专题09 化学实验基础（期末真题汇编，江苏专用）高三化学上学期

专题09 化学实验基础 3大高频考点概览 考点01 仪器使用和实验安全 考点02 物质的分离和提纯 考点03 物质的制备 1．(23-24高三上·江苏无锡江阴·期末)化学是一门以实验为基础的学科。下列实验操作正确的是地 城 考点01 仪器使用和实验安全 A．少量的酒精洒在桌面上燃烧起来，应立即用湿抹布扑盖 B．用镊子小心地将块状固体放入竖直的试管中 C．凡是给玻璃仪器加热，都要加石棉网，以防仪器炸裂 D．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 【答案】A 【详解】A．湿抹布扑盖可隔绝空气，则少量的酒精洒在桌面上燃烧起来，应立即用湿抹布扑盖，故A正确； B．向试管中放入块状固体时，试管应平放，在试管口放入固体，然后使试管慢慢直立使固体滑入试管底部，若将块状固体放入竖直的试管中，易打破底部，故B错误； C．玻璃仪器试管可直接加热，而烧瓶等需要垫上石棉网加热，故C错误； D．容量瓶是不能加热的精量器，不能放进烘箱中烘干，否则会导致容量瓶刻度发生变化而报废，故D错误； 故选A。 2．(23-24高三上·江苏扬州宝应县·期末)已知氯气和空气按体积比1∶3混合通入潮湿的碳酸钠中能生成Cl2O，且反应放热；不含Cl2的Cl2O易与水反应生成HClO；Cl2O在42℃以上会分解生成Cl2和O2。设计如图装置(部分夹持装置略)制备HClO，每个虚线框表示一个装置单元，其中存在错误的是 A．②③⑤ B．①④⑤ C．①②④ D．①③④ 【答案】D 【详解】①用MnO2和浓盐酸制备氯气需要加热装置，错误；②是将制备的Cl2通入饱和食盐水来除去一起挥发出来的HCl，同时可以控制通入氯气和空气的比值，并在实验结束后可以将多余的氯气排除进行尾气处理，正确；③由题干信息可知，制备Cl2O是一个放热反应，且Cl2O在42℃以上会分解生成Cl2和O2，则发生装置③需防止在冰水浴中，错误；④为除去Cl2O中的Cl2，导管应该长进短出，错误；⑤经CCl4除去Cl2的Cl2O通入⑤中进行反应，生成HClO，正确；综上分析可知，①③④错误，故答案为：D。 3．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)下图所示的操作能实现实验目的的是 A．用甲装置验证碳酸氢钠固体的热稳定性 B．用乙装置收集NO气体 C．用丙装置验证钢铁的牺牲阳极保护法 D．用丁装置测定待测液中I2的含量 【答案】B 【详解】A．用甲装置验证碳酸氢钠固体的热稳定性，试管口应略向下倾斜，故不选A； B．NO与CO2不反应，NO密度比CO2小，能用排CO2收集NO气体，故选B； C．Zn的活泼性大于铁，锌作负极、铁作正极，KSCN溶液不能检验Fe2+，所以用丙装置不能验证钢铁的牺牲阳极保护法，故不选C； D．硫代硫酸钠是强酸弱碱盐，其水溶液呈碱性，硫代硫酸钠应装入碱式滴定管，故不选D； 答案选B。 4．(24-25高三上·江苏无锡·期末)实验室利用下列装置进行的有关实验，无法达到实验目的的是 A．制取 B．除去中的HCl C．收集 D．吸收尾气中的 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．浓盐酸与MnO2加热生成MnCl2、Cl2和H2O，可以用作实验室制取氯气，A不符合题意； B．除去Cl2中的HCl，应该通过饱和食盐水，通过NaHCO3溶液会产生CO2，引入新的杂质，同时还会除去氯气，B符合题意； C．氯气的密度大于空气，可以用向上排空气法收集Cl2，C不符合题意； D．Cl2与NaOH反应生成水、NaCl和NaClO，可以用NaOH溶液吸收尾气中的Cl2，D不符合题意； 答案选B。 5．(24-25高三上·江苏部分高中·期末)利用如图所示装置进行的相关实验，其中能达到预期目的的是 A．制备SO2 B．收集SO2 C．验证SO2的还原性 D．验证SO2与水反应 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．亚硫酸钠和硫酸反应生成硫酸钠和二氧化硫气体，故A正确； B．二氧化硫密度大于空气的，应用向上排空气法收集，二氧化硫短进长出，故B错误； C．二氧化硫和氢硫酸反应，体现的是二氧化硫的氧化性，故C错误； D．试管内水面上升，可以验证SO2溶于水，要验证SO2与水反应还需进一步测定溶液的pH,故D错误； 故选A。 6．(23-24高三上·江苏无锡江阴·期末)锰酸钾 (K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：。利用氧化制备的装置如图所示(夹持装置略)。下列说法正确的是    A．装置甲中的固体可以是漂白粉 B．装置乙中放饱和溶液，以提高的产率 C．装置丙可以用作碱性介质 D．装置丙中每消耗，则生成 【答案】A 【分析】甲制备Cl2，乙净化Cl2，丙制备KMnO4 ，丁吸收尾气Cl2。 【详解】A．漂白粉中ClO-具有强氧化性可将Cl-氧化为Cl2，A项正确； B．饱和 NaHCO3 溶液与HCl产生CO2进入丙中消耗碱降低碱性导致K2MnO4 不稳定产生MnO2从而降低KMnO4 的产率，B项错误； C．装置丙用NaOH导致制备的KMnO4 不纯，选KOH作碱性介质，C项错误； D．Cl2将K2MnO4氧化为KMnO4而自身还原为Cl-，由电子守恒得到关系式为Cl2~2KMnO4，即1molCl2能产生2mol的KMnO4。但Cl2会与碱发生反应，则每消耗 0.5mol Cl2 ，则生成 KMnO4小于1mol，D项错误； 故选A。 7．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)下列实验装置、试剂选用或操作错误的是 A．用图1所示装置制备SO2 B．用图2所示装置收集SO2 C．用图3装置分离出图1装置所得溶液中的固体硫酸铜 D．用图4所示装置吸收SO2气体 【答案】C 【详解】A．浓硫酸与铜在加热条件下发生反应生成SO2，故A正确； B．SO2密度比空气大，应用向上排空法收集，故B正确； C．硫酸铜为溶液状态，过滤是分离固体和液体，故C错误； D．二氧化硫为酸性氧化物，易与NaOH溶液反应，因此需要防倒吸，故D正确； 故答案选C。 8．(23-24高三下·江苏扬州·期末)气体微溶于水，有强还原性，可由反应制得。实验室制取少量的原理及装置均正确的是 A．制取 B．干燥 C．收集 D．吸收尾气中的 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．根据题意，制备PH3可以由白磷和氢氧化钾溶液在加热条件下反应制备，而此制备装置无加热部分，故A错误； B．根据题意，制备出的PH3含水蒸气，且PH3为碱性气体，需要通入碱石灰除去水蒸气，故B正确； C．PH3相对分子质量为34，故其密度大于空气密度，应该使用向上排空气法收集，故C错误； D．根据题意，PH3微溶于水，不能采取水吸收PH3，故D错误； 故本题选B。 9．(23-24高三上·江苏无锡江阴·期末)下列实验装置或操作能达到实验目的的是 A B C D 分离乙醇和乙酸 制取乙酸乙酯 石油的蒸馏 甲烷与氯气的反应 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．乙酸和乙醇互溶，二者不能用分液的方法分离，应该用蒸馏的方法分离，故A错误； B．制取乙酸乙酯时，应用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯，同时反应物乙酸和乙醇易挥发，则乙酸乙酯中会混有乙酸和乙醇，而乙酸和乙醇易溶于水，为防止倒吸，导气管口不能插入液面以下，故B错误； C．蒸馏时，冷凝管中的冷却水应从下口进，上口出，故C错误； D．甲烷与氯气在光照条件下反应，该装置可进行甲烷与氯气反应的实验，故D错误； 故选D。 地 城 考点02 物质的分离和提纯 2025年12月21日高中化学作业 学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________ 一、单选题 1．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)实验室以二氧化铈为废渣原料制备Ce2(CO3)3，部分实验过程如下： 已知：有机萃取剂HA萃取Ce3+的原理Ce3+(水层)＋3HA(有机层)Ce(A)3(有机层)＋3H＋(水层)。 下列说法正确的是 A．“酸浸”过程中，高温可提高酸浸率和CeO2的氧化率 B．双氧水在酸浸中是绿色氧化剂，产物是水，无污染 C．多次加硝酸“反萃取”，可将Ce3+尽可能多地转移到水层 D．生成Ce2(CO3)3同时生成的CO2被氨水吸收，得到的副产品可循环利用 【答案】C 【分析】二氧化铈(CeO2)废渣加入盐酸、过氧化氢酸浸，得到含有Ce3+的溶液，加入氨水中和过量的盐酸，加入萃取剂HA萃取后再加入稀硝酸反萃取，分离出水层，加入氨水、碳酸氢铵生成Ce2(CO3)3。 【详解】A．升高温度加快反应速率，但是温度升高导致盐酸挥发、过氧化氢分解，故“酸浸”过程中，高温不一定提高酸浸率和CeO2的氧化率，A错误； B．由流程可知，“酸浸”过程中四价铈转化为三价铈，铈化合价降低为氧化剂，根据电子守恒可知，则H2O2中氧元素化合价升高，做还原剂，B错误； C．“反萃取”中用适量萃取剂分多次萃取，有利于将有机层Ce3+尽可能多地转移到水层，C正确； D．“沉淀”时Ce3+、氨水、碳酸氢铵反应生成Ce2(CO3)3沉淀，反应的离子方程式为，没有二氧化碳生成，D错误； 故选C。 2．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)工业废水中的重金属离子会导致环境污染危害人体健康，可用多种方法去除。 I．臭氧法 络合态的金属离子难以直接去除。O3与水反应产生的·OH(羟基自由基)可以氧化分解金属配合物[mRa+ ·nX]中的有机配体，使金属离子游离到水中，反应原理为： ·OH+[mRa+·nX] →mRa++CO2+H2O (Ra+表示金属离子，X表示配体) ·OH同时也能与溶液中的、反应。在某废水中加入Ca(OH)2，再通入O3可处理其中的络合态镍(II)。 (1)基态Ni2+的核外电子排布式为 。 (2)加入的Ca(OH)2的作用是 。 Ⅱ．纳米零价铝法 纳米铝粉有很强的吸附性和还原性，水中溶解的氧在纳米铝粉表面产生·OH(羟基自由基)，可将甘氨酸铬中的有机基团降解，释放出的铬(VI)被纳米铝粉去除。 (3)向AlCl3溶液中滴加碱性NaBH4溶液，溶液中BH(B元素的化合价为+3)与Al3+反应可生成纳米铝粉、H2和B(OH)，其离子方程式为 。 (4)向含有甘氨酸铬的废水中加入纳米铝粉，研究溶液中总氮含量[]随时间的变化可知甘氨酸铬在降解过程中的变化状态。实验测得溶液中总氮含量随时间的变化如图所示，反应初期溶液中的总氮含量先迅速降低后随即上升的原因是 。 Ⅲ．金属炭法 其他条件相同，分别取铝炭混合物和铁炭混合物，与含Zn2+的废水反应相同时间，Zn2+去除率与废水pH的关系如图所示。 (5)废水pH为3时，铝炭混合物对Zn2+去除率远大于铁炭混合物的主要原因是 。 (6)废水pH大于6，随着pH增大，铝炭混合物对Zn2+去除率增大的原因是 。 【答案】(1)[Ar]3d8或1s22s22p63s23p63d8 (2)减少溶液中和，提高·OH氧化分解络合物中有机配体的效率；使Ni2+转化为Ni(OH)2沉淀除去 (3)4Al3++3+12OH-=4Al+3B(OH)+6H2↑ (4)纳米零价铝吸附甘氨酸铬，使得溶液中总氮含量迅速降低；吸附后的甘氨酸铬被纳米零价铝表面产生的·OH降解为可溶性的含氮物质，溶液中总氮含量上升 (5)铝可以将溶液中的Zn2+转化为Zn去除，而Fe不能置换出Zn (6)生成的Al3+转化为Al(OH)3胶状沉淀，对Zn2+有吸附作用 【详解】（1）镍元素的原子序数为28，镍原子失去2个电子形成镍离子，则镍离子的核外电子排布式为：[Ar]3d8或1s22s22p63s23p63d8； （2）由题干信息可知，·OH同时也能与溶液中的、反应，故、会影响·OH(羟基自由基)氧化分解金属配合物[mRa+ ·nX]中的有机配体，加入氢氧化钙可以除掉、，故加入的Ca(OH)2的作用是：减少溶液中和，提高·OH氧化分解络合物中有机配体的效率；使Ni2+转化为Ni(OH)2沉淀除去； （3）根据信息可知知道反应物为BH和Al3+，产物为纳米铝粉、H2和B(OH)，注意用氢氧根离子配平方程式：则方程式为：4Al3++3+12OH-=4Al+3B(OH)+6H2↑； （4）由题干中的信息可知纳米铝粉有很强的吸附性和还原性，水中溶解的氧在纳米铝粉表面产生·OH(羟基自由基)，可将甘氨酸铬中的有机基团降解，故反应初期溶液中的总氮含量先迅速降低后随即上升的原因是：纳米零价铝吸附甘氨酸铬，使得溶液中总氮含量迅速降低；吸附后的甘氨酸铬被纳米零价铝表面产生的·OH降解为可溶性的含氮物质，溶液中总氮含量上升； （5）可以从金属的活泼程度的角度分析，铝可以置换出溶液中的锌，但是铁没有锌活泼，不能发生置换反应，故主要原因是：铝可以将溶液中的Zn2+转化为Zn去除，而Fe不能置换出Zn； （6）此时溶液中已经存在氢氧化铝的胶体，可以从胶体吸附性的角度分析，故原因是：生成的Al3+转化为Al(OH)3胶状沉淀，对Zn2+有吸附作用。 3．(23-24高三上·江苏扬州宝应县·期末)以废旧锂离子电池正极材料(主要成分为镍钴锰酸锂，还有少量镁铝合金和含铁化合物)为原料，回收Ni2＋、Co2+、Mn2＋的过程可表示为： 已知：Ksp(MnF2)=5×10-3    Ksp(MgF2)=8×10-11 (1)“酸浸”时，三价镍、三价钴、四价锰转化为Ni2＋、Co2+、Mn2＋进入溶液。该过程中H2O2的作用是 。保持其他条件相同，搅拌相同时间，测得不同温度下镍、钴、锰的浸出率如图所示。60℃时浸出率达到最大，可能的原因是 。 (2)“除铁”生成黄钠铁矾沉淀时需控制溶液的pH为1.5~1.8。该过程中需不断加入NaOH溶液，其作用是 。 (3)物质X可调节溶液的pH，X为 (填序号)。 A．NH4Cl      B．(NH4)2SO4      C．NH4HCO3 (4)“除铝”后的滤液中含有Mg2＋，可以用MnF2除去。结合反应的平衡常数解释用MnF2能除去Mg2＋的原因是 。 (5)回收液可用于合成锂离子电池正极材料，合成前需测定其中Co2+等离子的浓度。 测定原理：用过量标准K3[Fe(CN)6]溶液氧化经预处理的回收液样品中的Co2+，再用标准CoSO4溶液滴定过量的K3[Fe(CN)6]。 反应方程式为：Co2++[Fe(CN)6]3-=Co3++[Fe(CN)6]4-。 测定过程：取预处理后的回收液样品20.00mL，向其中加入20.00mL0.0520mol·L-1 K3[Fe(CN)6]溶液，充分反应；再用0.0500mol·L-1CoSO4溶液滴定反应后的溶液，消耗CoSO4溶液12.00mL。 数据分析：计算预处理后的回收液样品中Co2+的物质的量浓度 。(写出计算过程) 【答案】(1) 做还原剂 温度低于60℃时，酸浸反应速率较慢；温度高于60℃时，分解反应速率较快 (2)提供以生成沉淀；消耗，控制pH在内，促进黄铁钠矾沉淀 (3)C (4)加入后，会发生反应：，该反应的平衡常数为，正向进行的程度很大，可以将除去。 (5)0.022mol/L 【分析】废旧锂离子电池正极材料的主要成分为镍钴锰酸锂，还有少量铝箔和含铁化合物，“酸浸”时，三价镍、三价钴、四价锰转化为、、进入溶液，铝箔和含铁化合物转化为离子也进入溶液，加入NaOH溶液可将铁元素转化为黄钠铁矾沉淀，加入X调节pH将铝元素转化为沉淀，得到回收液含、、。 【详解】（1）①“酸浸”时，三价镍、三价钴、四价锰转化为、、，金属元素的化合价降低，被还原，则做还原剂； ②由于高温会加快分解，60℃时浸出率达到最大，可能的原因是温度低于60℃时，酸浸反应速率较慢；温度高于60℃时，分解反应速率较快。 （2）“除铁”过程中需不断加入溶液生成黄钠铁矾沉淀，由沉淀的化学式可知，过量的NaOH的作用是提供以生成沉淀；消耗，控制pH在内，促进黄铁钠矾沉淀。 （3）加入可调节溶液的pH，和发生双水解生成氢氧化铝和二氧化碳，符合题意，故选C。 （4）加入后，会发生反应：，该反应的平衡常数为，正向进行的程度很大，可以将除去。 （5）加入的的总物质的量为，与溶液反应的的物质的量为，则与样品反应的的物质的量为，根据题中给出的反应方程式可知，样品中的，则预处理后的回收液样品中的物质的量浓度为。 4．(24-25高三·江苏苏州·期末)通过处理废旧磁性合金钕铁硼()可回收钕与铁。 ．湿法分离 (1)向钕铁硼中加入硫酸，钕、铁分别转化为、进入滤液。酸浸过程中溶液温度、随时间变化如图-1所示。已知：常温下；  。 ①常温下，的硫酸中 。 ②酸浸初始阶段溶液的迅速上升的原因是 。 (2)向酸浸后的滤液中加入溶液，可将转化为沉淀分离。 ①若加入溶液过多，放置时间过长可能会产生或。转化为的离子方程式为 。 ②检验所得沉淀中是否含有铁元素的实验方案为 。 (3)将沉钕后过滤所得的滤液(含、)电解可获得铁。为提高阴极的电解效率，可加入少量具有还原性的弱酸盐柠檬酸钠，其作用是 。 ．干法分离 (4)不同的固体混合物在空气中焙烧所得固体物质的X-射线衍射图(可用于判断某晶态物质是否存在)如图-2所示。已知：、难溶于水，微溶于水，可溶于水。 请补充完整以原料制备的实验方案：将 的固体混合物在坩埚中焙烧，冷却至室温后将固体转移至烧杯中， ，洗涤，干燥［须使用的试剂：溶液］。 【答案】(1) 10 反应消耗，温度升高抑制了的电离 (2) 取少量沉淀，加入足量盐酸溶解，滴加溶液，再加入新制氯水，若溶液一开始无明显现象、加氯水后变成血红色，说明含有铁元素 (3)柠檬酸根离子消耗，减少在阴极放电；防止被氧化为 (4) 3:1 加水充分浸取，过滤，向滤液中加入溶液，至静置后，向上层清液中继续滴加溶液至无浑浊，过滤 【分析】磁性合金钕铁硼()加硫酸酸浸，钕、铁分别转化为、进入滤液，滤渣为B，向酸浸后的滤液中加入溶液，可将转化为沉淀分离，将沉钕后过滤所得的滤液(含、)电解可获得铁。 【详解】（1），，则，则。故答案为：10； 硫酸酸浸废旧磁性合金钕铁硼()时消耗硫酸，由图可知，温度升高，，平衡逆向移动，抑制了的电离，故答案为：反应消耗，温度升高抑制了的电离。 （2）碱性条件下，与空气中的反应生成和，离子方程式为：，故答案为：； 酸浸时铁转化为进入滤液，则检验所得沉淀中是否含有铁元素的实验方案为：取少量沉淀，加入足量盐酸溶解，滴加溶液，再加入新制氯水，若溶液一开始无明显现象、加氯水后变成血红色，说明含有铁元素。故答案为：取少量沉淀，加入足量盐酸溶解，滴加溶液，再加入新制氯水，若溶液一开始无明显现象、加氯水后变成血红色，说明含有铁元素； （3）电解(含、)电解可获得铁，但和有竞争关系，加入弱酸盐柠檬酸钠，可以与生成弱酸柠檬酸，消耗，且柠檬酸钠有还原性，可防止被氧化为，降低产率。故答案为：柠檬酸根离子消耗，减少在阴极放电；防止被氧化为； （4）、难溶于水，微溶于水，可溶于水。以原料，加入制备时应尽量将铁转化为除去，将尽可能留在溶液中，转化为，经过加水充分浸取、过滤，在滤液中加入至完全生成沉淀，过滤，洗涤，干燥即可得。由图可知为5:1时，有生成，会和一起溶于水，不合适；1:1时，有生成，其微溶于水，会造成的损失，故选择3:1。故答案为：3:1；加水充分浸取，过滤，向滤液中加入溶液，至静置后，向上层清液中继续滴加溶液至无浑浊，过滤。 5．(23-24高三上·江苏无锡江阴·期末)硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。某同学利用车床加工的废铜屑制备硫酸铜。实验前先将废铜屑置于Na2CO3溶液中煮沸5分钟，然后汲去Na2CO3溶液，再用蒸馏水洗涤3次。由于铜不与稀硫酸直接反应，实验中将浓硝酸分次加入到铜粉与稀硫酸中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体(装置如图所示，烧杯中盛有NaOH溶液)。 (1)实验前先将废铜屑于Na2CO3溶液中煮沸5分钟的目的是 。 (2)圆底烧瓶中发生的离子反应方程式为 。 (3)图2是图1的改进装置，改进后的好处是 。 (4)为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组改用空气氧化法： 方案1：将铜屑在空气中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。 方案2：将空气或氧气直接通入到铜屑与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应。但是向反应液中加少量FeSO4或Fe2(SO4)3溶液，反应很快进行。反应完全后，继续通入空气并加物质甲调节pH值到3～4，产生Fe(OH)3沉淀。过滤，滤渣作催化剂循环使用。滤液经过蒸发浓缩、结晶、减压抽滤后得到蓝色晶体，再用少量95%的酒精洗涤晶体后晾干，得CuSO4•5H2O10.6g。已知Fe(OH)3和Cu(OH)2完全沉淀时的pH值分别为3.7、6.4请回答下列问题： ①方案2中甲物质可能是 (填字母)。 A．CaO  B．CuO  C．Na2CO3   D．NaOH ②FeSO4或Fe2(SO4)3溶液的作用是 ，不能选用FeCl3、FeCl2代替 FeSO4、Fe2(SO4)3溶液的原因是 。 ③晶体采用95%的酒精淋洗的优点是 。 ④图3是抽滤装置的一部分，其中正确的是 。(填A或B) ⑤采用方案1以64g铜为原料与一定质量的 (填质量分数)的硫酸反应在理论上不需要蒸发水刚好生成CuSO4•5H2O晶体。(结果保留3位有效数字) 【答案】(1)除去油污 (2)3Cu+8H++2NO3Cu2++2NO↑+4H2O (3)能防止倒吸 (4) B 催化剂 防止制得的硫酸铜晶体中混有CuCl2(或制得的硫酸铜晶体不纯) 减少硫酸铜晶体在洗涤过程中由于溶解引起的损耗(或减少硫酸铜晶体的损失、减少硫酸铜晶体的溶解) A 57.6% 【详解】（1）Na2CO3溶液中存在水解离子反应为CO32-+H2O⇌HCO3-+OH-，HCO3-+H2O⇌H2CO3+OH-，溶液呈碱性，油污在碱性条件下发生水解，所以实验前先将废铜屑于Na2CO3溶液中煮沸5分钟，目的是除去油污； （2）不与稀硫酸直接反应，但将浓硝酸分次加入，酸过量，硝酸全起氧化剂作用，酸为稀溶液，生成硫酸铜、NO、水，反应方程式为3Cu+2HNO3+3H2SO43CuSO4+2NO↑+4H2O，离子反应为：3Cu+8H++2NO3Cu2++2NO↑+4H2O； （3）空气和一氧化氮通入氢氧化钠溶液可以被吸收，但图1不能防止氢氧化钠倒吸到烧瓶中，图2中第2个集气瓶，进入瓶内的导管一点点，能防止氢氧化钠倒吸到烧瓶中； （4）①调节溶液的pH时，不能引进杂质离子，且所加的物质可以和酸发生反应即可，所以甲物质为CuCO3或CuO；故答案为：B； ②向反应液中加少量FeSO4或Fe2(SO4)3溶液，反应很快进行，说明FeSO4或Fe2(SO4)3溶液作催化剂，如向反应液中加少量FeSO4，即发生反应：2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+，4Fe2++O2+4H+═4Fe3++2H2O，FeSO4作催化剂，不能选用FeCl3、FeCl2代替，因它们能引进杂质氯离子，制得的硫酸铜晶体中混有CuCl2； ③硫酸铜是无机物，在酒精中溶解度较小，晶体采用酒精淋洗的优点是酒精易挥发且与水以任意比例溶解，减少晶体的溶解； ④抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成，抽滤装置中，布氏漏斗的颈口斜面应朝向抽滤瓶的支管口，以保证得到要抽滤的物质，A符合； ⑤64g铜的物质的量为n1mol，采用方案1制得1molCuSO4•5H2O晶体，与一定质量的硫酸反应在理论上不需要蒸发水刚好生成CuSO4•5H2O晶体，反应为：2Cu+2H2SO4+O2+8H2O2CuSO4•5H2O，即需1mol硫酸，4mol水，所以硫酸的质量分数为：100%≈57.6%。 6．(24-25高三上·江苏扬州·期末)LiFePO4和FePO4可以作为锂离子电池的正极材料。 (1)LiFePO4的制备。将LiOH(强碱)加入煮沸过的蒸馏水配成溶液，在氮气的氛围中，将一定量的(NH4)2Fe(SO4 )2溶液与H3PO4、LiOH溶液中的一种混合，加入三颈烧瓶中图1，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品。 ①通入N2的目的是 ，该步骤中为达到相同目的采取的措施还有 。 ②(NH4)2Fe(SO4 )2与H3PO4、LiOH反应得到LiFePO4和NH4HSO4 ，该反应的离子方程式为 。已知Ka(HSO)=1.0×10-2。 ③在氮气氛围下，粗产品经150℃干燥、高温焙烧，即可得到锂离子电池的正极材料。焙烧时常向其中加入少量活性炭黑，其主要目的是 。 (2)FePO4的制备。取一定量比例的铁粉、浓磷酸、水放入容器中，加热充分反应，向反应后的溶液中加入一定量H2O2，同时加入适量水调节pH，静置后过滤，洗涤，得到FePO4·2H2O，高温煅烧FePO4·2H2O，即可得到FePO4。 ①其他条件不变时，磷酸与水的混合比例对铁粉溶解速率的影响如图2所示。 当时，随着水的比例增加，铁粉溶解速率增大幅度不大的原因是 。 ②上述制备过程中，为使反应过程中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列操作控制不能达到目的的是 (填序号)。   a．用Ca(OH)2调节溶液pH=7             b．加热，使反应在较高温度下进行 c．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌            d．加入适当过量的H2O2溶液 ③工业上也可以用磷酸亚铁粗产品(混有氢氧化铁)可制备磷酸铁(FePO4)。其他条件一定，制备FePO4时测得Fe的有效转化率[n(FePO4)/n(Fe)总]×100%与溶液pH的关系如图3所示。 请设计制备磷酸铁的实验方案： 。(实验中须使用的试剂有：1 mol∙L-1H2SO4，30% H2O2溶液，1mol∙L-1Na2HPO4)。 ④测定产物样品中铁元素的质量分数，主要步骤如下： i．取a g样品，加入过量盐酸充分溶解，再滴加SnCl2(还原剂)至溶液呈浅黄色； ii．加入TiCl3，恰好将i中残余的少量Fe3+还原为Fe2+； ⅲ.用c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+，消耗v mLK2Cr2O7标准溶液。 产物中铁元素的质量分数为 。(写出计算过程) 【答案】(1) 排除装置中的氧气，防止被氧化 加入煮沸过的蒸馏水 改善成型后的导电性能 (2) 当时，随着水的比例增加，的浓度变稀，使减小，使反应速率减慢，同时反应放热能加快反应速率，前者对反应速率的影响略大于后者 ab 边搅拌边向磷酸亚铁粗产品中加入至完全溶解，向溶液中加入足量的溶液充分反应，边搅拌边逐滴加入溶液至溶液约为，充分反应至沉淀不再产生，过滤、洗涤、干燥 【分析】将LiOH(强碱)加入煮沸过的蒸馏水配成溶液，与(NH4)2Fe(SO4)2溶液混合，加入三颈烧瓶中，连接好装置，通入氮气排尽装置内的空气，然后通过滴液漏斗加入溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品，据此回答。 【详解】（1）①为防止Fe2+被氧化，需防止空气中的O2与反应物接触，则通入N2的目的是：排除装置中的氧气，防止Fe2+被氧化；该步骤中为达到相同目的，也可通过产生水蒸气排尽装置内的空气，则采取的措施还有：加入煮沸过的蒸馏水；②(NH4)2Fe(SO4)2与H3PO4、LiOH反应得到LiFePO4和NH4HSO4，由HSO的电离常数，可确定HSO在离子方程式中以化学式表示，则该反应的离子方程式为；③LiFePO4为锂离子电池的正极材料，应具有导电性，同时注意防止焙烧时发生Fe2+的氧化，常向其中加入少量活性炭黑，其主要目的是：改善成型后LiFePO4的导电性能，防止+2价铁被氧化； （2）当时，随着水的比例增加，一方面，c(H3PO4)减小，c(H+)减小，另一方面反应放热，则铁粉溶解速率增大幅度不大的原因是当时，随着水的比例增加，的浓度变稀，使减小，使反应速率减慢，同时反应放热能加快反应速率，前者对反应速率的影响略大于后者；②a．用Ca(OH)2调节溶液pH=7时，Fe2+会生成Fe(OH)2沉淀，同时生成Ca3(PO4)2沉淀，a不能达到目的；b．加热，使反应在较高温度下进行，此时H2O2大量分解，b不能达到目的；c．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌，H2O2与Fe2+充分接触，反应充分，c能达到目的；d．加入适当过量的H2O2溶液，确保Fe2+完全被氧化为Fe3+，d能达到目的；故选ab；③从图中可以看出，pH约为1.5时，Fe的有效转化率最高。设计制备磷酸铁的方案时，需考虑：加入硫酸保证磷酸亚铁粗产品(混有氢氧化铁)完全溶解，加入过氧化氢保证Fe2+完全氧化，控制溶液的pH在1.5左右，则实验方案：边搅拌边向磷酸亚铁粗产品中加入1 mol∙L-1H2SO4至完全溶解，向溶液中加入足量的30%H2O2溶液充分反应，边搅拌边逐滴加入1mol∙L-1Na2HPO4溶液至溶液pH约为1.5，充分反应至沉淀不再产生，过滤、洗涤、干燥；滴定时发生的离子方程式为Cr2O+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O，则由题可得如下转化关系：，Cr2O的物质的量为，则产物中铁元素的质量分数为。 7．(23-24高三下·江苏常州·期末)实验室以废旧磷酸铁锂电极粉末为原料回收，其实验过程可表示为 (1)以盐酸—次氯酸钠体系选择性浸出锂。将磷酸铁锂加入三烧瓶中(装置见下图)，滴液漏斗装有盐酸、中装有溶液。控制，依次将两种溶液加入三颈烧瓶，充分反应后，过滤。 已知：常温时， ①实验时应先打开滴液漏斗 (填“”或“”)。 ②浸出后过滤所得滤渣主要成分为写出转化为的离子方程式： 。 ③控制原料锂的浸出率为若提高盐酸用量，可使锂浸出率达以上，但同时可能存在的缺陷有 。 (2)用碳酸钠作沉淀剂从浸出液中回收碳酸锂。有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备查阅资料发现文献对常温下的有不同的描述： i．白色固体。ii．尚未从溶液中分离出来。 为探究的性质，将饱和溶液与饱和溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。 ①上述现象说明，在该实验条件下 (填“稳定”或“不稳定”)。 ②实验中发生反应的离子方程式为 。 (3)盐湖提盐后的浓缩卤水(含和少量)也常用作制备的重要原料。已知：常温时的溶解度为：的溶解度曲线如下图所示。 为获得较高产率和纯度的请补充完整实验方案：向浓缩卤水中边搅拌边缓慢添加石灰乳， ，洗涤，低温烘干。完全沉淀可选用的试剂：饱和溶液、饱和溶液、固体、蒸馏水]。 【答案】(1) a 过量的盐酸溶解FePO4，Fe元素也随Li一起浸出，导致产品纯度下降；产生Cl2，污染环境；后阶段消耗更多的Na2CO3，增加试剂成本 (2) 不稳定 (3)调节溶液pH略大于10.9，过滤，边搅拌边往滤液中缓慢加入饱和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，过滤，用蒸馏水洗涤固体2 ~ 3次，将洗涤滤液与滤液合并，加热溶液并保持100°C，边搅拌边添加Na2CO3固体至沉淀不再增加，趁热过滤。 【分析】废旧磷酸铁锂电极粉末用盐酸—次氯酸钠体系选择性浸出锂，再用碳酸钠沉锂得到碳酸锂。 【详解】（1）①该反应需要在酸性条件下进行，需要先加入盐酸，则实验时应先打开滴液漏斗a； ②被次氯酸钠氧化为，离子方程式为。 ③若提高盐酸用量，可使锂浸出率达99%以上，但同时可能存在的缺陷有过量的盐酸溶解FePO4，Fe元素也随Li一起浸出，导致产品纯度下降；产生Cl2，污染环境；后阶段消耗更多的Na2CO3，增加试剂成本。 （2）①将饱和LiCl溶液与饱和NaHCO3溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀说明在该实验条件下LiHCO3不稳定； ②将饱和LiCl溶液与饱和NaHCO3溶液等体积混合，气泡为CO2，生成白色沉淀为碳酸锂，实验中发生反应的离子方程式为。 （3）结合各个物质的溶解度，为获得较高产率和纯度的Li2CO3，实验方案：向浓缩卤水中边搅，拌边缓慢添加石灰乳，调节溶液pH略大于10.9，过滤，边搅拌边往滤液中缓慢加入饱和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，过滤，用蒸馏水洗涤固体2 ~ 3次，将洗涤滤液与滤液合并，加热溶液并保持100°C，边搅拌边添加Na2CO3固体至沉淀不再增加，趁热过滤，洗涤，低温烘干。 8．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)方铅矿主要成分为PbS，含有FeS2杂质等，软锰矿主要成分为MnO2，含有少量Fe2O3、Al2O3等，下面是用这两种矿石制备PbSO4和Mn3O4工艺流程： 已知：①PbCl2难溶于冷水，易溶于热水； ②PbCl2(s)＋2Cl-(aq)PbCl (aq)　ΔH>0； ③Ksp[Fe(OH)3]=1.0×10-38，Ksp[Al(OH)3]=1.0×10-32，Ksp[Mn(OH)2]=1.6×10-13(溶液中金属离子浓度小于10-5 mol·L-1可视为完全沉淀)。 (1)写出“浸取”时MnO2溶解PbS的化学方程式： ；随着反应的进行，PbS的溶解速率逐渐降低的原因是 ；加入饱和NaCl的目的是 。 (2)操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ沉降时往往加入冰水降温，原理是 。 (3)已知：反应温度和溶液pH对Mn3O4的纯度和产率影响分别如图1、图2所示，请补充完整由滤液X制备Mn3O4的实验方案： ，真空干燥4小时得产品Mn3O4.(实验中须使用的试剂：氨水、空气) 【答案】(1) PbS＋MnO2＋4HCl=MnCl2＋PbCl2＋S＋2H2O 反应物HCl浓度降低；生成的S覆盖在PbS表面减小了反应物的接触面积，降低了反应速率 促进PbCl2溶解 (2) 趁热过滤 反应PbCl2(s)＋2Cl-(aq)PbCl(aq)是吸热反应，降温有利于析出更多PbCl2固体 (3)取滤液X，50 ℃水浴加热，边搅拌边滴加氨水调节溶液pH约为8.5，边通空气边用氨水维持溶液pH一直处于8.5左右，直至固体质量不在增加为止，静置，过滤，洗涤沉淀2～3次 【分析】方铅矿主要成分为PbS，含有FeS2杂质等，软锰矿主要成分为MnO2，含有少量Fe2O3、Al2O3等，加入盐酸和饱和氯化钠溶液浸取，反应生成、和S，过滤除去固体S，滤液中可通过加入调节pH，使溶液中Fe3+、Al3+完全沉淀与Mn2+分离，趁热过滤后向滤液中加入冰水，冷却过滤后滤液经系列转化得目标产物，加入硫酸钠溶液可进行沉淀转化形成硫酸铅沉淀。 【详解】（1）“浸取”时加入盐酸和饱和氯化钠溶液浸取，反应生成、和S，化学方程式：PbS＋MnO2＋4HCl=MnCl2＋PbCl2＋S＋2H2O；随着反应的进行，反应物HCl浓度降低；生成的S覆盖在PbS表面减小了反应物的接触面积，降低了反应速率；根据可知，加入饱和NaCl的目的是促进PbCl2溶解； （2）根据分析可知，PbCl2难溶于冷水，易溶于热水，则操作Ⅰ为：趁热过滤； （3）取滤液X，50 ℃水浴加热，边搅拌边滴加氨水调节溶液pH约为8.5，边通空气边用氨水维持溶液pH一直处于8.5左右，直至固体质量不在增加为止，静置，过滤，洗涤沉淀2～3次。 9．(24-25高三上·江苏扬州中学·期末)从某冶锌工厂的工业废料[除和少量外，还含有铋、锗等的氧化物]中回收几种金属的单质或化合物的工业流程如图： 已知：①该工艺条件下，。 ②单宁酸是一种含有酯基的多酚类化合物。 ③易水解。 请回答下列问题： (1)下列措施更有利于完成“酸浸1”目的，提高“酸浸1”的浸取率的是 (填字母)。 a．适当升高温度        b．酸浸过程中不断搅拌        c．将硫酸浓度增大到70%        d．加大废料的用量 (2)“浸液1”中约为，则除时应控制的范围是 。(已知：当溶液中某离子浓度小于时，可认为该离子沉淀完全) (3)“酸浸2”时铋的氧化物发生反应的离子方程式为 。 (4)“沉锗”的反应原理为，该操作中需调节为2.5且不能过低或过高，原因是 。 (5)①存在多种晶体结构，其中纤锌矿型的晶体结构如图所示，晶体中的配位数为 。 ②也可用作半导体材料，晶体中部分O原子被N原子替代后可以改善半导体的性能，键中离子键成分百分数小于键，从元素电负性的角度分析其原因为 。 ③加热固体，固体质量保留百分数与温度的关系如题图所示。时所得固体的化学式为 。(写出计算过程) 【答案】(1)ab (2)3～6 (3) (4)pH过高Ge4+水解程度变大，pH过低逆向移动，均不利于沉锗的进行 (5) 4 电负性O>N，O对电子的吸引能力更强，Zn与O容易形成离子键 ZnO 【分析】废料加入稀硫酸初步酸溶得到含有铁元素和锌元素的滤液，滤液经过除铁结晶得到硫酸锌晶体，固体再经过浓硫酸处理得到含铋元素的固体和含有铟元素和锗元素的滤液，经过萃取分离两种元素，在分别经过一系列处理得到氯化锗； 【详解】（1）a．适当升高温度，可以加快反应速率，提高浸取率； b．酸浸过程中不断搅拌，可以增大接触面积，提高浸取率； c．将硫酸浓度增大到 ，铋的氧化物也会反应，滤液不纯，达不到酸浸1的目的； d．加大废料的用量，使得酸不足，不可以提高浸取率； 故选ab； （2）“浸液1”中约为，则除铁离子时应控制的范围是使得铁离子完全沉淀而锌离子不沉淀，，pOH=11，则pH=3；，pOH=8，pH=6，则应控制的范围是3～6； （3）“酸浸2”时铋的氧化物发生反应转化为水和，离子方程式为； （4）沉锗”的反应原理为，该操作中需调节为2.5且不能过低，原因是Ge4+水解的化学方程式为，pH过高Ge4+水解程度变大，pH过低逆向移动，均不利于沉锗的进行； （5）①最上面的位于与其直接相连的四个锌离子构成的体心，所以晶体中的配位数为4； ②电负性O>N，O对电子的吸引能力更强，Zn与O容易形成离子键，导致键中离子键成分百分数小于键。 ③假设初始为1molZnSO4·7H2O，质量为287g，加热到145℃，温度为1050℃时，固体质量为287g×28.2%=81g，其中锌为65g，则还有16g氧，则得到物质为氧化锌：ZnO。 10．(23-24高三上·江苏无锡江阴市·期末)工业上以铬铁矿主要成分为，还含有、等杂质为主要原料生产红矾钠晶体，其主要工艺流程如图： 已知：在碱性条件下能将氧化为。 固体A为 。 实验室中操作的名称为 。 固体C中含有的物质是 和，则的作用是 。 已知：，，当时开始沉淀．室温下，Ⅱ中需调节溶液pH范围为 杂质离子浓度小于视为沉淀完全。 写出Ⅲ中发生反应的离子方程式 。 Ⅳ中酸化是用硫酸而不用盐酸酸化，理由是 结合化学方程式回答；工业上也可设计如图示装置，用锂离子电池为难电离锂碳化合物为电源，电解溶液制取，该装置工作时E电极的名称是 极；电源的A极的电极反应式为 当电解过程中转移了电子时，理论上右侧溶液的质量减少 g。 【答案】 过滤 氧化，使铁元素完全转化成沉淀而除去 阳 。 【分析】铬铁矿主要成分为FeO和，含有、等杂质，加入过量稀硫酸，只有与稀硫酸不反应，则过滤得固体A为，溶液B中含有、、，在B中加入过氧化氢，可生成，调节溶液pH可除去、，生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，即固体C，溶液D含有，在溶液D中加入和NaOH，发生氧化还原反应，过滤得溶液E含有，酸化可得，溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得，以此解答该题。 【详解】根据以上分析，固体A为，故答案为：； 根据以上分析，实验室中操作的名称为过滤，故答案为：过滤； 固体C中含有的物质是和，则的作用是氧化，使铁元素完全转化成沉淀而除去；当时开始沉淀，室温下，除去溶液中的、，氢氧化铝完全变成沉淀时的pH：，，解得：，，同理完全变成沉淀时，pH约为，故pH范围是：，故答案为：氧化，使铁元素完全转化成沉淀而除去；； 在溶液D中加入和NaOH，发生氧化还原反应，生成和，所以Ⅲ中发生反应的离子方程式为，故答案为：； Ⅳ中酸化是用硫酸而不用盐酸酸化，原因为会氧化盐酸中的氯离子，反应离子方程式为：；电解溶液制取，则E电极发生，说明E电极生成氢离子，电极反应为氢氧根失电子发生氧化反应，所以该装置工作时E电极的名称是阳极，B极为正极，A极为负极，电极反应式为；当电解过程中转移了电子时，则右侧反应消耗氢氧根离子，放出氧气，右侧移动到左侧的钠离子也为，所以理论上右侧溶液的质量减少，故答案为：；阳；；。 【点睛】本题考查了物质制备流程和方案的分析判断，物质性质的应用以及电解池的原理等，为高频考点，侧重于学生的分析能力、实验和计算能力的考查，注意把握题干信息的分析理解，操作步骤的注意问题和基本操作方法是解题关键，题目难度较大。 11．(23-24高三上·江苏扬州宝应县·期末)以固体为原料制备纯，其部分实验过程如下：    已知：①； ②， 有两性，； ③ 。 (1)“酸溶”后再“氧化”可提高氧化速率，理由是 。 (2)“氧化”时产生气体中还有一定量。转化为反应的离子方程式为 。 (3)若“氧化”不充分，“沉钯”时所得的产率降低，其原因是 ；氧化液中Pd的浓度一定，为提高的产率，“沉钯”时需控制的条件有：反应的温度、 。 (4)可用作乙烯氧化制乙醛的催化剂，其部分反应机理如下：。形成配位键时，配体中电子云密度较大的区域易进入中心原子(或离子)的空轨道。乙烯分子与Pd2+形成的配位键中，乙烯分子提供电子对的区域是 。 (5)已知：受热易水解，能与盐酸反应生成溶液；固体受热至175℃会分解为。请补充完整制备的实验方案：取沉钯后过滤所得， ，得到干燥的粉末。实验中须使用的试剂：热蒸馏水、浓盐酸、溶液、稀。 【答案】(1)将配合物内界的转化为外界的，酸溶后的远大于酸溶前的 (2) (3) 未被氧化的在碱性条件下转化为，能将转化为可溶性的 NaOH的用量(或反应时溶液的pH) (4)乙烯分子中的键 (5)用热蒸馏水洗涤2-3次，取最后一次洗涤滤液，向其中滴加稀与溶液，无白色沉淀生成，停止洗涤操作。向所得中加入足量浓盐酸，搅拌使其充分反应，蒸发溶液至有大量晶体析出，利用余热蒸干，在175℃加热固体至恒重，研磨 【分析】加入热的浓盐酸，发生已知信息中反应生成和，反应后溶液中加入NaClO3溶液将氧化为氮气，再加NaOH溶液发生已知②中反应，生成沉淀；过滤，将溶于盐酸得到PdCl2。 【详解】（1）“酸溶”后内界中的氨气分子转化为铵根离子，从而提高铵根离子浓度，可提高氧化速率； （2）“氧化”时产生气体中还有一定量，原因为NaClO3能与氯离子氧化成氯气， 反应离子方程式为：； （3）若氧化不充分，则溶液中未被氧化的在碱性条件下转化为，能将转化为可溶性的；因有两性，能溶于强碱，“沉钯”时需控制溶液的pH值防止碱性太强导致溶解； （4）乙烯分子与Pd2+形成的配位键的是乙烯分子中的键； （5）制备的实验方案：取沉钯后过滤所得，用热蒸馏水洗涤2-3次，取最后一次洗涤滤液，向其中滴加稀与溶液，无白色沉淀生成，停止洗涤操作。向所得中加入足量浓盐酸，搅拌使其充分反应，蒸发溶液至有大量晶体析出，利用余热蒸干，在175℃加热固体至恒重，研磨，得到干燥的粉末。 1．(23-24高三上·江苏苏州·期末)压强、温度，化合物催化反应用于制备甲硫醇。下列说法正确的是地 城 考点03 物质的制备 A．该反应的平衡常数 B．过程I存在反应物吸附，键没有断裂 C．图中“”代表原子 D．若用代替，则生成 【答案】B 【详解】A．反应在370℃下进行，水为气态，所以该反应的平衡常数为，故A错误； B．由图可知，过程I中键没有断裂，故B正确； C．W为第六周期过渡金属元素，可以与O、S形成化学键，所以图中“”代表W原子，故C错误； D．根据反应过程可知，代替，仍然生成，故D错误； 故答案选B。 2．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)工业上常用PbO2制备KClO4，流程如下图： 已知：常温下高氯酸钾溶解度小，氯酸钠溶解度相对较大。下列相关判断不正确的是 A．将氯酸钠改为氯酸钾可直接生产高氯酸钾 B．可用稀硝酸“酸化”，不可用硫酸和盐酸 C．使用过量的PbO2可提高氯酸钠的转化率 D．滤渣的主要成分是PbO2，可循环使用 【答案】A 【分析】工业用PbO2来制备KClO4，是在酸性条件下用PbO2将NaClO3氧化成NaClO4，过滤得含有NaClO4的溶液中加入硝酸钾，经结晶可得KClO4晶体，据此分析； 【详解】A．由于KClO4的溶解度较小，不可用于直接生产，产率小，A错误； B．稀硝酸具有氧化性可用于酸化，硫酸根会与铅离子形成沉淀，盐酸具有还原性会与NaClO3发生归中反应，同时消耗PbO2，B正确； C．使用过量的PbO2保证NaClO3尽可能全部转化，可提高氯酸钠的转化率，C正确； D．酸性条件下二氧化铅与氯酸钠发生氧化还原反应，而二氧化铅不溶于水，“滤渣”的主要成分是过量的二氧化铅，可循环使用，D正确； 故选A。 3．(23-24高三上·江苏苏州·期末)燃煤电站产生的主要大气污染物之一。以为活性物质、为载体的催化剂，可用于烟气中脱除。 Ⅰ．将吸附有的胶体煅烧可制得催化剂。 已知：胶粒表面带正电荷。 (1)异丙醇铝加入到中，充分搅拌可生成胶体。 ①生成胶体的化学方程式为 。 ②胶体中，两分子以配位键聚合成含四元环的二聚分子。该二聚分子结构式为 。 (2)将胶体与溶液混合，静置、过滤、洗涤、煅烧制得催化剂。 ①与溶液混合前，须在胶体中加入一定量溶液的目的是 。 ②“煅烧”制得催化剂的过程中固体的质量先减小后增大，固体质量增加的原因是 。 Ⅱ．将模拟烟气(主要成分为)匀速通过装有催化剂的反应管，和反应机理可表示为(表示吸附态)。 (3)负载不同含量的催化剂对的脱除率随温度的变化如图所示。 ①温度范围内，随着温度的升高，脱除率均迅速增大原因是 。 ②催化剂的催化效率与反应物在载体表面的吸附和活性物质表面的反应有关。温度高于，使用催化剂的脱除率明显低于催化剂，其原因是 。 (4)实验测得温度升高出口处含量增大，已知与在该催化剂下很难反应生成含量增大的原因是 (用化学方程式表示)。 【答案】(1) (2) 改变胶粒电荷性质 和氧气生成了CeO2 (3) 催化剂活性随温度升高而增大 催化剂的含量高， 含量低，对的吸附少 (4) 【详解】（1）①在水中，充分搅拌可生成胶体，方程式为，故答案为； ②胶体中，两分子以配位键聚合成含四元环的二聚分子，该二聚分子结构式为，故答案为。 （2）①胶粒表面带正电荷，加入一定量溶液改变胶粒电荷性质，再加入溶液吸附有，故答案为改变胶粒电荷性质； ②吸附有的胶体煅烧可制得催化剂，煅烧过程中，固体质量先减小后增大，根据催化剂和原料的分子式，增大是因为和氧气生成了CeO2，故答案为和氧气生成了CeO2。 （3）①温度范围内，催化剂活性随温度升高而增大，使用随着温度的升高，脱除率均迅速增大，故答案为催化剂活性随温度升高而增大； ②已知催化剂的催化效率与反应物在载体表面的吸附和活性物质表面的反应有关，催化剂的含量高，导致含量低，对的吸附少，导致温度高于，催化剂的脱除率明显低于催化剂，故答案为催化剂的含量高， 含量低，对的吸附少。 （4）已知与在该催化剂下很难反应生成，所以和生成，方程式为，故答案为 。 4．(23-24高三上·江苏扬州·期末)深共晶溶剂(DESs)可从中回收锂。 (1)DESs的制备。将乙二醇()与氯化胆碱()按一定比例混合搅拌至形成均一透明液体，制得DESs。 ①DESs由含氢键供体(能形成氢键的氢原子)的组分与含氢键受体(能与氢原子形成氢键的原子)的组分混合。乙二醇分子中氢键供体的数目为 。 ②不同配比氯化胆碱与乙二醇混合的二元相图如图所示。相同条件下，氯乙二醇的熔点 乙二醇的熔点(填“>”“=”或“<”)。制备熔点达到最低值的DESs时，氯化胆碱与乙二醇的物质的量之比为 。 (2)氧化浸出锂。将与按照一定比例混合，再通入。实验装置如图所示。 ①冷凝管的作用为 。 ②主要反应机理如图所示： Ⅰ中碳原子轨道杂化类型的变化为 ；M的化学式为 。 (3)碳酸锂的制备。 已知：，完全沉淀时离子浓度小于；易溶于水；的溶解度：为为为。补充完整由粗溶液(含少量)制备的实验方案：向粗溶液中 ，得到固体。 (须使用的试剂：溶液、溶液) 【答案】(1) 2 > 1∶4 (2) 冷凝回流乙二醇 sp3→sp2 FeHPO4(或LinH(1-n)FePO4、HFePO4) (3)滴加0.1 mol·L-1NaOH溶液至溶液的pH为3，过滤，向滤液中加入0.1 mol·L-1Na2CO3溶液至不再产生沉淀，过滤，用热水洗涤沉淀2到3次，干燥(若析出Li2CO3晶体采用蒸发结晶、趁热过滤的方法也可) 【分析】（1）将乙二醇与氯化胆碱按一定比例混合搅拌至形成均一透明液体，制得DESs；（2）将LiFePO4与DESs按照一定比例混合，再通入O3生成Li单质； （3）粗LiCl溶液中含有的Fe3+可通过加入0.1mol·L-1NaOH溶液除去，由K[Fe(OH)3]=1.0×10-39可知，当Fe3+完全除去，即c(Fe3+)=1.0×10-6mol·L-1时， ，即此时溶液的pH=3，过滤后滤液中加入0.1 mol·L-1Na2CO3溶液得到Li2CO3固体。 【详解】（1）①HOCH2CH2OH 分子中羟基上的氢原子作为氢键供体，1个乙二醇分子中氢键供体的数目是2，故答案为：2； ②由氯化胆碱的结构可知，其形成的晶体是离子晶体，所以熔点比乙二醇高，故答案为：>； ③由图像可知DESs的熔点达到最低值时，乙二醇的物质的量分数为0.8，则氯化胆碱和乙二醇的物质的量之比为0.2:0.8=1:4，故答案为：1:4； （2）①球形冷凝管的作用是冷凝回流乙二醇，故答案为：冷凝回流乙二醇； ②-CH2OH中碳原子的杂化方式是sp3，-COOH中碳原子的杂化方式是sp2，故答案为：sp3→sp2； ③由反应历程可知反应Ⅱ为 LiFePO4+H+=M+Li+，所以M的化学式为FeHPO4，故答案为：FeHPO4(或LinH(1-n)FePO4、HFePO4)； （3）粗LiCl溶液中含有的Fe3+可通过加入0.1mol·L-1NaOH溶液除去，由K[Fe(OH)3]=1.0×10-39可知，当Fe3+完全除去，即c(Fe3+)=1.0×10-6mol·L-1时， ，即此时溶液的pH=3，过滤后滤液中加入0.1 mol·L-1Na2CO3溶液得到Li2CO3固体，故答案为：滴加0.1 mol·L-1NaOH溶液至溶液的pH为3，过滤，向滤液中加入0.1 mol·L-1Na2CO3溶液至不再产生沉淀，过滤，用热水洗涤沉淀2到3次，干燥(若析出Li2CO3晶体采用蒸发结晶、趁热过滤的方法也可)。 5．(24-25高三上·江苏无锡·期末)回收镨铁合金抛光废料(含Fe和少量Pr及杂质)，可制备Pr6O11和Pr(OH)3。镨铁合金抛光废料经除铁、萃取、反萃取可得PrCl3溶液。Pr的常见化合价为+3和+4。 (1)沉淀Pr3+。搅拌下，将一定量的PrCl3溶液与沉淀剂Na2CO3溶液充分反应，过滤得到Pr2(CO3)3·8H2O沉淀，发生反应的化学方程式为 。沉淀剂用Na2CO3溶液比用NH4HCO3溶液得到的沉淀颗粒更加致密，可能的原因是 。 (2)Pr6O11的制备和性质。 ①将Pr2(CO3)3·8H2O置于空气中灼烧，测得剩余固体质量与起始固体质量的比值随温度变化的曲线如图所示。制备Pr6O11最适宜的温度为 （写出计算过程）。 ②将0.5 g Pr6O11加到20 mL30%H2O2酸性溶液中产生大量气泡，反应后镨元素仅以Pr³⁺的形式存在。该反应的离子方程式为 。 (3)Pr(OH)3的制备。 用萃取剂P507[(HA)2]萃取Pr3+的原理：（有机层）。 已知：①P507对Pr3+和Fe3+、Fe2+都有萃取作用，对杂质离子无萃取作用。 ②Pr3+开始沉淀的pH为8，Fe3+完全沉淀的pH为3.7，Fe2+完全沉淀的pH为9.7。为获得较高纯度Pr(OH)3，请补充完整实验方案：将一定量镨铁合金抛光废料加到稀盐酸中， ，浓缩后得PrCl3溶液，向溶液中滴加1.0 mol·L-1NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，用蒸馏水洗涤，将固体干燥，得到Pr(OH)3。（须选用的试剂和仪器：1.0 mol·L-1HCl溶液、1.0 mol·L-1NaOH溶液、1.0 mol·L-1 H2O2溶液、P507、分液漏斗）。 【答案】(1) 2PrCl3+3Na2CO3+8H2O=Pr2(CO3)3·8H2O↓+6NaCl 碳酸氢铵沉淀PrCl3过程生成大量气体，碳酸钠沉淀PrCl3过程没有气体生成，因而沉淀颗粒更加致密 (2) 设Pr2(CO3)3·8H2O的物质的量为1 mol，根据Pr守恒可得：n(Pr6O11)= mol，m(Pr6O11)=n(Pr6O11)·M=molg/mol≈340.7 g，因此制备Pr6O11最适宜的加热温度为755℃ Pr6O11+2H2O2+18H+=6Pr3++2O2↑+11H2O (3)向溶液中边搅拌边加入稍过量1.0 mol·L-1H2O2溶液，用1.0 mol·L-1NaOH调节pH为3.7左右，充分反应后过滤，将滤液转移到分液漏斗中，加入P507充分振荡，萃取后分液，多次萃取后，向有机层中加入1.0 mol·L-1HCl反萃取，分离出水层后重复反萃取2~3次，将所得水层溶液合并 【分析】(2)Pr2(CO3)3·8H2O受热分解，首先失去结晶水变为Pr2(CO3)3，再加热，Pr2(CO3)3分解产生Pr6O11、CO2、O2，假设Pr2(CO3)3·8H2O的物质的量是1 mol，其质量是606 g，利用Pr元素守恒，可知1 mol Pr2(CO3)3·8H2O转化的Pr6O11的质量，感觉剩余固体质量与起始固体质量的比与温度变化的曲线图关系，就可以确定制取Pr6O11的最佳温度； (3)先利用绿色氧化剂H2O2将溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，然后加入NaOH溶液调整溶液pH为3.7左右，使Fe3+完全形成Fe(OH)3沉淀并过滤除去Fe(OH)3。向含有Pr3+的滤液中加入萃取剂进行萃取，使Pr3+进入有机相，为提高原料的利用率，要进行多次萃取，并将萃取液合并。结合平衡移动原理，向其中加入盐酸进行反萃取，使Pr3+进入水机相，浓缩后得PrCl3溶液，向溶液中滴加NaOH溶液至不再产生沉淀，经过滤、洗涤、干燥，就制取得到Pr(OH)3。 【详解】（1）由题意可知：反应物为PrCl3和Na2CO3，生成物为Pr2(CO3)3·8H2O和NaCl，根据原子守恒，可得反应方程式为：2PrCl3+3Na2CO3+8H2O=Pr2(CO3)3·8H2O↓+6NaCl； 沉淀剂用Na2CO3溶液比用NH4HCO3溶液得到的沉淀颗粒更加致密，可能的原因是NH4HCO3沉淀PrCl3过程生成大量气体，而Na2CO3沉淀PrCl3过程没有气体生成，因而沉淀颗粒更加致密； （2）设开始时加入的Pr2(CO3)3·8H2O固体的物质的量为1 mol，根据Pr守恒可知最后得到Pr6O11的物质的量为：n(Pr6O11)=mol，则其质量为m(Pr6O11)=n(Pr6O11)·M=molg/mol≈340.7 g，此时剩余固体质量与起始固体质量的比值为：，根据图示可知此时反应温度为755℃，因此制备Pr6O11最适宜的加热温度为755℃； ②将0.5 g Pr6O11加到20 mL30%H2O2酸性溶液中产生大量气泡，反应后镨元素仅以Pr³⁺的形式存在，H2O2失去电子被氧化为O2，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可知该反应的离子方程式为：Pr6O11+2H2O2+18H+=6Pr3++2O2↑+11H2O； （3）根据题意，萃取剂P507[(HA)2]对Pr3+和Fe3+、Fe2+都有萃取作用，结合三种离子开始形成沉淀即沉淀完全时的pH的不同，要形成Pr(OH)3沉淀，应该先向含有Pr3+和Fe3+、Fe2+的溶液中加入1.0 mol/LH2O2，发生反应：2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O，将Fe2+氧化为Fe3+，然后加入1.0 mol/LNaOH溶液调节pH为3.7左右，使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，充分反应后过滤，除去Fe(OH)3沉淀，将滤液转移到分液漏斗中，加入P507充分振荡，萃取后分液，多次萃取后，Pr3+进入有机层中，然后向有机层中加入1.0 mol·L-1HCl进行反萃取，Pr3+进入水层中，分离出水层后，重复反萃取2~3次，将所得水层溶液合并，浓缩后得PrCl3溶液，向溶液中滴加1.0 mol·L-1NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，用蒸馏水洗涤，将固体干燥，得到Pr(OH)3。 6．(24-25高三·江苏苏州·期末)以电炉钛渣(主要成分为，含少量等)为原料制备催化剂的流程如下： (1)原料 ①晶胞如图-1所示，其中的配位数(与金属离子距离最近且相等的的个数)比大，则处于晶胞体心的离子是 。 ②常温下，根据计算得到6的溶液中约为，实际测得6的溶液中远大于，且存在稳定的离子，可能的原因是 。 (2)浸取 用浓度均为6的和混合溶液浸取电炉钛渣，中、元素的浸出率随时间的变化如图-2所示。已知：能与反应转化为和；能与生成微溶的。 ①浸取时，发生反应的离子方程式为 。 ②实验表明，用浓度均为6的和混合溶液浸出电炉钛渣的速率高于用12溶液浸出的速率，其原因是 。 ③为提高元素浸出速率，加料完成后，可采取的措施是 。 (3)加氨 加入氨水的目的是 。 (4)催化甲醇水溶液光解制，同时可得到、等产物(如图-3所示)。光催化剂的表观量子产率()为60%。实验测得催化剂吸收的光子数为，溶液中产生的物质的量为，根据以上数据计算生成的物质的量为 (不考虑其它产物，写出计算过程)。 【答案】(1) HF溶液中存在电离平衡：HF⇌H++F-，浓HF溶液中，HF分子浓度大，与F-形成离子，减小了F-的浓度，促进电离平衡正向移动，c（H+）增大 (2) Fe2TiO5+10HF+8F-+6=2（NH4）3FeF6↓++5H2O F-浓度增大对浸出速率的影响大于H+减小的影响 充分搅拌、适当升高温度 (3)有利于生成（NH4）3FeF6沉淀 (4)1.1×10-5mol 【分析】电炉钛渣(主要成分为，含少量等) 用浓度均为6的和混合溶液浸取，转化为和，离子方程式为：Fe2TiO5+10HF+8F-+6=2（NH4）3FeF6↓++5H2O，过滤，弃去滤渣，向滤液中加入氨水，中和HF，提高的浓度，进一步除去，使其生成（NH4）3FeF6沉淀，过滤，将滤液热水解，逸出HF和NH3，同上得到H2TiO3，H2TiO3受热分解得到TiO2，据此分析； 【详解】（1）①体心阳离子配位数为12，顶点阳离子配位数为6，故晶胞体心的离子为； ②常温下，根据计算得到6mol•L-1的HF溶液中c（H+）约为4.5×10-2mol•L-1实际测得6mol•L-1的HF溶液中c（H+）远大于4.5×10-2mol•L-1且存在稳定的离子，可能的原因是HF溶液中存在电离平衡：HF⇌H++F-，浓HF溶液中，HF分子浓度大，与F-形成离子，减小了F-的浓度，促进电离平衡正向移动，c（H+）增大； （2）①根据题意可知，Fe2TiO5能与HF反应转化为和；能与生成微溶的，浸取时，发生反应的离子方程式为：Fe2TiO5+10HF+8F-+6=2（NH4）3FeF6↓++5H2O； ②实验表明，用浓度均为6mol•L-1的HF和NH4F混合溶液浸出电炉钛渣的速率高于用12mol•L-1HF溶液浸出的速率，其原因是F-浓度增大对浸出速率的影响大于H+减小的影响； ③为了提高Ti元素浸出速率，加料完成后，可采取的措施是充分搅拌、适当升高温度； （3）加入氨水的目的是中和HF，提高的浓度，有利于生成（NH4）3FeF6沉淀； （4）根据TiO2的表观量子产率（）为60%。实验测得催化剂吸收的光子数为1.4×10-4mol，可得反应转移的电子数为：1.4×10-4mol×0.6=8.4×10-5mol，又有CH3OH～HCHO～2e-，CH3OH～HCOOH～4e-，所以有8.4×10-5mol=2n（HCHO）+4n（HCOOH），n（HCHO）=2×10-5mol，解得：4n（HCOOH）=1.1×10-5mol。 7．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)硒(Se)是一种有抗癌、抗氧化作用的元素，可以形成多种化合物，硒鼓废料是含硒、碲、碳、铜、铁的合金，实验室模拟工业回收硒的流程图如下： 查阅相关资料如下： 物理性质 熔点 沸点 升华 溶解性 SeO2 340℃ 684℃ 315℃ 易溶于水 TeO2 733℃ 1260℃ 450℃ 微溶于水 结合相关信息，回答下列问题： (1)写出基态硒原子的电子排布式 。 (2)除加热外，还可 ，既可增大废料的氧化速率，又可 。 (3)步骤⑤提纯SeO2的方法是 。 (4)步骤⑥发生的反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为 。 (5)制取绿矾晶体：将废渣Ⅰ粉碎，加入过量硫酸酸化，充分反应后再加入足量铁粉，过滤， ，过滤、用乙醇洗涤，即的淡绿色晶体。 (6)硒化锌是一种重要的半导体材料，其晶胞结构如图： 该晶胞中硒原子个数为 ，Se的配位数为 。 【答案】(1)[Ar]3d104s24p4 (2) 将废料粉碎 提高原料的利用率 (3)升华，将温度控制在315℃到450℃之间 (4)1:2 (5)蒸发浓缩、冷却结晶 (6) 4 4 【分析】由流程可知，硒鼓废料在空气中燃烧生成二氧化碳、二氧化硒、二氧化碲、氧化铜等，500℃时SeO2与TeO2均为气体，冷却，加水SeO2溶解，酸性溶液主要是亚硒酸，废渣II为TeO2，亚硒酸受热分解生成二氧化硒，及少量TeO2，升华分离得纯净的二氧化硒，再加亚硫酸溶液还原得到Se单质； 【详解】（1）基态硒原子的核电荷数34，最外层电子数6，电子排布式为[Ar]3d104s24p4； （2）除加热外，还可将废料粉碎，既可增大废料的氧化速率，又可提高原料的利用率； （3）根据SeO2和TeO2升华的温度，二者分离的最适宜方法是升华，将温度控制在315℃到450℃之间，故答案为：升华，将温度控制在315℃到450℃之间； （4）步骤⑥发生氧化还原反应为2H2SO3+SeO2=Se+2H2SO4，S元素化合价升高，H2SO3是还原剂，Se元素化合价降低，SeO2是氧化剂，氧化剂与还原剂物质的量之比为1:2； （5）铁粉和硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入过量铁粉可防止亚铁氧化为铁离子，过滤得到硫酸亚铁溶液，经过蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、用乙醇洗涤，可得绿矾晶体； （6）由均摊法，灰球个数为，黑球在晶体内部，总共有4个，则该晶胞中硒原子个数为4，Se的配位数为4。 8．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)磷石膏主要成分为CaSO4，含少量SiO2、Fe2O3等，以此为原料可制备轻质碳酸钙和铝铵矾[NH4Al(SO4)2·12H2O]，流程如下图： (1)转化步骤的主要目的是 。 (2)除杂时所得滤渣的成分为 。 (3)碳化过程在如图所示的装置中进行依次先后通入两种气体，直至不再有沉淀生成，则先后通入的气体分别为 、 。 (4)称取流程中轻质碳酸钙0.5000g，用盐酸充分溶解，过滤，将滤液和洗涤液转移至250mL容量瓶中，定容、摇匀，取出25.00mL，加入指示剂(铬黑T)，调节pH>12，用0.02000mol·L-1Na2H2Y标准溶液滴定(滴定过程中Ca2+与按1：1反应)，至终点时消耗Na2H2Y溶液23.60mL。计算产品中碳酸钙的质量分数 (写出计算过程)。 (5)制取铝铵矾的实验方案：在滤液中 ，蒸发浓缩至有大量晶体析出，过滤，用无水乙醇洗涤、干燥，得硫酸铵固体；在烧杯中加入100mL1mol·L-1Al2(SO4)3溶液，不断搅拌下加入 ，用无水乙醇洗涤、干燥，即得产品。(部分物质的溶解度随温度的变化如图所示)。 【答案】(1)将硫酸钙转化为碳酸钙和硫酸铝铵 (2)Fe(OH)3、SiO2 (3) NH3 CO2 (4)94.4% (5) 加入3 mol∙L−1硫酸溶液至不再产生气泡为止 硫酸铵固体至完全溶解 【分析】磷石膏中加入碳酸氢铵-氨水，将硫酸钙转化为碳酸钙沉淀，得到硫酸铝铵溶液，过滤得到滤渣，滤渣主要有碳酸钙、二氧化硅、氧化铁，向滤渣中加入盐酸、再通入氨气，过滤得到滤渣，滤渣主要是氢氧化铁、二氧化硅，滤液主要是氯化钙、氯化铵，将滤液碳化，最终得到轻质碳酸钙。 【详解】（1）根据题中前后物质分析，转化步骤的主要目的是将硫酸钙转化为碳酸钙和硫酸铝铵；故答案为：将硫酸钙转化为碳酸钙和硫酸铝铵。 （2）氧化铁和盐酸反应生成氯化铁，二氧化硅不与盐酸反应，氯化铁溶液通入氨气生成氢氧化铁沉淀，因此反应除杂时所得滤渣的成分为Fe(OH)3、SiO2；故答案为：Fe(OH)3、SiO2。 （3）碳化过程在如图所示的装置中进行依次先后通入两种气体，直至不再有沉淀生成，由于氨气在水中溶解度大，二氧化碳在水中溶液度小，通入氨气形成饱和溶液后再与二氧化碳反应生成碳酸钙沉淀，则先后通入的气体分别为NH3、CO2；故答案为：NH3；CO2。 （4）根据题中信息得到产品中碳酸钙的质量分数；故答案为：94.4%。 （5）制取铝铵矾的实验方案：由于溶液中还存在碳酸氢根，因此在滤液中加入3 mol∙L−1硫酸溶液至不再产生气泡为止，蒸发浓缩至有大量晶体析出，过滤，用无水乙醇洗涤、干燥，得硫酸铵固体；在烧杯中加入100mL1mol·L-1Al2(SO4)3溶液，根据图中曲线，可能硫酸铝过量，因此在不断搅拌下加入硫酸铵固体至完全溶解，冷却，用无水乙醇洗涤、干燥，即得产品；故答案为：加入3 mol∙L−1硫酸溶液至不再产生气泡为止；硫酸铵固体至完全溶解。 9．(24-25高三上·江苏部分高中·期末)碳酸亚铁晶体[FeCO3·2H2O为白色固体，不溶于水，干燥品在空气中稳定，湿品在空气中被缓慢氧化为Fe(OH)3，呈茶色]可用作阻燃剂、动物饲料铁添加剂、补血剂等。实验室利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液制备FeCO3·2H2O，实验装置(夹持仪器已省略)如图所示： (1)方框内为实验室制取CO2的装置，试剂a是 溶液。 (2)FeCO3的制备步骤如下：通入一段时间CO2后，向FeSO4溶液中加入过量Na2CO3溶液，搅拌，反应后过滤，将沉淀洗涤、干燥，得到FeCO3·2H2O。 ①生成FeCO3·2H2O的离子方程式为 。 ②装置丙的作用是 。 (3)某同学设计了由FeCO3·2H2O制备Fe2O3的方案。补充完整实验方案： 向FeCO3·2H2O中依次加入试剂：先加入 ，充分反应，再加入 ， 最后加入 ； (填操作)、灼烧，即可得到Fe2O3[实验中必须使用的试剂：H2O2溶液、稀硫酸、氢氧化钠溶液]。 (4)草酸亚铁晶体与碳酸亚铁晶体一样，都能受热分解。称取3.60 g FeC2O4·2H2O，用热重法对其进行热分解，得到剩余固体的质量随温度变化的曲线如图所示。 300℃时剩余固体只有一种且是铁的氧化物，则其化学式为 (写出计算过程)。 【答案】(1)饱和碳酸氢钠溶液 (2) Fe2++C+2H2O=FeCO3·2H2O↓ 液封，防止O2(或空气)进入装置乙中 (3) 稀硫酸 H2O2溶液 氢氧化钠溶液 过滤、洗涤 (4)Fe2O3 【分析】（1）利用稀盐酸和CaCO3反应制备CO2，生成的CO2中含有HCl，甲中用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl。 （2）②FeCO3·2H2O湿品在空气中缓慢氧化为Fe(OH)3，则装置丙的作用是液封，防止O2（或空气）进入装置乙中。 （4）300℃时剩余固体只有一种且是铁的氧化物，根据Fe原子守恒得n（Fe）=n（FeC2O4·2H2O）==0.02mol，m（Fe）=0.02mol×56g/mol=1.12g，n(O)==0.03mol，则Fe、O的原子个数之比为0.02mol：0.03mol=2：3，所以其化学式为Fe2O3，据此解答。 【详解】（1）利用稀盐酸和CaCO3反应制备CO2，生成的CO2中含有HCl，甲中用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl，故答案为：饱和碳酸氢钠； （2）①向FeSO4溶液中加入过量Na2CO3溶液，搅拌，反应生成了FeCO3·2H2O沉淀，将沉淀洗涤、干燥，得到FeCO3·2H2O，所以生成FeCO3·2H2O的离子方程式为：Fe2+++2H2O=FeCO3·2H2O↓； ②FeCO3·2H2O湿品在空气中缓慢氧化为Fe(OH)3，则装置丙的作用是液封，防止O2（或空气）进入装置乙中，故答案为：液封，防止O2(或空气)进入装置乙中； （3）向FeCO3·2H2O中先加入稀硫酸，稀硫酸溶解了FeCO3·2H2O，得到FeSO4，再加入H2O2溶液，将二价铁氧化为三价铁， 最后加入氢氧化钠溶液，得到氢氧化铁沉淀，过滤，洗涤，灼烧即可得到Fe2O3，故答案为：稀硫酸；H2O2溶液；氢氧化钠溶液；过滤、洗涤； （4）300℃时剩余固体只有一种且是铁的氧化物，根据Fe原子守恒得n（Fe）=n（FeC2O4·2H2O）==0.02mol，m（Fe）=0.02mol×56g/mol=1.12g，n(O)==0.03mol，则Fe、O的原子个数之比为0.02mol：0.03mol=2：3，所以其化学式为Fe2O3，故答案为：Fe2O3。 10．(23-24高三上·江苏扬州·期末)镓(31Ga)及其化合物在半导体、光电材料等领域有广泛应用。 (1)以酸性含溶液(含少量)为原料通过除杂等一系列操作制得粗镓，粗镓经过电解精炼制得高纯镓。体系中含镓微粒的物质的量分数随的关系如图所示。已知：。 ①的基态核外电子排布式为 。 ②“除杂”包括加入溶液调节、加入足量除去和、过滤等步骤。调节溶液的目的为 。 ③“电解精炼”时，以粗镓为阳极，含的碱性溶液为电解液，阴极析出镓的电极反应式为 ；阴极同时有少量气体产生。测得电解过程溶液中镓浓度与电流效率()随时间的变化如图所示。反应后，降低的原因是 。 (2)具有优异的光电性能，可由与发生反应制得。 ①制得GaN时生成一种有机物的化学式为 。 ②的一种晶胞如图所示。晶体中距离最近且相等的的数目为 。 ③准确称取样品，加入溶液，加热使固体充分溶解，用足量溶液吸收产生的。向吸收液中滴加指示剂，用的盐酸滴定至终点，消耗盐酸。 过程中涉及反应：；，计算样品的纯度 (写出计算过程)。 【答案】(1) [Ar]3d104s24p1 避免Na2S在强酸性条件下产生有毒气体H2S[或产生H2S使溶液中c(S2−)减小] Ga(OH)＋3e-=Ga＋4OH- 溶液中Ga(OH)浓度增大使电流效率趋向于增大；阴极发生产生H2的反应时溶液中c(H+)增大，电流效率趋向于减小。15 h后，后者为影响电流效率的主要因素 (2) CH4 4 99.96% 【分析】以酸性含Ga3+溶液(含少量Zn2+、Cu2+)为原料通过除杂等一系列操作制得粗镓，粗镓经过电解精炼制得高纯镓； GaN具有优异的光电性能，可由NH3NH3与Ga(CH3)3发生反应制得； 【详解】（1）①Ga的原子序数为31，为第四周期ⅢA元素，Ga的基态核外电子排布式为：[Ar]3d104s24p1，故答案为：[Ar]3d104s24p1； ②由于含Ga3+的溶液显酸性，S2-在酸性条件下，能够生成有毒气体H2S，使S2-浓度下降，影响沉淀效率，故答案为：避免Na2S在强酸性条件下产生有毒气体H2S[或产生H2S使溶液中c(S2−)减小]； ③阴极为发生还原反应生成金属Ga，电极反应式为：+3e-=Ga+4OH-，故答案为：+3e-=Ga+4OH-； ④由于阴极的电极反应式为：+3e-=Ga+4OH-，的浓度越大，生成Ga转移的电子数越多，根据电流效率的定义式可知，电流效率越大即溶液中浓度增大使电流效率趋向于增大；由于阴极同时有少量气体产生，即发生副反应：2H2O+2e=H2↑+2OH-，若转移6mol电子时，发生副反应产生6molOH-，而阳极的电极反应式为：Ga-3e-+4OH-=，阳极消耗8molOH-，说明发生副反应时，电解液中c(OH-)减小，则c(H+)增大，由题图1可知，pH减小，的浓度减小，使电流效率趋向于减小；15h后，后者为影响电流效率的主要因素，所以反应15h后，电流效率减小，故答案为：溶液中的浓度越大，使电流效率趋向于增大；阴极中产生H2的反应时溶液中c(H+)增大，使电流效率趋向于减小。15h后，后者为影响电流效率的主要因素； （2）①Ga(CH3)3与NH3反应生成GaN和一种有机物，根据质量守恒定律可知，该有机物为CH4，故答案为：CH4； ②位于体心的白球与四个黑球形成正四面体结构，所以距离Ga最近且相等的N的数目为4，故答案为：4； ③根据电荷守恒和元素守恒可建立关系式：GaN～NH3～NH3·H3BO3～HCl，n(GaN)= n(HCl)=0.1000mol·L-1×23.80×10-3L=2.38×10-4mol，则GaN样品的纯度为：，故答案为：99.96%。 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题09 化学实验基础 3大高频考点概览 考点01 仪器使用和实验安全 考点02 物质的分离和提纯 考点03 物质的制备 1．(23-24高三上·江苏无锡江阴·期末)化学是一门以实验为基础的学科。下列实验操作正确的是地 城 考点01 仪器使用和实验安全 A．少量的酒精洒在桌面上燃烧起来，应立即用湿抹布扑盖 B．用镊子小心地将块状固体放入竖直的试管中 C．凡是给玻璃仪器加热，都要加石棉网，以防仪器炸裂 D．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 2．(23-24高三上·江苏扬州宝应县·期末)已知氯气和空气按体积比1∶3混合通入潮湿的碳酸钠中能生成Cl2O，且反应放热；不含Cl2的Cl2O易与水反应生成HClO；Cl2O在42℃以上会分解生成Cl2和O2。设计如图装置(部分夹持装置略)制备HClO，每个虚线框表示一个装置单元，其中存在错误的是 A．②③⑤ B．①④⑤ C．①②④ D．①③④ 3．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)下图所示的操作能实现实验目的的是 A．用甲装置验证碳酸氢钠固体的热稳定性 B．用乙装置收集NO气体 C．用丙装置验证钢铁的牺牲阳极保护法 D．用丁装置测定待测液中I2的含量 4．(24-25高三上·江苏无锡·期末)实验室利用下列装置进行的有关实验，无法达到实验目的的是 A．制取 B．除去中的HCl C．收集 D．吸收尾气中的 A．A B．B C．C D．D 5．(24-25高三上·江苏部分高中·期末)利用如图所示装置进行的相关实验，其中能达到预期目的的是 A．制备SO2 B．收集SO2 C．验证SO2的还原性 D．验证SO2与水反应 A．A B．B C．C D．D 6．(23-24高三上·江苏无锡江阴·期末)锰酸钾 (K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：。利用氧化制备的装置如图所示(夹持装置略)。下列说法正确的是    A．装置甲中的固体可以是漂白粉 B．装置乙中放饱和溶液，以提高的产率 C．装置丙可以用作碱性介质 D．装置丙中每消耗，则生成 7．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)下列实验装置、试剂选用或操作错误的是 A．用图1所示装置制备SO2 B．用图2所示装置收集SO2 C．用图3装置分离出图1装置所得溶液中的固体硫酸铜 D．用图4所示装置吸收SO2气体 8．(23-24高三下·江苏扬州·期末)气体微溶于水，有强还原性，可由反应制得。实验室制取少量的原理及装置均正确的是 A．制取 B．干燥 C．收集 D．吸收尾气中的 A．A B．B C．C D．D 9．(23-24高三上·江苏无锡江阴·期末)下列实验装置或操作能达到实验目的的是 A B C D 分离乙醇和乙酸 制取乙酸乙酯 石油的蒸馏 甲烷与氯气的反应 A．A B．B C．C D．D 地 城 考点02 物质的分离和提纯 2025年12月21日高中化学作业 学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________ 一、单选题 1．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)实验室以二氧化铈为废渣原料制备Ce2(CO3)3，部分实验过程如下： 已知：有机萃取剂HA萃取Ce3+的原理Ce3+(水层)＋3HA(有机层)Ce(A)3(有机层)＋3H＋(水层)。 下列说法正确的是 A．“酸浸”过程中，高温可提高酸浸率和CeO2的氧化率 B．双氧水在酸浸中是绿色氧化剂，产物是水，无污染 C．多次加硝酸“反萃取”，可将Ce3+尽可能多地转移到水层 D．生成Ce2(CO3)3同时生成的CO2被氨水吸收，得到的副产品可循环利用 2．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)工业废水中的重金属离子会导致环境污染危害人体健康，可用多种方法去除。 I．臭氧法 络合态的金属离子难以直接去除。O3与水反应产生的·OH(羟基自由基)可以氧化分解金属配合物[mRa+ ·nX]中的有机配体，使金属离子游离到水中，反应原理为： ·OH+[mRa+·nX] →mRa++CO2+H2O (Ra+表示金属离子，X表示配体) ·OH同时也能与溶液中的、反应。在某废水中加入Ca(OH)2，再通入O3可处理其中的络合态镍(II)。 (1)基态Ni2+的核外电子排布式为 。 (2)加入的Ca(OH)2的作用是 。 Ⅱ．纳米零价铝法 纳米铝粉有很强的吸附性和还原性，水中溶解的氧在纳米铝粉表面产生·OH(羟基自由基)，可将甘氨酸铬中的有机基团降解，释放出的铬(VI)被纳米铝粉去除。 (3)向AlCl3溶液中滴加碱性NaBH4溶液，溶液中BH(B元素的化合价为+3)与Al3+反应可生成纳米铝粉、H2和B(OH)，其离子方程式为 。 (4)向含有甘氨酸铬的废水中加入纳米铝粉，研究溶液中总氮含量[]随时间的变化可知甘氨酸铬在降解过程中的变化状态。实验测得溶液中总氮含量随时间的变化如图所示，反应初期溶液中的总氮含量先迅速降低后随即上升的原因是 。 Ⅲ．金属炭法 其他条件相同，分别取铝炭混合物和铁炭混合物，与含Zn2+的废水反应相同时间，Zn2+去除率与废水pH的关系如图所示。 (5)废水pH为3时，铝炭混合物对Zn2+去除率远大于铁炭混合物的主要原因是 。 (6)废水pH大于6，随着pH增大，铝炭混合物对Zn2+去除率增大的原因是 。 3．(23-24高三上·江苏扬州宝应县·期末)以废旧锂离子电池正极材料(主要成分为镍钴锰酸锂，还有少量镁铝合金和含铁化合物)为原料，回收Ni2＋、Co2+、Mn2＋的过程可表示为： 已知：Ksp(MnF2)=5×10-3    Ksp(MgF2)=8×10-11 (1)“酸浸”时，三价镍、三价钴、四价锰转化为Ni2＋、Co2+、Mn2＋进入溶液。该过程中H2O2的作用是 。保持其他条件相同，搅拌相同时间，测得不同温度下镍、钴、锰的浸出率如图所示。60℃时浸出率达到最大，可能的原因是 。 (2)“除铁”生成黄钠铁矾沉淀时需控制溶液的pH为1.5~1.8。该过程中需不断加入NaOH溶液，其作用是 。 (3)物质X可调节溶液的pH，X为 (填序号)。 A．NH4Cl      B．(NH4)2SO4      C．NH4HCO3 (4)“除铝”后的滤液中含有Mg2＋，可以用MnF2除去。结合反应的平衡常数解释用MnF2能除去Mg2＋的原因是 。 (5)回收液可用于合成锂离子电池正极材料，合成前需测定其中Co2+等离子的浓度。 测定原理：用过量标准K3[Fe(CN)6]溶液氧化经预处理的回收液样品中的Co2+，再用标准CoSO4溶液滴定过量的K3[Fe(CN)6]。 反应方程式为：Co2++[Fe(CN)6]3-=Co3++[Fe(CN)6]4-。 测定过程：取预处理后的回收液样品20.00mL，向其中加入20.00mL0.0520mol·L-1 K3[Fe(CN)6]溶液，充分反应；再用0.0500mol·L-1CoSO4溶液滴定反应后的溶液，消耗CoSO4溶液12.00mL。 数据分析：计算预处理后的回收液样品中Co2+的物质的量浓度 。(写出计算过程) 4．(24-25高三·江苏苏州·期末)通过处理废旧磁性合金钕铁硼()可回收钕与铁。 ．湿法分离 (1)向钕铁硼中加入硫酸，钕、铁分别转化为、进入滤液。酸浸过程中溶液温度、随时间变化如图-1所示。已知：常温下；  。 ①常温下，的硫酸中 。 ②酸浸初始阶段溶液的迅速上升的原因是 。 (2)向酸浸后的滤液中加入溶液，可将转化为沉淀分离。 ①若加入溶液过多，放置时间过长可能会产生或。转化为的离子方程式为 。 ②检验所得沉淀中是否含有铁元素的实验方案为 。 (3)将沉钕后过滤所得的滤液(含、)电解可获得铁。为提高阴极的电解效率，可加入少量具有还原性的弱酸盐柠檬酸钠，其作用是 。 ．干法分离 (4)不同的固体混合物在空气中焙烧所得固体物质的X-射线衍射图(可用于判断某晶态物质是否存在)如图-2所示。已知：、难溶于水，微溶于水，可溶于水。 请补充完整以原料制备的实验方案：将 的固体混合物在坩埚中焙烧，冷却至室温后将固体转移至烧杯中， ，洗涤，干燥［须使用的试剂：溶液］。 5．(23-24高三上·江苏无锡江阴·期末)硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。某同学利用车床加工的废铜屑制备硫酸铜。实验前先将废铜屑置于Na2CO3溶液中煮沸5分钟，然后汲去Na2CO3溶液，再用蒸馏水洗涤3次。由于铜不与稀硫酸直接反应，实验中将浓硝酸分次加入到铜粉与稀硫酸中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体(装置如图所示，烧杯中盛有NaOH溶液)。 (1)实验前先将废铜屑于Na2CO3溶液中煮沸5分钟的目的是 。 (2)圆底烧瓶中发生的离子反应方程式为 。 (3)图2是图1的改进装置，改进后的好处是 。 (4)为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组改用空气氧化法： 方案1：将铜屑在空气中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。 方案2：将空气或氧气直接通入到铜屑与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应。但是向反应液中加少量FeSO4或Fe2(SO4)3溶液，反应很快进行。反应完全后，继续通入空气并加物质甲调节pH值到3～4，产生Fe(OH)3沉淀。过滤，滤渣作催化剂循环使用。滤液经过蒸发浓缩、结晶、减压抽滤后得到蓝色晶体，再用少量95%的酒精洗涤晶体后晾干，得CuSO4•5H2O10.6g。已知Fe(OH)3和Cu(OH)2完全沉淀时的pH值分别为3.7、6.4请回答下列问题： ①方案2中甲物质可能是 (填字母)。 A．CaO  B．CuO  C．Na2CO3   D．NaOH ②FeSO4或Fe2(SO4)3溶液的作用是 ，不能选用FeCl3、FeCl2代替 FeSO4、Fe2(SO4)3溶液的原因是 。 ③晶体采用95%的酒精淋洗的优点是 。 ④图3是抽滤装置的一部分，其中正确的是 。(填A或B) ⑤采用方案1以64g铜为原料与一定质量的 (填质量分数)的硫酸反应在理论上不需要蒸发水刚好生成CuSO4•5H2O晶体。(结果保留3位有效数字) 6．(24-25高三上·江苏扬州·期末)LiFePO4和FePO4可以作为锂离子电池的正极材料。 (1)LiFePO4的制备。将LiOH(强碱)加入煮沸过的蒸馏水配成溶液，在氮气的氛围中，将一定量的(NH4)2Fe(SO4 )2溶液与H3PO4、LiOH溶液中的一种混合，加入三颈烧瓶中图1，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品。 ①通入N2的目的是 ，该步骤中为达到相同目的采取的措施还有 。 ②(NH4)2Fe(SO4 )2与H3PO4、LiOH反应得到LiFePO4和NH4HSO4 ，该反应的离子方程式为 。已知Ka(HSO)=1.0×10-2。 ③在氮气氛围下，粗产品经150℃干燥、高温焙烧，即可得到锂离子电池的正极材料。焙烧时常向其中加入少量活性炭黑，其主要目的是 。 (2)FePO4的制备。取一定量比例的铁粉、浓磷酸、水放入容器中，加热充分反应，向反应后的溶液中加入一定量H2O2，同时加入适量水调节pH，静置后过滤，洗涤，得到FePO4·2H2O，高温煅烧FePO4·2H2O，即可得到FePO4。 ①其他条件不变时，磷酸与水的混合比例对铁粉溶解速率的影响如图2所示。 当时，随着水的比例增加，铁粉溶解速率增大幅度不大的原因是 。 ②上述制备过程中，为使反应过程中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列操作控制不能达到目的的是 (填序号)。   a．用Ca(OH)2调节溶液pH=7             b．加热，使反应在较高温度下进行 c．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌            d．加入适当过量的H2O2溶液 ③工业上也可以用磷酸亚铁粗产品(混有氢氧化铁)可制备磷酸铁(FePO4)。其他条件一定，制备FePO4时测得Fe的有效转化率[n(FePO4)/n(Fe)总]×100%与溶液pH的关系如图3所示。 请设计制备磷酸铁的实验方案： 。(实验中须使用的试剂有：1 mol∙L-1H2SO4，30% H2O2溶液，1mol∙L-1Na2HPO4)。 ④测定产物样品中铁元素的质量分数，主要步骤如下： i．取a g样品，加入过量盐酸充分溶解，再滴加SnCl2(还原剂)至溶液呈浅黄色； ii．加入TiCl3，恰好将i中残余的少量Fe3+还原为Fe2+； ⅲ.用c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+，消耗v mLK2Cr2O7标准溶液。 产物中铁元素的质量分数为 。(写出计算过程) 7．(23-24高三下·江苏常州·期末)实验室以废旧磷酸铁锂电极粉末为原料回收，其实验过程可表示为 (1)以盐酸—次氯酸钠体系选择性浸出锂。将磷酸铁锂加入三烧瓶中(装置见下图)，滴液漏斗装有盐酸、中装有溶液。控制，依次将两种溶液加入三颈烧瓶，充分反应后，过滤。 已知：常温时， ①实验时应先打开滴液漏斗 (填“”或“”)。 ②浸出后过滤所得滤渣主要成分为写出转化为的离子方程式： 。 ③控制原料锂的浸出率为若提高盐酸用量，可使锂浸出率达以上，但同时可能存在的缺陷有 。 (2)用碳酸钠作沉淀剂从浸出液中回收碳酸锂。有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备查阅资料发现文献对常温下的有不同的描述： i．白色固体。ii．尚未从溶液中分离出来。 为探究的性质，将饱和溶液与饱和溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。 ①上述现象说明，在该实验条件下 (填“稳定”或“不稳定”)。 ②实验中发生反应的离子方程式为 。 (3)盐湖提盐后的浓缩卤水(含和少量)也常用作制备的重要原料。已知：常温时的溶解度为：的溶解度曲线如下图所示。 为获得较高产率和纯度的请补充完整实验方案：向浓缩卤水中边搅拌边缓慢添加石灰乳， ，洗涤，低温烘干。完全沉淀可选用的试剂：饱和溶液、饱和溶液、固体、蒸馏水]。 8．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)方铅矿主要成分为PbS，含有FeS2杂质等，软锰矿主要成分为MnO2，含有少量Fe2O3、Al2O3等，下面是用这两种矿石制备PbSO4和Mn3O4工艺流程： 已知：①PbCl2难溶于冷水，易溶于热水； ②PbCl2(s)＋2Cl-(aq)PbCl (aq)　ΔH>0； ③Ksp[Fe(OH)3]=1.0×10-38，Ksp[Al(OH)3]=1.0×10-32，Ksp[Mn(OH)2]=1.6×10-13(溶液中金属离子浓度小于10-5 mol·L-1可视为完全沉淀)。 (1)写出“浸取”时MnO2溶解PbS的化学方程式： ；随着反应的进行，PbS的溶解速率逐渐降低的原因是 ；加入饱和NaCl的目的是 。 (2)操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ沉降时往往加入冰水降温，原理是 。 (3)已知：反应温度和溶液pH对Mn3O4的纯度和产率影响分别如图1、图2所示，请补充完整由滤液X制备Mn3O4的实验方案： ，真空干燥4小时得产品Mn3O4.(实验中须使用的试剂：氨水、空气) 9．(24-25高三上·江苏扬州中学·期末)从某冶锌工厂的工业废料[除和少量外，还含有铋、锗等的氧化物]中回收几种金属的单质或化合物的工业流程如图： 已知：①该工艺条件下，。 ②单宁酸是一种含有酯基的多酚类化合物。 ③易水解。 请回答下列问题： (1)下列措施更有利于完成“酸浸1”目的，提高“酸浸1”的浸取率的是 (填字母)。 a．适当升高温度        b．酸浸过程中不断搅拌        c．将硫酸浓度增大到70%        d．加大废料的用量 (2)“浸液1”中约为，则除时应控制的范围是 。(已知：当溶液中某离子浓度小于时，可认为该离子沉淀完全) (3)“酸浸2”时铋的氧化物发生反应的离子方程式为 。 (4)“沉锗”的反应原理为，该操作中需调节为2.5且不能过低或过高，原因是 。 (5)①存在多种晶体结构，其中纤锌矿型的晶体结构如图所示，晶体中的配位数为 。 ②也可用作半导体材料，晶体中部分O原子被N原子替代后可以改善半导体的性能，键中离子键成分百分数小于键，从元素电负性的角度分析其原因为 。 ③加热固体，固体质量保留百分数与温度的关系如题图所示。时所得固体的化学式为 。(写出计算过程) 10．(23-24高三上·江苏无锡江阴市·期末)工业上以铬铁矿主要成分为，还含有、等杂质为主要原料生产红矾钠晶体，其主要工艺流程如图： 已知：在碱性条件下能将氧化为。 固体A为 。 实验室中操作的名称为 。 固体C中含有的物质是 和，则的作用是 。 已知：，，当时开始沉淀．室温下，Ⅱ中需调节溶液pH范围为 杂质离子浓度小于视为沉淀完全。 写出Ⅲ中发生反应的离子方程式 。 Ⅳ中酸化是用硫酸而不用盐酸酸化，理由是 结合化学方程式回答；工业上也可设计如图示装置，用锂离子电池为难电离锂碳化合物为电源，电解溶液制取，该装置工作时E电极的名称是 极；电源的A极的电极反应式为 当电解过程中转移了电子时，理论上右侧溶液的质量减少 g。 11．(23-24高三上·江苏扬州宝应县·期末)以固体为原料制备纯，其部分实验过程如下：    已知：①； ②， 有两性，； ③ 。 (1)“酸溶”后再“氧化”可提高氧化速率，理由是 。 (2)“氧化”时产生气体中还有一定量。转化为反应的离子方程式为 。 (3)若“氧化”不充分，“沉钯”时所得的产率降低，其原因是 ；氧化液中Pd的浓度一定，为提高的产率，“沉钯”时需控制的条件有：反应的温度、 。 (4)可用作乙烯氧化制乙醛的催化剂，其部分反应机理如下：。形成配位键时，配体中电子云密度较大的区域易进入中心原子(或离子)的空轨道。乙烯分子与Pd2+形成的配位键中，乙烯分子提供电子对的区域是 。 (5)已知：受热易水解，能与盐酸反应生成溶液；固体受热至175℃会分解为。请补充完整制备的实验方案：取沉钯后过滤所得， ，得到干燥的粉末。实验中须使用的试剂：热蒸馏水、浓盐酸、溶液、稀。 1．(23-24高三上·江苏苏州·期末)压强、温度，化合物催化反应用于制备甲硫醇。下列说法正确的是地 城 考点03 物质的制备 A．该反应的平衡常数 B．过程I存在反应物吸附，键没有断裂 C．图中“”代表原子 D．若用代替，则生成 2．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)工业上常用PbO2制备KClO4，流程如下图： 已知：常温下高氯酸钾溶解度小，氯酸钠溶解度相对较大。下列相关判断不正确的是 A．将氯酸钠改为氯酸钾可直接生产高氯酸钾 B．可用稀硝酸“酸化”，不可用硫酸和盐酸 C．使用过量的PbO2可提高氯酸钠的转化率 D．滤渣的主要成分是PbO2，可循环使用 3．(23-24高三上·江苏苏州·期末)燃煤电站产生的主要大气污染物之一。以为活性物质、为载体的催化剂，可用于烟气中脱除。 Ⅰ．将吸附有的胶体煅烧可制得催化剂。 已知：胶粒表面带正电荷。 (1)异丙醇铝加入到中，充分搅拌可生成胶体。 ①生成胶体的化学方程式为 。 ②胶体中，两分子以配位键聚合成含四元环的二聚分子。该二聚分子结构式为 。 (2)将胶体与溶液混合，静置、过滤、洗涤、煅烧制得催化剂。 ①与溶液混合前，须在胶体中加入一定量溶液的目的是 。 ②“煅烧”制得催化剂的过程中固体的质量先减小后增大，固体质量增加的原因是 。 Ⅱ．将模拟烟气(主要成分为)匀速通过装有催化剂的反应管，和反应机理可表示为(表示吸附态)。 (3)负载不同含量的催化剂对的脱除率随温度的变化如图所示。 ①温度范围内，随着温度的升高，脱除率均迅速增大原因是 。 ②催化剂的催化效率与反应物在载体表面的吸附和活性物质表面的反应有关。温度高于，使用催化剂的脱除率明显低于催化剂，其原因是 。 (4)实验测得温度升高出口处含量增大，已知与在该催化剂下很难反应生成含量增大的原因是 (用化学方程式表示)。 4．(23-24高三上·江苏扬州·期末)深共晶溶剂(DESs)可从中回收锂。 (1)DESs的制备。将乙二醇()与氯化胆碱()按一定比例混合搅拌至形成均一透明液体，制得DESs。 ①DESs由含氢键供体(能形成氢键的氢原子)的组分与含氢键受体(能与氢原子形成氢键的原子)的组分混合。乙二醇分子中氢键供体的数目为 。 ②不同配比氯化胆碱与乙二醇混合的二元相图如图所示。相同条件下，氯乙二醇的熔点 乙二醇的熔点(填“>”“=”或“<”)。制备熔点达到最低值的DESs时，氯化胆碱与乙二醇的物质的量之比为 。 (2)氧化浸出锂。将与按照一定比例混合，再通入。实验装置如图所示。 ①冷凝管的作用为 。 ②主要反应机理如图所示： Ⅰ中碳原子轨道杂化类型的变化为 ；M的化学式为 。 (3)碳酸锂的制备。 已知：，完全沉淀时离子浓度小于；易溶于水；的溶解度：为为为。补充完整由粗溶液(含少量)制备的实验方案：向粗溶液中 ，得到固体。 (须使用的试剂：溶液、溶液) 5．(24-25高三上·江苏无锡·期末)回收镨铁合金抛光废料(含Fe和少量Pr及杂质)，可制备Pr6O11和Pr(OH)3。镨铁合金抛光废料经除铁、萃取、反萃取可得PrCl3溶液。Pr的常见化合价为+3和+4。 (1)沉淀Pr3+。搅拌下，将一定量的PrCl3溶液与沉淀剂Na2CO3溶液充分反应，过滤得到Pr2(CO3)3·8H2O沉淀，发生反应的化学方程式为 。沉淀剂用Na2CO3溶液比用NH4HCO3溶液得到的沉淀颗粒更加致密，可能的原因是 。 (2)Pr6O11的制备和性质。 ①将Pr2(CO3)3·8H2O置于空气中灼烧，测得剩余固体质量与起始固体质量的比值随温度变化的曲线如图所示。制备Pr6O11最适宜的温度为 （写出计算过程）。 ②将0.5 g Pr6O11加到20 mL30%H2O2酸性溶液中产生大量气泡，反应后镨元素仅以Pr³⁺的形式存在。该反应的离子方程式为 。 (3)Pr(OH)3的制备。 用萃取剂P507[(HA)2]萃取Pr3+的原理：（有机层）。 已知：①P507对Pr3+和Fe3+、Fe2+都有萃取作用，对杂质离子无萃取作用。 ②Pr3+开始沉淀的pH为8，Fe3+完全沉淀的pH为3.7，Fe2+完全沉淀的pH为9.7。为获得较高纯度Pr(OH)3，请补充完整实验方案：将一定量镨铁合金抛光废料加到稀盐酸中， ，浓缩后得PrCl3溶液，向溶液中滴加1.0 mol·L-1NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，用蒸馏水洗涤，将固体干燥，得到Pr(OH)3。（须选用的试剂和仪器：1.0 mol·L-1HCl溶液、1.0 mol·L-1NaOH溶液、1.0 mol·L-1 H2O2溶液、P507、分液漏斗）。 6．(24-25高三·江苏苏州·期末)以电炉钛渣(主要成分为，含少量等)为原料制备催化剂的流程如下： (1)原料 ①晶胞如图-1所示，其中的配位数(与金属离子距离最近且相等的的个数)比大，则处于晶胞体心的离子是 。 ②常温下，根据计算得到6的溶液中约为，实际测得6的溶液中远大于，且存在稳定的离子，可能的原因是 。 (2)浸取 用浓度均为6的和混合溶液浸取电炉钛渣，中、元素的浸出率随时间的变化如图-2所示。已知：能与反应转化为和；能与生成微溶的。 ①浸取时，发生反应的离子方程式为 。 ②实验表明，用浓度均为6的和混合溶液浸出电炉钛渣的速率高于用12溶液浸出的速率，其原因是 。 ③为提高元素浸出速率，加料完成后，可采取的措施是 。 (3)加氨 加入氨水的目的是 。 (4)催化甲醇水溶液光解制，同时可得到、等产物(如图-3所示)。光催化剂的表观量子产率()为60%。实验测得催化剂吸收的光子数为，溶液中产生的物质的量为，根据以上数据计算生成的物质的量为 (不考虑其它产物，写出计算过程)。 7．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)硒(Se)是一种有抗癌、抗氧化作用的元素，可以形成多种化合物，硒鼓废料是含硒、碲、碳、铜、铁的合金，实验室模拟工业回收硒的流程图如下： 查阅相关资料如下： 物理性质 熔点 沸点 升华 溶解性 SeO2 340℃ 684℃ 315℃ 易溶于水 TeO2 733℃ 1260℃ 450℃ 微溶于水 结合相关信息，回答下列问题： (1)写出基态硒原子的电子排布式 。 (2)除加热外，还可 ，既可增大废料的氧化速率，又可 。 (3)步骤⑤提纯SeO2的方法是 。 (4)步骤⑥发生的反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为 。 (5)制取绿矾晶体：将废渣Ⅰ粉碎，加入过量硫酸酸化，充分反应后再加入足量铁粉，过滤， ，过滤、用乙醇洗涤，即的淡绿色晶体。 (6)硒化锌是一种重要的半导体材料，其晶胞结构如图： 该晶胞中硒原子个数为 ，Se的配位数为 。 8．(23-24高三上·江苏南京宁海中学·期末)磷石膏主要成分为CaSO4，含少量SiO2、Fe2O3等，以此为原料可制备轻质碳酸钙和铝铵矾[NH4Al(SO4)2·12H2O]，流程如下图： (1)转化步骤的主要目的是 。 (2)除杂时所得滤渣的成分为 。 (3)碳化过程在如图所示的装置中进行依次先后通入两种气体，直至不再有沉淀生成，则先后通入的气体分别为 、 。 (4)称取流程中轻质碳酸钙0.5000g，用盐酸充分溶解，过滤，将滤液和洗涤液转移至250mL容量瓶中，定容、摇匀，取出25.00mL，加入指示剂(铬黑T)，调节pH>12，用0.02000mol·L-1Na2H2Y标准溶液滴定(滴定过程中Ca2+与按1：1反应)，至终点时消耗Na2H2Y溶液23.60mL。计算产品中碳酸钙的质量分数 (写出计算过程)。 (5)制取铝铵矾的实验方案：在滤液中 ，蒸发浓缩至有大量晶体析出，过滤，用无水乙醇洗涤、干燥，得硫酸铵固体；在烧杯中加入100mL1mol·L-1Al2(SO4)3溶液，不断搅拌下加入 ，用无水乙醇洗涤、干燥，即得产品。(部分物质的溶解度随温度的变化如图所示)。 9．(24-25高三上·江苏部分高中·期末)碳酸亚铁晶体[FeCO3·2H2O为白色固体，不溶于水，干燥品在空气中稳定，湿品在空气中被缓慢氧化为Fe(OH)3，呈茶色]可用作阻燃剂、动物饲料铁添加剂、补血剂等。实验室利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液制备FeCO3·2H2O，实验装置(夹持仪器已省略)如图所示： (1)方框内为实验室制取CO2的装置，试剂a是 溶液。 (2)FeCO3的制备步骤如下：通入一段时间CO2后，向FeSO4溶液中加入过量Na2CO3溶液，搅拌，反应后过滤，将沉淀洗涤、干燥，得到FeCO3·2H2O。 ①生成FeCO3·2H2O的离子方程式为 。 ②装置丙的作用是 。 (3)某同学设计了由FeCO3·2H2O制备Fe2O3的方案。补充完整实验方案： 向FeCO3·2H2O中依次加入试剂：先加入 ，充分反应，再加入 ， 最后加入 ； (填操作)、灼烧，即可得到Fe2O3[实验中必须使用的试剂：H2O2溶液、稀硫酸、氢氧化钠溶液]。 (4)草酸亚铁晶体与碳酸亚铁晶体一样，都能受热分解。称取3.60 g FeC2O4·2H2O，用热重法对其进行热分解，得到剩余固体的质量随温度变化的曲线如图所示。 300℃时剩余固体只有一种且是铁的氧化物，则其化学式为 (写出计算过程)。 10．(23-24高三上·江苏扬州·期末)镓(31Ga)及其化合物在半导体、光电材料等领域有广泛应用。 (1)以酸性含溶液(含少量)为原料通过除杂等一系列操作制得粗镓，粗镓经过电解精炼制得高纯镓。体系中含镓微粒的物质的量分数随的关系如图所示。已知：。 ①的基态核外电子排布式为 。 ②“除杂”包括加入溶液调节、加入足量除去和、过滤等步骤。调节溶液的目的为 。 ③“电解精炼”时，以粗镓为阳极，含的碱性溶液为电解液，阴极析出镓的电极反应式为 ；阴极同时有少量气体产生。测得电解过程溶液中镓浓度与电流效率()随时间的变化如图所示。反应后，降低的原因是 。 (2)具有优异的光电性能，可由与发生反应制得。 ①制得GaN时生成一种有机物的化学式为 。 ②的一种晶胞如图所示。晶体中距离最近且相等的的数目为 。 ③准确称取样品，加入溶液，加热使固体充分溶解，用足量溶液吸收产生的。向吸收液中滴加指示剂，用的盐酸滴定至终点，消耗盐酸。 过程中涉及反应：；，计算样品的纯度 (写出计算过程)。 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 $