25.主观题突破(五) 化学实验的综合分析(B)(专题微练PPT)-【赢在微点·考前顶层设计】2026年高考化学大二轮专题复习

该高中化学高考复习课件聚焦实验综合分析专题，依据高考评价体系梳理了物质制备、性质探究、纯度测定等核心考点，通过模拟题案例分析明确实验仪器识别、反应原理分析、数据处理等高频考查维度，构建了“原理-操作-计算”的完整解题体系。 课件亮点在于“真题情境+素养导向”的备考设计，如以氢化铝钠制备、钴配合物分析等真题为例，深入解析实验步骤优化、滴定计算技巧，培养学生科学探究与实践、科学思维素养。特设易错点警示和答题模板，助力学生掌握得分关键，教师可据此实施精准复习，提升备考效率。

主观题突破(五)　化学实验的综合分析(B) 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 1 2 3 4 1.(2025·四川模拟)实验室用如图装置(夹持、搅拌等装置已省略)制备氢化铝钠(NaAlH4)。 简要步骤如下： Ⅰ.在A瓶中分别加入50 mL 含3.84 g NaH的四氢呋喃悬浮液、0.10 g NaAlH4固体，搅拌，接通冷凝水，控温30 ℃。 Ⅱ.滴加50 mL 含5.34 g AlCl3的四氢呋喃溶液，有白色固体析出。 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 1 2 3 4 Ⅲ.滴加完后，充分搅拌1 h，放置沉降，分离出固体和清液，经一系列操作得到产品。 已知：①NaAlH4在室温干燥空气中能稳定存在，遇水易燃烧爆炸，易溶于四氢呋喃( )，难溶于甲苯。常压下，四氢呋喃沸点66 ℃。 ②4NaH+AlCl3===NaAlH4+3NaCl；3NaAlH4+AlCl3===4AlH3+3NaCl; AlH3+NaH===NaAlH4。 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 1 2 3 4 请回答下列问题： (1)仪器B名称是________，装置中CaCl2的主要作用是_____________ ____________________________。 (2)请写出NaAlH4遇水发生反应的化学方程式：___________________ ___________________。 温度计 避免空气中的水分与NaAlH4接触发生爆炸　 NaAlH4+4H2O=== Na[Al(OH)4]+4H2↑ 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 1 2 3 4 (3)步骤Ⅰ中，加少量NaAlH4固体的作用是_______________________ (写出其中一条)。步骤Ⅲ中，“沉降”得到的清液的主要成分为___________________。 (4)若称量纯化后的NaAlH4质量为1.612 g，计算该反应的产率为_____________。 可加快反应速率(合理即可) 四氢呋喃和NaAlH4 70% 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 1 2 3 4 (5)氢化钠是一种重要的还原剂和供氢剂。氢化钠的晶胞类似氯化钠的晶胞，如图所示。 已知：晶胞参数为a nm。NaH晶体中阴、阳离子半径之比为______。 1+ 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 向50 mL 含4.32 g NaH的四氢呋喃悬浮液中加入50 mL 含5.34 g AlCl3的四氢呋喃溶液发生反应：4NaH+AlCl3===NaAlH4+3NaCl，NaAlH4易溶于四氢呋喃，而NaCl为离子晶体，难溶于四氢呋喃，故析出的白色固体为NaCl，过滤之后，向NaAlH4的四氢呋喃溶液中加入甲苯，可以析出NaAlH4，据此回答。(1)由于要控制反应的温度为30 ℃，故仪器B为温度计；由于NaAlH4在室温干燥空气中能稳定存在，遇水易燃烧爆炸，故CaCl2用于吸收水蒸气，避免空 解析 1 2 3 4 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 气中的水分与NaAlH4接触发生爆炸。(2)NaAlH4遇水发生NaAlH4+ 4H2O===Na[Al(OH)4]+4H2↑反应，生成Na[Al(OH)4]和氢气。(3)在步骤Ⅰ中，加少量NaAlH4固体，使3NaAlH4+AlCl3===4AlH3+ 3NaCl速率加快，生成AlH3，AlH3再与NaH发生AlH3+NaH=== NaAlH4反应，可以加快整个反应速率；由于NaAlH4易溶于四氢呋喃( )，难溶于甲苯，故步骤Ⅲ中，“沉降”得到的清液的主要成分为四氢呋喃和NaAlH4。(4)3.84 g NaH的物质的量为=0.16 解析 1 2 3 4 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 mol，5.34 g AlCl3的物质的量为=0.04 mol，由4NaH +AlCl3===NaAlH4+3NaCl可知，理论上生成的NaAlH4的物质的量为0.04 mol，质量为m=0.04 mol×54 g/mol=2.16 g，纯化后的NaAlH4质量为1.612 g，则实际生成的NaAlH4质量为1.612 g-0.10 g= 1.512 g，计算该反应的产率为×100%=70%。(5)由晶胞截面图可列式，4=a，2+2=a，即可解得=1+。 解析 1 2 3 4 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 2.(2025·湖北联考)钴元素化合物具有极其丰富的颜色特征，学习小组为了解钴及其化合物性质，做了如下探究： Ⅰ.钴水配合物 (1)学习小组发现，无水的CoCl2固体遇水便会由蓝色变为粉色。学习小组猜测其可能具有的用途为_________________________。 1 2 3 4 作指示剂，检验水的存在 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 Ⅱ.钴氨配合物 现有四种颜色的钴氨配合物，分别为黄色、紫红色、绿色、紫色，且都符合[Co(NH3)aClb]Cl(3-b)的化学通式。学习小组选择紫红色的配合物，并进行定量分析。称取m g纯样品，均分为3份。(配合物的摩尔质量为M g/mol) 第一份：溶解后在微碱性条件下，以5%的K2CrO4溶液作指示剂，用浓度为c1 mol/L的AgNO3标准液滴定，消耗V1 mL。已知Ag2CrO4为棕红色沉淀。 (2)达到滴定终点的实验现象是_________________________________ __________________________________。 1 2 3 4 滴入最后半滴AgNO3溶液，产生棕红色沉淀，且半分钟内不发生明显变化 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 第二份：溶解后加入过量EDTA(乙二胺四乙酸)，在微碱性条件下，以5%的K2CrO4溶液作指示剂，用浓度为c1 mol/L的AgNO3标准液滴定，消耗V2 mL。 已知：未加入EDTA时，发生反应：Ag++Cl-===AgCl↓ 加入EDTA后，发生反应为[Co(NH3)aClb](3-b)++EDTA===[Co(EDTA)]3+ +aNH3+bCl- (3)写出b的表达式：b=___________(用V1、V2表示)。 1 2 3 4 　 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 第三份：在锥形瓶A中溶解后，加入一定浓度的NaOH溶液10 mL，另取一锥形瓶D中装入40 mL 硼酸溶液，并用H2SO4溶液滴定锥形瓶D中的溶液，实验装置如图所示。 1 2 3 4 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (4)①装置B中可选用下列哪些物质________(填字母)。 A.无水CaCl2 B.P2O5 C.碱石灰 D.NaOH固体 ②关于上述实验说法正确的是_______(填字母)。 A.该滴定利用了NH3在热碱水溶液中易挥发的性质 B.若滴定前酸式滴定管内无气泡，滴定结束后出现气泡，则测定的a值偏大 C.吸收装置中仅保证硼酸过量即可，无需测定硼酸溶液浓度 D.实验结束后，先撤去酒精灯，再断开B、C装置连接的导管 1 2 3 4 CD AC 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 Ⅱ.钴氰配合物 学习小组为探究钴氰配合物的性质，进行了如下A、B、C、D四组对比实验。 1 2 3 4 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 1 2 3 4 已知：上述所有实验均没有沉淀生成。 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (5)写出D组实验中发生的离子反应方程式：______________________ ________________________。 (6)对比A组、C组和实验B组、D组，可得出与CN-配位后，Co2+、Co3+的性质发生了哪些变化?_____________________________________。 1 2 3 4 2[Co(CN)6]4-+2H2O=== 2[Co(CN)6]3-+2OH-+H2↑ Co2+的还原性增强，Co3+的氧化性减弱 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (1)无水的CoCl2固体遇水便会由蓝色变为粉色，则其可能具有的用途为作指示剂，检验水的存在。(3)由题意可知，第一份滴定过程中是外界氯离子和银离子反应，第二份滴定过程中内界和外界氯离子和银离子反应，则=，b=。(4)①装置B用于干燥氨气，氨气会和无水CaCl2、P2O5反应，故应该选用碱石灰、NaOH固体；②A项，该滴定利用了NH3在热碱水溶液中 解析 1 2 3 4 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 易挥发的性质，使得生成氨气逸出被硼酸吸收，正确；B项，若滴定前酸式滴定管内无气泡，滴定结束后出现气泡，使得标准液用量读数偏小，则使得测定的a值偏小，错误；C项，吸收装置中硼酸用于吸收氨气，最终使用硫酸滴定吸收的氨气，仅保证硼酸过量即可，无需测定硼酸溶液浓度，正确；D项，实验结束后，为防止倒吸，应先断开B、C装置连接的导管，再撤去酒精灯，错误。(5)D组实验中生成气体有淡蓝色火焰，结合质量守恒，则生 解析 1 2 3 4 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 成氢气，结合电子守恒，反应中Co化合价升高被氧化、水中氢化合价降低被还原，发生的离子反应方程式2[Co(CN)6]4-+2H2O=== 2[Co(CN)6]3-+2OH-+H2↑。(6)由实验现象，A中生成氧气，B组没有生成氧气，说明与CN-配位后，Co3+的氧化性减弱；C中没有生成氢气，D组生成氢气，说明与CN-配位后，Co2+的还原性增强。 解析 1 2 3 4 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 3.(2025·绵阳诊断)V2O5常用作催化剂，并广泛用于冶金，化工行业。实验室利用废催化剂(含V2O5)富集回收V2O5，并测定其产品纯度的过程如下，回答下列问题： 已知：①VOCl3常温下为黄色液体，沸点127.2 ℃，熔点-78 ℃，遇水强烈水解生成HVO3。 ②V2O5是一种橙黄色至深红色结晶粉末或片状固体，无味、有毒，微溶于水。 1 2 3 4 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 Ⅰ.制备VOCl3 1 2 3 4 (1)装置B的作用是___________；仪器X的名称为_____________。 干燥氯气 球形冷凝管 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (2)实验室可用漂粉精与浓盐酸常温下反应快速制备Cl2，其制取装置与下列气体制取装置肯定不相同的是_____________(填字母)。 A.铜与浓硫酸反应制SO2 B.石灰石与盐酸反应制CO2 C.熟石灰与氯化铵反应制NH3 D.过氧化钠和水反应制O2 1 2 3 4 AC 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (3)制备VOCl3粗品时进行操作：①检查装置的气密性；②盛装药品；③通氯气一段时间；④……；⑤加热开始反应。操作③的目的是________________________________________________。操作④是__________。可以通过观察_________________________________现象确定废催化剂已经反应完全。 1 2 3 4 排出装置内空气，防止空气中水蒸气使VOCl3水解 通冷凝水 球形冷凝管中不再有黄色液体流出 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 Ⅱ.制备V2O5 (4)VOCl3用铵盐沉淀-氧化煅烧法制备高纯V2O5的流程如图。“沉钒”过程可以表示为化学方程式：________________________________ ___________。 1 2 3 4 VOCl3+2H2O+4NH3===NH4VO3↓ +3NH4Cl 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 Ⅲ.测定V2O5纯度 (5)称取1.000 g样品，用稀硫酸溶解、定容得100 mL (VO2)2SO4溶液。量取20.00 mL溶液放入锥形瓶中，加入过量的5.00 mL 0.500 0 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液，再用0.010 00 mol/L KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液12.00 mL。 1 2 3 4 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 ①接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为_______ (填字母)。 1 2 3 4 ②已知：V+Fe2++2H+===VO2++Fe3++H2O，产品纯度为_____________%。 B 86.45 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 A为饱和食盐水除去氯气中的HCl，再通过B中的浓硫酸干燥，在C中与粗V2O5、碳粉发生反应生成产物VOCl3，装置D冷凝收集产物，E中装碱石灰，用于吸收多余的Cl2，并防止空气中的水蒸气进入E中使产物水解。(1)据分析，VOCl3易水解，实验需要在无水条件下进行，则装置B中盛装的试剂是浓硫酸，作用是干燥氯气;仪器X的名称为球形冷凝管。(2)漂粉精与浓盐酸发生反应制取Cl2,该反应是固体与液体不需要加热制备气体，则与B、D的装置相 同，浓硫酸与铜反应制SO2属于固体液体加热制气体，熟石灰与氯 解析 1 2 3 4 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 化铵反应制氨气是固体加热制备气体，则与A、C的装置不同。 (3)制备VOCl3粗品时首先通氯气，目的是排出装置内空气，防止空气中水蒸气使VOCl3水解；操作④是通冷凝水；三氯氧钒常温下为黄色液体，故证明含钒废催化剂反应完全的现象是球形冷凝管中不再有黄色液体流出。(4)根据图示，“沉钒”过程中VOCl3在水、氨气作用下转化为NH4VO3，结合质量守恒，还生成氯化铵，反应为VOCl3+2H2O+4NH3===NH4VO3↓+3NH4Cl。(5)①由于高锰酸钾具有氧化性，接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液 解析 1 2 3 4 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 的操作为：应使用酸式滴定管，从滴定管中放出半滴溶液，使其悬挂在滴定管的尖端，倾斜锥形瓶，用锥形瓶的颈部将半滴溶液碰下来即可。②5Fe2++8H+===5Fe3++Mn2++4H2O，过量的亚铁离子为12×10-3L×0.01 mol·L-1×5=6×10-4 mol，与V反应的亚铁离子为0.5 mol/L×5×10-3L-6×10-4 mol=1.9×10-3 mol，结合反应+2H++Fe2+===VO2++Fe3++H2O和V元素守恒，产品中V2O5的纯度是×100%=86.45%。 解析 1 2 3 4 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 4.(2025·江西模拟)苯甲酸( ，其在水中的溶解度见表)具有广泛的用途，可用作食品防腐剂及有机合成的原料。回答下列问题： 1 2 3 4 温度/℃ 20 25 50 75 95 溶解度/g 0.17 0.35 0.95 2.2 6.8 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 Ⅰ.粗苯甲酸的制备 实验室利用高锰酸钾溶液氧化甲苯(沸点为110.6 ℃)制备苯甲酸(高锰酸钾自身转化为MnO2沉淀)，实验装置如图(部分装置已略去)。 1 2 3 4 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 实验步骤：①在分水器中注入适量蒸馏水，将反应物加入三口烧瓶中混合，加热至沸腾，边搅拌边反应；②待反应完全后，停止加热，冷却片刻后拆除分水器；③向三口烧瓶中慢慢加入适量草酸溶液，搅拌一段时间；④适当加热，将反应后的混合液趁热过滤、洗涤，合并滤液，将滤液经冷却、浓盐酸酸化、减压过滤、洗涤、干燥等步骤后得到粗苯甲酸。 (1)仪器甲的名称是_____________。 1 2 3 4 球形冷凝管 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (2)写出步骤①中三口烧瓶中发生反应的化学方程式：_____________ ____________________________________________；根据_________ ______________(填现象)可以判断三口烧瓶中反应已经基本完成。 (3)实验步骤③中加入适量草酸溶液的目的是_____________________ ___________________________，该步骤所加草酸不宜过量，原因是_____________________________。 1 2 3 4 + 2KMnO4 +KOH+2MnO2↓+H2O 当回流液不再出现油珠 将过量的KMnO4还原，防止在后续操作中将盐酸氧化 苯甲酸会溶于草酸，降低产率 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 Ⅱ.粗苯甲酸的提纯 1 2 3 4 (4)操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ中均需使用的玻璃仪器有______________。 (5)操作Ⅲ冷却结晶时为减少杂质被包裹，且得到较大的晶体颗粒便于分离，应________(填“缓慢”或“快速”)冷却。 玻璃棒、烧杯 缓慢 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (6)苯甲酸产品纯度测定：称取1.220 g苯甲酸产品，配成100 mL苯甲酸的乙醇溶液，移取25.00 mL 溶液，用0.100 mol·L-1的KOH溶液进行滴定，消耗KOH溶液的体积为24.75 mL。则苯甲酸产品的纯度为_____________(保留三位有效数字)。 1 2 3 4 99.0% 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 1 2 3 4 解析 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 1 2 3 4 解析 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 本部分内容讲解结束 一定量的甲苯和适量的KMnO4在三口烧瓶中反应，球形冷凝管的作用是使甲苯冷凝回流。反应一段时间后停止加热，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量草酸溶液，还原多余的高锰酸钾，适当加热，将反应后的混合液趁热过滤、洗涤，合并滤液，将滤液经冷却、浓盐酸酸化、减压过滤、洗涤、干燥等步骤后得到粗苯甲酸。(1)仪器甲的名称是球形冷凝管。 (2)步骤①中三口烧瓶中高锰酸钾溶液氧化甲苯生成苯甲酸钾，高锰酸钾自身转化为MnO2沉淀，发生反应的化学方程式为+2KMnO4 +KOH+2MnO2↓+H2O；根据表中数据甲苯的沸点110.6 ℃， 甲苯为油状液体，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，表明甲苯反应完全。(3)后续需要加浓盐酸酸化，KMnO4与浓盐酸反应，因此需要加草酸溶液将过量的KMnO4还原，防止在后续操作中将盐酸氧化；所加草酸不宜过量，原因是苯甲酸会溶于草酸，降低产率。(4)操作Ⅰ溶解、Ⅱ过滤、Ⅳ洗涤中均需使用的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯。(5)操作Ⅲ冷却结晶时缓慢结晶可以减少杂质被包裹，且得到较大的晶体颗粒便于分离。 (6)根据关系式，苯甲酸产品的纯度为×100%=99.0%。 $