2026届高三化学一轮复习综合实验-含量或组成测定 导学案

集体备课统一教学案·高三化学组 综合实验-含量或组成测定 【学习目标】 1.掌握物质含量测定或组成测定的一般方法 2.掌握测定实验的思维模型 【本节学习内容】 1．（2025·海南·高考真题）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： （1）“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶液。 （2）熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于 橱中进行，其废气处理需用 溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是 。 （3）熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为 。 2.（2025·山东省实验中学·一模）我国的歼-20战机使用了大量的钛金属，四氯化钛是生产海绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。 已知：①CO与PdCl2溶液反应产生黑色金属钯； ②有关物质的性质： 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g/cm3) 水溶性 TiCl4 -24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂 CCl4 -23 76.8 1.6 难溶于水 请回答下列问题： （1）装置A中a的作用是 ，仪器b的名称为 。 （2）装置C中的药品为 ，装置E用冰盐水浴的目的是 。 （3）组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品；②打开分液漏斗活塞；③检查装置气密性；④关闭分液漏斗活塞；⑤停止加热，充分冷却；⑥加热装置D中陶瓷管。从上述步骤中选择合适操作(不重复使用)并排序：③① (填序号)。 （4）装置D中发生两个反应，其中副反应为C+Cl2CCl4，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，写出主反应化学方程式 。 （5）进一步提纯E中产物的方法是 。 （6）测定TiCl4的含量：取1.0g产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中的液体转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL于锥形瓶中，滴加2-3滴K2CrO4溶液为指示剂，用0.1000mol/L的AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗溶液40.00mL。该产品纯度为 %。下列实验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。 A．未用标准液润洗滴定管     B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中 C．滴定终点时仰视读数     D．滴加过多的K2CrO4溶液 3.（2025·陕晋青宁卷·高考真题）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： （1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种) （2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 （3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为 。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论补充完整)。 （5）与本实验安全注意事项有关的图标有 。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 （6）下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管  b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 （7）滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 4.三氯氧磷（）可用作半导体掺杂剂。工业上采用直接氧化法由制备， 反应原理为：（白磷），。 已知：、的部分性质如下： 熔点/℃ 沸点/℃ 其它 -112 75.5 和互溶，均为无色液体，遇水均剧烈水解 2 105.3 某实验小组模拟该工艺设计实验装置如图（部分加热和夹持装置已略去）： （1）装置戊中发生反应的离子方程式为_______。 （2）装置乙的主要作用为：①干燥气体，②_______，③_______。 （3）装置丙的温度需控制在60-65℃的原因是_______。 （4）提纯（含少量杂质），可采用的方法是_______。 （5）通过测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，可进一步计算产品的纯度，实验步骤如下： I.取产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待水解完全后滴加稀硝酸至酸性； Ⅱ.向锥形瓶中加入溶液至完全沉淀； Ⅲ.向其中加入少量硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖； IV.加入指示剂，用KSCN溶液进行滴定，至终点时消耗KSCN溶液mL。 （已知：溶于酸，AgSCN是白色沉淀；，） ①步骤IV中选用的指示剂为_______。 A. B. C.淀粉 D.甲基橙 ②产品中氯元素的百分含量表达式为：_______。 ③下列操作会使测得的氯元素含量偏小的是_______。 a.配制标准溶液时仰视容量瓶刻度线 b.实验过程中未加入硝基苯 c.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡 d.滴定时锥形瓶未干燥 1.（2025·海南·高考真题）【答案】（1） 分析天平 烧杯 引流 （2） c 通风 氢氧化钠 pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定 （3） 【解析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐()含量测定，将混合熔盐配制成250mL溶液，根据，用将定量固定的“转化”，再用标准液滴定，进而测定()含量；第二步用过量的将转化为NO同时转化为，用标准溶液滴定，进而测定含量 （1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平； 过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移；转移溶液时玻璃棒的作用为引流。 （2）①用电加热板加热时，不需要用玻璃棒搅拌，漏斗能导气，蒸气能溢出，且能防止盐酸过快挥发，故选c； 反应生成有毒气体时应在通风橱进行； 废气为酸性气体，用NaOH溶液吸收即可； ②pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。 （3）由题意得2Na2S2O3~~2，所以减去空白对照后25.00 mL样品含有的物质的量为，样品中NaNO2的质量分数为。 2.（2025·山东省实验中学·一模）【答案】（1）平衡气压，使液体顺利流下 蒸馏烧瓶 （2）浓硫酸 冷凝收集TiCl4 （3）②⑥⑤④ （4） （5）蒸馏 （6） BD 【分析】A中制备氯气，B为饱和食盐水，除去HCl，C中盛放浓硫酸，干燥氯气，D中氯气与二氧化钛反应得到产物，E中收集TiCl4，F可吸收未反应完全的氯气，同时防止G中水蒸气进入E使TiCi4水解，G吸收CO， 【解析】（1）装置A中a的作用是平衡气压，使液体顺利流下；仪器b的名称为蒸馏烧瓶； （2）根据分析，C中盛放浓硫酸，干燥氯气；因TiCl4的熔点低，用冰盐水浴的目的是冷凝收集TiCl4； （3）组装好仪器后，部分实验步骤如下③检查装置气密性，①装入药品，②打开分液漏斗活塞，⑥加热装置D中陶瓷管，⑤停止加热，充分冷却，④关闭分液漏斗活塞； （4）反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，反应化学方程式； （5）根据表格信息，TiCl4与CCl4互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出TiCl4的操作为蒸馏； （6）①根据关系式TiCl4~4HCl~4AgNO3，n(TiCl4)=(HCl)= (AgNO3)==mol，取1.0g产品于烧瓶中，配成10.00mL溶液。取于锥形瓶中，则产品纯度为。 ②A．未用标准液润洗滴定管，消耗的标准液偏多，产品纯度测定结果偏大，A错误； B．安全漏斗吸收挥发的HCl气体，未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中，产品纯度测定结果偏低，B正确； C．滴定终点时仰视读数，标准液体积偏大，产品纯度测定结果偏大，C错误； D．滴加过多的 K2CrO4溶液会让滴定终点提前，标准液偏少，产品纯度测定结果偏低，D正确； 3.（2025·陕晋青宁卷·高考真题）【答案】（1） 玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可） （2）冰水浴 （3）B （4）加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净 （5）ABC （6）cabd （7） （或：） 偏高 【解析】按照反应制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。 （1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。 （2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。 （3）先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。 （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。 （5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意，故答案为ABC。 （6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。 （7）滴定消耗的，EDTA与Co2+形成1：1配合物，则样品溶解后的，即样品中的，而，所以，解得；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，V偏小，根据，则x偏高。 4．答案：（1） （2）观察流速进而调节与的反应速率；平衡气压或检验装置是否发生堵塞 （3）温度太低，反应速率变慢，温度过高，易挥发，利用率降低 （4）蒸馏 （5）B；；bc 解析：（1）装置戊中制备氯气，离子方程式为； （2）根据分析，装置乙的主要作用为：①干燥气体，②观察流速进而调节与的反应速率，③平衡气压或检验装置是否发生堵塞； （3）根据表格中熔沸点，装置丙的温度需控制在60-65℃的原因是：温度太低，反应速率变慢，温度过高，易挥发，利用率降低； （4）根据已知，和是沸点不同的液体，则提纯（含少量杂质），可采用的方法是蒸馏； （5）①与铁离子会反应使溶液变为红色，故选择硫酸铁溶液作指示剂，故答案为B；②向锥形瓶中加入溶液使完全生成AgCl沉淀，反应为，然后向其中加入少量硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖，减少沉淀损失，加入含铁离子的指示剂，用mol/LKSCN溶液进行滴定，至终点时消耗KSCN溶液mL，反应原理为产品中，则产品中氯元素的百分含量表达式为：； ③a.配制标准溶液时仰视容量瓶刻度线，加水偏多，所配标准液浓度偏小，取出相同体积的溶液，物质的量偏小，导致消耗KSCN溶液体积偏小，沉淀消耗的硝酸银物质的量偏大，所测氯元素含量偏大，a不符合题意；b.因（AgCl）＞（AgSCN），实验过程中未加入硝基苯，部分AgCl可转化为AgSCN，导致消耗KSCN溶液体积偏大，所测氯元素含量偏小，故b符合题意；c.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，导致消耗KSCN溶液体积偏大，所测氯元素含量偏小，c符合题意；d.滴定时锥形瓶未干燥，对测定氯元素含量无影响，d不符合题意；故选bc。 第 6 页 学科网（北京）股份有限公司 $