大单元八 主观题突破(三) 特殊实验装置的分析应用-【优化探究】2026年高考化学二轮专题复习配套课件（单选版）

该高中化学高考复习课件聚焦“特殊实验装置的分析应用”专题，覆盖索氏提取器、减压过滤、减压蒸馏、恒压滴液漏斗等高考核心考点，依据高考评价体系梳理装置原理、操作要点及应用场景，通过近5年真题分析明确“装置作用分析”“实验操作规范”“误差分析”等高频考查维度，归纳实验设计与评价类常考题型，体现备考针对性。 课件亮点在于“核心知识提炼+高考真题精研+关键能力强化”的三阶复习策略，如以2019全国Ⅱ卷咖啡因提取实验为例，解析索氏提取器“溶剂少、连续萃取”的优点，培养科学探究与实践素养，结合2022湖北卷减压蒸馏温度控制题训练科学思维，帮助学生掌握实验题答题逻辑，教师可据此构建高效复习课堂，助力学生冲刺高分。

主观题突破(三)　特殊实验装置的分析应用 优化探究 大单元八　化学实验 提炼　核心知识 精研　高考真题 强化 关键能力 2 提炼　核心知识 3 提炼　核心知识 1.索氏提取器 该装置常作为有机物的萃取装置,其优点是_________________________ _____________,加热前还要加几粒 。 使用溶剂少,可连续萃取 (萃取效率高) 沸石 4 2.减压过滤 也称抽滤,可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。 循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度;布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡胶管,再关泵,以防倒吸。为了防止倒吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。 5 3.减压蒸馏 可在较低温度下得到高沸点物质。一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏,减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。 A—克氏蒸馏烧瓶;B—接收器;C—毛细管;D—螺旋夹;E—缓冲用的吸滤瓶;F—水银压力计;G—二通旋塞;H—导管。 6 4.恒压滴液漏斗 操作原理:通过支管保证液面上下的压强一致,从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体时,如果下方容器是封闭的,流出的液体会挤占原有气体的空间,导致容器内的压强不断增加,压强作用在漏斗内的液体上会提供向上的推力,使得液体不能流下。因此一般的(长颈、分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)。装置示意图如图所示。 7 使用对象:一般在封闭体系中用恒压漏斗,比如绝大部分的有机合成实验,因其有机溶剂易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨口),漏斗也要用塞子密封。此外,因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器,均为标准磨口,连接方便,一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水),也常用恒压滴液漏斗。 8 精研　高考真题 9 精研　高考真题 1.(2019·全国Ⅱ卷)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃, 100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。 10 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题: (1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是  　 。  圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒　　　　。  增加固液接触面积,使萃取更充分 沸石 解析:实验时将茶叶研细,能增加茶叶与溶剂的接触面积,使萃取更加充分。乙醇为溶剂,为防止加热时暴沸,需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。 11 (2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是　　　　　　　　　　　　。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是_______________________ 　　　　　　　　　　　　。  乙醇易挥发,易燃 使用溶剂量少,可连续 萃取(萃取效率高) 解析:由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性,因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用,能减少溶剂用量,且萃取效率高。 12 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是　　　　　　　　　　　　。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有　　　　(填字母)。  A.直形冷凝管　　　　　 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯 乙醇沸点低,易浓缩 AC 解析:提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂具有沸点低,易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外,还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。 13 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和　　 　　和吸收　　　　。  单宁酸 水 14 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是　　　　。  升华 解析:结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热,咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上,可知该分离提纯的方法为升华。 15 2.(2022·湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略): 16 回答下列问题: (1)A的名称是　　　　　　。B的进水口为　　　　(填“a”或“b”)。  圆底烧瓶 b 解析:空气通过氯化钙除水,经过安全瓶后通过浓硫酸除水,然后通过五氧化二磷,干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌防止暴沸,同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用,将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。(1)由仪器构造可知,仪器A为圆底烧瓶,仪器B为直形冷凝管,冷凝水应从b口进、a口出,形成逆流冷却,使冷却效果更好。 17 (2)P2O5的作用是　　　 　　　。  干燥气体,吸收毛细管上端的水蒸气 解析:纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分,因此五氧化二磷的作用为干燥气体。 18 (3)空气流入毛细管的主要作用是防止　　　　　　　　　　　　　,还具有搅拌和加速水逸出的作用。  (4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是 　 　　　　。  溶液从毛细管上升 使溶液受热均匀 19 (5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入 　　　　　　促进其结晶。  磷酸晶体 解析:过饱和溶液暂时处于亚稳态,当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡,过多的溶质就会结晶,因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。 20 (6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为 　　　　(填字母)。  A.<20 ℃　　 B.30~35 ℃　　　C.42~100 ℃ B 解析:纯磷酸纯化过程中,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等,纯磷酸的熔点为42 ℃,因此过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为30~42 ℃,即选B。 21 (7)磷酸中少量的水极难除去的原因是　　　　　　　　　 　　　。  磷酸可与水分子间形成氢键 解析:磷酸的结构简式为 ,分子中含羟基,可与水分子间 形成氢键,因此磷酸中少量的水极难除去。 22 强化 关键能力 强化 关键能力 1.(2025·湖北八校联考高三下学期三模)以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵 (NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。 24 已知VO2+能被O2氧化,回答下列问题: (1)步骤Ⅰ的反应装置如图(夹持及加热装置略去,下同) ①仪器b的名称为　　　　　　　　,仪器c除冷凝回流外,另一作用为 　　　　　　　　　　　　。  ②步骤Ⅰ生成VOCl2的同时,还生成一种无色无污染的气体,该反应的化学方程式为 　 。  恒压滴液漏斗 提高反应物的利用率 2V2O5+N2H4·2HCl+6HCl4VOCl2+N2↑+6H2O 解析:①由仪器b的构造可知仪器b的名称为恒压滴液漏斗,仪器c为球形冷凝管,可有效地实现反应物和生成物的冷凝回流,提高反应物的利用率。 (2)步骤Ⅱ可在如图装置中进行。 ①接口的连接顺序为a→　 。  ②实验开始时,先关闭K2,打开K1,当________________________________ (写实验现象)时,再关闭K1,打开K2,充分反应,静置,得到固体。  d→e→f→g→b→c 装置B中澄清石灰水变浑浊 解析:①首先通过装置A制取二氧化碳,利用装置C除去二氧化碳中的HCl后,将二氧化碳通入装置D中,排尽装置中的空气以防止产物被氧化,待B中澄清石灰水变浑浊时,确保空气被排尽后,再打开D中K2开始实验,因此接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。 (3)测定产品纯度 称取m g样品用稀硫酸溶解后,加入过量的0.02 mol·L-1 KMnO4溶液,充分反应后加入过量的NaNO2溶液,再加适量尿素除去NaNO2,用c mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定达终点时,消耗体积为V mL。 (已知:V+Fe2++2H+===VO2++Fe3++H2O) ①样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为M g· mol-1)的质量分数为 　　 　　。  % ②下列情况会导致产品纯度偏高的是　　　(填字母)。  A.未加尿素,直接进行滴定 B.滴定达终点时,俯视刻度线读数 C.用标准液润洗滴定管后,液体从上口倒出 D.滴定达终点时,发现滴定管尖嘴内有气泡生成 AC 解析:①由元素守恒及反应方程式可知: (NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O~6V~6Fe2+,样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵的质量分数为×100%=%;②A.未加尿素,则溶液中残留的亚硝酸钠消耗标准溶液,导致标准液用量偏高,所测纯度偏高,故选;B.滴定达终点时,俯视刻度线读数,导致最终读数偏小,标准液体积偏小,所测纯度偏低,故不选;C.用标准液润洗滴定管后,液体从上口倒出,该操作没有润洗滴定管尖嘴部分,导致标准液被稀释,所用标准液体积偏大,所测纯度偏高,故选;D.滴定达终点时,发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致最终读数偏小,标准液体积偏小,所测纯度偏低,故不选。 2.(2025·河北邯郸三模)氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂。某实验小组在实验室模拟合成蛋氨酸合锌,并测定其螯合率。回答下列问题: Ⅰ.蛋氨酸合锌的合成反应原理:2C5H11NO2S+ZnSO4·7H2O+2NaOH=== (C5H10NO2S)2Zn+Na2SO4+9H2O。 称取一定量的ZnSO4·7H2O和蛋氨酸(分子式:C5H11NO2S,结构简式: )置于三颈烧瓶中,加20 mL蒸馏水溶解,以适当流速滴加 NaOH溶液以保持体系的pH在6~7之间,水浴加热回流一定时间,然后停止加热,冷却,使结晶析出。真空抽滤,用蒸馏水洗涤至滤液中无S,再用无水乙醇洗涤2次,干燥,得产品。装置如图1、图2所示。 (1)盛装NaOH溶液的仪器名称为　　　　　　　　;连接冷凝管时,从 　　　　(填“a”或“b”)口进水通入冷凝水。  恒压滴液漏斗 b 解析:盛装NaOH溶液的仪器为恒压滴液漏斗;连接冷凝管时,从b口进入通入冷凝水。 (2)真空抽滤装置如图2所示,为了防止倒吸,抽滤完成后,你认为接下来最合理的前两步操作依次为　 　　　(填序号)。  ①取下布氏漏斗　②打开活塞A　③拔下吸滤瓶处橡皮管　④关闭抽气泵开关 ②③(注意顺序不能颠倒) 解析:为了防止倒吸,抽滤完成后,先打开安全瓶的活塞A,再拔下吸滤瓶橡皮管,接着关闭抽气泵开关,取下布氏漏斗,故前两步操作依次为②③。 (3)螯合物是含有多个配位原子的配体与同一个中心原子(或离子)配位成环,蛋氨酸合锌是结构中存在五元环的中性配合物,锌的配位数为4,则蛋 氨酸合锌的结构简式为　　　　　　　　　　 　　,形成配位键时提供空轨道的是　　　　(填化学式)。  Zn2+ (4)pH较低或较高,均会降低螯合率,在pH较低的强酸性条件下H+将与Zn2+争夺供电子基团,不利于螯合物的形成;在pH较高的强碱性条件下, 　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,也不利于螯合物的形成。  OH-与Zn2+结合生成氢氧化锌沉淀(合理即可) 解析:在pH较高的强碱性条件下,OH-与Zn2+结合生成氢氧化锌沉淀,从而降低了螯合率。 (5)不同温度和时间对蛋氨酸合锌螯合率的影响如图3所示,据图可知蛋氨酸与Zn2+螯合的最佳反应条件为　 。  温度为80 ℃,时间为1 h左右 Ⅱ.蛋氨酸合锌螯合率的测定 已知:①蛋氨酸合锌在甲醇中的溶解度极小,游离Zn2+能溶解于甲醇; ②Zn2+与EDTA反应比例为1∶1; ③螯合率=×100%。 步骤:称取蛋氨酸合锌试样1.0 g置于250 mL锥形瓶中,加5 mL盐酸使试样溶解,加50 mL水,再加入掩蔽剂,溶解摇匀后加入15 mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液,用EDTA标准溶液滴定至终点,消耗 0.100 0 mol·L-1 EDTA溶液30.00 mL。 另取蛋氨酸合锌试样1.0 g置于250 mL锥形瓶中,加50 mL甲醇,充分搅拌,过滤,沉淀用甲醇反复洗涤3次,按上述方法滴定,消耗0.100 0 mol·L-1 EDTA溶液1.50 mL。 (6)根据以上结果可知蛋氨酸合锌的螯合率为　　　　%。  95 解析:溶液中Zn2+与EDTA反应比例为1∶1,溶液中Zn2+总的物质的量为0.1×30×10-3 mol,游离的Zn2+的物质的量为0.1×1.5×10-3 mol,则螯合率为×100%=95%。 过程:V2O5VOCl2溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品 解析:已知蛋氨酸合锌是结构中存在五元环的中性配合物,锌的配位数为4,蛋氨酸中的O和N与Zn形成配位键,则蛋氨酸合锌的结构简式为;形成配位键时提供空轨道的是Zn2+。 $