专题06 化学实验方案的设计、评价与数据处理（复习讲义）（上海专用）2026年高考化学二轮复习讲练测

该高中化学高考复习讲义聚焦化学实验方案设计与评价、定量实验数据分析与处理核心考点，按常用仪器识别、实验装置分析、误差控制逻辑构建知识体系，通过考点梳理、方法指导（如仪器连接思维模型）、真题训练（上海卷真题）等环节，帮助学生突破实验设计与数据处理难点，体现复习系统性与针对性。 资料以真实情境（如CO₂资源化、半导体材料检测）为载体，采用“情境-问题-素养”模式，设计对比实验分析绿色化学优势等活动，培养科学思维与探究能力。设置分层练习配合即时反馈，确保高效复习，为教师把控节奏、提升学生应考能力提供有力指导。

专题06化学实验方案的设计、评价与数据处理 目录 01 析·考情精解 3 02 构·知能架构 4 03 破·题型攻坚 4 题型一 化学实验方案的设计与评价 4 真题动向 与传统文化艺术结合、与真实应用情境结合 必备知识 知识1常用仪器的识别及基本操作 知识2 常见的实验装置 知识3 有机制备实验中的常考问题 知识4 实验组合装置图的分析评价 关键能力 能力1仪器连接类顺序问题思维模型 能力1实验操作类顺序问题思维模型 能力3制备型实验方案设计的基本思路 能力4定量测定型实验题答题模板 命题预测 考向1 化学实验方案的设计 考向2 化学实验方案的评价 题型二 定量实验的数据分析与处理 12 真题动向 与传统文化艺术结合、与真实应用情境结合 必备知识 知识1常见“滴定分析法”的定量关系 知识2 定量实验数据的测定方法 知识3 定量实验中数据采集处理 关键能力 能力 定量实验过程中有效地减小实验误差方法 命题预测 考向 定量实验的数据计算和误差分析 命题轨迹透视 从近三年高考试题来看，试题以填空题为主，题目难度难。命题趋势：从基础操作设计转向真实工业或科研情境下的综合方案构建。考查重点涵盖方案可行性分析、误差归因、产率计算，突出对证据推理、科学探究素养的考查，强调数据与实验结论的逻辑关联，摒弃机械记忆，注重知识迁移与问题解决能力。 考点频次总结 考点 2025年 2024年 化学实验方案的设计与评价 上海卷T1（9） 上海卷T4（6）（7）（8） 上海卷T2（7） 定量实验的数据分析与处理 上海卷T4（9）（10） 上海卷T2（8） 2026命题预测 预计在2026年高考中，将延续 “真实前沿情境 + 素养综合考查” 趋势，情境聚焦新能源、环境检测等前沿领域，强化方案多维评价，除可行性外，新增绿色化学、成本控制、安全风险等实际维度考查。数据处理融入数字化实验，要求关联数据与误差、产率的逻辑，替代单纯计算；同时设开放性设计环节，突出科学探究素养。 考点一 化学实验方案的设计与评价 1．（2025上海，T1（9））碳酸丙烯酯()简称PC，是一种重要的有机化合物，具有多种工业通途。 环氧丙烷与二氧化碳催化合成法是目前最常用的生产方法。 已知： 反应①：(g)+CO2(g) (l)     反应②：C(s)+O2(g)=CO2(g)    反应③：    反应④：    环氧丙烷生成的过程中可能会发生副反应。 已知： ①碳酸丙烯酯的选择性= ②M(碳酸丙烯酯)；ρ(碳酸丙烯酯)。 (9)制备碳酸丙烯酯还有一种光气法，其原理为利用丙二醇与光气生成碳酸丙烯酯。 与光气法相比，请从绿色化学角度写出3点环氧丙烷与二氧化碳合成法的优势 。 命题解读 新情境：锚定 CO₂资源化利用，呼应双碳国家战略。题目聚焦环氧化合物与 CO₂催化合成碳酸丙烯酯的工艺，将 “温室气体 CO₂转化为高值化学品” 的前沿工业需求作为载体，这是上海近年命题的核心导向，既体现化学的环保价值，又关联国家双碳目标，跳出传统有机合成的孤立情境。 新考法：以 “工艺对比” 替代 “概念记忆”，落实应用分析。摒弃传统 “默写绿色化学原则” 的考法，要求对比气光法与合成法的差异：需结合反应式（气光法生成 HCl 副产物、用有毒光气），从原子利用率、副产物危害、原料安全性等实际维度分析优势，考查对绿色化学原则的落地应用，是上海等级考 “素养替代记忆” 的典型考法。 新角度：聚焦工业工艺的实际选择逻辑。命题跳出 “单一方案评价”，转向 “两种工艺的优势对比”，需同时兼顾原料环保性、副产物影响、原子经济性，体现上海高考对 “工业实际工艺选择” 的考查倾向。 2．（2025上海，T4（6）（7）（8））工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： a．称取m g单质锗样品，置于锥形瓶I中：向锥形瓶Ⅱ中加入过量的NaH2PO2溶液。 b．向锥形瓶I中加入足量FeCl3溶液和盐酸，加热充分反应。 c．反应结束后，用盐酸冲洗连接管和仪器A，冲洗液并入锥形瓶II中。 d．向锥形瓶Ⅱ中加一定量磷酸和盐酸，隔绝空气加热至微沸。充分反应后，用橡皮塞塞紧锥形瓶Ⅱ，并冷却到10℃以下(防止在步骤e中过量的NaH2PO2与KIO3发生反应) e．向锥形瓶Ⅱ的无色溶液中加入淀粉溶液，用c mol·L-1 KIO3标准溶液滴定，终点时消耗 V mL标准溶液。 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： ① ② ③ ④ (6)装置图中仪器A的名称为_______。 A．滴定管 B．恒压滴液漏斗 C．冷凝管 D．干燥管 (7)到达滴定终点时，溶液颜色由 变成 ，且半分钟不褪色。 (8)步骤d中，在滴定前要用橡胶塞密封锥形瓶，请解释其原因。 命题解读 新情境：锚定半导体材料（锗）的工业定量检测，呼应高端制造需求。以上低品位锗矿提取后的纯度测定为载体，融合多步氧化还原反应与滴定实验，关联半导体材料生产的质量控制环节 ， 这是上海近年命题的核心导向，既体现化学对高端制造的支撑价值，又跳出传统金属（铁、铜）的定量实验框架，强化情境的前沿性。 新考法：以 “多步反应链 + 装置 - 操作关联” 替代单一滴定计算。摒弃传统 “滴定公式默写”，第 (6) 题考仪器 A（冷凝管）需结合 “水流 + 装置用途” 辨析，而非机械记忆；第 (7) 题滴定终点颜色，需关联多步反应中 I₂的生成与消耗逻辑，落实 “证据推理” 素养，是上海等级考 “多环节逻辑串联” 的典型考法。 新角度：聚焦实验操作的误差控制逻辑。第 (8) 题密封锥形瓶的原因，需关联 I⁻易被空气氧化的性质，分析密封防 O₂干扰滴定结果的实际作用，并非孤立考操作，而是考查操作与实验准确性的关联，体现上海高考对 “实验落地性” 的重视。 3．（2024·上海·高考真题）粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 (1)过滤时，除烧杯和玻璃棒外，还需要的玻璃仪器___________。 A． B． C． D． 方法2和方法3精制的盐水可用于纯碱工业。 方法2：粗盐水中先加入石灰乳(含Ca(OH)2的悬浊液)除去Mg2+，再通入含有NH3、CO2的工业废气除去Ca2+，过滤得到盐水。 方法3：粗盐水中先加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+，过滤得到盐水。 (7)写出方法2中，除去Ca2+时发生反应的离子方程式 。相比于方法3，方法2的优点是 。 知识1常用仪器的识别及基本操作 1． 熟悉常见的化学仪器 (1)常用化学实验仪器分类 (2)重点记住下列仪器的名称使用 仪器 名称 烧杯 圆底烧瓶 蒸馏烧瓶 锥形瓶 漏斗 长颈漏斗 仪器 名称 量筒 干燥管 容量瓶 分液漏斗 酸式滴定管 碱式滴定管 (3)仪器的选用 ①可直接加热的仪器有试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙等。 ②可间接加热(如垫石棉网加热、水浴加热等)的仪器有烧杯、圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶等。 ③测量物质的质量一般用托盘天平(有砝码、镊子与之配套)、电子天平等。　　 ④测量液体的体积可用粗量器(量筒、量杯)、精量器(滴定管、容量瓶、移液管)。 ⑤测量物体的温度用到温度计；分液用到分液漏斗、烧杯。 ⑥过滤用到普通漏斗、玻璃棒、烧杯；蒸发用到蒸发皿(有玻璃质的，也有瓷质的)、玻璃棒、酒精灯；蒸馏用到蒸馏烧瓶(必要时配备温度计、冷凝管、牛角管)、酒精灯等。 ⑦物质储存仪器有集气瓶和储气瓶(用以储存气体)、广口试剂瓶(用以储存固体)、细口试剂瓶(用以储存液体)等。 2．常见仪器的使用与基本操作 (1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。 (2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置。 (3)玻璃棒：过滤、配制溶液中转移液体用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶液pH测定中用玻璃棒蘸取溶液等。浓H2SO4稀释操作如下：将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (4)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (5)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 (6)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质、易挥发的试剂。 (7)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 (8)pH试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。用pH试纸测定溶液pH的操作如下：将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (9)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (10)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中且不能触碰瓶底，测气体温度(如蒸馏)时水银球对准支管口。 (11) “万能瓶”：装置如图，其有多种用途。 洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。 储气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cl2可用排饱和食盐水的方法储存。 )集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。 安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)。 知识2 常见的实验装置 1．常见的防倒吸装置 2．冷凝回流、分离装置 图1、图2：冷凝、导气 图3：冷凝回流，防止气体逸出，提高产率 图4 、图5：油水分离器 3．常见的液封措施及装置 4．几种多用途装置 多管洗气瓶 平衡压强装置 恒压分液(滴液)漏斗 ①干燥气体 ②混合气体 ③观察气体流速 ①平衡气压 ②防倒吸 ③观察是否堵塞 ①平衡气压，便于液体顺利滴下 ②定量实验中加入的液体不占体积 5．减压蒸馏装置 知识3 有机制备实验中的常考问题 (1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 (3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 (4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 (5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 (6)冷凝或冷却装置 　 图一、图二装置中由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，以此装置作为反应装置，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。 (7)加热方法的选择 ①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。 (8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。 (9)产率计算公式：产率＝×100% 知识4 实验组合装置图的分析评价 1．组合实验的思维过程 实验目的→联想→反应原理→反应物药品选择与评价→仪器的选择与评价→仪器组装→操作步骤→记录现象、数据→结论→作用、意义→联想。其中药品的选择和仪器的选择相互影响、相互制约，尤其是药品、仪器的规格和价格因素不能忽略。实验现象的观察与记录：自下而上、自左至右从固体、液体、气体、能量、压强的变化全面观察。 2．气体制备与性质验证实验装置的连接顺序 实验操作顺序一般包括下列几部分：连接仪器→检查气密性→装药品→先通气体排出装置中空气→开始反应→防倒吸､防氧化措施→仪器拆卸等｡对环境有害的气体，在实验中必须对其尾气进行处理｡ 熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)，装置顺序(制气装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性。 3．组合设计实验 (1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序、导管接口的连接等。 (2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。 (3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。 4．“五查法”速解装置图评价题 (1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。 (2)查所用反应试剂是否符合实验原理。 (3)查气体收集方法是否正确。 (4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。 (5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。 能力1 仪器连接类顺序问题思维模型 (1)填接口连接顺序时还应注意：仪器安装自下而上，从左到右；洗气或干燥气体时导气管长进短出，干燥管大口进小口出，量气装置应短进长出。 (2)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。 (3)实验中反应物或产物易吸水、潮解、水解，需要采取防水措施。 (4)检验混合气体时：先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼的气体，最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时会生成SO2、CO2及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品红溶液检验SO2，用酸性高锰酸钾溶液除去SO2，然后用澄清石灰水检验CO2。 能力2 实验操作类顺序问题思维模型 加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 能力3 制备型实验方案设计的基本思路 (1)题型介绍：制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示： 目标产品→选择原料→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离、提纯产品 (2)解题步骤 ①认真阅读题干，提取有用信息。 ②仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。 ③通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。 能力4 定量测定型实验题答题模板 (1)巧审题，明确实验目的、原理：实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案 (2)想过程，理清操作先后顺序：根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序 (3)看准图，分析装置或流程作用：若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用 (4)细分析，得出正确的实验结论：在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式 考向1 化学实验方案的设计 1．（2025·上海·三模）为探究制取硫代硫酸钠最佳条件(溶液pH、亚硫酸钠浓度、反应温度、硫粉质量)，设计如下对比实验(每次实验时亚硫酸钠的质量均为63g，反应时间为30min)： 实验序号 溶液pH 亚硫酸钠与水的质量比 反应温度/℃ 硫粉质量/g 亚硫酸钠转化率/% 1 10 100 18 80.7 2 b 100 18 94.6 (1)实验1、2的目的是探究亚硫酸钠浓度对亚硫酸钠转化率的影响，则b= 。 (2)若还要探究溶液pH、反应温度、硫粉质量对亚硫酸钠转化率的影响，除实验1、2外，至少还需进行 次对比实验。 2．（25-26高三上·上海·开学考试）实验室探究铜的冶炼 已知：。有文献报道：在氢气还原氧化铜的一些实验中，得到的固体产物是铜和氧化亚铜组成的混合物。氧化亚铜为红色固体，在空气中溶于氨水得到蓝色溶液，某兴趣小组对此开展如下探究。 设计如图实验装置，开展氢气还原氧化铜实验并检验固体产物。 (1)图中制取氢气的化学反应方程式为 。 (2)实验开始时， (填A或B)。 A．先向长颈漏斗中加稀硫酸后点酒精灯 B．先点燃酒精灯加热后向长颈漏斗中加稀硫酸 (3)取反应后的红色固体于烧杯中，加入氨水并搅拌，观察到 ，证明固体产物有。 探究反应生成的变化情况。称取若干份质量均为的，在相同条件下分别用氢气还原不同时间(t)，检测所得固体中的质量(m)，结果如图。 (4)为确保氢气还原氧化铜所得固体产物不含，应采取的措施是 。 为解释实验结果，兴趣小组对氢气还原氧化铜的反应过程提出如下假设： 经历，两个反应，且在同一条件下两个反应同时进行。 (5)通过计算分析，假设中“在同一条件下两个反应能同时进行”合理的依据是 。(写出合理的推理过程) 3.（2025·上海·三模）实验室常用溶液吸收尾气，探究其适宜条件原理。时，将不同浓度溶液一次性推入中，观察现象。 编号 现象 甲 活塞自动内移，最终剩余约无色气体 乙 活塞自动内移，最终气体全部被吸收 （1）已知为角形分子。下列关于说法正确的是___________。 A．均属于酸性氧化物 B．均属于离子化合物 C．均属于电解质 D．均属于极性分子 （2）在给定条件下，下列物质转化可以实现的是___________(不定项)。 A． B．稀 C． D． （3）溶液吸收时生成两种钠盐，化学方程式为 。 （4）检验甲中剩余气体的方法：排出大注射器中的溶液，拔下导管， ，气体变为 色。 （5）某同学推测甲中产生无色气体的原因：局部浓度过低，导致部分与水反应。通过实验证明其成立：用与甲相同的装置、试剂和条件，将缓慢推入溶液中， (补全实验现象)。 进一步探究与水或碱反应时还原产物价态不同的原理。 【查阅资料】： i．遇水时发生反应：a．  b．； ⅱ．酸性条件下，或可与对氨基苯磺酸发生不可逆反应，所得产物遇萘乙二胺变红，且原溶液中越大，红色越深。 【实验】将推入下列试剂中，随即取出溶液，滴加到等量对氨基苯磺酸溶液(盐酸酸化)中，再加入等量萘乙二胺溶液，加水定容到相同体积，对比溶液颜色。 编号 试剂 溶液颜色 丙 水 溶液均呈红色，丁与戊颜色几乎相同，丙的颜色更浅 丁 溶液 戊 酸性对氨基苯磺酸溶液 （6）通过实验 (填编号)对比，说明遇水时发生了反应a和b。 （7）从化学反应速率的角度分析，与水或碱反应时还原产物价态不同的原因是 。 （8）若用的溶液重复实验甲，最终剩余约无色气体。综上，用溶液吸收尾气，适宜的条件是 、 (写出两点即可)。 4，（2025·上海杨浦·二模）可用淀粉溶液遇碘显蓝色，检验淀粉的存在。做验证实验：向碘水中滴加木薯淀粉(以下简称淀粉)溶液，显蓝色。使淀粉溶液显蓝色的一定是I2吗？ Ⅰ．探究碘水的成分 （1）类比Cl2与H2O反应，写出I2与H2O反应的化学方程式 。 （2）实验测得碘水中的含碘微粒有：I2、I−、I、IO，资料显示：I−+I2I。推断产生IO的原因 (用离子方程式表示)。 Ⅱ．探究使淀粉溶液显蓝色的微粒 【方案1】 （3）向无色KIO3溶液、KI溶液中，分别滴加淀粉溶液，振荡，溶液仍呈无色，说明： 。 （4）向等浓度、等体积的碘水中，分别加入等体积的三种试剂(如下图所示)，振荡，充分混合后，再分别加入等量的淀粉溶液，记录现象。 （5）试管①中加入M，是为耗尽溶液中的I−，又不影响实验探究，M应选 。 A．硝酸酸化的AgNO3溶液 B．硫酸酸化的KIO3溶液 由上述实验现象得出结论：使淀粉溶液变蓝色的不是I2，而是I。完成实验记录： 实验现象 试管① 试管② 试管③ 溶液颜色 加淀粉溶液前 黄色 黄色 黄色 加淀粉溶液后 蓝色 【方案2】 （6）在碘的十四烷溶液中，加少许淀粉。若本实验结论与【方案1】一致，则加入淀粉前后液体的颜色分别为_____。(已知：碘的烃类溶液与碘的四氯化碳溶液，颜色基本一致) A．黄色黄色 B．黄色蓝色 C．紫色紫色 D．紫色蓝色 用木薯淀粉(粒径1×10−5~2×10−5m)制备的纳米淀粉(粒径40~100nm)，可吸附染料废水中的染料藏红T(C20H19N4Cl)。 （7）木薯淀粉分散于水中形成的分散系应属于_____； A．溶液 B．胶体 C．乳浊液 D．悬浊液 （8）纳米淀粉吸附藏红T的主要原因是 。 为测定纳米淀粉对藏红T的吸附量q[q=]，实验如下： （9）配制20.00mg·L−1的藏红T溶液1L，使用的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、 。 （10）取20.00mg·L−1、40.00mg·L−1藏红T溶液各200mL，分别加入20mg纳米淀粉，振荡、静置，吸附量q随时间的变化如下图所示： (1)40.00mg·L−1藏红T溶液的吸附量q由 所示。 A．曲线M    B．曲线N (2)在0~10min内，曲线N对应的被吸附速率为 mol·L−1·min−1。 [已知：M(藏红T)=350.5g·mol−1，忽略溶液体积的变化]。 A．4.42×10−7B．8.84×10−7 C．4.42×10−4 D．8.84×10−4 5．（2026·甘肃贵州·一模）亚氯酸钠()具有氧化性可作纺织品的漂白剂。某同学欲在实验室制备亚氯酸钠，并测定纯度。查阅资料部分信息如下： ①常温下为黄绿色气体，熔点为-59℃，沸点为11℃，极易溶于水，遇热水、见光易分解。纯易发生爆炸，常用其他气体使其保持在稀释状态； ②易与碱反应生成亚氯酸盐和氯酸盐； ③在溶液中过饱和时，若溶液温度低于38℃，析出；若溶液温度为38~60℃，则析出；若溶液温度高于60℃，分解为和。 亚氯酸钠的实验室制备装置如图(夹持装置已略去)： 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)装置B的作用为 ，C中冰水浴的作用有 。 (3)写出A装置中生成的离子方程式 。 (4)实验中须从A装置左侧通入氮气，目的是 。 (5)反应结束后，从装置C中获得的操作步骤依次为：①减压，55℃蒸发浓缩结晶；②趁热过滤；③温水洗涤；④低于60℃干燥，得到成品。 步骤③用温水洗涤固体的具体操作是 。 (6)测定亚氯酸钠的含量 实验步骤：①准确称取所得亚氯酸钠样品于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成待测溶液。②移取待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，重复3次，测得消耗标准溶液体积的平均值为。(已知：；) ①滴定终点的现象是 。 ②下列滴定操作会导致测量结果偏低的是 (填字母)。 a．锥形瓶洗涤后没有干燥 b．滴定时锥形瓶中有液体溅出 c．滴定终点时俯视读数 d．滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失 ③该样品中的质量分数为 (用含、、的代数式表示)。 6．（2025·广东深圳·模拟预测）某小组探究金属Na、Mg与铜盐溶液的反应。 实验装置如图所示，进行如下实验： 实验 金属 现象 Ⅰ Na 钠剧烈反应，迅速熔成小球，产生无色气体，伴随燃烧。溶液颜色变浅，产生大量蓝色沉淀和少量黑色固体 Ⅱ Mg Mg条表面迅速产生无色气体，同时有少量红色固体析出，溶液温度升高。溶液中有蓝白色固体生成，经检验含有Cu(OH)2、CuCl。随着反应进行，溶液的pH逐渐升高，最终得到橙黄色浊液，Mg条表面有大量疏松的红色固体析出。 已知：i．金属阳离子结合OH-的能力：Cu2+＞Mg2+； ii．CuCl为白色沉淀；[CuCl4]2-显黄色，与过量铜离子混合显绿色。 (1)经检验，I中产生的黑色固体是CuO，I中生成CuO过程中的反应有 (离子方程式)、。 (2)探究实验Ⅱ中橙黄色浊液中浑浊物的主要成分 ①产物预测：从价态角度分析Cu具有的性质是 ，能够和CuCl2反应，故甲同学推测橙色浑浊物中含有CuCl。 ②依据猜测他进行了如下实验： 实验Ⅲ 现象 取Cu粉与适量1 mol/L CuCl2溶液混合 一段时间后无白色沉淀产生 该同学再次分析Mg与CuCl2溶液反应的实验现象，改进实验方案，证明了Cu与CuCl2溶液反应生成了CuCl，他的改进方法为 。 ③查阅资料，实验Ⅱ中的橙色浑浊物中主要成分为Cu2O，进行以下实验： 实验IV 现象 向实验Ⅱ反应后的浊液中加入足量盐酸 沉淀迅速溶解，溶液呈绿色，底部出现红色铜 反应的离子方程式为 、。 (3)对比实验Ⅰ、Ⅱ，解释Mg与CuCl2溶液反应既有Cu(OH)2又有Cu生成的原因是 。 (4)利用实验V探究其他条件相同时，镁与硫酸铜溶液能否反应生成Cu(+1)，烧杯中加入的溶液a是 。 实验 金属 溶液 现象 V Mg a 剧烈反应，温度升高，产生大量气体，析出较多紫红色固体，且不断增多：体系颜色变化：淡蓝色溶液→几乎无色，溶液中生成蓝色沉淀。 (5)综合上述实验，影响Na、Mg和铜盐溶液反应产物的因素有 (写两点)。 7．（2025·陕西商洛·模拟预测）学校化学兴趣小组对过氧化钠参与的某些反应进行了初步探究。 Ⅰ．该小组设计如图实验装置，验证“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”。 步骤1：打开弹簧夹，关闭，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处。 步骤2：打开弹簧夹，关闭，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处。 请回答下列问题： (1)装置①中反应的离子方程式是 。 (2)装置②中盛放的试剂是饱和溶液，其作用是 ；装置③中的试剂是 。 (3)本实验预期现象是步骤1带火星的木条 (填“复燃”或“不复燃”，下同)，步骤2带火星的木条 。 (4)有同学提出质疑，认为上述实验即使观察到预期现象，也不能证明有水存在时是过氧化钠与二氧化碳发生了化学反应，其理由是 。 Ⅱ．具有强氧化性，具有还原性，该小组成员根据氧化还原反应的知识推测与能发生反应。为了验证此推测结果，该小组设计并进行如图实验。 (5)若没有装置B，则通入装置C的中含有的杂质为 (填化学式)。 (6)实验过程中观察到熔化后，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝。则与反应的化学方程式为 。 (7)装置A为启普发生器，下列有关说法错误的是___________(填字母)。 A．使用装置A不需要检查装置气密性 B．为加快反应速率，可以对装置A进行加热 C．若要使反应停止，应关闭 D．装置A也可用于高锰酸钾和浓盐酸制备氯气 8．（2025·湖北·模拟预测）某学习小组探究氯化铁溶液和硫代硫酸钠溶液的反应原理，根据其性质，提出如下猜想。 猜想1：发生相互促进的水解反应； 猜想2：发生络合反应； 猜想3：发生氧化还原反应。 I.为验证上述猜想，同学们进行如下实验，实验过程及现象如下图所示(所用试剂浓度均为0.10 mol/L)。 (1)根据实验过程中未出现 现象，可排除猜想1。 (2)查阅资料知：与可发生络合反应生成蓝紫色的配离子，配体的中心S原子和端基S原子中能作配位原子的是 。由试管A中的实验现象可知猜想2成立。 (3)同学甲认为可用试剂①检验试管B中溶液是否含有来进一步验证猜想3。试剂①可选用 (填标号)，试管C中的现象证明猜想3成立，试管C中发生反应的离子方程式为 。 a.酸性溶液 b.淀粉碘化钾溶液 c.溶液 (4)同学乙认为用溶液验证试管B中溶液是否含有同样可以验证猜想3，结果滴加溶液并未立即出现白色沉淀。查阅资料可知易发生自身氧化还原反应，生成无色的，写出其发生自身氧化还原反应的离子方程式： 。 (5)同学乙结合试管E和试管C中的现象，认为将氧化为，同学丙提出了不同的观点，认为还有可能是 (填化学式)氧化了。 Ⅱ.为进一步验证和的氧化还原反应的影响因素，同学们又进行了第二次实验，实验过程及现象如下图(所用试剂浓度均为0.10 mol/L)。 (6)第二次实验中滴加溶液出现白色沉淀比第一次实验更快的原因是 。 (7)通过以上实验现象，可得出结论：溶液中和既能发生络合反应，又能发生氧化还原反应，其中反应速率较大的是 反应。 9．（2025·浙江·二模）硫脲常用作还原剂，易溶于水，受热时部分发生异构化反应生成硫氰化铵，实验室利用如图装置合成少量硫脲。回答下列问题： (1)盛放的仪器名称是 。 (2)制备开始前，应先让装置A反应一段时间直到 (填写实验现象)，说明装置C中空气已排出。装置B中应选用以下 (填标号)溶液最合适。 A．浓　　B．饱和NaCl溶液　　C．饱和NaHS溶液　　D．饱和溶液 (3)向装置C中滴入蒸馏水并加热至，反应生成硫脲和一种碱，写出反应方程式： 。待反应基本结束，将混合物过滤，对滤液进行 、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干得到粗产品。 (4)取2.50g粗产品溶于水配成100mL溶液，量取20.00mL溶液，用的酸性溶液滴定。滴定时，硫脲转化为、、，滴定至终点消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，则产品纯度为 。设计实验方案验证产品中存在异构体杂质： 。 考向2 化学实验方案的评价 1．（25-26高三上·上海·阶段练习）酸及盐在生活生产中应用广泛。 (1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色 。 (2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、 （填下列操作编号）。 a.冷却结晶   b.常温过滤              c.蒸馏            d.趁热过滤 兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用计测得体系的随滴入溶液体积变化的曲线如图： (3) 。 (4)苯甲酸的 （列出算式，水的电离可忽略）。 该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。羧酸酸性可用衡量。 下列羧酸的变化顺序为：。 (5)请从结构角度，解释上述变化顺序的原因是： 。 甲同学根据上述规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为： 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的大小顺序为III>II>I，据此推断假设成立。 (6)乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的直接判断大小顺序，因为 。 (7)事实上，的酸性强于，在比较两者酸性强弱的过程中，不仅要考虑卤族原子的吸电子作用，还要考虑的是 。 该小组尝试测弱酸的。 (8)丙同学认为不宜按照上述“测定苯甲酸的”中的方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。 (9)小组讨论后，选用溶液（含少量）进行实验，以获得的。简述该方案 （包括所用仪器及数据处理思路）。 2．（2025·上海·二模）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常被用作食品漂白剂、膨松剂和防腐剂等。该物质易溶于水，微溶于乙醇，其水解呈酸性，与强酸反应放出较多SO2。工业上可由NaHSO3的过饱和溶液经结晶脱水制备，原理为：2NaHSO3(过饱和溶液) =Na2S2O5(晶体)＋H2O(l)。 (Ⅰ) 当一级反应釜中溶液pH在3~4时，停止通入SO2，搅拌10分钟，复测pH在 3~4 范围内，得到NaHSO3的过饱和溶液。 (Ⅱ) 将一级反应釜降温至0 ℃，并搅拌1小时，析出Na2S2O5，再经过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O5产品。 (1)一级反应釜中发生反应的化学方程式为 。 (2)简述二级反应器和三级反应器的作用 。 (3)一级反应釜析出的Na2S2O5需要洗涤两次，选用试剂依次是① 、② 。 A．水 B．无水乙醇 C．饱和SO2水溶液 (4)在流程图中画出可循环利用物质的循环线 。 (5)长期放置的Na2S2O5固体会部分被氧化为Na2SO4。检验Na2S2O5样品是否变质的实验方法是 。 (6)Na2S2O5作为食品添加剂，不得用于直接浸泡、熏蒸等非工艺必要接触。结合化学用语解释原因 。 焦亚硫酸钠作为食品添加剂，在葡萄酒中残留量一般不得超过 0.25 g·L-1 (以SO2计)。某小组检测葡萄酒样品中Na2S2O5残留量，实验如下：取150 mL葡萄酒样品，加稀硫酸酸化后加热，将产生气体通入足量双氧水中充分吸收，再除去过量的H2O2，冷却后滴加酚酞，最后用0.100 mol•L-1 NaOH标准溶液滴定上述吸收液。已知：SO2+H2O2=H2SO4. (7)滴定操作中用到的玻璃仪器有___________。 A．玻璃棒 B．滴定管 C．烧杯 D．容量瓶 (8)下列操作会使得测定结果偏低的是___________。(不定项) A．酸化时，将稀硫酸改为稀盐酸 B．加入稀硫酸后，未进行加热操作 C．当酚酞变色时，立刻停止滴定 D．盛放NaOH标准溶液的滴定管未润洗 (9)实验测得平均消耗NaOH标准溶液15.00 mL，计算该样品中Na2S2O5的残留量是否在安全范围内(残留量以SO2计，写出计算过程) 。 3．（2025·上海黄浦·二模）碘酸钙是一种白色晶体，不溶于乙醇，微溶于水，是一种能同时补碘和钙的食品添加剂。实验室模拟的制备流程如下： 步骤①装置如下（加热装置省略）： 已知： 研究表明，酸性条件下加入稍过量的能提高步骤①中碘酸的产率，反应时会生成少量氯气。 i碘酸钙的制备 (1)补全步骤①的化学方程式，并用单线桥标出电子转移方向和数目 ：。 (2)装置a的名称是 。 (3)步骤①较合适的加热方式为 。 (4)步骤①中反应结束后必须进行的操作是 。 (5)按顺序写出步骤⑤获得的操作名称 。 (6)设计实验检验产物中是否含 。 (7)步骤①中盐酸也会与氯酸钾反应生成少量氯气，若改用硫酸酸化是否合理？判断并说明理由： 。 ⅱ产品纯度测定 准确称取样品，酸化溶解，定容至，从中取出试样于锥形瓶中，加入足量的充分反应，用硫代硫酸钠溶液滴定至终点，重复以上步骤，所测得实验数据如表： 1 2 3 4 滴定起始读数 1.52 1.16 0.85 0.84 滴定终止读数 31.50 31.18 33.98 30.84 已知： (8)滴定时使用淀粉为指示剂，滴定终点现象是 。 (9)经计算产品的纯度为 。 4．（2025·上海·二模）CuCl用途广泛，某研究性小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl。 【资料查阅】 ⅰ. ⅱ.实验室使用浓硫酸制备HCl气体的原理如下： 【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(央持仪器略)， 请回答下列问题： (1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。 A．酸性 B．强氧化性 C．难挥发性 D．吸水性 (2)使用恒压分液漏斗制备HCl气体的优点是 ；X装置的名称为 。 (3)C中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式 。 (4)装置D中发生的离子方程式为 。 (5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析： ①若杂质是CuCl2，则产生的原因是 。 ②若杂质是CuO，则产生的原因是 。 准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成100mL溶液，取出10.00ml，用amol/L的K2Cr2O7标准溶液滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bml，反应中被还原为Cr3+。CuCl+FeCl3=FeCl2+CuCl2 (6)配制100mL待测液用不到的仪器有_______。 A．容量瓶 B．烧杯 C．分液漏斗 D．胶头滴管 (7)样品中CuCl的质量分数为 (结果化简，M(Cu)=64，M(Cl)=35.5)。 (8)若测定结果偏大可能的原因是_______。 A．样品中混有CuO B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失 C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗 D．装待测液前锥形瓶内残留少量水 5．（23-24高三上·上海·期中）氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。 Ⅰ．制备氢化锂 选择下图中的装置制备氢化锂(必要时有些装置可重复使用)： (1)LiH的电子式为 。比较LiH中正、负离子半径的大小并说明理由 。 (2)以下事实能说明 LiH 是离子化合物的是 。 A．H为-1价            B．熔融状态能导电        C．加热到600℃不分解 (3)装置的连接顺序(从左至右)为A→ 。 (4)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是 。 (5)装置D中NaOH的作用是 。 Ⅱ．制备氢化铝锂 1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中反应，其流程和装置如下图(夹持装置和加热装置已省略)。已知：LiAlH4难溶于烃，可溶于乙醚(沸点34.5℃)、四氢呋喃。 (6)装置b的作用是 。 (7)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为 。 (8)下列说法不正确的是_______(填标号)。 A．市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚 B．为提高合成LiAlH4的速率，可将反应温度提高至40℃ C．滤渣A的主要成分是LiCl D．一系列操作C涉及过滤操作 Ⅲ．测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度 (9)按上图装配仪器、检查装置气密性并装好药品(Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是 。 (10)氢化铝锂与水反应的方程式： 。 (11)读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，其目的是 。 (12)在标准状况下，反应前量气管读数为V1mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2 mL。该样品的纯度为 (用含a、V1、V2的代数式表示)。如果起始读数时俯视刻度线，测得的结果将 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 6．（24-25高三上·上海·期中）某实验室通过碘酸钾和硫化氢反应制备碘化钾。实验装置如图所示(夹持及加热装置已省略) (1)仪器a的名称是 ，实验中先关闭K，打开仪器 (选填“a”“b”或“ab”)制备碘酸钾，其反应的离子方程式为 。碘酸钾进一步与硫化氢的反应中，氧化剂与还原剂的比例是 。 (2)某同学认为可以将甲装置中的更换为固体，是否合理？ 。理由是 。 (3)从平衡移动原理解释反应结束，乙装置中加入稀的主要作用是 。 (4)本实验尾气中的硫化氢可用溶液吸收。向溶液中通尾气直至饱和，溶液中刚好有沉淀生成，此时溶液的 （已知Ksp(ZnS)=2.0×10-22，H2S的Ka1(H2S)=1.3×10-7，Ka2(H2S)=7.1×10-15 ，结果保留2位小数）。 7.（25-26高三上·上海奉贤·期末）过氧化钙(CaO2)是优良的供氧剂，常温常压下，为白色或淡黄色结晶性粉末，难溶于水，与酸反应能生成H2O2；H2O2属于二元弱酸。 实验一：CaO2的制备 II．钙盐法。用CaCl2和氨水代替Ca(OH)2制备CaO2的实验装置如图所示(夹持装置省略)： （1）仪器A名称为 。 （2）反应需要在冰水浴条件下进行，原因是 。 （3）对比上述两种制备CaO2的方法，从原料利用率角度分析钙盐法的优点 。 实验二：过氧化钙晶体含量的测定 称取3.000gII中CaO2·8H2O粗品，向其中加足量稀硫酸溶解，将溶液定容至250mL，量取25.00mL该溶液，用0.0200mol·L-1KMnO4酸性溶液滴定。 （4）滴定时发生反应的离子方程式为 （5）判断达到滴定终点时的现象为 。 （6）某次滴定达到终点时，滴定管液面如图所示，该读数为 mL。 （7）三组平行实验，平均消耗KMnO4酸性溶液23.05mL，计算粗品中CaO2·8H2O的纯度= %(写出计算过程，结果保留2位小数)。 8.（2025·上海闵行·一模）过氧化脲［化学式为］，常温下为白色晶体，易溶于水，其热分解温度为45℃。在水溶液中会离解为过氧化氢和尿素，可用作漂白剂。 下图为实验室模拟湿法合成的装置示意图。在三颈烧瓶中先加入30%过氧化氢，再加入柠檬酸和工业尿素，控制一定温度，搅拌、反应1h；改为减压蒸馏装置，一段时间后，趁热将剩余物质倾入烧杯中，将烧杯放入5℃冰箱中静置24h；过滤、干燥后即得到产品。 已知：①工业尿素含少量杂质、； ②柠檬酸易与金属离子形成难溶的配合物。 （1）图中加热装置未画出，你认为适宜的加热方式为 。 （2）上述合成过氧化脲的步骤可以总结为如下流程图，请将空格补充完整： 。 （3）推测所加柠檬酸的作用： 。 为探究最佳反应温度，考查不同温度对产品收率()的影响(其他条件和反应时间均一致)，所得结果如图所示。 （4）试分析最佳反应温度为35℃的原因 。 (三)过氧化脲的性质探究： 过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，分别： Ⅰ．滴加溶液，紫红色消失；Ⅱ．加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。 （5）Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是① 、② 。 A．漂白性                B．氧化性                C．还原性 （6）Ⅱ中的实验现象为 。 (四)产品活性氧含量测定： 为测定过氧化脲产品中活性氧的含量()。称量样品4.500g，配制成250mL溶液，从中量取25.00mL于锥形瓶中，加入少量稀硫酸，然后用0.1000标准溶液滴定，平行实验三次，结果如下： 实验序号 1 2 3 溶液体积/mL 滴定前读数 0.00 0.00 1.00 滴定后读数 17.90 22.70 19.10 已知：(溶液不与尿素反应)。 （7）上述测定过程中，除250mL容量瓶还需要用到的定量仪器有_____。(不定项) A．滴定管 B．量筒 C．电子天平 D．烧杯 （8）根据滴定结果，产品中活性氧的含量为 。(结果用百分数表示) （9）为提高该滴定结果的精准度，可采取的措施是_____。(不定项) A．稀释被测样品 B．减少被测样品取量 C．增加平行测定次数 D．降低标准溶液浓度 9.（2025·上海浦东新·一模）我国化工专家侯德榜的“碳化法合成氨流程制碳酸氢铵”的工艺，曾被国家科委审定为重大发明。该反应的基本原理是：。 实验室为模拟生产，利用下图实验装置制备原料气体。 （1）用该装置制备时，若中固体为大理石，中液体为稀盐酸，则反应的离子方程式为 。为除去中混有的少量，可将混合气体通过盛有饱和 溶液的洗气瓶。 A．        B．        C．        D． （2）用该装置制备时，若中液体为浓氨水，中固体为生石灰，解释产生的原因 。 为探究溶液与少量溶液反应时的原理，明确与、反应时，是否存在“先后”关系，进行如下探究。 常温下，取的溶液于锥形瓶中，向其中逐滴滴入的溶液，记录过程中溶液的变化，转换成溶液中、的浓度，结果如图1。 （3）分析图1中数据，可以得出的实验结论有 (任写两点)。 10.（24-25高三上·上海·期中）已知：锰酸钾()在强碱性溶液中稳定，溶液呈绿色。在酸性、中性和弱碱性环境下，会发生歧化反应。 方法二：利用氧化浓强碱溶液制备的装置如下图所示(加热、夹持装置略)： （1）仪器a的名称为 ，d中的溶液是 。 （2）单向阀的作用是 ，当仪器B中 即停止通氯气。 （3）当B中反应结束，后续操作是熄灭A处酒精灯， ，冷却后拆除装置。 （4）上述装置存在一处缺陷，会导致产率降低，改进的方法是 。 题型二 定量实验的数据分析与处理 1.（2025上海，T4（9）（10））工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： a．称取m g单质锗样品，置于锥形瓶I中：向锥形瓶Ⅱ中加入过量的NaH2PO2溶液。 b．向锥形瓶I中加入足量FeCl3溶液和盐酸，加热充分反应。 c．反应结束后，用盐酸冲洗连接管和仪器A，冲洗液并入锥形瓶II中。 d．向锥形瓶Ⅱ中加一定量磷酸和盐酸，隔绝空气加热至微沸。充分反应后，用橡皮塞塞紧锥形瓶Ⅱ，并冷却到10℃以下(防止在步骤e中过量的NaH2PO2与KIO3发生反应) e．向锥形瓶Ⅱ的无色溶液中加入淀粉溶液，用c mol·L-1 KIO3标准溶液滴定，终点时消耗 V mL标准溶液。 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： ① ② ③ ④ (9)已知，求m g锗矿石样品中锗元素的质量分数为 (用c、V、m的代数式表示)。 (10)若滴定测得的锗元素含量偏大，可能的原因是_______。 A．未用标准溶液润洗滴定管 B．未用稀硝酸洗涤仪器A并将洗涤液并入锥形瓶 C．滴定结束后，在滴定管尖嘴处出现气泡 D．未保持在以下滴定 故答案选AD。 命题解读 新情境：锚定半导体材料的工业质量控制，呼应高端制造需求。以半导体核心原料锗的纯度测定为载体，关联芯片产业的原料质量检测环节，这是上海高考近年的核心导向，跳出传统金属（铁、铜）的定量实验框架，将化学实验与高端制造的质量管控绑定，强化学科的产业应用价值。 新考法：多步反应定量逻辑替代单一计算，误差归因关联流程细节。第 (9) 题需串联 4 步氧化还原反应，推导 Ge 与 KIO₃的计量关系式，考查定量实验的逻辑推导能力；第 (10) 题误差选项，需结合实验流程的每个环节（滴定管使用、装置密封）分析对结果的影响，落实 “证据推理” 素养，是上海等级考 “定量逻辑 + 误差归因” 的典型考法。 新角度：实验全流程一体化考查，摒弃孤立知识点。命题整合装置作用、反应逻辑、定量计算、误差分析，考查对 “取样 - 反应 - 转移 - 滴定” 全流程的整体性理解，而非孤立的仪器或操作记忆，体现上海高考 “实验流程 - 操作 - 结果” 的一体化考查倾向。 2．（2024·上海·高考真题）粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 方法2和方法3精制的盐水可用于纯碱工业。 方法2：粗盐水中先加入石灰乳(含Ca(OH)2的悬浊液)除去Mg2+，再通入含有NH3、CO2的工业废气除去Ca2+，过滤得到盐水。 方法3：粗盐水中先加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+，过滤得到盐水。 (8)若某粗盐水中的MgCl2为0.38g·L-1，CaCl2为1.11g·L-1，用方法3处理10L该粗盐水，计算至少需加入石灰乳(折算成CaO)和碳酸钠的物质的量 。(写出计算过程) 知识1 常见“滴定分析法”的定量关系 常见类型 滴定方法 定量关系 反应原理 凯氏定氮法 中和滴定 n(N)=n(HCl) NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3 I2与S2O 氧化还原滴定 2n(I2)=n(S2O) 2S2O＋I2=S4O＋2I－ K2CrO4与AgNO3 沉淀滴定 n(Ag＋)=2n(CrO) 2Ag＋＋CrO=Ag2CrO4↓(砖红色) KMnO4与Na2C2O4 氧化还原滴定 5n(KMnO4)=2n(Na2C2O4) 2MnO＋5C2O＋16H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O KMnO4与H2O2 氧化还原滴定 5n(KMnO4)=2n(H2O2) 2MnO＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O K2Cr2O7与Fe2＋ 氧化还原滴定 6n(K2Cr2O7)=n(Fe2＋) Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O EDTA与金属阳离子(Mn＋) 络合滴定 n(Y4－)=n(Mn＋) Mn＋＋Y4－==Yn－4 知识2 定量实验数据的测定方法 知识3 定量实验中数据采集处理 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了可以测量体积外，还可以称量质量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量。 (4)用广范pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。 (5)为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 能力 定量实验过程中有效地减小实验误差方法 (1)尽可能根据实验要求和实验条件精选精度比较高的计量仪器(如量体积时，尽可能用滴定管或移液管)；(考试时要依据数据信息选择恰当仪器，如量取液体20.0ml，用量筒，20.00ml则要用滴定管) (2)准确规范地进行读数(如读量筒或移液管中液体体积，视线应该与管中的凹液面最低处平齐)； (3)要重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量，即在重复测量时，要确保两次量之间的差异符合实验要求(按分析化学要求，两次所测量之间的差异不超过0.5%)，而且计算时应该取两次(或多次)可测量值之间的平均值； (4)注意外界条件的影响(如温度对气体体积的影响、压强对气体体积的影响，测量读数时要恢复到指定的温度和压强，同时在数据处理时往往要换算为标准状况)。注意以上事项，一般就可以减小实验误差。 考向1 定量实验的数据计算和误差分析 1．（25-26高三上·上海·阶段练习）通入空气的目的是将(NH4)2SO3转化为(NH4)2SO4。某实验小组为测定(NH4)2SO3被空气氧化的程度，设计了以下实验方案。 已知：①氧化率α=×100% ②“氧化”后的溶液中c[(NH4)2SO4]+c[(NH4)2SO3]=c0 mol·L-1 取20.00 mL“氧化”后的溶液于锥形瓶中，用浓度为c mol·L-1的KMnO4标准溶液（经硫酸酸化）滴定，滴定过程中锰元素被还原成Mn2+。重复操作三次，恰好完全反应时平均消耗KMnO4标准溶液的体积是V mL。 (NH4)2SO3的氧化率α= （用含c0、c、V的计算式表示）。 2．（25-26高三上·上海·阶段练习）是有机合成中常用的绿色硝化剂，常温下为白色固体，与水反应生成硝酸，且易分解生成（被包裹在未分解的固体中）。某实验小组用滴定法测定粗品中的含量，具体操作为：取粗品，加入酸性高锰酸钾溶液，充分反应后，用溶液滴定剩余高锰酸钾，达到滴定终点时消耗溶液。（已知与不反应且不考虑的分解） (1)产品中与发生反应，其中被还原为，写出反应的离子方程式为 。 (2)判断滴定终点的方法是 。 (3)产品中的质量分数为 。 3．（2026·上海·一模）CuCl可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知：晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成。 实验室用如图所示装置制取，反应原理如下： (过量) 还原： 稀释分解： (1)盛装70%浓硫酸的仪器名称为 。 (2)装置A的锥形瓶中发生反应的化学方程式为 。 (3)装置C的作用是 。 (4)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。 操作ⅱ中的作用是 ；操作ⅳ中洗涤剂选用乙醇的优点是 。 某同学利用如图所示装置，测定高炉煤气中和的百分含量。 已知： ⅰ、的盐酸溶液能吸收形成。 ⅱ、保险粉和的混合溶液能吸收氧气。 (5)装置中发生反应的离子方程式为 。 (6)通入混合气体前，装置G中量气管的液面较高，需进行的操作为 。 (7)若通入的混合气体体积为(标准状况下)，装置中增加的质量为，则混合气体中CO的体积分数为 %。 (8)已知硫酸亚铜易溶于水，氯化亚铜不溶于水。探究溶液与的反应，过程如图所示： 无色气体和白色沉淀经检验分别是和、有关该实验说法正确的是_______。 A．是还原产物 B．是还原产物 C．无时，能被氧化 D．被氧化时，作催化剂 利用硫酸铈法氧化还原滴定可测定产品中的CuCl含量 取产品于碘量瓶中，加入足量溶液，摇匀至样品完全溶解后，稀释至。移取溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 (9)溶液溶解反应的离子方程式为 。 (10)产品中CuCl的质量分数为 。 4．【热门话题与学科知识结合】（2025·浙江·一模）我国化工专家吴蕴初对研制生产味精等作出了卓越贡献。某研究小组模拟以淀粉为原料制备味精的实验流程为： 已知：①谷氨酸()的-羧基：，-羧基：；的，。 ②谷氨酸在不同存在形式如下： 请回答： (1)步骤Ⅰ中试剂A可选用 (写一种)。 (2)谷氨酸的小于的原因是 。 (3)谷氨酸溶解度(20℃)随变化、谷氨酸单钠盐溶解度随温度变化如下图所示： 下列说法正确的是_______。 A．图1干燥管内B只能选用酸性物质 B．步骤Ⅱ加盐酸调节至时有利于析出谷氨酸 C．沿操作可获得较大颗粒的结晶味精 D．通过射线衍射实验不能区别、构型谷氨酸单钠盐 (4)写出步骤Ⅲ生成味精的反应方程式 。 (5)步骤Ⅲ，获得味精的所有操作如下： 。 请排序：_______→_______→_______→_______→_______→结晶→过滤、洗涤→干燥(填序号)。 ①加纯碱    ②过滤    ③加谷氨酸 ④除杂质并用活性炭脱色    ⑤控制，搅拌均匀 (6)味精中谷氨酸单钠(，)含量测定。 原理： 过程：称取试样于锥形瓶内，加甲酸，搅拌，直至完全溶解，再加乙酸、-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(酸碱指示剂)10滴，用的高氯酸滴定，当滴入最后半滴时溶液变绿色即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积()。同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积()。则： ①甲酸和乙酸的作用是 。 ②味精中谷氨酸单钠的质量分数是 (用含、、的式子表示)。 5．（25-26高三上·上海松江·期末）间接碘量法是以碘化物(如KI)进行测定的方法，可用于铜合金中铜含量的测定。 过程如下： 步骤① 用酸溶解铜合金样品1.1500 g，调控溶液的pH，配制100 mL样品溶液。 步骤② 移取20.00 mL溶液，加入过量KI并密封。发生如下反应： 2Cu2+ + 4I− = 2CuI↓ + I2    I2 + I−I 步骤③ 充分反应后，立即用Na2S2O3标准溶液滴定待测液至浅黄色后加入稍过量的KSCN溶液，继续滴定至黄色几乎消失时，加入淀粉溶液，再滴定至终点。发生如下反应：I2 + 2 S2O= S4O+2 I− 已知： I、CuI沉淀表面易吸附I2，CuSCN吸附I2的能力远小于CuI，且被吸附的I2不能与Na2S2O3充分反应。 II、该实验温度下，Ksp(CuSCN) = 5.0×10-15 ，Ksp(CuI) = 1.0×10-12 。 (1)步骤①必须使用的定量仪器有______。(不定项) A．容量瓶 B．量筒 C．分析天平 D．烧杯 A．A B．B C．C D．D (2)反应2Cu2+ + 4I− =2CuI↓ + I2中，每4 mol I− 参与反应，转移______mol电子。 A．1 B．2 C．3 D．4 (3)步骤②加入过量KI后，需密封的原因可能是 。 (4)滴定时需将溶液pH控制在3~4，分析其可能的原因 (偏高、偏低各写一条)。 (5)步骤③加入KSCN的作用是 。 (6)判断达到滴定终点的现象为 。 (7)为减小实验误差，下列说法错误的是______。 A．Na2S2O3标准溶液长期存放后，不宜直接用于碘的滴定 B．滴定过程中，应在光照条件下慢滴慢摇 C．为防止KSCN被I2氧化，接近终点时再加入KSCN D．为避免淀粉与I2大量结合，接近滴定终点时再加入淀粉溶液 (8)平行实验测得消耗 0.1050 mol·L-1 Na2S2O3溶液20.00 mL，计算合金中的质量分数 。(写出计算步骤，计算结果保留小数点后两位) 6．（25-26高三上·上海杨浦·期中）三氯化六氨合钴( g/mol)为橙黄色晶体，难溶于乙醇，微溶于冷水，易溶于热水。可在和氯化铵、氨水的混合溶液中，活性炭做催化剂条件下，加入双氧水制备，制备装置如图所示。 Ⅰ．制备产品，步骤如下： ①称取1.0 g 固体，用5 mL水溶解，加到三颈烧瓶中。 ②依次加入1.5 g 后，再加入0.3 g活性炭、一定体积的浓氨水，最后加入双氧水。 ③加热至55-60℃反应20 min，冷却，过滤。 ④向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤。 ⑤向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙洗涤2~3次，低温干燥得橙黄色晶体。 (1)图中仪器的a名称为 ，冷凝水的进口为 。(填“1”或“2”) (2)写出制备的化学方程式 。 (3)水浴的温度控制在55-60℃左右的原因是 。 (4)已知是以为中心的正八面体结构(如图所示)，若其中2个被取代，则所形成的的空间结构有___________种。 A．1 B．2 C．3 D．4 (5)实验中若不用活性炭作催化剂，会生成，向含0.05 mol该配合物的溶液中加入足量溶液，得到白色沉淀14.35克，该配合物中配离子的化学式为___________。 A． B． C． D． Ⅱ．测定产品纯度，实验如下： ①称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量 mL mol·L-1溶液，并加3 mL的硝基苯用力振荡后静置。 ②向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用 mol·L-1 KSCN溶液进行滴定，达到滴定终点时用去 mL溶液。 已知：硝基苯比水重；，，AgCl、AgSCN均为白色。 (6)加入硝基苯用力振荡、静置后的实验现象是 ，加入硝基苯的目的是 。 (7)判断滴定终点的实验现象是 。 (8)产品的质量分数为 。 (9)下列操作中可能使所测产品的纯度偏低的是___________(不定项)。 A．未用KSCN溶液润洗滴定 B．滴定前盛放溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C．刚开始滴定时，摇动锥型瓶时有溶液溅出 D．滴定结束后，滴定管尖嘴处有气泡 7．（25-26高三上·上海·期中）氧化亚铜是杀菌剂、陶瓷和搪瓷的着色剂以及红色玻璃染色剂，利用如图所示装置制备氧化亚铜和精炼铜，已知：该粗铜中含有铁、碳、锌、银等杂质。 (1)甲池中碳电极做 。 A．正极    B．负极    C．阳极    D．阴极 甲中铜电极发生的电极反应式为 。 (2)①乙池中Y电极所用的电极材料为 ，电极附近形成的阳极泥的主要成分是 。 ②电压过高时，乙中可能会产生有刺激性气味的气体的原因是 (用电极反应式表示)。 (3)若该装置的能量转化率为60%，则当外电路转移电子的物质的量为时可制得 g的。 金属铜的纯度可以通过滴定的方式测定。某精炼后的铜样品质量为，经处理后完全转化为含的溶液，向其中加入过量的KI溶液，发生反应。再次处理后，用的溶液滴定生成的，发生反应，消耗溶液36.05mL。 (4)本实验使用 作为指示剂。滴定终点判断依据是 。 (5)基于本实验得数据，可以算出该精炼铜样品中铜的质量分数为 (以百分数表示，保留4位有效数字)。 (6)下列操作中，哪些会使得最终测定结果偏大___________。 A．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 B．滴定管用蒸馏水润洗后未用标准液润洗 C．在滴定过程中，有少许待测液溅出 D．用于装待测液的锥形瓶未用待测液润洗 8．（25-26高三上·上海·阶段练习）铋酸钠粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解，是一种新型有效的光催化剂，也被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。 Ⅰ.制取铋酸钠 将白色且难溶于水的加到NaOH碱性溶液中，在充分搅拌的情况下与反应制备，实验装置如下图（加热和夹持仪器已略去）。 (1)仪器a的名称是 。 (2)B装置中盛放的试剂是______。 A．浓硫酸 B．饱和食盐水 C．NaOH溶液 D．酸性溶液 (3)完成C装置中发生反应的化学方程式： 。 □□□NaOH＝□□______＋□______ (4)当观察到C中白色固体消失时，应关闭和，并停止对A加热，原因是： 。 (5)实验完毕后，在拆卸装之前需打开，向A中加入NaOH溶液，目的是： 。 Ⅱ.产品纯度的测定 取Ⅰ中制取的产品x g，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反应，再用浓度为的标准溶液滴定至终点，平行测定三次。 已知： (6)关于滴定实验操作说法正确的是______。 A．润洗滴定管时，应从滴定管上口加满所盛装的溶液，使滴定管内壁充分润洗 B．滴定前应用待测液润洗锥形瓶，以减少滴定误差 C．滴定时左手不允许离开活塞，不允许放任溶液自己流下 D．滴定时两眼应注视滴定管中液面下降情况 (7)判断达到滴定终点的现象是 。 (8)某次滴定前后滴定管中液面如图所示，本次滴定消耗标准液的体积为 mL。 (9)若三次实验称取产品质量相同，平均消耗标准溶液y mL。则样品的纯度为 ％（用含x、y的代数式表示，已知。） 9．（2025·上海·三模）珍珠粉的主要成分包括蛋白质、文石结构的碳酸钙、多种微量元素和维生素B等。贝壳粉是用贝类的壳加工成粉末状，其中主要成分是碳酸钙，其次是甲壳素和少量的氨基酸等。贝壳粉的碳酸钙含量高达98%，但有机质含量较低。珍珠粉的碳酸钙含量，有机质含量占左右。 测定某珍珠粉样品碳酸钙含量步骤如下： I.用电子天平称取珍珠粉样品0.1500g，试样置于锥形瓶中，加少量水使样品润湿。 Ⅱ.向锥形瓶中加入5.00mL 1.00mol/L的HCl标准溶液，加热促进样品溶解、冷却。 Ⅲ.少量水冲洗锥形瓶内壁，加入酚酞指示剂，用0.100mol/L的氢氧化钠标准溶液逐滴定。 (1)向锥形瓶中加入HCl时反应的离子方程式 。 (2)滴定管的准备：在滴定管用待盛液润洗前的操作是 。 (3)取5.00mL HCl使用的仪器可以用_______。 A．5mL量筒 B．10mL量筒 C．滴定管 D．5mL移液管 (4)若达此次滴定化学计量点时，锥形瓶中滴定溶液的体积为40mL。化学计量点前后半滴(约0.02mL)溶液的pH为滴定突跃范围。该滴定的突跃范围_______。 A．4.0-10.0 B．4.3-9.7 C．4.7-9.3 D．5.3-8.7 (5)滴定终点的判断 。 (6)第一次滴定时氢氧化钠溶液初读数如图，读数为 mL。 (7)三次平行实验，其它数据不变，消耗氢氧化钠溶液体积分别为20.45mL、20.63mL、21.03mL。样品碳酸钙的质量分数约为 (保留三位有效数字)。该样品 (是或否)珍珠粉。 (8)下列操作会导致测得样品碳酸钙的质量分数偏大的是_______。 A．溶解碳酸钙时加热时间过长 B．滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 C．盛酸滴定管没用HCl标准溶液润洗 D．盛碱滴定管没用NaOH标准溶液润洗 (9)若进一步测定珍珠粉或贝壳粉主要氨基酸含量适合的方法是_______。 A．质谱法 B．紫外光谱 C．氢核磁共振谱 D．希夫试剂 10.（25-26高三上·上海·阶段练习）工业上由氯气与石灰乳反应制备漂白粉，其化学式可以用(、、为简单整数)来表示。YA兴趣小组同学对漂粉精进行定性、定量探究如下： 【实验1】证明漂白粉中含有 【实验3】测定漂白粉中的含量 实验原理： ； 实验步骤： ⅰ.称取6.192 g漂白粉固体，溶解，配成200 mL溶液； ⅱ.量取该溶液5.00 mL于锥形瓶，加入过量KI溶液、酸化，并加入指示剂； ⅲ.用标准溶液滴定至终点，记录始末读数： ⅳ.重复ⅱ、ⅲ操作，记录始末读数 （1）该实验中要使用的定量仪器有电子天平、 。 （2）步骤ⅱ中加入的指示剂为 (写名称)，当 ，即达到滴定终点。 实验数据如下： 实验编号 1 2 3 4 消耗体积 26.90 26.55 27.00 26.95 （3）根据表格数据计算漂白粉中的质量分数为 (保留三位有效数字)；若理论上滴定时消耗标准溶液27.00 mL，则相对误差为 (保留三位有效数字)。 （4）下列操作可能导致测定结果偏高的是_________。 A．滴定过程中消耗时间过长 B．指示剂变色10 s后颜色复原，但此时停止滴定 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前锥形瓶中有少量蒸馏水 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题06化学实验方案的设计、评价与数据处理 目录 01 析·考情精解 3 02 构·知能架构 4 03 破·题型攻坚 4 题型一 化学实验方案的设计与评价 4 真题动向 与传统文化艺术结合、与真实应用情境结合 必备知识 知识1常用仪器的识别及基本操作 知识2 常见的实验装置 知识3 有机制备实验中的常考问题 知识4 实验组合装置图的分析评价 关键能力 能力1仪器连接类顺序问题思维模型 能力1实验操作类顺序问题思维模型 能力3制备型实验方案设计的基本思路 能力4定量测定型实验题答题模板 命题预测 考向1 化学实验方案的设计 考向2 化学实验方案的评价 题型二 定量实验的数据分析与处理 12 真题动向 与传统文化艺术结合、与真实应用情境结合 必备知识 知识1常见“滴定分析法”的定量关系 知识2 定量实验数据的测定方法 知识3 定量实验中数据采集处理 关键能力 能力 定量实验过程中有效地减小实验误差方法 命题预测 考向 定量实验的数据计算和误差分析 命题轨迹透视 从近三年高考试题来看，试题以填空题为主，题目难度难。命题趋势：从基础操作设计转向真实工业或科研情境下的综合方案构建。考查重点涵盖方案可行性分析、误差归因、产率计算，突出对证据推理、科学探究素养的考查，强调数据与实验结论的逻辑关联，摒弃机械记忆，注重知识迁移与问题解决能力。 考点频次总结 考点 2025年 2024年 化学实验方案的设计与评价 上海卷T1（9） 上海卷T4（6）（7）（8） 上海卷T2（7） 定量实验的数据分析与处理 上海卷T4（9）（10） 上海卷T2（8） 2026命题预测 预计在2026年高考中，将延续 “真实前沿情境 + 素养综合考查” 趋势，情境聚焦新能源、环境检测等前沿领域，强化方案多维评价，除可行性外，新增绿色化学、成本控制、安全风险等实际维度考查。数据处理融入数字化实验，要求关联数据与误差、产率的逻辑，替代单纯计算；同时设开放性设计环节，突出科学探究素养。 考点一 化学实验方案的设计与评价 1．（2025上海，T1（9））碳酸丙烯酯()简称PC，是一种重要的有机化合物，具有多种工业通途。 环氧丙烷与二氧化碳催化合成法是目前最常用的生产方法。 已知： 反应①：(g)+CO2(g) (l)     反应②：C(s)+O2(g)=CO2(g)    反应③：    反应④：    环氧丙烷生成的过程中可能会发生副反应。 已知： ①碳酸丙烯酯的选择性= ②M(碳酸丙烯酯)；ρ(碳酸丙烯酯)。 (9)制备碳酸丙烯酯还有一种光气法，其原理为利用丙二醇与光气生成碳酸丙烯酯。 与光气法相比，请从绿色化学角度写出3点环氧丙烷与二氧化碳合成法的优势 。 【答案】 (9)不使用有毒气体光气；不产生HCl；可吸收CO2，变废为宝 【详解】 （9）用光气与丙二醇反应也可以用于制备碳酸丙烯酯，光气有毒，传统方法更安全； 用光气与丙二醇反应还有副产物 产生，原子利用率低； 环氧丙烷与催化合成原子利用率达到百分之百，传统方法用二氧化碳做原料，可以帮助完成碳中和，减缓温室效应。 命题解读 新情境：锚定 CO₂资源化利用，呼应双碳国家战略。题目聚焦环氧化合物与 CO₂催化合成碳酸丙烯酯的工艺，将 “温室气体 CO₂转化为高值化学品” 的前沿工业需求作为载体，这是上海近年命题的核心导向，既体现化学的环保价值，又关联国家双碳目标，跳出传统有机合成的孤立情境。 新考法：以 “工艺对比” 替代 “概念记忆”，落实应用分析。摒弃传统 “默写绿色化学原则” 的考法，要求对比气光法与合成法的差异：需结合反应式（气光法生成 HCl 副产物、用有毒光气），从原子利用率、副产物危害、原料安全性等实际维度分析优势，考查对绿色化学原则的落地应用，是上海等级考 “素养替代记忆” 的典型考法。 新角度：聚焦工业工艺的实际选择逻辑。命题跳出 “单一方案评价”，转向 “两种工艺的优势对比”，需同时兼顾原料环保性、副产物影响、原子经济性，体现上海高考对 “工业实际工艺选择” 的考查倾向。 2．（2025上海，T4（6）（7）（8））工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： a．称取m g单质锗样品，置于锥形瓶I中：向锥形瓶Ⅱ中加入过量的NaH2PO2溶液。 b．向锥形瓶I中加入足量FeCl3溶液和盐酸，加热充分反应。 c．反应结束后，用盐酸冲洗连接管和仪器A，冲洗液并入锥形瓶II中。 d．向锥形瓶Ⅱ中加一定量磷酸和盐酸，隔绝空气加热至微沸。充分反应后，用橡皮塞塞紧锥形瓶Ⅱ，并冷却到10℃以下(防止在步骤e中过量的NaH2PO2与KIO3发生反应) e．向锥形瓶Ⅱ的无色溶液中加入淀粉溶液，用c mol·L-1 KIO3标准溶液滴定，终点时消耗 V mL标准溶液。 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： ① ② ③ ④ (6)装置图中仪器A的名称为_______。 A．滴定管 B．恒压滴液漏斗 C．冷凝管 D．干燥管 (7)到达滴定终点时，溶液颜色由 变成 ，且半分钟不褪色。 (8)步骤d中，在滴定前要用橡胶塞密封锥形瓶，请解释其原因。 【答案】 (6)C (7) 无色 浅蓝色 (8)隔绝氧气，避免被氧化为导致滴定结果偏低 【分析】低品位锗矿焙烧得到，然后加入真空还原为，经过多步反应得到Ge； 滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管；查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录；锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【详解】 （6）由图，装置a名称为球形冷凝管，故选C； （7）根据已知，碘酸根离子和Ge2+反应生成碘离子，当Ge2+反应完，碘酸根就会和生成的I-反应得到碘单质遇溶液中淀粉变蓝，则实验滴定终点时，颜色由无色变为浅蓝色，半分钟不褪色。 （8）空气中氧气具有氧化性，实验盖紧塞子防止被氧化（或绝氧气，避免被氧化为，否则导致滴定结果偏低），从而产生滴定误差。 命题解读 新情境：锚定半导体材料（锗）的工业定量检测，呼应高端制造需求。以上低品位锗矿提取后的纯度测定为载体，融合多步氧化还原反应与滴定实验，关联半导体材料生产的质量控制环节 ， 这是上海近年命题的核心导向，既体现化学对高端制造的支撑价值，又跳出传统金属（铁、铜）的定量实验框架，强化情境的前沿性。 新考法：以 “多步反应链 + 装置 - 操作关联” 替代单一滴定计算。摒弃传统 “滴定公式默写”，第 (6) 题考仪器 A（冷凝管）需结合 “水流 + 装置用途” 辨析，而非机械记忆；第 (7) 题滴定终点颜色，需关联多步反应中 I₂的生成与消耗逻辑，落实 “证据推理” 素养，是上海等级考 “多环节逻辑串联” 的典型考法。 新角度：聚焦实验操作的误差控制逻辑。第 (8) 题密封锥形瓶的原因，需关联 I⁻易被空气氧化的性质，分析密封防 O₂干扰滴定结果的实际作用，并非孤立考操作，而是考查操作与实验准确性的关联，体现上海高考对 “实验落地性” 的重视。 3．（2024·上海·高考真题）粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 (1)过滤时，除烧杯和玻璃棒外，还需要的玻璃仪器___________。 A． B． C． D． 方法2和方法3精制的盐水可用于纯碱工业。 方法2：粗盐水中先加入石灰乳(含Ca(OH)2的悬浊液)除去Mg2+，再通入含有NH3、CO2的工业废气除去Ca2+，过滤得到盐水。 方法3：粗盐水中先加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+，过滤得到盐水。 (7)写出方法2中，除去Ca2+时发生反应的离子方程式 。相比于方法3，方法2的优点是 。 【答案】(1)B (7) Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH 利用工业废气除Ca2+，降低了成本 【分析】粗盐加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去硫酸根离子，过滤，滤液中加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，除去氢氧化钠、碳酸钠，经过一系列操作后得到精盐。 【详解】（1）过滤时，除烧杯和玻璃棒外，还需要的玻璃仪器普通漏斗，故选B； （7）方法2中，除去Ca2+时发生反应为在通入氨气形成的碱性条件下，钙离子、氨气、二氧化碳、水生成碳酸钙沉淀和氯化铵，反应的离子方程式Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH；相比于方法3，方法2的优点是提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，，降低了成本，同时减少了废气的排放，有利于保护环境； 知识1常用仪器的识别及基本操作 1． 熟悉常见的化学仪器 (1)常用化学实验仪器分类 (2)重点记住下列仪器的名称使用 仪器 名称 烧杯 圆底烧瓶 蒸馏烧瓶 锥形瓶 漏斗 长颈漏斗 仪器 名称 量筒 干燥管 容量瓶 分液漏斗 酸式滴定管 碱式滴定管 (3)仪器的选用 ①可直接加热的仪器有试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙等。 ②可间接加热(如垫石棉网加热、水浴加热等)的仪器有烧杯、圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶等。 ③测量物质的质量一般用托盘天平(有砝码、镊子与之配套)、电子天平等。　　 ④测量液体的体积可用粗量器(量筒、量杯)、精量器(滴定管、容量瓶、移液管)。 ⑤测量物体的温度用到温度计；分液用到分液漏斗、烧杯。 ⑥过滤用到普通漏斗、玻璃棒、烧杯；蒸发用到蒸发皿(有玻璃质的，也有瓷质的)、玻璃棒、酒精灯；蒸馏用到蒸馏烧瓶(必要时配备温度计、冷凝管、牛角管)、酒精灯等。 ⑦物质储存仪器有集气瓶和储气瓶(用以储存气体)、广口试剂瓶(用以储存固体)、细口试剂瓶(用以储存液体)等。 2．常见仪器的使用与基本操作 (1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。 (2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置。 (3)玻璃棒：过滤、配制溶液中转移液体用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶液pH测定中用玻璃棒蘸取溶液等。浓H2SO4稀释操作如下：将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (4)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (5)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 (6)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质、易挥发的试剂。 (7)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 (8)pH试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。用pH试纸测定溶液pH的操作如下：将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (9)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (10)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中且不能触碰瓶底，测气体温度(如蒸馏)时水银球对准支管口。 (11) “万能瓶”：装置如图，其有多种用途。 洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。 储气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cl2可用排饱和食盐水的方法储存。 )集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。 安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)。 知识2 常见的实验装置 1．常见的防倒吸装置 2．冷凝回流、分离装置 图1、图2：冷凝、导气 图3：冷凝回流，防止气体逸出，提高产率 图4 、图5：油水分离器 3．常见的液封措施及装置 4．几种多用途装置 多管洗气瓶 平衡压强装置 恒压分液(滴液)漏斗 ①干燥气体 ②混合气体 ③观察气体流速 ①平衡气压 ②防倒吸 ③观察是否堵塞 ①平衡气压，便于液体顺利滴下 ②定量实验中加入的液体不占体积 5．减压蒸馏装置 知识3 有机制备实验中的常考问题 (1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 (3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 (4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 (5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 (6)冷凝或冷却装置 　 图一、图二装置中由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，以此装置作为反应装置，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。 (7)加热方法的选择 ①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。 (8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。 (9)产率计算公式：产率＝×100% 知识4 实验组合装置图的分析评价 1．组合实验的思维过程 实验目的→联想→反应原理→反应物药品选择与评价→仪器的选择与评价→仪器组装→操作步骤→记录现象、数据→结论→作用、意义→联想。其中药品的选择和仪器的选择相互影响、相互制约，尤其是药品、仪器的规格和价格因素不能忽略。实验现象的观察与记录：自下而上、自左至右从固体、液体、气体、能量、压强的变化全面观察。 2．气体制备与性质验证实验装置的连接顺序 实验操作顺序一般包括下列几部分：连接仪器→检查气密性→装药品→先通气体排出装置中空气→开始反应→防倒吸､防氧化措施→仪器拆卸等｡对环境有害的气体，在实验中必须对其尾气进行处理｡ 熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)，装置顺序(制气装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性。 3．组合设计实验 (1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序、导管接口的连接等。 (2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。 (3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。 4．“五查法”速解装置图评价题 (1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。 (2)查所用反应试剂是否符合实验原理。 (3)查气体收集方法是否正确。 (4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。 (5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。 能力1 仪器连接类顺序问题思维模型 (1)填接口连接顺序时还应注意：仪器安装自下而上，从左到右；洗气或干燥气体时导气管长进短出，干燥管大口进小口出，量气装置应短进长出。 (2)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。 (3)实验中反应物或产物易吸水、潮解、水解，需要采取防水措施。 (4)检验混合气体时：先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼的气体，最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时会生成SO2、CO2及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品红溶液检验SO2，用酸性高锰酸钾溶液除去SO2，然后用澄清石灰水检验CO2。 能力2 实验操作类顺序问题思维模型 加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 能力3 制备型实验方案设计的基本思路 (1)题型介绍：制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示： 目标产品→选择原料→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离、提纯产品 (2)解题步骤 ①认真阅读题干，提取有用信息。 ②仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。 ③通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。 能力4 定量测定型实验题答题模板 (1)巧审题，明确实验目的、原理：实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案 (2)想过程，理清操作先后顺序：根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序 (3)看准图，分析装置或流程作用：若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用 (4)细分析，得出正确的实验结论：在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式 考向1 化学实验方案的设计 1．（2025·上海·三模）为探究制取硫代硫酸钠最佳条件(溶液pH、亚硫酸钠浓度、反应温度、硫粉质量)，设计如下对比实验(每次实验时亚硫酸钠的质量均为63g，反应时间为30min)： 实验序号 溶液pH 亚硫酸钠与水的质量比 反应温度/℃ 硫粉质量/g 亚硫酸钠转化率/% 1 10 100 18 80.7 2 b 100 18 94.6 (1)实验1、2的目的是探究亚硫酸钠浓度对亚硫酸钠转化率的影响，则b= 。 (2)若还要探究溶液pH、反应温度、硫粉质量对亚硫酸钠转化率的影响，除实验1、2外，至少还需进行 次对比实验。 【答案】(1)10 (2)3 【分析】控制变量法探究外界条件对亚硫酸钠转化率的影响时，只允许存在一个变量，如测定反应物浓度对化学反应速率的影响时，只允许某一种反应物的浓度不同，而其它条件(如温度、溶液的pH、固体反应物的质量及颗粒大小)都应相同。 【详解】（1）实验1、2的目的是探究亚硫酸钠浓度对亚硫酸钠转化率的影响，则其他外界条件都应相同，所以实验1、2溶液的pH应相同，故b=10。 （2）要探究溶液pH、反应温度、硫粉质量对亚硫酸钠转化率的影响，除实验1、2外，还应进行溶液pH不同对比实验、反应温度不同对比实验、硫粉质量不同对比实验，所以至少还需进行3次对比实验。 【点睛】控制变量法测定外界条件对化学反应速率的影响时，只能存在一个变量。 2．（25-26高三上·上海·开学考试）实验室探究铜的冶炼 已知：。有文献报道：在氢气还原氧化铜的一些实验中，得到的固体产物是铜和氧化亚铜组成的混合物。氧化亚铜为红色固体，在空气中溶于氨水得到蓝色溶液，某兴趣小组对此开展如下探究。 设计如图实验装置，开展氢气还原氧化铜实验并检验固体产物。 (1)图中制取氢气的化学反应方程式为 。 (2)实验开始时， (填A或B)。 A．先向长颈漏斗中加稀硫酸后点酒精灯 B．先点燃酒精灯加热后向长颈漏斗中加稀硫酸 (3)取反应后的红色固体于烧杯中，加入氨水并搅拌，观察到 ，证明固体产物有。 探究反应生成的变化情况。称取若干份质量均为的，在相同条件下分别用氢气还原不同时间(t)，检测所得固体中的质量(m)，结果如图。 (4)为确保氢气还原氧化铜所得固体产物不含，应采取的措施是 。 为解释实验结果，兴趣小组对氢气还原氧化铜的反应过程提出如下假设： 经历，两个反应，且在同一条件下两个反应同时进行。 (5)通过计算分析，假设中“在同一条件下两个反应能同时进行”合理的依据是 。(写出合理的推理过程) 【答案】(1) (2)A (3)溶液变蓝 (4)通入足量氢气，加热较长时间 (5)假设全部变成时，其质量为，而由图可知的最大质量为，所以两个反应同时进行 【分析】实验探究时，先利用锌与稀硫酸反应制取氢气，再用氢气还原氧化铜制取铜。由于氢气与空气混合加热时，易发生爆炸，所以应先制取氢气，并排尽试管内的空气后，再用酒精灯加热试管。 【详解】（1）由图可知，铁与稀硫酸反应制取氢气，化学反应方程式为，答案为：； （2）为防止氢气与空气混合加热而发生爆炸，实验开始时，先向长颈漏斗中加稀硫酸后点酒精灯，故选A，答案为：A； （3）题中信息显示：氧化亚铜为红色固体，在空气中溶于氨水得到蓝色溶液，则取反应后的红色固体于烧杯中，加入氨水并搅拌，观察到溶液变蓝，证明固体产物有，答案为：溶液变蓝； （4）从图中可以看出，加热时间越长，的质量越小，则为确保氢气还原氧化铜所得固体产物不含，应采取的措施是：通入足量氢气，加热较长时间，答案为：通入足量氢气，加热较长时间； （5）假设中“在同一条件下两个反应能同时进行”合理的依据是：假设0.6000 g CuO全部变成时，其质量为0.54 g，而由图2可知的最大质量为0.3218 g，所以两个反应同时进行。答案为：假设0.6000 g CuO全部变成时，其质量为0.54 g，而由图可知的最大质量为0.3218 g，所以两个反应同时进行； 3.（2025·上海·三模）实验室常用溶液吸收尾气，探究其适宜条件原理。时，将不同浓度溶液一次性推入中，观察现象。 编号 现象 甲 活塞自动内移，最终剩余约无色气体 乙 活塞自动内移，最终气体全部被吸收 （1）已知为角形分子。下列关于说法正确的是___________。 A．均属于酸性氧化物 B．均属于离子化合物 C．均属于电解质 D．均属于极性分子 （2）在给定条件下，下列物质转化可以实现的是___________(不定项)。 A． B．稀 C． D． （3）溶液吸收时生成两种钠盐，化学方程式为 。 （4）检验甲中剩余气体的方法：排出大注射器中的溶液，拔下导管， ，气体变为 色。 （5）某同学推测甲中产生无色气体的原因：局部浓度过低，导致部分与水反应。通过实验证明其成立：用与甲相同的装置、试剂和条件，将缓慢推入溶液中， (补全实验现象)。 进一步探究与水或碱反应时还原产物价态不同的原理。 【查阅资料】： i．遇水时发生反应：a．  b．； ⅱ．酸性条件下，或可与对氨基苯磺酸发生不可逆反应，所得产物遇萘乙二胺变红，且原溶液中越大，红色越深。 【实验】将推入下列试剂中，随即取出溶液，滴加到等量对氨基苯磺酸溶液(盐酸酸化)中，再加入等量萘乙二胺溶液，加水定容到相同体积，对比溶液颜色。 编号 试剂 溶液颜色 丙 水 溶液均呈红色，丁与戊颜色几乎相同，丙的颜色更浅 丁 溶液 戊 酸性对氨基苯磺酸溶液 （6）通过实验 (填编号)对比，说明遇水时发生了反应a和b。 （7）从化学反应速率的角度分析，与水或碱反应时还原产物价态不同的原因是 。 （8）若用的溶液重复实验甲，最终剩余约无色气体。综上，用溶液吸收尾气，适宜的条件是 、 (写出两点即可)。 【答案】（1）D （2）BC （3） （4） 吸入少量空气 红棕 （5）剩余气体小于7mL （6）丙和戊 （7）与碱中和的反应速率大于其分解速率 （8） 低温 浓碱、控制流速、增大气液接触面积等(写出两点即可) 【分析】用溶液吸收尾气时，发生的反应主要为：，如过量，会与水继续反应：；根据编号甲的现象：活塞自动内移，最终剩余约无色气体，说明NaOH溶液量不足，有剩余，最后得到的无色气体为NO气体；根据编号乙的现象：活塞自动内移，最终气体全部被吸收，说明NaOH溶液足量，完全反应无剩余，据此分析解答。 （1）已知为角形分子。下列关于说法正确的是： A．均属于酸性氧化物：和都不能满足与碱发生只生成盐和水的性质，故都不是酸性氧化物，A错误； B．均属于离子化合物：和都是通过共价键结合的，属于共价化合物，B错误； C．均属于电解质：和都是通过共价键结合的分子，属于共价化合物，不发生电离，C错误； D．均属于极性分子：已知为角形分子，则和都是通过极性共价键形成的极性分子，D正确； 故答案为：D。 （2）在给定条件下，下列物质转化可以实现的是： A．：难溶于水且不与水反应，不满足题目条件，A错误； B．稀：Cu和稀反应可以生成NO气体：，B正确； C．：NO和CO在催化剂作用加热可以反应生成和：，实现污染的净化，C正确； D．：为被还原，应加入还原剂，具有强氧化性，不符合题目要求，D错误； 故答案为：BC。 （3）溶液吸收时发生歧化反应生成两种钠盐，则反应的化学方程式为：。 （4）根据分析，甲中剩余的气体应该为NO，可以利用NO极易被空气氧化为红棕色方法检验NO的存在，具体操作为：排出大注射器中的溶液，拔下导管，吸入少量空气，气体变为红棕色。 （5）是红棕色气体，甲中产生无色气体则为NO，要验证局部浓度过低，导致部分与水反应而产生了NO；要通过实验证明其成立：用与甲相同的装置、试剂和条件，将缓慢推入溶液中，如最终剩余气体小于7mL，则说明可能是该原因导致。 （6）丙中是将推入5mL水中，而戊中试剂为酸性对氨基苯磺酸溶液，根据题中信息知，在酸性条件下，或可与对氨基苯磺酸发生不可逆反应，所得产物遇萘乙二胺变红，且原溶液中的越大，红色越深，再根据溶液颜色变化来看，溶液均呈红色，丁与戊颜色几乎相同，丙的颜色更浅，丙中加水一定程度上稀释了溶液，导致相对减小，也说明的确是产生了或；最后根据题干信息得到结论：通过实验丙和戊对比，遇水时发生反应：a． 、 b．。 （7）由实验丁的现象几乎与戊的颜色相同可知，此时是与戊差不多的，但是实验戊较实验丙而言颜色浅，说明实验丙中反应速率较慢，从化学反应速率的角度分析，与水或碱反应时还原产物价态不同的原因可能是：与碱中和的反应速率大于其分解速率。 （8）用0℃的NaOH溶液重复实验甲，最终剩余约3mL无色气体，可知低温是适宜条件，而实验乙中最终气体全部被吸收，可知NaOH浓度越大则吸收更充分，故适宜的条件有：低温、浓碱、控制流速、增大气液接触面积等(写出两点即可)。 4，（2025·上海杨浦·二模）可用淀粉溶液遇碘显蓝色，检验淀粉的存在。做验证实验：向碘水中滴加木薯淀粉(以下简称淀粉)溶液，显蓝色。使淀粉溶液显蓝色的一定是I2吗？ Ⅰ．探究碘水的成分 （1）类比Cl2与H2O反应，写出I2与H2O反应的化学方程式 。 （2）实验测得碘水中的含碘微粒有：I2、I−、I、IO，资料显示：I−+I2I。推断产生IO的原因 (用离子方程式表示)。 Ⅱ．探究使淀粉溶液显蓝色的微粒 【方案1】 （3）向无色KIO3溶液、KI溶液中，分别滴加淀粉溶液，振荡，溶液仍呈无色，说明： 。 （4）向等浓度、等体积的碘水中，分别加入等体积的三种试剂(如下图所示)，振荡，充分混合后，再分别加入等量的淀粉溶液，记录现象。 （5）试管①中加入M，是为耗尽溶液中的I−，又不影响实验探究，M应选 。 A．硝酸酸化的AgNO3溶液 B．硫酸酸化的KIO3溶液 由上述实验现象得出结论：使淀粉溶液变蓝色的不是I2，而是I。完成实验记录： 实验现象 试管① 试管② 试管③ 溶液颜色 加淀粉溶液前 黄色 黄色 黄色 加淀粉溶液后 蓝色 【方案2】 （6）在碘的十四烷溶液中，加少许淀粉。若本实验结论与【方案1】一致，则加入淀粉前后液体的颜色分别为_____。(已知：碘的烃类溶液与碘的四氯化碳溶液，颜色基本一致) A．黄色黄色 B．黄色蓝色 C．紫色紫色 D．紫色蓝色 用木薯淀粉(粒径1×10−5~2×10−5m)制备的纳米淀粉(粒径40~100nm)，可吸附染料废水中的染料藏红T(C20H19N4Cl)。 （7）木薯淀粉分散于水中形成的分散系应属于_____； A．溶液 B．胶体 C．乳浊液 D．悬浊液 （8）纳米淀粉吸附藏红T的主要原因是 。 为测定纳米淀粉对藏红T的吸附量q[q=]，实验如下： （9）配制20.00mg·L−1的藏红T溶液1L，使用的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、 。 （10）取20.00mg·L−1、40.00mg·L−1藏红T溶液各200mL，分别加入20mg纳米淀粉，振荡、静置，吸附量q随时间的变化如下图所示： (1)40.00mg·L−1藏红T溶液的吸附量q由 所示。 A．曲线M    B．曲线N (2)在0~10min内，曲线N对应的被吸附速率为 mol·L−1·min−1。 [已知：M(藏红T)=350.5g·mol−1，忽略溶液体积的变化]。 A．4.42×10−7B．8.84×10−7 C．4.42×10−4 D．8.84×10−4 【答案】（1）I2+H2OHI+HIO （2）3I2+3H2O5I−+IO+6H+(或3HIO=2I−+IO+3H+) （3）I−、IO不是使淀粉溶液变蓝色的微粒 （4） B 试管①浅黄色(或黄色或无明显变化) 试管②深蓝色(或蓝黑色、深蓝黑色、蓝色) （5）C （6）D （7）纳米淀粉和水形成的分散系属于胶体，胶体粒子有较大的比表面积，吸附能力较强 （8）1L容量瓶、胶头滴管 （9） A B 【分析】控制变量的实验探究中要注意变量的唯一性，通过控制变量进行对比实验研究某一因素对实验结果的影响； （1）类比Cl2与H2O反应，I2与H2O反应生成HI和HIO，化学方程式I2+H2OHI+HIO； （2）碘单质发生歧化反应可以生成HI和HIO3，推断产生IO的原因为：3I2+3H2O5I−+IO+6H+(或HIO发生歧化反应生成IO：3HIO=2I−+IO+3H+)； （3）碘单质能使淀粉试液变蓝色；而无色KIO3溶液、KI溶液中分别滴加淀粉溶液，振荡，溶液仍呈无色，说明：I−、IO不是使淀粉溶液变蓝色的微粒； （4）银离子和碘离子生成碘化银黄色沉淀，影响实验的观察；硫酸酸化的KIO3溶液和碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，实验效果会更明显；故选B； 实验现象得出结论：使淀粉溶液变蓝色的不是I2，而是I。试管①中主要存在含碘粒子为碘单质，则试管①加淀粉溶液后现象为：浅黄色(或黄色或无明显变化)；资料显示：I−+I2I，试管②中加入碘单质和KI混合溶液，使得溶液中I浓度较大，则试管②现象为：深蓝色(或蓝黑色、深蓝黑色、蓝色)； （5）本实验结论与【方案1】一致，结论：使淀粉溶液变蓝色的不是I2；已知：碘的烃类溶液与碘的四氯化碳溶液，颜色基本一致，则为紫色；碘的十四烷溶液中，主要存在含碘粒子为碘单质，则加少许淀粉前后液体的颜色均为紫色，故选C； （6）胶体是分散质粒子大小在 1nm~100nm 的分散系；溶液是分散质粒子大小于1nm的分散系；浊液是分散质粒子大于100nm的分散系；木薯淀粉粒径1×10−5~2×10−5m，则分散于水中形成的分散系应属于悬浊液，故选D； （7）纳米淀粉和水形成的分散系属于胶体，胶体粒子有较大的比表面积，吸附能力较强，故纳米淀粉可以吸附藏红T； （8）配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；配制藏红T溶液1L，使用的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、1L容量瓶、胶头滴管； （9）①200mL等体积的40.00mg·L−1藏红T溶液中藏红T的量大于20.00mg·L−1藏红T溶液中藏红T，则40.00mg·L−1藏红T溶液的吸附量q由A．曲线M所示； ②由图，在0~10min内，曲线N对应的被吸附速率为。 5．（2026·甘肃贵州·一模）亚氯酸钠()具有氧化性可作纺织品的漂白剂。某同学欲在实验室制备亚氯酸钠，并测定纯度。查阅资料部分信息如下： ①常温下为黄绿色气体，熔点为-59℃，沸点为11℃，极易溶于水，遇热水、见光易分解。纯易发生爆炸，常用其他气体使其保持在稀释状态； ②易与碱反应生成亚氯酸盐和氯酸盐； ③在溶液中过饱和时，若溶液温度低于38℃，析出；若溶液温度为38~60℃，则析出；若溶液温度高于60℃，分解为和。 亚氯酸钠的实验室制备装置如图(夹持装置已略去)： 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)装置B的作用为 ，C中冰水浴的作用有 。 (3)写出A装置中生成的离子方程式 。 (4)实验中须从A装置左侧通入氮气，目的是 。 (5)反应结束后，从装置C中获得的操作步骤依次为：①减压，55℃蒸发浓缩结晶；②趁热过滤；③温水洗涤；④低于60℃干燥，得到成品。 步骤③用温水洗涤固体的具体操作是 。 (6)测定亚氯酸钠的含量 实验步骤：①准确称取所得亚氯酸钠样品于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成待测溶液。②移取待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，重复3次，测得消耗标准溶液体积的平均值为。(已知：；) ①滴定终点的现象是 。 ②下列滴定操作会导致测量结果偏低的是 (填字母)。 a．锥形瓶洗涤后没有干燥 b．滴定时锥形瓶中有液体溅出 c．滴定终点时俯视读数 d．滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失 ③该样品中的质量分数为 (用含、、的代数式表示)。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2) 安全瓶，防倒吸 降低温度，防止分解，防止H2O2分解 (3) (4)使生成完全进入后续装置中反应，同时使ClO2保持在稀释状态、防止发生爆炸 (5)趁热过滤后，向漏斗中加入38~60℃的温水至浸没晶体，静置，使水自然流下，重复操作2～3次直至洗净 (6) 滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 bc 【分析】装置A中制备得到ClO2，所以A中反应为NaClO3和H2O2在酸性环境下生成ClO2和O2，装置C中二氧化氯和氢氧化钠、H2O2的混合溶液反应生成NaClO2；由题目信息可知，应控制温度38℃~60℃，若溶液温度低于38℃，析出，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaC1；从装置C的溶液获得NaClO2晶体，需要减压，55℃蒸发浓缩结晶；趁热过滤；温水洗涤；低于60℃干燥，得到成品，装置D是吸收多余气体防止污染，据此解答。 【详解】（1）仪器a的名称是三颈烧瓶。 （2）装置B的作用为安全瓶，防止ClO2极易溶于水使装置内压强骤降引起倒吸；若溶液温度高于60℃，分解为和，H2O2不稳定、受热易分解，C中冰水浴的作用：降低温度，使气体充分冷凝被吸收，防止分解，防止H2O2分解。 （3）A中反应为NaClO3和H2O2在酸性环境下生成ClO2和O2，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为。 （4）纯易发生爆炸，常用其他气体使其保持在稀释状态；实验中须从A装置左侧通入氮气，目的是使生成完全进入后续装置中反应，同时使ClO2保持在稀释状态、防止发生爆炸。 （5）步骤③用温水洗涤固体的具体操作是趁热过滤后，向漏斗中加入38~60℃的温水至浸没晶体，静置，待水自然流下，重复操作2～3次直至洗净。 （6）① ClO2在酸性条件下氧化I-生成I2，ClO2被还原为Cl-，同时生成H2O，反应离子方程式为： ＋4I-＋4H+=2H2O＋2I2＋Cl-，利用碘遇淀粉变蓝色，选择淀粉作指示剂，用cmol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定时发生的反应为I2＋2=＋2I-，当达到滴定至终点时，碘单质恰好反应完，溶液由蓝色变无色，且半分钟内不变色。故答案为：滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。 ②a．锥形瓶洗涤后没有干燥，不影响滴定结果，故a不符合题意； b．滴定时锥形瓶中有液体溅出，待测液损失，消耗的标准液减少，测定结果偏低，故b符合题意； c．滴定终点时俯视读数，导致标准液消耗的体积读数减小，测定结果偏低，故c符合题意； d．滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失，标准液体积消耗的读数包含气泡的体积，读数偏大，测定结果偏大，故d不符合题意。 故答案为：bc。 ③由反应可得关系式：，50.00mL待测溶液中n(NaClO2)=，m(NaClO2)=；样品m g配成的200mL待测溶液中的NaClO2质量为，故样品中NaClO2的质量分数为=。 6．（2025·广东深圳·模拟预测）某小组探究金属Na、Mg与铜盐溶液的反应。 实验装置如图所示，进行如下实验： 实验 金属 现象 Ⅰ Na 钠剧烈反应，迅速熔成小球，产生无色气体，伴随燃烧。溶液颜色变浅，产生大量蓝色沉淀和少量黑色固体 Ⅱ Mg Mg条表面迅速产生无色气体，同时有少量红色固体析出，溶液温度升高。溶液中有蓝白色固体生成，经检验含有Cu(OH)2、CuCl。随着反应进行，溶液的pH逐渐升高，最终得到橙黄色浊液，Mg条表面有大量疏松的红色固体析出。 已知：i．金属阳离子结合OH-的能力：Cu2+＞Mg2+； ii．CuCl为白色沉淀；[CuCl4]2-显黄色，与过量铜离子混合显绿色。 (1)经检验，I中产生的黑色固体是CuO，I中生成CuO过程中的反应有 (离子方程式)、。 (2)探究实验Ⅱ中橙黄色浊液中浑浊物的主要成分 ①产物预测：从价态角度分析Cu具有的性质是 ，能够和CuCl2反应，故甲同学推测橙色浑浊物中含有CuCl。 ②依据猜测他进行了如下实验： 实验Ⅲ 现象 取Cu粉与适量1 mol/L CuCl2溶液混合 一段时间后无白色沉淀产生 该同学再次分析Mg与CuCl2溶液反应的实验现象，改进实验方案，证明了Cu与CuCl2溶液反应生成了CuCl，他的改进方法为 。 ③查阅资料，实验Ⅱ中的橙色浑浊物中主要成分为Cu2O，进行以下实验： 实验IV 现象 向实验Ⅱ反应后的浊液中加入足量盐酸 沉淀迅速溶解，溶液呈绿色，底部出现红色铜 反应的离子方程式为 、。 (3)对比实验Ⅰ、Ⅱ，解释Mg与CuCl2溶液反应既有Cu(OH)2又有Cu生成的原因是 。 (4)利用实验V探究其他条件相同时，镁与硫酸铜溶液能否反应生成Cu(+1)，烧杯中加入的溶液a是 。 实验 金属 溶液 现象 V Mg a 剧烈反应，温度升高，产生大量气体，析出较多紫红色固体，且不断增多：体系颜色变化：淡蓝色溶液→几乎无色，溶液中生成蓝色沉淀。 (5)综合上述实验，影响Na、Mg和铜盐溶液反应产物的因素有 (写两点)。 【答案】(1) (2) Cu具有还原性 加热溶液 (3)Mg条消耗溶液中的H+产生氢气，金属阳离子结合OH-的能力：Cu2+＞Mg2+，部分Cu2+生成Cu(OH)2，部分Cu2+被Mg还原为Cu (4)酸化的2mL1.0 mol/L的CuSO4溶液(pH≈2.7) (5)金属的还原(活泼)性、金属离子结合OH−的能力、阴离子种类、能否形成配合物、溶液温度等 【分析】Ⅰ .加入金属钠，钠剧烈反应放出热量，迅速熔成小球，产生氢气并伴随燃烧。溶液颜色变浅，产生大量蓝色氢氧化铜沉淀和少量黑色固体CuO。Ⅱ.加入金属镁，镁条表面很快产生氢气，同时析出红色固体铜，溶液温度升高。随着反应进行，溶液中出现蓝白色固体Cu(OH)2、CuCl，随后消失，得到[CuCl4]2-橙黄色溶液，镁条表面析出大量疏松的红色固体铜。 【详解】（1）Ⅰ中生成CuO的有关反应第一步是金属Na与水反应产生OH-，其方程式为； （2）①产物预测：Cu具有还原性，Cu为 0 价，可被CuCl2中 + 2 价的Cu2+氧化，发生歧化反应生成CuCl；②实验 Ⅲ 中无现象，是因为反应速率慢；结合实验 Ⅱ反应放热、溶液pH升高的特点，改进方法为：加热，再观察是否有白色沉淀生成；③Cu2O与盐酸反应的离子方程式为； （3）Mg条消耗溶液中的H+产生氢气，金属阳离子结合OH-的能力：Cu2+＞Mg2+，部分Cu2+生成Cu(OH)2，部分Cu2+被Mg还原为Cu； （4）要探究Mg与CuSO4溶液能否生成Cu，需控制变量（与CuCl2对比，仅阴离子不同），因此溶液a是酸化的2mL1.0 mol/L的CuSO4溶液(pH≈2.7)； （5）由上述实验可知，影响Na、Mg和铜盐溶液反应产物的因素有金属的还原(活泼)性、金属离子结合OH−的能力、阴离子种类、能否形成配合物、溶液温度等。 7．（2025·陕西商洛·模拟预测）学校化学兴趣小组对过氧化钠参与的某些反应进行了初步探究。 Ⅰ．该小组设计如图实验装置，验证“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”。 步骤1：打开弹簧夹，关闭，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处。 步骤2：打开弹簧夹，关闭，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处。 请回答下列问题： (1)装置①中反应的离子方程式是 。 (2)装置②中盛放的试剂是饱和溶液，其作用是 ；装置③中的试剂是 。 (3)本实验预期现象是步骤1带火星的木条 (填“复燃”或“不复燃”，下同)，步骤2带火星的木条 。 (4)有同学提出质疑，认为上述实验即使观察到预期现象，也不能证明有水存在时是过氧化钠与二氧化碳发生了化学反应，其理由是 。 Ⅱ．具有强氧化性，具有还原性，该小组成员根据氧化还原反应的知识推测与能发生反应。为了验证此推测结果，该小组设计并进行如图实验。 (5)若没有装置B，则通入装置C的中含有的杂质为 (填化学式)。 (6)实验过程中观察到熔化后，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝。则与反应的化学方程式为 。 (7)装置A为启普发生器，下列有关说法错误的是___________(填字母)。 A．使用装置A不需要检查装置气密性 B．为加快反应速率，可以对装置A进行加热 C．若要使反应停止，应关闭 D．装置A也可用于高锰酸钾和浓盐酸制备氯气 【答案】(1) (2) 除去二氧化碳中的氯化氢 浓硫酸 (3) 不复燃 复燃 (4)有水存在时，水也可与反应产生，使木条复燃 (5)和 (6) (7)ABD 【分析】I.“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”实验装置中，装置①中发生反应，起到制备的作用，由于HCl具有挥发性，装置②饱和溶液的作用是除去中的HCl杂质，装置③的弹簧夹和，形成了有水和无水的对照条件，分别和反应； Ⅱ．装置A盐酸与锌粒反应生成，装置B为干燥装置吸收中含有的杂质HCl和，装置C与发生反应，装置D检测反应是否有水生成，据此分析： 【详解】（1）装置①中与盐酸反应的离子方程式为； （2）本题是为了证明“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”装置①的目的为制备，由于HCl具有挥发性，装置②中饱和溶液的作用是除去中的HCl杂质；装置③及其后续装置的目的是设置无水和有水的反应条件，因此③中的试剂是浓硫酸，用于干燥，设置无水条件； （3）基于“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”，步骤1中干燥，与不反应，无法生成，带火星的木条不复燃；步骤2中含水，与反应生成，带火星的木条复燃； （4）理由是水也能与反应生成，无法确定是还是水与反应产生了； （5）装置A中盐酸与锌粒反应生成，若没有装置B（干燥装置），则中含有的杂质为HCl和； （6）根据实验现象，与发生反应熔化后，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝。则证明与反应未生成，化学方程式为； （7）A．使用任何实验装置前都需要检查气密性，A错误；B．启普发生器不能加热，B错误；C．关闭，装置内压强增大，可使反应停止，C正确；D．高锰酸钾为粉末状固体，能溶于，不能用于启普发生器，D错误； 答案为ABD。 8．（2025·湖北·模拟预测）某学习小组探究氯化铁溶液和硫代硫酸钠溶液的反应原理，根据其性质，提出如下猜想。 猜想1：发生相互促进的水解反应； 猜想2：发生络合反应； 猜想3：发生氧化还原反应。 I.为验证上述猜想，同学们进行如下实验，实验过程及现象如下图所示(所用试剂浓度均为0.10 mol/L)。 (1)根据实验过程中未出现 现象，可排除猜想1。 (2)查阅资料知：与可发生络合反应生成蓝紫色的配离子，配体的中心S原子和端基S原子中能作配位原子的是 。由试管A中的实验现象可知猜想2成立。 (3)同学甲认为可用试剂①检验试管B中溶液是否含有来进一步验证猜想3。试剂①可选用 (填标号)，试管C中的现象证明猜想3成立，试管C中发生反应的离子方程式为 。 a.酸性溶液 b.淀粉碘化钾溶液 c.溶液 (4)同学乙认为用溶液验证试管B中溶液是否含有同样可以验证猜想3，结果滴加溶液并未立即出现白色沉淀。查阅资料可知易发生自身氧化还原反应，生成无色的，写出其发生自身氧化还原反应的离子方程式： 。 (5)同学乙结合试管E和试管C中的现象，认为将氧化为，同学丙提出了不同的观点，认为还有可能是 (填化学式)氧化了。 Ⅱ.为进一步验证和的氧化还原反应的影响因素，同学们又进行了第二次实验，实验过程及现象如下图(所用试剂浓度均为0.10 mol/L)。 (6)第二次实验中滴加溶液出现白色沉淀比第一次实验更快的原因是 。 (7)通过以上实验现象，可得出结论：溶液中和既能发生络合反应，又能发生氧化还原反应，其中反应速率较大的是 反应。 【答案】(1)红褐色沉淀 (2)端基S原子 (3) c (4) (5) (6)第二次实验中过量，可将氧化为 (7)络合 【分析】本实验是探究与反应的原理，二者可能发生双水解反应、络合反应或者氧化还原反应； 【详解】（1）若发生双水解反应，水解应该生成红褐色的沉淀，两次实验都没有红褐色沉淀生成，故猜想1不成立，答案为红褐色沉淀； （2） 的结构式为，中心S原子没有孤对电子，不能作配位原子；端基S原子有孤对电子，可作配位原子，故答案为端基S原子； （3）实验Ⅰ中过量，且溶液中有，均能与酸性反应，因此不能用酸性溶液检验；淀粉碘化钾溶液不能检验；溶液和反应生成蓝色沉淀，故选c，反应的离子方程式为； （4）根据题目信息和氧化还原反应原理，自身氧化还原的离子方程式为； （5）实验中试管没有封闭，溶液液面和空气接触，空气中氧气可能进入溶液将氧化为，故答案为； （6）在第二次实验中，过量，浓度更大，可能被氧化为，使得加入溶液快速出现白色沉淀，故答案为第二次实验中过量，可将氧化为； （7）根据实验现象，络合物先生成，又逐渐褪去，说明络合反应比氧化还原反应更快，反应速率更大。 9．（2025·浙江·二模）硫脲常用作还原剂，易溶于水，受热时部分发生异构化反应生成硫氰化铵，实验室利用如图装置合成少量硫脲。回答下列问题： (1)盛放的仪器名称是 。 (2)制备开始前，应先让装置A反应一段时间直到 (填写实验现象)，说明装置C中空气已排出。装置B中应选用以下 (填标号)溶液最合适。 A．浓　　B．饱和NaCl溶液　　C．饱和NaHS溶液　　D．饱和溶液 (3)向装置C中滴入蒸馏水并加热至，反应生成硫脲和一种碱，写出反应方程式： 。待反应基本结束，将混合物过滤，对滤液进行 、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干得到粗产品。 (4)取2.50g粗产品溶于水配成100mL溶液，量取20.00mL溶液，用的酸性溶液滴定。滴定时，硫脲转化为、、，滴定至终点消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，则产品纯度为 。设计实验方案验证产品中存在异构体杂质： 。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2) 装置D中出现黑色沉淀 C (3) 减压蒸发浓缩 (4) 76% 取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴［或等可溶性铁盐］溶液，溶液变为红色，则可证明 【分析】装置A为制取硫化氢气体的装置，因使用盐酸制备导致硫化氢气体中容易混有杂质氯化氢，因此B装置盛放饱和硫氢化钠溶液用于除硫化氢气体中的氯化氢气体杂质，同时因硫脲具备还原性，需要先制备硫化氢气体将装置内的空气排出，再进行硫脲的制备实验；装置C为硫化氢气体与氰氨化钙溶液反应制取硫脲的装置；装置D用于检验装置内空气是否排空，当D装置出现黑色沉淀，说明检验装置内空气已排空，同时还用于除去多余的硫化氢气体。 【详解】（1）由图可知，盛放的仪器名称是三颈烧瓶。 （2）空气被排出后，硫化氢会与硫酸铜溶液反应生成黑色的沉淀，则当D中有黑色沉淀生成，则证明装置中的空气被排出；装置B的作用是除去硫化氢中的氯化氢，因此选择饱和硫氢化钠溶液，即C选项。 （3）由题可知，反应生成硫脲和一种碱，推断该碱为，故反应方程式为；由题中信息可知，在温度较高时硫脲易发生异构化，减压可降低溶液的沸点，使溶液在较低温度下浓缩成为饱和溶液，然后再冷却析出晶体，因此待反应基本结束，将混合物过滤，对滤液进行减压蒸发浓缩，其目的是降低溶液的沸点，防止温度过高导致硫脲异构化。 （4）滴定时发生反应：，与2.5 g产品中的硫脲发生反应消耗， 根据方程式可知硫脲的质量：，纯度：；为证明反应过程中硫脲发生异构化生成了，即检验是否有，所以可以用或等可溶性铁盐检验，然后观察溶液是否变为红色，因此实验方案为取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴［或等可溶性铁盐］溶液，溶液变为红色，则可证明。 考向2 化学实验方案的评价 1．（25-26高三上·上海·阶段练习）酸及盐在生活生产中应用广泛。 (1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色 。 (2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、 （填下列操作编号）。 a.冷却结晶   b.常温过滤              c.蒸馏            d.趁热过滤 兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用计测得体系的随滴入溶液体积变化的曲线如图： (3) 。 (4)苯甲酸的 （列出算式，水的电离可忽略）。 该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。羧酸酸性可用衡量。 下列羧酸的变化顺序为：。 (5)请从结构角度，解释上述变化顺序的原因是： 。 甲同学根据上述规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为： 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的大小顺序为III>II>I，据此推断假设成立。 (6)乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的直接判断大小顺序，因为 。 (7)事实上，的酸性强于，在比较两者酸性强弱的过程中，不仅要考虑卤族原子的吸电子作用，还要考虑的是 。 该小组尝试测弱酸的。 (8)丙同学认为不宜按照上述“测定苯甲酸的”中的方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。 (9)小组讨论后，选用溶液（含少量）进行实验，以获得的。简述该方案 （包括所用仪器及数据处理思路）。 【答案】(1)由紫色变为无色 (2) (3) (4) (5)卤素原子的电负性越大（电负性：），吸电子能力越强，使得羧基中键的极性越大，酸性越强 (6)三种酸的饱和溶液的浓度未明确，浓度可能不同 (7)芳香环上取代基效应较复杂，对酸性的影响也需要考虑 (8) (9)第一步：先用托盘天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒等仪器配制 溶液(含少量)； 第二步：其水解方程式为：，用计(酸度计)测定该溶液的准确值，因为次氯酸钠是强碱弱酸盐，水解的，显碱性；第三步：利用其水解常数表达式：，其中，利用测出的值，计算其，然后计算出，利用公式：，代入以上相关计算的数据，即可求出的。 【详解】（1）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。 （2）重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解，趁热过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤，故操作编号为。 （3）由图像可知，当加入溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度为：。 （4）由图像可知，苯甲酸饱和溶液的，苯甲酸电离方程式为：，其饱和溶液中的，苯甲酸的。 （5）羧酸酸性的强弱取决于羧基中键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，吸电子能力越强，电负性，使得羧基中键的极性越大，酸性越强。 （6）由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度未明确，浓度可能不同，所以该推断依据不足。 （7）还需要考虑卤素原子与苯环的p-π共轭吸电子效应。 （8）次氯酸易分解的离子方程式为：。 （9）思路整理：首先测出溶液的，然后计算其水解常数，最后利用公式，求出的。具体操作步骤为：第一步：先用托盘天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒等仪器配制 溶液(含少量)。 第二步：其水解方程式为：，用计(酸度计)测定该溶液的准确值，因为次氯酸钠是强碱弱酸盐，水解的，显碱性。第三步：利用其水解常数表达式：，其中，利用测出的值，计算出（利用公式计算），然后计算出，利用公式：，代入以上相关计算的数据，即可求出的。 2．（2025·上海·二模）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常被用作食品漂白剂、膨松剂和防腐剂等。该物质易溶于水，微溶于乙醇，其水解呈酸性，与强酸反应放出较多SO2。工业上可由NaHSO3的过饱和溶液经结晶脱水制备，原理为：2NaHSO3(过饱和溶液) =Na2S2O5(晶体)＋H2O(l)。 (Ⅰ) 当一级反应釜中溶液pH在3~4时，停止通入SO2，搅拌10分钟，复测pH在 3~4 范围内，得到NaHSO3的过饱和溶液。 (Ⅱ) 将一级反应釜降温至0 ℃，并搅拌1小时，析出Na2S2O5，再经过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O5产品。 (1)一级反应釜中发生反应的化学方程式为 。 (2)简述二级反应器和三级反应器的作用 。 (3)一级反应釜析出的Na2S2O5需要洗涤两次，选用试剂依次是① 、② 。 A．水 B．无水乙醇 C．饱和SO2水溶液 (4)在流程图中画出可循环利用物质的循环线 。 (5)长期放置的Na2S2O5固体会部分被氧化为Na2SO4。检验Na2S2O5样品是否变质的实验方法是 。 (6)Na2S2O5作为食品添加剂，不得用于直接浸泡、熏蒸等非工艺必要接触。结合化学用语解释原因 。 焦亚硫酸钠作为食品添加剂，在葡萄酒中残留量一般不得超过 0.25 g·L-1 (以SO2计)。某小组检测葡萄酒样品中Na2S2O5残留量，实验如下：取150 mL葡萄酒样品，加稀硫酸酸化后加热，将产生气体通入足量双氧水中充分吸收，再除去过量的H2O2，冷却后滴加酚酞，最后用0.100 mol•L-1 NaOH标准溶液滴定上述吸收液。已知：SO2+H2O2=H2SO4. (7)滴定操作中用到的玻璃仪器有___________。 A．玻璃棒 B．滴定管 C．烧杯 D．容量瓶 (8)下列操作会使得测定结果偏低的是___________。(不定项) A．酸化时，将稀硫酸改为稀盐酸 B．加入稀硫酸后，未进行加热操作 C．当酚酞变色时，立刻停止滴定 D．盛放NaOH标准溶液的滴定管未润洗 (9)实验测得平均消耗NaOH标准溶液15.00 mL，计算该样品中Na2S2O5的残留量是否在安全范围内(残留量以SO2计，写出计算过程) 。 【答案】(1)2SO2＋Na2CO3＋H2O=2NaHSO3＋CO2 (2)将过量的SO2充分吸收，提高其利用率(合理即可) (3) C B (4) (5)取少量样品于试管中，滴加足量稀盐酸无明显现象，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则证明有，样品被氧化，反之，则未变质(合理即可) (6)＋H2O2，＋H2OH2SO3＋OH ̶，H2SO3SO2＋H2O，Na2S2O5在水中会生成有毒有害的SO2.(合理即可) (7)B (8)BC (9)根据反应H2O2+SO2=H2SO4，H2SO4+2NaOH=Na2SO4+ 2H2O 可知SO2 ~ H2SO4 ~ 2NaOH n(SO2)=n(NaOH)=×0.100mol•L-1×15.00×10-3 L=7.50010-4 mol m(SO2)=64 g•mol-1×7.50010-4 mol=0.048 g 该葡萄酒中SO2的含量为==0.32 g•L-1 >0.25 g•L-1 所以样品中Na2S2O5的残留量不在安全范围内 【分析】硫铁矿在煅烧炉中会生成二氧化硫，通过净化装置进入一级反应釜和碳酸钠溶液反应生成焦亚硫酸钠，生成的二氧化碳气体和少量的二氧化硫气体进入二级反应器和三级反应器与碳酸钠充分反应，生成的亚硫酸钠会再次进入一级反应釜中，在吸收塔中和氢氧化钠溶液反应生成的碳酸钠、亚硫酸钠也可以进入一级反应釜中，将过量的SO2充分吸收，提高其利用率。 【详解】（1）根据题目信息，一级反应釜中二氧化硫和碳酸钠溶液发生反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，反应的化学方程式为2SO2＋Na2CO3＋H2O=2NaHSO3＋CO2； （2）二级反应器和三级反应器中均含有碳酸钠溶液，作用将过量的SO2充分吸收，提高其利用率； （3）一级反应釜析出的Na2S2O5需要洗涤两次，先用饱和SO2水溶液可以洗去表面杂质，减少Na2S2O5在水中的溶解，再用无水乙醇进一步除去其他杂质离子； （4） 根据分析，二级反应器和三级反应器、吸收塔中生成的亚硫酸钠溶液，可循环到一级反应釜中利用，循环线为； （5）检验Na2S2O5样品是否变质的实验方法是检验硫酸根离子是否存在，即取少量样品于试管中，滴加足量稀盐酸无明显现象，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则证明有，样品被氧化，反之，则未变质； （6）Na2S2O5作为食品添加剂，不得用于直接浸泡、熏蒸等非工艺必要接触，是因为焦亚硫酸会水解，最终会有二氧化硫生成，相关化学方程式为＋H2O2，＋H2OH2SO3＋OH ̶，H2SO3SO2＋H2O，Na2S2O5在水中会生成有毒有害的SO2； （7）滴定操作中用到的玻璃仪器有滴定管、锥形瓶等，故选B； （8）A．酸化时，将稀硫酸改为稀盐酸，盐酸易挥发，氯化氢逸出，导致消耗NaOH标准溶液偏多，测定结果偏高，故不选A； B．加入稀硫酸后，未进行加热操作，导致二氧化硫没有完全逸出，消耗NaOH标准溶液偏少，测定结果偏低，故选B； C．当酚酞变色时，立刻停止滴定，消耗NaOH标准溶液偏少，测定结果偏低，故选C； D．盛放NaOH标准溶液的滴定管未润洗，导致NaOH标准溶液被稀释，消耗NaOH标准溶液偏多，测定结果偏高，故不选D； 选BC； （9）根据反应H2O2+SO2=H2SO4，H2SO4+2NaOH=Na2SO4+ 2H2O 可知SO2 ~ H2SO4 ~ 2NaOH n(SO2)=n(NaOH)=×0.100mol•L-1×15.00×10-3 L=7.50010-4 mol m(SO2)=64 g•mol-1×7.50010-4 mol=0.048 g 该葡萄酒中SO2的含量为==0.32 g•L-1 >0.25 g•L-1，所以样品中Na2S2O5的残留量不在安全范围内。 3．（2025·上海黄浦·二模）碘酸钙是一种白色晶体，不溶于乙醇，微溶于水，是一种能同时补碘和钙的食品添加剂。实验室模拟的制备流程如下： 步骤①装置如下（加热装置省略）： 已知： 研究表明，酸性条件下加入稍过量的能提高步骤①中碘酸的产率，反应时会生成少量氯气。 i碘酸钙的制备 (1)补全步骤①的化学方程式，并用单线桥标出电子转移方向和数目 ：。 (2)装置a的名称是 。 (3)步骤①较合适的加热方式为 。 (4)步骤①中反应结束后必须进行的操作是 。 (5)按顺序写出步骤⑤获得的操作名称 。 (6)设计实验检验产物中是否含 。 (7)步骤①中盐酸也会与氯酸钾反应生成少量氯气，若改用硫酸酸化是否合理？判断并说明理由： 。 ⅱ产品纯度测定 准确称取样品，酸化溶解，定容至，从中取出试样于锥形瓶中，加入足量的充分反应，用硫代硫酸钠溶液滴定至终点，重复以上步骤，所测得实验数据如表： 1 2 3 4 滴定起始读数 1.52 1.16 0.85 0.84 滴定终止读数 31.50 31.18 33.98 30.84 已知： (8)滴定时使用淀粉为指示剂，滴定终点现象是 。 (9)经计算产品的纯度为 。 【答案】(1) (2)分液漏斗 (3)水浴加热 (4)持续通入氮气一段时间或者将溶液继续煮沸、加热一段时间 (5)过滤    洗涤    干燥 (6)取少量产物溶于稀硝酸，滴加溶液，若无白色沉淀则无 (7)不合理，根据溶液中，最多容纳的硫酸根离子浓度更小（溶液中最多容纳的硫酸根和碘酸根离子浓度接近），反应时可能会生成硫酸钙 (8)滴入最后半滴硫代硫酸钠，溶液蓝色褪去且不变 (9) 【分析】氯酸钾和碘单质加入浓盐酸，发生反应生成碘酸，加四氯化碳萃取分液，除去氯气，加氢氧化钠生成碘酸钠，加氯化钙溶液生成沉淀，过滤、洗涤、干燥得，加热至恒重得到。 【详解】（1） 步骤①中，I元素化合价由0升高为+5，KClO3中Cl元素化合价由+5降低为0，盐酸表现酸性生成氯化钾，根据得失电子守恒、元素守恒，反应方程式为，用单线桥标出电子转移方向和数为； （2）根据装置图，装置a的名称是分液漏斗； （3）步骤①在85℃条件下反应，因此加热方式为控制85℃的水浴加热，较合适的加热方式为水浴加热； （4）步骤①中反应生成氯气，为防止污染，反应结束后持续通入氮气一段时间，把氯气排入氢氧化钠溶液中吸收。 （5）步骤④生成沉淀，过滤、 洗涤 、干燥可得固体。 （6）氯离子与银离子反应生成不溶于硝酸的白色沉淀氯化银，取少量产物溶于稀硝酸，滴加溶液，若无白色沉淀则无。 （7）根据，碘酸钙、硫酸钙的溶度积接近，含有Ca2+的溶液中最多容纳的硫酸根和碘酸根离子浓度接近，反应时可能会生成硫酸钙，所以不能用硫酸酸化。 （8）碘使淀粉溶液变蓝，滴定时使用淀粉为指示剂，滴定终点，碘恰好完全被消耗，现象是滴入最后半滴硫代硫酸钠，溶液蓝色褪去且不变。 （9）根据表格数据，四组实验分别消耗的体积为29.98mL、30.02mL、33.13mL、30.00mL，第三组实验数据超出正常误差范围，舍去不用，根据1、2、4组实验平均消耗30.00mL，根据、，得反应关系式~~6I2~~12，n()=n()=×0.03L×0.04mol/L=1×10-4mol，产品的纯度为。 4．（2025·上海·二模）CuCl用途广泛，某研究性小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl。 【资料查阅】 ⅰ. ⅱ.实验室使用浓硫酸制备HCl气体的原理如下： 【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(央持仪器略)， 请回答下列问题： (1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。 A．酸性 B．强氧化性 C．难挥发性 D．吸水性 (2)使用恒压分液漏斗制备HCl气体的优点是 ；X装置的名称为 。 (3)C中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式 。 (4)装置D中发生的离子方程式为 。 (5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析： ①若杂质是CuCl2，则产生的原因是 。 ②若杂质是CuO，则产生的原因是 。 准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成100mL溶液，取出10.00ml，用amol/L的K2Cr2O7标准溶液滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bml，反应中被还原为Cr3+。CuCl+FeCl3=FeCl2+CuCl2 (6)配制100mL待测液用不到的仪器有_______。 A．容量瓶 B．烧杯 C．分液漏斗 D．胶头滴管 (7)样品中CuCl的质量分数为 (结果化简，M(Cu)=64，M(Cl)=35.5)。 (8)若测定结果偏大可能的原因是_______。 A．样品中混有CuO B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失 C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗 D．装待测液前锥形瓶内残留少量水 【答案】(1)C (2) 保持内外压强一致使得液体顺利流下 干燥管 (3) (4)、 (5) 加热温度不够高，不到300℃，CuCl2未完全分解 通入HCl的量太少(氯化氢中含有一定水分)，产生Cu2(OH)2Cl2后分解产生CuO (6)C (7) (8)C 【分析】本题为实验探究题，探究热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，题干实验装置图可知，用浓硫酸和NaCl制得的HCl气体通入装置A中即在HCl气流中加热CuCl2·2H2O，X即球形干燥管中的硫酸铜能够检验是否分解完全，装置C中的湿润的淀粉KI试纸用于检验是否生成Cl2，装置D为吸收尾气中的Cl2和HCl，据此分析解题。 【详解】（1）制备氯化氢的过程反应原理为：NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑，则体现了浓硫酸具有难挥发性，即难挥发性酸制备挥发性酸，故答案为：C； （2）使用恒压分液漏斗制备HCl气体的优点是保持内外压强一致使得液体顺利流下，由题干实验装置图可知，X装置的名称为干燥管，故答案为：保持内外压强一致使得液体顺利流下；(球形)干燥管； （3）由分析可知，制备CuCl过程中产生Cl2，Cl2能氧化KI为I2，从而使湿润的KI淀粉试纸变蓝，但由于Cl2具有强氧化性，能够将I2氧化为更高价态的含碘化合物，故C中试纸变蓝后会逐渐褪色，褪色过程中发生的化学反应方程式为：，故答案为：； （4）由分析可知，装置D的作用为吸收尾气中的Cl2和HCl，防止污染环境，则其中发生的离子方程式为：、，故答案为：、； （5）①若杂质是CuCl2，则产生的原因是加热温度不够高，不到300℃，CuCl2未完全分解，故答案为：加热温度不够高，不到300℃，CuCl2未完全分解； ②若杂质是CuO，则产生的原因是通入HCl的量太少(氯化氢中含有一定水分)，Cu2+水解产生Cu2(OH)2Cl2后分解产生CuO，故答案为：通入HCl的量太少(氯化氢中含有一定水分)，产生Cu2(OH)2Cl2后分解产生CuO； （6）用固体配制100mL一定物质的量浓度的待测液需要使用的仪器有：天平、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管，则配制用不到的仪器有分液漏斗，故答案为：C； （7）根据反应方程式：CuCl+FeCl3=FeCl2+CuCl2，Fe2+的还原性强于Cl-，故可用amol/L的K2Cr2O7标准溶液滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bml，反应中被还原为Cr3+，反应原理为：6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则有6CuCl~6Fe2+~，则有：n(CuCl)=n(Fe2+)=6n()=6ab×10-3mol，故样品中CuCl的质量分数为=，故答案为：； （8）A．样品中混有CuO，导致生成的Fe2+偏小，消耗标准液的体积偏小，则所测量结果偏小，A不合题意； B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失，导致消耗的标准液的体积偏小，所测量结果偏小，B不合题意； C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗，导致标准液浓度偏小，消耗标准液的体积偏大，所测量结果偏大，C符合题意； D．装待测液前锥形瓶内残留少量水对实验结果无影响，D不合题意； 故答案为：C。 5．（23-24高三上·上海·期中）氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。 Ⅰ．制备氢化锂 选择下图中的装置制备氢化锂(必要时有些装置可重复使用)： (1)LiH的电子式为 。比较LiH中正、负离子半径的大小并说明理由 。 (2)以下事实能说明 LiH 是离子化合物的是 。 A．H为-1价            B．熔融状态能导电        C．加热到600℃不分解 (3)装置的连接顺序(从左至右)为A→ 。 (4)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是 。 (5)装置D中NaOH的作用是 。 Ⅱ．制备氢化铝锂 1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中反应，其流程和装置如下图(夹持装置和加热装置已省略)。已知：LiAlH4难溶于烃，可溶于乙醚(沸点34.5℃)、四氢呋喃。 (6)装置b的作用是 。 (7)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为 。 (8)下列说法不正确的是_______(填标号)。 A．市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚 B．为提高合成LiAlH4的速率，可将反应温度提高至40℃ C．滤渣A的主要成分是LiCl D．一系列操作C涉及过滤操作 Ⅲ．测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度 (9)按上图装配仪器、检查装置气密性并装好药品(Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是 。 (10)氢化铝锂与水反应的方程式： 。 (11)读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，其目的是 。 (12)在标准状况下，反应前量气管读数为V1mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2 mL。该样品的纯度为 (用含a、V1、V2的代数式表示)。如果起始读数时俯视刻度线，测得的结果将 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1) 半径：Li+<H-；Li+和H-为电子层结构相同的离子，由于Li+的核电荷数更大，Li+的原子核对核外电子的吸引力更强，因此Li+的半径更小 (2)B (3)D→B→C→B→E (4)打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯 (5)除去H2中混有的H2S (6)吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥 (7)4LiH＋AlCl3LiAlH4＋3LiCl (8)B (9)倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入a g产品中 (10)LiAlH4 + 4H2O=LiOH + Al(OH)3 + 4H2↑ 或 LiAlH4 + 4H2O=Li[Al(OH)4] + 4H2↑ (11)确保量气管内气体的压强与大气压强相等，减少实验误差 (12) 偏高 【分析】I、A中稀硫酸和粗锌反应生成氢气，因为粗锌中存在Cu和ZnS，生成的氢气中混有H2S，因此混合气体先通过NaOH溶液除去硫化氢，因为氢化锂遇水剧烈反应，因此生成的氢气还通过浓硫酸进行干燥，干燥后的氢气进入C中与锂在加热条件下反应生成LiH，为防止外界空气中的水蒸气进入C装置，在C装置后连接B装置，最后用排水集气法收集多余的氢气。 II、AlCl3乙醚和LiH乙醚混合搅拌，在28℃条件下反应生成LiAlH4，经过过滤得到含有氢化铝锂的乙醚溶液，滤液中加入适量苯萃取，再经过蒸馏分离出乙醚，最后经过系列操作得到粗产品。 【详解】（1） LiH为离子化合物，其电子式为。Li+和H-核外电子排布相同，Li+的核电荷数更大，其原子核对核外电子的吸引能力更强，因此离子半径更小，则离子半径Li+<H-。 （2）A．H为-1价无法说明LiH为离子化合物，A错误； B．LiH在熔融状态下能导电，说明LiH在熔融状态下电离生成了Li+和H-，可说明LiH为离子化合物，B正确； C．LiH加热到600℃不分解，只能说明其较稳定，很多共价化合物在高温条件下也不分解，不能说明LiH为离子化合物，C错误； 故答案选B。 （3）根据前述分析可知，装置的连接顺序为A→D→B→C→B→E。 （4）检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需要确保装置中已经充满了纯度较高的氢气，则实验操作为打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯。 （5）粗锌中存在ZnS，能与稀硫酸反应生成硫化氢气体，NaOH溶液的作用为除去H2中混有的H2S。 （6）氢化铝锂和氢化锂遇水都剧烈反应，因此装置b中盛放碱石灰等干燥剂，作用为吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥。 （7）LiH和AlCl3在28℃条件下反应生成LiAlH4和LiCl，反应的化学方程式为4LiH＋AlCl3LiAlH4＋3LiCl。 （8）A．金属钠能与水反应不与乙醚反应，能通过反应除去乙醚中的水，再经过蒸馏得到无水乙醚，A正确； B．乙醚沸点为34.5℃，反应温度提高到40℃，乙醚汽化为乙醚蒸汽，不利于AlCl3和LiH反应生成氢化铝锂，B错误； C．LiH和AlCl3反应生成氢化铝锂和LiCl，氢化铝锂可溶于乙醚，主要存在滤液中，则滤渣A的主要成分为LiCl，C正确； D．滤液先经过蒸馏分离出乙醚，从题干可知氢化铝锂难溶于烃，则此时氢化铝锂不溶于苯形成沉淀，分离出氢化铝锂沉淀一定涉及过滤操作，D正确； 故答案选B。 （9）氢化铝锂遇水剧烈反应，则启动反应的操作为倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入a g产品中。 （10）氢化铝锂与水反应，生成氢氧化锂、氢氧化铝和氢气，反应的化学方程式为LiAlH4 + 4H2O=LiOH + Al(OH)3 + 4H2↑ 或 LiAlH4 + 4H2O=Li[Al(OH)4] + 4H2↑。 （11）读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，其目的是确保量气管内气体的压强于大气压强相等，减少实验误差。 （12）标况下生成氢气的体积为(V2-V1)mL，物质的量为mol，则消耗的氢化铝锂的物质的量为mol，消耗氢化铝锂的质量为g，则样品的纯度为%。如果起始读数时俯视刻度线，则V1的值偏小，根据纯度的计算公式可知，结果将偏高。 6．（24-25高三上·上海·期中）某实验室通过碘酸钾和硫化氢反应制备碘化钾。实验装置如图所示(夹持及加热装置已省略) (1)仪器a的名称是 ，实验中先关闭K，打开仪器 (选填“a”“b”或“ab”)制备碘酸钾，其反应的离子方程式为 。碘酸钾进一步与硫化氢的反应中，氧化剂与还原剂的比例是 。 (2)某同学认为可以将甲装置中的更换为固体，是否合理？ 。理由是 。 (3)从平衡移动原理解释反应结束，乙装置中加入稀的主要作用是 。 (4)本实验尾气中的硫化氢可用溶液吸收。向溶液中通尾气直至饱和，溶液中刚好有沉淀生成，此时溶液的 （已知Ksp(ZnS)=2.0×10-22，H2S的Ka1(H2S)=1.3×10-7，Ka2(H2S)=7.1×10-15 ，结果保留2位小数）。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 b 3I2+6OH-=5I-++3H2O 1：3 (2) 不合理 Na2S固体易溶于水，启普发生器无法盛放粉末状Na2S固体 (3)稀能抑制H2S的电离，减少其溶解量，使其逸出在丙装置中被吸收 (4)0.67 【分析】题为利用碘酸钾和硫化氢制备碘化钾，由装置所盛试剂可知，装置甲为启普发生器，利用硫化亚铁和稀硫酸制备硫化氢气体，装置乙中盛放碘单质，用以制备碘酸钾，待碘酸钾制备完成，将硫化氢通入碘酸钾溶液制备碘化钾，同时有淡黄色硫单质生成，最后用氢氧化钠吸收尾气。 【详解】（1）仪器a为恒压滴液漏斗，利用碘酸钾与硫化氢气体制备碘化钾，由于碘酸钾为溶液，硫化氢为气体，因此需先关闭K制备碘酸钾，然后制备并将硫化氢通入碘酸钾溶液制备碘化钾，所以要打开仪器b，反应的离子方程式为3I2+6OH-=5I-++3H2O，由分析可知，碘酸钾进一步与硫化氢反应生成KI和S单质，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：KIO3+3H2S=KI+3S+3H2O，该反应中KIO3为氧化剂，H2S是还原剂，氧化剂与还原剂的比例是1：3。 （2）Na2S固体易溶于水，启普发生器无法盛放粉末状Na2S固体，所以不合理。 （3）H2S在水溶液中存在电离平衡：、，反应结束后，稀能抑制H2S的电离，减少其溶解量，使其逸出在丙装置中被吸收。 （4）已知，，，故，，故，c(H+)=，则pH=-lg=0.67。 7.（25-26高三上·上海奉贤·期末）过氧化钙(CaO2)是优良的供氧剂，常温常压下，为白色或淡黄色结晶性粉末，难溶于水，与酸反应能生成H2O2；H2O2属于二元弱酸。 实验一：CaO2的制备 II．钙盐法。用CaCl2和氨水代替Ca(OH)2制备CaO2的实验装置如图所示(夹持装置省略)： （1）仪器A名称为 。 （2）反应需要在冰水浴条件下进行，原因是 。 （3）对比上述两种制备CaO2的方法，从原料利用率角度分析钙盐法的优点 。 实验二：过氧化钙晶体含量的测定 称取3.000gII中CaO2·8H2O粗品，向其中加足量稀硫酸溶解，将溶液定容至250mL，量取25.00mL该溶液，用0.0200mol·L-1KMnO4酸性溶液滴定。 （4）滴定时发生反应的离子方程式为 （5）判断达到滴定终点时的现象为 。 （6）某次滴定达到终点时，滴定管液面如图所示，该读数为 mL。 （7）三组平行实验，平均消耗KMnO4酸性溶液23.05mL，计算粗品中CaO2·8H2O的纯度= %(写出计算过程，结果保留2位小数)。 【答案】 （1）恒压滴液漏斗 （2）防止H2O2分解，导致产率下降 （3）pH过高，OH-浓度增大，易与Ca2＋形成Ca(OH)2沉淀，导致CaO2产率下降；OH-浓度增大，促进H2O2电离产生更易分解的HO2-，导致CaO2产率下降 （4）氢氧化钙法中生成的CaO2易覆盖在Ca(OH)2表面，而钙盐法是溶液与溶液反应，反应物接触更充分，原料利用率更高 （5）6H＋＋2MnO＋5H2O2=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O （6）最后半滴KMnO4标准液加入，溶液由无色变浅紫色，且半分钟不褪色 （7）23.30 （8）82.98 【分析】氢氧化钙固体和双氧水在冰水浴中反应生成CaO2·8H2O沉淀，过滤、洗涤得CaO2·8H2O粗品，经一系列操作得CaO2。 由题给流程、实验示意图可知，向氯化钙溶液中加入过氧化氢溶液和氨水，冷水浴下氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成八水过氧化钙沉淀，抽滤得到的沉淀经冷水洗后，烘烤得到无水过氧化钙。 （1）根据装置图，仪器A名称为恒压滴液漏斗。 （2）双氧水受热易分解，反应需要在冰水浴条件下进行，原因是防止H2O2分解，导致产率下降。 （3）pH过高，OH-浓度增大，易与Ca2＋形成Ca(OH)2沉淀，导致CaO2产率下降；OH-浓度增大，促进H2O2电离产生更易分解的HO2-，导致CaO2产率下降，所以当溶液pH>8时，CaO2产率下降。 （4）氢氧化钙法中生成的CaO2易覆盖在Ca(OH)2表面，而钙盐法是溶液与溶液反应，反应物接触更充分，原料利用率更高。 （5）CaO2·8H2O中加足量稀硫酸溶解，CaO2转化为双氧水，滴定时，双氧水被高锰酸钾氧化为氧气，发生反应的离子方程式为6H＋＋2MnO＋5H2O2=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O； （6）达到滴定终点，滴入最后半滴高锰酸钾溶液，高锰酸钾有剩余，判断达到滴定终点时的现象为最后半滴KMnO4标准液加入，溶液由无色变浅紫色，且半分钟不褪色； （7）根据图示，滴定管液面读数为23.30mL。 （8）根据滴定过程建立反应关系式2MnO~~5H2O2~~5CaO2·8H2O，三组平行实验，平均消耗KMnO4酸性溶液23.05mL，n(CaO2·8H2O)=n(KMnO4)=，粗品中CaO2·8H2O的纯度=。 8.（2025·上海闵行·一模）过氧化脲［化学式为］，常温下为白色晶体，易溶于水，其热分解温度为45℃。在水溶液中会离解为过氧化氢和尿素，可用作漂白剂。 下图为实验室模拟湿法合成的装置示意图。在三颈烧瓶中先加入30%过氧化氢，再加入柠檬酸和工业尿素，控制一定温度，搅拌、反应1h；改为减压蒸馏装置，一段时间后，趁热将剩余物质倾入烧杯中，将烧杯放入5℃冰箱中静置24h；过滤、干燥后即得到产品。 已知：①工业尿素含少量杂质、； ②柠檬酸易与金属离子形成难溶的配合物。 （1）图中加热装置未画出，你认为适宜的加热方式为 。 （2）上述合成过氧化脲的步骤可以总结为如下流程图，请将空格补充完整： 。 （3）推测所加柠檬酸的作用： 。 为探究最佳反应温度，考查不同温度对产品收率()的影响(其他条件和反应时间均一致)，所得结果如图所示。 （4）试分析最佳反应温度为35℃的原因 。 (三)过氧化脲的性质探究： 过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，分别： Ⅰ．滴加溶液，紫红色消失；Ⅱ．加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。 （5）Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是① 、② 。 A．漂白性                B．氧化性                C．还原性 （6）Ⅱ中的实验现象为 。 (四)产品活性氧含量测定： 为测定过氧化脲产品中活性氧的含量()。称量样品4.500g，配制成250mL溶液，从中量取25.00mL于锥形瓶中，加入少量稀硫酸，然后用0.1000标准溶液滴定，平行实验三次，结果如下： 实验序号 1 2 3 溶液体积/mL 滴定前读数 0.00 0.00 1.00 滴定后读数 17.90 22.70 19.10 已知：(溶液不与尿素反应)。 （7）上述测定过程中，除250mL容量瓶还需要用到的定量仪器有_____。(不定项) A．滴定管 B．量筒 C．电子天平 D．烧杯 （8）根据滴定结果，产品中活性氧的含量为 。(结果用百分数表示) （9）为提高该滴定结果的精准度，可采取的措施是_____。(不定项) A．稀释被测样品 B．减少被测样品取量 C．增加平行测定次数 D．降低标准溶液浓度 【答案】 （1）45℃以下水浴加热 （2）冷却(降温)结晶 （3）除去工业尿素中的杂质Fe3+、Cu2+ （4）温度适中，反应速率较快，温度较高平衡左移，产率降低 （5） C B （6）分层，上层为无色，下层为紫红色 （7）AC （8）16% （9）CD 【分析】过氧化脲［化学式为］，常温下为白色晶体，易溶于水，其热分解温度为45℃，在三颈烧瓶中先加入30%过氧化氢，再加入柠檬酸和工业尿素，双氧水受热容易分解，适宜的加热方式为45℃以下水浴加热，搅拌、反应，改为减压蒸馏装置，再经过减压蒸馏、冷却(降温)结晶、过滤、干燥得过氧化脲晶体，以此解答。 （1）图乙中加热装置未画出，双氧水受热容易分解，适宜的加热方式为45℃以下水浴加热。 （2）过氧化脲的合成原理是：，合成过氧化脲后经过减压蒸馏、冷却(降温)结晶、过滤、干燥得过氧化脲晶体。 （3）根据已知：①工业尿素含少量杂质Fe3+、Cu2+，②柠檬酸易与金属离子形成难溶的配合物。所加柠檬酸的作用为：除去工业尿素中的杂质Fe3+、Cu2+。 （4）35℃时，产品的收率最高，最佳反应温度为35℃的原因是：温度适中，反应速率较快，温度较高平衡左移，产率降低。 （5）过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性KMnO4氧化，体现了过氧化脲的还原性；加入KI溶液和四氯化碳，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性。 （6）Ⅱ中的实验生成的I2在四氯化碳中溶解度大，溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现溶液分层，上层为无色，下层为紫红色。 （7）上述测定过程中用到滴定管，配制溶液需要称量用到电子天平，除250mL容量瓶还需要用到的定量仪器有滴定管和电子天平，故选AC。 （8）滴定过程中，第2次读数差别大舍去，第1次、3次中KMnO4溶液体积平均值是(17.9-0+19.10-1)mL÷2=18.0mL，n(KMnO4)=0.1000mol•L-1×18.0×10-3L=1.8×10-3mol，根据反应方程式得关系式5H2O2～2KMnO4，则n(H2O2)=2.5×1.8×10-3mol=4.5×10-3mol，m(H2O2)=4.5×10-3mol×34g/mol=0.153g，含m(O)=0.153g×=0.144g，250mL溶液含m(O)=1.44g，=×100%=16%。 （9）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可以重复几次实验，数值取平均值，另外滴定溶液浓度越小，测定结果越准确。 A．稀释被测试样，浓度减小，测定误差会增大； B．减少被测试样取量，和滴定结果的精密度和准确度无关； C．增加平行测定次数，可以减少测定带来的误差，可以提高准确度； D．降低标准溶液浓度，反应终点判断更准确，滴定结果的精密度高； 答案选CD。 9.（2025·上海浦东新·一模）我国化工专家侯德榜的“碳化法合成氨流程制碳酸氢铵”的工艺，曾被国家科委审定为重大发明。该反应的基本原理是：。 实验室为模拟生产，利用下图实验装置制备原料气体。 （1）用该装置制备时，若中固体为大理石，中液体为稀盐酸，则反应的离子方程式为 。为除去中混有的少量，可将混合气体通过盛有饱和 溶液的洗气瓶。 A．        B．        C．        D． （2）用该装置制备时，若中液体为浓氨水，中固体为生石灰，解释产生的原因 。 为探究溶液与少量溶液反应时的原理，明确与、反应时，是否存在“先后”关系，进行如下探究。 常温下，取的溶液于锥形瓶中，向其中逐滴滴入的溶液，记录过程中溶液的变化，转换成溶液中、的浓度，结果如图1。 （3）分析图1中数据，可以得出的实验结论有 (任写两点)。 【答案】 （1） B （2）氧化钙和水反应使溶剂减少；氧化钙和水反应放热，溶液温度升高，使氨气在水中的溶解度减小；氧化钙和水反应生成的氢氧化钙电离产生使溶液中浓度增大，有利于反应平衡右移，有利于氨水分解产生氨气，有利于氨气逸出 （3）、同时与反应；与反应的程度大于与反应的程度 【解析】 30．用该装置制备时，若中固体为大理石，中液体为稀盐酸，则反应的离子方程式为；除去中混有的少量，可将混合气体通过盛有饱和溶液的洗气瓶； 31．用该装置制备时，若中液体为浓氨水，中固体为生石灰，产生的原因：氧化钙和水反应使溶剂减少；氧化钙和水反应放热，溶液温度升高，使氨气在水中的溶解度减小；氧化钙和水反应生成的氢氧化钙电离产生使溶液中浓度增大，有利于反应平衡右移，有利于氨水分解产生氨气，有利于氨气逸出； 32．由图1中数据，可以得出的实验结论有：①、同时与反应；②与反应的程度大于与反应的程度； 10.（24-25高三上·上海·期中）已知：锰酸钾()在强碱性溶液中稳定，溶液呈绿色。在酸性、中性和弱碱性环境下，会发生歧化反应。 方法二：利用氧化浓强碱溶液制备的装置如下图所示(加热、夹持装置略)： （1）仪器a的名称为 ，d中的溶液是 。 （2）单向阀的作用是 ，当仪器B中 即停止通氯气。 （3）当B中反应结束，后续操作是熄灭A处酒精灯， ，冷却后拆除装置。 （4）上述装置存在一处缺陷，会导致产率降低，改进的方法是 。 【答案】 （1） 恒压滴液漏斗 NaOH溶液 （2） 防止倒吸 溶液由绿色完全转变为紫红色 （3）打开弹簧夹，通入空气(或) （4）在A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶 【分析】方法二：装置A中浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，生成的氯气通入装置B中与K2MnO4浓强碱溶液反应制备KMnO4，反应原理为Cl2+2K2MnO4=2KCl+2KMnO4，氯气有毒，不能排放到空气中，装置C用于尾气处理。 （1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；d中溶液用于吸收氯气，则为NaOH溶液； （2）单向阀只允许气体从左流向右，能起到防倒吸的作用；K2MnO4浓强碱溶液为绿色，高锰酸钾溶液为紫色，当溶液由绿色完全转变为紫红色时，反应完全，停止通氯气； （3）装置中还有残留的氯气，为防止拆装置时装置中残留的氯气污染空气，熄灭酒精灯后，要打开弹簧夹，通入空气(或N2)，将装置中残留的氯气赶入装置C中，待冷却后拆除装置； （4）装置A中产生的氯气中混有氯化氢，氯化氢会与装置B中的强碱发生反应，使得溶液碱性减弱，会导致KMnO4产率降低，因此改进方法为：在A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去氯气中的氯化氢。 题型二 定量实验的数据分析与处理 1.（2025上海，T4（9）（10））工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： a．称取m g单质锗样品，置于锥形瓶I中：向锥形瓶Ⅱ中加入过量的NaH2PO2溶液。 b．向锥形瓶I中加入足量FeCl3溶液和盐酸，加热充分反应。 c．反应结束后，用盐酸冲洗连接管和仪器A，冲洗液并入锥形瓶II中。 d．向锥形瓶Ⅱ中加一定量磷酸和盐酸，隔绝空气加热至微沸。充分反应后，用橡皮塞塞紧锥形瓶Ⅱ，并冷却到10℃以下(防止在步骤e中过量的NaH2PO2与KIO3发生反应) e．向锥形瓶Ⅱ的无色溶液中加入淀粉溶液，用c mol·L-1 KIO3标准溶液滴定，终点时消耗 V mL标准溶液。 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： ① ② ③ ④ (9)已知，求m g锗矿石样品中锗元素的质量分数为 (用c、V、m的代数式表示)。 (10)若滴定测得的锗元素含量偏大，可能的原因是_______。 A．未用标准溶液润洗滴定管 B．未用稀硝酸洗涤仪器A并将洗涤液并入锥形瓶 C．滴定结束后，在滴定管尖嘴处出现气泡 D．未保持在以下滴定 【答案】(1)A (2)两性 (3)在焙烧可除去矿石中的、煤焦油、等杂质，将元素氧化为；真空还原阶段，升温到，升华蒸出 (4) (5)C (6)C (7) 无色 浅蓝色 (8)隔绝氧气，避免被氧化为导致滴定结果偏低 (9) (10)AD 【分析】低品位锗矿焙烧得到，然后加入真空还原为，经过多步反应得到Ge； 滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管；查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录；锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【详解】（1）可以通过原子发射光谱法可检验物质中所含元素，故选A； （2）既能和酸又能和碱反应生成盐和水的氧化物属于两性氧化物；既能和强酸反应，也能与强碱反应，由此推测是两性氧化物； （3）①在焙烧可除去矿石中的、煤焦油、等杂质，将元素氧化为；②真空还原阶段，升温到，升华蒸出；使用分段升温，可以除去杂质，能得到较纯的； （4）真空还原阶段用除，产物还有、、等生成，反应中Ge化合价由+4变为+2、P化合价由+1变为+5，结合电子守恒，该阶段的化学方程式：； （5）由图，，使用2.5%的真空还原时，元素的萃出率几乎为100%，此时能节约能源和原料，选C； （6）由图，装置a名称为球形冷凝管，故选C； （7）根据已知，碘酸根离子和Ge2+反应生成碘离子，当Ge2+反应完，碘酸根就会和生成的I-反应得到碘单质遇溶液中淀粉变蓝，则实验滴定终点时，颜色由无色变为浅蓝色，半分钟不褪色。 （8）空气中氧气具有氧化性，实验盖紧塞子防止被氧化（或绝氧气，避免被氧化为，否则导致滴定结果偏低），从而产生滴定误差。 （9）由题干反应结合Ge元素守恒，存在，则样品(固体)中元素的质量分数； （10）A．未用标准溶液润洗滴定管，导致标准液浓度偏低，用量增大，使得测得结果偏大，A正确； B．未用将样品从冷凝管中洗入锥形瓶(仪器a)，导致Ge元素损失，使得测得结果偏低，B错误； C．滴定结束后，在滴定管尖嘴处出现气泡，导致标准液用量读数减小，使得测得结果偏小，C错误； D．在常温下滴定(未保持在以下滴定)，可能被标准液氧化，使得标准液用量增大，测得结果偏大，D正确； 故答案选AD。 命题解读 新情境：锚定半导体材料的工业质量控制，呼应高端制造需求。以半导体核心原料锗的纯度测定为载体，关联芯片产业的原料质量检测环节，这是上海高考近年的核心导向，跳出传统金属（铁、铜）的定量实验框架，将化学实验与高端制造的质量管控绑定，强化学科的产业应用价值。 新考法：多步反应定量逻辑替代单一计算，误差归因关联流程细节。第 (9) 题需串联 4 步氧化还原反应，推导 Ge 与 KIO₃的计量关系式，考查定量实验的逻辑推导能力；第 (10) 题误差选项，需结合实验流程的每个环节（滴定管使用、装置密封）分析对结果的影响，落实 “证据推理” 素养，是上海等级考 “定量逻辑 + 误差归因” 的典型考法。 新角度：实验全流程一体化考查，摒弃孤立知识点。命题整合装置作用、反应逻辑、定量计算、误差分析，考查对 “取样 - 反应 - 转移 - 滴定” 全流程的整体性理解，而非孤立的仪器或操作记忆，体现上海高考 “实验流程 - 操作 - 结果” 的一体化考查倾向。 2．（2024·上海·高考真题）粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 方法2和方法3精制的盐水可用于纯碱工业。 方法2：粗盐水中先加入石灰乳(含Ca(OH)2的悬浊液)除去Mg2+，再通入含有NH3、CO2的工业废气除去Ca2+，过滤得到盐水。 方法3：粗盐水中先加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+，过滤得到盐水。 (8)若某粗盐水中的MgCl2为0.38g·L-1，CaCl2为1.11g·L-1，用方法3处理10L该粗盐水，计算至少需加入石灰乳(折算成CaO)和碳酸钠的物质的量 。(写出计算过程) 【答案】 (8)n(CaO)=0.04mol、n(Na2CO3)=0.14mol 【分析】粗盐加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去硫酸根离子，过滤，滤液中加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，除去氢氧化钠、碳酸钠，经过一系列操作后得到精盐。 【详解】 （8）MgCl2为0.38g·L-1，即，由关系式：可得，提纯10L该粗盐水，需要加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.004mol/L×10L=0.04mol；粗盐水中CaCl2为1.11g·L-1，，即，，此时溶液中Ca2+总物质的量为0.1mol+0.04mol=0.14mol，由关系式：可得，需加入Na2CO3的物质的量为0.14mol。 知识1 常见“滴定分析法”的定量关系 常见类型 滴定方法 定量关系 反应原理 凯氏定氮法 中和滴定 n(N)=n(HCl) NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3 I2与S2O 氧化还原滴定 2n(I2)=n(S2O) 2S2O＋I2=S4O＋2I－ K2CrO4与AgNO3 沉淀滴定 n(Ag＋)=2n(CrO) 2Ag＋＋CrO=Ag2CrO4↓(砖红色) KMnO4与Na2C2O4 氧化还原滴定 5n(KMnO4)=2n(Na2C2O4) 2MnO＋5C2O＋16H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O KMnO4与H2O2 氧化还原滴定 5n(KMnO4)=2n(H2O2) 2MnO＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O K2Cr2O7与Fe2＋ 氧化还原滴定 6n(K2Cr2O7)=n(Fe2＋) Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O EDTA与金属阳离子(Mn＋) 络合滴定 n(Y4－)=n(Mn＋) Mn＋＋Y4－==Yn－4 知识2 定量实验数据的测定方法 知识3 定量实验中数据采集处理 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了可以测量体积外，还可以称量质量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量。 (4)用广范pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。 (5)为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 能力 定量实验过程中有效地减小实验误差方法 (1)尽可能根据实验要求和实验条件精选精度比较高的计量仪器(如量体积时，尽可能用滴定管或移液管)；(考试时要依据数据信息选择恰当仪器，如量取液体20.0ml，用量筒，20.00ml则要用滴定管) (2)准确规范地进行读数(如读量筒或移液管中液体体积，视线应该与管中的凹液面最低处平齐)； (3)要重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量，即在重复测量时，要确保两次量之间的差异符合实验要求(按分析化学要求，两次所测量之间的差异不超过0.5%)，而且计算时应该取两次(或多次)可测量值之间的平均值； (4)注意外界条件的影响(如温度对气体体积的影响、压强对气体体积的影响，测量读数时要恢复到指定的温度和压强，同时在数据处理时往往要换算为标准状况)。注意以上事项，一般就可以减小实验误差。 考向1 定量实验的数据计算和误差分析 1．（25-26高三上·上海·阶段练习）通入空气的目的是将(NH4)2SO3转化为(NH4)2SO4。某实验小组为测定(NH4)2SO3被空气氧化的程度，设计了以下实验方案。 已知：①氧化率α=×100% ②“氧化”后的溶液中c[(NH4)2SO4]+c[(NH4)2SO3]=c0 mol·L-1 取20.00 mL“氧化”后的溶液于锥形瓶中，用浓度为c mol·L-1的KMnO4标准溶液（经硫酸酸化）滴定，滴定过程中锰元素被还原成Mn2+。重复操作三次，恰好完全反应时平均消耗KMnO4标准溶液的体积是V mL。 (NH4)2SO3的氧化率α= （用含c0、c、V的计算式表示）。 【答案】 【详解】反应的离子方程式为，滴定过程消耗高锰酸钾标准溶液的体积为V mL，消耗高锰酸钾的物质的量为mol，则滴定消耗的的物质的量为mol，则亚硫酸铵的氧化率为。 2．（25-26高三上·上海·阶段练习）是有机合成中常用的绿色硝化剂，常温下为白色固体，与水反应生成硝酸，且易分解生成（被包裹在未分解的固体中）。某实验小组用滴定法测定粗品中的含量，具体操作为：取粗品，加入酸性高锰酸钾溶液，充分反应后，用溶液滴定剩余高锰酸钾，达到滴定终点时消耗溶液。（已知与不反应且不考虑的分解） (1)产品中与发生反应，其中被还原为，写出反应的离子方程式为 。 (2)判断滴定终点的方法是 。 (3)产品中的质量分数为 。 【答案】(1) (2)最后半滴标准液加入后，溶液的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 (3)20.7% 【分析】滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作； 【详解】（1）与发生反应，其中被还原为，则被氧化为硝酸根离子，反应中锰化合价由+7变为+2、氮化合价由+4变为+5，结合电子守恒，反应为：； （2）高锰酸钾溶液为紫红色，则判断滴定终点的方法是：最后半滴标准液加入后，溶液的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色； （3），则过氧化氢消耗的高锰酸钾为，与反应的高锰酸钾为，结合反应，产品中的质量分数为。 3．（2026·上海·一模）CuCl可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知：晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成。 实验室用如图所示装置制取，反应原理如下： (过量) 还原： 稀释分解： (1)盛装70%浓硫酸的仪器名称为 。 (2)装置A的锥形瓶中发生反应的化学方程式为 。 (3)装置C的作用是 。 (4)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。 操作ⅱ中的作用是 ；操作ⅳ中洗涤剂选用乙醇的优点是 。 某同学利用如图所示装置，测定高炉煤气中和的百分含量。 已知： ⅰ、的盐酸溶液能吸收形成。 ⅱ、保险粉和的混合溶液能吸收氧气。 (5)装置中发生反应的离子方程式为 。 (6)通入混合气体前，装置G中量气管的液面较高，需进行的操作为 。 (7)若通入的混合气体体积为(标准状况下)，装置中增加的质量为，则混合气体中CO的体积分数为 %。 (8)已知硫酸亚铜易溶于水，氯化亚铜不溶于水。探究溶液与的反应，过程如图所示： 无色气体和白色沉淀经检验分别是和、有关该实验说法正确的是_______。 A．是还原产物 B．是还原产物 C．无时，能被氧化 D．被氧化时，作催化剂 利用硫酸铈法氧化还原滴定可测定产品中的CuCl含量 取产品于碘量瓶中，加入足量溶液，摇匀至样品完全溶解后，稀释至。移取溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 (9)溶液溶解反应的离子方程式为 。 (10)产品中CuCl的质量分数为 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)(浓) (3)吸收过剩的，防止污染空气 (4) 防止被氧化 防止溶解造成损失，且可以使固体快速干燥 (5) (6)向下移动量气管，使左右两侧液面相平 (7)25 (8)B (9) (10)99.5% 【分析】装置A制备SO2，进入装置B中发生反应生成CuCl，装置C是为了吸收剩余的SO2，防止其排入空气中，污染空气；装置D是为了吸收CO2，装置E是为了吸收O2，装置F是为了吸收CO，最后装置G是测量剩余N2的体积。 【详解】（1）由实验装置图可知，盛装70%浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗； （2）装置A是制备二氧化硫的装置，浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，其反应的化学方程式为(浓)； （3）装置C的作用是吸收未反应完的二氧化硫，防止污染空气； （4）由易被氧化，可知SO2的作用是防止被氧化；难溶于乙醇，则洗涤剂选用乙醇的优点是防止溶解造成损失，且可快速干燥。 （5）根据已知ⅱ可知装置E的作用是吸收氧气，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式； （6）装置G为量气装置，通入混合气体前，应先使左右两边液面在同一水平面上，通入混合气体前，装置G中量气管的液面较高，需进行的操作为向下移动量气管，使左右两侧液面相平； （7）由分析知，装置F用于吸收CO，由装置F中增加的质量可知，CO的物质的量为=0.005 mol，故混合气体中CO的体积分数为=25%，故答案为25。 （8）A．根据反应方程式可知，中硫元素价态未发生变化，不是还原产物，也不是氧化产物，还原产物是，氧化产物是，A错误； B．被还原为，是还原产物，B正确； C．未加入固体时，与蓝色混合溶液3min未见明显变化，说明二者未发生反应，即无时，未能被氧化，C错误； D．与能生成沉淀，而促使，即改变了的氧化性，而不是催化剂，D错误； （9）溶液溶解反应生成铜离子和亚铁离子，离子方程式为； （10）由离子反应方程式可知，消耗和的物质的量是1:1关系，25mL原溶液中消耗的物质的量为，故100mL原溶液中的质量为，则，则产品中的质量分数为。 4．【热门话题与学科知识结合】（2025·浙江·一模）我国化工专家吴蕴初对研制生产味精等作出了卓越贡献。某研究小组模拟以淀粉为原料制备味精的实验流程为： 已知：①谷氨酸()的-羧基：，-羧基：；的，。 ②谷氨酸在不同存在形式如下： 请回答： (1)步骤Ⅰ中试剂A可选用 (写一种)。 (2)谷氨酸的小于的原因是 。 (3)谷氨酸溶解度(20℃)随变化、谷氨酸单钠盐溶解度随温度变化如下图所示： 下列说法正确的是_______。 A．图1干燥管内B只能选用酸性物质 B．步骤Ⅱ加盐酸调节至时有利于析出谷氨酸 C．沿操作可获得较大颗粒的结晶味精 D．通过射线衍射实验不能区别、构型谷氨酸单钠盐 (4)写出步骤Ⅲ生成味精的反应方程式 。 (5)步骤Ⅲ，获得味精的所有操作如下： 。 请排序：_______→_______→_______→_______→_______→结晶→过滤、洗涤→干燥(填序号)。 ①加纯碱    ②过滤    ③加谷氨酸 ④除杂质并用活性炭脱色    ⑤控制，搅拌均匀 (6)味精中谷氨酸单钠(，)含量测定。 原理： 过程：称取试样于锥形瓶内，加甲酸，搅拌，直至完全溶解，再加乙酸、-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(酸碱指示剂)10滴，用的高氯酸滴定，当滴入最后半滴时溶液变绿色即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积()。同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积()。则： ①甲酸和乙酸的作用是 。 ②味精中谷氨酸单钠的质量分数是 (用含、、的式子表示)。 【答案】(1)稀硫酸或酸或酶 (2)由于氨基具有吸电子效应，-羧基上的羟基极性比-羧基上的强，更易电离 (3)BC (4) (5)③①⑤④② (6) 作溶剂 【详解】（1）淀粉在酸催化（如稀硫酸）或酶催化（如淀粉酶）条件下可水解生成葡萄糖。 （2） 谷氨酸()的-羧基离氨基更近，氨基的吸电子效应使-羧基中O-H键的极性更强，更容易电离出，因此-羧基的酸性强于-羧基，对应的小于。 （3）A．以选用中性试剂或(可配合棉花使用)等来吸收，Ａ错误； B．根据图2可知，pH=3.22时谷氨酸溶解度最低，B正确； C．操作，是溶液进入介稳区，再沿EP恒温蒸发，缓慢提高过饱和度，有利于晶体生长，即可获得较大颗粒结晶味精，C正确； D．通过X射线衍射实验能区别L、D(手性异构)构型谷氨酸单钠盐，其晶体结构的空间对称性不同，X射线衍射实验可通过晶体的衍射图谱区分二者的结构差异，D错误； （4）步骤Ⅲ是形成内盐的谷氨酸与反应生成谷氨酸单钠盐（味精），反应的化学方程式为 （5）先加入谷氨酸作为反应物；加入纯碱进行反应；控制pH=6.96并搅拌均匀，使反应充分进行；除杂质并用活性炭脱色，提纯溶液；过滤除去不溶性杂质，之后进行结晶、过滤洗涤、干燥。 （6）作为溶剂，溶解谷氨酸单钠盐（味精），同时提供酸性环境以适配高氯酸滴定（该滴定需在非水体系中进行，甲酸、乙酸为非水溶剂）。根据反应原理，谷氨酸单钠与高氯酸的物质的量之比为 1:1，实际消耗高氯酸的物质的量为，对应的谷氨酸单钠质量为，因此质量分数为=。 5．（25-26高三上·上海松江·期末）间接碘量法是以碘化物(如KI)进行测定的方法，可用于铜合金中铜含量的测定。 过程如下： 步骤① 用酸溶解铜合金样品1.1500 g，调控溶液的pH，配制100 mL样品溶液。 步骤② 移取20.00 mL溶液，加入过量KI并密封。发生如下反应： 2Cu2+ + 4I− = 2CuI↓ + I2    I2 + I−I 步骤③ 充分反应后，立即用Na2S2O3标准溶液滴定待测液至浅黄色后加入稍过量的KSCN溶液，继续滴定至黄色几乎消失时，加入淀粉溶液，再滴定至终点。发生如下反应：I2 + 2 S2O= S4O+2 I− 已知： I、CuI沉淀表面易吸附I2，CuSCN吸附I2的能力远小于CuI，且被吸附的I2不能与Na2S2O3充分反应。 II、该实验温度下，Ksp(CuSCN) = 5.0×10-15 ，Ksp(CuI) = 1.0×10-12 。 (1)步骤①必须使用的定量仪器有______。(不定项) A．容量瓶 B．量筒 C．分析天平 D．烧杯 A．A B．B C．C D．D (2)反应2Cu2+ + 4I− =2CuI↓ + I2中，每4 mol I− 参与反应，转移______mol电子。 A．1 B．2 C．3 D．4 (3)步骤②加入过量KI后，需密封的原因可能是 。 (4)滴定时需将溶液pH控制在3~4，分析其可能的原因 (偏高、偏低各写一条)。 (5)步骤③加入KSCN的作用是 。 (6)判断达到滴定终点的现象为 。 (7)为减小实验误差，下列说法错误的是______。 A．Na2S2O3标准溶液长期存放后，不宜直接用于碘的滴定 B．滴定过程中，应在光照条件下慢滴慢摇 C．为防止KSCN被I2氧化，接近终点时再加入KSCN D．为避免淀粉与I2大量结合，接近滴定终点时再加入淀粉溶液 (8)平行实验测得消耗 0.1050 mol·L-1 Na2S2O3溶液20.00 mL，计算合金中的质量分数 。(写出计算步骤，计算结果保留小数点后两位) 【答案】(1)AC (2)B (3)防氧化、防止碘挥发 (4)偏高：①碱性条件下I2发生歧化反应； ②pH过高Cu2+水解程度大，反应不完全； 偏低：①强酸性条件下I-易被空气中O2氧化为I2； ②强酸性条件下易发生２H+＋S2O=SO2↑＋S↓＋H2O，引起误差 (5)CuI沉淀表面会吸附部分I2，接近滴定终点时加入KSCN，由于Ksp(CuI)>Ksp(CuSCN)，使CuI转化为CuSCN，释放出被CuI吸附的I2，提高测定的精确度 (6)滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复 (7)B (8)58.43% 【分析】铜合金溶解后加入KI，利用Cu2+的氧化性将I-氧化为I2，用Na2S2O3滴定I2测定Cu的含量。 【详解】（1）步骤①为配制溶液，需要用到的定量仪器为容量瓶和分析天平，故答案为AC。 （2）反应2Cu2++4I−=2CuI↓+I2中，Cu化合价降低，I化合价升高，2 mol Cu2+参与反应转移2 mol电子，2 mol I-被氧化，共消耗4 mol I-，即每4 mol I− 参与反应，转移2 mol电子，故答案为B。 （3）KI易被氧化，I2易挥发，为了防KI氧化、防止碘挥发，步骤②加入过量KI后，需密封。 （4）滴定时需将溶液pH控制在3~4，pH偏高时，I2发生歧化反应、Cu2+水解程度大，反应不完全；pH偏低时，I-易被空气中O2氧化为I2、易发生2H+＋S2O=SO2↑＋S↓＋H2O，引起误差。 （5）CuI沉淀表面会吸附部分I2，接近滴定终点时加入KSCN，由于Ksp(CuI)> Ksp(CuSCN)，使CuI转化为CuSCN，释放出被CuI吸附的I2，提高测定的精确度，因此步骤③需加入KSCN。 （6）滴定反应为I2 + 2 S2O= S4O+2 I−，终点为I2恰好完全消失，故滴定终点现象为：滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复。 （7）A．Na2S2O3标准溶液长期存放后，会因被O2氧化、微生物分解等发生变质（如生成 Na2SO4、S沉淀），导致浓度降低，因此不宜直接用于碘的滴定，需重新标定，A正确； B．光照会催化I-被O2氧化，同时加速I2的挥发，会增大实验误差，应在暗处进行滴定，B错误； C．KSCN具有还原性，易被I2氧化，若过早加入会消耗I2，导致滴定结果偏低，因此应在接近终点时加入，减少其被I2氧化的量，C正确； D．淀粉与I2会形成稳定的深蓝色配合物，若过早加入，大量I2被淀粉牢固吸附，会导致 Na2S2O3无法充分还原I2，终点褪色不敏锐，因此需在接近终点（I2浓度较低）时加入淀粉溶液，D正确； 故答案为B。 （8）根据反应式有计量关系：2Cu~2S2O，n(Cu2+)=n(S2O)=0.1050mol/L×20.00×10-3L=2.1×10-3mol，则合金中的质量分数为。 6．（25-26高三上·上海杨浦·期中）三氯化六氨合钴( g/mol)为橙黄色晶体，难溶于乙醇，微溶于冷水，易溶于热水。可在和氯化铵、氨水的混合溶液中，活性炭做催化剂条件下，加入双氧水制备，制备装置如图所示。 Ⅰ．制备产品，步骤如下： ①称取1.0 g 固体，用5 mL水溶解，加到三颈烧瓶中。 ②依次加入1.5 g 后，再加入0.3 g活性炭、一定体积的浓氨水，最后加入双氧水。 ③加热至55-60℃反应20 min，冷却，过滤。 ④向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤。 ⑤向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙洗涤2~3次，低温干燥得橙黄色晶体。 (1)图中仪器的a名称为 ，冷凝水的进口为 。(填“1”或“2”) (2)写出制备的化学方程式 。 (3)水浴的温度控制在55-60℃左右的原因是 。 (4)已知是以为中心的正八面体结构(如图所示)，若其中2个被取代，则所形成的的空间结构有___________种。 A．1 B．2 C．3 D．4 (5)实验中若不用活性炭作催化剂，会生成，向含0.05 mol该配合物的溶液中加入足量溶液，得到白色沉淀14.35克，该配合物中配离子的化学式为___________。 A． B． C． D． Ⅱ．测定产品纯度，实验如下： ①称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量 mL mol·L-1溶液，并加3 mL的硝基苯用力振荡后静置。 ②向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用 mol·L-1 KSCN溶液进行滴定，达到滴定终点时用去 mL溶液。 已知：硝基苯比水重；，，AgCl、AgSCN均为白色。 (6)加入硝基苯用力振荡、静置后的实验现象是 ，加入硝基苯的目的是 。 (7)判断滴定终点的实验现象是 。 (8)产品的质量分数为 。 (9)下列操作中可能使所测产品的纯度偏低的是___________(不定项)。 A．未用KSCN溶液润洗滴定 B．滴定前盛放溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C．刚开始滴定时，摇动锥型瓶时有溶液溅出 D．滴定结束后，滴定管尖嘴处有气泡 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 1 (2) (3)既能保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发和H2O2的分解 (4)B (5)C (6) 液体分层，上层为无色溶液，下层为油状液体（硝基苯层），底部有白色沉淀 是使生成的AgCl沉淀被硝基苯覆盖，防止AgCl转化为AgSCN沉淀 (7)滴入最后半滴KSCN溶液，溶液变为红色（或血红色），且半分钟内不褪色 (8)% (9)A 【分析】根据题意，在氨气和氯化铵存在条件下，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化CoCl2溶液来制备[Co(NH3)6]Cl3，反应的化学方程式为；向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤；向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙洗涤2~3次，低温干燥得橙黄色晶体。 【详解】（1）仪器a的名称是恒压滴液漏斗；冷凝管的冷凝水遵循“下进上出”原则，因此进口为1； （2）由分析可知，制备[Co(NH3)6]Cl3的化学方程式为：； （3）控制三颈烧瓶中水浴的温度控制在55~60℃左右的原因是既能保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发和H2O2的分解； （4）形成的配离子中，两个Cl-的位置可以在相邻位置，也可以在对位，共有两种空间构型，故选B； （5）在水溶液中，配合物外界中的阴离子能电离成自由移动的离子；向含0.05mol 的水溶液中滴加AgNO3溶液，可得白色沉淀14.35g，n (AgCl) =0.1mol，根据氯原子守恒得n(Cl-）=n(AgCl)=0.1mol，物质的量之比等于个数之比，的外界中含有2个氯离子，内界中含有1个氯离子，其配位数是6，所以内界中含有5个氨气分子，化学式为，该配离子为，故选C； （6）液体分层，上层为无色溶液，下层为油状液体（硝基苯层），底部有白色沉淀（AgCl）（硝基苯密度比水大，覆盖在AgCl沉淀上方）；由题干信息可知，，AgCl易转化为AgSCN，硝基苯的密度比水的大，故实验过程中加入硝基苯的目的是使生成的AgCl沉淀被硝基苯覆盖，防止AgCl转化为AgSCN沉淀。 （7）滴入最后半滴KSCN溶液，溶液变为红色（或血红色），且半分钟内不褪色（Fe3+与SCN−结合生成红色络合物）； （8）滴定原理为过量溶液将a g产品中的全部沉淀，过量的溶液用KSCN溶液滴定，根据反应的计量关系可知，结合，可得产品的质量分数为% 。 （9）A．未用 KSCN 润洗滴定管，KSCN 溶液被稀释，消耗V2偏大，导致计算的Cl−物质的量偏小，纯度偏低，A符合题意； B．锥形瓶未干燥不影响结果，B不符合题意； C．溶液溅出，锥形瓶中Ag+减少，导致消耗V2偏小，则计算的Cl−物质的量偏大，纯度偏高，C不符合题意； D．滴定后尖嘴有气泡，读取的V2偏小，则计算的Cl−物质的量偏大，纯度偏高，D不符合题意； 故选A。 7．（25-26高三上·上海·期中）氧化亚铜是杀菌剂、陶瓷和搪瓷的着色剂以及红色玻璃染色剂，利用如图所示装置制备氧化亚铜和精炼铜，已知：该粗铜中含有铁、碳、锌、银等杂质。 (1)甲池中碳电极做 。 A．正极    B．负极    C．阳极    D．阴极 甲中铜电极发生的电极反应式为 。 (2)①乙池中Y电极所用的电极材料为 ，电极附近形成的阳极泥的主要成分是 。 ②电压过高时，乙中可能会产生有刺激性气味的气体的原因是 (用电极反应式表示)。 (3)若该装置的能量转化率为60%，则当外电路转移电子的物质的量为时可制得 g的。 金属铜的纯度可以通过滴定的方式测定。某精炼后的铜样品质量为，经处理后完全转化为含的溶液，向其中加入过量的KI溶液，发生反应。再次处理后，用的溶液滴定生成的，发生反应，消耗溶液36.05mL。 (4)本实验使用 作为指示剂。滴定终点判断依据是 。 (5)基于本实验得数据，可以算出该精炼铜样品中铜的质量分数为 (以百分数表示，保留4位有效数字)。 (6)下列操作中，哪些会使得最终测定结果偏大___________。 A．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 B．滴定管用蒸馏水润洗后未用标准液润洗 C．在滴定过程中，有少许待测液溅出 D．用于装待测液的锥形瓶未用待测液润洗 【答案】(1) D Cu-e-+3Cl-=[CuCl3]2- (2) 粗铜 银和碳 2Cl--2e-=Cl2↑ (3)86.4 (4) 淀粉溶液 滴入最后半滴Na2S2O3标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不变色 (5) (6)AB 【分析】C电极上H2O→H2，发生还原反应，则C电极为阴极，Cu电极为阳极，X电极为阴极，Y电极为阳极，电解精炼铜时，粗铜作阳极，纯铜作阴极，电解后Y极附近形成的阳极泥的主要成分是银和碳，b为电源正极，a为电源负极；装置甲中制备Cu2O的总反应方程式为2Cu+H2OCu2O+H2↑。 【详解】（1）根据分析，甲池中碳电极做阴极，故选D。甲中铜电极发生的电极反应式为Cu-e-+3Cl-=[CuCl3]2-。 （2）①乙池中Y电极所用的电极材料为粗铜，Zn、Fe先于Cu放电，电极附近形成的阳极泥的主要成分是银和碳。 ②电压过高时，乙中可能会产生有刺激性气味的气体为Cl2，原因是2Cl--2e-=Cl2↑。 （3）如该装置的能量转化率为60%，当外电路有2 mol电子转移时，即有2 mol×60%=1.2 mol的Cu失去电子生成Cu2O，Cu2O的物质的量为0.6 mol，其质量为144g/mol×0.6mol=86.4g。 （4）碘单质能使淀粉溶液变蓝色，故本实验使用淀粉溶液作为指示剂。滴定达到终点时现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不变色。 （5）由2Cu2++4I-=2CuI+I2、I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI，可知，2Cu2+~I2~2Na2S2O3，则该精炼铜样品中铜的质量分数为。 （6）A．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，标准液用量增大，测定结果偏大； B．滴定管用蒸馏水润洗后未用标准液润洗，标准液用量增大，测定结果偏大； C．在滴定过程中，有少许待测液溅出，标准液用量减小，测定结果偏小； D．用于装待测液的锥形瓶未用待测液润洗，不影响标准液用量，不影响测定结果； 故选AB。 8．（25-26高三上·上海·阶段练习）铋酸钠粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解，是一种新型有效的光催化剂，也被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。 Ⅰ.制取铋酸钠 将白色且难溶于水的加到NaOH碱性溶液中，在充分搅拌的情况下与反应制备，实验装置如下图（加热和夹持仪器已略去）。 (1)仪器a的名称是 。 (2)B装置中盛放的试剂是______。 A．浓硫酸 B．饱和食盐水 C．NaOH溶液 D．酸性溶液 (3)完成C装置中发生反应的化学方程式： 。 □□□NaOH＝□□______＋□______ (4)当观察到C中白色固体消失时，应关闭和，并停止对A加热，原因是： 。 (5)实验完毕后，在拆卸装之前需打开，向A中加入NaOH溶液，目的是： 。 Ⅱ.产品纯度的测定 取Ⅰ中制取的产品x g，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反应，再用浓度为的标准溶液滴定至终点，平行测定三次。 已知： (6)关于滴定实验操作说法正确的是______。 A．润洗滴定管时，应从滴定管上口加满所盛装的溶液，使滴定管内壁充分润洗 B．滴定前应用待测液润洗锥形瓶，以减少滴定误差 C．滴定时左手不允许离开活塞，不允许放任溶液自己流下 D．滴定时两眼应注视滴定管中液面下降情况 (7)判断达到滴定终点的现象是 。 (8)某次滴定前后滴定管中液面如图所示，本次滴定消耗标准液的体积为 mL。 (9)若三次实验称取产品质量相同，平均消耗标准溶液y mL。则样品的纯度为 ％（用含x、y的代数式表示，已知。） 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)B (3)113NaOH＝12NaCl＋ (4)防止过量使溶液呈酸性，导致分解 (5)除去A中残留的，防止污染 (6)C (7)加入最后半滴标准液，溶液由浅紫色褪为无色，且半分钟内不恢复 (8)19.40 (9) 【分析】该实验目的是制备铋酸钠并探究其应用，在A中与浓盐酸反应制取氯气，浓盐酸具有挥发性导致生成的氯气中含有HCl，可在装置B中用饱和食盐水除去，在C中盛放和NaOH混合物，与通入的反应生成，氯气有毒不能直接排放，可以与NaOH反应而消除其污染，所以D装置是尾气处理。 【详解】（1）根据仪器构造，仪器a的名称是恒压滴液漏斗。 （2）B装置作用是去除氯气中的，防止与装置C中的和NaOH反应，极易溶于饱和食盐水且饱和食盐水能抑制氯气在水溶液中的溶解，故B中盛放的试剂是盛饱和食盐水，B正确。 （3）在反应中Bi元素化合价由+3价升高为+5价，则中氯元素化合价降低为-1价，故反应生成，根据元素守恒有生成，根据得失电子守恒，配平化学方程式为113NaOH＝12NaCl＋。 （4）C中白色固体消失说明完全反应，生成的在酸性溶液迅速分解，为了防止过量使溶液呈酸性，导致分解，需要关闭和，并停止对A加热。 （5）A中残留，氯气有毒污染空气，故加入NaOH溶液的目的为：除去A中残留的，防止污染。 （6）润洗滴定管时，应从滴定管上口添加适量（）所盛装的溶液，将滴定管倾斜并缓慢转动，使滴定管内壁充分润洗，A错误； 滴定前锥形瓶用蒸馏水清洗，不能用待测液润洗锥形瓶，用待测液润洗锥形瓶会使锥形瓶内待测液物质的量增大，造成误差，B错误； 滴定时左手控制活塞，控制滴加速度，并在滴定终点及时关闭活塞，故不允许离开活塞，不允许放任溶液自己流下，C正确； 滴定时两眼应注视锥形瓶内溶液颜色变化，准确判断滴定终点，而不是注视滴定管中液面下降情况，D错误； 故选C。 （7）实验中与稀硫酸、反应有生成，显紫色，不需要另加指示剂，与标准溶液恰好完全反应而褪色，故滴定终点现象为：加入最后半滴标准液，溶液由浅紫色褪为无色，且半分钟内不恢复。 （8）根据滴定管的构造，滴定管上方为“0”刻度，向下刻度读数变大，精确度为“0.01”，则滴定前读数为1.20 mL，滴定后读数为20.60 mL，本次滴定消耗标准液的体积为20.60 mL-1.20 mL=19.40 mL。 （9）根据化学反应方程式 ，有关系式，则的物质的量等于的物质的量，，纯度为=。 9．（2025·上海·三模）珍珠粉的主要成分包括蛋白质、文石结构的碳酸钙、多种微量元素和维生素B等。贝壳粉是用贝类的壳加工成粉末状，其中主要成分是碳酸钙，其次是甲壳素和少量的氨基酸等。贝壳粉的碳酸钙含量高达98%，但有机质含量较低。珍珠粉的碳酸钙含量，有机质含量占左右。 测定某珍珠粉样品碳酸钙含量步骤如下： I.用电子天平称取珍珠粉样品0.1500g，试样置于锥形瓶中，加少量水使样品润湿。 Ⅱ.向锥形瓶中加入5.00mL 1.00mol/L的HCl标准溶液，加热促进样品溶解、冷却。 Ⅲ.少量水冲洗锥形瓶内壁，加入酚酞指示剂，用0.100mol/L的氢氧化钠标准溶液逐滴定。 (1)向锥形瓶中加入HCl时反应的离子方程式 。 (2)滴定管的准备：在滴定管用待盛液润洗前的操作是 。 (3)取5.00mL HCl使用的仪器可以用_______。 A．5mL量筒 B．10mL量筒 C．滴定管 D．5mL移液管 (4)若达此次滴定化学计量点时，锥形瓶中滴定溶液的体积为40mL。化学计量点前后半滴(约0.02mL)溶液的pH为滴定突跃范围。该滴定的突跃范围_______。 A．4.0-10.0 B．4.3-9.7 C．4.7-9.3 D．5.3-8.7 (5)滴定终点的判断 。 (6)第一次滴定时氢氧化钠溶液初读数如图，读数为 mL。 (7)三次平行实验，其它数据不变，消耗氢氧化钠溶液体积分别为20.45mL、20.63mL、21.03mL。样品碳酸钙的质量分数约为 (保留三位有效数字)。该样品 (是或否)珍珠粉。 (8)下列操作会导致测得样品碳酸钙的质量分数偏大的是_______。 A．溶解碳酸钙时加热时间过长 B．滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 C．盛酸滴定管没用HCl标准溶液润洗 D．盛碱滴定管没用NaOH标准溶液润洗 (9)若进一步测定珍珠粉或贝壳粉主要氨基酸含量适合的方法是_______。 A．质谱法 B．紫外光谱 C．氢核磁共振谱 D．希夫试剂 【答案】(1) (2)用蒸馏水洗净并检查滴定管是否漏水 (3)CD (4)B (5)当滴入最后半滴NaOH溶液，溶液恰好有无色变为浅粉红色，且在30s或半分钟内不褪色 (6)3.00 (7) 98.2% 否 (8)AC (9)B 【分析】根据题意可知，贝壳粉或珍珠粉主要成分是碳酸钙，因此向锥形瓶中加入盐酸标准液，主要发生CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O，然后用标准液NaOH溶液滴定过量的盐酸，从而计算出碳酸钙的质量分数，据此分析； 【详解】（1）珍珠粉或贝壳粉中主要成分是碳酸钙，向锥形瓶中加入盐酸，离子方程式； （2）在用待盛液润洗滴定管之前，必须先用蒸馏水洗净并检查滴定管是否漏水； （3）量筒精确度一般为0.1mL，滴定管、移液管的精确度为0.01mL，取5.00mLHCl使用的仪器是酸式滴定管或移液管，故选项CD正确； （4）滴定的突跃范围由半滴(0.02mL)过量引起，滴定剂NaOH浓度为0.100mol/L，则过量的0.02mLH+或OH-的浓度为=5×10-5mol/L，若酸过量，此时pH=-lg5×10-5≈4.3，若碱过量，pOH=-lg5×10-5≈4.3，则pH=14-4.3=9.7，故该滴定的突跃范围为4.3~9.7，答案B正确； （5）滴定终点的判断：当滴入最后半滴NaOH溶液，溶液恰好有无色变为浅粉红色，且在30s或半分钟内不褪色，即为滴定终点； （6）由图可知，第一次滴定时氢氧化钠溶液初读数为3.00 mL； （7）21.03mL与另外两组数值相差较大，应舍去，平均消耗氢氧化钠溶液的体积为=20.54 mL，因此与碳酸钙反应消耗盐酸物质的量为5.00 mL×10-3 L/mL×1.00 mol/L－20.54 mL×10-3 L/mL×0.100 mol/L=2.946×10-3 mol，因此碳酸钙的质量分数为=98.2%；则有机质含量小于5%，该样品不是珍珠； （8）A．溶解碳酸钙时加热时间过长，导致盐酸挥发，用氢氧化钠滴定过量盐酸时，消耗的体积偏小，最终导致样品中碳酸钙的质量分数偏大，故A符合题意； B．滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，导致消耗氢氧化钠的体积偏大，最终导致样品中碳酸钙质量分数偏小，故B不符合题意； C．盛酸滴定管没用HCl标准液润洗，导致盐酸浓度降低，与碳酸钙反应后的溶液中剩余盐酸偏少，消耗氢氧化钠的体积偏小，最终导致样品中碳酸钙的质量分数偏大，故C符合题意； D．盛碱滴定管没用NaOH标准液润洗，导致氢氧化钠浓度降低，消耗氢氧化钠的体积增大，最终导致样品中碳酸钙质量分数偏小，故D不符合题意； 故答案为AC； （9）质谱法是快速、精确测定相对分子质量的重要方法，不能获得氨基酸含量；紫外光谱利用吸光度与浓度的线性关系，可精确测定微量成分的浓度；氢核磁共振谱是测定分子中氢原子种类和数目比，不能获得氨基酸含量；希夫试剂是主要鉴别醛类化合物，不能获得氨基酸含量；故答案为B。 10.（25-26高三上·上海·阶段练习）工业上由氯气与石灰乳反应制备漂白粉，其化学式可以用(、、为简单整数)来表示。YA兴趣小组同学对漂粉精进行定性、定量探究如下： 【实验1】证明漂白粉中含有 【实验3】测定漂白粉中的含量 实验原理： ； 实验步骤： ⅰ.称取6.192 g漂白粉固体，溶解，配成200 mL溶液； ⅱ.量取该溶液5.00 mL于锥形瓶，加入过量KI溶液、酸化，并加入指示剂； ⅲ.用标准溶液滴定至终点，记录始末读数： ⅳ.重复ⅱ、ⅲ操作，记录始末读数 （1）该实验中要使用的定量仪器有电子天平、 。 （2）步骤ⅱ中加入的指示剂为 (写名称)，当 ，即达到滴定终点。 实验数据如下： 实验编号 1 2 3 4 消耗体积 26.90 26.55 27.00 26.95 （3）根据表格数据计算漂白粉中的质量分数为 (保留三位有效数字)；若理论上滴定时消耗标准溶液27.00 mL，则相对误差为 (保留三位有效数字)。 （4）下列操作可能导致测定结果偏高的是_________。 A．滴定过程中消耗时间过长 B．指示剂变色10 s后颜色复原，但此时停止滴定 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前锥形瓶中有少量蒸馏水 【答案】 （1）碱式滴定管、250 mL容量瓶 （2） 淀粉 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液变为无色，且半分钟内不变化 （3） 62.2% -0.185% （4）AC 【分析】工业上由氯气与石灰乳反应制备漂白粉，其化学式可以用(、、为简单整数)来表示，证明漂白粉中含有，可以向漂白粉固体中滴加足量浓硫酸，观察到黄绿色气体Cl2生成，证明漂白粉中含有，可以将少量漂白粉溶于水后，测定其pH值为12.3，溶液呈碱性，最后通过滴定法测定漂白粉中Ca(ClO)2的含量，以此解答。 （1）由于没有200mL的容量瓶，200 mL待测溶液需要250 mL容量瓶，盛装Na2S2O3标准溶液需要碱式滴定管。 （2）反应生成碘，淀粉遇碘变蓝色，可用淀粉作指示剂，当滴入最后半滴标准溶液时，溶液变为无色，且半分钟内不变化，说明达到滴定终点时。 （3）由表格数据可知，第2组数据误差较大，应该舍去，则消耗溶液的平均体积为，根据方程式可得到关系式 ，可求出该漂粉精中的质量分数为 =62.2%，三次实验消耗的平均体积为26.95mL，比理论值27.00 mL少0.05mL，由此可计算相对误差为=-0.185%。 （4）A．滴定过程中消耗时间过长会导致过量的I-被空气中的氧气氧化为I2，导致消耗标准溶液的体积偏大，导致测定结果偏高，A选； B．指示剂变色10 s后颜色复原，说明还没有到达滴定终点，但此时停止滴定，导致消耗标准溶液的体积偏小，导致测定结果偏低，B不选； C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，由于滴定后气泡所占体积被计入，导致计算所用的标准溶液体积读数比实际消耗量更大，导致测定结果偏高，C选； D．滴定前锥形瓶中有少量蒸馏水对实验结果没有影响，D不选； 故选AC。 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 / 学科网（北京）股份有限公司 $