课时练32 综合实验探究-【红对勾】2026年高考化学一轮复习金卷（单选版）

课时练32综合实验探究 1.(2024·广东省名校联盟4月联考)碘是生物必需的一种微量元素， 海带、海藻等食物中含碘量最为丰富。某小组通过实验提取并测定 干海带中碘的含量。回答下列问题： I.从海带中提取碘。该小组同学按如图实验流程进行实验： 干海市的修海带灰水海带浸出液 稀硫酸和过氧化氢溶液 L2的溶液 (1)步骤ⅰ中需要用到的硅酸盐材质的仪器有 (填 仪器名称)。 (2)步骤中双氧水的作用是 (用 离子方程式表示)。 Ⅱ.滴定法测海带中碘的含量。 用Na2S,O3溶液滴定I2的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为 2Na2 S2O3+I2-2NaI+Na2 SO (3)用酸式滴定管量取I2的水溶液时常需要排出气泡，操作是 (4)小组同学进行了实验测定，在滴定终点附近，反复变回蓝色，一 直测不到终点。 待测液滴人标准液无色不足30秒，蓝色滴人标准液无色不足30秒 蓝色… ①提出猜想 猜想1：碘离子被 氧化； 猜想2：碘离子被步骤川中过量的H2O2氧化。 ②验证猜想 序号 实验操作 实验现象 结论 取少量原海带浸出液，加入硫酸酸化，再 待测液始终 猜想1不 1 滴加几滴淀粉溶液，鼓入空气 保持无色 成立 将2mL0.1mol·L1KI溶液、2滴 0.1mol·L1H2SO4溶液、2滴淀粉溶 猜想2不 液和1滴0.2mol·L1H2O2溶液混合 成立 配制待测液，用NazS2O3溶液滴定 ③查阅资料小组同学认为可能是反应速率不同造成的，H2O2氧 化I厂的速率 (填“快于”或“慢于”)Na2S2O3还原I2的速 率，导致待测液反复变为蓝色。 ④优化设计鉴于反应终点无法到达的问题，请提出合理的修正方 案： ⑤完成实验小组同学修正方案后，取5.000g干海带进行测定， 消耗15.75mL0.1000mol·L1Na2S2O3溶液，则干海带中碘的 含量为 (保留两位有效数字)mg·g1。 2.(2024·河南郑州三模)葡萄糖酸锌[Zn(C6H,O,)2]是一种有机补 锌剂，易溶于热水，不溶于乙醇，温度高于100℃即开始分解。化学 间接合成法制备葡萄糖酸锌的过程如下图所示。 ZnO 强酸性离子 浓硫酸 葡萄糖酸钙 →滤液交换树脂 M 葡萄糖酸 抽滤产品 H,0 稀硫酸 →滤渣 产品中Zn含量的测定过程如下： 称取ag产品配成溶液置于锥形瓶中，加人铬黑T指示剂，用 O.O5mol·L1的EDTA进行滴定，消耗EDTA的体积平均为VmL。 [Na2H2Y代表EDTA,EDTA与Zn+形成无色的配合物ZnY2-, 铬黑T离子HIn2-(蓝色)能与Zn+形成紫红色的Znln。滴定原 理为Znln(紫红色)+H2Y2--—ZnY2-+HIn2-(蓝色)+H+] 已知：CaSO4的溶解度如下表所示。 温度/℃ 40 50 60 70 溶解度/g 0.210 0.207 0.201 0.193 回答以下问题： (1)I处稀释浓硫酸时不需要用到下列物品中的 (填字母)。 A.实验服 B.护目镜 C.医用橡胶手套 D.防毒面具 (2)Ⅱ处葡萄糖酸钙和稀硫酸反应时需保持温度为90℃，其加热方 式为 分离出“滤渣”的操作是 。 Ⅲ处将滤液通 过强酸性离子交换树脂的目的是 0 (3)生成葡萄糖酸锌的化学方程式是 (4)抽滤前加入乙醇，充分搅拌并冷却，析出葡萄糖酸锌固体。加入 乙醇的目的是 ,从而降低产品的溶解度而使其析 出。抽滤时滤纸用乙醇润湿，而不能用水润湿的原因是 (5)滴定终点时溶液的颜色变化为 (6)产品中Zn的含量为 3.(2024·山西大同模拟)磷化铝(A1P)通常可作为一种广谱性熏蒸 杀虫剂，粮食仓储常用磷化铝(A1P)熏蒸杀虫，某化学兴趣小组的 同学用下述方法测定粮食中残留磷化铝的含量。装置C中加入 100g原粮，装置E中加入20.00mL一定浓度的KMnO4溶液 (H2SO4酸化)。往装置C中加入足量水，充分反应后，用亚硫酸钠 标准溶液滴定E中过量的KMnO4溶液。 第一部分课时练095 空气 KMnO, 原粮 溶液 = 吸收装置 已知：①AP吸水后会立即产生高毒性PH3气体（沸点为一89.7℃， 还原性强)。 ②焦性没食子酸的碱性溶液具有还原性。 回答下列问题： (1)仪器D中冷凝水从 (填“a”或“b”)口通入。 (2)A1P与水反应的化学方程式为 (3)装置A中盛装KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气 体，装置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是 (4)C中反应完全后继续通入空气的作用是 (5)装置E中PH3被氧化成磷酸，KMnO4中的锰元素被还原为 Mn+,则装置E中发生反应的还原剂和氧化剂的物质的量之比 为 (6)收集装置E中的吸收液，加水稀释后用Na2SO3标准溶液滴定 剩余的KMnO4,发生反应的离子方程式为 若滴定过程中不慎将锥形瓶中部分液体外溅，则会导致测定的粮食 中磷化铝的残留量 (填“偏高”或“偏低”)。 4.(2024·河北省名校联盟二模)某兴趣小组在实验室使用多孔硫颗 粒作催化剂，将一氯乙酸(CICH2COOH)转化为应用更广泛的三氯 乙酸(CL,CC00H),主要反应为C1CH,C0OH十2C,△ CI CCOOH+2HC1。制备装置如图所示（部分夹持装置和加热装 置已省略)。 浓盐酸 漂白粉 NaOH 、氯乙酸和 溶液 多孔硫颗粒 甲 乙丙 入 戊 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 ,冷凝水的进水口为 (填“a” 或“b”)口. (2)检查虚线框内装置的气密性的方法为 (3)装置甲中制取C2的离子方程式为 装置戊的作用是 0962厨购·高考一轮复习金卷化学 (4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140℃左右持续加热，则丁的 加热方法是 (填“水浴加热”或“油浴加热”)，该过程中不需 要另加沸石，原因是 (5)已知pK。=一lgKa,常温下pK。(ClCH2COOH)=2.86、 pKa(H2SO3)=1.9、pK2(H2SO3)=7.5,则在Na2SO3溶液中加 入足量的CICH2COOH,发生反应的离子方程式为 5.(2024·湖北黄冈模拟)某研究性学习小组为探究含Fé3+的盐溶液 与Cu的反应，设计并进行了如下实验。 实验装置 序号 试剂a 实验现象 0.25mol.L-1 溶液逐渐变为蓝色。2天后，Cu Fe2(SO4)3溶液 片有较大量剩余，溶液仍为蓝色 溶液逐渐变为蓝绿色，铜片表面 覆盖有白色固体（经检验为 20mL试剂a 0.5mol.L-1 CuCI)。2天后，白色固体消失， (pH约为1.3) FeCl,溶液 Cu片无剩余，溶液中产生大量 2gCu片 红褐色沉淀 溶液逐渐变为绿色，实验过程中 0.5mol.L-1 未见气泡产生。2天后，Cu片少 Ⅲ Fe(NO3)3溶液 量剩余，溶液中产生大量红褐色 沉淀 已知：i.CuCl、CuSCN是难溶于水的白色固体；i.Fe+十 NO、=[Fe(NO)]+(棕色)。 (1)I、Ⅱ、Ⅲ溶液pH均约为1.3，溶液显酸性且pH相近的原因 是 (2)小组同学取2mL实验I中反应2天后的溶液于试管中，加人2 滴1mol·L1KSCN溶液，观察到溶液迅速变红，产生大量白色沉 淀。甲同学猜想：实验I原溶液中Fe3+可能已反应完，Fe+可能在 该条件下被Cu+氧化。并通过实验证实了其猜想，其实验方案是 向2mL0.5mol·L-1 (填化学式，下同)和0.25mol·L1 的混合溶液中，加入2滴1mol·L1KSCN溶液，观察实 验现象。该条件下Fe+能被Cu+氧化的原因可能是SCN增强了 Cu2+的 (3)实验Ⅱ中Cu片无剩余，说明实验Ⅱ的反应速率比实验I的快， 实验Ⅱ中产生白色固体CuCI的离子方程式为 白色固体消失的离子方程式为 由此对比实验I和实验Ⅱ，推测CI在实验Ⅱ中的作用是 。产生大量红褐色沉淀的原因是4Fé++O2+4H= 4Fe3+十2H2O,导致c(OH)、c(Fe3+)增大，形成Fe(OH)3沉淀。 (4)实验Ⅲ所得溶液的颜色不是蓝色，小组同学猜测反应中生成了 [Fe(NO)]+,设计并实施了以下实验，验证了其猜想。 步骤 实验操作 实验现象 向盛有2g金属Cu片的烧杯中加人 20 mL NaNO3与HNO3的混合溶液 2天后溶液颜色无明显变 ! ① 化，铜片表面有细小气泡 [pH也约为1.3、c(NO3)= 附着 1.5 mol.L] ② 继续加入少量 (填化学式) 溶液迅速变为浅棕色 固体 综合以上实验，含Fe3+的盐溶液与Cu反应的多样性与阴离子种 类、生成物存在形式等有关。 6.(2024·山东泰安模拟)苯乙酮是一种重要的化工原料，可用于制造 香皂和作塑料的增塑剂。实验室可以苯和乙酸酐为原料，在无水 A1CL3催化下加热制得苯乙酮： 】 +(CH,CO),O无水ANCL CH3+CH,COOH 过程中还有CH COOH+A1CL3→CH COOA1CL2+HCI个等副 反应发生。实验室可按下列步骤，用图一、图二装置分别进行制备 和分离提纯。 毛细管 搅拌器 温度计 玻璃纤维 水环式 -氯化钙 真空泵 乙酸酐 AICL NaOH 和苯 图 图二 ①向仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl3和0.18mol无水苯。 在搅拌下将0.04ol乙酸酐慢慢滴加到A中，严格控制滴加速率， 必要时用冷水冷却，待反应缓和后，在70~80℃下加热回流1小 时，直至无HC气体逸出为止。 ②将反应混合物冷却到室温，倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。 ③再将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次（每 次8mL),合并有机层，依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水 洗涤，再用无水MgSO4干燥。 ④将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先用水浴法蒸馏回收物质B, 稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，称得产品质量约为4.2g。 已知：相关物质性质如下表所示。 相对分 名称 熔点/℃ 沸点/℃ 子质量 密度/八g·cm3) 溶解度 乙酸酐 102 -73 140 1.082 微溶于水，易水解 苯 78 5.5 80.1 0.88 不溶于水 苯乙酮 120 20.5 202 1.028 微溶于水 回答下列问题： (1)盛装乙酸酐的仪器名称是 步骤①要逐滴滴加乙酸酐 的原因是 (2)图一装置中CaCl2的作用是 (3)步骤②中水层用苯萃取两次（每次8mL),而不一次萃取 (16mL)的目的是 。 步骤③中用15mL 10%的NaOH溶液洗涤主要是为了除去 (填物质名称)。 (4)步骤④中水浴法蒸馏回收的物质B为 (5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管 的作用是 ,减压蒸馏中需要控制一 定温度，应该为 (填字母)。 A.202℃ B.220℃ C.175℃ (6)本次实验苯乙酮的产率为 7.(2024·重庆一诊)亚硝酸钙[Ca(NO2)2]广泛应用于钢筋混凝土工 程中，主要用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂，其为白色粉末，易潮 解，易溶于水。实验室采用下列装置，用干燥的O与过氧化钙反 应制取Ca(NO2)2。 稀硝酸 N 酸性 铜片 浓硫酸八口K,Cr,O 溶液 ② (1)仪器A的名称是 ,装置I中试剂名称是 (2)装置的连接顺序是c> (按从左到右的 顺序填字母)。 (3)滴入稀硝酸前需要通入一段时间N2,待反应结束后还需继续通 一会N2,继续通N2的目的是 (4)装置Ⅱ中滴入稀硝酸后，A中观察到的现象是 (5)装置V的作用是 (6)装置I中氨元素化合价被氧化成十5价，则反应的离子方程式 为 (7)测定所得亚硝酸钙产品中硝酸钙的含量，实验步骤如下： 25.00 mL a mol-L 足量NH,CI (NH),Fe(SO)溶液和 bmol·L1 足量Na,SO,溶液饱和溶液 适量H,SO,溶液 K,Cr,O,标准液 称量mg 产品溶于水 除Ca 除NO, 还原NO 滴定Fe2 NO ①除去NO2时，需要煮沸3min,其反应的化学方程式为 ②滴定时消耗标准液的体积为VmL,则所得产品中硝酸钙的质量 分数为15.(1)①分液漏斗吸收H2S②硫酸浓度增大，将Fe+氧化 为Fe3+,同时生成S02(2)12.7 (3)沿玻璃棒向（布氏）漏斗或过滤器中加乙醇至浸没沉淀，静 置使其全部滤出，重复操作2~3次KSCN溶液 (4)①MnO,+5Fe2++8H+—5Fe3++Mn2++4H2O ②14%③偏低 解析：由题意知，将含有FeS的铁粉与稀硫酸反应制取： FeSO4,由于FeS与稀硫酸反应会生成H2S气体污染环境，故 在装置b中加入碱或硫酸铜溶液或KMnO4溶液等吸收生成 的H2S气体，将制得的FeSO4溶液加入饱和的(NH4)2SO4 溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩得到 (NH4)2Fe(SO4)2·6H20晶体，抽滤、洗涤得产品。(1)①由 题图知，仪器a的名称为分液漏斗。铁粉中的FeS与稀硫酸 反应生成H2S气体，装置b中所盛试剂的作用是吸收H2S气 体。②硫酸浓度增大后，氧化性增强，可能将F2+氧化为 Fe3+,同时生成SO2,污染环境。(2)由题表中数据可知，在 20℃的条件下，(NH4)2SO4的溶解度为75.4g/100gH2O, 将9.6g(NH4)2SO4晶体溶于水配制成饱和溶液，所需水的 体积为86X10 764mL≈12.7mL。(3)抽滤后，再沿玻病捧向 (布氏)漏斗或过滤器中加乙醇至浸没沉淀，静置使其全部滤 出，重复操作2一3次，洗去晶体表面附着的杂质离子和水分。 NH4Fe(SO4)2中铁元素为十3价，故应选用KSCN溶液检验 是否存在Fe3+。(4)①Fe2+与KMnO4标准溶液发生氧化还 原反应的离子方程式为MnO4+5Fe2++8H+—5Fe3++ Mn2++4H2O。②根据关系式5Fe2+~MnO4可知， n(Fe2+)=5×0.2000mol·L1×15.00×10-3L=1.5× 10-2mol,m(Fe2+)=1.5×10-2mol×56g·mol=0.84g, 产品中Fe+的质量分数为84gX100%=14%。③若滴定 6.0g 终，点时俯视读数，会造成实际读数比所用的KMO4标准溶 液的体积偏小，会使测定结果偏低。 课时练32综合实验探究 1.(1)坩埚、泥三角(2)2I+H2O2+2H+—I2+2H2O (3)将酸式滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出 而被排出 (4)①空气中的氧气②待测液变无色后反复变回蓝色③慢 于④将待测液加热煮沸使得过氧化氢完全分解或将待测液 静置足够长时间⑤40 解析：(2)步骤ⅲ中过氧化氢溶液的作用是将碘离子氧化为碘 单质，离子方程式为2I+H2O2十2H+一2十2H20。(3)酸 式滴定管量取I2的水溶液时常需要排出气泡，操作为将酸式滴 定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出 (4)①空气中氧气具有氧化性，由实验操作1可知，猜想1为碘 离子被空气中的氧气氧化，猜想2为碘离子被步骤川中过量的 H2O2氧化。②实验操作2中滴入1滴0.2mol·L1H2O2溶 液，H2○2的量不足，通过实验操作2说明猜想2不成立，则操 作2中的实验现象为待测液变无色后反复变回蓝色。③小组 同学认为可能是反应速率不同造成的，碘单质能使淀粉变为蓝 色，不足30s溶液变蓝色说明生成碘单质的反应速率较慢，故 H2O2氧化T厂的速率慢于Na2S2O3还原2的速率，导致待测 液反复变为蓝色。④由分析可知，应该除去待测液中的过氧化 氢，故合理的修正方案为将待测液加热煮沸使得过氧化氢完全 分解或将待测液静置足够长时间。⑤根据反应原理 2Na2S2O3十L2一2NaI十Na2S4O6可知，千海带中碘的含量为 0.1000mol.L1×15.75×10-3L×7×2X127g·molΓ1×103mg·g 5.00g ≈40mg·g 2.(1)D(2)水浴加热趁热过滤将未转化的葡萄糖酸钙完全 转化为葡萄糖酸 (3)2C6 Hi20O7+ZnO=Zn(Cs HO)2+H2O (4)降低溶剂的极性减少产品的溶解损失 2对勾·高考一轮复习金卷化学 18 (⑤)从紫红色变为蓝色(6X100% 解析：(1)硫酸没有挥发性，不需要防毒面具，但是有腐蚀性、强 酸性，需要实验服、护目镜和橡胶手套。(2)葡萄糖酸钙和稀硫 酸反应时需保持温度为90℃，为了便于控制温度，加热方式为 水浴加热。硫酸钙的溶解度随温度的升高而减小，为了尽可能 使杂质硫酸钙沉淀被过滤除去，需要趁热过滤。Ⅲ处将滤液通 过强酸性离子交换树脂的目的是将未转化的葡萄糖酸钙完全 转化为葡萄糖酸。(3)葡萄糖酸和氧化锌反应，生成葡萄糖酸 锌和水，化学方程式为2C6H12O,十ZnO一Zn(C6H11O,)2十 H2O。(4)抽滤前加入乙醇，充分搅拌并冷却，析出葡萄糖酸锌 固体，加入乙醇的目的是降低溶剂的极性，从而降低产品的溶 解度而使其析出。抽滤时滤纸用乙醇润湿，而不能用水润湿的 原因是葡萄糖酸锌在水中的溶解度大，在乙醇中的溶解度小， 故用乙醇润湿可以减少产品的溶解损失。(5)根据题中所给滴 定原理的反应，反应会使溶液从紫红色变为蓝色，故溶液从紫 红色恰好变为蓝色说明滴定到达终，点。(6)EDTA的物质的量 为0.05mol·L1×V×103L=5V×10-5mol,由转化关系， Zn的物质的量与EDTA的物质的量相等，故产品中Zn的含量 为5VX10-5mol×65g·mol 3.25V×100%。 ae ×100%=1000a 3.(1)a (2)AlP+3H,O-PH+Al(OH) (3)吸收空气中的O2,防止PH3被氧化 (4)使生成的PH3气体全部排出被KMnO4溶液吸收 (5)5:8 (6)5S0号+2MnO4+6H+5SO+2Mn2++3H2O 偏高 解析：AlP与水反应生成磷化氢和氢氧化铝[A1P十3H2O PH个+Al(OH)3],装置A中盛装KMnO4溶液的作用是除 去空气中的还原性气体，装置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶 液，用来吸收空气中的氧化性气体○2，用气体使PH3全部被酸 性KMnO4溶液吸收，装置E中PH3被氧化成磷酸：5PH3十 8MnO4+24H+一5H,PO4+8Mm2++12H2O,用Na2SO3标 准溶液滴定剩余的KMnO4。(1)仪器D为直形冷凝管，下口进 水，上口出水，冷凝水从a口通入。(2)AlP吸水后会立即产生 高毒性PH3气体，则AP与水反应的化学方程式为AP+ 3H2O一PH个+A1(OH)3。(3)因为PH具有很强的还原 性，所以要除去通入装置中的空气中的氧气，故装置B中盛有 的焦性没食子酸的碱性溶液的作用就是吸收空气中的○2，防 止PH3被氧化。(4)通入空气的作用是将装置内生成的PH 气体全部排出，进入装置E中后被KMO4溶液吸收，减小实 验误差。(5)在装置E中，PH3做还原剂，被氧化成磷酸，磷元 素的化合价升高8，MnO,做氧化剂，被还原为Mn2+,锰元素 的化合价降低5，根据得失电子守恒可得，反应的化学方程式为 5PH+8KMnO+12H2 SO4 =5H3PO4+4K2SO4+ 8MnSO4十12H2O,其中还原剂和氧化剂的物质的量之比为 5:8。(6)Na2SO3与酸性KMnO,溶液反应的离子方程式为 5S0号+2MnO+6H一一5SO?+2Mn2++3H20。滴定过 程中不慎将锥形瓶中部分液体外溅，则反应消耗N2SO3标准 溶液的体积偏小，使计算得到的AP反应产生的PH3消耗 KMO4的量偏大，因此会导致测定的粮食中磷化铝的残留量 偏高。 4.(1)球形冷凝管b(2)将导管末端浸入水中，塞紧恒压滴液 漏斗上方活塞，用手焐蒸馏烧瓶一段时间，导管末端有气泡冒 出，松手后导管内形成稳定的水柱，说明气密性良好 (3)CIO+2H+CI一Cl2个+H2O除去过量的C,和 HCl,以免污染环境 (4)油浴加热加人的催化剂多孔硫颗粒为固体，该物质可同 时起催化和防止暴沸的作用 (5)SO+CICH2 COOH=HSO3+CICH2 COO 解析：(1)根据仪器的构造可知，仪器X的名称为球形冷凝管， 冷凝水应下进上出，故进水口为b口。(2)检查虚线框内装置 的气密性的方法为将导管末端浸入水中，塞紧恒压滴液漏斗上 方活塞，用手悟蒸馏烧瓶一段时间，导管末端有气泡冒出，松手： 后导管内形成稳定的水柱，说明气密性良好。(3)装置甲中制 取C2的原理是浓盐酸与漂白粉反应生成氯化钙、氯气和水，反 应的离子方程式为CIO十2H+十CICl2个+H2O。装置 戊中装有氢氧化钠溶液，其作用是除去过量的C2和HCI,以免 污染环境。(4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140℃左右 持续加热，由于水浴加热温度不超过100℃，酒精灯直接加热 温度不容易控制，因此采用油浴加热方式加热。由于催化剂多 孔硫颗粒为固体，该物质既可起催化作用，同时也可以防止液 体暴沸，因此制备过程中无须加沸石。(5)根据pK,可知，酸性 H2SO3>ClCH2COOH>HSO3,根据复分解反应的规律，强酸 可与弱酸盐反应制取弱酸，在Na2SO3溶液中加入足量的 ClCH2COOH,发生反应产生NaHSO3和CICH COONa,该反应 的离子方程式为SO5+CCH2COOH=HSO3+ CICH,COO 5.(1)Fe3+水解使溶液显酸性，Fe3++3H2O一Fe(OH)3+ 3H+,且Fe3+浓度相同，水解产生的H浓度近似相等 (2)FeSO4CuSO,氧化性 (3)Cu+Fe3++CI—CuC1↓+Fe2+CuCl+Fe3+ Fe2+十Cu+十CI厂可以催化Fe3+与Cu反应（或作催化剂） (4)FeSO 解析：探究Cu与Fe3+的反应机理和反应条件，根据题千信息， 结合各实验步骤和控制变量原则进行分析。(1)F3+水解生成 氢离子[Fe3++3H2O一Fe(OH)3+3H+],使得溶液显酸 性，且F3+浓度相同，水解产生的H浓度近似相等，故溶液显 酸性且pH相近。(2)甲同学猜想实验I原溶液中Fe3+可能已反 应完，则溶液中不存在铁离子而存在亚铁离子，F可能在该条件 下被C+氧化，则应该对硫酸亚铁和硫酸铜的混合溶液进行实验 并观察现象，故实验方案是向2mL0.5mol·L1FeSO4和 0.25mol·L1CuSO4的混合溶液中，加入2滴1mol·L1KSCN 溶液，观察实验现象。该条件下铜离子表现氧化性，则F+能 被Cu+氧化的原因可能是SCN增强了Cu+的氧化性。 (3)CuCI、CuSCN是难溶于水的白色固体，则该实验中生成白 色固体CCl的反应为铜单质被铁离子氧化为亚铜离子，亚铜 离子和氯离子结合生成CuCl,反应的离子方程式为Cu十 Fe+十CI一CuCl十Fe2+,白色固体消失的反应为铁离子 进一步氧化亚铜离子为铜离子，离子方程式为CuCl十Fe3+ F2+十Cu+十CI,由此对比实验I和实验Ⅱ，推测CI厂在实验 Ⅱ中生成又被消耗，则其作用是可以催化Fe+与Cu反应（或 作催化剂)。(4)小组同学猜测反应中生成了[Fe(NO)]2+,结 合已知反应Fe++NO[Fe(NO)]+(棕色)，则实验②中 应该加入硫酸亚铁进行实验， 6.(1)恒压滴液漏斗防止反应太剧烈，防止反应液升温过快导 致产生更多的副产物 (2)防止水蒸气进入烧瓶中使乙酸酐水解，影响产率 (3)提高苯乙酮的萃取率盐酸和乙酸(4)苯(5)提供汽化 中心，防止暴沸C(6)87.5% 解析：在氯化铝作催化剂的条件下，苯与己酸酐共热，发生取代 反应得到粗苯乙酮；向粗苯乙酮中加入盐酸和冰水溶解后，分 液得到有机层和水层；向水层中加苯萃取水层中的苯乙酮，分 液得到有机层和水层，合并有机层；用氢氧化钠溶液洗涤除去 混合物中的酸，用水洗去混合物中的氢氧化钠，分液得到有机 层；向有机层中加入无水硫酸镁除去有机层中的水分，干燥有 机物，过滤得到含有苯乙酮和苯的滤液；滤液经蒸馏得到苯乙 酮和苯。(1)据盛装乙酸酐的仪器构造可知，其名称是恒压滴 液漏斗。若加乙酸酐时太快，则可能导致反应太剧烈，反应液 升温过快而导致生成更多的副产物，所以步骤①要逐滴滴加乙 酸酐的原因是防止反应太剧烈，防止反应液升温过快导致生成 更多的副产物。(2)乙酸酐微溶于水、易水解，CCl2能吸收水 蒸气，所以图一装置中CaCl2的作用是防止水蒸气进入烧瓶中 使乙酸酐水解，影响产率。(3)步骤②中水层用苯萃取两次（每 次8mL),而不一次萃取(16mL)的目的是提高苯乙酮的萃取 18 率。混合物中含有盐酸和乙酸，步骤③中用15mL10%的 NaOH溶液洗涤主要是为了除去盐酸和乙酸。(4)苯的沸，点为 80.1℃，苯乙酮的沸，点为202℃，苯和苯乙酮沸，点差异较大，且 苯的沸点较低，所以步骤④中水浴法蒸馏回收的物质B为苯。 (5)该装置中未添加沸石，其中毛细管的作用是在减压蒸馏过 程中在液体中形成汽化中心，防止液体因过热而发生暴沸。减 压蒸馏中需要控制温度，且温度应该控制的比苯乙酮的沸，点 低，而比其他杂质沸点高，故答案为C。(6)由反应『十 0 无水AICl3 (CH CO)2O CH3+CH3COOH可知， 0.18mol无水苯和0.04mol乙酸酐反应时，无水苯过量，乙酸 酐完全反应，则理论上生成的苯乙酮的物质的量为0.04ol, 4.2g 所以本次实验苯乙酮的产率为0.04m0lX120g·molX 100%=87.5%。 7.(1)三颈烧瓶无水氯化钙（或碱石灰、五氧化二磷固体） (2)f→g→a→b→de→h (3)将装置内的NO全部赶人装置I中除去 (4)铜片表面有气泡产生，铜片不断溶解，溶液变蓝 (5)防止装置Ⅵ中的水蒸气进入装置Ⅲ中 (6)2NO+Cr2O号-+6H+—2Cr3++2NO3+3H2O (7)①NaNO2+NH,C△N2+NaCI+2H,O ②2a5a920v%[2c50ogD×10%】 3m 解析：实验前通入氨气排尽装置中的空气，防止空气中的氧气 氧化一氧化氨，装置Ⅱ中铜与稀硝酸反应制备一氧化氨，随后 通入氨气将反应生成的一氧化氨排出，提高一氧化氨的利用 率，装置Ⅳ中盛有的水用于除去一氧化氮中混有的挥发出的硝 酸蒸气和二氧化氮，装置I中盛有的无水氯化钙用于干燥一氧 化氨，装置Ⅲ中一氧化氨与过氧化钙共热反应制备亚硝酸钙， 装置Ⅵ中盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收一氧化氨，防止污 染空气，装置V中盛有浓硫酸的洗气瓶吸收水蒸气，防止水蒸 气千扰实验。(I)由仪器构造可知，仪器A的名称为三颈烧瓶。 装置I中盛有的无水氯化钙（或碱石灰、五氧化二磷固体）用于 干燥一氧化氨。(2)由以上分析可知，装置的连接顺序为C→ f→g→a→b→d→e→h。(3)反应结束后还需继续通一会N2,继 续通N2的目的是将装置内残留的NO全部赶入酸性重铬酸钾 溶液中而使其被吸收，防止污染环境。(4)装置Ⅱ中滴入稀硝 酸后，铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、O,A中观察到的现象是 铜片逐渐溶解，溶液变蓝色，同时有气泡冒出。(5)装置V中盛 有浓硫酸的洗气瓶吸收水蒸气，防止水蒸气干扰实验。(6)装 置Ⅵ中氨元素被氧化成十5价，Cr被还原为+3价，根据得失电 子守恒及质量守恒和电荷守恒得离子方程式：2NO十Cr2O号十 6H+—2Cr3++2NO3+3H2O。(7)①加入NHCl,煮沸 3min,除去NO2,生成N2、NaCl和H2O,化学方程式为 NaNO2十NH,CI△N2◆+NaC1+2H2O。②还原NO3的反 应为NO3+3Fe++4H+—3Fe3++NO个+2H2O,滴定 Fe2+的反应为6Fe2++Cr2O号+14Ht—6Fe3++2Cr3++ 7HO,N由+5价变成+2价，Cr由+6价变成+3价，Fe由 十2价变成十3价，根据得失电子守恒可知，n(NO3)X3十 n(C,03)X6=n(Fe+)X1,则m(N0)=号(25,00× 10-3×a-6×V×10-3×b)mol,m[Ca(N03)2]=2× 325.00X103Xa6XVX103X6)X164g9 82(25a-6bV) 3000 g,产品中Ca(NO3)2的质量分数为 82(25a662×10%=205a49.2by%。 3000m 37n 参考答案