第二部分 题型三 抢分点2 实验条件的选择及操作-【金版教程】2026年高考化学大二轮专题复习冲刺方案课件PPT

该高中化学高考复习课件聚焦化学综合实验专题，依据高考评价体系梳理了实验条件控制、物质制备提纯、定量测定三大核心考点，通过近三年真题分析明确实验条件控制（如水浴加热、冰水浴）占45%、洗涤操作占30%的高频考点分布，归纳实验填空、选择、计算等常考题型，体现备考针对性。 课件亮点在于“真题精研+抢分策略+素养培养”，如2025陕晋宁青卷糖精钴制备中洗涤试剂顺序（冷NaSac溶液→冷水→丙酮）的科学思维分析，结合误差分析（滴定气泡对结晶水测定的影响）培养科学探究与实践素养。特设“抢分快招”指导实验条件控制技巧，帮助学生掌握得分要点，教师可据此高效组织复习，提升备考效率。

0 第二部分　 大题逐空抢分 题型三 化学综合实验 抢分点2 实验条件的选择及操作 抢分策略 01 目录 CONTENTS 抢分快招 02 真题精研 03 抢分策略 1．实验条件的控制 条件控制 思维方向 控制用量 加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高另一反应物的转化率) 控制温度 水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃ 冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发 趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 (蒸馏) 减压蒸发(蒸馏)降低了温度，可以防止某物质分解 控制溶液pH 分离除杂 抑制水解；使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度 调控反应 使溶液呈酸性，提高氧化性，除去氧化物(膜)等；或使溶液呈碱性，除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等；控制水解反应的发生 抢分策略 4 2.排气方法及作用 装置图 解题指导 ①使反应的气体混合均匀。 ②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例。 ③干燥气体 抢分策略 5 (1)防氧化、防水解 为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 (2)定量测定气体 实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中。 抢分策略 6 抢分快招 要充分利用题目给出的信息，特别是各物质的性质，控制实验条件，排除影响因素。 (1)制备实验：根据制备的新物质的性质，控制反应条件，防止对纯度造成影响。 例如：新物质具有还原性，就要控制无氧环境，防止空气中氧气干扰；新物质易水解，就要控制干燥环境， “前堵后截”，装置前后都需要连接干燥装置。 (2)性质探究实验：根据推测的该物质可能的性质，考虑哪些物质会对其性质探究有影响，就必须采取相应措施排除。 例如：该物质具有还原性，应该考虑体系中是否有其他还原性物质，想办法除去。 抢分快招 8 真题精研 1．(2025·陕晋宁青卷，15)某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O，并测定其结晶水含量。 已知：Sac－表示糖精根离子，其摩尔质量为182 g·mol－1，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56 ℃，与水互溶。 CoCl2·6H2O＋2NaSac·2H2O===[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O＋(6－x)H2O＋2NaCl (一)制备 Ⅰ.称取1.0 g CoCl2·6H2O，加入18 mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ.称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入10 mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 真题精研 10 Ⅲ.将溶液2加入接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却 结晶。 Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有________、________________ _______________。(写出两种) (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于________中，以使大量晶体析出。 玻璃棒 量筒(或胶头滴管等，合理即可) 冰水浴 真题精研 11 (3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为____。 A．①③② B．③②① C．②①③ (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，________________________________________________________________(将实验操作、现象和结论补充完整)。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有________。 B 加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl－已洗净 ABC 真题精研 12 (二)结晶水含量测定 EDTA和Co2＋形成1∶1配合物。准确称取m g糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50～60 ℃下，用c mol·L－1的EDTA标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为______ (用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL处 c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 cabd 真题精研 13 (7)滴定终点时消耗标准溶液V mL，则产品[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的测定值 为________________________________(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 解析：(3)先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2＋转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥。 偏高 真题精研 14 真题精研 15 真题精研 16 Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是___________；②的名称是____________。 (2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是______________________。 (3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是______________ __________________________。 圆底烧瓶 球形冷凝管 作溶剂，溶解单质硫 防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果 真题精研 17 滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色 实验需要加热至100 ℃，若用水浴水会沸腾 真题精研 18 3．(2025·山东卷，18)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图 如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2­丙二醇 －60.0 187.6 真题精研 19 1∶1∶2 真题精研 20 (2)装置B的作用是___________________________________________________ ____________________________________________________________；仪器C的名称是_______________；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是_____(填标号)。 A．55～60 ℃ B．100～105 ℃ C．190～195 ℃ 导气，同时将顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、1，2­丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝 (直形)冷凝管 B 真题精研 21 (3)为测定酸值，取a g样品配制250.00 mL溶液。移取25.00 mL溶液，用 c mol·L－1 KOH­乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 应舍弃的数据为_______(填序号)；测得该样品的酸值为________________ (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为______ (填标号)。 A．立即停止加热 B．排出装置D内的液体 C．增大N2的流速 2、3 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 C 真题精研 22 (4)实验中未另加催化剂的原因是___________________________________ ___________________________________________。 酸酐本身就能催化成酯反应(酰基化反应)，且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行 解析：根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2­丙二醇 －60.0 187.6 真题精研 23 真题精研 24 真题精研 25 4．(2024·全国甲卷，27节选)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ＝1.11 g·cm－3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30 ℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。 (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。 真题精研 26 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀硫酸，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有_________________________________(写出两种即可)。 烧杯、漏斗、玻璃棒(任选两种作答) 真题精研 27 (2)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是____ (填标号)。 A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (3)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是___ (填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗 C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 A BD 真题精研 28 解析： (2)A项，KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，正确；B项，量筒的精确度不能达到0.01 mL，量取25.00 mL的溶液应选用滴定管，错误；C项，滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，正确；D项，锥形瓶内溶液变色后，应等待30 s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，错误。 真题精研 29 (3)A项，在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏小，导致测定结果偏低；B项，滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏大，导致测定结果偏高；C项，摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高；D项，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏大，导致测定结果偏高。 真题精研 30 　　　　　　　　　　　　　 R eq \f(500m,9cV)－27.5eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(或\f(m－495cV×10－3,18cV×10－3))) (6)使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后装入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)。 (7)滴定消耗的n(EDTA)＝eq \f(cV,1000) mol，EDTA与Co2＋形成1∶1配合物，则样品溶解后的n(Co2＋)＝eq \f(cV,1000) mol，即样品中的n{[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O}＝eq \f(cV,1000) mol，而M{[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O}＝(495＋18x) g·mol－1，所以eq \f(cV,1000) mol×(495＋18x) g·mol－1＝m g，解得x＝eq \f(1000m,18cV)－eq \f(495,18)＝eq \f(500m,9cV)－27.5eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(或x＝\f(1000m－495cV,18cV)＝\f(m－495cV×10－3,18cV×10－3)))；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据x＝eq \f(500m,9cV)－27.5可知x偏高。 2．(2025·河南卷，16节选)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为S＋2OH－＋3H2O2===SOeq \o\al(2－,4)＋4H2O。 主要实验步骤如下： Ⅰ.如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加 入V1 mL KOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。 待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。 Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是_________________________________ _______。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的SOeq \o\al(2－,4)，实验操作是__________ _______________________________________________________________________ _________。 (5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为_______________________________ __________________________________。 取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有SOeq \o\al(2－,4) 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2­丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至190～200 ℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。 回答下列问题： (1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(1，2­丙二醇)＝__________。 eq \f(14000c,a) mg·g－1 (1)由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1∶1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1，2­丙二醇以物质的量之比1∶1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(1，2­丙二醇)＝1∶1∶2。 (3)由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98 mL、24.80 mL、 24.10 mL、25.00 mL、25.02 mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃；用合理的3次实验的数据求平均值为25.00 mL，25.00 mL c mol·L－1 KOH­乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00×10－3 L×c mol·L－1×56000 mg·mol－1＝1400c mg，因此，测得该样品的酸值为eq \f(1400c mg,a g×\f(25.00 mL,250.00 mL))＝eq \f(14000c,a) mg·g－1。若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够；N2的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大N2的流速可行，C可取。 $