题型20 化学实验综合（题型专练） （山东专用）2026年高考化学二轮复习讲练测

题型20 化学实验综合 目录 第一部分 题型解码 高屋建瓴，掌握全局 第二部分 考向破译 微观解剖，精细教学 典例引领 方法透视 变式演练 考向01 仪器名称和作用 考向02 反应现象、反应方程式、目的、作用等描述【重】 考向03 滴定实验【重】 考向04 产率、百分含量等计算【重】 第三部分 综合巩固 整合应用，模拟实战 山东卷化学实验综合题，需要认真阅读题干，很多信息隐藏在题干下，需要仔细挖掘。答题时需要规范的描述，也就意味着需要多背诵答题模板或者根据平常练习的试卷分析答案的答题方式总结出模板，根据模板进行答题。计算时需要注意单位是否统一，能正确的求出结果。开放性问题敢于下笔像设计或评价题，只要原理正确、逻辑清晰、言之成理，即可得分。不要留白。 考向01 仪器名称和作用 【例1-1】（2025·山东·高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： （1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇) 。 （2）装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。 A．    B．    C． 【例1-2】（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： （1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 1. 可加热仪器 仪器 用途 使用注意事项 试管 ①常温或加热条件下，用作少量试剂的反应容器 ②收集少量气体 ③盛放少量药品 ①可直接加热，需预热 ②加热时液体不超过容积1/3，并倾斜管口45°，不能对着人 ③不加热时不超过容积1/2 蒸发皿 ①配合三脚架使用②蒸发结晶，待大量晶体析出时，坩埚钳取下放在石棉网上用余热蒸干 ①液体不超过容积的2/3 ②不能骤降温度防止炸裂 ③取用时使用坩埚钳，并放在石棉网上，不能放在实验台上 坩埚 配合泥三角、三脚架使用，用于固体物质的灼烧、熔融操作 使用前检查是否有裂纹，应根据加热物质选择合适材质的坩埚 燃烧匙 可直接加热 烧瓶（平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶） ①可作为反应容器，可加热 ②可作为蒸馏装置，无支管烧瓶进行蒸馏操作需加装蒸馏头 ③可作回流装置 ①加热需垫石棉网，或选择热浴加热 ②液体不超过2/3，不少于1/3 锥形瓶 ①可作反应容器，可加热 ②可短时间内贮存液体，如待测液，蒸馏馏分等 ①液体不超过1/2, ②加热需垫石棉网 烧杯 ①可作反应容器，可加热 ②可作溶解容器 ③可盛取热溶液、结晶母液等 ①加热需垫石棉网 ②液体不超过2/3，不少于1/3 ③溶解时，液体不超过1/3 三颈烧瓶、两口烧瓶 同烧瓶，可同时加装：分液漏斗、球形冷凝管、温度计等辅助仪器 同烧瓶 2. 计量仪器 仪器 用途 使用注意事项 温度计 测温 ①测反应体系温度时，伸入液面下 ②测蒸馏体系温度时，水银球与支管口平齐 ③测温时，不能触碰器壁 量筒 量取一定体积的液体试剂 ①不能作反应容器、不能加热、不能稀释、不能贮存液体、不能去热溶液 ②无0刻度，倾倒时若将残余液体全部倒出，液体体积会大于量取体积 ③可量取有效精确度为0.1mL 容量瓶 配制一定浓度的液体试剂 ①规格有25、50、100、250、500、1000mL等 ②使用前应检漏 ③不能长期贮存溶液，或作反应容器，或进行溶解或稀释操作 ④应在瓶身标志温度下配制溶液 滴定管 ①滴定分析实验的量器 ②酸式滴定管为玻璃旋塞 ③碱式滴定管为橡皮管内置玻璃球 ①使用遵循“两检、三洗、一排气” ②可量取有效精确度为0.01mL ③读数时，拇指与食指捏滴定管上端使其自然下垂 ④聚四氟乙烯材质滴定管为通用型 移液管 ①用来量取一定体积的溶液 ②移液管有5、10、25、75mL等规格，精确度为0.01mL ③吸量管具有刻度，精确度为0.01mL ①移液管或吸量管配合洗耳球使用 ②移液管“0”刻线在上，每次都应从0刻度为起点，往下放出所需体积 ③移液管放液后，尖嘴处液体不能用洗耳球吹出 天平、电子天平、分析天平 一定质量固体试剂的称量 ①托盘天平精确度0.1g ②电子天平0.01g ③分析天平0.0001g 广泛pH试纸、精确pH试纸 用于稀溶液的酸碱度测定 ①广泛pH试纸精确到1 ②精确pH试纸精确到0.1 ③试纸不可伸入溶液，不能润湿 3. 热源 仪器 用途 使用注意事项 酒精灯 外焰温度500~800℃ ①酒精不少于1/4，不多于2/3 ②熄灭时，用灯帽盖灭 ③禁止向燃着的酒精灯添加酒精，或点燃另一个酒精灯 酒精喷灯 外焰温度1000℃左右 不适用于长时间加热，一般为30~40min 磁力搅拌器 温度可调节，同时配合磁子进行搅拌 电热套 温度可调节，受热面积均匀（可取代水浴、油浴等加热方式） 4. 漏斗 仪器 用途 使用注意事项 普通漏斗 进行过滤操作，分离固液混合物 长颈漏斗 像反应容器中加入液体药品 分液漏斗 滴加试剂 使用前检漏，滴加时打开顶部玻璃塞，或使玻璃塞上的凹槽对准瓶口小孔 梨形分液漏斗 萃取、分液操作 同上，萃取操作需振荡混合，期间要适当打开旋塞放气 恒压滴液漏斗 密闭装置体系中的滴加操作 ①可以防止倒吸②使液体顺利留下③减小增加的液体对气体压强的影响，测量气体体积更精确 环颈安全漏斗 用于向气体发生装置中注入液体 环颈处的积液形成液封，防止气体逸散 5. 冷凝管 仪器 用途 使用注意事项 直形冷凝管 冷凝蒸气 冷凝水，下进上出 球形冷凝管 易挥发液体的冷凝回流 ①冷凝水下进上出 ②只能用于垂直放置，倾斜放置会造成积液 蛇形冷凝管 同上 同上 空气冷凝管 高沸点物质的冷凝操作 6. 干燥仪器 球形干燥管 U形管 干燥器 7. 洗瓶 简易洗瓶 孟氏洗瓶 特氏洗瓶 8. 其他仪器 仪器 用途 使用注意事项 胶头滴管 少量取用液体试剂 一般不能伸入容器，更不能接触容器 泥三角 灼烧操作时放置坩埚的承接工具 三根柱状物体为陶瓷制品 三脚架 灼烧操作时放置泥三角的承接工具 1 暂时盛放固体或液体药品 2 少量液体蒸发操作 加热时需要垫石棉网 牛角管 硬质玻璃管 克氏蒸馏头 ①主要用作减压蒸馏，便于同时安装毛细管和温度计。 ②也可防止液体因剧烈沸腾冲入冷凝管。 ①毛细管伸入液面以下代替沸石 ②也可通过向毛细管中通入惰性气体起保护作用 ③温度计位于支管口一端 蒸馏头 ①用于连接圆底烧瓶进行蒸馏操作 温度计水银球位于支管口处 碘量瓶 挥发性物质，强还原物质的反应容器 ①加入反应物后，盖紧塞子，加水密封，防止碘挥发，静止反应一定时间后，慢慢打开塞子，让密封水沿瓶塞流入锥形瓶，再将瓶口及塞子上的碘洗入锥形瓶 ②仪器可加热，但温度不宜过高 【变式1-1】（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： （1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是 ；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为 ，证明WO3已被完全还原的现象是 。 【变式1-2】（2025·贵州·高考真题）纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。 Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将和纳米加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米。 （1）仪器a的名称是 。 考向02 反应现象、反应方程式、目的、作用等描述【重】 【例2-1】（2025·广西·高考真题）和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题： I．制备无水 实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。 已知：极易水解 （1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。 ①通入氢气流        ②收集        ③管式炉加热        ④打开活塞，滴加液溴 （2）装置A的作用是 。 （3）仪器X的名称为 。 （4）装置D中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。 （5）仪器Y中盛装的试剂是 （填标号）。 a．        b．        c．        d． （6）整套实验装置的不足之处是 。 【例2-2】（2025·海南·高考真题）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： “称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶液。 1．仪器的连接 总体原则：“自下而上，从左到右”。 量气装置应：“短”进“长”出 洗气装置应：“长”进“短”出 干燥管应：“大”进“小”出 2．常用实验装置分析 ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰。 ②作用：干燥或除去气体中的杂质。 ③作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验有干扰。 ④作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。 ⑤作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。 ⑥作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑦中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。 3． 装置中气压原理的运用 （1）装置的气密性检查 ①热胀冷缩模型 ②液面差法模型 （2）防倒吸和平衡气压 ①常见的防倒吸装置 ②常见平衡气压的措施 图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用。 4．有机物制备常用仪器及用途 （1）常用仪器 （2）有机制备实验典型反应装置和蒸馏装置 ①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 ②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 技法02 物质分离和提纯方法 2．方法的选择 （1）物理方法 （1）“固＋固”混合物的分离(提纯) （2）“固＋液”混合物的分离(提纯) （3）“液＋液”混合物的分离(提纯) （2）化学方法 沉淀法 将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl2) 气化法 将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2CO3) 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl) 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋) 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al) 电解法 利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼 调pH法 加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCl2(FeCl3) 技法03 实验装置和实验方案的分析评价 1．基本实验方案的分析评价 原理正确 设计实验方案要根据化学变化规律和实验原理，确保原理正确 操作可行 设计实验方案，特别是实验操作要具有可操作性 装置简单 设计实验时，如果能用多套实验装置进行操作，在条件允许的前提下，应选择最简单的实验装置，选择最简单的实验步骤 经济合理 原料一般要求廉价易得 安全环保 实验所选药品尽量无毒，实验过程要安全且不造成环境污染 2．基本实验装置的分析评价 明确目的及原理 审清题中每个选项所给实验目的，分析其实验原理或化学反应的正确性 分析所选试剂及添加顺序 分析所选试剂及添加顺序能否达到实验目的 分析仪器的选用及使用 分析仪器的选择能否达到实验目的或仪器的操作是否正确 分析现象及结论 分析实验现象与结论、原理是否匹配 技法04 物质制备流程及解题思路 1．无机物制备实验流程及解题思路 （1）无机物制备实验流程 （2）无机物制备实验解题思路 ①明确物质制备原理：进行物质制备实验设计前必须先认真审题，明确要制备的物质，弄清题目有哪些新信息，综合学过的知识，通过类比、分析、迁移，从而明确制备原理。 ②选择实验仪器与实验试剂：根据制备的物质的性质、需要的反应条件，选择合理的实验仪器和试剂。例如：制备的物质具有强烈的腐蚀性，就不能选用橡胶管连接实验仪器；若反应条件是加热，且温度不超过100 ℃，就可以选择水浴加热装置。 ③设计物质制备步骤：根据物质制备的原理以及所选用的实验仪器和试剂，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，实验步骤应完整、简明。考生应该具备识别典型的实验仪器装置图的能力，这是评价实验方案的能力之一。 ④检验制备物质的纯度：采用可行的方法对制备的物质进行检验，确定实验是否成功。 2．无机物制备实验流程及解题思路 （1）有机物制备实验流程 （2）有机物制备实验解题思路 ①根据题给信息，初步判定物质性质： 有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法。 ②注意仪器名称和作用： 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用。 ③关注有机反应条件： 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率。 【变式2-1】（2025·浙江·高考真题）配合物二草酸合铜酸钾，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下： 步骤I：下，水中依次加入充分反应后，得到混合溶液M； 步骤Ⅱ：混合溶液M中加入充分反应，趁热过滤得滤液N； 步骤Ⅲ： 步骤Ⅳ：加热脱水，化合物P、化合物Q均转化为。 已知： i．时，的的。 ⅱ．微溶于冷水、易溶于热水，在约时分解。 请回答： （1）中，与形成配位键的配位原子是 (填元素符号)。 （2）步骤I所得的混合溶液M，在时其最接近于_______。 A．2 B．3 C．4 D．5 （3）步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是 。 （4）下列说法不正确的是_______。 A．步骤I，制备混合溶液M时，应一次性快速加入，以确保反应完全 B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免分解 C．热重分析法测得样品完全脱水后质量降低，则 D．粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分 【变式2-2】（2025·四川·高考真题）双水杨醛缩乙二胺(，)的锰配合物()常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 制备原理： 实验步骤： 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①移取的溶液置于锥形瓶中，加入的维生素溶液充分混合，放置分钟。 ②往上述锥形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。 上述测定过程所涉及的反应如下：      回答下列问题： （1）制备过程中，仪器A的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。 A．酒精灯    B．水浴    C．油浴 （2）制备过程中，空气的作用是 。 （3）步骤①中，“维生素C溶液”应用 (填标号)量取。 a.烧杯    b.量筒    c.移液管 （4）步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置分钟”，时间不宜过长的原因是 。 （5）步骤②中，标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴标准溶液的操作过程是 。 考向03 滴定实验 【重】 【例3-1】（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： （1）该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。 （2）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【例3-2】（2022·山东·高考真题）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：    （1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。 （2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验： 实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。 实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。 则 ；下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。 A．样品中含少量杂质 B．样品与反应时失水不充分 C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解 D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 1．滴定分析法 （1）滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 （2）实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 （3）根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 2．“中和滴定”考点归纳 （1）实验仪器 酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。 （2）操作步骤 ①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。 （3）指示剂的选择 类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化 酸碱中和反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液由黄色变为橙色 强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液由无色变为浅红色 氧化还原反应 Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液由蓝色变为无色 酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液 不需要指示剂 溶液由无色变为浅红色 沉淀反应 AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液 K2CrO4溶液 出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀) （4）数据处理 正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。 3．中和滴定实验的误差分析 （1）误差分析原理(以一元酸和一元碱的滴定为例) 依据c(标准)·V(标准)＝c(待测)·V(待测)，则有c(待测)＝，标准溶液滴定待测溶液时，c(标准)、V(待测)均为定值，c(待测)的大小取决于V(标准)的大小，若实验操作导致消耗标准溶液增多或读数偏大，则测定结果偏高，反之，则偏低。 （2）误差分析示例 引起中和滴定实验误差的原因很多，如药品、操作、读数、计算等，以标准盐酸滴定未知浓度NaOH溶液为例，分析如下表： 项目 操作 V(酸) c(碱) 洗涤 酸式滴定管未用标准溶液润洗 变大 偏高 碱式滴定管未用待测溶液润洗 变小 偏低 锥形瓶用待测溶液润洗 变大 偏高 锥形瓶洗净后还留有蒸馏水 不变 无影响 取液 放出碱液的滴定管开始有气泡，放出液体气泡消失 变小 偏低 滴定 酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失 变大 偏高 振荡锥形瓶时部分液体溅出 变小 偏低 部分酸溶液滴出锥形瓶外 变大 偏高 4．判断滴定终点的规范描述 当滴入最后半滴××标准溶液后，溶液由××色变成××色，且半分钟内不恢复原来的颜色。 解答此类题目注意三个关键点： 技法02 常见的滴定分析法 1．氧化还原滴定 （1）原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定一些本身并没有还原性或氧化性，但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。 （2）滴定方式及应用： ①直接滴定法：许多还原性物质Fe2＋、NO、H2O2等可用直接滴定法，如5H2O2＋2MnO＋6H＋===5O2↑＋2Mn2＋＋8H2O。 ②返滴定法：例如，测MnO2含量时，可在H2SO4溶液中加入过量的Na2C2O4标准溶液，待与MnO2作用完毕后，用KMnO4标准液滴定过量的C2O。 MnO2＋C2O＋4H＋===Mn2＋＋2CO2↑＋2H2O，2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。 ③间接滴定法：某些非氧化性物质，可以用间接滴定法进行测定。例如，测Ca2＋含量时，先将Ca2＋沉淀为CaC2O4，再用稀硫酸将所得沉淀溶解，用KMnO4标准液滴定溶液中的H2C2O4，间接求得Ca2＋含量。 CaC2O4＋2H＋===H2C2O4＋Ca2＋，2MnO＋6H＋＋5H2C2O4===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O （3）指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类： ①氧化还原指示剂； ②专用指示剂，如在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶液遇碘标准溶液变蓝； ③自身指示剂，如高锰酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点为溶液由无色变为浅红色。 （4）实例： ①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液： 原理：2MnO＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O。 指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。 ②Na2S2O3溶液滴定碘液 原理：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。 指示剂：用淀粉作指示剂，当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点。 2．沉淀滴定法 （1）概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。 （2）原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl－的含量时常以CrO为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶的缘故。 （3）常见类型 ①连续反应型：A发生反应生成B，再用C滴定B。 解题思路：利用化学（或离子）方程式找出A与C之间的关系式，进行计算和误差分析。 ②过量试剂型：向A中加入过量的B，再用C滴定过量的B。 解题思路：由C求出过量的B，进一步求出与A反应的B，进行计算和误差分析。 【变式3-1】（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下： ①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为 g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 ②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为 。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【变式3-2】（2025·北京·高考真题）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 （1）理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 （2）实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示的作用： 。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的 (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是 。 （3）实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。 ②综合调控和温度的目的是 。 考向04 产率、百分含量等计算【重】 【例4-1】（2025·云南·高考真题）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 （2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。 （3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 （4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。 （5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。 （6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。 【例4-2】（2025·河南·高考真题）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： （1）仪器①的名称是： ；②的名称是 。 （2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 （3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 （4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。 （5）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 （6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 一、常用的计算方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学 式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 ②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 ③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 ④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： （1）连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 （2）返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 热重曲线计算 解题方法与思路： 1．设晶体为1 mol。 2．失重一般是先失水，再失非金属氧化物。 3．计算每步的m(剩余)，×100%＝固体残留率。 4．晶体中金属质量不减少，仍在m(剩余)中。 5．失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)，即可求出失重后物质的化学式。 如：草酸钙晶体(CaC2O4·H2O)在氮气氛围中的热重曲线示意图如下： ①热重曲线中第一个平台在100 ℃以前为CaC2O4·H2O； ②在100～226 ℃之间第一次出现失重，失去质量占试样总质量的12.3%，相当于1 mol CaC2O4·H2O失去1 mol H2O，即第二个平台固体组成为CaC2O4； ③在346～420 ℃之间再次出现失重，失去的质量占试样总质量的19.2%，相当于1 mol CaC2O4分解出1 mol CO，即第三个平台固体的组成为CaCO3； ④在660～840 ℃之间出现第三次失重，失去的质量占试样总质量的30.1%，相当于1 mol CaCO3分解出1 mol CO2，即第四个平台固体组成为CaO。 以上过程发生反应的化学方程式为： CaC2O4·H2OCaC2O4＋H2O↑ CaC2O4CaCO3＋CO↑ CaCO3CaO＋CO2↑ 【特殊】若在空气中CaC2O4受热分解时会发生如下反应： 2CaC2O4＋O22CaCO3＋2CO2。 二、常用的计算公式 ①n＝，n＝，n＝cV(aq)。 ②物质的质量分数(或纯度)＝×100%。 ③产品的产率＝×100%。 ④物质的转化率＝×100%。 【变式4-1】（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： （1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 （2）步骤②中需研细后加入，目的是 。 （3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 （4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 （5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 【变式4-2】（2024·广西·高考真题）二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究 将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： （1）仪器的名称是 。 （2）Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是 。 （3）写出制备TD的化学方程式 。 （4）中S的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是 (填化学式)。 （5）Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。 （6）高岭土中去除率为 (用含的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是 。 1．某学习小组探究氯化铁溶液和硫代硫酸钠溶液的反应原理，根据其性质，提出如下猜想。 猜想1：发生相互促进的水解反应； 猜想2：发生络合反应； 猜想3：发生氧化还原反应。 I.为验证上述猜想，同学们进行如下实验，实验过程及现象如下图所示(所用试剂浓度均为0.10 mol/L)。 （1）根据实验过程中未出现 现象，可排除猜想1。 （2）查阅资料知：与可发生络合反应生成蓝紫色的配离子，配体的中心S原子和端基S原子中能作配位原子的是 。由试管A中的实验现象可知猜想2成立。 （3）同学甲认为可用试剂①检验试管B中溶液是否含有来进一步验证猜想3。试剂①可选用 (填标号)，试管C中的现象证明猜想3成立，试管C中发生反应的离子方程式为 。 a.酸性溶液 b.淀粉碘化钾溶液 c.溶液 （4）同学乙认为用溶液验证试管B中溶液是否含有同样可以验证猜想3，结果滴加溶液并未立即出现白色沉淀。查阅资料可知易发生自身氧化还原反应，生成无色的，写出其发生自身氧化还原反应的离子方程式： 。 （5）同学乙结合试管E和试管C中的现象，认为将氧化为，同学丙提出了不同的观点，认为还有可能是 (填化学式)氧化了。 Ⅱ.为进一步验证和的氧化还原反应的影响因素，同学们又进行了第二次实验，实验过程及现象如下图(所用试剂浓度均为0.10 mol/L)。 （6）第二次实验中滴加溶液出现白色沉淀比第一次实验更快的原因是 。 （7）通过以上实验现象，可得出结论：溶液中和既能发生络合反应，又能发生氧化还原反应，其中反应速率较大的是 反应。 2．弗雷米盐的主要成分是亚硝基过硫酸钾{}一种芳香族化合物的高效、选择性氧化剂，可将酚和苯胺衍生物氧化成醌。某实验室制备亚硝基过硫酸钾的流程如下： Ⅰ．制备亚硝酸钠() 亚硝酸钠易潮解，易溶于水，制备亚硝酸钠的装置如下图(部分夹持装置略，气密性已检验)。 已知：①，； ②酸性条件下，或都能与反应生成和。 Ⅱ．制备亚硝基过硫酸钾： 已知：亚硝基过硫酸钾()橙黄色晶体，易溶于水，水溶液呈紫色，在酸性溶液中迅速分解，碱性溶液中分解较慢，在空气中不稳定，易分解放出。 反应原理：①； ②。 实验步骤如下： 步骤i．在烧杯中加入，置于冰浴中，在磁力搅拌下缓慢加入溶液，再加入适量乙酸； 步骤ii．滴加氨水使溶液显碱性()，再缓慢滴加溶液； 步骤iii．过滤，将得到的紫红色滤液置于冰浴内的烧杯中，缓慢加入饱和溶液，搅拌至析出橙黄色晶体； 步骤iv．过滤得到晶体，依次用洗涤液a、洗涤液b进行洗涤，然后抽干，得到产品，称重为。 （1）A中装浓硝酸的仪器名称为 ，装置B中盛放的试剂最合适的是 (填名称)。 （2）盛放浓硫酸的装置是 (填字母)，作用是 。 （3）制备亚硝酸钠时，反应开始前和反应结束后都需要通入，其目的分别是 。 （4）步骤i加入乙酸的作用是 (用离子方程式解释)。 （5）步骤ii中，不能先加入溶液，再加入浓氨水，理由是 。 （6）步骤iii中，加入饱和KCl溶液析出橙黄色晶体的原因是 。 （7）步骤iv中，洗涤液a、洗涤液b可选择___________(填字母)。 A．溶液、水 B．溶液、乙醇 C．溶液、乙醇 D．溶液、乙醇 （8）本实验的产率为 %(保留1位小数)。 3．研究含铜电路板的蚀刻与蚀刻废液回收利用有重要作用。 已知：。蚀刻含铜电路板有多种方法，用蚀刻废液可制备。 （1）酸性蚀刻液法(过氧化氢-盐酸法) ①用过氧化氢和盐酸蚀刻含铜电路板时发生反应的离子方程式为 。 ②反应后有气泡产生，且反应一段时间后，随着溶液变蓝，产生气泡的速率加快，可能的原因是 。 （2）碱性蚀刻液法。碱性含铜蚀刻液主要成分为、氨水、氯化铵等。蚀刻过程中，与电路板上的铜发生反应生成，失去蚀刻能力，通入空气可恢复蚀刻能力。 ①蚀刻过程发生的离子反应中，被还原的微粒主要存在形式的符号为 。 ②蚀刻过程主要的化学反应的化学方程式为 。 （3）酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液混合可析出沉淀，在之间易生成氢氧化铜胶体。酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液混和反应装置如图1所示。不同时，铜元素回收率如图2所示。 ①为减少胶体形成而影响后续操作，溶液为 (选填“酸性”或“碱性”)蚀刻废液。 ②解释时，铜元素回收率下降的原因为 。 （4）已知：氢氧化铜悬浊液受热易分解生成。设计从酸性蚀刻废液中制备氧化铜的实验方案：向一定质量的酸性蚀刻废液中， 。(实验中须使用的试剂：20% NaOH溶液、溶液、稀硝酸、蒸馏水) 4．利用大豆油形成微乳液，进而可以制备多功能纳米氧化锌材料。有关实验步骤如下： Ⅰ.用石油醚从大豆粉中提取大豆油（装置如图）： Ⅱ.皂化大豆油制备乳化剂： 将大豆油、NaOH、去离子水与乙醇加入圆底烧瓶中，混合搅拌，保持反应。将产物倒入饱和食盐水中，静置，得到淡黄色均匀粘稠的膏状乳化剂。 Ⅲ.微乳法制备纳米氧化锌（见下，部分条件略）： Ⅳ.测定样品中氧化锌含量： 取样品于250 mL锥形瓶中加酸溶解，加入2滴二甲酚橙指示剂和六亚甲基四胺溶液，溶液呈现稳定的紫红色，然后用 EDTA标准溶液滴定至终点，发生。平行滴定3份，平均消耗标准溶液。 回答下列问题： （1）在步骤Ⅰ中，将大豆粉加入装置 （填“A”或“B”）。加热后，石油醚蒸气经过蒸气导管进入索氏提取器，后经 （填仪器名称）冷凝作为提取剂，滴入A中。 （2）提取后的混合液经过 （填操作方法）得到大豆油。 （3）假设高级脂肪酸通式为RCOOH，在步骤Ⅱ中反应生成的乳化剂成分有 。 （4）分析步骤Ⅱ中无水乙醇的作用与步骤Ⅲ中正丁醇的作用，共同点为 。 （5）步骤Ⅲ中用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，检验纳米氧化锌产品中已洗净的方法是 。 （6）步骤Ⅳ中测得的氧化锌纯度为 （用含m，c，V的式子表示）。 5．CuCl可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知：晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成。 实验室用如图所示装置制取，反应原理如下： (过量) 还原： 稀释分解： （1）盛装70%浓硫酸的仪器名称为 。 （2）装置A的锥形瓶中发生反应的化学方程式为 。 （3）装置C的作用是 。 （4）装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。 操作ⅱ中的作用是 ；操作ⅳ中洗涤剂选用乙醇的优点是 。 某同学利用如图所示装置，测定高炉煤气中和的百分含量。 已知： ⅰ、的盐酸溶液能吸收形成。 ⅱ、保险粉和的混合溶液能吸收氧气。 （5）装置中发生反应的离子方程式为 。 （6）通入混合气体前，装置G中量气管的液面较高，需进行的操作为 。 （7）若通入的混合气体体积为(标准状况下)，装置中增加的质量为，则混合气体中CO的体积分数为 %。 （8）已知硫酸亚铜易溶于水，氯化亚铜不溶于水。探究溶液与的反应，过程如图所示： 无色气体和白色沉淀经检验分别是和、有关该实验说法正确的是_______。 A．是还原产物 B．是还原产物 C．无时，能被氧化 D．被氧化时，作催化剂 利用硫酸铈法氧化还原滴定可测定产品中的CuCl含量 取产品于碘量瓶中，加入足量溶液，摇匀至样品完全溶解后，稀释至。移取溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 (9)溶液溶解反应的离子方程式为 。 (10)产品中CuCl的质量分数为 。 6．三氟甲基亚磺酸锂()是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向中加入、和蒸馏水，搅拌下逐滴加入()三氟甲磺酰氯(摩尔质量)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入蒸馏水和过量。室温搅拌反应后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：①THF()是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 ②三氟甲基亚磺酸锂在潮湿的空气中易被氧化。 请回答： （1）仪器B的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 （2）下列有关步骤Ⅰ说法不正确的是___________。 A．逐滴加入三氟甲磺酰氯可以防止反应温度过高使产物分解 B．反应中产生的气泡主要成分是 C．因实验在通风橱内进行，无需连接尾气吸收装置 D．浅黄色固体中主要含三氟甲基亚磺酸钠和硫酸钠等物质 （3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 （4）判断步骤Ⅲ抽滤所得滤液中的主要溶质，并从物质结构角度分析其易溶于THF的理由 。 （5）对粗产品进行重结晶，正确的操作排序是 。 a．趁热过滤 b．粗产品溶于热的乙醇中 c．粗产品溶于热水 d．缓慢冷却 e．冷的乙醇溶液洗涤 f．抽滤 g．在空气中晾干 h．放入真空干燥器中干燥 （6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留三位有效数字)。 7．亚氯酸钠()具有氧化性可作纺织品的漂白剂。某同学欲在实验室制备亚氯酸钠，并测定纯度。查阅资料部分信息如下： ①常温下为黄绿色气体，熔点为-59℃，沸点为11℃，极易溶于水，遇热水、见光易分解。纯易发生爆炸，常用其他气体使其保持在稀释状态； ②易与碱反应生成亚氯酸盐和氯酸盐； ③在溶液中过饱和时，若溶液温度低于38℃，析出；若溶液温度为38~60℃，则析出；若溶液温度高于60℃，分解为和。 亚氯酸钠的实验室制备装置如图(夹持装置已略去)： 回答下列问题： （1）仪器a的名称是 。 （2）装置B的作用为 ，C中冰水浴的作用有 。 （3）写出A装置中生成的离子方程式 。 （4）实验中须从A装置左侧通入氮气，目的是 。 （5）反应结束后，从装置C中获得的操作步骤依次为：①减压，55℃蒸发浓缩结晶；②趁热过滤；③温水洗涤；④低于60℃干燥，得到成品。 步骤③用温水洗涤固体的具体操作是 。 （6）测定亚氯酸钠的含量 实验步骤：①准确称取所得亚氯酸钠样品于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成待测溶液。②移取待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，重复3次，测得消耗标准溶液体积的平均值为。(已知：；) ①滴定终点的现象是 。 ②下列滴定操作会导致测量结果偏低的是 (填字母)。 a．锥形瓶洗涤后没有干燥 b．滴定时锥形瓶中有液体溅出 c．滴定终点时俯视读数 d．滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失 ③该样品中的质量分数为 (用含、、的代数式表示)。 8．氮化铬(CrN)难溶于水，常用作耐磨涂层。实验室可用无水三氯化铬()与氨气在高温下反应制备氮化铬，装置如图所示(部分夹持与加热装置省略)。已知：无水易潮解，高温下能被氧气氧化。 回答下列问题： （1）从A~E中选取合理的装置制取CrN，且每个装置仅使用一次，相应的连接顺序是 (填接口字母编号，按气流从左到右的方向)，连接完装置后，接下来的实验操作是 ；利用上述装置制备的化学方程式为 。 （2）向实验装置中添加试剂后进行的操作是 ，这样进行操作的目的是 。 （3）装置C中主要发生反应的化学方程式为 ；在实验过程中，装置C的玻璃管中产生大量白烟时，需间歇地微热装置C中出气一端的导管，其原因是 。 （4）装置E的作用是 。 （5）有同学认为该装置有一个缺陷，该缺陷是 。 9．铁黄(FeOOH)是一种重要的化工产品。以下为铁黄制备和纯度测定方法： I：铁黄制备 向一定浓度溶液中加入氨水并持续通入空气，经过滤、洗涤、干燥一系列操作可制得铁黄。 （1）写出制备铁黄的离子方程式： 。 （2）反应过程中需要检验溶液中的离子是否被氧化完全，应选用试剂为 (写化学式)：FeOOH可表示为，则 。 （3）实验过程测得溶液的pH对铁黄产率的影响如图所示。分析pH过大时铁黄产率降低的可能原因 。 Ⅱ：产品纯度测定 铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。 资料：，不与稀碱液反应。 （4）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的标准溶液所需的仪器名称为 。 （5）加入的溶液100 mL，最终消耗的NaOH溶液22.00 mL。滴定终点的现象为 ，铁黄样品的纯度为 。 （6）若滴定后俯视读数，会导致所测样品纯度 。(填“偏大”、“偏小”或“无影响”) 10．硫代硫酸钠晶体()易溶于水，难溶于乙醇，在中性和碱性环境中稳定，是一种常用的还原剂。某兴趣小组用如图1所示的装置制取硫代硫酸钠晶体并测定纯度。 回答下列问题： （1）装置B中仪器a的名称是 。 （2）装置C中的核心反应是，则实验过程中的主要作用是 (写出一条即可)。 （3）某研究团队采用基于AI数字化颜色识别智能氧化还原滴定法(装置示意如图2所示)，在酸性条件下用标准液测定粗产品中的含量，假定粗产品中杂质与酸性溶液不反应。 ①圆底烧瓶内发生反应的离子方程式为 。 ②装置中的滴定管不能选用 (填“酸式”“碱式”或“聚四氟乙烯”)滴定管。 ③“电脑”发送停止滴定指令时，实验者观察到圆底烧瓶内出现的现象是 ；实验者欲通过人工实验检验滴定终点是否准确，进行的实验操作是 。 （4）采用如下实验步骤也可制得相应粗产品：称取一定量的于烧杯中，加入蒸馏水溶解；另取过量的硫粉，加入少量溶剂a充分搅拌均匀后，加到上述溶液中，水浴加热至微沸，反应后趁热过滤；经过一系列操作后得到晶体，再进行减压过滤(装置如图3所示)、洗涤并低温干燥。 ①试剂a可选用 (填“煮沸过的蒸馏水”“二硫化碳”或“乙醇”)。 ②下列说法中正确的是 (填字母)。 A．“一系列操作”是首先蒸发结晶，然后用余热蒸干 B为得到较大晶体颗粒，可采取快速冷却的方法 C．减压过滤后，洗涤滤饼时应用力抽气 D结束减压过滤时，应首先打开安全瓶上的旋塞 （5）是一种常见的脱氯()剂，请设计实验，通过检验脱氯过程中有生成证明确实有脱氯效果： (简要写出实验的试剂、操作、现象和结论)。 11．甲脒磺酸(，)是一种经济、安全的还原剂，其主流合成方法为利用硫脲()与双氧水通过下列反应制取。 已知： 1.部分物质在水中的溶解度(g/L)如下表： 温度/℃ 0 5 10 15 20 40 溶解度(甲脒磺酸) 13.5 16.3 19.5 22.8 26.7 51.4 溶解度(硫脲) 4.9 6.3 7.5 9.5 13.7 30.7 2.甲脒磺酸不溶于醇、醚等有机溶剂，当溶液温度达到100℃或pH＞9时迅速分解。 某兴趣小组在实验室通过以下装置和流程模拟甲脒磺酸的合成并测定产品的纯度。 【实验1】向合成装置中分别加入试剂，控制反应温度低于15℃，待反应完成后，分离粗产品。 【实验2】粗产品纯度测定。 已知，酸性条件下仅发生如下反应： 准确称量0.3000g产品，加适量水和稀硫酸溶解，定容至250mL，取25.00mL溶液，加入指示剂，以浓度为amol/L的标准碘溶液滴定至终点，平行测定三次，消耗标准碘溶液的平均体积为VmL。回答下列问题： （1）甲脒磺酸中，C元素为+4价，则S元素的化合价为 ；合成装置中，除电磁搅拌器外，还需要增加 (选填“冰水浴”或“热水浴”)装置。 （2）盛装双氧水的仪器名称是 ，双氧水应分批次缓慢滴入，原因是 。 （3）反应结束，抽滤，以 (选填“冰水”或“无水乙醇”)洗涤晶体，干燥晶体时，可否烘干？ (选填“是”或“否”)。 （4）合成产品时宜控制溶液pH在3-6，pH过低时可能导致产率下降，原因是 。 （5）滴定过程中选择的指示剂是 ，产品的纯度为 (用含a、V的代数式表示)。 12．某研究小组以为原料探究制备无水并进一步制备新型CrN电子陶瓷的流程如下。 已知：①熔点为83℃，易潮解，易升华，高温下易被氧化。 ②光气()沸点为8.2℃，有毒，易水解；沸点为76.8℃；CrN熔点为1650℃。 回答下列问题： （1）基态铬原子价电子排布式为 。 （2）“热反应Ⅰ”制备无水的实验装置如图(夹持及A、E、F中加热装置省略)。 ①A装置用于制取，反应时需通的目的是 。 ②实验装置连接顺序为a→ →h，i→ →d，e→f，g(填仪器接口字母，装置可重复使用)。 ③“热反应Ⅰ”的化学方程式为 。 ④F中适宜的加热方法是 。 ⑤b处导管在实验中可能堵塞的原因是 。 ⑥若光气进入D装置，发生反应的化学方程式为 。 （3）“热反应Ⅱ”制备新型CrN电子陶瓷实验部分装置如图(部分装置省略)，反应方程式为。 ①图中盛装浓氨水的仪器名称为 。 ②室温下，用分析天平称得基体质量为 ，向基体中加入无水，称得总质量为 ，反应完成后冷却至室温，经处理称得新型CrN电子陶瓷(含基体和CrN)总质量为 ，计算CrN的产率为 (列计算式)。 ③已知无水吸收水分可以形成暗绿色晶体。中存在的化学键有 (填字母)。 a．配位键    b．氢键    c．离子键    d．金属键    e．非极性键 13．工业上处理含苯酚废水的过程如下。回答下列问题： Ⅰ．苯酚含量的测定 一定条件下，利用浓溴水与苯酚反应，可测定工业废水中苯酚的含量(其他杂质不与浓溴水反应)。实验步骤如下： ①用酸式滴定管准确量取20.00 mL待测废水于100 mL锥形瓶中。 ②向锥形瓶中迅速加入过量的浓溴水，塞紧瓶塞，振荡。 ③打开瓶塞，向锥形瓶中迅速加入过量的KI溶液，塞紧瓶塞，振荡。 ④滴入2~3滴指示剂，再用标准溶液滴定至终点，消耗溶液，发生反应：。 ⑤待测废水换为蒸馏水进行空白实验，重复上述步骤，消耗溶液。 （1）取溶液，配制标准溶液，下列仪器用不到的是_______(填标号)。 A．酸式滴定管 B．500 mL容量瓶 C．烧杯 D．胶头滴管 （2）滴定时加入的指示剂为 ；该废水中苯酚的含量为 (用含、的代数式表示)；滴定过程中，空白实验中进行的步骤②未塞瓶塞，将导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 Ⅱ．利用电芬顿技术(主要反应为)产生强氧化性的羟基自由基处理含苯酚废水，反应过程中保持强酸性环境，工作原理如图甲所示；工作时，、产生量与电流强度关系如图乙所示。 （3）理论上，最合适的电流强度为 mA；当阴极消耗，至少能处理苯酚 mol；反应结束后，的物质的量将 (填“增大”“减小”或“不变”)。 14．三苯甲醇[]是一种重要的有机合成中间体，实验室制备流程如下： 已知：①格氏试剂(-表示烃基)性质活泼，可与水、、卤代烃、醛、酮等物质反应。如： ②ROMgBr可发生水解，产物之一难溶于水。 ③几种物质的物理性质如下表：(*表示溴苯与水形成的共沸物沸点) 物质 相对分子质量 沸点(℃) 溶解性 乙醚 74 34.6 微溶于水 溴苯 157 156.2(92.8*) 难溶于水的液体，溶于乙醚 二苯酮 182 305.4 难溶于水的晶体，溶于乙醚 三苯甲醇 260 380.0 难溶于水的晶体，溶于乙醇、乙醚 实验装置如下(加热、夹持装置及尾气吸收装置均省略)。 回答下列问题： （1）图1中仪器a的名称为 。 （2）干燥管内的试剂作用 。 （3）制备格氏试剂时，加入一小粒碘可加快反应速率，推测对该反应活化能的影响是 (填“升高”、“降低”或“不变”)。 （4）制备三苯甲醇过程中，用饱和溶液与中间产物C反应而不用蒸馏水的目的是 。 （5）水蒸气蒸馏能除去溴苯的原因是 。 （6）下列说法不正确的是___________。 A．水蒸气蒸馏结束时，粗产品应在图2的乙装置中 B．水蒸气蒸馏时若出现堵塞，应先打开活塞K，再撤去热源 C．得到的粗产品中可能还有少量氯化铵，可选择蒸馏水洗涤 D．重结晶是将粗产品溶于乙醇后，慢慢滴加水，得到颗粒较细的晶体 （7）计算产率：反应中投加1.5 g镁屑、7 mL溴苯(约0.065 mol)，10.92 g二苯酮，经纯化、干燥后得到10.0 g产品，则三苯甲醇的产率是 (保留三位有效数字)。 15．硫酸四氨合铜晶体呈深蓝色，是一种高效广谱杀菌剂。实验室以腐蚀印刷电路后的“烂板液”为原料进行制备，操作步骤如下： 步骤Ⅰ：将废铁片放入80 mL烂板液中，充分反应后，得到的铜粉用自来水洗干净，小火炒干。 步骤Ⅱ：称取3 g铜粉，大火灼烧，反应完成后放置冷却。 （1）步骤Ⅱ使用的主要仪器除酒精灯外还有 。 （2）步骤Ⅲ必须控制，pH不能过高也不能过低的原因是 。 （3）下列说法正确的_______。 A．步骤Ⅰ可以改用铁粉，或加热至略沸的方法加快反应速率 B．步骤Ⅴ两次加入液体，都需要使用玻璃棒进行搅拌 C．未采用步骤Ⅴ的方法制备硫酸四氨合铜晶体，是因为会产生碱式硫酸铜等杂质 D．中的两个被两个取代，能得到两种不同结构的产物 （4）步骤Ⅴ蓝色溶液中加入浓氨水先产生沉淀后得到深蓝色溶液。某实验小组做了补充实验：取少量深蓝色溶液，插入一根打磨过的铁钉，无明显现象；继续加入稀盐酸，振荡后静置，产生少量气泡，铁钉表面出现红色物质。下列说法不正确的是_______。 A．加入浓氨水产生的沉淀是 B．两份溶液中： C．深蓝色溶液插入铁钉无明显现象是由于铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化 D．加稀盐酸后，产生气体、析出红色物质的反应为 （5）操作Ⅴ过滤后得到的蓝色沉淀用95%的乙醇和浓氨水的混合溶液进行洗涤效果好，选择该洗涤剂的原因是 。 （6）晶体氨含量的测定。g中加入溶液，将mg样品配成的溶液由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭，d中保留少量水。加热b，使水蒸气进入e。30分钟后停止加热。在装置g中加2滴指示剂，用溶液进行滴定。平行测定三次，平均消耗标准NaOH溶液体积。下列说法不正确的是_______。 A．e采用中空双层玻璃瓶主要起到保温作用 B．指示剂可选用酚酞，终点现象是无色变粉红色 C．氨含量的表达式可表示为 D．d中保留的少量水未与g中溶液合并，会导致测定结果偏低 16．摩尔盐是分析化学中重要的基准物质，其化学式可表示为，其摩尔质量为392 g·mol-1.它易溶于水，难溶于乙醇。某学习小组利用废铁屑、稀硫酸和硫酸铵为原料设计如图所示装置(加热和夹持装置已略去)制备少量摩尔盐并测定产品纯度。 已知：废铁屑表面有油污，且含有硫化亚铁杂质。 Ⅰ．制取摩尔盐 实验步骤如下： ①用10%Na2CO3溶液煮废铁屑5分钟，过滤后用蒸馏水冲洗至中性，转移至锥形瓶中。 ②关闭活塞K3，打开活塞K1和K2，加入20%稀硫酸，水浴加热至50∼60℃，待大部分废铁屑溶解后，打开活塞K3，关闭活塞K2. ③一段时间后再关闭活塞K1、K3，采用热水浴蒸发装置B中水分，待液面产生晶膜时停止加热，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤晶体样品、干燥。 回答下列问题： （1）实验中两次用到Na2CO3溶液的作用分别是 、 。 （2）步骤③用无水乙醇洗涤的优点是 。 Ⅱ．测定产品纯度 取10.00 g实验所得晶体样品配成100 mL溶液，取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加稀硫酸酸化，用0.1000mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点，重复3次，平均消耗KMnO4标准溶液9.00mL。 （3）滴定反应的离子方程式为 。将KMnO4标准溶液装入滴定管后，排气泡的正确操作为 (填字母)。 a．b．c．    d．   （4）经计算，该产品的纯度为 %(保留三位有效数字)；滴定时，若滴定时间过长，可能会导致测得的产品纯度 (填“偏大”或“偏小”)。 17．二硫化钼()是一种黑色固体，它具有类似石墨的层状结构，这种特殊结构使得二硫化钼在润滑和催化等领域具有广泛的应用前景。某化学小组拟利用下列装置通过热分解四硫代钼酸铵制备二硫化钼。 实验步骤如下： I．连接装置并检查气密性，将干燥的粉末平铺于石英管中，置于管式炉恒温区，打开止水夹K并通入Ar； Ⅱ．分阶段升温： 第一阶段：以5℃/min升温至350℃，保温1h，发生反应：； 第二阶段：加热石英管继续升温至750℃，保温2h； Ⅲ．切断管式炉的电源停止加热； Ⅳ．_______； Ⅴ．收集装置乙中纯净的黑色固体。 （1）的价电子轨道表示式为 。 （2）开始加热之前先通Ar的目的是 。 （3）第Ⅳ步的操作为 。 （4）丁装置中的作用为 。 （5）第二阶段升温结束后有黄色的晶体生成，同时得到产品，该阶段反应的化学方程式为 ，证明该反应已完成的现象为 。 （6）从安全的角度考虑，上述装置存在不足，则改进的方法是 。 （7）单层二维结构如图所示： ①的晶体类型为 ；每个Mo原子周围距离最近的S原子数目为 。 ②晶体中之间的化学键为 (填标号)。 A．非极性键    B．金属键    C．氢键    D．极性键    E．范德华力    F．配位键 ③作为润滑材料表现优异，在高温、高负荷、高转速以及现代超真空条件下仍具有较低的摩擦系数，根据结构分析其原因为 。 18．．硼与硅元素是构建无机非金属材料的重要元素。请回答下列问题： （1）氮化硼、氮化硅都是六方晶系半导体化合物。氮化硼的一种半导体六方晶系结构的一个晶胞如图所示，该单个晶胞的质量是 g(用表示阿伏加德罗常数的值)。氮化硅半导体可用水晶与焦炭在1400℃的氮气的氛围中加热制得，写出该反应的方程式 。 （2）下列描述正确的是___________。 A．激发态硅原子价层电子的轨道表示式可能是 B．基态镓原子的电子排布式为： C．铁丝在、中燃烧得、，可推测电负性： D．第二电离能：、 （3）乙酸和乙醇是生活中常用的调味品，分析乙酸的酸性比乙醇大的原因 。乙酸分子中的碳氧双键与碳氧单键的电子云存在相互重叠，则两种物质分子中的碳氧单键()的键长：乙酸 乙醇(填“>”、“<”或“=”)。 ．氯化铬()为紫色晶体，易升华、凝华。常用和反应来制备，下图是制备示意图： 已知：铬酸()：，。 请回答下列问题： （4）①反应的条件是800-1000℃，仪器B的材质最好选用： ，仪器D中药品最好选用 。 A．普通玻璃        B．石英玻璃        C．无水氯化钙        D．无水硫酸铜 ②装置C中收集到生成的，另一反应产物进入装置E可生成碳酸钠和氯化钠，生成反应的化学方程式为： 。 （5）下列说法正确的是___________。 A．通入的作用：反应前是排尽装置中空气，反应时是将吹入反应管，反应后是有毒产物吹出被碱溶液吸收 B．反应过程中可以使用长颈漏斗向三颈烧瓶中添加 C．装置C中收集到的产物，通过萃取分离出有毒产物 D．是氧化时的产物，所以的氧化性大于 （6）铬酰氯()有类似有机酰氯的性质。设计实验探究分子中含有氯元素，实验方案： 。 19．Ⅰ.实验室制取氨气 （1）氨气制备装置如下图 ①利用上图装置进行实验室制备NH3，反应的化学方程式为 。 ②制取并收集纯净干燥NH3，连接装置：a g（填接口字母）。 ③球形干燥管和U形管中装干燥剂，下列干燥剂可以选择的是 。 A．P2O5                B．碱石灰               C． 无水CaCl2 （2）用氨水洗涤离心试管中残留的AgCl固体，离子方程式： 。 Ⅱ.探究银氨溶液与醛基的反应 实验1：往20mL 0.1mol/L AgNO3溶液中滴加3滴乙醛，水浴加热。无明显现象。 实验2：往20mL 0.1mol/L银氨溶液中滴加3滴乙醛，水浴加热。出现光亮的银镜。 针对上述实验甲同学基于氧化还原的知识提出以下假设： 假设1：乙醛在碱性条件下还原性增强。 假设2：…… 为验证以上假设，甲同学设计了如图所示的电化学装置，并进行了以下四组实验。每组实验中，溶液A和溶液B体积均为20mL，浓度均为0.1mol/L，向溶液B中滴加3滴乙醛后，测得电压表读数如表所示。 已知：参与原电池反应的氧化剂(或还原剂)的氧化性(或还原性)越强，检测到的电压越大。        编号 溶液A 溶液B 电压表读数 i AgNO3溶液 NaCl溶液 U1 ii AgNO3溶液 NaOH溶液 U2 iii 银氨溶液 NaCl溶液 U3 iv 银氨溶液 NaOH溶液 U4 （3）实验i和实验iii中，溶液B选用NaCl溶液，而不使用蒸馏水的原因是 。 （4）①由实验数据可知假设1成立。假设1成立的判断依据是： 。 ②碱性条件下，乙醛发生氧化反应的电极方程式为： 。 （5）甲同学分别对比了实验i和实验iii、实验ii和实验iv数据，你认为甲同学想研究的问题是： 。 （6）乙同学使用pH计测得0.1mol/L AgNO3溶液的pH=6，并指出：在酸性环境，也可能氧化乙醛；这会影响数据的测定和实验结果的判断。 针对该质疑，甲同学在实验i的基础上进行改进和优化，增设了一组实验v，测得电压表读数远小于U1，因此实验中的影响可忽略。请你简述该改进和优化的方案： 。 20．利用“燃烧-重量法”测定燃煤中硫含量的实验过程如下。 ①取煤样及艾士卡试剂(和MgO以质量比1:2的混合物)各20.0000 g混合均匀后倒入如图所示的装置(夹持装置略)的瓷舟中，在管式炉中加热，充分反应后停止加热。 ②移动玻璃珠将漏斗内溶液放入下管中，继续通入足量氧气充分氧化后，打开下管的活塞，将其中的溶液放出后，用蒸馏水洗涤，并将洗涤液与放出的溶液合并得溶液a。 ③取出瓷舟冷却后，将其中的固体用蒸馏水溶解、过滤并洗涤滤渣，将洗涤液、滤液与溶液a合并，然后用盐酸调节溶液呈酸性()。 ④加入过量的饱和溶液充分反应后，过滤、洗涤、干燥、灼烧灰化、称量。 回答下列问题： （1）本实验中用 (填“托盘天平”或“电子分析天平”)称取煤样。 （2）步骤③中调节的目的是 。 （3）煤样中可燃性硫首先燃烧转化为，继而在空气存在下与艾士卡试剂作用形成，难溶于水和微溶于水的硫酸盐则转化为不溶于水的碳酸盐和可溶于水的钠盐。 ①与艾士卡试剂反应的化学方程式为 。 ②样品中在灼烧时转化成 (填化学式)。 （4）“灼烧灰化”的目的是 。 （5）取4个时间参数在500℃条件下分别灼烧煤样1h、1.5h、2h和2.5h后，按前面所述的步骤进行测定，结果如下表所示。 时间/h 1 1.5 2 2.5 产物硫酸钡的质量/g 0.687 0.741 0.737 0.739 则灼烧的适宜时间为 ，该煤样中硫的含量 %(以计，保留三位有效数字)。 21．磷酸铵镁()，俗称鸟粪石，是一种白色晶体，难溶于水(室温下溶解度为0.02 g/100 ml)，是集氮磷镁为一身的高效缓释肥料。该物质300℃左右分解，最终产物为焦磷酸镁()。 I.某学习小组设计实验制备磷酸铵镁晶体，步骤如下： ①取20 mL 1.0 mol/L 溶液于100 mL烧杯中，加入20 mL 1.0 mol/L 溶液。 ②在持续搅拌下，向上述混合溶液中逐滴加入20 mL 1.0 mol/L 溶液。 ③滴加完毕后，将混合溶液转移到三颈烧瓶中，继续搅拌15分钟，然后用10%稀氨水调节反应混合物的pH至9～10。实验装置如图。 ④静置陈化1小时后，过滤，用少量冷水洗涤沉淀2～3次。 ⑤将沉淀置于表面皿上，在80℃的烘箱中干燥，得到无水磷酸铵镁。 已知磷酸()为三元弱酸，其水溶液发生三步电离： 请回答： （1）写出三颈烧瓶中发生的离子反应方程式 。 （2）静置陈化1小时有利于过滤操作，其原因是 。 （3）本实验中pH调控是关键，结合电离平衡与沉淀溶解平衡的移动，分析pH不能太小的原因 。 II.为测定所制得产品的纯度，该小组准确称取3.000 g产品，300℃左右充分加热使其完全分解，冷却后干燥，称得残余固体的质量为2.480 g(此温度下杂质不分解)。已知相关物质的摩尔质量： g/mol。请回答 （4）设计实验检验分解时的气态产物 。 （5）请通过计算判断该产品中的质量分数能否达到90%？ (填“能”或“否”)。 III.农业生产中化肥的过度施用，将导致水体中氮()、磷()元素的过量输入。鸟粪石(磷酸镁铵)沉淀法是一种高效且能变废为宝的废水处理技术。 （6）涉及该技术的相关问题，下列说法中正确的是_______。 A．氮磷含量的超标，是水体富营养化的主要原因 B．处理过程中，往废水加入一定量的进行沉降即可较大程度地除去氮磷 C．工业上，可以以海水、澄清石灰水、盐酸为原料，经过滤、洗涤、干燥、溶解得到氯化镁溶液 D．该方法的一个显著优点是实现了磷和氮的资源化回收，得到的鸟粪石可以作为优质的缓释肥料，符合循环经济理念 22．硫酰氯(SO2Cl2)对眼睛和上呼吸道黏膜有强烈的刺激性，但其在工业上有重要作用。其与硫酸的部分性质如下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他性质 SO2Cl2 -54.1 69.1 ①易水解，产生大量白雾； ②易分解： H2SO4 10.4 338 强吸水性、稳定不易分解 实验室用干燥且纯净的氯气和过量的二氧化硫在活性炭的催化作用下合成硫酰氯，反应方程式为  ，其实验装置如图所示(夹持仪器已省略)： （1）仪器C的名称为 ，装置E盛放的试剂为 。 （2）仪器B中盛放药品的主要作用是① ；② 。 （3）少量硫酰氯也可用氯磺酸(ClSO2OH)直接分解获得，反应方程式为。请问：在分解产物中分离出硫酰氯的实验操作名称是 。 （4）装置C中选用的硫酸浓度不宜太低，原因是 。戊中发生反应的化学方程式为 。 （5）反应一段时间后，需在丙装置的三颈烧瓶外面加上冷水浴装置，其原因是 。 （6）若缺少装置乙和丁，则硫酰氯会水解。硫酰氯水解的化学方程式为 。 （7）测定硫酰氯纯度：称取0.500 g硫酰氯试样溶于25 mL 0.5000 mol·L-1 NaOH溶液中，充分反应后，用0.1000 mol·L-1盐酸滴定过量的NaOH至终点，消耗盐酸25.00 mL(杂质不参加反应)，该试样纯度为 %。 23．CaO2为白色或淡黄色结晶粉末，溶于酸，微溶于水。其实验室制备和含量测定的装置和实验步骤如下： Ⅰ．制备：称取一定量CaCl2·2H2O，用水溶解，加入质量分数为30%的H2O2溶液，边搅拌边加入由浓氨水和冷水(1：4)配成的溶液，在冰水浴中反应0.5 h，析出CaO2·8H2O。过滤，用少量冷水洗涤晶体2~3次，在150℃下烘0.5~1 h，冷却得粗品。 Ⅱ．测定：准确称取一定量粗品，置于烧杯中，加酸使其溶解，用0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点(滴定反应为)。 回答下列问题： （1）滴加NH3·H2O的仪器的名称为 。 （2）三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 （3）检验CaO2·8H2O是否洗涤干净所需要的试剂为 (填化学式)。 （4）装KMnO4标准溶液的滴定管为 (填“酸式”或“碱式”)滴定管，滴定终点的现象为 。 （5）若称取粗品为0.1500 g，滴定消耗KMnO4标准溶液28.00 mL，则产品中CaO2的质量分数为 。 （6）“测定”时，能否用H2SO4溶解粗品 (填“是”或“否”)；若使用盐酸溶解，则实验结果 (“偏高”“偏低”或“无影响”)。 24．肼()为无色、强还原性的液体，沸点113.5℃：可用于除去锅炉水中的溶解氧。已知为二元弱碱，室温下其电离常数，。 （1）肼的制备 ①肼可由次氯酸钠溶液和氨气制得，离子方程式为 。反应结束后，可通过 方法将其从反应混合液中分离出来。 ②肼的性质与氨气相似，易溶于水。可发生两步电离过程，第一步电离过程。向的水溶液(设溶质分子只含)中逐滴加入的盐酸至溶液呈中性时，则 。当加入1.5VmL HCl溶液时，溶液呈 性。 （2）处理锅炉水中的溶解氧，防止锅炉被腐蚀。原理如图所示，部分产物未标出。 反应①的化学方程式为 。若处理1 L锅炉水消耗a mol ，则锅炉水中溶解氧的浓度为 ，处理后溶液的pH (填“增大”“减小”或“不变”)。 25．二氯异氰尿酸钠[，M=220 ]是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。实验室中，先向NaOH溶液通入产生高浓度NaClO溶液，再与氰尿酸[]吡啶溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，并测其纯度。 已知：，该反应为放热反应。 回答下列问题： （1）装置A中仪器a的名称 ，装置B需要 (“热水浴”或“冰水浴”)进行控温。 （2）装置存在一处缺陷，会导致装置B中NaOH的利用率降低，改进方法是 。 （3）三颈烧瓶液面上方出现黄绿色气体时，由上口加入(CNO)3H3的吡啶溶液，反应过程中仍需不断通入Cl2，目的是 。 （4）利用碘量法测定粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度，原理为： ； ； ； 准确称取m g粗产品，溶于无氧蒸馏水配成100 mL溶液；取50.00 mL溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；加入淀粉溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。 ①滴定时应将溶液加入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中，滴定终点的现象是：当滴入最后半滴标准溶液时， 。 ②粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度为 %(用含m、c、V的代数式表示)。 ③若碘量瓶中加入稀硫酸的量过少，将导致粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度 (填“偏低”“偏高”或“无影响”)。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 7 / 20 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型20 化学实验综合 目录 第一部分 题型解码 高屋建瓴，掌握全局 第二部分 考向破译 微观解剖，精细教学 典例引领 方法透视 变式演练 考向01 仪器名称和作用 考向02 反应现象、反应方程式、目的、作用等描述【重】 考向03 滴定实验【重】 考向04 产率、百分含量等计算【重】 第三部分 综合巩固 整合应用，模拟实战 山东卷化学实验综合题，需要认真阅读题干，很多信息隐藏在题干下，需要仔细挖掘。答题时需要规范的描述，也就意味着需要多背诵答题模板或者根据平常练习的试卷分析答案的答题方式总结出模板，根据模板进行答题。计算时需要注意单位是否统一，能正确的求出结果。开放性问题敢于下笔像设计或评价题，只要原理正确、逻辑清晰、言之成理，即可得分。不要留白。 考向01 仪器名称和作用 【例1-1】（2025·山东·高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： （1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇) 。 （2）装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。 A．    B．    C． 【答案】（1）1:1:2 （2）导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1,2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B 【解析】（1）由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1：1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1，2-丙二醇以物质的量之比1：1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)= 1：1：2。 （2）装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1，2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。 【例1-2】（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： （1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 【答案】（1）AD 【解析】（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。 1. 可加热仪器 仪器 用途 使用注意事项 试管 ①常温或加热条件下，用作少量试剂的反应容器 ②收集少量气体 ③盛放少量药品 ①可直接加热，需预热 ②加热时液体不超过容积1/3，并倾斜管口45°，不能对着人 ③不加热时不超过容积1/2 蒸发皿 ①配合三脚架使用②蒸发结晶，待大量晶体析出时，坩埚钳取下放在石棉网上用余热蒸干 ①液体不超过容积的2/3 ②不能骤降温度防止炸裂 ③取用时使用坩埚钳，并放在石棉网上，不能放在实验台上 坩埚 配合泥三角、三脚架使用，用于固体物质的灼烧、熔融操作 使用前检查是否有裂纹，应根据加热物质选择合适材质的坩埚 燃烧匙 可直接加热 烧瓶（平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶） ①可作为反应容器，可加热 ②可作为蒸馏装置，无支管烧瓶进行蒸馏操作需加装蒸馏头 ③可作回流装置 ①加热需垫石棉网，或选择热浴加热 ②液体不超过2/3，不少于1/3 锥形瓶 ①可作反应容器，可加热 ②可短时间内贮存液体，如待测液，蒸馏馏分等 ①液体不超过1/2, ②加热需垫石棉网 烧杯 ①可作反应容器，可加热 ②可作溶解容器 ③可盛取热溶液、结晶母液等 ①加热需垫石棉网 ②液体不超过2/3，不少于1/3 ③溶解时，液体不超过1/3 三颈烧瓶、两口烧瓶 同烧瓶，可同时加装：分液漏斗、球形冷凝管、温度计等辅助仪器 同烧瓶 2. 计量仪器 仪器 用途 使用注意事项 温度计 测温 ①测反应体系温度时，伸入液面下 ②测蒸馏体系温度时，水银球与支管口平齐 ③测温时，不能触碰器壁 量筒 量取一定体积的液体试剂 ①不能作反应容器、不能加热、不能稀释、不能贮存液体、不能去热溶液 ②无0刻度，倾倒时若将残余液体全部倒出，液体体积会大于量取体积 ③可量取有效精确度为0.1mL 容量瓶 配制一定浓度的液体试剂 ①规格有25、50、100、250、500、1000mL等 ②使用前应检漏 ③不能长期贮存溶液，或作反应容器，或进行溶解或稀释操作 ④应在瓶身标志温度下配制溶液 滴定管 ①滴定分析实验的量器 ②酸式滴定管为玻璃旋塞 ③碱式滴定管为橡皮管内置玻璃球 ①使用遵循“两检、三洗、一排气” ②可量取有效精确度为0.01mL ③读数时，拇指与食指捏滴定管上端使其自然下垂 ④聚四氟乙烯材质滴定管为通用型 移液管 ①用来量取一定体积的溶液 ②移液管有5、10、25、75mL等规格，精确度为0.01mL ③吸量管具有刻度，精确度为0.01mL ①移液管或吸量管配合洗耳球使用 ②移液管“0”刻线在上，每次都应从0刻度为起点，往下放出所需体积 ③移液管放液后，尖嘴处液体不能用洗耳球吹出 天平、电子天平、分析天平 一定质量固体试剂的称量 ①托盘天平精确度0.1g ②电子天平0.01g ③分析天平0.0001g 广泛pH试纸、精确pH试纸 用于稀溶液的酸碱度测定 ①广泛pH试纸精确到1 ②精确pH试纸精确到0.1 ③试纸不可伸入溶液，不能润湿 3. 热源 仪器 用途 使用注意事项 酒精灯 外焰温度500~800℃ ①酒精不少于1/4，不多于2/3 ②熄灭时，用灯帽盖灭 ③禁止向燃着的酒精灯添加酒精，或点燃另一个酒精灯 酒精喷灯 外焰温度1000℃左右 不适用于长时间加热，一般为30~40min 磁力搅拌器 温度可调节，同时配合磁子进行搅拌 电热套 温度可调节，受热面积均匀（可取代水浴、油浴等加热方式） 4. 漏斗 仪器 用途 使用注意事项 普通漏斗 进行过滤操作，分离固液混合物 长颈漏斗 像反应容器中加入液体药品 分液漏斗 滴加试剂 使用前检漏，滴加时打开顶部玻璃塞，或使玻璃塞上的凹槽对准瓶口小孔 梨形分液漏斗 萃取、分液操作 同上，萃取操作需振荡混合，期间要适当打开旋塞放气 恒压滴液漏斗 密闭装置体系中的滴加操作 ①可以防止倒吸②使液体顺利留下③减小增加的液体对气体压强的影响，测量气体体积更精确 环颈安全漏斗 用于向气体发生装置中注入液体 环颈处的积液形成液封，防止气体逸散 5. 冷凝管 仪器 用途 使用注意事项 直形冷凝管 冷凝蒸气 冷凝水，下进上出 球形冷凝管 易挥发液体的冷凝回流 ①冷凝水下进上出 ②只能用于垂直放置，倾斜放置会造成积液 蛇形冷凝管 同上 同上 空气冷凝管 高沸点物质的冷凝操作 6. 干燥仪器 球形干燥管 U形管 干燥器 7. 洗瓶 简易洗瓶 孟氏洗瓶 特氏洗瓶 8. 其他仪器 仪器 用途 使用注意事项 胶头滴管 少量取用液体试剂 一般不能伸入容器，更不能接触容器 泥三角 灼烧操作时放置坩埚的承接工具 三根柱状物体为陶瓷制品 三脚架 灼烧操作时放置泥三角的承接工具 1 暂时盛放固体或液体药品 2 少量液体蒸发操作 加热时需要垫石棉网 牛角管 硬质玻璃管 克氏蒸馏头 ①主要用作减压蒸馏，便于同时安装毛细管和温度计。 ②也可防止液体因剧烈沸腾冲入冷凝管。 ①毛细管伸入液面以下代替沸石 ②也可通过向毛细管中通入惰性气体起保护作用 ③温度计位于支管口一端 蒸馏头 ①用于连接圆底烧瓶进行蒸馏操作 温度计水银球位于支管口处 碘量瓶 挥发性物质，强还原物质的反应容器 ①加入反应物后，盖紧塞子，加水密封，防止碘挥发，静止反应一定时间后，慢慢打开塞子，让密封水沿瓶塞流入锥形瓶，再将瓶口及塞子上的碘洗入锥形瓶 ②仪器可加热，但温度不宜过高 【变式1-1】（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： （1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是 ；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为 ，证明WO3已被完全还原的现象是 。 【答案】 排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 【解析】（1）用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；当WO3被完全还原后，不再有水生成，则可观察到的现象为锥形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝结。故答案为：不再有水凝结； 【变式1-2】（2025·贵州·高考真题）纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。 Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将和纳米加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米。 （1）仪器a的名称是 。 【答案】（1）三颈烧瓶 【解析】（1）由装置图可知，仪器a是三颈烧瓶； 考向02 反应现象、反应方程式、目的、作用等描述【重】 【例2-1】（2025·广西·高考真题）和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题： I．制备无水 实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。 已知：极易水解 （1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。 ①通入氢气流        ②收集        ③管式炉加热        ④打开活塞，滴加液溴 （2）装置A的作用是 。 （3）仪器X的名称为 。 （4）装置D中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。 （5）仪器Y中盛装的试剂是 （填标号）。 a．        b．        c．        d． （6）整套实验装置的不足之处是 。 【答案】（1）①③④② （2）除去水蒸气；观察气体流速 （3）蒸馏烧瓶 （4） （5）b （6）缺乏尾气处理装置 【解析】（1）先通入H2气流（①）排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热（③），促进H2与Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（②），正确的操作顺序是①③④②； （2）装置A中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气，同时可以观察气体流速； （3）仪器X的名称为蒸馏烧瓶； （4）装置D中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，PBr3极易水解，和水反应生成H3PO3和HBr，化学方程式为； （5）a．可与HBr反应，a错误； b．不与HBr反应，可用来干燥HBr，b正确； c．可与HBr反应，c错误； d．可与HBr反应，d错误； 故选b； （6）缺乏尾气处理装置（如NaOH溶液吸收未反应的Br2和HBr）； 【例2-2】（2025·海南·高考真题）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： “称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶液。 【答案】分析天平 烧杯 引流 【解析】称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平； 过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移； 转移溶液时玻璃棒的作用为引流。 1．仪器的连接 总体原则：“自下而上，从左到右”。 量气装置应：“短”进“长”出 洗气装置应：“长”进“短”出 干燥管应：“大”进“小”出 2．常用实验装置分析 ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰。 ②作用：干燥或除去气体中的杂质。 ③作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验有干扰。 ④作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。 ⑤作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。 ⑥作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑦中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。 3． 装置中气压原理的运用 （1）装置的气密性检查 ①热胀冷缩模型 ②液面差法模型 （2）防倒吸和平衡气压 ①常见的防倒吸装置 ②常见平衡气压的措施 图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用。 4．有机物制备常用仪器及用途 （1）常用仪器 （2）有机制备实验典型反应装置和蒸馏装置 ①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 ②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 技法02 物质分离和提纯方法 2．方法的选择 （1）物理方法 （1）“固＋固”混合物的分离(提纯) （2）“固＋液”混合物的分离(提纯) （3）“液＋液”混合物的分离(提纯) （2）化学方法 沉淀法 将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl2) 气化法 将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2CO3) 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl) 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋) 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al) 电解法 利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼 调pH法 加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCl2(FeCl3) 技法03 实验装置和实验方案的分析评价 1．基本实验方案的分析评价 原理正确 设计实验方案要根据化学变化规律和实验原理，确保原理正确 操作可行 设计实验方案，特别是实验操作要具有可操作性 装置简单 设计实验时，如果能用多套实验装置进行操作，在条件允许的前提下，应选择最简单的实验装置，选择最简单的实验步骤 经济合理 原料一般要求廉价易得 安全环保 实验所选药品尽量无毒，实验过程要安全且不造成环境污染 2．基本实验装置的分析评价 明确目的及原理 审清题中每个选项所给实验目的，分析其实验原理或化学反应的正确性 分析所选试剂及添加顺序 分析所选试剂及添加顺序能否达到实验目的 分析仪器的选用及使用 分析仪器的选择能否达到实验目的或仪器的操作是否正确 分析现象及结论 分析实验现象与结论、原理是否匹配 技法04 物质制备流程及解题思路 1．无机物制备实验流程及解题思路 （1）无机物制备实验流程 （2）无机物制备实验解题思路 ①明确物质制备原理：进行物质制备实验设计前必须先认真审题，明确要制备的物质，弄清题目有哪些新信息，综合学过的知识，通过类比、分析、迁移，从而明确制备原理。 ②选择实验仪器与实验试剂：根据制备的物质的性质、需要的反应条件，选择合理的实验仪器和试剂。例如：制备的物质具有强烈的腐蚀性，就不能选用橡胶管连接实验仪器；若反应条件是加热，且温度不超过100 ℃，就可以选择水浴加热装置。 ③设计物质制备步骤：根据物质制备的原理以及所选用的实验仪器和试剂，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，实验步骤应完整、简明。考生应该具备识别典型的实验仪器装置图的能力，这是评价实验方案的能力之一。 ④检验制备物质的纯度：采用可行的方法对制备的物质进行检验，确定实验是否成功。 2．无机物制备实验流程及解题思路 （1）有机物制备实验流程 （2）有机物制备实验解题思路 ①根据题给信息，初步判定物质性质： 有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法。 ②注意仪器名称和作用： 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用。 ③关注有机反应条件： 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率。 【变式2-1】（2025·浙江·高考真题）配合物二草酸合铜酸钾，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下： 步骤I：下，水中依次加入充分反应后，得到混合溶液M； 步骤Ⅱ：混合溶液M中加入充分反应，趁热过滤得滤液N； 步骤Ⅲ： 步骤Ⅳ：加热脱水，化合物P、化合物Q均转化为。 已知： i．时，的的。 ⅱ．微溶于冷水、易溶于热水，在约时分解。 请回答： （1）中，与形成配位键的配位原子是 (填元素符号)。 （2）步骤I所得的混合溶液M，在时其最接近于_______。 A．2 B．3 C．4 D．5 （3）步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是 。 （4）下列说法不正确的是_______。 A．步骤I，制备混合溶液M时，应一次性快速加入，以确保反应完全 B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免分解 C．热重分析法测得样品完全脱水后质量降低，则 D．粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分 【答案】（1）O （2）C （3）防止遇冷后产物析出而损失 （4）ABC 【解析】（1）提供电中，端基的氧原子有孤电子对，可与具有空轨道的金属离子形成配位键，则中，与形成配位键的配位原子是O。 （2）步骤I中水中依次加入，由于Ka2()>Ka1()，充分反应后生成KHC2O4和K2C2O4，根据K元素守恒和C元素守恒可知，溶液M中含有0.016molKHC2O4、0.008mol K2C2O4，在时溶液中c(H+)==，则pH=-lg≈4，故选C。 （3）微溶于冷水、易溶于热水，步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是：防止遇冷后产物析出而损失。 （4）A．步骤I，制备混合溶液M时，应缓慢多次加入，使反应更加充分，确保反应完全，A错误； B．在约时分解，步骤Ⅳ中加热脱水，沸水浴只能控制温度100°C，B错误； C．热重分析法测得样品完全脱水后质量降低，则H2O在中的质量分数为10.17%，，解得，C错误； D．射线衍射法是利用X射线探测晶体或分子结构的分析方法，粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分，D正确； 故选ABC。 【变式2-2】（2025·四川·高考真题）双水杨醛缩乙二胺(，)的锰配合物()常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 制备原理： 实验步骤： 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①移取的溶液置于锥形瓶中，加入的维生素溶液充分混合，放置分钟。 ②往上述锥形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。 上述测定过程所涉及的反应如下：      回答下列问题： （1）制备过程中，仪器A的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。 A．酒精灯    B．水浴    C．油浴 （2）制备过程中，空气的作用是 。 （3）步骤①中，“维生素C溶液”应用 (填标号)量取。 a.烧杯    b.量筒    c.移液管 （4）步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置分钟”，时间不宜过长的原因是 。 （5）步骤②中，标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴标准溶液的操作过程是 。 【答案】（1）球形冷凝管 B （2）将氧化 （3）c （4）防止时间过长维生素C被氧化，影响后续测定结果 （5）酸式 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入 【解析】（1）根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，所以A的名称是球形冷凝管；在中反应最适宜的加热方式为水浴加热，选B。 （2）从·到中锰元素的价态升高，所以空气的作用是将氧化。 （3）量取维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取，选c。 （4）维生素C具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置分钟，避免影响后续的测定结果。 （5）的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定避免滴定过量导致结果有误差，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入. 考向03 滴定实验 【重】 【例3-1】（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： （1）该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。 （2）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1） 当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色 (2) 催化剂 通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液 不变 【解析】（1）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。 （2）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。 【例3-2】（2022·山东·高考真题）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：    （1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。 （2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验： 实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。 实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。 则 ；下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。 A．样品中含少量杂质 B．样品与反应时失水不充分 C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解 D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 【答案】（1）a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2 （2） AB 【解析】（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。 （2）滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=； A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选； B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选； C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选； D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选； 答案选AB。 1．滴定分析法 （1）滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 （2）实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 （3）根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 2．“中和滴定”考点归纳 （1）实验仪器 酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。 （2）操作步骤 ①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。 （3）指示剂的选择 类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化 酸碱中和反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液由黄色变为橙色 强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液由无色变为浅红色 氧化还原反应 Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液由蓝色变为无色 酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液 不需要指示剂 溶液由无色变为浅红色 沉淀反应 AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液 K2CrO4溶液 出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀) （4）数据处理 正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。 3．中和滴定实验的误差分析 （1）误差分析原理(以一元酸和一元碱的滴定为例) 依据c(标准)·V(标准)＝c(待测)·V(待测)，则有c(待测)＝，标准溶液滴定待测溶液时，c(标准)、V(待测)均为定值，c(待测)的大小取决于V(标准)的大小，若实验操作导致消耗标准溶液增多或读数偏大，则测定结果偏高，反之，则偏低。 （2）误差分析示例 引起中和滴定实验误差的原因很多，如药品、操作、读数、计算等，以标准盐酸滴定未知浓度NaOH溶液为例，分析如下表： 项目 操作 V(酸) c(碱) 洗涤 酸式滴定管未用标准溶液润洗 变大 偏高 碱式滴定管未用待测溶液润洗 变小 偏低 锥形瓶用待测溶液润洗 变大 偏高 锥形瓶洗净后还留有蒸馏水 不变 无影响 取液 放出碱液的滴定管开始有气泡，放出液体气泡消失 变小 偏低 滴定 酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失 变大 偏高 振荡锥形瓶时部分液体溅出 变小 偏低 部分酸溶液滴出锥形瓶外 变大 偏高 4．判断滴定终点的规范描述 当滴入最后半滴××标准溶液后，溶液由××色变成××色，且半分钟内不恢复原来的颜色。 解答此类题目注意三个关键点： 技法02 常见的滴定分析法 1．氧化还原滴定 （1）原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定一些本身并没有还原性或氧化性，但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。 （2）滴定方式及应用： ①直接滴定法：许多还原性物质Fe2＋、NO、H2O2等可用直接滴定法，如5H2O2＋2MnO＋6H＋===5O2↑＋2Mn2＋＋8H2O。 ②返滴定法：例如，测MnO2含量时，可在H2SO4溶液中加入过量的Na2C2O4标准溶液，待与MnO2作用完毕后，用KMnO4标准液滴定过量的C2O。 MnO2＋C2O＋4H＋===Mn2＋＋2CO2↑＋2H2O，2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。 ③间接滴定法：某些非氧化性物质，可以用间接滴定法进行测定。例如，测Ca2＋含量时，先将Ca2＋沉淀为CaC2O4，再用稀硫酸将所得沉淀溶解，用KMnO4标准液滴定溶液中的H2C2O4，间接求得Ca2＋含量。 CaC2O4＋2H＋===H2C2O4＋Ca2＋，2MnO＋6H＋＋5H2C2O4===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O （3）指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类： ①氧化还原指示剂； ②专用指示剂，如在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶液遇碘标准溶液变蓝； ③自身指示剂，如高锰酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点为溶液由无色变为浅红色。 （4）实例： ①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液： 原理：2MnO＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O。 指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。 ②Na2S2O3溶液滴定碘液 原理：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。 指示剂：用淀粉作指示剂，当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点。 2．沉淀滴定法 （1）概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。 （2）原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl－的含量时常以CrO为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶的缘故。 （3）常见类型 ①连续反应型：A发生反应生成B，再用C滴定B。 解题思路：利用化学（或离子）方程式找出A与C之间的关系式，进行计算和误差分析。 ②过量试剂型：向A中加入过量的B，再用C滴定过量的B。 解题思路：由C求出过量的B，进一步求出与A反应的B，进行计算和误差分析。 【变式3-1】（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： 利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下： ①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为 g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 ②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为 。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】 ( m3+m1-2m2) % 不变 偏大 【解析】①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g-m1g+2(m1- m2)g=( m3+m1- 2m2)g，故答案为：( m3+m1- 2m2)； ②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3mol，m(WCl6)=cV10-3molMg/mol=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。 【变式3-2】（2025·北京·高考真题）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 （1）理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 （2）实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示的作用： 。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的 (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是 。 （3）实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。 ②综合调控和温度的目的是 。 【答案】（1） （2）滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复 增大 实验Ⅱ中反应未达到平衡状态 （3）40℃的K 防止Br2挥发并调控反应快速达到平衡 【分析】平衡常数表达式：，控制pH可调节c(Br2)大小。使用过量MnO2和浓KBr溶液，确保c(Br–)几乎不变。因c(Mn2+) = c(Br2)，只需测定平衡时的pH和c(Br2)即可计算K。 干扰忽略：Br2与水反应、HBr挥发对实验影响可忽略。 【解析】（1） （2）①淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复； KI的作用：将Br2转化为，便于滴定测定Br2浓度。离子方程式：； ②该反应消耗生成水，pH增大；因为Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，根据题目信息可知，，则计算时所用的浓度小于其在溶液中实际浓度； ③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体，说明不是由于Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，题目已知信息③也说明了与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验Ⅱ的pH更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是，实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小； （3）①平衡常数准确性验证：应与40℃下的理论K值比较，因为K值只与温度有关，（题目给出25℃的K，需查阅40℃的文献值）。 ②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于过大，反应速率过快，Br2挥发导致计算的K值小，实验Ⅱ由于过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的K值小，故综合调控和温度的目的是防止Br2挥发并调控反应快速达到平衡，从而准确测定K值。 考向04 产率、百分含量等计算【重】 【例4-1】（2025·云南·高考真题）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 （2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。 （3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 （4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。 （5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。 （6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。 【答案】（1）三颈烧瓶 b （2）二氧化碳 （3）将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率 （4）+HCl+NaCl 取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量 （5）作为溶剂，溶解后加快反应速率 （6）40.12% 【分析】 向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g，据此解答。 【解析】（1）由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出，故答案为：三颈烧瓶；b； （2）向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，故答案为：二氧化碳； （3）A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率； （4） 由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体，所以判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量，故答案为：+HCl+NaCl；取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量； （5）将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率； （6）已知向A中加入，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为：，氟甲基亚磺酸锂的产率为40.12%，故答案为：40.12%。 【例4-2】（2025·河南·高考真题）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： （1）仪器①的名称是： ；②的名称是 。 （2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 （3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 （4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。 （5）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 （6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 【答案】（1）圆底烧瓶 球形冷凝管 （2）促进硫单质的溶解 （3）乙醇与H2O2混合后加热，会发生剧烈反应引发危险 （4）加热温度达到了水的沸点，水分蒸发过快，不易控温 取少量反应后的溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，观察实验现象 （5）滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色 （6） 【解析】（1）根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管； （2）硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用促进硫单质的溶解； （3）双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，乙醇与H2O2混合后加热，会发生剧烈反应引发危险，所以必须蒸馏除去乙醇； （4）由于实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，加热温度达到了水的沸点，水分蒸发过快，不易控温，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其它离子的干扰，所以实验操作是取少量反应后的溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，观察实验现象。 （5）甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色； （6）不加入硫黄，消耗标准溶液体积为，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2mol，因此与硫磺反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c（V3－V2）mol，所以根据方程式可知硫单质的物质的量0.0005c（V3－V2）mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为。 一、常用的计算方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学 式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 ②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 ③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 ④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： （1）连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 （2）返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 热重曲线计算 解题方法与思路： 1．设晶体为1 mol。 2．失重一般是先失水，再失非金属氧化物。 3．计算每步的m(剩余)，×100%＝固体残留率。 4．晶体中金属质量不减少，仍在m(剩余)中。 5．失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)，即可求出失重后物质的化学式。 如：草酸钙晶体(CaC2O4·H2O)在氮气氛围中的热重曲线示意图如下： ①热重曲线中第一个平台在100 ℃以前为CaC2O4·H2O； ②在100～226 ℃之间第一次出现失重，失去质量占试样总质量的12.3%，相当于1 mol CaC2O4·H2O失去1 mol H2O，即第二个平台固体组成为CaC2O4； ③在346～420 ℃之间再次出现失重，失去的质量占试样总质量的19.2%，相当于1 mol CaC2O4分解出1 mol CO，即第三个平台固体的组成为CaCO3； ④在660～840 ℃之间出现第三次失重，失去的质量占试样总质量的30.1%，相当于1 mol CaCO3分解出1 mol CO2，即第四个平台固体组成为CaO。 以上过程发生反应的化学方程式为： CaC2O4·H2OCaC2O4＋H2O↑ CaC2O4CaCO3＋CO↑ CaCO3CaO＋CO2↑ 【特殊】若在空气中CaC2O4受热分解时会发生如下反应： 2CaC2O4＋O22CaCO3＋2CO2。 二、常用的计算公式 ①n＝，n＝，n＝cV(aq)。 ②物质的质量分数(或纯度)＝×100%。 ③产品的产率＝×100%。 ④物质的转化率＝×100%。 【变式4-1】（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： （1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 （2）步骤②中需研细后加入，目的是 。 （3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 （4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 （5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 【答案】（1）烧杯、玻璃棒 （2）加快溶解、加快与反应 （3）工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高 （4）a ＞ （5）在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体 【分析】本题以和为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用代替和，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利。 【解析】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。 （2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中需研细后加入，目的是加快溶解、加快与反应。 （3）和在水中可以发生反应生成，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用代替和制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。 （4）i．根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点B时，发生的反应为，消耗盐酸;到达第二个滴定终点C时, 发生的反应为，又消耗盐酸,因为，说明产品中不含和，因此，所得产品的成分为，故选a。 ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，局部会发生第二个反应，消耗的盐酸体积偏大，因此，该同学所记录的＞。 （5）i．实验a无明显现象的原因是：在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液。受热分解生成的气体中有和，而分解产生的气体中只有，无水可以吸收分解产生的，溶液可以吸收分解产生的；溶液增重，则分解产生的的质量为，其物质的量为，由分解反应可知，的物质的量为，则白色晶体中的质量为，故其质量分数为。 【变式4-2】（2024·广西·高考真题）二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究 将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： （1）仪器的名称是 。 （2）Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是 。 （3）写出制备TD的化学方程式 。 （4）中S的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是 (填化学式)。 （5）Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。 （6）高岭土中去除率为 (用含的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是 。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解 （3） （4）+2 S （5）减少二氧化硫脲的溶解损失 （6） 亚铁离子被空气中氧气氧化 【分析】在三颈烧瓶中加入硫脲和水溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应生成二氧化硫脲，反应后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品； 【解析】（1）由图，仪器的名称是恒压滴液漏斗； （2）已知，二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解； （3）硫脲和水溶解冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应生成二氧化硫脲，结合质量守恒，反应还会生成水，反应为 （4）二氧化硫脲水解：，生成，则反应中元素化合价没有改变，中硫化合价为+2，则中S的化合价为+2。TD具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是TD还原硫元素转化生成的硫单质； （5）二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫脲的溶解损失； （6）清液中浓度为，则为，那么的去除率；亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。 1．某学习小组探究氯化铁溶液和硫代硫酸钠溶液的反应原理，根据其性质，提出如下猜想。 猜想1：发生相互促进的水解反应； 猜想2：发生络合反应； 猜想3：发生氧化还原反应。 I.为验证上述猜想，同学们进行如下实验，实验过程及现象如下图所示(所用试剂浓度均为0.10 mol/L)。 （1）根据实验过程中未出现 现象，可排除猜想1。 （2）查阅资料知：与可发生络合反应生成蓝紫色的配离子，配体的中心S原子和端基S原子中能作配位原子的是 。由试管A中的实验现象可知猜想2成立。 （3）同学甲认为可用试剂①检验试管B中溶液是否含有来进一步验证猜想3。试剂①可选用 (填标号)，试管C中的现象证明猜想3成立，试管C中发生反应的离子方程式为 。 a.酸性溶液 b.淀粉碘化钾溶液 c.溶液 （4）同学乙认为用溶液验证试管B中溶液是否含有同样可以验证猜想3，结果滴加溶液并未立即出现白色沉淀。查阅资料可知易发生自身氧化还原反应，生成无色的，写出其发生自身氧化还原反应的离子方程式： 。 （5）同学乙结合试管E和试管C中的现象，认为将氧化为，同学丙提出了不同的观点，认为还有可能是 (填化学式)氧化了。 Ⅱ.为进一步验证和的氧化还原反应的影响因素，同学们又进行了第二次实验，实验过程及现象如下图(所用试剂浓度均为0.10 mol/L)。 （6）第二次实验中滴加溶液出现白色沉淀比第一次实验更快的原因是 。 （7）通过以上实验现象，可得出结论：溶液中和既能发生络合反应，又能发生氧化还原反应，其中反应速率较大的是 反应。 【答案】（1）红褐色沉淀 （2）端基S原子 （3）c （4） （5） （6）第二次实验中过量，可将氧化为 （7）络合 【分析】本实验是探究与反应的原理，二者可能发生双水解反应、络合反应或者氧化还原反应； 【解析】（1）若发生双水解反应，水解应该生成红褐色的沉淀，两次实验都没有红褐色沉淀生成，故猜想1不成立，答案为红褐色沉淀； （2） 的结构式为，中心S原子没有孤对电子，不能作配位原子；端基S原子有孤对电子，可作配位原子，故答案为端基S原子； （3）实验Ⅰ中过量，且溶液中有，均能与酸性反应，因此不能用酸性溶液检验；淀粉碘化钾溶液不能检验；溶液和反应生成蓝色沉淀，故选c，反应的离子方程式为； （4）根据题目信息和氧化还原反应原理，自身氧化还原的离子方程式为； （5）实验中试管没有封闭，溶液液面和空气接触，空气中氧气可能进入溶液将氧化为，故答案为； （6）在第二次实验中，过量，浓度更大，可能被氧化为，使得加入溶液快速出现白色沉淀，故答案为第二次实验中过量，可将氧化为； （7）根据实验现象，络合物先生成，又逐渐褪去，说明络合反应比氧化还原反应更快，反应速率更大。 2．弗雷米盐的主要成分是亚硝基过硫酸钾{}一种芳香族化合物的高效、选择性氧化剂，可将酚和苯胺衍生物氧化成醌。某实验室制备亚硝基过硫酸钾的流程如下： Ⅰ．制备亚硝酸钠() 亚硝酸钠易潮解，易溶于水，制备亚硝酸钠的装置如下图(部分夹持装置略，气密性已检验)。 已知：①，； ②酸性条件下，或都能与反应生成和。 Ⅱ．制备亚硝基过硫酸钾： 已知：亚硝基过硫酸钾()橙黄色晶体，易溶于水，水溶液呈紫色，在酸性溶液中迅速分解，碱性溶液中分解较慢，在空气中不稳定，易分解放出。 反应原理：①； ②。 实验步骤如下： 步骤i．在烧杯中加入，置于冰浴中，在磁力搅拌下缓慢加入溶液，再加入适量乙酸； 步骤ii．滴加氨水使溶液显碱性()，再缓慢滴加溶液； 步骤iii．过滤，将得到的紫红色滤液置于冰浴内的烧杯中，缓慢加入饱和溶液，搅拌至析出橙黄色晶体； 步骤iv．过滤得到晶体，依次用洗涤液a、洗涤液b进行洗涤，然后抽干，得到产品，称重为。 （1）A中装浓硝酸的仪器名称为 ，装置B中盛放的试剂最合适的是 (填名称)。 （2）盛放浓硫酸的装置是 (填字母)，作用是 。 （3）制备亚硝酸钠时，反应开始前和反应结束后都需要通入，其目的分别是 。 （4）步骤i加入乙酸的作用是 (用离子方程式解释)。 （5）步骤ii中，不能先加入溶液，再加入浓氨水，理由是 。 （6）步骤iii中，加入饱和KCl溶液析出橙黄色晶体的原因是 。 （7）步骤iv中，洗涤液a、洗涤液b可选择___________(填字母)。 A．溶液、水 B．溶液、乙醇 C．溶液、乙醇 D．溶液、乙醇 （8）本实验的产率为 %(保留1位小数)。 【答案】（1）分液漏斗 水 （2）C、E 防止水蒸气进入装置D中与反应 （3）开始前通入排尽装置内空气，防止产物不纯；结束后通入将装置中的气体赶入装置F中进行吸收 （4） （5）酸性条件下，产物亚硝基过硫酸钾易分解 （6）降低亚硝基过硫酸钾的溶解度，使亚硝基过硫酸钾析出 （7）D （8）80.0 【分析】Ⅰ．实验目的制备亚硝酸钠，装置A是铜与浓硝酸制备，装置B是与水反应生成，同时除去挥发的，装置C是干燥，装置D是与反应制备的发生装置，装置E干燥装置，防止装置F中的水蒸气进入装置D与反应导致不纯，装置F除去尾气，防止污染。 Ⅱ．实验目的制备亚硝基过硫酸钾，步骤i是与反应生成，与反应生成（），步骤ⅱ调节溶液至碱性，滴加氧化制备，步骤ⅲ过滤后，滤液降温加饱和溶液，使结晶析出，步骤ⅳ过滤、洗涤、抽干，得到产品。 【解析】（1）A中装浓硝酸的仪器名称为分液漏斗。B中盛放的试剂需要将转化为，同时吸收挥发的硝酸，故最合适的试剂是水。 （2）由于过氧化钠容易和水反应，为避免水分进入，影响实验效果，所以C、E中都需盛放浓硫酸，防止B、F中的水蒸气进入D，干扰实验。 （3）由于一氧化氮容易被氧气氧化，所以实验开始前要排尽体系内的空气，避免一氧化氮被氧化为二氧化氮，二氧化氮与过氧化钠反应生成硝酸钠，使产物不纯，结束后通入将装置中的气体赶入装置中进行吸收。 （4）第一步利用复分解反应制，反应的离子方程式为。 （5）由题干信息可知，亚硝基过硫酸钾在酸性溶液中迅速分解，碱性溶液中分解较慢，所以　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　不能先加入溶液，需要先加入浓氨水形成碱性环境。 （6）亚硝基过硫酸钾也是钾盐，加入饱和溶液，利用同离子效应降低亚硝基过硫酸钾的溶解度，使亚硝基过硫酸钾析出。 （7）洗涤不能用酸性溶液，否则产物会迅速分解，且不能引入新杂质，并降低洗涤时的溶解损耗，故选溶液、乙醇为洗涤液，即选D。 （8）根据反应关系，每亚硝酸生成亚硝基过硫酸钾，亚硝基过硫酸钾的理论产量为，实际产量为，产率为。 3．研究含铜电路板的蚀刻与蚀刻废液回收利用有重要作用。 已知：。蚀刻含铜电路板有多种方法，用蚀刻废液可制备。 （1）酸性蚀刻液法(过氧化氢-盐酸法) ①用过氧化氢和盐酸蚀刻含铜电路板时发生反应的离子方程式为 。 ②反应后有气泡产生，且反应一段时间后，随着溶液变蓝，产生气泡的速率加快，可能的原因是 。 （2）碱性蚀刻液法。碱性含铜蚀刻液主要成分为、氨水、氯化铵等。蚀刻过程中，与电路板上的铜发生反应生成，失去蚀刻能力，通入空气可恢复蚀刻能力。 ①蚀刻过程发生的离子反应中，被还原的微粒主要存在形式的符号为 。 ②蚀刻过程主要的化学反应的化学方程式为 。 （3）酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液混合可析出沉淀，在之间易生成氢氧化铜胶体。酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液混和反应装置如图1所示。不同时，铜元素回收率如图2所示。 ①为减少胶体形成而影响后续操作，溶液为 (选填“酸性”或“碱性”)蚀刻废液。 ②解释时，铜元素回收率下降的原因为 。 （4）已知：氢氧化铜悬浊液受热易分解生成。设计从酸性蚀刻废液中制备氧化铜的实验方案：向一定质量的酸性蚀刻废液中， 。(实验中须使用的试剂：20% NaOH溶液、溶液、稀硝酸、蒸馏水) 【答案】（1） 对的分解有催化作用 （2） （3）酸性 ，铜元素回收率下降 （4）边搅拌边滴加20%的NaOH溶液 ，调节pH至7.5(或直至静置，上层清液中继续加NaOH溶液不再产生沉淀为止) ，把所得悬浊液加热，待悬浊液全部变黑后静置过滤 ，用蒸馏水洗涤沉淀2-3次，取最后一次洗涤滤液，用稀酸化后滴入溶液，检验不再产生白色沉淀，烘干沉淀 【分析】在酸性条件下，，为络合物，在溶液中以形式存在，欲生成氢氧化铜沉淀，需控制pH，当pH>7.5时，发生反应； 【解析】（1）①在酸性条件下，过氧化氢作为氧化剂将Cu氧化为Cu2+，过氧化氢被还原为H2O，故反应的离子方程式为：； ②反应后有气泡产生，且反应一段时间后，随着溶液变蓝，即有铜离子产生，产生气泡的速率加快，则铜离子对过氧化氢的分解有催化作用； （2）①蚀刻过程中，与电路板上的铜发生反应生成，即+2价Cu被还原为+1价Cu，故蚀刻过程中被还原的微粒主要存在形式的符号为：； ②蚀刻过程中，Cu为还原剂，被氧化为+1价Cu，故发生的化学反应为：； （3）①在之间，即酸性环境下易生成氢氧化铜胶体，为减少氢氧化铜胶体的生成，需将溶液调至碱性，故溶液B为碱性蚀刻废液，溶液A为酸性蚀刻废液； ②当时，溶液中氢氧根浓度较大，发生反应：，导致析出的氢氧化铜沉淀溶解，铜元素重新进入溶液，回收率下降； （4）酸性蚀刻废液中主要含有Cu2+、H+、Cl-等，需先加碱调节pH，使Cu2+转化为碱式氯化铜沉淀，再加热氢氧化铜悬浊液，分解为CuO，洗涤、烘干得到纯净的CuO；故其操作步骤为：边搅拌边滴加20%的NaOH溶液 ，调节pH至7.5(或直至静置，上层清液中继续加NaOH溶液不再产生沉淀为止) ，把所得悬浊液加热，待悬浊液全部变黑后静置过滤 ，用蒸馏水洗涤沉淀2-3次，取最后一次洗涤滤液，用稀酸化后滴入溶液，检验不再产生沉淀，烘干沉淀； 4．利用大豆油形成微乳液，进而可以制备多功能纳米氧化锌材料。有关实验步骤如下： Ⅰ.用石油醚从大豆粉中提取大豆油（装置如图）： Ⅱ.皂化大豆油制备乳化剂： 将大豆油、NaOH、去离子水与乙醇加入圆底烧瓶中，混合搅拌，保持反应。将产物倒入饱和食盐水中，静置，得到淡黄色均匀粘稠的膏状乳化剂。 Ⅲ.微乳法制备纳米氧化锌（见下，部分条件略）： Ⅳ.测定样品中氧化锌含量： 取样品于250 mL锥形瓶中加酸溶解，加入2滴二甲酚橙指示剂和六亚甲基四胺溶液，溶液呈现稳定的紫红色，然后用 EDTA标准溶液滴定至终点，发生。平行滴定3份，平均消耗标准溶液。 回答下列问题： （1）在步骤Ⅰ中，将大豆粉加入装置 （填“A”或“B”）。加热后，石油醚蒸气经过蒸气导管进入索氏提取器，后经 （填仪器名称）冷凝作为提取剂，滴入A中。 （2）提取后的混合液经过 （填操作方法）得到大豆油。 （3）假设高级脂肪酸通式为RCOOH，在步骤Ⅱ中反应生成的乳化剂成分有 。 （4）分析步骤Ⅱ中无水乙醇的作用与步骤Ⅲ中正丁醇的作用，共同点为 。 （5）步骤Ⅲ中用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，检验纳米氧化锌产品中已洗净的方法是 。 （6）步骤Ⅳ中测得的氧化锌纯度为 （用含m，c，V的式子表示）。 【答案】（1）A 球形冷凝管 （2）蒸馏 （3）RCOONa和甘油 （4）增大有机物与无机物互溶程度，分散均匀，加快反应速率 （5）取最后一次洗涤液，先加入盐酸无明显现象再加入溶液，若无白色沉淀产生，表明已洗净 （6）或 【分析】该实验以大豆为原料，经“石油醚萃取大豆油→皂化制备乳化剂→微乳法制备纳米氧化锌→滴定法测纯度”的流程展开：先通过索氏提取器用石油醚萃取大豆油，再将大豆油皂化制得乳化剂，利用乳化剂制备微乳液并固化得到纳米氧化锌，最后通过EDTA滴定测定氧化锌的纯度，综合了有机物提取、皂化反应、物质制备与定量分析等核心实验技能。 【解析】（1）在步骤Ⅰ中，大豆粉应加入装置A，即索氏提取器的圆筒滤纸中；石油醚蒸气经球形冷凝管冷凝后，回流滴入A中作为提取剂，故答案为：A；球形冷凝管； （2）提取后的混合液含大豆油与石油醚，二者沸点不同，通过蒸馏分离，蒸出石油醚，得到大豆油，故答案为：蒸馏； （3）大豆油的主要成分是高级脂肪酸甘油酯，与发生皂化反应：，因此乳化剂成分是和甘油，故答案为：和甘油； （4）步骤Ⅱ中无水乙醇、步骤Ⅲ中正丁醇的共同点是：作为助溶剂，促进油相、水相混合，增大有机物与无机物的互溶程度，使体系分散均匀，加快反应速率，故答案为：增大有机物与无机物的互溶程度，使体系分散均匀，加快反应速率； （5）取最后一次洗涤液，先加入盐酸无明显现象再加入溶液，若无白色沉淀产生，表明已洗净，故答案为：取最后一次洗涤液，先加入盐酸无明显现象再加入溶液，若无白色沉淀产生，表明已洗净 （6）根据反应，；则的质量为；因此纯度为：（或），故答案为：或。 5．CuCl可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知：晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成。 实验室用如图所示装置制取，反应原理如下： (过量) 还原： 稀释分解： （1）盛装70%浓硫酸的仪器名称为 。 （2）装置A的锥形瓶中发生反应的化学方程式为 。 （3）装置C的作用是 。 （4）装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。 操作ⅱ中的作用是 ；操作ⅳ中洗涤剂选用乙醇的优点是 。 某同学利用如图所示装置，测定高炉煤气中和的百分含量。 已知： ⅰ、的盐酸溶液能吸收形成。 ⅱ、保险粉和的混合溶液能吸收氧气。 （5）装置中发生反应的离子方程式为 。 （6）通入混合气体前，装置G中量气管的液面较高，需进行的操作为 。 （7）若通入的混合气体体积为(标准状况下)，装置中增加的质量为，则混合气体中CO的体积分数为 %。 （8）已知硫酸亚铜易溶于水，氯化亚铜不溶于水。探究溶液与的反应，过程如图所示： 无色气体和白色沉淀经检验分别是和、有关该实验说法正确的是_______。 A．是还原产物 B．是还原产物 C．无时，能被氧化 D．被氧化时，作催化剂 利用硫酸铈法氧化还原滴定可测定产品中的CuCl含量 取产品于碘量瓶中，加入足量溶液，摇匀至样品完全溶解后，稀释至。移取溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 (9)溶液溶解反应的离子方程式为 。 (10)产品中CuCl的质量分数为 。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）(浓) （3）吸收过剩的，防止污染空气 （4）防止被氧化 防止溶解造成损失，且可以使固体快速干燥 （5） （6）向下移动量气管，使左右两侧液面相平 （7）25 （8）B (9) (10)99.5% 【分析】装置A制备SO2，进入装置B中发生反应生成CuCl，装置C是为了吸收剩余的SO2，防止其排入空气中，污染空气；装置D是为了吸收CO2，装置E是为了吸收O2，装置F是为了吸收CO，最后装置G是测量剩余N2的体积。 【解析】（1）由实验装置图可知，盛装70%浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗； （2）装置A是制备二氧化硫的装置，浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，其反应的化学方程式为(浓)； （3）装置C的作用是吸收未反应完的二氧化硫，防止污染空气； （4）由易被氧化，可知SO2的作用是防止被氧化；难溶于乙醇，则洗涤剂选用乙醇的优点是防止溶解造成损失，且可快速干燥。 （5）根据已知ⅱ可知装置E的作用是吸收氧气，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式； （6）装置G为量气装置，通入混合气体前，应先使左右两边液面在同一水平面上，通入混合气体前，装置G中量气管的液面较高，需进行的操作为向下移动量气管，使左右两侧液面相平； （7）由分析知，装置F用于吸收CO，由装置F中增加的质量可知，CO的物质的量为=0.005 mol，故混合气体中CO的体积分数为=25%，故答案为25。 （8）A．根据反应方程式可知，中硫元素价态未发生变化，不是还原产物，也不是氧化产物，还原产物是，氧化产物是，A错误； B．被还原为，是还原产物，B正确； C．未加入固体时，与蓝色混合溶液3min未见明显变化，说明二者未发生反应，即无时，未能被氧化，C错误； D．与能生成沉淀，而促使，即改变了的氧化性，而不是催化剂，D错误； （9）溶液溶解反应生成铜离子和亚铁离子，离子方程式为； （10）由离子反应方程式可知，消耗和的物质的量是1:1关系，25mL原溶液中消耗的物质的量为，故100mL原溶液中的质量为，则，则产品中的质量分数为。 6．三氟甲基亚磺酸锂()是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向中加入、和蒸馏水，搅拌下逐滴加入()三氟甲磺酰氯(摩尔质量)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入蒸馏水和过量。室温搅拌反应后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：①THF()是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 ②三氟甲基亚磺酸锂在潮湿的空气中易被氧化。 请回答： （1）仪器B的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 （2）下列有关步骤Ⅰ说法不正确的是___________。 A．逐滴加入三氟甲磺酰氯可以防止反应温度过高使产物分解 B．反应中产生的气泡主要成分是 C．因实验在通风橱内进行，无需连接尾气吸收装置 D．浅黄色固体中主要含三氟甲基亚磺酸钠和硫酸钠等物质 （3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 （4）判断步骤Ⅲ抽滤所得滤液中的主要溶质，并从物质结构角度分析其易溶于THF的理由 。 （5）对粗产品进行重结晶，正确的操作排序是 。 a．趁热过滤 b．粗产品溶于热的乙醇中 c．粗产品溶于热水 d．缓慢冷却 e．冷的乙醇溶液洗涤 f．抽滤 g．在空气中晾干 h．放入真空干燥器中干燥 （6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留三位有效数字)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 b （2）BC （3）将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率 （4）滤液中的主要溶质为三氟甲基亚磺酸，THF和三氟甲基亚磺酸均为极性分子，根据相似相溶原理，三氟甲基亚磺酸易溶于THF；三氟甲基亚磺酸与THF形成分子间氢键，增强了三氟甲基亚磺酸在THF中的溶解性 （5）badfeh （6）40.1% 【分析】 向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水作干燥剂除去水分，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体NaCl。抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g，据此解答。 【解析】（1）由图可知，B为恒压滴液漏斗，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入、c口流出，故答案为：恒压滴液漏斗；b； （2）向A中加入、和蒸馏水，搅拌下逐滴加入三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，实验中逐滴加入三氟甲磺酰氯可以防止反应温度过高使产物分解，A正确； B．由A分析，生成气体主要成分为二氧化碳，B错误； C．步骤I有HCl生成，具有挥发性，且盐酸会和亚硫酸钠生成二氧化硫气体，则反应过程中会释放出有污染的气体，如等，需要尾气吸收装置，C错误； D．三氟甲磺酰氯反应后转化为三氟甲基亚磺酸钠，可知反应为氧化还原反应，会有硫酸钠生成，D正确； 故选BC。 （3）A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水作干燥剂，吸收溶解在THF中的水分，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。 （4） 由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为+HCl+NaCl，由步骤Ⅳ将滤液转入圆底烧瓶中，加入蒸馏水和过量，室温搅拌反应后，减压蒸除溶剂，得粗产品，可知滤液中主要成分为三氟甲基亚磺酸，THF和三氟甲基亚磺酸均为极性分子，根据相似相溶原理，三氟甲基亚磺酸易溶于THF；三氟甲基亚磺酸与THF形成分子间氢键，增强了三氟甲基亚磺酸在THF中的溶解性。 （5）三氟甲基亚磺酸锂与三氟甲基亚磺酸钠结构相似，由步骤Ⅱ可知，重结晶时需用乙醇溶解，趁热过滤出过量的和少量的等杂质，再缓慢冷却，抽滤，洗涤，干燥，三氟甲基亚磺酸锂在潮湿的空气中易被氧化，所以选择真空干燥。故排序为：b．粗产品溶于热的乙醇中，a．趁热过滤，d．缓慢冷却，f．抽滤，e．冷的乙醇溶液洗涤，h。放入真空干燥器中干燥； （6）已知向A中加入、(约为0.04mol)和蒸馏水，搅拌下逐滴加入()三氟甲磺酰氯(，约为0.02mol)，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为，则三氟甲基亚磺酸锂的产率为。 7．亚氯酸钠()具有氧化性可作纺织品的漂白剂。某同学欲在实验室制备亚氯酸钠，并测定纯度。查阅资料部分信息如下： ①常温下为黄绿色气体，熔点为-59℃，沸点为11℃，极易溶于水，遇热水、见光易分解。纯易发生爆炸，常用其他气体使其保持在稀释状态； ②易与碱反应生成亚氯酸盐和氯酸盐； ③在溶液中过饱和时，若溶液温度低于38℃，析出；若溶液温度为38~60℃，则析出；若溶液温度高于60℃，分解为和。 亚氯酸钠的实验室制备装置如图(夹持装置已略去)： 回答下列问题： （1）仪器a的名称是 。 （2）装置B的作用为 ，C中冰水浴的作用有 。 （3）写出A装置中生成的离子方程式 。 （4）实验中须从A装置左侧通入氮气，目的是 。 （5）反应结束后，从装置C中获得的操作步骤依次为：①减压，55℃蒸发浓缩结晶；②趁热过滤；③温水洗涤；④低于60℃干燥，得到成品。 步骤③用温水洗涤固体的具体操作是 。 （6）测定亚氯酸钠的含量 实验步骤：①准确称取所得亚氯酸钠样品于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成待测溶液。②移取待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，重复3次，测得消耗标准溶液体积的平均值为。(已知：；) ①滴定终点的现象是 。 ②下列滴定操作会导致测量结果偏低的是 (填字母)。 a．锥形瓶洗涤后没有干燥 b．滴定时锥形瓶中有液体溅出 c．滴定终点时俯视读数 d．滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失 ③该样品中的质量分数为 (用含、、的代数式表示)。 【答案】（1）三颈烧瓶 （2）安全瓶，防倒吸 降低温度，防止分解，防止H2O2分解 （3） （4）使生成完全进入后续装置中反应，同时使ClO2保持在稀释状态、防止发生爆炸 （5）趁热过滤后，向漏斗中加入38~60℃的温水至浸没晶体，静置，使水自然流下，重复操作2～3次直至洗净 （6）滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 bc 【分析】装置A中制备得到ClO2，所以A中反应为NaClO3和H2O2在酸性环境下生成ClO2和O2，装置C中二氧化氯和氢氧化钠、H2O2的混合溶液反应生成NaClO2；由题目信息可知，应控制温度38℃~60℃，若溶液温度低于38℃，析出，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaC1；从装置C的溶液获得NaClO2晶体，需要减压，55℃蒸发浓缩结晶；趁热过滤；温水洗涤；低于60℃干燥，得到成品，装置D是吸收多余气体防止污染，据此解答。 【解析】（1）仪器a的名称是三颈烧瓶。 （2）装置B的作用为安全瓶，防止ClO2极易溶于水使装置内压强骤降引起倒吸；若溶液温度高于60℃，分解为和，H2O2不稳定、受热易分解，C中冰水浴的作用：降低温度，使气体充分冷凝被吸收，防止分解，防止H2O2分解。 （3）A中反应为NaClO3和H2O2在酸性环境下生成ClO2和O2，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为。 （4）纯易发生爆炸，常用其他气体使其保持在稀释状态；实验中须从A装置左侧通入氮气，目的是使生成完全进入后续装置中反应，同时使ClO2保持在稀释状态、防止发生爆炸。 （5）步骤③用温水洗涤固体的具体操作是趁热过滤后，向漏斗中加入38~60℃的温水至浸没晶体，静置，待水自然流下，重复操作2～3次直至洗净。 （6）① ClO2在酸性条件下氧化I-生成I2，ClO2被还原为Cl-，同时生成H2O，反应离子方程式为： ＋4I-＋4H+=2H2O＋2I2＋Cl-，利用碘遇淀粉变蓝色，选择淀粉作指示剂，用cmol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定时发生的反应为I2＋2=＋2I-，当达到滴定至终点时，碘单质恰好反应完，溶液由蓝色变无色，且半分钟内不变色。故答案为：滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。 ②a．锥形瓶洗涤后没有干燥，不影响滴定结果，故a不符合题意； b．滴定时锥形瓶中有液体溅出，待测液损失，消耗的标准液减少，测定结果偏低，故b符合题意； c．滴定终点时俯视读数，导致标准液消耗的体积读数减小，测定结果偏低，故c符合题意； d．滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失，标准液体积消耗的读数包含气泡的体积，读数偏大，测定结果偏大，故d不符合题意。 故答案为：bc。 ③由反应可得关系式：，50.00mL待测溶液中n(NaClO2)=，m(NaClO2)=；样品m g配成的200mL待测溶液中的NaClO2质量为，故样品中NaClO2的质量分数为=。 8．氮化铬(CrN)难溶于水，常用作耐磨涂层。实验室可用无水三氯化铬()与氨气在高温下反应制备氮化铬，装置如图所示(部分夹持与加热装置省略)。已知：无水易潮解，高温下能被氧气氧化。 回答下列问题： （1）从A~E中选取合理的装置制取CrN，且每个装置仅使用一次，相应的连接顺序是 (填接口字母编号，按气流从左到右的方向)，连接完装置后，接下来的实验操作是 ；利用上述装置制备的化学方程式为 。 （2）向实验装置中添加试剂后进行的操作是 ，这样进行操作的目的是 。 （3）装置C中主要发生反应的化学方程式为 ；在实验过程中，装置C的玻璃管中产生大量白烟时，需间歇地微热装置C中出气一端的导管，其原因是 。 （4）装置E的作用是 。 （5）有同学认为该装置有一个缺陷，该缺陷是 。 【答案】（1）b→e→f→c→d→g→h 检查装置气密性 （2）通入NH3一段时间后再加热装置C 排除装置中的空气 （3） 防止NH3与HCl反应生成NH4Cl固体堵塞导管造成危险 （4）防止空气中的水蒸气进入C装置中 （5）缺少尾气处理装置 【分析】实验室可用无水三氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应制备氮化铬。首先用生石灰和浓氨水制取氨气，碱石灰干燥后，通入无水三氯化铬，最后加上无水氯化钙防止潮解。 【解析】（1）首先制取氨气，应该用生石灰和浓氨水，用碱石灰干燥，然后将氨气通入无水三氯化铬，最后加上无水氯化钙防止外界空气进入影响实验，所以顺序依次为b→e→f→c→d→g→h；连接完装置后，接下来的实验操作是检查装置气密性是否良好；利用上述装置制备的化学方程式为； （2）实验开始时，通入NH3一段时间后再加热装置C，目的是排除装置中的空气； （3）装置C玻璃管中产生大量白烟，白烟为氯化铵，则C中发生反应的化学方程式为；实验过程中需间歇性微热m处导管，其原因是防止NH3与HCl反应生成NH4Cl固体堵塞导管造成危险； （4）因为无水易潮解，所以装置E的作用是防止空气中的水蒸气进入C装置中； （5）反应剩余的氨气应进行处理，所以缺少尾气处理装置； 【点睛】本题是陌生物质的制备实验。根据题干信息，了解其特性，选择合适的装置。联系已有知识进行解答。 9．铁黄(FeOOH)是一种重要的化工产品。以下为铁黄制备和纯度测定方法： I：铁黄制备 向一定浓度溶液中加入氨水并持续通入空气，经过滤、洗涤、干燥一系列操作可制得铁黄。 （1）写出制备铁黄的离子方程式： 。 （2）反应过程中需要检验溶液中的离子是否被氧化完全，应选用试剂为 (写化学式)：FeOOH可表示为，则 。 （3）实验过程测得溶液的pH对铁黄产率的影响如图所示。分析pH过大时铁黄产率降低的可能原因 。 Ⅱ：产品纯度测定 铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。 资料：，不与稀碱液反应。 （4）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的标准溶液所需的仪器名称为 。 （5）加入的溶液100 mL，最终消耗的NaOH溶液22.00 mL。滴定终点的现象为 ，铁黄样品的纯度为 。 （6）若滴定后俯视读数，会导致所测样品纯度 。(填“偏大”、“偏小”或“无影响”) 【答案】（1） （2） 1：1 （3）pH过大时，部分会转化为 （4）容量瓶、烧杯 （5）滴入最后半滴溶液，锥形瓶中溶液变为浅红色，且30 s内不褪色 92.56% （6）偏大 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是向硫酸亚铁溶液中加入氨水并持续通入空气，经过滤、洗涤、干燥一系列操作可制得铁黄，并用酸碱中和滴定的方法测定铁黄的纯度。 【解析】（1）由分析可知，制备铁黄的反应为溶液中的亚铁离子与一水合氨和氧气反应生成铁黄沉淀、铵根离子和水，反应的离子方程式为：； （2）溶液中的亚铁离子能与铁氰化钾溶液反应生成蓝色沉淀，所以可以用铁氰化钾溶液检验溶液中的亚铁离子确定溶液中亚铁离子是否被氧化完全；由铁黄改写为氧化物时，铁原子和氧原子的个数比不变可得：2x：(3x+y)=1：2，解得：x：y=1：1； （3）溶液pH过大时，溶液中的铁离子会与氢氧根离子反应生成氢氧化铁沉淀，导致铁黄产率降低； （4）由配制一定物质的量浓度溶液的步骤为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶可知，配制一定物质的量浓度的硫酸标准溶液所需的仪器名称为一定规格的容量瓶和烧杯，不需要用到漏斗和圆底烧瓶； （5）铁黄与稀硫酸反应的化学方程式为：2FeOOH+3H2SO4=Fe2(SO4)3+4H2O，由题给流程可知，过量稀硫酸与氢氧化钠溶液完全反应后，再滴入半滴氢氧化钠溶液，锥形瓶中溶液会变为浅红色，且30 s内不褪色，则滴定终点的现象为滴入最后半滴氢氧化钠溶液，锥形瓶中溶液变为浅红色，且30 s内不褪色；由题意可知，滴定消耗22.00 mL4 mol/L氢氧化钠溶液，则铁黄样品的纯度为：×100%=92.56%； （6）若滴定后俯视读数，会使滴定消耗氢氧化钠溶液的体积偏小，导致所测样品纯度偏大。 10．硫代硫酸钠晶体()易溶于水，难溶于乙醇，在中性和碱性环境中稳定，是一种常用的还原剂。某兴趣小组用如图1所示的装置制取硫代硫酸钠晶体并测定纯度。 回答下列问题： （1）装置B中仪器a的名称是 。 （2）装置C中的核心反应是，则实验过程中的主要作用是 (写出一条即可)。 （3）某研究团队采用基于AI数字化颜色识别智能氧化还原滴定法(装置示意如图2所示)，在酸性条件下用标准液测定粗产品中的含量，假定粗产品中杂质与酸性溶液不反应。 ①圆底烧瓶内发生反应的离子方程式为 。 ②装置中的滴定管不能选用 (填“酸式”“碱式”或“聚四氟乙烯”)滴定管。 ③“电脑”发送停止滴定指令时，实验者观察到圆底烧瓶内出现的现象是 ；实验者欲通过人工实验检验滴定终点是否准确，进行的实验操作是 。 （4）采用如下实验步骤也可制得相应粗产品：称取一定量的于烧杯中，加入蒸馏水溶解；另取过量的硫粉，加入少量溶剂a充分搅拌均匀后，加到上述溶液中，水浴加热至微沸，反应后趁热过滤；经过一系列操作后得到晶体，再进行减压过滤(装置如图3所示)、洗涤并低温干燥。 ①试剂a可选用 (填“煮沸过的蒸馏水”“二硫化碳”或“乙醇”)。 ②下列说法中正确的是 (填字母)。 A．“一系列操作”是首先蒸发结晶，然后用余热蒸干 B为得到较大晶体颗粒，可采取快速冷却的方法 C．减压过滤后，洗涤滤饼时应用力抽气 D结束减压过滤时，应首先打开安全瓶上的旋塞 （5）是一种常见的脱氯()剂，请设计实验，通过检验脱氯过程中有生成证明确实有脱氯效果： (简要写出实验的试剂、操作、现象和结论)。 【答案】（1）长颈漏斗 （2）与过量的SO2反应，防止溶液酸性过强，同时提供部分Na2SO3 （3）5＋8＋14H＋＝8Mn2＋＋10＋7H2O 碱式 溶液由无色变成浅红色，且半分钟不褪色 滴加一滴KMnO4标准溶液，溶液变成紫色，滴加一滴Na2S2O3待测溶液，溶液又变为无色 （4）乙醇 D （5）取样后，加入过量盐酸酸化，静置沉淀后，向上清液中滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则证明有SO生成，说明Na2S2O3·5H2O确实有脱氯效果 【分析】装置A通过70%与反应生成 气体，反应化学方程式为；装置B作为安全瓶，平衡装置内压强，防止倒吸；装置C核心反应容器，其反应的化学方程式为，pH计用于监测溶液pH，搅拌器促进反应均匀进行。 【解析】（1）B装置中a的名称是长颈漏斗。 （2）因Na2S2O3酸性环境中不稳定，且装置C中的核心反应是Na2SO3+S+5H2O=Na2S2O3·5H2O，则实验过程中Na2CO3的主要作用是与过量的SO2反应，防止溶液酸性过强，同时提供部分Na2SO3。 （3）圆底烧瓶内是硫代硫酸钠与酸性高锰酸钾发生反应，因此离子方程式为5＋8＋14H＋＝8Mn2＋＋10＋7H2O； 高锰酸钾溶液具有强氧化性，腐蚀橡胶，所以不能用碱式滴定管； 此时就是滴定终点的现象，即溶液由无色变成浅红色，且半分钟不褪色； 判断是否真的到达滴定中的方法是滴加一滴KMnO4标准溶液，溶液变成紫色，滴加一滴Na2S2O3待测溶液，溶液又变为无色。 （4）为增加硫与亚硫酸钠的相互接触，应加入乙醇作溶剂； A．“一系列操作”是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，A错误； B．为得到较大晶体颗粒，可采取慢慢冷却的方法，B错误； C．减压过滤后，洗涤滤饼时应慢慢抽气，充分洗涤，C错误； D．结束减压过滤时，应首先打开安全瓶上的旋塞，D正确； 故答案选D。 （5）取样后，加入过量盐酸酸化，静置沉淀后，向上清液中滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则证明有生成，说明Na2S2O3·5H2O确实有脱氯效果。 11．甲脒磺酸(，)是一种经济、安全的还原剂，其主流合成方法为利用硫脲()与双氧水通过下列反应制取。 已知： 1.部分物质在水中的溶解度(g/L)如下表： 温度/℃ 0 5 10 15 20 40 溶解度(甲脒磺酸) 13.5 16.3 19.5 22.8 26.7 51.4 溶解度(硫脲) 4.9 6.3 7.5 9.5 13.7 30.7 2.甲脒磺酸不溶于醇、醚等有机溶剂，当溶液温度达到100℃或pH＞9时迅速分解。 某兴趣小组在实验室通过以下装置和流程模拟甲脒磺酸的合成并测定产品的纯度。 【实验1】向合成装置中分别加入试剂，控制反应温度低于15℃，待反应完成后，分离粗产品。 【实验2】粗产品纯度测定。 已知，酸性条件下仅发生如下反应： 准确称量0.3000g产品，加适量水和稀硫酸溶解，定容至250mL，取25.00mL溶液，加入指示剂，以浓度为amol/L的标准碘溶液滴定至终点，平行测定三次，消耗标准碘溶液的平均体积为VmL。回答下列问题： （1）甲脒磺酸中，C元素为+4价，则S元素的化合价为 ；合成装置中，除电磁搅拌器外，还需要增加 (选填“冰水浴”或“热水浴”)装置。 （2）盛装双氧水的仪器名称是 ，双氧水应分批次缓慢滴入，原因是 。 （3）反应结束，抽滤，以 (选填“冰水”或“无水乙醇”)洗涤晶体，干燥晶体时，可否烘干？ (选填“是”或“否”)。 （4）合成产品时宜控制溶液pH在3-6，pH过低时可能导致产率下降，原因是 。 （5）滴定过程中选择的指示剂是 ，产品的纯度为 (用含a、V的代数式表示)。 【答案】（1）+2 冰水浴 （2）恒压滴液漏斗 控制反应速率，防止温度过高导致产物分解 （3）冰水 否 （4）pH过低时，H2O2氧化性减弱，反应速率慢 （5）淀粉溶液 【分析】 甲脒磺酸的合成方法为利用硫脲与双氧水通过反应制取，向合成装置中分别加入试剂，甲脒磺酸不溶于醇、醚等有机溶剂，当溶液温度达到100℃时迅速分解，控制反应温度低于15℃，待反应完成后，分离粗产品。 【解析】（1）甲脒磺酸的分子式为CH4O2N2S，C元素为+4价，N为-3价，H为+1价，O为-2价，由化合价代数和为零可知，S元素的化合价为+2价，甲脒磺酸不溶于醇、醚等有机溶剂，当溶液温度达到100℃时迅速分解，合成装置中，除电磁搅拌器外，还需要增加冰水浴装置。 （2）盛装双氧水的仪器名称是恒压滴液漏斗，甲脒磺酸在100℃时迅速分解，双氧水应分批次缓慢滴入，原因是控制反应速率，防止温度过高导致产物分解. （3）甲脒磺酸不溶于醇、醚等有机溶剂，当溶液温度达到100℃时迅速分解，洗涤的目的是除去产品表面的H2O2溶液和硫脲，硫脲溶于水，低温下在乙醇中的溶解度较小，反应结束，抽滤，以冰水洗涤晶体，干燥晶体时，不能烘干。 （4）合成产品时宜控制溶液pH在3-6，pH过低时可能导致产率下降，原因是pH过低时，H2O2氧化性减弱，反应速率慢。 （5）由已知方程式可知，滴定过程中I2被消耗，淀粉遇I2变蓝，选择的指示剂是淀粉溶液，由关系式：2硫脲~I2，则25.00mL溶液中n(硫脲)=2n(I2)= 2amol/L×V×10-3L= 2aV×10-3mol，产品甲脒磺酸的纯度为=。 12．某研究小组以为原料探究制备无水并进一步制备新型CrN电子陶瓷的流程如下。 已知：①熔点为83℃，易潮解，易升华，高温下易被氧化。 ②光气()沸点为8.2℃，有毒，易水解；沸点为76.8℃；CrN熔点为1650℃。 回答下列问题： （1）基态铬原子价电子排布式为 。 （2）“热反应Ⅰ”制备无水的实验装置如图(夹持及A、E、F中加热装置省略)。 ①A装置用于制取，反应时需通的目的是 。 ②实验装置连接顺序为a→ →h，i→ →d，e→f，g(填仪器接口字母，装置可重复使用)。 ③“热反应Ⅰ”的化学方程式为 。 ④F中适宜的加热方法是 。 ⑤b处导管在实验中可能堵塞的原因是 。 ⑥若光气进入D装置，发生反应的化学方程式为 。 （3）“热反应Ⅱ”制备新型CrN电子陶瓷实验部分装置如图(部分装置省略)，反应方程式为。 ①图中盛装浓氨水的仪器名称为 。 ②室温下，用分析天平称得基体质量为 ，向基体中加入无水，称得总质量为 ，反应完成后冷却至室温，经处理称得新型CrN电子陶瓷(含基体和CrN)总质量为 ，计算CrN的产率为 (列计算式)。 ③已知无水吸收水分可以形成暗绿色晶体。中存在的化学键有 (填字母)。 a．配位键    b．氢键    c．离子键    d．金属键    e．非极性键 【答案】（1） （2）排除装置内的空气，防止反应生成的在高温下被氧气氧化，且可以促进挥发，使进入E装置中，与反应 d e j k b c 水浴加热 凝华成固体 （3）分液漏斗 ac 【分析】（2）A制备氮气，A生成的氮气经C干燥后进入F促使挥发，进入E中反应生成，同时排除装置内的空气，防止反应生成的在高温下被氧气氧化，易升华，E装置产生的进入B装置冷却，同时冷凝有毒的防止其污染环境，也冷凝成液态；为防止水解，经C装置中浓硫酸后，再通入D中吸收有毒的，防止污染环境。 【解析】（1）Cr是24号元素，基态铬原子价电子排布式为。 （2）①根据以上分析，A装置用于制取，反应时需通的目的是：排除装置内的空气，防止反应生成的在高温下被氧气氧化，且可以促进挥发，使进入E装置中，与反应。 ②A中生成的氮气，经C干燥后进入F促使挥发，进入E中反应生成，升华，进入B装置冷却，为防止水解，经C装置中浓硫酸后，再通入D中吸收；实验装置连接顺序为a→d，e→j，k→h，i→b，c→d，e→f，g。 ③根据流程图，与发生“热反应Ⅰ”生成和，化学方程式为； ④沸点为76.8℃，为得到平稳的气流，F中适宜的加热方法是水浴加热； ⑤E装置产生的通入B装置降温（冷却），熔点为83℃，易在B装置中b的导管口凝华，所以b处导管在实验中可能堵塞。 ⑥光气()易水解，若光气进入D装置，可以理解为先与水反应，生成和HCl，再与NaOH溶液发生反应，生成、NaCl、，发生反应的化学方程式为。 （3）①根据图示，盛装浓氨水的仪器名称为分液漏斗。 ②无水的质量为，理论上，生成CrN的质量为 ，实际生成CrN的质量，CrN的产率 ③中存在的化学键为和之间的离子键，内部的极性共价键，中与、之间的配位键，选ac。 13．工业上处理含苯酚废水的过程如下。回答下列问题： Ⅰ．苯酚含量的测定 一定条件下，利用浓溴水与苯酚反应，可测定工业废水中苯酚的含量(其他杂质不与浓溴水反应)。实验步骤如下： ①用酸式滴定管准确量取20.00 mL待测废水于100 mL锥形瓶中。 ②向锥形瓶中迅速加入过量的浓溴水，塞紧瓶塞，振荡。 ③打开瓶塞，向锥形瓶中迅速加入过量的KI溶液，塞紧瓶塞，振荡。 ④滴入2~3滴指示剂，再用标准溶液滴定至终点，消耗溶液，发生反应：。 ⑤待测废水换为蒸馏水进行空白实验，重复上述步骤，消耗溶液。 （1）取溶液，配制标准溶液，下列仪器用不到的是_______(填标号)。 A．酸式滴定管 B．500 mL容量瓶 C．烧杯 D．胶头滴管 （2）滴定时加入的指示剂为 ；该废水中苯酚的含量为 (用含、的代数式表示)；滴定过程中，空白实验中进行的步骤②未塞瓶塞，将导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 Ⅱ．利用电芬顿技术(主要反应为)产生强氧化性的羟基自由基处理含苯酚废水，反应过程中保持强酸性环境，工作原理如图甲所示；工作时，、产生量与电流强度关系如图乙所示。 （3）理论上，最合适的电流强度为 mA；当阴极消耗，至少能处理苯酚 mol；反应结束后，的物质的量将 (填“增大”“减小”或“不变”)。 【答案】（1）AB （2）淀粉溶液 偏小 （3）40 0.1 不变 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是用滴定法测定废水中苯酚的含量，并用电解的方法将废水中的苯酚转化为二氧化碳和水除去。 【解析】（1）由配制一定物质的量浓度溶液的步骤为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶可知，配制1000 mL0.0100 mol/L硫代硫酸钠溶液时需要用到1000 mL容量瓶、烧杯和胶头滴管，不需要用到酸式滴定管和500 mL容量瓶，故选AB； （2） 由题意可知，测定废水中苯酚含量时涉及的反应为：+3Br2↓+3HBr、Br2+2KI= 2KBr+I2、，淀粉溶液遇碘单质会变成蓝色，所以滴定时应选用淀粉溶液做指示剂；由方程式可得如下转化关系：Br2- I2-2Na2S2O3，由题意可知，滴定过量溴水消耗V1 mL0.0100 mol/L硫代硫酸钠溶液，将待测废水换成蒸馏水消耗V2 mL0.0100 mol/L硫代硫酸钠溶液，则与废水中苯酚反应消耗溴的物质的量为：0.0100 mol/L ×10-3 (V2-V1) L×=5×10-6 (V2-V1) mol，由方程式可知，废水中苯酚含量为：=mg/L；滴定过程中，空白实验中进行的步骤②未塞瓶塞，溴单质挥发会使消耗硫代硫酸钠溶液体积偏小，导致测定结果偏小； （3） 由图乙可知，电流强度为40 mA时，溶液中亚铁离子浓度和过氧化氢溶液的浓度相等，由方程式可知，40 mA时，反应生成羟基自由基浓度最大处理废水中苯酚的效果最好，所以理论上，最合适的电流强度为40 mA；由图可知，反应生成过氧化氢的电极反应式为：O2+2e-+2H+= H2O2，羟基自由基与苯酚的反应为：+286 CO2+17 H2O，结合题给方程式可得：-28- 28O2，则阴极消耗2.8 mol氧气时，至少能处理苯酚的物质的量为：2.8 mol×=0.1 mol；由方程式可知，处理苯酚的过程中铁离子是反应的催化剂，所以反应结束后，铁离子的物质的量将保持不变。 14．三苯甲醇[]是一种重要的有机合成中间体，实验室制备流程如下： 已知：①格氏试剂(-表示烃基)性质活泼，可与水、、卤代烃、醛、酮等物质反应。如： ②ROMgBr可发生水解，产物之一难溶于水。 ③几种物质的物理性质如下表：(*表示溴苯与水形成的共沸物沸点) 物质 相对分子质量 沸点(℃) 溶解性 乙醚 74 34.6 微溶于水 溴苯 157 156.2(92.8*) 难溶于水的液体，溶于乙醚 二苯酮 182 305.4 难溶于水的晶体，溶于乙醚 三苯甲醇 260 380.0 难溶于水的晶体，溶于乙醇、乙醚 实验装置如下(加热、夹持装置及尾气吸收装置均省略)。 回答下列问题： （1）图1中仪器a的名称为 。 （2）干燥管内的试剂作用 。 （3）制备格氏试剂时，加入一小粒碘可加快反应速率，推测对该反应活化能的影响是 (填“升高”、“降低”或“不变”)。 （4）制备三苯甲醇过程中，用饱和溶液与中间产物C反应而不用蒸馏水的目的是 。 （5）水蒸气蒸馏能除去溴苯的原因是 。 （6）下列说法不正确的是___________。 A．水蒸气蒸馏结束时，粗产品应在图2的乙装置中 B．水蒸气蒸馏时若出现堵塞，应先打开活塞K，再撤去热源 C．得到的粗产品中可能还有少量氯化铵，可选择蒸馏水洗涤 D．重结晶是将粗产品溶于乙醇后，慢慢滴加水，得到颗粒较细的晶体 （7）计算产率：反应中投加1.5 g镁屑、7 mL溴苯(约0.065 mol)，10.92 g二苯酮，经纯化、干燥后得到10.0 g产品，则三苯甲醇的产率是 (保留三位有效数字)。 【答案】（1）球形冷凝管 （2）防止空气中的水蒸气、进入三颈烧瓶中与格氏试剂反应 （3）降低 （4）避免产生难溶于水的Mg(OH)Br （5）溴苯与水92.8℃能形成共沸物逸出 （6）A （7）64.1% 【分析】首先利用镁屑、溴苯和乙醚制取格氏试剂，由于格氏试剂易潮解，所以需要在无水环境中进行反应，则碱石灰是为了防止空气中的水蒸气进入反应装置；之后加入二苯酮反应得到(C6H5)3COMgBr，然后加入饱和氯化铵溶液，促进(C6H5)3COMgBr水解产生三苯甲醇。 【解析】（1）根据仪器a的结构特点可知其为球形冷凝管； （2）格氏试剂、ROMgBr都会与水反应，所以制备过程要保持干燥，所以球形干燥管的作用是防止空气中的水蒸气、进入三颈烧瓶中与格氏试剂反应； （3）加入一小粒碘可加快反应速率，说明碘为催化剂，可以降低该反应的活化能； （4）饱和氯化铵溶液显酸性，能促进(C6H5)3COMgBr水解产生三苯甲醇，且不产生难溶于水的Mg(OH)Br杂质，因此不用蒸馏水的目的是避免产生难溶于水的Mg(OH)Br杂质； （5）根据题目所给信息可知溴苯与水92.8℃能形成共沸物逸出，所以水蒸气蒸馏能除去溴苯； （6）A．三苯甲醇沸点是380℃，最高，水蒸气蒸馏结束时，粗产品应在图2的甲装置中，故A错误； B．水蒸气蒸馏时若出现堵塞，应先打开活塞K，再撤去热源，故B正确； C．三苯甲醇是难溶于水的晶体，得到的粗产品中可能还有少量氯化铵，可选择蒸馏水洗涤，故C正确； D．重结晶是将粗产品溶于水后，得再进行过滤、洗涤、干燥，得到更纯的晶体，故D正确； 故答案为：A； （7）所用Mg的物质的量为0.0625mol，所用溴苯的物质的量为0.065mol，二苯酮的物质的量为0.06mol，所以理论上可以制取0.06mol三苯甲醇，产率为64.1%。 15．硫酸四氨合铜晶体呈深蓝色，是一种高效广谱杀菌剂。实验室以腐蚀印刷电路后的“烂板液”为原料进行制备，操作步骤如下： 步骤Ⅰ：将废铁片放入80 mL烂板液中，充分反应后，得到的铜粉用自来水洗干净，小火炒干。 步骤Ⅱ：称取3 g铜粉，大火灼烧，反应完成后放置冷却。 （1）步骤Ⅱ使用的主要仪器除酒精灯外还有 。 （2）步骤Ⅲ必须控制，pH不能过高也不能过低的原因是 。 （3）下列说法正确的_______。 A．步骤Ⅰ可以改用铁粉，或加热至略沸的方法加快反应速率 B．步骤Ⅴ两次加入液体，都需要使用玻璃棒进行搅拌 C．未采用步骤Ⅴ的方法制备硫酸四氨合铜晶体，是因为会产生碱式硫酸铜等杂质 D．中的两个被两个取代，能得到两种不同结构的产物 （4）步骤Ⅴ蓝色溶液中加入浓氨水先产生沉淀后得到深蓝色溶液。某实验小组做了补充实验：取少量深蓝色溶液，插入一根打磨过的铁钉，无明显现象；继续加入稀盐酸，振荡后静置，产生少量气泡，铁钉表面出现红色物质。下列说法不正确的是_______。 A．加入浓氨水产生的沉淀是 B．两份溶液中： C．深蓝色溶液插入铁钉无明显现象是由于铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化 D．加稀盐酸后，产生气体、析出红色物质的反应为 （5）操作Ⅴ过滤后得到的蓝色沉淀用95%的乙醇和浓氨水的混合溶液进行洗涤效果好，选择该洗涤剂的原因是 。 （6）晶体氨含量的测定。g中加入溶液，将mg样品配成的溶液由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭，d中保留少量水。加热b，使水蒸气进入e。30分钟后停止加热。在装置g中加2滴指示剂，用溶液进行滴定。平行测定三次，平均消耗标准NaOH溶液体积。下列说法不正确的是_______。 A．e采用中空双层玻璃瓶主要起到保温作用 B．指示剂可选用酚酞，终点现象是无色变粉红色 C．氨含量的表达式可表示为 D．d中保留的少量水未与g中溶液合并，会导致测定结果偏低 【答案】（1）坩埚 （2）pH值过低，沉淀不完全，除杂不充分，影响纯度；pH值不能过高，易生成沉淀，影响产量 （3）CD （4）ACD （5）乙醇可使溶液极性减小，降低晶体在溶液中的溶解度，防止产物的溶解；浓氨水能防止配离子解离，从而能减小物质在洗涤过程中的损耗 （6）D 【分析】步骤I将废铁片加入"烂板液"(含的溶液)中置换出，步骤Ⅱ中灼烧生成，步骤Ⅲ中溶于稀硫酸，加入将氧化为，调可将转化为沉淀除去，过滤得到溶液，步骤IV对溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶得到，步骤V将溶解后加浓氨水，再加乙醇，过滤得到，据此解答。 【解析】（1）步骤Ⅱ是将铜粉在空气中大火灼烧，使其转化为，灼烧固体需要耐高温的坩埚，则步骤Ⅱ使用的主要仪器除酒精灯外还有坩埚； （2）结合分析可知，步骤Ⅲ中pH值过低，不能将完全转化为沉淀除去，导致除杂不充分，影响纯度；pH值不能过高，否则易生成沉淀，影响产量。则步骤Ⅲ必须控制，pH不能过高也不能过低的原因是：pH值过低，沉淀不完全，除杂不充分，影响纯度；pH值不能过高，易生成沉淀，影响产量； （3）A．步骤Ⅰ改用铁粉，能加快反应速率，但若铁粉过量，铜粉中容易引入铁粉杂质；加热至略沸的方法也能加快反应速率，但可能被氧化为，又将铜粉氧化为，A错误； B．步骤V中，第一次加入浓氨水溶解时需要搅拌，使溶解更充分，但第二次加入乙醇时是为了降低硫酸四氨合铜晶体的溶解度使其析出，此时搅拌容易导致晶体破损，不需要搅拌，B错误； C．若未采用步骤Ⅴ的方法制备硫酸四氨合铜晶体，可能会因为反应条件等问题产生碱式硫酸铜等杂质，C正确； D．为平面正方形结构，两个被两个取代后，两个可能处于相邻或相对的位置，邻位和对位的结构不同，能得到两种不同结构的产物，D正确； 故选CD。 （4）A．根据实验现象，加入浓氨水后先生成沉淀，后溶解生成，A错误； B．深蓝色溶液中主要以形式存在，浓度较低；蓝色溶液中Cu2+主要以简单离子形式存在，Cu2+浓度较高，则两份溶液中：，B正确； C．铁的钝化是在强氧化性酸(如浓硝酸、浓硫酸)作用下，在铁表面形成致密的氧化膜。深蓝色溶液中无强氧化性物质，插入铁钉无明显现象，是因为深蓝色溶液中主要以形式存在，浓度较低，铁与Cu2+难以发生置换反应，而不是铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化，C错误； D．根据实验现象，加盐酸后中与结合生成，使浓度增大，和反应生成和，同时与反应生成，导致加稀盐酸后，产生气体、析出红色物质，D错误； 故选ACD。 （5）95%的乙醇是极性较小溶剂，用95%的乙醇可降低晶体在溶液中的溶解度，同时浓氨水能防止配离子解离，所以操作Ⅴ过滤后得到的蓝色沉淀用95%的乙醇和浓氨水的混合溶液进行洗涤效果好，选择该洗涤剂的原因是：乙醇可使溶液极性减小，降低晶体在溶液中的溶解度，防止产物的溶解；浓氨水能防止配离子解离，从而能减小物质在洗涤过程中的损耗； （6）A．装置e的中空夹层可减少热量散失，起保温效果，利于氨气的蒸出，A正确； B．g中过量的HCl溶液吸收NH3，再用溶液滴定剩余的HCl，滴定前溶液呈酸性，酚酞在酸性溶液中呈无色，在碱性溶液中呈粉红色，所以指示剂可选用酚酞，终点现象是无色变粉红色，B正确； C．总物质的量为，剩余物质的量为 ，则，质量为， 所以氨含量为，C正确； D．d中保留的少量水未与g中溶液合并，不影响g中剩余HCl的量，也就不影响NaOH滴定的结果，所以对测定结果无影响，D错误； 故选D。 16．摩尔盐是分析化学中重要的基准物质，其化学式可表示为，其摩尔质量为392 g·mol-1.它易溶于水，难溶于乙醇。某学习小组利用废铁屑、稀硫酸和硫酸铵为原料设计如图所示装置(加热和夹持装置已略去)制备少量摩尔盐并测定产品纯度。 已知：废铁屑表面有油污，且含有硫化亚铁杂质。 Ⅰ．制取摩尔盐 实验步骤如下： ①用10%Na2CO3溶液煮废铁屑5分钟，过滤后用蒸馏水冲洗至中性，转移至锥形瓶中。 ②关闭活塞K3，打开活塞K1和K2，加入20%稀硫酸，水浴加热至50∼60℃，待大部分废铁屑溶解后，打开活塞K3，关闭活塞K2. ③一段时间后再关闭活塞K1、K3，采用热水浴蒸发装置B中水分，待液面产生晶膜时停止加热，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤晶体样品、干燥。 回答下列问题： （1）实验中两次用到Na2CO3溶液的作用分别是 、 。 （2）步骤③用无水乙醇洗涤的优点是 。 Ⅱ．测定产品纯度 取10.00 g实验所得晶体样品配成100 mL溶液，取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加稀硫酸酸化，用0.1000mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点，重复3次，平均消耗KMnO4标准溶液9.00mL。 （3）滴定反应的离子方程式为 。将KMnO4标准溶液装入滴定管后，排气泡的正确操作为 (填字母)。 a．b．c．    d．   （4）经计算，该产品的纯度为 %(保留三位有效数字)；滴定时，若滴定时间过长，可能会导致测得的产品纯度 (填“偏大”或“偏小”)。 【答案】（1）除去废铁屑表面的油污 吸收反应中产生的H2S(合理即可) （2）减少晶体在洗涤过程中的溶解损失；乙醇易挥发，晶体易干燥(合理即可) （3） b （4）70.6% 偏小 【分析】含有FeS的废铁屑用10%溶液去除表面油污和清洗后，关闭活塞K3，打开活塞K1和K2，加入20%稀硫酸，水浴加热至50∼60℃，待大部分废铁屑溶解后，得到硫酸亚铁溶液，打开活塞K3，关闭活塞K2，将装置A中的溶液通过产生的压入装置B中，与硫酸铵溶液混合后得到硫酸亚铁铵晶体，一段时间后再关闭活塞K1、K3，采用热水浴蒸发装置B中水分，待液面产生晶膜时停止加热，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤晶体样品、干燥，据此分析解答。 【解析】（1）已知废铁屑表面有油污且含有硫化亚铁，与硫酸反应会生成有刺激性气味的，溶液水解呈碱性，加热可促进油污的乳化，从而除去油污，同时它作为碱性溶液可以吸收反应中产生的； （2）无水乙醇能降低硫酸亚铁铵晶体的溶解度，避免在洗涤过程中晶体大量溶解造成损失，且乙醇易挥发，便于干燥晶体； （3）滴定过程中与发生氧化还原反应生成，其配平后的离子方程式为；溶液具有强氧化性，应装入酸式滴定管，排气泡时打开活塞，让溶液快速流出，使气泡排出，观察所给的操作示意图，b符合题意； （4），由反应可知，25.00 mL所配溶液中，100 mL所配溶液中含有，由原子守恒可知，，则样品中的纯度为：；易与空气中的氧气反应，若滴定时间过长，会导致消耗标准溶液体积偏小，则导致测得的产品纯度偏小。 17．二硫化钼()是一种黑色固体，它具有类似石墨的层状结构，这种特殊结构使得二硫化钼在润滑和催化等领域具有广泛的应用前景。某化学小组拟利用下列装置通过热分解四硫代钼酸铵制备二硫化钼。 实验步骤如下： I．连接装置并检查气密性，将干燥的粉末平铺于石英管中，置于管式炉恒温区，打开止水夹K并通入Ar； Ⅱ．分阶段升温： 第一阶段：以5℃/min升温至350℃，保温1h，发生反应：； 第二阶段：加热石英管继续升温至750℃，保温2h； Ⅲ．切断管式炉的电源停止加热； Ⅳ．_______； Ⅴ．收集装置乙中纯净的黑色固体。 （1）的价电子轨道表示式为 。 （2）开始加热之前先通Ar的目的是 。 （3）第Ⅳ步的操作为 。 （4）丁装置中的作用为 。 （5）第二阶段升温结束后有黄色的晶体生成，同时得到产品，该阶段反应的化学方程式为 ，证明该反应已完成的现象为 。 （6）从安全的角度考虑，上述装置存在不足，则改进的方法是 。 （7）单层二维结构如图所示： ①的晶体类型为 ；每个Mo原子周围距离最近的S原子数目为 。 ②晶体中之间的化学键为 (填标号)。 A．非极性键    B．金属键    C．氢键    D．极性键    E．范德华力    F．配位键 ③作为润滑材料表现优异，在高温、高负荷、高转速以及现代超真空条件下仍具有较低的摩擦系数，根据结构分析其原因为 。 【答案】（1） （2）排尽反应体系中的空气，防止被氧化 （3）继续通入Ar直至装置冷却 （4）吸收第一阶段产生的、防止戊装置中的水进入乙 （5） 丙中的黄色固体不再增多 （6）在装置丙与后续装置之间，增加一个加热（或保温）的导管 （7）分子晶体 6 DF 为层状结构，层与层之间通过较弱的范德华力结合，在外力作用下易发生层间滑动，因此摩擦系数低 【分析】连接装置并检查气密性，将干燥的粉末平铺于石英管中，置于管式炉恒温区，并通入一段时间Ar，关闭K；分阶段升温：第一阶段：以5°C/min升温至350°C，保温1 h，发生反应，第二阶段：加热石英管继续升温至750°C，保温2 h，反应方程式为：↑，切断管式炉的电源停止加热，停止通Ar，装置冷却后，得到黑色固体，据此分析回答。 【解析】（1） 是42号元素，价电子为，轨道表示式为为：； （2）开始加热之前通一段时间Ar是为了排尽反应体系中的空气，防止被氧化，故答案为：排尽反应体系中的空气，防止被氧化； （3）产生的在Ar气氛中冷却更纯净，为防止高温下的产物被氧化，停止加热后应继续通入Ar气直至装置冷却，然后再停止通Ar，因此第Ⅳ步的操作，故答案为：继续通入Ar直至装置冷却； （4）为酸性干燥剂，会吸收第一阶段升温过程中产生的；同时也防止戊装置中的水进入乙，故答案为：吸收第一阶段产生的、防止戊装置中的水进入乙； （5）第二阶段升温过程中，产生的黄色的晶体为S，所以涉及的反应方程式为：；待丙中凝华的黄色固体不再增多证明反应已经完成，故答案为：；丙中的黄色固体不再增多； （6）从安全的角度考虑，整套装置的不足是S为分子晶体，容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管，在装置丙与后续装置之间，增加一个加热（或保温）的导管，防止S蒸气凝华堵塞导管，故答案为：在装置丙与后续装置之间，增加一个加热（或保温）的导管； （7）①晶体为类似石墨的层状结构，层间靠范德华力结合，因此晶体类型为分子晶体；由结构可知，每个Mo与6个S相连，因此每个Mo原子周围距离最近的S原子数目为6，故答案为：分子晶体；6； ②Mo与S电负性不同，形成极性键；Mo有空轨道、S有孤电子对，可能形成配位键，故答案选：DF； ③为层状结构，层与层之间通过较弱的范德华力结合，在外力作用下易发生层间滑动，因此摩擦系数低。 18．．硼与硅元素是构建无机非金属材料的重要元素。请回答下列问题： （1）氮化硼、氮化硅都是六方晶系半导体化合物。氮化硼的一种半导体六方晶系结构的一个晶胞如图所示，该单个晶胞的质量是 g(用表示阿伏加德罗常数的值)。氮化硅半导体可用水晶与焦炭在1400℃的氮气的氛围中加热制得，写出该反应的方程式 。 （2）下列描述正确的是___________。 A．激发态硅原子价层电子的轨道表示式可能是 B．基态镓原子的电子排布式为： C．铁丝在、中燃烧得、，可推测电负性： D．第二电离能：、 （3）乙酸和乙醇是生活中常用的调味品，分析乙酸的酸性比乙醇大的原因 。乙酸分子中的碳氧双键与碳氧单键的电子云存在相互重叠，则两种物质分子中的碳氧单键()的键长：乙酸 乙醇(填“>”、“<”或“=”)。 ．氯化铬()为紫色晶体，易升华、凝华。常用和反应来制备，下图是制备示意图： 已知：铬酸()：，。 请回答下列问题： （4）①反应的条件是800-1000℃，仪器B的材质最好选用： ，仪器D中药品最好选用 。 A．普通玻璃        B．石英玻璃        C．无水氯化钙        D．无水硫酸铜 ②装置C中收集到生成的，另一反应产物进入装置E可生成碳酸钠和氯化钠，生成反应的化学方程式为： 。 （5）下列说法正确的是___________。 A．通入的作用：反应前是排尽装置中空气，反应时是将吹入反应管，反应后是有毒产物吹出被碱溶液吸收 B．反应过程中可以使用长颈漏斗向三颈烧瓶中添加 C．装置C中收集到的产物，通过萃取分离出有毒产物 D．是氧化时的产物，所以的氧化性大于 （6）铬酰氯()有类似有机酰氯的性质。设计实验探究分子中含有氯元素，实验方案： 。 【答案】（1）150/NA 3SiO2+6C+2N2Si3N4+6CO （2）BD （3）乙酸中的碳氧双键，即羰基是吸电子基，所以羟基中的氧氢键极性大，易断裂出氢离子 < （4）B C Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2 （5）AB （6）取少量铬酰氯于试管中，加入氢氧化钠溶液，滴加稀硝酸过量(或加入还原剂使三价铬沉淀)，再滴入硝酸银溶液，若产生白色沉淀，说明铬酰氯中含有氯元素，反之则无 【解析】（1）B原子位于顶点、内部、面心，晶胞中含B个数 = 12× + 2×+ 3 = 6，N原子位于晶胞内部和竖棱上，个数=4+6×=6，因此，一个晶胞中B和N的个数均为6，所以单个晶胞的质量=(11+14)×6÷NA= g；水晶的主要成分是二氧化硅，该反应的化学方程式为3SiO2+6C+2N2Si3N4+6CO； （2）A．基态硅原子的核外电子吸收能量由低能级跃迁到高能级，图中3p轨道上仍有两个电子，A错误； B．镓（Ga）是31号元素，基态电子排布为，B正确； C．Cl与O组成ClO2，Cl为+4价，O为-2价，电负性：O> Cl，C错误； D．Na+的简化电子排布式为[Ne]，Mg+的简化电子排布式为[Ne]3s1，则Na的第二电离能远大于Mg，Cu+的简化电子排布式为[Ar]3d10，Zn+的简化电子排布式为[Ar]3d104s1，则Cu的第二电离能大于Zn，D正确； 答案为BD； （3）乙酸的羧基（-COOH）中，C=O双键的吸电子效应增强了O-H键的极性，使H+更易电离，而乙醇中-OH的O-H键极性较弱，H+难以电离，故乙酸的酸性比乙醇大；乙酸中的C=O与C—O存在p-π共轭，C—O键具有部分双键性质，键长较短，而乙醇中的C—O为单键，键长较长，因此，乙酸中C—O键长 < 乙醇中C—O键长； （4）反应温度为800-1000℃，普通玻璃（A）不耐高温，应选石英玻璃（B）；仪器D 需防止空气中的水蒸气进入装置C，同时吸收未反应的CCl4蒸气，无水硫酸铜（D）吸水能力弱，应选无水氯化钙（C）；与氢氧化钠生成碳酸钠和氯化钠，说明另一个产物水解为盐酸和碳酸，即COCl2 光气，故方程式为Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2； （5）A．N2的作用：反应前排空气，反应时将CCl4吹入反应管，反应后将有毒产物吹入E中吸收，A正确； B．长颈漏斗可将下端插入液面下，防止气体逸出，可添加CCl4，B正确； C． 光气有毒，但与CrCl3沸点不同，可用蒸馏分离，而非萃取，C错误； D．Cr3+是的还原产物，氧化性弱于Fe3+（可氧化I⁻），D错误； 答案选AB； （6）铬酰氯中的氯需要水解成氯离子才能检验，加碱有利于其水解反应，但碱和铬酸银与银离子反应会干扰氯离子的检验，所以一定要加稀硝酸来中和或足量的硝酸来使铬酸根转化为铬酸氢根或重铬酸根(中和多余的碱和排除铬酸银的干扰)，故答案为：取少量铬酰氯于试管中，加入氢氧化钠溶液，滴加稀硝酸过量(或加入还原剂使三价铬沉淀)，再滴入硝酸银溶液，若产生白色沉淀，说明铬酰氯中含有氯元素，反之则无。 19．Ⅰ.实验室制取氨气 （1）氨气制备装置如下图 ①利用上图装置进行实验室制备NH3，反应的化学方程式为 。 ②制取并收集纯净干燥NH3，连接装置：a g（填接口字母）。 ③球形干燥管和U形管中装干燥剂，下列干燥剂可以选择的是 。 A．P2O5                B．碱石灰               C． 无水CaCl2 （2）用氨水洗涤离心试管中残留的AgCl固体，离子方程式： 。 Ⅱ.探究银氨溶液与醛基的反应 实验1：往20mL 0.1mol/L AgNO3溶液中滴加3滴乙醛，水浴加热。无明显现象。 实验2：往20mL 0.1mol/L银氨溶液中滴加3滴乙醛，水浴加热。出现光亮的银镜。 针对上述实验甲同学基于氧化还原的知识提出以下假设： 假设1：乙醛在碱性条件下还原性增强。 假设2：…… 为验证以上假设，甲同学设计了如图所示的电化学装置，并进行了以下四组实验。每组实验中，溶液A和溶液B体积均为20mL，浓度均为0.1mol/L，向溶液B中滴加3滴乙醛后，测得电压表读数如表所示。 已知：参与原电池反应的氧化剂(或还原剂)的氧化性(或还原性)越强，检测到的电压越大。        编号 溶液A 溶液B 电压表读数 i AgNO3溶液 NaCl溶液 U1 ii AgNO3溶液 NaOH溶液 U2 iii 银氨溶液 NaCl溶液 U3 iv 银氨溶液 NaOH溶液 U4 （3）实验i和实验iii中，溶液B选用NaCl溶液，而不使用蒸馏水的原因是 。 （4）①由实验数据可知假设1成立。假设1成立的判断依据是： 。 ②碱性条件下，乙醛发生氧化反应的电极方程式为： 。 （5）甲同学分别对比了实验i和实验iii、实验ii和实验iv数据，你认为甲同学想研究的问题是： 。 （6）乙同学使用pH计测得0.1mol/L AgNO3溶液的pH=6，并指出：在酸性环境，也可能氧化乙醛；这会影响数据的测定和实验结果的判断。 针对该质疑，甲同学在实验i的基础上进行改进和优化，增设了一组实验v，测得电压表读数远小于U1，因此实验中的影响可忽略。请你简述该改进和优化的方案： 。 【答案】（1）2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O efbc B （2）AgCl+2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]++Cl-+2H2O （3）蒸馏水导电性弱 （4）U4＞U3、U2＞U1 CH3CHO-2e-+3OH-=CH3COO-+2H2O （5）比较Ag+和[Ag(NH3)2]+氧化性的强弱 （6）将实验i中的溶液A换成pH=6的0.1mol/L硝酸钾溶液 【分析】氯化铵和碱石灰加热生成氨气，氨气易溶于水，密度小于空气，所以用向下排空气法收集，氨气可以用碱石灰干燥，氨气会污染空气，尾气需要处理；硝酸银和银氨溶液具有氧化性，乙醛具有还原性，故乙醛在负极发生氧化反应。 【解析】（1）①加热氯化铵和熟石灰的固体混合物制取氨气，所以大试管中发生反应的化学方程式为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；②制得的氨气常混有水蒸气，除去水蒸气需用碱石灰干燥，氨气的密度比空气小，需从b口进入，氨气为碱性气体需用硫酸吸收，且氨气极易溶于水，则需注意防倒吸，故组装制取并收集纯净干燥NH3的装置顺序为：a-e-f-b-c-g；③已知NH3溶于水显碱性，能与P2O5反应，且NH3能与CaCl2形成CaCl2·8NH3而吸收NH3，都不能干燥NH3，只有碱石灰（主要成分为CaO和NaOH）不与NH3反应，可以干燥NH3，故答案B符合。 （2）用氨水洗涤离心试管中残留的AgCl固体即AgCl与NH3·H2O形成[Ag(NH3)2]+而溶解，则该离子方程式为：AgCl+2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]++Cl-+2H2O。 （3）实验i和实验iii中，溶液B选用氯化钠溶液，而不使用蒸馏水是因为氯化钠溶液的导电性强于蒸馏水，有利于实验的进行。 （4）①由题干可知，假设1：乙醛在碱性条件下还原性增强，结合题干信息可知参与原电池反应的氧化剂(或还原剂)的氧化性(或还原性)越强，检测到的电压越大，若假设1成立，则实验数据应该为：U4＞U3、U2＞U1；②由图可知，右侧电极为原电池的负极，碱性条件下，乙醛在负极失去电子发生氧化反应生成乙酸根离子和水，电极反应式为CH3CHO-2e-+3OH-=CH3COO-+2H2O。 （5）由题干信息可知，实验i和实验iii均为中性NaCl溶液条件只有AgNO3和银氨溶液一个变量，实验ii和实验iv均为碱性只有AgNO3和银氨溶液一个变量，故甲同学分别对比了实验ⅰ和实验ⅲ、实验ⅱ和实验ⅳ数据，可推知甲同学想研究的问题是比较Ag+和[Ag(NH3)2]+氧化性的强弱。 （6）根据题干信息结合实验控制变量的要求可知，将实验i中的溶液A改用pH=6的0.1mol/L的硝酸钾溶液，测得电压表读数远小于U1，说明反应的发生与硝酸根离子的氧化性无关。 20．利用“燃烧-重量法”测定燃煤中硫含量的实验过程如下。 ①取煤样及艾士卡试剂(和MgO以质量比1:2的混合物)各20.0000 g混合均匀后倒入如图所示的装置(夹持装置略)的瓷舟中，在管式炉中加热，充分反应后停止加热。 ②移动玻璃珠将漏斗内溶液放入下管中，继续通入足量氧气充分氧化后，打开下管的活塞，将其中的溶液放出后，用蒸馏水洗涤，并将洗涤液与放出的溶液合并得溶液a。 ③取出瓷舟冷却后，将其中的固体用蒸馏水溶解、过滤并洗涤滤渣，将洗涤液、滤液与溶液a合并，然后用盐酸调节溶液呈酸性()。 ④加入过量的饱和溶液充分反应后，过滤、洗涤、干燥、灼烧灰化、称量。 回答下列问题： （1）本实验中用 (填“托盘天平”或“电子分析天平”)称取煤样。 （2）步骤③中调节的目的是 。 （3）煤样中可燃性硫首先燃烧转化为，继而在空气存在下与艾士卡试剂作用形成，难溶于水和微溶于水的硫酸盐则转化为不溶于水的碳酸盐和可溶于水的钠盐。 ①与艾士卡试剂反应的化学方程式为 。 ②样品中在灼烧时转化成 (填化学式)。 （4）“灼烧灰化”的目的是 。 （5）取4个时间参数在500℃条件下分别灼烧煤样1h、1.5h、2h和2.5h后，按前面所述的步骤进行测定，结果如下表所示。 时间/h 1 1.5 2 2.5 产物硫酸钡的质量/g 0.687 0.741 0.737 0.739 则灼烧的适宜时间为 ，该煤样中硫的含量 %(以计，保留三位有效数字)。 【答案】（1）电子分析天平 （2）除去，防止生成BaCO3沉淀 （3）2SO2＋2Na2CO3＋O2＝2Na2SO4＋2CO2 CaCO3和Na2SO4 （4）燃烧除去滤纸 （5）1.5h 1.02 【分析】将煤样与艾士卡试剂混合均匀加热，煤中的硫全部转化为硫酸盐，再以BaCl2为沉淀剂使硫酸根离子转化为硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤样中硫的含量，据此解答。 【解析】（1）需称取煤样20.0000 g，则本实验中用电子分析天平称取煤样； （2）步骤③中调节的目的是除去，防止生成BaCO3沉淀； （3）①因可燃性硫首先燃烧转化为SO2，继而在空气存在下与艾士卡试剂(和MgO以质量比1∶2的混合物)作用形成Na2SO4，即SO2、和反应生成Na2SO4和，则与艾士卡试剂反应的化学方程式为：2SO2＋2Na2CO3＋O2＝2Na2SO4＋2CO2 ； ②样品中难溶于水和微溶于水的硫酸盐则转化为不溶于水的碳酸盐和可溶于水的钠盐，所以样品中CaSO4在灼烧时转化成CaCO3和Na2SO4； （4）因所得硫酸钡固体中含有滤纸，则“灰化”的目的是燃烧除去滤纸； （5）根据表格数据，反应在1.5 h后生成的硫酸钡质量趋于稳定，说明反应已基本完全，则加热的适宜时间为1.5 h；该煤样中硫的含量(以SO2计，保留三位有效数字)的计算方法为：，则，解得x=0.2035 g，所以该煤样中硫的含量为。 21．磷酸铵镁()，俗称鸟粪石，是一种白色晶体，难溶于水(室温下溶解度为0.02 g/100 ml)，是集氮磷镁为一身的高效缓释肥料。该物质300℃左右分解，最终产物为焦磷酸镁()。 I.某学习小组设计实验制备磷酸铵镁晶体，步骤如下： ①取20 mL 1.0 mol/L 溶液于100 mL烧杯中，加入20 mL 1.0 mol/L 溶液。 ②在持续搅拌下，向上述混合溶液中逐滴加入20 mL 1.0 mol/L 溶液。 ③滴加完毕后，将混合溶液转移到三颈烧瓶中，继续搅拌15分钟，然后用10%稀氨水调节反应混合物的pH至9～10。实验装置如图。 ④静置陈化1小时后，过滤，用少量冷水洗涤沉淀2～3次。 ⑤将沉淀置于表面皿上，在80℃的烘箱中干燥，得到无水磷酸铵镁。 已知磷酸()为三元弱酸，其水溶液发生三步电离： 请回答： （1）写出三颈烧瓶中发生的离子反应方程式 。 （2）静置陈化1小时有利于过滤操作，其原因是 。 （3）本实验中pH调控是关键，结合电离平衡与沉淀溶解平衡的移动，分析pH不能太小的原因 。 II.为测定所制得产品的纯度，该小组准确称取3.000 g产品，300℃左右充分加热使其完全分解，冷却后干燥，称得残余固体的质量为2.480 g(此温度下杂质不分解)。已知相关物质的摩尔质量： g/mol。请回答 （4）设计实验检验分解时的气态产物 。 （5）请通过计算判断该产品中的质量分数能否达到90%？ (填“能”或“否”)。 III.农业生产中化肥的过度施用，将导致水体中氮()、磷()元素的过量输入。鸟粪石(磷酸镁铵)沉淀法是一种高效且能变废为宝的废水处理技术。 （6）涉及该技术的相关问题，下列说法中正确的是_______。 A．氮磷含量的超标，是水体富营养化的主要原因 B．处理过程中，往废水加入一定量的进行沉降即可较大程度地除去氮磷 C．工业上，可以以海水、澄清石灰水、盐酸为原料，经过滤、洗涤、干燥、溶解得到氯化镁溶液 D．该方法的一个显著优点是实现了磷和氮的资源化回收，得到的鸟粪石可以作为优质的缓释肥料，符合循环经济理念 【答案】（1） （2）使固体颗粒变大，防止堵塞滤纸小孔 （3）pH过小，浓度过大，，平衡逆向移动，浓度变小，正向进行的程度小，产率低 （4）方法1：用干燥烧杯罩在坩埚（试管口）上方，变模糊（或出现水珠），证明有水蒸气，用（湿润）的红色石蕊试纸放在坩埚（试管口）上方，变蓝，证明有氨气；方法2：取少量气体通入无水硫酸铜中，固体变蓝证明有水；用湿润的红色石蕊试纸检验，试纸变蓝证明有氨气；方法3：证明有水蒸气和氨气同时存在或用干燥的红色石蕊试纸放在坩埚（试管口）上方，试纸变蓝，证明有水蒸气和氨气同时存在；（答案合理即可） （5）能 （6）AD 【分析】I：该实验目的是制备磷酸铵镁晶体，反应的本质是，关键控制因素pH至9～10使平衡正向移动，使浓度变大，同时还可以抑制水解，使正向进行的程度大，产率高；II： 该题目为热分解产物的判断和定量计算。 【解析】（1）结合磷酸的电离平衡和沉淀生成的条件，反应的离子方程式为：； （2）静置陈化能使细小的磷酸铵镁沉淀聚集成较大的颗粒，沉淀颗粒变大后，过滤时速率更快，且能减少沉淀透过滤纸的损失，让过滤操作更顺畅，故答案为：使固体颗粒变大，防止堵塞滤纸小孔； （3）关键控制因素pH至9～10，若pH过小，浓度过大，，平衡逆向移动，浓度变小，正向进行的程度小，产率低； （4）方法1：用干燥烧杯罩在坩埚（试管口）上方，变模糊（或出现水珠），证明有水蒸气，用（湿润）的红色石蕊试纸放在坩埚（试管口）上方，变蓝，证明有氨气；方法2：取少量气体通入无水硫酸铜中，固体变蓝证明有水；用湿润的红色石蕊试纸检验，试纸变蓝证明有氨气；方法3：证明有水蒸气和氨气同时存在或用干燥的红色石蕊试纸放在坩埚（试管口）上方，试纸变蓝，证明有水蒸气和氨气同时存在；（答案合理即可） （5）分解反应的方程式为：，固体质量减少量，由方程式可知，2 mol(质量2 mol137 g/mol=274 g)分解，固体减少量为2 mol和1 mol（52 g），设样品中的质量为，则，解得，则，所以能达到90%； （6）A．氮、磷元素超标会导致水体中藻类大量繁殖，是水体富营养化的主要原因，A正确； B．仅加入，缺少和合适的pH条件，无法有效生成沉淀，不能较大程度除去氮磷，B错误； C．海水应该加氧化钙（澄清石灰水浓度太小）生成沉淀，过滤后加盐酸溶解，可得到氯化镁溶液，C错误； D．鸟粪石是高效缓释肥料，该方法实现了氮磷的资源化回收，符合循环经济理念，D正确； 故答案选AD。 22．硫酰氯(SO2Cl2)对眼睛和上呼吸道黏膜有强烈的刺激性，但其在工业上有重要作用。其与硫酸的部分性质如下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他性质 SO2Cl2 -54.1 69.1 ①易水解，产生大量白雾； ②易分解： H2SO4 10.4 338 强吸水性、稳定不易分解 实验室用干燥且纯净的氯气和过量的二氧化硫在活性炭的催化作用下合成硫酰氯，反应方程式为  ，其实验装置如图所示(夹持仪器已省略)： （1）仪器C的名称为 ，装置E盛放的试剂为 。 （2）仪器B中盛放药品的主要作用是① ；② 。 （3）少量硫酰氯也可用氯磺酸(ClSO2OH)直接分解获得，反应方程式为。请问：在分解产物中分离出硫酰氯的实验操作名称是 。 （4）装置C中选用的硫酸浓度不宜太低，原因是 。戊中发生反应的化学方程式为 。 （5）反应一段时间后，需在丙装置的三颈烧瓶外面加上冷水浴装置，其原因是 。 （6）若缺少装置乙和丁，则硫酰氯会水解。硫酰氯水解的化学方程式为 。 （7）测定硫酰氯纯度：称取0.500 g硫酰氯试样溶于25 mL 0.5000 mol·L-1 NaOH溶液中，充分反应后，用0.1000 mol·L-1盐酸滴定过量的NaOH至终点，消耗盐酸25.00 mL(杂质不参加反应)，该试样纯度为 %。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 饱和食盐水 （2）防止空气中的水蒸气进入丙装置 吸收过量的SO2和Cl2 （3）蒸馏 （4）硫酸浓度太低，含水量大，会有较多SO2溶于水，不能充分逸出(或硫酸浓度太低反应速率慢，且溶液中水的含量大，二氧化硫不会充分逸出) （5）制备硫酰氯的反应为放热反应，一段时间后温度升高，可能使产品分解或挥发 （6） （7）67.5 【分析】该实验通过使用二氧化硫与氯气反应制备硫酰氯，其中装置甲和乙用于制备和纯化二氧化硫气体，硫酸被滴加并与亚硫酸钠反应生成二氧化硫气体：，乙用于干燥二氧化硫气体，其中应盛放浓硫酸；装置丁、E、戊用于制备和纯化氯气，其中浓盐酸被滴加至戊中与氯酸钾反应生成氯气：，装置E中盛放饱和食盐水用于吸收氯气中混有的HCl，并且经过装置丁进行干燥，丁中应当盛放浓硫酸用于干燥氯气；二氧化硫和氯气在装置丙中经活性炭催化反应生成硫酰氯：；据此分析； 【解析】（1）仪器C为恒压滴液漏斗，用于以可控且固定的速率向反应液中滴加硫酸以制备二氧化硫气体；由分析知装置E中盛放饱和食盐水用以吸收氯气中混有的HCl； （2）由分析知丙中可能存在二氧化硫和氯气等气体，且反应需要严格无水，故装置B的作用为：①防止空气中的水进入反应装置，②吸收过量的二氧化硫和氯气； （3）由表可知，硫酰氯与硫酸在常温下都为液体，并且硫酸的沸点远高于硫酰氯的沸点，故将二者分离应采用的实验操作为蒸馏； （4）由于二氧化硫易溶于水，硫酸浓度太低会导致含水量大，不利于二氧化硫的逸出，故应选择较高浓度的硫酸；由分析知戊用于制备氯气，其中发生的反应方程式为； （5）由题意知制备硫酰氯的反应为放热反应，反应一段时间后会导致温度过高，会导致产物分解或挥发，故应在丙装置的三颈烧瓶外加上冷水浴装置； （6）硫酰氯水解会生成硫酸和氯化氢，反应的化学方程式为； （7）硫酰氯溶于NaOH会与NaOH发生反应：，滴定消耗0.1000 mol/L的盐酸25.00 mL，则过量的NaOH的物质的量为，故硫酰氯试样中，与硫酰氯反应的NaOH的物质的量为，因此，硫酰氯的物质的量为，其质量为，故该试样纯度为。 23．CaO2为白色或淡黄色结晶粉末，溶于酸，微溶于水。其实验室制备和含量测定的装置和实验步骤如下： Ⅰ．制备：称取一定量CaCl2·2H2O，用水溶解，加入质量分数为30%的H2O2溶液，边搅拌边加入由浓氨水和冷水(1：4)配成的溶液，在冰水浴中反应0.5 h，析出CaO2·8H2O。过滤，用少量冷水洗涤晶体2~3次，在150℃下烘0.5~1 h，冷却得粗品。 Ⅱ．测定：准确称取一定量粗品，置于烧杯中，加酸使其溶解，用0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点(滴定反应为)。 回答下列问题： （1）滴加NH3·H2O的仪器的名称为 。 （2）三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 （3）检验CaO2·8H2O是否洗涤干净所需要的试剂为 (填化学式)。 （4）装KMnO4标准溶液的滴定管为 (填“酸式”或“碱式”)滴定管，滴定终点的现象为 。 （5）若称取粗品为0.1500 g，滴定消耗KMnO4标准溶液28.00 mL，则产品中CaO2的质量分数为 。 （6）“测定”时，能否用H2SO4溶解粗品 (填“是”或“否”)；若使用盐酸溶解，则实验结果 (“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl （3）HNO3、AgNO3 （4）酸式 溶液呈微红色且30 s内不褪色 （5）67.2% （6）否 偏高 【分析】本实验为制备CaO2并采用KMnO4滴定法来测量CaO2的纯度，称取一定量CaCl2·2H2O，用水溶解，加入质量分数为30%的H2O2溶液，边搅拌边加入由浓氨水和冷水(1：4)配成的溶液，在冰水浴中反应0.5 h，析出CaO2·8H2O，反应原理为：CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl，过滤，用少量冷水洗涤晶体2~3次，在150℃下烘0.5~1 h，冷却得粗品，确称取一定量粗品，置于烧杯中，加酸使其溶解，用0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点，据此分析解题。 【解析】（1）由题干实验装置图可知，滴加NH3·H2O的仪器的名称为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗； （2）由分析可知，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl，故答案为：CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl； （3）由分析可知，反应后CaO2·8H2O固体表面含有可溶性杂质NH4Cl，故检验CaO2·8H2O是否洗涤干净，即检验最后一次洗涤滤液中是否含有Cl-，即所需要的试剂为HNO3和AgNO3，故答案为：HNO3和AgNO3； （4）由于KMnO4具有强氧化性，能够氧化腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，不会腐蚀酸式滴定管下端的玻璃活塞，故装KMnO4标准溶液的滴定管为酸式滴定管，原溶液无色，当KMnO4溶液稍微过量时溶液显微红色，故滴定终点的现象为溶液呈微红色且30 s内不褪色，故答案为：溶液呈微红色且30 s内不褪色； （5）由题干方程式可知，n(CaO2)=n(KMnO4)=×0.02mol/L×28.00×10-3L=1.4×10-3mol，若称取粗品为0.1500 g，滴定消耗KMnO4标准溶液28.00 mL，则产品中CaO2的质量分数为×100%=67.2%，故答案为：67.2%； （6）由于CaSO4是微溶物，若“测定”时，用H2SO4溶解粗品则将生成的CaSO4覆盖在CaO2表面阻止反应继续进行，即不能用H2SO4溶解粗品，若使用盐酸溶解，由于Cl-也能被KMnO4氧化，即滴定过程中消耗更多的标准液，则实验结果偏高，故答案为：否；偏高。 24．肼()为无色、强还原性的液体，沸点113.5℃：可用于除去锅炉水中的溶解氧。已知为二元弱碱，室温下其电离常数，。 （1）肼的制备 ①肼可由次氯酸钠溶液和氨气制得，离子方程式为 。反应结束后，可通过 方法将其从反应混合液中分离出来。 ②肼的性质与氨气相似，易溶于水。可发生两步电离过程，第一步电离过程。向的水溶液(设溶质分子只含)中逐滴加入的盐酸至溶液呈中性时，则 。当加入1.5VmL HCl溶液时，溶液呈 性。 （2）处理锅炉水中的溶解氧，防止锅炉被腐蚀。原理如图所示，部分产物未标出。 反应①的化学方程式为 。若处理1 L锅炉水消耗a mol ，则锅炉水中溶解氧的浓度为 ，处理后溶液的pH (填“增大”“减小”或“不变”)。 【答案】（1） 蒸馏 酸性 （2） 32a 增大 【解析】（1）①次氯酸钠和氨气反应制得肼的离子方程式为；肼的沸点与反应混合液中其他物质沸点差异大，因此用蒸馏法分离；②肼的第二步电离：，电离常数Kb2=，溶液呈中性时，c(OH-)=10-7mol·L-1，代入可得=，肼为二元弱碱， 加入1.5mL HCl时， N2H4部分反应：N2H4 + HCl = N2H5Cl（消耗V mL HCl)），剩余0.5V mL HCl)与反应：，此时溶液中存在和，二者的物质的量之比为1:1，由于Kb2=7.6×10-15<Kh2=，以水解为主，水解使溶液呈酸性； （2）反应①中， CuO与N2H4反应生成砖红色Cu2O、无色无味气体N2和H2O，化学方程式为；反应③中，O2氧化 [Cu(NH3)2] +为[Cu(NH3)4]2 +，O2中O被还原为OH-， Cu被氧化为+2价，结合整个流程的电子转移可知，N2H4与\ O2的物质的量比为1:1，处理1 L水消耗a mol N2H4，则溶解氧的物质的量为a mol，质量为32a g，故浓度为32a；处理过程中，N2H4（弱碱）反应生成NH3·H2O（弱碱），后续O2参与反应时，NH3·H2O的电离使溶液中OH-浓度增大，因此处理后溶液的 pH增大。 25．二氯异氰尿酸钠[，M=220 ]是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。实验室中，先向NaOH溶液通入产生高浓度NaClO溶液，再与氰尿酸[]吡啶溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，并测其纯度。 已知：，该反应为放热反应。 回答下列问题： （1）装置A中仪器a的名称 ，装置B需要 (“热水浴”或“冰水浴”)进行控温。 （2）装置存在一处缺陷，会导致装置B中NaOH的利用率降低，改进方法是 。 （3）三颈烧瓶液面上方出现黄绿色气体时，由上口加入(CNO)3H3的吡啶溶液，反应过程中仍需不断通入Cl2，目的是 。 （4）利用碘量法测定粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度，原理为： ； ； ； 准确称取m g粗产品，溶于无氧蒸馏水配成100 mL溶液；取50.00 mL溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；加入淀粉溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。 ①滴定时应将溶液加入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中，滴定终点的现象是：当滴入最后半滴标准溶液时， 。 ②粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度为 %(用含m、c、V的代数式表示)。 ③若碘量瓶中加入稀硫酸的量过少，将导致粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度 (填“偏低”“偏高”或“无影响”)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 冰水浴 （2）在装置A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶 （3）与反应生成的NaOH反应生成NaClO，提高原料的利用率 （4）碱式 锥形瓶内溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色 偏低 【分析】制备二氯异氰尿酸钠流程：装置A用于制取氯气，装置B中先与NaOH反应得到次氯酸钠，高浓度的NaClO溶液与氰尿酸()吡啶溶液，在10℃下反应制备二氯异氰尿酸钠，反应为：，装置C用于吸收尾气。 【解析】（1）装置A中仪器a的名称是恒压滴液漏斗；装置B中生成NaClO，若温度太高会生成更高价态的氯酸盐，故装置B需要冰水浴。 （2）由于盐酸挥发的HCl也会与B中的NaOH反应，导致NaOH的利用率降低，改进方法是在装置A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶。 （3）制备二氯异氰尿酸钠，反应为：，有副产物氢氧化钠产生，反应过程中仍需不断通入气体，发生反应：，使反应生成的NaOH再次生成NaClO并参与反应，提高原料的利用率。 （4）①溶液显碱性，滴定时应将溶液加入碱式滴定管中； 淀粉溶液作指示剂，淀粉与碘单质作用呈蓝色，当碘单质刚好反应完时，溶液由蓝色变为无色，故滴定终点的现象是：当滴入最后半滴标准溶液时，锥形瓶内溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复原色。 ②由已知的方程式可知：，，，则粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度为%。 ③若碘量瓶中加入稀硫酸的量过少，则产生的碘单质偏少，所用的标准液体积偏少，将导致粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度偏低。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 7 / 20 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $