二轮专题精准提升14 化学实验基础-【衡水真题密卷】2025年高考化学二轮专题精准提升（3版）

2024一2025学年度二轮专题精准提升（十四） 化学·化学实验基础 本试卷总分100分，考试时间90分钟。 可能用到的相对原子质量：H一1C一12N一14O一16Na一23S一32C1一35.5 K-39V-51Mn-55Fe-56 一、选择题：本题共10小题，每小题2分，共20分。每小题只有一个选项符合题目要求。 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 1.明代宋应星所著《天工开物》一书蕴含着丰富的化学史料。下列包含过滤操作的是 A.取入缸中浸三个时，漉入釜中煎炼 B.其底铺薪，发火煅红 C.倾入盆中，经宿结成白雪 D.炉甘石烟洪飞损 2.下列仪器可用于对应实验的是 A.酒精灯：酸碱中和滴定 B.坩埚：粗盐提纯 C.分液漏斗：分离四氯化碳和水 D.球形冷凝管：含水酒精与生石灰制备无水乙醇 3.实验室安全至关重要。下列做法错误的是 A.取用液溴时，需戴手套和护目镜，在通风橱中进行 B.开启盛装易挥发液体的试剂瓶前，应反复摇动 C.电器、有机物等起火，用二氧化碳灭火器灭火 D.皮肤被钠灼烧，用乙醇洗、水洗，最后涂上烫伤膏 4.除去下列物质中的杂质（括号中的物质为杂质），所选除杂试剂和分离方法错误的是( 选项 物质（杂质） 除杂试剂 分离方法 A FeCl2溶液(FeCl3) 过量铁粉 过滤 B CO2(HCI) 饱和碳酸氢钠溶液 洗气 C 四氯化碳（水） 萃取 D 乙醇（乙酸） CaO 蒸馏 5.完成下列实验，选用仪器（非玻璃仪器任选）正确的是 ④ 二轮专题精准提升（十四）化学第1页（共8页） 真 用心去感受追梦的艰幸与快乐，用旁力去实规它吧！ A.由98%浓硫酸配制体积比为1：1的稀硫酸：①②③④ 班级 B.测定CuSO4·5H2O晶体中结晶水的含量：③⑤⑥ C.Fe(OH)3胶体的制备：①④⑤ 姓名 D.食盐精制：①③④⑤⑥ 6.下列实验装置或操作正确的是 ( ) 得分 液面不令关闭弹簧夹 再下降 浓硫酸 饱和 NaHSO 溶液 毒 一水 A.碘晶体（含NH4CI) B.检查装置的气 C. 浓硫酸的D.除去SO2中的少 的提纯 密性 稀释 量HCI 7.化学是实验的科学，下列有关实验设计能达到目的的是 ”稀盐酸 NH,CI固体 溶液 花还原铁粉 碱石灰 Na.CO, 饱和 Na Sio 粉末 食盐水 溶液 A.甲用于制备NH3 B.乙用于蒸发结晶获得FeSO4·7H2O C.丙用于探究铁与水蒸气的反应，点燃肥皂泡检验氢气 D.丁用于验证非金属性：C>C>Si 8.下列实验能达到预期目的的是 ( 1mL5% 浸有NaBr溶液的棉球 NaOH溶液 AgNO,溶液 d 食盐水 ①加热、静置 浸有KI淀粉 浸泡过 溶液的棉球 的铁钉 ②取上层清液 1mL溴乙烷 A.验证氧化性：C2> B.验证铁钉发生 C.检验乙醇消去反应 D.检验溴乙烷中的溴 Br2>I2 吸氧腐蚀 产物中的乙烯 原子 9.相同状况下，将装有NO2和空气的集气瓶，分别按如图甲、乙两种方式放置，中间用玻璃 板隔开，抽掉玻璃板后，下列现象预测和分析错误的是 ( ) 二氧化氮 空气 玻璃板 玻璃板 氧化氨 甲 乙 题密卷 二轮专题精准提升（十四）化学第2页（共8页） 3 选项 现象预测 分析 A 甲盛NO2的集气瓶较快变浅 NO2密度比空气大 B 乙盛空气的集气瓶出现红棕色 嫡增的方向是自发的 C 气体混合后集气瓶中气体颜色变浅 反应2NO2一N2O4正向移动 D 若经过足够长的时间，所有瓶中颜色相同 最终达到相同平衡状态 10.为探究某样品的成分（可能为亚硝酸钠或氯化钠），将样品溶于水配成溶液，分别取少 量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是 ( ) 选项 方案设计 现象和结论 先加入少量KCIO3溶液，再加AgNO3溶液和足量 若产生白色沉淀，则样品为亚 A 稀硝酸，振荡 硝酸钠 B 先加入少量淀粉-KI溶液，再加稀盐酸酸化，振荡 若溶液变蓝色，则样品为亚硝 酸钠 C 先加入少量KMnO4溶液，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝 酸钠 先加入少量Na2SO3溶液，再加BaCl2溶液和稀硝 D 若产生白色沉淀，则样品为亚 酸，振荡 硝酸钠 二、选择题：本题共5小题，每小题4分，共20分。每小题有一个或者两个选项符合题目要 求，全部选对得4分，选对但不全的得2分，有选错的得0分。 题号 11 12 13 14 15 答案 11.硫酸亚铁铵，俗名为莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],是一种蓝绿色无机复盐，也是 种重要的化工原料，以下制备该物质的说法中错误的是 () 3.0mol·L-1硫酸酸化 玻璃棒 直接倾析 3.0mol·L- 硫酸亚铁 硫酸 铜丝 铁粉 磁铁 硫酸铵 抽滤，乙硫酸亚铁铵 15minm反应完毕 醇洗涤 恒温水浴锅 剩余铁粉（回收） A.玻璃棒缠绕铜丝的主要目的是加快搅拌速率 B.步骤Ⅱ到步骤Ⅲ的操作，缩短了溶液与空气接触的时间，降低F2+被氧化的风险 C.步骤Ⅱ到步骤IV发生反应的化学方程式为FSO4+(NH4)2SO4十6H2O (NH)2Fe(SO)2.6H2O D.从溶液中获得莫尔盐，可以通过直接蒸发结晶的方法获得纯净的莫尔盐 3 二轮专题精准提升（十四）化学第3页（共8页） 真题 12.按如图装置进行探究实验，关闭K后，反应开始。下列说法错误的是 () 饱和NaCl 溶液 石墨 石墨 NaOH溶液 NaBr溶液安全气球 酸性M浓盐酸 KMnO,溶液 A.石墨电极A为正极 B.U形管中M代表阳离子交换膜 C.a中产生白色沉淀，溶液中c(Cl-)减小 D.b中溶液变为橙黄色，说明非金属性：CI>Br 13.50.70 g MnSO4·H2O样品受热分解过程的热重曲线（固体质量随温度变化的曲线） 如图所示。下列说法正确的是 () ↑质量/g 50.70 45.30 26.10-.-1.-..-.-. 22.90-f… 0280 8501150/℃ A.MnSO4·H2O属于混合物 B.结晶水在第一个失重台阶全部失去 C.第二个失重台阶得到的固体为MnO2 D.第三个失重台阶得到的固体为MnO 14.某溶液中可能含有K+、NHt、Fe2+、A13+、CI、SO?、CO?、A1O2中的若干种离子 (忽略和水的反应以及水的电离)，离子浓度均为0.1mol·L1。某同学进行了如图实 验，下列说法错误的是 () 无色气体I →气体Ⅱ 稀硫酸 BaNO,)溶液 NaOH溶液 (过量)，无任何一过量 溶液一① →滤液I过量/△ →滤液Ⅱ 0.少量)，沉淀Ⅲ 现象 ③ ④ L→沉淀1 →沉淀Ⅱ A.沉淀I一定有BaSO4,可能含有BaCO3 B.沉淀Ⅲ溶于盐酸 C.溶液中一定有NHt、Fe2+、CI-、SO D.需要通过焰色试验确定是否含有K+ 15.苯酚是一种重要的化工原料，其废水对生物具有毒害作用，在排放前必须经过处理。 为回收利用含苯酚的废水，某小组设计如图方案。下列有关说法正确的是() 注皮不茶五礼溶圈波智太的蒂泡器不园 密卷 二轮专题精准提升（十四）化学第4页（共8页） A.步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再放出有机溶液 B.试剂①可用NaOH溶液或Na2 CO3溶液 C.步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为过滤 D.试剂②若为少量CO2,则反应为2 0+C02+H20→ OH+CO 三、非选择题：本题共5小题，共60分。 16.(12分)亚铁氰化钾晶体(K4[Fe(CN)6]·3H2O,M=422g·mol-1)俗名黄血盐，可溶 于水，难溶于乙醇。用含NaCN的废液合成黄血盐的主要工艺流程如图所示： FeSO,(aq) CaCl(aq) Na,CO,(aq)KCl溶液 含→反应器☐一过滤卫一→除条一转换器过泥2 的废液 滤渣1(Cas0,)滤渣2 KFe(CN·3H,0干燥洗涤☐← 回答下列问题： (I)NaCN中碳元素的化合价为 (2)“反应器”中投入等体积、等浓度的FeSO4溶液和CaCl2溶液，发生主要反应的化学 方程式为 (3)“过滤1”后可以向滤液中加入少量铁粉，目的是 ;滤渣2 的主要成分是 (填化学式)。 (4)实验室进行“洗涤”的具体操作为 (5)样品的纯度测定： 步骤1：准确称取8.884g黄血盐样品加入水中充分溶解，并配制成100.00mL 溶液。 步骤2：量取25.00mL上述溶液，用2.000mol·L1的酸性高锰酸钾溶液滴定，达 到滴定终点时，共消耗酸性高锰酸钾溶液30.50mL。 已知：10K4[Fe(CN)6]·3H2O+122KMnO4+299H2SO4=162KHSO4+ 5Fe2(SO4)3+122MnSO4+60HNO3+60CO2个+218H2O. ①配制100.00mL样品待测液，必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和 ②该样品的纯度是 (保留4位有效数字)。 ③下列操作会使测定结果偏高的是 (填标号)。 A.步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化 B.滴定前仰视滴定管读数，滴定后读数正确 C.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后尖嘴部分无气泡 17.(12分)肼(N2H4)可作火箭发射的燃料。某实验兴趣小组利用氨气与次氯酸钠反应制 备N2H4,并探究N2H4的性质，其制备装置如图1所示： 农盐酸 NaOH溶液 KMno 图1 二轮专题精准提升（十四）化学第5页（共8页） 真题密 回答下列问题： (1)N2H4的电子式是 (2)仪器b的名称为 ,仪器a的作用是 (3)装置A中发生反应的化学方程式为 (4)采用上述装置制备N2H4时产率较低，可能的原因是 (5)写出装置B中生成N2H4的化学方程式： (6)探究N2H4的性质。将制得的N2H4分离提纯后，进行实验如图2所示。 0.1mol·L- AgNO,溶液 肼 mmmm 一黑色沉淀 振荡 黑色固体 图2 【查阅资料】AgOH不稳定，易分解生成黑色的Ag2O,Ag2O可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。 【实验验证】设计如下方案，进行实验。 操作 现象 结论 1.取少量黑色固体于试管中， 黑色固体部分溶解 黑色固体中有Ag2O 加入足量 ,振荡 ⅱ.取少量黑色固体于试管中， 黑色固体是Ag和Ag2O,则肼 加入足量稀硝酸，振荡 具有的性质为碱性和 18.(12分)工业上使用氯化粗五氧化二钒（杂质为Ti、A1的氧化物）的方法制备三氯氧钒 (VOC13),其装置如图所示（加热及夹持装置略）。 粗V,0,、碳粉K D 已知：VOC13的熔点为一77℃，沸点为126℃，易水解（装置A为制备氯气的装置，未 画出)。 回答下列问题： (1)常温下，装置A中氯酸钾固体与浓盐酸发生反应，该反应中氧化剂和还原剂物质的 量之比为 ,装置A与实验室制取下列气体的装置相同的是 (填标号)。 a.铜与浓硫酸反应制二氧化硫 b.石灰石与盐酸反应制二氧化碳 c.熟石灰与氯化铵反应制氨气 d.过氧化钠和水反应制氧气 (2)实验开始先打开K,通入Cl2一段时间后，加热D装置，可产生一种还原性气体，则 D装置中反应生成VOCl3的化学方程式为 .0 卷 二轮专题精准提升（十四）化学第6页（共8页） 3 (3)当D中反应结束后，停止加热，停止通氯气，此时杂质以氯化物的形式溶解在产物 中，关闭开关K后，接下来进行的操作是 (填操作名称)。 (4)装置H的作用为 (5)经检测，G所得的VOC13中还含有VO2CI杂质，为测定其中VOCl3的质量分数， 进行如下实验： ①取下锥形瓶，称量产品和锥形瓶的质量为m1g。 ②加入超纯水形成钒溶液，再向该钒溶液中加入氨水，VOCL3和VO2CI都会与氨 水反应产生NH4VO3沉淀和NH4CI。 ③过滤洗涤后，将洗涤液与滤液合并后配制成250mL溶液，取25mL用浓度为cmol· L-1的AgNO3标准溶液进行滴定，消耗AgNO3溶液VmL。 ④将锥形瓶洗涤干燥后称量其质量为m2g。 则VOC13的质量分数表达式为 (用含c、V、m1、m2代数式 表示)，下列情况会导致VOCL3的质量分数偏低的是 (填标号)。 a.操作③过滤洗涤后，未将洗涤液与滤液合并 b.产品中残留少量CL2杂质 ℃.滴定读取标准液数据时，开始仰视，结束俯视 19.(12分)乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的 反应原理及步骤如下： 2CH CH2 OH- 50%HSOCH,COOCH2CHa Naz Cr2O2 I.将17.8mL50%H2S04溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入 10.7mL乙醇。 Ⅱ.将11.82gNa2Cr2O,溶于7.4mLH2O中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温 度控制在20℃。当混合物的粘度变大时，将温度升高到35℃，继续反应。 Ⅲ.将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。 V.分馏，收集73~78℃馏分。 回到下列问题： (1)步骤I中，使用冰盐浴（一25~一10℃）的原因是 (填序号)。 A.增强乙醇还原性B.有利于降温C.减少乙醇挥发D.减少硫酸挥发 (2)步骤Ⅱ中，升温到35℃的目的是 (3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 (4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为先加 、分液后再用少量水洗涤。 (5)分馏装置如图所示，玻璃仪器X的名称为 ;指出装置（不含夹持、加热等装 置)中错误之处： 仪器X (6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方 二轮专题精准提升（十四）化学第7页（共8页） 真题密 法的优点是 (7)为实现含铬废液的再生利用，可在含Cr3+酸性废液中加入KMnO4,写出该反应的 离子方程式： 20.(I2分)叠氨化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氨化钠的制 备和产品纯度测定进行相关探究。 查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的 制备反应为8HCI+2HNO3+4SnC12N2O个+5H2O+4SnCl4。 ②氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3,HN3不稳定，易爆炸。 ③N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。 回答下列问题： I.制备NaN 身-浓HNO 搅拌器 SnCL的 氨基钠 「 盐酸溶液 SnCl溶液 电炉 耳浓HSO 碱石灰 B E (1)按气流方向，仪器口的连接顺序为a→ h (2)装置B中同时有NH3生成，B中发生反应的化学方程式为 (3)装置C的作用为 (4)在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成SO2·xH2O沉淀， 发生反应的化学方程式为 Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度 一足量NaCIO溶液 G (5)仪器F的名称为 ,恒压分液漏斗中侧管q的作用除平衡气压，有利于液体 顺利流下外，还有 0 (6)取l0.0gNaN3样品与足量的NaClO反应（杂质不与NaClO溶液反应），利用如图 装置测量所得氮气的体积，初始时G、H两液面相平，G管的读数为V1mL,充分反 应后，恢复至室温，移动G使两液面再次相平，G管读数为V2L(其中V1>V2), 则产品中NaN3的质量分数为 %(本实验条件下气体摩尔体积为 VmL·mol-1)。 卷 二轮专题精准提升（十四）化学第8页（共8页）·化学 2024一2025学年度二车 化学·化学 一、选择题 1.A【解析】取入缸中浸三个时，漉入釜中煎炼，即 取入缸中浸三个时，漉后入釜中煎炼，包含过滤操 作，A符合题意；其底铺薪，发火煅红为在其下铺 一层木炭，高温煅烧，B不符合题意；倾入盆中，经 宿结成白雪，即倾于器内，经过一宿结晶出固体，C 不符合题意；炉甘石为碳酸锌，烟洪飞损即煅烧使 其分解，D不符合题意。 2.C【解析】酸碱中和滴定不需要加热，不用酒精 灯，A错误；粗盐提纯涉及蒸发结晶，应用到蒸发 皿，坩埚是灼烧固体的仪器，B错误；四氯化碳和 水互不相溶，应采用分液分离，仪器选用分液漏 斗，C正确；含水酒精与生石灰制备无水乙醇应用 蒸馏法，蒸馏时应用直形冷凝管，D错误。 3.B【解析】液溴有毒、易挥发，因此取用液溴时，需 戴手套和护目镜，在通风橱中进行，A正确；开启 盛装易挥发液体试剂瓶前，反复摇动可能会产生 大量气体，导致瓶内压强增大，开启时可能造成实 验事故，可先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分 钟，开启时瓶口不要对人，B错误；二氧化碳不会 造成电器损坏，因此电器、有机物等起火，用二氧 化碳灭火器灭火，C正确；乙醇和钠反应比水更加 温和，因此皮肤被钠灼烧，用乙醇洗、水洗，最后涂 上烫伤膏，D正确。 4.C【解析】铁粉可以与Fe3+反应生成Fe2+,向含 有FeCl3的FeCl2溶液中加入铁粉，可以达到除杂 的目的，A正确；CO2中混有少量的HC1,可以将 混合气体通入饱和碳酸氢钠溶液中，HC1可以与 碳酸氢钠反应生成CO2,可以达到除杂的目的，B 正确；四氯化碳与水不互溶，可以利用分液的方法 分离，C错误：乙酸与生石灰反应，而乙醇不能反 应，且乙醇易挥发，而乙酸钙为离子型化合物，沸 点高，故除去乙醇中少量的乙酸可以加足量生石 灰后蒸馏，D正确。 5.A【解析】由98%浓硫酸配制体积比为1：1的稀 硫酸需要量取、稀释等，需要用到烧杯、量筒、胶头滴 管、玻璃棒，故选①②③④，A正确；测定CuSO4· 5H2O晶体中结晶水的含量需要称量、灼烧，需要用 到坩埚、天平和酒精灯，不需要胶头滴管、蒸发皿， B错误；Fe(OH)3胶体的制备需要把氯化铁溶液 滴入沸水中，需要酒精灯、烧杯、胶头滴管，不需要 玻璃棒，C错误；食盐精制需要除杂、过滤、蒸发结 ·67 参考答案及解析 专题精准提升（十四） 实验基础 晶、洗涤、干燥，需要用到烧杯、胶头滴管、玻璃棒、 酒精灯、蒸发皿、漏斗，D错误。 6.B【解析】加热后碘单质易升华，碘遇冷结晶，氯 化铵加热分解生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢 又会结合生成氯化铵，通过图示装置无法提纯含 NH4C1杂质的粗碘，A错误；关闭止水夹，从长颈 漏斗中加水，当水的液面高于长颈漏斗下端时，继 续加水，长颈漏斗中液面高于锥形瓶内液面，一段 时间内液面差保持不变，证明装置不漏气，B正 确；容量瓶不能作为溶解、稀释或反应的容器，C 错误；饱和NaHSO3溶液可以用于除去SO2中的 HCI,但洗气装置通入气体的导管需长进短出，D 错误。 7.C【解析】氯化铵分解后，在试管口化合生成氯化 铵，不能制备氨气，应选氯化铵与碱进行加热制备 NH3,A错误；蒸发结晶应在蒸发皿中进行，不能 在坩埚中进行，B错误；湿棉花受热产生水蒸气， 高温下Fe与水蒸气反应生成氢气，氢气具有可燃 性，点燃肥皂泡检验氢气，C正确；盐酸为无氧酸， 不是最高价含氧酸，由图中装置不能比较C1和C 非金属性的强弱，D错误。 8.B【解析】通入的氯气可置换出碘，不能证明氧化 性：Br2>I2,A错误；食盐水为中性，Fe发生吸氧 腐蚀，水沿导管上升，可证明，B正确；乙醇易挥 发，所以生成的乙烯中含有乙醇和SO2,乙醇、SO2 均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，干扰乙烯和酸性 高锰酸钾溶液的反应，所以不能达到实验目的，C 错误；应先加硝酸至酸性，再加硝酸银溶液，选项 中实验装置不能达到实验目的，D错误。 9.C【解析】抽掉玻璃板后，甲盛二氧化氨的集气瓶 较快变浅说明甲中二氧化氨向下扩散速率比乙中 二氧化氨向上扩散速率快，证明二氧化氨的密度 比空气的大，A正确；气体混合时是混乱度增大的 熵增过程，则抽掉玻璃板后，乙盛空气的集气瓶出 现红棕色说明熵增的方向是自发的，B正确；抽掉 玻璃板后，甲、乙的体积均增大，二氧化氮浓度减 小，所有集气瓶中气体颜色变浅，二氧化氮转化为 四氧化二氮的反应为气体物质的量减小的反应， 二氧化氮和四氧化二氮分压减小，2NO2一 N2O4平衡向逆反应方向移动，C错误；经过足够 长的时间，甲和乙中均达到相同的平衡状态，因为 状态相同，所以瓶中气体颜色相同，D正确。 3 真题密卷 10.B【解析】酸性条件下KCIO3能被NaNO2还原 为C1,C1一和硝酸银溶液反应生成白色沉淀 AgCI,加入硝酸银溶液和稀硝酸后生成白色沉 淀，C1可能是KC1O3被还原得到的，也可能是 NaCl中的，所以根据实验现象不能确定样品为 NaNO2,A错误；亚硝酸钠具有氧化性，可以将 I氧化为I2,溶液变蓝色，而NaCl没有氧化性， 所以根据实验现象能确定样品为NaNO2,B正 确；亚硝酸根和氯离子均可被酸性高锰酸钾氧 化，而使其褪色，C错误；稀硝酸可以把亚硫酸根 离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成 硫酸钡白色沉淀，所以根据实验现象不能确定样 品为NaNO2,D错误。 二、选择题 11.AD【解析】采用缠绕铜丝的玻璃棒不断搅拌反 应混合物，使铜丝和铁粉接触形成原电池，从而 加快使反应速率，A错误；将强磁铁贴紧烧杯外 壁，在磁力作用下未反应完的铁粉聚集于烧杯内 壁，采用直接倾倒的方法将制得的硫酸亚铁溶液 倒出即可，不必进行减压或常压过滤，缩短了溶 液与空气接触的时间，降低F+被氧化的风险， B正确；步骤Ⅱ到步骤IV中FeSO4和 (NH4)2SO4反应生成莫尔盐晶体，化学方 程式为FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O↓，C正确；直接蒸发 结晶时，二价铁易被氧气氧化成三价铁，莫尔盐 易失去结晶水或分解，因此得不到纯净的莫尔 盐，D错误。 12.C【解析】由图可知，U形管为原电池，A电极为 原电池的正极，酸性条件下高锰酸根离子在正极 得到电子发生还原反应，生成锰离子和水，电极B 为负极，氯离子在负极失去电子发生氧化反应生 成氯气，氢离子通过阳离子交换膜M进入正极 区；挥发出的氯化氢使处饱和氯化钠溶液氯离 子浓度增大，使得氯化钠的溶解度减小而形成氯 化钠固体；氯气与b处溴化钠溶液反应生成氯化 钠和溴，使溶液变为橙黄色；硬质试管中盛有的 氢氧化钠溶液用于吸收氯气，与储存收集氯气安 全气球的目的相同，防止污染空气。由分析可 知，电极A为原电池的正极，A正确；由分析可 知，氢离子通过阳离子交换膜M进入正极区，B 正确；由分析可知，挥发出的氯化氢使a处饱和 氯化钠溶液氯离子浓度增大，使得氯化钠的溶解 度减小而形成氯化钠固体，析出固体所得溶液为 氯化钠饱和溶液，溶液中钠离子浓度减小、氯离 3 。6 二轮专题精准提升 子浓度增大，C错误；b中溶液变为橙黄色是因为 氯气与溴化钠溶液反应生成氯化钠和溴，由氧化 剂的氧化性强于氧化产物可知，氯气的氧化性强 于溴，证明氯元素的非金属性强于溴元素，D 正确。 l3.BC【解析】MnSO4·H2O属于纯净物，A错误； MnS04·H2O的摩尔质量为169g·mol-1, 50.70gMnS04·H20的物质的量为0.3mol,其 中结晶水的质量为5.4g,若50.70gMnS04· H20失去全部结晶水，固体质量应减少到45.3g, 由图可知，结晶水在第一个失重台阶已全部失 去，B正确；第二个失重台阶得到的固体若为 MnO2,则根据锰元素守恒，MnO2的物质的量为 0.3mol,MnO2的质量为0.3mol×87g· mol1=26.1g,与图相符，C正确；第三个失重台 阶得到的固体若为MnO,则根据锰元素守恒， MnO的物质的量为0.3mol,MnO的质量为 0.3mol×71g·mol-1=21.3g,与图不符，D 错误。 14.AD【解析】溶液中加入过量稀硫酸，无任何现 象，则一定不含碳酸根离子和偏铝酸根离子，加 入过量硝酸钡溶液，生成了无色气体I,说明生 成了NO,则一定有F2+,生成的沉淀为硫酸钡， 步骤①中引入了硫酸根离子，因此暂时无法确定 原溶液中是否有硫酸根离子；滤液中加入过量 NaOH溶液，生成气体Ⅱ，该气体为NH3,原溶 液中含有铵根离子，生成的沉淀Ⅱ为氢氧化铁， 滤液中加入少量二氧化碳，有沉淀生成，通入的 二氧化碳与过量的NaOH和钡离子反应生成碳 酸钡沉淀，不能说明原溶液中含有铝离子，因为 各离子浓度均为0.1mol·L1,且铵根离子和亚 铁离子一定存在，碳酸根离子和偏铝酸根离子一 定不存在，根据溶液呈电中性，则氯离子和硫酸 根离子一定存在，钾离子和铝离子一定不存在。 沉淀I为硫酸钡，不可能含有碳酸钡，A错误；沉 淀Ⅲ为碳酸钡沉淀，溶于盐酸，B正确；溶液中一 定有NHt、Fe+、CI、SO,C正确；根据分析 可知，原溶液中一定没有钾离子，D错误。 15.B【解析】向含苯酚的废水加入苯，萃取出苯酚， 然后分液分离出苯酚和苯的混合有机溶液，加入 NaOH溶液或Na2CO3溶液将苯酚转化为苯酚 钠溶液，分液后，再向苯酚钠溶液中通入少量 CO2生成苯酚，静置分液，分离出苯酚。步骤① 中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再从分 液漏斗上口放出有机溶液，A错误；苯酚和 ·化学· NaOH溶液或Na2CO3溶液都能发生反应生成 苯酚钠，B正确；步骤①②③的操作均为分液，C 错误；苯酚钠溶液中通入少量C○2生成苯酚和碳 酸氢钠，D错误。 三、非选择题 16.(1)+2(1分) (2)6NaCN+FeSO+CaCl2=Na[Fe(CN) +CaSO4￥+2NaCl(2分) (3)防止Na4[Fe(CN)6]被氧化(2分) CaCO3(1分) (4)向漏斗中加乙醇至没过沉淀，待乙醇自然流 下，重复操作2一3次(2分) (5)①100.00mL容量瓶(1分) ②95.00%(2分) ③C(1分) 【解析】含NaCN的废液中加入FeSO4、CaCl2反 应生成Na4[Fe(CN)s]、CaSO4、NaCl,过滤除去 硫酸钙，然后加入碳酸钠除去过量的钙离子，过 滤除去碳酸钙；加入KCl溶液使Na4[Fe(CN)6] 转化为K4[Fe(CN)6]·3H2O,过滤，用乙醇洗 涤、干燥，最后得到产品，据此分析解题。 (1)NaCN中碳元素的化合价为十2。 (2)由流程可知，反应器中NaCN、FeSO4、CaCl 反应，根据质量守恒和最终产物K4[Fe(CN)6]· 3H2O推断反应生成Na4[Fe(CN)6]、CaSO4、 NaCl,发生的主要反应为6NaCN+FeSO4+ CaCl2 =NaFe(CN)+CaSO+2NaCl (3)反应器中反应液进行“过滤1”后溶液中Fe为 十2价，加入少量铁粉，防止Na4[Fe(CN)6]被氧化， 然后加入碳酸钠除去过量的钙离子，过滤除去碳 酸钙。 (4)亚铁氛化钾晶体可溶于水，不溶于乙醇，第2 次过滤得到亚铁氰化钾晶体，为了除去晶体表面 的杂质残液，可用乙醇洗涤，其操作为向漏斗中 加乙醇至没过沉淀，待乙醇自然流下，重复操作2 一3次。 (5)①配制100.00mL样品待测液，必须用到的 玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和100.00mL容量瓶。 ②根据化学方程式10K4[Fe(CN)6]·3H2O+ 122KMnO4+299H2S04=162KHS04+ 5Fe2(SO4)3+122MnSO4+60HNO3+60C02↑ +2l8H2O可知，则样品中Na4Fe(CN)g]的物 质的量为30.50×10-3L×2.000mol·L1× 10×100.00mL=0.020mol,则该样品的纯度 122×25.00mL ·6 参考答案及解析 0.020mol×422g·mol-1 ×100%≈ 8.884g 95.00%。 ③步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分 氧化，导致标准液用量减少，结果偏低，A不符合 题意；滴定前仰视滴定管读数，滴定后读数正确， 导致读数偏小，结果偏低，B不符合题意；滴定前 滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后尖嘴部分无气 泡，导致标准液用量偏大，结果偏高，C符合 题意。 HH 17.(1)H:N:N:H(1分) (2)恒压滴液漏斗(1分)导气和防倒吸(1分) (3)Ca (OH)2+2NH.CI-CaClz +2H2O+ 2NH3个(2分) (4)C中挥发出的HCl进入B中，与NaOH反应 导致NaClo的量减少；氯气过量，导致生成的 N2H4进一步被氧化，产率降低(2分) (5)2NHa+NaClO -N2 H+NaCl+H2O (2分) (6)氨水(1分) 黑色固体全部溶解，产生 无色气体，无色气体迅速变为红棕色(1分) 还原性(1分) 【解析】装置A用NHCl和Ca(OH)2固体制取 氨气，C装置中用高锰酸钾和浓盐酸制取氯气， 氯气通入NaOH溶液中制取NaClO,NaClO和 氨气反应生成肼。 (1)N2H4是共价化合物，2个氮原子和4个氢原 子分别形成四个共价键，氨原子和氮原子之间形 HH 成一个共价键，则其电子式是H:N:N:H (2)根据仪器的构造可知，仪器b的名称为恒压 滴液漏斗，仪器a的作用是导气和防倒吸。 (3)装置A试管中熟石灰与氯化铵共热制备氨 气，同时生成氯化钙和水，化学方程式为 Ca(OH)2+2NH,C1△CaC2+2H,O+2NH↑。 (4)采用上述装置制备N2H4时产率较低，可能 的原因是C中挥发出的HCI进入B中，与 NaOH反应导致NaClO的量减少；氯气过量，导 致生成的N2H4进一步被氧化，产率降低。 (5)装置B中氨气与次氯酸钠反应生成N2H4、氯 化钠和水，反应的化学方程式为2NH3十NaClO -N2 H+NaCl+H,O (6)根据“Ag2O可溶于氨水”和“黑色固体部分溶 解”即可知道操作加入的试剂是氨水；根据结 3 真题密卷 论“黑色固体是Ag和Ag2O”可知，加入稀硝酸 后的现象是黑色固体全部溶解，产生无色气体 NO,无色气体迅速变为红棕色的NO2;黑色固体 中Ag的存在说明肼具有还原性，Ag2O由 AgOH分解产生，AgOH的存在说明肼具有 碱性。 18.(1)1:5(1分)bd(2分) (2)3C+V,0,+3CL,△3C0+2V0Cl,(2分) (3)蒸馏(1分) (4)吸收剩余的C12,防止空气中的水蒸气进入G 中使产物水解(2分) （5)1.185cv-(m1-m -×173.5×100%(2分) 182(m1-m2) ac(2分) 【解析】A为氯气的发生装置，产生的氯气先通 过饱和食盐水除去HCI,即B为饱和食盐水，再 通过C中的浓硫酸千燥，在D中与粗V2O、碳粉 发生反应生成产物，产物沸点较低，并同时生成 杂质等，再用蒸馏法进行提纯，在G中得到较纯 的产物，H中装碱石灰，用于吸收多余的C2,并 防止空气中的水蒸气进入G中使产物水解。 (1)A中用氯酸钾固体与浓盐酸发生反应制取 Cl2,反应的化学方程式为KCIO3十6HCI(浓) —KC1+3C2个十3H2O,故氧化剂与还原剂的 物质的量之比为1：5，该反应是固体与液体反应 制备气体，不需要加热，浓硫酸与铜反应制SO, 属于固体液体加热制气体，a不符合题意；熟石灰 与氯化铵反应制氨气是固体加热制备气体，C不 符合题意，故选bd。 (2)根据分析可知，C中试剂是浓硫酸，作用是千 燥氯气；D中加热后生成一种还原性气体，应该 为CO,D中反应的化学方程式为3C十V2O5十 3CL2△3C0+2V0C1. (3)杂质以氯化物的形式溶解在产物中，关闭开 关K后，由于VOCl?的沸点较低，应该用蒸馏法 进行提纯。 (4)由分析可知，H的作用是吸收剩余的C12,防 止空气中的水蒸气进入G中使产物水解。 (5)G所得的VOCl3中还含有VO2Cl杂质，设样 品中VOCL3的物质的量为x,VO2Cl的物质的 量为y,VOCl3和VO2Cl都会与氨水反应产生 NH4VO3沉淀和NH4Cl,NH4CI用硝酸银溶液 滴定，锥形瓶洗涤干燥后称量其质量为m2g,则 样品的质量为m1g一m2g,根据数据可以得到方 程组：3x+y=cV×10-2mol;173.5x+118.5y 3 。7 二轮专题精准提升 =(m1-m2)g;解得x= 1.185cV-(m1-m2) 182 mol,则样品中VOCl3的质量分数为 1.185cV-(m1-m2 -×173.5×100%;操作③过 182(m1-m2） 滤洗涤后，未将洗涤液与滤液合并，导致所用的 硝酸银溶液的体积偏小，故结果偏低，a符合题 意；产品中残留少量C12杂质，致所用的硝酸银溶 液的体积偏大，故结果偏高，b不符合题意；滴定 读取标准液数据时，开始仰视，结束俯视，读出的 硝酸银溶液的体积偏小，故结果偏低，C符合 题意。 19.(1)BC(2分) (2)降低混合物的粘度(2分) (3)H2SO4(1分)CH3CH2OH(1分) (4)饱和碳酸钠溶液(1分) (5)直形冷凝管(1分)温度计插到了液体中 (1分) (6)反应温度较低(1分) (7)6MnO4+10Cr3++11H205Cr2O?+ 6Mn2++22H+(2分) 【解析】(1)步骤I为将17.8mL50%H2S04溶 液加入50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加 入10.7mL乙醇，乙醇加入过程中混合液放热， 使用冰盐浴(-25~一10℃)有利于降温，减少乙 醇挥发。 (2)由题可知，当混合物的粘度变大时，将温度升 高到35℃，继续反应。温度升高后，分子间吸引 力降低，因此粘性降低，有利于反应进行。 (3)根据反应2CH,CH,0H50%s0 Naz Cr2O7 CH COOCH2 CH3可知，上层清液中含有的主要杂 质为H2SO4和CH CH2 OH。 (4)纯化乙酸乙酯，先使用饱和碳酸钠溶液中和 硫酸、溶解乙醇，分液后再使用少量水洗。 (5)玻璃仪器X的名称为直形冷凝管，该装置的 错误之处是温度计插到了液体中。 (6)浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯时，需 要反应温度较高，而乙醇氧化脱氢法的反应温度 仅为20℃。 (7)向含Cr3+酸性废液中加入KMnO4,该反应 的离子方程式为6MnO+10Cr3++11H20— 5Cr2O号+6Mn2++22H+。 20.I.(1)f-→g→b→c→e→d(2分) (2)2NaNH:+N2OA-NaN,+NaOH+NH2 ·化学· 参考答案及解析 (2分) 的化学方程式为2NaNH,十N,O△NaN,十 (3)防止E中产生的水蒸气进入B装置内，引起 NaOH+NH3。 NaNH2的水解(2分) (3)由分析可知，装置C的作用为防止E中产生 (4)SnCl2 +N2O+(x +1)H2O-SnO2. 的水蒸气进入装置B内，引起NaNH2的水解。 xH2OY+N2+2HC1(2分) (4)在装置E中将氨元素转化为对环境无污染的 Ⅱ.(5)蒸馏烧瓶(1分) 减少测定气体体积 气体(N2),同时生成SnO2·xH2O沉淀，发生反 时的误差(1分) 应的化学方程式为SnCl2+N20+(x+1)H2O (6)13V-V2) (2分) -SnO2.xH2O+N2+2HCl. 30Vm Ⅱ.(5)仪器F为蒸馏烧瓶，恒压分液漏斗流出多 【解析】叠氨化钠NaN3由氨基钠(NaNH2)和 少体积的液体，蒸馏烧瓶内就有多少体积的气体 N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为 进入恒压分液漏斗，则侧管q的作用除平衡气 8HC1+2HNO3 +4SnCl2-N2O+5H2O+ 压，有利于液体顺利流下外，还有减少测定气体 4SnCL4。装置A为N2O的制取装置，反应中随 体积时的误差。 N2O一起挥发出硝酸蒸气和水蒸气，而氨基钠遇 (6)NaN3样品与足量的NaClO反应的化学方程 水强烈水解，所以生成的气体应导入装置D内； 式为2NaN3+NaClO+H2O-NaCl+2NaOH 然后将气体导入装置B内，尾气中的N2O需使 +3N2个，由反应可建立关系式：2NaN~3N2,生 用SnCl2溶液吸收，但E中产生的水蒸气若进入 成N2的体积为(V1-V2)mL,则产品中NaN的质 装置B,会引起氨基钠水解，所以在B、E装置间， (V1-V2)×10-3L、2 应安装装置C,从而得出装置的连接顺序 VaL·mol1X3X65g·mol1 为ADBCE。 量分数为 一X 10.0g I.(1)由分析可知，装置的连接顺序为ADBCE, 13(w-V2。 则按气流方向，仪器口的连接顺序为a→f→g→b 100% 30Vm →c→e→dh。 (2)装置B中同时有NH3生成，则B中发生反应 2024一2025学年度二轮专题精准提升（十五） 化学·实验综合探究 一、选择题 中和，用3~5%NaHCO3溶液冲洗，D正确。 1.D【解析】裂化汽油中含不饱和碳碳双键，能与溴3.D【解析】由于漏斗和烧瓶连通始终压强一致，液 单质发生反应，不能萃取溴水中的溴，A错误；汞 体可顺利滴下，因此无法检查装置气密性，A错 会污染土壤，不能深埋处理，B错误；酸式滴定管 误；MnO2是黑色固体粉末，该装置不能实现随关 用待装液润洗后，从滴定管下口放出，C错误；熔 随停的操作，B错误；蒸千Cu(NO3)2溶液，会促 融氯化钠的坩埚温度很高，为防止烫伤，应使用坩 进Cu(NO3)2溶液水解生成氢氧化铜和硝酸，得 埚钳夹持，D正确。 到氢氧化铜固体，不能得到Cu(NO3)2,C错误；铁 2.B【解析】酸碱中和滴定接近滴定终，点时，为使待 件镀铜，硫酸铜溶液作电解质溶液，铁接负极作阴 测液充分反应，应用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，以使 极，铜接正极作阳极，D正确。 粘在内壁的待测液完全反应，A正确；高锰酸钾固 4.A【解析】乙醇在浓硫酸、170℃条件下发生消去 体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密 反应生成乙烯，可选c装置，乙烯不溶于水，可选f 封保存，B错误；配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶 装置收集，A正确；氧气不能用向下排空气法收 于较浓的盐酸中，其目的是抑制氯化铁的水解，再 集，应用排水法收集，B错误；实验室制C○2用的 加水稀释至所需浓度，C正确；如果不慎将浓硫酸 试剂为石灰石和稀盐酸，不能用稀硫酸，C错误； 沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，避免强碱的强 二氧化氨与水反应，不能用排水法收集，D错误。 烈的腐蚀性对皮肤造成二次伤害，不能使用强碱5.C【解析】欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水 ·71· 3