主观题突破5-6 考向一 无机或有机化合物的制备实验(专题微讲PPT)-【赢在微点·考前顶层设计】2026年高考化学大二轮专题复习

该高中化学高考复习课件聚焦化学实验综合分析专题，依据高考评价体系梳理无机/有机化合物制备实验等核心考点，通过真题分析明确仪器识别、试剂作用、方程式书写等常考题型，对接“科学探究与实践”素养要求，体现备考针对性。 课件亮点在于真题典例解析与应试技巧结合，如2024河北卷溴制备实验，指导仪器名称判断、试剂作用分析等方法，用电子守恒突破定量计算，培养科学思维与科学探究素养，帮助学生掌握答题技巧，为教师提供精准复习指导。

赢在微点 考前顶层设计 化学 第一部分 关键题型攻略 主观题突破(五) 专题七　化学实验 化学实验的综合分析 热点题空考法 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 考向一　无机或有机化合物的制备实验 1.(2024·河北卷)市售的溴(纯度为99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴①。回答下列问题： 【典题分析】 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (1)装置如图(夹持装置等略去)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称②为_______ _______；CaBr2溶液的作用③为______________________________；D中发生的主要反应的化学方程式④为__________________________ _____________________。 直形 冷凝管 抑制液溴与水反应；除去Cl2 K2C2O4+Br2 2CO2↑+2KBr 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (2)将D中溶液转移至⑤________(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式⑥为_________________________ _________________。 蒸发皿 2Mn+16H++10I-=== 2Mn2++5I2+8H2O (3)利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓硫酸，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作 用⑦为___________和___________________。 液封或水封 除去杂质HBr 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以KBr计)，则需称取⑧_____________ g K2Cr2O7(M=294 g·mol-1)(用含m的代数式表示)。 (5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用⑨___________ ___________，滤液沿烧杯壁流下。 玻璃棒 引流 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 设问方式 ①给出研究对象和考查载体。 ②仪器名称：根据装置图判断。 ③试剂的作用：可根据物质性质判断。 ④方程式书写：可根据物质性质书写。 ⑤仪器选择：可根据实验操作判断。 ⑥离子方程式书写：可根据氧化还原反应原理书写。 ⑦试剂作用判断：可根据物质的性质判断。 ⑧定量计算：可根据电子得失守恒计算。 ⑨步骤补充：可根据实验操作过程判断。 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 破题关键　 (1)能够基于实验目的和物质的性质，分析每步操作的目的，要求和条件的控制。 (2)能够基于电子得失守恒进行定量计算。 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 解析 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 解析 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 1.(2025·河北卷)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略去)制备氢碘酸。 【同向真题】 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 步骤如下： ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤得滤液； ⅱ.将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微 沸，直至H2S除尽； ⅲ.继续加热蒸馏，C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分，得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (1)仪器A的名称：____________，通入H2S发生反应的化学方程式：_____________________。 (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：_____________(填字母)。 a.便于产物分离 b.防止暴沸 c.防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因：_______________ (用离子方程式表示)。 圆底烧瓶 H2S+I2===2HI+S c I2+I-=== 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (4)步骤ⅱ中的尾气常用__________________________(填化学式)溶液吸收。 (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：________________________________。 (6)列出本实验产率的计算表达式：____________________。 (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在__________________________。 NaOH(其他合理答案也可) 先停止加热，再停止通入N2 ×100% 密封的棕色细口试剂瓶中 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (1)由题图中仪器A的构造特点可知，仪器A为圆底烧瓶。通入H2S后，H2S与I2反应生成HI，结合原子守恒、得失电子守恒可得该反应的化学方程式为H2S+I2===2HI+S。(2)该步骤产物分离前先静 置，故快速搅拌与固液分离无关，A项不符合题意；步骤ⅰ中未涉及加热，B项不符合题意；由(1)可知，步骤ⅰ的反应中有硫单质生成，由于S不溶于水，会包裹溶液中的碘单质阻碍反应的发 生，C项符合题意。(3)I2可与溶液中的I-反应生成，从而增大碘单质的溶解度，反应的离子方程式为I2+I-===。(4)步骤ⅱ中通入 解析 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 解析 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 解析 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 2.(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。 实验步骤如下： 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g铜粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如图： 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如表： 化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O 相对分 子质量 327.5 371 在乙腈 中颜色 无色 蓝色 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是_____________(填字母)。 (2)装置图Ⅰ中仪器M的名称为__________________________。 (3)装置图Ⅰ中反应完全的现象是________________________。 (4)装置图Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是____________________________ ________________________。 D 球形冷凝管 溶液蓝色褪去变为无色 排出装置内的空气，防止制备的产品被氧化 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱 和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是________________ _________________________________。 (6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_____________(填字母)。 A.水　　　　B.乙醇　　　　C.乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为_____________(用百分数表示，保留一位小数)。 冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度 B 81.2% 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 解析 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 中N2气球的作用是排出装置内的空气，防止制备的产品被氧化。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结 晶，从而获得晶体。(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，可向母液中加入极性较小或非极性的溶剂，与水混溶的同时扩大与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差，进而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出， 解析 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 解析 考前顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 本部分内容讲解结束 (1)由仪器C的构造特点及在实验中的作用可知，仪器C为直形冷凝管。CaBr2溶液中的Br-可抑制液溴与水反应，并可将Cl2还原为Cl-，蒸馏时增大液溴的馏出量。仪器D中K2C2O4溶液吸收蒸馏出的Br2和I2，发生氧化还原反应，溴和碘分别转化为-1价，碳被氧化为CO2，由于馏分中的I2含量少，故D中发生的主要反应的化学方程式是K2C2O4+Br22CO2↑+2KBr。(2)由(1)中分析可知，D中有I-生成，则将仪器D中接收的溶液转移至蒸发皿中，边加热 边向其中滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4将I-氧化生成单质碘，离子方程式是2Mn+16H++10I-===2Mn2++5I2+8H2O。(3)(2)中所得固体R的主要成分为KBr，蒸馏装置中KBr被K2Cr2O7氧化为溴蒸气，进入装置D中遇冷的蒸馏水液化，沉入蒸馏水底部，蒸馏水起到液封和除去HBr的作用。(4)由氧化还原反应得失电子守恒可得关系式：6KBr~K2Cr2O7，KBr全部反应，则n(K2Cr2O7)=n(KBr)=× mol，故称取的K2Cr2O7为× mol×294 g·mol-1×= g。(5)转移滤液时要用玻璃棒引流，使滤液沿着烧杯内壁流下。 N2的目的是将步骤ⅰ滤液中的H2S排尽，H2S为酸性气体，可吸收H2S的试剂有碱性溶液(如氢氧化钠溶液、氨水)、金属盐溶液(如硫酸铜溶液)、氧化性溶液(如铁盐溶液、双氧水)等。(5)停止加热后，持续通入N2，可防止产物HI被空气氧化，待装置冷却后再停止通入N2。(6)由步骤ⅲ可知，实际得到117 mL氢碘酸，结合题给数据可知实际生成氢碘酸的物质的量n实际(HI)=，由制备氢碘酸的反应方程式可得关系式I2~2HI，该反应中H2S过量， 则理论产量由I2的添加量计算，则n理论(HI)=2×=1 mol，故实验的产率=×100%=÷1 mol×100% =×100%。(7)为防止氢碘酸见光分解及被空气氧化，应将氢碘酸保存在密封的棕色细口试剂瓶中。 (1)表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故选D。(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。(3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明Cu(ClO4)2·6H2O已充分反应完全。(4)由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中的氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ 三个选项中乙醚极性最小，但在水中溶解度较小，因此可选用的溶剂为乙醇，故选B。(7)3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为=0.01 mol，理论上制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为0.01 mol×2×327.5 g·mol-1=6.55 g，总收率为×100%=81.2%。 $