重难24 实验条件的控制及原因表述（重难专练）（全国通用）2026年高考化学二轮复习讲练测

重难24 实验条件的控制及原因表述 内容导航 速度提升 技巧掌握 手感养成 重难考向聚焦 锁定目标 精准打击：快速指明将要攻克的核心靶点，明确主攻方向 重难技巧突破 授予利器 瓦解难点：总结瓦解此重难点的核心方法论与实战技巧 重难保分练 稳扎稳打 必拿分数：聚焦可稳拿分数题目，确保重难点基础分值 重难抢分练 突破瓶颈 争夺高分： 聚焦于中高难度题目，争夺关键分数 重难冲刺练 模拟实战 挑战顶尖：挑战高考压轴题，养成稳定攻克难题的“题感” 一、实验条件的控制 二、思考角度 试剂 选择 能达成目的、不引入杂质，根据试剂的性质选择合适的条件 用量 过量能提高与之反应的物质转化率，过量试剂要除去 加入顺序 能将前面加入的物质除去 不同的加入顺序可能发生副反应 酸碱性或pH 控制合适的pH 让某些金属离子沉淀 减小pH 可抑制阳离子(或促进阴离子)水解 增大pH 可促进阳离子(或抑制阴离子)水解 温度 利用物质的热稳定性 促进或防止物质分解 利用物质的溶解度变化 制取或分离物质 控制一定温度 以减小副反应的发生 分离 过滤 固液混合物 蒸馏 沸点不同的互溶液体 萃取 溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同 结晶 蒸发结晶 适用于溶解度随温度变化不大，对热稳定的物质 降温结晶 适用于溶解度随温度变化较大的物质或结晶水合物 检验 沉淀 是否完全 洗涤 是否干净 三、答题注意点 ①若有图像可从图像中读出所需控制的温度、pH、物质的量比等； ②根据已知信息确定选用的试剂，注意试剂的规格(标明浓度及用量)、选用的试剂不一定要用，文字表达要准确与规范； ③将生成物进行分离(过滤、洗涤、干燥等操作)； ④根据提供的试剂确定洗涤干燥的操作； ⑤检查是否有遗漏，语言组织是否合适。 （建议用时：15分钟） 1．（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 （2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。 （3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 （4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。 （5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。 （6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。 2．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 （1）步骤①中，加热的目的为 。 （2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。 （3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。 3．三草酸合铁酸钾是光化学研究中一种常用试剂，实验室制备过程中涉及部分物质的性质如下： 常温下为翠绿色单斜晶体，易溶于水。 常温下为黄色结晶性粉末，微溶于水。 实验室制备流程如下： 回答下列问题： （1）写出步骤I发生反应的离子方程式 。 （2）步骤I中加后，检验是否完全被氧化的试剂是___________。 A．KSCN溶液 B．苯酚 C．酸性溶液 D．NaOH溶液 实验小组对步骤I中所加试剂顺序产生的不同结果进行了研究(其他实验条件均相同)，实验结果如下： 加入顺序 产率/% 晶型、色泽 先加氨水 52.92 黄绿色粉末 先加 40.96 翠绿色晶体 （3）分析步骤I中不先加氨水的原因可能是 。 （4）的制备流程如下： 按照铁粉的量计算的产率，结果偏低的原因为 。 已知的电离平衡常数为： （5）判断溶液的酸碱性： (“酸性”、“中性”或“碱性”)，通过计算说明原因 。 （6）步骤IV的系列操作是___________。 A．过滤、洗涤、干燥 B．蒸发浓缩至表面有晶膜出现、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 C．蒸发至大量晶体析出后、趁热过滤、洗涤、干燥 D．蒸发至大量晶体析出后、利用余热蒸干、洗涤、干燥 （建议用时：20分钟） 4．（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称： ，通入发生反应的化学方程式： 。 （2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 （3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。 （4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。 （5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。 （6）列出本实验产率的计算表达式： 。 （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。 5．电解锰渣(主要成分是MnS、还含有FeS及Fe、Ca、Mg的氧化物等)制取高纯MnSO4并电解制备Mn的流程如下： （1）氧化酸浸。酸浸后浸出液中主要离子为Mn2+、H+、、Fe3+、Ca2+、Mg2+。写出FeS酸浸时发生反应的离子方程式 。 （2）沉铁。常温下，Fe3+开始生成氢氧化物沉淀的pH=1.7，完全沉淀时pH=2.8(某离子浓度≤1×10-5mol/L，认为该离子沉淀完全)。酸浸后的溶液调节pH至4后，溶液中残留的c(Fe3+)= mol·L-1。 （3）萃取与反萃取。向沉铁后的溶液加入某有机萃取剂HA，在不同pH下进行萃取可以实现Ca2+、Mn2+的分离。萃取原理为M2+＋2HA⇌MA2＋2H+(M2+表示Ca2+或Mn2+)，过程如图。 已知：某温度下M2+＋2HA⇌MA2＋2H+的平衡常数用K表示，且K(CaA2)>K(MnA2)。上述过程中前后调节pH值大小为a b(填“>”或“＜”) （4）结晶：反萃取后的溶液中仍存在Mg2+及少量Ca2+等杂质离子，将该溶液蒸发结晶、趁热过滤可除去部分杂质。杂质去除率随MnSO4结晶率[×100%]的变化如图。 分析杂质去除率随MnSO4结晶率的增大反而下降的原因是 。 （5）电解：已知Se对Mn2+有特殊的吸附能力。电解酸性MnSO4溶液制备Mn时在阴极加入适量的SeO2有利于Mn在电极上析出，结合方程式说明原因 。 6．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： （1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种) （2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 （3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为 。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ （4）Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论补充完整)。 7．钴的配合物溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇，可通过CoCl2、NH4Cl在活性炭催化下，经浓氨水处理、过氧化氢氧化制备。具体步骤如下： I．称取2.38 g CoCl2·6H2O和4.0 g NH4Cl固体，加入5 mL高纯水，微热使其溶解。加入1.5 g活性炭，搅拌均匀，冷却至室温，再加入7 mL浓氨水，搅拌，得到一种紫黑色溶液。将该溶液冷却至10℃，向溶液中加入7 mL 4%的过氧化氢，保持温度为55℃，持续搅拌15 min。 Ⅱ．将上述溶液在冰水中快速冷却至2℃并抽滤，用2℃的高纯水冲洗，抽滤完成后弃掉滤液，收集沉淀备用。 Ⅲ．将抽滤得到的沉淀转移入烧杯中，用温度为80℃的高纯水进行冲洗，之后加入1 mL的浓盐酸，搅拌均匀后趁热过滤，在滤液中再加入3.5 mL浓盐酸，搅拌后用冰水浴冷却至2℃析出沉淀，快速抽滤，用___________洗涤沉淀3次，干燥，得到橙黄色晶体1.35 g。 回答下列问题： （1）步骤I中使用的部分仪器如图甲，仪器a的名称是 （2）步骤I中溶液冷却至10℃的目的是： 。 （3）请写出制备的化学方程式： 。 （4）步骤Ⅲ中，快速抽滤后，沉淀应用 冲洗。 （5）步骤Ⅲ中第二次加入浓盐酸的目的是 。 8．（2025·安徽卷）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： （1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 （2）步骤②中需研细后加入，目的是 。 （3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 （建议用时：15分钟） 9．三氯乙醛()在医药领域作为一种重要的药物前体，可用于合成多种药物。某研究小组人员利用下列仪器制备三氯乙醛(加热和夹持装置已略去)。 已知：①易溶于水和乙醇，易被HClO氧化生成。 ② 物质           沸点/℃ 97.8 198 12.3 回答下列问题： （1）装置A中仪器a的名称为 ；装置E中球形干燥管的作用为 。 （2）实验装置从左到右的连接顺序为 (填大写字母，装置可重复使用)。 （3）控制温度80~90℃，装置A的加热方式为 (填序号)，仪器a内生成的化学方程式为 。 ①油浴　　②热水浴　　③沙浴 （4）反应结束后，测得产物中混有杂质，生成杂质反应的化学方程式为 ，从产物中提纯的方法是 。 10．（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案： （1）采用下图所示装置制备，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ； （2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是 ； （3）步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是 ； （4）步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ； （5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。 A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 11．（2024·全国甲卷）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： （1）过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 （2）过氧化脲的产率为 。 （3）性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。 （4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。 12．安息香和二苯乙二酮不仅是重要的化工原料，还可作为自由基固化的光引发剂，并且在药物合成方面都有广泛的应用。某研究小组进行“二苯乙二酮的制备与产率计算”的课题研究，实验原理如下： 【查阅资料】 a.安息香的合成原料苯甲醛不稳定，易被氧化。 b.使用维生素作为催化剂时，在高浓度碱液中反应会导致催化过程中维生素的噻唑环开环失效。 c.采用三氯化铁作氧化剂合成二苯乙二酮，在加热回流过程中，反应体系受热不均，导致产品出现炭化的现象。 d.相关理化数据： 性质物质 相对分子质量 密度/ 溶解性 苯甲醛 106 1.06 难溶于水，易溶于乙醇 安息香 212 1.31 难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大) 二苯乙二酮 210 1.52 难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大) 碳酸氢钠 84 2.20(饱和溶液) 溶于水，不溶于乙醇 【实验方案】 二苯乙二酮的制备： ①分别量取一定量的苯甲醛与过量饱和溶液于分液漏斗中，振荡多次，静置分液，得到纯化的苯甲醛。 ②向50mL烧瓶中加入0.90g维生素和1.75mL水，加入磁子，磁力搅拌使其溶解，再加入乙醇和纯化的苯甲醛。 ③在磁力搅拌下缓慢滴加适量溶液，控制滴加时间5~30min。安装加热回流装置，再从室温逐步升至，恒温一定时间后，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到安息香。 ④在圆底烧瓶中依次加入合成的安息香、一定量的、水和冰醋酸后摇匀，在微波反应仪中进行微波辐射，反应完毕后加入40mL热水，冷却结晶、抽滤得浅黄色粗品，进一步提纯后得到精品。 回答下列问题： （1）仪器X的作用是 。 （2）请写出①中发生的主要反应的化学方程式 。 （3）将烧瓶置于微波反应仪中反应的原因是 。 （4）下列有关说法错误的是_______。 A．①中分液后，取下层液体参与后续反应 B．氧化剂不选择浓硝酸的原因可能是浓硝酸反应过程中易产生，污染环境 C．进一步提纯二苯乙二酮采用的方法是重结晶，可选择乙醇作溶剂 D．对产品结构进行表征，可采用红外光谱仪测定产品的相对分子质量 （5）抽滤的装置如图，安全瓶的作用是 ；抽滤相较于普通过滤装置的优点是 。 （6）本实验中二苯乙二酮的产率为 ，若③中滴加速率过快，会导致产率 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。 13．纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。 Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将和纳米加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米。 （1）仪器a的名称是 。 （2）调节溶液pH为6.0的原因是 。 （3）磁分离获得纳米的原理为 。 14．某研究小组以为原料探究制备无水并进一步制备新型CrN电子陶瓷的流程如下。 已知：①熔点为83℃，易潮解，易升华，高温下易被氧化。 ②光气()沸点为8.2℃，有毒，易水解；沸点为76.8℃；CrN熔点为1650℃。 回答下列问题： （1）基态铬原子价电子排布式为 。 （2）“热反应Ⅰ”制备无水的实验装置如图(夹持及A、E、F中加热装置省略)。 ①A装置用于制取，反应时需通的目的是 。 ②实验装置连接顺序为a→ →h，i→ →d，e→f，g(填仪器接口字母，装置可重复使用)。 ③“热反应Ⅰ”的化学方程式为 。 ④F中适宜的加热方法是 。 ⑤b处导管在实验中可能堵塞的原因是 。 ⑥若光气进入D装置，发生反应的化学方程式为 。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 重难24 实验条件的控制及原因表述 内容导航 速度提升 技巧掌握 手感养成 重难考向聚焦 锁定目标 精准打击：快速指明将要攻克的核心靶点，明确主攻方向 重难技巧突破 授予利器 瓦解难点：总结瓦解此重难点的核心方法论与实战技巧 重难保分练 稳扎稳打 必拿分数：聚焦可稳拿分数题目，确保重难点基础分值 重难抢分练 突破瓶颈 争夺高分： 聚焦于中高难度题目，争夺关键分数 重难冲刺练 模拟实战 挑战顶尖：挑战高考压轴题，养成稳定攻克难题的“题感” 一、实验条件的控制 二、思考角度 试剂 选择 能达成目的、不引入杂质，根据试剂的性质选择合适的条件 用量 过量能提高与之反应的物质转化率，过量试剂要除去 加入顺序 能将前面加入的物质除去 不同的加入顺序可能发生副反应 酸碱性或pH 控制合适的pH 让某些金属离子沉淀 减小pH 可抑制阳离子(或促进阴离子)水解 增大pH 可促进阳离子(或抑制阴离子)水解 温度 利用物质的热稳定性 促进或防止物质分解 利用物质的溶解度变化 制取或分离物质 控制一定温度 以减小副反应的发生 分离 过滤 固液混合物 蒸馏 沸点不同的互溶液体 萃取 溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同 结晶 蒸发结晶 适用于溶解度随温度变化不大，对热稳定的物质 降温结晶 适用于溶解度随温度变化较大的物质或结晶水合物 检验 沉淀 是否完全 洗涤 是否干净 三、答题注意点 ①若有图像可从图像中读出所需控制的温度、pH、物质的量比等； ②根据已知信息确定选用的试剂，注意试剂的规格(标明浓度及用量)、选用的试剂不一定要用，文字表达要准确与规范； ③将生成物进行分离(过滤、洗涤、干燥等操作)； ④根据提供的试剂确定洗涤干燥的操作； ⑤检查是否有遗漏，语言组织是否合适。 （建议用时：15分钟） 1．（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 （2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。 （3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 （4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。 （5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。 （6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。 【答案】（1）三颈烧瓶 b （2）二氧化碳 （3）将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率 （4）+HCl+NaCl 取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量 （5）作为溶剂，溶解后加快反应速率 （6）40.12% 【分析】向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g，据此解答。 【解析】（1）由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出，故答案为：三颈烧瓶；b； （2）向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，故答案为：二氧化碳； （3）A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率； （4）由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体，所以判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量，故答案为：+HCl+NaCl；取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量； （5）将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率； （6）已知向A中加入，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为：，氟甲基亚磺酸锂的产率为40.12%，故答案为：40.12%。 2．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 （1）步骤①中，加热的目的为 。 （2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。 （3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。 【答案】（1）升高温度，加快溶解速率，提高浸出率 （2）防止生成沉淀 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值 （3）容量瓶、烧杯 【分析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。 【解析】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率； （2）在碱性溶液中易形成沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀； pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值； （3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶。 3．三草酸合铁酸钾是光化学研究中一种常用试剂，实验室制备过程中涉及部分物质的性质如下： 常温下为翠绿色单斜晶体，易溶于水。 常温下为黄色结晶性粉末，微溶于水。 实验室制备流程如下： 回答下列问题： （1）写出步骤I发生反应的离子方程式 。 （2）步骤I中加后，检验是否完全被氧化的试剂是___________。 A．KSCN溶液 B．苯酚 C．酸性溶液 D．NaOH溶液 实验小组对步骤I中所加试剂顺序产生的不同结果进行了研究(其他实验条件均相同)，实验结果如下： 加入顺序 产率/% 晶型、色泽 先加氨水 52.92 黄绿色粉末 先加 40.96 翠绿色晶体 （3）分析步骤I中不先加氨水的原因可能是 。 （4）的制备流程如下： 按照铁粉的量计算的产率，结果偏低的原因为 。 已知的电离平衡常数为： （5）判断溶液的酸碱性： (“酸性”、“中性”或“碱性”)，通过计算说明原因 。 （6）步骤IV的系列操作是___________。 A．过滤、洗涤、干燥 B．蒸发浓缩至表面有晶膜出现、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 C．蒸发至大量晶体析出后、趁热过滤、洗涤、干燥 D．蒸发至大量晶体析出后、利用余热蒸干、洗涤、干燥 【答案】（1） （2）C （3）若先加氨水，会先生成沉淀，而被氧化时可能生成胶体或颗粒较小的沉淀，不利于后续与反应生成目标产物 （4）部分铁粉被空气中的氧气氧化，或硫酸亚铁溶液在蒸发浓缩时被氧化 （5）酸性 的电离平衡常数，水解平衡常数，，因此的电离程度大于水解程度 （6）B 【分析】该实验以硫酸亚铁铵为原料，先通过双氧水氧化、氨水沉淀得到，同时将草酸与氢氧化钾反应制得，再将两者反应得到含的溶液，最后经蒸发浓缩、冷却结晶得到目标晶体；后续还涉及对产品的产率分析、溶液酸碱性判断、操作选择及铁含量测定，完整呈现了从原料到产品制备与定量分析的全过程。 【解析】（1）在和作用下被氧化为沉淀，结合得失电子守恒和原子、电荷守恒，离子方程式为：； （2）A．KSCN 溶液可以检验 ，溶液会变红，但它不能检验 是否存在。因此，无法用它判断 是否完全被氧化，A不符合题意； B．苯酚与 会发生显色反应，溶液显紫色，但它不能检验 。因此，无法判断 是否完全被氧化，B不符合题意； C． 酸性溶液具有强氧化性，能与 发生氧化还原反应，使紫红色的溶液褪色。如果加入 酸性溶液后不褪色，说明溶液中没有 ，即 已完全氧化；如果褪色，则说明仍有 残留，C符合题意； D．NaOH 溶液与 反应生成白色的 沉淀，该沉淀会迅速被氧化为红褐色的 。由于反应体系中已有 沉淀，加入 NaOH 后无法区分沉淀是来自原有的 还是残留的 ，D不符合题意； 故答案选C。 （3）若先加氨水，会先生成沉淀，而被氧化时可能生成胶体或颗粒较小的沉淀，不利于后续与反应生成目标产物，导致产率降低或产品纯度下降，故答案为：若先加氨水，会先生成沉淀，而被氧化时可能生成胶体或颗粒较小的沉淀，不利于后续与反应生成目标产物； （4）反应过程中部分铁粉被空气中的氧气氧化，或硫酸亚铁溶液在蒸发浓缩时被氧化，导致参与反应的减少，从而使产率偏低，故答案为：部分铁粉被空气中的氧气氧化，或硫酸亚铁溶液在蒸发浓缩时被氧化； （5）的电离平衡常数，水解平衡常数，因为，所以的电离程度大于水解程度，溶液呈酸性，故答案为：酸性；的电离平衡常数，水解平衡常数，，因此的电离程度大于水解程度； （6）是易溶于水的晶体，需通过蒸发浓缩至表面有晶膜出现、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方式得到，故答案选B。 （建议用时：20分钟） 4．（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称： ，通入发生反应的化学方程式： 。 （2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 （3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。 （4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。 （5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。 （6）列出本实验产率的计算表达式： 。 （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。 【答案】（1）圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI （2）c （3） （4）NaOH （5）先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 （6） （7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处 【分析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。 【解析】（1）仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI； （2）I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c； （3）I2和I-会发生反应：，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解，本空答案为； （4）步骤ⅱ中的尾气为，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收； （5）为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2； （6）127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m实际(HI)=，故HI的产率= =； （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。 5．电解锰渣(主要成分是MnS、还含有FeS及Fe、Ca、Mg的氧化物等)制取高纯MnSO4并电解制备Mn的流程如下： （1）氧化酸浸。酸浸后浸出液中主要离子为Mn2+、H+、、Fe3+、Ca2+、Mg2+。写出FeS酸浸时发生反应的离子方程式 。 （2）沉铁。常温下，Fe3+开始生成氢氧化物沉淀的pH=1.7，完全沉淀时pH=2.8(某离子浓度≤1×10-5mol/L，认为该离子沉淀完全)。酸浸后的溶液调节pH至4后，溶液中残留的c(Fe3+)= mol·L-1。 （3）萃取与反萃取。向沉铁后的溶液加入某有机萃取剂HA，在不同pH下进行萃取可以实现Ca2+、Mn2+的分离。萃取原理为M2+＋2HA⇌MA2＋2H+(M2+表示Ca2+或Mn2+)，过程如图。 已知：某温度下M2+＋2HA⇌MA2＋2H+的平衡常数用K表示，且K(CaA2)>K(MnA2)。上述过程中前后调节pH值大小为a b(填“>”或“＜”) （4）结晶：反萃取后的溶液中仍存在Mg2+及少量Ca2+等杂质离子，将该溶液蒸发结晶、趁热过滤可除去部分杂质。杂质去除率随MnSO4结晶率[×100%]的变化如图。 分析杂质去除率随MnSO4结晶率的增大反而下降的原因是 。 （5）电解：已知Se对Mn2+有特殊的吸附能力。电解酸性MnSO4溶液制备Mn时在阴极加入适量的SeO2有利于Mn在电极上析出，结合方程式说明原因 。 【答案】（1）9MnO2 + 2FeS + 20H+=2+2Fe3+ +9Mn2+ + 10H2O （2）10-8.6 （3）＜ （4）水分大量蒸发，溶剂减少后使杂质结晶的析出量增加 （5）阴极：SeO2＋4H+＋4e−=Se＋2H2O，生成Se单质能吸附Mn2+，有利于Mn2+在阴极发生还原并沉积 【分析】向电解锰渣中加入MnO2矿粉和稀硫酸，由于MnO2具有氧化性，MnS中S元素被氧化为硫酸根，CaO与稀硫酸反应生成微溶物CaSO4。Fe2O3、氧化镁生成可溶于水的金属硫酸盐，调节沉淀铁，通过萃取和反萃取实现、的分离，得到MnSO4并电解制备Mn。 【解析】（1）氧化酸浸，MnS中S元素被氧化为硫酸根，FeS酸浸时发生反应的离子方程式：。 （2）当金属离子浓度低于，该离子沉淀完全，据此可以求出氢氧化铁的溶度积常数：===。溶液调节后，。 （3）根据萃取原理：，可知平衡常数：。根据二者平衡常数大小，值越大，越有利于反应进行，若金属离子浓度相同，钙离子在较低下即可形成 ，而锰离子需较高才能达到类似程度，先萃取，所以上述过程中前后调节值大小为。 （4）通过浓缩溶液（蒸发结晶等操作）使目标溶质达到过饱和而析出晶体，由于溶液中的水分逐渐减少，溶剂减少，杂质也会析出晶体。 （5）电解酸性MnSO4溶液制备Mn时的阳极反应为：，阴极加入适量的的电极反应为：，生成的单质能吸附，有利于在阴极发生还原并沉积。 6．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： （1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种) （2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 （3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为 。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ （4）Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论补充完整)。 【答案】（1）玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可） （2）冰水浴 （3）B （4）加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净 【分析】按照反应制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。 【解析】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。 （2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。 （3）先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。 （4）Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。 7．钴的配合物溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇，可通过CoCl2、NH4Cl在活性炭催化下，经浓氨水处理、过氧化氢氧化制备。具体步骤如下： I．称取2.38 g CoCl2·6H2O和4.0 g NH4Cl固体，加入5 mL高纯水，微热使其溶解。加入1.5 g活性炭，搅拌均匀，冷却至室温，再加入7 mL浓氨水，搅拌，得到一种紫黑色溶液。将该溶液冷却至10℃，向溶液中加入7 mL 4%的过氧化氢，保持温度为55℃，持续搅拌15 min。 Ⅱ．将上述溶液在冰水中快速冷却至2℃并抽滤，用2℃的高纯水冲洗，抽滤完成后弃掉滤液，收集沉淀备用。 Ⅲ．将抽滤得到的沉淀转移入烧杯中，用温度为80℃的高纯水进行冲洗，之后加入1 mL的浓盐酸，搅拌均匀后趁热过滤，在滤液中再加入3.5 mL浓盐酸，搅拌后用冰水浴冷却至2℃析出沉淀，快速抽滤，用___________洗涤沉淀3次，干燥，得到橙黄色晶体1.35 g。 回答下列问题： （1）步骤I中使用的部分仪器如图甲，仪器a的名称是 （2）步骤I中溶液冷却至10℃的目的是： 。 （3）请写出制备的化学方程式： 。 （4）步骤Ⅲ中，快速抽滤后，沉淀应用 冲洗。 （5）步骤Ⅲ中第二次加入浓盐酸的目的是 。 【答案】（1）锥形瓶 （2）降低后续加入过氧化氢时的分解速率，同时也能避免温度过高导致氨气逸出 （3）（或） （4）乙醇 （5）提高，促进溶解平衡逆向移动，有利于析出，提高产率 【分析】据题意，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化溶液来制备，反应的化学方程式为；向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤；向滤液中加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙醇洗涤2~3次，低温干燥得橙黄色晶体，据此分析作答。 【解析】（1）仪器a为锥形瓶； （2）温度降低可以降低后续加入过氧化氢时的分解速率，减少氧化剂的损失，从而提高原料利用率；同时也能避免温度过高导致氨气逸出，保证配合反应顺利进行； （3）由分析可知，制备的化学方程式为：（或）； （4）难溶于乙醇，微溶于冷水，因此用乙醇（或无水乙醇）洗涤沉淀，既能减少产物溶解损失，又能更快干燥沉淀； （5）由于钴配合物中含有氯离子，加入3.5 mL浓盐酸，可利用同离子效应，提高，促进溶解平衡逆向移动，有利于析出，提高产率。 8．（2025·安徽卷）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： （1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 （2）步骤②中需研细后加入，目的是 。 （3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 【答案】（1）烧杯、玻璃棒 （2）加快溶解、加快与反应 （3）工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高 【分析】本题以和为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用代替和，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利。 【解析】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。 （2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中需研细后加入，目的是加快溶解、加快与反应。 （3）和在水中可以发生反应生成，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用代替和制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。 （建议用时：15分钟） 9．三氯乙醛()在医药领域作为一种重要的药物前体，可用于合成多种药物。某研究小组人员利用下列仪器制备三氯乙醛(加热和夹持装置已略去)。 已知：①易溶于水和乙醇，易被HClO氧化生成。 ② 物质           沸点/℃ 97.8 198 12.3 回答下列问题： （1）装置A中仪器a的名称为 ；装置E中球形干燥管的作用为 。 （2）实验装置从左到右的连接顺序为 (填大写字母，装置可重复使用)。 （3）控制温度80~90℃，装置A的加热方式为 (填序号)，仪器a内生成的化学方程式为 。 ①油浴　　②热水浴　　③沙浴 （4）反应结束后，测得产物中混有杂质，生成杂质反应的化学方程式为 ，从产物中提纯的方法是 。 【答案】（1）三颈烧瓶 防倒吸 （2）BCDA(D)E （3）② （4） 蒸馏 【分析】先利用装置B制备氯气，再连接装置C除去氯气中的HCl，再连接装置D得到干燥的氯气，将干燥的氯气通入装置A制备三氯乙醛，最后装有碱液的装置E吸收尾气。 【解析】（1）装置A中仪器a的名称为三颈烧瓶；装置E中球形干燥管的作用为防倒吸。 （2）实验装置从左到右为氯气的制取装置净化装置制备主反应装置防止水进入主反应装置尾气处理装置，即连接顺序为BCDA（D）E。 （3）控制温度80~90℃，装置A加热方式为热水浴；仪器a内发生反应的化学方程式为。 （4）乙醇与氢卤酸反应生成卤代烃，得到反应的化学方程式为；沸点不同互溶液体之间的分离方法为蒸馏。 10．（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案： （1）采用下图所示装置制备，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ； （2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是 ； （3）步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是 ； （4）步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ； （5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。 A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 【答案】（1）恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温 （2）防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃ （3）除去过量的SO2（或H2SO3） （4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全 （5）D、A、E 【分析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O。 【解析】（1）根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温； （2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃； （3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质； （4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全； （5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O，依次填入D、A、E。 11．（2024·全国甲卷）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： （1）过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 （2）过氧化脲的产率为 。 （3）性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。 （4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。 【答案】（1）烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答 （2）50% （3）液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性 （4）避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 【解析】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。 （2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化脲的产率为。 （3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。 （4）操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。 12．安息香和二苯乙二酮不仅是重要的化工原料，还可作为自由基固化的光引发剂，并且在药物合成方面都有广泛的应用。某研究小组进行“二苯乙二酮的制备与产率计算”的课题研究，实验原理如下： 【查阅资料】 a.安息香的合成原料苯甲醛不稳定，易被氧化。 b.使用维生素作为催化剂时，在高浓度碱液中反应会导致催化过程中维生素的噻唑环开环失效。 c.采用三氯化铁作氧化剂合成二苯乙二酮，在加热回流过程中，反应体系受热不均，导致产品出现炭化的现象。 d.相关理化数据： 性质物质 相对分子质量 密度/ 溶解性 苯甲醛 106 1.06 难溶于水，易溶于乙醇 安息香 212 1.31 难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大) 二苯乙二酮 210 1.52 难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大) 碳酸氢钠 84 2.20(饱和溶液) 溶于水，不溶于乙醇 【实验方案】 二苯乙二酮的制备： ①分别量取一定量的苯甲醛与过量饱和溶液于分液漏斗中，振荡多次，静置分液，得到纯化的苯甲醛。 ②向50mL烧瓶中加入0.90g维生素和1.75mL水，加入磁子，磁力搅拌使其溶解，再加入乙醇和纯化的苯甲醛。 ③在磁力搅拌下缓慢滴加适量溶液，控制滴加时间5~30min。安装加热回流装置，再从室温逐步升至，恒温一定时间后，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到安息香。 ④在圆底烧瓶中依次加入合成的安息香、一定量的、水和冰醋酸后摇匀，在微波反应仪中进行微波辐射，反应完毕后加入40mL热水，冷却结晶、抽滤得浅黄色粗品，进一步提纯后得到精品。 回答下列问题： （1）仪器X的作用是 。 （2）请写出①中发生的主要反应的化学方程式 。 （3）将烧瓶置于微波反应仪中反应的原因是 。 （4）下列有关说法错误的是_______。 A．①中分液后，取下层液体参与后续反应 B．氧化剂不选择浓硝酸的原因可能是浓硝酸反应过程中易产生，污染环境 C．进一步提纯二苯乙二酮采用的方法是重结晶，可选择乙醇作溶剂 D．对产品结构进行表征，可采用红外光谱仪测定产品的相对分子质量 （5）抽滤的装置如图，安全瓶的作用是 ；抽滤相较于普通过滤装置的优点是 。 （6）本实验中二苯乙二酮的产率为 ，若③中滴加速率过快，会导致产率 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。 【答案】（1）冷凝回流 （2） （3）使反应体系受热均匀，避免产物炭化 （4）AD （5）防倒吸 加快过滤速率，使产品更干燥 【分析】苯甲醛与维生素B1、NaOH反应制备安息香，安息香与FeCl3制备二苯乙二酮，反应后有黄色产品析出，过滤，冷水洗涤、75%乙醇重结晶，得二苯乙二酮晶体。 【解析】（1）仪器为球形冷凝管，用于冷凝回流。 （2）苯甲醛容易被氧化为苯甲酸，将取出的苯甲醛与碳酸氢钠溶液混合，能除去其中混有的苯甲酸，达到纯化苯甲醛的目的，反应原理：。 （3）【查阅资料】中提到“在加热回流过程中，由于反应体系受热不均，导致产品炭化的现象并未得到有效解决”，反应体系放置于微波反应仪中，能使反应体系受热均匀，避免产物炭化。 （4）A．①中溶液为较饱和的碳酸氢钠溶液与苯甲醛，苯甲醛密度较小，处于上层，应取上层液体参与后续反应，A错误； B．氧化剂不选择浓硝酸的原因可能是浓硝酸反应过程中易产生，污染环境，B正确； C．二苯乙二酮粗品中可能混有未反应完全的安息香，结合溶解性数据，可用乙醇作溶剂进行重结晶，C正确； D．可采用红外光谱仪测定产物中的化学键和官能团，用质谱仪测定产品的相对分子质量，D错误； 故答案为AD。 （5）装置图中，右侧水流流动时产生的气体压强差，会显著减小吸滤瓶中的气压，安全瓶能起到防倒吸的作用；相较于普通过滤装置，抽滤能加快过滤速率，且过滤效果更好，使产品更干燥。 13．纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。 Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将和纳米加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米。 （1）仪器a的名称是 。 （2）调节溶液pH为6.0的原因是 。 （3）磁分离获得纳米的原理为 。 【答案】（1）三颈烧瓶 （2）过低时，易被还原为，过高易生成等副产物 （3）具有磁性，可被磁铁吸引 【分析】Ⅰ．纳米的制备与质量测定：将和纳米在超纯水中混合，调后反应，利用的磁性磁分离得到产物；再通过还原为，用EDTA滴定测定质量； Ⅱ．酚类物质检测：利用催化TMB氧化变蓝，酚类物质可还原蓝色的氧化态TMB，结合激光照射的温度变化定量检测酚类浓度。 【解析】（1）由装置图可知，仪器a是三颈烧瓶； （2）调节溶液pH为6.0的目的是为了使的还原产物为，过低时，易被还原为，过高易生成等副产物； （3）纳米是磁性材料（具有铁磁性），产物可被磁铁吸引，从而从溶液中分离，故答案为：具有磁性，可被磁铁吸引。 14．某研究小组以为原料探究制备无水并进一步制备新型CrN电子陶瓷的流程如下。 已知：①熔点为83℃，易潮解，易升华，高温下易被氧化。 ②光气()沸点为8.2℃，有毒，易水解；沸点为76.8℃；CrN熔点为1650℃。 回答下列问题： （1）基态铬原子价电子排布式为 。 （2）“热反应Ⅰ”制备无水的实验装置如图(夹持及A、E、F中加热装置省略)。 ①A装置用于制取，反应时需通的目的是 。 ②实验装置连接顺序为a→ →h，i→ →d，e→f，g(填仪器接口字母，装置可重复使用)。 ③“热反应Ⅰ”的化学方程式为 。 ④F中适宜的加热方法是 。 ⑤b处导管在实验中可能堵塞的原因是 。 ⑥若光气进入D装置，发生反应的化学方程式为 。 【答案】（1） （2）排除装置内的空气，防止反应生成的在高温下被氧气氧化，且可以促进挥发，使进入E装置中，与反应 d e j k b c 水浴加热 凝华成固体 【分析】（2）A制备氮气，A生成的氮气经C干燥后进入F促使挥发，进入E中反应生成，同时排除装置内的空气，防止反应生成的在高温下被氧气氧化，易升华，E装置产生的进入B装置冷却，同时冷凝有毒的防止其污染环境，也冷凝成液态；为防止水解，经C装置中浓硫酸后，再通入D中吸收有毒的，防止污染环境。 【解析】（1）Cr是24号元素，基态铬原子价电子排布式为。 （2）①根据以上分析，A装置用于制取，反应时需通的目的是：排除装置内的空气，防止反应生成的在高温下被氧气氧化，且可以促进挥发，使进入E装置中，与反应。②A中生成的氮气，经C干燥后进入F促使挥发，进入E中反应生成，升华，进入B装置冷却，为防止水解，经C装置中浓硫酸后，再通入D中吸收；实验装置连接顺序为a→d，e→j，k→h，i→b，c→d，e→f，g。③根据流程图，与发生“热反应Ⅰ”生成和，化学方程式为；④沸点为76.8℃，为得到平稳的气流，F中适宜的加热方法是水浴加热；⑤E装置产生的通入B装置降温（冷却），熔点为83℃，易在B装置中b的导管口凝华，所以b处导管在实验中可能堵塞。⑥光气()易水解，若光气进入D装置，可以理解为先与水反应，生成和HCl，再与NaOH溶液发生反应，生成、NaCl、，发生反应的化学方程式为。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $