题型03 实验探究题（期末真题汇编，江苏专用）高三化学上学期

题型03 实验探究题 1．(23-24高三上·江苏扬州·期末)深共晶溶剂(DESs)可从中回收锂。 (1)DESs的制备。将乙二醇()与氯化胆碱()按一定比例混合搅拌至形成均一透明液体，制得DESs。 ①DESs由含氢键供体(能形成氢键的氢原子)的组分与含氢键受体(能与氢原子形成氢键的原子)的组分混合。乙二醇分子中氢键供体的数目为 。 ②不同配比氯化胆碱与乙二醇混合的二元相图如图所示。相同条件下，氯乙二醇的熔点 乙二醇的熔点(填“>”“=”或“<”)。制备熔点达到最低值的DESs时，氯化胆碱与乙二醇的物质的量之比为 。 (2)氧化浸出锂。将与按照一定比例混合，再通入。实验装置如图所示。 ①冷凝管的作用为 。 ②主要反应机理如图所示： Ⅰ中碳原子轨道杂化类型的变化为 ；M的化学式为 。 (3)碳酸锂的制备。 已知：，完全沉淀时离子浓度小于；易溶于水；的溶解度：为为为。补充完整由粗溶液(含少量)制备的实验方案：向粗溶液中 ，得到固体。 (须使用的试剂：溶液、溶液) 【答案】(1) 2 > 1∶4 (2) 冷凝回流乙二醇 sp3→sp2 FeHPO4(或LinH(1-n)FePO4、HFePO4) (3)滴加0.1 mol·L-1NaOH溶液至溶液的pH为3，过滤，向滤液中加入0.1 mol·L-1Na2CO3溶液至不再产生沉淀，过滤，用热水洗涤沉淀2到3次，干燥(若析出Li2CO3晶体采用蒸发结晶、趁热过滤的方法也可) 【分析】（1）将乙二醇与氯化胆碱按一定比例混合搅拌至形成均一透明液体，制得DESs；（2）将LiFePO4与DESs按照一定比例混合，再通入O3生成Li单质； （3）粗LiCl溶液中含有的Fe3+可通过加入0.1mol·L-1NaOH溶液除去，由K[Fe(OH)3]=1.0×10-39可知，当Fe3+完全除去，即c(Fe3+)=1.0×10-6mol·L-1时， ，即此时溶液的pH=3，过滤后滤液中加入0.1 mol·L-1Na2CO3溶液得到Li2CO3固体。 【详解】（1）①HOCH2CH2OH 分子中羟基上的氢原子作为氢键供体，1个乙二醇分子中氢键供体的数目是2，故答案为：2； ②由氯化胆碱的结构可知，其形成的晶体是离子晶体，所以熔点比乙二醇高，故答案为：>； ③由图像可知DESs的熔点达到最低值时，乙二醇的物质的量分数为0.8，则氯化胆碱和乙二醇的物质的量之比为0.2:0.8=1:4，故答案为：1:4； （2）①球形冷凝管的作用是冷凝回流乙二醇，故答案为：冷凝回流乙二醇； ②-CH2OH中碳原子的杂化方式是sp3，-COOH中碳原子的杂化方式是sp2，故答案为：sp3→sp2； ③由反应历程可知反应Ⅱ为 LiFePO4+H+=M+Li+，所以M的化学式为FeHPO4，故答案为：FeHPO4(或LinH(1-n)FePO4、HFePO4)； （3）粗LiCl溶液中含有的Fe3+可通过加入0.1mol·L-1NaOH溶液除去，由K[Fe(OH)3]=1.0×10-39可知，当Fe3+完全除去，即c(Fe3+)=1.0×10-6mol·L-1时， ，即此时溶液的pH=3，过滤后滤液中加入0.1 mol·L-1Na2CO3溶液得到Li2CO3固体，故答案为：滴加0.1 mol·L-1NaOH溶液至溶液的pH为3，过滤，向滤液中加入0.1 mol·L-1Na2CO3溶液至不再产生沉淀，过滤，用热水洗涤沉淀2到3次，干燥(若析出Li2CO3晶体采用蒸发结晶、趁热过滤的方法也可)。 2．(24-25高三上·江苏无锡·期末)回收镨铁合金抛光废料(含Fe和少量Pr及杂质)，可制备Pr6O11和Pr(OH)3。镨铁合金抛光废料经除铁、萃取、反萃取可得PrCl3溶液。Pr的常见化合价为+3和+4。 (1)沉淀Pr3+。搅拌下，将一定量的PrCl3溶液与沉淀剂Na2CO3溶液充分反应，过滤得到Pr2(CO3)3·8H2O沉淀，发生反应的化学方程式为 。沉淀剂用Na2CO3溶液比用NH4HCO3溶液得到的沉淀颗粒更加致密，可能的原因是 。 (2)Pr6O11的制备和性质。 ①将Pr2(CO3)3·8H2O置于空气中灼烧，测得剩余固体质量与起始固体质量的比值随温度变化的曲线如图所示。制备Pr6O11最适宜的温度为 （写出计算过程）。 ②将0.5 g Pr6O11加到20 mL30%H2O2酸性溶液中产生大量气泡，反应后镨元素仅以Pr³⁺的形式存在。该反应的离子方程式为 。 (3)Pr(OH)3的制备。 用萃取剂P507[(HA)2]萃取Pr3+的原理：（有机层）。 已知：①P507对Pr3+和Fe3+、Fe2+都有萃取作用，对杂质离子无萃取作用。 ②Pr3+开始沉淀的pH为8，Fe3+完全沉淀的pH为3.7，Fe2+完全沉淀的pH为9.7。为获得较高纯度Pr(OH)3，请补充完整实验方案：将一定量镨铁合金抛光废料加到稀盐酸中， ，浓缩后得PrCl3溶液，向溶液中滴加1.0 mol·L-1NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，用蒸馏水洗涤，将固体干燥，得到Pr(OH)3。（须选用的试剂和仪器：1.0 mol·L-1HCl溶液、1.0 mol·L-1NaOH溶液、1.0 mol·L-1 H2O2溶液、P507、分液漏斗）。 【答案】(1) 2PrCl3+3Na2CO3+8H2O=Pr2(CO3)3·8H2O↓+6NaCl 碳酸氢铵沉淀PrCl3过程生成大量气体，碳酸钠沉淀PrCl3过程没有气体生成，因而沉淀颗粒更加致密 (2) 设Pr2(CO3)3·8H2O的物质的量为1 mol，根据Pr守恒可得：n(Pr6O11)= mol，m(Pr6O11)=n(Pr6O11)·M=molg/mol≈340.7 g，因此制备Pr6O11最适宜的加热温度为755℃ Pr6O11+2H2O2+18H+=6Pr3++2O2↑+11H2O (3)向溶液中边搅拌边加入稍过量1.0 mol·L-1H2O2溶液，用1.0 mol·L-1NaOH调节pH为3.7左右，充分反应后过滤，将滤液转移到分液漏斗中，加入P507充分振荡，萃取后分液，多次萃取后，向有机层中加入1.0 mol·L-1HCl反萃取，分离出水层后重复反萃取2~3次，将所得水层溶液合并 【分析】(2)Pr2(CO3)3·8H2O受热分解，首先失去结晶水变为Pr2(CO3)3，再加热，Pr2(CO3)3分解产生Pr6O11、CO2、O2，假设Pr2(CO3)3·8H2O的物质的量是1 mol，其质量是606 g，利用Pr元素守恒，可知1 mol Pr2(CO3)3·8H2O转化的Pr6O11的质量，感觉剩余固体质量与起始固体质量的比与温度变化的曲线图关系，就可以确定制取Pr6O11的最佳温度； (3)先利用绿色氧化剂H2O2将溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，然后加入NaOH溶液调整溶液pH为3.7左右，使Fe3+完全形成Fe(OH)3沉淀并过滤除去Fe(OH)3。向含有Pr3+的滤液中加入萃取剂进行萃取，使Pr3+进入有机相，为提高原料的利用率，要进行多次萃取，并将萃取液合并。结合平衡移动原理，向其中加入盐酸进行反萃取，使Pr3+进入水机相，浓缩后得PrCl3溶液，向溶液中滴加NaOH溶液至不再产生沉淀，经过滤、洗涤、干燥，就制取得到Pr(OH)3。 【详解】（1）由题意可知：反应物为PrCl3和Na2CO3，生成物为Pr2(CO3)3·8H2O和NaCl，根据原子守恒，可得反应方程式为：2PrCl3+3Na2CO3+8H2O=Pr2(CO3)3·8H2O↓+6NaCl； 沉淀剂用Na2CO3溶液比用NH4HCO3溶液得到的沉淀颗粒更加致密，可能的原因是NH4HCO3沉淀PrCl3过程生成大量气体，而Na2CO3沉淀PrCl3过程没有气体生成，因而沉淀颗粒更加致密； （2）设开始时加入的Pr2(CO3)3·8H2O固体的物质的量为1 mol，根据Pr守恒可知最后得到Pr6O11的物质的量为：n(Pr6O11)=mol，则其质量为m(Pr6O11)=n(Pr6O11)·M=molg/mol≈340.7 g，此时剩余固体质量与起始固体质量的比值为：，根据图示可知此时反应温度为755℃，因此制备Pr6O11最适宜的加热温度为755℃； ②将0.5 g Pr6O11加到20 mL30%H2O2酸性溶液中产生大量气泡，反应后镨元素仅以Pr³⁺的形式存在，H2O2失去电子被氧化为O2，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可知该反应的离子方程式为：Pr6O11+2H2O2+18H+=6Pr3++2O2↑+11H2O； （3）根据题意，萃取剂P507[(HA)2]对Pr3+和Fe3+、Fe2+都有萃取作用，结合三种离子开始形成沉淀即沉淀完全时的pH的不同，要形成Pr(OH)3沉淀，应该先向含有Pr3+和Fe3+、Fe2+的溶液中加入1.0 mol/LH2O2，发生反应：2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O，将Fe2+氧化为Fe3+，然后加入1.0 mol/LNaOH溶液调节pH为3.7左右，使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，充分反应后过滤，除去Fe(OH)3沉淀，将滤液转移到分液漏斗中，加入P507充分振荡，萃取后分液，多次萃取后，Pr3+进入有机层中，然后向有机层中加入1.0 mol·L-1HCl进行反萃取，Pr3+进入水层中，分离出水层后，重复反萃取2~3次，将所得水层溶液合并，浓缩后得PrCl3溶液，向溶液中滴加1.0 mol·L-1NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，用蒸馏水洗涤，将固体干燥，得到Pr(OH)3。 3．(23-24高三上·江苏无锡江阴·期末)硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。某同学利用车床加工的废铜屑制备硫酸铜。实验前先将废铜屑置于Na2CO3溶液中煮沸5分钟，然后汲去Na2CO3溶液，再用蒸馏水洗涤3次。由于铜不与稀硫酸直接反应，实验中将浓硝酸分次加入到铜粉与稀硫酸中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体(装置如图所示，烧杯中盛有NaOH溶液)。 (1)实验前先将废铜屑于Na2CO3溶液中煮沸5分钟的目的是 。 (2)圆底烧瓶中发生的离子反应方程式为 。 (3)图2是图1的改进装置，改进后的好处是 。 (4)为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组改用空气氧化法： 方案1：将铜屑在空气中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。 方案2：将空气或氧气直接通入到铜屑与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应。但是向反应液中加少量FeSO4或Fe2(SO4)3溶液，反应很快进行。反应完全后，继续通入空气并加物质甲调节pH值到3～4，产生Fe(OH)3沉淀。过滤，滤渣作催化剂循环使用。滤液经过蒸发浓缩、结晶、减压抽滤后得到蓝色晶体，再用少量95%的酒精洗涤晶体后晾干，得CuSO4•5H2O10.6g。已知Fe(OH)3和Cu(OH)2完全沉淀时的pH值分别为3.7、6.4请回答下列问题： ①方案2中甲物质可能是 (填字母)。 A．CaO  B．CuO  C．Na2CO3   D．NaOH ②FeSO4或Fe2(SO4)3溶液的作用是 ，不能选用FeCl3、FeCl2代替 FeSO4、Fe2(SO4)3溶液的原因是 。 ③晶体采用95%的酒精淋洗的优点是 。 ④图3是抽滤装置的一部分，其中正确的是 。(填A或B) ⑤采用方案1以64g铜为原料与一定质量的 (填质量分数)的硫酸反应在理论上不需要蒸发水刚好生成CuSO4•5H2O晶体。(结果保留3位有效数字) 【答案】(1)除去油污 (2)3Cu+8H++2NO3Cu2++2NO↑+4H2O (3)能防止倒吸 (4) B 催化剂 防止制得的硫酸铜晶体中混有CuCl2(或制得的硫酸铜晶体不纯) 减少硫酸铜晶体在洗涤过程中由于溶解引起的损耗(或减少硫酸铜晶体的损失、减少硫酸铜晶体的溶解) A 57.6% 【详解】（1）Na2CO3溶液中存在水解离子反应为CO32-+H2O⇌HCO3-+OH-，HCO3-+H2O⇌H2CO3+OH-，溶液呈碱性，油污在碱性条件下发生水解，所以实验前先将废铜屑于Na2CO3溶液中煮沸5分钟，目的是除去油污； （2）不与稀硫酸直接反应，但将浓硝酸分次加入，酸过量，硝酸全起氧化剂作用，酸为稀溶液，生成硫酸铜、NO、水，反应方程式为3Cu+2HNO3+3H2SO43CuSO4+2NO↑+4H2O，离子反应为：3Cu+8H++2NO3Cu2++2NO↑+4H2O； （3）空气和一氧化氮通入氢氧化钠溶液可以被吸收，但图1不能防止氢氧化钠倒吸到烧瓶中，图2中第2个集气瓶，进入瓶内的导管一点点，能防止氢氧化钠倒吸到烧瓶中； （4）①调节溶液的pH时，不能引进杂质离子，且所加的物质可以和酸发生反应即可，所以甲物质为CuCO3或CuO；故答案为：B； ②向反应液中加少量FeSO4或Fe2(SO4)3溶液，反应很快进行，说明FeSO4或Fe2(SO4)3溶液作催化剂，如向反应液中加少量FeSO4，即发生反应：2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+，4Fe2++O2+4H+═4Fe3++2H2O，FeSO4作催化剂，不能选用FeCl3、FeCl2代替，因它们能引进杂质氯离子，制得的硫酸铜晶体中混有CuCl2； ③硫酸铜是无机物，在酒精中溶解度较小，晶体采用酒精淋洗的优点是酒精易挥发且与水以任意比例溶解，减少晶体的溶解； ④抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成，抽滤装置中，布氏漏斗的颈口斜面应朝向抽滤瓶的支管口，以保证得到要抽滤的物质，A符合； ⑤64g铜的物质的量为n1mol，采用方案1制得1molCuSO4•5H2O晶体，与一定质量的硫酸反应在理论上不需要蒸发水刚好生成CuSO4•5H2O晶体，反应为：2Cu+2H2SO4+O2+8H2O2CuSO4•5H2O，即需1mol硫酸，4mol水，所以硫酸的质量分数为：100%≈57.6%。 4．(24-25高三上·江苏扬州中学·期末)LiFePO4和FePO4可以作为锂离子电池的正极材料。 (1)LiFePO4的制备。将LiOH(强碱)加入煮沸过的蒸馏水配成溶液，在氮气的氛围中，将一定量的(NH4)2Fe(SO4 )2溶液与H3PO4、LiOH溶液中的一种混合，加入三颈烧瓶中图1，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品。 ①通入N2的目的是 ，该步骤中为达到相同目的采取的措施还有 。 ②(NH4)2Fe(SO4 )2与H3PO4、LiOH反应得到LiFePO4和NH4HSO4 ，该反应的离子方程式为 。已知Ka(HSO)=1.0×10-2。 ③在氮气氛围下，粗产品经150℃干燥、高温焙烧，即可得到锂离子电池的正极材料。焙烧时常向其中加入少量活性炭黑，其主要目的是 。 (2)FePO4的制备。取一定量比例的铁粉、浓磷酸、水放入容器中，加热充分反应，向反应后的溶液中加入一定量H2O2，同时加入适量水调节pH，静置后过滤，洗涤，得到FePO4·2H2O，高温煅烧FePO4·2H2O，即可得到FePO4。 ①其他条件不变时，磷酸与水的混合比例对铁粉溶解速率的影响如图2所示。 当时，随着水的比例增加，铁粉溶解速率增大幅度不大的原因是 。 ②上述制备过程中，为使反应过程中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列操作控制不能达到目的的是 (填序号)。   a．用Ca(OH)2调节溶液pH=7             b．加热，使反应在较高温度下进行 c．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌            d．加入适当过量的H2O2溶液 ③工业上也可以用磷酸亚铁粗产品(混有氢氧化铁)可制备磷酸铁(FePO4)。其他条件一定，制备FePO4时测得Fe的有效转化率[n(FePO4)/n(Fe)总]×100%与溶液pH的关系如图3所示。 请设计制备磷酸铁的实验方案： 。(实验中须使用的试剂有：1 mol∙L-1H2SO4，30% H2O2溶液，1mol∙L-1Na2HPO4)。 ④测定产物样品中铁元素的质量分数，主要步骤如下： i．取a g样品，加入过量盐酸充分溶解，再滴加SnCl2(还原剂)至溶液呈浅黄色； ii．加入TiCl3，恰好将i中残余的少量Fe3+还原为Fe2+； ⅲ.用c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+，消耗v mLK2Cr2O7标准溶液。 产物中铁元素的质量分数为 。(写出计算过程) 【答案】(1) 排除装置中的氧气，防止被氧化 加入煮沸过的蒸馏水 改善成型后的导电性能 (2) 当时，随着水的比例增加，的浓度变稀，使减小，使反应速率减慢，同时反应放热能加快反应速率，前者对反应速率的影响略大于后者 ab 边搅拌边向磷酸亚铁粗产品中加入至完全溶解，向溶液中加入足量的溶液充分反应，边搅拌边逐滴加入溶液至溶液约为，充分反应至沉淀不再产生，过滤、洗涤、干燥 【分析】将LiOH(强碱)加入煮沸过的蒸馏水配成溶液，与(NH4)2Fe(SO4)2溶液混合，加入三颈烧瓶中，连接好装置，通入氮气排尽装置内的空气，然后通过滴液漏斗加入溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品，据此回答。 【详解】（1）①为防止Fe2+被氧化，需防止空气中的O2与反应物接触，则通入N2的目的是：排除装置中的氧气，防止Fe2+被氧化；该步骤中为达到相同目的，也可通过产生水蒸气排尽装置内的空气，则采取的措施还有：加入煮沸过的蒸馏水；②(NH4)2Fe(SO4)2与H3PO4、LiOH反应得到LiFePO4和NH4HSO4，由HSO的电离常数，可确定HSO在离子方程式中以化学式表示，则该反应的离子方程式为；③LiFePO4为锂离子电池的正极材料，应具有导电性，同时注意防止焙烧时发生Fe2+的氧化，常向其中加入少量活性炭黑，其主要目的是：改善成型后LiFePO4的导电性能，防止+2价铁被氧化； （2）当时，随着水的比例增加，一方面，c(H3PO4)减小，c(H+)减小，另一方面反应放热，则铁粉溶解速率增大幅度不大的原因是当时，随着水的比例增加，的浓度变稀，使减小，使反应速率减慢，同时反应放热能加快反应速率，前者对反应速率的影响略大于后者；②a．用Ca(OH)2调节溶液pH=7时，Fe2+会生成Fe(OH)2沉淀，同时生成Ca3(PO4)2沉淀，a不能达到目的；b．加热，使反应在较高温度下进行，此时H2O2大量分解，b不能达到目的；c．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌，H2O2与Fe2+充分接触，反应充分，c能达到目的；d．加入适当过量的H2O2溶液，确保Fe2+完全被氧化为Fe3+，d能达到目的；故选ab；③从图中可以看出，pH约为1.5时，Fe的有效转化率最高。设计制备磷酸铁的方案时，需考虑：加入硫酸保证磷酸亚铁粗产品(混有氢氧化铁)完全溶解，加入过氧化氢保证Fe2+完全氧化，控制溶液的pH在1.5左右，则实验方案：边搅拌边向磷酸亚铁粗产品中加入1 mol∙L-1H2SO4至完全溶解，向溶液中加入足量的30%H2O2溶液充分反应，边搅拌边逐滴加入1mol∙L-1Na2HPO4溶液至溶液pH约为1.5，充分反应至沉淀不再产生，过滤、洗涤、干燥；滴定时发生的离子方程式为Cr2O+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O，则由题可得如下转化关系：，Cr2O的物质的量为，则产物中铁元素的质量分数为。 5．(24-25高三上·江苏部分高中·期末)碳酸亚铁晶体[FeCO3·2H2O为白色固体，不溶于水，干燥品在空气中稳定，湿品在空气中被缓慢氧化为Fe(OH)3，呈茶色]可用作阻燃剂、动物饲料铁添加剂、补血剂等。实验室利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液制备FeCO3·2H2O，实验装置(夹持仪器已省略)如图所示： (1)方框内为实验室制取CO2的装置，试剂a是 溶液。 (2)FeCO3的制备步骤如下：通入一段时间CO2后，向FeSO4溶液中加入过量Na2CO3溶液，搅拌，反应后过滤，将沉淀洗涤、干燥，得到FeCO3·2H2O。 ①生成FeCO3·2H2O的离子方程式为 。 ②装置丙的作用是 。 (3)某同学设计了由FeCO3·2H2O制备Fe2O3的方案。补充完整实验方案： 向FeCO3·2H2O中依次加入试剂：先加入 ，充分反应，再加入 ， 最后加入 ； (填操作)、灼烧，即可得到Fe2O3[实验中必须使用的试剂：H2O2溶液、稀硫酸、氢氧化钠溶液]。 (4)草酸亚铁晶体与碳酸亚铁晶体一样，都能受热分解。称取3.60 g FeC2O4·2H2O，用热重法对其进行热分解，得到剩余固体的质量随温度变化的曲线如图所示。 300℃时剩余固体只有一种且是铁的氧化物，则其化学式为 (写出计算过程)。 【答案】(1)饱和碳酸氢钠溶液 (2) Fe2++C+2H2O=FeCO3·2H2O↓ 液封，防止O2(或空气)进入装置乙中 (3) 稀硫酸 H2O2溶液 氢氧化钠溶液 过滤、洗涤 (4)Fe2O3 【分析】（1）利用稀盐酸和CaCO3反应制备CO2，生成的CO2中含有HCl，甲中用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl。 （2）②FeCO3·2H2O湿品在空气中缓慢氧化为Fe(OH)3，则装置丙的作用是液封，防止O2（或空气）进入装置乙中。 （4）300℃时剩余固体只有一种且是铁的氧化物，根据Fe原子守恒得n（Fe）=n（FeC2O4·2H2O）==0.02mol，m（Fe）=0.02mol×56g/mol=1.12g，n(O)==0.03mol，则Fe、O的原子个数之比为0.02mol：0.03mol=2：3，所以其化学式为Fe2O3，据此解答。 【详解】（1）利用稀盐酸和CaCO3反应制备CO2，生成的CO2中含有HCl，甲中用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl，故答案为：饱和碳酸氢钠； （2）①向FeSO4溶液中加入过量Na2CO3溶液，搅拌，反应生成了FeCO3·2H2O沉淀，将沉淀洗涤、干燥，得到FeCO3·2H2O，所以生成FeCO3·2H2O的离子方程式为：Fe2+++2H2O=FeCO3·2H2O↓； ②FeCO3·2H2O湿品在空气中缓慢氧化为Fe(OH)3，则装置丙的作用是液封，防止O2（或空气）进入装置乙中，故答案为：液封，防止O2(或空气)进入装置乙中； （3）向FeCO3·2H2O中先加入稀硫酸，稀硫酸溶解了FeCO3·2H2O，得到FeSO4，再加入H2O2溶液，将二价铁氧化为三价铁， 最后加入氢氧化钠溶液，得到氢氧化铁沉淀，过滤，洗涤，灼烧即可得到Fe2O3，故答案为：稀硫酸；H2O2溶液；氢氧化钠溶液；过滤、洗涤； （4）300℃时剩余固体只有一种且是铁的氧化物，根据Fe原子守恒得n（Fe）=n（FeC2O4·2H2O）==0.02mol，m（Fe）=0.02mol×56g/mol=1.12g，n(O)==0.03mol，则Fe、O的原子个数之比为0.02mol：0.03mol=2：3，所以其化学式为Fe2O3，故答案为：Fe2O3。 6．(24-25高三上·江苏无锡·期末)实验室以黄铜矿（主要含有CuFeS2）为原料可制取草酸铜（CuC2O4），草酸铜可用于制备纳米材料、复合材料等。 已知：Cu(OH)2的分解温度为185℃，CuCO3的分解温度为200℃。 Ⅰ．CuFeS2的晶胞结构 (1) CuFeS2的一种晶体晶胞结构如图所示（其中S原子均位于晶胞内部），该CuFeS2晶体的一个晶胞中Cu的数目为 。在答题卡的图中用“——”将Cu原子（图示中的A）与其紧邻的S原子连接起来 。 Ⅱ．黄铜矿浸取法制取硫酸铜 在酸性、有氧条件下，某种细菌能催化转化成硫酸盐的反应。 (2)该反应的离子方程式为 ，生成的Fe2(SO4)3又可将CuFeS2氧化。 (3)Ag+对上述过程有催化作用。其它条件相同，浸出时间为15天，不同Ag+浓度对铜元素浸出率的影响如图所示，Ag+浓度从5mg/L上升到7mg/L阶段铜元素浸出率下降的原因是 。 Ⅲ．草酸铜的制取及应用 (4)将上述黄铜矿浸出液分离提纯，得到的硫酸铜溶液与草酸反应可制备CuC2O4，反应的离子方程式为，常温下该反应的平衡常数是300，则 。（已知：常温下，，） (5)将CuC2O4固体在350℃加热至恒重制取纳米CuO。 ①X射线衍射实验发现得到的纳米CuO不纯。混有的杂质可能是 。 ②纳米金属氧化物是常用的催化剂，若其表面出现氧空位，可以提高其催化性能。将纳米CuO加热到高温用无水乙醇淬火处理，得到富含氧空位的氧化铜，该过程能得到富含氧空位的CuO的原因是 。 【答案】(1) 4 (2) (3)Ag+浓度增大，反应速率加快；Ag+浓度增大，细菌的活性减弱，反应速率减慢；减慢幅度大于加快幅度 (4) (5) Cu2O或Cu 加热条件下，乙醇与CuO表面的O反应形成氧空位 【详解】（1） 该CuFeS2晶体的一个晶胞中，Cu原子位于顶点、面心和体心，则Cu的数目为=4。Cu原子(图示中的A)位于体心，与其紧邻的S原子为体内靠近它的4个S原子，连接起来的图示为： （2）在酸性、有氧条件下，某种细菌能将CuFeS2催化转化成硫酸铜、Fe2(SO4)3等，依据得失电子守恒、质量守恒，可得出该反应的离子方程式为。 （3）从图中可以看出，Ag+浓度从5mg/L上升到7mg/L阶段，铜元素浸出率下降，若从Ag+浓度考虑，浓度增大反应速率应加快，说明Ag+浓度增大对催化剂的活性造成了不利影响，从而得出原因是：Ag+浓度增大，反应速率加快；Ag+浓度增大，细菌的活性减弱，反应速率减慢；减慢幅度大于加快幅度。 （4）K====300，则 ===。 （5）①CuC2O4固体在350℃加热分解，在生成CuO的同时，有CO、CO2生成，CO还原CuO可能会Cu2O或Cu，所以X射线衍射实验发现得到的纳米CuO不纯，混有的杂质可能是Cu2O或Cu。 ②乙醇具有还原性，加热时能将CuO还原为Cu，从而使纳米金属氧化物表面出现氧空位，则将纳米CuO加热到高温用无水乙醇淬火处理，可得到富含氧空位的氧化铜，原因是：加热条件下，乙醇与CuO表面的O反应形成氧空位。 【点睛】计算晶胞中所含微粒的数目时，可采用均摊法。 7．(24-25高三上·江苏常州·期末)用磷矿脱镁废液制备磷酸氢镁()的实验过程如下： (1)磷矿脱镁废液中主要含及少量、、和。 ①向废液中加入NaOH溶液调节pH为4.5，可达到、和的最佳沉淀效果。其中转化为的离子方程式为 。 ②将除杂净化后的清液控制在一定温度，加入MgO浆液搅拌即可获得磷酸氢镁固体。实验测得镁回收率(×100%)、产品纯度与反应后溶液pH关系如下图左所示。pH>6时，产品纯度随pH的增大而降低的可能原因是 。 ③实验室采用如下图右所示装置对产品进行“抽滤”，操作时将固液混合物置于布氏漏斗中。与普通过滤相比，“抽滤”的优点是 。      (2)湿法磷酸(主要含及少量、)也常用作制备磷酸氢镁的原料。已知：①为强电解质；磷酸钡不溶于水，在常温下可溶于大多数酸。②、、的溶度积常数依次为、和。③磷酸氢镁体系的状态，结晶水合物的组成与原磷酸氢镁溶液中溶质的含量及温度关系如下图所示。 为获得较高产率和纯度的，请补充完整下列实验方案：用比浊法测定湿法磷酸中的浓度后，在搅拌下向一定体积的湿法磷酸中 ，过滤，洗涤，低温干燥。(须使用的试剂：粉末，粉末，MgO浆液) (3)磷酸氢镁吸附沉淀法是处理氨氮(含或)废水的新方法。下，调节pH值为9.5，磷酸氢镁可将废水中的氨氮转化为沉淀而除去。在上述实验条件下，向2L含氨氮(以N元素计)的废水中加入6.96g(摩尔质量为)，理论上氨氮的去除率可达到 %。(写出计算过程，结果保留两位有效数字) 【答案】(1) 增大，镁回收率变化不明显，部分转化为，部分转化为，不再溶解 减小抽滤瓶内压强，有利于加快过滤速率，且可使固体更干燥 (2)边搅拌边加入计算量的粉末，再向其中加入粉末至不再产生沉淀，过滤，将滤液水浴加热至以上，边搅拌边加入MgO浆液，直至溶液pH值为6 (3) 【分析】磷矿脱镁废液含及少量Mg2+、Ca2+、Fe3+、Al3+和，实验室用磷矿脱镁废液制备MgHPO4⋅3H2O先加入NaOH溶液调节pH为4.5，使Ca2+、Fe3+、Al3+转化为沉淀，过滤除去沉淀，清液控制在一定温度加入MgO浆液搅拌即可获得MgHPO4固体。 【详解】（1）①与在碱性条件下转化为，离子方程式为； ②产品纯度随pH的增大而降低的可能原因是：增大，镁回收率变化不明显，部分转化为，部分转化为，不再溶解。 ③与普通过滤相比，“抽滤”的优点是：减小抽滤瓶内压强，有利于加快过滤速率，且可使固体更干燥； （2）在搅拌下向一定体积的湿法磷酸中边搅拌边加入计算量的BaCO3粉末，再向其中加入Na2CO3粉末至不再产生沉淀，过滤，将滤液水浴加热至以上，边搅拌边加入MgO浆液，直至溶液pH值为6，过滤，洗涤，低温干燥可获得较高产率和纯度的； （3），，，故氨氮的去除率：。 8．(24-25高三上·江苏扬州中学·期末)从某冶锌工厂的工业废料[除和少量外，还含有铋、锗等的氧化物]中回收几种金属的单质或化合物的工业流程如图： 已知：①该工艺条件下，。 ②单宁酸是一种含有酯基的多酚类化合物。 ③易水解。 请回答下列问题： (1)下列措施更有利于完成“酸浸1”目的，提高“酸浸1”的浸取率的是 (填字母)。 a．适当升高温度        b．酸浸过程中不断搅拌        c．将硫酸浓度增大到70%        d．加大废料的用量 (2)“浸液1”中约为，则除时应控制的范围是 。(已知：当溶液中某离子浓度小于时，可认为该离子沉淀完全) (3)“酸浸2”时铋的氧化物发生反应的离子方程式为 。 (4)“沉锗”的反应原理为，该操作中需调节为2.5且不能过低或过高，原因是 。 (5)①存在多种晶体结构，其中纤锌矿型的晶体结构如图所示，晶体中的配位数为 。 ②也可用作半导体材料，晶体中部分O原子被N原子替代后可以改善半导体的性能，键中离子键成分百分数小于键，从元素电负性的角度分析其原因为 。 ③加热固体，固体质量保留百分数与温度的关系如题图所示。时所得固体的化学式为 。(写出计算过程) 【答案】(1)ab (2)3～6 (3) (4)pH过高Ge4+水解程度变大，pH过低逆向移动，均不利于沉锗的进行 (5) 4 电负性O>N，O对电子的吸引能力更强，Zn与O容易形成离子键 ZnO 【分析】废料加入稀硫酸初步酸溶得到含有铁元素和锌元素的滤液，滤液经过除铁结晶得到硫酸锌晶体，固体再经过浓硫酸处理得到含铋元素的固体和含有铟元素和锗元素的滤液，经过萃取分离两种元素，在分别经过一系列处理得到氯化锗； 【详解】（1）a．适当升高温度，可以加快反应速率，提高浸取率； b．酸浸过程中不断搅拌，可以增大接触面积，提高浸取率； c．将硫酸浓度增大到 ，铋的氧化物也会反应，滤液不纯，达不到酸浸1的目的； d．加大废料的用量，使得酸不足，不可以提高浸取率； 故选ab； （2）“浸液1”中约为，则除铁离子时应控制的范围是使得铁离子完全沉淀而锌离子不沉淀，，pOH=11，则pH=3；，pOH=8，pH=6，则应控制的范围是3～6； （3）“酸浸2”时铋的氧化物发生反应转化为水和，离子方程式为； （4）沉锗”的反应原理为，该操作中需调节为2.5且不能过低，原因是Ge4+水解的化学方程式为，pH过高Ge4+水解程度变大，pH过低逆向移动，均不利于沉锗的进行； （5）①最上面的位于与其直接相连的四个锌离子构成的体心，所以晶体中的配位数为4； ②电负性O>N，O对电子的吸引能力更强，Zn与O容易形成离子键，导致键中离子键成分百分数小于键。 ③假设初始为1molZnSO4·7H2O，质量为287g，加热到145℃，温度为1050℃时，固体质量为287g×28.2%=81g，其中锌为65g，则还有16g氧，则得到物质为氧化锌：ZnO。 9．(24-25高三下·江苏无锡·期末)实验室以废旧磷酸铁锂电极粉末为原料回收，其实验过程可表示为 (1)以盐酸—次氯酸钠体系选择性浸出锂。将磷酸铁锂加入三烧瓶中(装置见下图)，滴液漏斗装有盐酸、中装有溶液。控制，依次将两种溶液加入三颈烧瓶，充分反应后，过滤。 已知：常温时， ①实验时应先打开滴液漏斗 (填“”或“”)。 ②浸出后过滤所得滤渣主要成分为写出转化为的离子方程式： 。 ③控制原料锂的浸出率为若提高盐酸用量，可使锂浸出率达以上，但同时可能存在的缺陷有 。 (2)用碳酸钠作沉淀剂从浸出液中回收碳酸锂。有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备查阅资料发现文献对常温下的有不同的描述： i．白色固体。ii．尚未从溶液中分离出来。 为探究的性质，将饱和溶液与饱和溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。 ①上述现象说明，在该实验条件下 (填“稳定”或“不稳定”)。 ②实验中发生反应的离子方程式为 。 (3)盐湖提盐后的浓缩卤水(含和少量)也常用作制备的重要原料。已知：常温时的溶解度为：的溶解度曲线如下图所示。 为获得较高产率和纯度的请补充完整实验方案：向浓缩卤水中边搅拌边缓慢添加石灰乳， ，洗涤，低温烘干。完全沉淀可选用的试剂：饱和溶液、饱和溶液、固体、蒸馏水]。 【答案】(1) a 过量的盐酸溶解FePO4，Fe元素也随Li一起浸出，导致产品纯度下降；产生Cl2，污染环境；后阶段消耗更多的Na2CO3，增加试剂成本 (2) 不稳定 (3)调节溶液pH略大于10.9，过滤，边搅拌边往滤液中缓慢加入饱和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，过滤，用蒸馏水洗涤固体2 ~ 3次，将洗涤滤液与滤液合并，加热溶液并保持100°C，边搅拌边添加Na2CO3固体至沉淀不再增加，趁热过滤。 【分析】废旧磷酸铁锂电极粉末用盐酸—次氯酸钠体系选择性浸出锂，再用碳酸钠沉锂得到碳酸锂。 【详解】（1）①该反应需要在酸性条件下进行，需要先加入盐酸，则实验时应先打开滴液漏斗a； ②被次氯酸钠氧化为，离子方程式为。 ③若提高盐酸用量，可使锂浸出率达99%以上，但同时可能存在的缺陷有过量的盐酸溶解FePO4，Fe元素也随Li一起浸出，导致产品纯度下降；产生Cl2，污染环境；后阶段消耗更多的Na2CO3，增加试剂成本。 （2）①将饱和LiCl溶液与饱和NaHCO3溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀说明在该实验条件下LiHCO3不稳定； ②将饱和LiCl溶液与饱和NaHCO3溶液等体积混合，气泡为CO2，生成白色沉淀为碳酸锂，实验中发生反应的离子方程式为。 （3）结合各个物质的溶解度，为获得较高产率和纯度的Li2CO3，实验方案：向浓缩卤水中边搅，拌边缓慢添加石灰乳，调节溶液pH略大于10.9，过滤，边搅拌边往滤液中缓慢加入饱和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，过滤，用蒸馏水洗涤固体2 ~ 3次，将洗涤滤液与滤液合并，加热溶液并保持100°C，边搅拌边添加Na2CO3固体至沉淀不再增加，趁热过滤，洗涤，低温烘干。 10．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)磷石膏主要成分为CaSO4，含少量SiO2、Fe2O3等，以此为原料可制备轻质碳酸钙和铝铵矾[NH4Al(SO4)2·12H2O]，流程如下图： (1)转化步骤的主要目的是 。 (2)除杂时所得滤渣的成分为 。 (3)碳化过程在如图所示的装置中进行依次先后通入两种气体，直至不再有沉淀生成，则先后通入的气体分别为 、 。 (4)称取流程中轻质碳酸钙0.5000g，用盐酸充分溶解，过滤，将滤液和洗涤液转移至250mL容量瓶中，定容、摇匀，取出25.00mL，加入指示剂(铬黑T)，调节pH>12，用0.02000mol·L-1Na2H2Y标准溶液滴定(滴定过程中Ca2+与按1：1反应)，至终点时消耗Na2H2Y溶液23.60mL。计算产品中碳酸钙的质量分数 (写出计算过程)。 (5)制取铝铵矾的实验方案：在滤液中 ，蒸发浓缩至有大量晶体析出，过滤，用无水乙醇洗涤、干燥，得硫酸铵固体；在烧杯中加入100mL1mol·L-1Al2(SO4)3溶液，不断搅拌下加入 ，用无水乙醇洗涤、干燥，即得产品。(部分物质的溶解度随温度的变化如图所示)。 【答案】(1)将硫酸钙转化为碳酸钙和硫酸铝铵 (2)Fe(OH)3、SiO2 (3) NH3 CO2 (4)94.4% (5) 加入3 mol∙L−1硫酸溶液至不再产生气泡为止 硫酸铵固体至完全溶解 【分析】磷石膏中加入碳酸氢铵-氨水，将硫酸钙转化为碳酸钙沉淀，得到硫酸铝铵溶液，过滤得到滤渣，滤渣主要有碳酸钙、二氧化硅、氧化铁，向滤渣中加入盐酸、再通入氨气，过滤得到滤渣，滤渣主要是氢氧化铁、二氧化硅，滤液主要是氯化钙、氯化铵，将滤液碳化，最终得到轻质碳酸钙。 【详解】（1）根据题中前后物质分析，转化步骤的主要目的是将硫酸钙转化为碳酸钙和硫酸铝铵；故答案为：将硫酸钙转化为碳酸钙和硫酸铝铵。 （2）氧化铁和盐酸反应生成氯化铁，二氧化硅不与盐酸反应，氯化铁溶液通入氨气生成氢氧化铁沉淀，因此反应除杂时所得滤渣的成分为Fe(OH)3、SiO2；故答案为：Fe(OH)3、SiO2。 （3）碳化过程在如图所示的装置中进行依次先后通入两种气体，直至不再有沉淀生成，由于氨气在水中溶解度大，二氧化碳在水中溶液度小，通入氨气形成饱和溶液后再与二氧化碳反应生成碳酸钙沉淀，则先后通入的气体分别为NH3、CO2；故答案为：NH3；CO2。 （4）根据题中信息得到产品中碳酸钙的质量分数；故答案为：94.4%。 （5）制取铝铵矾的实验方案：由于溶液中还存在碳酸氢根，因此在滤液中加入3 mol∙L−1硫酸溶液至不再产生气泡为止，蒸发浓缩至有大量晶体析出，过滤，用无水乙醇洗涤、干燥，得硫酸铵固体；在烧杯中加入100mL1mol·L-1Al2(SO4)3溶液，根据图中曲线，可能硫酸铝过量，因此在不断搅拌下加入硫酸铵固体至完全溶解，冷却，用无水乙醇洗涤、干燥，即得产品；故答案为：加入3 mol∙L−1硫酸溶液至不再产生气泡为止；硫酸铵固体至完全溶解。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型03 实验探究题 1．(23-24高三上·江苏扬州·期末)深共晶溶剂(DESs)可从中回收锂。 (1)DESs的制备。将乙二醇()与氯化胆碱()按一定比例混合搅拌至形成均一透明液体，制得DESs。 ①DESs由含氢键供体(能形成氢键的氢原子)的组分与含氢键受体(能与氢原子形成氢键的原子)的组分混合。乙二醇分子中氢键供体的数目为 。 ②不同配比氯化胆碱与乙二醇混合的二元相图如图所示。相同条件下，氯乙二醇的熔点 乙二醇的熔点(填“>”“=”或“<”)。制备熔点达到最低值的DESs时，氯化胆碱与乙二醇的物质的量之比为 。 (2)氧化浸出锂。将与按照一定比例混合，再通入。实验装置如图所示。 ①冷凝管的作用为 。 ②主要反应机理如图所示： Ⅰ中碳原子轨道杂化类型的变化为 ；M的化学式为 。 (3)碳酸锂的制备。 已知：，完全沉淀时离子浓度小于；易溶于水；的溶解度：为为为。补充完整由粗溶液(含少量)制备的实验方案：向粗溶液中 ，得到固体。 (须使用的试剂：溶液、溶液) 2．(24-25高三上·江苏无锡·期末)回收镨铁合金抛光废料(含Fe和少量Pr及杂质)，可制备Pr6O11和Pr(OH)3。镨铁合金抛光废料经除铁、萃取、反萃取可得PrCl3溶液。Pr的常见化合价为+3和+4。 (1)沉淀Pr3+。搅拌下，将一定量的PrCl3溶液与沉淀剂Na2CO3溶液充分反应，过滤得到Pr2(CO3)3·8H2O沉淀，发生反应的化学方程式为 。沉淀剂用Na2CO3溶液比用NH4HCO3溶液得到的沉淀颗粒更加致密，可能的原因是 。 (2)Pr6O11的制备和性质。 ①将Pr2(CO3)3·8H2O置于空气中灼烧，测得剩余固体质量与起始固体质量的比值随温度变化的曲线如图所示。制备Pr6O11最适宜的温度为 （写出计算过程）。 ②将0.5 g Pr6O11加到20 mL30%H2O2酸性溶液中产生大量气泡，反应后镨元素仅以Pr³⁺的形式存在。该反应的离子方程式为 。 (3)Pr(OH)3的制备。 用萃取剂P507[(HA)2]萃取Pr3+的原理：（有机层）。 已知：①P507对Pr3+和Fe3+、Fe2+都有萃取作用，对杂质离子无萃取作用。 ②Pr3+开始沉淀的pH为8，Fe3+完全沉淀的pH为3.7，Fe2+完全沉淀的pH为9.7。为获得较高纯度Pr(OH)3，请补充完整实验方案：将一定量镨铁合金抛光废料加到稀盐酸中， ，浓缩后得PrCl3溶液，向溶液中滴加1.0 mol·L-1NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，用蒸馏水洗涤，将固体干燥，得到Pr(OH)3。（须选用的试剂和仪器：1.0 mol·L-1HCl溶液、1.0 mol·L-1NaOH溶液、1.0 mol·L-1 H2O2溶液、P507、分液漏斗）。 3．(23-24高三上·江苏无锡江阴·期末)硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。某同学利用车床加工的废铜屑制备硫酸铜。实验前先将废铜屑置于Na2CO3溶液中煮沸5分钟，然后汲去Na2CO3溶液，再用蒸馏水洗涤3次。由于铜不与稀硫酸直接反应，实验中将浓硝酸分次加入到铜粉与稀硫酸中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体(装置如图所示，烧杯中盛有NaOH溶液)。 (1)实验前先将废铜屑于Na2CO3溶液中煮沸5分钟的目的是 。 (2)圆底烧瓶中发生的离子反应方程式为 。 (3)图2是图1的改进装置，改进后的好处是 。 (4)为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组改用空气氧化法： 方案1：将铜屑在空气中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。 方案2：将空气或氧气直接通入到铜屑与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应。但是向反应液中加少量FeSO4或Fe2(SO4)3溶液，反应很快进行。反应完全后，继续通入空气并加物质甲调节pH值到3～4，产生Fe(OH)3沉淀。过滤，滤渣作催化剂循环使用。滤液经过蒸发浓缩、结晶、减压抽滤后得到蓝色晶体，再用少量95%的酒精洗涤晶体后晾干，得CuSO4•5H2O10.6g。已知Fe(OH)3和Cu(OH)2完全沉淀时的pH值分别为3.7、6.4请回答下列问题： ①方案2中甲物质可能是 (填字母)。 A．CaO  B．CuO  C．Na2CO3   D．NaOH ②FeSO4或Fe2(SO4)3溶液的作用是 ，不能选用FeCl3、FeCl2代替 FeSO4、Fe2(SO4)3溶液的原因是 。 ③晶体采用95%的酒精淋洗的优点是 。 ④图3是抽滤装置的一部分，其中正确的是 。(填A或B) ⑤采用方案1以64g铜为原料与一定质量的 (填质量分数)的硫酸反应在理论上不需要蒸发水刚好生成CuSO4•5H2O晶体。(结果保留3位有效数字) 4．(24-25高三上·江苏扬州中学·期末)LiFePO4和FePO4可以作为锂离子电池的正极材料。 (1)LiFePO4的制备。将LiOH(强碱)加入煮沸过的蒸馏水配成溶液，在氮气的氛围中，将一定量的(NH4)2Fe(SO4 )2溶液与H3PO4、LiOH溶液中的一种混合，加入三颈烧瓶中图1，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品。 ①通入N2的目的是 ，该步骤中为达到相同目的采取的措施还有 。 ②(NH4)2Fe(SO4 )2与H3PO4、LiOH反应得到LiFePO4和NH4HSO4 ，该反应的离子方程式为 。已知Ka(HSO)=1.0×10-2。 ③在氮气氛围下，粗产品经150℃干燥、高温焙烧，即可得到锂离子电池的正极材料。焙烧时常向其中加入少量活性炭黑，其主要目的是 。 (2)FePO4的制备。取一定量比例的铁粉、浓磷酸、水放入容器中，加热充分反应，向反应后的溶液中加入一定量H2O2，同时加入适量水调节pH，静置后过滤，洗涤，得到FePO4·2H2O，高温煅烧FePO4·2H2O，即可得到FePO4。 ①其他条件不变时，磷酸与水的混合比例对铁粉溶解速率的影响如图2所示。 当时，随着水的比例增加，铁粉溶解速率增大幅度不大的原因是 。 ②上述制备过程中，为使反应过程中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列操作控制不能达到目的的是 (填序号)。   a．用Ca(OH)2调节溶液pH=7             b．加热，使反应在较高温度下进行 c．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌            d．加入适当过量的H2O2溶液 ③工业上也可以用磷酸亚铁粗产品(混有氢氧化铁)可制备磷酸铁(FePO4)。其他条件一定，制备FePO4时测得Fe的有效转化率[n(FePO4)/n(Fe)总]×100%与溶液pH的关系如图3所示。 请设计制备磷酸铁的实验方案： 。(实验中须使用的试剂有：1 mol∙L-1H2SO4，30% H2O2溶液，1mol∙L-1Na2HPO4)。 ④测定产物样品中铁元素的质量分数，主要步骤如下： i．取a g样品，加入过量盐酸充分溶解，再滴加SnCl2(还原剂)至溶液呈浅黄色； ii．加入TiCl3，恰好将i中残余的少量Fe3+还原为Fe2+； ⅲ.用c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+，消耗v mLK2Cr2O7标准溶液。 产物中铁元素的质量分数为 。(写出计算过程) 5．(24-25高三上·江苏部分高中·期末)碳酸亚铁晶体[FeCO3·2H2O为白色固体，不溶于水，干燥品在空气中稳定，湿品在空气中被缓慢氧化为Fe(OH)3，呈茶色]可用作阻燃剂、动物饲料铁添加剂、补血剂等。实验室利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液制备FeCO3·2H2O，实验装置(夹持仪器已省略)如图所示： (1)方框内为实验室制取CO2的装置，试剂a是 溶液。 (2)FeCO3的制备步骤如下：通入一段时间CO2后，向FeSO4溶液中加入过量Na2CO3溶液，搅拌，反应后过滤，将沉淀洗涤、干燥，得到FeCO3·2H2O。 ①生成FeCO3·2H2O的离子方程式为 。 ②装置丙的作用是 。 (3)某同学设计了由FeCO3·2H2O制备Fe2O3的方案。补充完整实验方案： 向FeCO3·2H2O中依次加入试剂：先加入 ，充分反应，再加入 ， 最后加入 ； (填操作)、灼烧，即可得到Fe2O3[实验中必须使用的试剂：H2O2溶液、稀硫酸、氢氧化钠溶液]。 (4)草酸亚铁晶体与碳酸亚铁晶体一样，都能受热分解。称取3.60 g FeC2O4·2H2O，用热重法对其进行热分解，得到剩余固体的质量随温度变化的曲线如图所示。 300℃时剩余固体只有一种且是铁的氧化物，则其化学式为 (写出计算过程)。 6．(24-25高三上·江苏无锡·期末)实验室以黄铜矿（主要含有CuFeS2）为原料可制取草酸铜（CuC2O4），草酸铜可用于制备纳米材料、复合材料等。 已知：Cu(OH)2的分解温度为185℃，CuCO3的分解温度为200℃。 Ⅰ．CuFeS2的晶胞结构 (1) CuFeS2的一种晶体晶胞结构如图所示（其中S原子均位于晶胞内部），该CuFeS2晶体的一个晶胞中Cu的数目为 。在答题卡的图中用“——”将Cu原子（图示中的A）与其紧邻的S原子连接起来 。 Ⅱ．黄铜矿浸取法制取硫酸铜 在酸性、有氧条件下，某种细菌能催化转化成硫酸盐的反应。 (2)该反应的离子方程式为 ，生成的Fe2(SO4)3又可将CuFeS2氧化。 (3)Ag+对上述过程有催化作用。其它条件相同，浸出时间为15天，不同Ag+浓度对铜元素浸出率的影响如图所示，Ag+浓度从5mg/L上升到7mg/L阶段铜元素浸出率下降的原因是 。 Ⅲ．草酸铜的制取及应用 (4)将上述黄铜矿浸出液分离提纯，得到的硫酸铜溶液与草酸反应可制备CuC2O4，反应的离子方程式为，常温下该反应的平衡常数是300，则 。（已知：常温下，，） (5)将CuC2O4固体在350℃加热至恒重制取纳米CuO。 ①X射线衍射实验发现得到的纳米CuO不纯。混有的杂质可能是 。 ②纳米金属氧化物是常用的催化剂，若其表面出现氧空位，可以提高其催化性能。将纳米CuO加热到高温用无水乙醇淬火处理，得到富含氧空位的氧化铜，该过程能得到富含氧空位的CuO的原因是 。 7．(24-25高三上·江苏常州·期末)用磷矿脱镁废液制备磷酸氢镁()的实验过程如下： (1)磷矿脱镁废液中主要含及少量、、和。 ①向废液中加入NaOH溶液调节pH为4.5，可达到、和的最佳沉淀效果。其中转化为的离子方程式为 。 ②将除杂净化后的清液控制在一定温度，加入MgO浆液搅拌即可获得磷酸氢镁固体。实验测得镁回收率(×100%)、产品纯度与反应后溶液pH关系如下图左所示。pH>6时，产品纯度随pH的增大而降低的可能原因是 。 ③实验室采用如下图右所示装置对产品进行“抽滤”，操作时将固液混合物置于布氏漏斗中。与普通过滤相比，“抽滤”的优点是 。      (2)湿法磷酸(主要含及少量、)也常用作制备磷酸氢镁的原料。已知：①为强电解质；磷酸钡不溶于水，在常温下可溶于大多数酸。②、、的溶度积常数依次为、和。③磷酸氢镁体系的状态，结晶水合物的组成与原磷酸氢镁溶液中溶质的含量及温度关系如下图所示。 为获得较高产率和纯度的，请补充完整下列实验方案：用比浊法测定湿法磷酸中的浓度后，在搅拌下向一定体积的湿法磷酸中 ，过滤，洗涤，低温干燥。(须使用的试剂：粉末，粉末，MgO浆液) (3)磷酸氢镁吸附沉淀法是处理氨氮(含或)废水的新方法。下，调节pH值为9.5，磷酸氢镁可将废水中的氨氮转化为沉淀而除去。在上述实验条件下，向2L含氨氮(以N元素计)的废水中加入6.96g(摩尔质量为)，理论上氨氮的去除率可达到 %。(写出计算过程，结果保留两位有效数字) 8．(24-25高三上·江苏扬州中学·期末)从某冶锌工厂的工业废料[除和少量外，还含有铋、锗等的氧化物]中回收几种金属的单质或化合物的工业流程如图： 已知：①该工艺条件下，。 ②单宁酸是一种含有酯基的多酚类化合物。 ③易水解。 请回答下列问题： (1)下列措施更有利于完成“酸浸1”目的，提高“酸浸1”的浸取率的是 (填字母)。 a．适当升高温度        b．酸浸过程中不断搅拌        c．将硫酸浓度增大到70%        d．加大废料的用量 (2)“浸液1”中约为，则除时应控制的范围是 。(已知：当溶液中某离子浓度小于时，可认为该离子沉淀完全) (3)“酸浸2”时铋的氧化物发生反应的离子方程式为 。 (4)“沉锗”的反应原理为，该操作中需调节为2.5且不能过低或过高，原因是 。 (5)①存在多种晶体结构，其中纤锌矿型的晶体结构如图所示，晶体中的配位数为 。 ②也可用作半导体材料，晶体中部分O原子被N原子替代后可以改善半导体的性能，键中离子键成分百分数小于键，从元素电负性的角度分析其原因为 。 ③加热固体，固体质量保留百分数与温度的关系如题图所示。时所得固体的化学式为 。(写出计算过程) 9．(24-25高三下·江苏无锡·期末)实验室以废旧磷酸铁锂电极粉末为原料回收，其实验过程可表示为 (1)以盐酸—次氯酸钠体系选择性浸出锂。将磷酸铁锂加入三烧瓶中(装置见下图)，滴液漏斗装有盐酸、中装有溶液。控制，依次将两种溶液加入三颈烧瓶，充分反应后，过滤。 已知：常温时， ①实验时应先打开滴液漏斗 (填“”或“”)。 ②浸出后过滤所得滤渣主要成分为写出转化为的离子方程式： 。 ③控制原料锂的浸出率为若提高盐酸用量，可使锂浸出率达以上，但同时可能存在的缺陷有 。 (2)用碳酸钠作沉淀剂从浸出液中回收碳酸锂。有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备查阅资料发现文献对常温下的有不同的描述： i．白色固体。ii．尚未从溶液中分离出来。 为探究的性质，将饱和溶液与饱和溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。 ①上述现象说明，在该实验条件下 (填“稳定”或“不稳定”)。 ②实验中发生反应的离子方程式为 。 (3)盐湖提盐后的浓缩卤水(含和少量)也常用作制备的重要原料。已知：常温时的溶解度为：的溶解度曲线如下图所示。 为获得较高产率和纯度的请补充完整实验方案：向浓缩卤水中边搅拌边缓慢添加石灰乳， ，洗涤，低温烘干。完全沉淀可选用的试剂：饱和溶液、饱和溶液、固体、蒸馏水]。 10．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)磷石膏主要成分为CaSO4，含少量SiO2、Fe2O3等，以此为原料可制备轻质碳酸钙和铝铵矾[NH4Al(SO4)2·12H2O]，流程如下图： (1)转化步骤的主要目的是 。 (2)除杂时所得滤渣的成分为 。 (3)碳化过程在如图所示的装置中进行依次先后通入两种气体，直至不再有沉淀生成，则先后通入的气体分别为 、 。 (4)称取流程中轻质碳酸钙0.5000g，用盐酸充分溶解，过滤，将滤液和洗涤液转移至250mL容量瓶中，定容、摇匀，取出25.00mL，加入指示剂(铬黑T)，调节pH>12，用0.02000mol·L-1Na2H2Y标准溶液滴定(滴定过程中Ca2+与按1：1反应)，至终点时消耗Na2H2Y溶液23.60mL。计算产品中碳酸钙的质量分数 (写出计算过程)。 (5)制取铝铵矾的实验方案：在滤液中 ，蒸发浓缩至有大量晶体析出，过滤，用无水乙醇洗涤、干燥，得硫酸铵固体；在烧杯中加入100mL1mol·L-1Al2(SO4)3溶液，不断搅拌下加入 ，用无水乙醇洗涤、干燥，即得产品。(部分物质的溶解度随温度的变化如图所示)。 / 学科网（北京）股份有限公司 $