高考热考法16 化学实验基本操作(专题微讲Word)-【赢在微点·考前顶层设计】2026年高考化学大二轮专题复习

该高中化学讲义聚焦化学实验专题，覆盖实验基本操作（仪器使用、试剂保存、实验安全）、物质分离提纯、检验鉴别等高考核心考点，按“基础操作-分离方法-检验技能”逻辑架构知识点，通过考点梳理、方法指导、真题训练环节，帮助学生系统构建实验知识网络。 资料以真题为载体融合科学思维与科学探究，如通过沉淀洗涤操作规范培养严谨实验态度，结合试剂保存方法强化物质性质认知。设置分层练习与精准解析，助力学生高效突破实验难点，为教师把控复习节奏提供清晰路径。

专题七 化学实验 高考热考法16　化学实验基本操作 一、常用实验仪器、试剂保存、实验安全 1.(2025·河北卷)下列不符合实验安全要求的是(A) A.酸、碱废液分别收集后直接排放 B.进行化学实验时需要佩戴护目镜 C.加热操作时选择合适的工具避免烫伤 D.乙醇应存放在阴凉通风处,远离火种 解析　酸、碱废液具有一定的腐蚀性,直接排放会损坏下水道,污染环境,应分别收集、经处理后再排放,A项符合题意;进行化学实验时为防止实验过程中液体溅出对身体造成伤害,需要佩戴护目镜,B项不符合题意;加热操作时应选择合适的工具避免烫伤,C项不符合题意;乙醇易挥发、易燃,应存放在阴凉通风处并远离火种,D项不符合题意。 2.(2025·河南卷)下列图示中,实验操作或方法符合规范的是(B) 解析　溶解氯化钠固体一般在小烧杯中进行,如果在试管中溶解少量氯化钠固体,应敞口左右轻轻振荡试管使氯化钠固体溶解,不能用拇指堵住试管口上下振荡,A项错误;可用酸式滴定管量取20.00 mL草酸溶液,从酸式滴定管中放出液体时,酸式滴定管的活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,滴定管下端伸入锥形瓶口内约1 cm,B项正确;用排空气法收集二氧化碳气体没有出气导管,会使瓶内压强过大,产生危险,C项错误;钠与水反应剧烈,实验时不能近距离俯视烧杯,观察钠与水的反应时应佩戴护目镜、在远处观察,D项错误。 3.(2025·浙江卷1月)关于实验室安全,下列说法不正确的是(C) A.若不慎盐酸沾到皮肤上,应立即用大量水冲洗,然后用3%~5% NaHCO3溶液冲洗 B.实验室制备Cl2时,可用NaOH溶液吸收尾气 C.水银易挥发,若不慎有水银洒落,无需处理 D.PbS难溶于水,可用Na2S处理废水中的Pb2+,再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理 解析　盐酸沾在皮肤上,大量水冲洗可将其冲离皮肤,碳酸氢钠溶液显弱碱性,可中和皮肤上残留的盐酸,A项正确;Cl2能与NaOH反应,故可用NaOH溶液吸收氯气尾气,B项正确;水银有毒,挥发后易对人体造成伤害,必须收集处理,C项错误;硫化钠与Pb2+反应生成PbS沉淀,可用硫化钠溶液处理废水中的Pb2+,生成的PbS再集中处理,D项正确。 4.(2025·江苏卷)用0.050 00 mol·L-1草酸(H2C2O4)溶液滴定未知浓度的NaOH溶液。下列实验操作规范的是(D) 解析　向容量瓶中加水时,需要用玻璃棒引流,A项错误;润洗滴定管时应加入少量标准液,倾斜着转动滴定管,使标准液润湿全部滴定管内壁,然后一手控制活塞,将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中,重复2~3次,B项错误;滴定时,酸式滴定管的活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3 cm,滴定管下端深入瓶口内约1 cm,C项错误;读数时视线应与凹液面最低处相切,D项正确。 5.(2024·甘肃卷)下列实验操作对应的装置不正确的是(A) A.灼烧海带制海带灰 B.准确量取15.00 mL稀盐酸 C.配制一定浓度的NaCl溶液 D.使用电石和饱和食盐水制备C2H2 解析　灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行,并用玻璃棒搅拌,给坩埚加热时不需要使用陶土网,A项错误;稀盐酸呈酸性,可用酸式滴定管量取15.00 mL稀盐酸,B项正确;配制一定浓度的NaCl溶液时,需要将在烧杯中溶解得到的NaCl溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中,C项正确;电石的主要成分CaC2与水发生反应CaC2+2H2OCa(OH)2+CH≡CH↑制取C2H2,该制气反应属于固体与液体常温制气反应,分液漏斗中盛放饱和食盐水,具支锥形瓶中盛放电石,D项正确。 6.(2024·浙江卷1月)下列实验装置使用不正确的是(A) A.图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气 B.图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液 C.图③装置用于测定中和反应的反应热 D.图④装置用于制备乙酸乙酯 解析　图①装置没有加热装置,不适用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气,A项错误;利用酸式滴定管中装有的标准酸溶液滴定未知碱溶液,装置和操作正确,B项正确;图③装置用于测定中和反应的反应热,温度计测温度、玻璃搅拌器起搅拌作用,装置密封、隔热保温效果好,C项正确;图④装置用于制备乙酸乙酯,导管末端不伸入液面下,D项正确。 7.(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是(B) 选项 实验事故 处理方法 A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏 B 稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上 用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗 C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗 D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭 解析　被水蒸气轻微烫伤,先用冷水冲洗一段时间,再涂上烫伤药膏,A项正确;稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上,先用大量的水冲洗,再涂上3%~5%的NaHCO3溶液,B项错误;苯酚有毒,对皮肤有腐蚀性,常温下苯酚在水中的溶解性不大,但易溶于乙醇,苯酚不慎沾到手上,先用乙醇冲洗,再用水冲洗,C项正确;酒精灯打翻着火时,用湿抹布盖灭,湿抹布可以隔绝氧气,也可以降温,D项正确。 一、常见仪器的使用 1.加热仪器——酒精灯 2.可加热的仪器 (1)直接加热仪器。 (2)需垫陶土网加热的仪器。 仪器图形 和名称 主要用途 使用方法及注意事项 配制、稀释溶液或做液体用量较多的反应容器;有时可替代水浴锅用 溶解固体或混合溶液时要轻轻搅拌,玻璃棒不碰器壁;加热时外壁要干燥,盛液量不超过容积的2/3 不加热或加热情况下进行反应的容器;喷泉实验中充装气体的仪器 加热时外壁要干燥,且盛液量不超过球部容积的2/3 液体的蒸馏 加热时,加碎瓷片(或沸石)防止暴沸,液体加入量不要超过容积的2/3,蒸馏(分馏)时,温度计水银球宜在支管口下沿处 中和滴定的反应容器;蒸馏操作的承接器;也常代替烧瓶组装成气体发生装置 加热时外壁要干燥,盛液量不超过容积的1/2,酸碱滴定实验时液体不能太多,以便于滴定时振荡 液体和固体或液体间的反应器,蒸馏或分馏液体;用于条件严格的有机反应 加热时,烧瓶外壁应无水滴,使用时注意磨砂接口的密封,注入的液体不超过其容积2/3 二、常考化学实验基本操作 1.实验基本操作中的九个注意点 (1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。 (2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。 (3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)不能用pH试纸直接蘸取待测液。 (5)试剂不能入口和用手直接接触,实验剩余试剂不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。 (6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7)不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8)用天平称量试剂时,试剂不能直接放在托盘上。 (9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。 2.几种操作的“第一步” (1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 (2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 (3)调“0”点——天平等的使用。 (4)验纯——点燃可燃性气体。 (5)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。 三、试剂的保存 (1)根据试剂状态 (2)根据见光是否分解 (3)根据酸碱性 (4)特殊试剂的保存方法。 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好试剂瓶; ②加入还原剂; ③隔绝空气 ①Na2SO3固体、Na2S和KI溶液等用后立即盖好; ②FeSO4溶液中加少量铁屑; ③K、Na保存在煤油里,白磷保存在水中,Li保存在石蜡中 防潮解 密封保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、P2O5等固体和浓硫酸等需密封保存 防分解 保存在棕色瓶中,置于冷暗处 浓硝酸、AgNO3溶液、氯水、AgI固体等 防腐蚀 ①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞; ②能腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓硝酸、KMnO4溶液、氯水等能腐蚀橡胶,汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀;②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3等溶液 防挥发 ①密封,置于阴凉处; ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处; ②液溴用水封 防与CO2 反应 密闭保存,减少露置时间 NaOH溶液、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防燃烧 置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,远离火源 苯、汽油、酒精等 防变质 现用现配 银氨溶液等 四、常见实验安全与事故的处理 意外事故 处理方法 少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗,然后涂上3%~5%的碳酸氢钠溶液 浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗,再涂上1%的稀硼酸 苯酚沾到皮肤上 立即用乙醇冲洗,再用水冲洗 少量酸(或碱)滴到实验台上 立即用湿抹布擦净,然后用水冲洗抹布 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能用水灭火 误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清,并及时送往医院 水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理 二、物质的分离与提纯 8.(2025·江苏卷)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是(C) A.蛋白质能水解,可用饱和(NH4)2SO4溶液提纯蛋白质 B.乙醚与青蒿素组成元素相同,可用乙醚提取青蒿素 C.CCl4难溶于水、比水易溶解I2,可用CCl4萃取碘水中的I2 D.不同的烃密度不同,可通过分馏从石油中获得汽油、柴油 解析　蛋白质在饱和硫酸铵溶液中发生盐析,与蛋白质能水解无关,A项错误;青蒿素在乙醚中溶解度较大,且乙醚沸点较低,蒸馏分离出乙醚时可避免青蒿素受热分解,B项错误;碘单质在CCl4中的溶解度比在水中的大,且CCl4难溶于水,故可用CCl4将碘水中的碘单质萃取出来,C项正确;石油分馏提取汽油、柴油,利用的是不同烃的沸点不同,D项错误。 9.(2025·甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)(B) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 解析　蒸馏时温度计下端水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,B项错误。 10.(2025·浙江卷1月)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和S)得到NaCl纯品的方案如下,所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是(C) A.用过量的BaCl2溶液除去S B.Ca2+、Mg2+、S通过生成沉淀后过滤除去 C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 解析　用过量的BaCl2溶液除去S,过量的Ba2+后续用碳酸钠溶液除去,A项正确;Ca2+、Mg2+、S分别转化为CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀,之后通过过滤除去,B项正确;4种试剂中,最后加盐酸,除去过量的碳酸钠和NaOH,C项错误;加盐酸调节pH后的溶液中含Na+、K+、Cl-等离子,加热析出的固体为NaCl,趁热过滤可减少KCl杂质,D项正确。 11.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(B) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 解析　二氯甲烷和四氯化碳互溶,但二者沸点不同,可以用蒸馏的方法将二者分离,A项正确。苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B项错误。将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来;也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得到纯净的青蒿素,C项正确。食盐和苯甲酸的溶解度差异较大,可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来,D项正确。 1.物质分离、提纯的方法 (1)依据物质的物理性质选择分离、提纯的方法。 ①“固+固”混合物的分离(或提纯)。 ②“液+液”混合物的分离(或提纯)。 ③“固+液”混合物的分离(或提纯)。 (2)依据物质的化学性质选择分离、提纯的方法。 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如Cl-、S、C及能形成沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如C、HC、S、HS、S2-、N 杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱) 氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用灼热的铜网除去N2中的O2 热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3 2.物质分离、提纯的装置 3.物质分离、提纯的精准描述 (1)粗盐的提纯。 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破了滤纸。 (2)从某物质稀溶液中结晶的实验操作。 ①物质溶解度受温度影响较小:蒸发→结晶→过滤。 ②物质溶解度受温度影响较大或带结晶水: 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 (3)沉淀剂是否过量的判断方法。 ①静置,取上层清液于一洁净的试管中,继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。 ②静置,取适量上层清液于一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。 (4)洗涤沉淀的操作。 将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,待水自然流下,重复操作2~3次即可。 (5)判断沉淀是否洗净的操作。 取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若没有……现象,证明沉淀已经洗净。 4.分离、提纯问题的三步骤 三、物质的检验与鉴别 12.(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是(D) A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡 B.水晶和玻璃:X射线衍射实验 C.氯化钠和氯化钾:焰色试验 D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡 解析　过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠,硫不溶于水,可以鉴别,A项不符合题意;水晶为晶体,有独立的晶格结构,玻璃为非晶体,没有独立的晶格结构,可以用X射线衍射实验进行鉴别,B项不符合题意;钠的焰色为黄色,钾的焰色为紫色(透过蓝色钴玻璃),二者可以用焰色试验鉴别,C项不符合题意;苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小,二者都在上层,不能用溴水鉴别苯和甲苯,D项符合题意。 13.(2024·黑吉辽卷)下列实验方法或试剂使用合理的是(A) 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2+ K3[Fe(CN)6]溶液 B 测定KHS溶液中c(S2-) 用AgNO3溶液滴定 C 除去乙醇中少量的水 加入金属钠过滤 D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸 解析　溶液中含有Fe2+,可以与K3[Fe(CN)6]发生反应生成蓝色沉淀,A项合理;随着滴定的不断进行,溶液中S2-不断被消耗,溶液中的HS-继续电离生成S2-,B项不合理;金属钠既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应,故不能用金属钠除去乙醇中少量的水,C项不合理;ClO-具有氧化性,不能用pH试纸测定其pH的大小,可以用pH计进行测量,D项不合理。 1.常见气体的检验 CO2 无色无味气体通入澄清石灰水,澄清石灰水变浑浊 SO2 通入品红溶液,红色褪去,再加热又变红色 HCl ①可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH试纸)变红; ②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生白烟; ③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀 NH3 (碱性气体) ①可使蘸有浓盐酸的玻璃棒产生白烟; ②可使湿润的红色石蕊试纸变蓝 H2 通过灼热氧化铜,固体由黑色变为红色,气体通过无水硫酸铜,粉末变蓝 CO 通过灼热氧化铜,固体由黑色变为红色,气体通过澄清石灰水,溶液变浑浊 NO 与O2(或空气)反应,气体由无色变为红棕色 O2 可使带火星的木条复燃 Cl2 ①黄绿色、有刺激性气味; ②可使湿润的有色布条褪色; ③可使湿润的淀粉-KI试纸变蓝 NO2 ①红棕色、有刺激性气味; ②溶于水,溶液无色但能使紫色石蕊溶液变红; ③可使湿润的淀粉⁃KI试纸变蓝 2.常见有机物的检验 有机物或 官能团 常用试剂 反应产物或现象 碳碳双键 溴水 橙黄色褪色,褪色后会分层 溴的CCl4溶液 橙红色褪去,褪色后不分层 酸性KMnO4溶液 紫色褪去 碳碳三键 溴水 橙黄色褪色,褪色后会分层 溴的CCl4溶液 橙红色褪去,褪色后不分层 酸性KMnO4溶液 紫色褪去 卤素原子 NaOH溶液,AgNO3和稀硝酸的混合液 有沉淀产生 醇羟基 钠 有氢气放出 Cu或Ag、O2 固体红黑交替变化,产生刺激性气味 酚羟基 (—OH) FeCl3溶液 显紫色 浓溴水 有白色沉淀产生 醛基 (—CHO) 银氨溶液 有银镜生成 新制Cu(OH)2 有砖红色沉淀产生 羧基 (—COOH) 紫色石蕊溶液 变红 NaHCO3溶液 有CO2气体放出 新制的Cu(OH)2 沉淀溶解,溶液呈蓝色 酯 - 果香味 葡萄糖 银氨溶液 水浴加热生成银镜 新制Cu(OH)2 煮沸生成砖红色沉淀 淀粉 碘水 呈蓝色 蛋白质 浓硝酸 呈黄色 - 灼烧有烧焦羽毛气味 学科网（北京）股份有限公司 $