主题三　第8讲 选择题突破：化学实验基础与综合【精讲精练】-2026届高三化学二轮复习.题型突破（新高考通用）

主题三　化学实验基础与综合 第8讲 化学实验基础与综合 (一)　常见仪器的识别与基本操作 1．几种常用化学仪器的识别 2．四种“定量”仪器 量筒 选取原则：大而近。无“0”刻度，精确度：0.1 mL 托盘天平 精确度：0.1 g 滴定管 “0”刻度在上，精确度：0.01 mL 容量瓶 无“0”刻度，有100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL等规格 3．几种重要的规范操作叙述 (1)pH试纸的使用：将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)容量瓶检漏：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (3)滴定管的洗涤(润洗)：向不漏水的滴定管中加入一定量的蒸馏水(待装液)，将滴定管倾斜旋转几周，然后从尖嘴将液体放出，重复操作2～3次。 (4)滴定管检漏 酸式滴定管：关闭活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若2分钟内不漏水，将活塞塞紧旋转180°后，重复上述操作。碱式滴定管：向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。 (5)滴定管赶气泡 酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴；碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡。 (6)几种重要的装置气密性检验方法 方法 装置图 解题指导 液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 滴液法 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好 抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好 吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好 【高考失分点】 1．常见实验安全事故的处理 浓硫酸溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液；浓碱液溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸；苯酚沾到皮肤上，立即用乙醇冲洗，再用水冲洗；水银洒到地面上，撒上硫粉并进行处理。 2．获取晶体的操作 (1)改变温度：溶解度受温度影响小的：蒸发→结晶→过滤→洗涤→干燥。 (2)改变溶剂：溶解度受温度影响较大或带结晶水的：加热(蒸发)浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 (3)过饱和溶液：加入晶种、摩擦器壁。 3．配制FeCl3、SnCl2等易水解的盐溶液操作 (1)配制FeCl3时：先溶于少量浓盐酸中，再稀释至所需浓度。 (2)配制和保存Fe2＋、Sn2＋等易水解、易被空气氧化的盐溶液时：先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。 1．(2025·河北高考)下列不符合实验安全要求的是(　　) A．酸、碱废液分别收集后直接排放 B．进行化学实验时需要佩戴护目镜 C．加热操作时选择合适的工具避免烫伤 D．乙醇应存放在阴凉通风处，远离火种 2．(2025·河南高考)下列图示中，实验操作或方法符合规范的是(　　) 　　　　　　　　　　 A.溶解氯化钠固体　　　B.量取20.00 mL草酸溶液 　　　　　　　　　　 C.收集二氧化碳气体　　　D.观察钠与水的反应 3．(2025·河北高考)如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是(　　) A．电石与饱和NaCl溶液 B．Na2SO3固体与70%的浓H2SO4 C．大理石与稀HCl D．Al2S3固体与水 1．(2025·河北衡水中学三模)化学实验操作安全是进行科学研究的前提，下列说法错误的是(　　) A．苯和甲醛可以通过皮肤进入人体，应避免直接与皮肤接触 B．取用液溴时，需戴手套和护目镜，在通风橱中进行 C．为了节省药品，配制的银氨溶液可用于多次实验 D．图标表示用到明火，要正确使用火源，并束好长发、系紧宽松衣物 2．(2025·河北邯郸三模)下列实验操作对应的装置错误的是(　　) 　　　　　　　　 A.铁钉上镀锌　　　　　　　　B.制备乙酸乙酯 　　　　　　　　　　 C.用FeS和稀硫酸制备H2S　　　　D.用Fe(OH)3制备Fe2O3 (二)　仪器组合装置评价与微实验的设计 1．仪器组合实验的设计 (1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序、导管接口的连接等。 (2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。 (3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。 2．常考微型实验设计 目的 实验设计 盐酸、碳酸、硅酸酸性强弱的比较 利用强酸制弱酸的原理探究：盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应制备CO2气体，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成白色胶状沉淀(H2SiO3) 利用盐类水解原理探究：用pH试纸(pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH 金属性强弱的比较 可通过与水或酸反应置换氢气的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性强弱、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较 非金属性强弱的比较 可通过最高价氧化物对应水化物的酸性强弱、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较 Ksp大小的比较(以AgCl、AgI为例) ①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1AgNO3溶液先产生黄色沉淀 HCOOH、CH3COOH电离能力强弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度HCOONa、CH3COONa溶液的pH，盐溶液的碱性越强，对应酸的酸性越弱 CO、SO结合H＋能力强弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，碱性强者结合H＋的能力强 Cl2、Fe3＋、I2氧化性强弱的比较 利用氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性的原理探究：将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉-KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2 【高考失分点】　常考装置图的错误分析 举例 改正方法 ①NaHCO3或NaOH换成饱和食盐水； ②NaHSO3溶液换成NaHCO3； ③盛有碱石灰的干燥管换成盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶 ①NaOH换成饱和Na2CO3溶液； ②苯换成CCl4； ③饱和食盐水换成NaOH溶液； ④饱和NaHSO3溶液换成NaOH溶液 ①灼烧海带应在坩埚中进行； ②蒸发结晶需在蒸发皿中进行； ③蒸馏时温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处 ①胶头滴管应悬垂在仪器上，不能插入到容器内； ②分液时，上层液体应从上口倒出； ③稀释浓硫酸应在烧杯中进行； ④试管口应略向下倾斜； ⑤NH3密度小于空气，应从短管进入 1．(2025·广东高考)按如图组装装置并进行实验：将铜丝插入溶液中，当c中红色褪去时，将铜丝拔离液面。下列叙述错误的是(　　) A．a中有化合反应发生，并有颜色变化 B．b中气体变红棕色时，所含氮氧化物至少有两种 C．c中溶液红色刚好褪去时，HCO恰好完全反应 D．若将a中稀硝酸换为浓硫酸并加热，则c中溶液颜色会褪去 2．(2025·湖北高考)制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到70 ℃，通入Cl2，反应剧烈放热，通气完毕，在120 ℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式：＋Cl2＋HCl下列说法错误的是(　　) A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶 B．可用NaOH溶液作为吸收液 C．Cl2通入反应液中可起到搅拌作用 D．控制Cl2流速不变可使反应温度稳定 3．(2025·河北高考)下列实验操作及现象能得出相应结论的是(　　) 选项 实验操作及现象 结论 A 向盛有NO2与N2O4的恒压密闭容器中通入一定体积的N2，最终气体颜色变浅 化学平衡向NO2减少的方向移动 B 以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定溶液中的Cl－，先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀 Ksp(AgCl)<Ksp(Ag2CrO4) C 向盛有2 mL FeCl3溶液的试管中加入过量铁粉，充分反应后静置，滴加KSCN溶液无明显变化；静置，取上层清液滴加几滴氯水，溶液变红 Fe2＋具有还原性 D 向盛有2 mL饱和Na2SO4溶液的试管中滴加鸡蛋清溶液，振荡，有沉淀析出；加蒸馏水稀释，再振荡，沉淀溶解 蛋白质沉淀后活性改变 1．(2025·河北石家庄三模)下列实验操作和现象能得出相应结论的是(　　) 选项 实验操作及现象 结论 A 常温下，向某无色溶液中滴加甲基橙溶液，溶液变为黄色 溶液中c(H＋)>c(OH－) B 两份待测液中分别滴加石灰水和盐酸，前者产生白色沉淀，后者产生无色无味气体 待测液中含有CO C 将NO2充入注射器中密封，保持温度不变，向外拉动活塞，最终气体颜色变浅 反应2NO2N2O4向正向移动 D 向盛有银氨溶液的试管中滴加几滴甲酸，水浴加热，出现银镜 甲酸具有还原性 2．(2025·辽宁沈阳三模)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，下列说法中错误的是(　　) 　　　　　　　　　　 A.通电后使钢制管桩表面的腐蚀电流接近零　　B.验证金属锌保护铁 　　　　　　　　　　　 C.熔融纯碱　　　　　　　　　　　　D.提纯氢氧化铝胶体 (三)　物质检验与鉴别、分离与提纯 1．常见气体的检验方法 常见气体 检验方法 氧气 可使带火星的木条复燃 氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝 硫化氢 有臭鸡蛋刺激性气味的气体。能使湿润的醋酸铅试纸变黑 二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色 氨气 无色有刺激性气味的气体。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟 二氧化碳 无色无味气体，能使澄清的石灰水变浑浊 一氧化氮 无色气体，遇空气变为红棕色 2．物质分离与提纯的8种化学方法 沉淀法 将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl2) 气化法 将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2CO3) 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl) 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋) 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al) 电解法 利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼 调pH法 加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCl2(FeCl3) 【高考失分点】　常见气体混合物的除杂 混合气体 除杂试剂 Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 H2S(HCl) 饱和NaHS溶液 CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 CO(CO2) NaOH溶液 NO(NO2) 水 N2(O2) 灼热的铜网 1．(2025·安徽高考)下列实验操作能达到实验目的的是(　　) 选项 实验操作 实验目的 A 将铁制镀件与铜片分别接直流电源的正、负极，平行浸入CuSO4溶液中 在铁制镀件表面镀铜 B 向粗盐水中先后加入过量Na2CO3溶液、NaOH溶液和BaCl2溶液 粗盐提纯中，去除Ca2＋、Mg2＋和SO杂质离子 C 向2 mL 0.1 mol·L－1 K2Cr2O7溶液中滴加5滴6 mol·L－1 NaOH溶液，再滴加5滴6 mol·L－1 H2SO4溶液 探究c(H＋)对如下平衡的影响： Cr2O＋H2O2CrO＋2H＋ (橙色)　　　　　(黄色) D 将有机物M溶于乙醇，加入金属钠 探究M中是否含有羟基 2．(2025·北京高考)25 ℃时，在浓NaOH溶液中通入过量Cl2，充分反应后，可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得NaCl和NaClO固体。已知：NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系如图。下列说法不正确的是(　　) A．通入Cl2后开始发生反应：Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O B．25 ℃时，随反应进行NaCl先析出 C．将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出NaClO固体 D．在冷却结晶的过程中，大量NaOH会和NaClO一起析出 1．(2025·河北石家庄三模)根据指定试剂和选择的装置能完成相关实验的是(　　) A．选择装置Ⅰ，除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸 B．选择装置Ⅱ，用二氧化锰和浓盐酸制备氯气 C．选择装置Ⅲ，用溴水证明电石与水反应生成乙炔气体 D．选择装置Ⅳ，用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3 2．(2025·湖北襄阳三模)下列操作能实现相应的实验目的的是(　　) 选项 实验目的 操作步骤及现象 A 验证淀粉水解生成葡萄糖 将淀粉和稀硫酸混合水浴加热一段时间；待溶液冷却后，加入NaOH溶液，调pH至碱性，再加入新制的Cu(OH)2，加热，有砖红色沉淀产生 B 证明某钠盐为Na2SO3或NaHSO3 向某钠盐中滴加浓盐酸，并将产生的气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 C 除去乙醇中混有的少量乙酸 向混合液中加入饱和Na2CO3溶液，分液 D 证明氧化性：H2O2>Fe3＋ 将硫酸酸化的H2O2滴入Fe(NO3)2溶液中，再滴入KSCN溶液，溶液变红 选择题热点专项分级训练 微实验装置分析与操作 【强基练】 1．(2025·河北沧州三模)实验室制备并提纯乙酸乙酯的操作中，方法或装置不合理的是(　　) 2．(2025·河北邯郸三模)实验室根据化学试剂性质的不同采用不同的保存方法。下列说法错误的是(　　) A．氢氟酸保存在塑料瓶中 B．NaOH固体保存在广口带盖塑料瓶中 C．金属钠保存在石蜡油或煤油中 D．液溴保存在棕色细口瓶中并加CCl4液封 3．(2025·广东高考)对铁钉进行预处理，并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是(　　) 4．(2025·湖北高考)下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是(　　) 选项 A B 实验目的 用量热计测定反应热 分离乙酸乙酯和饱和食盐水 实验示意图 选项 C D 实验目的 在铁片上镀镍 转移热蒸发皿至陶土网 实验示意图 5．(2025·河北石家庄三模)下列实验装置和试剂能达到实验目的的是(　　) 实验目的 实验室制备C2H2 证明SO2与水发生反应 装置 和试剂 选项 A B 实验目的 检验溴乙烷消去反应逸出的气体中含有乙烯 净化Cl2 装置 和试剂 选项 C D 【培优练】 6．(2025·山西、陕西、青海、宁夏高考)下列实验方案不能得出相应结论的是(　　) A B 结论：金属活动性顺序为Zn>Fe>Cu 结论：氧化性顺序为Cl2>Fe3＋>I2 C D 结论：甲基使苯环活化 结论：增大反应物浓度，该反应速率加快 7．(2025·河南高考)某同学设计以下实验，探究简单配合物的形成和转化。 下列说法错误的是(　　) A．②中沉淀与④中沉淀不是同一种物质 B．③中现象说明配体与Cu2＋的结合能力：NH3>H2O C．④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中小 D．若向⑤中加入稀硫酸，同样可以得到黄绿色溶液 8．(2025·广东高考)利用如图装置进行实验：打开K1、K2，一定时间后，a中溶液变蓝；关闭K1，打开K3，点燃酒精灯加热数分钟后，滴入无水乙醇。下列说法错误的是(　　) A．a中现象体现了I－的还原性 B．b中H2O2既作氧化剂也作还原剂 C．乙醇滴加过程中，c中的铜丝由黑变红，说明乙醇被氧化 D．d中有银镜反应发生，说明c中产物有乙酸 9．(2025·云南高考)某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证NaNO3固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。 实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar气…… 下列说法错误的是(　　) A．实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙 B．整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的O2在Ⅱ中反应完全 C．实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有O2 D．NaNO3应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放 选择题热点专项分级训练 微实验的设计与评价 【强基练】 1．(2025·河北邯郸三模)下列实验方法或试剂使用不合理的是(　　) 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 除去SO3气体中的SO2 通过酸性高锰酸钾溶液 B 检验FeCl2溶液是否变质 KSCN溶液 C 除去乙烯中的SO2 通过NaOH溶液 D 测定NaClO溶液的pH 用酸度计 2．(2025·河南漯河三模)根据下列操作及现象，能得出相应结论的是(　　) 选项 操作及现象 结论 A 向红色Cu2O粉末中加入足量稀硫酸，搅拌得到蓝色溶液和红色固体 Cu2O未完全反应 B 向酸性KMnO4溶液中滴加乙醛溶液，振荡，溶液褪色 乙醛表现漂白性 C 向氨水中滴加少量ZnCl2溶液，无明显现象 氨水和ZnCl2不反应 D 向稀硫酸中加入紫色K2FeO4粉末，溶液变黄色并产生气体 该气体为氧气 3．(2025·安徽合肥三模)下列实验中，根据实验操作和现象所得到的结论错误的是(　　) 选项 实验操作和现象 结论 A 常温下，用pH试纸测定NaHC2O4溶液的pH<7 HC2O的电离程度大于水解程度 B Mg(OH)2和Al(OH)3中均分别加入NaOH溶液和盐酸，Mg(OH)2只溶于盐酸，Al(OH)3都能溶 碱性：Mg(OH)2>Al(OH)3 C 在[Ag(NH3)2]Cl溶液中加入浓NaCl溶液，产生白色沉淀 [Ag(NH3)2]Cl溶液中存在平衡：[Ag(NH3)2]＋Ag＋＋2NH3 D 铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 H2O具有还原性 4．(2025·湖南益阳三模)下列实验方案、现象和结论都正确的是(　　) 选项 实验方案 现象 结论 A 将点燃的氯气伸入盛满氢气的集气瓶中 气体安静地燃烧并发出苍白色火焰，瓶口产生白雾 有HCl生成 B 在干燥的热坩埚中，投入绿豆大小的钠，继续加热，待钠熔化后立即撤掉酒精灯 钠剧烈燃烧，发出黄色火焰，生成淡黄色固体 Na在空气中燃烧生成Na2O2 C 将铜丝插入浓硫酸中加热，将产生的气体通入石蕊溶液中 石蕊溶液先变红后褪色 SO2是酸性气体，具有漂白性 D 将某铁粉加稀硫酸溶解，再向溶液中滴加几滴KSCN溶液 无明显现象 铁粉未发生变质 5．(2025·江西九江三模)由实验操作和现象得出的结论正确的是(　　) 选项 实验操作和现象 结论 A 将灼热的木炭伸入浓硝酸中，有红棕色气体产生 木炭与浓硝酸发生了化学反应 B 向FeCl3和稀盐酸的混合溶液中，加入KCl固体，溶液由黄色变为亮黄色 [FeCl4]－(亮黄色)在高浓度Cl－的条件下稳定存在 C 向某待测液中滴加浓NaOH溶液，加热，将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，红色石蕊试纸变蓝 待测液一定是铵盐溶液 D 向FeCl3溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红，再加入少量KCl固体，无明显变化 Fe3＋与SCN－的反应不是可逆反应 【培优练】 6．(2025·河北衡水中学三模)由下列实验得出的结论正确的是(　　) 实验 结论 A 设计好的电路在覆铜板上用蜡覆盖后，放到FeCl3溶液中，未覆盖部分被腐蚀 还原性：Cu>Fe B 常温下，将打磨过的铝片分别浸入到浓硫酸和稀硫酸中，产生氢气的速率：v稀硫酸>v浓硫酸 氧化性：稀硫酸>浓硫酸 C 向Na2CO3粉末中加少量H2O，Na2CO3结块且放热 Na2CO3溶于水属于放热反应 D 向新制氯水中加少量NaHCO3溶液，溶液颜色变浅 加入少量NaHCO3，Cl2＋H2OHCl＋HClO平衡正向移动 7．(2025·四川巴中三模)下列实验操作、现象及结论均正确的是(　　) 选项 实验操作 现象 结论 A 用pH试纸分别测定NaHCO3溶液和NaHSO3溶液的pH NaHCO3溶液的pH大 水解常数：HCO大于HSO B 常温下，将滴有几滴酚酞试液的饱和碳酸氢钠溶液加热到50 ℃ 溶液颜色加深，并产生大量气泡 HCO的水解平衡逆向移动 C 向a、b两支试管中分别加入等体积的5% H2O2溶液，在b试管中加入2～3滴CuSO4溶液 b试管溶液变蓝后，产生气泡的速率明显加快 Cu2＋是H2O2分解的催化剂 D 向锌粒和稀硫酸反应的试管中，滴加几滴AgNO3溶液 产生气泡的速率明显加快 锌粒与置换出的银形成了铜锌原电池 学科网（北京）股份有限公司 $ 主题三　化学实验基础与综合 第8讲 化学实验基础与综合 (一)　常见仪器的识别与基本操作 1．几种常用化学仪器的识别 2．四种“定量”仪器 量筒 选取原则：大而近。无“0”刻度，精确度：0.1 mL 托盘天平 精确度：0.1 g 滴定管 “0”刻度在上，精确度：0.01 mL 容量瓶 无“0”刻度，有100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL等规格 3．几种重要的规范操作叙述 (1)pH试纸的使用：将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)容量瓶检漏：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (3)滴定管的洗涤(润洗)：向不漏水的滴定管中加入一定量的蒸馏水(待装液)，将滴定管倾斜旋转几周，然后从尖嘴将液体放出，重复操作2～3次。 (4)滴定管检漏 酸式滴定管：关闭活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若2分钟内不漏水，将活塞塞紧旋转180°后，重复上述操作。碱式滴定管：向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。 (5)滴定管赶气泡 酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴；碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡。 (6)几种重要的装置气密性检验方法 方法 装置图 解题指导 液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 滴液法 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好 抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好 吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好 【高考失分点】 1．常见实验安全事故的处理 浓硫酸溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液；浓碱液溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸；苯酚沾到皮肤上，立即用乙醇冲洗，再用水冲洗；水银洒到地面上，撒上硫粉并进行处理。 2．获取晶体的操作 (1)改变温度：溶解度受温度影响小的：蒸发→结晶→过滤→洗涤→干燥。 (2)改变溶剂：溶解度受温度影响较大或带结晶水的：加热(蒸发)浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 (3)过饱和溶液：加入晶种、摩擦器壁。 3．配制FeCl3、SnCl2等易水解的盐溶液操作 (1)配制FeCl3时：先溶于少量浓盐酸中，再稀释至所需浓度。 (2)配制和保存Fe2＋、Sn2＋等易水解、易被空气氧化的盐溶液时：先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。 1．(2025·河北高考)下列不符合实验安全要求的是(　　) A．酸、碱废液分别收集后直接排放 B．进行化学实验时需要佩戴护目镜 C．加热操作时选择合适的工具避免烫伤 D．乙醇应存放在阴凉通风处，远离火种 【答案】　A 【解析】　酸、碱废液需中和处理达标后才能排放，直接排放会污染环境，不符合安全要求，A符合题意；实验时佩戴护目镜是防止化学试剂溅入眼睛的必要防护措施，B不符合题意；选择合适的加热工具如坩埚钳，可避免直接接触高温物体导致烫伤，C不符合题意；乙醇易燃，存放于阴凉通风处并远离火源是防止火灾的安全措施，D不符合题意。 2．(2025·河南高考)下列图示中，实验操作或方法符合规范的是(　　) 　　　　　　　　　　 A.溶解氯化钠固体　　　B.量取20.00 mL草酸溶液 　　　　　　　　　　 C.收集二氧化碳气体　　　D.观察钠与水的反应 【答案】　B 【解析】　溶解氯化钠固体应该在烧杯中进行，为了加快溶解，可用玻璃棒搅拌，不能用拇指堵住试管口振荡，A错误；滴定管能精确到两位小数，量取20.00 mL草酸溶液，要选择酸式滴定管，实验操作符合规范，B正确；收集二氧化碳可用向上排空气法，但不能用瓶塞塞紧集气瓶，这样空气排不出去，而且易发生爆炸，C错误；钠与水的反应比较剧烈，而且产生的氢氧化钠有腐蚀性，不能把眼睛凑上去观察，D错误。 3．(2025·河北高考)如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是(　　) A．电石与饱和NaCl溶液 B．Na2SO3固体与70%的浓H2SO4 C．大理石与稀HCl D．Al2S3固体与水 【答案】　C 【解析】　电石与饱和NaCl溶液反应制备C2H2，C2H2中含有不饱和键，可使酸性KMnO4溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，A不符合题意；Na2SO3固体与70%的浓H2SO4反应制备SO2，SO2可使酸性KMnO4溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，B不符合题意；大理石与稀HCl反应制备CO2，CO2不可使酸性KMnO4溶液褪色，不能完成相应气体的制备和检验，C符合题意；Al2S3固体遇水水解生成Al(OH)3和H2S，H2S可使酸性KMnO4溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，D不符合题意。 【解题攻略】　仪器识别与操作题型解题方法突破 1．(2025·河北衡水中学三模)化学实验操作安全是进行科学研究的前提，下列说法错误的是(　　) A．苯和甲醛可以通过皮肤进入人体，应避免直接与皮肤接触 B．取用液溴时，需戴手套和护目镜，在通风橱中进行 C．为了节省药品，配制的银氨溶液可用于多次实验 D．图标表示用到明火，要正确使用火源，并束好长发、系紧宽松衣物 【答案】　C 【解析】　苯和甲醛有毒，可经皮肤渗透进入人体，避免直接接触是正确操作，A正确；液溴具有强腐蚀性和挥发性，其蒸气会刺激呼吸道和眼睛，操作时必须佩戴防腐蚀手套、护目镜，并在通风橱中进行以防止吸入，B正确；银氨溶液性质不稳定，久置会分解产生易爆的叠氮化银(AgN3)，故不能用于多次实验，需现配现用，C错误；图标表示用到明火，提示实验涉及火焰操作，需注意防火，束发、紧衣是防止衣物或头发接触火源引发燃烧的基本安全要求，D正确。 2．(2025·河北邯郸三模)下列实验操作对应的装置错误的是(　　) 　　　　　　　　 A.铁钉上镀锌　　　　　　　　B.制备乙酸乙酯 　　　　　　　　　　 C.用FeS和稀硫酸制备H2S　　　　D.用Fe(OH)3制备Fe2O3 【答案】　D 【解析】　电镀过程中，镀层金属作阳极，镀件作阴极，电解质为含镀层金属离子的盐溶液，A正确；用乙醇与冰醋酸在浓硫酸加热条件下制备乙酸乙酯，并用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯，B正确；FeS与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和H2S，且FeS为块状固体，故可用如图装置制备H2S，并可控制反应的启停，C正确；灼烧Fe(OH)3制备氧化铁，应在坩埚中进行，D错误。 (二)　仪器组合装置评价与微实验的设计 1．仪器组合实验的设计 (1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序、导管接口的连接等。 (2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。 (3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。 2．常考微型实验设计 目的 实验设计 盐酸、碳酸、硅酸酸性强弱的比较 利用强酸制弱酸的原理探究：盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应制备CO2气体，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成白色胶状沉淀(H2SiO3) 利用盐类水解原理探究：用pH试纸(pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH 金属性强弱的比较 可通过与水或酸反应置换氢气的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性强弱、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较 非金属性强弱的比较 可通过最高价氧化物对应水化物的酸性强弱、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较 Ksp大小的比较(以AgCl、AgI为例) ①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1AgNO3溶液先产生黄色沉淀 HCOOH、CH3COOH电离能力强弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度HCOONa、CH3COONa溶液的pH，盐溶液的碱性越强，对应酸的酸性越弱 CO、SO结合H＋能力强弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，碱性强者结合H＋的能力强 Cl2、Fe3＋、I2氧化性强弱的比较 利用氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性的原理探究：将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉-KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2 【高考失分点】　常考装置图的错误分析 举例 改正方法 ①NaHCO3或NaOH换成饱和食盐水； ②NaHSO3溶液换成NaHCO3； ③盛有碱石灰的干燥管换成盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶 ①NaOH换成饱和Na2CO3溶液； ②苯换成CCl4； ③饱和食盐水换成NaOH溶液； ④饱和NaHSO3溶液换成NaOH溶液 ①灼烧海带应在坩埚中进行； ②蒸发结晶需在蒸发皿中进行； ③蒸馏时温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处 ①胶头滴管应悬垂在仪器上，不能插入到容器内； ②分液时，上层液体应从上口倒出； ③稀释浓硫酸应在烧杯中进行； ④试管口应略向下倾斜； ⑤NH3密度小于空气，应从短管进入 1．(2025·广东高考)按如图组装装置并进行实验：将铜丝插入溶液中，当c中红色褪去时，将铜丝拔离液面。下列叙述错误的是(　　) A．a中有化合反应发生，并有颜色变化 B．b中气体变红棕色时，所含氮氧化物至少有两种 C．c中溶液红色刚好褪去时，HCO恰好完全反应 D．若将a中稀硝酸换为浓硫酸并加热，则c中溶液颜色会褪去 【答案】　C 【解析】　铜和稀硝酸反应，会生成一氧化氮，一氧化氮为无色气体，液面上方有氧气存在，一氧化氮与氧气反应，生成红棕色的二氧化氮，有颜色变化，属于化合反应，生成Cu(NO3)2为蓝色，溶液有颜色变化，A正确；b中气体变红棕色时，说明有二氧化氮存在，存在2NO2N2O4的反应，所以所含氮氧化物至少有两种，B正确；酚酞的变色范围是8.2～10，c中溶液红色刚好褪去时，此时溶液可能呈弱碱性，所以不能判断HCO是否恰好完全反应，C错误；若将a中稀硝酸换为浓硫酸并加热，会生成二氧化硫，二氧化硫通入碳酸氢钠溶液中，可生成亚硫酸氢钠，溶液显酸性，c中溶液颜色会褪去，D正确。 2．(2025·湖北高考)制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到70 ℃，通入Cl2，反应剧烈放热，通气完毕，在120 ℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式：＋Cl2＋HCl下列说法错误的是(　　) A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶 B．可用NaOH溶液作为吸收液 C．Cl2通入反应液中可起到搅拌作用 D．控制Cl2流速不变可使反应温度稳定 【答案】　D 【解析】　异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成α-氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生的HCl用NaOH溶液吸收，防止污染空气。催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，A正确；尾气含未反应的氯气和产生的HCl，二者均可以被NaOH溶液吸收，故可用NaOH溶液作为吸收液，B正确；将氯气通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯气与反应液充分接触，故Cl2通入可起到搅拌作用，C正确；只要反应还未完全，Cl2流速不变，温度就会持续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，D错误。 3．(2025·河北高考)下列实验操作及现象能得出相应结论的是(　　) 选项 实验操作及现象 结论 A 向盛有NO2与N2O4的恒压密闭容器中通入一定体积的N2，最终气体颜色变浅 化学平衡向NO2减少的方向移动 B 以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定溶液中的Cl－，先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀 Ksp(AgCl)<Ksp(Ag2CrO4) C 向盛有2 mL FeCl3溶液的试管中加入过量铁粉，充分反应后静置，滴加KSCN溶液无明显变化；静置，取上层清液滴加几滴氯水，溶液变红 Fe2＋具有还原性 D 向盛有2 mL饱和Na2SO4溶液的试管中滴加鸡蛋清溶液，振荡，有沉淀析出；加蒸馏水稀释，再振荡，沉淀溶解 蛋白质沉淀后活性改变 【答案】　C 【解析】　恒压条件下通入N2，容器体积增大，NO2和N2O4的浓度均降低，平衡向NO2增加的方向移动，A错误；AgCl的Ksp(1.8×10－10)小于Ag2CrO4的Ksp(1.1×10－12)，二者溶度积表达式不同，不能由沉淀顺序确定Ksp大小，B错误；Fe3＋被Fe还原为Fe2＋，滴加氯水后Fe2＋被氧化为Fe3＋，证明Fe2＋具有还原性，C正确；饱和Na2SO4使蛋白质盐析，加水后沉淀溶解，说明未破坏蛋白质活性，D错误。 【解题攻略】　表格型实验题型解题方法突破 1．(2025·河北石家庄三模)下列实验操作和现象能得出相应结论的是(　　) 选项 实验操作及现象 结论 A 常温下，向某无色溶液中滴加甲基橙溶液，溶液变为黄色 溶液中c(H＋)>c(OH－) B 两份待测液中分别滴加石灰水和盐酸，前者产生白色沉淀，后者产生无色无味气体 待测液中含有CO C 将NO2充入注射器中密封，保持温度不变，向外拉动活塞，最终气体颜色变浅 反应2NO2N2O4向正向移动 D 向盛有银氨溶液的试管中滴加几滴甲酸，水浴加热，出现银镜 甲酸具有还原性 【答案】　D 【解析】　甲基橙的变色范围为3.1～4.4，pH>4.4时溶液显黄色，溶液中滴加甲基橙溶液变为黄色，说明溶液pH>4.4，但不能确定溶液中c(H＋)和c(OH－)大小关系，A错误；能与石灰水反应产生白色沉淀，与盐酸反应产生无色无味气体的离子不一定是CO，也可能是HCO，B错误；2NO2N2O4保持温度不变，向外拉动活塞，压强减小，平衡向气体体积增大的方向移动，即逆向移动，但由于体积增大，NO2浓度减小，最终气体颜色变浅，不能说明平衡向正反应方向移动，C错误；甲酸中含有醛基—CHO，向盛有银氨溶液的试管中滴加几滴甲酸，水浴加热，出现银镜，说明甲酸能将银氨溶液中的Ag＋还原为Ag，体现了甲酸的还原性，D正确。 2．(2025·辽宁沈阳三模)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，下列说法中错误的是(　　) 　　　　　　　　　　 A.通电后使钢制管桩表面的腐蚀电流接近零　　B.验证金属锌保护铁 　　　　　　　　　　　 C.熔融纯碱　　　　　　　　　　　　D.提纯氢氧化铝胶体 【答案】　B 【解析】　由题图可知，该金属防护法为外加直流电源的阴极保护法，钢制管桩与直流电源的负极相连，作电解池的阴极，高硅铸铁与直流电源正极相连，作阳极，通电后外电路的电子被强制流向钢制管桩，使钢制管桩表面的腐蚀电流接近零，A不符合题意；Fe2＋和K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色沉淀，但实验中的蓝色沉淀可能是K3[Fe(CN)6]把单质铁氧化得到的，无法验证金属锌保护铁，正确的做法时：一段时间后，用胶头滴管从铁电极区域取少量溶液于试管中，再向试管中滴入2滴K3[Fe(CN)6]溶液，观察试管中是否生成蓝色沉淀，B符合题意；陶瓷坩埚中含二氧化硅，在高温下能和碳酸钠反应，碳酸钠不与铁反应，故熔化纯碱应选用铁坩埚，C不符合题意；胶体粒子不能通过半透膜，铝离子和氯离子能通过半透膜；故可以用渗析法除去氢氧化铝胶体中的杂质氯化铝，D不符合题意。 (三)　物质检验与鉴别、分离与提纯 1．常见气体的检验方法 常见气体 检验方法 氧气 可使带火星的木条复燃 氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝 硫化氢 有臭鸡蛋刺激性气味的气体。能使湿润的醋酸铅试纸变黑 二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色 氨气 无色有刺激性气味的气体。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟 二氧化碳 无色无味气体，能使澄清的石灰水变浑浊 一氧化氮 无色气体，遇空气变为红棕色 2．物质分离与提纯的8种化学方法 沉淀法 将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl2) 气化法 将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2CO3) 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl) 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋) 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al) 电解法 利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼 调pH法 加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCl2(FeCl3) 【高考失分点】　常见气体混合物的除杂 混合气体 除杂试剂 Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 H2S(HCl) 饱和NaHS溶液 CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 CO(CO2) NaOH溶液 NO(NO2) 水 N2(O2) 灼热的铜网 1．(2025·安徽高考)下列实验操作能达到实验目的的是(　　) 选项 实验操作 实验目的 A 将铁制镀件与铜片分别接直流电源的正、负极，平行浸入CuSO4溶液中 在铁制镀件表面镀铜 B 向粗盐水中先后加入过量Na2CO3溶液、NaOH溶液和BaCl2溶液 粗盐提纯中，去除Ca2＋、Mg2＋和SO杂质离子 C 向2 mL 0.1 mol·L－1 K2Cr2O7溶液中滴加5滴6 mol·L－1 NaOH溶液，再滴加5滴6 mol·L－1 H2SO4溶液 探究c(H＋)对如下平衡的影响： Cr2O＋H2O2CrO＋2H＋ (橙色)　　　　　(黄色) D 将有机物M溶于乙醇，加入金属钠 探究M中是否含有羟基 【答案】　C 【解析】　铁作为镀件应接电源负极，若将铁接正极会导致其放电而溶解，A错误；粗盐提纯时，BaCl2应在Na2CO3之前加入，以便除去过量Ba2＋，B错误；通过加NaOH降低H＋浓度使溶液变黄，再加H2SO4提高H＋浓度恢复橙色，验证浓度对平衡的影响，C正确；乙醇本身含羟基，也可与金属钠反应，会干扰M中羟基的检测，D错误。 2．(2025·北京高考)25 ℃时，在浓NaOH溶液中通入过量Cl2，充分反应后，可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得NaCl和NaClO固体。已知：NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系如图。下列说法不正确的是(　　) A．通入Cl2后开始发生反应：Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O B．25 ℃时，随反应进行NaCl先析出 C．将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出NaClO固体 D．在冷却结晶的过程中，大量NaOH会和NaClO一起析出 【答案】　D 【解析】　氯气与氢氧化钠反应，生成氯化钠，次氯酸钠和水，开始发生反应为Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O，A正确；25 ℃时，氯化钠溶解度最小，随反应进行，NaCl逐渐增多，则最先析出，B正确；由于次氯酸钠的溶解度随温度的变化趋势较大，将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出NaClO固体，C正确；由于氢氧化钠的溶解度随温度的变化趋势较小，次氯酸钠的溶解度随温度的变化趋势较大，在冷却结晶的过程中，NaClO会大量析出，氢氧化钠则不会，D错误。 【解题攻略】　物质的分离与提纯题型解题方法突破 1．(2025·河北石家庄三模)根据指定试剂和选择的装置能完成相关实验的是(　　) A．选择装置Ⅰ，除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸 B．选择装置Ⅱ，用二氧化锰和浓盐酸制备氯气 C．选择装置Ⅲ，用溴水证明电石与水反应生成乙炔气体 D．选择装置Ⅳ，用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3 【答案】　D 【解析】　乙醇、乙酸溶于乙酸乙酯中，不能直接用分液漏斗除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸，A错误；二氧化锰和浓盐酸制备氯气需要加热，装置Ⅱ未加热，B错误；电石中有硫化钙、磷化钙等杂质，产生硫化氢、磷化氢会干扰乙炔检验，装置Ⅲ缺少除硫化氢、磷化氢的装置，C错误；NH4Cl和Ca(OH)2混合加热制备NH3，装置Ⅳ为固体加热型发生装置，可完成，D正确。 2．(2025·湖北襄阳三模)下列操作能实现相应的实验目的的是(　　) 选项 实验目的 操作步骤及现象 A 验证淀粉水解生成葡萄糖 将淀粉和稀硫酸混合水浴加热一段时间；待溶液冷却后，加入NaOH溶液，调pH至碱性，再加入新制的Cu(OH)2，加热，有砖红色沉淀产生 B 证明某钠盐为Na2SO3或NaHSO3 向某钠盐中滴加浓盐酸，并将产生的气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 C 除去乙醇中混有的少量乙酸 向混合液中加入饱和Na2CO3溶液，分液 D 证明氧化性：H2O2>Fe3＋ 将硫酸酸化的H2O2滴入Fe(NO3)2溶液中，再滴入KSCN溶液，溶液变红 【答案】　A 【解析】　葡萄糖和氢氧化铜在碱性条件下加热反应生成砖红色沉淀，将淀粉和稀硫酸混合水浴加热一段时间，待溶液冷却后，加入NaOH溶液，调pH至碱性，再加入新制的Cu(OH)2，加热，有砖红色沉淀(Cu2O)产生，证明淀粉水解生成葡萄糖，A正确；氯气和二氧化硫都能使品红褪色，次氯酸钠溶液中滴加浓盐酸，产生氯气，通入品红溶液中，品红溶液褪色，故不能确定某钠盐为Na2SO3或NaHSO3，B错误；乙酸和碳酸钠可以反应，生成乙酸钠溶于水，乙醇和碳酸钠不反应，但乙醇与水任意比互溶，故乙醇和乙酸的混合液中加入饱和Na2CO3溶液，不会分层，故无法用分液的方法除去乙醇中混有的少量乙酸，C错误；NO遇到H＋具有氧化性，能将Fe2＋氧化成Fe3＋，无法证明氧化性：H2O2>Fe3＋，D错误。 选择题热点专项分级训练 微实验装置分析与操作 【强基练】 1．(2025·河北沧州三模)实验室制备并提纯乙酸乙酯的操作中，方法或装置不合理的是(　　) 【答案】　D 【解析】　乙酸与乙醇在浓硫酸存在、加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯，导管不能伸入溶液中以防止倒吸，A正确；萃取时，倒转漏斗，一手压住顶塞，一手握活塞，充分振荡使两相接触，振荡后需放气，B正确；打开顶塞或使其凹槽对准漏斗小孔，确保气压平衡，缓慢旋开活塞，使下层液体沿烧杯壁流下，接近分界面时关闭活塞，C正确；利用产品与杂质物质的沸点不同，将互溶的成分通过蒸馏后得到纯产品，应该用直形冷凝管(用于倾斜式蒸馏方式，用于蒸馏或分馏)，而不用球形冷凝管(球形冷凝管一般用于有机物制备)、否则部分馏分残留在球形冷凝管中，D错误。 2．(2025·河北邯郸三模)实验室根据化学试剂性质的不同采用不同的保存方法。下列说法错误的是(　　) A．氢氟酸保存在塑料瓶中 B．NaOH固体保存在广口带盖塑料瓶中 C．金属钠保存在石蜡油或煤油中 D．液溴保存在棕色细口瓶中并加CCl4液封 【答案】　D 【解析】　氢氟酸可腐蚀玻璃，需保存在塑料瓶中，A项正确；NaOH固体对玻璃腐蚀性强，可保存在塑料瓶中，B项正确；金属钠可与氧气、水反应，应保存在石蜡油或煤油中，C项正确；液溴易溶于CCl4，应保存在棕色细口瓶中并加水液封，D项错误。 3．(2025·广东高考)对铁钉进行预处理，并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是(　　) 【答案】　D 【解析】　碳酸钠溶液为碱性，油污在碱性溶液中发生水解反应，同时加热可以增强碳酸钠溶液的碱性，可以达到除油污的目的，A不符合题意；铁锈的主要成分为氧化铁，稀盐酸可以用来除去铁锈，可以达到实验目的，B不符合题意；硫酸铜溶液中滴加过量氨水，可以生成铜氨溶液，可以达到实验目的，C不符合题意；铁钉镀铜，需要电解装置，使Cu片与电源正极相连，铁钉与电源负极相连，图中无电源，故不能达到实验目的，D符合题意。 4．(2025·湖北高考)下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是(　　) 选项 A B 实验目的 用量热计测定反应热 分离乙酸乙酯和饱和食盐水 实验示意图 选项 C D 实验目的 在铁片上镀镍 转移热蒸发皿至陶土网 实验示意图 【答案】　C 【解析】　隔热层可防止热量散失，温度计测定反应前后的温度，玻璃搅拌棒可使反应完全，图中中和反应的反应热测定装置合理，A不符合题意；乙酸乙酯与饱和食盐水不互溶，饱和食盐水在下，乙酸乙酯在上，可通过分液进行分离，B不符合题意；在铁片上镀镍，待镀金属作阴极，镀层金属作阳极，图中两个电极放反，不能达到实验目的，C符合题意；转移热蒸发皿至陶土网，需要用坩埚钳夹取蒸发皿，操作合理，D不符合题意。 5．(2025·河北石家庄三模)下列实验装置和试剂能达到实验目的的是(　　) 实验目的 实验室制备C2H2 证明SO2与水发生反应 装置 和试剂 选项 A B 实验目的 检验溴乙烷消去反应逸出的气体中含有乙烯 净化Cl2 装置 和试剂 选项 C D 【答案】　A 【解析】　实验室用饱和食盐水和电石反应制备乙炔，使用饱和食盐水代替纯水，可以控制乙炔气体的生成速度，避免因反应过快导致危险或实验操作困难，A正确；SO2可溶于水，也能与水反应，均能使试管里液面上升，该装置无法证明SO2与水发生了反应，B错误；实验室做溴乙烷消去反应实验的条件是NaOH乙醇溶液并加热，反应时逸出的乙烯气体含有乙醇，乙烯和乙醇均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，检验乙烯时应先除去乙醇，C错误；氯气能与碱反应，干燥氯气不能用生石灰，D错误。 【培优练】 6．(2025·山西、陕西、青海、宁夏高考)下列实验方案不能得出相应结论的是(　　) A B 结论：金属活动性顺序为Zn>Fe>Cu 结论：氧化性顺序为Cl2>Fe3＋>I2 C D 结论：甲基使苯环活化 结论：增大反应物浓度，该反应速率加快 【答案】　C 【解析】　Fe、Cu、稀硫酸原电池中，电子由活泼金属Fe流向Cu，Fe、Zn、硫酸原电池中，电子由Zn流向Fe，活泼性：Zn>Fe>Cu，A正确；FeCl3与淀粉KI溶液反应，溶液变蓝色，则氧化性：Fe3＋>I2，新制氯水加入含KSCN的FeCl2溶液中，溶液变红色，生成了Fe3＋，则氧化性：Cl2>Fe3＋，故氧化性：Cl2>Fe3＋>I2，B正确；酸性高锰酸钾分别滴入苯和甲苯中，甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明了苯环使甲基活化，C错误；不同浓度的Na2S2O3与相同浓度的稀硫酸反应，浓度大的Na2S2O3先出现浑浊，说明增大反应物浓度，反应速率加快，D正确。 7．(2025·河南高考)某同学设计以下实验，探究简单配合物的形成和转化。 下列说法错误的是(　　) A．②中沉淀与④中沉淀不是同一种物质 B．③中现象说明配体与Cu2＋的结合能力：NH3>H2O C．④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中小 D．若向⑤中加入稀硫酸，同样可以得到黄绿色溶液 【答案】　D 【解析】　该实验过程中，相关物质转化如下：CuSO4(aq)Cu(OH)2(s)[Cu(NH3)4]SO4(aq)[Cu(NH3)4]SO4(s)[CuCl4]2－。②中沉淀为Cu(OH)2(s)，④中沉淀为[Cu(NH3)4]SO4(s)，二者不是同一物质，故A项说法正确；③中含有的溶质为[Cu(NH3)4]SO4，Cu2＋与NH3中N原子形成配位键，而未与H2O中O形成配位键，说明配体结合能力：NH3>H2O，故B项说法正确；[Cu(NH3)4]SO4为离子化合物，属于强极性物质，乙醇属于极性相对低的有机物，向[Cu(NH3)4]SO4的水溶液中加入乙醇，扩大了溶质与溶剂的极性差，使得[Cu(NH3)4]SO4在水溶液中析出，即[Cu(NH3)4]SO4在乙醇中的溶解度小于在水中，故C项说法正确；由于⑥中溶液呈黄绿色是由于含有[CuCl4]2－，因此向⑤中加入稀硫酸无法得到黄绿色溶液，故D项说法错误。 8．(2025·广东高考)利用如图装置进行实验：打开K1、K2，一定时间后，a中溶液变蓝；关闭K1，打开K3，点燃酒精灯加热数分钟后，滴入无水乙醇。下列说法错误的是(　　) A．a中现象体现了I－的还原性 B．b中H2O2既作氧化剂也作还原剂 C．乙醇滴加过程中，c中的铜丝由黑变红，说明乙醇被氧化 D．d中有银镜反应发生，说明c中产物有乙酸 【答案】　D 【解析】　打开K1、K2，一定时间后，b中H2O2在MnO2的催化下生成O2，O2进入a中，氧化I－，生成I2，使得淀粉－KI溶液变蓝；关闭K1，打开K3，无水乙醇在铜丝的催化下与氧气发生氧化反应生成乙醛，乙醛可与银氨溶液在加热条件下发生银镜反应。O2进入a中，氧化I－，生成I2，体现了I－的还原性，A正确；b中H2O2在MnO2的催化下生成O2和H2O，H2O2既作氧化剂也作还原剂，B正确；无水乙醇在铜丝的催化下与氧气发生氧化反应生成乙醛，在此过程中，铜丝先和氧气反应生成黑色的氧化铜，乙醇再和氧化铜反应，氧化铜被还原为红色的铜单质，乙醇被氧化为乙醛，故c中的铜丝由黑变红，可以说明乙醇被氧化，C正确；乙醛可与银氨溶液在加热条件下发生银镜反应，d中未加热，不能发生银镜反应，D错误。 9．(2025·云南高考)某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证NaNO3固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。 实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar气…… 下列说法错误的是(　　) A．实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙 B．整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的O2在Ⅱ中反应完全 C．实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有O2 D．NaNO3应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放 【答案】　A 【解析】　先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气，防止对实验造成干扰，关闭Ⅰ左侧阀门，先后点燃乙、丙、甲处酒精灯，一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分解产生了O2，熄灭酒精灯甲，再次缓慢通入Ar气，使NaNO3分解产生的气态产物全部排尽，浓硫酸用于防止空气中的水蒸气进入装置干扰实验。一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分解产生了O2，为确保能准确测定产生的氧气的质量，应先点燃乙处酒精灯，再点燃丙处酒精灯，最后点燃甲处酒精灯，A错误；Ⅱ、Ⅲ中Cu均能和氧气反应生成黑色的CuO，整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的O2在Ⅱ中反应完全，B正确；Ⅱ中的Cu只能吸收O2，实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有O2，C正确；由该实验可知NaNO3受热易分解产生氧化剂、助燃性气体O2，故NaNO3应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放，D正确。 选择题热点专项分级训练 微实验的设计与评价 【强基练】 1．(2025·河北邯郸三模)下列实验方法或试剂使用不合理的是(　　) 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 除去SO3气体中的SO2 通过酸性高锰酸钾溶液 B 检验FeCl2溶液是否变质 KSCN溶液 C 除去乙烯中的SO2 通过NaOH溶液 D 测定NaClO溶液的pH 用酸度计 【答案】　A 【解析】　SO3溶于水生成H2SO4，无法达到除杂作用，A项错误；Fe3＋会与SCN－形成血红色络合物，如果溶液变红则FeCl2溶液被氧化而变质，B项正确；SO2是酸性氧化物，可与NaOH溶液反应，乙烯不与NaOH溶液反应，C项正确；NaClO有强氧化性，可用酸度计测定其溶液的pH，D项正确。 2．(2025·河南漯河三模)根据下列操作及现象，能得出相应结论的是(　　) 选项 操作及现象 结论 A 向红色Cu2O粉末中加入足量稀硫酸，搅拌得到蓝色溶液和红色固体 Cu2O未完全反应 B 向酸性KMnO4溶液中滴加乙醛溶液，振荡，溶液褪色 乙醛表现漂白性 C 向氨水中滴加少量ZnCl2溶液，无明显现象 氨水和ZnCl2不反应 D 向稀硫酸中加入紫色K2FeO4粉末，溶液变黄色并产生气体 该气体为氧气 【答案】　D 【解析】　向红色Cu2O粉末中加入足量稀硫酸，发生反应Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，Cu也是红色固体，不能确定氧化亚铜是否完全反应，故A错误；酸性KMnO4溶液褪色，高锰酸钾被还原，CH3CHO表现还原性，故B错误；氨水和ZnCl2形成四氨合锌离子：Zn2＋＋4NH3·H2O===[Zn(NH3)4]2＋＋4H2O，故C错误；溶液变黄色，说明有铁离子生成，根据氧化还原反应原理，发生反应为4FeO＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O，产生的气体为O2，故D正确。 3．(2025·安徽合肥三模)下列实验中，根据实验操作和现象所得到的结论错误的是(　　) 选项 实验操作和现象 结论 A 常温下，用pH试纸测定NaHC2O4溶液的pH<7 HC2O的电离程度大于水解程度 B Mg(OH)2和Al(OH)3中均分别加入NaOH溶液和盐酸，Mg(OH)2只溶于盐酸，Al(OH)3都能溶 碱性：Mg(OH)2>Al(OH)3 C 在[Ag(NH3)2]Cl溶液中加入浓NaCl溶液，产生白色沉淀 [Ag(NH3)2]Cl溶液中存在平衡：[Ag(NH3)2]＋Ag＋＋2NH3 D 铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 H2O具有还原性 【答案】　D 【解析】　草酸氢根离子在溶液中的电离程度大于水解程度，所以常温下，用pH试纸测定草酸氢钠溶液的pH小于7，故A正确；氢氧化镁只溶于盐酸，氢氧化铝溶于盐酸和氢氧化钠溶液，说明氢氧化铝是两性氢氧化物，碱性弱于氢氧化镁，故B正确；在[Ag(NH3)2]Cl溶液中加入浓氯化钠溶液，加入的氯离子会与银离子反应生成氯化银沉淀，说明溶液中存在银离子，证明溶液中存在平衡：[Ag(NH3)2]＋Ag＋＋2NH3，故C正确；铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声，说明反应有氢气生成，则反应时氢元素的化合价降低被还原，水是反应的氧化剂，说明H2O具有氧化性，故D错误。 4．(2025·湖南益阳三模)下列实验方案、现象和结论都正确的是(　　) 选项 实验方案 现象 结论 A 将点燃的氯气伸入盛满氢气的集气瓶中 气体安静地燃烧并发出苍白色火焰，瓶口产生白雾 有HCl生成 B 在干燥的热坩埚中，投入绿豆大小的钠，继续加热，待钠熔化后立即撤掉酒精灯 钠剧烈燃烧，发出黄色火焰，生成淡黄色固体 Na在空气中燃烧生成Na2O2 C 将铜丝插入浓硫酸中加热，将产生的气体通入石蕊溶液中 石蕊溶液先变红后褪色 SO2是酸性气体，具有漂白性 D 将某铁粉加稀硫酸溶解，再向溶液中滴加几滴KSCN溶液 无明显现象 铁粉未发生变质 【答案】　B 【解析】　氯气不能燃烧，应将点燃的氢气伸入盛满氯气的集气瓶中进行实验，故A错误；在干燥的热坩埚中，投入绿豆大小的钠，继续加热，待钠熔化后立即撤掉酒精灯，钠继续燃烧，表明Na与O2反应放热，产物呈淡黄色，Na2O为白色，Na2O2为淡黄色，则淡黄色固体产物为Na2O2，故B正确；二氧化硫通入紫色石蕊溶液中，溶液只变红不褪色，故C错误；若铁粉部分变质，生成的氧化铁与稀硫酸反应生成三价铁离子，铁与三价铁反应生成亚铁离子，加入硫氰化钾溶液，也无明显现象，故D错误。 5．(2025·江西九江三模)由实验操作和现象得出的结论正确的是(　　) 选项 实验操作和现象 结论 A 将灼热的木炭伸入浓硝酸中，有红棕色气体产生 木炭与浓硝酸发生了化学反应 B 向FeCl3和稀盐酸的混合溶液中，加入KCl固体，溶液由黄色变为亮黄色 [FeCl4]－(亮黄色)在高浓度Cl－的条件下稳定存在 C 向某待测液中滴加浓NaOH溶液，加热，将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，红色石蕊试纸变蓝 待测液一定是铵盐溶液 D 向FeCl3溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红，再加入少量KCl固体，无明显变化 Fe3＋与SCN－的反应不是可逆反应 【答案】　B 【解析】　将灼热的木炭伸入浓硝酸中，有红棕色气体NO2产生，该NO2可能是浓硝酸发生分解产生的，不能说明木炭与浓硝酸发生了化学反应，A错误；向FeCl3和稀盐酸的混合溶液中，加入KCl固体，增大Cl－的浓度，溶液由黄色变为亮黄色的[FeCl4]－，说明[FeCl4]－(亮黄色)在高浓度Cl－的条件下稳定存在，B正确；向某待测液中滴加浓NaOH溶液，加热，将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，红色石蕊试纸变蓝，产生了氨气，待测液不一定是铵盐溶液，也可能是氨水，C错误；向FeCl3溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红，反应的离子方程式为Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，再加入少量KCl固体，没有改变反应物浓度，平衡不移动，溶液颜色无明显变化，不能证明Fe3＋与SCN－的反应不可逆，D错误。 【培优练】 6．(2025·河北衡水中学三模)由下列实验得出的结论正确的是(　　) 实验 结论 A 设计好的电路在覆铜板上用蜡覆盖后，放到FeCl3溶液中，未覆盖部分被腐蚀 还原性：Cu>Fe B 常温下，将打磨过的铝片分别浸入到浓硫酸和稀硫酸中，产生氢气的速率：v稀硫酸>v浓硫酸 氧化性：稀硫酸>浓硫酸 C 向Na2CO3粉末中加少量H2O，Na2CO3结块且放热 Na2CO3溶于水属于放热反应 D 向新制氯水中加少量NaHCO3溶液，溶液颜色变浅 加入少量NaHCO3，Cl2＋H2OHCl＋HClO平衡正向移动 【答案】　D 【解析】　根据题意，发生的反应为Cu＋2FeCl3===CuCl2＋2FeCl2，体现Cu的还原性大于Fe2＋，而非Cu>Fe，A错误；常温下，浓H2SO4使Al钝化(表面生成致密氧化膜，阻止反应)，稀H2SO4与Al反应生成H2。速率差异是“钝化”导致，而非氧化性，浓H2SO4氧化性远强于稀H2SO4，B错误；向Na2CO3粉末中加少量H2O，Na2CO3与H2O结合成Na2CO3·xH2O，不是溶解，C错误；NaHCO3与HCl反应，消耗HCl，Cl2＋H2OHCl＋HClO平衡正向移动，Cl2浓度降低，溶液颜色变浅，D正确。 7．(2025·四川巴中三模)下列实验操作、现象及结论均正确的是(　　) 选项 实验操作 现象 结论 A 用pH试纸分别测定NaHCO3溶液和NaHSO3溶液的pH NaHCO3溶液的pH大 水解常数：HCO大于HSO B 常温下，将滴有几滴酚酞试液的饱和碳酸氢钠溶液加热到50 ℃ 溶液颜色加深，并产生大量气泡 HCO的水解平衡逆向移动 C 向a、b两支试管中分别加入等体积的5% H2O2溶液，在b试管中加入2～3滴CuSO4溶液 b试管溶液变蓝后，产生气泡的速率明显加快 Cu2＋是H2O2分解的催化剂 D 向锌粒和稀硫酸反应的试管中，滴加几滴AgNO3溶液 产生气泡的速率明显加快 锌粒与置换出的银形成了铜锌原电池 【答案】　C 【解析】　两溶液浓度未知，不能仅根据pH比较二者水解常数，A错误；加热促进HCO水解，水解平衡正向移动，B错误；加入CuSO4溶液后，Cu2＋加快H2O2分解速率，说明Cu2＋是H2O2分解的催化剂，C正确；加入AgNO3溶液，锌先置换出银，形成锌银原电池加快反应速率，不是铜锌原电池，D错误。 学科网（北京）股份有限公司 $