二轮专题精准提升14 化学实验基础-【衡水真题密卷】2025年高考化学二轮专题精准提升（5版）

2024一2025学年度二轮专题精准提升（十四） 卺题 化学·化学实验基础 本试卷总分100分，考试时间75分钟。 可能用到的相对原子质量：H一1C一12N一140一16Na一23S-32C1一35.5 K-39Mn-55Fe-56 一、选择题：本题共10小题，每小题4分，共40分。在每小题给出的四个选项中，只有一项 是符合题目要求的。 题号 1 2 3 4 5 6 7 6 9 10 答案 1.明代宋应星所著《天工开物》一书蕴含着丰富的化学史料。下列包含过滤操作的是( A.取入缸中浸三个时，漉入釜中煎炼 B.其底铺薪，发火煅红 C.倾入盆中，经宿结成白雪 D.炉甘石烟洪飞损 2.实验室安全至关重要。下列做法错误的是 ( A.取用液溴时，需戴手套和护目镜，在通风橱中进行 B.开启盛装易挥发液体的试剂瓶前，应反复摇动 C.电器、有机物等起火，用二氧化碳灭火器灭火 D.皮肤被钠灼烧，用乙醇洗、水洗，最后涂上烫伤膏 3.下列关于如图装置或仪器使用的说法错误的是 A.a可用于气体的尾气处理 B.c和e可用于海带的灼烧 二轮专题精准提升（十四）化学第1页（共8页）】 真 用心去感受追梦的艰辛与快乐，用劳力去实视它吧！ C.b和d可用于制备蒸馏水 班级 D.f可用于物质的分离 4.化学是实验的科学，下列有关实验设计能达到目的的是 姓名 6 mol.L-1 -------------- 一稀盐酸 NH,CI固体 溶液 花还原铁粉 得分 碱石灰 Na.CO. Na SiO 粉末 溶液 甲 丙 A.甲用于制备NH3 B.乙用于蒸发结晶获得FeS04·7H2O C.丙用于探究铁与水蒸气的反应，点燃肥皂泡检验氢气 D.丁用于验证非金属性：CI>C>Si 5.下列操作规范且能达到实验目的的是 FeCl: C.H.OH 饱和溶液 浓H,SO 铁氰化钾 (KFe(CN)D) CH,COOH岁 溶液 NaOH 溶液 NaOH 溶液 ,FeSO溶液 A.制备Fe(OH) C.检验FeSO4溶液中的 D.检验乙醇具 B.制取乙酸乙酯 胶体 Fe+是否被氧化 有还原性 6.下列实验的操作、现象和结论都正确的是 选项 实验目的 实验操作及现象 结论 探究铁粉在氯气 取少量固体粉末，加入2~3mL蒸馏水， 该固体粉末中不存 中燃烧所得固体 振荡，迅速滴入几滴KSCN溶液，溶液不 在FeCl 粉末的成分 显红色 证明SO,具有漂 将SO2缓慢通入滴有酚酞的NaOH溶液 B SO2有漂白性 白性 中，溶液红色褪去 题密卷 二轮专题精准提升（十四）化学第2页（共8页） 5 续表 选项 实验目的 实验操作及现象 结论 [Cu(H2O)4]+转化 探究温度对化学 加热盛有CuCL2溶液的试管，溶液变为黄 平衡的影响 为[CuCL4]2-的反应 色，冷却后变为蓝色 放热 0 探究CL2的性质 将C2通人K2S溶液中，生成淡黄色沉淀 Cl2具有氧化性 7.下列陈述I和陈述Ⅱ均正确，且有因果关系的是 ( 选项 陈述I 陈述Ⅱ 分别向盛有等体积乙醇和水的试管中各加入一小块同等 羟基氢原子的活泼性： A 大小的钠，钠与水反应更剧烈 H2O>C2 H:OH 相同温度下，将pH相同的盐酸和醋酸各1mL稀释至 B 酸性：HC>CH.COOH 100mL,测得醋酸pH略大 C 将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO,溶液，紫色褪去 铁锈中含有二价铁 向1-溴丙烷中加入KOH溶液，加热并充分振荡，然后取 1-溴丙烷能发生水解 D 少量水层液体滴入AgNO,溶液，出现棕黑色沉淀 反应 8.利用如图所示装置进行实验，先向W形管中通入N2,一段时间后，再用注射器向其中加 入浓盐酸，当CL2充满整个W形管后点燃酒精灯。下列说法正确的是 () 浓盐酸 湿润的 淀粉碘 化钾试纸 固体① A.①处固体为MnO2 B.②处试纸变蓝，说明Cl2具有氧化性 C.③处可观察到钠块剧烈燃烧，且产生大量白雾 D.④处碱石灰的主要作用是防止空气中的CO,、水蒸气与钠反应 9.50.70 g MnSO4·H2O样品受热分解过程的热重曲线（固体质量随温度变化的曲线）如 图所示。下列说法正确的是 () *质量g 50.70 45.30 26.10--1------- 22.90-------- 0280 8501150/℃ 5 二轮专题精准提升（十四）化学第3页（共8页） 真题 A.MnSO4·H2O属于混合物 B.结晶水在第一个失重台阶并未全部失去 C.第二个失重台阶得到的固体为MnO2 D.第三个失重台阶得到的固体为MnO 10.苯酚是一种重要的化工原料，其废水对生物具有毒害作用，在排放前必须经过处理。 为回收利用含苯酚的废水，某小组设计如图方案。下列有关说法正确的是() 试剂②苯酚 合条发水事茶可看奈圈体智迷备资济图站器 A.步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再放出有机溶液 B.试剂①可用NaOH溶液或Na2CO3溶液 C.步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为过滤 D.试剂②若为少量C02,则反应为2《 0+C02+H0→2 0H+CO 二、非选择题：本题共4小题，共60分。 11.(15分)亚铁氰化钾晶体(K4[Fe(CN)6]·3H2O,M=422g·mol-1)俗名黄血盐，可溶 于水，难溶于乙醇。用含NaCN的废液合成黄血盐的主要工艺流程如图所示： FeSO(ag) CaCl(ag) Na,CO,(aq)KCl溶液 含aC\→反应器☐→过滤1→除杂☐转换器过滤2 的废液 滤渣1(CaSO,)滤渣2 KFe(CN)。·3H,0干燥洗涤☐ 回答下列问题： (1)NaCN中碳元素的化合价为 (2)“反应器”中投人等体积、等浓度的FeSO4溶液和CaCl2溶液，发生主要反应的化学 方程式为 (3)“过滤1”后可以向滤液中加入少量铁粉，目的是 ;滤渣2 的主要成分是 (填化学式)。 (4)实验室进行“洗涤”的具体操作为 (5)样品的纯度测定： 密卷 二轮专题精准提升（十四）化学第4页（共8页） 步骤1：准确称取8.884g黄血盐样品加入水中充分溶解，并配制成100.00mL 溶液。 步骤2：量取25.00mL上述溶液，用2.000mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定，达 到滴定终点时，共消耗酸性高锰酸钾溶液30.50mL。 已知：10K4[Fe(CN)6]·3H2O+122KMnO4+299H2S04—162KHSO4+ 5Fe2(SO4)3+122MnSO4+60HNO3+60CO2个+218H2O。 ①配制100.00mL样品待测液，必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和 ②该样品的纯度是 (保留4位有效数字)。 ③下列操作会使测定结果偏高的是 (填标号)。 A.步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化 B.滴定前仰视滴定管读数，滴定后读数正确 C.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后尖嘴部分无气泡 12.(15分)某兴趣小组设计图1实验装置制备次磷酸钠(NaH2PO2)。 已知：①白磷(P4)在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，80~90℃时反应生成 NaH2PO2和PH3。 ②PH3是一种有强还原性的有毒气体，在空气中可自燃，可与NaClO溶液反应生 成NaH2PO2。 烧碱溶液 NaClo CusO. 溶液 溶液 加热磁力搅拌器 图1 (1)仪器a的名称是 。 a中发生反应的化学方程式是 (2)装置b的作用是 ,检查装置气密性后，应先打开K通入N2一段时间，目 的是 (3)下列有关说法正确的是 (填标号)。 A.次磷酸(H3PO2)是三元酸 二轮专题精准提升（十四）化学第5页（共8页） 真题密 B.为加快反应速率，投料前应先在通风橱内将白磷碾成薄片状 C.反应结束后应继续通入N2一段时间，可提高NaH2PO2产率 D.d中所盛硫酸铜溶液可用酸性高锰酸钾溶液代替 (4)①装置c中充分反应后生成NaH2PO2和NaCl,经过一系列操作可获得固体 NaH2PO2。相关物质的溶解度(S)如表中所示： S(25℃) S(100℃) NaCl 37 39 NaH2 PO2 100 667 从下列选项中选择合理的仪器或操作，补全如下步骤。 取装置c中溶液，用蒸发皿 →用 趁热过滤→用烧杯冷却结 晶→用漏斗过滤得到NaH2PO2→洗涤→干燥NaH2PO2粗品。 A.溶解 B.过滤 C.洗涤 D.普通三角漏斗 E.保温漏斗 F.蒸发浓缩至有大量晶体析出 G.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜 ②写出装置c中发生反应的离子方程式： (5)NaCl晶胞结构如图2所示，设距离最近的Na+间的距离为apm,NA为阿伏加德 罗常数的值，则该晶体的密度为 g·cm3(列出计算式即可)。 图2 13.(15分)肉桂酸是一种重要的有机合成中间体，被广泛应用于制备药物、食品添加剂等 精细化学品。实验室利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理如图1，部分 试剂物理常数如表中所示。 ( H 160170℃ K2CO3 OH+CH.COOH 图1 卷 二轮专题精准提升（十四）化学第6页（共8页） 名称 性状 比重 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度 苯甲醛 无色油状液体 1.044 -26 179 微溶于水 乙酸酐 无色透明液体 1.082 -73 140 与水缓慢反应生成乙酸 难溶于冷水，可溶于热 肉桂酸 白色晶体 1.248 135 300 水，易溶于乙醇 某实验小组采用图2装置制备肉桂酸，实验步骤如下。 装置1 图2 装置2 ①在装置1三颈烧瓶中放入1.5mL(0.015mol)新蒸馏过的苯甲醛、4mL(0.036mol)新蒸 馏过的乙酸酐以及2.2g(0.016mol)研细的无水碳酸钾，160~170℃回流30min. ②反应结束稍冷，加入10mL温水，改用装置2利用水蒸气蒸馏出未反应完的苯甲醛。 ③将烧瓶冷却，加入10L10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸，加热煮沸后加入少量活性 炭脱色，趁热抽滤。 ④将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸化，冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品 1.5g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ,与仪器b (填“能”或“不能”)互换。 (2)步骤①中加热方式可以采用 ；a的上口连接盛有CaCl2固体的干燥管， 目的是 (3)装置2中水蒸气发生器为 (填“1”或“2”)，判断水蒸气蒸馏操作结束的 实验现象为 (4)步骤④中可采用 洗涤沉淀，加入浓盐酸酸化的目的是 (5)该实验中肉桂酸的产率约为 %(保留两位有效数字)。 二轮专题精准提升（十四）化学第7页（共8页） 真题密 14.(15分)乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的 反应原理及步骤如下： 2CH,CH2OH0CH,COOCH.CH, Naz Cr2 Oz I.将17.8mL50%H2S04溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入 10.7mL乙醇。 Ⅱ.将11.82gNa2Cr2O,溶于7.4mLH2O中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温 度控制在20℃。当混合物的粘度变大时，将温度升高到35℃，继续反应。 Ⅲ.将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。 V.分馏，收集73~78℃馏分。 回到下列问题： (1)步骤I中，使用冰盐浴（一25~一10℃）的原因是 (填序号)。 A.增强乙醇还原性B.有利于降温C.减少乙醇挥发D.减少硫酸挥发 (2)步骤Ⅱ中，升温到35℃的目的是 (3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 (4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为先加 、分液后再用少量水洗涤。 (5)分馏装置如图所示，玻璃仪器X的名称为 ;指出装置（不含夹持、加热等装 置)中错误之处： 仪器X (6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方 法的优点是 (7)为实现含铬废液的再生利用，可在含Cr3+酸性废液中加人KMnO4,写出该反应的 离子方程式： 卷 二轮专题精准提升（十四）化学第8页（共8页）真题密卷 二轮专题精准提升 2024一2025学年度二轮专题精准提升（十四） 化学·化学实验基础 一、选择题 一3FeCL2,滴入几滴KSCN溶液，溶液不显红 1.A【解析】取入缸中浸三个时，漉入釜中煎炼，即 色，不能证明固体粉末中不存在FeCl:,A错误；由 取入缸中浸三个时，漉后入釜中煎炼，包含过滤操 于二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸与氢氧 作，A符合题意；其底铺薪，发火煅红为在其下铺 化钠发生中和反应，导致碱性减弱，滴有酚酞的 一层木炭，高温煅烧，B不符合题意；倾入盆中，经 NaOH溶液中红色褪去，说明二氧化硫具有酸性 宿结成白雪，即倾于器内，经过一宿结晶出固体，C 氧化物的性质，B错误；CuCL2溶液中存在 不符合题意；炉甘石为碳酸锌，烟洪飞损即煅烧使 [Cu(H2O)]2++4Cl-[CuCl]2+4H2O, 其分解，D不符合题意。 高温度，溶液变为黄色，即转化为[CuCl4],说明 2.B【解析】液溴有毒、易挥发，因此取用液溴时，需 平衡正向移动，该反应为吸热反应，C错误；C2通 戴手套和护目镜，在通风橱中进行，A正确；开启 入K2S溶液中，生成淡黄色沉淀，S的化合价升 盛装易挥发液体试剂瓶前，反复摇动可能会产生 高，Cl的化合价降低，体现了氯气的氧化性，D 大量气体，导致瓶内压强增大，开启时可能造成实 正确。 验事故，可先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分7，A【解析】分别向盛有等体积乙醇和水的试管中 钟，开启时瓶口不要对人，B错误；二氧化碳不会 加入一小块同等大小的钠，钠与水反应更剧烈，说 造成电器损坏，因此电器、有机物等起火，用二氧 明羟基氢原子的活泼性：水>乙醇，A正确；稀释 化碳灭火器灭火，C正确；乙醇和钠反应比水更加 后醋酸的pH应该较小，B错误；二价铁和浓盐酸 温和，因此皮肤被钠灼烧，用乙醇洗、水洗，最后涂 均可以被酸性高锰酸钾氧化，使紫色褪去，C错 上烫伤膏，D正确。 误；若氢氧化钾未消耗完全，则硝酸银与氢氧化钾 3.C【解析】a为洗气瓶，盛放合适的试剂，可用于气 反应产生氧化银棕黑色沉淀；若氢氧化钾已消耗 体的尾气处理，A正确；实验室在坩埚中灼烧海 完全，则反应生成的溴化银沉淀应该是淡黄色，不 带，c和e可用于海带的灼烧，B正确；制备蒸馏 是棕黑色；但该现象无法证明1-溴丙烷是发生的 水，应该用直形冷凝管，C错误；f是漏斗，可用于 水解反应，陈述1和2均错误，D错误。 分离固体和液体，D正确。 8.B【解析】由图可知，①处放置的为高锰酸钾固 4.C【解析】氯化铵分解后，在试管口化合生成氯化 体，用于与浓盐酸反应制备氯气，②处放置的湿润 铵，不能制备氨气，应选氯化铵与碱进行加热制备 的淀粉碘化钾试纸用于验证氯气的氧化性，③处 NH3,A错误；蒸发结晶应在蒸发皿中进行，不能 的钠块与氯气共热反应生成氯化纳，④处放置的 在坩埚中进行，B错误；湿棉花受热产生水蒸气， 碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气。 高温下Fe与水蒸气反应生成氢气，氢气具有可燃 由分析可知，①处放置的高锰酸钾固体用于与浓 性，点燃肥皂泡检验氢气，C正确；盐酸为无氧酸， 盐酸反应制备氯气，二氧化锰与浓盐酸共热反应 不是最高价含氧酸，由图中装置不能比较CI和C 生成氯气，所以①处固体不可能为二氧化锰，A错 非金属性的强弱，D错误。 误；由分析可知，②处放置的湿润的淀粉碘化钾试 5.D【解析】氯化铁溶液与NaOH溶液反应生成沉 纸用于验证氯气的氧化性，实验中湿润的淀粉碘 淀，应向沸水中滴加饱和氯化铁溶液制备胶体，A 化钾试纸会变为蓝色，因为氯气把碘化钾中碘离 错误；NaOH溶液碱性太强，导致生成的乙酸乙酯 子氧化物为碘单质，B正确；由分析可知，③处的 发生水解，B错误；检验FeSO4溶液中的Fe2+是 钠块与氯气共热反应生成氯化钠，反应中会有大 否被氧化应加KSCN溶液检验Fe3+,C错误；乙醇 量的白烟产生，不可能产生大量白雾，C错误；由 通过灼热CuO,黑色固体变红色，说明CuO被还 分析可知，④处放置的碱石灰主要用于吸收未反 原为Cu,从而能说明乙醇具有还原性，D正确。 应的氯气，防止污染空气，D错误。 6.D【解析】若反应中铁过量，则会发生2FeCl十Fe9.C【解析】MnSO4·H2O属于纯净物，A错误； 5 ·50· ·化学· 参考答案及解析 MnS04·H20的摩尔质量为169g·mol-1, 反应，根据质量守恒和最终产物K4[Fe(CN);]· 50.70 g MnSO,·H20的物质的量为0.3mol,其中 3H2O推断反应生成Na,[Fe(CN)6]、CaSO,、 结晶水的质量为5.4g,若50.70gMnS04·H2O NaCl,发生的主要反应为6NaCN+FeSO4+ 失去全部结晶水，固体质量应减少到45.3g,由图可 CaCl2 -Na [Fe(CN)]+CaSO+2NaCl. 知，结晶水在第一个失重台阶已全部失去，B错误； (3)反应器中反应液进行“过滤1”后溶液中Fe为十 第二个失重台阶得到的固体若为MnO2,则根据锰 2价，加入少量铁粉，防止Na[Fe(CN)g]被氧化，然 元素守恒，MnO2的物质的量为0.3mol,MnO2的 后加入碳酸钠除去过量的钙离子，过滤除去碳酸钙。 质量为0.3mol×87g·mol-1=26.1g,与图相符， (4)亚铁氰化钾晶体可溶于水，不溶于乙醇，第2 C正确；第三个失重台阶得到的固体若为MnO, 次过滤得到亚铁氰化钾晶体，为了除去晶体表面 则根据锰元素守恒，MnO的物质的量为0.3mol, 的杂质残液，可用乙醇洗涤，其操作为向漏斗中 Mn0的质量为0.3mol×71g·mol1=21,3g, 加乙醇至没过沉淀，待乙醇自然流下，重复操作2 与图不符，D错误。 一3次。 10.B【解析】向含苯酚的废水加入苯，萃取出苯酚， (5)①配制100.00mL样品待测液，必须用到的 然后分液分离出苯酚和苯的混合有机溶液，加入 玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和100.00mL容量瓶。 NaOH溶液或Na2 CO3溶液将苯酚转化为苯酚 ②根据化学方程式10K4[Fe(CN)。]·3HO十 钠溶液，分液后，再向苯酚钠溶液中通入少量 122KMnO+299H2 SO,-162KHSO,+ CO2生成苯酚，静置分液，分离出苯酚。步骤① 5Fe,(SO)+122MnSO,+60HNO3++60CO, 中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再从分 +218H2O可知，则样品中Na4[Fe(CN)6]的物 液漏斗上口放出有机溶液，A错误；苯酚和 质的量为30.50×10-3L×2.000mol·L-1× NaOH溶液或Na2CO3溶液都能发生反应生成 10100.00mL =0.020mol,则该样品的纯度 苯酚钠，B正确；步骤①②③的操作均为分液，C 122×25.00ml 错误；苯酚钠溶液中通入少量CO,生成苯酚和碳 是 0.020mol×422g·mol-1 8.884g ×100%≈ 酸氢钠，D错误。 95.00%。 二、非选择题 ③步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分 11.(1)+2(2分) 氧化，导致标准液用量减少，结果偏低，A不符合 (2)6NaCN++FeSO,+CaCl2-Na [Fe(CN)] 题意；滴定前仰视滴定管读数，滴定后读数正确， +CaSO4￥+2NaCl(2分) 导致读数偏小，结果偏低，B不符合题意；滴定前 (3)防止Na4[Fe(CN)6]被氧化(2分) 滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后尖嘴部分无气 CaC03(1分) 泡，导致标准液用量偏大，结果偏高，C符合 (4)向漏斗中加乙醇至没过沉淀，待乙醇自然流 题意。 下，重复操作2~3次(2分) 12.(1)三颈烧瓶或三口烧瓶(1分)P,十3NaOH+ (5)①100.00mL容量瓶(2分) ②95.00%(2分) 3H,0△3NaH,PO,+PH,(2分) ③C(2分) (2)安全瓶(2分) 排尽装置内的空气(2分) 【解析】含NaCN的废液中加入FeSO4、CaCl2反 (3)CD(2分) 应生成Na[Fe(CN),]、CaSO4、NaCl,过滤除去 (4)①F(1分)E(1分)②PH3+2C10+ 硫酸钙，然后加入碳酸钠除去过量的钙离子，过 OH—H2PO2+2C1+H2O(2分) 滤除去碳酸钙；加入KCI溶液使Na4[Fe(CN)6] （5)2×58.5×10”(2分) 转化为K4[Fe(CN)6]·3H2O,过滤，用乙醇洗 aNA 涤、干燥，最后得到产品，据此分析解题。 【解析】装置a中，将白磷(P4)和过量烧碱溶液 (1)NaCN中碳元素的化合价为+2。 混合、加热，生成次磷酸钠和PH3,反应的化学方 (2)由流程可知，反应器中NaCN、FeSO4、CaCl2 程式为P,+3aOH+3H,0△3aH,PO,+PH个， ·51· 5 真题密卷 二轮专题精准提升 装置b作安全瓶，防倒吸，装置a中反应生成的 4M PH3通入NaClO溶液中，PH3具有强还原性， NA Na,则晶体密度为 ×1030g·cm3= NaClo具有强氧化性，可发生氧化还原反应生成 (2a)3 NaH2PO2和NaCl,装置d用于处理尾气，硫酸 V2×58.5 aNA ×1030g·cm-3。 铜溶液可吸收有毒气体PH3。 (1)仪器a的名称是三颈烧瓶（或三口烧瓶）：根 13.(1)球形冷凝管(1分) 不能(1分) 据分析可知，a中在碱性条件下发生P,的歧化反 (2)油浴加热(2分) 防止空气中的水蒸气进 应，部分磷化合价升高为十1、部分降低为一3，化 人反应体系(2分) 学方程式是卫：+3NaOH+3H,0△ (3)1(2分) 冷凝管中流出液体澄清透明不再 含有有机物的油滴(2分) 3 NaH2 PO2+PH3个。 (4)冷水(1分) 将肉桂酸钠（或肉桂酸钾）转 (2)装置b的作用为安全瓶，防止c中溶液倒吸 化为肉桂酸沉淀(2分) 入a中；检查装置气密性后，应先打开K通入N2 (5)68(2分) 一段时间，目的是排尽装置内的空气，防止反应 【解析】利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉 生成的PH3自燃引起爆炸。 0 (3)过量烧碱溶液下生成NaH2PO2,则次磷酸钠 桂酸的原理为 不能与NaOH溶液反应，所以次磷酸根不能电离 出H+,次磷酸为一元弱酸，A错误；白磷(P,)在 空气中可自燃，不能在通风橱内将白磷碾成薄片 OH 160~170℃ +CH COOH,按 状，B错误；反应结束后应继续通入N2一段时 K2C03 间，可使残余的PH3尽可能地排尽，其在装置c 题千实验步骤，首先在装置1三颈烧瓶中加入反 内被吸收，可提高产率，C正确；硫酸铜溶液能与 应物以及碳酸钾，160~170℃回流30min,然后 PH3发生氧化还原反应，从而将其吸收，酸性高 用装置2除去未反应完的苯甲醛，加入10mL 锰酸钾具有强氧化性，也能与PH?发生氧化还 10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸，加活性炭吸附色 原反应，可以用酸性高锰酸钾溶液代替硫酸铜溶 素，进行抽滤，将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸 液，D正确。 化，将肉桂酸钠（或肉桂酸钾）转化为肉桂酸结晶 (4)①分析题中给出的不同温度下次磷酸钠和氯 析出，冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品。 化钠溶解度的表格可知，次磷酸钠溶解度随温度 (1)仪器a为球形冷凝管，与b不能互换，因为球 变化很明显，所以从混合溶液中分离次磷酸钠的 形冷凝管不能用于蒸馏装置，会导致馏分在冷凝 方法：取装置℃中溶液，用蒸发皿蒸发浓缩至有 管中残留；而直形冷凝管用于冷凝回流时由于内 大量晶体析出→用保温漏斗趁热过滤→用烧杯 管接触面积较小，回流效果也不好。 冷却结晶→用漏斗过滤得到NaH2PO2→洗涤→ (2)步骤①加热需要控制温度160~170℃，故采 千燥NaH2PO2粗品。 用油浴加热；a的上口连接盛有CaCl2固体的千 ②PH?通入装置c中，PH3具有强还原性， 燥管，是为了防止空气中的水蒸气进入反应 NaClO具有强氧化性，可发生氧化还原反应生成 体系。 NaH2PO2和NaCl,P元素化合价由-3升高为 (3)装置2中的水蒸气产生装置为1，由于苯甲醛 +1、氯元素化合价由十1降低为一1，结合电子守 是无色油状液体，所以当冷凝管中流出液体澄清 恒可知，发生反应的离子方程式为PH3十2CIO 透明不再含有有机物的油滴即可说明蒸馏完成。 +OH-H2PO2+2CI+H2O。 (4)肉桂酸晶体难溶于冷水，故可以用冷水洗涤 (5)距离最近的Na间的距离为面对角线的二分 晶体，加入浓盐酸酸化的目的是将肉桂酸钠（或 之一，则晶胞参数为√2apm,根据“均摊法”，晶胞 肉桂酸钾)转化为肉桂酸沉淀。 中含8x日-6×号4个C、12x+1=4个 (5)根据反应原理： ·52· ·化学· 参考答案及解析 0 醇挥发。 160~170℃ OH (2)由题可知，当混合物的粘度变大时，将温度升 +CH COOH,理 K2CO 高到35℃，继续反应。温度升高后，分子间吸引 论上生成肉桂酸的物质的量等于苯甲醛的物质的 力降低，因此粘性降低，有利于反应进行。 量，即为0.015mol,质量为0.015mol×148g· (3)根据反应2CHCH,OH 50%H2S04 Naz Cr2O7 m0l=2.22g,产率为，8×100%≈68%。 CH,COOCH,CH可知，上层清液中含有的主要杂 14.(1)BC(2分) 质为H2SO4和CHCH2OH。 (2)降低混合物的粘度(2分) (4)纯化乙酸乙酯，先使用饱和碳酸钠溶液中和 (3)H2SO4(2分)CH3CH2OH(2分) 硫酸、溶解乙醇，分液后再使用少量水洗。 (4)饱和碳酸钠溶液(1分) (5)玻璃仪器X的名称为直形冷凝管，该装置的 (5)直形冷凝管(1分)温度计插到了液体中(1分) 错误之处是温度计插到了液体中。 (6)反应温度较低(2分) (6)浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯时，需 (7)6MnO4+10Cr3++11H20—5Cr2O?+ 要反应温度较高，而乙醇氧化脱氢法的反应温度 6Mn2++22H+(2分) 仅为20℃。 【解析】(1)步骤I为将17.8mL50%H2S04溶 (7)向含Cr3+酸性废液中加入KMnO4,该反应 液加入50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加 的离子方程式为6MnO4+10Cr3++11H2O 入l0.7mL乙醇，乙醇加入过程中混合液放热， 5Cr20号+6Mn2++22H+。 使用冰盐浴（一25~一10℃）有利于降温，减少乙 2024一2025学年度二轮专题精准提升（十五） 化学·实验综合探究 一、选择题 行冷却结晶，再次过滤得到苯甲酸固体，洗涤、干 1.D【解析】裂化汽油中含不饱和碳碳双键，能与溴 燥后得到苯甲酸晶体。由上述分析可知，苯甲酸 单质发生反应，不能萃取溴水中的溴，A错误；汞 的溶解度随温度升高而增大，“过滤1”需趁热，以 会污染土壤，不能深埋处理，B错误；酸式滴定管 减少苯甲酸的析出，A正确；NaCl的溶解度随温 用待装液润洗后，从滴定管下口放出，C错误；熔 度变化不大，为除去NaCl,“结晶”时应采用冷却 融氯化钠的坩埚温度很高，为防止烫伤，应使用坩 结晶，使NaCI留在滤液中，B错误；常温下，苯甲 埚钳夹持，D正确。 酸微溶于水，易溶于乙醇，洗涤时不宜用乙醇，应 2.C【解析】装置①没有加热装置，不适用于二氧化 用冷水，C正确；苯甲酸可以与碱发生中和反应， 锰和浓盐酸反应制氯气，A错误；F2+与 可通过酸碱中和滴定测定所得苯甲酸晶体的纯 K,[Fe(CN)6]溶液反应生成蓝色沉淀，但是Fe2+ 度，D正确。 可能是K,「Fe(CN)。]将铁氧化得来的，无法验证 4.C【解析】连四硫酸钠和盐酸反应生成二氧化硫， 二氧化硫和水反应生成亚硫酸，亚硫酸能使紫色 金属锌保护铁，B错误；装置③用于测定中和反应 的反应热，温度计测温度、玻璃搅拌器起搅拌作 石蕊溶液变成红色，二氧化硫和高锰酸钾溶液反 应使得溶液褪色，二氧化硫和硝酸钡反应，二氧化 用，装置密封、隔热保温效果好，C正确；装置④用 硫被硝酸根离子氧化为SO,再和Ba2+生成 于制备乙酸乙酯，导管末端不能伸入液面下，利用 BaSO4沉淀。Ⅱ中二氧化硫和水反应生成亚硫 饱和碳酸钠收集乙酸乙酯，D错误。 酸，能使紫色石蕊溶液变成红色，A正确；高锰酸 3.B【解析】粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥 钾溶液为紫红色，具有氧化性，二氧化硫具有还原 沙，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，溶 性，二者发生氧化还原反应，则观察到红色逐渐变 解、加热后需趁热过滤，除掉泥沙；对热的滤液进 ·53· 5