1.8 大题突破(五) 综合实验探究题 热点题空2 新型(陌生)实验装置的分析与应用（Word教参）-【正禾一本通】2026年高考化学二轮专题复习高效讲义（双选版）

该高中化学高考复习讲义聚焦新型实验装置的分析与应用核心考点，按装置原理、用途及操作逻辑梳理索氏提取器、分水器等7类装置知识，通过核心知识梳理、真题精研、模拟预测环节，帮助学生构建实验装置分析框架，突破高考实验题难点。 讲义采用案例教学法，结合2025年山东高考聚酯制备真题分析装置作用，培养科学探究与实践能力。设置基础理解、真题应用、模拟拓展分层练习，配合数据处理等科学思维训练，提升学生实验题解题效率，为教师精准把控复习进度提供有力支持。

热点题空2　新型(陌生)实验装置的分析与应用　►对应学生用书P144 　　　　　　　核心知识 1．索氏提取器 该装置常作为有机物的萃取装置，其优点是使用溶剂少，可连续萃取(萃取效率高)，加热前还要加几粒沸石。 2．孟氏洗瓶(多孔式洗瓶) 用途：对气体作洗涤、干燥或除去气体中所含杂质。 优点：气体的吸收面积大；防止泡沫逸出；防止溶液倒吸到前一个装置。 3．分水器 在某些有机实验中，水和有机物蒸发后被冷凝回流，收集到分水器中，水在下层，有机相在上层流回烧瓶，分水器中的水可从下口放出。 使用条件：与水一起蒸出到分水器的物质与水不互溶，且比水的密度小。 4．布氏漏斗 原理 高速水流带走空气，瓶内压强减小，形成负压，在大气压作用下，过滤速度加快。布氏漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。当停止抽滤时，需先拔掉连接抽滤瓶和泵的橡胶管，再关泵，以防倒吸。为了防止倒吸现象，一般在抽滤瓶和泵之间装上一个安全瓶 应用 减压干燥(真空干燥)——防止分解； 减压过滤(抽滤)——加快过滤速率 5.减压蒸馏 可在较低温度下得到高沸点物质。一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏，减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。 A—克氏烧瓶；B—接收器；C—毛细管；D—螺旋夹；E—缓冲用的吸滤瓶；F—水银压力计；G—二通旋塞；H—导管。 6．水蒸气蒸馏 原理 许多不溶于水或微溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在100 ℃左右具有一定的蒸气压，即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来，这就称为水蒸气蒸馏。利用水蒸气蒸馏可把这些化合物同其他挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。水蒸气蒸馏也是从动植物中提取芳香油等天然产物最常用的方法之一 装置 一般由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成。这两部分在连接部分要尽可能紧凑，以防蒸气在通过长的管道后部分冷凝成水而影响水蒸气蒸馏的效率 7.恒压滴液漏斗 操作原理：通过支管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体时，如果下方容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体的空间，导致容器内的压强不断增加，压强作用在漏斗内的液体上会提供向上的推力，使得液体不能流下。因此一般的(长颈、分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)。装置示意图如图所示。 使用对象：一般在封闭体系中用恒压滴液漏斗，比如绝大部分的有机合成实验，因其有机溶剂易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨口)，漏斗也要用塞子密封。此外，因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器，均为标准磨口，连接方便，一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水)，也常用恒压滴液漏斗。 　　　　　　　真题精研 (2025·山东高考)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2­丙二醇 －60.0 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2­丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至190～200 ℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。 回答下列问题： (1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(1，2­丙二醇)＝________。 (2)装置B的作用是______________________________________________； 仪器C的名称是________；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是________(填标号)。 A．55～60 ℃ B．100～105 ℃ C．190～195 ℃ (3)为测定酸值，取a g样品配制250.00 mL溶液，移取25.00 mL溶液，用c mol·L-1 KOH­乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前 读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后 读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为________(填序号)；测得该样品的酸值为________(用含a、c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为________(填标号)。 A．立即停止加热 B．排出装置D内的液体 C．增大N2的流速 (4)实验中未另加催化剂的原因是______________________________________。 解析：根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。 (1)由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1∶1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1，2­丙二醇以物质的量之比1∶1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(1，2­丙二醇)＝1∶1∶2。 (2)装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、1，2­丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是直形冷凝管，可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100～105 ℃，故选B。 (3)由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98 mL、24.80 mL、24.10 mL、25.00 mL、25.02 mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3次实验的数据求平均值为25.00 mL，25.00 mL c mol·L-1 KOH­乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00 mL ×10-3L·mL-1×c mol·L-1×56 000 mg· mol-1＝1 400c mg，因此，测得该样品的酸值为＝ mg·g-1。若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生缩聚反应，或者聚合程度不够。若立即停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚反应充分进行，A不可取；若排出装置D内的液体，可以除去未参与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显不符合题意，题中描述每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才可以达到目的，B不可取；N2的作用一方面是可以将生成的水带走，另一方面是可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大N2的流速可行，C可取。 答案：(1)1∶1∶2 (2)导气，同时将顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、1，2­丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝　直形冷凝管　B (3)2、3　 mg·g-1　C (4)酸酐本身就能催化成酯反应(酰基化反应)，且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行 　　　　　　　模拟预测 1.(2025·山东泰安模拟节选)NOx(NO、NO2)是主要的大气污染物之一，空气中NO2含量测定方法如下： I．采样 (1)按下图连接仪器，进行______________(填实验操作)，装入药品，其中X、Z中盛有相同吸收液。打开止气阀和采气泵，开始测定实验。 (2)进入X的NO2先转化为NO，进一步转化为粉红色的偶氮染料；NO在Y中被氧化为NO2，在Z中被吸收转化。待______(填“X”或“Z”)中吸收液变成粉红色后，同时关闭止气阀和采气泵，停止采样。多孔玻板上具有多个微孔结构，其作用是_____________________________________________________； Y中反应的离子方程式为_________________________________。 解析：目的是测定空气中NO2含量，首先搭建实验装置，检查气密性，实验过程：NOx通过X，在X中NO2先转化为NO，进一步转化为偶氮染料，Y中NO与酸性KMnO4溶液反应生成NO2和Mn2+，Z中将新生成的NO2转化为NO；X用于检测NO2浓度，Y用于检测NO浓度，Z用于除去新生成NO2。 答案：(1)检查装置气密性 (2)X　增大气液接触面积，提高吸收率　2MnO＋5NO＋6H＋===2Mn2+＋5NO2＋3H2O 2．(2025·山东青岛三模)用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·nH2O]。实验装置如图所示(加热装置已略去)： 已知：Ksp(FeS)＝6×10-18，Ka1(H2S)＝10-7，Ka2(H2S)＝7×10-15。 (1)三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为______(填字母)。 a．先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却 b．先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却 c．先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水 (2)反应一段时间后，C瓶中酸性KMnO4溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体生成，发生反应的离子方程式为___________________________________________。 (3)A中反应完成后过滤采用如图b装置，相对于图a装置而言其优点有_________________________________________________________________________________________________________________(写两点)。 答案：(1)c　(2)5H2S＋2MnO＋6H＋===5S↓＋2Mn2+＋8H2O (3)过滤速度快，固液分离比较安全，滤出的固体更易干燥 学科网（北京）股份有限公司 $