专题5.4 （2课时）设计实验 讲义-2026届高三化学一轮复习

专题5.4 设计实验 时间 第_14_周 第 1-3 课时 2 025.1.19-25 课题 化学实验：仪器、装置 学习目标 1.能理解并掌握概念 ；2.培养学生解题能力3.提升应试能力 学习重难点 要求：知识全面、思维缜密、逻辑性强、能运用原理、表达能力强 预习任务 第71、72、73、74讲 【练71、72、73、74】 1. 近年各地试题考查情况： 大多数偏好物质的制备，尤其是有机物的制备。如（1）2024年全国甲卷27题：制备CO(NH2)2·H2O2 (俗称过氧化脲)（2）2024年全国新课标卷28题：制备1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯 广东、北京、湖北等偏好探究原理、实际反应等。 2. 重点：物质的制备、实际反应、原理探究 2.1重点考查：仪器、思维（知识关联、分析、逻辑、运用） 2.2 对策：联系物质具有的性质、操作、干扰等 2.3物质的制备实例—— 【思考1】（2024年河北卷15题） 市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： (1) 装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓 CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。 仪器C的名称为________；CaBr2溶液的作用 为_________；D中发生的主要反应的 化学方程式为_______。 (2)将D中溶液转移至_____(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4 溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为_ 。 (3)利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为_____和__________。 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以KBr计)，则需称取_g K2Cr2O7(M＝294g·mol-1)(用含m的代数式表示)。 (5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用___，滤液沿烧杯壁流下。 2.4实际反应、原理探究实例—— 【思考2】（2024年湖北卷18题） 学习小组为探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：[Co(H2O)6]2+为粉红色、[Co(H2O)6]3+为蓝色、[Co(CO3)2]2-为红色、[Co(CO3)3]3-为墨绿色。 （1）配制1.00mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到下列仪器中的______(填标号)。 a． b． c． d． （2）实验I表明[Co(H2O)6]2+____(填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HCO3- 大大过量的原因是_____。 实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)2]3-能催化H2O2的分解，写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式_ 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因_______。 实验Ⅳ： （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为_____、___ __。 【链接高考】 3.广东近2年考题 3.1(2024年17题) （3）工业锅炉需定期除水场，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应: CaSO4(s) +CO32-(aq) CaCO3(s) + SO42-(aq) (I) 兴趣小组在实验探究Na2CO3溶液的浓度对反应（I）的反应速率的影响。 ① 用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 ⅱ 滴定数据及处理:Na2CO3溶液V0 mL，消耗c1 mol·L-盐酸V1mL （滴定终点时，CO32-转化为HCO3-），则c（Na2CO3）＝ mol·L−。 ② 实验探究:取①中的Na2CO3溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入m1g硫酸钙固体，反应t1min后，过滤，取V0mL滤液，用c1mol·L−盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表（忽略CO32−水解的影响）。 序号 V(Na2CO3)/mL V(H2O)/mL V(滤液)/mL V消耗(盐酸)/mL a 100.0 0 V0 2V1/5 b 80.0 χ V0 3V1/10 则x=__,测得的平均反应速率之比va:vb= (4)兴趣小组继续探究反应(I)平衡的建立,进行实验。 ①初步实验将1.00g硫酸钙(M=136g・mol−)加入到100.0mL0.100mol·L−1Na2CO3溶液中, 在25℃和搅拌条件下,利用pH计测得体系的pH随时间t的 变化曲线如图6。 ②分析讨论甲同学根据t2 min后pH不改变,认为反应(I) 已达到平衡；乙同学认为证据不足,并提出如下假设: 假设1 硫酸钙固体已完全消耗; （即：全部转化为CaCO3） 假设2 硫酸钙固体有剩余,但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设乙同学设计如下方案,进行实验。 步骤 现象 i.将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ii.取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 。 ，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ii的试管中滴加 。 无白色沉淀生成 ④实验小结假设1成立,假设2不成立。①实验中反应(I)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡写出优化的实验方案，并给出反应(I)平衡已建立的判断依据: 3.2(2023年17题) 化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。 （2）热量的测定：取上述NaOH溶液和盐酸各50mL进行反应，测得反应前后体系的温度值(℃)分别为，则该过程放出的热量为___J (c和ρ分别取4.18J·g-1·℃-1和1.0g·mL-1， 忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。 （3）借鉴(2)方法，甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq) = FeSO4(aq) +Cu(s)的焓变△H (忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。 序号 反应试剂 体系温度/℃ 反应前 反应后 i 0.20mol·L-1CuSO4溶液 100mL 1.20g Fe粉 a b ii 0.56gFe粉 a c ①温度：b_____c(填“>”“<”或“=”)。 ②△H = _(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。 （4）乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应A：Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq) = 3FeSO4(aq)的焓变。 查阅资料：配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸。加酸的目的是_。 提出猜想：Fe粉与Fe2(SO4)3溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在Fe粉和酸的反应。 验证猜想：用pH试纸测得Fe2(SO4)3溶液的pH不大于1；向少量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe粉， 溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和Fe+2H+ = Fe2+ +H2↑(用离子方程式表示)。 实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。 教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成 的实验方案。 优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。 该方案为 。 答案解析 1、 （1）直形冷凝管、溴中少量的Cl2、 Br2＋K2C2O4 2KBr＋2CO2↑ （2） _蒸发皿、_2MnO4－＋10I－＋16H＋ 2 Mn2＋＋ 5I2＋8H2O_ （3） 液封_、降低温度 （4） _0.3m _ （5） 玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处 2、 （1） bc_ （2） 不能， HCO3-与Co2+按物质的量之比4:1发生反应4HCO3-+ Co2+ = [Co(CO3)2]2- + 2CO2↑+ 2H2O，实验中HCO3-与Co2+的物质的量之比为32:3，过量HCO3-可以让Co2+充分反应生成[Co(CO3)2]2-，2Co2++10HCO3-+ H2O2 =2[Co(CO3)3]3-+ 6H2O + 4CO2↑_、2H2O2 2H2O + O2↑ （3） 实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与CO32-配位时，[Co(H2O)6]3+更易与CO32-反应生成 [Co(CO3)3]3-（该反应为快反应），导致 [Co(H2O)6]2+几乎不能转化为[Co(CO3)2]2-，这样使得[Co(H2O)6]3+的浓度减小的幅度远远大于[Co(H2O)6]2+减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 （4） CO2_、O2_ 3.1 ①②20.0、 6 :5 ③过量稀盐酸； 有气体产生； BaCl2溶液 ④ 将最少1.36硫酸钙加入100.0mL 0.100mol·L-1Na2CO3溶液中，在25℃和搅拌条件下，利用pH计测得体系的pH，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立 。影响平衡移动因素之一：浓度；注意文字表达！ 3.2 418(T0-T1)；＞；-20.9(b-a)kJ·mol-1或-41.8(c-a)kJ·mol-1；抑制Fe3+水解； 将一定量的Cu粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应，测量反应热，计算得到反应Cu(s)+Fe2(SO4)3(aq) = CuSO4(aq) + 2FeSO4(aq)的焓变△H1；根据(3)中实验计算得到反应Fe(s)+CuSO4(aq) = FeSO4(aq) +Cu(s)的焓变△H2；根据盖斯定律计算得到反应 Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq) = 3FeSO4(aq)的焓变为 △H1 +△H2 1 学科网（北京）股份有限公司 $