将ZnS2O4转化为Na2S2O4，并使Zn²⁺沉淀为Zn(OH)2除去，Zn2+沉淀完全pH ≥ 8.2，Zn(OH)2开始溶解pH > 10.5，同时需保持溶液为碱性（pH ≥ 8）以稳定S2O，因此pH应控制在8.2 ≤ pH < 10.5；Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇，用乙醇洗涤可减少产品溶解损失，且乙醇易挥发，有利于产品快速干燥； （6）由题干可知该反应的化学方程式为，在该反应中二氧化硫（硫元素降价）做氧化剂，甲酸（碳元素升价）做还原剂，且二者系数比为2:1，即氧化剂与还原剂的物质的量之比为2:1。 6. （2026·四川省绵阳市·一模）甘氨酸亚铁[Fe(H2NCH2COO)2]是一种新型补铁剂，被用于治疗缺铁性贫血。某化学兴趣小组对甘氨酸亚铁的制备和相关性质进行探究，并对产品中甘氨酸亚铁的含量进行了测定。 已知：①甘氨酸(H2NCH2COOH)易溶于水，微溶于乙醇 ②甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。 ③螯合物因成环结构产生螯合效应，而螯合效应能提高配合物的化学稳定性。 请回答下列问题： I．制备甘氨酸亚铁 用图1所示的反应装置(三颈烧瓶的中间瓶口与空气相通，夹持装置已省略)制备甘氨酸亚铁。将15.0g甘氨酸、30.0g硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O，Mr=278)依次加入三颈烧瓶中，再加入200mL蒸馏水，搅拌使固体完全溶解。然后向其中缓慢滴加1mol/L的碳酸钠溶液，当溶液pH约为5.0时停止滴加。控制温度在50～60℃，持续搅拌反应0.5～1h。关闭电磁搅拌加热器，停止通氮气，将反应液静置陈化1～2h。 （1）仪器A的名称是___________。 （2）在实验过程中持续通入N2，目的是___________。反应装置中制备甘氨酸亚铁的化学方程式为___________。 （3）已知甘氨酸亚铁[Fe(H2NCH2COO)2]结构中含有2个五元环，写出甘氨酸亚铁的结构简式：___________。 （4）反应结束后，向静置陈化后的反应液中加入___________(填试剂名称)，过滤，得到甘氨酸亚铁粗品。 （5）该实验需要控制溶液的pH在5.0左右，pH不宜过高的原因是___________。 （6）将甘氨酸亚铁与硫酸亚铁分别配制成相同浓度的溶液，调节pH为5.0，放置一段时间。放置过程中，间隔时间取样测定溶液中总铁保留率情况，得到图2所示图像，从该图像可得出的结论是___________。 Ⅱ．测定产品中甘氨酸亚铁的含量 将甘氨酸亚铁粗品放入真空干燥箱，60℃干燥4～5h。取出固体产品进行称重，产品的质量为16.3g。然后，用滴定法测定产品中甘氨酸亚铁的含量，经计算得出甘氨酸亚铁的质量为15.9g。 （7）甘氨酸亚铁的产率为___________(保留3位有效数字)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）①. 排除装置内的空气，防止Fe2+被氧化 ②. 2H2NCH2COOH+FeSO4+Na2CO3=Fe(H2NCH2COO)2+Na2SO4+H2O+CO2↑ （3）或 （4）乙醇 （5）溶液pH过高，会生成Fe(OH)2沉淀，导致产品纯度下降 （6）甘氨酸亚铁因螯合效应更稳定，Fe2+不易被氧化，也不易水解 （7）77.9% 【解析】将甘氨酸、硫酸亚铁晶体依次加入三颈烧瓶中，再加入200 mL蒸馏水，搅拌使固体完全溶解，然后向其中缓慢滴加1 mol/L的碳酸钠溶液，反应为： ，在实验过程中持续通入氮气，及时排尽体系内空气，避免亚铁离子被氧化。 （1）仪器A的名称是恒压滴液漏斗。 （2）在实验过程中持续通入N2，目的是：排除装置内的空气，防止Fe2+被氧化。装置中制备甘氨酸亚铁的化学方程式为：。 （3）每个甘氨酸根通过羧基的氧原子与Fe2+配位。由于结构中含有2个五元环，每个五元环应包含Fe2+、羧基的氧原子以及甘氨酸中的两个碳原子和一个氮原子，因此其结构简式为或。 （4）因为甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以为获得产品，降低甘氨酸亚铁溶解性，析出沉淀，故应加入乙醇。 （5）若溶液的pH过高，导致亚铁离子沉淀，导致产率下降和产品不纯。 （6）由图2可知，在相同条件下，放置相同时间后，甘氨酸亚铁溶液中的总铁保留率明显高于硫酸亚铁溶液中的总铁保留率，这说明甘氨酸亚铁比硫酸亚铁更稳定，不易被氧化。 （7）甘氨酸为，，硫酸亚铁过量，理论上生成0.10mol甘氨酸亚铁，理论产量为：，实际得到15.9g，产率为：。 7. （2026·四川省乐山市·一模）乙苯是一种重要的化工原料，实验室可还原苯乙酮（）制备少量乙苯，反应方程式为：。某同学设计如下实验制备乙苯（部分加热和夹持装置已略去）： 步骤Ⅰ：向图1装置中加入7.2g苯乙酮、50mL三甘醇、8gKOH和足量，并加入搅拌磁子，回流小时，制得中间产物腙（）。 步骤Ⅱ：将步骤Ⅰ所得混合物冷却，将回流装置改为蒸馏装置（如图2），升温至，使腙分解为乙苯。 步骤Ⅲ：冷却乙苯粗品，加入稀盐酸中和至，将液体倒入分液漏斗中，静置分层，分离出有机层，再向有机层中加入无水硫酸钠固体，进行“操作a”。 步骤Ⅳ：在常压下继续蒸馏，收集一定温度下的馏分并称重，获得产品。 已知各物质信息如下表： 物质 熔点 沸点 密度 苯乙酮 202 乙苯 三甘醇 回答下列问题： （1）仪器X的名称为______。 （2）步骤Ⅰ中“搅拌磁子”的作用除搅拌外还有______，三甘醇的作用是______。 （3）步骤Ⅱ中，腙分解为乙苯的化学方程式为______。 （4）步骤Ⅲ中，静置分层后，从分液漏斗中分离出有机层的具体操作为______，“操作a”需要使用到下列仪器中的______。 （5）步骤Ⅳ中，应收集______℃左右的馏分；蒸馏时，不选用冷凝水冷凝，而改为空气冷凝的目的是______。 （6）该实验的产率为______（保留一位小数）。 【答案】（1）球形冷凝管 （2）①. 防止局部过热或暴沸 ②. 三甘醇的沸点高，能为反应提供较高温度，加快反应速率，同时兼具亲水性和亲油性，增大反应物间的接触面积，使反应物充分反应 （3） （4）①. 分液漏斗下端尖嘴处紧靠烧杯内壁，打开上端玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗颈小孔)，拧开漏斗下面的活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，及时关闭活塞，将乙苯从上口倒出 ②. bce （5）①. 136.2 ②. 乙苯的沸点较高，可避免因内外温差过大导致冷凝管破裂的风险 （6）70.8% 【解析】实验室可还原苯乙酮（）制备少量乙苯，反应方程式为： ；向装置中加入7.2 g苯乙酮、50 mL三甘醇、8 g KOH和足量N2H4⋅H2O，并加入搅拌磁子，120 ℃回流1~2小时，制得中间产物腙（），冷却，将回流装置改为蒸馏装置（如图2），升温至200℃，使腙分解为乙苯，冷却乙苯粗品，加入稀盐酸中和至pH=7，将液体倒入分液漏斗中，静置分层，分离出有机层，再向有机层中加入无水硫酸钠固体，过滤，在常压下继续蒸馏，收集一定温度下的馏分并称重，获得4.5 g产品。 （1）仪器X的名称为球形冷凝管； （2）步骤Ⅰ中“搅拌磁子”的作用是除使反应物充分混合之外，还可防止局部过热或暴沸；三甘醇的沸点高，能为反应提供较高温度，加快反应速率，同时兼具亲水性和亲油性，增大反应物间的接触面积，使反应物充分反应； （3）腙分解生成乙苯和氮气，化学方程式为：； （4）步骤Ⅲ中，静置分层后，从分液漏斗中分离出有机层的具体操作为：分液漏斗下端尖嘴处紧靠烧杯内壁，打开上端玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗颈小孔)，拧开漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，及时关闭活塞，将乙苯从上口倒出；“操作a”为过滤，需要漏斗、烧杯和玻璃棒，故选bce； （5）乙苯的沸点为136.2 ℃，步骤Ⅳ中，应收集136.2 ℃左右的馏分；由表格信息可知，乙苯的沸点为136.2 ℃，沸点较高，三颈烧瓶内外温差大，冷凝管易炸裂，而空气冷凝管适用于蒸馏高沸点的物质，故为了实验安全，更换为空气冷凝管； （6）苯乙酮的摩尔质量为120 g/mol，7.2 g苯乙酮的物质的量为0.06 mol，根据化学方程式可知，理论上生成乙苯的物质的量为0.06 mol，即6.36 g乙苯，实际得到4.5 g，则乙苯的产率为 性质、原理探究型实验综合 题型02 8. （2026·四川省凉山州·一模） 某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程： 已知：①SOCl2遇水剧烈反应，产生白雾和有刺激性气味的气体； ②氯苯和Z均易溶于乙醚难溶于水。 回答下列问题： （1）仪器A的名称是_______，氯苯与氯化亚砜的反应最可能是_______反应(填“吸热”或“放热”)。 （2）本实验中，氯苯使用前要用分子筛进行预处理(分子筛是一种表面有特定孔径的材料)，目的是_______。 （3）若X处不再接其他装置，干燥管中的试剂可选用_______。 （4）步骤1中反应结束的现象是_______。 （5）写出步骤II加入冰水时发生反应的化学方程式_______。 （6）从混合物M2中得到Z的粗产品的操作步骤如下：_______(填序号)。 _______→_______→_______→③→① ①减压蒸馏 ②用乙醚萃取分液 ③过滤④再次萃取分液，合并有机相⑤加入无水硫酸钠干燥剂吸水 （7）若某次实验用到氯苯22.5 g，最终得到纯品Z 24.0 g，则产率_______。(保留三位有效数字)。 【答案】（1）①. 球形冷凝管 ②. 放热 （2）除去氯苯中的水 （3）碱石灰(其他合理答案也给分) （4）不再产生气泡 （5）SOCl2+H2O = SO2↑+2HCl↑ （6）②④⑤③① （7）88.6% 【解析】氯苯和氯化亚砜在氯化铝催化作用下，在冰水浴中反应得到混合物M1，再加入适量的冰水除去氯化亚砜，得到混合物M2，M2再经过步骤III得到粗产物，以此解析。 （1）仪器A的名称是球形冷凝管，由装置图可知，反应在冰水浴中进行，所以氯苯与氯化亚砜的反应最可能是放热反应。 （2）因SOCl2遇水剧烈反应，水分子与氯苯分子大小相差较大，所以氯苯使用前用分子筛进行预处理，目的除去氯苯中的水。 （3）三颈烧瓶中发生反应为AlCl3催化氯苯与氯化亚砜SOCl2制备，结合质量守恒，还会生成HCl，反应为：，为防止HCl污染空气，所以干燥管中的试剂可为碱石灰(其他合理答案也给分)。 （4）步骤1中发生的反应为：，有气体生成，所以反应结束的现象是：不再产生气泡。 （5）由已知信息可知，SOCl2遇水剧烈反应，产生白雾和有刺激性气味的气体，HCl遇到水蒸气，产生白雾，则刺激性气体为SO2，则反应的方程式为：SOCl2+H2O = SO2↑+2HCl↑ （6）由于氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，故从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为②用乙醚萃取、分液→④再次萃取、分液，合并有机相→⑤加入无水Na2SO4干燥→③过滤→①减压蒸馏，即②④⑤③①； （7）22.5 g氯苯为，理论上生成0.1 mol产品，故产率为。 9. （2026·四川省广安市·一模）NO是一种具有重要生理功能和临床应用价值的气体。某兴趣小组设计如下装置（夹持等装置已略）制备NO，并验证其重要性质。 回答下列问题： （1）仪器a的名称是_____。 （2）实验前，向A中通入H2的作用是________。A中反应的离子方程式为______。 （3）C中NO与H2反应的化学方程式为___________。 （4）实验中，___________（填实验现象）说明NO具有氧化性。 （5）若将NO通入酸性溶液，一段时间后，溶液褪色，说明NO具有____性。 （6）采用Saltzman法可测定尾气中NO的含量。测定过程中，NO的转化如下图所示： 已知不同质量的NaNO2标准溶液加入吸收液中，显色后测定吸光度，再绘制吸光度和质量标准曲线，通过拟合和换算可得曲线方程：，其中A表示吸光度，m表示NO2质量（以为单位）。 ①NO2溶于水后，除生成HNO2外还会生成____。 ②若8.0L尾气经氧化后，通入吸收液中，充分反应后，测得红色物质的吸光度为0.2324，则尾气中NO的含量为____（保留两位有效数字）。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）①. 排尽装置中空气，防止NO和氧气生成二氧化氮 ②. 3Cu+8H++2 NO = 3Cu2++2NO↑+4H2O （3） 2NO+2H2N2+2H2O （4）无水硫酸铜变蓝 （5）还原 （6）①. HNO3 ②. 0.38 【解析】首先通入氢气排净装置中空气，防止NO和氧气生成二氧化氮，A中铜与稀硝酸反应制取NO，气体通过浓硫酸干燥后，再NO与H2反应，结合质量守恒，反应生成水和氮气，D装置检验生成的水，E装置防止空气中水的干扰； （1）仪器a的名称是恒压滴液漏斗。 （2）NO会和氧气生成二氧化氮，实验前，向A中通入H2的作用是排尽装置中空气，防止NO和氧气生成二氧化氮；A中反应为铜和稀硝酸生成硝酸铜和NO、水，离子方程式：3Cu+8H++2 NO = 3Cu2++2NO↑+4H2O 。 （3）由分析，C中NO与H2反应生成氮气和水，化学方程式为： 2NO+2H2N2+2H2O。 （4）实验中，D中无水硫酸铜变蓝，氢气被NO氧化为水，说明NO具有氧化性。 （5）将NO通入酸性KMnO4溶液，一段时间后，溶液褪色，说明高锰酸根离子被还原为锰离子，体现NO具有还原性。 （6）①NO2溶于水后生成HNO2，氮元素化合价降低，则结合电子守恒，还会有部分氮元素化合价升高，生成硝酸HNO3； ②若8.0L尾气经氧化后，通入吸收液中，充分反应后，测得红色物质的吸光度为0.2324，，m=4.6ug，则尾气中NO为：，尾气中NO的含量为，保留两位有效数字为0.38mg/m3。 10. （2026·四川省遂宁市·一模）某研究小组以Cr2O3为原料探究制备无水CrCl3并进一步制备新型CrN电子陶瓷的流程如下。 已知：①CrCl3熔点为83℃，易潮解，易升华，高温下易被O2氧化。 ②光气（）沸点为8.2℃，有毒，易水解；沸点为76.8℃；CrN熔点为1650℃。 回答下列问题： （1）“热反应Ⅰ”制备无水CrCl3的实验装置如图（夹持及A、E、F中加热装置省略）。 ①A装置用于制取N2，反应时需通N2的目的是_______。 ②实验装置连接顺序为a→_______→hi→b→c→d→e→fg（填仪器接口字母，装置可重复使用）。 ③“热反应Ⅰ”的化学方程式为_______，A、E装置先点燃_______（填A或E）处的酒精灯。 ④b处导管在实验中可能堵塞的原因是_______。 ⑤若光气进入D装置，发生反应的离子方程式为_______。 （2）“热反应Ⅱ”制备新型CrN电子陶瓷实验部分装置如图（部分装置省略），反应方程式为。 ①室温下，用分析天平称得基体质量为，向基体中加入无水CrCl3，称得总质量为，反应完成后冷却至室温，经处理称得新型CrN电子陶瓷（含基体和CrN）总质量为，计算CrN的产率为_______（列计算式）。 ②已知无水CrCl3吸收水分可以形成暗绿色晶体。中存在的化学键有_______（填字母）。 a．配位键 b．氢键 c．离子键 d．金属键 e．共价键 【答案】（1） ①. 排除装置内的空气，防止反应生成的CrCl3在高温下被氧气氧化，且可以促进CCl4挥发，使CCl4进入E装置中，与Cr2O3反应 ②. dejk ③. Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2 ④. A ⑤. CrCl3凝华成固体 ⑥. 4OH-+COCl2 = 2Cl-+ CO+2H2O （2）①. ②. ace 【解析】“热反应Ⅰ”制备无水CrCl3的实验装置中，A制备氮气，A生成的氮气经C干燥后进入F促使CCl4挥发，CCl4进入E中反应生成CrCl3，同时排除装置内的空气，防止反应生成的CrCl3在高温下被氧气氧化，CrCl3易升华，E装置产生的CrCl3进入B装置冷却，同时冷凝有毒的COCl2防止其污染环境，CCl4也冷凝成液态；为防止COCl2水解，经C装置中浓硫酸后，再通入D中吸收有毒的COCl2，防止污染环境。据此分析。 （1）①根据以上分析，A装置用于制取N2，反应时需通N2的目的是：排除装置内的空气，防止反应生成的CrCl3在高温下被氧气氧化，且可以促进CCl4挥发，使CCl4进入E装置中，与Cr2O3反应。 ②A中生成的氮气，经C干燥后进入F促使CCl4挥发，CCl4进入E中反应生成CrCl3，CrCl3易升华，进入B装置冷却，为防止COCl2水解，经C装置中浓硫酸后，再通入D中吸收COCl2，故实验装置连接顺序为a→d→e→j→k→h→i→b→c→d→e→f→g。 ③根据流程图，Cr2O3与CCl4发生“热反应Ⅰ”生成CrCl3和COCl2，化学方程式为 Cr2O3+3CCl4 2CrCl3 +3COCl2；A装置用于制取N2，用生成的N2排尽装置内空气，防止CrCl3被氧化，故A、E装置先点燃A处的酒精灯。 ④E装置产生的CrCl3通入B装置降温（冷却），CrCl3熔点为83℃，易在B装置中b的导管口凝华，所以b处导管在实验中可能堵塞。 ⑤光气(COCl2)易水解，若光气进入D装置，可以理解为COCl2先与水反应，生成CO2和HCl，再与NaOH溶液发生反应，生成Na2CO3、NaCl、H2O，发生反应的离子方程式为4OH-+COCl2 = 2Cl-+ CO+2H2O。 （2）①无水CrCl3的质量为(m2-m1)g，理论上根据可知，生成CrN的质量为，实际生成CrN的质量为(m3-m1)g，故CrN的产率为。 ②[Cr(H2O)4Cl2]Cl·2H2O中存在的化学键为[Cr(H2O)4Cl2]+和Cl-之间的离子键，H2O内部的极性共价键，[Cr(H2O)4Cl2]+中Cr3+与H2O、Cl-之间的配位键。故答案选ace。 定量测定型实验综合 题型03 11. （2026·四川省泸州市·一模）甲脒磺酸(，)是一种经济、安全的还原剂，其主流合成方法为利用硫脲()与双氧水通过下列反应制取。 已知： 1.部分物质在水中的溶解度(g/L)如下表： 温度/℃ 0 5 10 15 20 40 溶解度(甲脒磺酸) 13.5 16.3 19.5 22.8 26.7 51.4 溶解度(硫脲) 4.9 6.3 7.5 9.5 13.7 30.7 2.甲脒磺酸不溶于醇、醚等有机溶剂，当溶液温度达到100℃或pH＞9时迅速分解。 某兴趣小组在实验室通过以下装置和流程模拟甲脒磺酸的合成并测定产品的纯度。 【实验1】向合成装置中分别加入试剂，控制反应温度低于15℃，待反应完成后，分离粗产品。 【实验2】粗产品纯度测定。 已知，酸性条件下仅发生如下反应： 准确称量0.3000g产品，加适量水和稀硫酸溶解，定容至250mL，取25.00mL溶液，加入指示剂，以浓度为amol/L的标准碘溶液滴定至终点，平行测定三次，消耗标准碘溶液的平均体积为VmL。回答下列问题： （1）甲脒磺酸中，C元素为+4价，则S元素的化合价为___________；合成装置中，除电磁搅拌器外，还需要增加___________(选填“冰水浴”或“热水浴”)装置。 （2）盛装双氧水的仪器名称是___________，双氧水应分批次缓慢滴入，原因是___________。 （3）反应结束，抽滤，以___________(选填“冰水”或“无水乙醇”)洗涤晶体，干燥晶体时，可否烘干？___________(选填“是”或“否”)。 （4）合成产品时宜控制溶液pH在3-6，pH过低时可能导致产率下降，原因是___________。 （5）滴定过程中选择的指示剂是___________，产品的纯度为___________(用含a、V的代数式表示)。 【答案】（1） ①. +2 ②. 冰水浴 （2）①. 恒压滴液漏斗 ②. 控制反应速率，防止温度过高导致产物分解 （3）①. 冰水 ②. 否 （4）pH过低时，H2O2氧化性减弱，反应速率慢 （5）①. 淀粉溶液 ②. 【解析】甲脒磺酸的合成方法为利用硫脲与双氧水通过反应制取，向合成装置中分别加入试剂，甲脒磺酸不溶于醇、醚等有机溶剂，当溶液温度达到100℃时迅速分解，控制反应温度低于15℃，待反应完成后，分离粗产品。 （1）甲脒磺酸的分子式为CH4O2N2S，C元素为+4价，N为-3价，H为+1价，O为-2价，由化合价代数和为零可知，S元素的化合价为+2价，甲脒磺酸不溶于醇、醚等有机溶剂，当溶液温度达到100℃时迅速分解，合成装置中，除电磁搅拌器外，还需要增加冰水浴装置。 （2）盛装双氧水的仪器名称是恒压滴液漏斗，甲脒磺酸在100℃时迅速分解，双氧水应分批次缓慢滴入，原因是控制反应速率，防止温度过高导致产物分解. （3）甲脒磺酸不溶于醇、醚等有机溶剂，当溶液温度达到100℃时迅速分解，洗涤的目的是除去产品表面的H2O2溶液和硫脲，硫脲溶于水，低温下在乙醇中的溶解度较小，反应结束，抽滤，以冰水洗涤晶体，干燥晶体时，不能烘干。 （4）合成产品时宜控制溶液pH在3-6，pH过低时可能导致产率下降，原因是pH过低时，H2O2氧化性减弱，反应速率慢。 （5）由已知方程式可知，滴定过程中I2被消耗，淀粉遇I2变蓝，选择的指示剂是淀粉溶液，由关系式：2硫脲~I2，则25.00mL溶液中n(硫脲)=2n(I2)= 2amol/L×V×10-3L= 2aV×10-3mol，产品甲脒磺酸的纯度为=。 12. （2026·四川省自贡市·一模）磁性Fe3O4纳米粒子(粒径1～100nm)因其独特的物理化学性质，如电学特性、磁学特性等引起广泛的研究。某小组进行了Fe3O4的相关实验。 I.制备磁性Fe3O4纳米粒子 实验一：共沉淀法 取一定量FeSO4和Fe2(SO4)3溶液于反应容器B中，通入N2，加入NaOH溶液，水浴恒温搅拌30分钟，结束反应，倾去上层清液，用蒸馏水反复洗涤，在下真空干燥后，研磨得到磁性Fe3O4纳米粒子。装置如图所示。 （1）仪器B的名称为_______；热水浴时温度计应置于_______.(填“B”或“C”)中。 （2）实际投料时，因为溶解氧会使部分Fe2+直接生成Fe3O4粒子，该反应的离子方程式为_______。 （3）证明沉淀已洗净的操作为_______。 实验二：水热法 反应原理： （4）水热法制备纳米Fe3O4常采用_______(填“酸”“碱”或“中”)性介质。以上两种方法制得的产品，都不能用减压过滤实现固液分离，其理由是_______。 II.测定Fe3O4纳米产品纯度：产物中混杂的Fe2O3会降低Fe3O4纳米粒子的磁性。 步骤i：准确称取0.2720 g产品于锥形瓶中，用稀硝酸充分浸取后除尽过量硝酸，冷却。 步骤ii：向锥形瓶中加入足量KI溶液充分反应完全后，加入几滴淀粉溶液，用0.2000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗Na2S2O3标准溶液平均体积为17.50 mL，已知滴定过程中发生反应的离子方程式 （5）①滴定终点的现象为_______； ②所取样品中Fe3O4的质量为_______g(结果保留4位有效数字)； ③若加入KI溶液的量不足，则会导致测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 【答案】（1）①. 三颈烧瓶 ②. C （2）6Fe2++O2+12OH- = 2Fe3O4+6H2O （3）取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则证明沉淀已洗净 （4）①. 碱 ②. Fe3O4纳米粒子粒径小于100 nm，颗粒过小，会透过滤纸，无法实现固液分离； （5）①. 滴入最后一滴标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色； ②. 0.2320 ③. 偏低 【解析】由题意可知，制备四氧化三铁的实验过程为：在氮气气氛中，向硫酸亚铁和硫酸铁的混合溶液中加氢氧化钠溶液，反应生成磁性四氧化三铁纳米粒子，反应结束后，倾去上层清液，用蒸馏水反复洗涤、干燥后得到产品。 （1）由实验装置图可知，仪器B为三颈烧瓶；热水浴的温度计应置于C中，测量水浴温度，保证反应体系的温度稳定，B为反应容器，温度计不能直接插入反应液测水浴温度； （2）由题意可知，Fe2+与氢氧根在氧气的作用下直接生成Fe3O4粒子，该反应的离子方程式为6Fe2++O2+12OH- = 2Fe3O4+6H2O ； （3）因为原溶液含SO，证明沉淀已洗净，只需检验洗涤液中无SO即可， 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则证明沉淀已洗净； （4）水热法制备Fe3O4需采用碱性介质，因为Fe2+、Fe3+在碱性条件下易形成氢氧化物沉淀，酸性介质中金属离子难以沉淀；不能用减压过滤的理由：Fe3O4纳米粒子粒径小于100 nm，颗粒过小，会透过滤纸，无法实现固液分离； （5）①由题意可知，反应生成的碘与滴入的硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，则滴定终点的现象为滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中溶液蓝色恰好褪去且30s内保持不变；②设样品中四氧化三铁、氧化铁的物质的量分别为amol、bmol，由样品的质量可得方程①：232a+160b=0.2720，样品利用硝酸溶解后，亚铁全部被氧化为三价铁，则铁离子的物质的量为(3a+2b)mol，根据化合价升降守恒，可得关系式：，滴定消耗17.50 mL 0.2000mol/L硫代硫酸钠溶液，，则铁离子的物质的量为0.0035mol，由铁原子个数守恒可得方程②：3a+2b=0.0035，解联立方程可得a=0.001、b=0.00025，则样品中Fe3O4的质量为0.001mol×232g/mol=0.2320g；③若加入碘化钾溶液的量不足会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，根据方程①和方程②，导致a偏小、b偏大，所以测得的Fe3O4的质量偏低。 13. （2026·四川外国语大学附属中学·一模）V2O5常用作催化剂，并广泛用于冶金，化工行业。实验室利用废催化剂（含V2O5）富集回收V2O5，并测定其产品纯度的过程如下，请回答下列问题： 已知：①VOCl3常温下为黄色液体，沸点，熔点，遇水强烈水解生成HVO3。 ②V2O5是一种橙黄色至深红色结晶粉末或片状固体，无味，有毒，微溶于水。 【制备VOCl3】 （1）装置B的作用是______；仪器X的名称为______。 （2）实验室可用漂粉精与浓盐酸常温下反应快速制备Cl2，其制取装置与下列气体制取装置肯定不相同的是______（填标号）。 A. 铜与浓硫酸反应制SO2 B. 石灰石与盐酸反应制CO2 C. 熟石灰与氯化铵反应制NH3 D. 过氧化钠和水反应制O2 （3）制备VOCl3粗品时进行操作：①检查装置的气密性；②盛装药品；③通氯气一段时间；④……；⑤加热开始反应。操作③目的是______。操作④是______。可以通过观察______现象确定废催化剂已经反应完全。 【制备V2O5】 （4）VOCl3用铵盐沉淀-氧化煅烧法制备高纯V2O5的流程如图。“沉钒”过程可以表示为化学方程式：______。 【测定V2O5纯度】 （5）称取1.000g样品，用稀硫酸溶解，定容得100mL(VO2)2SO4溶液。量取20.00mL溶液放入锥形瓶中，加入过量的5.00mL0.5000mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液，再用0.01000mol/LKMnO4标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液12.00mL。 ①接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为______（填标号）。 A． B． C． D． ②已知：，产品纯度为______。 【答案】（1）①. 干燥氯气 ②. 球形冷凝管 （2）AC （3）①. 排出装置内空气，防止空气中水蒸气使VOCl3水解 ②. 通冷凝水 ③. 球形冷凝管中不再有黄色液体流出 （4）VOCl3+2H2O+4NH3 = NH4VO3↓+3NH4Cl （5）① B ②. 86.45 【解析】A为饱和食盐水除去氯气中的HCl，再通过B中的浓硫酸干燥，在C中与粗V2O5、碳粉发生反应生成产物VOCl3，装置D冷凝收集产物，E中装碱石灰，用于吸收多余的Cl2，并防止空气中的水蒸气进入E中使产物水解。 （1）据分析，VOCl3易水解，实验需要在无水条件下进行，则装置B中盛装的试剂是浓硫酸，作用是干燥氯气；仪器X的名称为球形冷凝管。 （2）漂粉精与浓盐酸发生反应制取Cl2，该反应是固体与液体不需要加热制备气体，则与B、D的装置相同，浓硫酸与铜反应制SO2属于固体液体加热制气体，熟石灰与氯化铵反应制氨气是固体加热制备气体，则与A、C的装置不同，故答案为AC。 （3）制备VOCl3粗品时首先生成氯气，排净装置中的空气防止干扰，故操作③是通氯气，目的是排出装置内空气，防止空气中水蒸气使VOCl3水解；操作④是通冷凝水；三氯氧钒常温下为黄色液体，故证明含钒废催化剂反应完全的现象是球形冷凝管中不再有黄色液体流出。 （4）根据图示，“沉钒”过程中VOCl3在水、氨气作用下转化为NH4VO3，结合质量守恒，还生成氯化铵，反应为VOCl3+2H2O+4NH3 = NH4VO3↓+3NH4Cl 。 （5）①由于高锰酸钾具有氧化性，接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为：应使用酸式滴定管，从滴定管中放出半滴溶液，使其悬挂在滴定管的尖端，用锥形瓶进行操作，倾斜锥形瓶，用锥形瓶的颈部将半滴溶液碰下来即可，故答案为B； ②5Fe2++MnO+8H+ = 5Fe3++Mn2++4H2O，过量的亚铁离子为，与反应的亚铁离子为，结合反应和V元素守恒，产品中V2O5的纯度是。 14. （2026·四川省内江市·一模）Li2FeSiO4是新型锂离子电池电极材料。某学习小组利用废铁屑按如下实验流程模拟制备Li2FeSiO4并测定所得产品中Li2FeSiO4的含量。 回答下列问题： Ⅰ．Li2FeSiO4的制备 （1）废铁屑与稀硫酸反应制FeSO4时，若反应液呈黄色，需加入适量铁粉，其作用用离子方程式表示为_______；操作②中包含_______、_______、过滤。 Ⅱ．Li2FeSiO4含量的测定 i．称取20.00g产品作如下处理： ii．取20.00mL待测液至锥形瓶中，另取的酸性KMnO4标准溶液装入酸式滴定管，用氧化还原滴定法测定Fe2+含量(杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应)。经4次滴定，测得消耗KMnO4溶液的平均体积为20.00mL。 （2）仪器A为_______(填标号)。 a．表面皿 b．蒸发皿 c．烧杯 d．坩埚 （3）滴定时，锥形瓶中发生反应的离子方程式为_______；判断滴定达到终点的现象为_______。 （4）根据滴定结果，可确定产品中Li2FeSiO4的质量分数为_______。 （5）若滴定前未用酸性KMnO4标准液润洗滴定管，会导致测定结果_______(填“偏高”或“偏低”)。 （6）Li2FeSiO4作为锂离子电池电极，充电时Li+脱出，Fe2+部分被氧化，电池总反应为：，则充电时的阳极反应式为_______。 【答案】（1）①. 2Fe3++Fe = 3Fe2+ ②. 蒸发浓缩 ③. 降温结晶 （2）d （3）①. 5Fe2++MnO+8H+ = 5Fe3++Mn2++4H2O ②. 滴入最后半滴标准液后溶液变为浅红色，且半分钟内不变色 （4）81% （5）偏高 （6） 【解析】（1）若反应液呈黄色，说明Fe2+被氧化为Fe3+，加入铁粉，发生的反应为2Fe3++Fe = 3Fe2+；操作②为从溶液中得到带结晶水的FeSO4·7H2O,所以采用蒸发浓缩，降温结晶，过滤的方法。 （2）仪器A要灼烧得到的固体，所以应选d坩埚。 （3）该过程为酸性KMnO4标准溶液滴定Fe2+，所以离子方程式为5Fe2++MnO+8H+ = 5Fe3++Mn2++4H2O；当Fe2+反应完，即到达滴定终点，再滴入酸性KMnO4标准溶液，不再发生反应会呈浅红色，所以滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准液后溶液变为浅红色，且半分钟内不变色。 （4）消耗KMnO4溶液的体积为20.00 mL，每次实验消耗高锰酸钾的物质的量是，根据5Fe2++MnO+8H+ = 5Fe3++Mn2++4H2O得关系式，产品中Li2FeSiO4的质量分数为。 （5）若滴定前未用酸性KMnO4标准液润洗滴定管，导致酸性KMnO4浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积偏大，则会使测得的Li2FeSiO4含量偏高。 （6）充电时，Li2FeSiO4在阳极失电子，。 15．磷酸锌是一种防锈颜料，具有防腐蚀效果好、无毒性和无公害等优点。某实验小组拟用微波法制备Zn3(PO4)2·2H2O并测定其纯度。已知：微波法指微波作用下，物质之间产生类似摩擦的作用，使处于杂乱的热运动分子获得能量。 Ⅰ．二水合磷酸锌的制备 实验步骤： a.称取2.00gZnSO4和1.50g尿素[CO(NH2)2]，置于烧杯A中，加入10mL磷酸和10mL水，搅拌溶解。将烧杯A置于装有适量水的250mL烧杯B中，盖上表面皿，放入微波炉内，中高火微波辐射。 b.当观察到白色泡沫状物质隆起时，停止辐射加热，取出烧杯。 c.水浸、抽滤（如图所示）、洗涤、烘干。 Ⅱ．锌含量的测定 ①准确称取wgZn3(PO4)2·2H2O产品，置于烧杯中，用少量水润湿，加入盐酸，搅拌至全部溶解，加入20mL水混匀，全部转移至容量瓶中，加水定容，充分摇匀，得到产品溶液。 ②准确移取25.00mL产品溶液于锥形瓶中，加入水和滴二甲酚橙作指示剂，缓慢滴加六亚甲基四胺作缓冲剂，直至溶液由黄色变为紫红色，再加入六亚甲基四胺，使溶液的为。用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液恰好变为亮黄色且30s内不变色，平行滴定三次，消耗标准溶液的平均体积为VmL。 已知：Zn2+和EDTA以物质的量之比为进行反应。 回答下列问题： （1）下列对“微波作用”提高反应速率的叙述正确的是______（填字母）。 A．活化分子百分数不变，提高单位体积内活化分子数目 B．提高活化分子百分数，提高单位体积内活化分子数目 C．降低反应的活化能，提高活化分子百分数 （2）步骤c中，相对普通过滤，用如图装置抽滤的主要优点是______（答一条）；简述“洗涤”该产物的操作：______。 （3）微波加热下反应得到Zn3(PO4)2·2H2O，同时产生一种能使澄清石灰水变浑浊的气体，请写出发生该反应的化学方程式：______；所得的四水合晶体在烘箱中干燥脱水即可得到产品Zn3(PO4)2·2H2O，烘干温度不超过，其原因是______。 （4）步骤②中，用酸式滴定管盛装标准溶液，在洗涤完酸式滴定管后应进行的操作为______。 （5）该产品中锌的含量为______%；若滴定实验过程中其他操作均正确，起始时俯视读数、到达滴定终点时仰视读数，则所测结果______（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 【答案】（1）B （2）过滤速度快、所得固体较干燥等合理答案 （关闭抽气泵，）用玻璃棒引流向布氏漏斗中加入蒸馏水至浸没固体，待水自然流出（或打开抽气泵抽滤）后重复2~3次 （3）3ZnSO4+2H3PO4+3CO(NH2)2+7H2O = Zn3(PO4)2·4H2O↓+3(NH4)2SO4+3CO2↑ 避免产品失去剩余的结晶水 （4）用0.01mol/LEDTA标准溶液润洗滴定管 （5） 偏高 【解析】用硫酸锌、尿素和磷酸反应制备Zn3(PO4)2·4H2O，反应方程式为：3ZnSO4+2H3PO4+3CO(NH2)2+7H2O = Zn3(PO4)2·4H2O↓+3(NH4)2SO4+3CO2↑；将产品溶解后定容为100 mL，取其中25 mL滴定，取出的是总产品的四分之一，根据已知Zn2+和EDTA以物质的量之比为1:1进行反应，可计算总的Zn2+质量，进而求出Zn的质量分数。 （1） 依题意，微波作用使物质产生热运动获取能量，即升高温度，提高活化分子百分数，反应的活化能没有降低，A、C项错误，B项正确； （2）抽滤时，抽气使装置内产生负压，过滤速度较快，固体与液体易分离、固体较干燥等； 根据布氏漏斗特殊情况，洗涤操作为：用玻璃棒引流加入蒸馏水，不能用玻璃棒搅拌，待水自然流出后重复操作2~3次； （3）依题意，尿素中N显-3价，C显+4价。制备产品时产生CO2气体，氮元素转化成铵根离子，发生反应的化学方程式为：3ZnSO4+2H3PO4+3CO(NH2)2+7H2O = Zn3(PO4)2·4H2O↓+3(NH4)2SO4+3CO2↑； 温度过高，会导致产品失水或分解； （4）滴定管洗涤后需要用待装溶液润洗； （5）根据反应比例关系可知，；起始时俯视读数，测得初始体积（V初）偏小，到达滴定终点时仰视读数，测得终点体积（V终）偏大，结果测得体积（V测=V终-V初）偏大，因此所测结果偏高。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题10 化学实验综合 物质制备型实验综合 题型01 1. （1）球形冷凝管 （2）①. 一定比例的二氯甲烷、丙酮混合溶剂 ②. 在该溶剂中氯化锂的溶解度小，使之析出，从而促进反应朝着正反应方向移动，提高1,3—二溴丙酮的产率 ③. 水浴加热 （3）①. 除去LiBr、LiCl等可溶于水的杂质 ②. 偏小 （4）①. ＞ ②. 第一步反应物分子对称，两个C–Cl键化学环境相同；第二步时中间体中一个Cl已被Br取代，Br原子半径大、空间位阻增大，且给电子效应稍强，使另一个C–Cl键上的碳电子云密度相对较高，不利于亲核取代反应的进行，因此反应速率常数k3降低 （5）79.7 2. （1） ①. A ②. 球形冷凝管 （2）蒸馏 （3）RCOONa和甘油 （4）增大有机物与无机物互溶程度，分散均匀，加快反应速率 （5）取最后一次洗涤液，先加入盐酸无明显现象再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，表明SO已洗净 （6）或 3. （1）①. 水浴 ②. I2+10HNO3（浓） 2HIO3+10NO2↑+4H2O （2）b （3）g→f→c→d→g→f （4）滴入最后半滴标准Na2S2O3溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复到原来的颜色 （5）0.26 （6）使反应生成的I2升华，防止其干扰CO含量的测定 4. （1）①. 球形冷凝管 ②. C （2）平衡气压 （3）取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净 （4）不再有淡黄色油状液体流出 （5）AB （6）60% （7）BC 5. （1）恒压滴液漏斗 （2）② （3）B 35～45℃ （4）①. 2SO2+Zn ZnS2O4 ②. 过量的SO2会使溶液酸性增强，导致ZnS2O4不稳定，损失产品 （5）①. 8.2≤pH＜10.5 ②. 减少产品溶解损失，有利于产品快速干燥 （6）2：1 6. （1）恒压滴液漏斗 （2）①. 排除装置内的空气，防止Fe2+被氧化 ②. 2H2NCH2COOH+FeSO4+Na2CO3=Fe(H2NCH2COO)2+Na2SO4+H2O+CO2↑ （3）或 （4）乙醇 （5）溶液pH过高，会生成Fe(OH)2沉淀，导致产品纯度下降 （6）甘氨酸亚铁因螯合效应更稳定，Fe2+不易被氧化，也不易水解 （7）77.9% 7. （1）球形冷凝管 （2）①. 防止局部过热或暴沸 ②. 三甘醇的沸点高，能为反应提供较高温度，加快反应速率，同时兼具亲水性和亲油性，增大反应物间的接触面积，使反应物充分反应 （3） （4）①. 分液漏斗下端尖嘴处紧靠烧杯内壁，打开上端玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗颈小孔)，拧开漏斗下面的活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，及时关闭活塞，将乙苯从上口倒出 ②. bce （5）①. 136.2 ②. 乙苯的沸点较高，可避免因内外温差过大导致冷凝管破裂的风险 （6）70.8% 性质、原理探究型实验综合 题型02 8. （1）①. 球形冷凝管 ②. 放热 （2）除去氯苯中的水 （3）碱石灰(其他合理答案也给分) （4）不再产生气泡 （5）SOCl2+H2O = SO2↑+2HCl↑ （6）②④⑤③① （7）88.6% 9. （1）恒压滴液漏斗 （2）①. 排尽装置中空气，防止NO和氧气生成二氧化氮 ②. （3） 2NO+2H2N2+2H2O （4）无水硫酸铜变蓝 （5）还原 （6） ①. HNO3 ②. 0.38 10. （1） ①. 排除装置内的空气，防止反应生成的CrCl3在高温下被氧气氧化，且可以促进CCl4挥发，使CCl4进入E装置中，与Cr2O3反应 ②. dejk ③.Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2 ④. A ⑤. CrCl3凝华成固体 ⑥. 4OH-+COCl2 = 2Cl-+ CO+2H2O （2）①. ②. ace 定量测定型实验综合 题型03 11. （1） ①. +2 ②. 冰水浴 （2）①. 恒压滴液漏斗 ②. 控制反应速率，防止温度过高导致产物分解 （3）①. 冰水 ②. 否 （4）pH过低时，H2O2氧化性减弱，反应速率慢 （5）①. 淀粉溶液 ②. 12. （1）①. 三颈烧瓶 ②. C （2）6Fe2++O2+12OH- = 2Fe3O4+6H2O （3）取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则证明沉淀已洗净 （4）①. 碱 ②. Fe3O4纳米粒子粒径小于100 nm，颗粒过小，会透过滤纸，无法实现固液分离； （5）①. 滴入最后一滴标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色； ②. 0.2320 ③. 偏低 13. （1）①. 干燥氯气 ②. 球形冷凝管 （2）AC （3）①. 排出装置内空气，防止空气中水蒸气使VOCl3水解 ②. 通冷凝水 ③. 球形冷凝管中不再有黄色液体流出 （4）VOCl3+2H2O+4NH3 = NH4VO3↓+3NH4Cl （5）① B ②. 86.45 14. （1）①. 2Fe3++Fe = 3Fe2+ ②. 蒸发浓缩 ③. 降温结晶 （2）d （3）①. 5Fe2++MnO+8H+ = 5Fe3++Mn2++4H2O ②. 滴入最后半滴标准液后溶液变为浅红色，且半分钟内不变色 （4）81% （5）偏高 （6） 15. （1）B （2）过滤速度快、所得固体较干燥等合理答案 （关闭抽气泵，）用玻璃棒引流向布氏漏斗中加入蒸馏水至浸没固体，待水自然流出（或打开抽气泵抽滤）后重复2~3次 （3）3ZnSO4+2H3PO4+3CO(NH2)2+7H2O = Zn3(PO4)2·4H2O↓+3(NH4)2SO4+3CO2↑ 避免产品失去剩余的结晶水 （4）用0.01mol/LEDTA标准溶液润洗滴定管 （5） 偏高 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题10 化学实验综合 3大考点概览 题型01 物质制备型实验综合 题型02 性质、原理探究型实验综合 题型03 定量测定型实验综合 物质制备型实验综合 题型01 1. （2026·四川省巴中市·一模）二溴丙酮()是一种淡黄色固体，是重要的医药和有机合成中间体，其制备原理为：。可利用下图装置制备二溴丙酮(加热装置、夹持装置略去)。 已知：LiCl在不同溶剂中的溶解度如下表。 溶剂 丙酮 一定比例的二氯甲烷、丙酮混合溶剂 溶解度() 0.108 0.007 实验步骤如下： Ⅰ．制备。向100 mL干燥的三颈烧瓶中依次加入磁搅拌子、二氯丙酮、及16.0 mL某有机溶剂，按图安装装置并加热至35 ℃，打开磁力搅拌器，持续搅拌一段时间后，冷却至室温。 Ⅱ．分离。冷却后，继续向三颈烧瓶中缓慢加入10.0 mL蒸馏水，再搅拌1 min。将所得混合物转入分液漏斗，分离出有机层后，再次加入10.0 mL二氯甲烷萃取，合并两次有机层液体。经无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液浓缩得淡黄色液体粗品，得粗产物3.32 g。 Ⅲ．精制。向所得粗产物中加入10.0 mL石油醚，随后置于0 ℃冰水浴中搅拌5 min，观察到有大量固体出现。减压抽滤，晾干后得到淡黄色固体2.71 g。 回答下列问题： （1）仪器X的名称为_______。 （2）步骤Ⅰ中，加入的有机溶剂是_______(填“丙酮”或“一定比例的二氯甲烷、丙酮混合溶剂”)，理由是_______(用平衡移动原理解释)。控制反应温度在35 ℃的加热方式是_______。 （3）步骤Ⅱ中，向烧瓶中缓慢加入10.0 mL蒸馏水的目的是_______。若未将经二氯甲烷萃取后的有机层液体合并到原有机层，会造成二溴丙酮的产率_______(填“偏大”或“偏小”或“不变”)。 （4）二氯丙酮生成二溴丙酮，遵循双分子亲核取代反应机理，反应过程如下(、、、表示速率常数)： 由图可知：_______(填“”或“”或“”)，从结构角度分析原因是_______。 （5）二溴丙酮的产率为_______%。(保留三位有效数字) 2. （2026·四川省成都市·一模）利用大豆油形成微乳液，进而可以制备多功能纳米氧化锌材料。有关实验步骤如下： Ⅰ.用石油醚从大豆粉中提取大豆油（装置如图）： Ⅱ.皂化大豆油制备乳化剂： 将大豆油、NaOH、去离子水与乙醇加入圆底烧瓶中，混合搅拌，保持反应。将产物倒入饱和食盐水中，静置，得到淡黄色均匀粘稠的膏状乳化剂。 Ⅲ.微乳法制备纳米氧化锌（见下，部分条件略）： Ⅳ.测定样品中氧化锌含量： 取样品于250 mL锥形瓶中加酸溶解，加入2滴二甲酚橙指示剂和六亚甲基四胺溶液，溶液呈现稳定的紫红色，然后用 cmol/LNa2EDTA标准溶液滴定至终点，发生。平行滴定3份，平均消耗标准溶液。 回答下列问题： （1）在步骤Ⅰ中，将大豆粉加入装置______（填“A”或“B”）。加热后，石油醚蒸气经过蒸气导管进入索氏提取器，后经_______（填仪器名称）冷凝作为提取剂，滴入A中。 （2）提取后的混合液经过______（填操作方法）得到大豆油。 （3）假设高级脂肪酸通式为RCOOH，在步骤Ⅱ中反应生成的乳化剂成分有______。 （4）分析步骤Ⅱ中无水乙醇的作用与步骤Ⅲ中正丁醇的作用，共同点为_________。 （5）步骤Ⅲ中用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，检验纳米氧化锌产品中已洗净的方法是______________。 （6）步骤Ⅳ中测得的氧化锌纯度为_______（用含m，c，V的式子表示）。 3. （2026·四川省达州市·一模）五氧化二碘（I2O5）是一种白色粉末，常作氧化剂和分析试剂。某兴趣小组同学设计实验方案制取I2O5并测定某工业尾气（主要含N2、CO、CO2等）中CO的含量。 I.制备I2O5。 实验步骤： 已知：①常温下I2O5极易潮解，与水作用生成HIO3，I2O5难溶于无水乙醇，加热至275℃以上，不熔融而分解为两种单质； ②HIO3极易溶于水，常温为白色或微黄色结晶，110℃左右开始分解为I2O5。回答下列问题： （1）步骤（Ⅰ）最适宜的加热方式为______加热。假设浓硝酸与I2反应只有一种还原产物，烧瓶中生成HIO3的化学方程式为_______。 （2）下列有关说法正确的是______（填选项）。 a.步骤（Ⅰ）中为加快制取速率，可改用酒精灯持续加热 b.步骤（Ⅱ）中减压蒸发的目的之一是加速蒸发 c.步骤（Ⅱ）中所得白色晶体用蒸馏水洗涤，以除去表面的杂质 d.步骤（Ⅲ）中固体在蒸发皿中加热，应严格控制温度在200℃附近 Ⅱ.利用碘量法间接测定某工业尾气中CO的含量。 实验步骤： 已知：①2HIO3+10KI+5H2SO4=6I2+5K2SO4+6H2O；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6； ②I2受热至70℃左右迅速升华；常温下I2O5可与CO反应生成I2。 （3）装置导管口连接顺序为：a→b→______→e（仪器可重复选择）。 （4）用标准Na2S2O3溶液滴定时终点现象为______。 （5）平行完成三次实验，平均消耗标准Na2S2O3溶液的体积为24.00 mL，根据题中数据计算该工业尾气中CO的含量为_____g/L（结果保留2位有效数字）。 （6）实验时，工业尾气通入I2O5固体表面，加热的目的除加快反应速率外，另一重要原因是______。 4. （2026·四川省德阳市·一模）邻硝基苯酚主要用作染料、药物、炸药的中间体，其实验室制备原理如下： 实验装置如下图(部分仪器略去)： 相关信息如下表(Mr表示相对分子质量)： 物质 Mr 颜色 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 其他 苯酚 94 无色 40.9 181.8 稍溶于水，65℃以上能与水混溶。 邻硝基苯酚 139 浅黄色 44.5 216 溶于热水，微溶于冷水。 能与水蒸气一同挥发 对硝基苯酚 139 浅黄色 113.4 279 溶于热水，微溶于冷水。 不与水蒸气一同挥发 实验步骤： ①向装置I中的三颈烧瓶中加入、26.0 mL水、8.0 mL浓。完全溶解后，将烧瓶置于冰水浴； ②将9.4 g苯酚完全溶于10 mL水后，转入分液漏斗中，维持10~15℃，将其缓慢加入三颈烧瓶中，反应1 h后得到黑色油状物质，并转移至烧杯中；冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用蒸馏水洗涤3次，得到硝基苯酚粗品； ③利用装置II进行水蒸气蒸馏，馏出液经一系列操作得邻硝基苯酚样品8.5 g。 回答下列问题： （1）装置I中仪器a的名称是_______，三颈烧瓶的最适宜规格为_______(填标号)。 A.500 mL 　　 B.250 mL 　　 C.100 mL 　　 D.50 mL （2）玻璃管b的作用为_______。 （3）步骤③中用蒸馏水洗去粗品中残留的无机酸和无机盐，检验是否洗涤干净的操作是_______。 （4）当观察到d中_______的现象时，即可停止水蒸气蒸馏。 （5）图中虚线框内合适的装置可以为_______(填标号)。 （6）取③中样品0.85 g，加入含0.015molBr2的饱和溴水(邻硝基苯酚与Br2以1：2反应，不考虑其他反应)，充分反应后，剩余的Br2与足量KI溶液作用生成I2，用0.1mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液60.00 mL(苯酚在②中完全反应，以上数据均已扣除干扰因素)，已知：。 则邻硝基苯酚的选择性=_______%(物质X的选择性) （7）实验测得邻硝基苯酚的选择性偏低，可能的原因是_______(填标号)。 A.滴定终点时俯视读数 B.滴定时，Na2S2O3标准溶液滴在锥形瓶外 C.滴定前，Na2S2O3标准溶液部分变质 5. （2026·四川省资阳市·一模）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)在造纸、印染等行业应用广泛。某兴趣小组采用锌粉法制备Na2S2O4，装置如图： 具体操作：向装有锌粉水悬浊液的仪器B中通入SO2，于下反应生成ZnS2O4溶液；再加入适量NaOH溶液调节pH；然后抽滤，向滤液中加入NaCl固体，析出Na2S2O4晶体，经过滤、无水乙醇洗涤、干燥，得到Na2S2O4固体。 已知：①Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇，在空气中易被氧化；在碱性溶液中较稳定，在pH<4的溶液中会快速发生歧化反应。 ②Zn2+形成Zn(OH)2沉淀的pH：5.4开始沉淀，8.2沉淀完全，10.5开始溶解，13.0溶解完全。 回答下列问题： （1）仪器C名称为___________。 （2）装置A的作用是防止倒吸，可用___________替代(填序号)。 （3）在实验操作中，下列有关叙述正确的是___________。 A．实验室利用Na2SO3固体与98%的浓硫酸制备SO2 B．将锌粒预处理为锌粉悬浊液是为了加快反应速率 C．为防止产品分解，应采用在空气中低温干燥 （4）写出SO2与锌粉水悬浊液反应得到ZnS2O4的化学方程式为___________；此时需控制通入的SO2不能过量，原因是___________。 （5）操作中加入NaOH溶液，调节pH的合适范围是___________，选用无水乙醇洗涤Na2S2O4晶体的优点是___________。 （6）将SO2通入甲酸与烧碱的混合液，也可制备Na2S2O4，同时得到CO2，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为___________。 6. （2026·四川省绵阳市·一模）甘氨酸亚铁[Fe(H2NCH2COO)2]是一种新型补铁剂，被用于治疗缺铁性贫血。某化学兴趣小组对甘氨酸亚铁的制备和相关性质进行探究，并对产品中甘氨酸亚铁的含量进行了测定。 已知：①甘氨酸(H2NCH2COOH)易溶于水，微溶于乙醇 ②甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。 ③螯合物因成环结构产生螯合效应，而螯合效应能提高配合物的化学稳定性。 请回答下列问题： I．制备甘氨酸亚铁 用图1所示的反应装置(三颈烧瓶的中间瓶口与空气相通，夹持装置已省略)制备甘氨酸亚铁。将15.0g甘氨酸、30.0g硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O，Mr=278)依次加入三颈烧瓶中，再加入200mL蒸馏水，搅拌使固体完全溶解。然后向其中缓慢滴加1mol/L的碳酸钠溶液，当溶液pH约为5.0时停止滴加。控制温度在50～60℃，持续搅拌反应0.5～1h。关闭电磁搅拌加热器，停止通氮气，将反应液静置陈化1～2h。 （1）仪器A的名称是___________。 （2）在实验过程中持续通入N2，目的是___________。反应装置中制备甘氨酸亚铁的化学方程式为___________。 （3）已知甘氨酸亚铁[Fe(H2NCH2COO)2]结构中含有2个五元环，写出甘氨酸亚铁的结构简式：___________。 （4）反应结束后，向静置陈化后的反应液中加入___________(填试剂名称)，过滤，得到甘氨酸亚铁粗品。 （5）该实验需要控制溶液的pH在5.0左右，pH不宜过高的原因是___________。 （6）将甘氨酸亚铁与硫酸亚铁分别配制成相同浓度的溶液，调节pH为5.0，放置一段时间。放置过程中，间隔时间取样测定溶液中总铁保留率情况，得到图2所示图像，从该图像可得出的结论是___________。 Ⅱ．测定产品中甘氨酸亚铁的含量 将甘氨酸亚铁粗品放入真空干燥箱，60℃干燥4～5h。取出固体产品进行称重，产品的质量为16.3g。然后，用滴定法测定产品中甘氨酸亚铁的含量，经计算得出甘氨酸亚铁的质量为15.9g。 （7）甘氨酸亚铁的产率为___________(保留3位有效数字)。 7. （2026·四川省乐山市·一模）乙苯是一种重要的化工原料，实验室可还原苯乙酮（）制备少量乙苯，反应方程式为：。某同学设计如下实验制备乙苯（部分加热和夹持装置已略去）： 步骤Ⅰ：向图1装置中加入7.2g苯乙酮、50mL三甘醇、8gKOH和足量，并加入搅拌磁子，回流小时，制得中间产物腙（）。 步骤Ⅱ：将步骤Ⅰ所得混合物冷却，将回流装置改为蒸馏装置（如图2），升温至，使腙分解为乙苯。 步骤Ⅲ：冷却乙苯粗品，加入稀盐酸中和至，将液体倒入分液漏斗中，静置分层，分离出有机层，再向有机层中加入无水硫酸钠固体，进行“操作a”。 步骤Ⅳ：在常压下继续蒸馏，收集一定温度下的馏分并称重，获得产品。 已知各物质信息如下表： 物质 熔点 沸点 密度 苯乙酮 202 乙苯 三甘醇 回答下列问题： （1）仪器X的名称为______。 （2）步骤Ⅰ中“搅拌磁子”的作用除搅拌外还有______，三甘醇的作用是______。 （3）步骤Ⅱ中，腙分解为乙苯的化学方程式为______。 （4）步骤Ⅲ中，静置分层后，从分液漏斗中分离出有机层的具体操作为______，“操作a”需要使用到下列仪器中的______。 （5）步骤Ⅳ中，应收集______℃左右的馏分；蒸馏时，不选用冷凝水冷凝，而改为空气冷凝的目的是______。 （6）该实验的产率为______（保留一位小数）。 性质、原理探究型实验综合 题型02 8. （2026·四川省凉山州·一模） 某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程： 已知：①SOCl2遇水剧烈反应，产生白雾和有刺激性气味的气体； ②氯苯和Z均易溶于乙醚难溶于水。 回答下列问题： （1）仪器A的名称是_______，氯苯与氯化亚砜的反应最可能是_______反应(填“吸热”或“放热”)。 （2）本实验中，氯苯使用前要用分子筛进行预处理(分子筛是一种表面有特定孔径的材料)，目的是_______。 （3）若X处不再接其他装置，干燥管中的试剂可选用_______。 （4）步骤1中反应结束的现象是_______。 （5）写出步骤II加入冰水时发生反应的化学方程式_______。 （6）从混合物M2中得到Z的粗产品的操作步骤如下：_______(填序号)。 _______→_______→_______→③→① ①减压蒸馏 ②用乙醚萃取分液 ③过滤④再次萃取分液，合并有机相⑤加入无水硫酸钠干燥剂吸水 （7）若某次实验用到氯苯22.5 g，最终得到纯品Z 24.0 g，则产率_______。(保留三位有效数字)。 9. （2026·四川省广安市·一模）NO是一种具有重要生理功能和临床应用价值的气体。某兴趣小组设计如下装置（夹持等装置已略）制备NO，并验证其重要性质。 回答下列问题： （1）仪器a的名称是_____。 （2）实验前，向A中通入H2的作用是________。A中反应的离子方程式为______。 （3）C中NO与H2反应的化学方程式为___________。 （4）实验中，___________（填实验现象）说明NO具有氧化性。 （5）若将NO通入酸性溶液，一段时间后，溶液褪色，说明NO具有____性。 （6）采用Saltzman法可测定尾气中NO的含量。测定过程中，NO的转化如下图所示： 已知不同质量的NaNO2标准溶液加入吸收液中，显色后测定吸光度，再绘制吸光度和质量标准曲线，通过拟合和换算可得曲线方程：，其中A表示吸光度，m表示NO2质量（以为单位）。 ①NO2溶于水后，除生成HNO2外还会生成____。 ②若8.0L尾气经氧化后，通入吸收液中，充分反应后，测得红色物质的吸光度为0.2324，则尾气中NO的含量为____（保留两位有效数字）。 10. （2026·四川省遂宁市·一模）某研究小组以Cr2O3为原料探究制备无水CrCl3并进一步制备新型CrN电子陶瓷的流程如下。 已知：①CrCl3熔点为83℃，易潮解，易升华，高温下易被O2氧化。 ②光气（）沸点为8.2℃，有毒，易水解；沸点为76.8℃；CrN熔点为1650℃。 回答下列问题： （1）“热反应Ⅰ”制备无水CrCl3的实验装置如图（夹持及A、E、F中加热装置省略）。 ①A装置用于制取N2，反应时需通N2的目的是_______。 ②实验装置连接顺序为a→_______→hi→b→c→d→e→fg（填仪器接口字母，装置可重复使用）。 ③“热反应Ⅰ”的化学方程式为_______，A、E装置先点燃_______（填A或E）处的酒精灯。 ④b处导管在实验中可能堵塞的原因是_______。 ⑤若光气进入D装置，发生反应的离子方程式为_______。 （2）“热反应Ⅱ”制备新型CrN电子陶瓷实验部分装置如图（部分装置省略），反应方程式为。 ①室温下，用分析天平称得基体质量为，向基体中加入无水CrCl3，称得总质量为，反应完成后冷却至室温，经处理称得新型CrN电子陶瓷（含基体和CrN）总质量为，计算CrN的产率为_______（列计算式）。 ②已知无水CrCl3吸收水分可以形成暗绿色晶体。中存在的化学键有_______（填字母）。 a．配位键 b．氢键 c．离子键 d．金属键 e．共价键 定量测定型实验综合 题型03 11. （2026·四川省泸州市·一模）甲脒磺酸(，)是一种经济、安全的还原剂，其主流合成方法为利用硫脲()与双氧水通过下列反应制取。 已知： 1.部分物质在水中的溶解度(g/L)如下表： 温度/℃ 0 5 10 15 20 40 溶解度(甲脒磺酸) 13.5 16.3 19.5 22.8 26.7 51.4 溶解度(硫脲) 4.9 6.3 7.5 9.5 13.7 30.7 2.甲脒磺酸不溶于醇、醚等有机溶剂，当溶液温度达到100℃或pH＞9时迅速分解。 某兴趣小组在实验室通过以下装置和流程模拟甲脒磺酸的合成并测定产品的纯度。 【实验1】向合成装置中分别加入试剂，控制反应温度低于15℃，待反应完成后，分离粗产品。 【实验2】粗产品纯度测定。 已知，酸性条件下仅发生如下反应： 准确称量0.3000g产品，加适量水和稀硫酸溶解，定容至250mL，取25.00mL溶液，加入指示剂，以浓度为amol/L的标准碘溶液滴定至终点，平行测定三次，消耗标准碘溶液的平均体积为VmL。回答下列问题： （1）甲脒磺酸中，C元素为+4价，则S元素的化合价为___________；合成装置中，除电磁搅拌器外，还需要增加___________(选填“冰水浴”或“热水浴”)装置。 （2）盛装双氧水的仪器名称是___________，双氧水应分批次缓慢滴入，原因是___________。 （3）反应结束，抽滤，以___________(选填“冰水”或“无水乙醇”)洗涤晶体，干燥晶体时，可否烘干？___________(选填“是”或“否”)。 （4）合成产品时宜控制溶液pH在3-6，pH过低时可能导致产率下降，原因是___________。 （5）滴定过程中选择的指示剂是___________，产品的纯度为___________(用含a、V的代数式表示)。 12. （2026·四川省自贡市·一模）磁性Fe3O4纳米粒子(粒径1～100nm)因其独特的物理化学性质，如电学特性、磁学特性等引起广泛的研究。某小组进行了Fe3O4的相关实验。 I.制备磁性Fe3O4纳米粒子 实验一：共沉淀法 取一定量FeSO4和Fe2(SO4)3溶液于反应容器B中，通入N2，加入NaOH溶液，水浴恒温搅拌30分钟，结束反应，倾去上层清液，用蒸馏水反复洗涤，在下真空干燥后，研磨得到磁性Fe3O4纳米粒子。装置如图所示。 （1）仪器B的名称为_______；热水浴时温度计应置于_______.(填“B”或“C”)中。 （2）实际投料时，因为溶解氧会使部分Fe2+直接生成Fe3O4粒子，该反应的离子方程式为_______。 （3）证明沉淀已洗净的操作为_______。 实验二：水热法 反应原理： （4）水热法制备纳米Fe3O4常采用_______(填“酸”“碱”或“中”)性介质。以上两种方法制得的产品，都不能用减压过滤实现固液分离，其理由是_______。 II.测定Fe3O4纳米产品纯度：产物中混杂的Fe2O3会降低Fe3O4纳米粒子的磁性。 步骤i：准确称取0.2720 g产品于锥形瓶中，用稀硝酸充分浸取后除尽过量硝酸，冷却。 步骤ii：向锥形瓶中加入足量KI溶液充分反应完全后，加入几滴淀粉溶液，用0.2000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗Na2S2O3标准溶液平均体积为17.50 mL，已知滴定过程中发生反应的离子方程式 （5）①滴定终点的现象为_______； ②所取样品中Fe3O4的质量为_______g(结果保留4位有效数字)； ③若加入KI溶液的量不足，则会导致测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 13. （2026·四川外国语大学附属中学·一模）V2O5常用作催化剂，并广泛用于冶金，化工行业。实验室利用废催化剂（含V2O5）富集回收V2O5，并测定其产品纯度的过程如下，请回答下列问题： 已知：①VOCl3常温下为黄色液体，沸点，熔点，遇水强烈水解生成HVO3。 ②V2O5是一种橙黄色至深红色结晶粉末或片状固体，无味，有毒，微溶于水。 【制备VOCl3】 （1）装置B的作用是______；仪器X的名称为______。 （2）实验室可用漂粉精与浓盐酸常温下反应快速制备Cl2，其制取装置与下列气体制取装置肯定不相同的是______（填标号）。 A. 铜与浓硫酸反应制SO2 B. 石灰石与盐酸反应制CO2 C. 熟石灰与氯化铵反应制NH3 D. 过氧化钠和水反应制O2 （3）制备VOCl3粗品时进行操作：①检查装置的气密性；②盛装药品；③通氯气一段时间；④……；⑤加热开始反应。操作③目的是______。操作④是______。可以通过观察______现象确定废催化剂已经反应完全。 【制备V2O5】 （4）VOCl3用铵盐沉淀-氧化煅烧法制备高纯V2O5的流程如图。“沉钒”过程可以表示为化学方程式：______。 【测定V2O5纯度】 （5）称取1.000g样品，用稀硫酸溶解，定容得100mL(VO2)2SO4溶液。量取20.00mL溶液放入锥形瓶中，加入过量的5.00mL0.5000mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液，再用0.01000mol/LKMnO4标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液12.00mL。 ①接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为______（填标号）。 A． B． C． D． ②已知：，产品纯度为______。 14. （2026·四川省内江市·一模）Li2FeSiO4是新型锂离子电池电极材料。某学习小组利用废铁屑按如下实验流程模拟制备Li2FeSiO4并测定所得产品中Li2FeSiO4的含量。 回答下列问题： Ⅰ．Li2FeSiO4的制备 （1）废铁屑与稀硫酸反应制FeSO4时，若反应液呈黄色，需加入适量铁粉，其作用用离子方程式表示为_______；操作②中包含_______、_______、过滤。 Ⅱ．Li2FeSiO4含量的测定 i．称取20.00g产品作如下处理： ii．取20.00mL待测液至锥形瓶中，另取的酸性KMnO4标准溶液装入酸式滴定管，用氧化还原滴定法测定Fe2+含量(杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应)。经4次滴定，测得消耗KMnO4溶液的平均体积为20.00mL。 （2）仪器A为_______(填标号)。 a．表面皿 b．蒸发皿 c．烧杯 d．坩埚 （3）滴定时，锥形瓶中发生反应的离子方程式为_______；判断滴定达到终点的现象为_______。 （4）根据滴定结果，可确定产品中Li2FeSiO4的质量分数为_______。 （5）若滴定前未用酸性KMnO4标准液润洗滴定管，会导致测定结果_______(填“偏高”或“偏低”)。 （6）Li2FeSiO4作为锂离子电池电极，充电时Li+脱出，Fe2+部分被氧化，电池总反应为：，则充电时的阳极反应式为_______。 15．磷酸锌是一种防锈颜料，具有防腐蚀效果好、无毒性和无公害等优点。某实验小组拟用微波法制备Zn3(PO4)2·2H2O并测定其纯度。已知：微波法指微波作用下，物质之间产生类似摩擦的作用，使处于杂乱的热运动分子获得能量。 Ⅰ．二水合磷酸锌的制备 实验步骤： a.称取2.00gZnSO4和1.50g尿素[CO(NH2)2]，置于烧杯A中，加入10mL磷酸和10mL水，搅拌溶解。将烧杯A置于装有适量水的250mL烧杯B中，盖上表面皿，放入微波炉内，中高火微波辐射。 b.当观察到白色泡沫状物质隆起时，停止辐射加热，取出烧杯。 c.水浸、抽滤（如图所示）、洗涤、烘干。 Ⅱ．锌含量的测定 ①准确称取wgZn3(PO4)2·2H2O产品，置于烧杯中，用少量水润湿，加入盐酸，搅拌至全部溶解，加入20mL水混匀，全部转移至容量瓶中，加水定容，充分摇匀，得到产品溶液。 ②准确移取25.00mL产品溶液于锥形瓶中，加入水和滴二甲酚橙作指示剂，缓慢滴加六亚甲基四胺作缓冲剂，直至溶液由黄色变为紫红色，再加入六亚甲基四胺，使溶液的为。用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液恰好变为亮黄色且30s内不变色，平行滴定三次，消耗标准溶液的平均体积为VmL。 已知：Zn2+和EDTA以物质的量之比为进行反应。 回答下列问题： （1）下列对“微波作用”提高反应速率的叙述正确的是______（填字母）。 A．活化分子百分数不变，提高单位体积内活化分子数目 B．提高活化分子百分数，提高单位体积内活化分子数目 C．降低反应的活化能，提高活化分子百分数 （2）步骤c中，相对普通过滤，用如图装置抽滤的主要优点是______（答一条）；简述“洗涤”该产物的操作：______。 （3）微波加热下反应得到Zn3(PO4)2·2H2O，同时产生一种能使澄清石灰水变浑浊的气体，请写出发生该反应的化学方程式：______；所得的四水合晶体在烘箱中干燥脱水即可得到产品Zn3(PO4)2·2H2O，烘干温度不超过，其原因是______。 （4）步骤②中，用酸式滴定管盛装标准溶液，在洗涤完酸式滴定管后应进行的操作为______。 （5）该产品中锌的含量为______%；若滴定实验过程中其他操作均正确，起始时俯视读数、到达滴定终点时仰视读数，则所测结果______（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 / 学科网（北京）股份有限公司 $