题型14 化学实验综合（题型专练）（江苏专用）2026年高考化学二轮复习讲练测

题型14 化学实验综合 目录 第一部分 题型解码 高屋建瓴，掌握全局 第二部分 考向破译 微观解剖，精细教学 典例引领 方法透视 变式演练 考向01 反应原理实验探究方案的设计【重难】 考向02 物质制备实验方案的设计【重难】 第三部分 综合巩固 整合应用，模拟实战 该题型聚焦实验探究与综合应用，核心考查实验原理分析、装置选择与作用判断、操作规范、现象描述、数据处理及误差分析，兼顾实验设计与评价。该题型占15分左右，是实验模块核心，侧重 “科学探究与创新意识” 素养。考向预测：情境将贴近绿色实验、工业制备提纯等真实场景，增加跨模块融合（如结合反应原理、电化学），强化定量实验与误差分析，设问更注重实验方案优化与探究性设计。 考向01 反应原理实验探究方案的设计 【例1-1】（2025·江苏卷）海洋出水铁质文物表面有凝结物，研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。 (1)文物出水清淤后，须尽快浸泡在稀或溶液中进行现场保护。 ①玻璃中的能与反应生成 (填化学式)，故不能使用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛放溶液。 ②文物浸泡在碱性溶液中比暴露在空气中能减缓吸氧腐蚀，其原因有 。 (2)文物表面凝结物种类受文物材质和海洋环境等因素的影响。 ①无氧环境中，文物中的与海水中的在细菌作用下形成等含铁凝结物。写出与反应生成和的离子方程式： 。 ②有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成等凝结物。 (i)铁在盐水中腐蚀的可能原理如图所示。依据原理设计如下实验：向溶液中加入溶液(能与形成蓝色沉淀)和酚酞，将混合液滴到生铁片上。预测该实验的现象为 。 (ii)铁的氢氧化物吸附某些阳离子形成带正电的胶粒，是凝结物富集的可能原因。该胶粒的形成过程中，参与的主要阳离子有 (填离子符号)。 (3)为比较含氯在溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果，请补充实验方案：取一定量含氯模拟样品，将其分为两等份， ，比较滴加溶液体积[。实验须遵循节约试剂用量的原则，必须使用的试剂：蒸馏水、溶液、溶液、溶液]。 【答案】(1) 碱性环境抑制吸氧腐蚀正极反应的进行，反应速率减慢；碱性溶液中，溶解度较小，减少文物与的接触，减缓吸氧腐蚀 (2) 滴加混合溶液后，铁片表面将出现蓝色和红色区域，较长时间后出现黄色斑点 (3)分别加入等体积(如5mL)的溶液和蒸馏水至浸没样品，在室温下，搅拌、浸泡30min；过滤，各取等量上清液(如2mL)置于两支小试管中，分别滴加溶液酸化，再分别滴加溶液；记录每份上清液至出现AgCl白色沉淀时消耗的溶液体积 【解析】（1）①是酸性氧化物，可与NaOH溶液发生反应生成硅酸钠和水，化学方程式为。 ②吸氧腐蚀时正极反应式为，根据化学平衡移动原理，碱性溶液中，浓度较大，会抑制得电子，使吸氧腐蚀的速率减慢；在高离子浓度的液体中溶解度较小，碱性溶液比纯水溶解氧的能力低，减少了文物与的接触，减缓吸氧腐蚀。 （2）①无氧、弱碱性的海水中，Fe在细菌作用下，被氧化为价的FeS、，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒可写出该反应的离子方程式：。 ②由题图知，铁片在NaCl溶液中发生吸氧腐蚀，开始时，负极反应式为，正极反应式为。与反应生成蓝色沉淀，即铁片上会出现蓝色区域；溶液中酚酞遇到变红，铁片上会出现红色区域；由“有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成FeOOH知，在盐水中被氧化成黄色的FeOOH，故现象是滴加混合溶液后，铁片表面将出现蓝色和红色区域，较长时间后出现黄色斑点；铁片发生吸氧腐蚀，负极区生成，被进一步氧化为，此时体系中的阳离子主要有。 （3）要检验脱氯效果，应控制样品用量、脱氯时间、取用体积等变量相同，利用与的反应进行实验。实验中，首先需要将等量的含氯FeOOH模拟样品分别用等体积的NaOH溶液与蒸馏水浸泡脱氯，然后过滤，得到上清液，取等体积的两种上清液，先用溶液酸化，再加入溶液，通过比较出现AgCl白色沉淀时消耗。溶液体积的大小，即可比较脱氯效果。 【例1-2】（2024·江苏卷）贵金属银应用广泛。Ag与稀制得，常用于循环处理高氯废水。 (1)沉淀。在高氯水样中加入使浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中浓度约为 。[已知：，] (2)还原。在沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量盐酸后静置，充分反应得到Ag。 ①铁将转化为单质Ag的化学方程式为 。 ②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是 。 ③为判断是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤， [实验中必须使用的试剂和设备：稀、溶液，通风设备] (3)Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。 ①纳米Ag溶解产生的离子方程式为 。 ②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是 。 【答案】(1) (2) 铁还原氯化银形成Fe-Ag原电池，氯化银在Ag表面得到电子 用蒸馏水洗涤滤渣，最后一次洗涤滤液中滴加硝酸银溶液无明显现象，转移滤渣至烧杯中，打开通风设备；向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生，若无固体剩余，则氯化银转化完全 (3) 纳米Ag表面形成氧化物，减少Ag+产生 【解析】（1）浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀，此时，； （2）①沉淀中埋入铁圈并压实，铁将AgCl转化为单质Ag，反应的化学方程式为：； ②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是：与铁圈直接接触的AgCl被还原为单质Ag，形成以盐酸作电解质溶液的Fe-Ag原电池，氯化银继续在单质Ag表面得到电子被还原，直至完全反应。由此得出原因为：铁还原氯化银形成Fe-Ag原电池，氯化银在Ag表面得到电子； ③判断AgCl是否完全转化，即检验混合物中是否含有AgCl，若AgCl完全转化，则剩余固体全部为银，可完全溶于稀硝酸，若AgCl未完全转化，剩余AgCl不能溶于稀硝酸，则可用稀硝酸检验，稀硝酸参与反应可能会产生氮氧化物，反应需在通风设备中进行，反应后的溶液中存在氯离子，若未将滤渣洗净，氯离子会干扰实验，所以首先需要检验氯离子是否洗净，实验方案补充为：用蒸馏水洗涤滤渣，最后一次洗涤滤液中滴加硝酸银溶液无明显现象，转移滤渣至烧杯中，打开通风设备；向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生，若无固体剩余，则氯化银转化完全。 （3）①纳米Ag溶解时被氧化为Ag+，离子方程式为：； ②其他条件不变，抗菌性能下降，表明纳米Ag杀死细菌减少，说明Ag+的产生减少。在其他反应物未减少或不变的情况下，根据反应条件化学反应速率的影响，可能原因是Ag与反应物的接触减少。溶解氧浓度过高，Ag可以直接被氧化成Ag2O，覆盖着纳米Ag的表面。由此，主要原因可以描述为：纳米Ag表面形成氧化物，减少Ag+产生。 1.操作目的分析 (1)通入N2或其他惰性气体：除去装置中的空气，排除氧气的干扰 (2)末端放置干燥管：防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 (3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率 (4)①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 2.基本操作规范答题 基本操作 答题规范 滴定操作 滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化 证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全 洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次 检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净 从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 【变式1-1】（2022·江苏卷）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下： (1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为 。 (2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为 (填序号)。 A．将溶液滴加到溶液中     B．将溶液滴加到溶液中 (3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 (水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。 ②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化学式)。 (4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。 【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O (2)B (3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取 、H+ (4)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次 【分析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。 【解析】（1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O； （2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，故选B； （3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率； 根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取； ③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小，故答案为：、H+； （4）从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。 【变式1-2】（25-26高三上·江苏南京·期末）铁的化合物种类繁多。 (1)Fe元素在化合物中常表现+2、+3两种价态。从核外电子排布的角度，分析说明比稳定的原因 。 (2)将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中(如图所示)，铁钉表面生成白色固体，经验证为硫酸盐。设计实验验证白色固体是，且一定不含。请补充实验方案：在手套箱(隔绝氧气设备)中， 。(必须使用的试剂：溶液(与反应生成蓝色沉淀)、KSCN溶液、蒸馏水) (3)向溶液中逐滴加入少量溶液。观察到有红褐色沉淀生成，振荡后沉淀消失，最终溶液呈浅绿色。 ①上述实验中，总反应的离子方程式为 。 ②生成红褐色沉淀的反应为。其平衡常数K与、、的代数关系式 。 ③振荡后红褐色沉淀消失的原因是 。 (4)取(摩尔质量为)的样品完全溶于水，配成100 mL溶液。取25.00 mL溶液滴加过量溶液(将还原为)，充分反应后，除去过量的，用溶液滴定至终点，消耗溶液20.00 mL。则样品中的质量分数为 (写出计算过程)。已知：。 【答案】(1)价电子排布式为，处于半满状态，的价电子排布式为，比稳定 (2)取出铁钉，刮取铁钉上的少量固体，用蒸馏水溶解，取少量溶液，加入溶液，有蓝色沉淀生成；另取少量溶液加入KSCN溶液，无明显现象 (3) 氧化四价硫使溶液的酸性增强，沉淀溶解 (4) 【解析】（1）价电子排布式为，处于半满状态，的价电子排布式为，比稳定 （2）设计实验验证白色固体是，且一定不含。请补充实验方案：在手套箱(隔绝氧气设备)中，取出铁钉，刮取铁钉上的少量固体，用蒸馏水溶解，取少量溶液，加入溶液，有蓝色沉淀生成,说明含有；另取少量溶液加入KSCN溶液，无明显现象，说明一定不含。 （3）①溶液还原，故反应的离子方程式为：； ②； ③振荡后红褐色沉淀消失的原因是氧化四价硫使溶液的酸性增强，沉淀溶解 （4）根据方程式可知，以及铁原子守恒，故，故样品中的质量分数为。 考向02 物质制备实验方案的设计 【例2-1】（2023·江苏卷）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备，其实验过程可表示为    (1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入气体，生成，反应为，其平衡常数K与、、、的代数关系式为 ；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收效率的有 (填序号)。 A．水浴加热氧化镁浆料 B．加快搅拌速率 C．降低通入气体的速率 D．通过多孔球泡向氧化镁浆料中通 (2)在催化剂作用下被氧化为。已知的溶解度为0.57g(20℃)，氧化溶液中的离子方程式为 ；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中被氧化的速率随pH的变化如题图甲所示。在pH=6~8范围内，pH增大，浆料中的氧化速率增大，其主要原因是 。      (3)制取晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的浆料与溶液充分反应。浆料与溶液的加料方式是 ；补充完整制取晶体的实验方案：向含有少量、的溶液中， 。(已知：、在时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从饱和溶液中结晶出，在150~170℃下干燥得到，实验中需要使用MgO粉末)    【答案】(1) BD (2) pH增大，抑制的水解，反应物的浓度增大，故可加快氧化速率 (3) 用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加硫酸溶液 分批加入少量氧化镁粉末，搅拌，直至用pH试纸测得pH≥5，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150~170℃干燥。 【分析】本实验的目的是为了制取，首先在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入气体，生成，然后使一定量的浆料与溶液充分反应生成硫酸镁，在硫酸镁的溶液中加入氧化镁调节溶液的pH除去三价铁和三价铝，将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150~170℃干燥即可得到； 【解析】（1）已知下列反应： ①   K ② ③ ④ ⑤ ⑥ 根据盖斯定律，①=②-③+④+⑤-⑥，故K=； A．加热可加快反应速率，但温度升高，SO2在水中溶解度降低，且会导致H2SO3受热分解，不一定能提高吸收SO2效率，A错误； B．加快搅拌速率，可以使反应物充分接触，提高吸收SO2效率，B正确； C．降低通入SO2气体的速率，SO2可与MgO浆料充分接触，但会降低反应速率，不一定能提高吸收SO2效率，C错误； D．多孔球泡可以让SO2与MgO浆料充分接触，能提高吸收SO2效率，D正确； 故选BD。 （2）根据题意，O2氧化溶液中的，被氧化为，1molO2氧化2mol，故氧化溶液中的离子方程式为：； pH增大，抑制的水解，反应物的浓度增大，故可加快氧化速率； （3）在进行含固体物质的反应物与液体反应的实验时，应将含固体物质的反应物放在三颈瓶中，通过滴液漏斗滴加液体，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4过量； 根据题意，首先需要调节pH≥5以除去Fe3+、Al3+杂质，需要用到的试剂为MgO粉末，操作细节为分批加入少量MgO粉末，以免pH过高，不断搅拌进行反应直至检测到pH≥5，然后过滤除去氢氧化铁、氢氧化铝沉淀；接着需要从溶液中得到，根据题目信息，室温下结晶只能得到，因此需要在150~170℃下干燥得到，操作细节为将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150~170℃干燥。 【例2-2】（2021·江苏卷）以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。 (1)浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是 ；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为 。 (2)除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则= 。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9] (3)制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为 。 (4)制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。 为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流， ，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。 【答案】(1) H2SO4溶液 MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O (2)100 (3)200mL (4)加热到450℃充分反应一段时间，将固体冷却后研成粉末，边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊 【解析】（1）若三颈瓶中先加入硫酸溶液，向其中滴加Na2SO3溶液则易生成SO2导致Na2SO3的利用率减小，故滴液漏斗中的溶液是H2SO4溶液；MnO2被亚硫酸根还原为Mn2+的离子方程式为：MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O； （2）=； （3）该反应的化学方程式2NH4HCO3+ MnSO4= MnCO3+ (NH4)2SO4+H2O+CO2↑，由方程式可知NH4HCO3与MnSO4的物质的量之比为2：1，需加入NH4HCO3溶液的体积约为200mL ； （4）根据图象在450°C左右MnO2占比最高，所以加热到450°C最佳，MnO与酸反应生成Mn2+，故用酸除MnO，Mn2O3氧化性强于Cl2，用盐酸会发生氧化还原生产氯气。因此，该实验方案可补充为：加热到450℃充分反应一段时间后，将固体冷却后研成粉末，向其中边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊。 1．物质制备型实验题的思维方法 2．实验操作目的或原因规范描述 实验操作目的或原因 规范描述 先通入N2或惰性气体的目的 除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰 末端连接碱石灰干燥管的目的 防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰 冷凝回流操作的目的 防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系，从而提高反应物的转化率 减压蒸馏的目的 ①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。 ②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏 恒压滴液漏斗中支管的作用 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下 调节溶液pH的目的 ①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生 沉淀的洗涤目的 ①水洗：除去晶体表面水溶性的杂质；②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 “趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 【变式2-1】（23-24高三下·江苏无锡·月考）实验室以废旧磷酸铁锂电极粉末为原料回收，其实验过程可表示为 (1)以盐酸—次氯酸钠体系选择性浸出锂。将磷酸铁锂加入三烧瓶中(装置见下图)，滴液漏斗装有盐酸、中装有溶液。控制，依次将两种溶液加入三颈烧瓶，充分反应后，过滤。 已知：常温时， ①实验时应先打开滴液漏斗 (填“”或“”)。 ②浸出后过滤所得滤渣主要成分为写出转化为的离子方程式： 。 ③控制原料锂的浸出率为若提高盐酸用量，可使锂浸出率达以上，但同时可能存在的缺陷有 。 (2)用碳酸钠作沉淀剂从浸出液中回收碳酸锂。有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备查阅资料发现文献对常温下的有不同的描述： i．白色固体。ii．尚未从溶液中分离出来。 为探究的性质，将饱和溶液与饱和溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。 ①上述现象说明，在该实验条件下 (填“稳定”或“不稳定”)。 ②实验中发生反应的离子方程式为 。 (3)盐湖提盐后的浓缩卤水(含和少量)也常用作制备的重要原料。已知：常温时的溶解度为：的溶解度曲线如下图所示。 为获得较高产率和纯度的请补充完整实验方案：向浓缩卤水中边搅拌边缓慢添加石灰乳， ，洗涤，低温烘干。完全沉淀可选用的试剂：饱和溶液、饱和溶液、固体、蒸馏水]。 【答案】(1) a 过量的盐酸溶解FePO4，Fe元素也随Li一起浸出，导致产品纯度下降；产生Cl2，污染环境；后阶段消耗更多的Na2CO3，增加试剂成本 (2) 不稳定 (3)调节溶液pH略大于10.9，过滤，边搅拌边往滤液中缓慢加入饱和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，过滤，用蒸馏水洗涤固体2 ~ 3次，将洗涤滤液与滤液合并，加热溶液并保持100°C，边搅拌边添加Na2CO3固体至沉淀不再增加，趁热过滤。 【分析】废旧磷酸铁锂电极粉末用盐酸—次氯酸钠体系选择性浸出锂，再用碳酸钠沉锂得到碳酸锂。 【解析】（1）①该反应需要在酸性条件下进行，需要先加入盐酸，则实验时应先打开滴液漏斗a； ②被次氯酸钠氧化为，离子方程式为。 ③若提高盐酸用量，可使锂浸出率达99%以上，但同时可能存在的缺陷有过量的盐酸溶解FePO4，Fe元素也随Li一起浸出，导致产品纯度下降；产生Cl2，污染环境；后阶段消耗更多的Na2CO3，增加试剂成本。 （2）①将饱和LiCl溶液与饱和NaHCO3溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀说明在该实验条件下LiHCO3不稳定； ②将饱和LiCl溶液与饱和NaHCO3溶液等体积混合，气泡为CO2，生成白色沉淀为碳酸锂，实验中发生反应的离子方程式为。 （3）结合各个物质的溶解度，为获得较高产率和纯度的Li2CO3，实验方案：向浓缩卤水中边搅，拌边缓慢添加石灰乳，调节溶液pH略大于10.9，过滤，边搅拌边往滤液中缓慢加入饱和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，过滤，用蒸馏水洗涤固体2 ~ 3次，将洗涤滤液与滤液合并，加热溶液并保持100°C，边搅拌边添加Na2CO3固体至沉淀不再增加，趁热过滤，洗涤，低温烘干。 【变式2-2】（25-26高三上·江苏无锡·期中）利用磷铁渣(含，杂质忽略不计)制备的流程如下： (1)将磷铁渣在空气中煅烧，生成和。若生成和的物质的量之比为，则反应的FeP和物质的量之比为 。 将煅烧所得烧渣用硫酸浸出。控制其他条件一定，测得烧渣的浸出率和浸出液中铁元素浓度与液、固比的关系如图所示。 已知：常温下；烧渣的浸出率，液固比。 (2)研究表明酸浸初始阶段溶液的pH迅速上升，其原因是 。 (3)当液固比大于，所得浸出液中铁元素浓度降低的原因是 。 (4)调铁、磷比前须先测定溶液中的铁、磷浓度。测定过程如下：量取10.00 mL浸取液，加水稀释成100.00 mL。量取25.00 mL稀释液于锥形瓶中，先将全部转化为，加入指示剂，用的标准溶液进行滴定，滴定到达终点时，消耗标准溶液10.00 mL。另量取25.00 mL稀释液，加入足量喹钼啉酮试剂，充分振荡、过滤、干燥，得到磷钼酸喹啉沉淀，摩尔质量为7.956 g。计算浸取液中的物质的量之比，写出计算过程 。 (5)已知其他条件一定时，制备时Fe元素的有效转化率与溶液pH的关系如图所示。铁氰化钾和产生蓝色沉淀，用于检测亚铁离子。 请补充完整制备的实验方案：取100 mL酸浸液， ，干燥，得到。实验须遵循节约试剂用量的原则，实验必须使用的试剂：，。 【答案】(1) (2)反应消耗；温度升高抑制的电离 (3)液固比大于，烧渣已不再反应，浸出的铁元素总量不再变化，随着溶液体积的增加，铁元素浓度降低 (4) (5)边搅拌边加入溶液，边搅拌边滴加过氧化氢溶液，取少量液体，滴加铁氰化钾溶液，至不再产生蓝色沉淀，停止滴加过氧化氢溶液。继续滴加调节溶液pH至1.5，过滤、用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤滤液中滴加盐酸，再加溶液无明显现象 【分析】用磷铁渣(含FeP、Fe2P及少量杂质)来制备FePO4的工艺流程为：将磷铁渣进行煅烧利用空气中的氧气把FeP、Fe2P转化为Fe3O4、和，再用硫酸进行酸浸，过滤后调整铁元素和磷元素的比例，最后得到磷酸铁（FePO4），据此信息解答。 【解析】（1）若生成Fe3O4、Fe2O3和P2O5的物质的量之比为1∶1∶2，根据铁元素和磷元素守恒可知：，设为xmol，为ymol，则=，解得x∶y=3∶1，所以反应的FeP和Fe2P物质的量之比为3∶1。 （2）硫酸酸浸煅烧所得烧渣时消耗硫酸，酸浸反应放热，温度升高，，平衡逆向移动，抑制了的电离，故酸浸初始阶段溶液的pH迅速上升；答案为：反应消耗，温度升高抑制了的电离。 （3）根据烧渣的浸出率和浸出液中铁元素浓度与液固比的关系图可知，当液固比大于时，烧渣的浸出率基本不变，说明烧渣已不再反应，浸出的铁元素总量不再变化，随着溶液体积的增加，所得浸出液中铁元素浓度逐渐降低。故答案为：液固比大于，烧渣已不再反应，浸出的铁元素总量不再变化，随着溶液体积的增加，铁元素浓度降低。 （4）25.00mL稀释液中：消耗的K2Cr2O7溶液中含==，由关系式 可得，，，浸取液中Fe、P的物质的量之比为(6×10-3mol)∶(3.6×10-3mol)=5∶3； （5）从图中可以看出，pH约为1.5时，Fe的有效转化率最高；根据（4）的计算可知，100mL酸浸液中含n(Fe)=6×10-3mol××=0.24mol、n(P)=3.6×10-3mol××=0.144mol，根据Fe、P守恒，需加入0.24mol-0.144mol=0.096molH3PO4，加入1.0mol/LH3PO4溶液的体积为96mL；设计制备磷酸铁的方案时，需考虑加入过氧化氢将Fe2+完全氧化，控制溶液的pH在1.5左右，则实验方案：边搅拌边加入溶液，边搅拌边滴加过氧化氢溶液，取少量液体，滴加铁氰化钾溶液，至不再产生蓝色沉淀，停止滴加过氧化氢溶液。继续滴加调节溶液pH至1.5，过滤、用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤滤液中滴加盐酸，再加溶液无明显现象。 1．（2025·江苏南通·三模）三氧化二镍()常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、CuS、以及少量的不溶杂质)为原料制备。 (1)煅烧。将一定量的镍铜矿与混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入的目的是 。 (2)酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、、、)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。 ①反应后所得溶液中含、、，写出酸浸时发生反应的化学方程式： 。 ②如何判断“酸浸”反应已经完成： 。 (3)除杂。将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将沉淀除去。[溶液中，，，，离子浓度沉淀完全] ①加入Ni粉的目的是除去溶液中的。不选择用调节pH的方法除去的原因是： 。 ②实际消耗Ni粉的量大于理论用量，原因是 。 (4)制备：请补充完整由除杂后得到的溶液制取的实验方案：量取，测得其中的浓度为， ，得到。(可选用的试剂：溶液、稀盐酸、溶液)。已知：样品在空气中煅烧，样品的固体残留率()随热解温度的变化如下图所示。 【答案】(1)将生成的SO2转化为CaSO4，防止污染环境，同时将SiO2转化为硅酸钙除去 (2) 当三颈烧瓶中不再产生气泡 (3) Cu2+和Ni2+沉淀的pH范围接近，难以用调节pH的方法除去Cu2+ Ni粉也能与稍过量的稀硫酸反应 (4)向其中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，边加边震荡，静置后向上层清液中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，无沉淀生成时，停止滴加，过滤并洗涤NiCO3沉淀，向最后一次洗涤液中先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，未产生白色沉淀，则证明NiCO3沉淀已洗净；将得到的NiCO3样品在空气中煅烧，加热到350℃分解一段时间，当固体质量不再变化时，停止加热 【分析】将一定量的镍铜矿与CaCO3混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧，将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、Ni2O3、CaSO4、CaSiO3)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应，将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将Ca2+沉淀除去。 【解析】（1）煅烧时加入CaCO3是将生成的SO2转化为CaSO4，同时将SiO2转化为硅酸钙除去； （2）①根据反应后所得溶液中含Cu2+、Ca2+、Ni2+，则酸浸时，Ni2O3与稀硫酸反应生成NiSO4、O2和H2O，发生反应的化学方程式：； ②由“酸浸”时，反应的化学方程式：，可知，当三颈烧瓶中不再产生气泡，则说明“酸浸”已经完成； （3）①已知Ksp[Cu(OH)2]=1×10−20，Ksp[Ni(OH)2]=1×10−15，当溶液中c(Ni2+)=1mol⋅L−1时，若铜离子完全沉淀，则c(Cu2+)=10−5mol⋅L−1，；Ni2+开始沉淀时，，Cu2+和Ni2+沉淀的pH范围接近，难以用调节pH的方法除去Cu2+； ②加入Ni粉除去溶液中的Cu2+，同时Ni粉也能与稍过量的稀硫酸反应，所以实际消耗Ni粉的量大于理论用量； （4）量取100mLNiSO4，测得其中NiSO4的浓度为1mol⋅L−1，向其中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，边加边震荡，静置后向上层清液中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，无沉淀生成时，停止滴加，过滤并洗涤NiCO3沉淀，向最后一次洗涤液中先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，未产生白色沉淀，则证明NiCO3沉淀已洗净；将得到的NiCO3样品在空气中煅烧，假设起始NiCO3的物质的量为1mol，质量为119g，350℃时，对应固体残留为69.7%，质量为119g×69.7%≈83g，即生成的质量，则此时生成的固体Ni2O3，400℃时固体残留率为67.5%，此时固体质量为 119g×67.5%≈80.33g，即生成的质量，则生成物为Ni3O4，则NiCO3样品在空气中煅烧，加热到350℃分解一段时间，当固体质量不再变化时，停止加热，得到Ni2O3。 2．（2025·江苏盐城·三模）超高石灰铝工艺处理高氯()废水，操作简单，成本低。涉及的主要反应如下： Ⅰ．； Ⅱ．。 转化为弗氏盐沉淀而除去。已知：溶液中等离子也能发生类似反应Ⅱ而除去；、在碱性较强情况下还会生成沉淀。 (1)①一定体积的高氯废水中加入石灰乳和溶液，与废水中反应生成弗氏盐的离子方程式为 。 ②投入的原料选用，而不选用的原因为 。 (2)室温下，平衡时溶液，体系中最终存在和沉淀。已知；。此时溶液中和的浓度比为 。 (3)投料中的量与去除率如图1所示。钙氯摩尔比大于后，继续增加，去除率不升反而略降的原因为 。 (4)测定废水中的含量 已知水溶液中可用精确浓度的溶液滴定，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，滴定终点时溶液出现紫红色。滴定反应为(白色)，滴定装置如图2所示。 ①二苯偶氮碳酰肼()分子中的N原子与通过配位键形成含有五元环的紫红色物质，写出该物质的结构简式： (须标出配位键)。 ②补充完整实验方案：准确量取25.00mL水样(水样中浓度约为)于锥形瓶中，调节pH为2.5~3.5，将溶液装入酸式滴定管中，调整管中液面至“0”刻度， 。(必须使用的试剂：二苯偶氮碳酰肼) 【答案】(1) 部分与反应，减少了其与的反应，使去除率降低；与生成沉淀 (2) (3)加，使溶液的碱性增强，生成了，使生成的减少；浓度增大反应Ⅱ平衡逆向移动，使去除率不升反而略微下降 (4) 或 向锥形瓶中滴加2~3滴二苯偶氮碳酰肼，振荡，向锥形瓶中慢慢滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至加入最后半滴溶液时，颜色变为紫红色，且30s内颜色不褪色；记录滴加溶液的体积，重复上述操作2~3次 【解析】（1）①已知石灰乳在离子方程式书写时不能拆，故一定体积的高氯废水中加入石灰乳和溶液，与废水中Cl-反应生成弗氏盐的离子方程式为：。 ②由题干信息可知，溶液中等离子也能发生类似反应Ⅱ而除去，若投入的原料用硫酸铝导致与反应从而减少了其与的反应，降低了的去除率，且与结合生成沉淀。 （2）室温下，平衡时溶液pH=12，即溶液中，体系中最终存在和沉淀，即此时溶液中：，，此时溶液中和的浓度比为和的浓度比为。 （3）钙氯摩尔比大于6:1后，继续增加，使溶液的碱性增强，和生成了沉淀，使生成的减少；浓度增大反应Ⅱ平衡逆向移动，使去除率不升反而略微下降。 （4） ①已知二苯偶氮碳酰肼()分子中每个N均含有孤电子对，则该物质的N原子与通过配位键形成含有五元环(即含有5个原子的环)的紫红色物质，该物质的结构简式为：或； ②根据中和滴定的操作原理可知，准确量取25.00mL水样(水样中Cl-浓度约为)于锥形瓶中，调节pH值为2.5~3.5，将溶液装入酸式滴定管中，调整管中液面至“0”刻度，向锥形瓶中滴加2~3滴二苯偶氮碳酰肼作指示剂，振荡，向锥形瓶中慢慢滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至加入最后半滴溶液时，颜色变为紫红色，且30s内颜色不褪色即为滴定终点：记录滴加溶液的体积，重复上述操作2~3次。 3． （25-26高三上·江苏泰州·月考）铜的化合物在生产中有重要应用。 (1)配合物二草酸合铜（II）酸钾，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤为：设定三种物质按物质的量之比为3:2:1投料。下，先向水中依次加入充分反应后，得到混合溶液M；再向混合溶液M中加入CuO充分反应，趁热过滤得滤液N； ①粉末形态的化合物P和化合物Q可通过 实验进行区分。 ②根据现有探究实验可知，化合物P、化合物Q的结晶形状不同，其原因可能为 。 (2)碘化亚铜常用于LED等光电子器件中。以铜为原料制备碘化亚铜的主要流程如下： ①“转化”过程中，其他条件不变，溶液中铜元素的质量随变化情况如下图所示，当时，随着增大，溶液中铜元素的质量增大，其可能原因是 。 ②用溶液洗涤沉淀的目的是 。 ③硫酸铜为原料制备碘化亚铜。补充完整制取碘化亚铜的实验方案：取溶液于三颈烧中， 。（实验中须使用的试剂和仪器有：乙醇、真空干燥箱）。 ④已知荧光强度比值与浓度关系如下图所示。取0.0001 g CuI粗产品，经预处理，将Cu元素全部转化为并定容至1000.00 mL。取1.00 mL所配溶液，测得荧光强度比值为10.3，则产品中CuI的纯度为 。 【答案】(1) X-射线衍射 初始浓度不同、降温速率不同 (2) 过量的与CuI生成，进入溶液 洗涤沉淀表面生成的 分批次加入1.27 g ，搅拌使溶液充分混合，持续不断通入气体，至溶液变为无色，停止通气，将尾气通入中，过滤，用乙醇洗涤所得固体，置于真空干燥箱中干燥 80.22% 【分析】(2)以铜为原料制备碘化亚铜的主要流程，Cu与稀硫酸、硝酸铵反应生成铜离子；加入KI溶液生成CuI，过滤后向洗涤好的CuI中加入亚硫酸钠溶液洗涤沉淀，经烘干得到纯净的CuI。 【解析】（1）①粉末形态的化合物P和化合物Q均为晶体，可通过X-射线衍射实验进行区分。 ②化合物P是通过蒸发至40 mL(浓度较小)后快速冷却获得，此时的晶体形成速度比较快，不易形成大颗粒；化合物Q是通过蒸发至10 mL(浓度较大)后缓慢冷却，时间比较慢，晶体在形成时原子排列更规则，更易形成大颗粒。故化合物P、化合物Q的结晶形状不同，其原因可能为初始浓度不同、降温速率不同。 （2）①“转化”过程中，溶液中的铜离子被KI还原为CuI，离子方程式为，根据反应可知当时，随着增大，KI增多，反应正移，溶液中铜元素的质量增大。 ②有还原性，根据“转化”的方程式可知CuI和均是沉淀，可用溶液洗涤沉淀表面生成的。 ③以硫酸铜为原料制备碘化亚铜方案为取溶液(0.01 mol)于三颈烧瓶中，分批次加入0.005 mol(1.27 g)，搅拌使溶液充分混合，持续不断通入气体，发生反应，至溶液变为无色，停止通气，将尾气通入中，过滤，用乙醇洗涤所得固体，置于真空干燥箱中干燥。 ④取1.00 mL所配溶液，测得荧光强度比值为10.3，此时溶液中，该溶液中，产品中CuI的纯度。 4． （25-26高三上·江苏常州·期中）实验室测定药用硫黄中单质硫含量的实验步骤如下： I．准确称取mg细粉状药用硫黄于如图所示装置①中，并准确加入过量的乙醇溶液，加入适量蒸馏水，搅拌，水浴加热回流。待样品完全溶解后，除去乙醇。 II．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 IV．_______，消耗标准溶液体积为。 V．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 (1)仪器①的名称是 。仪器②中冷水的流向为 (填“a进b出或b进a出”)。 (2)步骤I中，待样品完全溶解后，为除去乙醇，在不改变如图所示装置的前提下，对实验操作进行的简单改动是 。 (3)经步骤I和Ⅱ，单质硫完全转化为。写出单质硫转化总反应的离子方程式： 。 (4)步骤Ⅲ中，为确保①中溶液完全转移至锥形瓶，应进行的实验操作是 。 (5)请补充完整实验步骤Ⅳ： ，消耗标准溶液体积为。 (6)依第一次测定数据，药用硫黄中单质硫的质量分数可表示为 (用代数式表示)。 【答案】(1) 圆底烧瓶 a进b出 (2)提高水浴温度、减缓冷凝水的流速或停止通入冷凝水 (3) (4)用少量蒸馏水洗涤装置①2~3次，并将洗涤液也转移入锥形瓶 (5)不加入硫黄，重复步骤I、Ⅱ、Ⅲ (6) 【分析】该实验采用酸碱滴定法结合氧化还原预处理测定单质硫含量，核心是通过KOH与单质硫和反应，再用HCl滴定过量KOH，结合空白实验消除系统误差，最终计算单质硫的质量分数，据此分析。 【解析】（1）根据仪器构造可知①是圆底烧瓶；仪器②是冷凝管，冷水的流向为a进b出（冷凝管冷水需下进上出，保证冷凝效果）； （2）乙醇易挥发，可提高水浴温度、减缓冷凝水的流速或停止通入冷凝水，利用乙醇沸点低的特点除去乙醇； （3）单质硫在、完全转化为，总反应的离子方程式：； （4）为确保①中溶液完全转移至锥形瓶，应用少量蒸馏水洗涤装置①2~3次，并将洗涤液也转移入锥形瓶； （5）步骤Ⅳ是空白实验（消除KOH的影响），应补充： 准确移取V1mL与步骤Ⅰ中相同浓度的KOH乙醇溶液，不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的操作； （6）空白实验消耗HCl体积V3mL，样品实验消耗V2mL，与S反应的KOH的物质的量为，由反应关系式，n(S):n(KOH)=1:2，故，质量为：，质量分数为：。 5．（25-26高三上·江苏无锡·月考）镓(31Ga)与Al的化学性质相似，Ga(CH3)3、GaN等物质在半导体、光电材料等领域有广泛应用。Ga(CH3)3是制备GaN的镓源。 (1)制备超纯Ga(CH3)3：工业上以粗镓为原料，制备超纯Ga(CH3)3的工艺流程如下： 已知：相关物质的沸点： 物质 Ga Ga(CH3)3 Et2O(乙醚) CH3I NR3 沸点/℃ 29.8 55.7 34.6 42.4 365.8 ①分子中的C-Ga-C键角大小：Ga(CH3)3 Ga(CH3)3(Et2O) (填“>”、“=”或“＜”)。 ②“合成Ga(CH3)3(Et2O)”工序中的产物还包括MgI2和CH3MgI，写出该反应的化学方程式： 。 ③“残渣”经纯水处理，能产生可燃性气体，该气体主要成分是 。 ④直接分解Ga(CH3)3(Et2O)不能制备超纯Ga(CH3)3，而本流程采用“配体交换”工艺制备超纯Ga(CH3)3的理由是 。 (2)氮化镓(GaN)的制备并测定纯度： ①测定GaN样品的纯度：准确称取0.2000 g GaN样品，加入NaOH溶液并加热使固体充分溶解，用足量H3BO3溶液吸收产生的NH3。向吸收液中滴加指示剂，用0.1000 mol·L-1 的盐酸滴定至终点，四次平行实验滴定所消耗盐酸的体积分别为：23.01 mL、22.50 mL、23.00 mL、22.99 mL。过程中涉及反应：；，计算GaN样品的纯度 (写出计算过程)。 ②工业上常利用炼锌矿渣[主要含铁酸镓Ga2(Fe2O4)3、铁酸锌ZnFe2O4、SiO2]为原料来制备高产率的GaN。请补充完整实验方案：取一定量的炼锌矿渣经稀硫酸充分反应后过滤，取酸浸液分批加入ZnO粉末并不断搅拌至溶液pH为4.0，过滤，洗涤， ，向有机层中加入2 mol·L-1的盐酸充分振荡后， ，向溶液中滴加1 mol·L-1 的 NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，洗涤，干燥，将得到的固体热分解得到Ga2O3，并利用CVD(化学气相沉积)技术将热分解得到的Ga2O3与NH3在高温下反应可制得GaN。 (实验中必须使用的试剂：1 mol·L-1 的 Na2SO3溶液，2 mol·L-1 的硫酸，KSCN溶液，P204) 已知：①P204对Zn2＋、Ga3＋和 Fe3＋都有萃取作用，对Fe2＋无萃取作用。 ②Zn2＋开始沉淀的pH为6.0，Ga3＋完全沉淀的pH为4.0，Fe3＋完全沉淀的pH为3.2。 【答案】(1) > 直接分解Ga(CH3)3(Et2O)时，Ga(CH3)3和乙醚的沸点接近，不易分离，不能制备超纯Ga(CH3)3，而Ga(CH3)3和NR3的沸点相差较大，容易分离，所以采用“配体交换”工艺制备超纯Ga(CH3)3 (2) 用2 mol·L-1 的硫酸酸浸沉淀，加入1 mol·L-1 的 Na2SO3溶液，充分反应后用KSCN溶液检验是否完全被还原，再加入足量P204充分振荡，静置分液 静置分液，分离出酸性水层 【分析】粗Ga在40~45 ℃时电解生成高纯Ga，加入高纯Mg，制得，与反应合成，与NR3进行配体交换得到和，乙醚循环使用，经工序X得到超纯。 【解析】（1）①Ga(CH3)3中Ga为杂化，Ga(CH3)3(Et2O) 中Ga为杂化，杂化键角大于杂化，故分子中的C-Ga-C键角大小：Ga(CH3)3>Ga(CH3)3(Et2O)； ②“合成Ga(CH3)3(Et2O)”工序中的产物还包括MgI2和CH3MgI，该反应的化学方程式：； ③“残渣”主要成分为CH3MgI，经纯水处理, 能产生可燃性气体； ④直接分解Ga(CH3)3(Et2O)时，Ga(CH3)3和乙醚的沸点接近，不易分离，不能制备超纯Ga(CH3)3，而Ga(CH3)3和NR3的沸点相差较大，容易分离，所以采用“配体交换”工艺制备超纯Ga(CH3)3。 （2）①四次平行实验滴定所消耗盐酸的体积分别为：23.01 mL、22.50 mL、23.00 mL、22.99 mL，22.50 mL误差过大舍去，故平均消耗盐酸的体积为：，根据反应：、可知，消耗盐酸的物质的量与氮原子的物质的量相同，也等于GaN的物质的量，故计GaN样品的纯度为； ②工业上常利用炼锌矿渣[主要含铁酸镓Ga2(Fe2O4)3、铁酸锌ZnFe2O4、SiO2]为原料来制备高产率的GaN。请补充完整实验方案：取一定量的炼锌矿渣经稀硫酸充分反应后过滤，取酸浸液分批加入ZnO粉末并不断搅拌至溶液pH为4.0，过滤，洗涤，用2 mol·L-1 的硫酸酸浸沉淀，加入1 mol·L-1 的 Na2SO3溶液，充分反应后用KSCN溶液检验是否完全被还原，再加入足量P204充分振荡，静置分液，向有机层中加入2 mol·L-1的盐酸充分振荡后，静置分液，分离出酸性水层，向溶液中滴加1 mol·L-1 的 NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，洗涤，干燥，将得到的固体热分解得到Ga2O3，并利用CVD(化学气相沉积)技术将热分解得到的Ga2O3与NH3在高温下反应可制得GaN。 6．（2024·江苏南通·一模）可用于制取催化剂，可以由含钴废料（主要成分为，还含有少量、和）经过如下过程进行制取： 含钴废料浸取液 (1)含钴废料用硫酸和溶液浸出后，溶液中含有的阳离子是和。 ①写出“浸取”时所发生反应的离子方程式： 。 ②“浸取”时含钴废料、硫酸和溶液混合的方式为 。 (2)已知：①氧化性； ②；可溶于水；与可生成配合物难以沉淀； ③实验条件下金属离子转化为氢氧化物时开始沉淀及沉淀完全的如下表所示： 开始沉淀 1.9 3.4 6.9 6.6 9.1 沉淀完全 3.2 4.7 8.9 9.2 11.1 补充完整由“浸取液”制取的实验方案：取一定量的浸取液， ，过滤，向滤液中滴加溶液，……，得到晶体，（实验中可选用的试剂是的氨水、的溶液、溶液、的溶液）。 (3)已知：。 ①反应的平衡常数为 。 ②制取时使用溶液而不是溶液的原因是 。 (4)为测定草酸钴样品的纯度，进行如下实验： ①取草酸钴样品，加入酸性溶液，加热充分反应至不再有气体产生（该条件下不被氧化，杂质不参与反应）。 ②将溶液冷却，加水稀释定容至。 ③取溶液，用溶液滴定过量的，恰好完全反应时消耗溶液。样品中的质量分数为 。 【答案】(1) 先将含钴废料与溶液混合，然后在向其中逐滴加入硫酸溶液 (2)向其中边加入的溶液，直至取少许溶液加入溶液，不出现蓝色沉淀时停止加入，再向其中滴加氨水，调在4.7～6.6之间，过滤，向滤液中滴加的溶液直至静置后至上层清液中再滴加溶液无沉淀产生 (3) 62.5 防止生成沉淀时产生，降低热解后生成中钠元素的含量 (4)97.60% 【分析】由含钴废料中主要成分为，还含有少量、和，用硫酸和溶液浸出后，溶液中含有的阳离子是和，而后经过除杂得到，最终热解得到CoO，据此作答。 【解析】（1）“浸取”时与在酸性条件下发生氧化还原反应，所发生反应的离子方程式为：，“浸取”时含钴废料、硫酸和溶液混合的方式为：先将含钴废料与溶液混合，然后在向其中逐滴加入硫酸溶液，故答案为：；先将含钴废料与溶液混合，然后在向其中逐滴加入硫酸溶液； （2）溶液浸出后，溶液中含有的阳离子是和，题中信息已知与可生成配合物难以沉淀，因此要以氢氧化物形式除去，观察各杂质离子的沉淀pH可知，和在转化为氢氧化物过程中的pH有重叠的部分，因此要先将氧化为，而后调节pH后除去，再根据题中所给信息可溶于水而MgF2难溶于水，因此需要加入除去，步骤为：向其中边加入的溶液，直至取少许溶液加入溶液，不出现蓝色沉淀时停止加入，再向其中滴加氨水，调在4.7～6.6之间，过滤，向滤液中滴加的溶液直至静置后至上层清液中再滴加溶液无沉淀产生，故答案为：向其中边加入的溶液，直至取少许溶液加入溶液，不出现蓝色沉淀时停止加入，再向其中滴加氨水，调在4.7～6.6之间，过滤，向滤液中滴加的溶液直至静置后至上层清液中再滴加溶液无沉淀产生； （3）根据可得，根据可得；制取时使用溶液而不是溶液的原因是：防止生成沉淀时产生，降低热解后生成中钠元素的含量；故答案为：62.5；防止生成沉淀时产生，降低热解后生成中钠元素的含量； （4）根据草酸钴样品与酸性溶液，加热充分反应至不再有气体产生，该条件下不被氧化，杂质不参与反应，可知发生的反应为：，用溶液滴定过量的发生的反应为：，根据反应方程式可知取溶液中过量的，则消耗的，由此可知，故的质量分数为：，故答案为：97.60%。 7．（25-26高三上·江苏苏州·月考）马日夫盐是一种用于机械设备的防锈磷化剂，工业上利用软锰矿（主要成分为，含少量硅、铁、铝等氧化物）为主要原料，联合处理含的烟气并制备马日夫盐的一种工艺流程如下。请回答下列问题： 已知：①不稳定，易被空气氧化；马日夫盐溶于水且随温度的升高，溶解度显著增大 ②有机萃取剂是溶解了一种酸性磷酸酯（表示为）的磺化煤油，萃取时发生的反应主要为： ③，，， (1)若含的烟气中混有空气，不同的浸出时间下，浸出液中、的浓度和测定结果如图1所示，在“浸锰”步骤中，主反应的化学方程式为 ，导致溶液中、浓度曲线远离程度逐渐增大的主要原因是 （结合化学方程式与适当的语言描述解释）。 (2)萃取时溶液对金属离子萃取率的影响如图2所示。萃取时，应采用的最佳条件为 ，过大或过小都会降低Fe3+萃取率，结合平衡移动原理解释其原因是 。 (3)若浸出液中的浓度为，则“调”的范围为 （当离子浓度时认为沉淀完全）。 (4)以“调”后得到的含的滤液为原料，补充完整“沉锰”、“酸溶”及得到马日夫盐的实验操作： ，过滤、洗涤、干燥，得到马日夫盐。（须使用的试剂：溶液、溶液、稀盐酸、磷酸、蒸馏水） 【答案】(1) ，生成的Mn2+对生成硫酸的反应有催化作用，随着Mn2+浓度增大，生成硫酸的反应速率加快 (2) pH=1 pH小于1时，过大，反应的平衡逆移，萃取率下降；pH过大，水解生成 (3)5.0~7.6 (4)在搅拌下向MnSO4溶液中缓慢滴加溶液，至不再产生沉淀时，过滤，用蒸馏水洗涤滤渣至向最后一次洗涤滤液中加入稀盐酸酸化后再加BaCl2溶液不再产生浑浊。向所得固体中加入磷酸溶液至完全溶解，蒸发浓缩至有晶膜出现、冷却结晶 【分析】分析工艺流程：稀硫酸浸取软锰矿，将金属氧化物转化为可溶的硫酸盐，分离出不溶于酸的，与发生氧化还原反应，生成和；有机萃取剂萃取滤液，分离出；通过调节pH，除去溶液中残留的，滤渣2为；沉锰操作中将锰离子以沉淀的形式从溶液中提取出来，再经过酸溶等一系列操作，得到； 【解析】（1）分析图1可得，浸锰的主要产物由有和，主反应的化学方程式为；2h之后溶液pH出现明显下降，主反应不生成酸，也不消耗消耗水，所以可以判断发生副反应生成硫酸，即，生成的Mn2+对生成硫酸的反应有催化作用，随着Mn2+浓度增大，生成硫酸的反应速率加快； （2）由图2可知，pH=1时，的萃取率最大，则应采用的最佳pH条件为pH=1；根据萃取时的反应，pH小于1时，过大，反应的平衡逆移，不利于的萃取，Fe3+的萃取率下降，pH过大，水解生成沉淀，Fe3+的萃取率下降； （3）调节pH的目的是将转化成沉淀，并保证不损失锰离子，所以完全沉淀时，此时溶液中，；浸出液中，计算开始沉淀时溶液中，，故调pH的范围为5.0~7.6； （4）由于碳酸钠溶液显碱性，与硫酸锰反应生成MnCO3沉淀时可能有生成Mn(OH)2，为减少副产物Mn(OH)2的生成，根据小问（3）可知，应使混合溶液的pH＜7.6，则碳酸钠溶液不能过量，且过滤所得的沉淀应洗涤后再加磷酸溶解，已知马日夫盐溶于水且随温度的升高，溶解度显著增大，故应用冷却结晶法从溶液中获得马日夫盐。故正确的操作是：在搅拌下向MnSO4溶液中缓慢滴加溶液，至不再产生沉淀时，过滤，用蒸馏水洗涤滤渣至向最后一次洗涤滤液中加入稀盐酸酸化后再加BaCl2溶液不再产生浑浊。向所得固体中加入磷酸溶液至完全溶解，蒸发浓缩至有晶膜出现、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到，故答案为：在搅拌下向MnSO4溶液中缓慢滴加溶液，至不再产生沉淀时，过滤，用蒸馏水洗涤滤渣至向最后一次洗涤滤液中加入稀盐酸酸化后再加BaCl2溶液不再产生浑浊。向所得固体中加入磷酸溶液至完全溶解，蒸发浓缩至有晶膜出现、冷却结晶。 8．（23-24高三上·江苏南通·月考）磷资源流失到水环境中会造成水体富营养化。已知：基磁性纳米复合材料，由和纳米经过超声分散制得。能通过纳米物理吸附和溶出后通过化学反应等去除水体磷。已知：纳米颗粒表面带正电荷；部分物质的溶解性如下表。 物质 溶解性 难溶 微溶 可溶 易溶 (1)制备复合材料所需的纳米：一定条件下，先将和晶体配制成混合溶液，再与氨水反应可制得纳米，实验装置如下： ①氨水缓慢滴入，开始一段时间内未出现浑浊，原因是 。 ②制备纳米需控温在50～60°℃之间，写出该反应的化学方程式： 。 ③配制混合溶液时按进行投料：实验中需不断通入。通的目的是 。 (2)研究不同pH下向含磷(V)废水中加入纳米复合材料的除磷效果： ①从图1中可以看出初始pH为3～6时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图2，写出对应的离子方程式： 。 ②当初始pH为9～10时，磷的去除率明显小于初始pH为3～6的去除率，是因为 。 (3)除磷后续处理 除磷回收得到的磷矿物，可进一步转化为，作为钾磷复合肥使用。设计由浆料制备晶体的实验方案：向含的浆料中 ，干燥。[已知：；室温下从饱和溶液中可结晶析出晶体；实验中须选用的试剂：溶液、溶液，pH试纸，无水乙醇] 【答案】(1) 主要用于消耗配制溶液时加入的盐酸 除去空气，防止部分被氧化为，造成产品不纯 (2) 碱性条件下，几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时浓度增大，会与产生竞争吸附 (3)缓慢加入溶液40.0mL不断搅拌；再分批缓慢滴入溶液，不断搅拌至用pH试纸测得反应液，过滤；将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜，降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶)；过滤，所得晶体用无水乙醇洗涤2~3次 【解析】（1）①配制FeCl2和FeCl3溶液溶液时，防止亚铁离子和铁离子水解，加有盐酸，氨水先与盐酸反应。 ②FeCl2+2FeCl3+8NH3⋅H2O=Fe3O4↓+8NH4Cl+4H2O ③通入N2除去空气，防止Fe2+部分被O2氧化为Fe3+，造成产品不纯 （2）①从图1中可以看出初始pH为3～6时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图2，写出对应的离子方程式： ②当初始pH为9～10时，磷的去除率明显小于初始pH为3～6的去除率，是因为：一方面碱性条件下，CaCO3几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时OH−浓度增大，会与产生竞争吸附 （3）向含0.02molCaHPO4⋅2H2O的浆料中缓慢加入0.25mol/LK2SO4溶液40.0mL不断搅拌；再分批缓慢滴入H2SO4溶液，不断搅拌至用pH试纸测得反应液pH≈4~5，过滤；将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜，降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶)；过滤，所得晶体用无水乙醇洗涤2~3次，干燥。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型14 化学实验综合 目录 第一部分 题型解码 高屋建瓴，掌握全局 第二部分 考向破译 微观解剖，精细教学 典例引领 方法透视 变式演练 考向01 反应原理实验探究方案的设计【重难】 考向02 物质制备实验方案的设计【重难】 第三部分 综合巩固 整合应用，模拟实战 该题型聚焦实验探究与综合应用，核心考查实验原理分析、装置选择与作用判断、操作规范、现象描述、数据处理及误差分析，兼顾实验设计与评价。该题型占15分左右，是实验模块核心，侧重 “科学探究与创新意识” 素养。考向预测：情境将贴近绿色实验、工业制备提纯等真实场景，增加跨模块融合（如结合反应原理、电化学），强化定量实验与误差分析，设问更注重实验方案优化与探究性设计。 考向01 反应原理实验探究方案的设计 【例1-1】（2025·江苏卷）海洋出水铁质文物表面有凝结物，研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。 (1)文物出水清淤后，须尽快浸泡在稀或溶液中进行现场保护。 ①玻璃中的能与反应生成 (填化学式)，故不能使用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛放溶液。 ②文物浸泡在碱性溶液中比暴露在空气中能减缓吸氧腐蚀，其原因有 。 (2)文物表面凝结物种类受文物材质和海洋环境等因素的影响。 ①无氧环境中，文物中的与海水中的在细菌作用下形成等含铁凝结物。写出与反应生成和的离子方程式： 。 ②有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成等凝结物。 (i)铁在盐水中腐蚀的可能原理如图所示。依据原理设计如下实验：向溶液中加入溶液(能与形成蓝色沉淀)和酚酞，将混合液滴到生铁片上。预测该实验的现象为 。 (ii)铁的氢氧化物吸附某些阳离子形成带正电的胶粒，是凝结物富集的可能原因。该胶粒的形成过程中，参与的主要阳离子有 (填离子符号)。 (3)为比较含氯在溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果，请补充实验方案：取一定量含氯模拟样品，将其分为两等份， ，比较滴加溶液体积[。实验须遵循节约试剂用量的原则，必须使用的试剂：蒸馏水、溶液、溶液、溶液]。 【例1-2】（2024·江苏卷）贵金属银应用广泛。Ag与稀制得，常用于循环处理高氯废水。 (1)沉淀。在高氯水样中加入使浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中浓度约为 。[已知：，] (2)还原。在沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量盐酸后静置，充分反应得到Ag。 ①铁将转化为单质Ag的化学方程式为 。 ②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是 。 ③为判断是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤， [实验中必须使用的试剂和设备：稀、溶液，通风设备] (3)Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。 ①纳米Ag溶解产生的离子方程式为 。 ②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是 。 1.操作目的分析 (1)通入N2或其他惰性气体：除去装置中的空气，排除氧气的干扰 (2)末端放置干燥管：防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 (3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率 (4)①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 2.基本操作规范答题 基本操作 答题规范 滴定操作 滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化 证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全 洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次 检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净 从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 【变式1-1】（2022·江苏卷）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下： (1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为 。 (2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为 (填序号)。 A．将溶液滴加到溶液中     B．将溶液滴加到溶液中 (3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 (水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。 ②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化学式)。 (4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。 【变式1-2】（25-26高三上·江苏南京·期末）铁的化合物种类繁多。 (1)Fe元素在化合物中常表现+2、+3两种价态。从核外电子排布的角度，分析说明比稳定的原因 。 (2)将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中(如图所示)，铁钉表面生成白色固体，经验证为硫酸盐。设计实验验证白色固体是，且一定不含。请补充实验方案：在手套箱(隔绝氧气设备)中， 。(必须使用的试剂：溶液(与反应生成蓝色沉淀)、KSCN溶液、蒸馏水) (3)向溶液中逐滴加入少量溶液。观察到有红褐色沉淀生成，振荡后沉淀消失，最终溶液呈浅绿色。 ①上述实验中，总反应的离子方程式为 。 ②生成红褐色沉淀的反应为。其平衡常数K与、、的代数关系式 。 ③振荡后红褐色沉淀消失的原因是 。 (4)取(摩尔质量为)的样品完全溶于水，配成100 mL溶液。取25.00 mL溶液滴加过量溶液(将还原为)，充分反应后，除去过量的，用溶液滴定至终点，消耗溶液20.00 mL。则样品中的质量分数为 (写出计算过程)。已知：。 考向02 物质制备实验方案的设计 【例2-1】（2023·江苏卷）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备，其实验过程可表示为    (1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入气体，生成，反应为，其平衡常数K与、、、的代数关系式为 ；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收效率的有 (填序号)。 A．水浴加热氧化镁浆料 B．加快搅拌速率 C．降低通入气体的速率 D．通过多孔球泡向氧化镁浆料中通 (2)在催化剂作用下被氧化为。已知的溶解度为0.57g(20℃)，氧化溶液中的离子方程式为 ；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中被氧化的速率随pH的变化如题图甲所示。在pH=6~8范围内，pH增大，浆料中的氧化速率增大，其主要原因是 。      (3)制取晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的浆料与溶液充分反应。浆料与溶液的加料方式是 ；补充完整制取晶体的实验方案：向含有少量、的溶液中， 。(已知：、在时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从饱和溶液中结晶出，在150~170℃下干燥得到，实验中需要使用MgO粉末)    【例2-2】（2021·江苏卷）以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。 (1)浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是 ；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为 。 (2)除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则= 。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9] (3)制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为 。 (4)制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。 为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流， ，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。 1．物质制备型实验题的思维方法 2．实验操作目的或原因规范描述 实验操作目的或原因 规范描述 先通入N2或惰性气体的目的 除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰 末端连接碱石灰干燥管的目的 防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰 冷凝回流操作的目的 防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系，从而提高反应物的转化率 减压蒸馏的目的 ①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。 ②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏 恒压滴液漏斗中支管的作用 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下 调节溶液pH的目的 ①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生 沉淀的洗涤目的 ①水洗：除去晶体表面水溶性的杂质；②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 “趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 【变式2-1】（23-24高三下·江苏无锡·月考）实验室以废旧磷酸铁锂电极粉末为原料回收，其实验过程可表示为 (1)以盐酸—次氯酸钠体系选择性浸出锂。将磷酸铁锂加入三烧瓶中(装置见下图)，滴液漏斗装有盐酸、中装有溶液。控制，依次将两种溶液加入三颈烧瓶，充分反应后，过滤。 已知：常温时， ①实验时应先打开滴液漏斗 (填“”或“”)。 ②浸出后过滤所得滤渣主要成分为写出转化为的离子方程式： 。 ③控制原料锂的浸出率为若提高盐酸用量，可使锂浸出率达以上，但同时可能存在的缺陷有 。 (2)用碳酸钠作沉淀剂从浸出液中回收碳酸锂。有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备查阅资料发现文献对常温下的有不同的描述： i．白色固体。ii．尚未从溶液中分离出来。 为探究的性质，将饱和溶液与饱和溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。 ①上述现象说明，在该实验条件下 (填“稳定”或“不稳定”)。 ②实验中发生反应的离子方程式为 。 (3)盐湖提盐后的浓缩卤水(含和少量)也常用作制备的重要原料。已知：常温时的溶解度为：的溶解度曲线如下图所示。 为获得较高产率和纯度的请补充完整实验方案：向浓缩卤水中边搅拌边缓慢添加石灰乳， ，洗涤，低温烘干。完全沉淀可选用的试剂：饱和溶液、饱和溶液、固体、蒸馏水]。 【变式2-2】（25-26高三上·江苏无锡·期中）利用磷铁渣(含，杂质忽略不计)制备的流程如下： (1)将磷铁渣在空气中煅烧，生成和。若生成和的物质的量之比为，则反应的FeP和物质的量之比为 。 将煅烧所得烧渣用硫酸浸出。控制其他条件一定，测得烧渣的浸出率和浸出液中铁元素浓度与液、固比的关系如图所示。 已知：常温下；烧渣的浸出率，液固比。 (2)研究表明酸浸初始阶段溶液的pH迅速上升，其原因是 。 (3)当液固比大于，所得浸出液中铁元素浓度降低的原因是 。 (4)调铁、磷比前须先测定溶液中的铁、磷浓度。测定过程如下：量取10.00 mL浸取液，加水稀释成100.00 mL。量取25.00 mL稀释液于锥形瓶中，先将全部转化为，加入指示剂，用的标准溶液进行滴定，滴定到达终点时，消耗标准溶液10.00 mL。另量取25.00 mL稀释液，加入足量喹钼啉酮试剂，充分振荡、过滤、干燥，得到磷钼酸喹啉沉淀，摩尔质量为7.956 g。计算浸取液中的物质的量之比，写出计算过程 。 (5)已知其他条件一定时，制备时Fe元素的有效转化率与溶液pH的关系如图所示。铁氰化钾和产生蓝色沉淀，用于检测亚铁离子。 请补充完整制备的实验方案：取100 mL酸浸液， ，干燥，得到。实验须遵循节约试剂用量的原则，实验必须使用的试剂：，。 1．（2025·江苏南通·三模）三氧化二镍()常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、CuS、以及少量的不溶杂质)为原料制备。 (1)煅烧。将一定量的镍铜矿与混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入的目的是 。 (2)酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、、、)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。 ①反应后所得溶液中含、、，写出酸浸时发生反应的化学方程式： 。 ②如何判断“酸浸”反应已经完成： 。 (3)除杂。将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将沉淀除去。[溶液中，，，，离子浓度沉淀完全] ①加入Ni粉的目的是除去溶液中的。不选择用调节pH的方法除去的原因是： 。 ②实际消耗Ni粉的量大于理论用量，原因是 。 (4)制备：请补充完整由除杂后得到的溶液制取的实验方案：量取，测得其中的浓度为， ，得到。(可选用的试剂：溶液、稀盐酸、溶液)。已知：样品在空气中煅烧，样品的固体残留率()随热解温度的变化如下图所示。 2．（2025·江苏盐城·三模）超高石灰铝工艺处理高氯()废水，操作简单，成本低。涉及的主要反应如下： Ⅰ．； Ⅱ．。 转化为弗氏盐沉淀而除去。已知：溶液中等离子也能发生类似反应Ⅱ而除去；、在碱性较强情况下还会生成沉淀。 (1)①一定体积的高氯废水中加入石灰乳和溶液，与废水中反应生成弗氏盐的离子方程式为 。 ②投入的原料选用，而不选用的原因为 。 (2)室温下，平衡时溶液，体系中最终存在和沉淀。已知；。此时溶液中和的浓度比为 。 (3)投料中的量与去除率如图1所示。钙氯摩尔比大于后，继续增加，去除率不升反而略降的原因为 。 (4)测定废水中的含量 已知水溶液中可用精确浓度的溶液滴定，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，滴定终点时溶液出现紫红色。滴定反应为(白色)，滴定装置如图2所示。 ①二苯偶氮碳酰肼()分子中的N原子与通过配位键形成含有五元环的紫红色物质，写出该物质的结构简式： (须标出配位键)。 ②补充完整实验方案：准确量取25.00mL水样(水样中浓度约为)于锥形瓶中，调节pH为2.5~3.5，将溶液装入酸式滴定管中，调整管中液面至“0”刻度， 。(必须使用的试剂：二苯偶氮碳酰肼) 3． （25-26高三上·江苏泰州·月考）铜的化合物在生产中有重要应用。 (1)配合物二草酸合铜（II）酸钾，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤为：设定三种物质按物质的量之比为3:2:1投料。下，先向水中依次加入充分反应后，得到混合溶液M；再向混合溶液M中加入CuO充分反应，趁热过滤得滤液N； ①粉末形态的化合物P和化合物Q可通过 实验进行区分。 ②根据现有探究实验可知，化合物P、化合物Q的结晶形状不同，其原因可能为 。 (2)碘化亚铜常用于LED等光电子器件中。以铜为原料制备碘化亚铜的主要流程如下： ①“转化”过程中，其他条件不变，溶液中铜元素的质量随变化情况如下图所示，当时，随着增大，溶液中铜元素的质量增大，其可能原因是 。 ②用溶液洗涤沉淀的目的是 。 ③硫酸铜为原料制备碘化亚铜。补充完整制取碘化亚铜的实验方案：取溶液于三颈烧中， 。（实验中须使用的试剂和仪器有：乙醇、真空干燥箱）。 ④已知荧光强度比值与浓度关系如下图所示。取0.0001 g CuI粗产品，经预处理，将Cu元素全部转化为并定容至1000.00 mL。取1.00 mL所配溶液，测得荧光强度比值为10.3，则产品中CuI的纯度为 。 4． （25-26高三上·江苏常州·期中）实验室测定药用硫黄中单质硫含量的实验步骤如下： I．准确称取mg细粉状药用硫黄于如图所示装置①中，并准确加入过量的乙醇溶液，加入适量蒸馏水，搅拌，水浴加热回流。待样品完全溶解后，除去乙醇。 II．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 IV．_______，消耗标准溶液体积为。 V．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 (1)仪器①的名称是 。仪器②中冷水的流向为 (填“a进b出或b进a出”)。 (2)步骤I中，待样品完全溶解后，为除去乙醇，在不改变如图所示装置的前提下，对实验操作进行的简单改动是 。 (3)经步骤I和Ⅱ，单质硫完全转化为。写出单质硫转化总反应的离子方程式： 。 (4)步骤Ⅲ中，为确保①中溶液完全转移至锥形瓶，应进行的实验操作是 。 (5)请补充完整实验步骤Ⅳ： ，消耗标准溶液体积为。 (6)依第一次测定数据，药用硫黄中单质硫的质量分数可表示为 (用代数式表示)。 5．（25-26高三上·江苏无锡·月考）镓(31Ga)与Al的化学性质相似，Ga(CH3)3、GaN等物质在半导体、光电材料等领域有广泛应用。Ga(CH3)3是制备GaN的镓源。 (1)制备超纯Ga(CH3)3：工业上以粗镓为原料，制备超纯Ga(CH3)3的工艺流程如下： 已知：相关物质的沸点： 物质 Ga Ga(CH3)3 Et2O(乙醚) CH3I NR3 沸点/℃ 29.8 55.7 34.6 42.4 365.8 ①分子中的C-Ga-C键角大小：Ga(CH3)3 Ga(CH3)3(Et2O) (填“>”、“=”或“＜”)。 ②“合成Ga(CH3)3(Et2O)”工序中的产物还包括MgI2和CH3MgI，写出该反应的化学方程式： 。 ③“残渣”经纯水处理，能产生可燃性气体，该气体主要成分是 。 ④直接分解Ga(CH3)3(Et2O)不能制备超纯Ga(CH3)3，而本流程采用“配体交换”工艺制备超纯Ga(CH3)3的理由是 。 (2)氮化镓(GaN)的制备并测定纯度： ①测定GaN样品的纯度：准确称取0.2000 g GaN样品，加入NaOH溶液并加热使固体充分溶解，用足量H3BO3溶液吸收产生的NH3。向吸收液中滴加指示剂，用0.1000 mol·L-1 的盐酸滴定至终点，四次平行实验滴定所消耗盐酸的体积分别为：23.01 mL、22.50 mL、23.00 mL、22.99 mL。过程中涉及反应：；，计算GaN样品的纯度 (写出计算过程)。 ②工业上常利用炼锌矿渣[主要含铁酸镓Ga2(Fe2O4)3、铁酸锌ZnFe2O4、SiO2]为原料来制备高产率的GaN。请补充完整实验方案：取一定量的炼锌矿渣经稀硫酸充分反应后过滤，取酸浸液分批加入ZnO粉末并不断搅拌至溶液pH为4.0，过滤，洗涤， ，向有机层中加入2 mol·L-1的盐酸充分振荡后， ，向溶液中滴加1 mol·L-1 的 NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，洗涤，干燥，将得到的固体热分解得到Ga2O3，并利用CVD(化学气相沉积)技术将热分解得到的Ga2O3与NH3在高温下反应可制得GaN。 (实验中必须使用的试剂：1 mol·L-1 的 Na2SO3溶液，2 mol·L-1 的硫酸，KSCN溶液，P204) 已知：①P204对Zn2＋、Ga3＋和 Fe3＋都有萃取作用，对Fe2＋无萃取作用。 ②Zn2＋开始沉淀的pH为6.0，Ga3＋完全沉淀的pH为4.0，Fe3＋完全沉淀的pH为3.2。 6．（2024·江苏南通·一模）可用于制取催化剂，可以由含钴废料（主要成分为，还含有少量、和）经过如下过程进行制取： 含钴废料浸取液 (1)含钴废料用硫酸和溶液浸出后，溶液中含有的阳离子是和。 ①写出“浸取”时所发生反应的离子方程式： 。 ②“浸取”时含钴废料、硫酸和溶液混合的方式为 。 (2)已知：①氧化性； ②；可溶于水；与可生成配合物难以沉淀； ③实验条件下金属离子转化为氢氧化物时开始沉淀及沉淀完全的如下表所示： 开始沉淀 1.9 3.4 6.9 6.6 9.1 沉淀完全 3.2 4.7 8.9 9.2 11.1 补充完整由“浸取液”制取的实验方案：取一定量的浸取液， ，过滤，向滤液中滴加溶液，……，得到晶体，（实验中可选用的试剂是的氨水、的溶液、溶液、的溶液）。 (3)已知：。 ①反应的平衡常数为 。 ②制取时使用溶液而不是溶液的原因是 。 (4)为测定草酸钴样品的纯度，进行如下实验： ①取草酸钴样品，加入酸性溶液，加热充分反应至不再有气体产生（该条件下不被氧化，杂质不参与反应）。 ②将溶液冷却，加水稀释定容至。 ③取溶液，用溶液滴定过量的，恰好完全反应时消耗溶液。样品中的质量分数为 。 7．（25-26高三上·江苏苏州·月考）马日夫盐是一种用于机械设备的防锈磷化剂，工业上利用软锰矿（主要成分为，含少量硅、铁、铝等氧化物）为主要原料，联合处理含的烟气并制备马日夫盐的一种工艺流程如下。请回答下列问题： 已知：①不稳定，易被空气氧化；马日夫盐溶于水且随温度的升高，溶解度显著增大 ②有机萃取剂是溶解了一种酸性磷酸酯（表示为）的磺化煤油，萃取时发生的反应主要为： ③，，， (1)若含的烟气中混有空气，不同的浸出时间下，浸出液中、的浓度和测定结果如图1所示，在“浸锰”步骤中，主反应的化学方程式为 ，导致溶液中、浓度曲线远离程度逐渐增大的主要原因是 （结合化学方程式与适当的语言描述解释）。 (2)萃取时溶液对金属离子萃取率的影响如图2所示。萃取时，应采用的最佳条件为 ，过大或过小都会降低Fe3+萃取率，结合平衡移动原理解释其原因是 。 (3)若浸出液中的浓度为，则“调”的范围为 （当离子浓度时认为沉淀完全）。 (4)以“调”后得到的含的滤液为原料，补充完整“沉锰”、“酸溶”及得到马日夫盐的实验操作： ，过滤、洗涤、干燥，得到马日夫盐。（须使用的试剂：溶液、溶液、稀盐酸、磷酸、蒸馏水） 8．（23-24高三上·江苏南通·月考）磷资源流失到水环境中会造成水体富营养化。已知：基磁性纳米复合材料，由和纳米经过超声分散制得。能通过纳米物理吸附和溶出后通过化学反应等去除水体磷。已知：纳米颗粒表面带正电荷；部分物质的溶解性如下表。 物质 溶解性 难溶 微溶 可溶 易溶 (1)制备复合材料所需的纳米：一定条件下，先将和晶体配制成混合溶液，再与氨水反应可制得纳米，实验装置如下： ①氨水缓慢滴入，开始一段时间内未出现浑浊，原因是 。 ②制备纳米需控温在50～60°℃之间，写出该反应的化学方程式： 。 ③配制混合溶液时按进行投料：实验中需不断通入。通的目的是 。 (2)研究不同pH下向含磷(V)废水中加入纳米复合材料的除磷效果： ①从图1中可以看出初始pH为3～6时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图2，写出对应的离子方程式： 。 ②当初始pH为9～10时，磷的去除率明显小于初始pH为3～6的去除率，是因为 。 (3)除磷后续处理 除磷回收得到的磷矿物，可进一步转化为，作为钾磷复合肥使用。设计由浆料制备晶体的实验方案：向含的浆料中 ，干燥。[已知：；室温下从饱和溶液中可结晶析出晶体；实验中须选用的试剂：溶液、溶液，pH试纸，无水乙醇] 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $