题型03 化学综合实验（期末真题汇编，江苏专用）高二化学上学期

题型03 化学综合实验 1．(24-25高二上·江苏无锡第一中学·期末)根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是 选项 实验过程及现象 探究结论 A 将乙醇与浓硫酸混合液加热至170℃，并将产生的气体通入高锰酸钾溶液中，溶液褪色 气体成分为乙烯 B 向苯的样品中加入浓溴水，无白色沉淀 苯的样品中不含酚类物质 C 向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出 蛋白质均发生了变性 D 某卤代烃与NaOH水溶液共热后，冷却，滴加足量的稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，出现淡黄色沉淀 该卤代烃的分子结构中存在碳溴键 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．乙醇易挥发，且可能会生成副产物二氧化硫，导致生成的乙烯中含有乙醇、二氧化硫，乙烯、乙醇、二氧化硫都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以不能直接用酸性高锰酸钾溶液鉴定乙烯，A错误； B．可能反应生成的三溴苯酚等物质溶于苯而不产生沉淀，干扰了酚类物质的检验，B错误； C．两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，前者为盐析，后者为变性，均有固体析出，C错误； D．水解后检验溴离子应在酸性条件下，共热后，冷却，滴加足量的稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，出现淡黄色沉淀，说明卤代烃中含溴原子，则卤代烃的分子结构中存在碳溴键，D正确； 故选D。 2．(24-25高二上·江苏盐城·期末)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是 选项 探究方案 探究目的 A 向苯和甲苯中分别滴加少量酸性KMnO4溶液，充分振荡 鉴别甲苯和苯 B 向装有Na2O2的试管中滴加少量水，观察是否有气泡产生 检验Na2O2是否变质 C 将稀盐酸滴入硅酸钠溶液中，充分振荡，有白色沉淀产生 非金属性：Cl>Si D 某溶液中加入氯化钡溶液，有白色沉淀生成，再加入稀盐酸，白色沉淀不溶解 溶液中含SO A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．苯不能与酸性高锰酸钾溶液反应，甲苯能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应使溶液褪色，则向苯和甲苯中分别滴加少量酸性高锰酸钾溶液，充分振荡可以鉴别甲苯和苯，故A正确； B．过氧化钠能与水反应生成氢氧化钠和氧气，则向装有过氧化钠的试管中滴加少量水，观察是否有气泡产生不能检验过氧化钠是否变质，故B错误； C．元素的非金属性强弱与气态氢化物的稳定性有关，与酸性无关，则将稀盐酸滴入硅酸钠溶液中，充分振荡，有白色沉淀产生不能说明氯元素的非金属性强于硅元素，故C错误； D．溶液中的银离子能与氯离子反应生成不溶于盐酸的白色沉淀，则某溶液中加入氯化钡溶液，有白色沉淀生成，再加入稀盐酸，白色沉淀不溶解不能说明溶液中含有硫酸根离子，故D错误； 故选A。 3．(24-25高二上·江苏部分高中·期末)实验是探究化学的重要途径，用如图实验装置进行实验，能达到相应实验目的的是 A．用装置甲除去废铁屑表面的油污 B．用装置乙制备胶体 C．用装置丙过滤得到氯化亚铁溶液 D．用装置丁蒸干溶液获得无水氯化铁 【答案】A 【详解】A．油脂在碱性环境下发生水解反应，升高温度，Na2CO3溶液的水解程度增大，溶液的碱性增强，因此热的纯碱溶液能够去除废铁屑表面的油污，故A正确； B．氯化铁与NaOH溶液反应生成的是红褐色的沉淀，要制备氢氧化铁胶体应将饱和氯化铁溶液滴入沸水中，故B错误； C．过滤时需要用玻璃棒引流且漏斗下端应该紧靠玻璃杯内壁，故C错误； D．在蒸干氯化铁溶液的过程中，铁离子会发生水解反应，生成氢氧化铁[Fe(OH)3]和氯化氢，由于升高温度会促进HCl的挥发，从而使得水解反应向右进行，最终生成氢氧化铁，当氢氧化铁在灼烧时，会分解成氧化铁，不能获得无水氯化铁，故D错误； 故选A。 4．(24-25高二上·江苏南京玄武区南京第十三中学·期末)下列有关实验装置及原理正确的是 A．用图甲装置分离苯和溴苯的混合物 B．用图乙装置检验溴乙烷的消去产物 C．用图丙装置制取并收集乙酸乙酯 D．用图丁装置验证酸性：碳酸>苯酚 【答案】B 【详解】A．苯和溴苯互溶，不能通过分液分离，故A错误； B．溴乙烷在强碱醇溶液中加热生成乙烯，乙烯可使溴水褪色，据此可检验溴乙烷的消去产物，故B正确； C．末端导管伸入液面以下会引起倒吸，故C错误； D．浓盐酸具有挥发性，挥发出的盐酸也能与苯酚钠反应生成苯酚，因此不能验证酸性：碳酸>苯酚，故D错误； 故选：B。 5．(24-25高二上·江苏盐城·期末)下列有关实验装置正确且能达到实验目的的是 A．装置甲：分离乙醇和乙酸 B．装置乙：实验室制备少量乙烯 C．装置丙：制取少量乙酸乙酯 D．装置丁：比较乙酸、碳酸、苯酚三者酸性强弱 【答案】B 【详解】A．乙醇和乙酸互溶，不能用分液的方法进行分离，故A错误； B．实验室制备少量乙烯的反应为浓硫酸作用下乙醇在170℃条件下发生消去反应乙烯和水，实验时温度计应插入液面下，使反应温度迅速升高到170℃，防止发生副反应，故B正确； C．乙酸乙酯能与氢氧化钠溶液反应，所以不能用氢氧化钠溶液吸收乙酸乙酯，且导气管不能伸入溶液中，否则易产生倒吸，故C错误； D．乙酸具有挥发性，挥发出的乙酸会优先与苯酚钠溶液反应，干扰碳酸、苯酚的酸性强弱验证，故D错误； 故选B。 6．(24-25高二上·江苏苏州昆山震川高级中学·期末)下列实验操作或装置能达到实验目的的是 A．用装置甲探究、对分解速率的影响 B．用装置乙蒸干溶液制备无水固体 C．用装置丙制备并能较长时间观察其颜色 D．用装置丁采集到的压强数据判断铁钉发生吸氧腐蚀还是析氢腐蚀 【答案】D 【详解】A．两个试管中H2O2的浓度不同，无法探究Fe3+、Cu2+对H2O2分解速率的影响，A错误； B．蒸干FeCl3溶液的过程中，FeCl3水解生成氢氧化铁和HCl，最终得到的是氢氧化铁而不是FeCl3固体，B错误； C．用该装置制备氢氧化亚铁时Fe应该为阳极，如图所示装置无法生成亚铁离子，也就无法制备氢氧化亚铁，C错误； D．析氢腐蚀产生氢气，集气瓶内压强增大，吸氧腐蚀消耗氧气，集气瓶内压强减小，可用采集到的压强数据判断铁钉发生吸氧腐蚀还是析氢腐蚀，D正确； 故答案选D。 7．(24-25高二上·江苏南京五校联盟·期末)下列实验操作、现象和所得到的结论均正确的是 选项 实验内容 实验结论 A 向的溶液中滴入3滴的溶液，再滴入4滴的溶液，先产生白色沉淀，后产生红褐色沉淀 同温度下的： B 在相同条件下，用试纸测定同等浓度的和溶液的， 结合能力： C 取溶液于试管中，加入溶液，充分反应后滴入5滴溶液 若溶液变血红色，则和反应有一定限度 D 向2支盛有不同浓度溶液的试管中，同时加入溶液，观察并比较实验现象 探究浓度对反应速率的影响 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．向的溶液中滴入3滴的溶液，发生反应：，由用量可知过量，再滴入4滴的溶液，先产生白色沉淀，后产生红褐色沉淀，可知转化为，则的溶解度小于，：，A错误； B．用pH试纸测定和溶液的pH，，则说明HCN的酸性弱于，即结合H+能力：，B正确； C．根据反应：2FeCl3+2KI=2FeCl2+2KI+I2可知，取2mL0.1mol/LKI溶液于试管中，加入5mL0.1mol/LFeCl3，充分反应后FeCl3过量，滴入5滴15%KSCN溶液，若溶液变血红色，也不能说明KI和FeCl3反应有一定限度，C错误； D．由于NaHSO3+H2O2=NaHSO4+H2O，反应过程中无明显现象，不能探究浓度对反应速率的影响，D错误； 故选：B。 8．(24-25高二上·江苏盐城五校联考·期末)下列各组实验操作规范，且能达到实验目的是    A．分离萃取碘水后已分层的有机层和水层 B．实验室配制银氨溶液    C．制备乙酸乙酯 D．检验溴乙烷与醇溶液共热产生的乙烯 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．碘易溶在四氯化碳中，四氯化碳密度大于水，在下层，则可以用图中装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层，故A正确； B．配制银氨溶液时，应将稀氨水逐滴滴入稀硝酸银溶液中，直到最初产生的沉淀刚好溶解为止，不能将硝酸银溶液滴入稀氨水中，否则无法制得银氨溶液，故B错误； C．乙酸乙酯能在氢氧化钠溶液中水解，应该用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，且导管不能插入液面之下，故C错误； D．溴乙烷与NaOH醇溶液发生消去反应，乙醇易挥发，乙醇、乙烯均能被高锰酸钾氧化，则不能检验乙烯，故D错误； 故选A。 9．(24-25高二上·江苏镇江第一中学·期末)室温下，下列实验方案能达到实验目的的是 选项 探究方案 探究目的 A 向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸，观察溶液颜色变化 探究H+浓度对和相互转化的影响 B 分别向装有大小相同铁片的两只锥形瓶中加入溶液和10 mL浓硫酸，观察产生气泡的快慢 验证反应物浓度越大速率越快 C 用洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液滴在pH试纸上，待变色后与标准比色卡比对 测定NaClO溶液的pH D 在试管中加入0.5 g淀粉和溶液，加热。加入少量新制的Cu(OH)2，加热 证明淀粉水解后有还原性糖生成 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．K2CrO4中存在平衡2(黄色)+2H+(橙红色)+H2O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，溶液黄色变成橙红色，则可以探究H+浓度对和相互转化的影响，A正确； B．铁和稀硫酸反应产生硫酸亚铁和氢气，有气泡产生，铁在浓硫酸中钝化，无法观察到气泡，因此不能达到实验目的，B错误； C．次氯酸钠具有强氧化性，漂白性，可使pH试纸褪色，不能用pH试纸检测其pH值，C错误； D．水解后溶液显酸性，需要先加NaOH去除过量的硫酸，D错误； 故选A。 10．(24-25高二上·江苏扬州·期末)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是 选项 探究方案 探究目的 A 用pH计分别测定相同体积CH3COONa溶液与NaNO2溶液的pH 比较Ka(CH3COOH)与Ka(HNO2)的大小 B 向1 mL浓度均为0.05 mol·L−1的NaI、NaCl混合溶液中滴加2~3滴0.05 mol·L−1 AgNO3溶液，观察沉淀的颜色 比较Ksp(AgI)与Ksp(AgCl) 的大小 C 向2 mL FeSO4溶液中滴加2~3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化 Fe2+是否水解 D 向1 mL 0.1 mol·L−1KI溶液中加入5 mL 0.1 mol·L−1 FeCl3溶液，充分反应后用苯萃取2~3次，取水层滴加KSCN溶液观察溶液颜色变化 验证反应：2Fe3+＋2I-2Fe2+＋I2有一定限度 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．CH3COONa和NaNO2溶液的pH越大，对应酸的Ka越小。通过pH计测定两者的pH可比较其对应酸的Ka，但题目未明确给出两种盐溶液的浓度大小，无法比较，A错误； B．当两种阴离子浓度相同时，加入少量AgNO3会先生成溶度积常数小的沉淀，可通过沉淀颜色直接判断Ksp大小，B正确； C．Fe2+水解使溶液呈弱酸性，但酚酞在pH＜8.2时无色，无法通过颜色变化验证水解，C错误； D．FeCl3过量，反应后水层中必然存在Fe3+，KSCN显色无法证明反应是否可逆，D错误； 故选B。 11．(24-25高二上·江苏徐州·期末)硫代硫酸钠()常用作纸浆漂白的脱氯剂。实验室可用下图装置制备少量。 已知：①难溶于水； ②在酸性溶液中发生反应 (1)装置A用于制备，其化学方程式为 。装置B的作用是 。 (2)装置C中反应生成的同时放出，其离子方程式为 ，该反应中体现了 性(填“氧化”或“还原”)。 (3)装置C所得溶液经过结晶等操作获得的晶体中含有少量，检验其中含有的方法是：取少量固体， ，静置，过滤， ，有白色沉淀生成。 (4)装置D的作用是 。 (5)为验证装置C中生成了，下列所选的试剂组合和顺序合理的是 。 a．品红→溶液→澄清石灰水 b．溶液→品红→澄清石灰水 c．酸性溶液→品红→澄清石灰水 【答案】(1) 防止倒吸 (2) 还原 (3) 加入足量稀盐酸 向滤液中加入少量 BaCl2溶液 (4)吸收多余的二氧化硫 (5)c 【分析】向盛有亚硫酸钠固体的烧瓶中滴加浓硫酸，生成二氧化硫，二氧化硫和碳酸钠、硫化钠溶液反应生成硫代硫酸钠，用氢氧化钠溶液吸收多余的二氧化硫，防止污染空气，装置B是安全瓶，其作用是防止倒吸； 【详解】（1）亚硫酸钠固体滴加浓硫酸，生成二氧化硫，水和硫酸钠，；二氧化硫和碳酸钠、硫化钠溶液反应会导致装置中压强减小，则装置B是安全瓶，其作用是防止倒吸； （2）二氧化硫和碳酸钠、硫化钠溶液反应生成硫代硫酸钠，同时放出，该反应中SO2中硫元素的化合价由+4价到+2价，化合价降低被还原，体现了氧化性，硫化钠中硫化合价由-2变为+2，化合价升高体现还原性，结合电子守恒，其离子方程式为； （3）检验晶体中含有的少量，要防止产生的硫代硫酸钡沉淀的干扰，检验Na2S2O3晶体中含有少量Na2SO4，依据，首先加入盐酸使得Na2S2O3转化为沉淀和气体，利用硫酸根离子和钡离子生成不溶于酸的硫酸钡沉淀进行检验，检验其中含有Na2SO4的方法是∶ 取少量固体加入足量稀盐酸，静置过滤，向滤液中加入少量 BaCl2溶液，有白色沉淀生成，说明Na2S2O3晶体中含有少量Na2SO4； （4）装置D的作用是：用氢氧化钠溶液吸收多余的二氧化硫，防止污染空气； （5）装置C中除了生成的二氧化碳，还有剩余的二氧化硫，要检验装置C中生成了，首先要用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫，再用品红检验二氧化硫被酸性高锰酸钾溶液完全除去，最后通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，则说明有二氧化碳气体生成，故答案为：c。 12．(24-25高二上·江苏南京六校联合体·期末)碳酸亚铁(FeCO3)难溶于水，常用于制取铁盐或补血剂。一种FeCO3的制备装置如图所示。实验中观察到三颈烧瓶中有大量白色沉淀产生，烧杯中溶液变浑浊，恰好完全反应时，三颈烧瓶内溶液中只含一种溶质。 (1)盛装NH4HCO3溶液的实验仪器名称为 。 (2)反应后从三颈烧瓶中获得FeCO3产品需进行的操作： 、洗涤、烘干、研磨。 (3)FeCO3在潮湿的空气中会转化为Fe(OH)3并进一步转化为Fe2O3。写出FeCO3在潮湿的空气中转化为Fe(OH)3的化学方程式： 。 (4)某FeCO3固体被部分氧化，为测定其中Fe3+的质量分数，现进行如下实验：称取5.000g固体样品，加足量盐酸溶解，将溶液稀释至100mL，量取20.00mL该溶液，加入过量KI溶液充分反应，然后加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L Na2S2O3溶液滴定，当滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液20.00mL。已知实验过程中发生反应如下：2Fe3++2I-=2Fe2++I2，I2+2=+2I-。计算FeCO3固体样品中Fe3+的质量分数，写出计算过程： 。 【答案】(1)分液漏斗 (2)过滤 (3)4FeCO3+O2+6H2O=4Fe(OH)3+4CO2 (4)由2Fe3++2I-=2Fe2++I2、I2+2=+2I-得：， FeCO3固体样品中Fe3+的质量分数为： 【分析】烧杯中溶液变浑浊，说明生成的二氧化碳进入澄清石灰水生成了碳酸钙沉淀，恰好完全反应时，三颈烧瓶内溶液中只含一种溶质，结合元素守恒可知为硫酸铵，则碳酸氢铵与硫酸亚铁反应生成碳酸亚铁沉淀、硫酸铵、二氧化碳气体和水， 【详解】（1）盛装NH4HCO3溶液的实验仪器名称为分液漏斗。 （2）过滤用于分离液体和固体，则反应后从三颈烧瓶中获得FeCO3产品需进行的操作：过滤、洗涤、烘干、研磨。 （3）FeCO3在潮湿的空气中会转化为Fe(OH)3，则铁元素化合价升高被空气中的氧气氧化，同时有二氧化碳气体生成，则FeCO3在潮湿的空气中转化为Fe(OH)3的化学方程式为：4FeCO3+O2+6H2O=4Fe(OH)3+4CO2。 （4）已知实验过程中发生反应如下：2Fe3++2I-=2Fe2++I2，I2+2=+2I-。则存在关系式：， FeCO3固体样品中Fe3+的质量分数为：。 13．(24-25高二上·江苏省淮安市涟水县第一中学·期末)过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)在常温下为白色，能溶于酸，难溶于水、乙醇，是一种温和的氧化剂，常用作鱼类长途运输的增氧剂等。 (1)过氧化钙晶体可用下列方法制备：CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl。 用下图制取装置制备过氧化钙晶体： ①装置A中发生反应的化学方程式为 。 ②仪器X的名称为 。 ③为提高CaO2·8H2O的产率，装置B的温度需控制在0 ℃，可采取的方法是 。 (2)测定产品中CaO2·8H2O含量的实验步骤如下： 步骤一：准确称取0.500 0 g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，再滴入2 mol·L－1的硫酸溶液，充分反应。 步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液，逐滴加入浓度为0.200 mol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为20.00 mL。 求产品中CaO2·8H2O的质量分数 。(写出计算过程) 已知：CaO2·8H2O ＋2KI＋2H2SO4=CaSO4＋K2SO4＋I2＋10H2O；I2＋2S2O=2I－＋S4O。 【答案】(1) 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 分液漏斗 将装置B置于冰水浴中 (2)n(Na2S2O3)＝0.200 mol·L－1×20.00×10－3 L＝0.004 mol 由关系式“CaO2·8H2O～I2～2S2O”可知，n(CaO2·8H2O)＝×0.004 mol＝0.002 mol， m(CaO2·8H2O)＝0.002 mol×216 g·mol－1＝0.432 g 则样品中CaO2·8H2O的质量分数为w(CaO2·8H2O)＝×100%＝86.4% 【分析】氯化铵与氢氧化钙加热生成氨气，氨气、双氧水、氯化钙生成过氧化钙，以此分析； 【详解】（1）①根据分析装置A中，氯化铵与氢氧化钙加热生成氨气； 故答案为：2NH4Cl＋Ca(OH)2≜CaCl2＋2NH3↑＋2H2O； ②X为分液漏斗； 故答案为：分液漏斗； ③为提高CaO2·8H2O的产率，装置B的温度需控制在0 ℃，故需要将装置B置于冰水浴中； 故答案为：将装置B置于冰水浴中； （2）n(Na2S2O3)＝0.200 mol·L－1×20.00×10－3 L＝0.004 mol，由关系式“CaO2·8H2O～I2～”可知，n(CaO2·8H2O)＝12×0.004 mol＝0.002 mol，m(CaO2·8H2O)＝0.002 mol×216 g·mol－1＝0.432 g，则样品中CaO2·8H2O的质量分数为w(CaO2·8H2O)＝×100%＝86.4%； 故答案为：（见解析）。 14．(24-25高二上·江苏扬州·期末)实验室以二氧化钛(TiO2)废渣为原料制备BaTiO3。 (1)TiO2废渣制备TiOSO4 ①350℃时，TiO2和浓硫酸反应生成TiOSO4的化学方程式为 。 ②已知：TiOSO4分解温度为500℃。TiO2废渣和浓硫酸按一定比例混合，在不同温度下反应相同时间。高于400℃时，检测到有SO3生成。在400℃以下，随着温度升高TiOSO4产率增加程度较大，在400~500℃，随着温度升高TiOSO4产率的增加程度不大，其原因为 。 (2)TiOSO4制备金红石型TiO2 ①已知：TiOSO4溶于酸性溶液形成TiO2+，当酸性降低时易水解为H2TiO3沉淀。TiO2+水解生成沉淀的离子方程式为 。 ②已知：温度升高，TiO2晶型会由锐钛型转化为金红石型；煅烧H2TiO3过程中，固体质量残留率和TiO2晶型转化率随温度变化如图所示。补充完整实验方案：取一定量TiOSO4粉末， ，冷却后研磨得金红石型TiO2。(实验须用的试剂：蒸馏水、2 mol·L−1H2SO4溶液) (3)TiO2制备BaTiO3 BaTiO3由TiO2与BaCO3反应制得，其晶体结构如图-1所示。距离Ba2+最近且距离相等的O2-数目为 ，在答题卡图-2中补全该晶胞的俯视图 。 【答案】(1) TiO2＋H2SO4TiOSO4＋H2O 在400℃以下，随着温度升高，反应速率加快；400℃~500℃，部分TiOSO4分解 (2) TiO2+＋2H2O=H2TiO3↓＋2H+ 在搅拌下加入足量2mol·L−1硫酸溶液中，至粉末完全溶解，向溶液中加入蒸馏水至沉淀不再增加，过滤，洗涤，干燥，在950℃(或950℃~1000℃范围具体温度)煅烧至恒重 (3) 12 (或) 【详解】（1）①TiO2和浓硫酸反应生成TiOSO4和水，化学方程式为TiO2＋H2SO4TiOSO4＋H2O； ②在400℃以下，随着温度升高，反应速率加快，产率增加程度较大；400℃~500℃，有SO3生成，部分TiOSO4分解，产率的增加程度不大； （2）①TiO2+水解生成H2TiO3沉淀，离子方程式为TiO2+＋2H2O=H2TiO3↓＋2H+； ②在搅拌下加入足量2mol·L−1硫酸溶液中，至粉末完全溶解，TiOSO4完全转化为H2TiO3，向溶液中加入蒸馏水至沉淀不再增加，过滤，洗涤，干燥，在950℃(或950℃~1000℃范围具体温度)煅烧至恒重，冷却后研磨得金红石型TiO2； （3） 距离Ba2+最近且距离相等的O2-数目为；晶胞的俯视图或。 15．(24-25高二上·江苏盐城·期末)对氨基苯酚()是一种重要的有机合成中间体，常用铁粉还原法或氢气还原法合成。 已知：对氨基苯酚有强还原性，易被空气中的氧气氧化，可溶于水。硝基苯易溶于非极性溶剂，难溶于水。 (1)铁粉还原法。将对硝基苯酚()与铁粉浸入酸性介质充分搅拌，生成对氨基苯酚与Fe3O4，然后加入亚硫酸钠稀溶液浸取、过滤，将滤液重结晶可得对氨基苯酚粗品。 ① 写出铁粉还原法中生成对氨基苯酚的化学方程式： 。 ② 浸取液选用亚硫酸钠稀溶液而不用水的原因是 。 ③ 某实验小组用如下实验来测定亚硫酸钠稀溶液的浓度：取稀溶液10 mL，调节溶液的pH至弱酸性，再向其中加入40.00 mL 0.01mol·L-1 I2标准溶液，充分反应后加入2～3滴淀粉溶液，用0.01 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定过量的I2至终点，消耗Na2S2O3标准溶液40.00 mL(I2+2S2O= 2I-+S4O)，计算亚硫酸钠的物质的量浓度 (写出计算过程)。 (2)氢气还原法：原理如图-1所示，实验过程如下： 步骤1：如图-2三颈烧瓶中加入硝基苯和十六烷基三甲基溴化铵搅拌均匀，然后依次加入一定浓度的硫酸溶液和一定量Pt/C催化剂。 步骤2：先从c处通入氮气置换装置中的空气，然后通入氢气置换氮气，保持一定压力，加热、搅拌，当反应完成后，再通入氮气，降温至50℃，分离出水溶液，继续处理可得对氨基苯酚。 ① 冷凝水应从上述装置中 (填“a”或“b”)处通入。 ② 十六烷基三甲基溴化铵[CH3(CH2)15N+(CH3)3Br-]是一种表面活性剂，氮原子端易溶于水，十六烷基端易溶解硝基苯。硝基苯易溶于十六烷基端的原因是 。 ③ 实验后检验分离出水溶液中是否含有对氨基苯酚的方法是 。 【答案】(1) 4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4 防止对氨基苯酚被氧化 0.02mol/L (2) a 硝基苯分子的极性较弱，十六烷基端的极性也较弱 取少量水溶液，滴入氯化铁溶液，若溶液变紫色，说明水溶液中含有对氨基苯酚，反之说明水溶液中不含有对氨基苯酚 【分析】该实验的实验目的是用铁粉还原法和氢气还原法合成对氨基苯酚。 【详解】（1） ①由题意可知，酸性条件下对硝基苯酚与铁、水反应生成对氨基苯酚和四氧化三铁，反应的化学方程式为4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4，故答案为：4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4； ②由题给信息可知，对氨基苯酚有强还原性，易被空气中的氧气氧化，所以浸取液选用亚硫酸钠稀溶液而不用水是因为亚硫酸氢钠溶液具有还原性，可以防止对氨基苯酚被空气中氧气氧化，故答案为：防止对氨基苯酚被氧化； ③由题意可知，滴定消耗40.00mL0.01mol/L硫代硫酸钠溶液，则由方程式可知，与亚硫酸钠溶液反应的碘的物质的量为0.01mol/L×0.04L—0.01mol/L×0.04L×=0.0002mol，则可知，亚硫酸钠溶液的浓度为=0.02mol/L，故答案为：0.02mol/L； （2）①由实验装置图可知，与三颈烧瓶相连的冷凝回流装置为球形冷凝管，为增强冷凝效果冷凝水应从冷凝管的下口a处通入，故答案为：a； ②硝基苯易溶于十六烷基端是因为硝基苯分子的极性较弱，十六烷基端的极性也较弱，由相似相溶原理可知，分子极性较弱的硝基苯易溶于极性较弱的十六烷基端，故答案为：硝基苯分子的极性较弱，十六烷基端的极性也较弱； ③由结构简式可知，对氨基苯酚分子中含有的酚羟基，能与氯化铁溶液发生显色反应使溶液呈紫色，所以检验分离出水溶液中是否含有对氨基苯酚的方法为取少量水溶液，滴入氯化铁溶液，若溶液变紫色，说明水溶液中含有对氨基苯酚，反之说明水溶液中不含有对氨基苯酚，故答案为：取少量水溶液，滴入氯化铁溶液，若溶液变紫色，说明水溶液中含有对氨基苯酚，反之说明水溶液中不含有对氨基苯酚。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型03 化学综合实验 1．(24-25高二上·江苏无锡第一中学·期末)根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是 选项 实验过程及现象 探究结论 A 将乙醇与浓硫酸混合液加热至170℃，并将产生的气体通入高锰酸钾溶液中，溶液褪色 气体成分为乙烯 B 向苯的样品中加入浓溴水，无白色沉淀 苯的样品中不含酚类物质 C 向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出 蛋白质均发生了变性 D 某卤代烃与NaOH水溶液共热后，冷却，滴加足量的稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，出现淡黄色沉淀 该卤代烃的分子结构中存在碳溴键 A．A B．B C．C D．D 2．(24-25高二上·江苏盐城·期末)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是 选项 探究方案 探究目的 A 向苯和甲苯中分别滴加少量酸性KMnO4溶液，充分振荡 鉴别甲苯和苯 B 向装有Na2O2的试管中滴加少量水，观察是否有气泡产生 检验Na2O2是否变质 C 将稀盐酸滴入硅酸钠溶液中，充分振荡，有白色沉淀产生 非金属性：Cl>Si D 某溶液中加入氯化钡溶液，有白色沉淀生成，再加入稀盐酸，白色沉淀不溶解 溶液中含SO A．A B．B C．C D．D 3．(24-25高二上·江苏部分高中·期末)实验是探究化学的重要途径，用如图实验装置进行实验，能达到相应实验目的的是 A．用装置甲除去废铁屑表面的油污 B．用装置乙制备胶体 C．用装置丙过滤得到氯化亚铁溶液 D．用装置丁蒸干溶液获得无水氯化铁 4．(24-25高二上·江苏南京玄武区南京第十三中学·期末)下列有关实验装置及原理正确的是 A．用图甲装置分离苯和溴苯的混合物 B．用图乙装置检验溴乙烷的消去产物 C．用图丙装置制取并收集乙酸乙酯 D．用图丁装置验证酸性：碳酸>苯酚 5．(24-25高二上·江苏盐城·期末)下列有关实验装置正确且能达到实验目的的是 A．装置甲：分离乙醇和乙酸 B．装置乙：实验室制备少量乙烯 C．装置丙：制取少量乙酸乙酯 D．装置丁：比较乙酸、碳酸、苯酚三者酸性强弱 6．(24-25高二上·江苏苏州昆山震川高级中学·期末)下列实验操作或装置能达到实验目的的是 A．用装置甲探究、对分解速率的影响 B．用装置乙蒸干溶液制备无水固体 C．用装置丙制备并能较长时间观察其颜色 D．用装置丁采集到的压强数据判断铁钉发生吸氧腐蚀还是析氢腐蚀 7．(24-25高二上·江苏南京五校联盟·期末)下列实验操作、现象和所得到的结论均正确的是 选项 实验内容 实验结论 A 向的溶液中滴入3滴的溶液，再滴入4滴的溶液，先产生白色沉淀，后产生红褐色沉淀 同温度下的： B 在相同条件下，用试纸测定同等浓度的和溶液的， 结合能力： C 取溶液于试管中，加入溶液，充分反应后滴入5滴溶液 若溶液变血红色，则和反应有一定限度 D 向2支盛有不同浓度溶液的试管中，同时加入溶液，观察并比较实验现象 探究浓度对反应速率的影响 A．A B．B C．C D．D 8．(24-25高二上·江苏盐城五校联考·期末)下列各组实验操作规范，且能达到实验目的是    A．分离萃取碘水后已分层的有机层和水层 B．实验室配制银氨溶液    C．制备乙酸乙酯 D．检验溴乙烷与醇溶液共热产生的乙烯 A．A B．B C．C D．D 9．(24-25高二上·江苏镇江第一中学·期末)室温下，下列实验方案能达到实验目的的是 选项 探究方案 探究目的 A 向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸，观察溶液颜色变化 探究H+浓度对和相互转化的影响 B 分别向装有大小相同铁片的两只锥形瓶中加入溶液和10 mL浓硫酸，观察产生气泡的快慢 验证反应物浓度越大速率越快 C 用洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液滴在pH试纸上，待变色后与标准比色卡比对 测定NaClO溶液的pH D 在试管中加入0.5 g淀粉和溶液，加热。加入少量新制的Cu(OH)2，加热 证明淀粉水解后有还原性糖生成 A．A B．B C．C D．D 10．(24-25高二上·江苏扬州·期末)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是 选项 探究方案 探究目的 A 用pH计分别测定相同体积CH3COONa溶液与NaNO2溶液的pH 比较Ka(CH3COOH)与Ka(HNO2)的大小 B 向1 mL浓度均为0.05 mol·L−1的NaI、NaCl混合溶液中滴加2~3滴0.05 mol·L−1 AgNO3溶液，观察沉淀的颜色 比较Ksp(AgI)与Ksp(AgCl) 的大小 C 向2 mL FeSO4溶液中滴加2~3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化 Fe2+是否水解 D 向1 mL 0.1 mol·L−1KI溶液中加入5 mL 0.1 mol·L−1 FeCl3溶液，充分反应后用苯萃取2~3次，取水层滴加KSCN溶液观察溶液颜色变化 验证反应：2Fe3+＋2I-2Fe2+＋I2有一定限度 A．A B．B C．C D．D 11．(24-25高二上·江苏徐州·期末)硫代硫酸钠()常用作纸浆漂白的脱氯剂。实验室可用下图装置制备少量。 已知：①难溶于水； ②在酸性溶液中发生反应 (1)装置A用于制备，其化学方程式为 。装置B的作用是 。 (2)装置C中反应生成的同时放出，其离子方程式为 ，该反应中体现了 性(填“氧化”或“还原”)。 (3)装置C所得溶液经过结晶等操作获得的晶体中含有少量，检验其中含有的方法是：取少量固体， ，静置，过滤， ，有白色沉淀生成。 (4)装置D的作用是 。 (5)为验证装置C中生成了，下列所选的试剂组合和顺序合理的是 。 a．品红→溶液→澄清石灰水 b．溶液→品红→澄清石灰水 c．酸性溶液→品红→澄清石灰水 12．(24-25高二上·江苏南京六校联合体·期末)碳酸亚铁(FeCO3)难溶于水，常用于制取铁盐或补血剂。一种FeCO3的制备装置如图所示。实验中观察到三颈烧瓶中有大量白色沉淀产生，烧杯中溶液变浑浊，恰好完全反应时，三颈烧瓶内溶液中只含一种溶质。 (1)盛装NH4HCO3溶液的实验仪器名称为 。 (2)反应后从三颈烧瓶中获得FeCO3产品需进行的操作： 、洗涤、烘干、研磨。 (3)FeCO3在潮湿的空气中会转化为Fe(OH)3并进一步转化为Fe2O3。写出FeCO3在潮湿的空气中转化为Fe(OH)3的化学方程式： 。 (4)某FeCO3固体被部分氧化，为测定其中Fe3+的质量分数，现进行如下实验：称取5.000g固体样品，加足量盐酸溶解，将溶液稀释至100mL，量取20.00mL该溶液，加入过量KI溶液充分反应，然后加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L Na2S2O3溶液滴定，当滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液20.00mL。已知实验过程中发生反应如下：2Fe3++2I-=2Fe2++I2，I2+2=+2I-。计算FeCO3固体样品中Fe3+的质量分数，写出计算过程： 。 13．(24-25高二上·江苏省淮安市涟水县第一中学·期末)过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)在常温下为白色，能溶于酸，难溶于水、乙醇，是一种温和的氧化剂，常用作鱼类长途运输的增氧剂等。 (1)过氧化钙晶体可用下列方法制备：CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl。 用下图制取装置制备过氧化钙晶体： ①装置A中发生反应的化学方程式为 。 ②仪器X的名称为 。 ③为提高CaO2·8H2O的产率，装置B的温度需控制在0 ℃，可采取的方法是 。 (2)测定产品中CaO2·8H2O含量的实验步骤如下： 步骤一：准确称取0.500 0 g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，再滴入2 mol·L－1的硫酸溶液，充分反应。 步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液，逐滴加入浓度为0.200 mol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为20.00 mL。 求产品中CaO2·8H2O的质量分数 。(写出计算过程) 已知：CaO2·8H2O ＋2KI＋2H2SO4=CaSO4＋K2SO4＋I2＋10H2O；I2＋2S2O=2I－＋S4O。 14．(24-25高二上·江苏扬州·期末)实验室以二氧化钛(TiO2)废渣为原料制备BaTiO3。 (1)TiO2废渣制备TiOSO4 ①350℃时，TiO2和浓硫酸反应生成TiOSO4的化学方程式为 。 ②已知：TiOSO4分解温度为500℃。TiO2废渣和浓硫酸按一定比例混合，在不同温度下反应相同时间。高于400℃时，检测到有SO3生成。在400℃以下，随着温度升高TiOSO4产率增加程度较大，在400~500℃，随着温度升高TiOSO4产率的增加程度不大，其原因为 。 (2)TiOSO4制备金红石型TiO2 ①已知：TiOSO4溶于酸性溶液形成TiO2+，当酸性降低时易水解为H2TiO3沉淀。TiO2+水解生成沉淀的离子方程式为 。 ②已知：温度升高，TiO2晶型会由锐钛型转化为金红石型；煅烧H2TiO3过程中，固体质量残留率和TiO2晶型转化率随温度变化如图所示。补充完整实验方案：取一定量TiOSO4粉末， ，冷却后研磨得金红石型TiO2。(实验须用的试剂：蒸馏水、2 mol·L−1H2SO4溶液) (3)TiO2制备BaTiO3 BaTiO3由TiO2与BaCO3反应制得，其晶体结构如图-1所示。距离Ba2+最近且距离相等的O2-数目为 ，在答题卡图-2中补全该晶胞的俯视图 。 15．(24-25高二上·江苏盐城·期末)对氨基苯酚()是一种重要的有机合成中间体，常用铁粉还原法或氢气还原法合成。 已知：对氨基苯酚有强还原性，易被空气中的氧气氧化，可溶于水。硝基苯易溶于非极性溶剂，难溶于水。 (1)铁粉还原法。将对硝基苯酚()与铁粉浸入酸性介质充分搅拌，生成对氨基苯酚与Fe3O4，然后加入亚硫酸钠稀溶液浸取、过滤，将滤液重结晶可得对氨基苯酚粗品。 ① 写出铁粉还原法中生成对氨基苯酚的化学方程式： 。 ② 浸取液选用亚硫酸钠稀溶液而不用水的原因是 。 ③ 某实验小组用如下实验来测定亚硫酸钠稀溶液的浓度：取稀溶液10 mL，调节溶液的pH至弱酸性，再向其中加入40.00 mL 0.01mol·L-1 I2标准溶液，充分反应后加入2～3滴淀粉溶液，用0.01 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定过量的I2至终点，消耗Na2S2O3标准溶液40.00 mL(I2+2S2O= 2I-+S4O)，计算亚硫酸钠的物质的量浓度 (写出计算过程)。 (2)氢气还原法：原理如图-1所示，实验过程如下： 步骤1：如图-2三颈烧瓶中加入硝基苯和十六烷基三甲基溴化铵搅拌均匀，然后依次加入一定浓度的硫酸溶液和一定量Pt/C催化剂。 步骤2：先从c处通入氮气置换装置中的空气，然后通入氢气置换氮气，保持一定压力，加热、搅拌，当反应完成后，再通入氮气，降温至50℃，分离出水溶液，继续处理可得对氨基苯酚。 ① 冷凝水应从上述装置中 (填“a”或“b”)处通入。 ② 十六烷基三甲基溴化铵[CH3(CH2)15N+(CH3)3Br-]是一种表面活性剂，氮原子端易溶于水，十六烷基端易溶解硝基苯。硝基苯易溶于十六烷基端的原因是 。 ③ 实验后检验分离出水溶液中是否含有对氨基苯酚的方法是 。 / 学科网（北京）股份有限公司 $