课时作业55 物质制备的综合实验-【红对勾讲与练·练习手册】2026年高考化学大一轮复习全新方案通用版

班级： 姓名： 课时作业55 物质制备的综合实验 (总分：60分) 非选择题（共60分） (5)长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是 1.(12分)(2025·湖北武汉高三期中)在有机化学 中，硫酰氯(SO2C12)常用作氯化剂和氯磺化剂，在 染料、药品、除草剂和农用杀虫剂的生产过程中有 重要作用。现在拟用干燥的C12和SO,在活性炭催 (用化学方程式和必要的文字加以解释)。 化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为SO2(g)十 (6)若反应中消耗的氯气体积为896mL(标准状 Cl2(g)-SO2C12(I)△H=-97.3kJ·mol1, 况下)，最后经过分离提纯得到4.05g纯净的硫酰 实验装置如图所示（部分夹持装置未画出）。已 氯，则硫酰氯的产率为 知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为一54.1℃， 2.(12分)(2024·河北石家庄高三期末)实验室以 沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”；100℃以上 乙烯和氯气在二氯乙烷介质中进行氯化生成 开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发 1,2-二氯乙烷（沸点：83.5℃），所用到的装置如 生分解。 下所示，且可以重复使用。请回答下列问题： 得分 9 70%硫酸 接尾气处 理装置 酸 乙烷 氯气 丙 (I)按气流方向写出装置的连接顺序：a→fe→fe→ 甲 回答下列问题： 得分 cd (1)装置丙中作为反应容器的仪器的名称为 (2)利用甲装置制备氯气，所用试剂为 ,装置丙中球形冷凝管的作用是 (填化学式)和浓盐酸，浓盐酸在反应中体现的性 ;控制两种反应物体积大致相等 质为 的操作是 (3)利用乙装置制备乙烯气体，所用试剂为乙醇和 浓硫酸，二者混合的操作为 (2)装置戊上方分液漏斗中最好选用下列试剂： (填字母)。 浓硫酸的作用为 进入丙装置 A.蒸馏水 B.饱和食盐水 前，应将气体先后通过 C.浓氢氧化钠溶液 D.6.0mol·L1盐酸 试剂中洗气，得到干燥纯净的乙烯。 (3)若缺少装置己，生成的硫酰氯(SO2C12)可能会 (4)丙装置的仪器名称为 ,发生主要反应 变质，其化学方程式是 的化学方程式： (4)氯磺酸(CISO3H)加热分解，也能制得硫酰氯： (5)上述制备方法得到的粗产品，加碱闪蒸除去酸 2C1S0,H△S0,C1,+H,S04,分离两种产物的 性物质及部分高沸物，用水洗涤至中性，共沸脱 方法是 水，加入氯化钙，经 操作得成品。 (横线下方不可作答) 483 第十一章化学实验综合应用 (6)检验1,2-二氯乙烷中氯原子的操作为 (4)本实验的BaTiO3产率为 (保留两位 有效数字)。 (5)为了测定BaTiO3的晶体结构，通常使用的仪 器是 3.(12分)(2025·八省联考陕西卷)纳米BaTiO3可 4.(12分)(2024·河南周口高三期末)三甲基镓 用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯 [Ga(CH)3]是一种重要的半导体材料前驱体。实 [Ti(OBu)4,Bu代表正丁基；液体]为钛源，采用以 验室以傢镁合金(Ga2Mg)、碘甲烷(CH,I)等为原 下方法制备粒径小于20nm的BaTiO3(反应装置 料制备Ga(CH)3,实验主要装置和步骤如下： 如图，夹持等装置略)。 已知：Ba(OH)2·8H2O+Ti(OBu)4= Ba TiO3+4BuOH+7H,O。 尾气处理 向三颈烧瓶中加入傢镁合金、碘甲烷和乙醚（用 EtO表示)，加热(55℃)并搅拌30min。蒸出低 I.在三颈烧瓶中加入8.8 mmol Ba(OH)2·8HO, 沸点有机物后减压蒸馏，收集Ga(CH)3·EtzO。 20mL二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀 向Ga(CH3)3·EtO中逐滴滴加三正辛胺（用 后，采用合适方式加入8.0 mmol Ti(OBu),和 NRg表示)，室温下搅拌2~3h,并用真空泵不 20mL氨水。 断抽出Et2O蒸气，制得Ga(CH)3·NR。将 Ⅱ.160℃回流反应3h,冷却至室温，得到溶胶。 Ga(CH)3·NR置于真空中加热，蒸出Ga(CH)3。 Ⅲ.向Ⅱ所得溶胶中加入100mL蒸馏水，得到纳 已知：①常温下，Ga(CH)3为无色透明的液体，易 米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得 水解，在空气中易自燃。 1.4 g BaTiO3粉末。 ②相关物质的沸点信息如下表： 回答下列问题： 得分 物质 Ga(CH,): CH,I Et2O NR. (1)仪器a的名称为 ,反应溶剂为 沸点/℃ 55.8 40.3 34.5 365.8 ,加热方式为 反应结束时，应先停 回答下列问题： 得分 止 (填“加热”或“通冷凝水”)。 (1)仪器a的名称是 ;制备Ga(CH3)3 (2)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与 时，需在真空中加热的原因是 现象为 (3)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部（如 (2)三颈烧瓶中除生成Ga(CH)3·EtO外，还有 图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 MgL2和CH,MgI生成，该反应的化学方程式为 0 离心管 (3)用真空泵不断抽出Et2O蒸气，有利于 清液 Ga(CH3)3·NR生成的理由是 沉淀 红对勾·讲与练 484 高三化学 班级： 姓名： (用平衡移动原理解释)；与直接分解Ga(CH3)3·EtO 亚砜、3滴催化剂、液溴，随后回流：回流完毕后，将 制备Ga(CH)3相比，采用“NR,配体交换”工艺 三颈烧瓶置于冰盐浴中，将溶液温度降到一10℃ 制备的产品纯度更高的原因是 后，缓慢滴加25mL甲醇（沸点：65℃），保持滴加 过程中温度不超过0℃。 (4)测定Ga(CH)3产品的纯度。取mgGa(CH)3 步骤二：除杂 样品于锥形瓶中，加入V mL c mol·L1盐酸，至 向三颈烧瓶中加入25mL饱和碳酸氢钠溶液进行 不再产生气泡[Ga(CH)3+3HC1一GaCl+ 洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用25mL 饱和氯化钠溶液洗涤3次，洗涤完毕，用无水硫酸 3CH4个]，加入2滴甲基橙，用c1mol·L1 镁干燥，过滤。 NaOH溶液滴定剩余盐酸，消耗NaOH溶液的体 步骤三：提纯 积为V1mL,则Ga(CH3)3的质量分数为 过滤后的液体置于热浴容器中（外温170℃），接 (用含m、V、V1、c、c1的代数式表示)； 上精馏装置，进行减压蒸馏。 若滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成， 步骤四：收集 则测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无 收集100~110℃的馏分，得到10.86g无色透明 影响”)。 油状液体。 5.(12分)(2024·安徽黄山二模)2-溴戊二酸二甲酯 回答下列问题： 得分 (相对分子质量为239)是某抗癌药物的重要中间 (1)使用装置A的优点是 体，其制备的反应原理如图所示： (2)步骤一中采取“温度降到一10℃”“缓慢滴加” HOOC 这些措施的可能原因有 (填字母)。 中间产物I a.减缓反应速率 b.防止高温下发生复杂的有机副反应 CH,OH c.避免原料挥发，使反应物充分反应 Br (3)步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是 中间产物Ⅱ Br (4)步骤三中使用减压蒸馏的目的是 H.C CH (5)中间产物I比戊二酸的沸点低很多的原因是 制备装置如图所示（夹持装置已略去）： 电动搅拌器 反应中生成戊二酰氯的同时得到两种有刺激性气 味的气体，该反应的化学方程式为 计 加热搅拌器 (6)从环保角度分析，该实验装置存在明显不足之 处，解决的办法是 实验步骤如下： 步骤一：制备 (7)本实验的产率是 (填字母)。 将10.0g戊二酸（相对分子质量为132）加入三颈 A.30% B.50% 烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷25mL,搅拌均 C.60% D.80% 匀，保持78℃条件下，依次缓慢滴加12mL氯化 (横线下方不可作答) 485 第十一章 化学实验综合应用水，二氧化碳不溶于碳酸氢钠饱和溶液，则题给装置能达到 除去二氧化碳中混有的氯化氢杂质的实验目的；D项，四氯 化碳不溶于水，密度比水大，能萃取溴水中的溴，则题给装置 能达到萃取并分离溴水中的溴的实验目的。 5.B铝热反应大量放热，反应需要引燃和反应放热还是吸热 无关，A错误：KI溶液加热浓缩过程中，I被空气中O2氧化 生成I2,加入淀粉溶液后变蓝，根据氧化还原反应的强弱规 律，氧化性：O2>I2,B正确；氢氧化钠会和空气中二氧化碳 发生反应生成碳酸钠，故久置的NaOH溶液试剂瓶口出现 的白色固体是碳酸钠，C错误；亚铁离子有较强的还原性，易 被空气中氧气氧化成Fe3+,Fe+水解生成Fe(OH),不能说 明Kp[Fe(OH)a]>KpFe(OH),],D错误。 6.BMgC2·6HO需要在氯化氢的氛围中加热蒸发，才能得 到无水氯化镁，A不符合题意；该装置构成原电池，若铁钉两 端溶液变红，没有蓝色沉淀生成，说明铁钉没有被腐蚀，说明 锌为负极，铁为正极，金属性：Zn>Fe,B符合题意：丙中通过 溴化钠溶液后得到的混合气中有C2和Br2,C2也能将硫化 钠氧化为硫，不能证明非金属性：Br>S,C不符合题意；氢气 与碘蒸气反应前后气体分子数不变，压强对平衡无影响，故 不能探究压强对平衡移动的影响，D不符合题意。 7.B浓硝酸具有挥发性，可能是辉发出来的HNO?将KI氧 化成碘从而使淀粉碘化钾溶液变蓝，无法证明一定生成了 NO2,A不符合题意；溴水褪色，结合a中的物质可知，是溴 乙烷在NOH的醇溶液中发生了消去反应，生成了乙烯，乙 烯与溴发生加成反应使溴水褪色，B符合题意；石蕊溶液变 红说明通入的气体为酸性气体，而浓NaOH溶液与氯化铵 反应生成的氨气为碱性气体，石蕊溶液应该变蓝，C不符合 题意；木炭与浓硫酸反应会生成SO,,二氧化硫也能使澄清 石灰水变浑浊，不能说明一定生成了二氧化碳气体，D不符 合题意。 8.D将Zn和ZnSO,溶液与Cu和CuSO,溶液组成双液原电 池，Zn作负极，电极反应为Zn-2e—Zn+,Cu作正极，电 极反应为Cu2+十2e =Cu,连通后铜片上有固体沉积，A 错误；新制银氨溶液与乙醛反应，乙醛具有还原性被新制银 氨溶液氧化，CH,CH0十2[Ag(NH,),]OH△2Ag￥+ CH COONH,十3NH3十H2O,试管壁上出现银镜，B错误； 向苯酚浊液中加入足量N,CO3溶液，溶液由浑浊变澄清， 说明苯酚与Na,CO,反应生成苯酚钠与NaHCO,,故酸性为 苯酚>HCO?,无法判断苯酚与H2CO3的酸性大小，C错 误；向BaCl2溶液中先通入适量SO2,无明显现象，不能用弱 酸制强酸，加入稀硝酸可以氧化SO2,3SO,十2H2O十2NO 一-3SO?+2NOA+4H+,则SO可以和Ba2+反应生成 白色沉淀，D正确。 9.BNH,CI和Ba(OH)2·8H2O的反应是吸热反应，△H 0,所以烧瓶壁变冷，A不合理；试纸会变蓝，说明有NH,生 成，反应物都是固体，生成物中有气体，故产氨过程熵增，B 合理；滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明体系中有氨气，氨气 与浓盐酸挥发出的氯化氢气体反应生成氯化铵，不是NH,CI 的升华，C不合理；滴加浓盐酸后消耗NH?,气球会变小，D 不合理。 10.D向FCl2溶液中加入碘水，溶液变为黄色，是因为碘水 呈黄色，而不是L2将Fe+氧化为Fe+,A错误；将金属钠放 入燃烧匙中，点燃，迅速伸入集满SO,的集气瓶，产生大量 黄色的烟，且瓶内有白色颗粒生成，其中黄色的烟为生成 的S,反应过程中S的化合价降低，表现了SO2的氧化性，B 错误；盐酸也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故溶液褪色不能 说明补铁剂中含有二价铁，C错误；Na[Al(OH),]溶液和碳 酸氢钠溶液反应，生成氢氧化铝和碳酸钠，产生白色沉淀， 可知[A1(OH)1门结合氢离子的能力大于CO,D正确。 11.BH,SO1是二元酸，CH COOH是一元酸，通过该实验无 法说明H2SO1和CH COOH酸性的强弱，A不符合题意； 向2mL0.1mol·L1Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡， 产生淡黄色沉淀，说明发生反应为S十Br2= -2Br 十S￥，氧化剂的氧化性大于氧化产物，即氧化性为Br2>S, B符合题意：CaCO,和BaCO,均为白色沉淀，无法通过现 以对勾·讲与练·高三化学 -63 象确定沉淀种类，无法比较CCO,和BaCO3溶度积常数的 大小，C不符合题意：比较CH,COO和NO,结合H+能 力，应在相同条件下测定相同浓度CH,COONa溶液和 NaNO2溶液的pH,但题中未明确指出两者浓度相等，D不 符合题意。 12.A以甲烷球棍模型为基础，用两个代表氯原子的小球替 换代表氢原子的小球，只能得到一种结构模型，则CHC 无同分异构体，A符合题意：将SO2通入滴有酚酞的氨水 中，SO,与NH·H,O反应，溶液碱性减弱，由红色变为无 色，不能说明SO,具有漂白性，B不符合题意；将洁净的铂 丝在酒精灯外焰灼烧至与原来火焰颜色相同，再蘸取某溶 液在外焰上灼烧，火焰呈黄色，说明该溶液的溶质中含有钠 元素，不一定为钠盐，C不符合题意；常温下，CH COOH溶 液与KOH溶液等体积混合，测得混合溶液pH=8,二者的 浓度未知，故无法说明CH COOH为弱酸，D不符合题意。 13.D对比实验①和③可知，CI厂的存在可使A1溶解，实验① 中加入NCl固体，使铝片溶解，A正确；实验③的步骤I 中，溶液呈酱油色样的原因是A!与铜离子和氯离子反应， 离子方程式为A1+3Cu2+十6C1- -AI3++3CuC1,,B正 确：对比实验①和③可知，C1的存在可使A1溶解，C1在 实验Ⅲ中起催化与破坏保护膜的作用，根据元素守恒可知， 无色气体为H2,C正确；结合选项B,氯化铜可以被还原为 二氯化亚铜离子，进一步稀释得到氯化亚铜，则铜有可能与 CuCl2溶液发生氧化还原反应，D错误。 14.AA项，若水中产生H2的过程较乙醇中更剧烈，则水中 H一O极性比乙醇中的强：B项，酸性KMO,溶液过量，溶 液不褪色，不能判断浓度对反应速率的影响；C项，未标明 钠盐浓度，无法比较两种酸的酸性强弱：D项，溴水具有强 氧化性，也能氧化醛基，不能用溴水直接检验丙烯醛中的碳 碳双键。 15.C盐酸和硫酸都是强酸，两者都能全部电离，不存在电离 程度的相对大小，A不符合题意：实验中钠与乙醇反应更剧 烈，无法得出分子中氢氧键的极性：乙酸>乙醇，B不符合 题意；FeS和CuS组成相似，K。越小越容易产生沉淀，根 据实验事实可得出溶度积常数：K(FeS)>Kn(CuS),C 符合题意；升高温度，溶液pH减小，不能说明升高温度促 进SO号水解使平衡正向移动，则不能得出Na2SO3水解常 数：Kh(40℃)>Kh(25℃)，D不符合题意。 课时作业55物质制备的综合实验 1.(1)三颈烧瓶冷凝回流硫酰氯、导气调节甲、戊装置中的 活塞，使乙、丁导管口冒出气泡的速度相等 (2)B (3)SO,Cl,+2H,O=H2 SO+2HCI (4)蒸馏 (5)硫酰氧长期放置分解：SO2Cl2一=SO2十C12,产生少量 的氧气溶解在其中而显黄色 (6)75% 解析：(1)根据题中装置图可知，装置丙中作为反应容器的仪 器的名称为三颈烧瓶，装置丙中球形冷凝管的作用是冷凝回 流硫酰氯、导气；调节甲、戊装置中的活塞，使乙、丁导管口冒 出气泡的速度相等来控制两种反应物体积大致相等。(2)氯 气不溶于饱和食盐水，所以装置戊上方分液漏斗中最好选用 饱和食盐水。(3)若缺少装置己，生成的硫酰氯(SO2CL2)可 能会与空气中的水蒸气发生反应而变质，反应的化学方程式 为SO2Cl2十2H2O一HSO1十2HC1。(4)硫酰氯和H2SO 两种液体互溶，沸点相差较大，可以采用蒸馏进行分离。(5)由 题目信息可以知道硫酰氟长期放置会发生分解：SO,C2 =SO2十CL2,产生少量的氯气溶解在其中而显黄色。(6)根 据SO2和Cl2反应的化学方程式可以得到n(SO2Cl2)= 0.896L n (Cl)=22.4 L/mol =0.04mol,所以理论上生成的 m(S02Cl2)=0.04mol×135g/mol=5.4g,硫酰氯的产率 为05g×100%=75%。 5.4g 30- 2.(1)ef←-efb(2)KMnO1还原性和酸性 (3)先向圆底烧瓶中加入乙醇，边振荡边逐滴加入浓硫酸 催化剂和脱水剂NaOH溶液和浓硫酸 (4)三颈烧瓶CH2=CH2十Cl2→CICH,CHCI (5)蒸馏 (6)取少量成品于试管中，加入NaOH溶液并加热，待充分 反应后冷却，加入硝酸酸化，再加入硝酸银溶液，若有白色沉 淀产生，则证明有氯原子存在 解析：(1)甲装置制备氯气，先后用丁装置盛装的饱和食盐水 和浓硫酸除去氯气中混有的氯化氢及水；用乙装置制备乙烯 气体，先后用氢氧化钠溶液和浓硫酸除去乙烯中混有的酸性 气体和水，制得的氯气与乙烯同时通入丙装置中反应制取1， 2二氯乙烷，根据分析得装置的连接顺序为a→fe→fe→cd ef-ef-b。(2)高锰酸钾与浓盐酸反应制备Cl2时不需要加 热，反应的离子方程式为2MnO,十16H+十10CI 2Mn2+十5Cl,◆+8H,O,盐酸在反应中表现还原性和酸性 (3)乙醇和浓硫酸混合的操作为先向圆底烧瓶中加入乙醇， 边振荡边逐滴加入浓硫酸；浓硫酸在制备乙烯时作催化剂和 脱水剂。制取乙烯时，可能会有副反应发生，生成CO2、SO 杂质气体，可通过NOH溶液除去，水蒸气可通过浓硫酸除 去，因此气体进入丙装置前，先后通过NOH溶液和浓硫 酸。(4)丙装置的仪器名称为三颈烧瓶，乙烯和氯气发生加 成反应，反应的化学方程式为CH2一CH2十CL, C1CH,CH,C1。(5)1,2-二氯乙烷（沸，点：83.5℃）在常温下 是液体，共沸脱水后加入氯化钙进一步干噪，所得混合物经 蒸馏后可得成品。(6)检验1,2二氯乙烷中的氯原子的操作 为取少量成品于试管中，加入NOH溶液并加热，待充分反 应后冷却，加入硝酸酸化，再加入硝酸银溶液，若有白色沉淀 产生，则证明有氯原子存在。 3.(1)球形冷凝管二缩三乙二醇油浴加热 (2)用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到 条光亮的“通路” (3)将沉淀上部的清液缓缓倒入另一容器中，使沉淀物与清 液分离 (4)75%(5)X射线衍射仪 解析：(1)仪器a为球形冷凝管，起到冷凝、回流，提高原料利 用率的作用：二缩三乙二醇作溶剂，温度高于100℃，常采用 油浴加热，反应结束时，应先停止加热，继续通冷凝水让装置 冷却。(2)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作：用一 束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的 “通路”。(3)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部，可 将沉淀上部的清液缓缓倒入另一容器中，使沉淀物与清液分离 (4)加入8.8 mmol Ba(OH)2·8H2O和8.0 mmol Ti(OBu)1 发生反应，Ti(OBu)1少量，理论上生成BTiO3的物质的量 1.4g 为8.0mmol.BTi0,产率为8g.0×10m0lX233g·mol× 100%≈75%。(5)通常使用X射线衍射仪测定BTiO3的晶 体结构。 4.(1)(球形)冷凝管防止Ga(CH3)3与空气中的H2O、O2 反应 (2)8CH I++2Et,O+Ga,Mg;=2Ga (CH3).Et,O 3MgI,+2CH:MgI (3)Ga(CH3)3·Et2O+NR3=Ga(CH3)3·NR3+Et2O, 将乙醚蒸气抽出，使平衡正向移动NR,与G(CH,),的沸 点相差更大，易于分离 （4L.5ccV%偏商 3m 解析：(1)仪器a的名称是（球形）冷凝管，已知Ga(CH)3易 水解，在空气中易自燃，制备G(CH3);时，需在真空中加热 的原因是防止Ga(CH):与空气中的HO、O,反应。(2)三 颈烧瓶中碘甲烷(CH3I)和乙醚(Et2O)及G2Mg:反应除生 成Ga(CH3)3·Et2O外，还有MgI2和CH:MgI生成，该反 应的化学方程式为8CH,I十2Et2O十Ga2Mg 2Ga(CH)&·EtO+3Mgl,+2 CH,MgI。.(3)Ga(CH),·Et,O 与NR反应生成Ga(CH)3·NR,和EtO蒸气存在转化 -63 平衡：Ga(CH)3·Et2O十NR-一Ga(CH3)3·NR3+ Et2O,用真空系不断抽出E[2O蒸气，减少乙醚蒸气浓度，使 平衡正向移动，有利于Ga(CH)3·NR生成；Ga(CH3)3·Et2O 与NR反应生成Ga(CH)3·NR和Et2O,由题表可知NR 与G(CH,)3的沸点相差更大，易于分离，所以用“NR,配体 交换”工艺能制备纯度更高的Ga(CH)3。(4)NaOH与HCl 按物质的量之比为1：1反应，与Ga(CH):反应的n(HCI) V×103L×cmol·L-1-V1×103L×c1mol·L1= (cV-c1V1)X103mol,盐酸与Ga(CH)3反应的化学方程 式为Ga(CH)3+3HCl-GaCl十3CH,◆，样品中 n[Ga(CH,),(HCD-eV-cV)X10 mol,样品 3 m [Ga (CH),]=(cV-cV)X10- mol×115g· 3 mol1-=01l5×(ev-c,y) g,则Ga(CH)3的质量分数为 3 0.15X(cV-cV2×100%-1.5X(cY-cV6:若滴 3m 3m 定达终，点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，测定的NaOH 溶液体积偏小，则与G(CH3)?反应的HC1的物质的量偏 多，计算得Ga(CH)3的质量偏大，则测定结果偏高。 (1)平衡气压，便于液体顺利流下 (2)abc (3)除去有机相中残留的Na HCO (4)降低有机物沸点，减少挥发 (5)戊二酸分子间存在氢键，中间产物I分子间不存在氢键 H00c^c00H+2S0C一 ci 2SO2个+2HCI (6)在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管 (7)C 解析：(1)由题干实验装置图可知，装置A为恒压滴液漏斗， 使用恒压滴液漏斗的目的是平衡气压，便于所盛溶液顺利流 下。(2)步骤一中采取“温度降到一10℃”“缓慢滴加”这些 措施的目的是减缓反应速率，使反应物充分反应，同时防止 温度过高导致副反应的发生，避免原料受热挥发造成损失， 故选abc。(3)由题意可知，步骤二向三颈烧瓶中加入25mL 饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤的目的是除去有机物中的酸性 物质，下层有机相再用25mL饱和氯化钠溶液洗涤3次的目 的是除去有机物中残留的碳酸氢钠。(4)减压可降低有机物 的沸点，蒸馏时减少其挥发，则步骤三中使用减压蒸馏的目 的是降低有机物沸，点，减少挥发。(5)戊二酰氯与戊二酸都 是由分子组成的物质，戊二酸结构中含有羧基，分子间能形 成氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键，所以戊二酰氯比戊二 酸的沸，点低很多；由题意可知，戊二酸与氯化亚砜反应生成 戊二酰氯、二氧化硫和氯化氢，反应的化学方程式为 H00cc00H+2S0CL,→ 2SO,◆十2HC1个。(6)由于反应中产生污染性气体，所以从 绿色化学角度分析，该实验装置的明显不足之处是没有尾气 处理装置，应在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥 管。(7)由题意可知，10.0g戊二酸制得10.86g2-溴戊二酸 二甲酯，则由碳原子守恒可知，实验的产率为 10.86g 一X100%≈60%，故选C。 10.00g×239g/mol 132 g/mol 课时作业56探究型、定量型综合实验 1.（1)①L易溶于CCL,加入CCL1,L十I厂一一I平衡逆向移动， 除去I②[CuL]+2NH·HO—[Cu(NH)2]+十 2H,O+2I4[Cu(NH)2]+O2+8NH·H,0- 4[Cu(NH),]2++4OH-+6H2O 参考答案“配。