重难19 化学实验综合探究（重难专练）（江苏专用）2026年高考化学二轮复习讲练测

重难19 化学实验综合探究 ( 内容导航 速度提升 技巧掌握 手感养成 重难考向聚焦 锁定目标 精准打击： 快速指明将要攻克的核心靶点，明确主攻方向 重难技巧突破 授予利器 瓦解难点： 总结瓦解此重难点的核心方法论与实战技巧 重难保分练 稳扎稳打 必拿分数 ： 聚焦可稳拿分数题目，确保重难点基础分值 重难抢分练 突破瓶颈 争夺高分： 聚焦于中高难度题目，争夺关键分数 重难冲刺练 模拟实战 挑战顶尖： 挑战高考压轴题，养成稳定攻克难题的“题感” ) 一、设计评价实验综合 1．内容及流程 （1）主要内容：评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等。 （2）一般流程：该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为：气体发生装置（考查反应原理、防堵塞等）→气体净化装置（考查除杂试剂的选取及顺序）→物质的制备或性质（考查反应原理或剩余现象等）→尾气处理装置（考查尾气处理原理、方法等）。 2．原理分析 （1）气体发生装置：固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如下图5，分液漏斗与烧瓶间的导管能平衡气体压强，使液体顺利滴下，排出气体体积不包括加入液体所占体积；如下图6、图7，能随制随停，便于控制反应。 （2）气体净化装置（气体除杂）： ①“两看”判断气体中杂质： a． “一看”反应介质。若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有气体，由于气体不能充分反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用CO2与Na2O2反应制取的O2中一定含有CO2杂质。 b．“二看”反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl气体。③看生成物的成分。如用氯化铵和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。 ②气体干燥剂的选择： 酸性 碱性 中性 干燥剂 浓硫酸、P2O5 碱石灰、CaO CaCl2 气体 CO2、SO2、Cl2、NO2 NH3 H2、CO、N2、NO、CH4 【温馨提示】选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角度考虑外，还要考虑特殊反应，如浓硫酸不能干燥还原性气体(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3，因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。 （3）气体收集装置： ①密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，导气管应“长进短出”；密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集，导气管应“短进长出”。 ②易溶于水或能与水反应的气体，如NH3、HCl、NO2等，需用排空气法或排其他试剂法收集。 ③常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空气法收集。 ④能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收集，如CO2——排饱和NaHCO3溶液；SO2——排饱和NaHSO3溶液；H2S——排饱和NaHS溶液；Cl2——排饱和NaCl溶液。 （4）有毒气体的处理装置： ①装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S等。 ②装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3等。 ③装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。 ④装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。 二、定量测定实验综合 1．测定实验基本思路 （1）注意消除干扰：如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 （2）被测量气体要全部被测量：如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。 （3）“数据”的采集处理：实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 ①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 ②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 ③气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。 ④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 2．数据测定的常用方法 （1）沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 （2）测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见量气装置及改进量气装置如下： 【温馨提示】量气时应注意的问题： ①量气时应保持装置处于室温状态。 ②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)、(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 （3）测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 （4）滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 （5）热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 3．测定实验中的化学计算 （1）计算公式： ①n＝，n＝，n＝cV(aq) ②物质的质量分数(或纯度)＝×100% ③产品产率＝×100% ④物质转化率＝×100% （2）两种常用方法： ①守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题目的。 ②关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。 ③关系式法解题的一般步骤： 第一步，写出各步反应的化学方程式； 第二步，据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系； 第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系； 第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算。 三、性质、原理探究实验综合 1．物质性质探究 （1）类型： ①根据物质的性质设计实验方案 ②根据物质的结构(或官能团)设计实验方案 （2）常见操作及其目的或原因： 操作 目的或原因 沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质 沉淀用乙醇洗涤 (1)减小固体的溶解度； (2)除去固体表面吸附的杂质；(3)乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥 冷凝回流 (1)防止××蒸气逸出脱离反应体系；(2)提高××物质的转化率 控制溶液pH (1)防止××离子水解；(2)防止××离子沉淀；(3)确保××离子沉淀完全；(4)防止××溶解等 “趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等) 温度不高于××℃ 温度过高，××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质被氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) 减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等) 配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化 反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大或平衡气压 2．反应产物、反应机理的探究 （1）确定产物问题的思路：由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类，见下表： 第一类 常见的熟悉物质 要注意物质的特殊性质，如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质 第二类 能类比迁移的陌生物质 虽然平时接触不多，但其某种组成成分的结构(如离子、原子团、官能团等)必然学过，可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成 （2）探究反应机理实验的解题流程： （3）文字表述题的各种答题规范： ①实验操作的原因、目的及作用的答题要素： 答题要素 明确实验目的：做什么 明确操作目的：为什么这样做 明确结论：这样做会有什么结果，理由是什么 得分点及 关键词 操作：怎么做，为什么这样做 作用：须有明确的结论、判断、理由 ②实验现象的准确、全面描述： 答题要素 现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的 现象描述要准确：如A试管中……，B处有…… 描述现象时，忌现象结论不分、由结论推现象、指出具体生成物的名称等 得分点及 关键词 溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等 固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等 气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等 ③试剂作用的答题模板： 答题要素 试剂的作用是什么？要达到的目的是什么 得分点及 关键词 作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确 作用—目的类：“作用是……”“目的是……”，回答要准确全面 四、物质制备实验综合 1．无机物制备 （1）基于气体制备型综合实验题的审题： 分析制备流程 装置排气 的目的和 方法 常用稳定气体(如N2等)或反应产物气体(如SO2等)排尽装置中的空气，以防止空气中的O2、CO2、水蒸气干扰实验 控制气体 的流速和 用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度。如图甲，既能干燥气体，又能通过观察产生气泡逸出速率得到N2、H2的体积比约为 1∶3 的混合气体。 ③平衡气压。如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞 控制温度 的目的和 方式 ①控制低温的目的：减少某些反应物、产品分解或挥发，如H2O2、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 ②加热的目的：增大反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③控制温度的方式：水浴、油浴均匀加热；冰水冷却等。 （2）解题思维流程： 明确目的原理 首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理 选择仪器试剂 根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否加热以及温度是否需要控制在一定的范围内等选择化学仪器和试剂 连接装置分步操作 把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行物质的制备，注意反应条件的控制、副反应的发生、反应产物的提取等 提纯物质计算产率 把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并计算产率 2．有机物的制备 （1）常考知识点： 分析制 备流程 熟悉典 型装置 依据 有机 反应 特点 作答 ①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 ②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价廉的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生 注意 事项 ①温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 ②冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。 ③冷凝管的进出水方向：下进上出。 ④加热方法的选择：酒精灯加热、水浴加热。 ⑤防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若开始忘加，则需冷却后补加 （2）解题思维流程： 根据题给信息，初步判定物质性质 有机化合物制备实验题通常会以表格的形式给出信息，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点、在水中的溶解性等，在分析这些数据时要多进行横向和纵向比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。根据这些数据可准确选择分离、提纯的方法 注意仪器名 称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用 关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机化合物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，因此需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机化合物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机化合物，以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率 （建议用时：10分钟） 1．（2025·江苏·高考真题）下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是 A．蛋白质能水解，可用饱和(NH4)2SO4溶液提纯蛋白质 B．乙醚与青蒿素组成元素相同，可用乙醚提取青蒿素 C．CCl4难溶于水、比水易溶解I2，可用CCl4萃取碘水中的I2 D．不同的烃密度不同，可通过分馏从石油中获得汽油、柴油 2．（2025·江苏省南通市·开学考）下列实验方案设计不正确的是 A．检验Na2SO3溶液中是否含Na2SO4：取样，加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，观察现象 B．除去苯中混有的少量苯酚：加入足量溶液，振荡，静置，分液 C．鉴别乙醇溶液与乙酸溶液：各取溶液少许，加入石蕊溶液，观察现象 D．检验乙醇中是否含有水：向待测液中加入一小块钠，观察是否有气泡产生 3．（2025·江苏省苏北四市·一模）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 向饱和Na2CO3溶液中通入CO2，溶液变浑浊 NaHCO3溶解度小于Na2CO3 B 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化 结合Fe3＋的能力：F－＞SCN－ C 向AgNO3溶液和淀粉KI溶液中分别滴加少量新制氯水，前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在化学反应限度 D 向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝 淀粉未水解 4．（2025·江苏省徐州市·期中）室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是 选项 实验过程及现象 实验结论 A 测定等物质的量浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH，前者的pH大 非金属性：S＞C B 向Fe(NO3)2和KSCN的混合溶液中滴入酸化的AgNO3溶液，溶液出现血红色 氧化性：Ag＋＞Fe3＋ C 用pH计分别测定0.1 mol·L－1 NaClO溶液和0.1 mol·L－1 CH3COONa溶液pH，NaClO溶液 pH大 结合H＋能力：ClO－＞CH3COO－ D 向BaSO4固体中加入饱和Na2CO3溶液，充分搅拌后，取沉淀洗净，加入盐酸有气泡产生 溶度积常数：Ksp(BaSO4)＞Ksp(BaCO3) 5．（2024·江苏无锡·模拟）利用图中装置进行实验，能达到实验目的的是 A B C D 装置测定醋酸浓度 合成氨并检验氨生成 制备并收集SO2 模拟侯氏制碱法制备NaHCO3 A．A B．B C．C D．D 6. 下列制取乙酸乙酯的实验原理与装置能达到实验目的的是 A. 装置甲：制备乙酸乙酯 B. 装置乙：收集乙酸乙酯并除去其中的乙醇和乙酸 C. 装置丙：分离有机层和水层 D. 装置丁：蒸馏得到乙酸乙酯 7. （2025·江苏苏锡常镇四市·一模）常温下，Fe(OH)3与KClO在碱性条件下反应可制得K2FeO4。实验室制备K2FeO4的装置（夹持装置未画出）和原理不能达到实验目的的是 A. 用装置甲制取Cl2 B. 用装置乙除去HCl C. 用装置丙制备K2FeO4 D. 用装置丁吸收尾气 8．（2025·江苏徐州·模拟）实验探究是化学学习的方法之一，下列实验设计、现象和实验结论均正确的是 选项 实验设计 现象 实验结论 A 向鸡蛋清溶液中滴入几滴硫酸铜溶液 产生白色沉淀，加水后沉淀不溶解 蛋白质发生了变性 B 室温下用pH计测定同浓度的NaClO溶液和CH3COONa溶液的pH NaClO溶液的pH较大 酸性：HClO＞CH3COOH C 向溶液中先滴加新制氯水，再加KSCN溶液 溶液变红 该溶液一定含有Fe2＋ D 取少量于试管中，滴加酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 该有机物中含有醛基 A．A B．B C．C D．D 9.（2026·江苏南京市二十九中·模拟） 常温下，根据下列实验操作及现象，得出的相应结论正确的是 实验操作及现象 结论 A 向白葡萄酒中滴加几滴酸性高锰酸钾溶液，溶液紫色褪去 白葡萄酒中含有SO2 B 将等浓度等体积的Na[Al(OH)4]溶液与NaHCO3溶液混合有白色沉淀生成 二者水解相互促进生成氢氧化铝沉淀 C 向2mL0.1mol·L−1NaCl溶液中滴加2滴0.1mol·L−1AgNO3溶液，有白色沉淀生成；振荡试管，再滴加2滴0.1mol·L−1KI溶液，有黄色沉淀生成 Ksp(AgCl)>Ksp(AgI) D 将Fe(NO3)3溶液加到HI溶液中，充分溶解后，滴入CCl4后振荡、静置，观察CCl4层颜色变化 证明氧化性：Fe3+>I2 A. A B. B C. C D. D 10. （2025·江苏南通市·四模）室温下，探究0.1mol/LNaHSO3溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是 选项 探究目的 实验方案 A 检验溶液是否变质 向2mL溶液中滴加几滴稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液，观察是否产生沉淀 B 比较HSO水解平衡常数和电离平衡常数大小 用pH计测定溶液的pH，比较溶液pH与7的大小 C 溶液是否具有漂白性 向2mL溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液，观察溶液颜色变化 D 比较HSO与Fe2+还原性强弱 向2mL溶液中加入过量FeCl3溶液，充分反应后，滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色变化 A. A B. B C. C D. D 11. （2025·江苏苏锡常镇四市·一模节选）过氧化钙、过氧化铜可用作化工生产的氧化剂和催化剂。 Ⅱ．过氧化铜的制备。 反应可用于制备黄褐色固体CuO2。实验装置与实验用到的试剂如题图所示。 （4）补充完整由胆矾制备过氧化铜的实验步骤：称取NH4Cl和CuSO4·5H2O各2.0g于三颈烧瓶中，加入40mL水溶解，________，过滤，洗涤，晾干，称重。 （5）测定产品纯度。 取产品0.1000g与过量酸性KI溶液完全反应后，溶液呈弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液30.00mL。 已知：（未配平），。 计算产品中CuO2的纯度________（写出计算过程）。 12．（2024·江苏·高考真题）贵金属银应用广泛。Ag与稀制得AgNO3，常用于循环处理高氯废水。 （1）沉淀Cl-。在高氯水样中加入K2CrO4使CrO浓度约为5×10-3mol/L，当滴加AgNO3溶液至开始产生Ag2CrO4沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中Cl-浓度约为 mol/L。[已知：，] （2）还原AgCl。在AgCl沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量0.5mol/L盐酸后静置，充分反应得到Ag。 ①铁将AgCl转化为单质Ag的化学方程式为 。 ②不与铁圈直接接触的AgCl也能转化为Ag的原因是 。 ③为判断AgCl是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤， [实验中必须使用的试剂和设备：稀HNO3、AgNO3溶液，通风设备] （3）Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。 ①纳米Ag溶解产生Ag+的离子方程式为 。 ②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是 。 （建议用时：10分钟） 13．（2025·江苏无锡·模拟预测）某同学研究浓硝酸与KSCN溶液的反应，进行如下实验： 已知：SCN-能被氧化为黄色的(SCN)2，(SCN)2可聚合为红色的(SCN)x。 下列分析正确的是 A. ②中溶液变红，是由于生成了(SCN)2 B. 取少量③中的溶液加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，证明最终有SO生成 C. 分析①②知，硝酸氧化SCN-的速率大于(SCN)2聚合为(SCN)x的速率 D. 向溶有NO2的浓硝酸中加几滴KSCN溶液，溶液先变红后迅速褪色并产生大量红棕色气体，证明NO2催化浓硝酸氧化(SCN)x的反应 14. 某小组为探究一系列物质的性质，设计如图所示实验： 下列叙述正确的是 A. Ⅰ中用铜片替代石墨，上述实验现象相同 B. Ⅱ中NaHS溶液被氧化生成SO2 C. 其他条件相同，拆去热水浴，Ⅲ中褪色更快 D. 用盐酸和BaCl2溶液可以检验Ⅳ中的氧化产物 15.（2025·江苏·高考真题）海洋出水铁质文物表面有凝结物，研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。 （1）文物出水清淤后，须尽快浸泡在稀NaOH或Na2CO3溶液中进行现场保护。 ①玻璃中的SiO2能与NaOH反应生成 (填化学式)，故不能使用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛放NaOH溶液。 ②文物浸泡在碱性溶液中比暴露在空气中能减缓吸氧腐蚀，其原因有 。 （2）文物表面凝结物种类受文物材质和海洋环境等因素的影响。 ①无氧环境中，文物中的Fe与海水中的SO在细菌作用下形成FeS等含铁凝结物。写出Fe与SO反应生成FeS和Fe(OH)2的离子方程式： 。 ②有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成FeOOH等凝结物。 (i)铁在盐水中腐蚀的可能原理如图所示。依据原理设计如下实验：向NaCl溶液中加入K3[Fe(CN)6]溶液(能与Fe2+形成蓝色沉淀)和酚酞，将混合液滴到生铁片上。预测该实验的现象为 。 (ii)铁的氢氧化物吸附某些阳离子形成带正电的胶粒，是凝结物富集Cl-的可能原因。该胶粒的形成过程中，参与的主要阳离子有 (填离子符号)。 （3）为比较含氯FeOOH在NaOH溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果，请补充实验方案：取一定量含氯FeOOH模拟样品，将其分为两等份， ，比较滴加AgNO3溶液体积[。实验须遵循节约试剂用量的原则，必须使用的试剂：蒸馏水、0.5mol/LNaOH溶液、0.5mol/LHNO3溶液、0.05mol/LAgNO3溶液]。 16．（2025·江苏南京·模拟预测）重铬酸钾（K2Cr2O7）在不同领域有着重要用途。 （1）室温下，溶0.05mol/LK2Cr2O7液中含铬物种的浓度与pH的关系如图所示，反应的平衡常数 。 （2）酸性K2Cr2O7溶液曾用于检测司机是否酒后驾驶，反应原理如下（未配平）： 为探究H2SO4用量对该反应速率的影响，设计如下实验： 室温下，将不同体积的10mol/LH2SO4溶液分别与10.0mL0.1mol/LK2Cr2O7溶液混合，加入1.0mL1mol/L乙醇溶液，用蒸馏水定容至50mL；静置30min后，用分光光度计测得溶液的吸光度A与H2SO4溶液体积的关系如图所示（吸光度A仅与Cr3+的浓度成正比）。 ①若实验中加入的K2Cr2O7与乙醇完全反应，转移电子的物质的量为 mol。 ②随着硫酸用量增加，吸光度A先增大后基本不变的原因是 。 （3）)醋酸亚铬是一种红色晶体，在气体分析中常用作氧气吸收剂，其难溶于冷水，易溶于酸，潮湿环境下易被氧化。实验室用K2Cr2O7制备醋酸亚铬的装置如图所示： ①吸滤瓶中，锌将Cr2O还原为Cr2+（蓝色）的离子方程式为 。实验中锌必须过量的原因是 。 ②锥形瓶中发生反应。请补充完整实验方案：打开K1，关闭K3，打开K2，向吸滤瓶中逐滴加入8mol/L盐酸溶液； ；依次用蒸馏水、无水乙醇、无水乙醚洗涤晶体，干燥（实验中必须使用的用品：瓶塞、冰水浴）。 17. （2025·江苏南通市·四模）CuCl2溶液可用作印刷铜线路板蚀刻液。蚀刻废液中含较多CuCl2、HCl和氯亚铜酸(HCuCl2)，可通过多种途径加以利用。 （1）已知：。CuCl难溶于水，可溶于浓盐酸生成HCuCl2，CuCl和HCuCl2在空气中均易被氧化。用CuCl2溶液蚀刻铜线路板前，需向其中加入一定量的浓盐酸，其目的是_______。 （2）利用蚀刻废液制备CuCl。 步骤1：向蚀刻废液中分批加入NaOH至溶液的pH=4。 步骤2：向溶液中逐滴加入Na2SO3溶液。 步骤3：…… ①加入Na2SO3溶液前需调节溶液pH的原因是_______。 ②步骤2中所得含铜微粒可表示为，写出开始时Na2SO3和CuCl2反应的离子方程式：_______。 ③已知：(浓度越大，n越大)。补充由步骤2所得溶液获得CuCl的操作：_______，过滤、洗涤、真空干燥。 （3）利用蚀刻废液制备CuCl2。CuCl2的溶解度曲线如图所示，CuCl2溶液在不同温度下结晶会析出带不同数目结晶水的晶体，15℃以下析出。设计从蚀刻废液获得无水CuCl2的实验方案：_______，得到无水CuCl2。(实验须使用O2、高压HCl气体) 18．（2025·江苏南通·三模）三氧化二镍(Ni2O3)常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、CuS、SiO2以及少量的不溶杂质)为原料制备Ni2O3。 （1）煅烧。将一定量的镍铜矿与CaCO3混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入CaCO3的目的是 。 （2）酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、Ni2O3、CaSO4、CaSiO3)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。 ①反应后所得溶液中含Cu2+、Ca2+、Ni2+，写出酸浸时Ni2O3发生反应的化学方程式： 。 ②如何判断“酸浸”反应已经完成： 。 （3）除杂。将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将Ca2+沉淀除去。[溶液中，，，，离子浓度沉淀完全] ①加入Ni粉的目的是除去溶液中的Cu2+。不选择用调节pH的方法除去Cu2+的原因是： 。 ②实际消耗Ni粉的量大于理论用量，原因是 。 （4）制备Ni2O3：请补充完整由除杂后得到的NiSO4溶液制取Ni2O3的实验方案：量取100mLNiSO4，测得其中NiSO4的浓度为1mol/L， ，得到Ni2O3。(可选用的试剂：溶液、稀盐酸、溶液)。已知：NiCO3样品在空气中煅烧，样品的固体残留率()随热解温度的变化如下图所示。 19．（2025·江苏淮安·模拟）可用于脱除NO气体及制备。 （1）[Co(NH3)6]Cl2溶液制备。在图-1所示装置中，用0.1mol/LCoCl2溶液与0.1mol/L氨水反应可制得[Co(NH3)6]Cl2溶液。 ①图-1中仪器a的名称为 ，基态Co2+的核外电子排布式为 。 ②反应的平衡常数 。 ［已知：，平衡常数］ （2）脱除NO气体。已知：[Co(NH3)6]2+对NO吸收能力很强，而[Co(NH3)6]3+对NO的吸收能力极低；脱除NO气体总反应式为。 ①实验得到NO脱除率与温度，时间变化如图-2所示；NO脱除率随温度、时间变化的原因为 。 ②钴氨溶液经过多次循环吸收NO后，其吸收NO的能力会降低，向钴氨溶液中加入KI溶液可恢复其吸收NO的能力，写出该反应的离子方程式： 。 （3）[Co(NH3)6]Cl3晶体制备。已知：[Co(NH3)6]Cl3晶体易溶于热水和稀盐酸中，在冰水，浓盐酸，无水乙醇中溶解度较小。 请补充完整实验方案：在通风橱中将制得的[Co(NH3)6]Cl2溶液加热至左右，边搅拌边加入适量，再加入 ，低温烘于，得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。(实验中须使用：4%H2O2溶液，红色石蕊试纸，冰水，浓盐酸，无水乙醇) 20．（2024·江苏南通·模拟预测）CrCl3易溶于水和乙醇，难溶于乙醚，在潮湿空气中易形成CrCl3·6H2O，高温下易被O2氧化。 （1）制备无水CrCl3.实验室用Cr2O3和CCl4在高温下制备无水CrCl3的实验装置如下(加热、夹持及尾气处理装置略去)： ①联苯三酚的作用是 。 ②若实验过程中管式炉发生堵塞，出现的实验现象是 。 ③补充完整实验结束时的操作：停止加热管式炉，撤去水浴装置， ，打开管式炉取出产品。 （2）测定无水CrCl3样品的纯度。准确称取0.2000g样品，配成250mL溶液。取25.00mL溶液于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量NaOH溶液，生成Cr(OH)3沉淀。冷却后，加足量H2O2至沉淀完全转化为Na2CrO4加热煮沸一段时间，冷却后加入稀H2SO4，再加入足量KI溶液，充分反应后生成Cr3+和I2.用0.02500mol⋅L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液12.00mL。已知： 。 ①与H2O2反应的离子方程式为 。 ②样品中无水CrCl3的质量分数为 (写出计算过程)。 （3）补充完整用含铬污泥[含Cr(OH)3、Fe(OH)3及不溶于酸的杂质]制备CrCl3·6H2O晶体的实验方案：向含铬污泥中缓慢加入盐酸使固体充分反应，过滤， ，抽滤，干燥，得到CrCl3·6H2O晶体。[已知： 。实验中须使用的试剂：铁粉、盐酸、硝酸酸化的硝酸银溶液、蒸馏水、乙醚] 21. （2025·江苏无锡·模拟预测）实验室制备CrCl3的装置如图所示(夹持装置略)，CrCl3易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。已知：Cr3+能被Na2O2氧化为CrO。 回答下列问题： （1）装置中发生反应的化学方程式为_______；实验操作的正确顺序为：连接装置检查装置气密性，装入药品；_______(填标号)。 a.加热反应管继续升温至，直至装置中反应完全，停止加热装置 b.关闭K1、K3，打开K2，水浴保持之间 c.停止加热装置，打开K1、K3，关闭K2，继续通N2至E中无液滴滴下 d.停止通入冷凝水 e.打开K1、K2、K3，通入N2并通入冷凝水 f.加热管式炉的反应管至 （2）仪器的名称为_______；、作用为_______；COCl2气体有毒，遇水产生两种酸性气体，装置中发生反应的化学方程式为_______；图示装置存在的缺陷是_______。 （3）称取mg样品配成250mL溶液。移取25.00mL于250mL碘量瓶中，加入ngNa2O2(足量)充分反应，加热煮沸，冷却后加入硫酸溶液和足量KI溶液，加入少量淀粉溶液，用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积VmL。(已知：杂质不反应；) ①该样品中CrCl3的质量分数为_______(用含、、的代数式表示)。 ②若滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 22．（2025·江苏连云港·一模）通过测定某蛋白质样品中氮元素的含量可以确定其优劣。“凯氏定氮法”测定蛋白质中含氮量的实验方案如下： （1）“消化”。将蛋白质样品与CuSO4溶液(作催化剂)和浓硫酸中的一种混合后放入三颈烧瓶中，实验装置如图所示，然后再滴加其中的另一种物质，在加热条件下充分反应，蛋白质中的氮元素转化为(NH4)2SO4。 ①滴液漏斗中盛放的物质是 。 ②装置B的作用是 。 ③反应结束后，打开止水夹K并不断通入N2，其原因是 。 （2）“吸收”。向得到的(NH4)2SO4中加入足量的NaOH溶液充分反应后，加热将所得NH3蒸出，然后用硼酸(H3BO3)溶液吸收，得到(NH4)2B4O7溶液。 ①硼酸是一元弱酸，易与水结合生成B(OH)，其水溶液显酸性的原因是 （用离子方程式表示）。 ②NH3与H3BO3反应生成(NH4)2B4O7的化学方程式为 。 （3）“测定”。称取0.8000g蛋白质样品，按照上述流程制取(NH4)2B4O7溶液，然后将其加水稀释至100mL。取出25.00 mL放入锥形瓶中，滴加几滴指示剂，然后用0.1000 moL·L−1盐酸标准溶液滴定，滴定终点时消耗盐酸的体积为20.00mL。已知：(NH4)2B4O7＋2HCl＋5H2O=2NH4Cl＋4H3BO3。 ①接近终点时滴加半滴盐酸溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂半滴液体不滴落， 。 ②该样品中氮元素的质量分数为 。（写出计算过程） （建议用时：20分钟） 23．（2025·江苏苏北八市·三模）氢化铝钠(NaAlH4)是有机合成中的重要还原剂，遇水剧烈发生反应。 已知：①氢化铝钠易溶于四氢呋喃(，沸点为66℃)，难溶于戊烷(沸点为36℃)、甲苯(沸点为110℃)。 ②四氢呋喃能溶于水，能与戊烷、甲苯互溶。 ③氢化铝钠在戊烷或甲苯环境中结晶所得到的晶体具有较完整的晶体结构。 （1）以四氢呋喃为溶剂，三乙基铝[[Al(C2H5)3]，无色液体，沸点194℃]为催化剂，AlCl3与NaH反应生成NaAlH4。 ①Al(C2H5)3易溶于戊烷等有机溶剂，其原因是___________。 ②实验室除去四氢呋喃中少量水的操作是___________。 ③利用可制得AlCl3。1273K时该反应的明显大于298K时，其原因是___________。 ④补充完整制备NaAlH4的化学反应方程式。 Ⅰ． Ⅱ．___________ Ⅲ． （2）利用如图所示装置，在三颈烧瓶中加入三乙基铝并加入NaH的四氢呋喃悬浊液，不断通入氮气，然后边搅拌边缓慢滴加含有计算量AlCl3的四氢呋喃溶液，充分反应，有白色固体析出，静置。 ①析出的白色固体主要成分为___________。 ②为避免外界水蒸气对实验的干扰，可采取的措施是___________。 ③补充完整获取具有较完整晶体结构NaAlH4的实验方案：取静置后的上层清液，___________，过滤、洗涤、干燥。(实验中可选用的试制：戊烷，甲苯) 24．（2025·江苏南通市海安市·开学考）FePO4可用于制备电动汽车电池的正极材料LiFePO4。 已知：LiFePO4、FePO4难溶于水和碱，可溶于酸。 （1）制备LiFePO4 ①以FePO4、Li2CO3、单质碳为原料在高温下制备LiFePO4，该反应只生成一种气体，该气体具有可燃性，其反应方程式为______________________________________________________________________。 ②检验产品中是否混有FePO4杂质的方法是__________________________________________________ ____________________________。 ③LiFePO4的晶胞结构示意图如图甲所示(“·”为Li＋，位置分别在顶角、棱中心和面心，正八面体和正四面体由O围绕Fe和P形成，它们通过共顶点、共棱形成空间链结构)。电池充电时，LiFePO4脱出Li＋，形成Li1－xFePO4，结构示意图如图乙所示，x＝________。 （2）测定LiFePO4纯度 准确称取18.000 g产品，用稀硫酸溶解，将所得溶液定容至250 mL，然后取出25.00 mL溶液放入锥形瓶中，滴加3滴二胺磺酸钠指示剂，用0.1000 mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由浅绿变为蓝紫稳定半分钟，平行滴定3次，平均消耗标准液K2Cr2O7溶液18.00 mL(Cr2O72－Cr3＋)。产品的纯度为___________。(写出计算过程) （3）制备FePO4 FePO4制备过程中溶液的pH对磷酸铁沉淀的影响如图所示。 请补充完整由绿矾晶体制取FePO4的实验方案：取一定量的绿矾晶体(FeSO4•7H2O)，__________________ __________________________________________________________________________________________，干燥得到FePO4。(实验中须使用的试剂有：H3PO4溶液、NaClO溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液) 25．（2025·江苏苏锡常镇四市·二模）超高石灰铝工艺处理高氯(Cl-)废水，操作简单，成本低。涉及的主要反应为： Ⅰ． Ⅱ．。Cl-转化为弗氏盐[Ca4Al2Cl2(OH)12]沉淀而除去。已知：溶液中SO、I-等离子也能发生类似反应Ⅱ而除去；Ca2+、Al3+在碱性较强情况下还会生成沉淀。 （1）①一定体积的高氯废水中加入石灰乳和NaAlO2溶液，与废水中Cl-反应生成弗氏盐的离子方程式为___________。 ②投入的原料选用NaAlO2，而不选用Al2(SO4)3的原因为___________。 （2）室温下，平衡时溶液盘pH=12，体系中最终存在Ca(OH)2和Al(OH)3沉淀，已知；，此时溶液中Ca2+和Al3+的浓度比为___________。 （3）投料中Ca(OH)2的量与Cl-去除率如图1所示。 钙氯摩尔比大于6:1后，继续增加Ca(OH)2，Cl-去除率不升反而略降的原因为___________。 （4）测定废水中Cl-的含量 已知水溶液中Cl-可用精确浓度的Hg(NO3)2溶液滴定，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，滴定终点时溶液出现紫红色。滴定反应为Hg2++2Cl-=HgCl2↓(白色)，滴定装置如图2所示。 ①二苯偶氮碳酰肼()分子中的N原子与Hg2+通过配位键形成含有五元环的紫红色物质，画出该物质的结构简式___________(须标出配位键)。 ②补充完整实验方案：准确量取25.00mL水样(水样中Cl-浓度约为0.0400mol/L)于锥形瓶中，调节pH值为2.5~3.5，将0.02000mol/LHg(NO3)2溶液装入酸式滴定管中，调整管中液面至“0”刻度，___________。(必须使用的试剂：二苯偶氮碳酰肼) 26．（2025·江苏南京·开学考试）氧化亚铜(Cu2O)主要用于制造杀虫剂、分析试剂和红色玻璃等。Cu2O在酸性溶液中歧化为二价铜离子和铜单质。以黄铜矿(主要成分为，含有杂质SiO2)为原料制取的一种工艺流程如图： （1）写出“浸泡”时发生反应的离子方程式 。 （2）判断“操作1”反应已完成的实验操作及现象为 。 （3）“热还原”时，将新制溶液和CuSO4溶液按一定量混合，加热至90℃并不断搅拌反应得到粉末。制备装置如下图所示： 反应时A装置原料反应配比为，B装置的作用是吸收反应产生的酸性气体，防止污染环境，A装置中反应的化学方程式为 。实际反应中需不断滴加NaOH溶液的作用是： 。 （4）反应完成后，利用装置B中的溶液(NaOH与混合溶液)可制备晶体。请补充完整实验方案，取装置B中的溶液， ，洗涤、干燥得晶体。(已知：室温下，溶液中、、的物质的量分数随pH的分布如下图所示；室温下从饱和溶液中结晶出，实验中须使用的试剂及仪器有：、氧气、pH计) （5）工业上常以铜做阳极，石墨做阴极，电解含有NaOH的NaCl水溶液制备Cu2O。已知：该电解过程中阳极先生成难溶物CuCl，再与NaOH反应转化为。 ①写出阳极的电极反应方程式： 。 ②若电解时理论上生成14.4gCu2O时，电路中通过 mol电子。 27．（2025·江苏泰州·模拟预测）利用H3PO2在氧化镱(Yb2O3)粉体表面镀银制备银基氧化物触点材料。 已知： ①P4在空气中易自燃，常储存在水中；H3PO2为一元弱酸；Ca(H2PO2)2易溶于水。 ②Yb2O3粉体与酸反应缓慢，和YbCl3易溶于水。 ③柠檬酸(C6H8O7)为弱酸；柠檬酸钠(Na3C6H5O7)具有强还原性。 （1）制备H3PO2。在如图装置中将白磷和石灰乳混合，在85℃下搅拌2～3小时，制得Ca(H2PO2)2，冷却后过滤，滤液通过强酸性阳离子树脂后得到H3PO2，原理为。 ①实验过程中需不断通入N2，目的是 。 ②CuSO4溶液可吸收尾气中的PH3，生成Cu和H3PO4。如图该反应的化学方程式为 。 ③阳离子树脂用5% HCl浸泡可再生，同时生成的副产物为 (填化学式)。 （2）镀银。镀液制备流程： 调节镀液pH为4～5，加入处理过的氧化镱粉体与H3PO2，在40℃下搅拌半小时，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 ①镀银时H3PO2被氧化为H3PO4，镀银时反应的离子方程式为 。 ②不直接用AgNO3溶液和Na3C6H5O7溶液制备，原因是 。 （3）测定镀层中银含量。补充完整实验方案：用电子天平准确称取样品m g，置于烧杯中，在通风设备里， ，将沉淀置于干燥器内干燥，用电子天平称量，计算。(必须使用的试剂：2 mol/LNaCl溶液、5% HNO3溶液、2% AgNO3溶液) 28．（2025·江苏淮安·二模）三氯化铬(CrCl3)在工业上主要用作媒染剂和催化剂，Cr(OH)3常用于颜料、陶瓷、橡胶等工业，实验室模拟工业上以BaCrO4为原料制备CrCl3和Cr(OH)3。 （1）三价铬离子能形成多种配位化合物，配合物中元素电负性由大到小的顺序 。 （2）制备CrCl3。取一定质量的BaCrO4和对应量的水加入到三颈瓶中，水浴加热并搅拌，一段时间后同时加入过量浓盐酸和无水乙醇充分反应，生成CrCl3并放出CO2气体。 ①上述反应的化学方程式为 。 ②上述反应中的乙醇与BaCrO4投料的物质的量比例大约为，原因是 。 ③测定CrCl3的质量分数。 Ⅰ．称取样品0.3300g，加水溶解并配成250.0mL的溶液。 Ⅱ．移取25.00mL样品溶液于带塞的锥形瓶中，加热至沸后加入稍过量的Na2O2，稀释并加热煮沸，再加入过量的硫酸酸化，将Cr3+氧化为；再加入过量KI固体加塞摇匀，使铬完全以Cr3+的形式存在。 Ⅲ．加入1mL淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，平行测定3次，平均消耗标准溶液24.00mL。 已知反应：(未配平)；(未配平)。计算CrCl3的质量分数(写出计算过程) 。 （3）制备Cr(OH)3。的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图所示。 请补充完整由CrCl3溶液制备Cr(OH)3的实验方案：取适量CrCl3溶液， ，低温烘干，得到Cr(OH)3晶体(实验中须使用的试剂：1mol/LNaOH溶液、0.1mol/LAgNO3溶液、0.1mol/LHNO3溶液、蒸馏水)。 29．（2025·江苏南京·二模）AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 （1）AlI3应用： 下图为一种利用原电池原理设计的测定O2含量的气体传感器示意图，RbAg4I5是只能传导Ag+的固体电解质。O2可以通过聚四氟乙烯膜与碘化铝反应生成Al2O3和I2，通过电池电位计的变化可以测得O2的含量。 ①测定O2含量过程中发生的总反应方程式为 。 ②给传感器充电时，Ag+向 （填“银”或“多孔石墨”）电极移动。 （2）AlI3的制备： ①实验室可用如图装置制备AlI3。请补充完整AlI3制备的实验流程： 将0.02mol铝和0.01molI2及正己烷加入烧瓶中，排尽装置中空气后，加热回流至 ，得粗产品。[实验中必须使用的试剂和设备：正己烷，蒸发皿，通风设备] ②用上述操作所得粗产品呈浅棕黄色，可能原因是引入了碘单质，请设计实验方案验证 。 （3）AlI3的含量分析： 对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) 溶度积常数Ksp 8.5×10—17 1.0×10—12 称取产品1.0200g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。准备好滴定管→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→准确移取25.00mL 4.000×10-2 mol·L-1 AgNO3标准溶液加入锥形瓶→滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液→加入稀酸B→用1.000×10-2 mol·L-1 NH4SCN标准溶液滴定→滴定至溶液呈浅红色→读数。 ①补充完整准备滴定管的操作：滴定管检漏、 → →装液、赶气泡、调液面、读数。 ②三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.20mL，则产品纯度为 。（写出计算过程） 30．（2025·江苏徐州·模拟）实验室利用重晶石废料(主要成分为BaSO4、Fe2O3等)制备BaCO3。 Ⅰ．制备粗BaCO3。制备流程如下： （1）转化。常温下，向重晶石废料中加入饱和碳酸钠(浓度为1.5mol/L)溶液浸泡充分浸泡。 ①已知：，。浸泡后溶液中浓度最高为 。 ②常温下的溶解度大约是的5倍，浸泡重晶石废料用饱和而不用溶液的原因是 。 （2）溶解。向过滤1所得的滤渣中加入溶液，加热后溶解。溶液溶解的离子方程式为 。 Ⅱ．测定粗BaCO3样品中铁元素的含量。 取5.0000g的粗BaCO3样品，用20%充分溶解，再加入足量溶液充分反应，然后加蒸馏水配制成100mL溶液。准确量取20.00mL配制的溶液于锥形瓶中，调节溶液，用()溶液滴定至终点(滴定反应为)，平行滴定3次，平均消耗EDTA溶液20.00mL。 （3）测定过程中，加入足量溶液的目的是 。 （4）计算粗BaCO3样品中铁元素的质量分数 (写出计算过程)。 （5）若稀释后滤液用酸性滴定，测得的数值明显高于上述方法测定的数值，原因是 。 Ⅲ．制备。 （6）粗BaCO3中含有杂质。补充完整由粗BaCO3制取高纯度BaCO3的实验方案：取一定量粗BaCO3固体， ，用蒸馏水充分洗涤沉淀，干燥，得到高纯度BaCO3。[已知：时沉淀完全。实验中必须使用的试剂：稀HCl、Na2CO3溶液] 31．（2025·江苏南京·模拟预测）硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇，在中性和碱性环境中稳定，在熔化，分解。用两种方法制取Na2S2O3·5H2O并加以应用。 Ⅰ．制备Na2S2O3·5H2O 方法一：亚硫酸钠法，反应原理：S+Na2SO3Na2S2O3。 实验步骤：称取一定量的Na2SO3固体于烧杯中，溶于煮沸过的蒸馏水。另取过量硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶析出Na2S2O3·5H2O晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。 （1）S2O中心硫原子的杂化方式为 。 （2）向硫粉中加入少量乙醇充分搅拌均匀的目的是 。 方法二：硫化碱法，装置如下图所示。 （3）①装置C中，将Na2S和Na2CO3以的物质的量之比配成溶液再通入SO2，便可制得Na2S2O3和CO2。反应的化学方程式为 。 ②三颈烧瓶中两种固体溶解时，需先将Na2CO3固体溶于水配成溶液，再将Na2S固体溶于Na2CO3溶液中，其目的是 。 ③实验过程中，C装置中的澄清溶液先变浑浊，后变澄清时生成大量的Na2S2O3，一段时间后，再次出现少量浑浊，此时须立刻停止通入SO2。为了保证Na2S2O3·5H2O的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是 。 Ⅱ．Na2S2O3的应用 （4）某消毒液(pH约为5)中含有ClO2和Cl2两种主要成分。请补充完整用Na2S2O3标准溶液测定该消毒液中ClO2含量的实验方案：量取5.00mL消毒液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释到25.00mL， ，重复实验2~3次，取实验平均值计算ClO2含量。 已知：①时ClO2发生反应：； ②时KClO2发生反应：； ③。 (须使用的试剂：0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液、淀粉溶液、KI溶液、稀硫酸) 32．（2025·江苏盐城·模拟预测）铬及其化合物具有广泛用途。 Ⅰ．作指示剂 （1）向含氯水样中滴入几滴K2CrO4作指示剂，用标准AgNO3溶液滴定，当开始产生Ag2CrO4砖红色沉淀时，反应到达终点。反应的平衡常数K= 。 ［已知：、］ Ⅱ．制备高纯Cr2O3 （2）方法一：以Na2CrO4样品(杂质不参与反应)为原料制高纯Cr2O3。 已知：①pH>5时H2O2可氧化Cr(Ⅲ)，pH<5时H2O2可将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+。 ② 步骤Ⅰ：将Na2CrO4固体与H2O2溶液、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入仪器a中，通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，实验装置如图所示。充分反应，过滤。 步骤Ⅱ：取步骤Ⅰ的滤液， 将固体在500℃加热分解至恒重得到Cr2O3固体。 ①步骤Ⅰ中加料方式为 (填字母)。 A．将H2SO4溶液滴加到Na2CrO4和H2O2配成的悬浊液中 B．将H2O2溶液滴加到Na2CrO4和H2SO4配成的悬浊液中 ②步骤Ⅰ中生成Cr3+的离子方程式为 。 ③结合图-1、图-2，补充完整步骤Ⅱ的实验方案： 。 ［须使用的试剂：0.1mol/LNH4HCO3溶液，盐酸酸化的BaCl2溶液］ （3）方法二：铬铁合金作电极电解制高纯Cr2O3 ①以铬铁合金、石墨为电极，氨水为电解质溶液，电解可得到铬酸铵［(NH4)2CrO4］溶液。在电解过程中，阳极的Fe以Fe(OH)3沉淀形式存在，铬和铁实现了固液分离；阴极放出H2.若铬铁合金中n(Cr)：n(Fe)=1:2，电解时发生的化学方程式为 。 ②电解初期，向氨水中加入适量铬酸铵的目的是 。 ③电解完成后，将过滤后的溶液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得到重铬酸铵［(NH4)2Cr2O7，摩尔质量为252g/mol］晶体。将重铬酸铵晶体在热重分析仪中加热，随着温度的升高，最终得到高纯Cr2O3固体。热流率曲线(见图-3)出现两个放热峰(表明发生了两步分解反应)，且均生成了金属氧化物，250℃时固体残留率为66.67%，该温度下固体的化学式为 。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 重难19 化学实验综合探究 ( 内容导航 速度提升 技巧掌握 手感养成 重难考向聚焦 锁定目标 精准打击： 快速指明将要攻克的核心靶点，明确主攻方向 重难技巧突破 授予利器 瓦解难点： 总结瓦解此重难点的核心方法论与实战技巧 重难保分练 稳扎稳打 必拿分数 ： 聚焦可稳拿分数题目，确保重难点基础分值 重难抢分练 突破瓶颈 争夺高分： 聚焦于中高难度题目，争夺关键分数 重难冲刺练 模拟实战 挑战顶尖： 挑战高考压轴题，养成稳定攻克难题的“题感” ) 一、设计评价实验综合 1．内容及流程 （1）主要内容：评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等。 （2）一般流程：该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为：气体发生装置（考查反应原理、防堵塞等）→气体净化装置（考查除杂试剂的选取及顺序）→物质的制备或性质（考查反应原理或剩余现象等）→尾气处理装置（考查尾气处理原理、方法等）。 2．原理分析 （1）气体发生装置：固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如下图5，分液漏斗与烧瓶间的导管能平衡气体压强，使液体顺利滴下，排出气体体积不包括加入液体所占体积；如下图6、图7，能随制随停，便于控制反应。 （2）气体净化装置（气体除杂）： ①“两看”判断气体中杂质： a． “一看”反应介质。若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有气体，由于气体不能充分反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用CO2与Na2O2反应制取的O2中一定含有CO2杂质。 b．“二看”反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl气体。③看生成物的成分。如用氯化铵和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。 ②气体干燥剂的选择： 酸性 碱性 中性 干燥剂 浓硫酸、P2O5 碱石灰、CaO CaCl2 气体 CO2、SO2、Cl2、NO2 NH3 H2、CO、N2、NO、CH4 【温馨提示】选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角度考虑外，还要考虑特殊反应，如浓硫酸不能干燥还原性气体(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3，因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。 （3）气体收集装置： ①密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，导气管应“长进短出”；密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集，导气管应“短进长出”。 ②易溶于水或能与水反应的气体，如NH3、HCl、NO2等，需用排空气法或排其他试剂法收集。 ③常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空气法收集。 ④能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收集，如CO2——排饱和NaHCO3溶液；SO2——排饱和NaHSO3溶液；H2S——排饱和NaHS溶液；Cl2——排饱和NaCl溶液。 （4）有毒气体的处理装置： ①装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S等。 ②装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3等。 ③装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。 ④装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。 二、定量测定实验综合 1．测定实验基本思路 （1）注意消除干扰：如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 （2）被测量气体要全部被测量：如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。 （3）“数据”的采集处理：实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 ①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 ②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 ③气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。 ④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 2．数据测定的常用方法 （1）沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 （2）测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见量气装置及改进量气装置如下： 【温馨提示】量气时应注意的问题： ①量气时应保持装置处于室温状态。 ②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)、(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 （3）测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 （4）滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 （5）热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 3．测定实验中的化学计算 （1）计算公式： ①n＝，n＝，n＝cV(aq) ②物质的质量分数(或纯度)＝×100% ③产品产率＝×100% ④物质转化率＝×100% （2）两种常用方法： ①守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题目的。 ②关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。 ③关系式法解题的一般步骤： 第一步，写出各步反应的化学方程式； 第二步，据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系； 第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系； 第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算。 三、性质、原理探究实验综合 1．物质性质探究 （1）类型： ①根据物质的性质设计实验方案 ②根据物质的结构(或官能团)设计实验方案 （2）常见操作及其目的或原因： 操作 目的或原因 沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质 沉淀用乙醇洗涤 (1)减小固体的溶解度； (2)除去固体表面吸附的杂质；(3)乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥 冷凝回流 (1)防止××蒸气逸出脱离反应体系；(2)提高××物质的转化率 控制溶液pH (1)防止××离子水解；(2)防止××离子沉淀；(3)确保××离子沉淀完全；(4)防止××溶解等 “趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等) 温度不高于××℃ 温度过高，××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质被氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) 减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等) 配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化 反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大或平衡气压 2．反应产物、反应机理的探究 （1）确定产物问题的思路：由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类，见下表： 第一类 常见的熟悉物质 要注意物质的特殊性质，如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质 第二类 能类比迁移的陌生物质 虽然平时接触不多，但其某种组成成分的结构(如离子、原子团、官能团等)必然学过，可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成 （2）探究反应机理实验的解题流程： （3）文字表述题的各种答题规范： ①实验操作的原因、目的及作用的答题要素： 答题要素 明确实验目的：做什么 明确操作目的：为什么这样做 明确结论：这样做会有什么结果，理由是什么 得分点及 关键词 操作：怎么做，为什么这样做 作用：须有明确的结论、判断、理由 ②实验现象的准确、全面描述： 答题要素 现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的 现象描述要准确：如A试管中……，B处有…… 描述现象时，忌现象结论不分、由结论推现象、指出具体生成物的名称等 得分点及 关键词 溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等 固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等 气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等 ③试剂作用的答题模板： 答题要素 试剂的作用是什么？要达到的目的是什么 得分点及 关键词 作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确 作用—目的类：“作用是……”“目的是……”，回答要准确全面 四、物质制备实验综合 1．无机物制备 （1）基于气体制备型综合实验题的审题： 分析制备流程 装置排气 的目的和 方法 常用稳定气体(如N2等)或反应产物气体(如SO2等)排尽装置中的空气，以防止空气中的O2、CO2、水蒸气干扰实验 控制气体 的流速和 用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度。如图甲，既能干燥气体，又能通过观察产生气泡逸出速率得到N2、H2的体积比约为 1∶3 的混合气体。 ③平衡气压。如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞 控制温度 的目的和 方式 ①控制低温的目的：减少某些反应物、产品分解或挥发，如H2O2、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 ②加热的目的：增大反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③控制温度的方式：水浴、油浴均匀加热；冰水冷却等。 （2）解题思维流程： 明确目的原理 首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理 选择仪器试剂 根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否加热以及温度是否需要控制在一定的范围内等选择化学仪器和试剂 连接装置分步操作 把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行物质的制备，注意反应条件的控制、副反应的发生、反应产物的提取等 提纯物质计算产率 把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并计算产率 2．有机物的制备 （1）常考知识点： 分析制 备流程 熟悉典 型装置 依据 有机 反应 特点 作答 ①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 ②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价廉的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生 注意 事项 ①温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 ②冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。 ③冷凝管的进出水方向：下进上出。 ④加热方法的选择：酒精灯加热、水浴加热。 ⑤防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若开始忘加，则需冷却后补加 （2）解题思维流程： 根据题给信息，初步判定物质性质 有机化合物制备实验题通常会以表格的形式给出信息，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点、在水中的溶解性等，在分析这些数据时要多进行横向和纵向比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。根据这些数据可准确选择分离、提纯的方法 注意仪器名 称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用 关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机化合物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，因此需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机化合物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机化合物，以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率 （建议用时：10分钟） 1．（2025·江苏·高考真题）下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是 A．蛋白质能水解，可用饱和(NH4)2SO4溶液提纯蛋白质 B．乙醚与青蒿素组成元素相同，可用乙醚提取青蒿素 C．CCl4难溶于水、比水易溶解I2，可用CCl4萃取碘水中的I2 D．不同的烃密度不同，可通过分馏从石油中获得汽油、柴油 【答案】C 【解析】A．蛋白质在饱和(NH4)2SO4溶液中会发生盐析，故可用饱和(NH4)2SO4溶液分离提纯蛋白质，与蛋白质能发生水解反应无关，A错误；B．青蒿素在乙醚中的溶解度较大，故可用乙醚提取青蒿素，与二者的组成元素无关，B错误；C．I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，且CCl4与水不互溶，故可用CCl4萃取碘水中的I2，C正确；D．不同烃的沸点不同，故可用分馏法从石油中获得汽油、柴油，与烃的密度无关，D错误。故选C。 2．（2025·江苏省南通市·开学考）下列实验方案设计不正确的是 A．检验Na2SO3溶液中是否含Na2SO4：取样，加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，观察现象 B．除去苯中混有的少量苯酚：加入足量溶液，振荡，静置，分液 C．鉴别乙醇溶液与乙酸溶液：各取溶液少许，加入石蕊溶液，观察现象 D．检验乙醇中是否含有水：向待测液中加入一小块钠，观察是否有气泡产生 【答案】D 【解析】A项，加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，由于BaSO3溶于盐酸，若产生白色沉淀，说明Na2SO3溶液中含有Na2SO4，正确；B项，苯酚与NaOH溶液反应生成苯酚钠，苯酚钠溶于水，苯不溶于水，振荡、静置、分液，可以除去苯中混有的少量苯酚，正确；C项，乙酸溶液显酸性，乙醇溶液显中性，各取溶液少许加入石蕊溶液，溶液变红的为乙酸溶液，无明显现象的为乙醇溶液，正确；D项，乙醇、水均与Na反应生成氢气，则不能检验，应选无水硫酸铜，错误。 3．（2025·江苏省苏北四市·一模）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 向饱和Na2CO3溶液中通入CO2，溶液变浑浊 NaHCO3溶解度小于Na2CO3 B 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化 结合Fe3＋的能力：F－＞SCN－ C 向AgNO3溶液和淀粉KI溶液中分别滴加少量新制氯水，前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在化学反应限度 D 向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝 淀粉未水解 【答案】B 【解析】A项，向饱和Na2CO3溶液中通入CO2，生成NaHCO3，若有1 mol Na2CO3(106 g)参加反应，生成2 mol NaHCO3(168 g)，由于NaHCO3的质量大于Na2CO3的质量，所以虽然溶液变浑浊，仍不能确定NaHCO3溶解的质量小于Na2CO3溶解的质量，不正确；B项，向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，则表明Fe3＋只与F－结合，没有与SCN－结合，从而说明结合Fe3＋的能力：F－＞SCN－，正确；C项，向AgNO3溶液中滴加少量新制氯水，生成AgCl白色沉淀，表明氯水中含有Cl－，后者溶液变蓝色，则表明I－被氧化为I2，但Cl2、HClO都能将I－氧化为I2，所以不能肯定氯水中存在Cl2，也就不能证明氯气与水的反应存在化学反应限度，不正确；D项，向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝，表明溶液中含有淀粉，可能是淀粉未水解，也可能是淀粉部分水解，不正确。 4．（2025·江苏省徐州市·期中）室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是 选项 实验过程及现象 实验结论 A 测定等物质的量浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH，前者的pH大 非金属性：S＞C B 向Fe(NO3)2和KSCN的混合溶液中滴入酸化的AgNO3溶液，溶液出现血红色 氧化性：Ag＋＞Fe3＋ C 用pH计分别测定0.1 mol·L－1 NaClO溶液和0.1 mol·L－1 CH3COONa溶液pH，NaClO溶液 pH大 结合H＋能力：ClO－＞CH3COO－ D 向BaSO4固体中加入饱和Na2CO3溶液，充分搅拌后，取沉淀洗净，加入盐酸有气泡产生 溶度积常数：Ksp(BaSO4)＞Ksp(BaCO3) 【答案】C 【解析】A项，测定等物质的量浓度的Na2CO3和 Na2SO3溶液的pH，前者的pH大，则表明CO32－的水解能力大于SO32－，酸性H2CO3＜H2SO3，但由于H2SO3不属于S的最高价氧化物对应的水化物，所以不能得出结论：非金属性S＞C，不正确；B项，向Fe(NO3)2和KSCN的混合溶液中滴入酸化的AgNO3溶液，溶液出现血红色，表明发生反应生成了Fe3＋，Fe3＋可能是由Ag＋氧化Fe2＋生成，也可能是由酸性条件下NO3－氧化Fe2＋生成，所以不能得出结论：氧化性Ag＋＞Fe3＋，不正确；C项，用pH计分别测定0.1 mol·L－1 NaClO 溶液和0.1 mol·L－1 CH3COONa溶液pH，NaClO溶液pH大，表明ClO－的水解能力强于CH3COO－，则结合H＋能力：ClO－＞CH3COO－，正确；D项，向 BaSO4固体中加入饱和Na2CO3溶液，充分搅拌后，取沉淀洗净，加入盐酸有气泡产生，表明有BaCO3生成，由于BaSO4难溶于水，其饱和溶液中c(SO42－)很小，而Na2CO3饱和溶液中c(CO32－)较大，所以不能得出结论：溶度积常数Ksp(BaSO4)＞Ksp(BaCO3)，不正确。 5．（2024·江苏无锡·模拟）利用图中装置进行实验，能达到实验目的的是 A B C D 装置测定醋酸浓度 合成氨并检验氨生成 制备并收集SO2 模拟侯氏制碱法制备NaHCO3 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】A项，测定醋酸浓度，应用酚酞作指示剂，NaOH溶液应该用碱式滴定管盛装，不符合题意；B项，氢气和氮气在催化剂（铁丝）、加热条件下反应生成氨气，氨气与HCl反应生成氯化铵固体，若观察到导管口产生白烟，即可验证有氨气生成，符合题意；C项，SO2易溶于水，不能用排水法收集SO2，不符合题意；D项，模拟侯氏制碱法制备NaHCO3时应先向饱和食盐水中通入过量氨气，再通入二氧化碳反应生成NaHCO3，另该操作会发生倒吸现象，不符合题意。 6. 下列制取乙酸乙酯的实验原理与装置能达到实验目的的是 A. 装置甲：制备乙酸乙酯 B. 装置乙：收集乙酸乙酯并除去其中的乙醇和乙酸 C. 装置丙：分离有机层和水层 D. 装置丁：蒸馏得到乙酸乙酯 【答案】C 【解析】A．乙醇、冰醋酸、浓硫酸加热制备乙酸乙酯，A错误；B．乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会发生水解，应用饱和碳酸钠溶液，B错误；C．乙酸乙酯密度比水小，难溶于水，有机层在上层，可以用分液的方法分离有机层和水层，C正确；D．冷凝水应下进上出，冷凝更充分，D错误；故选C。 7. （2025·江苏苏锡常镇四市·一模）常温下，Fe(OH)3与KClO在碱性条件下反应可制得K2FeO4。实验室制备K2FeO4的装置（夹持装置未画出）和原理不能达到实验目的的是 A. 用装置甲制取Cl2 B. 用装置乙除去HCl C. 用装置丙制备K2FeO4 D. 用装置丁吸收尾气 【答案】A 【解析】甲中浓盐酸与二氧化锰加热可制备氯气，乙中饱和食盐水可除去挥发的HCl，C中碱性条件下氯气与氢氧化铁反应生成K2FeO4，D中NaOH可吸收过量氯气，据此分析解题。A．浓盐酸、二氧化锰加热制备氯气，装置甲没有酒精灯，无法达到实验目的，A项符合题意；B．饱和食盐水可以吸收HCl，不会引入新杂质，可以达到实验目的，B项不符合题意；C．氯气与KOH反应，生成KClO，常温下，Fe(OH)3与KClO在碱性条件下反应可制得K2FeO4，可以达到实验目的，C项不符合题意；D．氯气有毒，易污染环境，可以通过用氢氧化钠可以与氯气反应除去，可以达到实验目的，D项不符合题意；答案选A。 8．（2025·江苏徐州·模拟）实验探究是化学学习的方法之一，下列实验设计、现象和实验结论均正确的是 选项 实验设计 现象 实验结论 A 向鸡蛋清溶液中滴入几滴硫酸铜溶液 产生白色沉淀，加水后沉淀不溶解 蛋白质发生了变性 B 室温下用pH计测定同浓度的NaClO溶液和CH3COONa溶液的pH NaClO溶液的pH较大 酸性：HClO＞CH3COOH C 向溶液中先滴加新制氯水，再加KSCN溶液 溶液变红 该溶液一定含有Fe2＋ D 取少量于试管中，滴加酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 该有机物中含有醛基 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】A项，向鸡蛋清溶液中滴入几滴硫酸铜溶液，铜离子是重金属离子，使蛋白质变性，产生白色沉淀，蛋白质变性不可逆，加水后沉淀不溶解，正确；B项，NaClO溶液和CH3COONa溶液均水解显碱性，由“越弱越水解”，盐溶液的pH越大，对应酸的酸性越弱，由pH可知酸性HClO＜CH3COOH，错误；C项，向溶液中先滴加新制氯水，再加KSCN溶液，溶液变红，无法确定溶液变红是溶液中的亚铁离子被氯水氧化为铁离子还是溶液中原本就有铁离子，不能确定该溶液一定含有Fe2＋，错误；D项，分子中碳碳双键也能和酸性高锰酸钾反应使得溶液褪色，无法判断该有机物中是否含有醛基，错误。 9.（2026·江苏南京市二十九中·模拟） 常温下，根据下列实验操作及现象，得出的相应结论正确的是 实验操作及现象 结论 A 向白葡萄酒中滴加几滴酸性高锰酸钾溶液，溶液紫色褪去 白葡萄酒中含有SO2 B 将等浓度等体积的Na[Al(OH)4]溶液与NaHCO3溶液混合有白色沉淀生成 二者水解相互促进生成氢氧化铝沉淀 C 向2mL0.1mol·L−1NaCl溶液中滴加2滴0.1mol·L−1AgNO3溶液，有白色沉淀生成；振荡试管，再滴加2滴0.1mol·L−1KI溶液，有黄色沉淀生成 Ksp(AgCl)>Ksp(AgI) D 将Fe(NO3)3溶液加到HI溶液中，充分溶解后，滴入CCl4后振荡、静置，观察CCl4层颜色变化 证明氧化性：Fe3+>I2 A. A B. B C. C D. D 【答案】C 【解析】A．SO2具有还原性，可被酸性高锰酸钾氧化，导致溶液褪色，但乙醇同样能被酸性高锰酸钾氧化，也会导致其褪色，因此结论不合理，故A错误；B．将等浓度等体积的Na[Al(OH)4]溶液与NaHCO3溶液混合发生反应 ，不是水解反应，故B错误；C．向2mL0.1mol/L NaCl溶液中滴加2滴0.1mol/LAgNO3溶液，产生白色沉淀，根据数据可知NaCl溶液过量，AgNO3溶液全部反应生成AgCl沉淀，此时再滴加4滴0.1mol/LKI溶液，沉淀变为黄色，说明白色的AgCl沉淀转化为黄色AgI沉淀，AgCl(s)+I-(aq)AgI(s)+Cl-(aq)，得到Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，故C正确；D．Fe(NO3)3与HI反应时，NO在酸性条件下也具有强氧化性，故可能是Fe3+与I-反应生成I2，也可能是HNO3与I-反应生成I2，因此不能证明氧化性：Fe3+>I2，故D错误；故答案选C。 10. （2025·江苏南通市·四模）室温下，探究0.1mol/LNaHSO3溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是 选项 探究目的 实验方案 A 检验溶液是否变质 向2mL溶液中滴加几滴稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液，观察是否产生沉淀 B 比较HSO水解平衡常数和电离平衡常数大小 用pH计测定溶液的pH，比较溶液pH与7的大小 C 溶液是否具有漂白性 向2mL溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液，观察溶液颜色变化 D 比较HSO与Fe2+还原性强弱 向2mL溶液中加入过量FeCl3溶液，充分反应后，滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色变化 A. A B. B C. C D. D 【答案】B 【解析】A．稀硝酸具有强氧化性，会将HSO氧化为SO，与硝酸钡溶液反应生成BaSO₄沉淀，无法检验NaHSO3溶液是否变质，A错误；B．用pH计测定NaHSO3溶液的pH，若pH小于7，溶液显酸性，说明HSO的电离程度大于水解程度，则电离平衡常数大于水解平衡常数，若pH大于7，溶液显碱性，说明HSO的水解程度大于电离程度，则水解平衡常数大于电离平衡常数，B正确；C．HSO与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应，使其褪色，体现HSO的还原性，而非漂白性，C错误；D．FeCl3过量时，无论反应是否发生，溶液中均存在Fe3+，滴加KSCN溶液，溶液均为血红色，无法判断HSO与Fe2+的还原性强弱，D错误；故选B。 11. （2025·江苏苏锡常镇四市·一模节选）过氧化钙、过氧化铜可用作化工生产的氧化剂和催化剂。 Ⅱ．过氧化铜的制备。 反应可用于制备黄褐色固体CuO2。实验装置与实验用到的试剂如题图所示。 （4）补充完整由胆矾制备过氧化铜的实验步骤：称取NH4Cl和CuSO4·5H2O各2.0g于三颈烧瓶中，加入40mL水溶解，________，过滤，洗涤，晾干，称重。 （5）测定产品纯度。 取产品0.1000g与过量酸性KI溶液完全反应后，溶液呈弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液30.00mL。 已知：（未配平），。 计算产品中CuO2的纯度________（写出计算过程）。 【答案】（4）打开磁力搅拌器，边搅拌边缓慢加入0.03mol/L氢氧化钠溶液，至溶液变为深蓝色，将溶液置于冰水浴中，边搅拌边加入3%过氧化氢溶液至产生黄褐色沉淀，停止搅拌，静置后向上层清液中滴加过氧化氢溶液至无黄褐色沉淀生成 （5）96% 【解析】（4）已知，反应可用于制备黄褐色固体CuO2；氢氧化钠和氯化铵能生成一水合氨，一水合氨能和铜离子转化为深蓝色[Cu(NH3)4]2+，则由胆矾制备过氧化铜的实验步骤：称取NH4Cl和CuSO4·5H2O各2.0g于三颈烧瓶中，加入40mL水溶解，打开磁力搅拌器，边搅拌边缓慢加入0.03mol/L氢氧化钠溶液，至溶液变为深蓝色，将溶液置于冰水浴中，边搅拌边加入3%过氧化氢溶液至产生黄褐色沉淀，停止搅拌，静置，向上层清液中滴加3%过氧化氢溶液至无沉淀生成，过滤，洗涤，晾干，称重。 （5）根据电子守恒，过氧化铜和碘离子反应为2CuO2+8H++8I- = 2CuI+3I2+4H2O，结合反应，存在关系：2CuO2:3I2:6S2O，则产品中CuO2的纯度为。 12．（2024·江苏·高考真题）贵金属银应用广泛。Ag与稀制得AgNO3，常用于循环处理高氯废水。 （1）沉淀Cl-。在高氯水样中加入K2CrO4使CrO浓度约为5×10-3mol/L，当滴加AgNO3溶液至开始产生Ag2CrO4沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中Cl-浓度约为 mol/L。[已知：，] （2）还原AgCl。在AgCl沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量0.5mol/L盐酸后静置，充分反应得到Ag。 ①铁将AgCl转化为单质Ag的化学方程式为 。 ②不与铁圈直接接触的AgCl也能转化为Ag的原因是 。 ③为判断AgCl是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤， [实验中必须使用的试剂和设备：稀HNO3、AgNO3溶液，通风设备] （3）Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。 ①纳米Ag溶解产生Ag+的离子方程式为 。 ②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是 。 【答案】（1）9×10-6 （2）Fe+2AgCl=FeCl2+2Ag 铁还原氯化银形成Fe-Ag原电池，氯化银在Ag表面得到电子 用蒸馏水洗涤滤渣，最后一次洗涤滤液中滴加硝酸银溶液无明显现象，转移滤渣至烧杯中，打开通风设备；向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生，若无固体剩余，则氯化银转化完全 （3）4Ag+O2+4H+ = 4Ag++2H2O 纳米Ag表面形成氧化物，减少Ag+产生 【解析】（1）CrO浓度约为5×10-3mol/L，当滴加AgNO3溶液至开始产生Ag2CrO4沉淀，此时，； （2）①AgCl沉淀中埋入铁圈并压实，铁将AgCl转化为单质Ag，反应的化学方程式为：Fe+2AgCl=FeCl2+2Ag； ②不与铁圈直接接触的AgCl也能转化为Ag的原因是：与铁圈直接接触的AgCl被还原为单质Ag，形成以盐酸作电解质溶液的Fe-Ag原电池，氯化银继续在单质Ag表面得到电子被还原，直至完全反应。由此得出原因为：铁还原氯化银形成Fe-Ag原电池，氯化银在Ag表面得到电子； ③判断AgCl是否完全转化，即检验混合物中是否含有AgCl，若AgCl完全转化，则剩余固体全部为银，可完全溶于稀硝酸，若AgCl未完全转化，剩余AgCl不能溶于稀硝酸，则可用稀硝酸检验，稀硝酸参与反应可能会产生氮氧化物，反应需在通风设备中进行，反应后的溶液中存在氯离子，若未将滤渣洗净，氯离子会干扰实验，所以首先需要检验氯离子是否洗净，实验方案补充为：用蒸馏水洗涤滤渣，最后一次洗涤滤液中滴加硝酸银溶液无明显现象，转移滤渣至烧杯中，打开通风设备；向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生，若无固体剩余，则氯化银转化完全。 （3）①纳米Ag溶解时被氧化为Ag+，离子方程式为：4Ag+O2+4H+ = 4Ag++2H2O； ②其他条件不变，抗菌性能下降，表明纳米Ag杀死细菌减少，说明Ag+的产生减少。在其他反应物未减少或不变的情况下，根据反应条件化学反应速率的影响，可能原因是Ag与反应物的接触减少。溶解氧浓度过高，Ag可以直接被氧化成Ag2O，覆盖着纳米Ag的表面。由此，主要原因可以描述为：纳米Ag表面形成氧化物，减少Ag+产生。 （建议用时：10分钟） 13．（2025·江苏无锡·模拟预测）某同学研究浓硝酸与KSCN溶液的反应，进行如下实验： 已知：SCN-能被氧化为黄色的(SCN)2，(SCN)2可聚合为红色的(SCN)x。 下列分析正确的是 A. ②中溶液变红，是由于生成了(SCN)2 B. 取少量③中的溶液加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，证明最终有SO生成 C. 分析①②知，硝酸氧化SCN-的速率大于(SCN)2聚合为(SCN)x的速率 D. 向溶有NO2的浓硝酸中加几滴KSCN溶液，溶液先变红后迅速褪色并产生大量红棕色气体，证明NO2催化浓硝酸氧化(SCN)x的反应 【答案】BD 【解析】由图可知，向浓硝酸中滴入硫氰化钾溶液，溶液立即变红说明浓硝酸与硫氰酸根离子反应生成二氧化氮、红色的(SCN)x和水，静置一段时间后，突然剧烈反应，红色迅速褪去，产生大量红棕色气体，说明反应生成的二氧化氮是反应的催化剂，使浓硝酸氧化(SCN)x反应的反应速率加快。A．由分析可知，②中溶液变红，是由于生成了(SCN)x，故A错误；B．取少量③中的溶液加入氯化钡溶液，产生硫酸钡白色沉淀说明浓硝酸与(SCN)x反应时，硫元素被氧化为硫酸根离子，故B正确；C．②中溶液立即变红，说明(SCN)2聚合为(SCN)x的速率大于硝酸氧化SCN-的速率，故C错误；D．向溶有二氧化氮的浓硝酸中加几滴硫氰化钾溶液，溶液先变红后迅速褪色并产生大量红棕色气体说明二氧化氮是反应的催化剂，使浓硝酸氧化(SCN)x反应的反应速率加快，证明二氧化氮催化浓硝酸氧化(SCN)x的反应，故D正确；故选BD。 14. 某小组为探究一系列物质的性质，设计如图所示实验： 下列叙述正确的是 A. Ⅰ中用铜片替代石墨，上述实验现象相同 B. Ⅱ中NaHS溶液被氧化生成SO2 C. 其他条件相同，拆去热水浴，Ⅲ中褪色更快 D. 用盐酸和BaCl2溶液可以检验Ⅳ中的氧化产物 【答案】D 【解析】根据装置图可知：装置Ⅰ含有直流电源，该装置Ⅰ为电解池，其中Fe电极连接电源的负极，则Fe电极为阴极，C电极连接电源的正极为阳极。阳极上Cl-失去电子发生氧化反应：2Cl--2e-=Cl2↑，产生Cl2。反应产生的Cl2进入装置Ⅱ，与NaHS发生氧化还原反应产生S单质，使溶液变浑浊；Cl2进入装置Ⅲ，氯气与水反应产生的次氯酸具有强氧化性，能够使品红溶液褪色；Cl2进入装置Ⅳ，Cl2将Na2S2O3氧化为SO，Cl2得到电子被还原为Cl-，SO与Ba2+反应产生BaSO4沉淀，可用BaSO4既不溶于水，也不溶于酸的性质来检验SO的存在。A．根据上述分析可知：装置Ⅰ为电解池，石墨电极连接电源正极，作阳极，由于石墨不活泼，为惰性电极，由于离子放电能力：Cl-＞OH-，石墨电极发生反应：2Cl--2e-=Cl2↑，发生反应产生Cl2；若用铜片替代石墨电极，由于Cu电极为活性电极，则阳极反应变为：Cu-2e-Cu2+，无Cl2生成，导致后续各个装置实验现象不同，A错误；B．装置Ⅱ中NaHS溶液中阴离子HS-的S为-2价，具有还原性，Cl2具有氧化性，能够氧化HS-变为难溶于水的S单质，因此装置Ⅱ中产生淡黄色沉淀，而不是将HS-氧化为SO2，B错误；C．其他条件相同，若拆去热水浴，则由于反应温度降低，导致反应Ⅲ装置中品红褪色会减慢，C错误；D．装置Ⅳ中Na2S2O3会被阳极产生的Cl2被氧化的产物可能为+6价的SO，Cl2得到电子被还原为Cl-，可以先用盐酸酸化排除杂质离子如CO的干扰，然后再滴加BaCl2溶液，若生成既不溶于水，也不溶于盐酸的BaSO4白色沉淀，就达到检验氧化产物SO的目的，D正确；故合理选项是D。 15.（2025·江苏·高考真题）海洋出水铁质文物表面有凝结物，研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。 （1）文物出水清淤后，须尽快浸泡在稀NaOH或Na2CO3溶液中进行现场保护。 ①玻璃中的SiO2能与NaOH反应生成 (填化学式)，故不能使用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛放NaOH溶液。 ②文物浸泡在碱性溶液中比暴露在空气中能减缓吸氧腐蚀，其原因有 。 （2）文物表面凝结物种类受文物材质和海洋环境等因素的影响。 ①无氧环境中，文物中的Fe与海水中的SO在细菌作用下形成FeS等含铁凝结物。写出Fe与SO反应生成FeS和Fe(OH)2的离子方程式： 。 ②有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成FeOOH等凝结物。 (i)铁在盐水中腐蚀的可能原理如图所示。依据原理设计如下实验：向NaCl溶液中加入K3[Fe(CN)6]溶液(能与Fe2+形成蓝色沉淀)和酚酞，将混合液滴到生铁片上。预测该实验的现象为 。 (ii)铁的氢氧化物吸附某些阳离子形成带正电的胶粒，是凝结物富集Cl-的可能原因。该胶粒的形成过程中，参与的主要阳离子有 (填离子符号)。 （3）为比较含氯FeOOH在NaOH溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果，请补充实验方案：取一定量含氯FeOOH模拟样品，将其分为两等份， ，比较滴加AgNO3溶液体积[。实验须遵循节约试剂用量的原则，必须使用的试剂：蒸馏水、0.5mol/LNaOH溶液、0.5mol/LHNO3溶液、0.05mol/LAgNO3溶液]。 【答案】（1）Na2SiO3 碱性环境抑制吸氧腐蚀正极反应的进行，反应速率减慢；碱性溶液中，O2溶解度较小，减少文物与O2的接触，减缓吸氧腐蚀 （2） 滴加混合溶液后，铁片表面将出现蓝色和红色区域，较长时间后出现黄色斑点 Fe3+、Fe2+ （3）分别加入等体积(如5mL)的0.5mol/LNaOH溶液和蒸馏水至浸没样品，在室温下，搅拌、浸泡30min；过滤，各取等量上清液(如2mL)置于两支小试管中，分别滴加3mL0.5mol/LHNO3溶液酸化，再分别滴加0.05mol/LAgNO3溶液；记录每份上清液至出现AgCl白色沉淀时消耗的AgNO3溶液体积 【解析】（1）①SiO2是酸性氧化物，可与NaOH溶液发生反应生成硅酸钠和水，化学方程式为SiO2+2NaOH = Na2SiO3+H2O。 ②吸氧腐蚀时正极反应式为O2+4e-+2H2O = 4OH-，根据化学平衡移动原理，碱性溶液中，OH-浓度较大，会抑制O2得电子，使吸氧腐蚀的速率减慢；O2在高离子浓度的液体中溶解度较小，碱性溶液比纯水溶解氧的能力低，减少了文物与O2的接触，减缓吸氧腐蚀。 （2）①无氧、弱碱性的海水中，Fe在细菌作用下，被SO氧化为+2价的FeS、Fe(OH)2，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒可写出该反应的离子方程式：。 ②(ⅰ)由题图知，铁片在NaCl溶液中发生吸氧腐蚀，开始时，负极反应式为Fe-2e-=Fe2+，正极反应式为O2+4e-+2H2O = 4OH-。Fe2+与K3[Fe(CN)6]反应生成KFe[Fe(CN)6]蓝色沉淀，即铁片上会出现蓝色区域；溶液中酚酞遇到OH-变红，铁片上会出现红色区域；由“有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成FeOOH”知，Fe2+在盐水中被O2氧化成黄色的FeOOH，故现象是滴加混合溶液后，铁片表面将出现蓝色和红色区域，较长时间后出现黄色斑点； (ⅱ)铁片发生吸氧腐蚀，负极区生成Fe2+，被O2进一步氧化为Fe3+，此时体系中的阳离子主要有Fe3+、Fe2+。 （3）要检验脱氯效果，应控制样品用量、脱氯时间、取用体积等变量相同，利用Ag+与Cl-的反应进行实验。实验中，首先需要将等量的含氯FeOOH模拟样品分别用等体积的NaOH溶液与蒸馏水浸泡脱氯，然后过滤，得到上清液，取等体积的两种上清液，先用HNO3溶液酸化，再加入AgNO3溶液，通过比较出现AgCl白色沉淀时消耗。AgNO3溶液体积的大小，即可比较脱氯效果。 16．（2025·江苏南京·模拟预测）重铬酸钾（K2Cr2O7）在不同领域有着重要用途。 （1）室温下，溶0.05mol/LK2Cr2O7液中含铬物种的浓度与pH的关系如图所示，反应的平衡常数 。 （2）酸性K2Cr2O7溶液曾用于检测司机是否酒后驾驶，反应原理如下（未配平）： 为探究H2SO4用量对该反应速率的影响，设计如下实验： 室温下，将不同体积的10mol/LH2SO4溶液分别与10.0mL0.1mol/LK2Cr2O7溶液混合，加入1.0mL1mol/L乙醇溶液，用蒸馏水定容至50mL；静置30min后，用分光光度计测得溶液的吸光度A与H2SO4溶液体积的关系如图所示（吸光度A仅与Cr3+的浓度成正比）。 ①若实验中加入的K2Cr2O7与乙醇完全反应，转移电子的物质的量为 mol。 ②随着硫酸用量增加，吸光度A先增大后基本不变的原因是 。 （3）)醋酸亚铬是一种红色晶体，在气体分析中常用作氧气吸收剂，其难溶于冷水，易溶于酸，潮湿环境下易被氧化。实验室用K2Cr2O7制备醋酸亚铬的装置如图所示： ①吸滤瓶中，锌将Cr2O还原为Cr2+（蓝色）的离子方程式为 。实验中锌必须过量的原因是 。 ②锥形瓶中发生反应。请补充完整实验方案：打开K1，关闭K3，打开K2，向吸滤瓶中逐滴加入8mol/L盐酸溶液； ；依次用蒸馏水、无水乙醇、无水乙醚洗涤晶体，干燥（实验中必须使用的用品：瓶塞、冰水浴）。 【答案】（1）0.011 （2）0.004或4×10-3 V(H2SO4)<10mL，随着硫酸用量增大，溶液中c(H+)增大，反应速率增大，c(Cr3+)增 大；V(H2SO4)>10mL，30min内乙醇完全反应，c(Cr3+)基本不变 （3）4Zn+Cr2O+14H+ = 2Cr2+ +4Zn2++7H2O 使 K2Cr2O7充分被还原为CrCl2(或防止CrCl2被氧化)；产生H2将CrCl2溶液压入锥形瓶 当吸滤瓶中溶液颜色不再变化时，关闭K2，打开K3，关闭K1；当锥形瓶中溶液不再增加时，迅速用瓶塞塞紧锥形瓶；将锥形瓶置于冰水浴中冷却结晶，过滤 【解析】（1）根据C点：。 （2）①Cr化合价变化为+6→+3，CH3CH2OH中C的化合价为-2，CH3COOH中C的化合价为0，C化合价变化为-2→0，1molCr2O得到6mol电子，1molCH3CH2OH失去4mol电子，根据得失电子守恒，则反应K2Cr2O7和乙醇的计量系数比为2：3，转移12mol电子，有计量关系：2K2Cr2O7~3乙醇~12e-；实验中：K2Cr2O7的物质的量为，乙醇的物质的量为，K2Cr2O7过量，则转移电子的物质的量为； ②随着硫酸用量增加，吸光度A先增大后基本不变的原因是：V(H2SO4)<10mL，随着硫酸用量增大，溶液中c(H+)增大，反应速率增大，c(Cr3+)增 大；V(H2SO4)>10mL，30min内乙醇完全反应，c(Cr3+)基本不变。 （3）①锌将Cr2O还原为Cr2+，同时生成Zn2+，离子方程式为4Zn+Cr2O+14H+ = 2Cr2+ +4Zn2++7H2O；实验中锌必须过量的原因是：使 K2Cr2O7充分被还原为CrCl2(或防止CrCl2被氧化)，同时产生H2将CrCl2溶液压入锥形瓶 实验方案为：打开K1，关闭K3，打开K2，向吸滤瓶中逐滴加入8mol/L盐酸溶液；当吸滤瓶中溶液颜色不再变化时，关闭K2，打开K3，关闭K1；当锥形瓶中溶液不再增加时，迅速用瓶塞塞紧锥形瓶；将锥形瓶置于冰水浴中冷却结晶，过滤。 17. （2025·江苏南通市·四模）CuCl2溶液可用作印刷铜线路板蚀刻液。蚀刻废液中含较多CuCl2、HCl和氯亚铜酸(HCuCl2)，可通过多种途径加以利用。 （1）已知：。CuCl难溶于水，可溶于浓盐酸生成HCuCl2，CuCl和HCuCl2在空气中均易被氧化。用CuCl2溶液蚀刻铜线路板前，需向其中加入一定量的浓盐酸，其目的是_______。 （2）利用蚀刻废液制备CuCl。 步骤1：向蚀刻废液中分批加入NaOH至溶液的pH=4。 步骤2：向溶液中逐滴加入Na2SO3溶液。 步骤3：…… ①加入Na2SO3溶液前需调节溶液pH的原因是_______。 ②步骤2中所得含铜微粒可表示为，写出开始时Na2SO3和CuCl2反应的离子方程式：_______。 ③已知：(浓度越大，n越大)。补充由步骤2所得溶液获得CuCl的操作：_______，过滤、洗涤、真空干燥。 （3）利用蚀刻废液制备CuCl2。CuCl2的溶解度曲线如图所示，CuCl2溶液在不同温度下结晶会析出带不同数目结晶水的晶体，15℃以下析出。设计从蚀刻废液获得无水CuCl2的实验方案：_______，得到无水CuCl2。(实验须使用O2、高压HCl气体) 【答案】（1）防止蚀刻铜线路板过程中生成CuCl固体覆盖铜的表面而阻碍反应的进行 （2）① pH过小，部分Na2SO3转化为SO2 ② ③ 边搅拌边向溶液中加入足量蒸馏水至有大量沉淀生成 （3）边搅拌边向刻蚀液中通入足量O2，充分反应，将荣溶液蒸发浓缩至表面出现晶膜，冷却至15℃以下结晶，过滤，将所得晶体在高压HCl气体中加热至固体质量不再变化 【解析】蚀刻废液中含较多CuCl2、HCl和氯亚铜酸(HCuCl2)，溶液呈较强酸性，加入强碱调节pH后用还原剂比如Na2SO3还原+2价Cu到+1价，通过一系列操作可得到CuCl。制备CuCl2时要注意铜离子是易水解的金属阳离子，在蒸发过程中需在高压HCl气体氛围中进行。 （1）反应CuCl2+Cu=2CuCl生成的CuCl难溶于水，可溶于浓盐酸生成HCuCl2，加入一定量的浓盐酸，可以防止蚀刻铜线路板过程中生成CuCl固体覆盖铜的表面而阻碍反应的进行。 （2）①蚀刻废液中含较多CuCl2、HCl和氯亚铜酸(HCuCl2)，加入氢氧化钠是强碱中和酸性溶液，可以防止pH过小，部分Na2SO3转化为SO2。 ②亚硫酸钠具有还原性，将铜离子由+2价还原为+1价，方程式为：。 ③已知：其平衡常数，稀释时Cl-、浓度同等程度减小，n＞1时，分母减小的更多导致浓度商Q＞K平衡逆向移动而得到CuCl沉淀，因此操作为：边搅拌边向溶液中加入足量蒸馏水至有大量沉淀生成、过滤、洗涤、真空干燥； （3）先向蚀刻废液中通入氧气，把HCuCl2氧化得到氯化铜，由于温度越高，氯化铜的溶解度增大，所以需要进行蒸发浓缩、冷却结晶，得到晶CuCl2·4H2O体、过滤洗涤、干燥后在高压氯化氢（避免它发生水解）气流中加热失去结晶水得到氯化铜固体。 18．（2025·江苏南通·三模）三氧化二镍(Ni2O3)常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、CuS、SiO2以及少量的不溶杂质)为原料制备Ni2O3。 （1）煅烧。将一定量的镍铜矿与CaCO3混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入CaCO3的目的是 。 （2）酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、Ni2O3、CaSO4、CaSiO3)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。 ①反应后所得溶液中含Cu2+、Ca2+、Ni2+，写出酸浸时Ni2O3发生反应的化学方程式： 。 ②如何判断“酸浸”反应已经完成： 。 （3）除杂。将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将Ca2+沉淀除去。[溶液中，，，，离子浓度沉淀完全] ①加入Ni粉的目的是除去溶液中的Cu2+。不选择用调节pH的方法除去Cu2+的原因是： 。 ②实际消耗Ni粉的量大于理论用量，原因是 。 （4）制备Ni2O3：请补充完整由除杂后得到的NiSO4溶液制取Ni2O3的实验方案：量取100mLNiSO4，测得其中NiSO4的浓度为1mol/L， ，得到Ni2O3。(可选用的试剂：溶液、稀盐酸、溶液)。已知：NiCO3样品在空气中煅烧，样品的固体残留率()随热解温度的变化如下图所示。 【答案】（1）将生成的SO2转化为CaSO4，防止污染环境，同时将SiO2转化为硅酸钙除去 （2） 当三颈烧瓶中不再产生气泡 （3）Cu2+和Ni2+沉淀的pH范围接近，难以用调节pH的方法除去Cu2+ Ni粉也能与稍过量的稀硫酸反应 （4）向其中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，边加边震荡，静置后向上层清液中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，无沉淀生成时，停止滴加，过滤并洗涤NiCO3沉淀，向最后一次洗涤液中先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，未产生白色沉淀，则证明NiCO3沉淀已洗净；将得到的NiCO3样品在空气中煅烧，假设起始NiCO3的物质的量为1mol，质量为119g，350℃时，对应固体残留为69.7%，质量为119g×69.7%≈83g，此时生成的固体Ni2O3，则NiCO3样品在空气中煅烧，加热到350℃分解一段时间，当固体质量不再变化时，停止加热 【解析】将一定量的镍铜矿与CaCO3混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧，将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、Ni2O3、CaSO4、CaSiO3)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应，将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将Ca2+沉淀除去。 （1）煅烧时加入CaCO3是将生成的SO2转化为CaSO4，同时将SiO2转化为硅酸钙除去； （2）①根据反应后所得溶液中含Cu2+、Ca2+、Ni2+，则酸浸时，Ni2O3与稀硫酸反应生成NiSO4、O2和H2O，发生反应的化学方程式：； ②由“酸浸”时，反应的化学方程式：，可知，当三颈烧瓶中不再产生气泡，则说明“酸浸”已经完成； （3）①已知Ksp[Cu(OH)2]=1×10−20，Ksp[Ni(OH)2]=1×10−15，当溶液中c(Ni2+)=1mol⋅L−1时，若铜离子完全沉淀，则c(Cu2+)=10−5mol⋅L−1，；Ni2+开始沉淀时，，Cu2+和Ni2+沉淀的pH范围接近，难以用调节pH的方法除去Cu2+； ②加入Ni粉除去溶液中的Cu2+，同时Ni粉也能与稍过量的稀硫酸反应，所以实际消耗Ni粉的量大于理论用量； （4）量取100mLNiSO4，测得其中NiSO4的浓度为1mol⋅L−1，向其中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，边加边震荡，静置后向上层清液中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，无沉淀生成时，停止滴加，过滤并洗涤NiCO3沉淀，向最后一次洗涤液中先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，未产生白色沉淀，则证明NiCO3沉淀已洗净；将得到的NiCO3样品在空气中煅烧，假设起始NiCO3的物质的量为1mol，质量为119g，350℃时，对应固体残留为69.7%，质量为119g×69.7%≈83g，此时生成的固体Ni2O3，400℃时固体残留率为63.2%，此时固体质量为 119g×63.2%≈75.2g，生成物为NiO，则NiCO3样品在空气中煅烧，加热到350℃分解一段时间，当固体质量不再变化时，停止加热，得到Ni2O3。 19．（2025·江苏淮安·模拟）可用于脱除NO气体及制备。 （1）[Co(NH3)6]Cl2溶液制备。在图-1所示装置中，用0.1mol/LCoCl2溶液与0.1mol/L氨水反应可制得[Co(NH3)6]Cl2溶液。 ①图-1中仪器a的名称为 ，基态Co2+的核外电子排布式为 。 ②反应的平衡常数 。 ［已知：，平衡常数］ （2）脱除NO气体。已知：[Co(NH3)6]2+对NO吸收能力很强，而[Co(NH3)6]3+对NO的吸收能力极低；脱除NO气体总反应式为。 ①实验得到NO脱除率与温度，时间变化如图-2所示；NO脱除率随温度、时间变化的原因为 。 ②钴氨溶液经过多次循环吸收NO后，其吸收NO的能力会降低，向钴氨溶液中加入KI溶液可恢复其吸收NO的能力，写出该反应的离子方程式： 。 （3）[Co(NH3)6]Cl3晶体制备。已知：[Co(NH3)6]Cl3晶体易溶于热水和稀盐酸中，在冰水，浓盐酸，无水乙醇中溶解度较小。 请补充完整实验方案：在通风橱中将制得的[Co(NH3)6]Cl2溶液加热至左右，边搅拌边加入适量，再加入 ，低温烘于，得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。(实验中须使用：4%H2O2溶液，红色石蕊试纸，冰水，浓盐酸，无水乙醇) 【答案】（1）分液漏斗(或滴液漏斗) [Ar]3d7 10-9.12 （2）温度升高，NO、O2的溶解度下降，NO脱除率下降；随着时间的延长[Co(NH3)6]2+转化为[Co(NH3)6]3+，而[Co(NH3)6]3+对NO的吸收能力极低，NO脱除率下降 （3）4%H2O2溶液至产生的气体不能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，冰水浴冷却，再加入浓盐酸(无水乙醇)至有大量晶体析出，过滤，用无水乙醇洗涤2-3次 【解析】（1）①由图可知，仪器a的名称为分液漏斗(或滴液漏斗)；Co为27号元素，则基态Co2+的核外电子排布式为[Ar]3d7； ②反应的平衡常数； （2）①结合题给信息可知，[Co(NH3)6]2+对NO吸收能力很强，而[Co(NH3)6]3+对NO的吸收能力极低，另外温度越高，气体的溶解度越低，故答案为：温度升高，NO、O2的溶解度下降，NO脱除率下降；随着时间的延长[Co(NH3)6]2+转化为[Co(NH3)6]3+，而[Co(NH3)6]3+对NO的吸收能力极低，NO脱除率下降； ②根据题给信息可知，[Co(NH3)6]2+对NO吸收能力很强，而[Co(NH3)6]3+对NO的吸收能力极低，而钴氨溶液经过多次循环吸收NO后，[Co(NH3)6]2+转化为[Co(NH3)6]3+，KI溶液中的碘离子具有还原性，则答案为：； （3）[Co(NH3)6]Cl2中Co为+2价，需要加入氧化剂，再结合信息[Co(NH3)6]Cl3晶体易溶于热水和稀盐酸中，在冰水，浓盐酸，无水乙醇中溶解度较小，和题给试剂，可以利用氯化铵水解生成稀盐酸，故实验方案为：在通风橱中将制得的[Co(NH3)6]Cl2溶液加热至55℃左右，边搅拌边加入适量氯化铵，再加入4%H2O2溶液至产生的气体不能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，冰水浴冷却，再加入浓盐酸(无水乙醇)至有大量晶体析出，过滤，用无水乙醇洗涤2-3次。 20．（2024·江苏南通·模拟预测）CrCl3易溶于水和乙醇，难溶于乙醚，在潮湿空气中易形成CrCl3·6H2O，高温下易被O2氧化。 （1）制备无水CrCl3.实验室用Cr2O3和CCl4在高温下制备无水CrCl3的实验装置如下(加热、夹持及尾气处理装置略去)： ①联苯三酚的作用是 。 ②若实验过程中管式炉发生堵塞，出现的实验现象是 。 ③补充完整实验结束时的操作：停止加热管式炉，撤去水浴装置， ，打开管式炉取出产品。 （2）测定无水CrCl3样品的纯度。准确称取0.2000g样品，配成250mL溶液。取25.00mL溶液于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量NaOH溶液，生成Cr(OH)3沉淀。冷却后，加足量H2O2至沉淀完全转化为Na2CrO4加热煮沸一段时间，冷却后加入稀H2SO4，再加入足量KI溶液，充分反应后生成Cr3+和I2.用0.02500mol⋅L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液12.00mL。已知： 。 ①与H2O2反应的离子方程式为 。 ②样品中无水CrCl3的质量分数为 (写出计算过程)。 （3）补充完整用含铬污泥[含Cr(OH)3、Fe(OH)3及不溶于酸的杂质]制备CrCl3·6H2O晶体的实验方案：向含铬污泥中缓慢加入盐酸使固体充分反应，过滤， ，抽滤，干燥，得到CrCl3·6H2O晶体。[已知： 。实验中须使用的试剂：铁粉、盐酸、硝酸酸化的硝酸银溶液、蒸馏水、乙醚] 【答案】（1）除去N2中可能含有的O2 长颈漏斗中的液面持续上升 继续通入N2至固体冷却 （2）2Cr(OH)3+3H2O2+4OH-=2CrO+8H2O (3)边搅拌边向滤液中分批加入铁粉至不再产生气体，充分反应后过滤，将所得滤渣用蒸馏水洗涤至最后一次洗涤液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液不再产生沉淀；将滤渣加入过量盐酸中，加热浓缩至表面有晶膜，在室温下冷却结晶，过滤，所得品体用乙醚洗涤 2~3次 【解析】实验室用Cr2O3和CCl4在高温下制备无水CrCl3，先将N2通入装置中，联苯三酚的作用是除去N2中可能含有的O2，浓硫酸的作用是干燥N2，干燥的N2将挥发的CCl4带入管式炉中和Cr2O3反应生成CrCl3，以此解答。 （1）①CrCl3高温下易被O2氧化，联苯三酚的作用是除去N2中可能含有的O2； ②若实验过程中管式炉发生堵塞，三颈烧瓶中气压增大，出现的实验现象是长颈漏斗中的液面持续上升； ③补充完整实验结束时的操作：停止加热管式炉，撤去水浴装置，继续通入N2至固体冷却，打开管式炉取出产品。 （2）①Cr(OH)3与H2O2反应生成Na2CrO4.和H2O，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：2Cr(OH)3+3H2O2+4OH-=2CrO+8H2O； ②CrO和I-反应生成I2和Cr3+，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：，结合可得关系式：Cr3+~CrO~3/2I2~3Na2S2O3，样品中无水CrCl3的质量分数为。 （3）向含铬污泥中缓慢加入盐酸使固体充分反应，过滤，边搅拌边向滤液中分批加入铁粉至不再产生气体，充分反应后过滤，将所得滤渣用蒸馏水洗涤至最后一次洗涤液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液不再产生沉淀；将滤渣加入过量盐酸中，加热浓缩至表面有晶膜，在室温下冷却结晶，过滤，所得品体用乙醚洗涤 2~3次，抽滤，干燥，得到CrCl3·6H2O晶体。 21. （2025·江苏无锡·模拟预测）实验室制备CrCl3的装置如图所示(夹持装置略)，CrCl3易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。已知：Cr3+能被Na2O2氧化为CrO。 回答下列问题： （1）装置中发生反应的化学方程式为_______；实验操作的正确顺序为：连接装置检查装置气密性，装入药品；_______(填标号)。 a.加热反应管继续升温至，直至装置中反应完全，停止加热装置 b.关闭K1、K3，打开K2，水浴保持之间 c.停止加热装置，打开K1、K3，关闭K2，继续通N2至E中无液滴滴下 d.停止通入冷凝水 e.打开K1、K2、K3，通入N2并通入冷凝水 f.加热管式炉的反应管至 （2）仪器的名称为_______；、作用为_______；COCl2气体有毒，遇水产生两种酸性气体，装置中发生反应的化学方程式为_______；图示装置存在的缺陷是_______。 （3）称取mg样品配成250mL溶液。移取25.00mL于250mL碘量瓶中，加入ngNa2O2(足量)充分反应，加热煮沸，冷却后加入硫酸溶液和足量KI溶液，加入少量淀粉溶液，用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积VmL。(已知：杂质不反应；) ①该样品中CrCl3的质量分数为_______(用含、、的代数式表示)。 ②若滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】（1）① ②efbacd （2） ①直形冷凝管 ②冷凝并收集未反应完的CCl4 ③ ④ B、C之间导管易造成堵塞；E、F之间无干燥装置 （3） ① ② 偏小 【解析】三氯化铬易潮解，高温下易被氧化，因此反应前需要除去装置内的空气，先通入氮气，氮气通过浓硫酸干燥后通入装置A中，除去装置中原有的空气，随后加热装置A使四氯化碳气化进入装置B中，在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，未反应的四氯化碳经过冷凝后收集，生成的COCl2被NaOH溶液吸收。 （1）根据分析可知，在装置B中的反应为：。反应时，应先将装置内空气排出，之后对其进行预加热，再将K1，K3关闭，对圆底烧瓶进行水浴加热，使氨气从K2进入反应装置。同时对硬质玻璃管继续加热，使反应进行。待B中反应结束后，停止加热，为将产物全部排出，开始继续通入氮气。综上所述，其顺序为：efbacd。 （2）装置D为直形冷凝管，装置D、E的作用是为了冷凝并收集未反应完的CCl4。根据上述分析可知，COCl2与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl，故其与氢氧化钠溶液的反应为：。由于B、C之间的导管较小，故气流可能会将Cr2O3粉末带入导管内，导致其堵塞。而且CrCl3易潮解，故E、F间需要加一个干燥装置。故整体缺陷为：B、C之间导管易造成堵塞；E、F之间无干燥装置。 （3）①整个反应的过程为，先让足量的过氧化钠和三氯化铬反应，离子方程式为：。再让碘化钾去还原生成的CrO，再用硫代硫酸钠滴定生成的碘单质。其数量关系为：2Cr3+ ~2CrO~ 3I2 ~ 6Na2S2O3。故有：，因只取了25mL的样品溶液，故总共的=。样品的质量分数为：； ②若滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则滴定终点读取的标准液体积偏小，则测定结果偏小。 22．（2025·江苏连云港·一模）通过测定某蛋白质样品中氮元素的含量可以确定其优劣。“凯氏定氮法”测定蛋白质中含氮量的实验方案如下： （1）“消化”。将蛋白质样品与CuSO4溶液(作催化剂)和浓硫酸中的一种混合后放入三颈烧瓶中，实验装置如图所示，然后再滴加其中的另一种物质，在加热条件下充分反应，蛋白质中的氮元素转化为(NH4)2SO4。 ①滴液漏斗中盛放的物质是 。 ②装置B的作用是 。 ③反应结束后，打开止水夹K并不断通入N2，其原因是 。 （2）“吸收”。向得到的(NH4)2SO4中加入足量的NaOH溶液充分反应后，加热将所得NH3蒸出，然后用硼酸(H3BO3)溶液吸收，得到(NH4)2B4O7溶液。 ①硼酸是一元弱酸，易与水结合生成B(OH)，其水溶液显酸性的原因是 （用离子方程式表示）。 ②NH3与H3BO3反应生成(NH4)2B4O7的化学方程式为 。 （3）“测定”。称取0.8000g蛋白质样品，按照上述流程制取(NH4)2B4O7溶液，然后将其加水稀释至100mL。取出25.00 mL放入锥形瓶中，滴加几滴指示剂，然后用0.1000 moL·L−1盐酸标准溶液滴定，滴定终点时消耗盐酸的体积为20.00mL。已知：(NH4)2B4O7＋2HCl＋5H2O=2NH4Cl＋4H3BO3。 ①接近终点时滴加半滴盐酸溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂半滴液体不滴落， 。 ②该样品中氮元素的质量分数为 。（写出计算过程） 【答案】（1）浓硫酸 作安全瓶，防止NaOH溶液倒吸 将生成的SO2赶入装置C中完全吸收 （2）H3BO3＋H2OB(OH)＋H＋ 2NH3＋4H3BO3=(NH4)2B4O7＋5H2O （3）用锥形瓶内壁将其碰下来，并用蒸馏水将其冲入锥形瓶内 14% 【分析】蛋白质样品“消化”将氮元素转化为硫酸铵，在将生成的硫酸铵与氢氧化钠溶液混合并加热反应生成氨气，生成的氨气通入H3BO3溶液中吸收，最后用标准盐酸溶液滴定，计算样品中的氮含量。 【解析】（1）①将蛋白质样品在CuSO4催化下用硫酸消化分解，使氮元素转化为NH ，所以滴液漏斗中盛放的物质是浓硫酸； ②装置B中导气管“长进短出”，B的作用是作安全瓶，防止NaOH溶液倒吸； ③蛋白质“消化”过程中，浓硫酸还原产生二氧化硫，反应结束后，打开止水夹K并不断通入N2，将生成的SO2赶入装置C中完全吸收。 （2）①H3BO3＋H2OB(OH)＋H＋，所以硼酸水溶液显酸性； ②根据元素守恒，NH3与H3BO3反应生成(NH4)2B4O7的化学方程式为2NH3＋4H3BO3=(NH4)2B4O7＋5H2O； （3）①接近终点时滴加半滴盐酸溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂半滴液体不滴落，用锥形瓶内壁将其碰下来，并用蒸馏水将其冲入锥形瓶内。 ②根据反应建立关系式2N~2NH3~(NH4)2B4O7~2HCl，n(N)=n(HCl)= 0.1000 moL·L−1×0.02L=0.002mol，该样品中氮元素的质量分数为。 （建议用时：20分钟） 23．（2025·江苏苏北八市·三模）氢化铝钠(NaAlH4)是有机合成中的重要还原剂，遇水剧烈发生反应。 已知：①氢化铝钠易溶于四氢呋喃(，沸点为66℃)，难溶于戊烷(沸点为36℃)、甲苯(沸点为110℃)。 ②四氢呋喃能溶于水，能与戊烷、甲苯互溶。 ③氢化铝钠在戊烷或甲苯环境中结晶所得到的晶体具有较完整的晶体结构。 （1）以四氢呋喃为溶剂，三乙基铝[[Al(C2H5)3]，无色液体，沸点194℃]为催化剂，AlCl3与NaH反应生成NaAlH4。 ①Al(C2H5)3易溶于戊烷等有机溶剂，其原因是___________。 ②实验室除去四氢呋喃中少量水的操作是___________。 ③利用可制得AlCl3。1273K时该反应的明显大于298K时，其原因是___________。 ④补充完整制备NaAlH4的化学反应方程式。 Ⅰ． Ⅱ．___________ Ⅲ． （2）利用如图所示装置，在三颈烧瓶中加入三乙基铝并加入NaH的四氢呋喃悬浊液，不断通入氮气，然后边搅拌边缓慢滴加含有计算量AlCl3的四氢呋喃溶液，充分反应，有白色固体析出，静置。 ①析出的白色固体主要成分为___________。 ②为避免外界水蒸气对实验的干扰，可采取的措施是___________。 ③补充完整获取具有较完整晶体结构NaAlH4的实验方案：取静置后的上层清液，___________，过滤、洗涤、干燥。(实验中可选用的试制：戊烷，甲苯) 【答案】（1）①根据“相似相溶”原理极性分子能溶于极性溶剂，非极性分子能溶于非极性溶剂，而Al(C2H5)3与戊烷均属于弱极性有机物 ②向其中加入无水氯化钙或无水硫酸钠等干燥剂，放置一段时间后过滤取滤液 ③298K时AlCl3为固态，而1273K时AlCl3为气态，反应后气体分子数更多，产物的混乱度更大，△S更大 ④. Na[Al(C2H5)3H]+AlCl3+2NaH=Al(C2H5)3+AlH3+3NaCl （2）①NaCl ②. 在烧瓶的瓶口处加装盛有干燥剂(如碱石灰等)的干燥管 ③. 向其中加入一定量的甲苯，振荡后转移至蒸馏烧瓶中蒸馏，收集66℃左右的馏分至不再有四氢呋喃馏出，停止加热 【解析】在三颈烧瓶中加入三乙基铝(作催化剂)、NaH的四氢呋喃悬浊液、AlCl3的四氢呋喃溶液，AlCl3与NaH反应可生成NaAlH4，充分反应，上层清液中含NaAlH4，由于氢化铝钠在戊烷或甲苯环境中结晶所得到的晶体具有较完整的晶体结构，可取上层清液，往其中加入戊烷(或甲苯)，进行结晶，经一系列操作后得到NaAlH4晶体。 （1）①根据“相似相溶”原理极性分子能溶于极性溶剂，非极性分子能溶于非极性溶剂，Al(C2H5)3与戊烷均属于弱极性有机物，故Al(C2H5)3易溶于戊烷等有机溶剂。 ②除去四氢呋喃中少量水的操作是向其中加入无水氯化钙或无水硫酸钠等干燥剂，放置一段时间后过滤取滤液即可。 ③298K时，AlCl3为固态；1273K时，AlCl3为气态，反应后气体分子数更多，产物的混乱度更大，则1273K时反应的△S明显大于298K时的。 ④总反应的化学方程式为AlCl3+4NaHNaAlH4+3NaCl，要生成目标产物NaAlH4，结合已知的反应，在有 Na[Al(C2H5)3H]和AlCl3参与反应的情况下，通过配平原子，可得出Ⅱ的化学反应方程式： Na[Al(C2H5)3H]+AlCl3+2NaH=Al(C2H5)3+AlH3+3NaCl。 （2）①在反应过程中，NaH可与AlCl3作用生成NaCl，而NaCl难溶于四氢呋喃，所以析出的白色固体主要成分为NaCl 。 ②为避免外界水蒸气对实验的干扰，可采取的措施是在烧瓶的瓶口处加装盛有干燥剂(如碱石灰等)的干燥管。 ③已知氢化铝钠在戊烷或甲苯环境中结晶所得到的晶体具有较完整的晶体结构，则实验方案：向其中加入一定量的甲苯，振荡后转移至蒸馏烧瓶中蒸馏，收集66℃左右的馏分至不再有四氢呋喃馏出，停止加热，待晶体析出后，过滤、洗涤、干燥。 24．（2025·江苏南通市海安市·开学考）FePO4可用于制备电动汽车电池的正极材料LiFePO4。 已知：LiFePO4、FePO4难溶于水和碱，可溶于酸。 （1）制备LiFePO4 ①以FePO4、Li2CO3、单质碳为原料在高温下制备LiFePO4，该反应只生成一种气体，该气体具有可燃性，其反应方程式为______________________________________________________________________。 ②检验产品中是否混有FePO4杂质的方法是__________________________________________________ ____________________________。 ③LiFePO4的晶胞结构示意图如图甲所示(“·”为Li＋，位置分别在顶角、棱中心和面心，正八面体和正四面体由O围绕Fe和P形成，它们通过共顶点、共棱形成空间链结构)。电池充电时，LiFePO4脱出Li＋，形成Li1－xFePO4，结构示意图如图乙所示，x＝________。 （2）测定LiFePO4纯度 准确称取18.000 g产品，用稀硫酸溶解，将所得溶液定容至250 mL，然后取出25.00 mL溶液放入锥形瓶中，滴加3滴二胺磺酸钠指示剂，用0.1000 mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由浅绿变为蓝紫稳定半分钟，平行滴定3次，平均消耗标准液K2Cr2O7溶液18.00 mL(Cr2O72－Cr3＋)。产品的纯度为___________。(写出计算过程) （3）制备FePO4 FePO4制备过程中溶液的pH对磷酸铁沉淀的影响如图所示。 请补充完整由绿矾晶体制取FePO4的实验方案：取一定量的绿矾晶体(FeSO4•7H2O)，__________________ __________________________________________________________________________________________，干燥得到FePO4。(实验中须使用的试剂有：H3PO4溶液、NaClO溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液) 【答案】（1）①2FePO4＋Li2CO3＋2C2LiFePO4＋3CO↑ ②将产品溶于盐酸，加入KSCN溶液，溶液变为红色，说明含有FePO4杂质 ③0.75 （2）94.8% 计算过程为：根据得失电子守恒可得关系式为6Fe2＋～Cr2O72－，所以可知25 mL溶液n(Fe2＋)＝0.1 mol·L－1×1.8×10－2 L×6＝0.0108 mol，则250 mL溶液中n(Fe2＋)＝0.108 mol，因此m(LiFePO4)＝0.108 mol×158 g·mol－1＝17.064 g，所以LiFePO4纯度为×100%＝94.8% （3）取一定量的绿矾晶体(FeSO4·7H2O)，加入过量次氯酸钠后加入磷酸，随后加入氢氧化钠，调节pH为2.5左右，过滤，洗涤，取最后一次的洗涤液，加入BaCl2，若无沉淀产生，说明沉淀洗涤完全，干燥得到FePO4。 【解析】以FePO4、Li2CO3、单质碳为原料在高温下制备LiFePO4，并测定其纯度。设计实验方案利用绿矾晶体制取FePO4。 （1）①根据反应只生成一种气体，且该气体具有可燃性，推测该气体为CO，所以化学方程式为2FePO4＋Li2CO3＋2C2LiFePO4＋3CO↑；②检验是否含有FePO4杂质，即检验是否含有三价铁离子，所以检验方法为：将产品溶于盐酸，加入KSCN溶液，溶液变为红色，说明含有FePO4杂质；③由晶胞结构可知，每个晶胞中含有LiFePO4的单元数为4个。电池充电时，LiFePO4脱出Li＋，形成Li1－xFePO4，由图乙可知Li＋个数为8×＝1，n(Li＋)∶n(PO43－)＝1∶4＝0.25，此时化学式为Li0.25FePO4，则x＝1－0.25＝0.75；（2）根据得失电子守恒可得关系式为6Fe2＋～Cr2O72－，所以可知25 mL溶液n(Fe2＋)＝0.1 mol·L－1×1.8×10－2 L×6＝0.0108 mol，则250 mL溶液中n(Fe2＋)＝0.108 mol，因此m(LiFePO4)＝0.108 mol×158 g·mol－1＝17.064 g，所以LiFePO4纯度为×100%＝94.8%；（3）分析图示数据可知，由绿矾晶体制取FePO4的实验方案：取一定量的绿矾晶体(FeSO4•7H2O)，加入过量次氯酸钠后加入磷酸，随后加入氢氧化钠，调节pH为2.5左右，过滤，洗涤，取最后一次的洗涤液，加入BaCl2，若无沉淀产生，说明沉淀洗涤完全，干燥得到FePO4。 25．（2025·江苏苏锡常镇四市·二模）超高石灰铝工艺处理高氯(Cl-)废水，操作简单，成本低。涉及的主要反应为： Ⅰ． Ⅱ．。Cl-转化为弗氏盐[Ca4Al2Cl2(OH)12]沉淀而除去。已知：溶液中SO、I-等离子也能发生类似反应Ⅱ而除去；Ca2+、Al3+在碱性较强情况下还会生成沉淀。 （1）①一定体积的高氯废水中加入石灰乳和NaAlO2溶液，与废水中Cl-反应生成弗氏盐的离子方程式为___________。 ②投入的原料选用NaAlO2，而不选用Al2(SO4)3的原因为___________。 （2）室温下，平衡时溶液盘pH=12，体系中最终存在Ca(OH)2和Al(OH)3沉淀，已知；，此时溶液中Ca2+和Al3+的浓度比为___________。 （3）投料中Ca(OH)2的量与Cl-去除率如图1所示。 钙氯摩尔比大于6:1后，继续增加Ca(OH)2，Cl-去除率不升反而略降的原因为___________。 （4）测定废水中Cl-的含量 已知水溶液中Cl-可用精确浓度的Hg(NO3)2溶液滴定，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，滴定终点时溶液出现紫红色。滴定反应为Hg2++2Cl-=HgCl2↓(白色)，滴定装置如图2所示。 ①二苯偶氮碳酰肼()分子中的N原子与Hg2+通过配位键形成含有五元环的紫红色物质，画出该物质的结构简式___________(须标出配位键)。 ②补充完整实验方案：准确量取25.00mL水样(水样中Cl-浓度约为0.0400mol/L)于锥形瓶中，调节pH值为2.5~3.5，将0.02000mol/LHg(NO3)2溶液装入酸式滴定管中，调整管中液面至“0”刻度，___________。(必须使用的试剂：二苯偶氮碳酰肼) 【答案】（1）① ②部分Ca4Al2(OH)14与SO反应，减少了其与Cl-的反应，使Cl-去除率降低；SO与Ca2+生成CaSO4沉淀 （2）1028:1 （3）加Ca(OH)2，使溶液的碱性增强，Ca2+、Al3+生成了Ca3Al2(OH)12，使生成的Ca4Al2(OH)14减少；OH-浓度增大反应Ⅱ平衡逆向移动，使Cl-去除率不升反而略微下降 （4） ①或 ② 向锥形瓶中滴加2~3滴二苯偶氮碳酰肼，振荡，向锥形瓶中慢慢滴加0.02000mol/LHg(NO3)2溶液，边滴加边振荡锥形瓶至加入最后半滴Hg(NO3)2溶液时，颜色变为紫红色，且30s内颜色不褪色：记录滴加Hg(NO3)2溶液的体积，重复上述操作2~3次 【解析】（1）①已知石灰乳在离子方程式书写时不能拆，故一定体积的高氯废水中加入石灰乳和NaAlO2溶液，与废水中Cl-反应生成弗氏盐的离子方程式为：，故答案为：； ②由题干信息可知，溶液中SO、I-等离子也能发生类似反应Ⅱ而除去，若投入的原料选用Al2(SO4)3导致Ca4Al2(OH)14与SO反应从而减少了其与Cl-的反应，降低了Cl-的去除率，且SO与Ca2+结合生成CaSO4沉淀，故答案为：部分与SO反应，减少了其与Cl-的反应，使Cl-去除率降低；SO与Ca2+生成CaSO4沉淀； （2）室温下，平衡时溶液pH=12，即溶液中c(OH-)=10-2mol/L，体系中最终存在Ca(OH)2和Al(OH)3沉淀，即此时溶液中：c(Ca2+)===1.0mol/L，c(Al3+)===1.0×10-28mol/L，此时溶液中Ca2+和Al3+的浓度比为1.0mol/L：1.0×10-28mol/L=1028:1，故答案为：1028:1； （3）钙氯摩尔比大于6:1后，继续增加Ca(OH)2，加Ca(OH)2，使溶液的碱性增强，Ca2+、Al3+生成了Ca3Al2(OH)12，使生成的Ca4Al2Cl2(OH)14减少；OH-浓度增大反应Ⅱ平衡逆向移动，使Cl-去除率不升反而略微下降，故答案为：加Ca(OH)2，使溶液的碱性增强，Ca2+、Al3+生成了Ca3Al2(OH)12，使生成的Ca4Al2Cl2(OH)14减少；OH-浓度增大反应Ⅱ平衡逆向移动，使Cl-去除率不升反而略微下降； （4）①已知二苯偶氮碳酰肼()分子中每个N均含有孤电子对，则该物质的N原子与Hg2+通过配位键形成含有五元环(即含有5个原子的环)的紫红色物质，该物质的结构简式为：或； ②根据中和滴定的操作原理可知，准确量取25.00mL水样(水样中Cl-浓度约为0.0400mol/L)于锥形瓶中，调节pH值为2.5~3.5，将0.02000mol/LHg(NO3)2溶液装入酸式滴定管中，调整管中液面至“0”刻度，向锥形瓶中滴加2~3滴二苯偶氮碳酰肼做指示剂，振荡，向锥形瓶中慢慢滴加0.02000mol/LHg(NO3)2溶液，边滴加边振荡锥形瓶至加入最后半滴Hg(NO3)2溶液时，颜色变为紫红色，且30s内颜色不褪色即为滴定终点：记录滴加Hg(NO3)2溶液的体积，重复上述操作2~3次，故答案为：向锥形瓶中滴加2~3滴二苯偶氮碳酰肼，振荡，向锥形瓶中慢慢滴加0.02000mol/LHg(NO3)2溶液，边滴加边振荡锥形瓶至加入最后半滴Hg(NO3)2溶液时，颜色变为紫红色，且30s内颜色不褪色：记录滴加Hg(NO3)2溶液的体积，重复上述操作2~3次。 26．（2025·江苏南京·开学考试）氧化亚铜(Cu2O)主要用于制造杀虫剂、分析试剂和红色玻璃等。Cu2O在酸性溶液中歧化为二价铜离子和铜单质。以黄铜矿(主要成分为，含有杂质SiO2)为原料制取的一种工艺流程如图： （1）写出“浸泡”时发生反应的离子方程式 。 （2）判断“操作1”反应已完成的实验操作及现象为 。 （3）“热还原”时，将新制溶液和CuSO4溶液按一定量混合，加热至90℃并不断搅拌反应得到粉末。制备装置如下图所示： 反应时A装置原料反应配比为，B装置的作用是吸收反应产生的酸性气体，防止污染环境，A装置中反应的化学方程式为 。实际反应中需不断滴加NaOH溶液的作用是： 。 （4）反应完成后，利用装置B中的溶液(NaOH与混合溶液)可制备晶体。请补充完整实验方案，取装置B中的溶液， ，洗涤、干燥得晶体。(已知：室温下，溶液中、、的物质的量分数随pH的分布如下图所示；室温下从饱和溶液中结晶出，实验中须使用的试剂及仪器有：、氧气、pH计) （5）工业上常以铜做阳极，石墨做阴极，电解含有NaOH的NaCl水溶液制备Cu2O。已知：该电解过程中阳极先生成难溶物CuCl，再与NaOH反应转化为。 ①写出阳极的电极反应方程式： 。 ②若电解时理论上生成14.4gCu2O时，电路中通过 mol电子。 【答案】（1）CuFeS2+4Fe3+=5Fe2++Cu2++2S （2）取样，滴加铁氰化钾溶液，无蓝色沉淀产生 （3）3Na2SO3+ 2CuSO4 = Cu2O↓+ 3Na2SO4+ 2SO2↑ 因为反应产生SO2，导致溶液酸性增强，Cu2O 在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质从而降低Cu2O含量 （4）边搅拌边向溶液中通入SO2，用pH计测量溶液的pH值，至pH约为10时，再向溶液中通入O2至pH约为7，将溶液加热浓缩至有晶膜出现，降温结晶，过滤 （5）Cu-e-+Cl- = CuCl 0.2mol 【解析】CuFeS2 “浸泡”时，生成Fe2+、Cu2+，通入氧气和硫酸，将二价铁氧化为三价铁，添加氧化铜，调节pH，来沉淀三价铁，溶液此时为硫酸铜，再加入氢氧化钠和亚硫酸钠，得到Cu2O。 （1）由图可知，加入硫酸铁，有硫单质生成，根据氧化还原反应，“浸泡”时CuFeS2发生反应的离子方程式CuFeS2+4Fe3+=5Fe2++Cu2++2S，答案：CuFeS2+4Fe3+=5Fe2++Cu2++2S； （2）判断“操作1”反应已完成即不含有二价铁，检验二价铁实验操作及现象为取样，滴加铁氰化钾溶液，无蓝色沉淀产生，答案：取样，滴加铁氰化钾溶液，无蓝色沉淀产生； （3）反应时A装置原料反应配比为n(Na2SO3)：n(CuSO4)=3：2，B装置的作用是吸收反应产生的酸性气体，防止污染环境，说明有SO2生成，3Na2SO3+ 2CuSO4 = Cu2O↓+ 3Na2SO4+ 2SO2↑，化学方程式为3Na2SO3+ 2CuSO4 = Cu2O↓+ 3Na2SO4+ 2SO2↑；不断滴加NaOH溶液的作用是因为反应产生SO2，导致溶液酸性增强，Cu2O 在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质从而降低Cu2O含量，答案：因为反应产生SO2，导致溶液酸性增强，Cu2O 在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质从而降低Cu2O含量； （4）若装置B中的溶液(NaOH与Na2SO3混合溶液)可制备Na2SO4·10H2O晶体，取装置B中的溶液，边搅拌边向溶液中通入SO2，用pH计测量溶液的pH值，至pH约为10时（由微粒物质的量分数可知pH约为10，主要以亚硫酸根存在）；再向溶液中通入O2（将亚硫酸根氧化为硫酸根）至pH约为7，将溶液加热浓缩至有晶膜出现，降温结晶，过滤，洗涤、干燥得Na2SO4·10H2O晶体，答案：边搅拌边向溶液中通入SO2，用pH计测量溶液的pH值，至pH约为10时，再向溶液中通入O2至pH约为7，将溶液加热浓缩至有晶膜出现，降温结晶，过滤； （5）①阳极先生成难溶物CuCl，即Cu-e-+Cl- = CuCl，再与NaOH反应转化为Cu2O； ②生成14.4gCu2O时即0.1mol Cu2O生成，根据原子守恒，可知0.1mol Cu2O需要通过0.2mol电子； 27．（2025·江苏泰州·模拟预测）利用H3PO2在氧化镱(Yb2O3)粉体表面镀银制备银基氧化物触点材料。 已知： ①P4在空气中易自燃，常储存在水中；H3PO2为一元弱酸；Ca(H2PO2)2易溶于水。 ②Yb2O3粉体与酸反应缓慢，和YbCl3易溶于水。 ③柠檬酸(C6H8O7)为弱酸；柠檬酸钠(Na3C6H5O7)具有强还原性。 （1）制备H3PO2。在如图装置中将白磷和石灰乳混合，在85℃下搅拌2～3小时，制得Ca(H2PO2)2，冷却后过滤，滤液通过强酸性阳离子树脂后得到H3PO2，原理为。 ①实验过程中需不断通入N2，目的是 。 ②CuSO4溶液可吸收尾气中的PH3，生成Cu和H3PO4。如图该反应的化学方程式为 。 ③阳离子树脂用5% HCl浸泡可再生，同时生成的副产物为 (填化学式)。 （2）镀银。镀液制备流程： 调节镀液pH为4～5，加入处理过的氧化镱粉体与H3PO2，在40℃下搅拌半小时，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 ①镀银时H3PO2被氧化为H3PO4，镀银时反应的离子方程式为 。 ②不直接用AgNO3溶液和Na3C6H5O7溶液制备，原因是 。 （3）测定镀层中银含量。补充完整实验方案：用电子天平准确称取样品m g，置于烧杯中，在通风设备里， ，将沉淀置于干燥器内干燥，用电子天平称量，计算。(必须使用的试剂：2 mol/LNaCl溶液、5% HNO3溶液、2% AgNO3溶液) 【答案】（1）赶出三颈烧瓶内的空气，同时阻止反应过程中空气再次进入装置，防止白磷自燃 CaCl2 （2）或 柠檬酸钠(Na3C6H5O7)具有强还原性，可以被Ag+氧化 （3）向烧杯中加入一定体积的5% HNO3溶液，充分搅拌反应，过滤，洗涤，合并滤液，向滤液中加入足量2 mol/L NaCl溶液，充分反应后静置，过滤，多次洗涤至向最后一次洗涤滤液中滴加2% AgNO3溶液无沉淀 【解析】白磷易燃，制备过程需不断通入惰性气体排除装置内空气，反应副产物为磷化氢，使用硫酸铜溶液即可吸收；镀银时，将银离子转化为配合离子可大大降低其氧化性，降低副反应的可能。 （1）①白磷在空气中容易自燃，通入N2的目的是排除装置内空气，防止白磷自燃； ②硫酸铜吸收磷化氢的反应方程式为：； ③由题干信息，阳离子树脂反应后转化为，与HCl反应生成的副产物为CaCl2。 （2）①柠檬酸为弱酸，镀银时反应的离子方程式为或； ②不直接用AgNO3溶液和Na3C6H5O7溶液制备[Ag(C6H5O7)]2−的原因是柠檬酸钠具有强还原性，可以被Ag+氧化，先将Ag+转化为银氨配离子大大降低了Ag+的氧化性。 （3）根据提供的试剂，测定原理是将Ag转化为不溶硝酸的沉淀AgCl，最后称量得到沉淀AgCl的质量，所缺步骤为：向烧杯中加入一定体积的5% HNO3溶液，充分搅拌反应，过滤，洗涤，合并滤液，向滤液中加入足量2 mol⋅L−1 NaCl溶液，充分反应后静置，过滤，多次洗涤至向最后一次洗涤滤液中滴加2% AgNO3溶液无沉淀。 28．（2025·江苏淮安·二模）三氯化铬(CrCl3)在工业上主要用作媒染剂和催化剂，Cr(OH)3常用于颜料、陶瓷、橡胶等工业，实验室模拟工业上以BaCrO4为原料制备CrCl3和Cr(OH)3。 （1）三价铬离子能形成多种配位化合物，配合物中元素电负性由大到小的顺序 。 （2）制备CrCl3。取一定质量的BaCrO4和对应量的水加入到三颈瓶中，水浴加热并搅拌，一段时间后同时加入过量浓盐酸和无水乙醇充分反应，生成CrCl3并放出CO2气体。 ①上述反应的化学方程式为 。 ②上述反应中的乙醇与BaCrO4投料的物质的量比例大约为，原因是 。 ③测定CrCl3的质量分数。 Ⅰ．称取样品0.3300g，加水溶解并配成250.0mL的溶液。 Ⅱ．移取25.00mL样品溶液于带塞的锥形瓶中，加热至沸后加入稍过量的Na2O2，稀释并加热煮沸，再加入过量的硫酸酸化，将Cr3+氧化为；再加入过量KI固体加塞摇匀，使铬完全以Cr3+的形式存在。 Ⅲ．加入1mL淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，平行测定3次，平均消耗标准溶液24.00mL。 已知反应：(未配平)；(未配平)。计算CrCl3的质量分数(写出计算过程) 。 （3）制备Cr(OH)3。的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图所示。 请补充完整由CrCl3溶液制备Cr(OH)3的实验方案：取适量CrCl3溶液， ，低温烘干，得到Cr(OH)3晶体(实验中须使用的试剂：1mol/LNaOH溶液、0.1mol/LAgNO3溶液、0.1mol/LHNO3溶液、蒸馏水)。 【答案】（1）O>Cl>N>H>Cr （2） 加大乙醇的投料利于BaCrO4的完全反应提高其利用率 96.1% (3)加入1mol/LNaOH溶液，调节pH在6~12范围内，过滤，使用蒸馏水洗涤沉淀，取最后一次洗涤液，加入0.1mol/LAgNO3溶液、0.1mol/LHNO3溶液无浑浊 ，洗涤干净 【解析】（1）根据电负性的递变规律，配合物[Cr(NH3)3(H2O)2Cl]2+中元素电负性由大到小的顺序为O>Cl>N>H>Cr： （2）①BaCrO4和浓盐酸、无水乙醇充分反应，生成CrCl3和CO2气体，Ba2+转化为BaCl2，BaCrO4转化为CrCl3，Cr化合价降3，C2H5OH转化为CO2，反应方程式为； ②上述反应中的乙醇与BaCrO4投料物质的量之比为1：4，实际投料物质的量比例大约为3：8，原因是加大乙醇的量，有利于BaCrO4完全反应，提高BaCrO4的利用率； ③由Cr元素守恒及方程式可得关系式2Cr3+～Cr2O～3I2～6Na2S2O3，根据关系式：故，所以250mL溶液中，根据Cr元素守恒可知n(CrCl3)=n/(Cr3+)=0.002mol，所以样品中，故样品中无水三氯化铬的质量分数为。 （3）由图可知，pH在6～12范围之间，主要以Cr(OH)3存在，Cr(Ⅲ)中加入1mol⋅L-1NaOH溶液，调节pH在6～12，以生成Cr(OH)3沉淀，过滤后，滤渣中含有Cl-，用硝酸酸化的0.1mol⋅L-1AgNO3溶液和0.1mol⋅L-1HNO3溶液检验最后一次洗涤液中不存在Cl-时，可停止用蒸馏水洗涤Cr(OH)3沉淀，低温烘干，得到Cr(OH)3晶体。 29．（2025·江苏南京·二模）AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 （1）AlI3应用： 下图为一种利用原电池原理设计的测定O2含量的气体传感器示意图，RbAg4I5是只能传导Ag+的固体电解质。O2可以通过聚四氟乙烯膜与碘化铝反应生成Al2O3和I2，通过电池电位计的变化可以测得O2的含量。 ①测定O2含量过程中发生的总反应方程式为 。 ②给传感器充电时，Ag+向 （填“银”或“多孔石墨”）电极移动。 （2）AlI3的制备： ①实验室可用如图装置制备AlI3。请补充完整AlI3制备的实验流程： 将0.02mol铝和0.01molI2及正己烷加入烧瓶中，排尽装置中空气后，加热回流至 ，得粗产品。[实验中必须使用的试剂和设备：正己烷，蒸发皿，通风设备] ②用上述操作所得粗产品呈浅棕黄色，可能原因是引入了碘单质，请设计实验方案验证 。 （3）AlI3的含量分析： 对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) 溶度积常数Ksp 8.5×10—17 1.0×10—12 称取产品1.0200g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。准备好滴定管→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→准确移取25.00mL 4.000×10-2 mol·L-1 AgNO3标准溶液加入锥形瓶→滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液→加入稀酸B→用1.000×10-2 mol·L-1 NH4SCN标准溶液滴定→滴定至溶液呈浅红色→读数。 ①补充完整准备滴定管的操作：滴定管检漏、 → →装液、赶气泡、调液面、读数。 ②三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.20mL，则产品纯度为 。（写出计算过程） 【答案】（1）3O2+4AlI3+12Ag═2Al2O3 +12AgI 银 （2）溶液由紫红色恰好变为无色，将烧瓶内混合物过滤，打开通风设备，在蒸发皿内蒸发浓缩至出现晶膜，冷却结晶，过滤，用冷的正己烷洗涤，真空干燥 取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质；否则，没有 （3）水洗 待装溶液润洗 99.73% 【解析】Ag电极（负极）上，Ag失电子生成Ag+，电极反应为Ag-e- = Ag+，O2通过聚四氟乙烯膜与碘化铝反应生成Al2O3和I2（），I2在石墨电极发生还原反应生成I-，I-与Ag+生成AgI，电极反应为。0.2mol过量的Al和0.1mol I2、正己烷加热回流得混合物，过滤除去未反应完的Al，滤液经过浓缩得浓溶液，然后结晶、过滤、洗涤、干燥得AlI3粗产品。 （1）①根据上述分析，结合两电极得失电子守恒可知，总方程式为3O2+4AlI3+12Ag=2Al2O3 +12AgI； ②充电时，Ag电极为阴极，与电源负极相连，Ag+移向Ag电极（阴极）； （2）①由上述分析可知，AlI3过量，I2完全反应，故加热回流至溶液由紫红色恰好变为无色，将烧瓶内混合物过滤（除去过量的Al），打开通风设备，在蒸发皿内蒸发浓缩至出现晶膜，冷却结晶，过滤，用冷的正己烷洗涤，真空干燥； ②可用淀粉溶液检验碘单质，故先取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，再向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，反之则无； （3）①滴定管使用前需检漏，再用水洗涤，并用待测液润洗2~3次，再装液； ②依题存在如下计量关系：AlI3~3I-~3Ag+，Ag+~SCN-；故样品中AlI3的纯度为有ω(AlI3)=。 30．（2025·江苏徐州·模拟）实验室利用重晶石废料(主要成分为BaSO4、Fe2O3等)制备BaCO3。 Ⅰ．制备粗BaCO3。制备流程如下： （1）转化。常温下，向重晶石废料中加入饱和碳酸钠(浓度为1.5mol/L)溶液浸泡充分浸泡。 ①已知：，。浸泡后溶液中浓度最高为 。 ②常温下的溶解度大约是的5倍，浸泡重晶石废料用饱和而不用溶液的原因是 。 （2）溶解。向过滤1所得的滤渣中加入溶液，加热后溶解。溶液溶解的离子方程式为 。 Ⅱ．测定粗BaCO3样品中铁元素的含量。 取5.0000g的粗BaCO3样品，用20%充分溶解，再加入足量溶液充分反应，然后加蒸馏水配制成100mL溶液。准确量取20.00mL配制的溶液于锥形瓶中，调节溶液，用()溶液滴定至终点(滴定反应为)，平行滴定3次，平均消耗EDTA溶液20.00mL。 （3）测定过程中，加入足量溶液的目的是 。 （4）计算粗BaCO3样品中铁元素的质量分数 (写出计算过程)。 （5）若稀释后滤液用酸性滴定，测得的数值明显高于上述方法测定的数值，原因是 。 Ⅲ．制备。 （6）粗BaCO3中含有杂质。补充完整由粗BaCO3制取高纯度BaCO3的实验方案：取一定量粗BaCO3固体， ，用蒸馏水充分洗涤沉淀，干燥，得到高纯度BaCO3。[已知：时沉淀完全。实验中必须使用的试剂：稀HCl、Na2CO3溶液] 【答案】（1）0.029mol/L 碳酸铵溶液铵根促进碳酸根离子水解，溶液中碳酸根离子低 （2） 93）使Fe3+全部转化为Fe2+ （4）1.68% （5）溶液中含有硫代硫酸钠溶液会消耗酸性K2Cr2O7 （6）在搅拌下向其中加入盐酸至固体完全溶解为止，然后滴加Na2CO3溶液调节pH≥3.2，过滤。向滤液中滴加Na2CO3溶液充分反应，静置后向上层清液中继续滴加Na2CO3溶液无白色沉淀产生，过滤 【解析】重晶石废料(主要成分为BaSO4、Fe2O3等)用饱和碳酸钠溶液处理，BaSO4转化为BaCO3，过滤得到Fe2O3、BaCO3混合固体，用NH4Cl溶液溶解BaCO3，过滤得到滤渣为Fe2O3，滤液中含有Ba2+，滤液中加入(NH4)2CO3溶液反应生成粗BaCO3，以此解答。 （1）①已知：，，饱和碳酸钠溶液的浓度为1.5mol/L，根据已知条件列出“三段式” 平衡常数K=，则，解得x=0.029，溶液中SO浓度为0.029mol/L； ②常温下(NH4)2CO3的溶解度大约是Na2CO3的5倍，浸泡重晶石废料用饱和Na2CO3而不用(NH4)2CO3溶液的原因是：碳酸铵溶液铵根促进碳酸根离子水解，溶液中碳酸根离子低。 （2）向过滤1所得的滤渣中加入NH4Cl溶液，加热后溶解，NH4Cl溶液呈酸性，溶解BaCO3的离子方程式为：。 （3）Na2S2O3具有还原性，测定过程中，加入足量Na2S2O3溶液的目的是：使Fe3+全部转化为Fe2+。 （4）由可得关系式：Fe2+～EDTA，则 重晶石中铁元素质量分数。 （5）若稀释后滤液用酸性K2Cr2O7滴定，测得的数值明显高于上述方法测定的数值，原因是：溶液中含有硫代硫酸钠溶液会消耗酸性K2Cr2O7。 （6）已知：pH=3.2时Fe(OH)3沉淀完全，粗BaCO3中含有杂质Fe(OH)3。补充完整由粗BaCO3制取高纯度BaCO3的实验方案：取一定量粗BaCO3固体，在搅拌下向其中加入盐酸至固体完全溶解为止，然后滴加Na2CO3溶液调节pH≥3.2，过滤。向滤液中滴加Na2CO3溶液充分反应，静置后向上层清液中继续滴加Na2CO3溶液无白色沉淀产生，过滤，用蒸馏水充分洗涤沉淀，干燥，得到高纯度BaCO3。 31．（2025·江苏南京·模拟预测）硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇，在中性和碱性环境中稳定，在熔化，分解。用两种方法制取Na2S2O3·5H2O并加以应用。 Ⅰ．制备Na2S2O3·5H2O 方法一：亚硫酸钠法，反应原理：S+Na2SO3Na2S2O3。 实验步骤：称取一定量的Na2SO3固体于烧杯中，溶于煮沸过的蒸馏水。另取过量硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶析出Na2S2O3·5H2O晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。 （1）S2O中心硫原子的杂化方式为 。 （2）向硫粉中加入少量乙醇充分搅拌均匀的目的是 。 方法二：硫化碱法，装置如下图所示。 （3）①装置C中，将Na2S和Na2CO3以的物质的量之比配成溶液再通入SO2，便可制得Na2S2O3和CO2。反应的化学方程式为 。 ②三颈烧瓶中两种固体溶解时，需先将Na2CO3固体溶于水配成溶液，再将Na2S固体溶于Na2CO3溶液中，其目的是 。 ③实验过程中，C装置中的澄清溶液先变浑浊，后变澄清时生成大量的Na2S2O3，一段时间后，再次出现少量浑浊，此时须立刻停止通入SO2。为了保证Na2S2O3·5H2O的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是 。 Ⅱ．Na2S2O3的应用 （4）某消毒液(pH约为5)中含有ClO2和Cl2两种主要成分。请补充完整用Na2S2O3标准溶液测定该消毒液中ClO2含量的实验方案：量取5.00mL消毒液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释到25.00mL， ，重复实验2~3次，取实验平均值计算ClO2含量。 已知：①时ClO2发生反应：； ②时KClO2发生反应：； ③。 (须使用的试剂：0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液、淀粉溶液、KI溶液、稀硫酸) 【答案】（1）sp3 （2）硫粉微溶于乙醇，在乙醇中有一定的溶解度，从而增大反应物的接触面积，加快反应速率 （3） Na2CO3溶液呈碱性，可以抑制Na2S水解，防止产生H2S气体 若SO2过量，溶液显酸性，产物分解 (4)向其中加入过量KI溶液，充分振荡，以淀粉溶液为指示剂，用0.10mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，加入稀硫酸调节溶液pH=2，再以淀粉溶液为指示剂，用0.10mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，记录第二次滴定消耗Na2S2O3溶液的体积 【分析】方法一：利用归中反应S+Na2SO3Na2S2O3，直接将两种物质化合即可得到产物，应注意S在水中溶解度较低，所以应在乙醇溶液中完成反应； 方法二：A装置中用亚硫酸钠和70%的硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫和水，装置B是缓冲装置，可以通过装置B观察SO2生成速率，SO2通入装置C的混合溶液中，加热、搅拌，至溶液pH约为8时，发生反应、；亚硫酸钠和硫发生反应：S+Na2SO3Na2S2O3，C中的溶液pH约为8时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液，产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3•5H2O产品； 【解析】（1）S2O52-中心硫原子的价层电子对数为，且没有孤对电子对，杂化为sp3杂化； （2）反应速率与固体物质的接触面积有关，硫粉难溶于水，在乙醇中有一定的溶解度，从而增大反应物的接触面积，加快反应速率； （3）①Na2S和Na2CO3以2:1的物质的量之比配成溶液再通入SO2，便可制得Na2S2O3和CO2，结合质量守恒，还会生成二氧化碳气体，反应的化学方程式为。 ②硫离子水解生成氢氧根离子，而Na2CO3溶液呈碱性，可以抑制Na2S水解，防止产生H2S气体，故需先将Na2CO3固体溶于水配成溶液，再将Na2S固体溶于Na2CO3溶液中，其目的是抑制Na2S水解。 ③已知，硫代硫酸钠晶体在中性和碱性环境中稳定，若SO2过量，溶液显酸性，产物分解导致产率降低，故实验中通入的SO2不能过量； （4）消毒液pH约为5，其中含有ClO2和Cl2两种主要成分，已知，pH>2时ClO2发生反应：2ClO2+2KI=2KClO2+I2，Cl2也会氧化碘离子生成碘单质：Cl2+2KI=I2+2KCl，则向其中加入过量KI溶液，碘离子被氧化生成碘单质，生成碘单质使用0.10mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点转化为碘离子；已知，pH≤ 2时KClO2发生反应：，则可以加入稀硫酸调节溶液pH=2，ClO2生成的KClO2氧化碘离子生成碘单质，再使用0.10mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，记录第二次滴定消耗Na2S2O3溶液的体积，通过计算的KClO2量来测定ClO2的含量；故方案为：量取5.00mL消毒液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释到25.00mL，向其中加入过量KI溶液，充分振荡，以淀粉溶液为指示剂，用0.10mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，加入稀硫酸调节溶液pH=2，再以淀粉溶液为指示剂，用0.10mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，记录第二次滴定消耗Na2S2O3溶液的体积，重复实验2~3次，取实验平均值计算ClO2含量。 32．（2025·江苏盐城·模拟预测）铬及其化合物具有广泛用途。 Ⅰ．作指示剂 （1）向含氯水样中滴入几滴K2CrO4作指示剂，用标准AgNO3溶液滴定，当开始产生Ag2CrO4砖红色沉淀时，反应到达终点。反应的平衡常数K= 。 ［已知：、］ Ⅱ．制备高纯Cr2O3 （2）方法一：以Na2CrO4样品(杂质不参与反应)为原料制高纯Cr2O3。 已知：①pH>5时H2O2可氧化Cr(Ⅲ)，pH<5时H2O2可将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+。 ② 步骤Ⅰ：将Na2CrO4固体与H2O2溶液、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入仪器a中，通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，实验装置如图所示。充分反应，过滤。 步骤Ⅱ：取步骤Ⅰ的滤液， 将固体在500℃加热分解至恒重得到Cr2O3固体。 ①步骤Ⅰ中加料方式为 (填字母)。 A．将H2SO4溶液滴加到Na2CrO4和H2O2配成的悬浊液中 B．将H2O2溶液滴加到Na2CrO4和H2SO4配成的悬浊液中 ②步骤Ⅰ中生成Cr3+的离子方程式为 。 ③结合图-1、图-2，补充完整步骤Ⅱ的实验方案： 。 ［须使用的试剂：0.1mol/LNH4HCO3溶液，盐酸酸化的BaCl2溶液］ （3）方法二：铬铁合金作电极电解制高纯Cr2O3 ①以铬铁合金、石墨为电极，氨水为电解质溶液，电解可得到铬酸铵［(NH4)2CrO4］溶液。在电解过程中，阳极的Fe以Fe(OH)3沉淀形式存在，铬和铁实现了固液分离；阴极放出H2.若铬铁合金中n(Cr)：n(Fe)=1:2，电解时发生的化学方程式为 。 ②电解初期，向氨水中加入适量铬酸铵的目的是 。 ③电解完成后，将过滤后的溶液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得到重铬酸铵［(NH4)2Cr2O7，摩尔质量为252g/mol］晶体。将重铬酸铵晶体在热重分析仪中加热，随着温度的升高，最终得到高纯Cr2O3固体。热流率曲线(见图-3)出现两个放热峰(表明发生了两步分解反应)，且均生成了金属氧化物，250℃时固体残留率为66.67%，该温度下固体的化学式为 。 【答案】（1）1.62×10-8 （2）B 加热煮沸，除去剩余（过量）的H2O2，维持80℃左右水浴，边搅拌边滴加0.1mol/L NH4HCO3溶液，控制溶液pH为8左右，充分反应后，过滤，洗涤，至向最后一次洗涤滤液滴加盐酸酸化的BaCl2溶液无浑浊出现 （3） 增强溶液的导电性；不引入新的杂质 CrO2 【解析】（1）反应的平衡常数K=====1.62×10-8，故答案为：1.62×10-8； （2）①由题干已知信息可知，pH>5时H2O2可氧化Cr(Ⅲ)，pH<5时H2O2可将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+，故步骤Ⅰ中加料方式为将H2O2溶液滴加到Na2CrO4和H2SO4配成的悬浊液中，以保证溶液的pH小于5，故答案为：B； ②结合题干信息可知，酸性条件下Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，步骤Ⅰ中生成Cr3+即反应Na2Cr2O7转化为Cr3+、化合价降低，H2O2中O的化合价升高转化为O2，结合氧化还原反应配平可得，该反应的离子方程式为：，故答案为：； ③结合图-1、图-2信息可知，溶液pH=8时铬的回收率最高，反应温度在80℃下铬的回收率较大，且再升高温度铬的回收率增大不明显，则步骤Ⅱ的实验方案：取步骤Ⅰ的滤液，加热煮沸，除去剩余（过量）的H2O2，维持80℃左右水浴，边搅拌边滴加0.1mol/L NH4HCO3溶液，控制溶液pH为8左右，充分反应后，过滤，洗涤，至向最后一次洗涤滤液滴加盐酸酸化的BaCl2溶液无浑浊出现，将固体在500℃加热分解至恒重得到Cr2O3固体，故答案为：加热煮沸，除去剩余（过量）的H2O2，维持80℃左右水浴，边搅拌边滴加0.1mol/L NH4HCO3溶液，控制溶液pH为8左右，充分反应后，过滤，洗涤，至向最后一次洗涤滤液滴加盐酸酸化的BaCl2溶液无浑浊出现； （3）①以铬铁合金、石墨为电极，氨水为电解质溶液，电解可得到铬酸铵［(NH4)2CrO4］溶液，在电解过程中，阳极的Fe以Fe(OH)3沉淀形式存在即Fe失去3个电子，Cr转化为可溶性(NH4)2CrO4，从而实现了铬和铁固液分离，阴极放出H2，若铬铁合金中n(Cr)：n(Fe)=1:2，电解时发生的化学方程式为：； ②已知氨水是弱碱，属于弱电解质，溶液中离子浓度很小，导电能力较弱，而铬酸铵是强电解质，加入铬酸铵能够增强溶液导电性，故电解初期，向氨水中加入适量铬酸铵的目的是增强溶液的导电性；不引入新的杂质； ③电解完成后，将过滤后的溶液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得到。将重铬酸铵晶体在热重分析仪中加热，随着温度的升高，最终得到高纯Cr2O3固体。 设加热1mol重铬酸铵［(NH4)2Cr2O7，摩尔质量为252g/mol］晶体，则含有2molCr，热流率曲线图中出现两个放热峰(表明发生了两步分解反应)，且均生成了金属氧化物，250℃时固体残留率为66.67%，此时固体的质量为：1mol×252g/mol×66.67%=168g，其中O元素的质量为：168g-2mol×52g/mol=64g，则n(O)==4mol，则n(Cr):n(O)=2mol：4mol=1:2，即该温度下固体的化学式为CrO2，故答案为：CrO2。 / 学科网（北京）股份有限公司 $